adesão de cerâmicas de recobrimento a infraestruturas de...

Universidade de Lisboa

Faculdade de Medicina Dentária

Adesão de cerâmicas de recobrimento a infraestruturas de zircónia

João Paulo Freitas Rodrigues Martins

Doutoramento em Ciências e Tecnologias da Saúde

Especialidade de Prótese Dentária

2015

Universidade de Lisboa

Faculdade de Medicina Dentária

Adesão de cerâmicas de recobrimento a infraestruturas de zircónia

João Paulo Freitas Rodrigues Martins

Tese orientada pelo Professor Doutor Jaime Pereira Fontes de Almeida Portugal especialmente elaborada para a obtenção do grau de Doutor em Ciências e Tecnologias da Saúde, especialidade de Prótese Dentária

2015

Dissertação de candidatura ao grau de Doutor, apresentada à Faculdade de Medicina Dentária da Universidade de Lisboa (Ramo de Ciências e Tecnologias da Saúde, Especialidade de Prótese Dentária).

i

Índice

Índice de Figuras .................................................................... v Índice de Tabelas ................................................................... ix Índice de Apêndices .............................................................. xi Índice de Siglas e Abreviaturas .......................................... xiii Agradecimentos .................................................................... xv Resumo ................................................................................ xvii Abstract ................................................................................ xix Palavras-Chave .................................................................... xxi Keywords .............................................................................. xxi 1- Introdução ........................................................................... 1 1.1 Cerâmicas ................................................................................. 4 1.1.1 Evolução das cerâmicas dentárias ............................................... 5 1.1.2 Formas de classificação das cerâmicas dentárias ..................... 8 1.1.2.1 Classificação quanto à temperatura de fusão .......................... 8 1.1.2.2 Classificação quanto à técnica de fabrico ................................ 9 1.1.2.3 Classificação quanto à sua composição e microestrutura ... 12 1.2 Cerâmicas de infraestrutura .................................................. 16 1.2.1 Zircónia .......................................................................................... 17 1.2.1.1 Propriedades mecânicas .......................................................... 19 1.2.1.1.1 Coeficiente de Expansão Térmica ........................................ 21 1.2.1.1.2 Condutividade térmica ........................................................... 21 1.2.1.1.3 Transformação de endurecimento ........................................ 21 1.2.1.2 Envelhecimento da zircónia ..................................................... 22 1.3 – Cerâmicas de recobrimento ................................................ 24 1.4 – Métodos de união entre a cerâmica de recobrimento e o material de infraestrutura ............................................................. 27 1.5 Limitações das restaurações totalmente em cerâmica ....... 29 2-Problemática e objetivos gerais da investigação ........... 33 2.1 Organização e objetivos gerais ............................................. 34 3- Estudo da caraterização de diferentes tipos de zircónia, após diferentes tratamentos de superfície ......................... 35 3.1 Introdução ............................................................................... 35

ii

3.1.1 A influência dos tratamentos de superfície na hidrofobicidade da zircónia ................................................................................................... 35 3.1.2 A influência dos tratamentos de superfície na cristalinidade da zircónia ................................................................................................... 36 3.1.3 A influência dos tratamentos de superfície na rugosidade da zircónia ................................................................................................... 38 3.2 Objetivos Específicos ............................................................. 43 3.2.1 Objetivos específicos para o estudo da hidrofobicidade: ........ 43 3.2.2 Objetivos específicos para o estudo da cristalinidade: ............ 44 3.2.3 Objetivos específicos para o estudo da rugosidade: ............... 44 3.3 Materiais e Métodos ................................................................ 46 3.3.1 Preparação dos espécimes ......................................................... 46 3.3.2 Determinação da hidrofobicidade da superfície ........................ 52 3.3.3 Determinação da cristalinidade da superfície ........................... 54 3.3.4 Determinação da rugosidade da superfície ............................... 55 3.3.5.Preparação dos espécimes para o SEM ..................................... 56 3.3.6 Análise estatística ........................................................................ 56 3.3.6.1 Testes de hidrofobicidade ........................................................ 56 3.3.6.2 Testes de cristalinidade ............................................................ 57 3.3.6.3 Testes de rugosidade ................................................................ 57 3.4 Resultados ............................................................................... 59 3.4.1 Estudo da hidrofobicidade .......................................................... 59 3.4.2 Estudo da cristalinidade .............................................................. 61 3.4.3 Estudo da rugosidade .................................................................. 64 3.4.4 Imagens obtidas por SEM ............................................................ 69 3.5 Discussão ................................................................................ 74 3.5.1 Hidrofobicidade ............................................................................ 76 3.5.2 Cristalinidade ................................................................................ 79 3.5.3 Rugosidade ................................................................................... 82 3.6 Conclusões .............................................................................. 87 4 - Estudo da resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia pigmentada, após diferentes métodos de aplicação e diferentes tratamentos de superfície. .............................................................................. 89 4.1 Introdução ............................................................................... 89 4.1.1 Restaurações com zircónia ......................................................... 89 4.1.2 Fatores que influenciam a adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento ..................................................................................... 93

iii

4.1.2.1 Influência do tipo de zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento .......................................................................................... 93 4.1.2.2 Influência da pigmentação da zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento ..................................................................................... 94 4.1.2.3 Influência do tratamento de superfície na adesão da cerâmica de recobrimento ..................................................................................... 97 4.1.3 Cerâmica de recobrimento para zircónia ................................... 98 4.1.4 Técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento .............. 99 4.2 Objetivos Específicos ........................................................... 101 4.3 Materiais e Métodos .............................................................. 103 4.3.1 Preparação dos cilindros de zircónia ....................................... 103 4.3.1.1. Colocação da cerâmica pelo método convencional ........... 107 4.3.1.2. Colocação de cerâmica pelo método de injeção ................. 111 4.3.1.2.1 Obtenção do padrão de cera ............................................... 111 4.3.1.2.2 Inclusão do conjunto zircónia/padrão de cera .................. 112 4.3.1.2.3 Eliminação de cera ............................................................... 114 4.3.1.2.4 Injeção da cerâmica de recobrimento ................................ 114 4.3.1.2.5 Desinclusão e limpeza dos espécimes ............................... 116 4.3.2 Determinação da resistência adesiva ....................................... 117 4.3.3 Determinação do tipo de falha .................................................. 119 4.3.4 Análise estatística ...................................................................... 119 4.4 Resultados ............................................................................. 120 4.4.1 Resistência adesiva .................................................................... 120 4.4.2 Tipo de falha de união ................................................................ 122 4.5. Discussão ............................................................................. 126 4.5.1 Influência dos tratamentos de superfície na adesão .............. 128 4.5.2 Influência das técnicas de aplicação da cerâmica de recobrimento ........................................................................................ 130 4.6. Conclusões ........................................................................... 135 5 - Considerações finais ..................................................... 137 6- Bibliografia ...................................................................... 139

