análise estatística do comportamento mecânico de materiais

Análise Estatística do Comportamento Mecânico de

Materiais Cerâmicos Avançados expostos à Petróleo

e Nafta

Arthur Dias Costa

Projeto de Graduação apresentado ao Curso de

Engenharia de Materiais da Escola Politécnica,

Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte

dos requisitos necessários à obtenção do título de

Engenheiro de Materiais.

Orientador: Celio Albano da Costa Neto

Co-orientador: Agmar José de Jesus Silva

Rio de Janeiro

Junho /2015

i

Análise Estatística do Comportamento Mecânico de Materiais Cerâmicos

Avançados expostos à Petróleo e Nafta

Arthur Dias Costa PROJETO DE GRADUAÇÃO SUBMETIDO AO CORPO DOCENTE DO CURSO

DE ENGENHARIA DE MATERIAIS DA ESCOLA POLITÉCNICA DA UNIVERSIDADE

FEDERAL DO RIO DE JANEIRO COMO PARTE DOS REQUISITOS

NECESSÁRIOS PARA A OBTENÇÃO DO GRAU DE ENGENHEIRO DE

MATERIAIS.

Examinado por:

_________________________________________

Prof. Celio Albano da Costa Neto, Ph.D.

_________________________________________

Agmar José de Jesus Silva, M.Sc.

_________________________________________

Profª. Rossana Mara da Silva Moreira Thiré, D.Sc.

_________________________________________

Profª. Maria Cecília de Souza Nóbrega, D.Sc

Rio de Janeiro, RJ – Brasil

Junho/2015

ii

COSTA, Arthur Dias,

Análise Estatística do Comportamento Mecânico de

Materiais Cerâmicos Avançados expostos à Petróleo e Nafta/

Arthur Dias Costa. – Rio de Janeiro: UFRJ/Escola Politécnica,

2015.

X, 98 p.: il.; 29,7 cm.

Orientador: Celio Albano da Costa Neto


Projeto de Graduação – UFRJ/ Escola Politécnica/

Curso de Engenharia de Materiais, 2015.

Referências Bibliográficas: p. 3 - 27

1.SiC 2. Caráter inerte 3. Propriedade Mecânica 4. Análise

Estatística

I. Costa Neto, Celio Albano da II. Universidade Federal

do Rio de Janeiro, UFRJ, Engenharia de Materiais III. Análise

Estatística do Comportamento Mecânico de Materiais

Cerâmicos Avançados expostos à Petróleo e Nafta.

iii

Agradecimentos

Primeiramente a Deus, pois, sem Ele nada eu seria e poderia. Agradeço por ter

a oportunidade de conhecê-lo por completude. Verdadeiro Pai, com seu amor infinito

por seus filhos, seu olhar zeloso para cada um de nós, sua misericórdia, enfim, por

tudo que Ele fez e faz em minha vida. Porque Dele e por Ele, e para Ele, são todas as

coisas (Romanos 11:36). Ele faz o impossível se tornar possível. E, ainda, por Seu

intermédio consegui concretizar mais esta vitória, Ele me capacitou e colocou as

pessoas chaves que a tornaram possível, estas a quem agradeço.

À minha noiva e futura esposa, Charlene Cidrini, que de forma especial е

singular me deu força е coragem, apoiando-me nos momentos de dificuldades (não

foram poucos). Com certeza não alcançaria este êxito senão fosse você ao meu lado,

você foi figura vital para essa concretização. Obrigado por estar ao meu lado nestes

últimos quatro anos, você tornou minha vida completa, quero partilhar todos os meus

dias ao seu lado.

Aos meus pais, que são meus melhores amigos, que posso contar em todos os

momentos. Ensinaram-me o caminho correto, a ser um cidadão de valores, a persistir

em busca dos meus sonhos, sempre com retidão. Pelo exemplo que me dão a cada

dia e me inspiram a ser um ser humano cada vez melhor. Pela educação e amor que

sempre me deram. Em suma, devo tudo que sei e sou a vocês, que foram e são meus

eternos mestres. Palavras não cabem para que eu possa agradecê-los, obrigado ao

meu pai Alexandre e minha mãe Sônia, por tudo que me deram ao longo destes 26

anos de vida. Vocês certamente são o modelo de ser humano para mim e serão para

meus filhos e netos.

Aos meus avós, Maria das Dores e Antônio Correia, juntamente Janira Mafra e

Pedro Dias, os quais vencendo milhares de desafios e obstáculos criaram meus pais e

tios com uma base familiar, os ensinando a serem família. Senão fosse o suor de cada

dia e o empenho de vocês, eu não teria a oportunidade de ter tido uma excelente

educação. A sabedoria que extrai de cada conversa foram de suma importância na

minha construção como individuo. Não menos importantes, agradeço a tia Marinete e

tia Zezé que foram cruciais na construção da família Costa, muito obrigado. Sou muito

grato a Deus por ter tido a graça de conhecer e vivenciar momentos com cada um de

vocês.

A cada um dos meus familiares, pelo amor e apoio que sempre me deram. Sei

que mesmo não podendo estar sempre juntos, estavam unidos comigo torcendo pelo

meu sucesso. Em especial aos meus tios engenheiros, Edison, Anderson, Cláudio,

que abriram a porta para minha caminhada nesta área tão mágica e inspiradora, muito

iv

obrigado, pois, nossas conversas iluminaram meus pensamentos, despertando em

mim a vontade em escolher e concretizar este título de engenheiro.

Meus primos, além dos meus verdadeiros amigos, que nos momentos de

minha ausência dedicados ao estudo superior, entenderam que о futuro é feito а partir

da constante dedicação no presente.

A esta universidade, seu corpo docente, direção е administração que

oportunizaram а janela que hoje vislumbro um horizonte de sucesso, consequência de

sua excelência e qualidade aqui presentes.

Agradeço aos professores que me proporcionaram о conhecimento não apenas

racional, mas а também a formação do caráter crítico da educação no processo de

formação profissional. А palavra mestre, faz justiça aos professores dedicados, aos

quais sem nominar terão os meus eternos agradecimentos.

Ao meu orientador Prof. Célio Albano não só pela oportunidade е apoio na

elaboração deste trabalho, como também sempre estar disponível. Por todas nossas

conversas que permearam todas as áreas do conhecimento, engenharia, politica,

assuntos do cotidiano... Enfim, sua contribuição para minha formação foi ímpar e muito

valiosa, muito obrigado.

Ao meu co-orientador Agmar Silva, seu empenho e dedicação à elaboração

deste trabalho, dividindo seu conhecimento para comigo, foram cruciais para sua

concretude final, muito obrigado.

À professora Rossana Thiré, que além de professora foi minha orientadora

acadêmica, a qual desde o primeiro semestre fez valer esta sua posição, me ajudando

nas tomadas de decisão, sendo assertiva quando necessária, motivando-me nesta

trajetória acadêmica - tão sinuosa, delicada, cheia de incertezas, com certeza fui um

orientando que deu trabalho e desafio a senhora. Sua presença foi vital para

realização da minha graduação, muito obrigado.

Aos meus colegas, amigos, e companheiros de graduação, os quais fizeram

parte da minha formação е que sem os materiais compartilhados, os conhecimentos

divididos e ensinados, a paciência, perseverança, as infinitas horas dedicadas... não

teria sido possível chegar até aqui. Vocês são o motivo da Escola Politécnica se

destacar no cenário nacional na formação de engenheiros de excelência, meu muito

obrigado.

Por fim, a todos que direta ou indiretamente fizeram parte da minha formação,

meu agradecimento sincero.

v

“Posso, tudo posso Naquele que me fortalece

Nada e ninguém no mundo vai me fazer desistir

Quero, tudo quero, sem medo entregar meus projetos

Deixar-me guiar nos caminhos que Deus desejou pra mim e ali estar

[...]

Vou perseguir tudo aquilo que Deus já escolheu pra mim

Vou persistir, e mesmo nas marcas daquela dor

Do que ficou, vou me lembrar

E realizar o sonho mais lindo que Deus sonhou

Em meu lugar estar na espera de um novo que vai chegar

Vou persistir, continuar a esperar e crer ...

Eu vou sofrendo, mas seguindo enquanto tantos não entendem

[...]

Que eu posso, tudo posso... em Jesus! “

Celina Borges – Tudo Posso

vi

Resumo do Projeto de Graduação apresentado à Escola Politécnica/UFRJ como parte

integrante dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Engenheiro de

Materiais.

ANÁLISE ESTATÍSTICA DO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE MATERIAIS

CERÂMICOS AVANÇADOS EXPOSTOS À PETRÓLEO E NAFTA

Arthur Dias Costa

Junho/2015 Orientador: Celio Albano da Costa Neto


Curso: Engenharia de Materiais O presente trabalho teve como objetivo o uso das ferramentas estatísticas para

analisar o comportamento mecânico dos carbeto de silício – SES PREMIX, SES

Nacional, SFL, RBSiC, oriundos de diferentes processamentos – expostos em meios

degradantes, onde os ensaios mecânicos ocorreram após as amostras serem

expostas em meios de degradação - nafta e petróleo – por tempos e temperaturas

distintas. Durante a degradação, as amostras foram submetidas à tensão de flexão de

50 MPa em 3 pontos, cujo propósito foi reproduzir um usual cenário, onde o SiC é

requisitado a trabalhar sob tensão. Completado o tempo inquerido, foram realizados

ensaios de flexão a quatro pontos para se obter a resistência à flexão de cada amostra

e, por conseguinte, analisar estatisticamente o caráter inerte do SiC. Na primeira etapa

da análise, utilizaram-se os fundamentos da Estatística Descritiva para compilar os

resultados em tabelas e/ou gráficos a fim de avaliar a qualidade dos dados.

Posteriormente, usou-se a Estatística Inferencial usando os testes de Shapiro-Wilk e

Cochran, juntamente com a Análise de resíduos para garantir a normalidade e

homogeneidade dos dados, exigências para execução do último teste, o de Fisher

LSD. Este teve como finalidade a comparação dos valores médios. Portanto, de posse

dos resultados provenientes da Análise Estatística concluiu-se que não houve

alterações significativas na resistência mecânica das amostras de SiC, após expostas

as condições relatadas, constatando, assim, a não degradação do material.

Palavras-chave: SiC, Caráter inerte, Propriedade Mecânica, Análise Estatística.

vii

Abstract of Undergraduate Project presented to POLI/UFRJ as a partial fulfillment of

the requirements for the degree of Materials Engineer.

STATISTICAL ANALYSIS OF MECHANICAL BEHAVIOUR FROM ADVANCED

CERAMIC MATERIALS EXPOSED TO PETROLEUM AND NAPHTHA

Arthur Dias Costa

June/ 2015 Advisor: Celio Albano da Costa Neto

Co-Advisor: Agmar José de Jesus Silva

Course: Materials Engineering The objective of the present work is the use of the statistical tools to analyze the

mechanical behavior of silicon carbide (SiC) - SES PREMIX, National SES, SFL,

RBSiC, prevailing from different routes - exposed in degrading environments, in which

the mechanical tests occurred after the samples were exposed to degradation

environments - naphtha and petroleum – for different time and temperatures. During

the degradation, the samples were exposed to three point flexural stress (50 MPa),

with the purpose to reproduce a usual scenario where the SiC is required to work under

tension. With the assumption time completed, four point bending stress tests were

executed to obtain the modulus of rupture (MOR) of each sample and, therefore,

statistically analyze the inert behavior of SiC. In the first step of the analysis, the

fundamentals of Descriptive Statistics were used to compile the results in tables and/or

charts to evaluate the quality of the data. Later, the Inferential Statistics was used

through the Shapiro-Wilk and Cochran tests along with residual analysis to ensure

normality and homogeneity of the data, which are requirements for execution of the last

test, the Fisher LSD test. This was intended to compare the average values. Therefore,

in possession of the results from the statistical analysis it was concluded that there

were no significant changes in the mechanical resistance of the SiC samples after

being exposed to the reported conditions, thus confirming the no degradation of the

material.

Keywords: SiC, inert character, mechanical property, statistical analysis

viii

Sumário

1. Introdução ............................................................................................................................ 1

2. Revisão Bibliográfica.......................................................................................................... 3

2.1. A Estatística ................................................................................................................. 3

2.2. Estatística Descritiva .................................................................................................. 7

2.3. Estatística Inferencial ............................................................................................... 15

2.4. Os Materiais Cerâmicos .......................................................................................... 18

2.5. Carbeto de Silício (SiC) ........................................................................................... 19

2.5.3. Propriedades do Carbeto de Silício ................................................................... 24

3. Objetivo .............................................................................................................................. 27

4. Materiais e Métodos ......................................................................................................... 27

4.1. Materiais e Processamento .................................................................................... 27

4.2. Metodologia da Análise Estatística ........................................................................ 34

5. Resultados e Discussão .................................................................................................. 36

5.1. Resultados do Ensaio de Flexão a Quatro Pontos ................................................ 37

5.2. Avaliação da Qualidade dos Dados de Resistência à Flexão ........................... 43

5.3. Análise Comparativa da Resistencia à Flexão .................................................... 52

6. Conclusão .......................................................................................................................... 75

7. Sugestões para trabalhos futuros .................................................................................. 77

Referências Bibliográficas ....................................................................................................... 78

APÊNDICE I – Contexto Histórico ......................................................................................... 81

APÊNDICE II – Tabela 30 ....................................................................................................... 85

ix

Lista de Figuras

Figura 1 - Representação esquemática de alguns conceitos básicos de estatística

envolvidos na inferência da população a partir de uma amostra ....................................... 5

Figura 2 - Classificação de Variável. ....................................................................................... 5

Figura 3 - Intervalo de Confiança para o exemplo da média (adaptado de BUSSAB,

2010). ........................................................................................................................................... 6

Figura 4 - Esquema da disposição dos quartis. .................................................................... 9

Figura 5 - Esquema representativo da mediana ................................................................. 10

Figura 6 - Ilustração de Boxplot (adaptado de BUSSAB, 2010). ...................................... 14

Figura 7 - Gráfico de Probabilidade Normal. (a) Suposição de Normalidade válida. .... 17

Figura 8 - Cristais de SiC em forma de empilhamento (a) Paralelo (β-SiC) e (b)

Antiparalelo (α-SiC) (SHAFFER, 1991). ............................................................................... 20

Figura 9 - Micrografia do SiC em estado sólido (adaptado de SILVA, 2008). ................ 29

Figura 10 - Micrografia do SFL (adaptado de ROCHA, 2004). ......................................... 29

Figura 11 - Micrografia do RBSiC (adaptado de SILVA, 2008). ....................................... 30

Figura 12 - Dimensionamento dos corpos de prova segundo a ASTM C1161-02c

(adaptado de DIAS, 2014). ...................................................................................................... 31

Figura 13 - Exemplos de corpos de prova de RBSiC para ensaio em flexão (adaptado

de SILVA, 2011). ....................................................................................................................... 31

Figura 14 - Procedimento de carregamento dos corpos de prova: (a) aplicação de

deflexão e (b) contato entre o LVDT e o corpo de prova (adaptado de DIAS, 2014). .... 32

Figura 15 - LVDT acoplado em base para acomodação de dispositivo de flexão a 3

pontos (adaptado de SILVA, 2011). ...................................................................................... 32

Figura 16 - LVDT detalhado com suas especificações ....................................................... 33

Figura 17 - Dispositivo de flexão a quatro pontos: (a) Dimensionamento (b) dispositivo

do ensaio (adaptado de DIAS, 2014, SILVA, 2011). ........................................................... 34

Figura 18 - Etapas da Análise Estatística. ............................................................................ 35

Figura 19 - Diagrama de momento fletor: (a) para dispositivo de flexão a três pontos;

(b) para dispositivo de flexão a quatro pontos (adaptado de DIAS, 2014). .................... 37

Figura 20 - Curva característica de tensão versus deflexão do RBSiC (adaptado de

SILVA, 2011). ............................................................................................................................ 38

Figura 21 - Resultado individual para cada corpo de prova obtidos pelo ensaio de

flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do SES PREMIX. .......................... 39


flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do SES NACIONAL. ..................... 40


flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do SFL. ........................................... 41


flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do RBSiC. ...................................... 42

Figura 25 - Boxplot com Outliers SES PREMIX. ................................................................. 44

Figura 26 - Boxplot sem Outliers SES PREMIX. ................................................................. 45

Figura 27 - Boxplot com Outliers SES Nacional. ................................................................. 46

Figura 28 - Boxplot sem Outliers SES Nacional. ................................................................. 47

Figura 29 - Boxplot com Outliers SFL. .................................................................................. 48

Figura 30 - Box Plot sem Outliers SFL. ................................................................................ 49

Figura 31 - Box Plot com Outliers RBSiC. ............................................................................ 50

Figura 32 - Box Plot sem Outliers RBSiC. ............................................................................ 51

x

Figura 33 - Histograma proveniente do Teste de Shapiro-Wilk caracterizando a

distribuição normal dos dados de SES PREMIX. ................................................................ 52

Figura 34 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do SES

PREMIX. .................................................................................................................................... 53

Figura 35 - Comparação conjunta das médias resultantes de SES PREMIX ................ 55


distribuição normal dos dados de RBSiC. ............................................................................ 57

Figura 37 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do RBSiC. . 57

Figura 38 - Comparação conjunta das médias resultantes de RBSiC. ........................... 59


distribuição não normal dos dados de SES Nacional. ........................................................ 60

Figura 40 - Gráfico de Resíduos ilustrando a não adequação da normalidade do SES

Nacional. .................................................................................................................................... 61

Figura 41 - Boxplot com Outliers SES Nacional, posterior a nova Triagem de Outliers.

