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Universidade Federal de Uberl ˆ andia Faculdade de Engenharia Qu ´ ımica Programa de P ´ os-Graduac ¸ ˜ ao em Engenharia Qu ´ ımica Aplica¸c˜ ao de secagem por microondas no tratamento de cascalho de perfura¸c˜ ao Marina Seixas Pereira Uberlˆandia - MG 2013

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Universidade Federal de Uberlandia

Faculdade de Engenharia Quımica

Programa de Pos-Graduacao em

Engenharia Quımica

Aplicacao de secagem por microondas

no tratamento de cascalho de perfuracao

Marina Seixas Pereira

Uberlandia - MG

2013

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Universidade Federal de Uberlandia

Faculdade de Engenharia Quımica

Programa de Pos-Graduacao emEngenharia Quımica

Aplicacao de secagem por microondas

no tratamento de cascalho de perfuracao

Marina Seixas Pereira

Tese de Doutorado apresentada ao Programade Pos-Graduacao em Engenharia Quımicada Universidade Federal de Uberlandia comoparte dos requisitos necessarios a obtencao dotıtulo de Doutor em Engenharia Quımica, areade concentracao Desenvolvimento de ProcessosQuımicos.

Orientador: Prof. Dr. Carlos Henrique AtaıdeCo-orientador: Prof. Dr. Marcos Antonio deSouza Barrozo

Uberlandia - MG

2013

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P436a

2013

Pereira, Marina Seixas, 1985-

Aplicação de secagem por microondas no tratamento de cascalho

de perfuração / Marina Seixas Pereira. - 2013.

122 f. : il.

Orientador: Carlos Henrique Ataíde.

Coorientador: Marcos Antônio de Souza Barrozo.

Tese (doutorado) – Universidade Federal de Uberlândia, Progra-

ma de Pós-Graduação em Engenharia Química.

Inclui bibliografia.

1. Engenharia química - Teses. 2. Secagem - Teses. I. Ataíde,

Carlos Henrique. II. Barrozo, Marcos Antônio de Souza. III. Universi-

dade Federal de Uberlândia. Programa de Pós-Graduação em Engenha-

ria Química. IV. Título.

CDU: 66.0 Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP)

Sistema de Bibliotecas da UFU, MG - Brasil

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Dedicatoria

Ao meu esposo, Andre, e aos meus pais,Paloma e Jose Oscar.

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Agradecimentos

Agradeco a Deus que, pela sua graca, me capacitou a cumprir mais essa etapa naminha vida e com seu imensuravel amor sempre traz a existencia os meus sonhos.

Aos meus incondicionalmente amados pais, exemplos de carater, que desde tenraidade me incentivam em prosseguir no caminho da busca pelo conhecimento.

Ao meu amado esposo Andre, por seu cuidado, carinho, incentivo e exemplo deperseveranca e ousadia.

Ao meu orientador Carlos Henrique Ataıde pelo incentivo, paciencia, confiancae amizade durante a realizacao deste trabalho e que foram fundamentais para o meucrescimento pessoal e profissional.

Ao professor Marcos Antonio de Souza Barrozo pelo apoio e atencao dispensada.

Ao amigo Curt que muito contribuiu no desenvolvimento e conclusao deste pro-jeto, principalmente com seu conhecimento de campo.

A amiga Bruna, que fez o tempo passado em laboratorio mais agradavel e alegre.

A amiga Cassia que me ajudou na construcao dessa tese, me passando seus ensi-namentos sobre o Latex.

Ao aluno de Iniciacao Cientıfica Matheus por colaborar de maneira direta e fielna parte experimental deste trabalho.

Aos funcionarios da empresa Innovare por toda assistencia tecnica concedida,principalmente na fase de ajuste da unidade experimental.

Ao Laboratorio de Telecomunicacoes da Universidade Federal do Rio Grande doNorte (Natal-RN), representado na pessoa do Prof. Dr. Ronaldo Martins, pela gentilezada serie de analises prontamente realizadas.

Ao programa e ao corpo docente da Pos-Graduacao em Engenharia Quımica daUFU, por confiarem e acreditarem em mim e no meu trabalho para o doutorado direto.

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A PETROBRAS por conceder todo o material utilizado nos ensaios experimentais,pelas informacoes prontamente fornecidas e pelos recursos dispensados.

A Coordenacao de Aperfeicoamento de Pessoal de Nıvel superior (CAPES) pelosuporte financeiro.

Enfim, a todos que, de uma forma ou de outra, estiveram presentes em minhavida e foram, com certeza, essenciais para a execucao e conclusao desta tese.

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”Porque o Senhor da a sabedoria, e da sua bocavem a inteligencia e o entendimento.”

Proverbios 2:6

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SUMARIO

Lista de Figuras vii

Lista de Tabelas xi

Lista de Sımbolos xiii

Resumo xv

Abstract xvii

1 Introducao 1

2 Revisao Bibliografica 5

2.1 Fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

2.1.1 Tipos de fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2.1.2 Funcoes do fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

2.1.3 Propriedades do fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

2.2 Sistema de controle de solidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

2.2.1 Recuperacao do fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

2.2.2 Tratamento dos cascalhos de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . 22

2.2.3 A questao ambiental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

2.3 Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho . . . . . . . . . . . 27

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iv

2.3.1 Dessorcao termica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

2.3.2 Dessorcao termomecanica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29

2.3.3 Extracao supercrıtica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

2.3.4 Secagem a vacuo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

2.4 Secagem por microondas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

2.4.1 Fundamentos teoricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

2.4.2 Algumas aplicacoes do aquecimento por microondas . . . . . . . . . 38

2.4.3 Secagem de cascalho por microondas . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

2.5 Planejamento de experimentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

3 Materiais e Metodos 43

3.1 Materiais utilizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43

3.2 Metodologia para caracterizacao dos materiais . . . . . . . . . . . . . . . . 44

3.2.1 Cascalho de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44

3.2.2 Fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46

3.3 Unidade experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48

3.4 Metodologia para ensaios experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

3.4.1 Avaliacao inicial do procedimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

3.4.2 Efeito da temperatura de controle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

3.4.3 Efeito da potencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

3.4.4 Efeito da energia especıfica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

3.4.5 Efeito da reidratacao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

3.4.6 Resumo dos ensaios experimentais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

3.5 Planejamento Composto Central . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55

4 Resultados e Discussoes 59

4.1 Caracterizacao dos materiais . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

4.1.1 Cascalho de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

4.1.2 Fluido de perfuracao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63

4.2 Avaliacao do efeito de diferentes variaveis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

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v

4.2.1 Avaliacao inicial do procedimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68

4.2.2 Efeito da temperatura de controle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69

4.2.3 Efeito da potencia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

4.2.4 Efeito da energia especıfica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

4.2.5 Efeito da reidratacao . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

4.3 Planejamento Composto Central . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

4.4 Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho . . . . . . . . . . . . . . . 87

5 Conclusoes e Sugestoes 91

5.1 Conclusoes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

5.2 Sugestoes para trabalhos futuros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

Referencias Bibliograficas 99

Apendice A - Configuracoes das fontes utilizadas para variar a potenciaaplicada 100

Apendice B - Resultados de testes exploratorios 104

Apendice C - Resultados preliminares 112

Apendice D - Graficos de distribuicao de resıduos 119

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LISTA DE FIGURAS

1.1 Sistema de controle de solidos e descontaminacao do cascalho de perfuracao. 3

2.1 Fluido de perfuracao sintetico que retorna do poco sendo perfurado. . . . . 6

2.2 Dispersao de cascalho com fluido de perfuracao aquoso (a) e nao aquoso(b) (SCHAFFEL, 2002). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

2.3 Esquema de um sistema de controle de solidos convencional com desconta-minacao do cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

2.4 Fluxo de material e estrutura do “secador” de cascalho. . . . . . . . . . . . 23

2.5 Unidade de dessorcao termica convencional. . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

2.6 Unidade de dessorcao termomecanica (vista frontal e lateral). . . . . . . . . 29

2.7 Processo de dessorcao termomecanica (tccRM). . . . . . . . . . . . . . . . 30

2.8 Sistema de secagem a vacuo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32

2.9 Diagrama de ondas eletromagneticas planas (MUJUMDAR, 2007) . . . . . . 34

2.10 Mecanismo de aquecimento por microondas (BOGDAL; PROCIAK, 2007) . . 34

2.11 Efeito da umidade no fator de perda dieletrica (MUJUMDAR, 2007) . . . . . 36

3.1 Unidade Experimental. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

3.2 Interface do sistema de controle e operacao do forno. . . . . . . . . . . . . 50

3.3 Material alimentado no forno em recipientes de vidro. . . . . . . . . . . . . 51

4.1 Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de per-furacao obtidas por peneiramento. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

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viii

4.2 Imagem do cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

4.3 Razao de Aspecto (RA) e fator de circularidade (FC) do cascalho de per-furacao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

4.4 Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de per-furacao obtidas por analise de imagem digital. . . . . . . . . . . . . . . . . 63

4.5 Tensao cisalhante e viscosidade aparente do fluido de perfuracao medidasconforme procedimento de campo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

4.6 Curva de escoamento e variacao da viscosidade aparente do fluido de per-furacao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

4.7 Comparacao entre propriedades reologicas do fluido empregado e de umfluido padrao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

4.8 Constante dieletrica (ε′r) e fator de perda dieletrica (ε

′′r ). . . . . . . . . . . 67

4.9 Curvas de aquecimento - ensaios de repetibilidade. . . . . . . . . . . . . . . 68

4.10 Curvas de aquecimento - diferentes temperaturas de controle. . . . . . . . . 69

4.11 Efeito da temperatura no fluido recuperado. . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

4.12 Efeito de potencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

4.13 Curvas de aquecimento - efeito de potencia. . . . . . . . . . . . . . . . . . 72

4.14 Efeito de energia especıfica para n-parafina. . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

4.15 Efeito de energia especıfica para agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74

4.16 Curva de aquecimento media do cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . . 75

4.17 Efeito da reidratacao. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76

4.18 Superfıcie de resposta para o teor de n-parafina residual. . . . . . . . . . . 81

4.19 Superfıcie de resposta para o percentual de n-parafina removido. . . . . . . 82

4.20 Superfıcie de resposta para a capacidade. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

4.21 Superfıcie de resposta para a razao de limpeza. . . . . . . . . . . . . . . . . 84

4.22 Prototipo da unidade contınua semi-industrial para secagem de cascalhode perfuracao por microondas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

4.23 Cascalho seco no secador microondas (a) e convencional (b) e fluido recu-perado no secador microondas (c) e convencional (d). . . . . . . . . . . . . 88

A.1 Vista superior da unidade experimental para diferentes potencias aplicadas. 103

B.1 Cinetica de secagem da amostra A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

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ix

B.2 Taxa de secagem da amostra A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109

B.3 Teores de n-parafina e agua residual nas amostras A e B. . . . . . . . . . . 110

D.1 Distribuicao de resıduos do ajuste do teor de n-parafina residual. . . . . . . 121

D.2 Distribuicao de resıduos do ajuste do percentual de n-parafina removido. . 121

D.3 Distribuicao de resıduos do ajuste da capacidade. . . . . . . . . . . . . . . 122

D.4 Distribuicao de resıduos do ajuste do razao de limpeza. . . . . . . . . . . . 122

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x

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LISTA DE TABELAS

2.1 Composicao de fluidos aquosos convencionais. . . . . . . . . . . . . . . . . 8

2.2 Composicao de fluidos aquosos polimericos cationicos. . . . . . . . . . . . . 9

2.3 Composicao de fluidos nao-aquosos a base de n-parafina. . . . . . . . . . . 11

2.4 Classificacao de solidos quanto ao tamanho. . . . . . . . . . . . . . . . . . 18

2.5 Taxa de geracao de cascalho e consumo de fluido de perfuracao. . . . . . . 19

2.6 Indices de permissao de exposicao humana a ondas de radiofrequencia emambientes controlados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

3.1 Resumos dos testes para avaliar diferentes efeitos. . . . . . . . . . . . . . . 55

3.2 Matriz de um Planejamento Composto Central para 3 fatores e 6 replicasdo ponto central. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

3.3 Correspondencia entre fatores e suas formas codificadas. . . . . . . . . . . 57

4.1 Parametros do modelo RRB para o cascalho de perfuracao. . . . . . . . . . 61

4.2 Densidade real do cascalho em diferentes faixas de tamanho. . . . . . . . . 61

4.3 Comparacao entre fluido de perfuracao utilizado nos ensaios e em campo. . 64

4.4 Parametros do modelo HB para o fluido de perfuracao utilizado e padrao. . 66

4.5 Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de repetibilidade. . . . 69

4.6 Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de efeito da temperatura. 70

4.7 Variacao percentual no teor de n-parafina residual. . . . . . . . . . . . . . 72

4.8 Comparacao do efeito da reidratacao do cascalho em base umida e base seca. 77

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xii

4.9 Resultados dos ensaios do PCC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

4.10 Resultados estatısticos para teor de agua residual. . . . . . . . . . . . . . . 79

4.11 Parametros significativos do modelo ajustado para as respostas. . . . . . . 80

4.12 Tabela de influencia de cada variavel nas diferentes respostas. . . . . . . . 86

4.13 Valores assumidos por cada resposta em em uma regiao otima. . . . . . . . 86

B.1 Teor massico de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimentopor microondas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

B.2 Massa de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimento pormicroondas (base de calculo igual a 100 g). . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

B.3 Energia especıfica dos Ensaios 2 (E2) e 3 (E3) para as amostras A, B e C. 111

C.1 Resultados na etapa de ajuste da unidade experimental. . . . . . . . . . . 116

C.2 Resultados na etapa de ajustes operacionais. . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

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LISTA DE SIMBOLOS

α Nıvel axial do Planejamento composto central [-]

δ Fator do Planejamento Composto Central na escala origi-nal

[-]

δ Media dos fatores do Planejamento Composto Central naescala original

[-]

ε′r Permissividade eletrica relativa [-]

ε′′r Fator de perda dieletrica [-]

ε0 Permissividade eletrica do vacuo [A2M−1L−3T4]

ε∗r Permissividade eletrica relativa complexa [-]

γ Viscosidade aparente [M1L−1T−1]

λ0 Comprimento de onda eletromagnetica [L1]

τ Tensao cisalhante [M1L−1T−2]

τ0 Parametro do modelo Herschel-Bulkley: tensao crıtica deescoamento

[M1L−1T−2]

A Area da projecao bidimensional da uma partıcula [L2]

C Capacitancia de um capacitor preenchido com certo ma-terial

[A2M−1L−2T4]

C0 Capacitancia de um capacitor vazio (vacuo) [A2M−1L−2T4]

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xiv

D Profundidade de penetracao da microondas [L1]

E Campo eletrico [-]

E0 Intensidade do campo eletrico [A−1M1L1T−2]

f Frequencia de um campo eletromagnetico [T−1]

H Campo magnetico [-]

H0 Intencidade de um campo magnetico [A1L−1]

K Parametro do modelo Herschel-Bulkley: ındice de con-sistencia

[M1−nLn−1T−(2+3n)]

k Numero de fatores em um Planejamento CompostoCentral

[-]

N Numero de ensaios experimentais em um Planeja-mento composto Central

[-]

n Parametro do modelo Rosin-Rammler-Bennet: ındicede comportamento (Eq. 3.1)

[-]

n Parametro do modelo Herschel-Bulkley: ındice decomportamento (Eq. 3.3)

[-]

ni Numero i de replicas do ponto central em um Plane-jamento composto Central

[-]

P Perımetro equivalente [L1]

p Densidade de potencia [M1L−2T−3]

X Distribuicao de tamanho acumulada [%]

X Umidade do cascalho [%]

Xc Umidade crıtica do cascalho [%]

x Fator codificado de um Planejamento Composto Cen-tral

[-]

dp Diametro equivalente de uma partıcula [L1]

d63,2 Parametro do modelo Rosin-Rammler-Bennet:diametro com undersize igual a 63,2%

[L1]

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Resumo

Como efluente da atividade de perfuracao de pocos de petroleo e gas, ha a geracao decascalhos contaminados ou revestidos com fluido de perfuracao. Uma legislacao ambientalmais rigorosa e a necessidade de reduzir os custos de perfuracao apontam para a necessi-dade de otimizacao da separacao e reutilizacao do fluido de perfuracao. Como exemplosde equipamentos utilizados na recuperacao do fluido de perfuracao, podem ser citados aspeneiras vibratorias, os hidrociclones e as centrıfugas. Atualmente, centrıfugas verticaisfiltrantes sao utilizadas para adequar os cascalhos as leis ambientais de descarte desteresıduo. Neste contexto, o presente trabalho traz um estudo sobre a aplicacao de secagempor microondas no tratamento de cascalhos de perfuracao. Ensaios exploratorios reali-zados em microondas domestico indicaram o uso desta tecnologia como uma alternativapromissora para a descontaminacao de cascalho. Nesta etapa, teores inferiores a 2% den-parafina residual foram alcancados. A partir destes indıcios, foi desenvolvido um fornomicroondas em escala de bancada para a secagem de cascalho contaminado com fluido deperfuracao. A avaliacao de diferentes aspectos do processo foi conduzida e foi propostotambem um Planejamento Composto Central, tendo como variaveis a concentracao inicialde fluido, a massa de material alimentada no forno e a energia especıfica aplicada. Nestecaso, as respostas foram: teor residual de agua e n-parafina, percentual de n-parafinaremovido, capacidade e massa de n-parafina removida por unidade de energia. Os testesiniciais mostraram que a temperatura de controle nao afeta a eficiencia de remocao dafase organica, porem parece afetar a qualidade do material recuperado no processo. Apotencia tem influencia negativa na descontaminacao do cascalho e a energia especıfica,por sua vez, afeta positivamente esse processo. A partir do Planejamento Composto Cen-tral proposto, foi possıvel verificar que a secagem de cascalhos por microondas e favorecidapelo aumento da massa e energia especıfica e prejudicada pelo aumento da concentracaoinicial de fluido no material. No geral, os resultados mostram que o cascalho submetidoa secagem por microondas alcanca teores de n-parafina residual inferiores aos alcancadosatualmente com a centrıfuga vertical (cerca de 4%), chegando a percentuais abaixo de1%. Alem disso, o fluido e recuperado livre de solidos e pode ser, entao, diretamentereutilizado. Finalmente, o presente trabalho gerou um conjunto de informacoes de grandeimportancia para a industria de petroleo e ainda tem aplicacao direta na mesma.

Palavras-chave: fluido de perfuracao, cascalho de perfuracao, secagem por microondas

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Abstract

Coated or contaminated cuttings with drilling fluid are a residue of drilling. A morerestrictive environmental legislation and the need to reduce the costs of drilling leadto optimization of solid-liquid separation and recycling drilling fluids. Shale shakers, hy-drocyclones and centrifuges are examples of equipments used for processing drilling fluids.Nowadays, vertical filter centrifuges are used to adjust the cuttings into environmentallaws. In this context, this work brings a study on the. Exploratory tests were carriedout on domestic microwave oven and indicated the use of this technology as a promisingalternative for cuttings decontamination. In this stage, residual n-paraffin contents lowerthan 2% were achieved. From these evidences, a microwave oven in bench scale was de-veloped for drying contaminated cuttings. A set of aspects of the process were evaluatedin this experimental unit. This drying methodology applied to contaminated cuttingswas studied through several experimental tests and through a Central Composite Designof Experiments where the manipulated variables were drilling fluid concentration, massand specific energy. The response variables were residual water and n-paraffin content,percentage of n-paraffin removed, mass flow and mass of n-paraffin removed per unit ofenergy. Initial tests showed that temperature does not affect the removal efficiency of theorganic phase, but seems to affect the quality of the recovered material in the process.The power has negative influence on the cuttings decontamination and specific energypositively affects this process. From the Central Composite Design proposed, it is evidentthat microwave cuttings drying is favored by the increased mass and specific energy andharmed by the increase of the initial fluid concentration. The results show that cuttingsdrying carried out on microwave dryer reach levels of residual n-paraffin content lowerthan ones currently achieved by vertical filter centrifuge (about 4 %), reaching percen-tages below 1 %. Furthermore, the recovered fluid is free of solids and may be directlyreused. Finally, this work has produced a set of important information to the oil industryand even has direct application in it.

Keywords: drilling fluid, drilled cuttings, microwave drying

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CAPITULO 1

Introducao

Neste capıtulo sao apresentados uma introducao sobre o sistema de controle de

solidos na atividade petrolıfera, o equipamento comumente empregado no tra-

tamento de cascalhos e a secagem por microondas como uma alternativa a esse

processo. Tambem sao abordados aqui as motivacoes, justificativas e objetivos do estudo

proposto.

Inicialmente, e de consideravel importancia esclarecer que o presente trabalho nas-

ceu de uma parceria entre a Faculdade de Engenharia Quımica da Universidade Federal de

Uberlandia e a Petroleo Brasileiro S.A. (Petrobras). O doutorado apresentado aqui tem

cunho tecnologico e aplicacao direta na industria petrolıfera. Todo o projeto foi conduzido

a fim de atender as necessidades tecnicas da Petrobras, a qual, por sua vez, forneceu todo

o suporte referente a material, informacoes de processo, literatura especıfica e recursos

financeiros, para que esse trabalho pudesse ser concluıdo.

No processo de perfuracao, utiliza-se um fluido para remocao de fragmentos de

diversos tipos de rochas (cascalhos) gerados durante o processo. Esse fluido e injetado por

bombas para o interior da coluna de perfuracao e retorna a superfıcie pelo espaco anular

entre a coluna e o poco (THOMAS, 2004). Com a evolucao da operacao de perfuracao,

passaram a existir varios tipos de fluido; segundo Darley e Gray (1988) e Thomas (2004),

a classificacao de um fluido de perfuracao e feita em funcao de sua composicao, sendo que

o principal criterio se baseia na natureza da fase contınua. Neste criterio, os fluidos sao

classificados em fluidos de base aquosa e fluidos de base nao-aquosa.

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O emprego do fluido de perfuracao, por sua vez, gera uma mistura solido-lıquido

(fluido+cascalho) que deve ser separada. Desta forma, associado a perfuracao tem-se o

chamado sistema de controle de solidos, que envolve diversos equipamentos responsaveis

por promover essa separacao. O objetivo dos sistemas modernos de controle de solidos e a

reducao global do custo da operacao de perfuracao, removendo os cascalhos e minimizando

a perda de fluido associado a estes (PETROBRAS, 2008).

Um outro objetivo a ser atingido e o cumprimento da legislacao ambiental quanto

ao descarte dos resıduos gerados nesse processo (ASME, 2005). Esta etapa envolve se-

paracao solido-lıquido, na qual o teor de n-parafina nos resıduos descartados em alto mar

deve ser reduzido a um valor inferior a 6,9 % em massa, quando um fluido de perfuracao

sintetico e utilizado (UNITED STATES ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY, 2010).

Atualmente, o que de mais avancado ha nos sistemas de controle de solidos e nada

menos do que versoes melhoradas dos equipamentos originais, introduzidos na industria

de petroleo na decada 1930 (BRICE, 2006). Embora muito mais eficiente e robusta, a tec-

nologia base no controle de solidos teve poucas mudancas ao longo das ultimas decadas.

Certamente, o futuro dos sistemas de controle de solidos sera fundamentado nas diversas

tentativas de aumentar a eficiencia global de remocao de cascalhos do fluido de per-

furacao. Isso leva a melhoria contınua desse sistema, que inclui peneiras, hidrociclones

e centrıfugas, alem de um investimento consideravel em pesquisa e desenvolvimento de

tecnologias alternativas.

Um equipamento muito importante nesse processo e tambem no reaproveitamento

do fluido de perfuracao e o “secador” de cascalho. Esse equipamento, que na verdade e

uma centrıfuga filtrante vertical, e utilizado para adequar os cascalhos provenientes do

sistema de controle de solidos as leis ambientais, recuperando consequentemente maior

quantidade de fluido de perfuracao (PEREIRA, 2010). Desta forma, a secagem do cascalho

e muitas vezes referida como uma limpeza secundaria dos solidos. A recuperacao do fluido

de perfuracao leva a uma reducao de 10 a 25% no volume de resıduo de perfuracao, assim,

a secagem tornou-se entao um procedimento padrao em sistemas fechados de controle de

solidos (PETROBRAS, 2008).

O “secador” de cascalho e, portanto, peca fundamental na adequacao dos resıduos

aos padroes ambientais de descarte e secundariamente na maxima recuperacao de fluido

de perfuracao. Esse equipamento tem alcancado importancia consideravel na atualidade,

devido as crescentes exigencias ambientais, ganhando atencao destacada por parte das

industrias petrolıferas (PEREIRA, 2010).

Atualmente, a centrıfuga filtrante vertical atende a legislacao ambiental. No en-

tanto, riscos operacionais ligados a esse equipamento, e o fato do teor de fluido de per-

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furacao residual alcancado estar muito proximo do limite ambiental, levam a busca por

tecnologias alternativas. Com isso, tem havido um aumento substancial no interesse em

reduzir a concentracao de fluido pelo uso de diferentes equipamentos.

A secagem industrial por microondas vem sendo desenvolvida ao longo dos ultimos

anos e se mostra uma alternativa inovadora para a descontaminacao de cascalhos de

perfuracao. Esse processo ja e utilizado de forma eficaz nas industrias de secagem de

madeira (GANDOLFI, 2005; SEBRAE, 2009) e alimentıcia (CUNHA et al., 2003; ROSA, 2010)

e tambem vem sendo desenvolvida a producao de carvao vegetal (FIESP, 2010).

O esquema mostrado na Figura 1.1 resume o que foi elucidado ate aqui, ou seja, o

sistema de controle de solidos, o uso da centrıfuga filtrante para adequacao dos cascalhos

a legislacao ambiental e a proposicao da secagem por microondas como uma alternativa

a esse equipamento.

Figura 1.1: Sistema de controle de solidos e descontaminacao do cascalho de perfuracao.

Na secagem por microondas, a energia e fornecida diretamente aos materiais por

meio da interacao molecular com o campo eletromagnetico formado por microondas. As-

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sim, atraves dessa tecnica, os elementos do material sao aquecidos individualmente e de

forma instantanea (MUJUMDAR, 2007; MEREDITH, 1998).

O processamento por microondas tem algumas vantagens para o tratamento de

materiais que contem uma mistura de material absorvente e transparente, como no caso do

cascalho de perfuracao contaminado. As microondas sao absorvidas pelas substancias com

alto fator de perda dieletrica e passam atraves dos componentes com baixo fator de perda

dieletrica, resultando em um aquecimento seletivo. Neste caso, economias significativas

de energia sao possıveis uma vez que o material dieletrico pode ser aquecido sem que

ocorra o aquecimento de toda a matriz (ROBINSON et al., 2010).

O objetivo geral deste trabalho foi investigar o processo de secagem por microondas

como uma alternativa ao tratamento de cascalhos contaminados com fluido de perfuracao

e levantar dados e informacoes que sejam a base para trabalhos futuros, que visem a cons-

trucao de uma unidade industrial de tratamento de cascalho por microondas. Objetivos

especıficos consistiram da realizacao de uma serie de ensaios para avaliacao de diferentes

efeitos no processo de secagem de cascalho, como, por exemplo, efeito de potencia, energia

especıfica e temperatura.

