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INTRODUO

O cimento de aluminato de clcio (CAC) e o xido de magnsio (MgO ou magnsia) so dois importantes componentes dos concretos refratrios. O CAC o ligante hidrulico mais utilizado nas formulaes desses materiais devido facilidade de processamento, menor sensibilidade a condies especiais de cura e secagem (quando comparado com outros ligantes, como as aluminas hidratveis) e s boas propriedades em altas temperaturas. J as formulaes de refratrios contendo magnsia apresentam bom desempenho devido sua elevada refratariedade (ponto de fuso da ordem de 2800 C) e resistncia corroso [1, 2]. Embora ambos materiais apresentem forte tendncia em reagir com gua, suas reaes de hidratao geram efeitos opostos. Enquanto a hidratao do CAC garante a consolidao do concreto aps algumas horas e responsvel pelo aumento da resistncia mecnica antes do aquecimento inicial e sinterizao [2], a hidratao do MgO causa danos mecnicos como trincas e at a

total desintegrao do concreto durante seu processamento [3, 4]. Esse efeito atribudo formao do hidrxido de magnsio (Mg(OH)2 ou brucita) cuja formao acompanhada por uma expanso volumtrica de at 3 vezes em relao ao volume inicial, devido sua menor densidade (Mg(OH)2 = 2,4 g.cm

-3 e MgO = 3,5 g.cm

-3). Apesar do grande interesse tecnolgico que envolve esses materiais, as potenciais interaes entre essas reaes ainda no foram totalmente exploradas. Neste trabalho, os efeitos do teor de CAC em suspenses de snter de magnsia e magnsia custica foram investigados utilizando medidas de expanso volumtrica aparente (EVA) [5], de pH e difrao de raios X (DRX).

MATERIAIS E MTODOS

Suspenses de magnsia custica (MC) ou de snter de magnsia (SM), com diferentes teores de cimento de aluminato de clcio foram preparadas contento uma mesma frao volumtrica de slidos (50%). Amostras de referncia

Adio de cimento de aluminato de clcio e seus efeitos na hidratao do xido de magnsio

(Effects of calcium aluminate cement addition on magnesia hydration)R. Salomo1,2, L. F. Amaral1,V. C. Pandolfelli1

1Universidade Federal de S. Carlos, Rod. Washington Lus, km 235, S. Carlos, SP2Universidade Federal do ABC, Rua da Catequese 242, Santo Andr, SP 09090-400

vicpando@power.ufscar.br, rafael.salomao@ufabc.edu.br

Resumo

Cimento de aluminato de clcio (CAC) e xido de magnsio (MgO) so duas importantes matrias primas para a indstria de concretos refratrios e apresentam grande tendncia hidratao. Os efeitos dessa reao em cada caso isolado so distintos e bem conhecidos: enquanto o CAC hidratado atua como ligante e garante a resistncia mecnica do material antes da sinterizao, a hidratao do MgO pode causar sua total desintegrao em alguns casos. Devido ao interesse tecnolgico nesses materiais, importante investigar as peculiaridades desses processos e as potenciais interaes entre eles. Neste trabalho, os efeitos da adio de diferentes teores de CAC na hidratao do MgO foram investigados em suspenses aquosas usando medidas de expanso volumtrica aparente, pH das suspenses e difrao de raios X. Foi observado que os efeitos danosos da hidratao do MgO podem ser significativamente reduzidos com um controle adequado do teor de CAC nas formulaes.Palavras-chave: cimento de aluminato de clcio, xido de magnsio, hidratao, hidrotalcita.

Abstract

Calcium aluminate cement (CAC) and magnesium oxide (MgO) are two of the most important raw materials for refractory castables industry and both present a high driving force for hydration. The effects of this reaction for each compound are well known: whereas the hydrated CAC behaves as a binder, hardening the castable, MgO hydration can cause the total disintegration of the material. Due to the technological interests involved, it is important to study the peculiarities in these processes and their potential interactions. In the present work, the effects of the addition of different CAC contents on MgO hydration were investigated in aqueous suspensions by means of apparent volumetric expansion, pH measurements and qualitative X-ray diffraction. It was found out that the deleterious effects of MgO hydration can be significantly reduced with a proper control of the CAC content for the formulations.Keywords: magnesium oxide, calcium aluminate cement, hydrotalcite, hydration.