..................................................................................................................................................... 63


distribuição normal dos dados de SES Nacional. ............................................................... 64


Nacional, após a nova triagem de Outliers. ......................................................................... 65

Figura 44 - Comparação conjunta das médias resultantes de SES Nacional. ............... 67


distribuição normal dos dados de SFL. ................................................................................. 68

Figura 46 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do SFL. ...... 69

Figura 47 - Boxplot com Outliers SFL, posterior a nova Triagem de Outliers. ............... 70


distribuição normal dos dados de SFL após a nova triagem de Outliers. ....................... 71

Figura 49 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do SFL, após

a nova triagem de Outliers. ..................................................................................................... 72

Figura 50 - Comparação conjunta das médias resultantes de SFL. ................................ 74

xi

Lista de Tabelas

Tabela 1 - Corpos de prova para cada meio e tempo de exposição de RBSiC. ............. 33

Tabela 2 - Quantidade de variáveis de cada grupo ............................................................. 35

Tabela 3 - Quantidade de corpos de prova usados por cada Grupo de Materiais. ....... 38

Tabela 4 - Notação das medidas de posição. ...................................................................... 43

Tabela 5 - Dados descritivos com Outliers do SES PREMIX. ........................................... 43

Tabela 6 - Dados descritivos sem Outliers do SES PREMIX. ........................................... 44

Tabela 7 - Dados descritivos com Outliers do SES Nacional. .......................................... 45

Tabela 8 - Dados descritivos sem Outliers do SES Nacional. .......................................... 46

Tabela 9 - Dados descritivos com Outliers do SFL. ............................................................ 48

Tabela 10 - Dados descritivos sem Outliers do SFL. ......................................................... 49

Tabela 11 - Dados descritivos com Outliers do RBSiC. ..................................................... 50

Tabela 12 - Dados descritivos sem Outliers do RBSiC. ..................................................... 51

Tabela 13 - Tabela apresentando a adequação do SES PREMIX para a uniformidade

da variância pelo Teste de Cochran. ..................................................................................... 53

Tabela 14 - Tabela de resultados do Teste de Fisher para o SES PREMIX. ................. 54

Tabela 15 - Referência entre posição e condição. .............................................................. 54

Tabela 16 - Comparação conjunta das Médias de SES PREMIX. ................................... 55

Tabela 17 - Tabela apresentando a adequação do RBSiC para a uniformidade da

variância pelo Teste de Cochran. .......................................................................................... 58

Tabela 18 - Tabela de resultados do Teste de Fisher para o RBSiC. ............................. 58

Tabela 19 - Comparação conjunta das Médias de RBSiC. ............................................... 59

Tabela 20 - Tabela apresentando a não adequação do SES Nacional para a

uniformidade da variância pelo Teste de Cochran.............................................................. 61

Tabela 21 - Dados descritivos sem Outliers do SES Nacional, posterior a nova Triagem

de Outliers. ................................................................................................................................ 62

Tabela 22 - Tabela apresentando a adequação do SES Nacional para a uniformidade

da variância pelo Teste de Cochran. ..................................................................................... 65

Tabela 23 - Tabela de resultados do Teste de Fisher para o SES Nacional. ................. 66

Tabela 24 - Comparação conjunta das Médias de SES Nacional .................................... 66

Tabela 25 - Tabela apresentando a não adequação do SFL para a uniformidade da


Tabela 26 - Dados descritivos sem Outliers do SFL, posterior a nova Triagem de

Outliers. ...................................................................................................................................... 70

Tabela 27 - Tabela apresentando a adequação do SFL para a uniformidade da


Tabela 28 - Comparação conjunta das Médias de SFL. .................................................... 73

Tabela 29 - Comparação conjunta das Médias de SFL. .................................................... 73

Tabela 30 - Tabela dos valores críticos da estatística W de Shapiro-Wilk ..................... 85

1

1. Introdução

A ligação química é um parâmetro muito importante e, sendo assim, é

responsável por várias características dos materiais. Por exemplo, nos materiais

metálicos predomina a ligação metálica, nos polímeros a ligação covalente, unindo os

átomos das cadeias principais, em alguns casos, unindo duas cadeias (polímero

reticulado), e a ligação secundária atuando entre as cadeias, enquanto nos cerâmicos

há ligações majoritariamente iônicas e/ou covalentes.

A vasta gama de combinações químicas nos cerâmicos possibilita que estes

materiais possuam, similarmente, grande variabilidade quanto as suas propriedades,

tal como densidade, massa especifica, propriedades elétricas/dielétricas,

refratariedade, alta resistência mecânica, para citar algumas. Porém, todos têm em

comum a característica de serem frágeis, ou seja, ausência deformação plástica

macroscópica.

Tão importante quanto à composição química é a organização da mesma,

cristalinidade ou amorficidade, além do processo de fabricação empregado. Este

conjunto dita a microestrutura e as respectivas propriedades.

Os cerâmicos avançados despertam grande interesse para aplicações de

engenharia, pesquisa e desenvolvimento. Dentre os cerâmicos estruturais avançados,

o carbeto de silício (SiC) é um dos mais conhecidos e estudados. Seu grande

destaque se deve as excelentes propriedades mecânicas a baixas e altas

temperaturas, tais como: resistência ao desgaste e à abrasão, alta dureza e elevada

resistência à degradação, entre outras (PEREIRA, 2010). Aplicações típicas para o

SiC são sede de selos mecânicos, tubeiras de míssil, blindagem balística de elevado

desempenho (RICHERSON, 2006).

Para o desenvolvimento e utilização comercial dos materiais cerâmicos é vital o

conhecimento preciso de sua resistência mecânica. Uma vez que ela, diferentemente

da dos materiais metálicos, não tem um valor determinístico, pois, os materiais

cerâmicos possuem um comportamento estatístico em relação à sua resistência

mecânica (D.R.BUSH, 1993, WACHTMAN, 1989).

O SiC é um material de difícil processabilidade devido ao caráter covalente de

suas ligações, aproximadamente 90%. Não obstante, três rotas de processamento têm

sido usadas para a sua densificação, quais sejam: sinterização em estado sólido

(SES), sinterização em presença de fase líquida (SFL) e o ligado por reação “Reaction

Bonded SiC” (KWON, 1991). Cada uma destas rotas gera um tipo de microestrutura,

2

onde a presença de uma fase intergranular atua de forma expressiva.

O SiC é um material bastante inerte e pouco há na literatura sobre o efeito de

meios agressivos sobre a sua resistência mecânica. Estudos combinando tensão e

meios agressivos são ainda mais escassos (DIAS, 2014), sendo alguns deles

conduzidos pelo Laboratório de Processamento e Caracterização de Materiais (LPCM)

(SILVA, 2011, DIAS, 2014). Não obstante, os estudos realizados em cerâmicos sob

meio agressivo e tensão simultânea carecem de uma análise estatística mais

aprofundada, e é o que se propõe o presente estudo.

Neste estudo, os materiais já processados, sinterizados e testados no LPCM

serão avaliados por métodos estatísticos. Os materiais são à base de SiC, quais

sejam:

Grupo 1 – SES PREMIX: pó de SiC importado, adquirido pré-misturado com

carbono e boro, e pronto para prensar, foi sinterizado em estado sólido

(SES).

Grupo 2 – SES Nacional: pó de SiC nacional, moído e purificado no LPCM,

foi aditivado com carbono e boro, prensado e sinterizado em estado sólido

(SES).

Grupo 3 – SFL: pó de SiC nacional, moído no LPCM, foi aditivado com

Y2O3+Al2O3 (composição do eutético), prensado e sinterizado em presença

de fase líquida (SFL).

Grupo 4 – RBSiC: pó de SiC nacional, moído no LPCM, foi aditivado com

carbono, prensado e infiltrado com silício metálico (RBSiC).

Esses materiais foram submetidos a dois meios comumente encontrados na

indústria de petróleo, petróleo e nafta, sendo as exposições nas seguintes condições:

petróleo a 25 °C, petróleo a 60 °C e nafta a 25 °C. Em cada meio, os quatro grupos

foram expostos por 15, 90 e 180 dias, com o objetivo de avaliar a influência de cada

condição no desempenho mecânico dos materiais. Para todas as condições uma

tensão de 50 MPa foi aplicada através de ensaios de flexão a três pontos durante a

degradação e posteriormente foram feitos ensaios de flexão a quatro pontos, a fim de

avaliar a sua resistência mecânica.

Este trabalho utilizou métodos mais tradicionais tanto da Estatística Descritiva

quanto da Estatística Inferencial. As técnicas aplicadas são conhecidas por sua

eficiência em obter análises com excelente grau de confiabilidade (CALADO, 2003,

MONTGOMERY, 2009).

As técnicas da estatística descritiva foram baseadas na metodologia tabular

conjugado com o grafista, pois, esta conjunção é a melhor forma de compilar os dados

3

(CALADO, 2003, CUNHA, 1968). Visando abordar algumas medidas de posição, tais

como, média, mediana, amplitude, juntamente com medidas de dispersão, como

desvio padrão e coeficiente de Variação.

Enquanto o modelo inferencial usado foi a ANOVA, o qual requer que os dados

tenham uma distribuição normal (MILONE, 2009). Por isso, foram usados o Teste de

Shapiro-Wilk, o Gráfico de Resíduos, além do Teste de Cochran (CALADO, 2003).

Considerando a adequação quanto à normalidade pelos testes há pouco citado, foi

realizado o Teste Estatístico para Comparação, pelo método de Fisher LSD (CALADO,

2003).

Assim, esta monografia teve por objetivo analisar os dados extraídos dos

ensaios de flexão a quatro pontos, fazendo com que sejam estatisticamente aptos a

serem inferidos e, por conseguinte, obter-se uma conclusão final acerca do

comportamento mecânico do SiC em meios degradantes.

Para tal, o próximo item expõe uma revisão teórica tanto sobre Estatística

Descritiva como também sobre Estatística Inferencial, seguida da revisão quanto aos

materiais Cerâmicos. Posteriormente, encontram-se as considerações metodológicas

e dos materiais. Na sequência, são apresentados e discutidos os resultados tanto dos

ensaios mecânicos quanto das análises estatísticas. Por fim, as conclusões, seguidas

pelas referências e apêndice.

2. Revisão Bibliográfica

2.1. A Estatística

Para Rao (1999), a Estatística é uma ferramenta que estuda e pesquisa sobre:

o levantamento de dados com a máxima quantidade de informação possível para um

dado custo; o processamento de dados para a quantificação da quantidade de

incerteza existente na resposta para um determinado problema; a tomada de decisões

sob condições de incerteza, sob o menor risco possível.

Portanto, ela está presente no planejamento do experimento, na construção de

modelos, na coleta, no processamento e na análise de dados e sua consequente

transformação em informação, para postular, refutar ou validar hipóteses científicas

sobre um fenômeno observável. Divide-se em três partes: Descritiva, Inferencial e

Probabilidade que é à base da Inferencial. As duas primeiras serão usadas e

abordadas no decorrer do trabalho. Conforme Cunha (1968),

4

Método experimental é a observação do fato e o controle das causas que possam influir no mesmo, uma por uma, até se identificar a causa principal ou se poder avaliar a influência que cada uma delas possa exercer sobre o comportamento do fenômeno, chegando-se a um conhecimento que, se for verdadeiro, poderá ser comprovado por novas experiências. (CUNHA 1968, p. 3)

A Estatística está presente em todas as áreas da Ciência. Os métodos

estatísticos são largamente empregados em diversas áreas como, por exemplo,

Genética, Economia, Ciências Sociais, Engenharias, Ciência da Educação,

Administração, Ciência da Computação, Medicina, Biologia, Psicologia etc.

Atualmente, com o auxílio sempre crescente da informática, as aplicações da

estatística se estendem a, praticamente, todas as áreas e subáreas do conhecimento.

(CORDEIRO, 2006).

A Estatística foi uma importante ferramenta na evolução da Ciência, todavia ela

não é fruto dos últimos séculos. Por isso, a título de ilustração, no Apêndice encontra-

se toda sua trajetória histórica, desde os primórdios até os dias de hoje.

2.1.1. Conceitos Básicos e Nomenclaturas

População (e suas variantes) é o nome dado ao conjunto de todos os dados

ou elementos que interessam o universo do estudo. Em geral, é inviável ou impossível

estudar por completo, visto que envolve muitos elementos.

Amostra (e suas variantes) é qualquer subconjunto não vazio de uma

população, isto é, uma parcela desta população. Segundo Marconi e Lakatos (2010) a

amostra é uma parcela conveniente selecionada do universo (população); é um

subconjunto do universo. Através de abordagens de estudos de Estatística, utilizam-se

as amostras para fazer inferências da população1. Portanto, a amostra contorna a

questão da não aplicabilidade na utilização da população em uma análise Estatística.

Parâmetro é o nome dado para designar alguma característica (quantitativa)

estabelecida de uma população de dados. Em sua definição, para se ter os dados dos

parâmetros de uma população, seria necessário conhecê-la por completo. Todavia,

usa-se a estimativa aproximada a partir de uma amostra dessa população para obter

os valores de seus parâmetros.

Estimador é a nomenclatura dos dados estatísticos que são calculados a partir

de uma amostra. Estes são usados para inferir aproximadamente os valores dos

parâmetros da população representada por essa amostra.

A seguir, na Figura 1, é apresentada a síntese dos conceitos abordados acima.

1 O processo do cálculo utilizando inferência envolve incertezas.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Marconi

http://pt.wikipedia.org/wiki/Imre_Lakatos

http://pt.wikipedia.org/wiki/Popula%C3%A7%C3%A3o_(estat%C3%ADstica)

5

Figura 1 - Representação esquemática de alguns conceitos básicos de estatística

envolvidos na inferência da população a partir de uma amostra

(adaptado de LIMA JUNIOR et al, 2013).

Variável é uma característica dos elementos que são associados a uma

população ou a uma amostra. Seu nome é devido ao fato de poder apresentar

variação de valores, sejam numéricos ou não. Por este motivo é classificada em

qualitativa ou quantitativa. A Figura 2, aborda esta classificação.

Figura 2 - Classificação de Variável.

Variável Qualitativa é a variável que não pode ser expressa numericamente,

visto que está relacionada com classificações e/ou categorias, como cor do automóvel,

tipo de material, escolha de esporte, etc. Ela é dividida em ordinal e nominal

(BUSSAB, 2010):

Ordinal – tem relação de ordem, como por exemplo: colocação (1º

lugar 2º lugar...), classe social, grau de instrução, entre outros.

Nominal – são elementos definidos por nome, por exemplo: as

cores, as marcas de celulares, as operadoras de aviação, tipos de

bebidas, entre outros.

Variável Quantitativa é a variável que é expressa numericamente. Alguns de

6

seus exemplos são: quantidade de habitantes, medidas de dimensão, peso, altura,

comprimento, etc. Divide-se em discreta e contínua (BUSSAB, 2010):

Discreta – assume valores pertencentes a um conjunto enumerável.

Usualmente seus valores estão associados à característica de

contagem. Exemplos: quantidade de insetos, número de prédios,

quantidade de animais, entre outros;

Contínua – é uma variável que tem a abrangência de assumir

qualquer valor num pool de valores. Em geral, seus valores estão

associados à característica de medidas, como dimensão de

produtos, altura, comprimento, peso, etc.

Intervalo de confiança (IC) ou nível de confiança (1 - ) é um intervalo

estimado de um parâmetro de interesse de uma população. Em vez de estimar o

parâmetro por um único valor, é dado um intervalo de estimativas prováveis. Intervalos

de confiança são usados para indicar a confiabilidade de uma estimativa (BUSSAB,

2010).

Para interpretar o intervalo de confiança de um parâmetro, como exemplo a

média, ao inferir os dados obtidos de amostras, assume-se que os valores são

apresentados de forma independente e aleatória de uma população com distribuição

normal com média e variância . Dado que estas suposições são válidas, se tem

95% de "chance" de o intervalo conter o verdadeiro valor da média populacional. Em

outras palavras, se forem produzidos diversos intervalos de confiança provenientes de

diferentes amostras independentes, deve-se esperar que aproximadamente 95%

desses intervalos contenham o verdadeiro valor da média populacional, conforme

Figura 3 (BUSSAB, 2010).

Figura 3 - Intervalo de Confiança para o exemplo da média (adaptado de BUSSAB,

2010).

7

Nível de significância ( ) ou P-valor está relacionado ao nível de confiança

ao rejeitar a hipótese nula (H0), quando esta é verdadeira. Em outras palavras, ela é a

rejeição do IC. Sendo IC igual a 95%, será igual a 5% (BUSSAB, 2010).

Para interpretá-lo, será usado o mesmo exemplo apresentado no IC, acerca do

parâmetro de média. Na realização de uma inferência com um número suficiente de

amostras para calcular a média, em aproximadamente 5% dessas amostras não

contém o verdadeiro valor da média populacional.

2.2. Estatística Descritiva

2.2.1. Características da Estatística Descritiva

A Estatística Descritiva é o braço da Estatística que tem como objeto a

organização e a apresentação dos dados, ou segundo Freund e Simon - “compreende

o manejo dos dados para resumi-los ou descrevê-los, sem ir além, isto é, sem procurar

inferir qualquer coisa que ultrapasse os próprios dados” (FREUND e SIMON, 2000).

Denotando diferença da Análise Inferencial, que tem seu objetivo a

extrapolação de dados de amostras para obter resultados para uma população inteira

– abordado em detalhes em 2.3 Estatística Inferencial.

A Estatística Descritiva foca somente em resumir, descrever ou apresentar

dados (COLLIS e HUSSEY, 2005). Todavia na elaboração de Análises Comparativas,

esta somente não é suficiente, já que possui limitações. Seus resultados sozinhos são

superficiais para se obter conclusões além do fato de os dados serem obtidos de

amostras, o que incita erros de interpretação e de generalização por parte do analista

(FREUND e SIMON, 2000).

Para Freund e Simon (2000), essas generalizações necessitam ter um respaldo

teórico fundamentado, por isso foi utilizado tanto a Inferência Estatística quanto a

Estatística Descritiva, as quais foram ferramentas da análise.

A Estatística Descritiva é comumente usada na etapa inicial das Análises

Estatísticas, por isso suas as atribuições são:

• Obtenção e/ou coleta de dados – resultado dos experimentos realizados;

• Organização dos dados – ordenação e crítica dos dados;

• Apresentação dos dados – por meio de tabelas e gráficos;

A posteriori destas etapas utiliza-se medidas - como médias, dispersões - que

facilitam a apresentação e o resultado obtidos.

8

2.2.2. Medidas de posição

São valores estatísticos que representam um conjunto de dados que se usa

para obter direção quanto à posição da distribuição dos dados. Entre as medidas de

posições se destacam: média aritmética e mediana.