O foco principal do trabalho, por sua vez, foi a realizacao de um estudo experi-

mental da secagem de cascalho por microondas, utilizando uma unidade em batelada. A

partir desse estudo, pretendeu-se obter informacoes importantes quanto ao processo, tais

como, as principais variaveis que afetam esse sistema, em diferentes aspectos, e o efeito

de interacao entre essas variaveis. A motivacao desse trabalho foi, sobretudo, buscar uma

alternativa tecnologica que atenda as legislacoes ambientais, as quais estao cada vez mais

exigentes quanto ao descarte de cascalho contaminado com fluido de perfuracao, mas

tambem, propor uma tecnologia mais segura e economica que a encontrada em campo.

A seguir sao apresentados os capıtulos referentes ao desenvolvimento deste estudo.

O Capıtulo 2 apresenta uma revisao de literatura, destacando as caracterısticas do fluido

de perfuracao, o sistema de controle de solidos, algumas tecnicas empregadas no trata-

mento de cascalho de perfuracao e o processo de secagem por microondas. O Capıtulo

3 descreve os materiais, a unidade experimental e a metodologia empregada para a re-

alizacao do presente trabalho. O Capıtulo 4 aborda os resultados obtidos referentes a

caracterizacao dos materiais, aos ensaios conduzidos e ao Planejamento Composto Cen-

tral realizado, tendo como variaveis a massa, a concentracao de fluido e a energia especıfica

aplicada. Por fim, o Capıtulo 5 apresenta as principais conclusoes relativas ao trabalho

realizado e tambem sugestoes para trabalhos futuros.

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CAPITULO 2

Revisao Bibliografica

Este capıtulo apresenta uma revisao bibliografica a respeito do fluido de perfuracao,

do sistema de controle de solidos em sondas de petroleo, uma perspectiva em

relacao aos diversos metodos de limpeza do cascalho de perfuracao, o processo

de secagem por microondas aplicado ao tratamento deste resıduo e uma breve descricao

sobre planejamento de experimentos.

2.1 Fluido de perfuracao

A perfuracao ocorre em locais previamente determinados pelas pesquisas geologicas e

geofısicas e estabelecidos de forma a minimizar os danos ambientais e atender as condicoes

tecnicas de modo que seja possıvel atingir a provavel jazida (LIMA; SOUZA, 2002). Os

fragmentos da rocha, gerados durante a perfuracao, sao comumente chamados de cascalhos

de perfuracao e sao removidos continuamente, tendo como agente carreador fluidos de

perfuracao.

Esse fluido e injetado por bombas para o interior da coluna de perfuracao, atraves

da cabeca de injecao e retorna a superfıcie pelo espaco anular, formado pelas paredes do

poco e pela coluna (THOMAS, 2004). A Figura 2.1 ilustra um fluido de perfuracao do tipo

sintetico, a base de n-parafina, que retorna do poco.

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6 2.1. Fluido de perfuracao

Figura 2.1: Fluido de perfuracao sintetico que retorna do poco sendo perfurado.

O fluido de perfuracao e separado dos cascalhos atraves de um processo de se-

paracao solido-lıquido e, depois de devidamente tratado, retorna ao poco, operando assim

em circuito fechado. A analise contınua desses cascalhos permite detectar os primeiros

indıcios de hidrocarbonetos nas formacoes rochosas (LIMA; SOUZA, 2002).

Os fluidos de perfuracao sao misturas complexas de solidos, lıquidos e, por vezes,

gases. Do ponto de vista quımico, eles podem assumir aspectos de suspensao, dispersao

coloidal ou emulsao, dependendo do estado fısico de seus componentes. Quando da per-

furacao dos primeiros pocos de petroleo utilizava-se a propria argila da formacao misturada

a agua formando uma especie de lama, motivo do fluido tambem ser denominado lama de

perfuracao (THOMAS, 2004).

A utilizacao de fluidos de perfuracao comecou em 1901 no poco de Spindletop no

Texas e seu desenvolvimento permanece ate hoje como um grande desafio para a industria

do petroleo. Busca-se, atualmente, o ponto otimo entre custo, performance tecnica, e a

partir da decada de 80, o cumprimento de legislacoes ambientais (SCHAFFEL, 2002).

Em suma, a eficiencia da perfuracao de um poco depende das caracterısticas das

rochas perfuradas e do fluido de perfuracao empregado, tais como viscosidade, densidade

e vazao, e de parametros operacionais como rotacao, tipo de broca, peso aplicado sobre a

broca e jatos utilizados.

2.1.1 Tipos de fluido de perfuracao

A classificacao de um fluido de perfuracao e feita em funcao de sua composicao. Em-

bora ocorram divergencias, o principal criterio se baseia no constituinte principal da fase

continua. Neste criterio, os fluidos sao classificados em fluidos de base aquosa ( ou sim-

plesmente aquosos) e fluidos de base nao aquosa (ou simplesmente nao aquosos). Ha ainda

a utilizacao de gas, que pode ser ar ou gas natural, e fluidos aerados (normalmente com

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2.1. Fluido de perfuracao 7

nitrogenio), no entanto, essa pratica e pouco utilizada (THOMAS, 2004).

Os fluidos nao-aquosos sao ainda sub-classificados de acordo com a origem e conteudo

de hidrocarbonetos utilizados em sua base (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION,

1994; ASME, 2005). A partir do final da decada de 80, pesquisa e desenvolvimento desse

tipo de fluido passaram a adquirir importancia significativa e estrategica, principalmente

em funcao do rigor crescente da legislacao ambiental nacional e internacional.

Fluidos aquosos

A definicao de um fluido a base de agua considera principalmente a natureza da agua e os

aditivos quımicos empregados no preparo do fluido. A proporcao entre os componentes

basicos e as interacoes entre eles provoca sensıveis modificacoes nas propriedades fısicas

e quımicas do fluido. Consequentemente, a composicao e o principal fator a considerar

no controle das suas propriedades. Obviamente, a agua e a fase contınua e o principal

componente de qualquer fluido aquoso (THOMAS, 2004).

Esse tipo de fluido e, geralmente, de facil manipulacao, de baixo custo de manu-

tencao, pode ser formulado para superar diversos problemas de perfuracao e provoca um

menor impacto ambiental em relacao aos fluidos nao aquosos. A fim de melhor compreen-

der o amplo espectro de fluidos a base de agua, eles sao divididos em tres sub-classificacoes

principais (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION, 1994):

• Nao inibidores.

• Inibidores.

• Polımeros.

Os fluidos nao inibidores sao aqueles que nao suprimem significativamente o inchaco

da argila, sao geralmente compostos por argilas nativas ou bentonitas comerciais com

pequena quantidade de soda caustica ou cal. Eles tambem podem conter defloculantes

e/ou dispersantes, tais como: lignitos, lignosulfonatos ou fosfatos. Solidos nativos sao

dispersos no sistema quando as propriedades reologicas do fluido nao puderem mais ser

controladas pela diluicao da agua.

Ja os fluidos inibidores retardam sensivelmente a expansao da argila e alcancam

essa inibicao pela presenca de cations; tipicamente, sodio (Na+), calcio (Ca++) e potassio

(K+). Geralmente o potassio e o calcio, ou uma combinacao dos dois, fornecem a maior

inibicao de dispersao de argila. Estes sistemas sao geralmente utilizados para a perfuracao

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8 2.1. Fluido de perfuracao

de argilas hidrataveis ou areias contendo argilas hidrataveis. Como a fonte do cation e

geralmente um sal, o descarte de resıduos pode tornar-se uma parcela importante do custo

do uso de um fluido inibidor, pois descarte de qualquer material contendo alto teor de

sal deve seguir rigorosa legislacao ambiental. A Tabela 2.1 mostra a composicao de um

fluido aquoso convencional com agentes obturantes, bem como, a funcao de cada aditivo

ou componente (PETROBRAS, 2011).

Tabela 2.1: Composicao de fluidos aquosos convencionais.

Componente Funcao Composicao

Agua industrial Fase contınua QSP volume

Barrilha leve Precipitar Ca+2 e Mg+2 0 a 0,5 lb/bbl

Argila ativada Viscosificante 10 a 15 lb/bbl

Mica fina Obturante 30 lb/bbl

Calcario fino Obturante 10 lb/bbl

Calcario medio Obturante 20 lb/bbl

Soda caustica Alcalinizante 0,25 a 0,5 lb/bblQSP = quantidade suficiente para; bbl = barril de petroleo (159 litros).

O tipo de fluido descrito na Tabela 2.1 e composto por agentes obturantes, os

quais tem por finalidade selar as formacoes porosas. Esse fluido de perfuracao e empregado

quando se perfura fases em que predominam grandes extensoes de areias nao consolidadas,

intercaladas ou nao com calcarios. O fluido age sobre essas formacoes obturando os poros

e provocando um selamento que permite avancar a perfuracao sem perdas ou com perdas

de fluido em volumes aceitaveis, minimizando problemas de desmoronamento e prisao de

coluna (PETROBRAS, 2011).

Esse fluido nao deve ser empregado quando se preve grandes extensoes de formacoes

argilosas, devido ao risco de enceramento e ao fato de que nessas formacoes apenas baixas

taxas de penetracao sao alcancadas com o uso desse tipo de fluido. O tratamento do fluido

se resume a reposicao de materiais obturantes e, eventualmente, a diluicao para manter

suas propriedades reologicas (PETROBRAS, 2011).

Os fluidos polimericos dependem de macromoleculas para conferir propriedades

ao fluido de perfuracao e sao muito diversificados na sua aplicacao. Estes fluidos po-

dem ser inibidores ou nao, dependendo, sobretudo, da utilizacao de um cation inibidor.

Os polımeros podem ser utilizados para aumentar a viscosidade dos fluidos, controlar

as propriedades de filtracao, promover a defloculacao ou encapsulamento dos solidos. A

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2.1. Fluido de perfuracao 9

estabilidade termica de sistemas polimericos pode ultrapassar 200◦C. Apesar da sua di-

versidade, fluidos polimericos tem limitacoes. Os solidos sao uma grande desvantagem

para a relacao custo-benefıcio de um sistema de fluido polimerico (AMERICAN OIL COM-

PANY CORPORATION, 1994). Pois, uma vez que, esse tipo de fluido nao e recuperado, os

polımeros adicionados sao perdidos quando o fluido e descartado por conter alto teor de

cascalho de perfuracao. A Tabela 2.2 mostra a composicao de um fluido aquoso polimerico

cationico, bem como, a funcao de cada componente (PETROBRAS, 2011).

Tabela 2.2: Composicao de fluidos aquosos polimericos cationicos.

Componente Funcao Composicao

Agua industrial Fase contınua QSP

Goma Xantana Viscosificante 2 ppb

Bicarbonato de sodio Controlador de calcio 0,2 ppb

CMC AVAS Viscosificante e encapsulante 1 ppb

CMC BV ADS Redutor de filtrado 2 ppb

Hidroxi propil amido Redutor de filtrado 8 ppb

Polımero cationico Encapsulante 8 ppb

Calcario Obturante 40 ppb

Baritina Adensante ate 12 lb/gal

Oxido de Magnesio Controlador de pH 1 ppb

Peroxido de Magnesio Agente oxidante 1 ppb

Glutaraldeıdo Bactericida 0,3 ppb

Cloreto de potassio Agente inibidor p/45.000 mg/l

NaCl Agente inibidor p/45.000 mg/l

Liovac 4260 Lubrificante 3 %v/v

Detergente cationico 0,3 ppb

Anti-espumante 0,3 ppbQSP = quantidade suficiente para.

O fluido de perfuracao cationico e recomendado para a perfuracao de intervalos com

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10 2.1. Fluido de perfuracao

formacoes argilosas de reatividade baixa a media e em pocos de baixa a media inclinacao,

podendo ser usado em casos mais crıticos. Esse fluido e formulado para maximo poder de

inibicao de argilas e estabilizacao das paredes do poco (PETROBRAS, 2011).

Os cations Na+ e K+ penetram entre as lamelas das argilas, minimizando sua dis-

persao no fluido. O polımero anionico minimiza a hidratacao das argilas por recobrimento

de suas arestas positivas, atraves dos sıtios negativos do polımero. O polımero cationico

adere as placas de argila por interacao com os sıtios ativos de carga negativa, presentes nas

suas superfıcies. Os agentes obturantes permitem a perfuracao de formacoes permeaveis,

a acao conjunta destes com os polımeros controladores de filtrado garante a formacao de

reboco consistente (PETROBRAS, 2011).

Segundo Schaffel (2002), a grande desvantagem dos fluidos aquosos e o inchaco das

argilas hidrofılicas presente neste tipo de fluido ou mesmo na formacao. Este fenomeno

pode provocar a instabilidade do poco e a perda de fluido para as formacoes rochosas,

alem da geracao extra de material. Alguns problemas operacionais tais como enceramento,

aumento do torque, drag e ate prisao da coluna, tambem podem decorrer do inchaco das

argilas. A hidratacao das argilas e minimizada pela adicao dos aditivos mencionados,

porem, ainda assim, o problema em questao nao e completamente sanado.

Alem disso, quando um fluido de base aquosa possui alta atividade de agua, este

pode vir a promover a dissolucao de formacoes salinas. Devido a tais dificuldades, os

fluidos de perfuracao a base de agua, mesmo sendo constantemente aprimorados, nao

conseguiram acompanhar alguns dos desafios que foram surgindo com a mudanca do

contexto exploratorio.

Esses desafios estao relacionados principalmente com a perfuracao direcional em

aguas profundas ou em formacoes salinas. A utilizacao dos fluidos a base de agua nestes

empreendimentos pode tornar a perfuracao lenta, custosa ou ate mesmo impraticavel.

Fluidos nao-aquosos

Os fluidos de perfuracao nao-aquosos sao frequentemente divididos em fluidos a base de

oleo e fluidos de base sintetica. Os fluidos a base de oleo sao derivados do petroleo e

incluem oleo diesel, oleo mineral e parafinas lineares. Os fluidos sinteticos sao derivados

de reacoes quımicas, nas quais o etileno e um exemplo de materia prima. Nessa classe de

fluidos tem-se as olefinas, esteres e parafinas lineares sinteticas (ASME, 2005).

Segundo Thomas (2004), os fluidos de perfuracao podem ser emulsoes convencio-

nais de oleo em agua ou inversa, isto e, emulsao de agua em oleo. Na emulsao convencional

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2.1. Fluido de perfuracao 11

o teor de agua e inferior a 10% e a fase contınua e a agua. Na emulsao inversa, esse teor vai

de 10 a 45% e a fase contınua e composta por um material organico, esta e frequentemente

preferida em relacao a emulsao convencional. A Tabela 2.3 mostra a composicao usual

de fluidos nao-aquosos a base de n-parafina, bem como, a funcao de cada componente

(PETROBRAS, 2011).

Tabela 2.3: Composicao de fluidos nao-aquosos a base de n-parafina.

Componente Funcao ComposicaoN-parafina Fase contınua 53-59 %

Salmoura saturada Fase dispersa 47-41 %

Ez Mul Emulsionante 8 lb/bbl

Cal hidratada Alcalinizante 6 lb/bbl

Ecotrol Redutor de filtrado 4,0 lb/bbl

Argila organofılica Viscosificante 4,0 lb/bbl

Nova Mod Modificador reologico 1,0 lb/bbl

Baritina Adensante ate 10 lb/galbbl = barril de petroleo (159 litros).

O principal uso de fluidos nao-aquosos e em perfuracoes de folhelhos altamente re-

ativos, a fim de garantir a estabilidade do poco. Eles sao aplicaveis tambem na perfuracao

de pocos com grande inclinacao por causa de seu alto grau de lubricidade e capacidade de

impedir a hidratacao de argilas. Esse tipo de fluido pode ser selecionado para aplicacoes

especiais, como pocos de alta temperatura e alta pressao, minimizando o dano a formacao.

Outra razao para escolha de fluidos nao aquosos e que eles sao resistentes a contaminantes,

como anidrita, sal e gases acidos de CO2 e H2S (ASME, 2005).

O custo e uma grande preocupacao ao se optar por fluidos de base nao-aquosa.

Comparado com sistemas convencionais de fluidos aquosos, o custo de se utilizar um

fluido de perfuracao a base de oleo ou de um hidrocarboneto sintetico e muito alto. No

entanto, o fato deste tipo de fluido poder ser recuperado e reutilizado faz com que o custo

de seu emprego chegue a valores comparaveis aos do uso de fluidos aquosos. Alem disso,

fluidos nao-aquosos podem tornar-se a unica alternativa em situacoes onde a utilizacao de

fluidos aquosos e totalmente inviavel para garantir o sucesso da perfuracao e/ou conclusao

de um poco (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION, 1994).

A grande desvantagem dos fluidos nao-aquosos e o fato deles tornarem-se um conta-

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12 2.1. Fluido de perfuracao

minante agressivo no descarte de cascalhos de perfuracao. Atualmente, com as crescentes

preocupacoes ambientais, a utilizacao desse tipo de fluido e proibida ou severamente res-

tringida em muitos paıses (PEREIRA, 2010). Em algumas regioes, as leis para disposicao

de cascalhos contendo certo teor de oleo sao tao severas que os custos de contencao,

transporte e eliminacao pode inviabilizar a utilizacao deste tipo de fluido.

Alem disso, o cascalho descartado ao mar proveniente de um poco, em que foi

utilizado fluidos nao aquosos, tende a se aglomerar em “placas”, que passam rapidamente

pela coluna d’agua acumulando-se no fundo do mar sob a forma de pilhas submarinas.

O mesmo nao ocorre quando se usa fluidos aquosos. Neste caso, o cascalho nao tende

a se acumular, dispersando-se pelo assoalho marinho (SCHAFFEL, 2002). Esse efeito e

mostrado na Figura 2.2.

Figura 2.2: Dispersao de cascalho com fluido de perfuracao aquoso (a) e nao aquoso (b)(SCHAFFEL, 2002).

A formacao de pilhas de cascalho no fundo do mar pode ser amenizada ou mesmo

extinguida quando a concentracao de fluido sintetico nos cascalhos e inferior a 5%. Neste

caso, os solidos descartados sao rapidamente hidratados pela agua do mar comportando-se

entao como cascalhos revestidos de fluido base aquosa (UNITED STATES ENVIRONMENTAL

PROTECTION AGENCY, 2010).

Os fluidos de perfuracao sinteticos foram desenvolvidos como uma alternativa as

limitacoes de desempenho de fluidos aquosos e em resposta as restricoes ambientais impos-

tas aos fluidos a base de oleo. Utilizando como fluido-base substancias quımicas sinteticas,

esses fluidos sao tambem chamados “pseudo-fluidos a base de oleo”, pois, na pratica, os

substituem, oferecendo menor toxicidade e producao de menor volume de resıduos de

perfuracao.

Os fluidos sinteticos sao muito utilizados em areas marıtimas onde e proibido o

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2.1. Fluido de perfuracao 13

descarte de cascalho quando se perfura com fluidos a base de oleo. Esse tipo de fluido

tem custo superior aos oleosos, porem, nao deixa de ser economicamente compensador,

pois, o descarte marıtimo de fluidos a base de oleo esta proibido em diversas partes do

mundo (SCHAFFEL, 2002).

Pneumaticos

Os fluidos pneumaticos (a base de ar/gas) sao utilizados para perfuracoes em zonas esgo-

tadas ou em areas de formacoes com pressoes muito baixas. Esses fluidos sao ineficazes

em areas onde ocorrem grandes volumes de fluidos na formacao. Um grande afluxo de

fluidos na formacao exige a conversao do fluido pneumatico para um sistema de base

lıquida (THOMAS, 2004).

Outra consideracao que deve ser feita quando um fluido pneumatico for selecionado

e a profundidade do poco. Esse tipo de fluido nao e recomendado para profundidades

superiores a 3000 m, pois o volume de ar requerido neste caso para carrear o cascalho

ate o topo do poco e maior do que a capacidade do equipamento que faz a injecao de ar

(AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION, 1994).

Os fluidos de perfuracao aerados executam satisfatoriamente suas funcoes nas

operacoes de perfuracao, exceto em relacao ao transporte de cascalho (ainda que apre-

sentem a grande vantagem de nao contamina-lo) e ao controle de pressoes subterraneas.

Por este motivo, sua aplicacao fica limitada a regioes que possuam autorizacao legal e

existencia de formacoes de baixa permeabilidade, como calcarios ou formacoes com ro-

chas muito duras (SCHAFFEL, 2002).

2.1.2 Funcoes do fluido de perfuracao

Os Fluidos de perfuracao devem ser cuidadosamente formulados de forma a garantir uma

perfuracao controlada, segura e o mais rapido possıvel. Para isso, e desejavel que o fluido

apresente as seguintes caracterısticas (THOMAS, 2004):

• Ser estavel quimicamente;

• Estabilizar as paredes do poco, mecanica e quimicamente;

• Manter os solidos em suspensao quando estiver em repouso;

• Ser inerte em relacao as rochas produtoras;

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14 2.1. Fluido de perfuracao

• Aceitar qualquer tratamento fısico e quımico;

• Apresentar baixo grau de corrosao e de abrasao em relacao a coluna de perfuracao

e demais equipamentos do sistema de circulacao;

• Facilitar as interpretacoes geologicas do material retirado do poco;

Os fluidos de perfuracao tem papel fundamental e desempenham uma serie de

funcoes essenciais para uma operacao eficiente. Algumas delas estao descritas a seguir,

segundo ASME (2005).

Controle da pressao e estabilidade do poco. Exercer pressao hidrostatica sobre

as formacoes, de modo a evitar o influxo de fluidos indesejaveis e estabilizar as paredes

do poco e uma importante, e talvez a principal, funcao do fluido de perfuracao. Este e

projetado para contrabalancear a pressao natural das formacoes rochosas. Um equilıbrio

apropriado deve ser obtido, no qual a pressao do fluido de perfuracao contra as paredes do

poco e suficiente para compensar a pressao exercida pelas formacoes rochosas. A pressao

do fluido de perfuracao depende basicamente de sua densidade, que e ajustada com o uso

de aditivos, como por exemplo, baritina.

Remover os solidos de perfuracao. Limpar o fundo do poco dos cascalhos gerados

pela broca e transporta-los ate a superfıcie e uma das principais funcoes dos fluidos de

perfuracao. Este papel e extremamente importante para diminuir os esforcos da broca,

que e um dos equipamentos mais exigidos na perfuracao. O fluido e bombeado pelo

interior da tubulacao de perfuracao, remove os cascalhos e os carrega ate a superfıcie. O

fluido deve ter a capacidade de fazer com que as rochas flutuem nele, limpando a area de

trabalho das brocas.

Resfriar a broca e lubrificar a coluna de perfuracao. Quando a broca gira em

contato com a rocha, ocorrem diversos problemas ligados ao atrito e ao aquecimento. Do

mesmo modo, o canal de perfuracao tambem sofre com o atrito das formacoes rochosas e

com os esforcos na tubulacao, sobretudo de torcao. Os fluidos de perfuracao tem a funcao

de lubrificar e de resfriar estes equipamentos para estender a vida util da broca e diminuir

os esforcos nas tubulacoes.

Estabilizar as formacoes rochosas. Existe uma tendencia natural de que o fluido de

perfuracao penetre na rocha permeavel da formacao, o que geralmente e minimizado com a

utilizacao de aditivos. As formacoes rochosas com alto conteudo de argila tendem a serem

lavadas e removidas por fluidos aquosos. Essas formacoes exigem um fluido inibidor, para

manter um poco estavel e evitar o alargamento ou remocao de suas paredes, ou ainda, a

utilizacao de um fluido nao aquoso. Apos chegar ate a rocha-reservatorio, a composicao

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2.1. Fluido de perfuracao 15

do fluido de perfuracao pode exigir uma mudanca, a fim de evitar a obstrucao dos poros

da rocha.

Outras funcoes dos fluidos de perfuracao sao: controle de corrosao, facilitar a com-

pletacao do poco, minimizar o impacto ambiental e auxiliar na sustentacao da coluna

de perfuracao. A funcao mais crıtica de um fluido de perfuracao e limpar o poco remo-

vendo os cascalhos gerados no processo, presentes em torno da broca e no espaco anular

(THOMAS, 2004).

A quantidade de cascalho no fluido aumenta continuamente e se estes solidos nao

forem removidos o fluido rapidamente perde a sua capacidade de limpar o poco e cria

uma espessa camada de solidos. Para permitir a reutilizacao e reciclagem do fluido, os

cascalhos devem ser continuamente e eficientemente removidos do fluido de perfuracao

(PEREIRA, 2010).

2.1.3 Propriedades do fluido de perfuracao

Alguns testes sao feitos em campo a fim de avaliar a qualidade do fluido de perfuracao,

isto e, algumas de suas propriedades fısicas e quımicas, bem como, o desenvolvimento

da perfuracao em si mesma. Para a determinacao destas propriedades, sao utilizados

equipamentos robustos e de simples manipulacao, com intuito de facilitar o trabalho do

operador e devido as restricoes de infraestrutura observadas em sondas de perfuracao

(localizadas em pequenas areas isoladas ou ainda em alto mar).

As propriedades de controle dos fluidos podem ser fısicas ou quımicas. As pro-

priedades fısicas mais importantes e frequentemente medidas nas sondas sao: densidade,

parametros reologicos, forca gel, parametros de filtracao e teor de solidos. As proprieda-

des quımicas determinadas com maior frequencia sao: pH, teores de cloreto e bentonita e

alcalinidade. Algumas propriedades estao descritas a seguir segundo Darley e Gray (1988)

e Thomas (2004).

Densidade. Os limites de variacao da densidade dos fluidos para perfurar uma

determinada fase sao definidos pela pressao de poros (limite mınimo) e pela pressao de

fratura (limite maximo) das formacoes expostas. Quando se deseja aumentar a densidade

do fluido adiciona-se geralmente a baritina, BaSO4, que tem densidade 4,25 g/cm3, en-

quanto a densidade dos solidos de perfuracao e em torno de 2,60 g/cm3. Para reduzir a

densidade dos fluidos, faz-se diluicao com o fluido base.

Parametros reologicos. O comportamento do fluxo de um fluido e definido por seus

parametros reologicos. Para isto considera-se que o fluido segue um modelo reologico,

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16 2.2. Sistema de controle de solidos

geralmente os modelos de Bingham ou Herschel-Bulkley, cujos parametros vao influir

diretamente no calculo de perdas de carga na tubulacao e velocidade de transporte dos

cascalhos.

Forca gel. Geralmente, os fluidos de perfuracao sao tixotropicos, isto e, adquirem

um estado semi-rıgido quando estao em repouso e voltam a adquirir um estado de fluidez

quando estao novamente em movimento. A forca gel e um parametro de natureza reologica

que indica o grau de gelificacao devido a distribuicao de cargas na superfıcie das partıculas

dispersas. A forca gel inicial mede a resistencia inicial para colocar o fluido em escoamento.

A forca gel final mede a resistencia do fluido para reiniciar o escoamento quando este fica

certo tempo em repouso. A diferenca entre elas indica o grau de tixotropia do fluido.

Parametros de filtracao. A capacidade do fluido de perfuracao de formar uma ca-

mada de partıculas umidas, denominada de reboco, sobre as rochas permeaveis expostas

pelas brocas e de fundamental importancia para o sucesso da perfuracao e da completacao

do poco. Para formar o reboco, deve haver o influxo do fluido de perfuracao na direcao da

formacao rochosa. Esse processo e conhecido por “filtracao”, e essencial que o fluido tenha

uma fracao razoavel de partıculas com dimensoes ligeiramente menores que as dimensoes

dos poros das rochas expostas. Quando existem partıculas solidas com dimensoes ade-

quadas, a obstrucao dos poros e rapida e somente a fase lıquida do fluido invade a rocha.

