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AISLANTES TERMICOS DE CORDIERITA
R. Gómez Del Rosso, M. A. Camerucci, A. L. Cavalieri Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA).
Av. J.B. Justo 4302 (7600). Mar del Plata, ARGENTINA.
RESUMEN
Se estudió un procesamiento no-contaminante de bajo costo basado en
la consolidación directa con almidón como agente consolidante/ligante y
formador de poros para la obtención de cerámicos porosos de cordierita de uso
como aislantes térmicos. Se prepararon probetas cilíndricas a partir de
suspensiones acuosas de cordierita (65 % sólidos, D50 = 1,82 µm; 3 % Dolapix;
homogeneización en molino de bolas, 4 h) y 20 % en peso de almidones
comerciales (papa nativo y acetilado, mandioca y maíz; D50 < 37 µm) por
tratamiento a las respectivas temperaturas de gelación (44-65 °C, 1 h), secado
(120 °C, 12 h), precalcinación (1 °C/min hasta 550 °C, 1 h) y sinterizado (25
°C/min hasta 800 °C; 3 °C/min hasta 1450 °C, 2 h). Se analizaron las
distribuciones de tamaño de poros (SEM, densidad y porosimetría) y se evaluó
la resistencia a la fractura en compresión diametral en relación con el tipo de
almidón y la microestructura desarrollada.
Palabras claves: cerámicos porosos; cordierita; consolidación directa con
almidón
1. INTRODUCCION
Los materiales cerámicos porosos tienen aplicación en diversas áreas
industriales, como aislación térmica, protección al fuego y en quemadores de
combustión a gas. En particular, aquéllos que se emplean como aislantes
térmicos son productos que tienen alta porosidad con pequeños poros de
tamaño uniforme para obtener baja conductividad térmica, baja permeabilidad y
adecuada resistencia mecánica.
1
Dentro del conjunto de los métodos de consolidación directa, existe una
nueva técnica de conformado para la fabricación de materiales cerámicos
porosos que se basa en la capacidad de los gránulos de almidón de absorber
el agua del medio actuando así como agente consolidante/ligante y como
formador de poros [1-3]. Cuando una suspensión de polvo cerámico y almidón
se calienta hasta la temperatura de gelación, las partículas de almidón se
hinchan por absorción de agua. La cantidad de agua libre disponible disminuye
gradualmente causando la unión de las partículas cerámicas y
consecuentemente la consolidación del sólido [1].
El estricto control de los parámetros de porosidad (tamaño medio de
poro y distribución de tamaño y tipo de poros) a través del conformado, es uno
de los aspectos más críticos a considerar en el desarrollo de cerámicos
porosos. Es necesario controlar también el tipo de material cerámico y las
variables de procesamiento que condicionan fuertemente las características
finales de la estructura cerámica porosa obtenida para asegurar materiales con
buena respuesta mecánica [4].
El objetivo de este trabajo es estudiar la obtención de cerámicos porosos
de cordierita (2Al2O3.5SiO2.2MgO) a partir del empleo de un procesamiento
basado en la consolidación directa con almidón. Se evaluó la respuesta
mecánica de los materiales en relación con las microestructuras desarrolladas
y el tipo de almidón utilizado.
2. PARTE EXPERIMENTAL
Se utilizó un polvo de cordierita comercial (Baikowski) con un nivel de
impurezas < 0,17 %; 1,82 µm de tamaño medio de partícula (Coulter LS 130);
3,4 m2/g de superficie específica, BET (Monosorb Quantachrome) y 2,6 g/cm3
de densidad picnométrica (δpic) en kerosén a 37 ºC.
Se emplearon cuatro almidones de distinto origen con tamaño de
partícula < 37 µm: almidón de papa y de mandioca (Avebe Argentina S.A);
almidón de maíz (Refinerías La Especiera Argentina) y almidón virgen
modificado AF115 por reacción con anhídrido acético (Cooperativa San Antonio
de Puerto Rico).
2
Se prepararon probetas cilíndricas de aproximadamente 10 mm de
diámetro y 10 mm de altura a partir de suspensiones acuosas de cordierita (65
% en peso de sólidos; 3 % en peso de defloculante Dolapix CE-64 (Zschimmer-
Schwarz, Alemania); homogeneización en molino de bolas, 4 h y 20 % en peso
de cada uno de los almidones.