v

Índice de Figuras

Introdução Figura 1.1 - Adaptação do esquema de Heimann (2010), da hierarquia em triângulos dos materiais inorgânicos não metálicos.……………………………………………….…..4 Estudo da caraterização de diferentes tios de zircónia Figura 3.1 - Dispositivo elaborado para manter a distância e a perpendicularidade ao espécime………………………………………………………………………………........…49 Figura 3.2 - Desgaste com broca de diamante………………………………….…….…..50 Figura 3.3 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido quente……....….51 Figura 3.4 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido hidrofluoridrico…51 Figura 3.5 - Equipamento para medição do ângulo de contato………………..………..53 Figura 3.6 - Disposição das gotas, em cruz, no espécime…………………….…..….…53 Figura 3.7 - Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície……………………………………………….....…....59 Figura 3.8 - Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Não se observaram diferenças entre as marcas (p=0,101)……………………………………………………………..…….………...60 Figura 3.9 - Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes pigmentados e não pigmentados. Não se observou influência estatisticamente significativa do pigmento (p=0,186)……………………….…………..60 Figura 3.10 - Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05)…………………………………………………….61 Figura 3.11 - Difratograma de 4 espécimes da marca Zerion com pigmento após tratamento com broca de diamante. ……………….……………………………….…..…63 Figura 3.12 - Difratograma do padrão de comportamento de um dos espécimes sem tratamento bem como do padrão da zircónia na fase monoclínica e na fase tetragonal………………………………………………………………………….……...…...63 Figura 3.13 - Difratograma de amostras de zircónia Zerion com tratamento com broca de diamante, com jateamento de óxido de alumínio e sem tratamento……….…….…64

vi

Figura 3.14 - Valores médios e desvios padrão de rugosidade (Rq) nos diversos grupos experimentais. …………………….…………………………………………..….....65 Figura 3.15 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Verificou-se uma diferença estatisticamente significativa (p=0,013) entre as cerâmicas……………………………………….…………..……….….66 Figura 3.16 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com a pigmentação. Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,541) entre as pigmentações…………..………….67 Figura 3.17 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com a pigmentação. Verificou-se influência estatisticamente significativa (p=0,004) do pigmento………………………………………………………...67 Figura 3.18 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05)…………………………68 Figura 3.19 - Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05)……………………….…69 Figura 3.20 - Espécimes sem pigmento e sem qualquer tratamento da marca Zirkon (a) e da marca Zerion (b) com ampliação de 50X…………………………………….………70 Figura 3.21 - Espécimes da zircónia da marca Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 1000X……………………………………………………………………………….………….70 Figura 3.22 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 5000X……………………………………………………………………………………….….71 Figura 3.23 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 1000X…………………….71 Figura 3.24 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 5000X.* - Área da zircónia que não sofreu desgaste pela broca diamantada….…………………..……………….72 Figura 3.25 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluoridrico (c) com ampliação de 1000X…………………………………………………………………………………………..72

vii

Figura 3.26 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentado: sem tratamento (a) e com tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluoridrico (c) com ampliação de 5000X…………………………………………………………………………………………..73 Estudo da resistênica adesiva da cerâmica de recobrimento Figura 4.1 - Espécime de zircónia onde se observa o pequeno corte no lado esquerdo para padronização………………………………………………………….……………….104

Figura 4.2 - Dispositivo realizado para padronização da distância e perpendicularidade da ponta do jato de óxido de alumínio ao espécime……………....……………..…..…105

Figura 4.3 - Espécime tratado com broca de diamante………...…………..….……….106

Figura 4.4 - Caixa plástica onde foram armazenados os espécimes por grupo......…106 Figura 4.5 - Peça metálica com o anel em resina acrílica seccionado com orifício de 3mm de diâmetro……………………………………………………………………...….…107 Figura 4.6 - Cerâmica feldspática para zircónio da marca VITA VM9 cor 3M2 e o respectivo líquido de modelação (a): Suspensão de cerâmica feldspática para aplicação com pincel (b); suporte com o espécime de zircónia e a cerâmica feldspática para a queima de wash (c) e após retirar o anel em resina acrílica (d)………....……108 Figura 4.7 - Espécime com a cerâmica feldspática após a queima do wash……...…109

Figura 4.8 - Remoção do anel de resina acrílica após a colocação da cerâmica feldspática da segunda camada…………………………………………………….…….110 Figura 4.9 - Espécime após a segunda queima da cerâmica de recobrimento…...…111

Figura 4.10 - Peça metálica e anel metálico com orifício de 3 mm de diâmetro centrado (a); Espécime de zircónia colocada na peça metálica (b); Colocação do anel metálico e da cera no seu interior com pingador elétrico (c); Padrão de cera após remoção do anel metálico (d)…………………………………………………………………………..…112 Figura 4.11 - Espécime de zircónia com o padrão de cera (a); Colocação do conduto alimentador (b)…………………………………………………………..…………………..112 Figura 4.12 - Colocação dos espécimes na base do anel formatadora respeitando a

distância entre espécimes (a e b)…………………………………………………..….....113

Figura 4.13 - Colocação do anel de borracha (a); Colocação da tampa do anel(b); Anel de revestimento após ser retirado do anel de borracha e pronto para ser injetado(c)………………………………………………………………………………...….114

viii

Figura 4.14 - Pastilha de cerâmica feldspática para injeção sobre zircónia VITA PM9 (a e b). De notar os bordos arredondados na figura b para que não haja desgaste do revestimento no momento da injeção………………………………………………....…115 Figura 4.15 - Colocação da pastilha de cerâmica no anel já pré aquecido (a); colocação do êmbolo de injeção (b); anel após a saída do forno de injeção (c)…………………………………………………...…………………………………..…….115 Figura 4.16 - Instrumentos de corte e desgaste do revestimento. Da esquerda para a direita: disco de diamante, escova de metal e escova de pelo cerdoso……………116 Figura 4.17 - Conjunto dos espécimes após desinclusão com discos de diamante e escovas apropriadas (a); Conjunto dos espécimes após jateamento com esferas de vidro (b e c)……………………………….……………………...……………………….....116 Figura 4.18 - Espécimes após o corte do botão com disco de corte de diamante………………………………………………………………………………..…….117 Figura 4.19 - Conjunto colocado na máquina universal de testes (a). Cinzel com corte em meia lua centrado em relação à cerâmica feldspática (b). Vista de perfil do cinzel na interface entre os dois materiais (c e d)………………………………………..……118 Figura 4.20 - Resultados de resistência adesiva de acordo com a técnica de colocação da cerâmica de recobrimento e dos diferentes tratamentos de superfície………………………………………………………………………………....….120 Figura 4.21 - Resultados de resistência à adesão de acordo com o tratamento de

