INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO

TRIÂNGULO MINEIRO

CAMPUS ITUIUTABA

CURSO TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

Disciplina: Química Analítica Quantitativa

Professora: Dayane Fonseca Soares

Data da entrega: 18/11/2015

Componentes do grupo Matrícula Nota

Daniela 10076012484-1

Matheus 11731960646-2

João Victor 07258308679-2

Tarcísio de Miranda Villela 04280428646-3

Ana

Ituiutaba – MG

2º Semestre/2015

GEDIANE DA SILVA OLIVEIRA

MAÍSA DA SILVA SANTOS

JOÃO DE SOUZA ARAÚJO

TARCÍSIO DE MIRANDA VILLELA

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

Trabalho de pesquisa bibliográfica apresentado ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Triângulo Mineiro – Campus Ituiutaba, como processo de aprendizagem e avaliação da disciplina Química Analítica Quantitativa, no curso de Tecnologia em Processos Químicos.

Orientador: Prof. Dayane Fonseca Soares

Ituiutaba – MG

1º Semestre/2015

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO........................................................................................................03

2 OBJETIVOS............................................................................................................04

3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS..................................................................04

3.1 Materiais utilizados............................................................................................05

3.2 Procedimento 1.................................................................................................05

3.2.1 Parte A.........................................................................................................05

3.2.2 Parte B.........................................................................................................05

3.2.3 Parte C........................................................................................................05

3.2.4 Parte D........................................................................................................05

3.3 Procedimento 2.................................................................................................05

3.3.1 Parte A.........................................................................................................05

3.3.2 Parte B.........................................................................................................05

3.3.3 Parte C........................................................................................................05

3.3.4 Parte D........................................................................................................05

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES............................................................................06

4.1 Procedimento 1.................................................................................................05

4.1.1 Parte A.........................................................................................................05

4.1.2 Parte B.........................................................................................................05

4.1.3 Parte C........................................................................................................05

4.1.4 Parte D........................................................................................................05

4.1.4.1 Observações.........................................................................................08

4.1.4.2 Questionário..........................................................................................08

4.2 Procedimento 2.................................................................................................05

4.2.1 Parte A.........................................................................................................05

4.2.2 Parte B.........................................................................................................05

4.2.3 Parte C........................................................................................................05

4.2.4 Parte D........................................................................................................05

5 CONCLUSÃO.........................................................................................................11

6 REFERÊNCIAS ......................................................................................................11

1 INTRODUÇÃO

Quando se pensa em análises químicas, as técnicas usadas necessitam,

geralmente, de algum tipo de preparo de amostra, que transforma a forma original

em uma forma mais conveniente e/ou mais apropriada para a análise.

Os procedimentos de preparo de amostras, previamente a uma análise, serão

semelhantes e exigem cuidados, que tem os objetivos de minimizar os erros e

garantir boas exatidão e precisão. Por outro lado, alguns dos detalhes experimentais

que são considerados pelos analistas devem-se, muitas vezes, a peculiaridades dos

analitos e/ou a sua faixa de concentração e, não somente, às características da

técnica analítica que será utilizada.

Como a análise propriamente “começa” na amostragem, se apenas uma

porção da amostra for coletada e analisada, um fator importante que deverá ser

ponderado é a homogeneidade da fração amostrada. Para evitar erros devido à

heterogeneidade de amostras, as amostras sólidas devem ser bem

homogeneizadas, e, se não estiverem na forma de pó, devem ser pulverizadas e,

posteriormente, homogeneizadas.

Por outro lado, mesmo as amostras bem homogeneizadas podem apresentar

problemas de repetibilidade do fracionamento, principalmente quando os analitos de

interesse estiverem em concentração na ordem de partes por milhão ou inferior (os

chamados “traços”). Nesses casos, deve-se avaliar qual a quantidade de amostra a

ser utilizada, no sentido de se obter resultados representativos e repetitíveis. É por

isso que muitos protocolos analíticos sugerem uma massa mínima de amostra e que

não deve ser alterada sem antes se fazer uma avaliação crítica deste parâmetro.

Em relação à apresentação da amostra, ou seja, como a amostra chega ao

laboratório após a amostragem, algumas amostras exigem cuidados especiais. São

elas as amostras higroscópicas (como os sais à base de cloreto) ou os que contêm

água em sua composição (alimentos in natura). Nesses casos, o teor de “umidade”

das amostras deve ser sempre considerado, pois o grau de hidratação (ou

desidratação da mesma) alterará a composição da amostra, cujos componentes

tornam-se mais ou menos concentrados devido à massa de amostra, que varia com

a umidade. Em termos práticos, se as amostras não forem previamente secas, o teor

de água deve ser considerado na emissão do resultado final da análise, ou seja,

expresso em termos de massa seca ou massa úmida. E no caso de análises

comparativas de amostras diferentes, mas de um mesmo tipo, a variação do teor de

uma substância pode não ser significativa se as diferentes amostras tiverem

diferentes quantidades de água, ou seja, o resultado deve ser normalizado em

função dos seus teores de umidade.

Nesse sentido, é preciso ficar claro para o analista o que de fato faz parte da

amostra a ser analisada e, por isso, a umidade ambiente, poeira e contaminantes

provenientes de recipientes devem ser sistematicamente evitados, desde a

amostragem até a realização da análise, incluindo a estocagem da amostra ou da

solução de amostra.

Nesse aspecto, também é importante considerar que componentes da

amostra (ou da amostra em solução) podem reagir ou interagir com o recipiente em

que é estocada. Um exemplo clássico disso é a reação de “corrosão” do vidro por

substâncias alcalinas. Desta forma, se uma amostra com caráter alcalino for

estocada em vidro, parte do vidro irá se juntar à amostra, contaminando-a. Nesses

casos, frascos de plástico devem ser usados preferencialmente.

Outras situações em que os frascos de plásticos são recomendados são

aquelas em que os analitos são íons metálicos, pois os mesmos poderiam interagir

com as paredes do vidro, ficando aderidos a elas, o que leva a uma redução da sua

concentração na amostra. Esse problema será ainda mais significativo quanto menor

for a concentração na amostra. Por outro lado, algumas substâncias orgânicas como

combustíveis e solventes não podem ser armazenados em plástico, porque

dissolveriam parte ou todo o recipiente. Logo, não existe um tipo de recipiente que

seja sempre adequado.

Além disso, a estocagem da amostra deve garantir a integridade das mesmas

e isto inclui o uso de frascos escuros (tipo “âmbar”), quando necessário.