Em geral, para N≥30, são utilizados os cálculos populacionais, já para N<30

usa-se equações amostrais, neste trabalho, foram utilizadas as equações amostrais. A

seguir são apresentadas as notações abordadas neste estudo (BUSSAB, 2010):

X: valor de cada indivíduo da amostra;

µ: média populacional;

�̅�: média amostral ou média aritmética;

N: tamanho populacional;

n: tamanho amostral;

: Mediana;

Q1: Primeiro Quartil;

Q2: Segundo Quartil;

Q3: Terceiro Quartil;

Média populacional

A média populacional tem seu cálculo somando-se todos os valores da

população e dividindo o resultado pelo total de elementos da população. Tendo uma

população N elementos, a média populacional é dada pela Equação 1 (BUSSAB,

2010).

(Equação 1)

Média amostral

A média amostral, ou média aritmética, é calculada somando-se os valores

das observações da amostra e dividindo-se o resultado pelo número de elementos da

amostra, conforme Equação 2 (BUSSAB, 2010).

�̅� = 𝑥1+...+𝑥𝑛

𝑛 (Equação 2)

9

Quartil

Quartil é um dos três valores (Q1, Q2 e Q3) que divide o conjunto ordenado

de dados em quatro partes iguais, e assim cada parte representa 1/4 da amostra ou

população.

O primeiro quartil ou quartil inferior, Q1, é o rol que deixa 25% dos elementos

abaixo e 75% acima, enquanto que o terceiro quartil ou quartil superior, Q3, deixa 75%

dos elementos abaixo e 25% acima. O segundo quartil, Q2, nada mais é que a

mediana, visto que deixa 50% das observações abaixo e 50% das observações acima.

Figura 4 - Esquema da disposição dos quartis.

O objetivo de seu uso é para proporcionar uma visão mais clara da dispersão

dos dados, sua simetria ou assimetria. Para obtê-los, qualquer que seja o n (número

total de elementos da amostra). É necessário o cálculo da Equação 3 (BUSSAB,

2010).

, para j=1,2 e 3 (Equação 3)

Sendo assim, Qj será um elemento entre Xk e Xk+1, onde k é o maior inteiro

menor que 𝜏 e será calculado usando a Equação 4:

𝑸𝒋 = 𝑿𝒌 + (𝒋(𝒏+𝟏)

𝟒− 𝒌) (𝑿𝒌+𝟏 − 𝑿𝒌) (Equação 4)

Mediana

Sendo o quartil Q2, na mediana se encontra o mesmo objetivo de os quartis.

Ela divide o rol em duas partes contendo, sua posição é a metade, então cada parte

tem a mesma quantidade de elementos.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Dados

10

Figura 5 - Esquema representativo da mediana

Em seu cálculo é necessário, colocar em ordem os valores do menor para o

maior. Utilizando a Equação 5, que é usada para se obter a mediana, pela Equação 6

(BUSSAB, 2010).

𝝉 =𝟐 (𝒏+𝟏)

𝟒 (Equação 5)

𝐐𝟐 = 𝐗𝐤 + (𝟐(𝐧+𝟏)

𝟒− 𝐤) (𝐗𝐤+𝟏 − 𝐗𝐤) (Equação 6)

Onde k é o maior inteiro menor que 𝜏

2.2.3. Medidas de dispersão

Medidas de dispersão são utilizadas na estatística para denotar o grau de

dispersão, ou variabilidade, que os valores apresentam entre si e descrevem o quanto

os dados distam do valor central – no caso a média.

Apenas a média é insuficiente para descrever um conjunto de dados, ela - ou

qualquer medida de posição - são medidas que podem facilmente levar a uma

caracterização errônea quando avaliada de forma individual, portanto se faz

necessário realizar as medidas de dispersão (BUSSAB, 2010). A notação usada foi:

s2: variância amostral;

σ2: variância populacional;

s : desvio padrão amostral;

σ : desvio padrão populacional;

CV : Coeficiente de variação;

Variância

É uma medida que avalia o quanto os dados estão dispersos em relação à

média aritmética. Quanto maior for a variância, mais distantes da média estarão os

valores, e quanto menor for a variância, mais próximos os valores estarão da média

(BUSSAB, 2010).

11

i. Variância populacional

A variância populacional {x1,...,xN} de uma amostra tendo N elementos é

conceituada como a média do quadrado do desvios dos elementos em relação à

média populacional μ. Portanto, a variância populacional é dada pela Equação 7

(BUSSAB, 2010):

𝝈𝟐 = ∑(𝒙𝒊−𝝁)𝟐

𝑵

𝑵𝒊=𝟏 (Equação 7)

ii. Variância amostral

A variância de uma amostra {x1,...,xn} de n elementos têm se obtém somando

os quadrados dos desvios das observações em relação à sua média dividido por

(n-1), conforme Equação 8 (BUSSAB, 2010):

𝒔𝟐 = ∑(𝒙𝒊−�̅�)𝟐

𝒏−𝟏

𝒏𝒊=𝟏 (Equação 8)

Desvio padrão

Como a estatística da Variância isolada tem difícil interpretação visto que seu

cálculo é muito influenciado por dados que estão distantes da média, somado com o

fato de ser calculada pelo fator quadrático pode denotar uma errada interpretação.

Portanto, além da Variância se usa o Desvio Padrão para se ter mais uma medida de

dispersão, realizando uma melhor confiabilidade na dispersão.

O Desvio padrão (Dp) é calculado através da raiz quadrada positiva da

variância. Quanto maior for seu valor maior será a dispersão do conjunto de dados

(BUSSAB, 2010).

i. Desvio padrão populacional

O desvio padrão populacional de uma série de dados a raiz quadrada da

variância populacional. Então, o desvio padrão populacional é dado pela Equação 9

(BUSSAB, 2010):

12

(Equação 9)

ii. Desvio padrão amostral

O desvio padrão amostral é à raiz quadrada da variância amostral. O desvio

padrão amostral é representado pela Equação 10 (BUSSAB, 2010):

(Equação 10)

Coeficiente de Variação

Um equívoco que pode acontecer na interpretação de desvio padrão é quando

se obtém um resultado tido como grande, todavia isto é relativo, pois depende da

ordem de grandeza do conjunto de dados. Tendo um caso onde o desvio padrão for

30, apenas este dado não é suficiente para conclusão quanto o tamanho da dispersão,

visto que se a observação for em média de 30.000, o desvio padrão de 30 se torna

muito pequeno, entretanto será um valor significativo se a observação fosse 3000.

Portanto, usa-se o Coeficiente de Variação. Esta é uma medida relativa de

dispersão útil para a comparação em termos relativos do grau de concentração em

torno da média de séries distintas. Em geral, esta medida é expressa em

percentagem, e é independente das unidades adotadas, o que se mostra ideal para se

fazer a análise de dispersão dos dados, tendo a única desvantagem quando a média

se aproxima de zero (BUSSAB, 2010).

i. Coeficiente de Variação populacional

O Coeficiente de Variação Populacional é o desvio padrão populacional

dividido por então se tem a Equação 11 (BUSSAB, 2010):

𝑪𝑽 = 𝟏𝟎𝟎 𝝈

𝒙 (Equação 11)

ii. Coeficiente de Variação amostral

Por sua vez o Coeficiente de Variação Populacional é o desvio padrão amostral

dividido por , no qual se chega à Equação 12 (BUSSAB, 2010):

13

𝑪𝑽 = 𝟏𝟎𝟎 𝒔

𝒙 (Equação 12)

Há uma classificação quanto a dispersão (SANTOS, 2013):

Baixa dispersão: CV 15%

Média dispersão: CV 15-30%

Alta dispersão: CV 30%

2.2.4. Boxplot

Diagrama de caixa, Diagrama de extremos e quartis, Gráfico de Caixa, ou seu

nome mais conhecido, Boxplot. São muitas as denominações, para o nomear esta

ferramenta na qual é um gráfico que é extremamente utilizado para plotar e avaliar a

distribuição dos dados. O Boxplot é formado por uma caixa construída pelo primeiro

até terceiro quartil e com uma linha na posição da mediana (BUSSAB, 2010).

As linhas perpendiculares localizadas fora da caixa, denominadas fio de bigode

ou Whisker. Elas fornecem informações sobre a dispersão dos dados. Para estimativa

do valor mínimo do Whisker, é o maior valor entre (BUSSAB, 2010):

I. Menor valor das medidas válidas;

II. ;

Conforme o exemplo da Figura 6, o qual foi usado o conjunto {-2,1,2,3,4,5,6,18}.

I. O menor valor é = -2;

II. Q1 é = 1 e 1,5 x (5-1) = 6, portanto o resultado do cálculo é = -5;

Como o valor mínimo do Whisker é o maior valor entre os valores {-2} e {-5},

logo será o Whisker inferior é {-2}. Para a estimativa do valor máximo do Whisker, é

menor valor entre:

I. Maior valor das medidas válidas;

II. ;

Usando o mesmo exemplo:

I. O maior valor das medidas é = 6

II. = 11

Tendo os valores {6} e {11}, o menor valor é igual a {6}, então este é o Whisker

superior.

Os pontos fora do limite superior (terceiro quartil) e inferior (primeiro quartil) são

14

os valores discrepantes, os Outliers, e normalmente são apresentados por asterisco

(*). Continuando utilizando o mesmo conjunto de dados {-2,1,2,3,4,5,6,18}, o último

elemento é o que representa maior discrepância. A Figura 6 apresenta um exemplo do

formato de um Boxplot.

Figura 6 - Ilustração de Boxplot (adaptado de BUSSAB, 2010).

Além da já citada utilização, o Boxplot também é uma ferramenta de extrema

importância nas análises Estatísticas, visto que é muito empregado para comparação

visual entre dois ou mais grupos. Coloca-se, por exemplo, duas ou mais caixas lado a

lado e se compara a variabilidade2 entre elas, a mediana e sua discrepância.

2.2.5. Outliers

Como visto, o Boxplot é uma ótima ferramenta para se identificar os pontos de

Outliers. O Outlier é uma observação extrema, ou seja, é um ponto com

comportamento diferente dos demais, com alta dispersão que prejudica o

comportamento de todos os dados (CALADO, 2003).

Sendo um Outlier influente, ele interfere sobre a confiabilidade de toda Análise

2 Medida pela diferença entre os quartis Q3 - Q1

15

Estatística, inviabilizando-a. Por isto, antes de iniciar qualquer procedimento

inferencial, deve-se identificar os pontos de Outliers e removê-los (CALADO, 2003).

2.3. Estatística Inferencial

2.3.1. Características da Estatística Inferencial

A Estatística Inferencial ou Estatística Indutiva é o outro braço da Estatística

que vai ser utilizado neste trabalho. É a linha, que com a ajuda da teoria das

Probabilidades, trabalha com análise e interpretação dos dados. Com o uso de

técnicas matemáticas, ela tem como objetivo obter e generalizar conclusões para a

população a partir de uma ou mais amostras. Principal fator para o crescimento da

Estatística no âmbito acadêmico no século XX, está em constante evolução, visto que

é uma importante ferramenta para planejamento de pesquisa científica.

São encontradas inúmeras metodologias e técnicas matemáticas que abordam

a Estatística Inferencial, dentre as quais algumas foram apresentadas neste trabalho.

As metodologias e as técnicas matemáticas abordadas neste trabalho foram

provenientes de um levantamento bibliográfico de fontes variadas, tais como os

fundamentos descritos por MONTGOMERY, et al. (2009).

2.3.2. Análise de Variância

A Análise de variância ou comumente denominado ANOVA (sigla proveniente

do inglês, Analysis of variance) foi fundamental para o estudo, visto que avalia a

significância do modelo e possibilita sua análise e posterior conclusão.

A ANOVA é a técnica estatística que permite avaliar afirmações sobre as

médias de amostras (MILONE, 2009). Ela visa, sobretudo, avaliar se existe

uma diferença significativa entre as médias. Isto é, a análise de variância é utilizada

quando se quer decidir se as diferenças amostrais obtidas são reais (causadas por

diferenças significativas nas populações inferidas) ou casuais (decorrentes da mera

variabilidade amostral). Portanto, essa análise parte do pressuposto que o acaso só

produz pequenos desvios, sendo as grandes diferenças geradas por causas reais

(MILONE, 2009).

Cabe ressaltar que a ANOVA não testa se uma média é menor do que a outra,

mas apenas se elas todas são iguais ou sinaliza quando há alguma diferente, cabendo

ao teste de comparação múltipla a identificação das respectivas diferenças. Será

http://pt.wikipedia.org/wiki/Signific%C3%A2ncia_estat%C3%ADstica

16

apresentado o Teste de Fisher para tal. Segundo Milone (2009), os requisitos

indispensáveis para estar apto a fazer a ANOVA são:

As variáveis são aleatórias e independentes;

Variável em análise seja numérica;

Variável em análise tenha distribuição normal

Pressuposição de homogeneidade de variâncias - homoscedasticidade

Como o objetivo do trabalho visa apenas a uma variável independente,

resistência mecânica, se tem apenas este fator em análise. Sendo assim, a ANOVA

usada foi de um fator (ANOVA One Way). Por ser a ANOVA recurso chave em

qualquer análise Estatística atual, inúmeros softwares estatísticos possuem o

procedimento para ser aplicado automaticamente.

2.3.3. Diagnóstico de Normalidade e Homoscedasticidade

A normalidade dos resíduos e sua homogeneidade (homoscedasticidade) são

suposições essenciais para que a Análise Estatística seja confiável. Portanto, a

primeira tarefa, após o uso da Estatística Descritiva, é a verificação da suposição da

normalidade dos erros (CALADO, 2003).

Para verificar essa suposição, serão apresentados o Teste de Shapiro-Wilk

(SH) e a Análise de Resíduos através do Gráfico de Probabilidade Normal. Posterior à

verificação quanto à normalidade, é então verificada a homogeneidade utilizando o

Teorema/Teste de Cochran (CALADO, 2003).

Teste de Shapiro-Wilk

O teste Shapiro-Wilk, proposto em 1965, é baseado Equação 13.

𝑾 = 𝒃𝟐

∑ (𝒙(𝒊)−�̅�)𝟐𝒏

𝒊=𝟏

(Equação 13)

Onde x(i) são os valores da amostra ordenados (x(i) é o menor). A constante b é

determinada pela Equação 14.

𝒃 = {∑ 𝒂𝒏 − 𝟏 × ( 𝒙(𝒏−𝒊+𝟏) − 𝒙(𝒊)), 𝑠𝑒 𝑛 é 𝑝𝑎𝑟𝒏 𝟐⁄

𝒊=𝟏

∑ 𝒂𝒏 −𝒊 + 𝟏 × ( 𝒙(𝒏−𝒊+𝟏) − 𝒙(𝒊)), 𝑠𝑒 𝑛 é í𝑚𝑝𝑎𝑟(𝒏+𝟏) 𝟐⁄𝒊=𝟏

(Equação 14)

http://pt.wikipedia.org/wiki/Amostra

http://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Software_de_estat%C3%ADstica&action=edit&redlink=1

17

Em que an-i+1 são constantes geradas pelas médias, variâncias e covariâncias

das estatísticas de ordem de uma amostra de tamanho n de uma distribuição Normal.

Seus valores são tabelados, conforme a Tabela 30, que se encontra no Apêndice.

Para realizar o teste de Shapiro-Wilk, deve-se seguir os 4 pontos abaixo:

I. Formulação da Hipótese:

II. Estabelecer o Nível de significância do teste (α), normalmente 0,05 (parâmetro

seguido neste trabalho)

III. Calcular a estatística de teste:

Ordenar as n observações da amostra: x(1), x(2), x(3), ..., x(n);

Calcular ;

Calcular b;

E por fim obter W.

IV. Conforme o W calculado, tomar a decisão:

Rejeitar H0 ao nível de significância α se Wcalculado < Wα .

Análise de Resíduos

Análise dos Resíduos é um conjunto de técnicas utilizadas para investigar a

adequabilidade do modelo desejado. No caso foi escolhida a técnica do Gráfico de

Probabilidade Normal para verificar a normalidade dos resíduos.

A normalidade é verificada através da inspeção visual do Gráfico de Resíduos,

onde os pontos experimentais devem estar próximos da linha contínua constatando

assim, a suposição de normalidade dos resíduos, conforme Figura 7(a) (CALADO,

2003).

Figura 7 - Gráfico de Probabilidade Normal. (a) Suposição de Normalidade válida.

(b) Suposição de Normalidade Invalidada (adaptado de CALADO, 2003).

18

Teorema de Cochran

Para a Análise de Variância é requisito, além da normalidade, a homogeneidade

de variâncias. Por isso, se torna necessário realizar o Teorema de Cochran. Portanto,

para ser válida a hipótese de homogeneidade através do Teste de Cochran, o valor P

precisa ser maior do que 0,05 (CALADO, 2003).

2.3.4. Métodos de Comparações Múltiplas

Segundo VIEIRA et al. (1989), a comparação de médias só pode ser feita após

a análise de variância. Isto porque, os dados devem ser testados e se adequarem aos

requisitos anteriormente citados. Além disso, a ANOVA permite decidir se as médias

são ou não iguais, a determinado nível de significância (COSTA NETO, 1977).

A ANOVA indica a aceitação ou rejeição da hipótese de igualdade das médias.

Se for rejeitada a hipótese de igualdade das médias, pelo menos uma das médias é

diferente das demais. Então surge a necessidade da descoberta de quais médias são

diferentes.

Os Métodos de Comparações Múltiplas (MCMs) são procedimentos estatísticos

para se efetuar a comparação de médias individuais ou grupos de média. O teste

apresentado nesse estudo é aquele utilizado depois que foi verificada a existência de

uma diferença global entre as médias, por meio de uma análise de variância

(CALADO, 2003).

O teste usado foi o Método de Mínima de Diferença Significativa (LSD) sigla em

inglês para least significant difference) de Fisher, usualmente denominada de Teste de

Fisher. Ele compara todos pares de médias e controla a taxa de erro ao nível de

significância α para cada comparação dois a dois.

O procedimento de Fisher consiste em realizar testes múltiplos, cada um ao

nível de significância α. Ele pode ser visto como um procedimento de duas etapas em

que a hipótese nula (H0) é testada no primeiro passo pelo teste a nível α. Se o

teste tiver como resultado não ser significativo, o procedimento termina sem precisar

fazer inferências detalhadas nas diferenças dos pares das médias; caso contrário,

cada diferença de par é testada uma a uma pelo teste com nível α de significância.

