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AISLANTES TERMICOS DE CORDIERITA R. Gómez Del Rosso, M. A. Camerucci, A. L. Cavalieri Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA). Av. J.B. Justo 4302 (7600). Mar del Plata, ARGENTINA. RESUMEN Se estudió un procesamiento no-contaminante de bajo costo basado en la consolidación directa con almidón como agente consolidante/ligante y formador de poros para la obtención de cerámicos porosos de cordierita de uso como aislantes térmicos. Se prepararon probetas cilíndricas a partir de suspensiones acuosas de cordierita (65 % sólidos, D 50 = 1,82 µm; 3 % Dolapix; homogeneización en molino de bolas, 4 h) y 20 % en peso de almidones comerciales (papa nativo y acetilado, mandioca y maíz; D 50 < 37 µm) por tratamiento a las respectivas temperaturas de gelación (44-65 °C, 1 h), secado (120 °C, 12 h), precalcinación (1 °C/min hasta 550 °C, 1 h) y sinterizado (25 °C/min hasta 800 °C; 3 °C/min hasta 1450 °C, 2 h). Se analizaron las distribuciones de tamaño de poros (SEM, densidad y porosimetría) y se evaluó la resistencia a la fractura en compresión diametral en relación con el tipo de almidón y la microestructura desarrollada. Palabras claves: cerámicos porosos; cordierita; consolidación directa con almidón 1. INTRODUCCION Los materiales cerámicos porosos tienen aplicación en diversas áreas industriales, como aislación térmica, protección al fuego y en quemadores de combustión a gas. En particular, aquéllos que se emplean como aislantes térmicos son productos que tienen alta porosidad con pequeños poros de tamaño uniforme para obtener baja conductividad térmica, baja permeabilidad y adecuada resistencia mecánica. 1

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AISLANTES TERMICOS DE CORDIERITA

R. Gómez Del Rosso, M. A. Camerucci, A. L. Cavalieri Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA).

Av. J.B. Justo 4302 (7600). Mar del Plata, ARGENTINA.

RESUMEN

Se estudió un procesamiento no-contaminante de bajo costo basado en

la consolidación directa con almidón como agente consolidante/ligante y

formador de poros para la obtención de cerámicos porosos de cordierita de uso

como aislantes térmicos. Se prepararon probetas cilíndricas a partir de

suspensiones acuosas de cordierita (65 % sólidos, D50 = 1,82 µm; 3 % Dolapix;

homogeneización en molino de bolas, 4 h) y 20 % en peso de almidones

comerciales (papa nativo y acetilado, mandioca y maíz; D50 < 37 µm) por

tratamiento a las respectivas temperaturas de gelación (44-65 °C, 1 h), secado

(120 °C, 12 h), precalcinación (1 °C/min hasta 550 °C, 1 h) y sinterizado (25

°C/min hasta 800 °C; 3 °C/min hasta 1450 °C, 2 h). Se analizaron las

distribuciones de tamaño de poros (SEM, densidad y porosimetría) y se evaluó

la resistencia a la fractura en compresión diametral en relación con el tipo de

almidón y la microestructura desarrollada.

Palabras claves: cerámicos porosos; cordierita; consolidación directa con

almidón

1. INTRODUCCION

Los materiales cerámicos porosos tienen aplicación en diversas áreas

industriales, como aislación térmica, protección al fuego y en quemadores de

combustión a gas. En particular, aquéllos que se emplean como aislantes

térmicos son productos que tienen alta porosidad con pequeños poros de

tamaño uniforme para obtener baja conductividad térmica, baja permeabilidad y

adecuada resistencia mecánica.

1

Dentro del conjunto de los métodos de consolidación directa, existe una

nueva técnica de conformado para la fabricación de materiales cerámicos

porosos que se basa en la capacidad de los gránulos de almidón de absorber

el agua del medio actuando así como agente consolidante/ligante y como

formador de poros [1-3]. Cuando una suspensión de polvo cerámico y almidón

se calienta hasta la temperatura de gelación, las partículas de almidón se

hinchan por absorción de agua. La cantidad de agua libre disponible disminuye

gradualmente causando la unión de las partículas cerámicas y

consecuentemente la consolidación del sólido [1].