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onde o CAC foi substitudo por material de baixa reatividade (alumina calcinada, AC) tambm foram testadas nas mesmas condies. As caractersticas das matrias primas utilizadas so mostradas na Tabela I; detalhes das formulaes, na Tabela II.

A gua e os ps foram previamente resfriados a 10 C por 24 h e em seguida misturados por 3 min. O resfriamento retarda temporariamente o incio das reaes no cimento e na magnsia permitindo o tempo necessrio para que se inicie a coleta de dados. As suspenses foram moldadas em cilindros de 70 mm x 70 mm, com um medidor de pH inserido no centro da amostra. O pH das suspenses foi medido durante 30 min aps o fim da mistura. Em seguida, as amostras foram colocadas em uma cmara climtica Vestch 2020, a 50 C, com umidade relativa prxima a 100%. Durante as 24 h seguintes, a expanso volumtrica aparente foi medida a cada 30 min e, aps esse perodo, a cada 24 h, durante 7 dias. O teste de EVA [5] consiste em medir as dimenses de amostras cilndricas de 70 mm x 70 mm, em certa condio de tempo-temperatura-umidade. A EVA foi calculada considerando-se o volume inicial das amostras como referncia e pode ser descrita pelas equaes:

Vi = Hi x (Di - 2t)2 / 4 (A)

EVA = 100 x (VE - V0) / V0 (B)

A equao A foi utilizada para calcular o volume das amostras em certo tempo (Vi o volume, H a altura, D o dimetro e t a espessura do molde). Para o parmetro EVA, V0 o volume inicial da amostra e VE seu correspondente aps a hidratao e expanso. Aps a hidratao, as amostras foram secas em slica gel a 110 C por 24 h, modas (at DPartcula < 45 m) e caracterizadas por difrao de raios X (Siemens D5000, kCua, filtro de Ni). Esses resultados so apresentados como a intensidade relativa do principal pico de difrao de cada composto identificado. As fontes de MgO tambm foram analisadas antes da mistura com gua como referncia e o tamanho mdio de cristal (DC) calculado com a equao de Scherrer [6]:

DC = 0,9 . l / b . cos(q) (C)

na qual l o comprimento de onda dos raios X (1,5405 para Cuk

a), b a largura correspondente meia-altura do

pico mximo de difrao e q o ngulo de difrao de Bragg.

RESULTADOS E DISCUSSO

Suspenses 100% MgO

Como o SM e a MC geralmente apresentam diferentes comportamentos em relao reao de hidratao,

Caractersticas das matrias primas

Snter de magnsia*

(SM)

Magnsia caustica*

(MC)

Cimento de aluminato de clcio**

(CA14M, CAC)

Alumina calcinada**

(E-sy 1000, AC)

%peso de MgO ou Al2O3 98,38l 99,5l 70l 99,4l

Densidade (g/cm3) 3,56 3,52 3,25 3,95rea superficial (m2/g) 1,2 20 1,2 3,33

Dimetro mdio de partcula (D50, m)

15 100 10 25

Dimetro mdio de cristal (C50, m)

10t 2t - -

Tabela I - Caractersticas das matrias primas testadas [Table I - Characteristics of the raw materials tested.]

*Magnesita S.A. (Brasil); **Almatis (EUA); lvalores tpicos; tcalculado usando a equao de Scherrer

Matrias primas SM + CAC MC + CAC SM + AC MC + ACSnter de MgO (%peso) 100-60 - 100-60 -

Magnsia custica (%peso) - 100-60 - 100-60CAC (%peso) 0-60 0-60 - -

Alumina calcinada (%peso) - - 0-60 0-60gua (%peso) [%volume]* 21,9-22,6 [50] 22,1-22,8 [50] 21,9-20,5 [50] 22,1-20,8 [50]

Dispersante ou outros aditivos - - - -

Tabela II - Suspenses testadas.[Table II - Castable matrix evaluated.]