Teor de solidos. O teor de solidos, cujo valor deve ser mantido no mınimo possıvel,

e uma propriedade que deve ser controlada com rigor. Alto teor de solidos aumenta a

probabilidade de ocorrencia de problemas como: desgaste dos equipamentos, fratura das

formacoes, devido a elevacao das pressoes de bombeio ou hidrostatica, prisao da coluna e

reducao da taxa de penetracao. O tratamento do fluido para reduzir o teor de solidos pode

ser preventivo ou corretivo. O tratamento preventivo consiste em inibir o fluido, fısica ou

quimicamente, evitando-se a dispersao das partıculas. No metodo corretivo pode-se fazer

uso de equipamentos de separacao ou, ainda, diluir o fluido.

2.2 Sistema de controle de solidos

Os custos de manutencao de fluidos e de tratamento e descarte de resıduos, bem como,

todo o custo de perfuracao, podem ser reduzidos consideravelmente quando tecnicas ade-

quadas de controle de solidos sao utilizadas (PETROBRAS, 2008). Este fato foi constatado

na industria de petroleo no final do seculo XIX, quando, ao abrir pocos de petroleo em

terra, costumava-se separar os cascalhos provenientes da perfuracao. Isto foi conseguido

por uma serie de acudes e pocos que permitiram separar os solidos naturalmente com o

uso da gravidade e assim reutilizar o fluido de perfuracao (THOMAS, 2004).

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2.2. Sistema de controle de solidos 17

Esta foi a primeira tecnica de controle de solidos ja utilizada. A proxima inovacao

no controle de solidos veio quando um sistema de peneiras vibratorias foi introduzido

no inıcio dos anos 1930 na industria de petroleo. As peneiras foram projetadas a partir

da tecnologia utilizada na industria de mineracao e permanecem ate hoje como a peca

principal do sistema de controle de solidos (BRICE, 2006).

Outro equipamento proveniente da industria de mineracao foi o classificador de

cone ou hidrociclone. O princıpio basico deste dispositivo envolve a forca centrıfuga

provocada pela alta velocidade do fluido de perfuracao, girando no interior do cone, e

forcando os solidos maiores e mais pesados a descerem pela parede para a parte inferior do

equipamento. Assim, as peneiras vibratorias juntamente com os hidrociclones tornaram-se

parte integrante do sistema de controle de solidos.

Os hidrociclones sao operados, geralmente, em conjunto com uma peneira de alto

desempenho, sendo que esta processa o underflow desses equipamentos. Essa associacao

de hidrociclones e peneira e chamada de Mud Cleaner. Centrıfugas decantadoras sao a

etapa final no sistema de controle de solidos e recebem o fluido que passa pela peneira do

Mud Cleaner.

Adjacente ao sistema de controle de solidos, tem-se o “secador” de cascalho, que

opera de forma nao contınua e e responsavel por remover a fase organica dos solidos, ate

teores que se enquadrem nas legislacoes ambientais. O esquema proposto na Figura 2.3

mostra esse conjunto de equipamentos empregados no controle de solidos e na desconta-

minacao do cascalho de perfuracao.

Figura 2.3: Esquema de um sistema de controle de solidos convencional com desconta-minacao do cascalho de perfuracao.

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18 2.2. Sistema de controle de solidos

Os custos com fluido de perfuracao e manutencao de equipamentos podem diminuir

muito quando praticas corretas de controle de solidos sao utilizadas. Do ponto de vista

do controle de fluido, seria desejavel remover todos os solidos de perfuracao, porem isso

seria economicamente inviavel (PETROBRAS, 2008). O objetivo de um sistema de controle

de solidos e conseguir o equilıbrio entre a separacao de solidos e a diluicao do fluido, que

resultara em um nıvel aceitavel de solidos no fluido com um custo mınimo.

A fase solida de um fluido de perfuracao e composta por solidos comerciais ou de

perfuracao. A maioria dos solidos comerciais, tais como bentonita, tem um tamanho de

partıcula inferior a um micrometro. Os solidos de perfuracao sao aquelas partıculas que

entram no sistema de circulacao na forma de detritos de perfuracao. O diametro desses

solidos depende das propriedades da rocha perfurada, do tamanho dos dentes ou insertos

da broca e do tipo ou formato de broca adotada (triconica ou PDC).

Uma das principais funcoes do sistema de controle de solidos e remover o maior

numero de partıculas na primeira vez que estes solidos sao bombeados para fora do poco.

Isso requer equipamentos devidamente projetados e instalados para processar no mınimo

100 a 125% da taxa de circulacao de fluido.

Solidos que nao sao removidos durante a primeira circulacao do fluido estao sujeitos

a degradacao mecanica pela broca, fresas e bombas de fluido durante cada ciclo, ate que

eles se tornarao finos o suficiente para impedir sua remocao por meios mecanicos. Segundo

ASME (2005), para avaliar a capacidade de remocao dos equipamentos e necessario con-

siderar a origem dos solidos e classifica-los de acordo com os seguintes tamanhos (Tabela

2.4):

Tabela 2.4: Classificacao de solidos quanto ao tamanho.

DenominacaoFaixa de tamanho

Tipo de partıculas(µm)

Cascalho Maior que 2000 Solidos de perfuracao, cascalhos, pedras

Areia 74 a 2000 Areia, solidos de perfuracao

Lama 2 a 74 Barita, silte, solidos de perfuracao finos

Coloides menor que 2 Bentonita, argila, solidos de perfuracao ultrafinos

Poucos dados sao conhecidos sobre o consumo de fluido ou geracao de cascalho.

Porem, Nicolli e Soares (2000) consideram que em media um poco gera entre 500 e 800

m3 de material resultante da trituracao das rochas pela broca.

Tambem e possıvel estimar a geracao de cascalho atraves da taxa de penetracao e

diametro do poco: o volume de cascalho produzido por hora e igual ao volume de poco

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2.2. Sistema de controle de solidos 19

perfurado por hora. O volume de fluido consumido por tonelada de cascalho pode ser

estimado pela vazao de fluido dividida pela taxa de geracao de cascalho. A Tabela 2.5, a

seguir, ilustra um exemplo destes calculos para quatro sondas terrestres da Petrobras.

Tabela 2.5: Taxa de geracao de cascalho e consumo de fluido de perfuracao.

SondaFase Profundidade Vazao Cascalho Fluido

do poco de fluido produzido consumidom m3/h m3/h m3/t de cascalho

1 2 2272 91 0,3 100,6

2 3 1619 98 0,3 143,1

3 2 610 82 0,4 82,7

4 2 1282 91 0,3 105,8

2.2.1 Recuperacao do fluido de perfuracao

Como mencionado anteriormente, o sistema de controle de solidos e responsavel por pro-

mover a separacao dos cascalhos gerados durante a perfuracao e que retornam misturados

ao fluido de perfuracao. O objetivo desse processo e, entao, recuperar o maximo possıvel

de fluido, a fim de que o mesmo possa ser reutilizado.

Para alcancar esse objetivo, cada faixa granulometrica de solidos e removida por

diferentes tipos de equipamentos, os quais sao projetados para separar essas partıculas de

maneira eficiente e economica. Ressalta-se que o otimo funcionamento de um equipamento

depende do seu projeto, instalacao, operacao e manutencao e, ainda, do desempenho do

processo precedente.

As peneiras, hidrociclones e centrıfugas decantadoras, que compoem o sistema de

recuperacao de fluido de perfuracao, estao descritos a seguir (PETROBRAS, 2008).

Peneiras vibratorias

As peneiras primarias tem um papel fundamental na eficiencia global do sistema, pois

sao os primeiros equipamentos a partir do flowline. O bom dimensionamento, na quan-

tidade e qualidade dessas peneiras, evita a sobrecarga dos hidrociclones (desareiadores e

dessiltadores) e equipamentos seguintes. Desta forma, sem um peneiramento adequado

do fluido de perfuracao, neste estagio inicial de separacao, a eficiencia e efetividade de

todo o sistema de controle de solidos fica comprometida.

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20 2.2. Sistema de controle de solidos

As peneiras devem ser projetadas para processar todo o volume circulante de fluido

e possuir, preferencialmente, as menores aberturas de tela compatıveis com a operacao.

Em campo, sao utilizadas peneiras inclinadas e vibratorias, fatores que, juntamente com

o tipo de tela e tamanho de abertura, interferem diretamente na eficiencia desses equipa-

mentos.

O objetivo de se fazer vibrar a tela de uma peneira e promover a queda das

partıculas solidas liberando a area sobre a tela. A vibracao leva a rapida separacao

do fluido e dos solidos, reduzindo a quantidade de material organico aderido aos solidos.

Para a maxima eficiencia, os solidos sobre a superfıcie da tela devem permanecer ali

por um tempo mınimo relacionado a inclinacao e tipo de vibracao das peneiras. Alguns

dispositivos usam movimento elıptico ou linear para aumentar a eficiencia.

As peneiras sao, e provavelmente continuarao sendo, o primeiro equipamento de um

sistema de controle de solidos corretamente projetado. Sem o monitoramento adequado do

processo de separacao durante esta etapa inicial, certamente havera reducao na eficiencia

de todos os equipamentos a jusante das peneiras no processo de controle de solidos.

No mercado, existem as peneiras primarias, cujas telas variam geralmente entre 10

e 40 mesh, e as peneiras de alto desempenho, as quais operam com telas finas chegando

a mais de 200 mesh. Nas operacoes de perfuracao de pocos de petroleo, as peneiras

primarias sao adequadas para a perfuracao de superfıcie e para profundidades rasas e

intermediarias, quando auxiliadas pelos demais equipamentos separadores de solidos. Para

pocos profundos e quando se utiliza um fluido de perfuracao com custo elevado, as peneiras

de alto desempenho sao preferidas.

Hidrociclones

Hidrociclones sao equipamentos comumente utilizados em processos de separacao solido-

lıquido e estao dispostos no sistema de controle de solidos em serie com as peneiras

primarias. Nesses equipamentos, a pressao da alimentacao e transformada em forca

centrıfuga que atua para separar as partıculas de acordo com a Lei de Stokes. Esses

equipamentos se tornaram importantes para o controle de solidos, por removerem de

maneira eficiente partıculas menores que a abertura das telas das peneiras e por serem

equipamentos simples, de facil manutencao e sem partes moveis.

Varios hidrociclones em paralelo sao utilizados para atender o volume de circulacao

de fluido de perfuracao, bem como, um volume extra se necessario. Esses equipamentos

podem ser dispostos na vertical ou quase na horizontal, a depender dos parametros do

projeto e conveniencia.

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2.2. Sistema de controle de solidos 21

A geometria interna de um hidrociclone tambem tem papel importante na eficiencia

da operacao. O tamanho e o angulo da secao conica e o diametro da abertura do un-

derflow influenciam fundamentalmente na eficiencia da separacao. A eficiencia desses

equipamentos pode ser medida de diferentes maneiras, mas sempre com o proposito de

descartar o maximo possıvel de solidos com a mınima perda de fluido (BRICE, 2006).

Os desareiadores (hidrociclones de 10”) sao utilizados principalmente nas fases ini-

ciais do poco, para remover as grandes quantidades de solidos associadas a altas taxas

de penetracao, nas fases de grande diametro. Esses equipamentos sao responsaveis por

remover do sistema de circulacao de fluido, partıculas com diametro entre 40 e 100 mi-

crometros. Comumente, os desareiadores sao operados com carga de 35 psi e a linha de

overflow e direcionada para o compartimento seguinte em um angulo de 45◦, a fim de

evitar vacuo excessivo na cabeca. Quando o fluido contem aditivos de alto custo, tais

como, barita e polımeros, os desareiadores sao operados de maneira nao contınua, pois

do contrario, boa parte destes materiais seriam descartados juntamente com os solidos de

perfuracao.

Os dessiltadores (hidrociclones de 4”) sao instalados na sequencia dos desareiadores

e o overflow desses equipamentos e o proprio fluido de perfuracao recuperado, o qual

retornara ao poco depois de devidamente condicionado. O condicionamento do fluido

e feito a fim de se alcancar determinados nıveis para propriedades como densidade e

viscosidade. Nesses equipamentos, partıculas com diametro entre 12 e 74 micrometros

sao separadas do fluido de perfuracao.

Os dessiltadores sao operados com carga de 35 psi e estao sempre presentes em

maior quantidade que os desareiadores, visto que sua capacidade individual de operacao e

inferior. Operando desareiadores antes dos dessiltadores, reduz-se sobremaneira a quanti-

dade de solidos na entrada destes, melhorando, assim, a eficiencia de remocao de solidos.

Se a taxa de penetracao da broca e baixa ou a quantidade de solidos gerados e pequena, os

desareiadores podem ser desligados (economia de energia e manutencao) e os dessiltadores

podem ser utilizados para processar a carga de solidos na faixa de areia e silte.

Mud Cleaner

Uma peneira vibratoria de alto desempenho (tela fina de 200 a 400 mesh) e instalada

logo abaixo dos hidrociclones, esse conjunto de equipamentos (hidrociclones + peneira) e

denominado Mud Cleaner.

O Mud Cleaner foi desenvolvido no inıcio dos anos 70 para remover as partıculas

finas dos fluidos de perfuracao adensados, sem perda excessiva de barita e fluido, recupe-

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22 2.2. Sistema de controle de solidos

rando aditivos e lıquidos para o sistema ativo de circulacao. A capacidade de processa-

mento desse conjunto de equipamentos vai de 400 a 600 gpm e esta limitada a capacidade

e habilidade da tela fina de descartar os solidos.

Tal habilidade, por sua vez, esta ligada a amplitude e tipo de vibracao da peneira.

No Mud Cleaner, os solidos retidos na tela fina sao enviados as centrıfugas decantadoras,

equipamento final do sistema de controle de solidos. Ja o filtrado, ou seja, o fluido de

perfuracao e os solidos remanescentes, incluindo a maioria da barita, retornam para o

sistema ativo de circulacao de fluido.

Centrıfuga decantadora

No sistema de controle de solidos, apos o Mud Cleaner, tem-se as centrıfugas decanta-

doras, geralmente duas unidades por sonda de perfuracao. Esses equipamentos tem por

finalidade recuperar ainda mais fluido de perfuracao aderido aos cascalhos e, assim, de-

sempenham um papel importante na limpeza dos solidos de perfuracao. Esse tipo de

centrıfuga consiste de uma rosca transportadora dentro de um tambor rotativo, os quais

operam sob o princıpio de submeter o fluido processado a altas forcas centrıfugas, acele-

rando a taxa de sedimentacao dos solidos.

O tambor rotativo gera alta forca centrıfuga no interior do equipamento, promo-

vendo a separacao solido-lıquido. O lıquido livre de solidos e direcionado para a porcao

terminal da centrıfuga e coletado por transbordo. Os solidos sedimentam contra a pa-

rede interna do tambor rotativo, formando uma camada, e sao direcionados para fora do

equipamento pela rosca transportadora.

Todo o sistema de controle de solidos descrito e de suma importancia no processo

de perfuracao de pocos de petroleo e gas, uma vez que o fluido de perfuracao pode ser con-

siderado como a “forca vital do poco”, principalmente para pocos de grande profundidade.

Portanto, e bastante clara a necessidade de se recuperar de forma eficaz e eficiente o fluido

de perfuracao. Alem disso, o processo de controle de solidos e essencial na adequacao dos

resıduos de perfuracao as leis ambientais vigentes e cada vez mais restritas.

2.2.2 Tratamento dos cascalhos de perfuracao

A centrıfuga decantadora e o equipamento final na cadeia de controle de solidos em sondas

de perfuracao. No entanto, com a crescente restricao ambiental para o descarte de resıduos

e efluentes oriundos da perfuracao de pocos de petroleo, houve a necessidade da criacao de

uma alternativa tecnica-economica visando a reducao do volume de descarte e a adequacao

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2.2. Sistema de controle de solidos 23

dos mesmos as leis ambientais. A introducao do “secador” de cascalho, que e na verdade

uma centrıfuga filtrante vertical, tem o objetivo de atender aos parametros ambientais

regulamentares de descarte de resıduos.

E bom salientar que tal equipamento nao faz parte do controle de solidos. Trata-se

de um equipamento que tem o objetivo de reduzir o volume de resıduos gerados e de

recuperar boa parte da fracao lıquida que seria descartada juntamente com os solidos

separados ainda bastante molhados (PETROBRAS, 2008) .

A centrıfuga vertical foi desenvolvida em 1938 para ser usada em secagem de carvao

e foi adaptada a industria de petroleo em 1998. Desde entao o “secador” de cascalho

vem sendo largamente utilizado no controle de solidos em sondas de perfuracao e sofreu

algumas modificacoes nos ultimos anos, a fim de melhor atender a industria petrolıfera.

Esse equipamento e importante em sondas offshore e onshore, onde a recuperacao de

fluido de perfuracao e o enquadramento as leis ambientais sao prioridade (M-I SWACO,

2000).

Neste tipo de equipamento, o resıduo que se deseja tratar e alimentado na sua

porcao superior e e direcionado a um compartimento composto de um tronco conico

rotativo dotado de aletas raspadoras. O resıduo adquire entao um movimento rotativo e

e arremessado contra uma tela de 10 a 30 mesh, tambem em movimento rotativo, e que

impede a passagem dos solidos mais grosseiros. A Figura 2.4 ilustra o funcionamento de

um “secador” de cascalho.

Figura 2.4: Fluxo de material e estrutura do “secador” de cascalho.

Um fato importante na operacao de secagem do cascalho e que, quando o regime

estacionario e atingido, o equipamento promove a formacao de uma torta que acaba por

reter partıculas muito mais finas do que a abertura da tela poderia reter nominalmente.

Logo, como regra basica de funcionamento, deve-se deixar o sistema de secagem operando

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24 2.2. Sistema de controle de solidos

em sistema fechado ate que a torta adequada seja formada.

O fluido recuperado contem ainda consideravel quantidade de solidos e estocado

em um tanque de espera para posterior processamento em centrıfugas decantadoras. A

torta formada sobre a superfıcie interna da tela e raspada pelas aletas, presas ao cone

rotativo, desta forma os solidos sao direcionados para a parte inferior do equipamento.

Esse procedimento ocorre pelo fato de que a tela e o cone giram com uma pequena

defasagem. O cascalho seco e transportado ate um compartimento de armazenamento

e posteriormente segue para a disposicao final de acordo com o tratamento proposto

(PETROBRAS, 2008).

O fluido recuperado nas centrıfugas decantadoras e direcionado para o sistema

ativo de circulacao, juntamente com o fluido recuperado no Mud Cleaner, enquanto que

os solidos separados sao armazenados em um compartimento para posterior disposicao

final, juntamente com os solidos processados no “secador” de cascalho.

As centrıfugas verticais (“secador”) e horizontais (decantadoras) compoem apro-

ximadamente 80% das unidades de secagem de cascalho em uso hoje. No “secador”, as

velocidades usuais de rotacao sao de 300 a 1200 rpm e a taxa de alimentacao pode chegar

a 60 t/h. O tempo de retencao dos solidos na centrıfuga, a geometria da tela e a rotacao

do motor variam muito entre os diferentes tipos de “secadores”. Normalmente, quanto

maior a rotacao maior a forca centrıfuga alcancada e maior a capacidade do equipamento.

A legislacao tem sido a forca motriz para o aumento do uso de “secadores” de

cascalho, juntamente com o uso de fluidos de perfuracao sinteticos. A centrıfuga vertical

e, ate agora, o unico equipamento no mercado capaz de reduzir o teor de fluido aderido ao

cascalho abaixo de 4% e, ao mesmo tempo, permitir a reutilizacao do fluido de perfuracao.

O maior obstaculo encontrado na secagem dos solidos provenientes da perfuracao

e processar em fluxo contınuo a grande variedade de volume de fluido, forma e natureza

do cascalho (ASME, 2005).

2.2.3 A questao ambiental

No Brasil, quanto a competencia legal para aprovacao e verificacao das atividades offshore,

cabe a Agencia Nacional do Petroleo, Gas e Biocombustıveis (anp) a aprovacao e su-

pervisao das atividades de perfuracao, producao e processamento dos hidrocarbonetos

produzidos; a Marinha, cabe a aprovacao e supervisao das embarcacoes (navios de apoio

e plataformas, tanto de perfuracao como de producao) e ao Instituto Brasileiro do Meio

Ambiente e dos Recursos Renovaveis (ibama), a aprovacao da area em que a atividade

Page 53: Aplicação de secagem por microondas no tratamento de ...€¦ · Aplicação de secagem por microondas no tratamento de casca lho de perfuração / Marina Seixas Pereira . - 20

2.2. Sistema de controle de solidos 25

sera desenvolvida, sob o ponto de vista do impacto ambiental, e a aprovacao do Plano

de Emergencia Individual, requisito para o licenciamento ambiental (AGENCIA NACIONAL

DO PETROLEO, GAS E BIOCOMBUSTIVEIS, 2010).

Assim, a elaboracao de diretrizes ambientais e resultado do trabalho conjunto entre

a anp, os orgaos ambientais estaduais e o ibama, com o objetivo de fornecer subsıdios

para o processo de licenciamento ambiental (INTITUTO BRASILEIRO DO MEIO AMBIENTE

E DOS RECURSOS NATURAIS RENOVAVEIS, 2013). Os Guias de Licenciamento ambiental

indicam os nıveis de exigencia para a liberacao das atividades de pesquisa sısmica, de

perfuracao de pocos e producao de petroleo e gas natural. Alem disso, esses guias orien-

tam a elaboracao de estudos ambientais e programas de monitoramento decorrentes das

exigencias do processo de licenciamento ambiental.

A Coordenacao Geral de Licenciamento de Petroleo e Gas (cgpeg) e o orgao

executor do licenciamento ambiental das atividades marıtimas de petroleo concedido pelo

ibama. Os procedimentos para o licenciamento ambiental de atividades de Exploracao

e Producao Marıtima de Petroleo estao regulamentados pelas Resolucoes conama n◦

237/97, n◦

23/94 e n◦

350/04. As licencas referentes a essa tipologia de licenciamento sao

(INTITUTO BRASILEIRO DO MEIO AMBIENTE E DOS RECURSOS NATURAIS RENOVAVEIS,

2013):

• Licenca de Pesquisa Sısmica (lps) - Deve ser solicitada ao ibama para a realizacao

de atividades de aquisicao de dados sısmicos marıtimos e em zona de transicao.

A atividade pode ser classificada em tres tipos distintos, conforme a sensibilidade

ambiental da area. O procedimento para Classe 1 estabelece a elaboracao de Estudo

de Impacto Ambiental/Relatorio de Impacto Ambiental (eia/rima) e realizacao de

Audiencia Publica; a Classe 2 estabelece a elaboracao de Estudo Ambiental de

Sısmica/Relatorio de Impacto Ambienta de Sısmica (eas/rias) e, caso necessario,

a realizacao de Reuniao Tecnica Informativa; a Classe 3 estabelece a elaboracao

de Informacoes Complementares e pressupoe a existencia de um Plano de Controle

Ambiental de Sısmica (pcas) aprovado.

• Licenca Previa para Perfuracao (lpper) - Autoriza a perfuracao de pocos para

identificacao de jazidas e suas extensoes, mediante apresentacao e aprovacao de

Relatorio de Controle Ambiental (rca).

• Licenca Previa de Producao para Pesquisa (lppro) - Autoriza a producao para

pesquisa da viabilidade economica da jazida, mediante apresentacao e aprovacao de

Estudo de Viabilidade Ambiental (eva).

• Licenca de Instalacao (li) - Autoriza a instalacao das unidades e sistemas necessarios

Page 54: Aplicação de secagem por microondas no tratamento de ...€¦ · Aplicação de secagem por microondas no tratamento de casca lho de perfuração / Marina Seixas Pereira . - 20

26 2.2. Sistema de controle de solidos

a producao e ao escoamento, mediante apresentacao e aprovacao de Estudo de Im-

pacto Ambiental (eia) ou Relatorio de Avaliacao Ambiental (raa).

• Licenca de Operacao (lo) - Autoriza o inıcio da operacao do empreendimento ou das

suas unidades, instalacoes e sistemas integrantes, mediante apresentacao e aprovacao

de Projeto de Controle Ambiental (pca).

O processo de licenciamento ambiental de empreendimentos petrolıferos offshore

tem representado, recentemente, tema efervescente no contexto brasileiro. As exigencias

impostas pelo orgao responsavel pela liberacao das licencas ambientais tem levantado

calorosas discussoes, ao mesmo tempo em que trazem a tona a necessidade de levar em

consideracao a conservacao do ambiente marinho (PEREIRA, 2010).

Um dos aspectos que deve ser avaliado e a quantidade de material contaminante

aderido ao cascalho que e extraıdo do poco e lancado ao fundo do mar. O cascalho pode

causar desequilıbrios no meio ambiente e as avaliacoes ambientais devem dar atencao aos

possıveis impactos dessa acao (NICOLLI e SOARES, 2010)

De acordo com Petrobras (2009), os impactos ambientais que podem advir da

atividade de perfuracao de um poco de petroleo offshore sao classificados em: impactos

operacionais e impactos acidentais. Os primeiros sao proprios da atividade realizada e os

que pertencem ao segundo grupo sao aqueles que poderao ocorrer na eventualidade de

um acidente.

Os principais impactos operacionais estao relacionados a qualidade dos sedimentos,

a qualidade da agua e do ar, aos microorganismos marinhos, a fauna e flora do fundo

do mar, aos peixes, tartarugas e mamıferos marinhos, a pesca, mao-de-obra e setor de

servicos. Os impactos acidentais estao relacionados ao vazamento de oleo diesel, produtos

quımicos e petroleo.

O cascalho e o fluido de perfuracao sao os resıduos que caracterizam a perfuracao

dos pocos de petroleo e gas. A polemica em torno da utilizacao e descarte destes rejei-

tos tem os colocado em posicao de destaque no debate internacional sobre a preservacao

do ecossistema, na etapa de exploracao marıtima de petroleo e gas. Fato que vem exi-

gindo uma legislacao propria que regulamente a materia no Brasil, principalmente apos a

abertura do setor de petroleo no paıs em 1997 (SCHAFFEL, 2002).

Nos Estados Unidos e na Europa essa legislacao ja existe ha alguns anos e e bastante

exigente. A Agencia de Protecao Ambiental Americana (us epa) estipulou que o teor

de fluido sintetico aderido aos cascalhos descartados em plataformas offshore nao pode

ultrapassar 6,9% em massa e o descarte de cascalhos contaminados com fluido a base de

oleo estao proibidos (UNITED STATES ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY, 2010).

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2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho 27

A Comissao Oslo/Paris (ospar) na Convencao para Protecao do Ambiente Ma-

rinho do Nordeste do Atlantico estabeleceu que o teor de fluido a base de oleo nos cas-

calho descartados em alto mar, em territorio Europeu, deve ser inferior a 1% em massa

(OSLO/PARIS, 26 a 30 jun. 2000).

No Brasil, em plataformas onshore o descarte de cascalho e proibido. Para sanar

esta dificuldade, esses resıduos de perfuracao sao depositados em aterros industriais e a

empresa petrolıfera e responsavel por garantir a nao interferencia nos lencois freaticos des-

sas regioes. Segundo Pires (2009), algumas alternativas de reciclagem, como a fabricacao

de material asfaltico ou de construcao civil, a partir do cascalho de perfuracao, podem

ser uma solucao para este resıduo.