El estricto control de los parámetros de porosidad (tamaño medio de

poro y distribución de tamaño y tipo de poros) a través del conformado, es uno

de los aspectos más críticos a considerar en el desarrollo de cerámicos

porosos. Es necesario controlar también el tipo de material cerámico y las

variables de procesamiento que condicionan fuertemente las características

finales de la estructura cerámica porosa obtenida para asegurar materiales con

buena respuesta mecánica [4].

El objetivo de este trabajo es estudiar la obtención de cerámicos porosos

de cordierita (2Al2O3.5SiO2.2MgO) a partir del empleo de un procesamiento

basado en la consolidación directa con almidón. Se evaluó la respuesta

mecánica de los materiales en relación con las microestructuras desarrolladas

y el tipo de almidón utilizado.

2. PARTE EXPERIMENTAL

Se utilizó un polvo de cordierita comercial (Baikowski) con un nivel de

impurezas < 0,17 %; 1,82 µm de tamaño medio de partícula (Coulter LS 130);

3,4 m2/g de superficie específica, BET (Monosorb Quantachrome) y 2,6 g/cm3

de densidad picnométrica (δpic) en kerosén a 37 ºC.

Se emplearon cuatro almidones de distinto origen con tamaño de

partícula < 37 µm: almidón de papa y de mandioca (Avebe Argentina S.A);

almidón de maíz (Refinerías La Especiera Argentina) y almidón virgen

modificado AF115 por reacción con anhídrido acético (Cooperativa San Antonio

de Puerto Rico).

2

Se prepararon probetas cilíndricas de aproximadamente 10 mm de

diámetro y 10 mm de altura a partir de suspensiones acuosas de cordierita (65

% en peso de sólidos; 3 % en peso de defloculante Dolapix CE-64 (Zschimmer-

Schwarz, Alemania); homogeneización en molino de bolas, 4 h y 20 % en peso

de cada uno de los almidones.

Para obtener las probetas cilíndricas las suspensiones se colocaron en

moldes porosos (Delrin), cubiertas con cinta de Teflón perforada y se trataron

en estufa 1h a la temperatura de gelación (TG) correspondiente a cada almidón

estudiado para su consolidación. Luego de retirar la cinta, las probetas se

secaron a la TG correspondiente durante 8 h y a 120 ºC, 12 h.

La temperatura de gelación para cada almidón se determinó por

calorimetría de barrido diferencial DSC (Shimatzu DSC-50) a 5 ºC/min hasta

120 ºC en aire. Se emplearon suspensiones de almidón en agua (15-30%) en

cápsulas de aluminio selladas [5].

Las densidades en verde (δv) se determinaron por inmersión en Hg y el

grado de compactación se calculó (% δv/δR) empleando la densidad real

obtenida por la regla de mezclas (δR = 2,23 g/cm3). Para el cálculo se utilizaron

las densidades picnométricas de la cordierita comercial (2,6 g/cm3) y de los

almidones (1,43 g/cm3) [1] y los porcentajes en peso de cada componente.

Para eliminar los aditivos adicionados, las probetas se precalcinaron en

un horno eléctrico con elementos calefactores de SiC empleando el ciclo

térmico: calentamiento a 1 ºC/min hasta 550 ºC, 1 h y enfriamiento a 10 ºC/min

hasta temperatura ambiente. El ciclo fue seleccionado a partir de resultados

obtenidos por análisis térmico diferencial, ATD (Shimatzu DTA-50) y por

termogravimetría (Shimatzu, TGA-50) a 10 ºC/min hasta 700 ºC en aire. Las

densidades de las probetas precalcinadas (δp) se determinaron por medidas de

peso y volumen y se calculó el grado de compactación obtenido (% δp/δpic)

empleando la densidad picnométrica de la cordierita (2,6 g/cm3).