*Calculado sobre o valor de massa seca

137

importante comparar as suspenses contendo 100% MgO, antes de analisar os efeitos da adio de CAC ou AC. A Fig. 1 mostra os resultados da EVA (a) e DRX (b) para essas suspenses. A suspenso de MC apresentou valores de EVA at 3 vezes superior e 20 vezes mais rpidos que os observados para a suspenso de SM (Fig. 1a). Nos resultados de DRX (Fig. 1b), pode ser observado que para a suspenso com MC, apenas o pico referente ao hidrxido de magnsio (Mg(OH)2 ou brucita), em 2q = 38,5, observado aps a hidratao, enquanto que para aquela com SM, brucita e periclsio (MgO, 2q = 43,2) foram identificados. Esses resultados indicam que a MC apresenta uma maior velocidade de hidratao e so coerentes com outros trabalhos [7].

Essa diferena de reatividade entre MC e SM pode ser associada a duas causas principais. 1) A MC possui uma maior rea superficial (Tabela I) que aumenta o contato com gua e permite que a reao ocorra quase estequiometricamente. 2) Nas formas policristalinas da magnsia, os contornos de gro so as regies mais reativas devido sua maior energia de superfcie. Para o SM, o tamanho de cristal mdio (C50 = 10 m, calculado usando a equao C e os resultados da Fig. 1b) semelhante ao tamanho mdio das partculas (D50 = 15 m), devido ao tratamento trmico acima de 1600 C que ocorre durante seu processo produtivo. Para a MC, por outro lado, a estrutura rica em defeitos e possui um C50 abaixo de

2 m, e, devido a isso, numerosos contornos de gro reativos (j que o D50 = 100 m)

Suspenses de snter de MgO com cimento de aluminato de clcio

A Fig. 2 apresenta os resultados de medida de EVA e pH (Fig. 2a) e DRX qualitativo (Fig. 2b) para as suspenses de SM e AC ou SM e CAC, aps o perodo de hidratao (7 dias a 50 C). Pode ser observado que a substituio de parte do SM por AC reduziu os valores de EVA e pH da suspenso. Nos resultados de DRX, dois aspectos podem ser destacados em relao ao aumento da frao de AC: 1) as intensidades dos picos de periclsio e brucita diminuram, 2) ao mesmo tempo em que o pico referente ao corndon (a-Al2O3, 2q = 35,2) se tornou mais intenso e nenhum composto hidratado

Figura 1: a) Expanso volumtrica aparente (EVA) e b) difrao de raios X (DRX) para suspenses contendo 100%peso de snter de magnsia (SM) ou magnsia custica (MC) (durante 7 dias a 50 C, em ambiente mido).[Figure 1: a) Apparent volumetric expansion (AVE) and b) X-ray diffraction for suspensions containing 100 wt% of magnesia sinter or caustic magnesia (for 7 days, at 50 C, in humid environment)].

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vol

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(EVA

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Inte

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Figura 2: a) Medidas de expanso volumtrica aparente, pH e difrao de raios X qualitativa para suspenses de snter de magnsia (SM) contendo b) alumina calcinada (AC) ou c) cimento de aluminato de clcio (CAC) (aps 7 dias a 50 C, em ambiente mido) (P = periclsio, B = brucita, C = corndon, C3AH6 = 3CaO.Al2O3 . 6H2O).[Figure 2: a) Measurements of apparent volumetric expansion, pH and qualitative X-ray diffraction for magnesia sinter suspensions containing b) calcined alumina or c) calcium aluminate cement (after 7 days, at 50 C, in humid environment) (P = periclase, B = brucite, C = corundum, C3AH6 = 3CaO.Al2O3 .6H2O)].

100 20 30

24 12

18 11.3

12 10.5

6 9.8

0 9.0100 20 30 40

40

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30 m

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s 7

dias

a 5

0 C

(a)

(b) SM + AC

(c) SM + CAC

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base de alumina (como boehmita, AlO(OH), por exemplo) foi detectado. Esse comportamento indica que, nas condies desses testes, a alumina calcinada atuou como um composto inerte e, devido a isso, no afetou a cintica de hidratao de nenhuma das formas de magnsia. No entanto, devido ao menor contedo de material reativo na suspenso, menores nveis de EVA e mudana de pH foram observados.