2.4. Os Materiais Cerâmicos

A história dos materiais cerâmicos acompanha a história da humanidade. Com

a descoberta que o fogo possuía capacidade de alterar as características dos

19

materiais submetidos ao seu calor, a humanidade passou então a usar o processo

térmico para alterar as características da argila. Por isso, a indústria cerâmica é

considerada a mais antiga das indústrias (COSTA, 2000).

Encontra-se nas escavações arqueológicas em Jericó, Oriente Médio, o

registro mais antigo do seu uso, datado do período Neolítico, período que

compreendeu aproximadamente entre 26.000 a.C. e 5.000 a.C (SEBRAE, 2004).

A palavra cerâmica é proveniente do grego keramikos, que significa matéria-

prima queimada e tem sua origem aproximada de 5000 a.C., que faz referência de

como a humanidade produzia e ainda usualmente produz os materiais cerâmicos, por

meio de um processo de tratamento térmico em temperatura elevada (CALLISTER,

2000).

Por definição, os cerâmicos são materiais inorgânicos, compostos por pelo

menos dois elementos, sendo eles metálicos e/ou não metálicos, para os quais a

ligação atômica varia desde puramente iônica até totalmente covalente. Cabe ressaltar

que muitos cerâmicos exibem uma combinação desses dois tipos de ligação, sendo o

nível do caráter iônico dependente das eletronegatividades dos átomos (CALLISTER,

2000).

A composição química varia consideravelmente, desde simples componentes

até misturas de várias fases complexas. Em geral, pode-se dividir em cerâmicos

tradicionais e de engenharia (ou avançado). Os primeiros são feitos de argila,

sílica, encontrando aplicação em tijolos, azulejos e porcelanas. Já os cerâmicos de

engenharia consistem principalmente de compostos puros ou praticamente puros, tais

como alumina, zircônia e carbeto de silício, cujo processo de fabricação exige

parâmetros bem definidos e controlados.

2.5. Carbeto de Silício (SiC)

O Brasil é um dos maiores fabricantes de SiC do mundo, porém, não trata a

matéria prima, fazendo uso da exportação do mesmo sem valor agregado, e

importando produtos com valor bastante elevado deste mesmo material. Um errôneo

conceito nacional, similar ao que acontece com o minério de ferro e tantas outras

matérias primas.

O carbeto de silício é um material cerâmico pertencente ao grupo denominado

cerâmica avançada, por apresentar propriedades únicas, dentre elas: excelentes

propriedades mecânicas, inclusive em altas temperaturas, resistência ao desgaste,

alta dureza, densidade relativamente baixa quando comparado aos metais (SILVA,

2011).

http://www.ufrgs.br/lacor/Metalicos.html

20

Graças a estas propriedades, o SiC torna-se interessante para aplicações que

exigem materiais de elevado desempenho, tais como, blindagens balísticas,

resistências elétricas, mobília de fornos especiais, diversos componentes de bombas

hidráulicas, partes molhadas de válvulas e selos mecânicos, que englobam aplicações

em ambientes de alta temperatura e meios agressivos (VIVIAN apud RICHERSON,

2014).

2.5.1. Estrutura cristalina do SiC

O excelente desempenho mecânico em altas temperadas e elevada dureza

apresentadas são algumas da vasta variedade de propriedade que o SiC apresenta.

Essas propriedades são provenientes do seu predominante caráter covalente – a

ligação covalente é intrinsecamente forte e direcional. Essa ligação ocorre entre os

elementos silício (Si) e carbono (C), devido à eletronegatividade dos dois elementos

ter valores que diferem muito pouco (SILVA, 2011, DIAS, 2014). Sólidos covalentes,

em geral, apresentam baixa densidade, isto é, ocasionado pelo pequeno

empacotamento oriundo da direcionalidade da ligação covalente (SILVA, 2011).

O carbeto de silício possui estrutura cristalina que pode exibir várias formas

polimórficas, entre elas a cúbica, variedades de hexagonais e romboédricas (SILVA,

2011). Sua unidade básica consiste em um arranjo tetraédrico empilhado de duas

formas distintas: empilhamento paralelo, cujos cristais formados são cúbicos e compõe

a fase β, denominada carbeto de silício beta (β-SiC), representada pela Figura 8 (a);

ou empilhamento antiparalelo, cujos cristais são hexagonais ou romboédricos e

formam a fase α, denominada carbeto de silício alfa (α-SiC), demonstrada na Figura 8

(b) (DIAS, 2011).

Figura 8 - Cristais de SiC em forma de empilhamento (a) Paralelo (β-SiC) e (b)

Antiparalelo (α-SiC) (SHAFFER, 1991).

É pelo processo denominado Acheson, que usualmente se obtém o pó de SiC.

Esse processo promove uma redução carbotérmica da sílica ao se misturar fontes de

21

sílica (SiO2), como areia, a fontes de carbono, como carvão ou coque de petróleo.

Essa mistura é aquecida por uma corrente elétrica induzida em um forno (SILVA,

2011). A reação global resultante do processo que dá origem ao SiC é apresentada

pela Equação 15 (PEREIRA, 2010).

SiO2(s) + 3C(s) → SiC(s) + 2CO(g) (Equação 15)

Para um melhor processo de difusão, as partículas devem ser do menor

tamanho possível, pois assim ocorrerá a densificação e ocasionará propriedades

mecânicas superiores do material. Todavia, no processo Acheson, em geral, o SiC é

obtido na forma de grandes blocos que necessitam ser cominuidos. Tempo e processo

de moagem escolhidos, juntamente com impurezas irão afetar na distribuição

granulométrica do pó. As impurezas são removidas através de um processo de

lavagem com ácido fluorídrico (SILVA, 2011).

2.5.2. Processamento do Carbeto de Silício

O processamento dos materiais cerâmicos, inclusive do carbeto de silício (SiC),

pode se dividir em três principais etapas: a mistura do material, a conformação e a

sinterização.

O objetivo da mistura se baseia na obtenção de uma microestrutura final

homogênea, com propriedades igualmente homogêneas. A mistura do material, em

geral, se torna viável pela adição de aditivos, em especial de sinterização, como Al2O3

e Y2O3 (CHIMELLI, 2010).

Em síntese, a conformação é um processo que visa prensar materiais

buscando com que eles fiquem em determinados moldes e tamanhos. Essa mudança

de forma ocorre normalmente através de deformação plástica (CHIMELLI, 2010).

De acordo ainda com Chimelli (2010, p.7),

a sinterização é um tratamento térmico responsável pela transformação do corpo verde cerâmico, de baixa resistência mecânica, em um produto de propriedades mecânicas superiores. Esta transformação resulta do processo de densificação do corpo verde causado pelos mecanismos difusionais ativados em temperaturas elevadas – acima da temperatura homóloga do material – nas quais geralmente a sinterização ocorre. (CHIMELLI, 2010, p.7)

No caso dos sólidos covalentes, a sinterização é um processo complexo devido

à alta energia da ligação covalente que consequentemente exigirá alta energia de

ativação para que o processo de autodifusão ocorra. Isso explica que, embora o SiC

apresente excelentes propriedades físicas e químicas, o aproveitamento completo de

22

todo o potencial do material é dificultado por causa da complexidade de sinterização

apresentada por este material (SILVA, 2011).

Portanto, a utilização de técnicas especiais torna possível o seu

processamento. Porém, como citado, muitas vezes são necessários aditivos, além de

altas temperaturas e longo tempo de processo para realizar este processamento

(PEREIRA, 2010, SILVA, 2011). A seguir, são apresentadas as principais técnicas.

2.5.2.1. Sinterização no Estado Sólido (SES)

Na sinterização no estado sólido, o transporte do material é ocasionado pela

difusão, por meio do movimento de átomos ou de lacunas ao longo de uma superfície

ou contorno de grão. A força motriz desse processo é a redução do excesso de

energia livre das superfícies (DIAS, 2011).

A elevada razão entre a energia do contorno de grão e energia de

superfície do SiC – no caso de densidades mais elevadas – inibe a sua sinterização.

Sendo assim, se faz necessária a incorporação de aditivos de sinterização. No carbeto

de silício, os aditivos mais usais são o boro e o carbono. Os mecanismos associados

aos aditivos são: aumento de energia superficial pelo C através da desoxidação e

remoção da SiO2 e a diminuição da energia de contorno de grão pelo B através de

uma segregação seletiva e adsorção de impurezas (CHIMELLI, 2010).

Com base nestes fatores complexos mencionados, a obtenção de altas

densidades em carbeto de silício sinterizado em estado sólido é extremamente difícil,

sendo necessários pós muito puros e com tamanho de partículas micrométricos ou

sub-micrométricos, juntamente com temperaturas bastante elevadas, acima de 2000°C

(WACHTMAN, 1989). Seguindo estas premissas, a densificação atinge valores

normalmente em torno de 90%, em alguns casos podendo ser superiores, com a

correta administração dos aditivos (DIAS, 2011).

2.5.2.2. Sinterização em fase líquida (SFL)

A sinterização em fase líquida tem como objetivo acelerar os processos

difusionais, promover maior compactação, bem como diminuir o crescimento

exagerado dos grãos.

O processo de SFL do carbeto de silício ocorre através da utilização de aditivos

de sinterização específicos, capazes de formar uma fase líquida na temperatura de

sinterização. Esses aditivos são comumente misturas de óxidos ou nitretos, cuja

composição possua pelo menos um eutético ao longo da faixa de composição química

23

do diagrama de fases (SILVA, 2008).

Para tal, o conhecimento do diagrama de fases é de suma importância,

visando ao controle da composição dos aditivos para a formação do eutético na

temperatura ideal. Os mesmos reagem entre si, formando líquidos que, no

resfriamento, compõem fases vítreas distribuídas nos contornos de grão do SiC. Um

componente 60% alumina (Al2O3) + 40% ítria (Y2O3) é um exemplo vastamente

utilizado nos processos de SFL, por executar a sinterização na faixa de 1785 a 1950

ºC (a temperatura sofre influência da pureza do pó) (PEREIRA, 2010).

Na técnica de SFL, a redução na energia de superfície ocorre pela eliminação

de interfaces sólido/vapor e criação de áreas de contornos de grãos (interface

sólido/sólido), seguido por crescimento de grão, gerando a densificação. Quando este

mecanismo domina o processo de difusão, os poros presentes inicialmente no material

diminuem com o tempo e com a contração volumétrica do corpo (SILVA, 2011).

De fato, a fase líquida presente na temperatura de sinterização facilita o

rearranjo de partículas e favorece os mecanismos de difusão, pois, ela age como

lubrificante. O transporte de material através da fase líquida é mais rápido comparado

ao transporte através do sólido (DIAS, 2014). Portanto, a sinterização em fase liquida

em geral apresenta vantagens em relação à sinterização em estado sólido, visto que o

processo é mais rápido e sua densidade relativa é superior, é possível alcançar

aproximadamente 95 % (KWON, 1991).

Todavia, tanto para técnica de sinterização em fase sólida quanto fase líquida

ocasionam contratação significativa na peça sinterizada, sendo necessário fazer

usinagem nelas. Além disso, ambas as fases requisitam elevadas temperaturas,

matéria-prima muito pura e com granulometria bem reduzida, e tempos longos para

que a sinterização ocorra. Todos esses problemas elevam bastante o custo e tornam

complexo o processamento de um componente que possua SiC como seu elemento

(SILVA, 2011).

2.5.2.3. Carbeto de Silício ligado por reação (RBSiC)

Uma técnica alternativa para o processamento do carbeto de silício é a

sinterização por reação. O SiC ligado por reação, ou a sigla RBSiC proveniente do

inglês reaction bonded silicon carbide, consiste em promover a densificação através

da reação entre silício e carbono.

Essa técnica envolve a infiltração, por capilaridade, de silício metálico com o

carbono. Isso ocorre por meio da infiltração do silício fundido no corpo verde contendo

alguns grãos de SiC e fontes de carbono. Ocorre, então, uma reação in situ formando

24

uma fase secundária de SiC que se liga aos grãos de SiC existentes no corpo verde

(SILVA, 2011).

Essa técnica apresenta vantagens em relação às duas aqui apresentadas em

termos de processamento e custo, uma vez que, neste processo, o cerâmico pode ser

obtido em temperaturas relativamente baixas (1400–1600 °C) e em menor tempo.

Além disso, deve-se considerar que o componente fabricado apresenta baixíssima ou

nenhuma retração volumétrica, não sendo necessária a utilização da usinagem. Por

fim, o RBSiC pode ser aplicado na produção de peças com geometria complexas, visto

que apresenta altos valores de densificação (SILVA, 2011).

Essas vantagens diminuem consideravelmente os custos do processo, porém,

a vida útil dos elementos de aquecimento e isolamento do forno são bastante

sacrificados, pois pode haver volatilização de uma pequena quantidade de silício

durante o processo, e este silício poderá se depositar nos elementos de aquecimento

e isolamento do forno.

Todavia, há alguns atenuantes no RBSiC. Quando comparado aos processos

convencionais, ele resulta em um material com menor resistência e dureza. As suas

propriedades são influenciadas pela fração de silício residual presente no material.

Logo, quanto menos silício residual, mais os valores de resistência e dureza tendem a

se aproximar dos valores obtidos com os processos convencionais (WACHTMAN,

1989).

Outro fator atenuante é que o procedimento para a obtenção de um material

completamente infiltrado é difícil de obter. O processo de infiltração com reação é

complexo e, por isso, é difícil de ser modelado. As características do corpo-verde e do

processo de infiltração influenciam diretamente as propriedades do corpo infiltrado.

(SILVA, 2008).

Todas as variáveis relacionadas no processo de infiltração devem ser bem

estruturadas e controladas, a fim de conseguir um material de alta qualidade, tornando

de suma importância o conhecimento profundo sobre o efeito de cada elemento e

parâmetro.

2.5.3. Propriedades do Carbeto de Silício

Em relação às suas propriedades, o carbeto de silício é um material cerâmico

produzido pela reação da sílica (quartzo) com carbono (coque). Seu caráter covalente

determina a combinação de suas propriedades singulares, como elevada dureza (é

50% mais duro que o Carbeto de Tungstênio e 10 vezes mais do que aços inoxidáveis

tratados), alta condutibilidade térmica e baixo coeficiente de expansão térmica. Possui

25

também elevada inércia química, elevada resistência elétrica, resistência a fluência,

resistência ao choque térmico, refratariedade e alta resistência mecânica (SILVA,

2008).

Essa extrema dureza combinada com alta pureza e microestrutura fina faz com

que o Carbeto de Silício seja altamente resistente ao desgaste erosivo. Sua

porosidade baixa e inércia química propiciam trabalhar muito bem em ambientes de

gases e líquidos quentes, atmosferas oxidantes e corrosivas como petróleo e nafta,

mesmo em temperaturas extremamente altas (SILVA, 2008, SILVA, 2011).

Por causa dessas excelentes combinações de suas propriedades, o carbeto de

silício tem sido usado em diversas aplicações estruturais. Como em refratário, bocal

de foguete, mobília de fornos para indústrias de porcelana, pós abrasivos,

componentes para indústria automotiva (e.g. freios a disco de alto desempenho,

trocadores de calor, entre outros). Sua empregabilidade é vasta e continuamente

ampliada.

Ainda segundo Silva (2011), o SiC se destaca quando aplicado na fabricação

de sedes de selos mecânicos. O selo mecânico tem como finalidade selar uma

interface entre um eixo de rotação e uma carcaça estacionária. Ele pode ser utilizado

em equipamentos rotativos, compressores, misturadores e ventiladores industriais.

Sendo os selos muito aplicados em diversas indústrias como química, de petróleo,

papel e celulose, siderúrgicas, mineradoras, têxteis, alimentícias, automobilísticas

entre outras (SILVA, et al 2011).

Outros campos estão sendo estudados, onde devido às suas características, o

carbeto de silício pode ter aplicação importante, tal como na área aeroespacial – a sua

resistência à oxidação permite que o mesmo resista às atmosferas ricas em oxigênio e

com alta emissividade de calor (SILVA, 2011).

Todavia, estas propriedades do SiC são influenciadas pela sua rota de

processamento, por exemplo: resistência à flexão, tenacidade à fratura e resistência à

fluência. Lembrando que no caso do SiC sinterizado por fase líquida, por exemplo,

costuma possuir uma fase vítrea em seus contornos de grão, limitando a sua

temperatura máxima de operação (WACHTMAN, 1989). Evidenciando, assim, a

importância da escolha do processo decorrente da finalidade do uso.

2.5.3.1. Resistência à Flexão

Não é usual que os materiais cerâmicos sejam determinados por ensaio de

tração, pois é um processo muito complexo, visto que necessitam de uma geometria

complexa para usinagem e alinhamento preciso do carregamento imposto no ensaio, o

26

que encarece bastante o processo. Sendo assim, a caracterização da resistência

mecânica em cerâmicos é, em geral, realizada pela avaliação de tensões

compressivas, além do fato da sua resistência compressiva ser muito maior que a

trativa (SILVA, 2008).

É utilizado o ensaio à flexão que obtém como resultado a resistência à flexão

ou MOR (sigla em inglês para module of rupture). Tal resistência recebe a definição de

resistência máxima a fratura. Neste ensaio, o corpo de prova necessário tem

geometria simples, o ensaio é rápido e sem complicações, logo o processo se torna

com menor custo (SILVA, 2008).

O ensaio à flexão possui uma resposta trativa e outra compressiva aos

esforços aplicados. Diferente do ensaio de compressão ou de tração, onde todo o

material é submetido ao mesmo estado de tensão, no ensaio de flexão, somente as

regiões mais externas dos corpos de prova estarão submetidas a níveis elevados de

tensões. Ou seja, um menor volume de material estará em estado de tensão

constante. Dessa forma, nos ensaios de avaliação do MOR, obtém-se um resultado

intermediário aos ensaios de tração e compressão (RICHERSON, 2006).

Diversos parâmetros de processo afetam as propriedades do material,

inclusive o tipo de ensaio de flexão, se a três ou quatro pontos. Estes são utilizados

para caracterizar o material, porém os valores obtidos por eles de resistência são

diferentes. Esse fato ocorre porque a resistência do cerâmico está relacionada à

distribuição de tamanhos de defeitos e da distribuição de tensões ao longo do corpo

de prova ensaiado (DIAS, 2014).