El sinterizado se realizó en un horno eléctrico con elementos

calefactores de SiC con el siguiente ciclo térmico: 25 ºC/min hasta 800 ºC; 3

ºC/min hasta 1450 ºC, 2 h y 10 ºC/min hasta temperatura ambiente. Las

densidades finales de las probetas sinterizadas (δs) se determinaron por

inmersión en Hg. El grado de densificación alcanzado (%δs/δr) se calculó

3

utilizando la densidad real (δR) del polvo de cordierita tratada a 1450 ºC, 2 h

calculada por la regla de mezclas (δr = 2,57 g/cm3). Para el cálculo se

consideraron los porcentajes en peso de cada fase presente (cordierita = 84 %;

mullita = 10 %; líquido = 6 %) calculados a partir de la sección isotermal a 1450

ºC del sistema SiO2-Al2O3-MgO y se tomaron δcordierita = 2,52 g/cm3, δmullita =

3,16 g/cm3 y δpic.vidrio a 1450ºC = 2,51g/cm3 (el vidrio se formuló con la

composición y porcentajes calculados a partir de la sección isotermal y se

obtuvo por enfriamiento brusco en agua del fundido obtenido a 1600 ºC, 2 h).

Por análisis cualitativo de difracción de rayos X, DRX (equipo Philips, radiación

Cu Ka, 30 mA, 40 kV) y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier,

FTIR (Bruker IF25) se identificaron cordierita como fase principal (File 13-293) y

mullita como segunda fase (File 15-776). La presencia de la fase vítrea se

confirmó por ATD (Shimatzu DTA-50, a 10 ºC/min hasta 1450 ºC en aire). En el

termograma obtenido se observó el comienzo de un pico endotérmico a 1400

ºC atribuido a la formación de líquido.

El análisis microestructural se realizó por microscopía electrónica de

barrido, SEM (Jeol JSM-6460). Las distribuciones de tamaños de poros se

determinaron por porosimetría de intrusión en Hg (porosímetro Macropore Unit

120, Carlo Erba).

Para la determinación de la resistencia a la fractura en compresión

diametral (σF) se empleó una máquina universal de ensayos mecánicos

servohidráulica Instron 8501, con celda de carga de 5 kN y actuador hidráulico.

El ensayo se realizó en control por desplazamiento a 0,05 mm/min [6]. 3. RESULTADOS Y DISCUSION 3.1. Análisis térmicos ATD/ATG

El ciclo térmico de precalcinación empleado para eliminar los aditivos fue

seleccionado sobre la base de resultados obtenidos por análisis térmico

diferencial (Shimatzu DTA-50) y por termogravimetría (Shimatzu, TGA-50).

4

En la Figura 1 a y b se muestran las curvas de pérdida de peso (ATG)

obtenidas a 10 ºC/min hasta 700 ºC en aire para los almidones estudiados.

8) )

5

a

0 100 200 300 400 500 600 700 800

0

20

40

60

80

100

modificado

mandiocamaíz

Pérd

ida

de p

eso

(%)

Temperatura (°C)

papa

Figura 1: Curvas de pérdida de peso (ATG) de

mandioca y modificado en todo el rango de temp

a partir de 500 °C (b).