Sendo assim, na sequência analítica, após a amostragem, homogeneização,

fracionamento e armazenamento adequados, a amostra pode ser efetivamente

preparada de acordo com o método mais apropriado e disponível.

Em geral, para a determinação de elementos inorgânicos os diferentes

métodos se baseiam em procedimentos de dissolução ou, decomposição

(principalmente da porção orgânica da amostra) e, para isso, empregam-se ácidos

ou reagentes alcalinos. Nessas situações, é importante usar reagentes de grau

analítico e, muitas vezes, com alto grau de pureza.

No caso dos ácidos, um recurso muito utilizado é a sua destilação, antes do

uso. Isto faz com que um ácido que não seja de alta pureza (p.e. PA) se torne um

ácido de alta pureza. Esta preocupação se faz importante principalmente quando se

pretende realizar determinações ao nível de μg kg-1 ou μg L-1, pois se o nível de

contaminação do ácido for da mesma ordem de grandeza que o analito, a exatidão e

a precisão das determinações podem ser prejudicadas.

Além disso, a escolha de um ácido que seja adequado à determinação e/ou à

técnica a ser utilizada, é outro ponto a ser avaliado. O uso de ácido fluorídrico (HF),

por exemplo, gera extratos que danificam partes dos equipamentos de ICP-AES e

ICP-MS, como a tocha que é geralmente de quartzo. Nesses casos, se não for

possível usar outro ácido, o mesmo pode ser removido por meio de reação com

ácido bórico.

Outro inconveniente relacionado ao uso de ácidos é a obtenção de

“digeridos”, soluções de amostras, com viscosidades superiores às dos padrões a

serem usados nas calibrações. Isso também pode causar erros na quantificação e

ocorre quando são empregadas quantidades excessivas de ácidos e,

principalmente, quando o ácido sulfúrico (H2SO4) é utilizado.

Em relação ao H2SO4 também vale lembrar que alguns sulfatos são insolúveis

como o de Ca, Ba e Pb e que, por esse motivo, amostras contendo esses elementos

não podem ser tratadas com este ácido.

Quanto ao nível dos analitos, além de ser necessário escolher uma técnica

com a detectabilidade adequada, o tratamento de amostra também precisa ser

adequado, pois o mesmo tem a função de transformar a amostra em uma solução

apropriada para análise, na qual os analitos mais voláteis devem estar preservados.

Logo, se uma análise contempla a determinação de espécies que se volatilizam com

facilidade, como As, Cd, Hg e Se, perdas por volatilização devem ser evitadas no

caso do tratamento envolver etapas de aquecimento. Para isso, o aquecimento das

amostras deve ser realizado em frascos fechados (e que suportem a pressão gerada

durante o aquecimento!). Uma alternativa possível, para esses casos em que não se

tem os frascos para altas pressões, são os tubos com refluxo, capazes de impedir a

perda dos vapores formados durante o aquecimento.

Nesse sentido, uma maneira muito usual de realizar o aquecimento de forma

controlada durante o preparo das amostras é empregar equipamentos de micro-

ondas, próprios para laboratório. Esses equipamentos contém inclusive, frascos de

amostras (chamados de vaso) que são fechados de forma a evitar as perdas por

volatilização.

Por fim, vale lembrar que cada amostra diferente, mesmo que seja de um

mesmo tipo, pode se comportar de uma forma peculiar e, por isso, os métodos de

tratamento de amostras já estabelecidos podem não ter sempre a mesma eficiência,

exigindo assim adaptações.

2 OBJETIVOS

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS DE LABORATÓRIO

Trituração e Moagem de Amostras

Certa quantidade de trituração e moagem é normalmente requerida para

diminuir o tamanho de partículas de amostras de laboratório. Como essas operações

tendem a alterar a composição da amostra, o tamanho das partículas não deve ser

reduzido além daquele requerido para obter sua homogeneidade e permitir seu

pronto ataque por reagentes.

Vários fatores podem provocar variações significativas na composição da

amostra como um resultado da trituração. O calor inevitavelmente gerado pode

provocar perda dos componentes voláteis. Além disso, a trituração aumenta a área

superficial do sólido e, portanto, aumenta a suscetibilidade de reações com a

atmosfera. Por exemplo, tem sido observado que a quantidade de ferro(II) de uma

rocha pode ser diminuída em até 40% durante a trituração – aparentemente como

resultado direto da oxidação do ferro para o estado 13.

Em geral, a quantidade de água de uma amostra pode ser alterada

substancialmente durante a trituração. Aumentos são observados como

consequencia da elevação da área superficial que acompanha a diminuição no

tamanho das partículas. O aumento da área superficial proporciona elevação na

quantidade de água adsorvida. Por exemplo, a quantidade de água de uma peça de

porcelana variou de 0 a 0,6% quando a peça foi triturada até formar um pó fino.

Em contraste, diminuições na quantidade de água de certos compostos

hidratados geralmente ocorrem durante a trituração, como resultado do aquecimento

localizado provocado pela fricção. Por exemplo, a quantidade de água do sulfato de

cálcio (CaSO4 · 2 H2O) diminuiu de cerca de 21% para 5% quando o composto foi

triturado para gerar um pó fino.

Diferenças na dureza do componente também podem introduzir erros durante

a moagem e trituração. Materiais mais macios são triturados mais rapidamente que

os mais duros e podem ser perdidos na forma de poeira à medida que a trituração

prossegue. Além disso, os fragmentos mais leves tendem a conter maior fração dos

componentes mais duros.

O peneiramento intermitente geralmente aumenta a eficiência da trituração. O

peneiramento envolve a agitação do material triturado em uma peneira de arame ou

de tecido que permitirá a passagem das partículas de um tamanho desejado. Então,

as partículas remanescentes são novamente trituradas; a operação é repetida até

que toda a amostra passe através da peneira. O material mais duro, que

normalmente difere em composição da maior parte da amostra, é o último a ser

reduzido em tamanho e, assim é o último a passar pela peneira. Portanto, a

trituração deve ser mantida até que todas as partículas passem pela peneira, caso o

esperado seja que toda a amostra peneirada tenha a mesma composição que tinha

antes de ser triturada.

Um grave erro por contaminação pode surgir durante a trituração e moagem

em razão do desgaste mecânico e abrasão das superfícies de trituração. Embora

essas superfícies sejam fabricadas de aço endurecido, ágata ou carbeto de boro, a

contaminação da amostra ocasionalmente ocorre. O problema é particularmente

sério nas análises envolvendo constituintes minoritários.