superfície. Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0.915).121

Figura 4.22 - Resultados da resistência adesiva de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,001)………………………………………………………………………………………122 Figura 4.23 - Fotografias em microscópio da falha adesiva (a), da falha mista (b) e da falha coesiva (c)……………………………………………....…………………………....123 Figura 4.24 - Representação do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e o tipo de tratamento de superfície…………………………………………..124 Figura 4.25 - Distribuição do tipo de falha de acordo com o tipo de tratamento da zircónia. Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0,070)…….124 Figura 4.26 - Gráfico do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,002)……………………………………………………………………….125

ix

Índice de Tabelas

Introdução Tabela 1.1- Propriedades mecânicas de materiais utilizados como infraestruturas………………………………………………………………………...21

Estudo da caraterização de diferentes tios de zircónia Tabela 3.1 - Composição química das duas zircónias utilizadas nos estudos: Zerion, Straumann e Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn…………….…...…...47

Tabela 3.2 - Variáveis a estudar da caraterização da zircónia conforme as variáveis independentes…………………..…………………..…….…………....…52

Tabela 3.3 - Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície…………………………….…..…59

Tabela 3.4- Valores de fase monoclínica apresentados pelas diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície………………………62

Tabela 3.5 - Valores de rugosidade (Rq) das diferentes zircónias após os

diferentes tratamentos de superfície………………………………………………65

Estudo da resistência adesiva da cerâmica de recobrimento

Tabela 4.1 - Programa com o ciclo da queima de wash da cerâmica de

recobrimento

VM9………………………………………………………………………….…….....109

Tabela 4.2 - Programa com o ciclo da segunda queima da cerâmica de

recobrimento………………………………………………………………….......110

Tabela 4.3 - Programa do ciclo de injecção da cerâmica PM 9 da VITA….…115

Tabela 4.4 - Valores de adesão (média e desvio padrão) em MPa de acordo com as diferentes técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento e diferentes tratamentos de superfície……………………………………….…....120

Tabela 4.5 - Resultados do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e tipo de tratamento de superfície……………………… …..…123

xi

Índice de Apêndices Apêndice 1 – Base de dados do teste de Hidrofobicidade

Apêndice 2 – Base de dados do teste de Cristalinidade

Apêndice 3 – Base de dados do teste de Rugosidade

Apêndice 4 – Base de dados do teste de Resistência adesiva

xiii

Índice de Siglas e Abreviaturas

AFM – Atomic Force Microscopy (Microscópio de força atómica)

CAD – Computed Aided Design (Desenho assistido por computador)

CAM – Computed Aided Manufacturing (Fabricação assistida por computador)

CET – Coeficiente de expansão térmica

EDS- Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (Espectroscopia de energia

dispersive por raio x)

LTD- Low temperature degradation (Degradação a baixa temperatura)

MG-PSZ – Magnesia- Policristals Stabilized Zirconia (Zircónia parcialmente

estabilizada com magnésio)

MTBS – Microtensile Bond Strength (Micro resistência adesiva)

SBS – Shear Bond Strength (Resistência adesiva)

SEM –Scanning Electron Microscope (Microscópio eletrónico de varrimento)

STL – Standard Transformation Language (Linguagem padrão de

transformação)

STM – Scanning Tunneling Microscopy (Microscópio de Tunelamanto)

SPM – Scanning Probe Microscopy (Microscópio de sonda)

TZP – Tetragonal Zirconia Polycristals (Policristais tetragonais de zircónia)

ZTA – Zirconia Toughened Alumina (Zircónia reforçada com alumina)

3Y-TZP – 3%/vol Ytria-Tetragonal Zirconia Polycristals (Policristais tetragonais

de zircónia parcialmente estabilizados com 3%/vol de ítria)

°C – graus Celcius

s – Segundo

mm2 – Milímetro quadrado

MPa- Mega Pascal

rpm – rotações por minuto

µm – micra

xv

Agradecimentos

Ao Professor Doutor Armando Simões dos Santos por tudo o que me transmitiu de conhecimentos sobre a Medicina Dentária e a Prótese Dentária e por incutir em mim o espirito de dedicação à então Escola Superior de Medicina Dentária. Ao Professor Doutor António Emídio Vasconcelos Tavares pela forma como me apoiou neste já longo caminho na Faculdade e pela forma como me deu a conhecer e a respeitar a Universidade de Lisboa. Ao Professor Doutor Jaime Pereira Fontes de Almeida Portugal pela forma como me apoiou em todas as fases deste trabalho, pela sua dedicação, perspicácia e assertividade e pela coragem que teve ao aceder orientar-me neste trabalho de investigação. À Professora Doutora Sofia Arantes de Oliveira e à Drª Filipa Chasqueira pela disponibilidade demonstrada sempre que precisei da ajuda no laboratório de Biomateriais da FMDULisboa. À Professora Doutora Marise Almeida pela sua disponibilidade no acondicionamento das amostras com alguns dos tratamentos de superfície. À Professora Doutora Olinda Monteiro da Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa pela sua total disponibilidade e paciência em me ensinar os princípios dos testes de hidrofobicidade e de cristalinidade. Aos Professores Doutores Luís Alves e Carlos Alves Silva do Instituto Superior Técnico da Universidade de Lisboa pela receptividade e ajuda nos testes de rugosidade. À empresa Straumann pela cedência das amostras para o estudo. À empresa Zirkonzahn pela cedência das amostras e principalmente ao técnico de prótese dentária Luís Macieira pela sua disponibilidade e paciência no aperfeiçoamento dos espécimes. À empresa Vita na pessoa do seu representante, Luís Pinela pela disponibilização de todo o material e apoio técnico para a realização das amostras.

xvi

Ao meu amigo João Carlos pelos longos anos de amizade, dedicação à prótese dentária e ao Curso de Prótese Dentária e pelos bons e maus momentos em comunhão. Aos meus amigos e colegas Sandra, Teresa, António e Henrique pelo apoio incondicional neste trabalho e na partilha das angústias, tristezas e fúrias que me assolaram. Aos técnicos de manutenção António José Palma e Hugo Fernandes da FMDULisboa pela ajuda na elaboração de peças para o equipamento usado no teste de adesão. A todos os docentes do Curso de Prótese Dentária por todo o encorajamento para levar até ao fim este trabalho. A todos os funcionários docentes e não docentes da FMDULisboa pela forma respeitosa e carinhosa com que sempre me trataram. À Manuela e a todos os colaboradores do laboratório Oclusalab pela dedicação e empenho que sempre tiveram mesmo nas minhas longas ausências. À Isabel, Lurdes e Teresa por terem sido inexcedíveis quando mais precisei de um amigo. À mãe Arminda, à mãe Aida e à mãe Antónia pela forma como me deram a conhecer a vida. À minha mulher Lucy e aos meus filhos Maria, Sebastião e Isabel pelo amor incondicional. Finalmente, um agradecimento especial a todos os que foram meus alunos pela consideração e respeito que sempre demonstraram e por me terem presenteado com a sua presença.

xvii

Resumo

O objectivo deste trabalho foi caracterizar diferentes zircónias, pigmentadas e

não pigmentadas, após diferentes tratamentos de superfície, e avaliar o efeito

desses tratamentos e do método de colocação da cerâmica de recobrimento na

adesão da cerâmica à zircónia.