En todas las curvas, se observa una pérdi

°C atribuida a la eliminación de agua adsorbida. L

ocurre entre 250 y 320 °C se asocia a la elimina

la pérdida de peso adicional hasta 500 °C

degradación oxidativa de las cadenas poliméri

aprecian las mayores diferencias en las curvas

almidones estudiados (Figura 1 b). Los almidon

presentan un porcentaje en peso de residuo

significativamente menor que los de papa y ma

curvas correspondientes a almidón de papa y

pérdidas de peso considerables hasta 550 °C mi

de mandioca y modificado no se observan a temp

A 550 °C se determinaron cantidades de residuo

0,4 y 0,3 % en peso para los almidones de papa,

respectivamente. A 700 °C, queda aún 0,6 % en p

almidón de papa y 0,3 % en peso en almidó

determinó la eliminación completa en los almidon

b

500 550 600 650 700-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

modificado

mandioca

maíz

Pérd

ida

de p

eso

(%)

Temperatura (°C)

papa

los almidones de papa, maíz,

eratura estudiado (a) y detalle

da de peso (~15 %) hasta 100

a mayor pérdida de peso que

ción de los grupos oxhidrilos y

se atribuye a la ruptura y

cas. Entre 500 y 700 °C se

de pérdida de peso de los

es de mandioca y modificado

orgánico a 500 °C (3-4 %)

íz (6-7,5 %). Más aún, en las

maíz se siguen registrando

entras que para los almidones

eraturas superiores a 510 °C.

s de aproximadamente 1; 0,4,

maíz, mandioca y modificado,

eso de residuo orgánico en el

n de maíz mientras que se

es de mandioca y modificado.

En la Figura 2 se muestra la curva obtenida por ATD para una probeta

en verde de cordierita obtenida por consolidación con almidón de papa. Las

curvas de pérdidas de peso en función de la temperatura obtenidas para las

probetas consolidadas con todos los almidones se muestran en la Figura 3.

0 100 200 300 400 500 600 700

Temperatura (ºC)

Endo

- Ex

o

Figura 2: Análisis térmico diferencial (ATD) de una probeta consolidada con 20

% en peso de almidón de papa a 10 °C/min en aire.

En la curva de ATD se observan dos picos exotérmicos a 320 y 490 °C

que se asocian a la pérdida de agua de estructura (grupo oxhidrilo) y a la

ruptura y descomposición de la cadena polimérica (mecanismo de escisión de

cadena y degradación oxidativa), respectivamente, de los almidones y del

defloculante. Estos picos se corresponden con las pérdidas de peso a las

mismas temperaturas observadas en los ATG correspondientes a las probetas

consolidadas con los distintos almidones que se muestran en la Figura 3.

A temperaturas superiores a 500 °C, en las muestras con almidón de

papa y maíz no se registran pérdidas de peso mientras que en aquéllas con

almidón de mandioca y modificado se aprecian pequeñas pérdidas de peso (~

0,5 % en peso). Teniendo en cuenta estos resultados y los obtenidos a partir de

los ensayos de ATG de los almidones (Figura 1), se puede inferir la posibilidad

de cierta retención de los aditivos (almidón y defloculante) en las muestras

consolidadas con los almidones de papa y maíz, respecto a la eliminación

completa en muestras consolidadas con almidones de mandioca y modificado.

6

0 100 200 300 400 500 600 700 80074

76

78

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

100

papamaíz

mandioca

modificado

Pérd

ida

de p

eso

(%)

Temperatura (°C)

Figura 3: Curvas de pérdida de peso no-isotérmicas (10 °C/min) de probetas

en verde consolidadas con almidones de papa, maíz, mandioca y modificado.

Para analizar la influencia del tiempo sobre la eliminación de los aditivos,

se realizaron ensayos termogravimétricos (ATG) en aire para todas las

muestras calentadas en 50 min hasta 500 °C con 2 h de permanencia a esta

temperatura (Figura 4). En todas las muestras se registró la máxima pérdida de

peso a los 10 min de permanencia a 500 °C.

0 20 40 60 80 100 120 140 160 18074767880828486889092949698

100

500 °C, 120 min500 °C, 0 minmodificadomandioca

maíz

papa

Pérd

ida

de p

eso

(%)

tiempo (min)

Figura 4: Curvas de pérdida de peso de muestras en verde hasta 500 °C, 2 h.