Por outro lado, quando parte do SM foi substitudo por CAC, um comportamento diferente foi observado. Seria razovel supor que quanto maior o teor de CAC, menor o valor de EVA observado devido ao aumento da resistncia mecnica do material. No entanto, amostras contendo mais de 1%peso apresentaram valores de EVA at trs vezes superiores aos da amostra de referncia sem ligante. Nos resultados de DRX, a reduo de intensidade do pico do periclsio foi observada, ao mesmo tempo em que aqueles referentes brucita e ao composto hidratado do CAC, C3AH6 (3CaO.Al2O3.6H2O, 2q = 17,4) [8, 9], se tornaram significativamente mais intensos. Como a amostra CAC-AC (sem MgO) no apresentou nenhum sinal de EVA, pode-se afirmar que a adio de CAC modificou o comportamento de hidratao do SM, gerando maior quantidade de brucita e maior dano por EVA que o observado nas amostras SM-AC, testadas nas mesmas condies. Para compreender esses efeitos, necessrio observar as reaes de hidratao do CAC (equaes D e E) [2, 9] e do MgO (equao F) [3, 4], que podem ser descritas de forma geral pelas expresses:

Ca(AlO2)2 + 4H2O g Ca2+ + 2Al(OH)-4 (D)

Al(OH)-4 g Al3+ + 4OH- (E)

MgO + H2O g MgOH+ + OH- g Mg(OH)2 (F)

A hidratao do CAC baseada na dissoluo dos aluminatos de clcio e na posterior precipitao de compostos hidratados (principalmente C3AH6, para essa condio de tempo e temperatura) [8, 9] Esse mecanismo causa um aumento significativo na concentrao de ons (OH)- e do pH da suspenso (como observado na Fig. 2a). Baseado no princpio do deslocamento de equilbrio qumico pode-se observar que, em pH alcalino, a gerao de Mg(OH)2 favorecida (equao F). Para verificar essa hiptese, suspenses de SM contendo hidrxido de potssio (KOH) no lugar do CAC foram testadas nas mesmas condies. A Fig. 3 mostra a relao entre o teor de CAC ou KOH na suspenso e os valores correspondentes de pH e EVA. Pode ser observado que a adio de KOH promoveu maiores mudanas no pH da suspenso (de 10 at 14) que o CAC (de 10,9 para 11,8) e na EVA. O maior aumento de pH est relacionado s grandes solubilidade e tendncia ionizao do KOH, mesmo em baixas concentraes. Quando os resultados de EVA so observados em funo do pH da suspenso, pode-se notar claramente que, quanto mais alcalina a suspenso, maior o valor de EVA observado, confirmando a hiptese do deslocamento de equilbrio qumico proposta.

Suspenses de magnsia custica com cimento de aluminato de clcio

A Fig. 4 representa os resultados de medida de EVA e pH (Fig. 4a) e DRX para suspenses contendo MC e AC (Fig. 4b) ou MC e CAC (Fig. 4c), aps 7 dias a 50 C. A adio de AC reduziu os nveis de EVA observados para a suspenso de MC, mas no afetou significativamente seu pH. Como observado para o SM (Fig. 2) e nos resultados de DRX (Fig. 4b), esse efeito resultado da substituio da MC por outro material no-reativo e no de modificaes na reao de hidratao. A substituio da MC por CAC, por outro lado, revelou outros aspectos interessantes. Adies de CAC acima de 2,5%peso aumentaram o nvel de EVA, ao mesmo tempo em que as intensidades dos picos de periclsio e brucita foram reduzidas. Alm disso, o composto conhecido como hidrotalcita (Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O) [10-13] tambm foi identificado. Esse resultado indica que, nessas suspenses, a EVA no foi causada somente pela hidratao da MC, mas tambm pela gerao de hidrotalcita.