Ferramentas para Redução de Tamanho

Várias ferramentas diferentes podem ser usadas para reduzir o tamanho de

partículas de sólidos, incluindo o triturador tipo alicate e pulverizadores de disco para

amostras grandes contendo grandes agregados, moinhos de bolas para amostras e

partículas de tamanho médio e vários tipos de almofarizes para pequenas

quantidades de material.

O moinho de bolas é um dispositivo útil para a trituração de sólidos que não

são muito duros. Ele consiste em um tambor de porcelana com capacidade de cerca

de dois litros que pode ser fechado e girado mecanicamente. O contêiner é

carregado com aproximadamente a mesma quantidade de amostra e de bolas de

porcelana com diâmetros de 20 a 50 mm. A moagem e trituração ocorrem à medida

que as bolas se movimentam com a rotação do tambor. Um pó finamente triturado e

bem misturado pode ser produzido dessa forma.

Um misturador/moinho comercial de laboratório é mostrado na Figura 36-1com

vários frascos de mistura de aço inoxidável. A unidade tem um movimento ao longo

de três eixos para uma trituração vigorosa da amostra. Dois ou três recipientes

podem ser acomodados simultaneamente. O almofariz de diamante de Plattner,

mostrado na Figura 36-2, é usado para moer materiais duros e quebradiços. É

construído de aço endurecido e consiste em uma base, um colar removível e um

pistilo. A amostra é colocada na base dentro do colar. O pistilo é então encaixado no

lugar e vários golpes são disparados com um martelo, consequentemente reduzindo

o sólido a um pó fino que é coletado em papel laminado depois que o aparelho é

desmontado.

A - Secagem

O primeiro passo na preparação física das amostras sólidas consiste na sua

secagem.

Os objectivos da secagem são:

1. facilitar o transporte e armanezamento das amostras; as amostras

úmidas podem provocar a deterioração e corrosão dos recipientes onde são

guardadas (sacos de plástico, de papel, etc), com consequente perda de material e

possível contaminação.

2. facilitar operações posteriores (ex: a homogeneização e cominuição

de amostras húmidas pode levar à perda das fracções mais finas, reduzindo a

eficácia destes processos e obtendo-se no final uma amostra que não é

representativa da totalidade do material amostrado).

As amostras de solos devem ser secas, de preferência, no campo, antes de

serem empacotadas. Quando não é possível secar as amostras no campo, estas

devem ser guardadas em sacos de plástico, bem fechados e secas imediatamente

após a sua chegada ao laboratório.

A secagem das amostras pode ser efectuada ao sol ou em estufas ventiladas

(de preferência por aspiração). A temperatura de secagem não deve ultrapassar os

50-60C (geralmente ronda os 35-40C), pois a temperatura mais elevada pode dar-

se a perda de constituintes voláteis, como por exemplo, o mercúrio, ou certos

constituintes orgânicos. Repare-se, no entanto, que as amostras secas ao ar ou a

baixas temperaturas contêm ainda certa percentagem de água (humidade), que

tenderá a equilibrar-se com a humidade do ar, variando, portanto de dia para dia.

Estas variações, contudo, não são muito elevadas.

Dado que os resultados analíticos se expressam geralmente em relação ao

peso da amostra completamente seca (sem umidade), convém determinar o teor

médio de umidade nas amostras secas ao ar ou a baixa temperatura.

B – Homogeneização

As amostras se solo colhidas no campo têm um peso variável, que pode ir até

aos 2-3 kg ou mais. A partir de cada amostra é necessário obter uma pequena

porção de algumas gramas, para ser caracterizada (amostra laboratorial). A

pequena porção que é necessária para análise deve ser representativa da amostra

total colhida no campo, tal como esta última deve ser representativa do local de

amostragem.

A representatividade da amostra laboratorial em relação à amostra colhida no

campo depende da preparação física a que as amostras são submetidas e

nomeadamente da operação de homogeneização e quartilha.

A operação de homogeneização ou de mistura deve ser realizada após cada

etapa de peneiramento ou cominuição.

A homogeneização das amostras pode ser feita manualmente ou em

misturadores mecânicos. Para se misturar a amostra manualmente, coloca-se, por

exemplo, um frasco de vidro bem fechado (o frasco deve estar apenas meio cheio) e

faz-se rodar o frasco em várias direcções.

A amostra pode ainda ser misturada em cima de um papel limpo, fazendo as

partículas deslocarem-se de um lado para o outro, quando se levantam

sucessivamente os vários cantos do papel. A utilização de misturadores mecânicos

permite obter uma homogeneização mais eficaz.

C - Quartilha

Quartilha é processo de redução da amostra a pequenas porções

representativas da amostra inicial. Esta operação pode ser manual ou mecânica.

A forma manual, mais generalizada, de quartear uma amostra consiste no

seguinte:

- coloca-se a amostra em cima de um papel perfeitamente limpo, de modo que as

partículas se disponham sob a forma de um cone;

- com a ajuda de uma espátula e fazendo pressão no vêrtice do cone, tenta-se

obter um cone truncado;

- divide-se o cone truncado em partes iguais (geralmente 4, 8 ou outro número

par);

- retira-se metade das partes obtidas (uma sim, uma não), misturam-se e

recomeça-se o processo até se reduzir a amostra ao peso desejado.

Este método pode dar origem a erros consideráveis, sobretudo se a amostra

é constituída por partículas de densidades muito diferentes. De facto as partículas

mais densas tendem a rolar para a base do cone, não se distribuindo igualmente.

Note-se que antes de se proceder ao quarteamento as amostras devem ser

convenientemente homogeneizadas.

Mistura de Amostras Sólidas

É essencial que os materiais sólidos sejam totalmente misturados para garantir a

distribuição aleatória dos componentes nas amostras analíticas. Um método comum

de misturar materiais na forma de pós envolve tombar a amostra sobre um pedaço

de papel laminado. Uma quantidade da substância é colocada no centro do pedaço

de papel e é misturada levantando-se um dos cantos do papel até que as partículas

da amostra deslizem para o canto oposto. Essa operação é repetida várias vezes,

com os quatro cantos do papel sendo levantados alternadamente.

A mistura eficiente de sólidos também é realizada girando-se a amostra por

algum tempo em um moinho de bolas ou em um misturador V de compartimentos

gêmeos. Este último consiste em dois cilindros conectados que formam um

contêiner de amostra em forma de V. À medida que o misturador gira, a amostra é

dividida e recombinada após cada rotação completa, resultando em uma mistura

bastante eficiente.