2.3 Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do

cascalho

Existem diversos processos para o tratamento de resıduos de perfuracao, porem muitos

deles, embora altamente eficientes, sao ainda economicamente inviaveis. Alguns deles

estao brevemente descritos (AIRD, 2006):

• Extracao com solvente lıquido e centrıfugas, com posterior separacao de oleo, agua

e solvente por destilacao.

• Solidificacao/estabilizacao, mas exclui a reutilizacao do fluido.

• Bioremediacao e possıvel, porem nao ganhou importancia significativa para os resıduos

de perfuracao, pois nesse processo o fluido e biodegradado e nao pode ser reutilizado.

• O processo de incineracao produz solidos com baixıssimo teor de fluido, porem este

metodo tambem exclui a reutilizacao do fluido e gera grandes emissoes de gases

poluentes.

• A dessorcao termica pode ser empregada, porem em alguns casos ainda provoca a

degradacao quımica do fluido tornando-o nao reutilizavel.

• A secagem a vacuo e outra opcao, porem nao alcanca baixos teores de fluido no

cascalho, como exigem as legislacoes ambientais atuais.

• Outras tecnicas mais recentes que vem sendo estudadas e desenvolvidas sao a des-

sorcao termomecanica e a utilizacao de microondas.

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28 2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho

2.3.1 Dessorcao termica

A tecnologia de dessorcao termica pode ser utilizada no processamento de solidos de

perfuracao, no entanto, ha certa preocupacao sobre a qualidade do fluido recuperado e

sua reutilizacao. A questao e que a energia termica necessaria para retirar uma quan-

tidade suficiente de hidrocarbonetos aderidos ao cascalho, para torna-lo apropriado ao

descarte, pode resultar na degradacao termica do fluido. A energia termica tambem pode

criar hidrocarbonetos aromaticos e insaturados indesejaveis que irao afetar a toxicidade e

possivelmente ate mesmo o desempenho do fluido de perfuracao (SEATON, 2006).

Todo processo de dessorcao termica evapora a agua e o oleo aderidos aos solidos

de perfuracao. O oleo puro e a agua sao removidos por destilacao, no processo a agua

evapora primeiro produzindo vapor e a fase organica, que tem maior ponto de ebulicao,

evapora depois da agua.

O objetivo da dessorcao termica e produzir solidos livres ou com baixıssimo teor

de fluido atraves de um processo de evaporacao do fluido aderido ao cascalho e posterior

recuperacao do mesmo para reutilizacao na perfuracao de pocos. A Figura 2.5 ilustra o

processo de dessorcao termica convencional.

Figura 2.5: Unidade de dessorcao termica convencional.

A temperatura de craqueamento termico e uma funcao do tamanho da molecula.

Moleculas maiores sofrem craqueamento a temperaturas mais baixas. Os fluidos de per-

furacao sao compostos por hidrocarbonetos de cadeias relativamente curtas e moleculas

pequenas que nao sofrem craqueamento nas temperaturas normalmente alcancadas nas

unidades de dessorcao termica.

No entanto, alguns aditivos de cadeia longa e moleculas grandes podem tambem

estar presentes e sofrer craqueamento. Esses aditivos podem ainda agir como catalisadores

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2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho 29

promovendo o craqueamento de hidrocarbonetos de cadeia curta a temperaturas mais

baixas, fato que impede a reutilizacao do fluido de perfuracao. Segundo Seaton (2006),

a dessorcao termica pode alcancar um teor de hidrocarbonetos totais no cascalho de

perfuracao inferior a 1% em massa e a temperatura maxima operacional de uma unidade

de dessorcao termica e de 343◦C.

2.3.2 Dessorcao termomecanica

O processo de dessorcao termomecanica (tccRM) tem algumas vantagens tecnicas em

relacao aos sistemas tradicionais de dessorcao termica. O processo e baseado no aque-

cimento mecanico direto, o que elimina a necessidade de grandes superfıcies e sistemas

complexos de aquecimento. Turbinas ou motores eletricos (700 kWh) sao usados para a

geracao de energia mecanica e isso torna possıvel o projeto de sistemas compactos que

atendam aos mais altos nıveis de seguranca e padroes a prova de explosao.

Os principais benefıcios da dessorcao termomecanica de um ponto de vista fısico-

quımico sao a temperatura de processo limitada e o curto tempo de retencao necessarios

para a completa remocao de fluido aderido aos solidos. Isto reduz significativamente o

risco de degradacao termica do fluido de perfuracao. Com base em resultados de cromato-

grafia gasosa, nao existem obstaculos para a reutilizacao do fluido recuperado atraves da

dessorcao termomecanica. Isso se torna possıvel devido ao mecanismo especial de geracao

de calor empregado nesse processo (THERMTECH, 2004).

Outro benefıcio com o processo e que a intensa agitacao quebra as partıculas solidas

facilitando a difusao dos hidrocarbonetos. Isso reduz o tempo de residencia na unidade

de processo, o que torna possıvel o aumento da temperatura do processo sem induzir a

degradacao termica do fluido de perfuracao. O calor do processo de dessorcao termo-

mecanica e produzido atraves da dissipacao da energia mecanica fornecida pelo rotor do

equipamento, como mostrado na Figura 2.6 (THERMTECH, 2006).

Figura 2.6: Unidade de dessorcao termomecanica (vista frontal e lateral).

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30 2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho

O leito de material proximo as paredes do moinho e mantido fluidizado por uma

combinacao de vaporizacao flash de fluidos e um campo de forca centrıfuga gerado pela

rotacao turbulenta do material. A dimensao global de um reator e de cerca de 1x1 m

(comprimento interno x diametro interno). A massa total do leito limita-se a 200-400 kg

de solidos. Isto corresponde a um tempo medio de retencao de solidos no reator de 6-12

minutos, mas apenas 15-30 segundos para o oleo (THERMTECH, 2004).

A capacidade de qualquer processo termico depende do teor de resıduo a ser elimi-

nado, principalmente o teor de agua, uma vez que a evaporacao da agua consome grande

quantidade de energia. Uma unidade padrao de dessorcao termomecanica tem capacidade

de aproximadamente 3 t/h com um teor de solidos/agua/oleo de 70/15/15% em massa,

mas pode chegar a 5 t/h quando essa composicao e de aproximadamente 90/5/5. O fluxo-

grama simplificado de um processo de dessorcao termomecanica e apresentado na Figura

2.7 (THERMTECH, 2006).

Figura 2.7: Processo de dessorcao termomecanica (tccRM).

Os resıduos de perfuracao devem ser previamente classificados para nao danificar

o equipamento e isso e feito por meio de uma tela de vibracao. Para a alimentacao mais

suave e estavel de material, bombas de pistoes duplos tem sido a solucao mais confiavel.

Devido ao projeto compacto e a quebra dos solidos, quantidades significativas de

partıculas ultrafinas sao carregadas pelos vapores. Estas partıculas sao eficientemente

removidas por meio de um ciclone antes de os vapores serem condensados.

Os solidos livres de fluido de perfuracao sao descarregados atraves de valvulas e

direcionados para fora da unidade de processo por meio de transportadores. Hidrocarbo-

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2.3. Perspectivas quanto ao sistema de limpeza do cascalho 31

netos e agua sao recuperados em um arranjo de condensadores. A agua do mar, torres de

resfriamento ou radiadores podem ser utilizados para resfriamento dos condensadores.

2.3.3 Extracao supercrıtica

Uma vasta gama de processos de extracao supercrıtica tem sido estudada na ultima

decada. Infelizmente, um numero limitado desses processos e passıvel a comercializacao.

Para ser competitivo, o processo de extracao supercrıtica deve ter uma vantagem signifi-

cativa sobre os processos de separacao tradicional.

O processo deve compensar o custo de capital necessario pra investir em equipa-

mentos de alta pressao e o custo de compressao da alimentacao (no caso de um solvente

volatil, tal como o dioxido de carbono). Para aplicacoes petroquımicas, o dioxido de

carbono oferece a vantagem de ser um solvente nao toxico e principalmente de facil recu-

peracao (ELDRIDGE, 1996).

Processos que utilizam solvente lıquido geralmente exigem um sistema de destilacao

complexo para recuperar o solvente, tal processo pode ser substituıdo por uma extracao

supercrıtica que recupera o solvente por uma simples reducao de pressao. Solventes que

tem boa seletividade e temperatura e pressao crıticas relativamente baixas sao os solventes

mais eficientes.

Para a remocao de contaminantes a base de hidrocarbonetos, este criterio e pronta-

mente atendido por solventes a base de hidrocarbonetos leves, tais como etano, propano e

butano. Infelizmente, estes materiais geram problemas de seguranca significativos, devido

a sua alta volatilidade e grande potencial de explosao.

Segundo Eldridge (1996), a nova geracao de hfc (hidrocarbonetos perfluorados)

oferece alguns benefıcios encontrados no uso de hidrocarbonetos leves e elimina algumas

dessas preocupacoes com seguranca.

2.3.4 Secagem a vacuo

O sistema de secagem de cascalho a vacuo utiliza ar a alta velocidade e diferencial de

pressao. Alem disso, o fato do secador a vacuo ser instalado bem proximo as peneiras

primarias elimina a necessidade de transporte do cascalho ate o secador. Com isso, o

sistema de secagem a vacuo, mostrado na Figura 2.8, simplifica a ocupacao fısica na

plataforma (BAROID SURFACE SOLUTIONS, 2007).

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32 2.4. Secagem por microondas

Figura 2.8: Sistema de secagem a vacuo.

Segundo HALLIBURTON (2010), a economia com a instalacao do sistema de seca-

gem a vacuo gira em torno de 80% em relacao as centrıfugas filtrantes. Esse equipamento

exige significativamente menos manutencao, reduzindo a mao de obra na sonda e custos

operacionais. Finalmente, o fato de o sistema ser composto por secadores multiplos, cada

um trabalhando com um agitador, deixa o processo menos vulneravel em caso de falha

mecanica e com capacidade global superior a de um “secador” convencional.

A grande desvantagem dos sistemas de secagem a vacuo e que o teor de hidrocar-

bonetos alcancado apos secagem do cascalho nao e inferior a 5% em massa, ficando entre

5,1 e 6,7, valores muito proximos a legislacao vigente hoje no Golfo do Mexico para fluidos

sinteticos (max. 6,9%) e muito longe da europeia para fluidos a base de oleo (<1%).

2.4 Secagem por microondas

O processo de secagem por microondas vem sendo desenvolvido nos ultimos anos e tem

tido aplicacoes cada vez mais importantes para a industria, principalmente a alimentıcia.

Esta tecnologia, inovadora para o tratamento de cascalhos de perfuracao, e objeto de

estudo neste trabalho. Por isso, nesta secao, serao abordados diversos aspectos quanto a

tecnica de secagem por microondas.

Segundo Mujumdar (2007), o aquecimento por microondas teve suas primeiras

aplicacoes durante a Segunda Guerra Mundial - embora, muitas vezes, pareca se tratar de

uma tecnologia recente - e o primeiro microondas domestico foi inventado logo apos esse

perıodo de conflito. Alem disso, os conceitos fundamentais sobre eletromagnetismo foram

compreendidos a mais de 100 anos atras, sendo os radares o primeiro uso da tecnologia

de microondas, os quais foram intensamente desenvolvidos a epoca da Segunda Guerra

Mundial (POZAR, 2005).

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2.4. Secagem por microondas 33

Os fundamentos da teoria moderna sobre eletromagnetismo foram formulados em

1873, por James Clerk Maxwell. Este cientista levantou hipoteses, a partir de consi-

deracoes matematicas, sobre a propagacao de ondas eletromagneticas e a nocao de que a

luz e uma forma de energia eletromagnetica. No entanto, foi Heinrich Hertz, um professor

de fısica alemao e especialista em experimentos laboratoriais, que entendeu a Teoria de

Maxwell e realizou uma serie de experimentos que acabaram por validar a teoria proposta

(POZAR, 2005).

O uso de microondas em escala industrial, por sua vez, e ainda bastante restrito,

cerca de 100 a 150 MW de potencia sao empregados mundialmente com proposito indus-

trial. O uso do aquecimento por microondas em larga escala e limitado principalmente

por dois fatores: o fato de o mecanismo de aquecimento ser ainda pouco familiar a en-

genharia de processos e a resistencia existente em relacao a uma tecnologia que foge do

convencional (MUJUMDAR, 2007).

Por outro lado, nos ultimos anos, o interesse por essa tecnologia vem crescendo

devido, em grande parte, a crise energetica mundial e a familiarizacao e aceitacao de fornos

de microondas (MUJUMDAR, 2007). Os mecanismos de aquecimento nestes sistemas serao

apresentados adiante.

2.4.1 Fundamentos teoricos

A relacao das ondas eletromagneticas e encontrada no Spectrum Eletromagnetico e cada

onda e caracterizada por sua frequencia e comprimento. Segundo Pozar (2005), as micro-

ondas ocupam o espectro eletromagnetico em frequencias que variam de 300 MHz a 300

GHz e comprimento de onda de 1 m a 1 mm, respectivamente. As aplicacoes mais comuns

de microondas, como, por exemplo, fornos domesticos, utilizam frequencia de 2,45 GHz.

Outras frequencias podem ser utilizadas dependendo da legislacao de cada paıs ou regiao.

Toda onda eletromagnetica e uma mistura de um componente eletrico E e um com-

ponente magnetico H perpendiculares entre si e perpendiculares a direcao de propagacao

da onda, por isso sao chamadas ondas planas. O aquecimento por microondas se da a

partir da oscilacao do componente eletrico e magnetico do campo passando pelo ponto

zero na direcao de propagacao, o que leva a movimentacao de ıons, atomos e moleculas,

aumentando entao a energia cinetica desses componentes, a qual, por sua vez, e convertida

em calor (MUJUMDAR, 2007).

Assim, quanto maior a intensidade do campo eletromagnetico melhor sera o aque-

cimento. E necessario, porem, ter em mente que microondas nao e uma forma de calor,

mas sim de energia que e manifestada na forma de calor a partir da interacao desta com

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34 2.4. Secagem por microondas

diversos materiais (MUJUMDAR, 2007). A Figura 2.9 mostra o diagrama de ondas com

seus componentes eletrico e magnetico, em que E e H representam, respectivamente, o

campo eletrico e magnetico e E0 e H0, suas respectivas amplitudes.

Figura 2.9: Diagrama de ondas eletromagneticas planas (MUJUMDAR, 2007)

De acordo com Meredith (1998), Pozar (2005) e Mujumdar (2007) existem dife-

rentes mecanismos atraves dos quais essa conversao de energia ocorre, os principais sao:

• Conducao ionica (Figura 2.10): os ıons presentes, por exemplo, em uma solucao

aquosa sao acelerados pelas microondas e a energia cinetica decorrente dessa movi-

mentacao (e consequentemente colisoes entre ıons e moleculas) e transformada em

calor.

• Rotacao dipolar (Figura 2.10): ocorre a reorientacao do momento dipolo das moleculas

do material e, da mesma forma, a energia cinetica resultante da mudanca de pola-

ridade das moleculas (as quais buscam se alinhar) e transformada em calor.

Figura 2.10: Mecanismo de aquecimento por microondas (BOGDAL; PROCIAK, 2007).

A conducao ionica ocorre, geralmente, em solucoes ionicas. A rotacao dipolar

ocorre em componentes que apresentem polaridade em sua composicao, por exemplo,

agua e etanol.

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2.4. Secagem por microondas 35

Segundo Meredith (1998), Bogdal e Prociak (2007) e Mujumdar (2007), um mate-

rial, componente ou solucao pode ser caracterizado a partir de suas propriedades dieletricas,

as duas principais sao: constante dieletrica (ou permissividade relativa) e fator de perda

dieletrica. A permissividade relativa (ε′r) e um valor adimensional definido como um fa-

tor de multiplicacao pelo qual a capacitancia de um capacitor e aumentada, quando o

vacuo e substituıdo por um material com tal constante dieletrica. A Equacao 2.1 mostra

exatamente essa definicao.

ε′

r =C

C0

(2.1)

Onde C e C0 correspondem, respectivamente, a capacitancia de um capacitor pre-

enchido com certo material e com vacuo.

No entanto, em um aquecimento por microondas ocorrem perdas dieletricas e por

conducao. Desta forma, a permissividade relativa deve ser considerada em sua forma

complexa, dada pela Equacao 2.2, a qual leva em conta a permissividade relativa real (ε′r)

e imaginaria (ε′′r ), sendo que esta ultima representa as perdas e e chamada de fator de

perda dieletrica (MEREDITH, 1998).

ε∗r = ε′

r − jε′′

r (2.2)

A permissividade relativa complexa (ε∗r) descreve o comportamento de um material

submetido a acao de um campo eletromagnetico. A sua parte real e uma medida de quanta

energia e armazenada no material, enquanto que, a parte imaginaria mede a dissipacao

dessa energia no material. Tanto a permissividade relativa, quanto o fator de perda sao

valores relativos a permissividade do espaco livre (ε0 = 8, 8510−12F/m) e sao, portanto,

adimensionais. Em suma, quanto maior a constante dieletrica, ou permissividade relativa

real, maior sera a absorcao de energia e quanto maior o fator de perda dieletrica, maior

sera a conversao dessa energia em calor.

De acordo com Meredith (1998) e Mujumdar (2007), a principal equacao que des-

creve o aquecimento por microondas (Equacao 2.3) e derivada das relacoes de Maxwell

e leva em conta: a densidade de potencia (p), a intensidade do campo eletrico (E ), a

frequencia (f ), a permissividade do espaco livre (ε0) e o fator de perda dieletrica (ε′′r ).

p = 2πε0ε′′

rfE2 (2.3)

Uma analise mais profunda da Equacao 2.3 revela que E e f sao funcoes do equi-

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36 2.4. Secagem por microondas

pamento, enquanto que ε′′r esta relacionada a natureza do material a ser aquecido (MU-

JUMDAR, 2007). Outro ponto relevante e que, na pratica, o valor de ε′′r varia nao somente

com a frequencia, mas tambem com a temperatura, teor de umidade, estado fısico do

material e composicao. Todos esses fatores podem mudar ao longo do aquecimento, por-

tanto, e importante considerar o fator de perda dieletrica como uma variavel do processo

(MEREDITH, 1998).

As propriedades dieletricas de um material estao fortemente ligadas ao seu teor de

agua. Por exemplo, quanto maior a umidade, maior a constante dieletrica do material e

a medida que a agua e removida, a constante dieletrica diminui e ele e capaz de absorver

cada vez menos energia. A Figura 2.11 ilustra esse comportamento, onde Xc representa a

umidade crıtica.

Figura 2.11: Efeito da umidade no fator de perda dieletrica (MUJUMDAR, 2007)

Embora nao seja uma propriedade, a profundidade de penetracao (Equacao 2.4)

e derivada de varias delas e tem importancia consideravel no processo de aquecimento

por microondas, uma vez que, espera-se que a energia fornecida penetre o mais profundo

possıvel no material. Caso isso nao ocorra, o aquecimento fica limitado a superfıcie. Os

parametros que afetam a penetracao da energia no material sao: comprimento de onda,

constante dieletrica e fator de perda dieletrica, como mostrado na Equacao 2.4 simplificada

(MUJUMDAR, 2007):

D =λ0√ε′r

2πε′′r(2.4)

Uma peculiaridade do aquecimento por microondas e o gradiente de temperatura

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2.4. Secagem por microondas 37

incomum que pode ser gerado. A menos que uma forma auxiliar de calor seja empregada,

o ar do sistema permanecera frio. Com isso, a superfıcie do material estara mais fria que

uma regiao abaixo dela (MUJUMDAR, 2007).

Outra circunstancia consideravel e o fato de que, se o material aquecido tem di-

mensoes grandes em relacao a profundidade de penetracao, entao o gradiente de tem-

peratura e semelhante ao convencional, isto e, a temperatura interior e menor que a da

superfıcie.

Por outro lado, se o material a ser aquecido e pequeno em relacao a profundidade

de penetracao, havera um ponto de acumulo de ondas eletromagneticas no centro do

material, onde ocorrera um aquecimento maior que na superfıcie. Neste caso, o centro e

o ponto mais quente e pode ate vir a sofrer superaquecimento, mesmo a superfıcie nao

estando tao quente (MUJUMDAR, 2007).

Na secagem por microondas, a energia e fornecida diretamente aos materiais por

meio da interacao molecular com o campo eletromagnetico formado por microondas. As-

sim, atraves dessa tecnica, os elementos do material sao aquecidos individualmente e de

forma instantanea. Existem tres classificacoes genericas para o comportamento de mate-

riais frente a acao de um campo eletromagnetico (MEREDITH, 1998; BOGDAL; PROCIAK,

2007):

• Condutores: as microondas sao refletidas pelo material.

• Transparentes: as microondas passam pelo material com pouca absorcao.

• Absorventes: as microondas sao absorvidas com base na intensidade do campo

eletrico e nas propriedades dieletricas do material.

A energia especıfica (EE ), mostrada na Equacao 2.5, e um parametro importante

em processos que utilizam microondas e e definida como a quantidade de energia fornecida

por unidade de massa. Em processos batelada, esse parametro representa a potencia

aplicada (P) multiplicada pelo tempo de aquecimento (t) divididos pela massa de material

alimentada no processo (m).

EE

(kWh

kg

)=P (kW )t(h)

m(kg)(2.5)

Para ensaios onde a massa de material e significativamente diferente, uma com-

paracao de resultados com base na energia especıfica e mais indicada (ROBINSON et al.,

2012). A mesma logica pode ser aplicada para ensaios com mesma massa e potencias di-

ferentes. Desta forma, para cada valor de energia especıfica e possıvel obter-se diferentes

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38 2.4. Secagem por microondas

combinacoes de potencia, tempo de aquecimento e massa. Este conceito sera bastante

explorado ao longo desta tese.

Sempre que se fala em microondas surge um questionamento no que diz respeito a

seguranca. A Tabela 2.6 traz os limites para a densidade de potencia e o tempo maximo

que um ser humano pode se expor as microondas, segundo o Institute of Electrical and

Electronics Engineers (2005).

Tabela 2.6: Indices de permissao de exposicao humana a ondas de radiofrequencia emambientes controlados.

FrequenciaIntensidade do Intensidade do Densidade de Tempo de

campo eletrico campo magnetico potencia exposicao

(MHz) (V/m) (A/m) (W/m2) (min)

0,1−1,0 1842 16,3/fM 9000−10000/f2M 6

1−30 1842/fM 16,3/fM 9000/f2M−100000/f2

M 6

30−100 61,4 16,3/fM 10−10000/f2M 6

100−300 61,4 0,163 10 6

300−3000 − − fM/30 6

3000−30000 − − 100 19,63/f1,079G

30000−300000 − − 100 2,524/f0,476G

f2M = frequencia em MHz. f2

G = frequencia em GHz.

Para frequencia de 2,45 GHz, os limites de densidade de potencia e tempo de

exposicao sao, respectivamente, 81,7 W/m2 e 6 min. Um ambiente controlado corresponde

a uma area onde a ocupacao e atividade daqueles que nela trabalham sao monitoradas

conforme estabelecido por um programa de seguranca de radiofrequencia, com a finalidade

de protecao contra os riscos de exposicao a mesma.

2.4.2 Algumas aplicacoes do aquecimento por microondas

Certamente a principal utilizacao de processos de secagem por microondas e na industria

alimentıcia. Segundo Mujumdar (2007), a secagem de massas utilizando esse tipo de

tecnologia leva a uma reducao de 8 para 1 h de secagem, a 915 MHz. Alem disso, obtem-

se um melhor controle bacteriologico, reducao de contaminacao microbiana e infestacao

de insetos.

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2.4. Secagem por microondas 39

A secagem por microondas tambem e usada no processamento de cebola, algas e

batatas. Na secagem de cebolas combinada com secagem convencional, o processo tem

reducao de 30% no consumo de energia e 90% das bacterias (MUJUMDAR, 2007).

Outra aplicacao do uso de microondas e na industria farmaceutica e analises la-

boratoriais. Na determinacao de umidade, o processo por microondas reduz o tempo de

analise de varias horas para poucos minutos (MUJUMDAR, 2007). A secagem por micro-

ondas tambem e aplicada na industria de ceramica, em processo de extracao assistidos

e na secagem de madeira, tanto para aplicacoes industriais, quanto para a producao de

carvao vegetal (MUJUMDAR, 2007; FIESP, 2010).

2.4.3 Secagem de cascalho por microondas

A secagem por microondas tem algumas vantagens para o tratamento de resıduos que con-

tem uma mistura de material absorvente e transparente. As microondas sao absorvidas

pelos componentes absorventes e passam atraves das substancias transparentes, resul-

tando em um aquecimento seletivo. Neste caso, economias significativas de energia sao

possıveis uma vez que os materiais podem ser aquecidos individualmente sem que ocorra

o aquecimento de toda a matriz.

Segundo Robinson et al. (2010), na descontaminacao de cascalho via microondas os

hidrocarbonetos nao sao aquecidos diretamente, pois eles sao essencialmente transparentes

em frequencias de microondas. Por outro lado, a agua presente nos poros e na superfıcie

dos solidos de perfuracao e aquecida e convertida em vapor, esse vapor escapa fisicamente

dos solidos e arrasta os hidrocarbonetos.

Desta forma, o mecanismo que ocorre no aquecimento por microondas e termodi-

namicamente atraente, uma vez que, a energia e necessaria somente para aquecer a agua,

nao sendo necessario o aquecimento do cascalho e nem mesmo da fase organica aderida

aos solidos. Alem disso, como somente a agua e aquecida, a temperatura atingida nao

causa a degradacao termica do fluido. Portanto, o tratamento de cascalho de perfuracao

contaminado via microondas se mostra uma alternativa tecnicamente viavel e atraente.

Alem disso, alguns resultados reportados na literatura (ROBINSON et al., 2009)

indicam que usualmente a composicao do fluido recuperado e semelhante a do fluido

original, portanto a reutilizacao do mesmo nao trara um significativo impacto sobre seu

desempenho. No entanto, a presenca de hidrocarbonetos leves indica alguma alteracao

nas cadeias dos hidrocarbonetos durante o processo de aquecimento, possivelmente devido

a pirolise ou craqueamento.

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40 2.4. Secagem por microondas

Alguns resultados reportados na literatura

Um grupo de pesquisadores da Universidade de Nottingham, liderado por J. P. Robinson e

H. Shang, tem estudado o uso de microondas no tratamento de cascalhos de perfuracao ha

alguns anos. Nesta secao estao descritos alguns dos resultados mais relevantes publicados

por esses autores.

Shang et al. (2005) mostraram os resultados de uma analise fatorial do tratamento

de cascalhos contaminados com fluido a base de oleo em um microondas laboratorial. As

variaveis manipuladas foram: potencia (0,4 a 1 kW), tempo de aquecimento (30 a 80 s),

massa de amostra (15 a 30 g), vazao de gas de arraste (2 a 5 L/min) e pressao absoluta

(560 a 360 mmHg).

Esses resultados mostraram que potencia e tempo de aquecimento sao os fatores

que mais afetam a secagem, sendo que foram atingidos nıveis inferiores a 1% de material

organico residual. Alem disso, os autores indicaram tambem que o uso de carvao ativado

e adicao de agua podem melhorar o processo e o material organico recuperado foi pouco

alterado em suas cadeias carbonicas.

