anÁlise dos extractos - repositório da universidade de...

Anexo I – DIAGRAMA RESUMO DOS PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NA ANÁLISE DOS EXTRACTOS

A1

ANEXO I.

1) Recolha de uma alíquota de 100 µL 2) Evaporação da alíquota à secura 3) Adição de 150 µL de rodanina (0,667% em MeOH) e 5 minutos depois 4) Adição de 100 µL de KOH (0,5N), 3 minutos depois 5) Diluição em 2,5 mL de água e 5 minutos depois 6) Traçar do espectro entre 350 e 700 nm 7) Registo da A520 nm

TE

ST

E D

A

RO

DA

NIN

A*

EXTRACTO HIDROLISADO

Hidrólise ácida

A) Recolha de uma alíquota de 1,5 mL B) Evaporação da alíquota à secura C) Adição de 1,5 mL de H2SO4 (2N) D) Aquecimento a 100ºC, num banho de areia, durante 10h, em atmosfera N2

1) Recolha de uma alíquota de 100 µL 2) Evaporação da alíquota à secura 3) Redissoluçaão em 2,5 mL de água 4) Traçar do espectro entre 200 e 700 nm U

V-V

is*

1) Recolha de uma alíquota de 1mL 2) Evaporação da alíquota à secura 3) Preparação de pastilha KBr 4) Traçar do espectro entre 4000 e 600 cm-1 F

TIR

Fibras do cabedal 50 mg do corium finamente desagregado

EXTRACTO de

ÁGUA/ACETONA

A) Extracção em 5 mL de água/acetona (1/1, v/v) com agitação contínua durante 24h ou 48h à temperatura ambiente B) Filtração e recolha do extracto

1) Recolha de uma alíquota de 400 µL 2) Evaporação da alíquota à secura 3) Redissolução do resíduo seco em 2,5 mL de butanol/HCl 37% (19/1, v/v) 4) Adição de 80 µL do catalisador de Fe (III) 5) Aquecimento a 100ºC, num banho de areia, durante 50 minutos 6) Traçar do espectro entre 350 e 700 nm 7) Registo da A530-550 nm

TE

ST

E D

O B

UT

AN

OL

AC

IDIF

ICA

DO

*

1) Colocação do extracto num banho de gelo 2) Recolha de uma alíquota de 150 µL do depósito sólido existente no extracto 3) Evaporação da alíquota à secura 4) Redissolução do resíduo seco em 2,5 mL piridina 5) Adição de 150 µL de HCl 37% 6) Aquecimento a 30ºC, num banho de areia, durante 5 minutos 7) Adição de 150 µL de NaNO2 (1%) 8) Traçar do espectro entre 350 e 700 nm 9) Incubação a 30ºC durante 36 minutos 10) Traçar de novo espectro entre 350 e 700 nm 11) Registo da A538 nm

TE

ST

E D

O Á

CID

O

NIT

RO

SO

*

* Volumes adequados para análise por UV-Vis com células de 10mm.

A3

277

204

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO II. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Sum

Figura II.1 – Lado do carnaz dos cabedais actuais e studados assinalando a amostra CA Sum. Observe-se uma mancha escura na parte inferior das amostras resultante do teste férrico.

Quadro II.1– Características da amostra.

Referência: CA Sum. Proveniência: Harmatan Leathers Ltd, Reino Unido (amostra obtida em 2000).

Espessura (mm): 1 Tipo de pele: Caprino proveniente da Nigéria.

Tipo de curtimenta: Curtimenta, efectuada na Nigéria, com bagaruwa. Curtimenta, efectuada em Inglaterra, com extractos comerciais de sumagre.

Cor das fibras da camada reticular observada à vista desarmada: Castanho claro.

Figura II.2 – Espectros de UV-Vis do extracto de águ a/acetona (1/1, v/v) das fibras da amostra CA Sum, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 1 00 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL

de água. Solução B - Solução A diluída em água (1/3, v/v).