Vale a pena observar que com o repouso prolongado, os materiais homogêneos

finamente triturados podem se segregar com base no tamanho e na densidade de

partícula. Por exemplo, análises das camadas de um conjunto de amostras

desconhecidas que não foram utilizadas por vários anos revelaram uma variação

regular na concentração do analito, do topo para a base do contêiner.

Aparentemente, a segregação ocorreu como consequência de vibrações e das

diferenças nas densidades dos componentes da amostra.

UMIDADE EM AMOSTRAS

Amostras de sólidos de laboratório geralmente contêm água que está em

equilíbrio com a atmosfera. Como consequência, a menos que sejam tomados

cuidados especiais, a composição da amostra depende da umidade relativa e da

temperatura ambiente no momento de realização da análise. Para lidar com esta

variabilidade, é prática comum remover a umidade de partículas sólidas antes de

pesar ou, se esta remoção não é possível, fazer com que o teor de água esteja em

nível reprodutível que possa ser duplicado mais tarde se necessário.

Tradicionalmente, a secagem era realizada pelo aquecimento da amostra em uma

estufa convencional ou a vácuo, ou ainda pela sua estocagem em um dessecador,

sob umidade fixa. Os processos de secagem eram realizados até que o material

atingisse uma massa constante. Esses tratamentos eram demorados, requerendo

normalmente várias horas ou mesmo vários dias. Para acelerar a secagem de

amostras, fornos micro-ondas ou lâmpadas de infravermelho são empregados

atualmente na preparação de amostras.1 Hoje, diversas companhias oferecem

equipamentos para esse tipo de tratamento de amostras (veja a Seção 36C).

Uma alternativa para a secagem de amostras antes de começar uma análise

envolve a determinação do teor de água no momento em que as amostras são

pesadas para análise de tal forma que os resultados possam ser corrigidos em

relação a uma base seca. Em qualquer um dos casos, muitas análises são

precedidas por algum tipo de tratamento preliminar para se considerar a presença

de água.

Formas de Água em Sólidos

A água pode ou não ser essencial nos sólidos.

Água Essencial

A água essencial forma uma parte integral da estrutura cristalina ou molecular

de um composto em seu estado sólido. Portanto, a água de cristalização em um

sólido hidratado estável (por exemplo, CaC2O4 · 2 H2O e BaCl2 · 2 H2O, se caracteriza

como um tipo de água essencial.

A água de constituição é um segundo tipo de água essencial e é encontrada

em compostos que geram quantidades estequiométricas de água quando aquecidos

ou decompostos. Exemplos desse tipo de água são encontrados no

hidrogenossulfato de potássio e hidróxido de cálcio, os quais, ao serem aquecidos,

chegam a um equilíbrio com a umidade presente na atmosfera, conforme mostram

as reações:

2 KHSO4(s) ⇌ K2S2O7 (s) + 1 H2O (g)

Ca(OH)2(s) ⇌ CaO (s) + 1 H2O (g)

Água Não Essencial

A água não essencial é retida pelo sólido como consequência de forças físicas.

Não é necessária na caracterização dos constituintes químicos da amostra e,

portanto, não ocorre em qualquer tipo de proporção estequiométrica.

A água adsorvida é um tipo de água não essencial retida na superfície de

sólidos. A quantidade de água adsorvida depende da umidade, temperatura e área

superficial específica do sólido. A adsorção de água ocorre em alguma extensão em

todos os sólidos.

Um segundo tipo de água não essencial é chamado água sorvida e é

encontrado em muitas substâncias coloidais, como amido, proteínas, carvão,

zeólitas minerais e sílica gel. Em contraste à água adsorvida, a quantidade de água

sorvida é normalmente grande, chegando a corresponder a 20% ou mais da massa

total do sólido. Mesmo contendo essa quantidade de água, alguns sólidos podem

parecer perfeitamente secos. A água sorvida é mantida como uma fase condensada

nos interstícios ou capilares do sólido coloidal. A quantidade contida no sólido

depende bastante da temperatura e da umidade.

Um terceiro tipo de umidade não essencial é a água de oclusão, água líquida

aprisionada em bolsas microscópicas posicionadas irregularmente nos cristais

sólidos. Tais cavidades geralmente ocorrem em minerais e rochas (e em

precipitados gravimétricos).

Efeitos da Temperatura e Umidade no Teor de Água de Sólidos

Em geral, a concentração de água em um sólido tende a diminuir com o aumento

da temperatura e diminuição da umidade. A grandeza desses efeitos e a velocidade

na qual eles próprios se manifestam diferem consideravelmente de acordo com a

maneira em que a água é retida.

A umidade relativa é a razão entre a pressão de vapor da água na atmosfera e

sua pressão de vapor no ar saturado com umidade.

Compostos Contendo Água Essencial

A composição química de um composto contendo água essencial depende da

temperatura e da umidade relativa. Por exemplo, o cloreto de bário anidro tende a

absorver a umidade atmosférica para gerar um dos dois hidratos estáveis, conforme

a temperatura e umidade relativa.

BaCl2 (s) + H2O (g) ⇌ BaCl2 · H2O (s)

BaCl2 · H2O (s) + H2O (g) ⇌ BaCl2 · 2 H2O(s)

À temperatura ambiente e umidade relativa entre 25% e 90%, o BaCl 2 · 2 H2O é a

espécie estável. Como a umidade relativa na maioria dos laboratórios encontra-se

entre esses limites, a quantidade de água essencial de di-hidratos é, em geral,

independente das condições atmosféricas. A exposição tanto do BaCl2 como do

BaCl2 · H2O a essas condições provoca alterações na composição que levam, em

última instância, à formação do di-hidrato. Em um dia muito seco (umidade

relativa ,25%), entretanto, a situação se altera; o di-hidrato torna-se instável em

relação à atmosfera e a molécula de água é perdida para formar a nova espécie

estável BaCl2 · H2O. Em umidades relativas menores que cerca de 8%, ambos os

hidratos perdem água e o composto anidro torna-se a espécie estável.

Consequentemente, podemos ver que a composição de uma amostra contendo

água essencial depende enormemente da umidade relativa do seu ambiente.

Vários compostos hidratados podem ser convertidos à sua forma anidra pela

secagem em estufa entre 100°C e 120°C por uma ou duas horas. Esse tratamento

geralmente precede uma análise de amostras contendo compostos hidratados.

Compostos Contendo Água Adsorvida

A Figura 36-3 mostra uma isoterma de adsorção, na qual a massa de água

adsorvida em um sólido típico é mostrada em um gráfico contra a pressão parcial da

água na atmosfera vizinha. O diagrama indica que a extensão da adsorção é

particularmente sensível a variações na pressão de vapor da água em baixas

pressões parciais.