Num primeiro estudo foram realizados testes de rugosidade, hidrofobicidade e

cristalinidade, para caraterização da zircónia, com e sem pigmentação, após

diferentes tratamentos de superfície (jateamento com Al2O3, broca diamantada

e dois tipos de ácido).

No segundo estudo foi avaliada a influência do tratamento de superfície e da

colocação de cerâmica de recobrimento (a convencional e a técnica de injeção)

na resistência adesiva, entre a cerâmica de recobrimento e a zircónia.

Foram utilizados testes estatísticos paramétricos e não paramétricos de acordo

com a natureza dos dados (alfa=0,05).

Os resultados revelaram que a hidrofobicidade da superfície não foi

influenciada nem pelo tipo de zircónia (p=0,101) nem pela pigmentação

(p=0,186). O tratamento de superfície influenciou significativamente a

hidrofobicidade (p<0,001). A fase cristalina da zircónia foi alterada de acordo

com o tipo de zircónia e os tratamentos de superfície. No entanto, a

pigmentação não influenciou a fase cristalina. Quanto à rugosidade, foram

encontradas diferenças significativas dependendo do tipo de zircónia (p=0,013)

e do tipo de tratamento de superfície (p<0,001). A pigmentação da zircónia não

influenciou significativamente (p=0,541) a rugosidade.

A técnica convencional permitiu obter valores mais elevados de resistência

adesiva que a técnica por injeção da cerâmica de recobrimento (p<0,001).Os

xviii

tratamentos aplicados não influenciaram os valores de adesão da cerâmica de

recobrimento à zircónia (p=0,915).

Apesar da hidrofobicidade, cristalinidade e rugosidade das zircónias estudadas

terem sido influenciadas pelo tratamento de superfície, a resistência adesiva da

cerâmica de revestimento à zircónia não foi influenciada por esse fator.

xix

Abstract

The aim of this work was to characterize white and colored zirconia after

different surface treatments and evaluate the effect of different surface

treatments and different veneering techniques in the adhesion of zirconia.

In the first study we apply hydrophobicity, roughness and crystallinity tests to

characterize white and colored zirconia after different surface treatments

(sandblasting, diamond bur and two acids).

In the second study we quantify the adhesive strength as well as the type of

failure on the interface after different surface treatments and two techniques

for the application of the ceramic: conventional technique with brush and

injection technique.

Parametric and non-parametric statistical tests were used according to the

type of data (alfa=0.05).

The results of the first study show that the hydrophobicity was not influenced

either by the type of zirconia (p=0.101) or by the coloring of the zirconia

(p=0.186), while the surface treatment significantly influenced the

hydrophobicity (p<0.001). The crystalline phase of the zirconia was changed

by the type of zirconia and by the surface treatment applied, but the

pigmentation of zirconia did not change the crystalline phase.

Roughness was significantly changed depending on the type of zircónia

(p=0.013) and the surface treatment (p<0.001). Coloring zirconia did not show

significant differences on roughness (p=0.541).

The conventional technique had better adhesion results than the injection

method of applying the veneering ceramic (p<0.001). Neither of the surface

xx

treatments had influence on the adhesion of the veneering-zirconia (p=

0.095).

Despite the hydrophobicity, crystallinity and surface roughness of the studied

zirconia have been influenced by surface treatments. The bond strength of

veneering ceramics to zirconia was not influenced by this factor.

xxi

Palavras-Chave Zircónia

Cerâmica de recobrimento

Hidrofobicidade

Cristalinidade

Rugosidade

Adesão

Keywords Zirconia

Veneering ceramic

Hydrophobicity

Roughness

Crystallinity

Adhesion

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

1

1- Introdução

A tentativa de substituição dos dentes perdidos no Homem data dos tempos

mais remotos (Vasconcelos Tavares, 1994). Existem hoje várias descobertas

de substituições de dentes que remontam ao séc. I a.C. realizadas por

culturas tão distintas como os Maias na América Central e os Etruscos na

Península Itálica. Os dentes perdidos eram substituídos por próteses

removíveis com base em madeira e dentes em marfim, ou por próteses fixas

em que dentes de animais ou de humanos eram presos com fios de ouro aos

dentes remanescentes. A técnica de fabrico e materiais utilizados para as

próteses dentárias mantiveram-se praticamente inalteradas até ao século

XVIII (Kelly, Nishimura e Campbell, 1996).

Apenas na segunda metade do século XX se deu a grande expansão das

restaurações fixas com a fabricação de coroas e pontes sobre dentes com

infraestruturas em metal. Este tipo de restaurações fixas necessitava de

conciliar resistência mecânica e estética. As ligas metálicas eram

responsáveis por garantir a resistência mecânica apropriada para suportar as

forças de mastigação, enquanto o acrílico ou a cerâmica eram responsáveis

por esconder a cor do metal e melhorar a estética. Contudo, o acrílico, devido

ao seu desgaste, pigmentação e difícil união à estrutura em metal, foi sendo

progressivamente substituído pela cerâmica. A cerâmica apresenta como

vantagem em relação ao acrílico não apenas a adesão química ao metal mas

também uma estabilidade de cor e estética superiores (Shillingburg, Hobo e

Whitsett, 1986; Sakaguchi e Powers, 2012). Na segunda metade do século

XX, investigadores e fabricantes de materiais dentários concentraram grande

parte dos seus esforços no desenvolvimento de novas cerâmicas com o

objetivo de melhorar a estética e potenciar os mecanismos de união às

diferentes ligas metálicas utilizadas como infraestruturas.