Segundo Shang et al. (2006), alem da potencia aplicada, tempo de tratamento e

vazao de gas de arraste, o teor de umidade inicial no cascalho pode afetar positivamente

o processo. O trabalho mostrou que quanto maior o teor de umidade no material, melhor

e a remocao do material organico.

Shang et al. (2007), propoe um mecanismo para a remocao do material organico

em cascalhos de perfuracao atraves da secagem por microondas. Segundo os autores, a

agua tem papel fundamental nesse processo, uma vez que e o material mais dieletrico

presente na mistura cascalho/fluido. A agua livre teria o papel de promover um aqueci-

mento uniforme, enquanto a agua intersticial teria o papel de arrastar os hidrocarbonetos,

promovendo a remocao dos mesmos.

Robinson et al. (2009) apresentaram uma unidade contınua de secagem por mi-

croondas em escala laboratorial. Os resultados mostraram que processos conduzidos em

secador contınuo podem ser ate 10 vezes mais eficientes que os processos equivalentes em

secadores batelada. Alem disso, as principais fatores que afetam o processo contınuo sao

a potencia aplicada e o tempo de residencia no secador.

Robinson et al. (2010) propuseram simulacoes eletromagneticas para diferentes

configuracoes de um secador microondas contınuo para o tratamento de cascalhos de

perfuracao. As variaveis estudadas pelos autores foram: largura da cavidade do forno,

geometria da guia de onda, distancia entre o leito e a fonte emissora de microondas

e a altura do leito. A partir dos resultados das simulacoes, bem como, de resultados

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2.5. Planejamento de experimentos 41

experimentais onde se variou: altura do leito, velocidade da esteira, vazao massica e tempo

de residencia, foram determinadas condicoes operacionais e configuracoes otimizadas para

o secador microondas contınuo proposto.

Robinson et al. (2012) avaliaram dois tipos de reatores para o tratamento de cas-

calho de perfuracao por microondas. Os resultados mostraram que o uso de um sistema

que promova a movimentacao do leito durante a secagem pode elevar a remocao de hi-

drocarbonetos de 40 para 90%. Os autores afirmam que o principal fator afetado pela

movimentacao do leito e a profundidade de penetracao das microondas, ou seja, quando o

leito esta sendo misturado ao longo do processo a absorcao de microondas e mais uniforme

e eficiente.

2.5 Planejamento de experimentos

O planejamento experimental e uma ferramenta poderosa para estudar o efeito conjunto de

varios fatores sobre uma variavel resposta de interesse. Uma das tecnicas mais conhecidas

e o planejamento fatorial, no qual estao envolvidos k fatores (ou variaveis) presente em

diferentes nıveis (BOX, 2005). O caso mais simples e aquele em que cada fator esta presente

em apenas 2 nıveis, neste caso, o planejamento e chamado de 2k.

O planejamento fatorial tem sido muito aplicado em pesquisas basicas e tec-

nologicas e e classificado como um metodo do tipo simultaneo, ou seja, as variaveis de

interesse sao analisadas ao mesmo tempo (SILVA, 2008). Este fato confere ao planeja-

mento fatorial grande vantagem em relacao ao metodo univariado, onde o pesquisador

altera uma variavel mantendo as demais constantes. As principais vantagens sao: melhor

estimativa de efeitos e possibilidade de estimar efeitos de interacao entre diferentes fatores

(COX; REID, 2000).

O numero de experimentos e resultante das diferentes combinacoes possıveis para

cada fator e nıvel (COX; REID, 2000), sendo que os fatores podem ser quantitativos ou

qualitativos. Por exemplo, um planejamento fatorial 23, ou seja, 3 fatores avaliados em 2

nıveis, gera um conjunto de 2 x 2 x 2 = 8 ensaios experimentais.

Uma desvantagem em utilizar o planejamento fatorial convencional para obter um

modelo de segunda ordem e a grande quantidade de ensaios experimentais requerida.

Por exemplo, para um estudo que considera 5 fatores em 3 nıveis, seria necessario um

conjunto de 243 ensaios. A depender do tipo de experimento, um estudo como este se

torna inviavel. Esse problema, por sua vez, pode ser contornado aplicando-se um metodo

alternativo, chamado Planejamento Composto Central (PCC) (DUARTE, 2006).

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42 2.5. Planejamento de experimentos

O PCC e um planejamento fatorial de primeira ordem aumentado de pontos adici-

onais para permitir a estimativa de parametros de segunda ordem. O numero de ensaios

(N ) a serem realizados em um planejamento experimental deste tipo com k fatores e dado

pela Equacao 2.6 (DUARTE, 2006; VIEIRA, 2006).

N = 2k + 2k + ni (2.6)

Onde ni representa o numero i de replicas do ponto central. Para que algumas

propriedades do planejamento sejam atingidas e necessario que ni seja maior ou igual a 1.

Os pontos adicionais do planejamento representam os valores extremos de cada

variavel e sao determinados pelo pesquisador. E importante que o valor escolhido deixe

a matriz de variancia e covariancia diagonal, este e chamado PCC ortogonal e elimina as

correlacoes entre os parametros (DUARTE, 2006).

Os dados obtidos em um Planejamento Composto Central sao ajustados, utilizando

o metodo dos mınimos quadrados, segundo o modelo mostrado na Equacao 2.7 (MYERS,

2009).

y = β0 +k∑

i=1

βixi +k∑

i=1

βiix2i +

∑ k∑i<j=2

βijxixj (2.7)

A analise de variancia da regressao e feita com base no quadrado do coeficiente

de correlacao multipla (R2) e a significancia dos parametros e calculada atraves da dis-

tribuicao t de Student. Um metodo usual e bastante eficaz de se avaliar a influencia dos

fatores em conjunto e o metodo de superfıcie de resposta (MYERS, 2009). Cada grafico

de superfıcie e gerado a partir do modelo obtido para cada variavel resposta.

A revisao bibliografica apresentada neste capıtulo contempla os conceitos mais

importantes para uma boa compreensao do trabalho proposto. Alem disso, foram apre-

sentados o que se conhece de mais recente no tratamento de cascalhos de perfuracao

contaminados e os trabalhos que mais contribuıram para o desenvolvimento desta tese de

doutorado. Por fim, ferramentas estatısticas aplicadas na avaliacao dos resultados foram

mostradas.

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CAPITULO 3

Materiais e Metodos

Neste capıtulo estao descritos os materiais utilizados, a metodologia adotada na ca-

racterizacao dos mesmos, a unidade experimental empregada e os procedimentos

aplicados nos ensaios experimentais.

3.1 Materiais utilizados

Os materiais empregados no presente estudo consistem em cascalho seco, cascalho con-

taminado e fluido de perfuracao. Esses materiais sao provenientes da central de cascalho

da Petrobras, situada no municıpio de Carmopolis-SE e sob a supervisao da Unidade de

Operacoes de Exploracao e Producao de Sergipe e Alagoas (uo-seal).

Todos os materiais foram enviados em tambores de 200 L, totalizando aproxima-

damente uma tonelada de produto. Em cada ensaio experimental, foi utilizado um dos

tres materiais ou uma mistura de dois deles. A composicao massica de cada um e:

• Cascalho contaminado: 8,3% de n-parafina, 9,8% de agua e 81,9% de solidos (cas-

calhos e aditivos).

• Cascalho seco: 4,2% de n-parafina, 7,5% de agua e 88,3% de solidos (cascalhos e

aditivos).

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44 3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais

• Fluido de perfuracao: 39,4% de n-parafina, 32,0% de agua e 28,6% de solidos (adi-

tivos).

Nos ensaios de avaliacao do efeito de reidratacao, foi utilizado cascalho seco por

microondas (resultante de ensaios anteriores a estes), com a seguinte composicao: 3,2%

de n-parafina, 1,4% de agua e 95,4% de cascalho.

O metodo de retorta foi aplicado para medir o teor de n-parafina e agua no cascalho,

antes e apos a secagem. Para isso, foi utilizada retorta Fann de 50 ml. Esse procedimento

consiste basicamente em aquecer certa quantidade de cascalho contaminado ate que todo

fluido seja evaporado. Os vapores sao condensados em uma proveta e a concentracao e

determinada segundo o procedimento recomendado pelo American Petroleum Institute

(2005). Para medicao das massas foi utilizada balanca com precisao 10−2 g.

3.2 Metodologia para caracterizacao dos materiais

A descricao da caracterizacao dos materiais esta dividida em duas subsecoes onde sao

tratadas separadamente as propriedades do cascalho e do fluido de perfuracao.

3.2.1 Cascalho de perfuracao

A densidade real e as distribuicoes de tamanho e forma foram determinadas para o cas-

calho seco, proveniente da Central de Cascalhos da Petrobras. Primeiramente, todo o

material (cerca de 200 kg) foi submetido a quarteamento manual, em seguida, uma amos-

tra representativa (cerca de 10 kg) foi submetida a quarteamento mecanico. As amostras

passaram entao por processo de secagem em estufa a 105◦C, durante 24 horas, para

eliminar a umidade. O material resultante tem teor de n-parafina e agua iguais a 2,1% e

2,5% em massa, respectivamente.

Distribuicao de tamanho

A distribuicao granulometrica dos solidos foi determinada pela tecnica de peneiramento.

O equipamento empregado e o modelo AS 200 control da Retsch. O peneiramento foi

conduzido com 1000 g de material, amplitude de 1,2 mm durante 30 minutos. Esses

parametros foram determinados a partir dos resultados de ensaios onde variou-se massa,

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3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais 45

amplitude e tempo de peneiramento. Nao foi observado efeito de aglomeracao durante o

peneiramento do material.

Os ensaios para determinacao da distribuicao de tamanho foram realizados em

triplicata. A classificacao das peneiras utilizadas e: 400, 150, 65, 48, 35, 32, 24, 16, 14,

12, 10, 8, 7 e 4 mesh. Os valores das aberturas correspondentes sao (em µm): 38, 106,

212, 300, 425, 500, 710, 1000, 1180, 1400, 1700, 2360, 2800 e 4760.

Determinou-se, entao, as distribuicoes de frequencia e acumulada, bem como, o

diametro medio de Sauter. A distribuicao acumulada foi ajustada, por meio de regressao

nao linear, segundo o modelo de distribuicao Rosin-Rammler-Bennet (RRB), conforme

Equacao 3.1 (HOLDICH, 2002). Dentre diversos modelos avaliados, esse e modelo que

forneceu o melhor ajuste dos dados (PEREIRA, 2010).

X = 1− exp

[−

(dpd63,2

)n](3.1)

Onde n e d63,2 sao os parametros do modelo e representam, respectivamente, o

formato da curva de distribuicao e o diametro correspondente a um undersize de 63,2%.

As variaveis X e dp sao, respectivamente, a distribuicao acumulada (variando de 0 a 1) e

o diametro caracterıstico (em µm)

Densidade real

A densidade real do material foi determinada pela tecnica de picnometria a Helio realizada

no equipamento AccuPyc 1331 da Micromeritics, com precisao de ±10−4 g/cm3. As

analises foram feitas em treplica para cada faixa de tamanho classificada. Os resultados

apresentados correspondem as medias dos valores obtidos.

Distribuicao de forma

Foram analisadas imagens dinamicas digitais do cascalho seco, a partir das quais, foi

possıvel determinar a distribuicao de tamanho e de forma desse material.

Para isso, foi utilizado o sistema de analise de imagem dinamica Camsizer da

Retsch, cujo software permite gravar e processar um grande numero de imagens de

partıculas individuais. Esse equipamento tem precisao de ±0,1 µm, seu range de tamanho

de partıcula e de 30 µm a 30 mm e a velocidade de aquisicao chega a 60 imagens/s.

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46 3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais

Foram realizadas tres analises a fim de garantir a reprodutibilidade dos resulta-

dos. Quanto a forma, foram analisadas a razao de aspecto e a circularidade do material.

Tambem foi avaliada a distribuicao de tamanho a partir do diametro caracterıstico x cmin,

que corresponde a menor largura da partıcula e pode ser comparado ao diametro de

peneira.

A razao de aspecto (RA) possibilita a caracterizacao da forma anisotropica da

partıcula, em outras palavras, o seu comprimento prolongado. Esse parametro e definido

pela razao dos diametros x cmin (largura) e xFemax(comprimento). Diametros Feret (xFe)

sao as distancias entre dois paralelos tangentes aos lados opostos da partıcula, desta forma,

xFemax corresponde a maior distancia (ALLEN, 1997).

O fator de circularidade (FC) e uma das propriedades mais utilizados para carac-

terizar a forma de partıculas. Esse parametro e baseado na relacao entre a area A da

projecao bidimensional da partıcula e a area do cırculo que possui o mesmo perımetro

P da partıcula (ALLEN, 1997). Assim, o fator de circularidade e calculado conforme a

Equacao 3.2.

FC =4πA

P 2(3.2)

3.2.2 Fluido de perfuracao

O fluido de perfuracao utilizado e o chamado brmul, esse fluido e uma emulsao inversa

de solucao saturada de NaCl e n-parafina. Essa emulsao e composta por 5% em volume de

solidos aditivos e a proporcao n-parafina/agua e, geralmente, de 55/45. A massa especıfica

desse fluido e de aproximadamente 1,2 g/cm3. Para este material, foram avaliadas suas

propriedades reologicas e dieletricas.

Propriedades reologicas

O reometro utilizado nos ensaios de reologia deste trabalho e o reometro coaxial Brookfield

modelo R/S Plus. Para uso desse equipamento, uma amostra de 45 ml e necessaria e os

dados sao obtidos instantaneamente com o uso do software Rheo3000.

Esse equipamento fornece dados de tensao cisalhante e viscosidade aparente para

uma dada faixa de taxa de deformacao. A faixa de operacao deste equipamento e de 2 a

2148 s−1, para taxa de deformacao, de 4 a 134.000 cP, para viscosidade aparente e tensao

cisalhante maxima igual a 287 Pa.

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3.2. Metodologia para caracterizacao dos materiais 47

Nos ensaios, foram utilizados spindle coaxial modelo CC3-40 e banho termostatico

ligado a uma jaqueta de aquecimento para manter a temperatura do material a 45◦C.

O fluido foi mantido a essa temperatura durante os ensaios de reologia na tentativa de

reproduzir as condicoes operacionais encontradas no campo, uma vez que o fluido de

perfuracao chega a superfıcie a aproximadamente 45◦C. E importante ressaltar que esse

fluido foi armazenado em tanque agitado e antes de cada ensaio o mesmo permanecia,

pelo menos, sob duas horas de agitacao para se obter uma emulsao homogenea.

Foram realizados dois diferentes ensaios para avaliar as propriedades reologicas do

fluido de perfuracao. O primeiro consiste em simular os ensaios realizados em campo,

onde viscosımetros sao utilizados. Para isso, o fluido foi primeiramente submetido a um

pre-cisalhamento durante 60 segundos a taxa de 1021 s−1. Em seguida, o material foi

submetido durante 10 segundos as taxas de 1021, 511, 340,6, 170,3, 10,2 e 5,1 s−1.

Essas taxas de deformacao correspondem as velocidades utilizadas nos viscosımetros

de campo, geralmente o viscosımetro da FANN modelo 35A. Neste caso, foram avaliadas

a tensao de cisalhamento e a viscosidade aparente do fluido ao final de cada perıodo de

10 segundos.

O segundo ensaio compreende um pre-cisalhamento a 1800 s−1 durante 60 segun-

dos, em seguida um decrescimo de taxa de 1800 a 40 s−1 em aproximadamente 6 minutos.

Neste intervalo de tempo, viscosidade aparente e tensao cisalhante foram tomadas a cada

passo de 40 s−1. A partir daı, a taxa de deformacao foi de 40 s−1 a 2 s−1 em aproxima-

damente 3 min, sendo o passo de 2 s−1. Tambem foram tomadas, ao final de cada passo,

viscosidade aparente e tensao cisalhante.

O modelo Herschel-Bulkley (HB) e amplamente utilizado para descrever o com-

portamento reologico de fluidos de perfuracao (AMERICAN OIL COMPANY CORPORATION,

1994; ASME, 2005; AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE, 2006) e, dentre varios outros mo-

delos, esse foi o que apresentou melhor ajuste das curvas de escoamento de fluidos a base

de n-parafina (PEREIRA, 2010). Desta forma, os reogramas obtidos nesta etapa foram

ajustados segundo esse modelo, conforme Equacao 3.3.

τ = τ0 +Kγn (3.3)

Onde τ0, K e n sao os parametros do modelo e representam, respectivamente,

tensao crıtica de escoamento (Pa), ındice de consistencia (Pa1−ns−n) e ındice de compor-

tamento (CHHABRA, 2007). As variaveis τ e γ sao, respectivamente, a tensao cisalhante

(Pa) e a viscosidade aparente (Pa.s).

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48 3.3. Unidade experimental

Propriedades dieletricas

As propriedades dieletricas do fluido de perfuracao utilizado nos ensaios foram medidas

com o kit de sonda dieletrica modelo 85070E da Agilent. Esses ensaios foram realizados

no Laboratorio de Telecomunicacoes da Universidade Federal do Rio Grande do Norte,

em Natal-RN.

Foram realizadas medidas da permissividade relativa complexa do fluido de per-

furacao, isto e, permissividade relativa real e fator de perda dieletrica. As medidas foram

tomadas a frequencia de 2,45 GHz e temperatura de 25 a 70◦C em intervalos de 5

◦C. Para

efeito de comparacao foram medidas tambem as propriedades da agua e da n-parafina pura

nas mesmas condicoes.

3.3 Unidade experimental

O secador de cascalho, utilizado no desenvolvimento deste trabalho, foi projetado e ins-

trumentado em parceria com a empresa Innovare, detentora da tecnologia de secagem

industrial de madeira por microondas. A cavidade do forno foi projetada e construıda

pela empresa. Ja os sistemas de exaustao, condensacao, instrumentacao e aquisicao de

dados foram elaborados em conjunto com a Universidade. Ajustes nestes sistemas, bem

como, a escolha de materiais utilizados na vedacao do forno, tambem foram um trabalho

conjunto.

O maior obstaculo encontrado, em relacao ao sistema de exaustao do forno, foi

superar o efeito de condensacao de vapores no interior da cavidade. Outra dificuldade

encontrada refere-se ao sistema de vedacao do forno, uma vez que, a maioria dos materiais

comumente utilizados em fornos de microondas industriais sofrem algum tipo de reacao

frente a n-parafina. Portanto, foi necessario buscar diferentes materiais e metodos para

a vedacao do forno. Essa vedacao e de grande importancia para que seja gerada uma

atmosfera inerte no interior do equipamento.

Tambem houve dificuldades em relacao a instrumentacao, impedindo a afericao

com precisao da temperatura no leito do material. Recipientes fabricados a partir de

diferentes materiais, como por exemplo, fibra de vidro, foram testados para disposicao do

material no interior do forno. O vidro, por sua vez, foi o material que melhor suportou a

combinacao n-parafina e alta temperatura.

A unidade experimental e composta pela cavidade do forno equipada com 6 fontes

de microondas com capacidade individual de 1 kW, operando a 2,45 GHz; balanca com

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3.3. Unidade experimental 49

capacidade de 300 kg e precisao de 0,05 kg; exaustor de 1,5 HP; condensador de vapores

e sistema de aquisicao de dados. A Figura 3.1 ilustra a unidade experimental.

Figura 3.1: Unidade Experimental.

Onde,

1. Forno microondas.

2. Seis unidades emissoras de microondas.

3. Balanca.

4. Banho termostatico para refrigeracao do condensador.

5. Condensador.

6. Exaustor.

7. Painel de controle.

8. Computador para aquisicao de dados.

9. PT100 para afericao da temperatura dos vapores gerados.

A cavidade do forno tem dimensoes iguais a 100 x 60 x 35 cm (C x L x A). As

fontes de microondas sao acionadas individualmente (via software) permitindo a variacao

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50 3.3. Unidade experimental

da potencia aplicada entre 1 e 6 kW, em intervalos de 1 kW. A temperatura dos vapores

no interior do forno e medida por um termometro de resistencia (PT100) e controlada por

um sistema on-off.

Esse controle e feito a fim de que nao haja pirolise da materia organica recuperada

e para que ela possa ser, entao, reutilizada como base nao-aquosa. O sistema e fechado

de modo que nao ha entrada de ar para o interior da unidade.

O sistema de controle do forno permite definir quais fontes de microondas serao

utilizadas e tambem uma temperatura de referencia para os vapores. Quando as fontes

sao acionadas a temperatura dos vapores na cavidade do forno comeca a aumentar. Esse

aumento de temperatura apresenta certa inercia, ou seja, mesmo quando as fontes sao

desligadas a temperatura dos vapores segue aumentando por um intervalo de tempo. O

mesmo ocorre quando a temperatura esta diminuindo e as fontes sao religadas.

Desta maneira, quando a temperatura dos vapores atinge determinado percentual

da temperatura de set point (ambos definidos pelo operador), as fontes de microondas sao

desligadas. Depois de certo tempo, a temperatura comeca a cair. Quando a temperatura

dos vapores atinge novamente o valor de referencia, as fontes sao religadas.

A Figura 3.2 mostra a tela do sistema de controle utilizado para operacao do forno

microondas e controle da temperatura dos vapores.

Figura 3.2: Interface do sistema de controle e operacao do forno.

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3.4. Metodologia para ensaios experimentais 51

Os dados alimentados no programa pelo operador sao: temperatura de controle

(“temperatura - Temperatura Setada”), temperatura de seguranca (“temp. maxima”)

e tempo de aquecimento (“aquecimento - Tempo de aquecimento”).

A temperatura de seguranca corresponde a temperatura maxima que os vapores

podem atingir, isto e, no caso dessa temperatura ser alcancada, o forno e automaticamente

desligado. O tempo de aquecimento corresponde ao perıodo em que ocorre emissao de

microondas, ou seja, perıodo em que os kits estao ligados. A “Temperatura Interna”

corresponde a temperatura online dos vapores gerados no interior da cavidade e o “Tempo

de Operacao” ao tempo total do experimento.

3.4 Metodologia para ensaios experimentais

Todos os testes descritos a seguir tem em comum a velocidade de exaustao e o uso de 3

recipientes de vidro, para acomodacao do material no interior do forno (Figura 3.3).

Figura 3.3: Material alimentado no forno em recipientes de vidro.

A massa total de material varia de acordo com o objetivo de cada ensaio e foi sempre

dividida igualmente nos tres recipientes. A massa alimentada no forno esta diretamente

relacionada a altura do leito de material, uma vez que, a area dos recipientes e constante.

A altura do leito, por sua vez, esta ligada a eficiencia do processo de secagem por

microondas, pois a absorcao de energia eletromagnetica depende, entre outros fatores, da

altura do material aquecido (ROBINSON et al., 2010). No entanto, devido as dificuldades

encontradas para se ter precisao na medida dessa altura, adotou-se como variavel do

processo a massa de material, e nao a altura do leito.

A energia especıfica e uma das variaveis estudadas. Como visto anteriormente,

ela corresponde a quantidade de energia aplicada por unidade de massa de material a

ser tratado. Uma vez que a massa e mantida constante, a energia especıfica pode ser

modificada alterando-se o tempo de aquecimento e/ou a potencia aplicada (numero de

fontes ligadas). Ambos variaram conforme o objetivo de cada ensaio.

Na interface do sistema, o tempo de aquecimento corresponde ao perıodo em que

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52 3.4. Metodologia para ensaios experimentais

ocorre emissao de microondas, ou seja, perıodo em que as fontes estao ligadas, e e inferior

ao tempo total de operacao.

Inicialmente avaliou-se o procedimento de secagem atraves de ensaios de repeti-

bilidade. Em seguida, foram avaliados o efeito da temperatura de controle, potencia e

energia especıfica na descontaminacao do cascalho atraves da secagem via microondas e

tambem o efeito da reidratacao do cascalho ja seco, em uma segunda etapa de secagem

por microondas.

3.4.1 Avaliacao inicial do procedimento

Foram conduzidos tres ensaios sem controle de temperatura para verificar a repetibilidade

das principais respostas e da curva de aquecimento dos vapores.

O material utilizado nestes ensaios foi o cascalho contaminado, com teor de n-

parafina e agua iguais a 8,3% e 9,8% em massa, respectivamente. Cada ensaio foi con-

duzido com 6 kg de material, potencia de 6 kW e 22 minutos de aquecimento, o que

representa energia especıfica igual a 0,37 kWh/kg.

Foram medidas as curvas de aquecimento dos vapores no interior do forno e a

media e desvio padrao do teor de n-parafina e agua residual e do percentual de n-parafina

e agua removido nos tres ensaios.

3.4.2 Efeito da temperatura de controle

Nos ensaios para verificar o efeito da temperatura de controle, foi utilizado cascalho

contaminado, cujo teor de n-parafina e agua inicial era de 8,3% e 9,8% em massa, respec-

tivamente.

Foram realizados ensaios para investigar como a temperatura de controle afeta

a remocao da fase nao-aquosa do cascalho de perfuracao contaminado. Para isso, foi

aplicada potencia de 6 kW e as temperaturas de controle adotadas foram: 120, 140 e 160◦C. A energia especıfica dos ensaios foi de 0,65 kWh/kg.

Todos os ensaios foram realizados uma unica vez com massa de 6 kg (distribuıdos

igualmente nos tres recipientes) e as variaveis resposta analisadas foram o teor de n-

parafina e agua residual e o percentual de n-parafina e agua removido. Tambem foram

avaliadas as curvas de aquecimento do vapor gerado durante a secagem.

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3.4. Metodologia para ensaios experimentais 53

3.4.3 Efeito da potencia

Nos ensaios para verificar o efeito da potencia, foi utilizada uma mistura de cascalho seco

e fluido de perfuracao. Adicionou-se ao cascalho, fluido de perfuracao que resultou em

um teor de n-parafina e agua iguais a 9,8% e 12,1% em massa, respectivamente.

O efeito da potencia na descontaminacao de cascalho foi avaliado atraves de ensaios

em que se variou a potencia aplicada e a energia especıfica (ou tempo de aquecimento).

Em cada ensaio, 6 kg de cascalho foram colocados no forno, sendo 2 kg em cada recipiente.

A temperatura de controle foi de 120 ◦C.

Foram aplicadas potencias de 3, 4 e 6 kW para tres diferentes valores de energia

especıfica: 0,5, 0,6 e 0,7 kWh/kg. Esses valores de potencia foram escolhidos com o intuito

de se manter uma distribuicao do campo eletrico uniforme no interior da cavidade do forno.

Maiores detalhes sobre as configuracoes adotadas para 3, 4 e 6 kW sao encontrados no

Apendice A.

Cada experimento foi realizado uma unica vez e foram avaliados o teor de n-parafina

residual e a curva de aquecimento, que mostra a variacao da temperatura dos vapores na

cavidade do forno com o tempo de operacao.

3.4.4 Efeito da energia especıfica

Nos ensaios para verificar o efeito da energia especıfica, foi utilizado cascalho contaminado,

cujo teor de n-parafina e agua inicial era de 8,3% e 9,8% em massa, respectivamente.

Ensaios unicos foram realizados com o intuito de investigar a influencia da energia

especıfica no processo de descontaminacao do cascalho. Para isso, foram mantidos cons-

tantes: potencia aplicada (3 kW), massa (6 kg) e teor inicial de n-parafina e agua. A

temperatura de controle foi mantida a 120 ◦C.