CA Sum

Anexo II – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA SUM

A4

Fibras

TR fibras TR padrão

00,20,4

0,60,8

11,21,4

1,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CA Sum

TR Extracto CA Sum hidrolisado

λ TRÁcido gálhico= 520 nm

Figura II.3 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) tr açado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CA Sum, com acumulação de 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura II.4 – Resultado do TR com fibras da amostra de CA Sum e com a solução aquosa de padrão de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura II.5 – Espectros de absorção do produto de r eacção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CA Sum, obtidos a 20ºC.


A5

00,2

0,40,60,8

1

1,21,41,6

1,82

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min

λ TNÁcido elágico= 538 nm

λ TNelagitaninos = 600 nm

Reagentes

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min

Reagentes


Figura II.6 – Resultado do TN com fibras dos CA, de stacando o da amostra CA Sum, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura II.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Sum.

Figura II.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Sum hidrolisado.

CA Mim CA Mix CA R11 CA SAl CA Sum CA Val


A6

CA Mim CA Mim CA R11 CA SAl CA Sum CA Val

00,20,40,60,8

1

1,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

λ TBAntocianidinas = 530-550 nm

Figura II.9 – Resultado do teste da vanilina com fi bras da amostra CA Sum.

Figura II.10 - Resultado do TB com fibras dos CA, d estacando o da amostra CA Sum, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura II.11 - Espectro de absorção, adquirido a 20 ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CA Sum.

Fibras/HCl TV Fibras

A7

278

212,sh

0

0,20,4

0,6

0,81

1,2

1,4

1,61,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO III. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA SAl

Figura III.1 – Lado do carnaz dos cabedais actuais estudados assinalando a amostra CA SAl. Observe-se uma mancha escura na parte inferior das amostras que resulta do teste férrico.

Quadro III.1– Características da amostra.

Referência: CA SAl. Proveniência: J. Hewit & Sons Ltd, Reino Unido (amostra obtida em 2000).

Espessura (mm): 1 Tipo de pele: Vitela.

Tipo de curtimenta: Curtimenta semi-vegetal, curtimenta vegetal com extractos comerciais de sumagre ou tara seguida de uma curtimenta mineral com sais de alumínio.

Cor das fibras da camada reticular observada à vista desarmada: Amarelo claro.

Figura III.2 – Espectros de UV-Vis do extracto de águ a/acetona (1/1, v/v) das fibras da amostra CA SAl, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 1 00 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de

água. Solução B - Solução A diluída em água (1/3, v/v ). (sh=shoulder, ombro).

CA SAl

Anexo III – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA SAl

A8

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CA SAl

TR Extracto CA SAl hidrolisado


Figura III.3 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) tr açado, a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CA SAl, com acumulação de 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura III.4 – Resultado do TR com fibras da amostr a de CA Sum e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura III.5 – Espectros de absorção do produto de r eacção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CA SAl, obtidos a 20ºC.

Fibras



A9

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min



Reagentes

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t= 0 min

t= 20 min

t= 36 min

Reagentes


Figura III.6 – Resultado do TN com fibras dos CA, d estacando o da amostra CA SAl, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura III.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC , do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA SAl.

Figura III.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC , do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA SAl hidrolisado.



A10


00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia


Figura III.9 – Resultado do teste da vanilina com f ibras da amostra CA SAl.

Figura III.10 - Resultado do TB com fibras dos CA, destacando o da amostra CA SAl, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura III.11- Espectro de absorção, adquirido a 20 ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CA SAl.


A11

356,sh

263,sh

214

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO IV. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Val

Figura IV.1 – Lado do carnaz dos cabedais actuais e studados assinalando a amostra CA Val. Observe-se uma mancha escura na parte inferior das amostras que resulta do teste férrico.

Quadro IV.1– Características da amostra.