Se, inicialmente, as ligas eram preferencialmente à base de ouro, houve mais

tarde a introdução de ligas não nobres com elementos como o crómio e o

Adesão de cerâmica de recobrimento a infraestruturas de zircónia _____________________________________________________________________________________________

2

cobalto. Com a introdução destas ligas, que apresentam uma resistência

mecânica superior às ligas de ouro, foi possível realizar pontes mais

extensas, com menor espessura e simultaneamente mais leves. A menor

espessura deste tipo de ligas nas reabilitações fixas apresenta como

vantagem, por um lado o menor desgaste do dente natural e, por outro,

permite uma maior espessura para o revestimento cerâmico, melhorando a

estética.

Não obstante, o bom desempenho clínico das restaurações fixas metalo-

cerâmicas surgiu da necessidade de procurar alternativas às infraestruturas

em metal, material que limitava por vezes a estética destas restaurações. As

principais desvantagens da infraestrutura em metal foram: a corrosão de

algumas ligas metálicas, com libertação de iões metálicos para a cavidade

oral; uma estética comprometida devido à opacidade do metal; as linhas

negras junto da gengiva que iam surgindo com o tempo na junção entre o

dente pilar e a restauração devido à retração gengival; e finalmente a

pigmentação da linha da gengiva pela deposição de iões metálicos, produto

da corrosão das ligas utilizadas (Shenoy e Shenoy, 2010).

Por todos os motivos descritos anteriormente, houve a necessidade de

procurar novos materiais para as infraestruturas que conseguissem melhorar

a estética das restaurações metalo-cerâmicas e simultaneamente permitir a

elaboração de pontes de vários elementos. Foi necessário ir ao encontro de

uma sociedade cada vez mais exigente do ponto de vista da estética.

Alguns tipos de cerâmica, devido às suas características mecânicas e

estéticas, aliadas a uma ótima biocompatibilidade, estabilidade química e

estabilidade de cor, surgiram como um material alternativo para

infraestruturas. As primeiras infraestruturas cerâmicas que surgiram no

mercado tinham principalmente dois grandes problemas: a fraca resistência

mecânica que limitava o seu uso a coroas unitárias no setor anterior e uma

grande translucidez que fazia transparecer o coto dentário, por vezes escuro,

comprometendo assim a estética (Raigrodski, 2004, Shenoy et al., 2010;

Volpato, Fredel, Philippi et al., 2010).

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

3

Nos finais do século passado, foram incorporados nas cerâmicas

convencionais diferentes materiais, entre eles, a leucite, o dissilicato de lítio e

a alumina, cujo objetivo foi o de aumentar a resistência das tradicionais

cerâmicas, permitindo assim suportar melhor as forças dos dentes

posteriores e a realização de pontes de pequenas dimensões. No entanto,

todas estas cerâmicas tinham uma grande percentagem de base vítrea, com

reduzida resistência mecânica. Os diferentes materiais infiltrados eram

incluídos em pequenas concentrações, não permitindo o aumento

significativo da resistência para a realização de restaurações mais extensas.

No decénio de 1990 e um pouco seguindo os passos dados noutras áreas da

Medicina, especialmente na Ortopedia, deu-se o desenvolvimento de

cerâmicas com percentagens de fase cristalina muito elevadas (superior a

95%), o que permitiu ultrapassar os obstáculos das cerâmicas vítreas e das

cerâmicas com infiltração, permitindo desde modo o aumento da resistência e

a realização de reabilitações mais extensas. Dentro das cerâmicas cristalinas

usadas na reabilitação oral, os dois materiais com maior disseminação atual

no mercado, são a alumina e a zircónia. Mas é este último que tem tido uma

maior aceitação como material de infraestrutura para restaurações fixas, quer

sobre dentes, quer sobre implantes. A zircónia tem sido muito utilizada nas

infraestruturas, pelo facto de aliar a uma elevada resistência mecânica a cor

branca, mais próxima do dente natural.

Porém, tal como sucedeu com as infraestruturas em metal, também as

infraestruturas em zircónia devem ser revestidas com cerâmica tradicional

sempre que os padrões estéticos assim o exigem.

Neste sentido, houve a necessidade de adaptar as tradicionais cerâmicas de

recobrimento para metal às caraterísticas químicas e físicas da zircónia de

forma a conseguir obter restaurações com adequada resistência mecânica e

estética. As restaurações de zircónia revestidas com cerâmica de

recobrimento, todavia, apresentam comportamentos mecânicos em alguns

aspetos inferiores aos conseguidos anteriormente com as restaurações

metalo-cerâmicas, principalmente no que diz respeito à adesão da cerâmica

de recobrimento à infraestrutura em zircónia (Heintze e Rousson, 2010;


4

Elsaka, 2013; Noro, Kaneco, Murata et al., 2013; Özcan, Melo, Sousa et al.,

2013).

1.1 Cerâmicas A cerâmica encontra-se no grande grupo dos materiais inorgânicos não

metálicos. Os materiais inorgânicos não metálicos podem ser divididos em

três níveis hierárquicos (Heimann, 2010). Recorrendo a um esquema em

triângulos, o triângulo de primeiro nível tem nos seus vértices os polímeros,

metais e cerâmicas que se distinguem entre si pelo tipo de ligação química.

Num segundo nível, o triângulo apresenta nos seus vértices as cerâmicas

hidráulicas (ex: cimento e azulejo), o vidro e a cerâmica propriamente dita

(ceramics sensu strictu). Num terceiro nível hierárquico as cerâmicas

propriamente ditas podem ainda ser divididas em cerâmicas silicatadas,

cerâmicas com óxidos metálicos e cerâmicas sem óxidos metálicos (figura

1.1).

Figura 1.1 - Adaptação do esquema de Heimann (2010), da hierarquia em triângulos dos

materiais inorgânicos não metálicos.

Silicatadas

Cerâmicas hidráulicas (cimento, azulejo)

Com óxidos metálicos

Sem óxidos metálicos

Polímeros

Metais Cerâmicas

Vidro Cerâmica (propriamente

dita)

Materiais inorgânicos

não metálicos

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

5

A cerâmica propriamente dita é um material inorgânico, não metálico, à base

de sílica, com um ou mais elementos metálicos ou semi-metálicos (alumínio,

cálcio, lítio, magnésio, fósforo, potássio, sílica, sódio, titânio e zircónia),

insolúvel em água ou em soluções ácidas e alcalinas e que contém pelo

menos 30% de compostos cristalinos (Heimann, 2010; Anusavice, Shen e

Raws, 2013).

De acordo com Anusavice et al. (2013), as cerâmicas podem também ser

divididas em quatro grandes grupos: cerâmicas silicatadas, com óxidos, sem

óxidos e as vítreas. As cerâmicas feldspáticas tradicionais situam-se

primordialmente no grupo das cerâmicas silicatadas, tendo um alto conteúdo

de sílica (SiO2), com adição de pequenas quantidades de óxidos de alumina,

magnésio ou outros. No entanto, o grupo das cerâmicas com óxido, onde se

encontram a alumina e a zircónia, tem tido um grande crescimento nas

últimas décadas. As cerâmicas sem óxidos não são utilizadas na medicina

dentária devido a uma fraca estética e finalmente as cerâmicas vítreas são

utilizadas como matrizes que por infiltração posterior conferem resistência à

estrutura.