Neste caso, a variavel manipulada foi o tempo de secagem, e consequentemente a

energia especıfica. As variaveis resposta foram o teor de n-parafina e agua residual e o

percentual de n-parafina e agua removido.

3.4.5 Efeito da reidratacao

Uma vez que, segundo Robinson et al. (2010), a agua e o veıculo de remocao da fase

organica, decidiu-se investigar o efeito da adicao de agua em um cascalho ja seco via

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54 3.4. Metodologia para ensaios experimentais

microondas, para depois ser submetido a um segundo processo de secagem.

A quantidade de n-parafina e agua inicial nesse cascalho, em base seca, era de 3,4 g

de n-parafina/100 g de solidos seco e 1,5 g de agua/100 g de solidos seco, respectivamente.

Nesta etapa, optou-se por trabalhar com o teor de agua em base seca, pois este descreve

de maneira real a umidade do material.

Nesses ensaios, agua foi adicionada ao cascalho seco para elevar a quantidade desse

componente no material. Os teores de umidade no cascalho apos adicao de agua foram:

12, 22, 27 e 32 g de agua/100 g de solidos seco.

Foi realizado um ensaio para cada nıvel de umidade, sendo que a potencia aplicada

(3 kW), a massa de material alimentado no forno (6 kg) e o tempo de aquecimento (45

min) foram mantidos constantes. Nessas configuracoes a energia especıfica assume o valor

de 0,38 kWh/kg. Ao final de cada experimento, foi avaliado o teor de n-parafina residual

e o percentual de n-parafina removido. A temperatura dos vapores foi mantida a 120 ◦C.

A fim de ilustrar a importancia de avaliar um processo de secagem considerando

valores em base seca, os resultados foram comparados com os dados correspondentes em

base umida, uma vez que, essa e a metodologia comumente utilizada em campo.

3.4.6 Resumo dos ensaios experimentais

Os resultados obtidos nos experimentos ate aqui descritos nortearam as condicoes e

variaveis adotadas no estagio seguinte, que compreende a realizacao de um Planejamento

Composto Central. A avaliacao inicial do procedimento adotado mostrou que os resul-

tados tem repetibilidade consideravel e sao, portanto, confiaveis, tanto em relacao aos

resultados da secagem propriamente dita, quanto das curvas de temperatura dos vapores.

O teste de efeito da temperatura de controle levou a escolha de um valor inter-

mediario em relacao as temperaturas estudadas, minimizando a degradacao termica do

fluido e ao mesmo tempo garantindo um tempo de operacao nao muito longo. O teste

de potencia direcionou a escolha do valor da potencia empregada, de forma a garantir o

menor tempo de operacao e melhor distribuicao do campo no interior da cavidade.

O teste de energia especıfica, por sua vez, determinou a escolha do maior nıvel

adotado para essa variavel no PCC. Finalmente, o teste para verificar o efeito da umidade

inicial do material na secagem indicou que essa nao seria uma variavel importante a ser

considerada no planejamento experimental.

A Tabela 3.1 mostra as condicoes operacionais e as variaveis estudas em cada um

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3.5. Planejamento Composto Central 55

dos ensaios descritos anteriormente.

Tabela 3.1: Resumos dos testes para avaliar diferentes efeitos.

TesteCondicoes operacionais

VariaveisT P E◦C kW kWh/kg

Avaliacao inicial − 6 0,37 −

Efeito da temperatura − 6 0,65 T = 120, 140 e 160 ◦C.

Efeito de potencia 120 − − P = 3, 4 e 6 kWE = 0,5, 0,6 e 0,7 kWh/kg

Efeito de energia120 3 − E = 0,2 e 0,3 a 0,7 kWh/kg.

especıfica

Efeito de umidade 120 3 0,38X = 12, 22, 27 e 32 g de agua/

100 g de solidos seco

3.5 Planejamento Composto Central

Por ser uma ferramenta rica, que diminui esforcos experimentais e que permite uma

serie de discussoes relevantes, foi proposto para o presente trabalho um Planejamento

Composto Central (PCC) levando em conta as variaveis mais importantes na secagem de

cascalho por microondas.

Para o PCC aplicado neste estudo, com relacao as analises estatısticas a serem

efetuadas, foram definidas como variaveis independentes: concentracao massica inicial de

fluido (em %), massa de cascalho alimentada no forno (em kg) e energia especıfica (em

kWh/kg). A concentracao de fluido diz respeito ao teor de fluido total, isto e, corresponde

a soma dos teores iniciais de agua e n-parafina.

A concentracao massica de fluido foi ajustada adicionando-se fluido de perfuracao

ao cascalho seco. A energia especıfica foi modificada variando-se o tempo de aquecimento,

isto e, perıodo em que as fontes permanecem ligadas. Em todos os experimentos a tempe-

ratura de controle foi mantida a 130 ◦C e a potencia aplicada foi de 6 kW, ou seja, todas

as fontes de microondas foram acionadas.

Considerando, entao, os tres fatores (variaveis) apresentados, o conjunto de expe-

rimentos compreende 20 ensaios (conforme Equacao 2.6), dos quais seis sao replicas do

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56 3.5. Planejamento Composto Central

ponto central. Esse numero de replicas foi escolhido a fim de que o alfa de ortogonali-

dade, ou seja, os valores codificados dos pontos axiais (+α e −α) fossem +1,5 e −1,5.

A Tabela 3.2 mostra a matriz do Planejamento Composto Central, apresentada em sua

forma adimensional (codificada) e obtida com uso do software Statistica 7.

Tabela 3.2: Matriz de um Planejamento Composto Central para 3 fatores e 6 replicas doponto central.

Experimento Concentracao total Massa de cascalho Energia especıfica

1 −1,0 −1,0 −1,0

2 −1,0 −1,0 +1,0

3 −1,0 +1,0 −1,0

4 −1,0 +1,0 +1,0

5 −1,0 −1,0 −1,0

6 +1,0 −1,0 +1,0

7 +1,0 +1,0 −1,0

8 +1,0 +1,0 +1,0

9 −1,5 0 0

10 +1,5 0 0

11 0 −1,5 0

12 0 +1,5 0

13 0 0 −1,5

14 0 0 +1,5

15 (6)* 0 0 0

*Replicas do ponto central.

Os valores codificados (adimensionais) das variaveis independentes foram calcula-

dos conforme Equacao 3.4.

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3.5. Planejamento Composto Central 57

x = 2δ − δd

(3.4)

Onde, x e o valor do fator codificado (nıvel), δ e o valor do fator na escala original,

δ e a media entre os nıveis na escala original (corresponde ao valor no ponto central) e d

e a diferenca entre os nıveis +1 e −1.

A Tabela 3.3 traz a correspondencia de cada um dos fatores com sua forma codi-

ficada, com base na Equacao 3.4.

Tabela 3.3: Correspondencia entre fatores e suas formas codificadas.

NıvelConcentracao total Massa de cascalho Energia especıfica

% kg kWh/kg

−1,5 14 6 0,4

−1,0 16 7 0,5

0 20 9 0,7

+1,0 24 11 0,9

+1,5 26 12 1,0

E importante ressaltar que a faixa de concentracao total de fluido foi escolhida

conforme e encontrado em campo, a fim de que os experimentos representem a realidade

operacional da melhor forma possıvel. Ja os valores de massa foram adotados com base

na capacidade dos recipientes utilizados. Os nıveis de energia especıfica, por sua vez,

foram determinados considerando que o maior valor levaria a um teor de n-parafina re-

sidual proximo a zero. Esse valor foi obtido por extrapolacao dos resultados dos ensaios

realizados anteriormente para verificar o efeito da energia especıfica.

Embora os resultados dos ensaios que verificaram a influencia da potencia mos-

trem que potencias menores levam a resultados mais satisfatorios, a potencia de 6 kW

foi escolhida para o PCC. Isto se deu pelo fato de que essa potencia leva a uma distri-

buicao uniforme do campo eletromagnetico no interior do forno e tambem a uma vazao

de processamento maior, pois, a mesma energia especıfica quando 3 e 6 kW sao aplicados

e alcancada em menos tempo no segundo caso.

As respostas avaliadas no planejamento experimental foram: teor de n-parafina

e agua residual (em %), percentual de n-parafina removido, capacidade (em kg/h) e

razao de limpeza, isto e, massa de n-parafina removida por unidade de energia (g de

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58 3.5. Planejamento Composto Central

n-parafina/kWh). Uma vez que o processo e em batelada, entende-se por capacidade a

massa de cascalho alimentada dividida pelo tempo de operacao do forno.

No presente trabalho, a determinacao dos parametros do modelo e a analise es-

tatıstica foram realizadas utilizando como ferramenta o software Statistica 7. Cada res-

posta foi avaliada utilizando o metodo de superfıcie de resposta, as quais foram obtidas a

partir dos modelos ajustados conforme Equacao 2.7.

Em suma, o Capıtulo 3 apresentou os materiais e os metodos utilizados na caracte-

rizacao dos mesmos, a unidade experimental e os procedimentos experimentais adotados

no desenvolvimento do presente trabalho.

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CAPITULO 4

Resultados e Discussoes

Neste capıtulo sao abordados os resultados obtidos no presente estudo, referentes

a caracterizacao do cascalho e fluido de perfuracao e aos ensaios experimentais

de descontaminacao de cascalho por microondas.

Primeiramente, e importante ressaltar que testes exploratorios foram conduzidos

inicialmente em um microondas domestico. A decisao de investir em uma unidade ba-

telada foi tomada a partir de resultados promissores nesta etapa inicial, os quais estao

descritos no Apendice B.

Alem disso, apos a instalacao da unidade experimental e antes de serem defini-

das as condicoes operacionais, aproximadamente 50 ensaios foram realizados para ajuste

da unidade experimental. Esses ajustes se deram principalmente no que diz respeito a

exaustao de vapores, vedacao do forno, recipientes e condensacao de vapores no interior

do forno. Os resultados de alguns desses ensaios estao reportados no Apendice C.

4.1 Caracterizacao dos materiais

A seguir estao descritos os resultados de caracterizacao do cascalho e do fluido de per-

furacao relativos a densidade real, distribuicao de forma e tamanho, reologia e proprieda-

des dieletricas.

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60 4.1. Caracterizacao dos materiais

4.1.1 Cascalho de perfuracao

O cascalho seco utilizado na caracterizacao, apos ser submetido a secagem em estufa,

tem concentracao de agua e n-parafina iguais a 2,1 e 2,5 % em massa (base umida),

respectivamente.

Distribuicao de tamanho

Os resultados de distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia para o cascalho de

perfuracao, obtidos por peneiramento, sao mostrados na Figura 4.1. O diametro medio

de Sauter e de 238,35 µm.

Figura 4.1: Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de perfuracaoobtidas por peneiramento.

Da distribuicao acumulada, nota-se que metade das partıculas de cascalho tem

diametro inferior a 500 µm e 95% tem diametro inferior a 3000 µm. E interessante o fato

de que a faixa granulometrica dos cascalhos e bastante ampla, variando de alguns micro-

metros ate quase 1 centımetro. O tamanho dos fragmentos de rocha gerados dependem,

sobretudo, do tipo de broca utilizada e do tipo de formacao que esta sendo perfurada.

No entanto, geralmente, os cascalhos sao gerados com diametros caracterısticos relativa-

mente grandes e vao sendo fragmentados ate poucos micrometros pela acao da broca de

perfuracao.

A partir da distribuicao de frequencia, percebe-se uma distribuicao de partıculas

bimodal, ou seja, o cascalho de perfuracao apresenta dois diametros medios. O menor

diametro medio encontra-se entre 100 e 300 µm e o maior, entre 1000 e 1700 µm.

A Tabela 4.1 traz os parametros do modelo RRB para a distribuicao de tamanho

acumulada do cascalho. Com base no quadrado do coeficiente de correlacao, pode-se ve-

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4.1. Caracterizacao dos materiais 61

rificar que a variabilidade dos dados ajustados e explicada em grande parte (99,69%) pelo

modelo. Dos parametros, tem-se que 63,2 % das partıculas possuem diametro equivalente

inferior a 778 µm.

Tabela 4.1: Parametros do modelo RRB para o cascalho de perfuracao.

Parametro Valor Desvio padraod63,2 (µm) 778 23

n (−) 0,8686 0,0348

R2 0,9969

Densidade real

A densidade real em g/cm3 de cada faixa de tamanho classificada esta apresentada na

Tabela 4.2.

Tabela 4.2: Densidade real do cascalho em diferentes faixas de tamanho.

Abertura da peneira Densidade real Desvio padraoµm mesh g/cm3 g/cm3

4760 4 2,54 0,022800 7 2,49 0,022360 8 2,52 0,021700 10 2,50 0,011400 12 2,51 0,011180 14 2,52 0,001000 16 2,51 0,00710 24 2,51 0,02500 32 2,50 0,02425 35 2,49 0,02300 48 2,49 0,02212 65 2,48 0,02106 150 2,48 0,0338 400 2,51 0,01

Os resultados mostram que a densidade real do material esta de acordo com a

literatura (THOMAS, 2004) e ainda que nao ha variacao significativa desse parametro nas

diferentes faixas de tamanho avaliadas. A media global e de 2,51 g/cm3 e desvio padrao

de 0,02 g/cm3.

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62 4.1. Caracterizacao dos materiais

Distribuicao de forma

A Figura 4.2 traz imagens do cascalho de perfuracao obtidas pelo metodo de analise de

imagem digital. E notavel a vasta faixa de tamanho e o formato irregular das partıculas

de cascalho de perfuracao.

Figura 4.2: Imagem do cascalho de perfuracao.

Quanto a forma, foram avaliadas a razao de aspecto e a circularidade desse material.

Ambos os resultados estao mostrados na Figura 4.3

Figura 4.3: Razao de Aspecto (RA) e fator de circularidade (FC) do cascalho de per-furacao.

A partir dos resultados, nota-se que 50 % do cascalho tem razao de aspecto superior

a 0,65 e praticamente todas as partıculas tem razao de aspecto inferior a 0,9. Desta

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4.1. Caracterizacao dos materiais 63

forma, os cascalhos de perfuracao podem ser considerados como um conjunto de partıculas

nao esfericas, porem pouco alongadas. Observa-se tambem que 50 % do cascalho tem

circularidade inferior a 0,70 e 90% tem circularidade inferior a 0,9. Isto indica que grande

parte das partıculas projetam uma area quase circular.

O mesmo equipamento em que foi feita a analise de forma do cascalho permite

tambem a obtencao da distribuicao de tamanho. A Figura 4.4 mostra os resultados de

distribuicao acumulada e de frequencia para o cascalho, segundo o metodo de analise

dinamica de imagem.

Figura 4.4: Distribuicao de tamanho acumulada e de frequencia do cascalho de perfuracaoobtidas por analise de imagem digital.

Quanto a distribuicao acumulada, os resultados sao semelhantes aos obtidos pelo

metodo de peneiramento. Metade das partıculas tem diametro inferior a 500 µm, 95

% tem diametro inferior a 3000 µm e o diametro maximo e proximo de 1 centımetro.

A distribuicao de frequencia, por sua vez, apresentou certa divergencia, mostrando uma

distribuicao de partıculas unimodal, com diametro medio proximo de 500 µm.

4.1.2 Fluido de perfuracao

O fluido de perfuracao utilizado na caracterizacao tem concentracao de agua, n-parafina

e solidos aditivos iguais a 32, 39 e 29 % em massa, respectivamente.

Propriedades reologicas

Primeiramente o fluido de perfuracao foi submetido a analises de reologia. O primeiro

teste consiste em determinar as propriedades reologicas conforme e feito em campo. A

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64 4.1. Caracterizacao dos materiais

Figura 4.5 traz os resultados para essa analise em termos de tensao cisalhante e viscosidade

aparente.

Figura 4.5: Tensao cisalhante e viscosidade aparente do fluido de perfuracao medidasconforme procedimento de campo.

Uma comparacao dos valores de tensao cisalhante obtidos experimentalmente para

o fluido de perfuracao, com valores reais de campo (conforme Tabela 4.3) mostra que o

fluido utilizado no presente trabalho difere em relacao a fluidos encontrados em campo.

Tabela 4.3: Comparacao entre fluido de perfuracao utilizado nos ensaios e em campo.

Taxa de deformacao Tensao cisalhante (Pa)(s−1) Presente trabalho Campo1021 43,36 102,4511 23,09 65,5

340,6 16,42 48,5170,3 9,45 33,410,2 1,68 14,15,1 1,52 12,8

Certamente, o objetivo de manter em laboratorio a emulsao que caracteriza os

fluidos de perfuracao, mantendo-o sob intensa agitacao, nao foi alcancado. Os dados de

campo foram fornecidos em forma de relatorios, mediante visita a algumas sondas da

Petrobras no interior da Bahia, as quais utilizam fluidos de perfuracao sinteticos a base

de n-parafina.

A segunda analise consiste em determinar a curva de escoamento, ou seja, o re-

ograma do fluido de perfuracao, juntamente com a variacao da viscosidade aparente, os

quais sao mostrados na Figura 4.6.

Da curva de escoamento, nota-se um comportamento pouco pseudoplastico do

fluido em questao. Da analise da variacao de viscosidade, percebe-se que a mesma tende

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4.1. Caracterizacao dos materiais 65

a um patamar proximo a 40 cP. O comportamento reologico encontrado para o fluido de

perfuracao utilizado e bastante incomum, uma vez que, espera-se que fluidos sinteticos a

base de n-parafina sejam fluidos do tipo pseudoplasticos (ASME, 2005; DARLEY; GRAY,

1988).

Figura 4.6: Curva de escoamento e variacao da viscosidade aparente do fluido de per-furacao.

Devido a esse comportamento reologico nao esperado, as curvas de escoamento e de

viscosidade aparente do fluido utilizado no presente trabalho foram comparadas as curvas

correspondentes de um fluido de perfuracao padrao. Esse fluido padrao foi fornecido

pelo Centro de Pesquisas e Desenvolvimento da Petrobras (CENPES) e tem composicao

semelhante a do fluido empregado neste estudo. A Figura 4.7 mostra essa comparacao

para analises sob mesmas condicoes.

Figura 4.7: Comparacao entre propriedades reologicas do fluido empregado e de um fluidopadrao.

A divergencia observada tanto em relacao ao fluido de campo, quanto ao fluido

padrao, pode, em parte, ser explicada pela quebra da emulsao do fluido utilizado neste

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66 4.1. Caracterizacao dos materiais

estudo. Embora esse material tenha sido mantido sob agitacao intensa, com o objetivo

de manter uma emulsao, e possıvel que isso nao tenha ocorrido completamente.

Para que um fluido de perfuracao apresente as propriedades reologicas conforme

os fluidos de campo e padrao apresentados, e necessario que pequenas gotıculas de agua

estejam dispersas na fase organica. Porem, quando em repouso, a tendencia e que essa

emulsao se quebre, promovendo a separacao das fases.

Levando em conta o longo tempo que esse fluido passou em repouso ate chegar ao

laboratorio e ser submetido novamente a agitacao, e possıvel que a emulsao necessaria para

promover o comportamento reologico do tipo pseudoplastico nao tenha sido obtida. Uma

vez que a interacao entre a fase organica e aquosa e importante no mecanismo de aque-

cimento por microondas, entende-se que a estabilidade da emulsao que constitui o fluido

de perfuracao tera influencia positiva na descontaminacao do cascalho por microondas.

Os dados de tensao cisalhante versus taxa de deformacao, foram ajustados segundo

o modelo reologico Herschel-Bulkley. Os parametros do modelo para o fluido estudado e

para o fluido padrao estao apresentados na Tabela 4.4.

Tabela 4.4: Parametros do modelo HB para o fluido de perfuracao utilizado e padrao.

ParametroFluido utilizado Fluido padrao

Valor Desvio padrao Valor Desvio padraoτ 0 (Pa) 1,70 0,03 17,81 0,63

K (Pa1−ns−n) 0,07 0,00 0,26 0,05

n (−) 0,92 0,00 0,74 0,03

r2 0,9999 0,9957

Os parametros do modelo tambem indicam que o fluido de perfuracao utilizado, ao

contrario do esperado, tem comportamento reologico do tipo Newtoniano. Mais uma vez,

e provavel que isso ocorra pela presenca de grandes gotıculas de agua que nao foram que-

bradas pela agitacao imposta ao fluido. Por outro lado, o comportamento pseudoplastico

do fluido de perfuracao padrao pode ser observado pelos parametros do modelo HB ajus-

tados.

Propriedades dieletricas

Quanto as propriedades dieletricas, foram avaliadas a permissividade relativa real e o

fator de perda dieletrica do fluido de perfuracao. Os resultados foram comparados com

as propriedades da agua e da n-parafina pura e estao mostrados na Figura 4.8. Nota-se

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4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 67

que, as propriedades do fluido tem valores intermediarios entre os da agua e da n-parafina

pura. Isto e totalmente compreensıvel, uma vez que, o fluido de perfuracao e uma mistura

de ambos. No entanto, a agua tem menor influencia tanto na constante dieletrica, quanto

no fator de perda dieletrica do fluido de perfuracao, embora a proporcao agua/n-parafina

seja muito proxima.

Figura 4.8: Constante dieletrica (ε′r) e fator de perda dieletrica (ε

′′r ).

Esse comportamento pode ser explicado pelo fato de que, embora a proporcao de

agua e n-parafina seja semelhante, a fase contınua da emulsao que caracteriza o fluido de

perfuracao e composta pelo material organico, isto e, pela n-parafina. Uma vez que as

gotıculas de agua estao envoltas por material organico, a fase exposta (n-parafina) afetara

de forma mais expressiva as propriedades dieletricas dessa emulsao.

Os resultados para a n-parafina, confirmam o fato desta ser um material essen-

cialmente transparente frente a acao de microondas e esta de acordo com a literatura

(MUJUMDAR, 2007). Portanto, o aquecimento do fluido de perfuracao por microondas se

da, sobretudo, pelo aquecimento de sua fase aquosa.

Alem disso, observa-se que as propriedades da agua tem consideravel sensibilidade

a temperatura, variacao essa que nao ocorre no fluido de perfuracao e na n-parafina pura.

Tambem e perceptıvel o fato de que as propriedades do fluido de perfuracao apresentam

maior desvio quando comparadas as da n-parafina pura e da agua. Isso ocorre, possivel-

mente, por ser o fluido de perfuracao um material heterogeneo.

4.2 Avaliacao do efeito de diferentes variaveis

Nesta secao serao apresentados a avaliacao inicial do procedimento e os resultados ex-

perimentais de ensaios realizados para verificar a influencia da temperatura de controle,

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68 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis

potencia, energia especıfica e reidratacao na descontaminacao de cascalho de perfuracao

por microondas.

4.2.1 Avaliacao inicial do procedimento

Primeiramente, foram conduzidos tres ensaios, sob mesmas condicoes operacionais, para

verificar a repetibilidade, tanto do teor residual de agua e n-parafina, quanto da curva de

aquecimento dos vapores. Foram avaliados tambem os percentuais de agua e n-parafina

removidos.

Nestes ensaios, as condicoes operacionais foram: 6 kg de material alimentado no

forno, potencia de 6 kW e energia especıfica igual a 0,37 kWh/kg. A Figura 4.9 mostra

as curvas de aquecimento dos vapores sendo gerados no interior da cavidade do forno.

Figura 4.9: Curvas de aquecimento - ensaios de repetibilidade.

As curvas de aquecimento apresentam repetibilidade consideravel, levando-se em

conta principalmente a heterogeneidade do sistema. Alem disso, a secagem do cascalho

se da, aparentemente, em tres fases. Supoe-se que na primeira fase de aquecimento (ate

cerca de 7 min - 0,12 kWh/kg), ocorre apenas o aquecimento do sistema, ja na segunda

fase, entre 7 e 17 minutos (0,12 a 0,28 kWh/kg), aproximadamente, ocorre a evaporacao

predominante de agua, a partir daı, ha a remocao de n-parafina efetivamente.

Os valores medios de cada variavel, bem como, os desvios padrao, estao mostrados

na Tabela 4.5. Uma vez que o desvio padrao esta muito proximo a incerteza do metodo

aplicado para medir o teor de n-parafina e agua residual, considera-se que o procedimento

tem resultados confiaveis e consistentes. Alem disso, os percentuais de agua e n-parafina

removidos, que levam em conta o teor residual e a diferenca de massa em cada ensaio,

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4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 69

apresentaram tambem desvio padrao baixo.

Tabela 4.5: Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de repetibilidade.

Variaveis (%) Media Desvio padraoTeor de n-parafina residual 8,06 0,27

Teor de agua residual 1,77 0,15

Percentual de n-parafina removido 40,2 2,1

Percentual de agua removido 87,6 2,0

4.2.2 Efeito da temperatura de controle

Os ensaios que visam avaliar a influencia da temperatura de controle na secagem de

cascalho tiveram como parametro de comparacao o teor residual de agua e n-parafina e

os percentuais de agua e n-parafina removidos. Nestes ensaios as condicoes operacionais

foram: 6 kg de material, 6 kW de potencia e 0,65 kWh/kg de energia especıfica (o que

corresponde a 45 min de exposicao as microondas). A Figura 4.10 mostra as curvas de

aquecimento media para os ensaios com diferentes temperaturas de controle.

Figura 4.10: Curvas de aquecimento - diferentes temperaturas de controle.

O aquecimento, ate que a temperatura de controle seja atingida, e bastante se-

melhante nos tres ensaios. Alem disso, fica evidente o fato de que, quanto maior a tem-

peratura de controle, menor sera o tempo total do experimento. Isto ocorre devido ao

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70 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis

fato de que, para uma temperatura maior o perıodo de controle de temperatura e menor,

pois mais tempo e gasto ate que a temperatura alvo seja alcancada. Percebe-se tambem

que este aumento de tempo nao e diretamente proporcional a diminuicao da temperatura,

pois quando se passa de 160 para 140 ◦C, o tempo de operacao aumenta em 10 minutos

e quando se passa de 140 para 120 ◦C, esse aumento e de 20 minutos.

A Tabela 4.6 traz so valores medios e o desvio padrao para cada variavel analisada

neste experimento.

Tabela 4.6: Valor medio e desvio padrao das respostas no teste de efeito da temperatura.

Variaveis (%) Media Desvio padraoTeor de n-parafina residual 4,16 0,12

Teor de agua residual 1,67 0,05

Percentual de n-parafina removido 65,0 1,2

Percentual de agua removido 88,0 0,3

Tambem neste caso, o desvio padrao esta muito proximo a incerteza do metodo

de retorta utilizado, considera-se, portanto, que diferentes temperaturas de controle nao

afetam significativamente a limpeza de cascalho por microondas.

Embora a temperatura de controle nao afete os resultados em termos de remocao

de n-parafina, e preciso avaliar o efeito dessa mudanca na qualidade do fluido recuperado.

A Figura 4.11 mostra uma analise visual do fluido recuperado nos processos de secagem

a diferentes temperaturas.

Figura 4.11: Efeito da temperatura no fluido recuperado.

Nota-se que, a medida que a temperatura aumenta, a n-parafina recuperada ad-

quire uma coloracao amarela mais intensa. Esta diferenca, provavelmente, e devida a

degradacao das cadeias carbonicas do material. Para uma analise mais precisa de quanto

a n-parafina e modificada pela acao da temperatura no processo de secagem, faz-se ne-

cessaria uma comparacao entre a n-parafina pura e o material organico recuperado.

Essa analise deve ser feita atraves de cromatografia gasosa. Apenas a partir desses

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4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 71

resultados seria possıvel determinar qual a temperatura maxima que a n-parafina pode ser

submetida e, ainda assim, ser reutilizada sem prejudicar as propriedades fısico-quımicas

do fluido.