Para obtener las probetas cilíndricas las suspensiones se colocaron en
moldes porosos (Delrin), cubiertas con cinta de Teflón perforada y se trataron
en estufa 1h a la temperatura de gelación (TG) correspondiente a cada almidón
estudiado para su consolidación. Luego de retirar la cinta, las probetas se
secaron a la TG correspondiente durante 8 h y a 120 ºC, 12 h.
La temperatura de gelación para cada almidón se determinó por
calorimetría de barrido diferencial DSC (Shimatzu DSC-50) a 5 ºC/min hasta
120 ºC en aire. Se emplearon suspensiones de almidón en agua (15-30%) en
cápsulas de aluminio selladas [5].
Las densidades en verde (δv) se determinaron por inmersión en Hg y el
grado de compactación se calculó (% δv/δR) empleando la densidad real
obtenida por la regla de mezclas (δR = 2,23 g/cm3). Para el cálculo se utilizaron
las densidades picnométricas de la cordierita comercial (2,6 g/cm3) y de los
almidones (1,43 g/cm3) [1] y los porcentajes en peso de cada componente.
Para eliminar los aditivos adicionados, las probetas se precalcinaron en
un horno eléctrico con elementos calefactores de SiC empleando el ciclo
térmico: calentamiento a 1 ºC/min hasta 550 ºC, 1 h y enfriamiento a 10 ºC/min
hasta temperatura ambiente. El ciclo fue seleccionado a partir de resultados
obtenidos por análisis térmico diferencial, ATD (Shimatzu DTA-50) y por
termogravimetría (Shimatzu, TGA-50) a 10 ºC/min hasta 700 ºC en aire. Las
densidades de las probetas precalcinadas (δp) se determinaron por medidas de
peso y volumen y se calculó el grado de compactación obtenido (% δp/δpic)
empleando la densidad picnométrica de la cordierita (2,6 g/cm3).
El sinterizado se realizó en un horno eléctrico con elementos
calefactores de SiC con el siguiente ciclo térmico: 25 ºC/min hasta 800 ºC; 3
ºC/min hasta 1450 ºC, 2 h y 10 ºC/min hasta temperatura ambiente. Las
densidades finales de las probetas sinterizadas (δs) se determinaron por
inmersión en Hg. El grado de densificación alcanzado (%δs/δr) se calculó
3
utilizando la densidad real (δR) del polvo de cordierita tratada a 1450 ºC, 2 h
calculada por la regla de mezclas (δr = 2,57 g/cm3). Para el cálculo se
consideraron los porcentajes en peso de cada fase presente (cordierita = 84 %;
mullita = 10 %; líquido = 6 %) calculados a partir de la sección isotermal a 1450
ºC del sistema SiO2-Al2O3-MgO y se tomaron δcordierita = 2,52 g/cm3, δmullita =
3,16 g/cm3 y δpic.vidrio a 1450ºC = 2,51g/cm3 (el vidrio se formuló con la
composición y porcentajes calculados a partir de la sección isotermal y se
obtuvo por enfriamiento brusco en agua del fundido obtenido a 1600 ºC, 2 h).
Por análisis cualitativo de difracción de rayos X, DRX (equipo Philips, radiación
Cu Ka, 30 mA, 40 kV) y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier,
FTIR (Bruker IF25) se identificaron cordierita como fase principal (File 13-293) y
mullita como segunda fase (File 15-776). La presencia de la fase vítrea se
confirmó por ATD (Shimatzu DTA-50, a 10 ºC/min hasta 1450 ºC en aire). En el
termograma obtenido se observó el comienzo de un pico endotérmico a 1400
ºC atribuido a la formación de líquido.
El análisis microestructural se realizó por microscopía electrónica de
barrido, SEM (Jeol JSM-6460). Las distribuciones de tamaños de poros se
determinaron por porosimetría de intrusión en Hg (porosímetro Macropore Unit
120, Carlo Erba).
Para la determinación de la resistencia a la fractura en compresión
diametral (σF) se empleó una máquina universal de ensayos mecánicos
servohidráulica Instron 8501, con celda de carga de 5 kN y actuador hidráulico.