1.1.1 Evolução das cerâmicas dentárias A cerâmica é o material mais antigo fabricado pelo homem (Heimann, 2010)

com registos de peças em cerâmica, como a Vénus de Dolni Vestonice, uma

estatueta de uma mulher nua encontrada na República Checa e que data

entre 29000 e 25000 anos a.C..

Em relação à cerâmica aplicada à Medicina Dentária, o primeiro dente

cerâmico foi patenteado pelo farmacêutico francês DuChateau e pelo dentista

De Chemant no ano de 1789. DuChateau que tinha desenvolvido 15 anos

antes uma pasta dentífrica mineralizada, aperfeiçoou a técnica introduzindo

novos componentes formando assim um dente em cerâmica. No entanto, a

prótese fixa não era muito comum à época e os dentes para as próteses


6

removíveis eram principalmente dentes talhados em marfim ou osso que

eram cravados na base da prótese. Como não existia qualquer tipo de

adesão química ou mecânica entre o dente cerâmico e a base da prótese, a

sua aplicação não foi bem sucedida. Porém, em 1808, Giuseppangelo Fonzi,

um dentista italiano, conseguiu fixar um pino de platina dentro do dente de

cerâmica possibilitando, assim, a retenção mecânica do dente cerâmico à

base da prótese (Anusavice et al., 2013).

Comercialmente, os dentes de cerâmica começaram a ser produzidos em

Filadélfia nos EUA em 1822 através da empresa Stockton. No entanto, só

depois de 1839 com o aparecimento da vulcanite como material para base da

prótese, é que os dentes de cerâmica tiveram uma maior disseminação, pois

a vulcanite permitiu uma melhor retenção mecânica dos dentes de cerâmica.

Em 1844, um neto de Stockton, funda a S.S. White Company, a primeira

fábrica que aperfeiçoa e desenvolve os dentes de cerâmica (Anusavice et al.,

2013).

Todavia, foi só no século XX que se registaram grandes avanços nas

cerâmicas e na tecnologia dos materiais (Taylor, 2001).

Em 1903, Land foi pioneiro na descrição da fabricação de uma coroa

totalmente cerâmica usando a técnica da folha de platina recoberta por

cerâmicas feldspáticas que exibia uma excelente estética para a altura.

Nasce assim a prótese fixa sobre dentes tal como hoje a conhecemos

(Jones, 1985 e Ring, 1985). Todavia, as coroas apresentavam baixa

resistência à flexão o que limitava o seu uso apenas a coroas unitárias no

setor anterior. Desde então as cerâmicas feldspáticas têm sido utilizadas com

excelentes resultados mas fundamentalmente como cerâmicas de

recobrimento de infraestruturas de metal, pela desvantagem de possuírem

reduzida resistência mecânica, assim como elevada contração após as

queimas, dois fatores que limitam o seu uso (Anusavice et al, 2013).

O século XX, principalmente a segunda metade, foi determinante para o

desenvolvimento das cerâmicas dentária, tanto no que diz respeito às

propriedades óticas como na adesão entre esta e as ligas metálicas usadas

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

7

como infraestruturas para as restaurações metalo-cerâmicas (Kelly et al.,

1996).

Em 1963, a primeira cerâmica em pó foi desenvolvida e comercializada pela

empresa Vita (Zahnfabrik, Alemanha) como cerâmica de recobrimento de

estruturas metálicas.

Dois anos mais tarde, McLean and Hughes desenvolveram um núcleo de

alumina (Al2O3), que consistia numa matriz vítrea contendo 40 a 50 % do seu

peso em alumina. Este núcleo, apesar de opaco e de cor muito branca

serviria de base para a estratificação da tradicional cerâmica feldspática.

Surgiam assim as coroas totalmente cerâmicas e consequentemente isentas

de uma base metálica.

No inicio do decénio de 1990, a Ivoclar/Vivadent (Liechtenstein) lançou no

mercado a primeira cerâmica injetada, designada IPS Empress, que continha

aproximadamente 34% do seu volume em leucite. No entanto, devido à sua

reduzida resistência mecânica, era apenas indicada para coroas unitárias

anteriores. Só no final do decénio de 1990, a mesma empresa lançou a IPS

Empress 2, uma cerâmica indicada para pontes até três elementos, até ao

segundo pré-molar com uma composição maioritariamente de dissilicato de

lítio (70% do volume) (Conrad, Seong e Pensun, 2007). No entanto,

continuava a existir a limitação quanto à extensão das pontes e os elementos

a substituir.

No final do século XX e início do século XXI, a investigação na área das

designadas “cerâmicas puras” desfrutou de um grande impulso. Foram

lançadas várias cerâmicas com técnicas diversificadas de fabrico e diferentes

técnicas de aplicação, e com a incorporação de dois materiais essenciais: a

alumina e a zircónia.

É também a partir dos finais do século XX que se verifica um grande

progresso no entendimento da química da cerâmica, da cristalografia e da


8

engenharia de produção das cerâmicas, permitindo tirar um maior partido do

potencial destes materiais (Taylor, 2001).

1.1.2 Formas de classificação das cerâmicas dentárias

A classificação das cerâmicas dentárias tem evoluído em conformidade com

a composição química, o tipo de restauração a fabricar, o procedimento para

a sua fabricação, a temperatura de fusão, o tipo de microestrutura, a

resistência à fratura e o potencial abrasivo da cerâmica (Anusavice et al.,

2003). As classificações mais comuns das cerâmicas são, contudo,

referentes à temperatura de fusão, à técnica de fabricação e à composição

química e microestrutura.

1.1.2.1 Classificação quanto à temperatura de fusão

Apesar de a classificação dividir as cerâmicas consoante o seu ponto de

fusão, este ponto de fusão nunca é atingido durante as queimas nos fornos

de cerâmica. A temperatura que é alcançada é a temperatura de sinterização

que é ligeiramente inferior à temperatura de fusão. A sinterização é um

processo físico que é despoletado quando partículas de cerâmica estão

intimamente em contacto e, devido à temperatura elevada, os diferentes

grãos da cerâmica se fundem, eliminando porosidades, aumentando a

resistência mecânica e melhorando as suas propriedades óticas.