A quantidade de água adsorvida em um sólido diminui com o aumento da

temperatura do sólido e geralmente se aproxima de zero quando o sólido é aquecido

acima de 100°C. A adsorção ou dessorção de umidade, em geral, ocorre

rapidamente, com o equilíbrio sendo atingido após 5 ou 10 min. A velocidade do

processo é frequentemente observável durante a pesagem de sólidos anidros

finamente divididos, quando um aumento contínuo da massa ocorrerá, a menos que

o sólido seja mantido em um frasco muito bem tampado.

Compostos Contendo Água Absorvida

A quantidade de umidade absorvida por um sólido coloidal varia muito com as

condições atmosféricas, como mostra a Figura 36-4. Em contraste ao

comportamento da água adsorvida, entretanto, o processo de absorção pode

requerer dias, ou mesmo semanas, para atingir o equilíbrio, particularmente à

temperatura ambiente. Além disso, as quantidades de água retidas pelos dois

processos são normalmente muito diferentes entre si. Tipicamente, as quantidades

de umidade adsorvidas são da ordem de alguns décimos de porcentagem da massa

do sólido, enquanto a água absorvida pode atingir valores entre 10% e 20%.

A quantidade de água absorvida em um sólido também decresce à medida que o

sólido é aquecido. No entanto, a remoção completa desse tipo de umidade a 100°C

nunca é completamente certa, como indicado pelas curvas de secagem de um

composto orgânico ilustradas na Figura 36-4. Após esse material secar por cerca de

70 minutos a 105°C, sua massa torna-se aparentemente constante. Note, contudo,

que mais umidade foi removida pelo aumento adicional da temperatura. Mesmo a

230°C, a desidratação provavelmente não foi completa. Analisadores comerciais de

vapor absorvido podem automatizar a obtenção das isotermas de absorção e

dessorção de umidade.

Compostos Contendo Água de Oclusão

A água de oclusão não está mais em equilíbrio com a atmosfera e, portanto, é

insensível a variações na umidade. O aquecimento de um sólido contendo água de

oclusão pode provocar a difusão gradual da umidade para a superfície, onde ela se

evapora. Frequentemente, o aquecimento é acompanhado pela crepitação, na qual

os cristais do sólido são repentinamente fragmentados pela pressão criada pela

vaporização da umidade contida nas suas cavidades internas.

Secagem da Amostra Analítica

A maneira como lidamos com a umidade presente em amostras sólidas depende

da informação desejada. Quando a composição do material necessária for aquela na

forma em que ele foi recebido, a principal preocupação é que a umidade contida

nele não seja alterada como conseqüência da trituração, ou outro tratamento

preliminar, e armazenamento. Se essas alterações forem inevitáveis ou prováveis,

normalmente será vantajoso determinar a massa perdida durante a secagem por

algum procedimento reprodutível (digamos, aquecimento a 105°C até massa

constante) imediatamente após a amostra ter sido recebida. Então, quando chegar o

momento de realizar a análise, a amostra é novamente seca a essa temperatura,

assim os dados podem ser corrigidos em função da condição inicial.

De fato, observamos que a quantidade de umidade de algumas substâncias é

consideravelmente alterada por variações na umidade e temperatura. Materiais

coloidais contendo grandes quantidades de umidade absorvida são particularmente

suscetíveis aos efeitos dessas variáveis. Por exemplo, a quantidade de umidade de

um amido de batata tem sido determinada na faixa entre 10% e 21%, como

consequência de um aumento na umidade relativa de 20% para 70%. Com

substâncias desse tipo, a comparação de dados analíticos de um laboratório para

outro, ou até mesmo dentro do próprio laboratório, só pode ser realizada

especificando-se cuidadosamente um procedimento para se levar o teor de umidade

em consideração. Por exemplo, amostras são frequentemente secas até massa

constante a 105°C ou sob alguma outra temperatura especificada. Então são

realizadas análises e os resultados são relatados considerando-se a massa seca.

Apesar de esse procedimento não tornar o sólido completamente livre de água,

geralmente diminui os teores de umidade a um nível reprodutível.

DETERMINAÇÃO DE ÁGUA EM AMOSTRAS

Normalmente, a única forma segura de se obter um resultado em termos da

base seca consiste em determinar a umidade em um conjunto de amostras tomadas

ao mesmo tempo que as amostras a serem analisadas. Existem vários métodos de

determinação de água em amostras sólidas. O mais simples envolve a determinação

da perda de massa após a amostra ter sido aquecida entre 100°C e 110°C (ou

alguma outra temperatura especificada) até que a massa da amostra seca se torne

constante.

Infelizmente, esse procedimento simples não é específico para a água e grandes

erros sistemáticos positivos ocorrem em amostras que produzem produtos de

decomposição voláteis (outros além da água) quando elas são aquecidas. Esse

método também pode gerar erros negativos quando aplicado a amostras contendo

umidade absorvida (por exemplo, veja a Figura 36-4). Métodos de análise térmica

modernos, tais como a análise termogravimétrica, análise térmica diferencial e a

calorimetria diferencial de varredura, também são amplamente utilizados no estudo

da perda de água e várias reações de decomposição em amostras sólidas.

Vários métodos altamente seletivos têm sido desenvolvidos para a determinação

de água em amostras sólidas e líquidas. Um deles, o método de Karl Fischer, é

apresentado na Seção 20C-5. Vários outros são descritos em monografias

devotadas à determinação de água.

2.1) Dissolução (ou solubilização) em meio ácido ou alcalino

Dissolução é a transformação de uma amostra sólida em uma solução,

geralmente aquosa, envolvendo ou não uma reação química.

A dissolução, em água, de uma amostra de cloreto de sódio “não envolve”

uma reação química propriamente, pois a água tem apenas o papel de solvatar os

íons que constituem a amostra salina:

NaCl (s) Na+ (aq) + Cl- (aq) (exemplo 1)

H2O

Já no caso de uma amostra de carbonato de cálcio, a dissolução deve ser

feita em meio ácido e para que ocorra a dissolução da mesma, o sal deve reagir com

algum ácido para formar íons Ca2+ e CO2 (g):

CaCO3 (s) + 2 H+ Ca2+ + CO2 (g) + H2O (exemplo 2)

Assim, ao serem comparadas essas reações, nota-se que no exemplo 1 não

ocorre a formação de “novas” substâncias, pois os íons sódio e cloreto já estavam

presentes no sal de cloreto de sódio. Entretanto, no caso do exemplo 2 tem-se a

formação de gás carbônico, que é uma substância que não estava presente na

amostra original.