De acuerdo con los resultados de los ensayos térmicos (ATD/TGA) y de

estudios realizados previamente con el material de cordierita [7-8] se estableció

el siguiente ciclo de precalcinación: calentamiento a 1 °C/min hasta 550 °C, 1 h

(velocidades y temperaturas mayores podrían aumentar la probabilidad de

aparición de fisuras en la probeta a causa de una brusca evolución de los

gases desprendidos) y enfriamiento a 10 °C/min hasta temperatura ambiente.

7

3.2. Análisis por calorimetría de barrido diferencial, DSC.

En la Figura 5 se muestran las curvas obtenidas por DSC para las

suspensiones acuosas de los cuatro almidones. En todas las curvas se observa

un pico endotérmico atribuido a la temperatura a la cual los gránulos

comienzan a absorber agua irreversiblemente, llamada temperatura de

gelación (TG) [5, 9]. Se determinó una TG muy similar (44-49 °C) para los

almidones estudiados excepto para el de papa que resultó más alta (65 °C).

44ºC

49ºC

47ºC

65ºC

20 30 40 50 60 70 80

Temperatura (ºC)

AlmidonModificado

Almidonde maiz

Almidondemandioca

Almidonde papa

Figura 5: Curvas de calorimetría diferencial (DSC) para las suspensiones

acuosas (15-30 %) de los cuatro almidones.

3.3. Densidades, grados de compactación y densificación

Las suspensiones acuosas de cordierita con los diferentes tipos de

almidón estudiados se consolidaron térmicamente a las respectivas

temperaturas de gelación (TG) determinadas para cada almidón. Las probetas

obtenidas se secaron, precalcinaron y sinterizaron en las condiciones indicadas

en el punto 2. Los valores de las densidades promedio de las probetas en

verde (δv), precalcinadas (δp) y sinterizadas (δs), los grados de compactación

de las probetas en verde (%δv/δR) y precalcinados (%δp/δpic) y el grado de

densificación o sinterización (%δs/δr) se muestran en la Tabla I.

8

Tabla I: Valores promedio de las densidades de las probetas en verde (δv),

precalcinadas (δp) y sinterizadas (δs) y de los grados de compactación en

verde (% δv/δR) y precalcinados (% δp/δpic) y de densificación (% δs/δr).

papa Maíz Mandioca modificado

δv [g/cm3] 1,19 ± 0,05 1,44 ± 0,03 1,38 ± 0,05 1,34 ± 0,05

δp [g/cm3] 0,85 ± 0,02 0,99 ± 0,02 1,00 ± 0,02 0,97 ± 0,03

δs [g/cm3] 1,73 ± 0,09 2,12 ± 0,17 1,96 ± 0,05 1,79 ± 0,03

% δv/δR 53,54 ± 2,1 64,57 ± 1,1 61,88 ± 2,25 60,09 ± 2,02

% δp/δpic 32,69 ± 0,8 38,08 ± 0,6 38,46 ± 0,8 37,31 ± 1,15

% δs/δr 67,32 ± 3,46 82,52 ± 2,02 76,26 ± 1,98 69,67 ± 1,14

δR = 2,23 g/cm3; δr = 2,57 g/cm3; δpic = 2,6 g/cm3

En la Tabla II se muestran los valores de porosidad de las probetas en

verde (% Pv = 100(1 - δv/δR)), precalcinadas (% Pp = 100(1 - δp/δpic)) y

sinterizadas (% Ps = 100(1 - δs/δr)).

Tabla II: Porcentaje de porosidad promedios (% P) para las probetas en verde,

precalcinadas y sinterizadas.

% Porosidad papa maíz mandioca modificado

Pv 46,46 35,43 38,12 39,91

Pp 67,31 61,92 61,54 62,69

Ps 32,68 20,18 23,74 30,33

% ∆PR = 100(Pp - Pv)/Pv 44,88 74,77 61,44 56,88

% ∆PR = porcentaje de porosidad adicional a la porosidad de conformado por eliminación de

aditivos

Las probetas en verde obtenidas por consolidación con almidón de papa

y de maíz presentaron la mayor y menor porosidad, respectivamente. En un

rango de porosidad intermedio se ubican las probetas consolidadas con los

almidones de mandioca y modificado.