Consequentemente, seria mais correto que esta classificação se baseasse no

ponto de sinterização em vez de no ponto de fusão. No entanto, não tem

havido consenso em relação aos intervalos de temperatura de fusão existindo

pequenas variações preconizadas por diferentes autores ( Shenoy et al.,

2010; Volpato et al., 2010; Raghavan, 2012; Anusavice et al., 2013). As

cerâmicas são então divididas quanto à temperatura de fusão em: cerâmicas

de alta fusão, cerâmicas de média fusão, cerâmicas de baixa fusão e

cerâmicas de muito baixa fusão.

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

9

Até há dois decénios as cerâmicas de alta fusão foram usadas apenas para a

fabricação de dentes de stock pré-fabricados para prótese removível e em

alguns pônticos cerâmicos que depois eram colados com uma cerâmica

específica aos pilares. Com a evolução das resinas acrílicas, os dentes de

acrílico conseguiram atingir padrões estéticos superiores que, aliados a uma

melhor adesão química à base da prótese, levou a que o uso de dentes em

cerâmica fosse praticamente suprimido das próteses removíveis.

Simultaneamente, a utilização de pônticos em cerâmica deixou de ser

empregue, tendo as cerâmicas de alta fusão praticamente caído em desuso.

Mesmo assim, com o aparecimento inicialmente da alumina e mais

recentemente da zircónia, ambas com temperaturas de fusão elevadas, as

cerâmicas de alta fusão voltaram a ter um papel importante.

Dentro do grupo das cerâmicas de média fusão estão também algumas das

cerâmicas utilizadas no fabrico de dentes pré-fabricados bem como a zircónia

na fase de pré-sinterização.

As cerâmicas de baixa fusão são constituídas pelo grande leque de

cerâmicas feldspáticas utilizadas para revestir tanto as estruturas de metal,

como as estruturas em alumina e zircónia.

Quanto à introdução a posteriori da cerâmica de muito baixa fusão, esta

deveu-se à utilização mais frequente deste tipo de cerâmicas em alguns

trabalhos mais específicos, tais como margens cerâmicas e reparações de

cerâmica que apresentam pontos de fusão abaixo das cerâmicas feldspáticas

tradicionais.

1.1.2.2 Classificação quanto à técnica de fabrico

A classificação quanto à técnica de fabrico não é consensual e tem-se

transformado com a introdução de novas tecnologias (Giordano e McLaren,

2010; Shenoy et al., 2010; Volpato et al., 2010; Raghavan, 2012; Anusavice


10

et al., 2013). Hoje as cerâmicas devem ser divididas em quatro grupos: a

cerâmica colocada pelo método tradicional de estratificação, as cerâmicas

prensadas, as cerâmicas por CAD/CAM e as cerâmicas por eletrodeposição.

O grupo das cerâmicas colocadas pelo método tradicional pode ainda ser

dividido em dois subgrupos quanto ao método de fabrico: convencional ou

por infiltração. Dentro do método convencional estão incluídas as típicas

cerâmicas de recobrimento totalmente vítreas ou com uma pequena

percentagem de componente cristalina. Normalmente, a apresentação destas

é em pó e a mistura é feita com líquido próprio de modelagem fornecido pelo

fabricante. São construídas pelo técnico de prótese dentária com o auxílio de

pincel ou espátula. Posteriormente, a cerâmica vai a um forno de queima de

cerâmica que através de um ciclo a vácuo a sinteriza retirando a maior parte

da porosidade incorporada durante a construção. As cerâmicas por infiltração

estão no grupo das cerâmicas colocadas pelo método tradicional porque,

também recorrendo ao pincel ou a espátula, a infraestrutura é construída num

torquel refractário recorrendo a uma dispersão de pó de cerâmica de spinel,

alumina ou zircónia. A infiltração é realizada através da imersão da estrutura,

numa fase de pré-sinterização, numa solução vítrea. Após a infiltração do

vidro a infraestrutura volta ao forno de cerâmica para uma última sinterização.

Todas as cerâmicas colocadas pelo método tradicional apresentam dois

grandes inconvenientes. Primeiro, dependem muito das potencialidades

artísticas do técnico de prótese dentária e, por outro, lado demoram muito na

sua construção como nas várias sinterizações necessárias (Li, Chow e

Matinlinna, 2014). Esta técnica também é menos passível de ser reproduzida

e normalmente incorpora mais porosidades do que as outras técnicas de

fabrico. No entanto, tem a vantagem de apresentar uma estética superior,

tentando mimetizar o melhor possível todas as características óticas de um

dente natural, com as suas diferentes cores e translucidez (Ishibe, Raigrodski

e Flinn et al., 2012; Preis, Letsch, Handel et al., 2013 e Miyazaki, Nakamura e

Matsumura et al., 2013).

No grupo das cerâmicas prensadas, também designadas por injetadas está

um grupo de cerâmicas que estão disponíveis no mercado em forma de

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

11

lingotes de materiais diferentes, apresentando-se em diversas cores. Neste

método é utilizada a técnica da cera perdida, muito conhecida dos técnicos

de prótese dentária, por ser também utilizada nas fundições para estruturas

metálicas. Assim, após enceramento da peça, esta é incluída em cilindro

próprio e posteriormente é feita a eliminação da cera. Após o lingote ter sido

colocado no forno de cerâmica apropriado para injeção, o anel é colocado no

forno de cerâmica e o lingote passa por uma fase plástica sendo injetado

para o cilindro. Após o arrefecimento do conjunto, o revestimento é retirado e

a estrutura é então terminada. Com este sistema é possível fazer

restaurações monolíticas, apenas neste material, que posteriormente são

pintadas, ou infraestruturas para posterior colocação de cerâmicas de

recobrimento pelo método tradicional de colocação com pincel ou espátula.

As cerâmicas prensadas têm propriedades mecânicas que, consoante o

material, tem indicação para inlays, onlays, facetas e coroas ou para pontes

até 3 elementos (Raigrodski, 2004).

As vantagens destes sistemas são, por um lado, o técnico de prótese estar

habituado à técnica de enceramento e inclusão, a utilização de uma cerâmica

mais densa e isenta de porosidades, uma maior resistência à flexão com

menor probabilidade de chipping. Como inconvenientes temos a limitação

dos trabalhos a pontes de três elementos, a necessidade de equipamento

próprio e a estética mais pobre das restaurações monolíticas apenas

pintadas (Denry e Holloway, 2010). Estas restaurações monolíticas têm sido

largamente usadas para restaurações de dentes posteriores onde a estética

é menos exigente, reduzindo o tempo de fabrico. Para o bloco anterior e em

casos de maior exigência estética a técnica de estratificação de cerâmica

consegue padrões estéticos mais elevados mimetizando melhor o dente

natural (Zhang, Lee, Srikanth et al., (2013).