Nesse contexto, é normal que o preparo da amostra provoque alterações nas

amostras, podendo ser físicas ou físico-químicas. Consequentemente, um método

de preparo não pode decompor ou eliminar a espécie de interesse. Por outro lado,

modificações químicas podem ocorrer desde que essas não prejudiquem, de alguma

forma, a identificação do analito.

Além disso, após a dissolução da amostra com solventes ou reagentes, que

podem ser ácidos ou bases, a solução obtida geralmente é diluída em água ou em

um meio adequado para que a concentração do analito fique dentro da faixa de

trabalho ou, ainda, para minimizar efeitos de matriz. Assim, a diluição da amostra

não corresponde à etapa de dissolução. Por outro lado, algumas amostras

necessitam de simples diluição como forma de preparo. São exemplos desses

casos, dependendo da análise e da técnica a ser utilizada: amostras de água,

reagentes líquidos e algumas suspensões (bebidas e sangue).

Por outro lado, nos casos em que a técnica analítica permite um preparo mais

simples, ou o uso de suspensões, é importante que a amostra diluída se mantenha

estável e homogênea até o momento da análise.

Além disso, a dissolução das amostras se caracteriza por ser feita em

temperatura ambiente, diretamente em béqueres comuns ou, com o auxílio de

aquecimento, o qual tende a tornar mais rápido o processo de dissolução.

Em geral, reagentes ácidos são mais utilizados para a dissolução de uma

grande variedade de amostras; mas dependo do ácido, cuidados especiais devem

ser tomados, tanto em relação à segurança do analista quanto à garantia dos

resultados. Um exemplo importante é o caso do ácido fluorídrico (HF), que é

usado para dissolver materiais com sílica. Por esse motivo, no laboratório, esse

ácido não pode ser manipulado em recipientes de vidro, apenas nos de plástico, pois

podem reagir com os recipientes. Já em contato com a pele do analista, o ácido

fluorídrico pode não ser percebido imediatamente, somente algumas horas depois,

quando ele estiver reagindo com os ossos o que torna esse reagente bastante

perigoso.

2.2) Abertura (Decomposição por Via Seca)

Embora o termo “abertura” seja frequentemente usado para se referir aos

procedimentos de preparo de amostra que envolvem etapas de decomposição da

matriz original, formalmente o mesmo corresponde aos métodos de fusão e de

combustão.

A fusão é a decomposição de materiais inorgânicos que ocorre em elevadas

temperaturas, mas à pressão ambiente. Neste processo, a amostra é colocada em

um cadinho (geralmente de porcelana ou platina) e a “queima” é realizada na

presença de um fundente (hidróxidos de metais alcalinos, carbonatos e boratos)

normalmente em fornos muflas, que operam em temperaturas entre 400 e 500 ºC.

Ao final do processo, obtém-se como produtos óxidos e/ou carbonatos dos analitos,

que são solúveis em água ou soluções ácidas. A fusão é normalmente aplicada

quando se deseja determinar componentes majoritários da matriz e apresenta como

principais vantagens o fato de ser eficiente para o preparo de amostras geológicas

de difícil solubilização em ácidos e de ser aplicada para grandes quantidades de

amostra, que ao final do procedimento de fusão podem ser solubilizadas em

pequenos volumes de ácido (favorecendo a pré-concentração de analitos, quando

necessário). Entretanto, este processo demanda bastante tempo, que pode ser

muitas vezes maior que em outros métodos, requer a utilização do fundente, que

pode conter interferentes e comprometer a exatidão da análise e, além disso, não é

recomendado para elementos voláteis como As, Cd, Hg e Se.

A combustão é a decomposição de materiais orgânicos em que a “queima” da

amostra é realizada pelo oxigênio do ar, que atua como agente oxidante. Pode-se

ainda utilizar aditivos durante a “queima” para evitar a perda de espécies voláteis; a

adição de Mg(NO3)2, por exemplo, evita a volatilização de As, Hg e Pb. Este

processo pode ser realizado em fornos muflas, microondas ou ainda nos “antigos”

Frascos de Combustão de Oxigênio. Entretanto, em qualquer um dos casos, o

produto dessas “queimas” é um resíduo inorgânico denominado cinza, constituído de

óxidos, silicatos, fosfatos e/ou sulfatos dos analitos e que são solúveis em ácidos

diluídos.

Assim como a fusão, a combustão aplica-se a grandes quantidades de

amostra, as quais podem ser solubilizadas em pequenos volumes de ácido. Além

disso, a combustão geralmente não necessita de reagentes além do oxigênio do ar,

o que reduz contaminações. Entretanto, pode ocorrer perda de amostra como um

“aerossol sólido” dependendo de como o processo é realizado. Também vale

ressaltar que a exatidão também pode ser comprometida quando a combustão é

realizada em cadinhos que podem conter contaminantes em sua constituição, além

de que também não é recomendada para elementos voláteis.

No caso de analitos voláteis, as digestões assistidas por microondas tornam-

se uma alternativa viável e adequada, visto que todo o processo pode ser realizado

em frascos fechados e que são “aquecidos” por radiação microondas. Este tipo de

digestão será discutido no item seguinte, mas é oportuno comentar que nesses

casos, um aspecto importante a ser observado é o tempo de abertura dos frascos

(ou vasos), após o término da digestão. Geralmente, os vasos são abertos depois

que a temperatura do digerido volta a um valor próximo à temperatura ambiente,

mas isso pode não ser suficiente devido ao equilíbrio envolvido entre os gases ou

vapores do analito com a fase líquida para os diferentes analitos. Então, havendo

evidências de “perdas” de analitos “durante” a digestão, o analista deve avaliar o

tempo de espera e a temperatura para abertura dos vasos, o qual vai depender da

amostra e dos analitos de interesse.

2.3) Digestão (Decomposição por Via Úmida)

A decomposição das amostras por via úmida é denominada digestão e muitas

vezes chamada de decomposição oxidativa. A digestão consiste na decomposição

de compostos orgânicos e inorgânicos em seus elementos constituintes empregando

ácidos minerais e aquecimento.

Os ácidos minerais atuam na decomposição da fração orgânica da matriz da

amostra e apresentam poder de oxidação de moderado a forte, dependendo do

ácido; por isso, algumas digestões podem ser chamadas de “decomposição

oxidativa”.