4.2.3 Efeito da potencia

Outro fator avaliado foi o efeito da variacao da potencia no processo de secagem de

cascalho de perfuracao por microondas. Foram avaliados tres nıveis de potencia em tres

nıveis de energia especıfica.

A Figura 4.12 mostra o efeito da potencia na secagem de cascalho contaminado. Os

resultados indicam que, para mesma energia especıfica, quanto menor a potencia aplicada

mais hidrocarbonetos sao removidos. Em todos os nıveis de energia especıfica avaliados,

a secagem foi mais eficiente a medida que se diminuiu a potencia aplicada.

Figura 4.12: Efeito de potencia.

No entanto, para dada energia especıfica, a utilizacao de uma potencia menor

implica em um maior tempo de exposicao. Por exemplo, para 0,6 kWh/kg a 3 kW

e necessario duas vezes o tempo de exposicao quando a 6 kW. Portanto, a utilizacao

da potencia que proporciona a melhor secagem acarreta, invariavelmente, em um maior

tempo de operacao. Na pratica, isso equivale a uma menor capacidade de processamento.

Analisando a Figura 4.12, pode-se perceber ainda que a variacao do teor de n-

parafina residual e maior quando se passa de 4 para 3 kW, quando comparado ao per-

centual a mais removido quando se passa de 6 para 4 kW. Essas observacoes podem ser

melhor compreendidas a partir da Tabela 4.7.

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72 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis

Tabela 4.7: Variacao percentual no teor de n-parafina residual.

Energia especıfica Variacao percentual no teor de n-parafina residualkWh/kg de 6 para 4 kW de 4 para 3 kW

0,5 26% 30%

0,6 21% 33%

0,7 18% 32%

Por exemplo, para energia especıfica de 0,7 kWh/kg, a variacao no teor residual

de fase organica quando a potencia varia de 4 para 3 kw e de 32%, no entanto, quando

essa comparacao e feita para variacao da potencia de 6 para 4 kW, esse valor cai para

18%. Outra tendencia observada e que quando se passa de 6 para 4 kW, a variacao no

teor de n-parafina residual cai a medida que a energia especıfica aumenta, porem quando

se passa de 4 para 3 kW esse percentual e praticamente constante.

A Figura 4.13 ilustra a curva de aquecimento para os tres valores de potencia

estudados e energia especıfica de 0,7 kWh/kg, sendo a temperatura de controle igual a

120 ◦C.

Figura 4.13: Curvas de aquecimento - efeito de potencia.

Observando a Figura 4.13 fica claro que quanto menor a potencia, menor a taxa de

aquecimento ate que a temperatura de controle seja atingida. Isto indica que a eficiencia

de remocao da n-parafina deve estar intimamente ligada a velocidade com que esse ma-

terial e aquecido e removido. Ou seja, a mesma quantidade de energia, quando fornecida

gradativamente, promove a remocao de maior quantidade de material organico, quando

comparado a um fornecimento abrupto de energia.

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4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 73

Outra observacao e o fato de que para a potencia de 3 kW o tempo de realizacao

do experimento e de 100 minutos e para a potencia de 6 kW, 60 minutos. Como a energia

especıfica foi mantida e a potencia dobra ao sair de 3 para 6 kW, o tempo de exposicao

da amostra as microondas foi a metade, todavia, o tempo de realizacao do experimento

nao segue esta logica. Isso se deve ao fato de que as fontes emissoras de microondas

permanecem menos tempo desligadas na condicao de 3 kW.

Esses resultados diferem do que foi proposto por Shang et al. (2005), isto e, quanto

maior a potencia melhor a remocao de n-parafina. No entanto, os autores avaliaram o

efeito de potencia mantendo constante o tempo de aquecimento, ou seja, variou-se ao

mesmo tempo potencia e energia especıfica. Desta forma, nao e possıvel uma comparacao

direta entre os resultados mostrados por Shang et al. (2005) e os apresentados nesta secao.

4.2.4 Efeito da energia especıfica

Mesmo com o maior tempo para execucao dos experimentos, a potencia de 3 kW foi

adotada como referencia para o planejamento e execucao dos experimentos relacionados

aos efeitos da energia especıfica e da reidratacao do cascalho.

A Figura 4.14 mostra o efeito da energia especıfica na secagem de cascalho con-

taminado. Como esperado, quanto maior a energia especıfica melhor e a remocao de

n-parafina. O comportamento observado tambem esta de acordo com Shang et al. (2006).

Figura 4.14: Efeito de energia especıfica para n-parafina.

Na Figura 4.14 tem-se o percentual residual de n-parafina calculado pelo metodo

padrao de retorta, esse percentual antes da secagem e de 8,3%. Essa figura tambem

mostra o percentual de n-parafina removido em funcao da energia especıfica. O teor de

n-parafina limite segundo a legislacao ambiental (6,9%) e alcancado com 0,2 kWh/kg e a

partir de 0,55 kWh/kg e possıvel atingir valores inferiores a 2%.

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74 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis

O ajuste nao linear dos resultados mostrados na Figura 4.14 leva a Equacao 4.1

(R2=0,9848), onde x corresponde a energia especıfica, em kWh/kg, necessaria para atingir

o percentual y de n-parafina residual.

y = 13, 12exp(−3, 31x) (4.1)

A extrapolacao dos resultados permite afirmar que, para as condicoes estudadas,

e possıvel se chegar a teores inferiores a 1% de n-parafina residual com 0,78 kWh/kg. Os

resultados indicam tambem que utilizando a tecnologia de microondas e possıvel promover

a secagem de cascalhos a teores inferiores aos alcancados atraves da centrıfuga filtrante

empregada atualmente.

Da Figura 4.14 pode-se perceber que metade da n-parafina inicial foi removida sob

energia especıfica de 0,35 kWh/kg e que a 0,70 kWh/kg, 87% da parafina foi removida.

O ajuste dos resultados, por regressao nao linear, leva a Equacao 4.2 (R2=0,9897), onde

x corresponde a energia especıfica, em kWh/kg, necessaria para remover o percentual y

de n-parafina.

y = 144, 57exp(−0, 34x−1) (4.2)

A extrapolacao dos resultados permite afirmar que, para as condicoes estudadas,

e possıvel remover 99% de n-parafina com 0,90 kWh/kg.

A Figura 4.15 mostra o percentual residual de agua calculado pelo metodo padrao

de retorta e o percentual de agua removido em funcao da energia especıfica. A concen-

tracao inicial de agua e de 9,8%.

Figura 4.15: Efeito de energia especıfica para agua

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4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis 75

Nota-se que, quando a energia especıfica de 0,3 kWh/kg e atingida, praticamente

toda agua livre ja foi removida. A partir daı o teor de agua residual e o percentual de

agua removido permanecem praticamente constantes, ou seja, a agua residual corresponde

a agua intersticial que nao e removida pelo metodo aplicado. Por outro lado, da Figura

4.14 percebe-se que a n-parafina continua a ser removida.

Esse mecanismo pode ser melhor compreendido voltando-se para a curva de aque-

cimento do material, mostrada na Figura 4.16.

Figura 4.16: Curva de aquecimento media do cascalho de perfuracao.

Avaliando em conjunto as Figuras 4.14, 4.15 e 4.16, percebe-se que a partir de 0,10

kWh/kg agua e n-parafina comecam a ser removidas. Ate 0,30 kWh/kg, toda a agua livre

foi evaporada e a n-parafina, por sua vez, continua a ser removida.

Esse fato vai de encontro a teoria defendida por Robinson et al. (2010) que afirmam

ser a agua o veıculo de remocao da n-parafina, sendo essa removida por arraste. Por

outro lado, como ja foi visto, a n-parafina e essencialmente transparente frente a acao

de microondas e taxas de aquecimento menores levam a maiores nıveis de remocao do

material organico.

Assim, com base no conjunto de resultados ate aqui apresentados, pode-se inferir

que, a n-parafina e aquecida por conducao pelo calor gerado a partir da vibracao e movi-

mentacao das moleculas de agua. Embora a agua intersticial nao escape fisicamente dos

solidos, e possıvel que a energia cinetica gerada nessas moleculas pela acao das microon-

das continue aquecendo a n-parafina, mesmo depois que toda a agua livre foi evaporada.

Alem disso, os solidos tambem acabam sendo aquecidos por conducao e devem ter o seu

papel no aquecimento da fase organica.

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76 4.2. Avaliacao do efeito de diferentes variaveis

Somado a isto, tem-se o fato de que um aquecimento gradativo promove uma

remocao mais eficiente da fase organica. Isso pode ser explicado pelo fato de que, em um

aquecimento lento, a agua livre permanece mais tempo em contato com a n-parafina, e

portanto a suposta transferencia de energia de um material para o outro e maior.

4.2.5 Efeito da reidratacao

A Figura 4.17 mostra a variacao do percentual de n-parafina removido com o aumento da

umidade inicial do material. A potencia aplicada foi de 3 kW e energia especıfica de 0,38

kWh/kg.

Figura 4.17: Efeito da reidratacao.

Os resultados mostram que o aumento da umidade influencia negativamente na

secagem, isto e, quanto maior a umidade inicial do material, menos hidrocarbonetos sao

removidos. Esses resultados nao correspondem ao mostrado por Shang et al. (2005), os

quais indicaram que o aumento da umidade inicial do material afetaria de forma positiva

a remocao da fase organica.

No entanto, os autores mencionados estudaram esse efeito para nıveis de umidade

entre 6 e 14 % em base umida. Neste trabalho, esses valores variaram de 10 a 24 %. Para

uma analise mais justa, faz-se necessaria uma investigacao desse efeito, quando da adicao

de quantidades inferiores de agua, ou seja, umidade inicial inferior a 12 g de agua/100 g

de solidos.

Supoe-se que o comportamento observado ocorre pelo fato de a agua adicionada

estar na superfıcie do material. Desta forma, essa agua e removida primeiramente sem

promover o aquecimento da fase organica. Por outro lado, a agua que compoe a emulsao

agua/n-parafina consegue promover o aquecimento da fase organica, pois existe uma in-

teracao entre esses componentes.

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4.3. Planejamento Composto Central 77

A agua adicionada e aquecida e removida primeiramente, com isso, energia e gasta

para remover apenas agua. Alem disso, quanto maior a quantidade de agua adicionada

menor a interacao desta com a fase organica e, portanto, menos eficiente e a remocao da

mesma. Nota-se que os percentuais de n-parafina removidos em uma segunda etapa de

secagem, apos adicao de agua, sao inferiores aos resultados mostrados da Figura 4.14.

A Tabela 4.8 mostra os resultados do conteudo de n-parafina e agua em base umida

(metodo convencional de analise da retorta) e em base seca. Alem disso, o percentual de

n-parafina removida ao longo da segunda secagem tambem esta expresso.

Tabela 4.8: Comparacao do efeito da reidratacao do cascalho em base umida e base seca.

Variaveis Experimentos1 2 3 4

Teor de n-parafina inicial 2,7 3,0 3,2 2,8em base umida (%) final 1,5 2,4 2,7 3,0Teor de n-parafina em base inicial 3,2 3,8 4,2 3,8seca (g/100 g solidos) final 1,5 2,5 2,8 3,3Umidade em base inicial 10,7 17,5 20,5 23,8umida (%) final 1,2 1,4 3,2 5,8Umidade em base seca inicial 12,4 22,1 26,8 32,4(g/100 g solidos) final 1,2 1,5 3,4 6,4Percentual de n-parafina removida (%) 51 34 32 14

Para a amostra quatro, o percentual de n-parafina, pelo procedimento padrao de

retorta, antes da secagem e de 2,8% e depois ele chega a 3,0%. Observa-se um falso

aumento do percentual de n-parafina por causa da remocao de agua. Na verdade, 14% de

toda n-parafina foi removida, isso mostra quao improprio os percentuais em base umida

sao para se avaliar a eficiencia de um processo de secagem. Assim, equipamentos de

secagem devem ter sua performance medida pela variacao da quantidade de n-parafina

em base seca.

4.3 Planejamento Composto Central

Nesta secao estao descritos os resultados referentes ao Planejamento Composto Central

(PCC) adotado no presente trabalho, tendo como variaveis o teor inicial de fluido de

perfuracao, a massa e a energia especıfica aplicada. As respostas, por sua vez, sao: teor

residual de agua e n-parafina, percentual de n-parafina removido, capacidade e razao

de limpeza. Serao descritos os efeitos de cada fator (variavel) e tambem das diversas

interacoes entre eles, baseados nos parametros do modelo ajustado com nıvel de signi-

ficancia de 10%. A Tabela 4.9 traz os resultados obtidos no PCC aplicado a secagem de

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78 4.3. Planejamento Composto Central

cascalho de perfuracao proveniente do sistema de controle de solidos.

Tabela 4.9: Resultados dos ensaios do PCC.

Variaveis Respostas

Teste C M E n-parafina n-parafina Capacidade Razao de Aguaresidual removida limpeza residual

1 −1 −1 −1 4,56 34,47 9,13 71,05 1,74

2 −1 −1 +1 1,24 82,64 5,12 56,89 1,60

3 −1 +1 −1 4,30 42,90 10,65 47,40 1,30

4 −1 +1 +1 0,43 94,10 3,77 64,78 1,49

5 +1 −1 −1 10,24 22,97 10,50 52,75 1,68

6 +1 −1 +1 6,37 54,07 5,06 68,98 1,51

7 +1 +1 −1 9,11 32,20 10,82 73,94 1,65

8 +1 +1 +1 3,86 73,02 4,93 93,15 1,46

9 −1,5 0 0 1,12 77,94 6,21 49,97 1,34

10 +1,5 0 0 8,87 44,48 4,74 84,49 1,52

11 0 +1,5 0 5,80 45,48 6,67 59,65 1,69

12 0 −1,5 0 4,47 58,2 4,59 76,34 1,59

13 0 0 +1,5 8,23 20,34 10,00 46,70 1,59

14 0 0 −1,5 2,73 74,85 3,60 68,72 1,70

15 0 0 0 5,25 49,98 4,46 64,53 1,49

16 0 0 0 5,43 48,13 6,00 62,14 1,42

17 0 0 0 5,99 42,57 3,6 54,95 1,34

18 0 0 0 5,70 48,46 5,51 66,38 1,48

19 0 0 0 5,68 47,28 4,89 62,00 1,95

20 0 0 0 5,69 46,61 5,00 61,37 2,13

Da Tabela 4.9 pode-se destacar os experimentos 4 e 5, os quais levaram ao menor

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4.3. Planejamento Composto Central 79

e maior valor de n-parafina residual (0,43% e 10,24%), respectivamente. O teste 4 e

caracterizado por nıvel baixo (−1) de concentracao e nıveis altos (+1) de massa e energia

especıfica; o inverso ocorre para o teste 5. Este fato indica que a concentracao tem forte

influencia negativa no teor de n-parafina residual, enquanto que, tanto massa quanto

energia especıfica favorecem a remocao da n-parafina, isto e, levam a um baixo valor de

fase nao-aquosa residual.

Outro ponto importante que pode ser observado pela analise dos resultados e o

fato de que em apenas 4 testes (5, 7, 10 e 13) o teor de n-parafina legalmente aceito para

descarte (6,9%) nao foi alcancado. Esse fato indica que a secagem por microondas e uma

tecnica promissora no tratamento de cascalhos dentro da regiao experimental estudada, a

qual, ao menos no que diz respeito a concentracao de fluido e muito proxima da encontrada

em campo.

Em se tratando de capacidade, os maiores valores foram obtidos nos testes 3, 5 e 7,

os quais tem em comum o nıvel de energia especıfica igual a −1. O teste 8, caracterizado

pelo nıvel +1 em todas as variaveis, apresentou o maior valor para a razao de limpeza.

Os resultados referentes ao teor de agua residual mostraram pouca variacao e

ainda valores, no geral, abaixo de 2%, indicando que a agua livre foi removida em todos

os experimentos. Esses dados estao de acordo com o que foi mostrado na avaliacao do

efeito da energia especıfica, uma vez que, o intervalo dessa variavel no PCC foi de 0,4 a 1,0

kWh/kg. Foi visto anteriormente que a partir de 0,3 kWh/kg nao ha variacao significativa

no teor residual de agua.

Os resultados obtidos para cada variavel foram submetidos a ajuste por regressao

nao linear, segundo o modelo descrito pela Equacao 2.7. O modelo referente ao teor de

agua residual nao apresentou parametros significativos. A Tabela 4.10, mostra a media,

o desvio padrao e o maior e menor valor obtido para o teor de agua residual.

Tabela 4.10: Resultados estatısticos para teor de agua residual.

Media Maximo MınimoDesvio Padrao

Padrao1,62% 2,13% 1,34% 0,19%

Nota-se que em todos os ensaios o teor de agua residual e baixo e, uma vez que esse

valor se repete de forma significativa, entende-se que toda a agua livre e removida nesse

processo de secagem por microondas. Portanto, o percentual de agua residual corresponde

a agua ligada ou intersticial. Este fato e coerente com a propriedade da agua de ser um

material bastante absorvente frente a um campo de microondas.

A Tabela 4.11 traz os parametros significativos (P), o valor de p-nıvel de signi-

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80 4.3. Planejamento Composto Central

ficancia e o quadrado do coeficiente de correlacao R2. Os ındices 1, 2 e 3 correspondem,

respectivamente, a concentracao de fluido, massa de cascalho e energia especıfica. O nıvel

de significancia adotado foi de 10%. O grafico de distribuicao dos resıduos para cada

regressao nao linear encontram-se no Apendice D.

Tabela 4.11: Parametros significativos do modelo ajustado para as respostas.

ParametroN-parafina % de n-parafina Capacidade Razao de

residual removido limpezaP p-nıvel P p-nıvel P p-nıvel P p-nıvel

β0 5,58 0,0000 47,24 0,0000 4,77 0,0000 64,31 0,0000

β1 4,88 0,0000 −19,42 0,0000 NS NS 16,03 0,0004

β2 −1,06 0,0000 10,66 0,0000 NS NS 8,70 0,0240

β3 −3,91 0,0000 40,23 0,0000 −5,06 0,0000 11,43 0,0052

β11 −0,58 0,0048 11,61 0,0000 1,15 0,0757 NS NS

β22 −0,46 0,0179 3,55 0,0845 1,28 0,0502 NS NS

β33 NS NS NS NS 2,29 0,0017 NS NS

β12 −0,65 0,0060 NS NS NS NS 15,29 0,0034

β13 −0,48 0,0281 −6,87 0,0082 NS NS 8,04 0,0828

β23 −0,49 0,0265 NS NS NS NS 8,64 0,0647

R2 0,9939 0,9826 0,8753 0,8227NS = Parametro nao significativo; P = parametro.

O teor de n-parafina residual e o percentual de n-parafina removido sao afetados

por quase todos os parametros. Por outro lado, a capacidade e afetada apenas pelos

termos quadraticos e pelo termo linear da energia especıfica e a razao de limpeza nao e

influenciada por nenhum termo quadratico.

No caso do teor de n-parafina residual, uma vez que o objetivo e alcancar o menor

valor para essa variavel, nota-se que apenas a concentracao (β1) e um parametro de

influencia contraria ao objetivo. Essa resposta e afetada principalmente pela concentracao

de fluido (β1) e energia especıfica (β3), enquanto a primeira desfavorece o teor residual de

fase organica (β1 > 0), a segunda favorece (β3 < 0).

O percentual de n-parafina removida, por sua vez, e favorecido principalmente pela

energia especıfica (β3 = 40, 23) e e desfavorecido pela concentracao e interacao desta com a

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4.3. Planejamento Composto Central 81

energia especıfica. As respostas capacidade e razao de limpeza sao afetadas principalmente

pela energia especıfica (β3) e concentracao de fluido (β1), respectivamente. Alem disso, a

capacidade e favorecida apenas pelos termos quadraticos, os quais, por sua vez, sao menos

expressivos que o termo linear da energia especıfica. O consumo energetico por massa de

n-parafina tambem e influenciado de maneira consideravel pela massa, energia especıfica e

pelas interacoes entre os tres fatores. Nenhuma variavel tem influencia negativa na razao

de limpeza.

A partir da analise do quadrado do coeficiente de correlacao, percebe-se que a

variabilidade do teor de n-parafina residual e percentual de n-parafina removida e me-

lhor explicada pelo modelo ajustado, quando comparada a variabilidade das outras duas

respostas. Esse fato pode ser resultado da maior incerteza das curvas de aquecimento

durante o perıodo de controle da temperatura.

A Figura 4.18 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido, isto e, levando-se

em conta apenas parametros significativos, da variavel teor de n-parafina residual.

Figura 4.18: Superfıcie de resposta para o teor de n-parafina residual.

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82 4.3. Planejamento Composto Central

Os menores teores de n-parafina foram atingidos a valores de massa e energia

especıfica iguais a +1,5 e a baixa concentracao (nıvel −1,5). Alem disso, a influencia da

massa e menor a medida que a concentracao e a energia especıfica diminuem. Nota-se

ainda, que o teor limite para descarte de cascalho contaminado, isto e, 6,9%, e alcancado

em uma regiao significativamente grande.

As constatacoes referentes ao teor de n-parafina residual, a partir dos coeficientes

do modelo ajustado e das superfıcies de resposta, estao de acordo com Shang et al. (2005),

cujos resultados mostraram que massa e tempo de tratamento (diretamente relacionado

a energia especıfica) sao variaveis que afetam significativamente a descontaminacao do

cascalho por microondas e, ainda, que a influencia do tempo de tratamento (ou seja, da

energia especıfica) e maior que a da massa.

A Figura 4.19 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido da variavel percen-

tual de n-parafina removida.

Figura 4.19: Superfıcie de resposta para o percentual de n-parafina removido.

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4.3. Planejamento Composto Central 83

Essa resposta tambem e favorecida pelo aumento da massa e energia especıfica e

pela diminuicao da concentracao. No entanto, neste caso, a baixa energia especıfica, o

aumento da massa tem influencia positiva. Os maiores percentuais foram atingidos em

nıveis elevados (+1,5) de massa e energia especıfica e nıvel baixo (−1,5) de concentracao.

Observa-se que valores acima de 90% foram alcancados nessas condicoes.

A Figura 4.20 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido da variavel ca-

pacidade. Os maiores valores foram alcancados no nıvel mais baixo (−1,5) de energia

especıfica e nos nıveis extremos (−1,5 e +1,5)de massa e concentracao.

Figura 4.20: Superfıcie de resposta para a capacidade.

Uma vez que a energia especıfica esta diretamente ligada ao tempo de operacao e

aquecimento - quanto maior o tempo de aquecimento, maior a energia especıfica - esta

variavel influencia significativamente a capacidade (definida como a massa dividida pelo

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84 4.3. Planejamento Composto Central

tempo total de operacao). Porem, essa influencia e negativa, ou seja, quanto maior o

tempo de aquecimento (e energia especıfica), menor sera a capacidade do processo.

Alem disso, neste caso, o ponto central do Planejamento Composto representa

um ponto de mınimo para a capacidade. Portanto, quando o objetivo e maximizar essa

resposta, o ideal e trabalhar com nıveis extremos de massa e concentracao (−1,5 ou +1,5)

e nıvel baixo de energia especıfica (−1,5).

A Figura 4.21 mostra a curva de superfıcie do modelo reduzido para a razao de

limpeza.

Figura 4.21: Superfıcie de resposta para a razao de limpeza.

No caso dessa resposta, onde o interessante e maximizar a massa de n-parafina

removida por unidade de energia, deve-se trabalhar no extremo positivo de todas as tres

variaveis estudadas. Portanto, o consumo energetico e otimizado a medida que concen-

tracao, massa e energia especıfica aumentam.

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4.3. Planejamento Composto Central 85

A partir de uma analise geral, considerando a regiao estudada, percebe-se que o

aumento da massa favorece tanto a capacidade e a razao de limpeza, quanto o tratamento

do resıduo (teor de n-parafina residual e percentual de n-parafina removido). Esse com-

portamento pode ser explicado pela maior absorcao de energia a medida que a massa de

material aumenta.

Quanto maior a quantidade de componentes absorventes, maior sera a quantidade

de energia absorvida. No entanto, esse comportamento tem um ponto de maximo (fora

da regiao estudada), a partir do qual o aumento da massa ira afetar de forma negativa o

processo. Nesse ponto, as microondas nao conseguem penetrar em todo o material.

Vale ressaltar, ainda, que a influencia da massa esta diretamente relacionada a

altura do leito. Essa variavel, por sua vez, tem papel importante na secagem por micro-

ondas, pois esta relacionada a profundidade de penetracao das mesmas. Assim, a secagem

e otimizada pelo aumento da altura do leito, ate o ponto em que essa nao ultrapasse a

profundidade de penetracao do sistema.

Quando o leito e maior que a profundidade de penetracao, o material da parte

inferior do leito nao sofrera a acao das microondas. Desta forma, ate que a profundidade

de penetracao seja alcancada, quanto maior a altura do leito (e consequentemente a

massa), maior a quantidade de energia absorvida pelo material.

Em se tratando de concentracao, o aumento da mesma favorece a capacidade e a

razao de limpeza, porem a capacidade, assim como a remocao de n-parafina, e favorecida

tambem por baixos nıveis de concentracao. Esse comportamento e claramente entendido,

pois, quanto maior a quantidade de fluido no cascalho, maior a quantidade de material a

ser removido e, portanto, menor a eficiencia em termos de descontaminacao do cascalho.

No que diz respeito a energia especıfica, se o foco e o tratamento do cascalho e

razao de limpeza, deve-se trabalhar com nıveis mais elevados dessa variavel, porem, se o

foco e capacidade, o indicado e aplicar nıveis mais baixos. Fica claro que quanto maior

a energia especıfica, maior a quantidade de energia recebida (e absorvida) pelo material,

portanto mais eficiente sera o processo de tratamento do cascalho. Porem, como ja foi

mencionado, o aumento dessa variavel resulta em um aumento do tempo de operacao e

portanto diminui a capacidade do processo.

A Tabela 4.12 mostra um resumo de como cada variavel afeta as diferentes res-

postas analisadas. A direcao das setas indica quais os nıveis de cada variavel afetam

positivamente as respostas. Por exemplo, nıveis elevados de concentracao de fluido favo-

recem a capacidade e a razao de limpeza e nıveis extremos de massa influenciam de forma

positiva a capacidade.

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86 4.3. Planejamento Composto Central

Tabela 4.12: Tabela de influencia de cada variavel nas diferentes respostas.

Teor residual Percentual deCapacidade

Razao dede n-parafina n-parafina removido limpeza

Concentracao de fluido ⇓ ⇓ ⇓ ⇑ ⇑

Massa de cascalho ⇑ ⇑ ⇓ ⇑ ⇑

Energia especıfica ⇑ ⇑ ⇓ ⇑

Desta forma, o ideal e encontrar uma faixa de trabalho que atenda em conjunto

as quatro respostas estudadas. Uma regiao otima seria concentracao de fluido em nıveis

entre -1 e 0, massa de cascalho acima de +1 e energia especıfica entre 0 e +1. A Tabela

4.13 traz os valores assumidos por cada resposta nesta regiao.

Tabela 4.13: Valores assumidos por cada resposta em em uma regiao otima.