A hidrotalcita possui uma estrutura cristalina lamelar composta por camadas positivamente carregadas de hidrxido de Mg e Al e uma regio inter-lamelar contendo diferentes nions e molculas de gua. Ela gerada quando ctions Al3+ substituem alguns dos Mg2+ na estrutura da brucita, resultando em uma folha de octaedros de hidrxido de magnsio e alumnio que ganha uma unidade de carga positiva a cada on Al3+ adicionado (os nions localizados entre as lamelas de hidrxido mantm a neutralidade eltrica) [10, 11]. Com base nesse mecanismo e no fato de que a hidratao do CAC promove uma abundante fonte de ons Al3+ [9], pode-se supor que a reduo das intensidades dos picos de periclsio e brucita ocorreu porque os ons Mg2+ da

Figura 3: Efeito da adio de cimento de aluminato de clcio (CAC) ou hidrxido de potssio (KOH) no pH e expanso volumtrica aparente (EVA) de suspenses de snter de magnsia (30 min aps adio de gua).[Figure 3: Effect of calcium aluminate cement or potassium hydroxide addition on pH and apparent volumetric expansion of magnesia sinter suspensions (after 30 min of water addition).]

24240

10

10

11

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1818

1212

66

00Expa

nso

vol

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rica

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(EVA

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ps

7 di

as)

pH da suspenso (aps 30 min da adio de gua)

Teor de CAC ou KOH (%peso)

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Teor de CAC ou KOH (%peso)

MC no foram convertidos em brucita e sim reagiram com os Al3+ do cimento, gerando hidrotalcita. importante notar que a gerao da hidrotalcita foi acompanhada de maiores valores de EVA que aqueles observados para a brucita (Fig. 4a). Esse aspecto pode ser associado com a grande quantidade de hidrotalcita gerada nessas amostras devido favorvel razo Mg2+/Al3+, sua baixa densidade (Brucita = 2,54 g/cm3; Hidrotalcita = 2,18 g/cm

3) e ao maior espaamento entre as lamelas de hidrxido (hBrucita = 3,4 e hHidrotalcita = 23 ) [10, 11]. Para teores de CAC acima de 10%peso, menores nveis de EVA e menores intensidades nos picos de brucita e hidrotalcita foram observados, ao mesmo tempo em que o pico de periclsio se torna mais intenso. Esse aumento na frao de periclsio sugere que a adio do CAC reduziu os efeitos da hidratao do MgO por uma combinao de diferentes fatores. 1) Inicialmente, h a reduo na frao volumtrica de MgO, que reduz mas no elimina totalmente

Figura 4: a) Expanso volumtrica aparente e pH e difrao de raios X qualitativa para suspenses de magnsia custica (MC) contendo b) alumina calcinada (AC) ou c) cimento de aluminato de clcio (CAC) (aps 7 dias a 50 C, em ambiente mido) (P = periclsio, B = brucita, C = corndon, H = hidrotalcita, C3AH6 = 3CaO.Al2O3.6H2O).[Figure 4: a) Apparent volumetric expansion and pH and qualitative X-ray diffraction for caustic magnesia suspensions containing b) calcined alumina or c) calcium aluminate cement (after 7 days at 50 C, in humid environment) (P = periclase, B = brucite, C = corundum, C3AH6 = 3CaO.Al2O3.6H2O)].

100 20 30 40

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(b) MC + AC

(c) MC + CAC

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30

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40

40

12.0

11.3

10.5

9.8

9.0

a EVA. 2) O aumento da resistncia mecnica da suspenso devido hidratao do cimento evidenciado pelo aumento da intensidade do pico de C3AH6 3) O ltimo aspecto est relacionado estequiometria da gerao de hidrotalcita e sua solubilidade em gua. A hidrotalcita somente gerada quando ons Mg2+/Al3+ esto presentes em soluo na razo atmica 3:1. Para razes abaixo ou acima desse valor, misturas de hidrotalcita e brucita ou hidrotalcita e boemita so geradas.[10, 13] Devido baixa solubilidade do MgO e do Mg(OH)2 em pHs alcalinos [3, 11], em uma suspenso de MC, a maior concentrao de ons Mg2+ ocorre preferencialmente prximo superfcie das partculas, favorecendo seu recobrimento por uma camada de hidrotalcita [13]. Uma vez formada, sua baixa solubilidade interrompe a difuso dos ons Mg2+ e as reaes de hidratao so inibidas. Como nas suspenses de MC com elevado teor de CAC a superfcie total de MgO disponvel para reao reduzida, o teor total de hidrotalcita gerado baixo e pequenos nveis de EVA so observados.