Um exemplo importante de ácido oxidante é o ácido perclórico (HClO4), que

reage violentamente com material orgânico devido ao seu elevado poder de

oxidação. Assim, o HclO4 pode ser usado juntamente com outros ácidos, como o

ácido nítrico (HNO3), a fim de se evitar a formação de percloratos instáveis

(responsáveis pelas explosões). O ácido sulfúrico (H2SO4) também apresenta

elevado poder oxidante, mas a cinética da reação com a amostra é lenta, logo é

normalmente utilizado com outros ácidos a fim de que o processo como um todo

possa ser otimizado (acelerado). O ácido fluorídrico (HF) promove principalmente a

dissolução de materiais com sílica e aços, todavia é preciso muita cautela em sua

utilização visto que causa queimaduras graves que não são facilmente percebidas.

Como já mencionado, isto favorece que o ácido penetre pela pele e chegue aos

ossos, causando muita dor e até mesmo a morte. O ácido nítrico (HNO3) é o ácido

mineral oxidante mais utilizado, pois suas soluções podem ser facilmente

encontradas com elevada pureza e, os seus produtos de reação são geralmente

nitratos metálicos, em sua maioria solúveis em meio aquoso. Seu poder oxidante é

moderado e este ácido pode ser usado em temperaturas elevadas (quando sob

refluxo ou sistema fechado). A reação genérica entre este ácido e a matéria orgânica

é apresentada abaixo:

(CH2) n + HNO3 + calor CO2 (g) + 2 NO (g) + 2 H2O

Considerando-se essas informações, pode-se utilizar diferentes ácidos,

isoladamente, ou, uma mistura deles, o que é uma prática bastante comum. Alguns

exemplos corriqueiros de combinação de ácidos são as misturas HNO3 / H2SO4 e

HNO3 / HCl. A adição de H2SO4 melhora a eficiência do ácido nítrico em vaso aberto

por possibilitar o uso de temperaturas mais altas, uma vez que o PE do H2SO4 é

maior que o do HNO3. Já a adição de HCl melhora a eficiência da digestão quando a

amostra contém compostos inorgânicos ou constitui uma substância inorgânica

(minerais e ligas metálicas, por exemplo). Outra mistura bastante empregada é

HNO3 e H2O2 devido ao caráter oxidante do peróxido de hidrogênio. Além do

aumento da eficiência da digestão, a grande vantagem desta mistura é que a água é

um produto da decomposição, o que facilita o descarte dos resíduos.

Quanto à reação de decomposição, esta pode ser realizada tanto em frascos

abertos como em frascos fechados. Quando realizada em frascos abertos, além

dos ácidos as digestões necessitam do emprego de banhos termostatizados (com

ou sem agitação), chapas de aquecimento e blocos digestores. As principais

vantagens da digestão em frasco aberto são a aplicação a todos os tipos de

amostras, exceto aquelas que contêm compostos refratários, e a flexibilidade quanto

à massa da amostra a ser utilizada. Entretanto, este procedimento exige supervisão

constante do analista, consome grandes quantidades de reagentes (o que favorece

a pré-concentração de impurezas), requer tempo elevado e favorece a perda de

analitos voláteis. Além disso, o teor de carbono residual pode variar bastante,

dependendo do tipo de ácido empregado e do tipo de amostra. Já a digestão em

frasco fechado é realizada em Bombas de Alta Pressão empregando, geralmente,

equipamentos que utilizam energia Microondas (MW) como fonte de calor. As

principais características deste procedimento são a aplicação a todos os tipos de

amostras, incluindo aquelas que possuem compostos refratários, apresenta elevada

frequência analítica (com tempo menor que 3h), é adequada à análise de traços

devido ao pequeno consumo de reagentes (reduzindo contaminações), além das

perdas de analitos voláteis que é geralmente desprezível. Porém, este tipo de

digestão permite apenas a utilização de massas de amostras normalmente

pequenas, de até 500 mg, visto que todo o processo ocorre dentro de um frasco

fechado, no qual podem se formar altas pressões resultante do aquecimento e da

decomposição dos materiais.

As Bombas de Alta Pressão podem ser de teflon® (politetrafluoretileno, PTFE)

ou quartzo e a escolha do material pode ser feita de acordo com as características

da amostra. Os frascos contendo a amostra podem ser colocados no rotor de um

MW para digestão ou, em um cilindro de aço que seja aquecido em chapa ou em

estufa termostatizada. Embora estes sistemas possuam válvulas de alívio de

pressão, amostras gordurosas, que liberam grande quantidade de gases, devem ser

digeridas com atenção e cuidado. Normalmente, a massa de amostra deve ser

equivalente a 100 mg de carbono e utiliza-se cerca de 2,0 mL de HNO3, com tempo

de digestão de aproximadamente 3 h. Os frascos de teflon® operam em pressões de

até 80 bar enquanto os frascos de quartzo operam em pressões mais elevadas, de

até 100 bar, sendo por isto denominados frascos do tipo HPA (do inglês High

Pressure Asher). Estes são adequados inclusive para a preparação de amostras

com analitos voláteis (como As, Cd, Hg, P, S, e Se) e podem ser aquecidos por meio

de radiação microondas.

Quanto às micro-ondas, estas não são radiações ionizantes e a sua energia

é menor que aquela necessária para quebrar as ligações das moléculas orgânicas

mais comuns, sendo suficientes apenas para alterar a frequência das rotações

moleculares. Mesmo assim, o aquecimento que proporcionam à mistura da amostra,

com os ácidos reagentes, associado à alta pressão (que se forma no frasco

fechado), levam a decomposições muito eficientes. Por outro lado, para que o

resultado da digestão seja mesmo adequado, uma série de conhecimentos e

cuidados devem ser levados em consideração. Sabe-se que os diferentes materiais

podem refletir, absorver ou não absorver as microondas. E os líquidos geralmente

absorvem a energia das microondas modificando a rotação de dipolo e a condução

iônica das suas moléculas constituintes. A absorção das microondas depende do

fator de dissipação (, que está relacionado com a habilidade do material (mistura

reagente, por exemplo) em absorver a energia eletromagnética das microondas

convertendo-a em calor:

onde é a perda dielétrica (eficiência da conversão da energia das microondas

em calor) e ε é a constante dielétrica (capacidade da molécula ser polarizada).

Portanto, quanto maior tan, maior a taxa de conversão da energia das micro-ondas

em calor e mais adequado é o meio para se realizar uma digestão assistida por

micro-ondas.

Os equipamentos de digestão de amostras assistida por microondas utilizam

programas de aquecimento que monitoram temperatura e/ou potência em função do

tempo. Além disso, existem dois tipos de sistemas que utilizam microondas, os não

focalizados “cavity-type” e os focalizados “waveguide-type”.