Referência: CA Val

Proveniência: Dr. Andreas Schulze, Landesamt für Denkmalpflege Sachsen, Alemanha (amostra obtida em 2008). Cabedal produzido no âmbito do DBU Project “Research on materials for restoration – development of high quality conservation leather


Tipo de curtimenta: Curtimenta vegetal com extractos comerciais de valonado.

Cor das fibras da camada reticular observada à vista desarmada: Castanho esverdeado.

Figura IV.2 – Espectros de UV-Vis do extracto de água /acetona (1/1, v/v) das fibras da amostra CA Val, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 1 00 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de

água. Solução B - Solução A diluída em água (1/3, v/v ). (sh=shoulder, ombro).

CA Val

Anexo IV – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Val

A12

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CA Val

TR Extracto CA Val hidrolisado


Figura IV.3 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) tra çado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CA Val, com acumulação de 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura IV.4 – Resultado do TR com fibras da amostra de CA Val e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura IV.5 – Espectros de absorção do produto de re acção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CA Val, obtidos a 20ºC.

Fibras



A13

Figura IV.6 – Resultado do TN com fibras dos CA, de stacando o da amostra CA Val, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura IV.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Val.

Figura IV.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Val hidrolisado.

CA Mim CA Mix CA R11 CA SAL CA Sum CA Val

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min


Reagentes


0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min


Reagentes


A14


00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia


Figura IV.9 – Resultado do teste da vanilina com fi bras da amostra CA Val.

Figura IV.10 - Resultado do TB com fibras dos CA, d estacando o da amostra CA Val, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura IV.11- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC , do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CA Val.


A15

270

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO V. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA R11

Figura V.1 – Lado do carnaz dos cabedais actuais est udados assinalando a amostra CA R11. Observe-se uma mancha escura na parte inferior das amostras que resulta do teste férrico.

Quadro V.1– Características da amostra.

Referência: CA R11. Proveniência: Dr. Bernhard Trommer, Forschungsinstitut für Leder und Künststoffbahnen, Alemanha (amostra obtida em 2008).

Espessura (mm): 2,5 Tipo de pele: Bovino.

Tipo de curtimenta: Curtimenta vegetal com casca de Quercus petraea.

Cor das fibras da camada reticular observada à vista desarmada: Castanho amarelado.

Figura V.2 – Espectros de UV-Vis do extracto de água/a cetona (1/1, v/v) das fibras da amostra CA R11, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de

água. Solução B - Solução A diluída em água (1/3, v/v ).

CA R11

Anexo V – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA R11

A16

0

0,20,4

0,6

0,81

1,2

1,4

1,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CA R11

TR Extracto CA R11 hidrolisado

λ TRácido gálhico =520 nm

Figura V.3 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) traça do a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CA R11, com acumulação de 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura V.4 – Resultado do TR com fibras da amostra d e CA R11 e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura V.5 – Espectros de absorção do produto de reac ção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CA R11, obtidos a 20ºC.

Fibras



A17

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min


Reagentes


0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min

Reagentes


Figura V.6 – Resultado do TN com fibras dos CA, dest acando o da amostra CA R11, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura V.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, d o produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA R11.

Figura V.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, d o produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA R11 hidrolisado .

CA Mim CA Mix CA R11 CA SAL CA Sum CA Val


A18


Figura V.9 – Resultado do teste da vanilina com fibr as da amostra CA R11.

Figura V.10 - Resultado do TB com fibras dos CA, des tacando o da amostra CA R11, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura V.11- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CA R11.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia



A19

279

203

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO VI. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Mim

Figura VI.1 – Lado do carnaz dos cabedais actuais es tudados assinalando a amostra CA Mim. Observe-se uma mancha escura na parte inferior das amostras que resulta do teste férrico.

Quadro VI.1– Características da amostra.

Referência: CA Mim. Proveniência: Leather Conservation Centre, Reino Unido (amostra obtida em 2000).