El ensayo se realizó en control por desplazamiento a 0,05 mm/min [6]. 3. RESULTADOS Y DISCUSION 3.1. Análisis térmicos ATD/ATG
El ciclo térmico de precalcinación empleado para eliminar los aditivos fue
seleccionado sobre la base de resultados obtenidos por análisis térmico
diferencial (Shimatzu DTA-50) y por termogravimetría (Shimatzu, TGA-50).
4
En la Figura 1 a y b se muestran las curvas de pérdida de peso (ATG)
obtenidas a 10 ºC/min hasta 700 ºC en aire para los almidones estudiados.
8) )
5
a
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0
20
40
60
80
100
modificado
mandiocamaíz
Pérd
ida
de p
eso
(%)
Temperatura (°C)
papa
Figura 1: Curvas de pérdida de peso (ATG) de
mandioca y modificado en todo el rango de temp
a partir de 500 °C (b).
En todas las curvas, se observa una pérdi
°C atribuida a la eliminación de agua adsorbida. L
ocurre entre 250 y 320 °C se asocia a la elimina
la pérdida de peso adicional hasta 500 °C
degradación oxidativa de las cadenas poliméri
aprecian las mayores diferencias en las curvas
almidones estudiados (Figura 1 b). Los almidon
presentan un porcentaje en peso de residuo
significativamente menor que los de papa y ma
curvas correspondientes a almidón de papa y
pérdidas de peso considerables hasta 550 °C mi
de mandioca y modificado no se observan a temp
A 550 °C se determinaron cantidades de residuo
0,4 y 0,3 % en peso para los almidones de papa,
respectivamente. A 700 °C, queda aún 0,6 % en p
almidón de papa y 0,3 % en peso en almidó
determinó la eliminación completa en los almidon
b
500 550 600 650 700-2
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
modificado
mandioca
maíz
Pérd
ida
de p
eso
(%)
Temperatura (°C)
papa
los almidones de papa, maíz,
eratura estudiado (a) y detalle
da de peso (~15 %) hasta 100
a mayor pérdida de peso que
ción de los grupos oxhidrilos y
se atribuye a la ruptura y
cas. Entre 500 y 700 °C se
de pérdida de peso de los
es de mandioca y modificado
orgánico a 500 °C (3-4 %)
íz (6-7,5 %). Más aún, en las
maíz se siguen registrando
entras que para los almidones
eraturas superiores a 510 °C.
s de aproximadamente 1; 0,4,
maíz, mandioca y modificado,
eso de residuo orgánico en el
n de maíz mientras que se
es de mandioca y modificado.
En la Figura 2 se muestra la curva obtenida por ATD para una probeta
en verde de cordierita obtenida por consolidación con almidón de papa. Las
curvas de pérdidas de peso en función de la temperatura obtenidas para las
probetas consolidadas con todos los almidones se muestran en la Figura 3.
0 100 200 300 400 500 600 700
Temperatura (ºC)
Endo
- Ex
o
Figura 2: Análisis térmico diferencial (ATD) de una probeta consolidada con 20
% en peso de almidón de papa a 10 °C/min en aire.
En la curva de ATD se observan dos picos exotérmicos a 320 y 490 °C
que se asocian a la pérdida de agua de estructura (grupo oxhidrilo) y a la
ruptura y descomposición de la cadena polimérica (mecanismo de escisión de
cadena y degradación oxidativa), respectivamente, de los almidones y del
defloculante. Estos picos se corresponden con las pérdidas de peso a las
mismas temperaturas observadas en los ATG correspondientes a las probetas
consolidadas con los distintos almidones que se muestran en la Figura 3.
A temperaturas superiores a 500 °C, en las muestras con almidón de
papa y maíz no se registran pérdidas de peso mientras que en aquéllas con
almidón de mandioca y modificado se aprecian pequeñas pérdidas de peso (~
0,5 % en peso). Teniendo en cuenta estos resultados y los obtenidos a partir de
los ensayos de ATG de los almidones (Figura 1), se puede inferir la posibilidad
de cierta retención de los aditivos (almidón y defloculante) en las muestras
consolidadas con los almidones de papa y maíz, respecto a la eliminación
completa en muestras consolidadas con almidones de mandioca y modificado.