Nos sistemas não focalizados todos os frascos estão sujeitos ao mesmo

programa de aquecimento, através da rotação dos frascos colocados em um rotor,

adequado para cada tipo de amostra e realizado em etapas: 1 - Aquecimento

Brando com uma rampa lenta, 2 - Aquecimento à temperatura elevada por um tempo

determinado e 3 - Resfriamento que pode ser realizado dentro ou fora do MW até o

digerido atingir a temperatura ambiente.

Nessas digestões a massa de amostra utilizada é menor, comparativamente

aos sistemas focalizados e, limitada a 500 mg. Além disso, normalmente o tempo de

digestão é menor que 1 hora. Os reagentes normalmente utilizados são HCl, HNO3 e

H2O2, diluídos ou em misturas com proporções diferentes e que variam com o tipo de

amostra. As principais vantagens deste tipo de sistema consistem na redução de

custos, devido à redução do consumo de ácidos ultrapuros (que são caros),

minimização de impactos ambientais e de perdas por volatilização, redução nas

contaminações e erros sistemáticos, além de ser compatível com análises que

exigem baixos limites de detecção. Em adição, o uso de temperaturas elevadas (e

associadas à pressão) permite obter decomposições satisfatórias usando, muitas

vezes, apenas HNO3; e isso tende a reduzir os gastos com a preparação das

amostras. Entretanto, os microondas para digestão de amostras apresentam um

custo bastante elevado e a frequência analítica é relativamente baixa quando

comparada a do bloco digestor, onde é possível digerir um número maior de

amostras por vez.

Em adição, para que o preparo da amostra seja realmente eficiente e

repetitível, não é aconselhável escrever nos frascos (como forma de identificação),

nem nas “camisas” de proteção dos frascos – quando houver (isso depende da

marca). A tinta das canetas pode absorver parte da radiação microondas e, por isso,

o aquecimento de replicatas, em frascos diferentes, torna-se desigual e, com isso, a

precisão da análise diminui.

Em relação aos sistemas focalizados, cada frasco é submetido a um

programa de aquecimento facilitando a digestão de mais de um tipo de amostra

simultaneamente. No outro sistema, geralmente não se misturam amostras de tipos

diferentes na mesma digestão. Outra característica é que a massa de amostra

utilizada pode ser de até 10 g e como se trabalha em sistema aberto, é possível

realizar a adição automática de ácidos e/ou solventes orgânicos ao longo do

processo. As principais vantagens deste sistema em relação à chapa de

aquecimento e ao bloco digestor é que este permite melhor controle da temperatura

e, consequentemente, da reação; além disso, os equipamentos possuem uma

espécie de sistema de refluxo adaptado aos frascos e que reduz tanto as

contaminações externas quanto as perdas por volatilização.

3) Considerações gerais e tendências na preparação de amostras

Apesar de convencionais e amplamente utilizados em rotinas, todos esses

procedimentos discutidos até então ainda são morosos e, muitas vezes, exaustivos,

visto que demandam tempo e atenção total do analista. Neste sentido, existe uma

busca por procedimentos de preparo que envolvam manipulação mínima da amostra

e menor tempo (ou menor supervisão), reduzindo também as perdas e

contaminações. Uma alternativa às mineralizações convencionais consiste na

extração e/ou solubilização da amostra em meio alcalino, por exemplo através da

utilização do Hidróxido de Tetrametilamônio (TMAH).

Este reagente, que apresenta fórmula molecular (CH3)4NOH, é comercializado na

forma de uma solução alcalina (pH 13,4-14,7) a 25 % m/v em água ou metanol. A

utilização deste reagente é reportada como alternativa principal às digestões ácidas

para o preparo de amostras proteicas, originalmente pouco solúveis em meio

aquoso. Existem estudos em que o TMAH foi aplicado para o preparo de amostras

biológicas tais como cabelo, unhas, sangue e tecidos proteicos (músculo e vísceras).

Estes trabalhos demonstraram que o emprego da solubilização alcalina com TMAH

promove uma redução do tempo do preparo relativo à manipulação-supervisão do

processo, leva a obtenção de uma solução/suspensão de amostra estável em meio

aquoso, além de favorecer estudos de especiação, por não alterar o estado de

oxidação de espécies inorgânicas. Por outro lado, quando do uso de solubilizações

alcalinas as condições instrumentais de análise precisam ser muito bem otimizadas,

a fim de se garantir que a porção não decomposta da matriz não gere interferências,

as quais podem ser tanto positivas (produzindo um “aumento” da concentração real)

quanto negativas (gerando uma “diminuição” da concentração do(s) analito(s)).

Por fim, ainda não existe um método ou técnica universal para o preparo de

amostras, visto que todos os tipos de procedimentos apresentam vantagens e

desvantagens. Logo, a escolha da forma mais adequada será feita pelo balanço

entre as vantagens e as desvantagens, buscando-se a alternativa em que as

vantagens sejam mais “numerosas”. Vale ressaltar também que existem métodos

que não foram abordados neste texto (e que podem ser adequados para a sua

amostra). Um bom exemplo é o caso das combustões assistidas por radiação

micro-ondas. Este método associa a combustão com a digestão em microondas, de

forma que todo o processo é realizado em um digestor de microondas, empregando

frascos para microondas adaptados para este fim. Esta associação tem se mostrado

bastante eficiente quando se deseja utilizar quantidades maiores de amostra e uso

de poucas quantidades de reagentes. Bons resultados também têm sido

demostrados para a determinação de elementos halogênios em amostras de difícil

mineralização. Por outro lado, ainda são poucos os equipamentos comerciais

disponíveis para este tipo de digestão, o que limita um pouco a sua utilização em

rotinas.

5 CONCLUSÃO

Portanto, ao final do experimento verifica-se a solubilidade e a polaridade

dassubstâncias. Pode-se distinguir a polaridade da água, do NaCl, do iodo, do

hexano, do etanol, do clorofórmio e da água destilada. O experimento também

comprovou que o etanol é bipolar, ou seja, ele foi solúvel na água, como também

pode dissolver o hexano. Assim, as substâncias que exibem forças de

atraçõesintermoleculares semelhantes tendem a ser solúveis umas nas outras, ou

seja,semelhantes dissolvem semelhantes.

6 REFERÊNCIAS

- Araújo, J. M. A. Química de Alimentos: Teoria e Prática. 5 ed. UFV: Viçosa/MG.

2011.

MAISTRO, L.C. Alface minimamente processada: uma revisão. Revista de Nutrição. Campinas ,

vol. 14, n 03: 219-224, set/dez. 2001