Curso Técnico em Química Analise Química Instrumental – Prof. ª Marli Emiliano

Experimento nº 3: Dosagem Colorimétrica de Fe II em uma amostra de medicamento.

1. Introdução Para realizar esta dosagem você deve traçar uma curva analítica para o complexo [Fe(C12 H8 N2 )3

2+ ] e escolher o melhor filtro para a análise deste complexo.Obs.: Cada reativo utilizado deve ter seu uso justificado.

Método da 1,10-Fenantrolina.

O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho-alaranjado [(C12 H8 N2 )3 Fe 2+]. No intervalo de pH de 2 a 9, o complexo é estável por longos períodos.O Fe(III) pode ser reduzido com cloreto de hidroxilamônio ou com hidroquinona.

2. Procedimento2.1 Preparar um padrão de 0,02 mg/L de Fe (II).2.2 Confecção da reta de calibração método Padrão Externo:

A- Numerar 7 balões volumétricos de 25 mL.B- Adicionar nos balões de números 2, 3, 4, 5 ,6 e 7, os seguintes volumes de solução padrão de ferro contendo 0,02 mg/mL

de Fe (II), de acordo com o quadro 1:C- Fazer as seguintes adições, em todos os balões, inclusive no branco, na ordem indicada:

1 mL de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v). 1 mL de solução aquosa de acetato de sódio 2 mol/L. 2 mL de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).

D- Completar os volumes dos 6 balões com água desionizada. Deixar as soluções em repouso por 10 minutos antes de fazer as leituras.

E- Escolher o filtro com a solução do balão de nº 3, fazendo uso da solução do balão de nº 1 como branco.F- Medir as absorbâncias de todas as soluções usando a solução do balão de nº 1 como branco.G- Traçar a curva analítica (A x conc.) e (T x Conc.) em papel milimetrado ou no Excel®. e determinar a equação da reta e

o coeficiente de correlação

Nº do BalãoVol. sol. 0,02

mg/mL sol. diluída de Fe (II)

(Concentração(mg/mL)

T% T A

1 0,02 1,03 2,04 3,05 4,06 5,07 6,0

Equação da reta = R2 =

2.3 Confecção da reta de calibração Adição de Padrão:

A- Numerar 8 balões volumétricos de 25 mL.B- Adicionar nos balões de números 3, 4, 5, 6, 7 e 8 , os seguintes volumes de solução padrão de ferro contendo 0,02

mg/mL de Fe (II), de acordo com o quadro 2.

C- Adicionar 1 ml da amostra do medicamento a base de Ferro II com Fd = 200 vezes em cada balão exceto a prova em branco.

D- Fazer as seguintes adições, em todos os balões, inclusive no branco, na ordem indicada: 1 mL de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v). 1 mL de solução aquosa de acetato de sódio 2 mol/L. 2 mL de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).E- Completar os volumes dos 8 balões com água deionizada. Deixar as soluções em repouso por 10 minutos antes de

fazer as leituras.F- Escolher o filtro com a solução do balão de nº 3, fazendo uso da solução do balão de nº 1 como branco.G- Medir as absorbâncias de todas as soluções usando a solução do balão de nº 1 como branco.H- Traçar a curva analítica (A x conc.) e (T x Conc.) em papel milimetrado ou no Excel®. e determinar a equação da

reta e o coeficiente de correlação

Nº do BalãoVol. sol. 0,02 mg/mL sol.

diluída de Fe (II)

Volume de amostra (mL)

(Concentração(mg/mL)

T% T A

1 0,0 0,02 0,0 1,03 1,0 1,04 2,0 1,05 3,0 1,06 4,0 1,07 5,0 1,08 6,0 1,0

Equação da reta = R2 =

2.4 Aplicação: Determinação da Concentração de Ferro em MedicamentosAmostra: Antianêmicos a base de sulfato ferroso na forma líquida

Questões:

1. Utilizando as leituras dentro da FOT em ambos os métodos, determine a concentração de Ferro II no medicamento por cada um deles.

2. Compare os resultados obtidos entre si e com o valor do rótulo existe desvio, de quanto?

3. Os dois métodos são equivalentes? Poderia haver interferências? Se sim, de que tipo? Se não, por quê?