Comparao entre os efeitos da adio de CAC nas diferentes fontes de MgO

Os resultados da Fig. 1 e as cinticas de hidratao do CAC e hidrotalcita podem ser relacionados para explicar os diferentes comportamentos observados entre SM e MC em presena desse ligante. A hidrotalcita pode ser gerada a) rapidamente e em grande quantidade se ons Mg2+ e Al3+ estiverem disponveis simultaneamente em soluo ou b) lentamente e em pequena quantidade se a relao de ons Mg2+/Al3+ no estiver prxima a 3:1 [10, 11]. A MC uma fonte de MgO muito mais reativa que o SM, causando um grande aumento de pH e liberao de ons MgO na suspenso. Alm disso, ela se hidrata em um tempo prximo ao que o CAC libera os ons Al3+, favorecendo a gerao de uma grande quantidade de hidrotalcita, no lugar de brucita. Os nveis de EVA observados so dependentes do teor de hidrotalcita gerados: elevados teores de MC (mais Mg2+ que Al3+) geram grande quantidade de hidrotalcita e altos nveis de EVA; em elevados teores de CAC (mais Al3+ que Mg2+), a hidrotalcita gerada em pequenos teores e na superfcie das partculas, preservando o MgO anidro e reduzindo a EVA. O SM, por outro lado, se hidrata lentamente (nas condies empregadas nesse trabalho) e, devido a isso, apenas poucos ons Mg2+ esto disponveis para reagir nos primeiros dias do tratamento. Como, ao longo desse tempo, a hidratao do CAC consome os ons Al3+ para gerar os hidratos de aluminato de clcio, a relao entre os ons Mg2+/Al3+ no favorvel para gerar hidrotalcita em grande quantidade. Por outro lado, a hidratao de uma grande quantidade de CAC causa um aumento significativo no pH, favorecendo a gerao de brucita e aumentando a EVA.

CONCLUSES

O cimento de aluminato de clcio (CAC) pode afetar significativamente o comportamento de hidratao de diferentes fontes de MgO. Para as suspenses de snter

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de magnsia (SM), os resultados de difrao de raios X qualitativos e as medidas de expanso volumtrica aparente revelaram que quanto maior o teor de CAC (vlido at 40%peso adicionado neste trabalho), maior a quantidade de Mg(OH)2 gerada e maior o nvel de dano mecnico causado. Esse efeito foi atribudo ao aumento do pH das suspenses causado pela hidratao do CAC que favorece a formao do Mg(OH)2 por meio do princpio de deslocamento de equilbrio qumico. Para a MC, devido sua reatividade qumica intrinsecamente superior, o pH das suspenses no foi significativamente afetado pela adio de CAC. Ao mesmo tempo, teores de CAC at 10%peso geraram grandes quantidades do composto conhecido como hidrotalcita (Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O), que, por causa de sua baixa densidade, causou mais danos por EVA que a brucita. Acima desse teor de CAC (10-40%peso), os resultados de DRX mostraram que a hidrotalcita foi formada em menor quantidade, provavelmente na superfcie das partculas de MC, comportando-se como uma barreira protetora, reduzindo a hidratao do MgO e os efeitos da EVA. Em ambos os casos, as amostras de referncia com alumina calcinada (AC) no lugar do CAC, demonstraram que a substituio do MgO por outro composto inerte pode reduzir os danos por EVA, mas no afeta a velocidade de hidratao do MgO. Os resultados obtidos representam importantes aspectos tecnolgicos. O controle do teor de CAC em formulaes contendo MgO pode ser utilizado para minimizar os efeitos deletrios da EVA. Enquanto em composies com MC, altos teores de CAC tendem a reduzir a velocidade de hidratao e danos por EVA, para aquelas com SM, quanto menor o teor de CAC adicionado, menor a fora motriz para a hidratao do MgO.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem FAPESP, Alcoa Alumnio e Magnesita S.A. pelo suporte fornecido a este trabalho.

REFERNCIAS

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