Regiao otima

Concentracao de fluido Massa de cascalho Energia especıfica

−1 e 0 > +1 0 e +1

Valores assumidos por cada resposta

Teor residual Percentual de Capacidade Razao dede n-parafina n-parafina removido limpeza

0 a 5 % 54 a 95 % 4 a 9 kg/h 53 a 83 g den-parafina/kWh

O valor limite para descarte de cascalho contaminado com n-parafina (6,9%) e

alcancado quando a concentracao esta a nıveis inferiores ao nıvel 0, a massa esta acima

do nıvel +1 e a energia especıfica acima do nıvel −0,5. Por outro lado, para garantir,

ao mesmo tempo, esse teor de n-parafina residual e remocao de pelo menos 75% de toda

n-parafina, essa regiao deve ser ajustada para concentracao abaixo de −1, mesmo nıvel

para massa e energia especıfica acima de +1.

O projeto de uma unidade semi-industrial contınua de secagem de cascalhos via

microondas esta sendo desenvolvida e os dados obtidos neste estudo do tratamento de

cascalho atraves de um secador de microondas batelada foram utilizados como base no

projeto final desta nova unidade. A Figura 4.22 mostra o prototipo dessa unidade contınua

semi-industrial para a descontaminacao de cascalho de perfuracao.

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4.4. Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho 87

Figura 4.22: Prototipo da unidade contınua semi-industrial para secagem de cascalho deperfuracao por microondas.

Algumas variaveis de projeto para um sistema contınuo de secagem por microondas

sao: tempo de residencia, densidade de potencia aplicada, energia especıfica e capacidade.

Os dados resultantes deste trabalho nortearam o projeto da unidade contınua de secagem

apresentada, principalmente em relacao as variaveis mencionadas acima. Desta forma, as

dimensoes da cavidade do forno sao 6,5 x 1,3 (C x L), a potencia total e de 84 kW, sendo

56 fontes de 1,5 kW cada, a capacidade do forno e de 0,5 ton/h e o tempo de residencia

de aproximadamente 7 horas.

4.4 Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho

Varios aspectos podem ser considerados em uma comparacao entre o processo de trata-

mento de cascalhos por microondas e o equipamento comumente empregado no campo.

Os principais aspectos se referem ao fluido recuperado, ao resıduo gerado, a questoes

ambientais, operacionais e de seguranca.

Os resultados obtidos mostram que os nıveis de descontaminacao alcancados pelo

secador de microondas sao significativamente superiores aos alcancados em uma centrıfuga

filtrante. Alem disso, o fluido recuperado atraves dessa tecnica se encontra isento de

solidos, ao contrario do que ocorre no processo convencional.

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88 4.4. Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho

Apesar de ser um sistema termico a secagem por microondas nao deve promover

alteracoes quımicas no fluido recuperado e este pode ser entao reutilizado. Outros pro-

cessos termicos utilizados na descontaminacao do cascalho, como a dessorcao, geram um

resıduo altamente toxico e cancerıgeno. Dessa forma, nesses tipos de processos termicos o

fluido recuperado nao pode ser reutilizado. Esse fato praticamente inviabiliza a utilizacao

dessas tecnicas devido ao custo elevado de fluidos sinteticos.

A Figura 4.23 mostra uma comparacao entre os produtos do “secador” convenci-

onal e do secador de microondas. A diferenca tanto no cascalho seco quanto no fluido

recuperado e notavel. Na descontaminacao do cascalho por microondas, a fase aquosa e

nao-aquosa (basicamente n-parafina) sao recuperadas em duas fases distintas. Neste caso,

a n-parafina completamente isenta de solidos pode ser reutilizada na formulacao de um

novo fluido de perfuracao.

Figura 4.23: Cascalho seco no secador microondas (a) e convencional (b) e fluido recupe-rado no secador microondas (c) e convencional (d).

Na secagem convencional, o fluido recuperado encontra-se altamente contaminado

com partıculas e, por isso, e de baixa qualidade. A utilizacao desse fluido so e possıvel

apos o mesmo passar por uma centrıfuga decantadora, para reducao da concentracao de

solidos que nao foram removidos no “secador”, e depois disso ele precisa ainda ser diluıdo.

O fluido recuperado em uma descontaminacao por microondas pode ser totalmente

e diretamente reutilizado sem necessidade de diluicao ou algum outro processo de puri-

ficacao. Uma vez que a fase organica do fluido constitui o material de maior custo na

fabricacao do fluido de perfuracao, economias consideraveis podem ser obtidas quando

esse componente e recuperado praticamente sem perdas. Alem disso, no “secador” con-

vencional a maxima remocao de fluido e diretamente proporcional ao teor de solidos no

material recuperado, isto e, quanto maior o volume de fluido removido, maior a quantidade

de solidos removidos juntamente com este.

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4.4. Aspectos gerais da descontaminacao de cascalho 89

Os resultados indicam ainda que o processo de descontaminacao de cascalho por

microondas, ao contrario do processo convencional, pode ser controlado e automatizado.

Ou seja, e possıvel variar a potencia ou mesmo a energia especıfica aplicada de modo a

se alcancar um teor de n-parafina residual desejado. E possıvel definir o que e ambien-

talmente menos impactante: trabalhar com maior gasto de energia, e consequentemente

maior emissao de gas carbonico, e obter um resıduo com nıveis quase zero de n-parafina

ou trabalhar com menor carga energetica e resıduo nao tao seco, mas que se enquadre na

legislacao ambiental.

Outra vantagem do controle do processo e que, a medida que o limite imposto

pelos orgaos ambientais diminuir (e essa e a tendencia), e possıvel adequar o equipamento

para a nova legislacao apenas alterando a quantidade de energia aplicada. No “secador”

convencional, esse controle preciso nao e possıvel, portanto, caso ocorra alguma alteracao

na legislacao ambiental, esse equipamento deixaria de ser tecnicamente viavel.

Nos processos adotados em campo, o resıduo da perfuracao constitui o cascalho

proveniente do “secador” e da centrıfuga decantadora. A mistura desses dois resıduos

deve atender a legislacao ambiental. No entanto, o cascalho processado na centrıfuga

decantadora contem ainda elevado teor de fluido, o que leva a mistura a ficar no limite

do teor de n-parafina permitido. No tratamento de cascalho por microondas, a centrıfuga

decantadora e desnecessaria e, portanto, a quantidade de fluido recuperado e maior e o

volume de resıduo, bem como o teor de n-parafina aderido a este, e menor.

Fazendo uma comparacao de custo entre os dois processos (centrıfuga vertical e

microondas), nota-se que, em se tratando apenas do equipamento em si, o consumo de

energia no secador microondas e aparentemente maior que o do “secador” convencional.

No entanto, outros ıtens devem ser considerados nessa comparacao de custo, uma vez

que, a descontaminacao do cascalho na centrıfuga filtrante engloba, ainda, uma centrıfuga

decantadora e a diluicao do fluido recuperado. Para a descontaminacao via microondas,

deve-se levar em conta apenas o custo de operacao do secador.

Outro ponto a ser discutido e a questao de seguranca, associado a centrıfuga fil-

trante tem-se problemas de acidentes com operadores, principalmente devido ao trans-

portador de rosca helicoidal utilizado na alimentacao deste equipamento. O projeto de

uma unidade semi-industrial contınua de descontaminacao de cascalho por microondas

esta sendo desenvolvida e aspectos de automacao e seguranca estao sendo considerados.

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CAPITULO 5

Conclusoes e Sugestoes

Este capıtulo apresenta as principais conclusoes referentes ao estudo da desconta-

minacao de cascalho de perfuracao pelo processo batelada de secagem por micro-

ondas e propoe algumas sugestoes para o desenvolvimento de trabalhos futuros.

5.1 Conclusoes

As principais conclusoes do presente estudo sao:

• No processo de secagem de cascalho por microondas praticamente toda a agua livre

do material e removida. Ainda assim, a n-parafina continua a ser removida mesmo

depois de toda agua ter sido evaporada.

• Dentro da faixa estudada, a temperatura de controle nao afeta a eficiencia de

remocao da n-parafina. Porem, e provavel que que quanto maior a temperatura

de controle adotada maior sera a degradacao quımica das cadeias carbonicas do

fluido recuperado.

• A taxa de aquecimento dos vapores durante a secagem esta intimamente ligada a

eficiencia da mesma e, ainda, quanto menor a taxa de aquecimento maior a remocao

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92 5.1. Conclusoes

da fase organica. Em sistemas batelada, taxas de aquecimento mais brandas podem

ser alcancadas utilizando menores potencias e maiores tempos de secagem.

• A tecnica de microondas e capaz de remover a n-parafina ate teores que se enqua-

drem na legislacao ambiental e inferiores aos alcancados no processo convencional.

• A adicao de agua ao cascalho, antes do mesmo ser submetido a secagem por micro-

ondas, nao aumenta a remocao de n-parafina.

• Mantendo as demais condicoes operacionais constantes, quanto maior a energia

especıfica utilizada melhor e a eficiencia do processo de secagem, em termos de

remocao de n-parafina.

• O processo de tratamento de cascalho utilizando microondas e influenciado pela

concentracao inicial de fluido, massa de cascalho alimentado ao secador e energia

especıfica aplicada.

• O aumento da concentracao inicial de fluido afeta de forma negativa a secagem e de

forma positiva a capacidade e a eficiencia energetica.

• O aumento da massa favorece tanto o processo (capacidade e economia de energia),

quanto o tratamento do resıduo (teor de n-parafina residual e n-parafina removida).

• A energia especıfica, por sua vez, favorece a descontaminacao do cascalho e dimi-

nui o consumo de energia por n-parafina removida, porem afeta negativamente a

capacidade de processo.

• Visando a descontaminacao do cascalho - teor residual de n-parafina e percentual de

n-parafina removido - deve-se trabalhar com baixa concentracao de fluido e massa

e energia especıfica elevadas.

• Visando o processo - capacidade e razao de limpeza - deve-se trabalhar com alta

concentracao de fluido e massa e baixa energia especıfica.

• O valor limite para descarte de cascalho contaminado com n-parafina (6,9%) e al-

cancado quando a concentracao e inferior a 20%, a massa e maior que 11 kg e a

energia especıfica maior que 0,5 kWh/kg. Por outro lado, para garantir, ao mesmo

tempo, esse teor de n-parafina residual e remocao de pelo menos 75% de toda n-

parafina, essa regiao deve ser ajustada para concentracao abaixo de 16% e energia

especıfica acima de 0,9 kWh/kg.

• A secagem por microondas apresenta diversas vantagens no que diz respeito a pre-

servacao ambiental e custo. Nıveis quase zero de n-parafina no cascalho podem

ser alcancados, resultando em um menor volume de resıduo, alem de um resıduo

ambientalmente limpo.

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5.2. Sugestoes para trabalhos futuros 93

• Ao contrario do que ocorre em sistemas convencionais, o fluido recuperado na des-

contaminacao de cascalho por microondas esta isento de solidos e pode ser dire-

tamente reutilizado. Alem disso, atraves da secagem via microondas e possıvel se

fazer o controle do processo, ou seja, escolher o nıvel de remocao de n-parafina de

forma a diminuir o impacto ambiental.

5.2 Sugestoes para trabalhos futuros

A seguir sao apresentadas algumas sugestoes para a continuidade do estudo sobre a des-

contaminacao de cascalho com aplicacao de microondas.

• Avaliar a qualidade da n-parafina recuperada na secagem de cascalho por microon-

das, atraves de cromatografia gasosa.

• Analisar a influencia de um gas de arraste durante a secagem, em diferentes vazoes.

• Conduzir a secagem de cascalhos oriundos da perfuracao de diferentes tipos de

formacao rochosa. Afim de verificar a influencia do tipo de formacao na secagem.

• Investigar a secagem, apos reidratacao do material ja seco, em uma regiao de umi-

dade inferior a investigada neste trabalho.

• Realizar um planejamento experimental variando potencia e energia especıfica e

mantendo constantes a concentracao inicial de fluido e a massa de cascalho. Pois,

a influencia da potencia nao foi quantificada, embora tenha sido verificada. Se-

ria interessante mostrar qual variavel afeta mais intensamente a secagem: energia

especıfica ou potencia aplicada.

• Avaliar a secagem de cascalhos por microondas em processo contınuo.

• Avaliar a secagem por microondas de cascalhos contaminados com fluidos a base de

diferentes materiais organicos.

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100 Referencias Bibliograficas

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Apendice A

Configuracoes das fontes utilizadas paravariar a potencia aplicada

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102 Apendice A

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Apendice A 103

Fontes utilizadas quando potencia de 3, 4 e 6 kW sao

aplicadas

A Figura A.1 mostra a disposicao das fontes quando 3, 4 e 6 kw sao aplicados. Cada qua-

drado representa uma fonte de microondas: quadrados com preenchimento representam

fontes ligadas e, obviamente, quadrados em branco, fontes desligadas.

Figura A.1: Vista superior da unidade experimental para diferentes potencias aplicadas.

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104 Apendice A

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Apendice B

Resultados obtidos a partir de ensaiosexploratorios

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106 Apendice B

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Apendice B 107

Materiais e metodos

Os ensaios exploratorios foram realizados em um forno de microondas domestico, com

potencia nominal de 1000 W. Foi utilizada uma balanca semi analıtica com precisao de

10-2 g. As concentracoes de agua, fase organica e solidos no material foram determinadas

com o uso de Retorta Fann de 50 ml, equipamento proprio para afericao de concentracao

em cascalho de perfuracao. Inicialmente foram determinadas as concentracoes de agua,

solidos e fase organica no fluido de perfuracao puro e nas amostras de cascalho. Em

seguida foram realizados tres ensaios diferentes.

•Ensaio 1

Este ensaio tem por objetivo investigar o comportamento da n-parafina frente a

acao de microondas. Foram utilizados 2000 g de fluido de perfuracao puro (fluido que

ainda nao foi utilizado na perfuracao) divididos em quatro lotes de 500 g. Cada lote foi

submetido a 2, 4, 6 e 8 min de aquecimento, respectivamente. Foi avaliado o percentual

massico de agua e n-parafina ao final de cada tempo de aquecimento. Analisou-se tambem

a variacao da massa de n-parafina em g para uma base de calculo de 100 g de fluido puro.

•Ensaio 2

Este ensaio tem como finalidade determinar a cinetica e a taxa de secagem do

cascalho de perfuracao. Neste caso, utilizou-se 500 g da amostra A de cascalho alimentado

no forno microondas. Este material foi submetido a aquecimento durante 21 min em

intervalos de 1 minuto, sendo que ao final de cada minuto de aquecimento a amostra era

resfriada e a massa aferida. Foi determinada entao a variacao de fluido em base seca a

cada tempo de aquecimento. A partir dos dados de cinetica pode-se determinar a taxa de

secagem de cascalho segundo a Equacao B.1, em que ms e a massa de solidos seco (359

g), A e a area de secagem (177 cm2), M X a variacao da fracao massica de fluido presente

na amostra e M t a variacao de tempo em hora.

R = −ms M X

A M t(B.1)

•Ensaio 3

Neste ensaio foi avaliada a variacao do teor de n-parafina no cascalho para diferentes

tempos de secagem. Para isso, utilizou-se 400 g das amostras B e C divididos em 4 lotes

de 100 g. Cada lote foi submetido a 1, 2, 3 e 4 minutos de aquecimento. Ao final de cada

tempo de secagem foi medido o teor de n-parafina no cascalho.

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108 Apendice B

Resultados e discussoes

•Ensaio 1

A Tabela B.1 traz a variacao do teores massico de solidos e lıquidos no fluido puro

para os tempos de aquecimento adotados.

Tabela B.1: Teor massico de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimentopor microondas.

Percentual (%)Tempo de aquecimento (min)

0 2 4 6 8

Massa evaporada - 0,26 4,4 10,38 18,28

Agua 30,31 30,31 26,64 22,52 16,82

n-Parafina 42,27 42,27 43,90 46,6 49,12

Solidos 27,42 27,42 29,46 30,88 34,06

Observa-se que o percentual de agua diminui, enquanto que os teores de n-parafina

e solidos aumentam, isso e possıvel uma vez que a massa total diminui ao longo do tempo.

E tambem e um indıcio que somente a agua esta sendo evaporada. Assim, para uma base

de calculo de 100 g de fluido, tem-se os resultados apresentados na Tabela B.2.

Tabela B.2: Massa de agua, n-parafina e solidos no fluido puro apos aquecimento pormicroondas (base de calculo igual a 100 g).

Massa (g)Tempo de aquecimento (min)

0 2 4 6 8

Total 100,0 99,74 95,60 89,62 81,72

Agua 30,31 30,23 25,48 20,17 13,75

n-Parafina 42,27 42,16 41,97 41,76 40,14

Solidos 27,42 27,35 28,16 27,67 27,83

Nota-se que a massa de agua cai em mais da metade, ja a massa de n-parafina

permanece praticamente constante (variacao de 2 g). Tal fato indica que a n-parafina,

como esperado, e um material transparente frente a acao de microondas.

•Ensaio 2

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Apendice B 109

A Figura B.1 ilustra a cinetica de secagem da amostra A. Observa-se que, apos 16

mim de secagem, o teor de fluido em base seca no material tende a um patamar. Esse

patamar corresponde a “umidade” (agua + n-parafina) de equilıbrio, que neste caso e

igual a 0,05 kg de fluido/kg de solidos seco. A umidade de equilıbrio corresponde ao teor

mınimo de fluido residual que pode ser alcancado com a secagem.

Figura B.1: Cinetica de secagem da amostra A.

Do teste de retorta, a concentracao massica final de n-parafina e de 3,84% e a de

agua e 2,21%. Espera-se que, se o aquecimento fosse contınuo durante os 21 min, esse teor

de n-parafina seria consideravelmente menor. Isso ocorreria pelo fato de que a temperatura

atingida, no aquecimento contınuo, seria proxima ou ate maior que a temperatura de

evaporacao da agua, consequentemente, o arraste de n-parafina seria maior.

A Figura B.2 mostra a taxa de secagem da amostra A.

Figura B.2: Taxa de secagem da amostra A.

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110 Apendice B

•Ensaio 3

Observa-se inicialmente uma taxa de secagem constante (aproximadamente 25

kg/(m2h)), que passa a ser decrescente a partir da “umidade” crıtica, neste caso, igual a

0,08 kg de fluido/kg de solidos.

A Figura B.3 mostra os teores de n-parafina e agua residual nas amostras B e C

para diferentes tempos de secagem. Observa-se que os teores de agua caem em mais de

20 % e os teores de n-parafina residual chegam a ser inferior aos teores atingidos com

o metodo atualmente utilizado (aproximadamente 4%). Estes resultados sao um forte

indıcio de que a secagem de cascalho de perfuracao via microondas e uma tecnologia

promissora.

Figura B.3: Teores de n-parafina e agua residual nas amostras A e B.

•Comparacao dos Ensaios 2 e 3

Por fim, foi avaliada a eficiencia energetica em termos de energia especıfica nos

Ensaios 2 e 3. A formulacao matematica para estes calculos estao descritas na Equacao

B.2, em que, E representa a energia especıfica, P a potencia aplicada (kW), t o tempo (h)

e m a massa inicial de amostra (kg).

E =Pt

m(B.2)

A Tabela B.3 mostra os resultados da eficiencia energetica da secagem. As con-

centracoes iniciais de n-parafina sao 5,4 % na amostra A, 7,32 % na amostra B e 6,6 %

na amostra C. A partir destes resultados, observa-se que, para uma mesma quantidade

de energia fornecida por unidade de massa (Ensaio 2 e aquecimento de 4 min no Ensaio

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Apendice B 111

3), os resultados sao bastante distintos. Essa constatacao pode ser explicada pelo fato

de que, a amostra A (500 g) foi aquecida durante 21 minutos em intervalos de 1 min,

enquanto que as amostras B e C foram aquecidas durante 4 min continuamente.

Tabela B.3: Energia especıfica dos Ensaios 2 (E2) e 3 (E3) para as amostras A, B e C.

Massa Tempo de secagem Energia especıfica Teor residual de n-parafina(kg) (min) (kWh/kg) (%)

0,5 21 0,7 3,84 (A)

0,1

1 0,17 6,39 (B); 3,85 (C)

2 0,33 4,89 (B); 3,32 (C)

3 0,50 3,89 (B); 2,82 (C)

4 0,67 2,33 (B); 1,97 (C)

O aquecimento contınuo e importante, pois, aparentemente, permite o aquecimento

gradativo da agua e consequentemente dos hidrocarbonetos. Quando o aquecimento e feito

em intervalos onde o material e resfriado, a agua e evaporada antes que possa aquecer a

fase organica.

Conclusoes

Os resultados dos testes exploratorios indicaram que a tecnologia de secagem por micro-

ondas pode ser uma otima alternativa na adequacao dos cascalhos de perfuracao as leis

ambientais de descarte. Fato esse que motivou uma investigacao dessa tecnologia mais

profunda e em maior escala. Assim, foi desenvolvida uma unidade experimental com

maior potencia disponıvel, maior capacidade e tambem com um sistema de exaustao dos

vapores gerados.

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Apendice C

Resultados obtidos na etapa de ajuste daunidade experimental

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114 Apendice C

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Apendice C 115

Ajustes na unidade experimental

Apos instalacao da unidade experimental diversos ajustes foram realizados a fim de melho-

rar o procedimento de secagem. Esses ajustes estao descritos na Tabela C.1 e representam:

1- Forma de analise do material: inicialmente o material seco, isto e, cascalho apos a

secagem, era coletado no centro dos recipientes. Esse procedimento foi adotado a fim

de se evitar os efeitos de borda, uma vez que os cascalhos na lateral dos recipientes

apresentam-se visivelmente mais ”molhados”que o cascalho do centro. No entanto,

optou-se por homogeneizar o material e obter assim um resultado real do processo.

2- Valvula na parte inferior do forno: ha uma valvula na parte inferior do forno

colocada inicialmente para coleta de material condensado no interior do mesmo, com

isso foram realizados testes para verificar se a secagem ocorria de forma mais eficaz

com a valvula aberta ou fechada. Os resultados nos levaram a proceder a secagem

com essa valvula fechada. Desta forma, para se coletar o material condensado

no forno e ao mesmo tempo manter o forno sem entrada de ar foi adaptado um

recipiente plastico junto a valvula. Assim, a valvula fica aberta durante a secagem

para a coleta do condensado, no entanto o forno permanece sem entrada de ar.

3- Controle de temperatura dos vapores: inicialmente a secagem foi realizada sem

controle de temperatura, isto e, durante o processo o valor desse parametro era

acompanhado, porem aumentava conforme se dava a secagem. Optou-se entao por

promover o controle da temperatura dos vapores em 120 ◦C, temperatura que ga-

rante a evaporacao da agua e a nao degradacao quımica da n-parafina. Inicialmente

esse controle foi feito manualmente atraves do acionamento e desligamento das fontes

emissoras de microondas. A partir da decisao de se fazer o controle da temperatura

durante a secagem, foi desenvolvido, pela empresa fabricante do forno, um software

atraves do qual e possıvel se fazer esse controle automaticamente.

4- Chapa de inox no interior do forno: uma chapa de inox foi adaptada no interior do

forno na tentativa de promover pequena inclinacao a fim de direcionar o condensado

para a parte inferior dianteira do forno onde fica o sistema de coleta desse mate-

rial. No entanto, esse aparato deixou de ser utilizado, pois gerou alguns riscos de

seguranca, uma vez que, nao foi possıvel solda-lo nas paredes do forno e, portanto,

correndo o risco de gerar fagulhas durante a secagem.

5- Condicao do sistema: inicialmente o sistema, isto e, o forno, foi projetado para ser

hermeticamente vedado, no entanto, foi estudado possibilidade de secagem permi-

tindo a entrada de ar (primeiramente utilizando a valvula inferior aberta e depois

permitindo entrada de ar pela porta). Observou bons resultados na presenca de fluxo

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116 Apendice C

de ar pela porta, no entanto, mais uma vez por questoes de seguranca optou-se por

proceder com a secagem em sistema totalmente fechado. Os riscos relacionados

ao fluxo de ar sao expansoes gasosas e ate explosoes devido a atmosfera nao inerte.

Quando o sistema esta hermeticamente fechado o sistema de exaustao promove uma

leve pressao negativa no interior do forno levando a uma atmosfera inerte e, assim,

minimizando os riscos de dano.

Tabela C.1: Resultados na etapa de ajuste da unidade experimental.

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Apendice C 117

Ajustes operacionais

A partir destes resultados investigativos, optou-se por realizar os procedimentos da se-

guinte maneira:

•Avaliar o material completamente homogeneizado apos a secagem.

•Trabalhar com a coleta de condensado no interior do forno, utilizando a valvula na

parte inferior do mesmo, porem mantendo o sistema fechado.

•Fazer o controle de temperatura dos vapores, garantindo o arraste da fase organica

por parte da agua, porem sem que ocorra a degradacao quımica dos hidrocarbonetos.

•Nao utilizar chapa em inox no interior do forno por questoes de seguranca.

•Trabalhar com o sistema hermeticamente fechado.

Tendo em vista esse procedimento adotado, foram realizados novos ensaios a fim

de se verificar as melhores condicoes operacionais para o processo. Esses experimentos

foram realizados mantendo-se constante a massa de cascalho (6 kg) e a energia especıfica

(0,50 kWh/kg), os resultados estao resumidos na Tabela C.2. Os seguintes grupos podem

ser identificados:

•Grupo 1: 3 kits ligados, temperatura de controle 100 ◦C, com injecao de vapor, sem

elevacao dos recipientes.

•Grupo 2: 3 kits ligados, temperatura de controle 100 ◦C, sem injecao de vapor, sem

elevacao dos recipientes.

•Grupo 3: 3 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, sem

elevacao dos recipientes.

•Grupo 4: 4 kits ligados, temperatura de controle 100 ◦C, sem injecao de vapor, sem

elevacao dos recipientes.

•Grupo 5: 4 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, sem

elevacao dos recipientes.

•Grupo 6: 4 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, com

elevacao dos recipientes.

•Grupo 7: 4 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, com injecao de vapor, com

elevacao dos recipientes.

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118 Apendice C

•Grupo 8: 6 kits ligados, temperatura de controle 120 ◦C, sem injecao de vapor, sem

elevacao dos recipientes.

Tabela C.2: Resultados na etapa de ajustes operacionais.

Os melhores resultados foram encontrados para o sistema com apenas tres kits

ligados sem injecao de vapor e sem elevacao dos recipientes. Ja em relacao a temperatura

de controle o melhor resultado foi a 100◦C, no entanto os valores de n-parafina residual

obtidos para o controle da temperatura a 100 e a 120◦C nao foram muito diferentes e,

levando-se em conta a incerteza do metodo de analise utilizado (retorta), pode-se concluir

que esse parametro nao influenciou na secagem.

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Apendice D

Distribuicao de resıduos das regressoes naolineares referentes ao Planejamento

Composto Central

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120 Apendice D

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Apendice D 121

Graficos de distribuicao de resıduos

As Figuras de D.1 a D.4 mostram os graficos de resıduos da regressao multipla aplicada

as variaveis resposta do PCC.

Figura D.1: Distribuicao de resıduos do ajuste do teor de n-parafina residual.

Figura D.2: Distribuicao de resıduos do ajuste do percentual de n-parafina removido.

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122 Apendice D

Figura D.3: Distribuicao de resıduos do ajuste da capacidade.

Figura D.4: Distribuicao de resıduos do ajuste do razao de limpeza.

Todos os graficos indicam aleatoriedade, portanto os ajustes nao foram tendencio-

sos.