En todas las probetas precalcinadas se determinó un significativo

incremento de la porosidad respecto del valor en verde (% ∆PR) hecho que se

asocia a la eliminación de los aditivos agregados, principalmente almidón. Las

9

porosidades siguen el orden % Pp papa >>> % Pp modificado ~ % Pp maíz ~

% Pp mandioca aunque en todas las probetas no se registró el mismo

porcentaje de aumento de porosidad relativo a las porosidades en verde, lo

cual debería esperarse si se eliminara la totalidad de los aditivos agregados.

En todas las probetas tratadas a 1450 °C, 2 h se determinó una

significativa disminución de la porosidad con respecto a la obtenida en las

probetas en verde y más aún en las precalcinadas de acuerdo con la

ocurrencia de densificación del esqueleto sólido de cordierita. El menor grado

de densificación se logró en las probetas obtenidas con almidón de papa

mientras que en las obtenidas con almidones de maíz y mandioca se

alcanzaron las menores porosidades de acuerdo con la mayor y menor

porosidades en verde, respectivamente.

3.4. Porosimetrías En la Figura 6 se muestran las curvas de volumen de poro [mm3/g] en

función del radio de poro [µm] obtenidas por porosimetría de intrusión de Hg

de las muestras sinterizadas a 1450 °C, 2 h preparadas por consolidación

directa con los distintos almidones

0 5 10 15 20 25 30 350

50

100

150

200

250

300

Dmáx. maíz = 25 µmDmáx. modificado = 15 µm Dmáx. papa = 27 µm

Dmáx. mandioca = 31 µm

modificado

mandioca

papa

maiz

Vol

umen

por

o (m

m3 /g

)

Radio poro (µm)

Figura 6: Distribuciones de tamaños de poros.

Las muestras obtenidas por consolidación con almidones de papa y

mandioca presentaron la mayor y menor porosidad, respectivamente. Los

volúmenes totales de poros fueron 301,4; 88,6; 47,5 y 16,7 mm3/g, resp., para

10

papa, modificado, maíz y mandioca en acuerdo con la tendencia observada en

los valores de porosidad calculados a partir de las medidas de densidad (Tabla

I). En todas las muestras se desarrollaron poros de pequeño tamaño (tamaño

medio ∼ 2-3 µm) y todas las distribuciones de tamaño de poros resultaron

estrechas. Entre ellas, la muestra consolidada con almidón de papa presentó la

mayor amplitud mientras que con almidón modificado fue la más angosta con

D igual a 27 y 15 µm, respectivamente. máx 3.5. Análisis microestructural

En las imágenes de SEM de las probetas sinterizadas consolidadas con

los cuatro almidones se observa que la porosidad está de acuerdo con los

valores medidos por porosimetría de Hg (por medidas de densidad la porosidad

a partir de maíz ~ mandioca). En cuanto al tamaño de poro, las

microestructuras desarrolladas resultaron homogéneas con poros de pequeño

tamaño (2-4 µm). Adicionalmente, se observaron granos equiaxiales con

tamaños medios de gran muy pequeños del orden de 0,5 µm.

3.6. Resistencia mecánica en compresión diametral

Los valores promedio de la resistencia mecánica (σF) en compresión

diametral [MPa] de las probetas sinterizadas a 1450 °C, 2 h se muestran en la

Tabla III. Se muestran también los rangos de las dimensiones [mm] de las

probetas ensayadas.