Espessura (mm): 2,5 Tipo de pele: Vitela.

Tipo de curtimenta: Curtimenta vegetal com extractos comerciais de mimosa.

Cor das fibras da camada reticular observada à vista desarmada: Castanho.

Figura VI.2 – Espectros de UV-Vis do extracto de água/ acetona (1/1, v/v) das fibras da amostra CA Mim, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL

de água. Solução B - Solução A diluída em água (1/4, v/v).

CA Mim

Anexo VI – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Mim

A20

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CA Mim

TR Extracto CA Mim hidrolisado

λ TRácido gálhico =520 nm

Figura VI.3 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) traç ado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CA Mim, com acumulação de 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura VI.4 – Resultado do TR com fibras da amostra de CA Mim e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura VI.5 – Espectros de absorção do produto de rea cção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CA Mim, obtidos a 20ºC



A21

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min



0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min


Figura VI.6 – Resultado do TN com fibras dos CA, des tacando o da amostra CA Mim, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura VI.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Mim.

Figura VI.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Mim hidrolisado .



A22


0

0,20,4

0,6

0,81

1,2

1,4

1,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700

λ λ λ λ (nm)

Abs

orvâ

ncia

400

200

λ TBantocianidinas = 530-550 nm

µL

µL

Figura VI.9 – Resultado do teste da vanilina com fib ras da amostra CA Mim.

Figura VI.10 - Resultado do TB com fibras dos CA, de stacando o da amostra CA Mim, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura VI.11- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com alíquotas de 4 00 µµµµL e 200 µµµµL do extracto de CA Mim.


A23

368275

204

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO VII. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Mix

Figura VII.1 – Lado do carnaz dos cabedais actuais e studados assinalando a amostra CA Mix. Observe-se uma mancha escura na parte inferior das amostras que resulta do teste férrico.

Quadro VII.1– Características da amostra.

Referência: CA Mix. Proveniência: Leather Conservation Centre, Reino Unido (amostra obtida em 2000).


Tipo de curtimenta: Curtimenta vegetal, primeiro com extractos de sumagre seguida de uma segunda curtimenta com uma mistura de extractos de castanheiro com extractos de quebracho.

Cor das fibras da camada reticular observada à vista desarmada: Castanho alaranjado.

Figura VII.2 – Espectros de UV-Vis do extracto de águ a/acetona (1/1, v/v) das fibras da amostra CA Mix, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de


CA Mix

Anexo VII – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CA Mix

A24

Figura VII.3 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) tr açado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CA Mix, com acumulação de 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura VII.4 – Resultado do TR com fibras da amostra de CA Mix e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura VII.5 – Espectros de absorção do produto de r eacção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CA Mix, obtidos a 20ºC.

Fibras

TR Fibras TR Padrão

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λ λ λ λ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CA Mix

TR Extracto CA Mix hidrolisado



A25

Figura VII.6 – Resultado do TN com fibras dos CA, de stacando o da amostra CA Mix, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura VII.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Mix.

Figura VII.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CA Mix hidrolisado .

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min

t=50 min


0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min

t=50 min




A26


00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

λ TBAntocianidinas= 530-550 nm

Figura VII.9 – Resultado do teste da vanilina com fi bras da amostra CA Mix.

Figura VII.10 - Resultado do TB com fibras dos CA, d estacando o da amostra CA SAl, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura VII.11- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC , do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CA Mix.


A27

284,sh

203

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO VIII. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH1

Figura VIII.1 –(A) Cadeira datada da 2.ª metade do s éculo XVII pertencente à colecção do Paço dos Duques de Bragança, inventário PD 2, que apresenta o encosto e o assento revestidos com couro

lavrado. (B) Frente do encosto com o couro lavrado. (C) Verso do encosto onde se observa o carnaz do couro lavrado e se assinala a zona onde f oram recolhidas fibras analisadas.