6
0 100 200 300 400 500 600 700 80074
76
78
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
papamaíz
mandioca
modificado
Pérd
ida
de p
eso
(%)
Temperatura (°C)
Figura 3: Curvas de pérdida de peso no-isotérmicas (10 °C/min) de probetas
en verde consolidadas con almidones de papa, maíz, mandioca y modificado.
Para analizar la influencia del tiempo sobre la eliminación de los aditivos,
se realizaron ensayos termogravimétricos (ATG) en aire para todas las
muestras calentadas en 50 min hasta 500 °C con 2 h de permanencia a esta
temperatura (Figura 4). En todas las muestras se registró la máxima pérdida de
peso a los 10 min de permanencia a 500 °C.
0 20 40 60 80 100 120 140 160 18074767880828486889092949698
100
500 °C, 120 min500 °C, 0 minmodificadomandioca
maíz
papa
Pérd
ida
de p
eso
(%)
tiempo (min)
Figura 4: Curvas de pérdida de peso de muestras en verde hasta 500 °C, 2 h.
De acuerdo con los resultados de los ensayos térmicos (ATD/TGA) y de
estudios realizados previamente con el material de cordierita [7-8] se estableció
el siguiente ciclo de precalcinación: calentamiento a 1 °C/min hasta 550 °C, 1 h
(velocidades y temperaturas mayores podrían aumentar la probabilidad de
aparición de fisuras en la probeta a causa de una brusca evolución de los
gases desprendidos) y enfriamiento a 10 °C/min hasta temperatura ambiente.
7
3.2. Análisis por calorimetría de barrido diferencial, DSC.
En la Figura 5 se muestran las curvas obtenidas por DSC para las
suspensiones acuosas de los cuatro almidones. En todas las curvas se observa
un pico endotérmico atribuido a la temperatura a la cual los gránulos
comienzan a absorber agua irreversiblemente, llamada temperatura de
gelación (TG) [5, 9]. Se determinó una TG muy similar (44-49 °C) para los
almidones estudiados excepto para el de papa que resultó más alta (65 °C).
44ºC
49ºC
47ºC
65ºC
20 30 40 50 60 70 80
Temperatura (ºC)
AlmidonModificado
Almidonde maiz
Almidondemandioca
Almidonde papa
Figura 5: Curvas de calorimetría diferencial (DSC) para las suspensiones
acuosas (15-30 %) de los cuatro almidones.
3.3. Densidades, grados de compactación y densificación
Las suspensiones acuosas de cordierita con los diferentes tipos de
almidón estudiados se consolidaron térmicamente a las respectivas
temperaturas de gelación (TG) determinadas para cada almidón. Las probetas
obtenidas se secaron, precalcinaron y sinterizaron en las condiciones indicadas
en el punto 2. Los valores de las densidades promedio de las probetas en
verde (δv), precalcinadas (δp) y sinterizadas (δs), los grados de compactación
de las probetas en verde (%δv/δR) y precalcinados (%δp/δpic) y el grado de
densificación o sinterización (%δs/δr) se muestran en la Tabla I.
8
Tabla I: Valores promedio de las densidades de las probetas en verde (δv),
precalcinadas (δp) y sinterizadas (δs) y de los grados de compactación en
verde (% δv/δR) y precalcinados (% δp/δpic) y de densificación (% δs/δr).
papa Maíz Mandioca modificado
δv [g/cm3] 1,19 ± 0,05 1,44 ± 0,03 1,38 ± 0,05 1,34 ± 0,05
δp [g/cm3] 0,85 ± 0,02 0,99 ± 0,02 1,00 ± 0,02 0,97 ± 0,03
δs [g/cm3] 1,73 ± 0,09 2,12 ± 0,17 1,96 ± 0,05 1,79 ± 0,03
% δv/δR 53,54 ± 2,1 64,57 ± 1,1 61,88 ± 2,25 60,09 ± 2,02
% δp/δpic 32,69 ± 0,8 38,08 ± 0,6 38,46 ± 0,8 37,31 ± 1,15
% δs/δr 67,32 ± 3,46 82,52 ± 2,02 76,26 ± 1,98 69,67 ± 1,14
δR = 2,23 g/cm3; δr = 2,57 g/cm3; δpic = 2,6 g/cm3
En la Tabla II se muestran los valores de porosidad de las probetas en
verde (% Pv = 100(1 - δv/δR)), precalcinadas (% Pp = 100(1 - δp/δpic)) y
sinterizadas (% Ps = 100(1 - δs/δr)).