Por isso, quando um corpo de prova é ensaiado em flexão a quatro pontos,

um volume maior de material é solicitado na tensão máxima quando comparado

ao ensaio de três pontos. O maior volume solicitado abrange, em geral, uma

população maior de defeitos. Com isso, os valores de frutos do ensaio a quatro

pontos tendem a ser mais baixos (DIAS, 2014).

No ensaio a três pontos, conforme cita Dias (2014), a distribuição de tensão

tem seu pico de valor em uma única linha na superfície trativa do corpo de prova

(oposta ao ponto de carregamento) que decresce até zero ao atingir a linha neutra na

metade da espessura do corpo de prova” (DIAS, 2014). Por esse motivo, o MOR não

é obtido pelo o ensaio a três pontos. Porém, ainda segundo Dias (2014),

o ensaio a quatro pontos, proporciona uma máxima tensão na região da superfície trativa entre os pontos centrais de carregamento, decaindo a zero quando atinge a linha neutra. Logo, uma área muito maior é submetida a esse carregamento máximo, aumentando a probabilidade de um defeito de maior extensão ser incluído nessa faixa (DIAS, 2014)

27

Embora ainda haja chances de áreas com menor resistência existirem fora

desta faixa, os ensaios a quatro pontos são mais indicados para se obter a resistência

a flexão dos materiais cerâmicos. Estes resultados provenientes do ensaio a quatro

pontos só podem ser considerados representativos para todo o material após sua

análise probabilística (RICHERSON, 2006).

3. Objetivo

O objetivo deste estudo foi de avaliar o comportamento mecânico de materiais

cerâmicos do ponto de vista da confiabilidade e representatividade de dados de

resistência à flexão de quatro grupos de cerâmicos, os quais foram processados no

laboratório. O processamento e os ensaios mecânicos foram realizados por Silva

(2011) e Dias (2014), em seus respectivos trabalhos “Processamento, Caracterização

Mecânica e Microestrutural de Carbeto de Silício produzido pelo método de infiltração

com reação” e “Comportamento Mecânico de SiC em Meios de Petróleo e Nafta”.

Dessa forma, será feita uma breve descrição dos materiais, seus processamentos e a

forma de caracterização utilizada.

4. Materiais e Métodos

4.1. Materiais e Processamento

Carbeto de silício (SiC) foi fornecido na forma de material particulado (pó),

sendo a sua pureza e granulometria de extrema importância. Esses dois parâmetros

têm forte impacto sobre o tipo de sinterização a ser usado, ajuste de composição

química, densidade final do produto e de suas propriedades mecânicas.

Um dos materiais utilizados no trabalho teve o pó importado (H. C. Starck), já

quimicamente balanceado e pronto para prensar. Esse material é comercialmente

vendido como PREMIX sendo destinado à sinterização em estado sólido (SES). Esse

material foi identificado como Grupo 1.

Dois dos materiais utilizaram a matéria prima nacional, sofrendo cominuição e

purificação, cujo objetivo era reduzir o tamanho médio de partícula e, em seguida,

fazer a purificação, respectivamente. Após essa etapa, o processamento se deu por

rotas similares, quais sejam: processamento em meio úmido para homogeneização

química (moinho de bolas de baixa energia), secagem, desaglomeração e

sinterização. A diferença entre esses dois materiais é que um foi processado para ser

28

sinterizado em estado sólido (SES) e permitir uma comparação com o importado,

enquanto o outro foi processado para ser densificado em presença de fase líquida

(SFL). O material SES foi identificado como Grupo 2, enquanto o material SFL como

Grupo 3.

O quarto material utilizou o pó importado, similar ao Grupo 1, porém foi

aditivado com mais carbono, sendo esta homogeneização a seco. Em seguida, foi

prensado e colocado dentro do forno sob uma placa de silício metálico, o qual funde e

infiltra por capilaridade, promovendo uma reação com o carbono e formando mais SiC

in loco, e deixando uma fase intergranular de silício. Este material é o SiC ligado por

reação (RBSiC), identificado como Grupo 4.

Os quatros tipos materiais serão apresentados abaixo:

Grupo 1 – SES PREMIX:

o Importado e Pronto para prensar

o Composição química: Não divulgada pelo fabricante

o Condições de sinterização:

Atmosfera inerte; temperatura 2125ºC

o Sinterizado em estado sólido (SES).

o Microestrutura resultante: Figura 9

o Densidade final: 3,12 g/cm³

Grupo 2 – SES Nacional:

o Cominuido, purificado e homogeneizado no LPCM

o Composição química:

0,7% B4C, 6% resina Novolac, 93,3% SiC Purificado


Atmosfera inerte; temperatura 2125ºC

o Sinterizado em estado sólido (SES).



Grupo 3 – SFL:

o Cominuido, purificado e homogeneizado no LPCM

o Composição química: 90% de SiC, 6% de Al2O3 e 4% de Y2O3.


Atmosfera Inerte, 1850ºC

o Sinterizado em presença de fase líquida (SFL)



29

Grupo 4 – RBSiC:

o Premix aditivado de carbono, homogeneizado no LPCM

o Composição química: 59% de SiC e 41% de silício


Atmosfera de argônio (inerte). Ciclo térmico entre as

temperaturas de 1450ºC e 1600ºC

o Infiltrado com Si metálico líquido



Figura 9 - Micrografia do SiC em estado sólido (adaptado de SILVA, 2008).

Figura 10 - Micrografia do SFL (adaptado de ROCHA, 2004).

30

Figura 11 - Micrografia do RBSiC (adaptado de SILVA, 2008).

4.1.1. Análise de resistência à degradação

O meio, assim como outros parâmetros, pode influenciar o comportamento

mecânico de um material. O carbeto de silício é usualmente aplicado na vedação para

indústria do petróleo, o que o torna inserido em meios agressivos. Neste trabalho o SiC

foi colocado em 3 diferentes meios, que a princípio seriam agressivos ao material com

o objetivo de avaliar a influência destes meios na aplicação do carbeto na vedação,

verificando então a resistência à degradação do referido.

Os 3 meios de degradação nos quais o material foi inserido são: petróleo a

25°C, petróleo a 60°C e nafta a 25°C. Para se chegar as referidas temperaturas, foi

utilizado o sistema de banho maria e por meio de termopares contidos nos interiores

dos tanques e fixados nas tampas destes foram feitos os controles de temperatura

destas operações. Ele foi exposto durante intervalo de 15, 90 e 180 dias, totalizando 9

condições de degradação. Como o objetivo era de produzir o cenário mais condizente

possível com a realidade, foi inserida esporadicamente uma injeção de gás carbônico

(CO2) nos tanques de contenção de cada meio, totalizando trinta minutos por semana.

Os corpos de prova foram preparados por usinagem. Os grupos de SES

PREMIX, SES Nacional e SFL tiveram dimensionamento de 40 mm de comprimento, 4

mm de altura e 3 mm de espessura, de acordo com as especificações da norma ASTM

C1161-02c e representado na Figura 12.

31

Figura 12 - Dimensionamento dos corpos de prova segundo a ASTM C1161-02c

(adaptado de DIAS, 2014).

Enquanto o material RBSiC foi usinado com dimensões de 55 mm de

comprimento, 4 mm de altura e 3 mm de espessura, porém a distância entre o

carregamento foi mantida em 40 mm, conforme apresentado posterior. Na Figura 13,

tem a apresentação de alguns corpos de prova de RBSiC que foram utilizados no

ensaio de flexão.

Figura 13 - Exemplos de corpos de prova de RBSiC para ensaio em flexão (adaptado

de SILVA, 2011).

Para realizar a degradação, os corpos de prova foram colocados nos

dispositivos de flexão a três pontos e submetidos a um carregamento de 50 MPa,

tendo como referência a tensão de ruptura usualmente apresentada pelo SiC

(COSTA NETO, 2011), através do dispositivo LVDT (Linear Variable Differential

Transformer ou Transformador Diferencial Variável Linear) que foi monitorado o

carregamento de 50 MPa.

O carregamento de 50 MPa foi alcançado sendo aplicada uma deflexão ao

corpo de prova. Este dispositivo de ensaio é apresentado conforme a Figura 14. O

sistema de carregamento em flexão por três pontos permite a utilização de até duas

32

amostras simultaneamente, além de ter sido feito com aço inox de 316L permitindo ser

inserido em meios agressivos.

Figura 14 - Procedimento de carregamento dos corpos de prova: (a) aplicação de

deflexão e (b) contato entre o LVDT e o corpo de prova (adaptado de DIAS, 2014).

O dispositivo LVDT foi acoplado no interior de uma base projetada para

acomodar o dispositivo de flexão a três pontos, como visto na Figura 15, onde é

possível observar a abertura na base projetada que garante o acesso do LVDT ao

corpo de prova. Já na Figura 16 é mostrado o dispositivo com sua marcação de 2,5

mm, esta medida é o valor equivalente de deflexão para o carregamento de 50 MPa.

Figura 15 - LVDT acoplado em base para acomodação de dispositivo de flexão a 3

pontos (adaptado de SILVA, 2011).

33

Figura 16 - LVDT detalhado com suas especificações

(adaptado de DIAS, 2014).

Posterior a montagem dos corpos de prova nos dispositivos de flexão, estes

foram colocados em bandejas que foram inseridas em tanques que continham o meio

degradante.

Foram utilizados 10 corpos de prova em cada condição de degradação, portanto

totalizaram 90 corpos de prova, conforme apresentado na Tabela 1. Após os corpos de

prova ficarem imersos nos meios juntamente com os tempos determinados para as 9

condições diferentes, foram ensaiados em flexão a 4 pontos.

Tabela 1 - Corpos de prova para cada meio e tempo de exposição de RBSiC.

MEIO PERÍODO

SES

PREMIX

SES

NACIONAL SFL RBSiC

TOTAL

360

Petróleo 25ºC

15 dias 10 10 10 10

30 dias 10 10 10 10

180 dias 10 10 10 10

Petróleo 60ºC

15 dias 10 10 10 10

30 dias 10 10 10 10

180 dias 10 10 10 10

Nafta 25ºC

15 dias 10 10 10 10

30 dias 10 10 10 10

180 dias 10 10 10 10

Através do ensaio de flexão a quatro pontos foram avaliadas as propriedades

mecânicas dos corpos de prova após estarem nas condições já abordadas.

De acordo com a norma ASTM C1161-02c, os roletes superiores devem ter

intervalo entre si de 20 mm, enquanto os roletes inferiores 40 mm, então foram feitas as

34

marcações dos corpos de prova para posicioná-los nos dispositivos de quatro pontos,

como ilustra a Figura 17. Neste procedimento foi usado o sistema INSTRON 5582, do

Laboratório de Polímeros – PEMM/COPPE-UFRJ.

Figura 17 - Dispositivo de flexão a quatro pontos: (a) Dimensionamento (b) dispositivo

do ensaio (adaptado de DIAS, 2014, SILVA, 2011).

4.2. Metodologia da Análise Estatística

Posterior a coleta dos dados dos ensaios da resistência de flexão a quatro

pontos, descrito no subcapítulo anterior, visando seus objetivos, esse trabalho iniciou a

etapa da Análise Estatística, dividida em duas: Avaliação da qualidade de dados de

resistência à Flexão e Análise comparativa da resistência à Flexão. A Figura 18, ilustra

o esquema de como foi organizado a Metodologia da Análise Estatística utilizada.

Para tal, foi utilizado o Software de Referência em Estatística – Statistica versão

10, onde foram tabulados e tratados os dados, juntamente com a aplicação dos testes

estatísticos.

35

Figura 18 - Etapas da Análise Estatística.

4.2.1. Avaliação da Qualidade dos Dados de Resistência à Flexão

Primeiramente, foram calculadas as médias, as medianas, os desvios-padrão,

as amplitudes (máximos e mínimos), juntamente com os coeficientes de variação de

cada grupo para todas as suas respectivas condições, isto é, para cada material foram

feitos estes cálculos para cada condição, totalizando 36 casos. A Tabela 2 apresenta o

conjunto de condições avaliadas.

Tabela 2 - Quantidade de variáveis de cada grupo

GRUPOS

CONDIÇÕES

15 dias

30 dias

180 dias

15 dias

30 dias

180 dias

15 dias

30 dias

180 dias

RBSiC

TOTAL DE CASOS 9 9 9 9

SES PREMIXSES

NACIONALSFL

Petróleo 25ºC

Petróleo 60ºC

Nafta 25ºC

36

Utilizando o gráfico de Boxplot foram tabulados todos estes resultados.

Portanto, com seu uso realizou-se a análise de dispersão e a primeira triagem de

Outliers, de suma importância para que se tenha um resultado factível.

4.2.2. Análise Comparativa da Resistencia à Flexão

Visando encontrar as possíveis diferenças entre os resultados originários dos

ensaios de resistência a flexão a quatro pontos para condição foi aplicada esta etapa.

Inicialmente foi verificada a normalidade dos dados de cada material com suas

respectivas condições. Esta verificação foi feita por meio do tanto do Teste de Shapiro-

Wilk (SH), onde é necessário p>0,05 e também W calculado ser maior que W tabelado,

quanto pelo Gráfico de Resíduos. A não adequação dos dados à normalidade

inviabiliza o processo, visto que para a Análise é vital ter significância, com dados

analisados confiáveis, por conseguinte torna-se imprescindível uma nova triagem dos

dados díspares, a fim de se obter uma curva normal, paramétrica.

Depois de garantir que todas as amostras eram gaussianas foram feitos os

testes para verificar a homogeneidade de variância, por meio do Teste de Cochran,

onde é necessário obedecer a premissa de p>0,05.

Por fim, depois das condições acima satisfeitas, foram executados os testes de

comparação, comparando os dados de cada grupo com suas respectivas condições. O

Teste usado foi o LSD Test ou Teste de Fisher.

5. Resultados e Discussão

Em materiais cerâmicos, a mensuração de resistência mecânica se sucede por

meio de ensaios de flexão, visto que o uso de ensaio de tração é complexo e caro.

Cita-se como um dos problemas a usinagem dos corpos de prova para o ensaio de

tração, mais difícil em relação ao método de flexão.

Conforme apresentado no Capítulo 4, nos ensaios de degradação, foram

utilizados dispositivos de flexão a três pontos e posterior à adequação dos tempos de

cada condição, foram feitos ensaios destrutivos de flexão no sistema de flexão a quatro

pontos.

O sistema de flexão a três pontos foi usado na etapa de degradação, pois, sua

configuração mais simplificada viabiliza o controle individual de deflexão submetida nos

corpos de prova. O sistema também proporcionou a preservação da deformação

constante dentro dos meios de degradação. Logo, houve uma degradação sob-tensão.

37

Já o sistema de quatro pontos foi utilizado com a finalidade de se obter o

máximo momento fletor, juntamente com uma região ampliada dos corpos de prova,

conforme ilustrado pelos diagramas de momento fletor na Figura 19.

Figura 19 - Diagrama de momento fletor: (a) para dispositivo de flexão a três pontos;

(b) para dispositivo de flexão a quatro pontos (adaptado de DIAS, 2014).

Dessa forma, no decorrer do ensaio destrutivo garantiu-se a máxima solicitação

mecânica da região que já tinha sido submetida a um carregamento de 50 MPa

durante a etapa de degradação, estabelecendo-se uma zona de processo.

Por fim, esse processo teve a finalidade de apresentar uma melhor análise de

Resistência à flexão dos materiais expostos aos meios e intervalos de degradação.

Vale ressaltar que este trabalho visa somente analisar estatisticamente os resultados

obtidos no ensaio destrutivo – flexão a quatro pontos.

5.1. Resultados do Ensaio de Flexão a Quatro Pontos

Os materiais utilizados neste trabalho apresentaram comportamento frágil,

característica de cerâmicos. Logo, o comportamento é linear elástico até a fratura.

Por meio dos dados obtidos no ensaio de flexão a quatro pontos foram feitos

gráficos de tensão versus deflexão como exemplificado na Figura 20, a qual mostra a

curva característica de tensão versus deflexão que apresenta praticamente nenhuma

deformação plástica até atingir sua tensão de ruptura. A parte inferior da curva não é

exatamente linear e deve ser desprezada, pois, a mesma se encontra no período de

ajuste de folgas do sistema de ensaio destrutivo e, não a resposta do carregamento

aplicado no corpo de prova durante o ensaio.

38

Figura 20 - Curva característica de tensão versus deflexão do RBSiC (adaptado de

SILVA, 2011).

Os resultados de resistência à flexão (MOR) deveriam ser do ensaio de 360

corpos de prova, que correspondem a soma do total dos corpos de prova utilizados

dos 4 grupos de materiais com as 9 condições de degradação, conforme a Tabela

1, apresentada na seção 4.1.1 Análise de resistência à degradação.

Todavia, foram ensaiados 338 corpos de prova, apresentados na Tabela 3.

A explicação encontra-se na produção e do emprego dos corpos de prova no ensaio.

Alguns problemas como: ângulos irregulares e/ou distintos para um mesmo chanfro,

nenhuma uniformidade de comprimento entre suas arestas, defeitos na superfície,

inviabilizaram a utilização de 22 corpos de prova.

Em vista de tais inconsistências, foi preciso selecionar cuidadosamente os

corpos de prova que apresentassem o menor número de defeitos de usinagem

possível. Por isso, o número de corpos de prova foi menor do que o total produzido,

respectivos 338 contra 360.

Tabela 3 - Quantidade de corpos de prova usados por cada Grupo de

Materiais.

Quantidade de Corpos de Prova usados por cada Grupo de Materiais

SES

PREMIX

SES

Nacional SFL RBSiC

Quantidades 87 80 86 85

A partir dos resultados individuais de cada corpo de prova com seus

39

respectivos grupos de material – apresentadas através dos gráficos plotados nas

Figuras 21 a 24 – portanto, foi iniciada a Análise deste trabalho.

Nos gráficos a seguir, o eixo da ordenada apresenta os valores obtidos com

ensaio a flexão a quatro pontos em MPa. Ficam evidenciados nos gráficos alguns

espaços vazios, decorrente de defeitos em alguns corpos de prova, como citado.


flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do SES PREMIX.