Figura VIII.2 – Resultado do teste férrico com fibra s da amostra CH1.

Figura VIII.3 – Espectros de UV-Vis do extracto água/ acetona (1/1, v/v) de fibras da amostra CH1 48h, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de


Fibras TF Fibras

A B C

Anexo VIII – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH1

A28

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CH1 48h

TR Extracto CH1 48h hidrolisado


Figura VIII.4 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) t raçado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CH1 48h, com acumulação d e 200 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura VIII.5 – Resultado do TR com fibras da amostr a de CH1 e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura VIII.6 – Espectros de absorção do produto de reacção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CH1 48h, obtidos a 20ºC.

Fibras



A29

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t= 0 min

t= 20 min

t= 36 min

λ TNelagitaninos= 600 nm

λ TNácido elágico = 538 nm

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min


Figura VIII.7 – Resultado do TN com fibras dos CH, d estacando o da amostra CH1, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura VIII.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC , do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH1.

Figura VIII.9 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC , do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH1 hidrolisado.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A30

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

λ TBproantocianidinas = 530-550 nm

Figura VIII.10 – Resultado do teste da vanilina com fibras da amostra CH1.

Figura VIII.11 - Resultado do TB com fibras dos CH, destacando o da amostra CH1, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura VIII.12- Espectro de absorção, adquirido a 20 ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíqu ota de 400 µµµµL do extracto de CH1.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A31

365,sh

214

275

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orv

ânci

a

A

B

A

C

B

ANEXO IX. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH2

Figura IX.1 – (A) Chaise longue datada do século XIX pertencente à colecção do Museu do Palácio Nacional

da Ajuda, inventário PNA 921, que apresenta o encost o, assento e manchetes revestidos com cabedal do tipo marroquim. (B) Pormenor da textura c aracterística do marroquim. (C) Fibras

recolhidas num pequeno pedaço de cabedal – assinala do a vermelho - que pertence ao encosto.

Figura IX.2 – Resultado do teste férrico com fibras da amostra CH2.

Figura IX.3 – Espectros de UV-Vis do extracto água/ac etona (1/1, v/v) de fibras da amostra CH2 24h, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de

água. Solução B - Solução A diluída em água (1/4, v/v ). (sh=shoulder, ombro)

Fibras Resultado TF

Anexo IX – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH2

A32

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CH2 24h

TR Extracto CH2 24h hidrolisadoλ TRÁcido gálhico= 520nm

Figura IX.4 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) tra çado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CH2 24h, com acumulação d e 230 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura IX.5 – Resultado do TR com fibras da amostra de CH2 e com a solução aquosa de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura IX.6 – Espectros de absorção do produto de re acção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CH2, obtidos a 20ºC.

Fibras



A33

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t= 0 min

t= 20 min

t= 36 min

Reagentes



0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λ λ λ λ (nm)

Abs

orvâ

ncia t= 0 min

t= 20 min

t= 36 minλ TNácido elágico = 538 nm

Figura IX.7 – Resultado do TN com fibras dos CH, de stacando o da amostra CH2, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura IX.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH2 24h.

Figura IX.9 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH2 24h hidrolisad o.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A34

Figura IX.10 – Resultado do teste da vanilina com f ibras da amostra CH2.

Figura IX.11 - Resultado do TB com fibras dos CH, d estacando o da amostra CH2, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura IX.12- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC , do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CH2 24h.

0

0,20,4

0,60,8

1

1,21,4

1,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

λ TBantocianidinas = 530-550 nm

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A35

276

0

0,20,4

0,6

0,81

1,2

1,4

1,61,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

ANEXO X. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH3

Figura X.1 - Cabedal datado do século XIX proveniente do estofo de uma cadeira. Amostra fornecida pelo Dr. Andreas Schulze, do Landesamt für Denkmalpflege Sachsen, Dresden. Assinala-

-se a vermelho a zona onde foi efectuada a recolha de fibras para análise.