Tabla II: Porcentaje de porosidad promedios (% P) para las probetas en verde,
precalcinadas y sinterizadas.
% Porosidad papa maíz mandioca modificado
Pv 46,46 35,43 38,12 39,91
Pp 67,31 61,92 61,54 62,69
Ps 32,68 20,18 23,74 30,33
% ∆PR = 100(Pp - Pv)/Pv 44,88 74,77 61,44 56,88
% ∆PR = porcentaje de porosidad adicional a la porosidad de conformado por eliminación de
aditivos
Las probetas en verde obtenidas por consolidación con almidón de papa
y de maíz presentaron la mayor y menor porosidad, respectivamente. En un
rango de porosidad intermedio se ubican las probetas consolidadas con los
almidones de mandioca y modificado.
En todas las probetas precalcinadas se determinó un significativo
incremento de la porosidad respecto del valor en verde (% ∆PR) hecho que se
asocia a la eliminación de los aditivos agregados, principalmente almidón. Las
9
porosidades siguen el orden % Pp papa >>> % Pp modificado ~ % Pp maíz ~
% Pp mandioca aunque en todas las probetas no se registró el mismo
porcentaje de aumento de porosidad relativo a las porosidades en verde, lo
cual debería esperarse si se eliminara la totalidad de los aditivos agregados.
En todas las probetas tratadas a 1450 °C, 2 h se determinó una
significativa disminución de la porosidad con respecto a la obtenida en las
probetas en verde y más aún en las precalcinadas de acuerdo con la
ocurrencia de densificación del esqueleto sólido de cordierita. El menor grado
de densificación se logró en las probetas obtenidas con almidón de papa
mientras que en las obtenidas con almidones de maíz y mandioca se
alcanzaron las menores porosidades de acuerdo con la mayor y menor
porosidades en verde, respectivamente.
3.4. Porosimetrías En la Figura 6 se muestran las curvas de volumen de poro [mm3/g] en
función del radio de poro [µm] obtenidas por porosimetría de intrusión de Hg
de las muestras sinterizadas a 1450 °C, 2 h preparadas por consolidación
directa con los distintos almidones
0 5 10 15 20 25 30 350
50
100
150
200
250
300
Dmáx. maíz = 25 µmDmáx. modificado = 15 µm Dmáx. papa = 27 µm
Dmáx. mandioca = 31 µm
modificado
mandioca
papa
maiz
Vol
umen
por
o (m
m3 /g
)
Radio poro (µm)
Figura 6: Distribuciones de tamaños de poros.
Las muestras obtenidas por consolidación con almidones de papa y
mandioca presentaron la mayor y menor porosidad, respectivamente. Los
volúmenes totales de poros fueron 301,4; 88,6; 47,5 y 16,7 mm3/g, resp., para
10
papa, modificado, maíz y mandioca en acuerdo con la tendencia observada en
los valores de porosidad calculados a partir de las medidas de densidad (Tabla
I). En todas las muestras se desarrollaron poros de pequeño tamaño (tamaño
medio ∼ 2-3 µm) y todas las distribuciones de tamaño de poros resultaron
estrechas. Entre ellas, la muestra consolidada con almidón de papa presentó la
mayor amplitud mientras que con almidón modificado fue la más angosta con
D igual a 27 y 15 µm, respectivamente. máx 3.5. Análisis microestructural
En las imágenes de SEM de las probetas sinterizadas consolidadas con
los cuatro almidones se observa que la porosidad está de acuerdo con los
valores medidos por porosimetría de Hg (por medidas de densidad la porosidad
a partir de maíz ~ mandioca). En cuanto al tamaño de poro, las
microestructuras desarrolladas resultaron homogéneas con poros de pequeño
tamaño (2-4 µm). Adicionalmente, se observaron granos equiaxiales con
tamaños medios de gran muy pequeños del orden de 0,5 µm.
3.6. Resistencia mecánica en compresión diametral
Los valores promedio de la resistencia mecánica (σF) en compresión
diametral [MPa] de las probetas sinterizadas a 1450 °C, 2 h se muestran en la
Tabla III. Se muestran también los rangos de las dimensiones [mm] de las
probetas ensayadas.