40


flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do SES NACIONAL.

41

Figura 23 - Resultado individual para cada corpo de prova obtidos pelo ensaio

de flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do SFL.

42


flexão após as respectivas condições (tempo/meio) do RBSiC.

Analisando os gráficos, uma grande variação da resistência à flexão fica clara

pelos resultados individuais dos corpos de prova. Isso porque, diferentemente dos

materiais metálicos, os materiais cerâmicos não possuem um valor característico de

resistência. Entretanto, a determinação da resistência mecânica dos materiais

cerâmicos é vital para seu emprego, principalmente, quando há uma grande exigência

do mesmo, como no caso da Indústria Petroquímica.

A falta de um valor característico da resistência dos cerâmicos é causada pela

associação de micro-defeitos relativo ao processo de fabricação, tanto no

processamento, preparo da matéria prima, condições do forno, ou ainda no momento

da usinagem, preparação dos corpos de prova, além da intrínseca fragilidade dos

43

materiais cerâmicos, ocasionando em um comportamento estatístico em relação a sua

resistência mecânica (SILVA apud WACHTMAN, D. R. BUSH, 2011).

5.2. Avaliação da Qualidade dos Dados de Resistência à Flexão

De posse dos dados – resultado de cada tensão de resistência à flexão – e

com o objetivo de fazer uma melhor análise usou-se, nesta primeira etapa, a

Estatística Descritiva para compilar os dados em tabelas e/ou gráficos – visto que o

conjunto de tabelas e gráficos é o melhor método para resumir e otimizar a capacidade

analítica do estudo.

Portanto, neste trabalho, foi utilizado o método tabular combinado com o gráfico

para explicar a análise. Dessa forma, com base nas ferramentas estatística utilizadas,

foram plotadas as Tabelas 5-12 e os gráficos de Boxplot, Figuras de 25-32. Nas

Tabelas, estão evidenciados os resultados das médias (Mean), medianas (Median),

Amplitudes – mínimo (Minimum) e máximo (Maximum) – desvio padrão (Std Dev) e

coeficiente de variação (Coef.Var), além da coluna Valid N a qual apresenta a

quantidade de amostras válidas. Para estes, seguir as notações/unidades da Tabela 4.

Tabela 4 - Notação das medidas de posição.

Mean

(Média)

Median

(mediana)

Minimum

(mínimo)

Maximum

(máximo)

Std. Dev.

(Desvio Padrão)

Coef. Var

(coef. De variação)

MPa MPa MPa MPa MPa %

Em seguida, serão apresentados a Tabela 5 e o gráfico de Boxplot, Figura 25,

referentes ao material SES PREMIX. Os dados antes da triagem de Outliers.

Tabela 5 - Dados descritivos com Outliers do SES PREMIX.

44

Figura 25 - Boxplot com Outliers SES PREMIX.

Conforme se nota na Figura 25 - Boxplot com Outliers SES PREMIX, na

variável SES PREMIX – Nafta 25ºC – 3 meses, há uma amostra muito díspare, que se

encontra fora tanto do box, quanto do Whisker, revelando ser um Outlier. Na Figura

21, já era possível verificar que as outras amostras tinham uma maior uniformidade e

esta destoava.

Portanto, depois de sua identificação, o Outlier foi removido. Os dados foram,

então, recalculados, re-plotados e apresentados na Tabela 6 e Figura 26.

Tabela 6 - Dados descritivos sem Outliers do SES PREMIX.

45

Figura 26 - Boxplot sem Outliers SES PREMIX.

A distribuição dos resultados provenientes do ensaio à flexão teve uma

significativa variabilidade. Isso é facilmente visível quando se observa não só as faixas

dos valores do coeficiente de variação (entre aproximadamente 15% – 21%, o que

configura média dispersão, conforme apresentado em 2.2.3 Medidas de dispersão),

como também o diagrama de Boxplot, pelos tamanhos das caixas (box). Todavia há

uniformidade quanto a dispersão, em que praticamente todas as variáveis apresentam

média dispersão, o que denota pequeno risco quanto a sua não normalidade.

A partir da Tabela 7, constam todos os valores referentes ao grupo de

amostras de SES Nacional, ainda sem a avaliação dos valores tidos como Outliers. Na

Figura 27, observam-se Tabela 7 esses valores plotados no Diagrama de Boxplot.

Tabela 7 - Dados descritivos com Outliers do SES Nacional.

46

Figura 27 - Boxplot com Outliers SES Nacional.

Com o instrumento da Figura 27, usado para identificação dos pontos com

comportamento distintos dos demais de sua respectiva variável, foram diagnosticados

quatro pontos que se apresentavam como Outliers. Um na variável SES Purif - Nafta

25ºC - 15 dias e três na SES Purif - Nafta 25ºC - 6 meses.

Estes quatro foram excluídos e foram refeitos os cálculos a fim de se obter os

valores corretos, além de avaliar a confiabilidade dos dados. Dessa forma, foram

constituídas a Tabela 8 e Figura 28.

Tabela 8 - Dados descritivos sem Outliers do SES Nacional.

47

Figura 28 - Boxplot sem Outliers SES Nacional.

Mesmo após a retirada dos quatro pontos de Outliers, uma desarmonia dos

valores ainda persistia, já que das nove variáveis, sete eram de baixa dispersão

(Coeficiente de variação menor que 15%) e duas eram de média dispersão

(coeficiente de variação entre 15-30%, conforme Santos (2013)), com amplitudes de

valores muito elevadas, de 2,7% a 26,4%, tornando os valores incongruentes e com

potencial a não terem uma distribuição normal.

A verificação quanto a normalidade foi feita por meio dos testes já

apresentados e, por conseguinte, será verificada a necessidade ou não de uma

possível nova triagem de Outliers.

A partir da Tabela 9, serão apresentados os resultados referentes ao grupo de

amostras provenientes de SFL. Na Tabela 9 e Figura 29, os resultados são anteriores

à Triagem de Outliers.

48

Tabela 9 - Dados descritivos com Outliers do SFL.

Figura 29 - Boxplot com Outliers SFL.

Observa-se, então, que dois pontos distam de seus demais: um na condição

SFL – Nafta 25ºC – 15 dias e o outro ponto em SFL – Petróleo 60ºC – 3 meses. São

pontos Outliers, visto que estão fora do box e do Whisker.

Posto isso, ambos foram removidos e a avalição da qualidade dos dados

referentes ao SFL prosseguiu, sendo refeita toda sua base de cálculos, ilustradas

através da Tabela 10 e da Figura 30.

49

Tabela 10 - Dados descritivos sem Outliers do SFL.

Figura 30 - Box Plot sem Outliers SFL.

Consequentemente, após a retirada dos Outliers, houve diminuição da

variabilidade das duas condições que os apresentavam (SFL – Nafta 25ºC – 15 dias e

SFL – Petróleo 60ºC – 3 meses). Porém, ainda há valores muito díspares, pois, a faixa

do coeficiente de variação se encontra entre aproximadamente 6%-19%, permeando

entre a classificação de baixa dispersão e média dispersão. Dessa forma, alerta para

possível não conformidade da Normalidade, que será analisada na próxima etapa.

A começar pela Tabela 11, tem-se a primeira etapa da Análise do grupo de

RBSiC, onde foram extraídos os resultados obtidos pelo ensaio de flexão à quatro

pontos e elaboradas as Tabela 11 e Figura 31, ainda com os Outliers.

50

Tabela 11 - Dados descritivos com Outliers do RBSiC.

Figura 31 - Box Plot com Outliers RBSiC.

Já era visível na Figura 24 a dispersão dos resultados proveniente do ensaio

do material RBSiC. Porém, era necessário empregar o método da Estatística

Descritiva a fim de assegurar a retirada dos verdadeiros Outliers. Assim, apoiado pela

Tabela 11 e Figura 31, foram identificados três pontos classificados como Outliers, na

qual um era oriundo da variável RBSiC - Petróleo 25ºC - 90 dias, outro da variável

RBSiC - Petróleo 25ºC - 180 dias, e por fim um era da variável RBSiC - Nafta 25ºC -

180 dias.

Desse modo, os três pontos foram removidos e foram refeitos os cálculos e

reelaborando tanto a tabela quanto o Diagrama de Boxplot, conforme demonstrado na

Tabela 12 e Figura 32.

51

Tabela 12 - Dados descritivos sem Outliers do RBSiC.

Figura 32 - Box Plot sem Outliers RBSiC.

Nota-se, então, que a dispersão dos resultados de RBSiC sem Outliers em sua

maioria é classificado como média dispersão, já que se encontram entre valores de

15% - 21%. Entretanto, quatro variáveis apresentaram valor classificado como baixa

dispersão (menor do que 15%). Fato este, que pode ocasionar problema quanto à

normalidade da distribuição de dados. Por isso, foi necessária a próxima etapa da

Análise Estatística, em que foram empregados métodos para avaliação e

conformidade de uma Distribuição Gaussiana.

52

5.3. Análise Comparativa da Resistencia à Flexão

Consoante com o que foi abordado neste trabalho, para execução do modelo

ANOVA, pressupõe-se que os dados tenham uma distribuição normal e variância

constante.

A normalidade dos dados foi verificada através do teste de Shapiro-Wilk, e

também por meio do Gráfico de Resíduos, e a uniformidade da Variância foi feita

através do teste de Cochran. Tendo os aspectos acima satisfeitos, foi realizado o

Teste Estatístico para Comparação, pelo método de Fisher.

Dessa forma, com base nas ferramentas estatísticas utilizadas, foram obtidos

os resultados apresentados nas Tabelas 13-29 e nas Figuras de 33-50.

Observa-se na Figura 33, o primeiro teste para avaliar a distribuição de dados

do grupo SES PREMIX. Por meio do Teste de Shapiro-Wilk, se encontra o valor de W

= 0,98 (aproximado), o qual satisfaz a Hipótese H0 (a amostra provém de uma

população normal), visto que para o nível de significância igual a 0,05 e para n

(tamanho amostral) igual a 10; o valor tabelado é igual a W tab = 0,842. Essa tabela

encontra-se no Apêndice.

A Figura 34, apresenta o Gráfico de Resíduos. Nele, os valores de tensão de

ruptura do SES PREMIX são as variáveis dependentes, enquanto as condições são as

variáveis independentes. Com relação a esse gráfico, pode-se dizer que os dados

seguem uma distribuição gaussiana, pois, seus pontos estão bastante próximos da

linha continua. Ademais, 95% dos resíduos se encontram no intervalo de (-2,+2) do

eixo da ordenada, obedecendo a premissa deste trabalho, que foi feito num intervalo

de confiança de 95%.


distribuição normal dos dados de SES PREMIX.

53


PREMIX.

Com base no cumprimento dos dois testes anteriores, apresenta-se a Tabela

13, que é o resultado do método de Cochran, a fim de verificar a homogeneidade da

variância.

Como o valor de p foi maior do que 0,05, a hipótese de homogeneidade da

variância é aceita. Sendo assim, todas as condições são obedecidas, estando os

dados aptos para fazer a comparação entre as médias, visto que se sabe que têm

diferenças estatísticas entre os valores das condições. Não se sabe, no entanto, quais

são as médias que se diferem.

Portanto, faz-se uso do denominado método de comparação múltipla, aquele

no qual se usam procedimentos para comparar grupos de médias. Neste estudo, foi

usado o teste de Fisher.

Tabela 13 - Tabela apresentando a adequação do SES PREMIX para a uniformidade

da variância pelo Teste de Cochran.

54

Tabela 14 - Tabela de resultados do Teste de Fisher para o SES PREMIX.

A Tabela 14 mostra os resultados do teste de Fisher. As médias diferentes

estão em vermelho. Ao considerar o nível de significância de 5% (argumento deste

trabalho), se aceita a hipótese de igualdade entre as médias das posições: (1,3); (1,4);

(1,5); (1,8); (1,9); (2,4); (2,5); (2,6); (2,7); (2,8); (3,4); (3,5); (3,8); (4,5); (4,8); (5,6);

(5,7); (5,8); (6,7); (6,8). Para facilitar a interpretação do resultado de Fisher, foi

elaborada a Tabela 15 e Tabela 16.

Na Tabela 15, há a orientação entre as posições e condições. Já na Tabela 16,

fruto dos resultados do Teste de Fisher, é possível uma melhor visualização quanto à

igualdade das médias.

Uma ressalva importante foi que este estudo restringiu-se em comparar as

médias em relação aos períodos. Isto é, somente houve comparação entre as três

distribuições de petróleo 25ºC com seus respectivos períodos, 15, 90 e 180 dias; esta

mesma premissa foi seguida para petróleo 60ºC e nafta 25ºC.

Portanto para os 4 grupos - SES Premix, SES Nacional, SFL e RBSiC – só

houve análise entre as médias das condições (petróleo 25ºC, petróleo 60ºC e nafta

25ºC) com seus respectivos dias (15, 90 e 180).

Tabela 15 - Referência entre posição e condição.

Posição Condição

1 SES Premix - Petróleo 25º C - 15 dias


3 SES Premix - Nafta 25º C - 15 dias







55

Tabela 16 - Comparação conjunta das Médias de SES PREMIX.

Figura 35 - Comparação conjunta das médias resultantes de SES PREMIX

A Figura 35, é o gráfico que apresenta os resultados finais da Análise

Estatística para cada condição de degradação imposta ao material SES PREMIX.

Nela, se observam os valores da tensão de ruptura estatisticamente dentro do

intervalo de confiança de 95%.

Por meio da Tabela 16 e da Figura 35, verifica-se que no meio de petróleo a

Petróleo 25º C -

15 dias

Petróleo 60º C -

15 dias

Nafta 25º C - 15

dias

Petróleo 25º C -

90 dias

Petróleo 60º C -

90 dias

Nafta 25º C - 90

dias

Petróleo 25º C -

180 dias

Petróleo 60º C -

180 dias

Nafta 25º C -

180 dias

Petróleo 25º C

- 15 dias

Petróleo 60º C

- 15 dias

Nafta 25º C -

15 dias

Petróleo 25º C

- 90 dias

Petróleo 60º C

- 90 dias

Nafta 25º C -

90 dias

Petróleo 25º C

- 180 dias

Petróleo 60º C

- 180 dias

Nafta 25º C -

180 dias

56

25 ºC para os períodos de teste de 15 dias e 90 dias, os resultados são

estatisticamente iguais, e no período de 180 dias de teste, há uma elevação do valor.

Essa situação ilustra que não houve degradação entre o período de 15 dias para 90

dias e que a partir deste último (90 dias), mesmo que segundo Dias (2014), sugere

que o material SES PREMIX tenha passado por um processo de recuperação

(healing), algo improvável uma vez que healing ocorre para ambientes mais

agressivos como, por exemplo, temperaturas mais elevadas que 25ºC.

O incremento se explica pela baixa quantidade de amostras executadas no

ensaio, n = 10, quando o sugerido para se obter a resistência mecânica de um

cerâmico através do ensaio de flexão a quatro pontos é n = 30 (RICHERSON, 2006).

Para os testes com petróleo a 60ºC, todos os períodos foram classificados

como parelhos. Pode se observar no gráfico que a resistência mecânica se manteve

aproximadamente constante.

Em relação à exposição ao nafta, visualiza-se que no nafta a 25ºC no período

de 90 dias é diferente estatisticamente dos períodos de 15 e 180 dias. Inclusive, no

período de 90 dias, houve um acréscimo na resistência mecânica e um decréscimo no

período de 180 dias. Segundo Dias (2014), indica que foi decorrente do processo de

regeneração seguido por degradação, respectivamente. Todavia, devido ao fato dos

intervalos de 15 e 180 dias a resistência mecânica denotar igualdade estatisticamente,

a possibilidade da degradação do material em nafta é excluída, sendo o incremento da

média no período de 90 dias estar relacionado pela pequena quantidade de amostras

avaliadas.

Portanto, o material SES-PREMIX é qualificado como sendo inerte aos meios

de petróleo a 25 ºC, petróleo a 60ºC e nafta a 25 ºC.

A partir da Figura 36, inicia-se o primeiro teste a fim de avaliar a distribuição de

dados do material RBSiC. Efetuando o Teste de Shapiro-Wilk, se obteve o valor

aproximado de W = 0,97. Neste estudo, têm-se os parâmetros de nível de significância

igual a 0,05 e n (tamanho amostral) igual a 10, então se encontra o valor tabelado de

Wtab = 0,842 – conforme a Tabela 30. Sendo assim W > Wtab, o que atende à Hipótese

H0 (a amostra provém de uma população normal).

A segunda etapa é feita através da análise visual utilizando o gráfico de

resíduos, apresentado na Figura 37. Nele, os resultados obtidos no ensaio mecânico

do material RBSiC são as variáveis dependentes, enquanto as condições são as

variáveis independentes.

Observa-se no gráfico, que os pontos estão cobertos por uma faixa imaginária

estreita colocada sobre a linha reta, garantindo assim a normalidade. Também se nota

que 95% dos resíduos se encontram no intervalo de (-2,+2) do eixo da ordenada,

57

obedecendo à premissa deste trabalho, intervalo de confiança de 95%.


distribuição normal dos dados de RBSiC.

Figura 37 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do RBSiC.

Tendo os dois testes anteriores satisfeitos, se tem apta a continuação da

58

análise. Então foi feita a terceira etapa que tem como objetivo avaliar a uniformidade

da variância, o teste empregado foi o teste de Cochran. Seu resultado encontra-se na

Tabela 17.

Para alcançar a uniformidade é necessário que p > 0,05, uma vez que p = 0,19

se tem mais esta etapa satisfeita. Portanto, todas as condições foram obedecidas.

Já que se tem o conhecimento que há diferenças estatísticas entre os

resultados provenientes do ensaio de resistência mecânica em meios agressivos, se

torna necessário a realização da comparação entre as médias. Dessa maneira, se

utilizou o teste de Fisher.

Tabela 17 - Tabela apresentando a adequação do RBSiC para a uniformidade da

variância pelo Teste de Cochran.

Tabela 18 - Tabela de resultados do Teste de Fisher para o RBSiC.

Na Tabela 18, se tem os resultados do teste de Fisher, lembrando que os

valores em vermelho são as médias diferentes.