Figura X.2 – Resultado do teste férrico com fibras d a amostra CH3.

Figura X.3 – Espectros de UV-Vis do extracto água/acet ona (1/1, v/v) de fibras da amostra CH3 24h, adquiridos a 20ºC. Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de água.

Fibras Resultado TF

Anexo X – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH3

A36

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CH3 48h


λ TRÁcido gálhico= 520nm

Figura X.4 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) traça do a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CH3, com acumulação de 25 0 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura X.5 – Resultado do TR com fibras da amostra d e CH3 e com a solução aquosa do padrão de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura X.6 – Espectros de absorção do produto de reac ção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CH3 48h, obtidos a 20ºC.

Fibras



A37

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min

Reagentes



0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 minReagentes


Figura X.7 – Resultado do TN com fibras dos CH, dest acando o da amostra CH3, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura X.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, d o produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH3.

Figura X.9 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, d o produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH3 hidrolisado.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A38

00,20,40,60,8

1

1,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia


Figura X.10 – Resultado do teste da vanilina com fib ras da amostra CH3.

Figura X.11 - Resultado do TB com fibras dos CH, des tacando o da amostra CH3, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura X.12- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CH3 48h.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A39

363, sh

263

00,2

0,40,60,8

1

1,21,41,6

1,82

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

(nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

ANEXO XI. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH4

Figura XI.1 - Encadernação (incompleta) datada do séc ulo XIX. Amostra cedida pela Dra. Katia Bittencourt, conservadora-restauradora de documento s gráficos. (A) Lado da flor do cabedal. (B)

Lado do carnaz visível apenas na zona da lombada. A ssinala-se a vermelho a zona onde foram recolhidas as fibras analisadas.

Figura XI.2 – Resultado do teste férrico com fibras da amostra CH4.

Figura XI.3 – Espectros de UV-Vis do extracto água/ace tona (1/1, v/v) de fibras da amostra CH4 24h, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de


A B

Fibras Resultado TF

Anexo XI – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH4

A40

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CH4 24h



Figura XI.4 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) traç ado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CH4, com acumulação de 25 0 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura XI.5 – Resultado do TR com fibras da amostra de CH4 e com a solução aquosa do padrão de ácido gálhico (0,1 mg/mL).

Figura XI.6 – Espectros de absorção do produto de rea cção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CH4, obtidos a 20ºC.

Fibras



A41

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 minReagentes



0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

t=0 min

t=20 min

t=36 min


Figura XI.7 – Resultado do TN com fibras dos CH, des tacando o da amostra CH4, após 20 minutos de incubação a 30ºC.

Figura XI.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH4 24h.

Figura XI.9 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH4 24h hidrolisad o.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A42

Figura XI.10 – Resultado do teste da vanilina com fi bras da amostra CH4.

Figura XI.11 - Resultado do TB com fibras dos CH, de stacando o da amostra CH4, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura XI.12- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC, do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CH4 24h.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia



A43

256,sh

368,sh

00,20,40,60,8

1

1,21,41,61,8

2

200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

A

B

A B C

ANEXO XII. FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH5

Figura XII.1 – (A) Cadeira datada do século XVIII pert encente à colecção do Palácio Nacional de Sintra, inventário PNS 3087, que apresenta o encosto e o assento revestidos com guadamecil.

(B)Frente do encosto com guadamecil. (C) Fibras rec olhidas num pequeno pedaço de cabedal – assinalado a vermelho - que pertence ao encosto.

Figura XII.2 – Resultado do teste férrico com fibras da amostra CH5.