Tabla III: Resistencia mecánica promedio.
papa maíz mandioca modificado
altura [mm] 0,7-0,8 0,6-0,7 0,7-0,8 0,7-0,8
diámetro [mm] 0,8 0,8-0,9 0,9 0,9
σF [MPa] 0,07 ± 0,003 0,10 ± 0,009 0,11 ± 0,01 0,160 ± 0,068
No se dispone de datos de bibliografía de valores de resistencia
mecánica en compresión diametral para materiales de cordierita con
porosidades del orden de las obtenidas aquí. No se aprecian diferencias
11
significativas en los valores de σF para las muestras consolidadas a partir de
almidones de maíz y mandioca que resultaron más altos que la preparada a
partir de almidón de papa de acuerdo a su mayor porosidad (32 %). En todos
los casos, los valores presentan alta dispersión por lo que debería ensayarse
un mayor número de probetas para obtener resultados con validez estadística.
Especialmente, la muy elevada dispersión de σF para el material consolidado a
partir del almidón modificado no permite comparar su resistencia con los otros
valores.
5. REFERENCIAS [1] H. Alves, G. Tari, A. Fonseca, J. Ferreira: “Processing of porous cordierite bodies by
starch consolidation”. Mat. Res. Bull., 33 (10) 1439-1448 (1998).
[2] A. Díaz, S. Hampshire: “Characterisation of porous silicon nitride materials produced
with starch”. J. Eur. Ceram. Soc., 24, 413-419 (2004).
[3] O. Lyckfeldt, J.M.F. Ferreira: “Processing of porous ceramics by starch consolidation”.
J. Eur. Ceram. Soc., 17, 131-140 (1997).
[4] P. Arató: “Dependence of ceramics fracture properties on porosity”. J. Mater. Sci.
Letters, 125, 32-33 (1996).
[5] H. Abe, H. Seki, A. Fukunaga: “Preparation of bimodal porous mullite ceramics”. J
Mater. Sci., 29, 1222-1226 (1994).
[6] N. Ozkan, B.J. Briscoe:”Characterisation of die-pressed green compacts”. J. Eur.
Ceram. Soc., 17, 697-711 (1997).
[7] M.A. Camerucci, A.L. Cavalieri, R. Moreno: “Slip casting of cordierite and cordierite-
mullite materials”. J. Eur. Ceram. Soc., 18, 2149-2157 (1998).
[8] L. Martorello, M.A. Camerucci, A.L. Cavalieri:“Evaluación mecánica de materiales de
cordierita”. Anales 48° Congreso Brasilero de Cerámica, Curitiba, Brasil, 28 de junio al
1 de julio de 2004, 9-10, 1-12 (2004).
[9] M.A. Rao: “Reology of fluid and semisolid foods”. Aspen Publishers Inc.;
Gaithersburg, Maryland; 1999.
CORDIERITE THERMAL INSULATING
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R. Gómez Del Rosso, M. A. Camerucci, A. L. Cavalieri
Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA).
Av. J.B. Justo 4302 (7600). Mar del Plata, ARGENTINA.
ABSTRACT
A non-contaminant and low cost processing based on the direct
consolidation method with starch as both consolidator/binder agent and pore
former was studied to prepare cordierite porous ceramics for use as thermal
insulating.
Cylindrical specimens were prepared from cordierite aqueous
suspensions (65 wt% solids, D50 = 1,82 µm; 3 wt% Dolapix; homogenization in
ball milling, 4 h) and 20 wt% commercial starches (native and acetylated potato,
manioc and corn; D50 < 37 µm) by treatment at the gelation temperatures (44-65
°C, 1 h), dried (120 °C, 12 h), precalcinated (1 °C/min up to 550 °C, 1 h) and
sintered (25 °C/min up to 800 °C; 3 °C/min up to 1450 °C, 2 h).
The total porosities and pore size distributions were analyzed by density
and Hg-porosimetry measurements and SEM analysis; the fracture resistances
were evaluated in diametral compression . The results were analyzed in relation
to the starch type and the developed microstructures.
Keywords: porous ceramics; cordierite; starch consolidation
13