Ao considerar o nível de significância de 5% (argumento deste trabalho) se

atende a hipótese de igualdade entre as médias das posições, já que esta ocorre

quando se tem valores maiores que 0,05, conforme é visto nos resultados em preto. A

Tabela 19, sintetiza de uma forma mais clara quais médias foram iguais e quais foram

diferentes.

59

Tabela 19 - Comparação conjunta das Médias de RBSiC.

Figura 38 - Comparação conjunta das médias resultantes de RBSiC.

Na Figura 38, está apresentado o gráfico que ilustra os resultados finais da

Análise Estatística para cada condição de degradação imposta ao material RBSiC,

nele se observa os valores da tensão de ruptura estatisticamente confiáveis.

Ao observar visualmente apenas o gráfico, se poderia interpretar de forma

errônea os resultados da Análise Estatística, por isso é necessário utilizar tanto a

Petróleo 25º C -

15 dias

Petróleo 25º C -

90 dias

Petróleo 25º C -

180 dias

Petróleo 60ºC -

15 dias

Petróleo 60º C -

90 dias

Petróleo 60º C -

180 dias

Nafta 25º C - 15

dias

Nafta 25º C - 90

dias

Nafta 25º C -

180 dias

Petróleo 25º C

- 15 dias

Petróleo 25º C

- 90 dias

Petróleo 25º C

- 180 dias

Petróleo 60ºC -

15 dias

Petróleo 60º C

- 90 dias

Petróleo 60º C

- 180 dias

Nafta 25º C -

15 dias

Nafta 25º C -

90 dias

Nafta 25º C -

180 dias

60

Tabela 19 quanto a Figura 38, para se tirar conclusões precisas quanto a Análise.

Dessa forma, pode-se notar que a resistência mecânica se manteve constante

para o material em todas as condições analisadas, lembrando que a análise foi restrita

às condições (petróleo 25ºC, petróleo 60ºC e nafta 25ºC) com seus respectivos

períodos de imersão (15, 90 e 180 dias). Dessa forma, o petróleo 25ºC teve seus três

períodos (15, 90 e 180 dias) classificados como iguais estatisticamente pelo teste de

Fisher, assim como o petróleo 60ºC e também o nafta 25ºC.

Portanto, independentemente do tempo de degradação utilizado, não foi

observada nenhuma perda da propriedade pelo material, fazendo o RBSiC ser

qualificado como inerte a estes meios de degradação.

Prosseguindo com a análise, se tem o próximo material o SES Nacional. Assim

como de praxe, foi feito em primeira etapa o Teste de Shapiro-Wilk, o qual obteve o

valor de W = 0,777, onde satisfaz a Hipótese H1 (a amostra não provém de uma

população normal), pois W < Wtab (0,842)3 – para o nível de significância igual a 0,05 e

para n (tamanho amostral) igual a 10. Visualmente também é possível notar pelo

gráfico da Figura 39, que os dados não têm distribuição normal.

Por este motivo, já era suficiente interromper a série de testes quanto à

normalidade, todavia, foi feito também o gráfico de resíduos, a fim de corroborar com o

Teste de Shapiro-Wilk. Observa-se, na Figura 40, que os dados não apresentaram

normalidade, pois, seus pontos não estão próximos da linha continua.


distribuição não normal dos dados de SES Nacional.

3 Com base na Tabela 30.

61

Figura 40 - Gráfico de Resíduos ilustrando a não adequação da normalidade do SES

Nacional.

Não obstante de apenas um resultado desfavorável caracterizar a não

normalidade dos dados, ainda sim, foi realizado o Teste de Cochran, o qual apresenta

na Tabela 20 o resultado esperado – da não adequação da uniformidade da variância,

pois, como p = 0, consequentemente p < 0,05.

Tabela 20 - Tabela apresentando a não adequação do SES Nacional para a

uniformidade da variância pelo Teste de Cochran.

A falta de homogeneidade da variância e a não normalidade dos dados de SES

Nacional, provocariam consequências sérias quanto à adequação do nível de

confiança da Análise; podendo afetar adversamente as comparações entre as médias

e comprometer seriamente tanto a interpretação dos resultados fornecidos pelo

experimento como a validade do modelo ANOVA.

Já havia sido sinalizada na etapa 5.2 Avaliação da Qualidade dos Dados de

Resistência, que a grande dispersão de suas amostras mostrava a grande

possiblidade de não ter uma distribuição normal.

62

Logo, foi necessário efetuar uma avalição mais refinada quanto ao diagnóstico

de Outliers, pois, às vezes, alguns valores o software não consegue identificar, porém

tem sim potencial a ser Outlier.

Cabe uma ressalva que este procedimento não é o ideal, o correto seria fazer

um novo ensaio para ter uma avaliação mais correta quanto aos Outliers, todavia, não

era possível se refazer o ensaio.

Então, além dos Outliers que foram indicados pelo software e removidos, foram

avaliados visualmente todos os dados individualmente, verificando quais destoavam

de seus respectivos grupos.

Primeiro foi realizada uma nova triagem de Outliers do material SES Nacional.

Na variável petróleo 25ºC – 6 meses foi encontrado o dado 397,47 MPa e, na variável

petróleo 60ºC – 6 meses foram encontrados os dados 269,42 MPa e 156,38 MPa, os

três eram valores discrepantes versus os valores de seu grupo e, portanto, foram

removidos e refeitos os cálculos de suas medidas de posição e dispersão,

apresentados na Tabela 21, além do diagrama de Boxplot, Figura 41.

Tabela 21 - Dados descritivos sem Outliers do SES Nacional, posterior a nova Triagem

de Outliers.

63

Figura 41 - Boxplot com Outliers SES Nacional, posterior a nova Triagem de Outliers.

O resultado da nova triagem foi de uma grande melhoria quanto a

homogeneidade da variância, pois, anteriormente tinham valores de duas

classificações quanto ao coeficiente de variância (CV) – baixa e média dispersão.

Agora, todos os valores de CV estão abaixo de 15%, caracterizando baixa dispersão.

Após ter sido atingido o objetivo, reiniciou a fase dos testes quanto à normalidade a

fim de realizar a Análise Estatística.

Observa-se na Figura 42, um novo teste de Shapiro-Wilk com objetivo de se

verificar uma distribuição normal dos valores de SES Nacional. Desta vez, o valor

encontrado foi de W = 0,98 (aproximado), o qual satisfaz a Hipótese H0 (a amostra

provém de uma população normal), visto que para o nível de significância igual a 0,05

e para n (tamanho amostral) igual a 10; o valor tabelado é igual a W tab = 0,842.

64


distribuição normal dos dados de SES Nacional.

A Figura 43, apresenta uma nova plotagem do gráfico de resíduos. Mais uma

vez, após a nova triagem de Outliers, os dados passaram no teste e seguem uma

distribuição de normalidade, pois seus pontos estão bastante próximos da linha

continua além também que 95% dos resíduos se encontram no intervalo de (-2,+2) do

eixo da ordenada, obedecendo a premissa deste trabalho, que foi feito num intervalo

de confiança de 95%.

65


Nacional, após a nova triagem de Outliers.

Tendo os dois testes anteriores sido satisfeitos, foi novamente feita a terceira

etapa com o objetivo de avaliar a uniformidade da variância, utilizando-se o teste de

Cochran, que tem seu resultado apresentado na Tabela 22.

Para alcançar a uniformidade é necessário que p > 0,05, uma vez que p = 0,39

se conclui mais esta etapa satisfeita. Portanto, todas as condições para ANOVA foram

obedecidas.

Tabela 22 - Tabela apresentando a adequação do SES Nacional para a uniformidade

da variância pelo Teste de Cochran.

Como sabe-se que há diferenças estatísticas entre os resultados provenientes

do ensaio de resistência mecânica em meios agressivos, torna-se necessária a

realização da comparação entre as médias. Então, se utilizou o teste de Fisher.

Na Tabela 23, são apresentados os resultados do teste de Fisher, lembrando

66

que os valores em vermelho são as médias diferentes.

Ao considerar o nível de significância de 5% (argumento deste trabalho),

atende-se a hipótese de igualdade entre as médias das posições – valores maiores

que 0,05 (valores em preto) conforme visto na Tabela 23. A Tabela 24 é derivada dos

resultados do Teste de Fisher, e facilita a interpretação quanto a comparação das

médias.

Tabela 23 - Tabela de resultados do Teste de Fisher para o SES Nacional.

Tabela 24 - Comparação conjunta das Médias de SES Nacional

Petróleo 25º C -

15 dias

Petróleo 60º C -

15 dias

Nafta 25º C - 15

dias

Petróleo 25º C -

90 dias

Petróleo 60º C -

90 dias

Nafta 25º C - 90

dias

Petróleo 25º C -

180 dias

Petróleo 60º C -

180 dias

Nafta 25º C -

180 dias

Petróleo 25º C

- 15 dias

Petróleo 60º C

- 15 dias

Nafta 25º C -

15 dias

Petróleo 25º C

- 90 dias

Petróleo 60º C

- 90 dias

Nafta 25º C -

90 dias

Petróleo 25º C

- 180 dias

Petróleo 60º C

- 180 dias

Nafta 25º C -

180 dias

67

Figura 44 - Comparação conjunta das médias resultantes de SES Nacional.

A Figura 44 apresenta o gráfico final – fruto da avaliação da qualidade dos

dados e, posterior a realização e conformidade de todos os testes. Estão, nele, os

resultados da resistência mecânica do material SES Nacional. Será um dos

instrumentos da Análise Estatística para cada condição de degradação imposta ao

material.

Através da Tabela 24, como também do gráfico da Figura 44, foi feita a

interpretação quanto à Análise Estatística.

Observa-se que o meio de petróleo 25 ºC para os períodos de teste de 15 dias,

90 dias e juntamente 180 dias os resultados são estatisticamente iguais. Mesmo que

pareça, via gráfico, que houve um acréscimo, pelos resultados de Fisher, se mostra a

equivalência da resistência mecânica para os três períodos.

Para os testes com petróleo 60 ºC, os resultados alcançados para todos os

períodos – 15, 90, 180 dias – foram classificados como parelhos.

Em relação à exposição à nafta, o resultado foi análogo ao caso dos dois

anteriores, mesmo visualmente com algumas variações entre os períodos,

estatisticamente, eles são correspondentes.

Portanto, não se pode apontar susceptibilidade do SES Nacional a nenhum

meio ou intervalo de tempo dos testes aqui realizados. Conclui-se que ele é inerte aos

68

meios de petróleo a 25 ºC, petróleo a 60ºC e nafta a 25 ºC.

Foi então iniciado a Análise do material SFL, assim como todas as outras

análises, iniciou com o Teste de Shapiro-Wilk a primeira etapa da análise do material

SFL, tendo na Figura 45 o histograma resultante deste teste.

Conforme visualizado no histograma W = 0,97, sendo maior que o valor

tabelado (Wtab = 0,842)4, valor obtido sob as condições deste trabalho: nível de

significância igual a 0,05 e para n (tamanho amostral) igual a 10. Como, W > W tab

satisfaz a Hipótese H0 (a amostra provém de uma população normal), passou-se para

segunda etapa.

Na Figura 46, tem-se plotado o gráfico de resíduos, a partir dele, via inspeção

visual foi conferido se a distribuição apresentava normalidade. E isto se credencia,

visto que seus pontos estão bastante próximos da linha continua além de que 95% dos

resíduos se encontram no intervalo de (-2,+2) do eixo da ordenada, obedecendo a

premissa deste trabalho, que foi feito num intervalo de confiança de 95%.


distribuição normal dos dados de SFL.

4 Com base na Tabela 30.

69

Figura 46 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do SFL.

Com base no cumprimento dos dois testes anteriores, se apresenta a Tabela

25, a qual foi obtida através do método de Cochran, que tem como objetivo a

verificação quanto a homogeneidade da variância.

Porém o valor obtido de p foi menor do que 0,05, a hipótese de

homogeneidade da variância foi rejeitada.

Tabela 25 - Tabela apresentando a não adequação do SFL para a uniformidade da


Portanto, SFL caracterizou não ter uniformidade da variância, o que inviabiliza

o prosseguimento da Análise Estatística, uma vez que uma das premissas não foi

respeita.

Assim como o SES Nacional, no SFL também já tinha sido sinalizado como

possível problema, pois, havia grande dispersão de suas amostras mostrava a grande

possiblidade de não ter uma distribuição normal.

Repete-se o caso do SES Nacional, onde foi necessário avaliar visualmente

70

todos os dados individualmente, verificando quais destoavam de seus respectivos

grupos. Então uma nova triagem de Outliers para o material SFL foi feita.

Na variável petróleo 25ºC – 15 dias foram encontrados os valores de 167,26

MPa e 166,44 MPa, e, na variável nafta 25ºC – 6 meses foi encontrado o valor 358,10

MPa, os quais foram retirados e refeitos os cálculos de suas medidas de posição e

dispersão, apresentados na Tabela 26, juntamente com o diagrama de Boxplot, Figura

47.

Tabela 26 - Dados descritivos sem Outliers do SFL, posterior a nova Triagem de

Outliers.

Figura 47 - Boxplot com Outliers SFL, posterior a nova Triagem de Outliers.

O resultado da nova triagem alcançou apenas uma variável com CV entre 15-

71

30%, sendo classificado como média dispersão, o restante foi classificado como de

baixa dispersão (abaixo de 15%). Nada obstante, houve uma grande melhora quanto à

homogeneidade da variância, logo, se reiniciou a fase dos testes quanto à

normalidade a fim de realizar a Análise Estatística.

Ainda que o material SFL já tenha sido aprovado pelo teste Shapiro-Wilk, foi

necessário reinterpretá-lo para sua nova distribuição de dados. Então, foi realizado um

novo teste de Shapiro-Wilk com objetivo de se ter uma distribuição normal dos valores

de SFL.

Observa-se na Figura 48, que o valor se assemelha com o anterior, W = 0,97

(aproximado), o qual satisfaz a Hipótese H0 (a amostra provém de uma população

normal), visto que para o nível de significância igual a 0,05 e para n (tamanho

amostral) igual a 10; o valor tabelado é igual à Wtab = 0,842 (Tabela 30).


distribuição normal dos dados de SFL após a nova triagem de Outliers.

Embora, o SFL também tenha sido aprovado quanto à normalidade, deve-se

testá-lo com sua nova distribuição. Logo foi plotado o gráfico dos resíduos, ilustrado na

Figura 49.

Denota-se, nesse gráfico, que os pontos estão cobertos por uma imaginária

faixa estreita colocada sobre a linha reta, garantindo assim a normalidade. Também se

72

nota que 95% dos resíduos se encontram no intervalo de (-2,+2) do eixo da ordenada,

obedecendo a premissa deste trabalho, intervalo de confiança de 95%.

Figura 49 - Gráfico de Resíduos ilustrando a adequação da normalidade do SFL, após

a nova triagem de Outliers.

Com base no cumprimento dos dois testes anteriores, se apresenta a Tabela

27, a qual apresenta o valor do Teste de Cochran, a fim de verificar a homogeneidade

da variância.

Diferente do resultado negativo do SFL antes da triagem de Outliers, neste, o

valor de p foi maior do que 0,05. Portanto, a hipótese de homogeneidade da variância

é aceita. Desse modo, todas as condições são obedecidas, estando os dados aptos

para fazer a comparação entre as médias, pois se sabe que têm diferenças

estatísticas entre os valores das condições. Não se sabe, no entanto, quais são as

médias que se diferem.

Tabela 27 - Tabela apresentando a adequação do SFL para a uniformidade da


73

Posto que os resultados provenientes do ensaio de resistência mecânica em

meios agressivos são diferentes, faz-se necessário a realização da comparação entre

as médias. Então, se utilizou o teste de Fisher.

Na Tabela 28, estão plotados os resultados do teste de Fisher, onde os valores

em vermelho são as médias diferentes e os em preto são as médias iguais.

Ao considerar o nível de significância de 5%, a hipótese de igualdade entre as

médias das posições foi atendida, demonstrado com mais fácil identificação na Tabela

29, oriunda da tabela do Teste de Fisher.

Tabela 28 - Comparação conjunta das Médias de SFL.

Tabela 29 - Comparação conjunta das Médias de SFL.

Petróleo 25º C -

15 dias

Petróleo 60º C -

15 dias

Nafta 25º C - 15

dias

Petróleo 25º C -

90 dias

Petróleo 60º C -

90 dias

Nafta 25º C - 90

dias

Petróleo 25º C -

180 dias

Petróleo 60º C -

180 dias

Nafta 25º C -

180 dias

Petróleo 25º C

- 15 dias

Petróleo 60º C

- 15 dias

Nafta 25º C -

15 dias

Petróleo 25º C

- 90 dias

Petróleo 60º C

- 90 dias

Nafta 25º C -

90 dias

Petróleo 25º C

- 180 dias

Petróleo 60º C

- 180 dias

Nafta 25º C -

180 dias

74

Figura 50 - Comparação conjunta das médias resultantes de SFL.

Na Figura 50, expõe-se o gráfico final – fruto da anterior avaliação da qualidade

dos dados e posterior realização e conformidade de todos os testes. N ele, se

encontram as medidas das amostras de tensão de ruptura do material SFL, que com a

Inferência estatística são extrapolados para o resultado da população. Por ser

elaborado a partir de todos os métodos estatísticos, foi um dos instrumentos para

finalizar a Análise Estatística para cada condição de degradação imposta a este

material.

Por intermédio do gráfico da Figura 50, como também a Tabela 29, foi

realizada a interpretação quanto à Análise Estatística.

Observa-se que, no meio de petróleo a 25ºC no período de 90 dias é diferente

estatisticamente dos períodos de 15 e 180 dias. Inclusive, no período de 15 dias para

90 dias há um decréscimo na resistência mecânica e a partir de 90 dias acréscimo até

o período de 180 dias. Segundo Dias (2014), indica o processo de degradação

seguido por de regeneração, respectivamente.

Ainda conforme Dias (2014), esse cenário mostra que após uma degradação,

no intervalo de médio prazo, o material com o passar do tempo de exposição ao meio

teria uma recuperação das suas propriedades mecânicas, algo nada comum em

fenômenos de degradação para materiais usualmente inertes. O que permite concluir

que a associação desse comportamento tem relação ao complexo processo de

75

produção inerente aos materiais cerâmicos, além da circunstância não ideal

empregada nesta análise, visto que para o ensaio de flexão seriam recomendados no

mínimo 30 corpos de prova e não 10 (RICHERSON, 2006).