Figura XII.3 – Espectros de UV-Vis do extracto água/a cetona (1/1, v/v) de fibras da amostra CH5 48h, adquiridos a 20ºC. Solução A – Resíduo seco de 100 µµµµL do extracto redissolvido em 2,5 mL de


Fibras Resultado TF

Anexo XII – FICHA DE RESULTADOS DA AMOSTRA CH5

A44

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia

TR Extracto CH5 48h



Figura XII.4 – Espectro de FTIR (pastilha de KBr) tr açado a partir do resíduo seco do extracto de água/acetona de fibras de CH5 48h, com acumulação d e 220 varrimentos e 2 cm -1 de resolução.

Figura XII.5 – Espectros de absorção do produto de r eacção do TR com alíquotas de 100 µµµµL dos extractos de CH5 48h, obtidos a 20ºC.


A45

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min

Reagentes



0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia t=0 min

t=20 min

t=36 min


Figura XII.6 – Resultado do TN com fibras dos CH, de stacando o da amostra CH5, após 20 minutos de incubação a 30ºC

Figura XII.7 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH5 48h.

Figura XII.8 - Espectros de absorção, obtidos a 30ºC, do produto da reacção do TN com uma alíquota de 150 µµµµL do extracto de água/acetona de CH5 48h hidrolisad o.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A46

00,20,4

0,60,8

11,21,4

1,61,8

2

350 400 450 500 550 600 650 700

λλλλ (nm)

Abs

orvâ

ncia


Figura XII.9 – Resultado do teste da vanilina com fi bras da amostra CH5.

Figura XII.10 - Resultado do TB com fibras dos CH, d estacando o da amostra CH5, após 50 minutos de incubação a 100ºC.

Figura XII.11- Espectro de absorção, adquirido a 20ºC , do produto da reacção do TB, formado após 50 minutos de incubação a 100ºC, com uma alíquota d e 400 µµµµL do extracto de CH5 48h.

CH1 CH2 CH3 CH4 CH5


A47

Anexo XIII – QUADRO RESUMO E COMPARATIVO DO TESTE DA RODANINA

E = Extracto; Eh= Extracto hidrolisado; *Extracto de 48h; M= massa; (+) teste positivo; (-) teste negativo.

TR Extractos TN TB AMOSTRAS

E / Eh Aλ=520 nm M

ácido gálhico (mg/mL)

M Eh/E TR

Fibras Fibras Extractos Fibras Extractos

E 0,166 0,021 CA Sum Sumagre (galhotaninos) Eh 0,485 0,079

3,7 + - - + +

E 0,207 0,029 CA SAL Sumagre/Tara (galhotaninos) + Al Eh 1,029 0,179

6,2 - - - - -

E 0,142 0,017 CA Val Valonado (elagitaninos) Eh 0,340 0,053

3,1 - + + - -

E 0,111 0,011 CA R11 Casca de Quercus petrea (elagitaninos e proantocianidinas) Eh 0,158 0,020

1,8 - + + + +

E 0,188 0,025 CA Mim Mimosa (proantocianidinas) Eh 0,312 0,048

1,9 - - - ++ ++

E 0,363 0,057

CA

BE

DA

IS A

CT

UA

IS

Tan

inos

usa

dos

(cla

sse)

CA Mix Mistura de sumagre, castanheiro e quebracho (galhotaninos, elagitaninos e proantocianidinas) Eh 1,323 0,233

4,0 + + + + +

E* 0,110 0,011 CH1 Estofo couro lavrado Eh 0,095 0,009

0.8 - - - - -

E 0,703 0,119 CH2 Estofo em marroquim Eh 1,820 0,323

2,7 + - + - -

E 0,103 0,010 CH3 Estofo liso Eh 0,254 0,037

3,7 - - + +

E 0,365 0,058 CH4 Encadernação Eh 1,388 0,244

4,2 + - + +

E* 0,113 0,012 CA

BE

DA

IS H

IST

ÓR

ICO

S

Tip

o de

cab

edal

CH5 Estofo em guadamecil Eh 0,110 0,011

0.9 - - - - -

anÁlise dos extractos - repositório da universidade de...

Documents