Tabla III: Resistencia mecánica promedio.

papa maíz mandioca modificado

altura [mm] 0,7-0,8 0,6-0,7 0,7-0,8 0,7-0,8

diámetro [mm] 0,8 0,8-0,9 0,9 0,9

σF [MPa] 0,07 ± 0,003 0,10 ± 0,009 0,11 ± 0,01 0,160 ± 0,068

No se dispone de datos de bibliografía de valores de resistencia

mecánica en compresión diametral para materiales de cordierita con

porosidades del orden de las obtenidas aquí. No se aprecian diferencias

11

significativas en los valores de σF para las muestras consolidadas a partir de

almidones de maíz y mandioca que resultaron más altos que la preparada a

partir de almidón de papa de acuerdo a su mayor porosidad (32 %). En todos

los casos, los valores presentan alta dispersión por lo que debería ensayarse

un mayor número de probetas para obtener resultados con validez estadística.

Especialmente, la muy elevada dispersión de σF para el material consolidado a

partir del almidón modificado no permite comparar su resistencia con los otros

valores.

5. REFERENCIAS [1] H. Alves, G. Tari, A. Fonseca, J. Ferreira: “Processing of porous cordierite bodies by

starch consolidation”. Mat. Res. Bull., 33 (10) 1439-1448 (1998).

[2] A. Díaz, S. Hampshire: “Characterisation of porous silicon nitride materials produced

with starch”. J. Eur. Ceram. Soc., 24, 413-419 (2004).

[3] O. Lyckfeldt, J.M.F. Ferreira: “Processing of porous ceramics by starch consolidation”.

J. Eur. Ceram. Soc., 17, 131-140 (1997).

[4] P. Arató: “Dependence of ceramics fracture properties on porosity”. J. Mater. Sci.

Letters, 125, 32-33 (1996).

[5] H. Abe, H. Seki, A. Fukunaga: “Preparation of bimodal porous mullite ceramics”. J

Mater. Sci., 29, 1222-1226 (1994).

[6] N. Ozkan, B.J. Briscoe:”Characterisation of die-pressed green compacts”. J. Eur.

Ceram. Soc., 17, 697-711 (1997).

[7] M.A. Camerucci, A.L. Cavalieri, R. Moreno: “Slip casting of cordierite and cordierite-

mullite materials”. J. Eur. Ceram. Soc., 18, 2149-2157 (1998).

[8] L. Martorello, M.A. Camerucci, A.L. Cavalieri:“Evaluación mecánica de materiales de

cordierita”. Anales 48° Congreso Brasilero de Cerámica, Curitiba, Brasil, 28 de junio al

1 de julio de 2004, 9-10, 1-12 (2004).

[9] M.A. Rao: “Reology of fluid and semisolid foods”. Aspen Publishers Inc.;

Gaithersburg, Maryland; 1999.

CORDIERITE THERMAL INSULATING

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R. Gómez Del Rosso, M. A. Camerucci, A. L. Cavalieri

Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA).

Av. J.B. Justo 4302 (7600). Mar del Plata, ARGENTINA.

ABSTRACT

A non-contaminant and low cost processing based on the direct

consolidation method with starch as both consolidator/binder agent and pore

former was studied to prepare cordierite porous ceramics for use as thermal

insulating.

Cylindrical specimens were prepared from cordierite aqueous

suspensions (65 wt% solids, D50 = 1,82 µm; 3 wt% Dolapix; homogenization in

ball milling, 4 h) and 20 wt% commercial starches (native and acetylated potato,

manioc and corn; D50 < 37 µm) by treatment at the gelation temperatures (44-65

°C, 1 h), dried (120 °C, 12 h), precalcinated (1 °C/min up to 550 °C, 1 h) and

sintered (25 °C/min up to 800 °C; 3 °C/min up to 1450 °C, 2 h).

The total porosities and pore size distributions were analyzed by density

and Hg-porosimetry measurements and SEM analysis; the fracture resistances

were evaluated in diametral compression . The results were analyzed in relation

to the starch type and the developed microstructures.

Keywords: porous ceramics; cordierite; starch consolidation

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