Isto é corroborado, quando se analisa olhando que a resistência à flexão no

período de 15 dias e 180 dias são estatisticamente iguais, uma vez que não há como

para menor período o material se comportar de forma não inerte e posterior inerte,

infere-se que para esta condição, petróleo a 25ºC, o material SFL é inerte.

No caso da exposição ao petróleo 60ºC e do nafta 25ºC, as situações são

análogas. Visualmente suas médias crescem no intervalo de 15 dias para 90 dias.

Aqui os acréscimos são sutis, levando em consideração que seus valores são

parelhos segundo a estatística. Todavia, para o período de 180 dias, seus valores são

distintos e há uma abrupta elevação da resistência mecânica, explicada, segundo Dias

(2014), pelo processo de healing em períodos mais extensos para esse material nas

condições, petróleo a 60ºC e nafta 25ºC. Esta afirmação é questionável, uma vez que

healing usualmente ocorrer em condições mais abruptas, como temperaturas mais

elevadas.

O que se tem nítido é que não houve perda das propriedades mecânicas

causadas por uma possível degradação do material, e sim uma elevação da

resistência mecânica, validando a característica inerte do SFL.

Portanto, ainda que haja uma diferença estatística entre os resultados obtidos

para a condição do Petróleo a 25ºC, pelo argumento já inferido sobre este fato, e

aliada às duas outras condições de degradação, se conclui que o SFL é um material

inerte.

6. Conclusão

Este trabalho fundamentou-se na Estatística para fazer uma análise do

comportamento mecânico do carbeto de silício (RBSiC, SES PREMIX, SES Nacional

e SFL) em meios de degradantes – petróleo e nafta.

Há uma carência de estudos que tenham empregado a Estatística na análise

de seus resultados, implicando na falta de exatidão/confiabilidade. Neste trabalho a

premissa era quanto à afirmação do SiC ser um material inerte, visto que, sem o uso

da Estatística, não há avaliação e tratamento dos dados. Não há o uso da Inferência

para se obter conclusões com alto grau de confiança, entre outros recursos. Portanto,

se faz necessário a utilização da Estatística para respaldar os resultados dos

estudos.

76

Com os dados obtidos verificou-se que, nas condições analisadas, a baixa

temperatura (25ºC e 60ºC) e em meios mais brandos (petróleo e nafta), a resistência

à flexão não apresentou um padrão de declínio de seus valores, relacionado ao

aumento do intervalo de tempo do teste em cada meio.

Portanto, de fato, o carbeto de silício não apresenta degradação significativa

que resulte em perda de propriedades. Com a Análise Estatística pôde-se concluir

sua característica inerte.

Os presentes resultados estão de acordo com a literatura, mostrando que o

carbeto de silício (SiC) processado por diferentes rotas é um material praticamente

inerte, muito resistente à corrosão e oxidação, consequentemente, à degradação. Por

conseguinte, seu potencial para uso em aplicações severas, como selos mecânicos,

deve ser mais explorado.

Mesmo não sendo objeto desta análise a comparação entre a qualidade dos

quatro diferentes carbetos de silício quanto a sua inércia, observando de forma

superficial – comparando os resultados dos testes de Fisher obtidos para cada

material – fica evidenciado os quais apresentaram melhor resistência a degradação

foram do RBSiC e SES Nacional, com respectivas 35 e 34 médias iguais

estatisticamente, de um total de 38. Em relação aos outros dois, eles tiveram um

melhor desempenho durante os ensaios, e parecem ter melhor desempenho final.

Este resultado é surpreendente e de grande valia para indústria nacional, uma

vez que tanto RBSiC quanto o SES Nacional foram feitos por pó nacional, mostrando

a qualidade do carbeto de silício nacional.

Como evidenciado, o uso da Estatística é extremamente necessário, porém,

sua aplicabilidade nesta pesquisa sobre o comportamento mecânico só se tornou

possível, porque este trabalho foi a continuação de estudos anteriores, tendo como

precursor SILVA (2008) e finalizado com DIAS (2014). O que mostra que estudos

completos nesta área demandam recursos humanos, materiais e temporais de

grande escala.

77

7. Sugestões para trabalhos futuros Realizar ensaios de resistência mecânica para cerâmicos com mínimo de n = 30

corpos de prova para avaliar o material.

Comparar o melhor desempenho quanto à susceptibilidade de degradação dos

diferentes tipos de carbeto de silício, como RBSiC, SES Nacional, SES PREMIX,

SFL, entre outros. Para isso será necessário utilizar este procedimento

estatístico não para cada grupo, e sim os quatro grupos numa mesma analise

estatística.

Avaliar o caráter inerte do carbeto de silício fazendo sua análise estatística para

diferentes meios com diferentes condições, por exemplo, comparar os resultados

do RBSiC em petróleo 25ºC e seus respectivos períodos com nafta 25ºC. Ainda

para se ter uma maior avaliação quanto ao caráter inerte do SiC, adiciona-lo a

meios e condições mais agressivas e avalia-las.

78

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81

APÊNDICE I – Contexto Histórico

A Estatística e o contexto histórico

Sua origem surge através das necessidades de um conhecimento numérico dos

recursos disponíveis ainda quando as sociedades primitivas se organizavam. Era

necessário se conhecer a população nos níveis sociais e econômicos, saber os bens

que a nação possuía e como estavam distribuídos pelos habitantes, então os

governantes das grandes civilizações antigas ordenaram as primeiras Estatísticas.

Neste momento, a Estatística ainda não tinha esta denominação muito menos o

status atual, era uma simples técnica de contagem e enumeração da população e

dos seus rendimentos.

Tendo origem na Antigüidade, seu primeiro registro data de 5000 anos A.C no

Egito, onde foi encontrado um documento que continha o número de presos de

guerra. Na faixa 3000 A.C., já existia uma série de registros na Babilônia, China,

Egito. (http://www.ufrgs.br/mat/graduacao/estatistica /historia-da-estatistica).

Inclusive, por volta de 1500 A.C, a Bíblica em seu Antigo testamento traz relatos

que os hebreus também realizavam recenseamentos. No quarto livro de Moisés –

Números - está que Deus mandou Moisés fazer um levantamento de quantos

homens de Israel eram aptos a duelar na guerra:

“No segundo ano após a saída dos filhos de Israel do Egito, no

primeiro dia do segundo mês, falou o Senhor a Moisés, no deserto

do Sinai, na tenda da congregação, dizendo: Levantai o censo de

toda a congregação dos filhos de Israel, segundo as suas famílias,

segundo a casa de seus pais, contando todos os homens,

nominalmente, cabeça por cabeça” (Números 1. 1-2).

Na Grécia, por volta de 384 A.C também aparecem registros de levantamentos

estatísticos, Mirshawka (1975) relata:

“Em diálogo platônico, Sócrates diz a Glauco a necessidade que é

para os homens do governo o desenvolvimento das indagações

estatísticas.” (MIRSHAWKA,1975, p.8 )

Ainda nestes tempos remotos, a Estatística continuava sendo apenas utilizada

com fins econômico-administrativos, onde vários povos faziam registro do número de

habitantes, de nascimento, de óbitos, registros de colheitas, cobravam impostos e até

registros que realizavam inquéritos quantitativos por processos, caracterizando seu

uso para auxiliar a administração pública (CALVO, 2004).

O império romano foi uma das civilizações antigas mais promissoras na questão

82

dos recenseamentos dos cidadãos e dos bens, era através dela que se definia a

condição social, bem como, repartia as tarefas civis e militares, determinando se o

cidadão teria uma função política ou militar na cidade onde morava. Todos os

cidadãos que estavam sob os domínios romanos eram obrigados a fazer sua

declaração do censo.

Através desta obrigação que um dos episódios de maior relevância para História

recente da humanidade, e é provável que esta humanidade – tanto os que habitaram

quanto os que habitam a Terra ao longo destes 2015 anos depois de Cristo nunca

tiveram a percepção da importância da Estatística na História. Ela teve um fator

determinante, visto que foi por uso de uma de suas ferramentas – o censo - que

aconteceu o fato que mudou a forma de se enxergar as Eras5. Explica-se: O

Imperador Romano César Augusto ordenou a realização de um censo entre toda a

população do Império Romano, foi então que São José e a Virgem Maria saíram de

Nazaré na Galiléia e foram para Belém na Judéia para responder o censo, era

necessário ser feito no local de origem das pessoas. Nesta viagem que veio a nascer

Jesus Cristo, numa manjedoura em Belém6. Portanto, a história do Cristianismo – e

de quase toda a cultura ocidental – senão fosse a Estatística poderia ter sido distinta.

Na Idade Média há inúmeros relatos significativos da aparição da Estatística na

história, mas sempre com intuito tributários e bélicos. São alguns exemplos, o

inventário das posses de Carlos Magno em 762. O Doomsday Book, registro que

Guilherme, o Conquistador, invasor normando da Inglaterra, no século XI, que

mandou levantar as propriedades rurais de suas conquistadas para se inteirar de

suas riquezas. Os recenseamentos realizados até essa época não podem ser

comparados com os da atualidade, pois os não tinham métodos estatísticos, portanto

não eram confiáveis. Eram realizados de maneira simples e rudimentar.

Desde sua primeira aparição, 5000 A.C. até o século XI, a Estatística foi

desempenhada como uma técnica de contagem, todavia a partir do final século XI até

o início do século XVII, ganhou maior importância, passou a ser utilizada para

classificar, apresentar e interpretar os dados recolhidos no inventário ou arrolamento

dos recursos da nação. Então, a Estatística evoluiu deixando apenas de servir como

técnica de contagem e passou também a traduzir numericamente os fatos

observados, dando início a Estatística Descritiva.

A Estatística Descritiva da época tinha como característica a utilização de

números para descrever fatos, a simplificação de informações que poderiam ser

muito complexas, de relatar e de discutir. Ela foi utilizada até parte do século XVII,

5 Antes de Cristo e Depois de Cristo

6 Evangelho Segundo São Lucas Cap. 2: 1-11

83

quando se iniciou uma nova etapa da Estatística: a fase da Estatística Analítica.

O advento desta nova fase da Estatística tem em John Graunt (1620-1674) como

um dos principais responsáveis. No início século XVII, houve um surto de epidemia

de pestes na Europa, foi então que na Inglaterra John Graunt desenvolveu as Tábuas

de Mortalidade, fruto de muitas análises de nascimentos e mortes, conclui havia mais

nascimentos de homens que mulheres. Ele teve ajuda de William Petty (1623-1687),

ambos ingleses e aritméticos políticos, impulsionaram o desenvolvimento da

chamada Estatística Moderna com os primeiros estudos que usavam a Estatística

para problemas reais e também em dados demográficos.

A Estatística Analítica tinha a premissa de fazer a análise quantitativa dos

fenômenos sociais e do desenvolvimento das estatísticas demográficas. Fatores

como a mortalidade e o tempo de vida dos habitantes; índices de nascimento de

acordo com o sexo; o registro de batismos e casamentos civis; e o estudo das

características das casas, o tamanho das famílias, a forma de ocupação e nível

escolar de cada membro da família passaram a ser analisados não apenas

numericamente, mas procurando compreender e dar interpretações das causas

naturais, sociais e políticas desses fenômenos.

Contudo, apesar de desde dos primórdios - na Antiguidade - ser bastante

disseminado e tido uma evolução de uso, a Estatística continuava a ser basicamente

usada pela administração dos Estados, e foi no mesmo século XVII, que ela

realmente passou de puramente descritiva e ideográfica a ter fundamentos teóricos.

Seus primeiros fundamentos surgiram com o desenvolvimento da teoria das

probabilidades por Pascal e Fermat, através do estudo dos jogos de azar.

Assim a Estatística obteve uma nova dimensão tornando-se um instrumento

científico e indispensável. É o início da Estatística Inferencial, método que torna

possível a estimação, através de resultados amostrais pode se chegar a conclusões

de toda uma população.

No início do século XVIII, segundo Cunha (1968), foi desenvolvido o teorema do

cálculo da probabilidade por Bernoulli que permitiu a estruturação da Estatística

como disciplina orgânica. Inicia-se, portanto, a trajetória da Estatística para a Ciência

que existe atualmente.

Por volta de 1749, o economista acadêmico alemão Gottfried Achenwall, cunhou

a palavra Statistik - usada em seu livro “Introdução à ciência política” - em alemão

que traduzida para português é Estatística7, sua etimologia deriva do latim Statisticum

Collegium ("conselho de Estado") e do italiano Statista ("estadista" ou "político"),

7 Há uma corrente de historiadores que afirmam derivar do latim STATU, que significa estado.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Teoria_das_probabilidades

http://pt.wikipedia.org/wiki/Teoria_das_probabilidades

http://pt.wikipedia.org/wiki/Blaise_Pascal

http://pt.wikipedia.org/wiki/Pierre_de_Fermat

http://pt.wikipedia.org/wiki/Estadista

http://pt.wikipedia.org/wiki/Pol%C3%ADtico

84

designava originalmente a análise de dados sobre o Estado, significando a "ciência

do Estado" (então chamada aritmética política). A palavra adquiriu o significado de

coleta e classificação de dados em geral através de Sir John Sinclair.

No final do mesmo Século – XVIII - segundo Cunha (1968), Laplace, Poisson,

Gauss e outros obtiveram a estruturação definitiva do cálculo da probabilidade e sua

aplicação a vários campos científicos.

Durante o século XIX a Estatística manteve seu desenvolvimento acelerado,

Quelet foi uma figura importante neste período. Dentre seus marcos para Estatística,

o fato de ter organizado a primeira conferência de Estatística (1853). Introduziu o

cálculo de probabilidades aplicado à estatística para os campos de investigações

demográficas, econômicas e sociais, introduziu por exemplo o conceito de “homem

médio” (CUNHA, 1968).

Simultaneamente, com a efervescência dos avanços que a Estatística aplacava

no âmbito acadêmico teve como consequência sua difusão não só como cadeira,

mas como especialidade por Universidades da Europa e também nos Estados

Unidos da América, em um contexto pós Revolução Francesa (1789-1799), onde os

países europeus focaram para a condição econômica vinculada à importância

política, levando à grande relevância da Estatística usada para descrever a situação

econômica e política de cada país. Gradualmente ela passou a se vincular com

outras áreas da Ciências, como em sociologia no estudo de aspectos morais e

intelectuais do Homem.

Entre 1900 e 1950 foi a denominada Era Moderna, a qual seu

desenvolvimento foi vital para a Estatística atual. Três séculos depois do início da

Estatística Inferencial, ela teve sua atuação elaborada e consolidada; com o uso

sistemático da probabilidade nos papéis definidos de coleta, resumo e análise de

dados empíricos. Então, emergiu nesse cenário a figura do estatístico inglês Ronald

Fisher (1890-1962) que, permanentemente, alterou o curso do desenvolvimento

estatístico e é reconhecido como o maior estatístico do século. Seus estudos

possibilitaram a Estatística ser usada como método científico, portanto, o trabalho do

estatístico passa a planejar experimentos, interpretar e analisar os dados

experimentais e apresentar os resultados de maneira a facilitar a tomada de

decisões razoáveis.

A moderna metodologia e teoria estatística como são conhecidas hoje é uma

criação do século XX, embora com raízes nos desenvolvimentos anteriores. Assim,

atualmente, podemos entender a Estatística como a arte e a ciência de coletar,

analisar e fazer inferências a partir de dados. É necessário atentar-se para essas

considerações históricas para inserção deste trabalho.

http://pt.wikipedia.org/wiki/Dados

http://pt.wikipedia.org/wiki/Estado

http://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Sir_John_Sinclair&action=edit&redlink=1

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APÊNDICE II – Tabela 30

Tabela 30 - Tabela dos valores críticos da estatística W de Shapiro-Wilk

Nível de significância

N 0,01 0,02 0,05 0,1 0,5 0,9 0,95 0,98 0,99

3 0,753 0,756 0,767 0,789 0,959 0,998 0,999 1,000 1,000

4 0,687 0,707 0,748 0,792 0,935 0,987 0,992 0,996 0,997

5 0,686 0,715 0,762 0,806 0,927 0,979 0,986 0,991 0,993

6 0,713 0,743 0,788 0,826 0,927 0,974 0,981 0,986 0,989

7 0,730 0,760 0,803 0,838 0,928 0,972 0,979 0,985 0,988

8 0,749 0,778 0,818 0,851 0,932 0,972 0,978 0,984 0,987

9 0,764 0,791 0,829 0,859 0,935 0,972 0,978 0,984 0,986

10 0,781 0,806 0,842 0,869 0,938 0,972 0,978 0,983 0,986

11 0,792 0,817 0,850 0,876 0,940 0,973 0,979 0,984 0,986

12 0,805 0,828 0,859 0,883 0,943 0,973 0,979 0,984 0,986

13 0,814 0,837 0,866 0,889 0,945 0,974 0,979 0,984 0,986

14 0,825 0,846 0,874 0,895 0,947 0,975 0,980 0,984 0,986

15 0,835 0,855 0,881 0,901 0,950 0,975 0,980 0,984 0,987

16 0,844 0,863 0,887 0,906 0,952 0,976 0,981 0,985 0,987

17 0,851 0,869 0,892 0,910 0,954 0,977 0,981 0,985 0,987

18 0,858 0,874 0,897 0,914 0,956 0,978 0,982 0,986 0,988

19 0,863 0,879 0,901 0,917 0,957 0,978 0,982 0,986 0,988

20 0,868 0,884 0,905 0,920 0,959 0,979 0,983 0,986 0,988

21 0,873 0,888 0,908 0,923 0,960 0,980 0,983 0,987 0,989

22 0,878 0,892 0,911 0,926 0,961 0,980 0,984 0,987 0,989

23 0,881 0,895 0,914 0,928 0,962 0,981 0,984 0,987 0,989

24 0,884 0,898 0,916 0,930 0,963 0,981 0,984 0,987 0,989

25 0,888 0,901 0,918 0,931 0,964 0,981 0,985 0,988 0,989

análise estatística do comportamento mecânico de materiais

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