No grupo das cerâmicas por CAD/CAM está uma vasta gama de cerâmicas

(cerâmicas feldspáticas, reforçadas com leucite ou dissilicato de lítio,

infiltradas com alumina ou zircónia e as policristalinas de alumina ou

zircónia), que quanto ao fabrico, são todas fresadas por um equipamento


12

específico (CAM) utilizando tanto o método subtrativo como o método aditivo

(Li et al., 2014). Neste grande espectro de cerâmicas é possível realizar todo

o tipo de restaurações, dependendo apenas do material cerâmico

selecionado.

A principal desvantagem desta técnica de fabrico resulta do elevado

investimento inicial no equipamento e a necessidade de uma aprendizagem

na utilização do programa informático usado para digitalizar e desenhar as

infraestruturas. A grande vantagem é a diversidade de opções de materiais a

serem usados na elaboração das próteses, a diversidade de restaurações

passíveis de serem realizadas bem como a padronização da fresagem e a

densidade do material (Beuer, Schweiger e Edelhoff, 2010 e Miyazaki, 2013).

A electrodeposição consiste na deposição de partículas em suspensão de

cerâmica mas este ainda é um método pouco desenvolvido mas que poderá

vir a crescer nos próximos anos (Vilar, 2014 e Kumar, 2014).

Esta tecnologia de deposição de partículas de cerâmica num torquel através

de trocas elétricas tem como grande vantagem o não desperdício de material

e a padronização dos procedimentos. Por outro lado, apresenta atualmente

indicações limitadas, podendo ser usado apenas para estruturas unitárias

estando esta técnica ainda a dar os primeiros passos o que representa uma

desvantagem a ter em consideração (Heinmann, 2010).

1.1.2.3 Classificação quanto à sua composição e microestrutura

Em virtude da composição química das cerâmicas estar intimamente ligada

com a microestrutura, tentaremos enumerar em cada grupo de cerâmica não

só a sua composição mas a microestrutura por trás dela. Esta classificação

apresenta-se por ordem cronológica, uma vez que o objetivo foi sempre

conseguir uma cerâmica com propriedades mecânicas cada vez melhores de

forma a construir todo o tipo de infraestrutura, tal como é feito com o metal há

vários decénios. Consequentemente, foi a partir da cerâmica vítrea

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

13

praticamente pura que se começou a tentar introduzir materiais cristalinos

para melhorar as propriedades mecânicas da cerâmica.

A classificação pode ser dividida conforme a relação percentual entre a fase

vítrea e a fase cristalina, em quatro grandes grupos: cerâmica vítrea,

cerâmica vítrea reforçada com a adição de componente cristalina, cerâmica

cristalina com infiltração de material vítreo e cerâmica policristalina.

No grupo das cerâmicas vítreas estão as cerâmicas com alto conteúdo de

óxido de silício, também designadas de silicatadas. Com a adição de uma

pequena percentagem de alumina ocorre naturalmente a formação de

aluminossilicatos, que contendo quantidades de potássio ou sódio são mais

conhecidas como feldspatos (K2O.Al2O3.6SiO2 ou Na2O.Al2O3.6SiO2). Estas

cerâmicas feldspáticas podem ser fabricadas por processos naturais ou

sintéticos (Giordano et al., 2010 e Raghavan, 2012).

No grupo das cerâmicas vítreas reforçada com a adição de componente

cristalina, este pode ainda ser dividido em três subgrupos:

1. Cerâmica vítrea com baixa a moderada concentração de leucite

Este tipo de material tem sido designado de cerâmica feldspática e tem na

sua composição cerca de 15 a 25% de leucite (Denry et al., 2010). Este

material é habitualmente comercializado em pó e é usado como cerâmica de

recobrimento para estruturas metálicas e a elaboração de inlays, onlays e

facetas. Com a diminuição do tamanho dos cristais de leucite conseguiu-se

aumentar a resistência à fratura e simultaneamente diminuir a abrasão deste

tipo de material (Giordano et al., 2010 e Raghavan, 2012).

2. Cerâmica vítrea com alto conteúdo de leucite (aproximadamente 50%)

Este aumento percentual de leucite numa matriz vítrea conduz a um

melhoramento das propriedades físicas e mecânicas, tal como aumento da


14

resistência à fratura, maior resistência às diferenças de temperatura e à

abrasão (Drummond, King e Bapna, et al., 2000 e Volpato et al., 2010). Estas

propriedades dependem não só da quantidade e tamanho dos cristais de

leucite como também da interacção entre esses mesmos cristais e a matriz

vítrea. Neste grupo estão incluídas cerâmicas que tanto podem ser

fabricadas para serem utilizadas pela técnica de injeção (lingotes) como,

mais recentemente, blocos de cerâmica para serem fresados por sistemas de

CAM. Este tipo de cerâmica apresenta uma resistência à fratura superior a

qualquer das cerâmicas referidas até aqui e tem demonstrado resultados

clínicos muito positivos, quer para o fabrico de inlays e onlays, quer para a

coroas e facetas (Giordano et al., 2010).

3. Cerâmica vítrea com dissilicato de lítio

A matriz vítrea, constituída por uma matriz de silicato de lítio, corresponde

aproximadamente a 70% da composição da massa cerâmica, sendo o

restante constituído por cristais de pequenas dimensões de dissilicato de lítio.

Este material apresenta uma resistência à flexão cerca de 3 vezes superior à

resistência à flexão do grupo anterior das cerâmicas com alto conteúdo de

leucite, derivado à existência de uma matriz vítrea de alta densidade

(Drummond et al. 2010 e Raghavan, 2012). Esta cerâmica pode ser utilizada

para infraestruturas que posteriormente são revestidas por cerâmica de

recobrimento ou para a elaboração de estruturas monolíticas. Apresenta

indicação máxima para pontes de 3 elementos quer no setor anterior, quer no

setor posterior até ao segundo prémolar (Raigrodski, 2004 e Volpato et al.,

2010).

No grupo da cerâmica cristalina com infiltração de material vítreo, a matriz

cristalina é constituída por um pó que misturada com um líquido próprio de

modelação origina uma suspensão de cerâmica. Esta suspensão de

cerâmica pode ser de spinel, alumina ou zircónia. Esta suspensão é colocada

com pincel ou espátula num troquel de material refratário construindo-se a

forma da infraestrutura. Após uma primeira sinterização a temperaturas

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

15

superiores a 1100 ºC a estrutura fica parcialmente sinterizada mas com uma

aparência tipo giz e bastante porosa. Posteriormente é infiltrada numa

solução vítrea e é novamente sinterizada a uma temperatura que varia entre

os 1100 ºC e os 1130 ºC dependendo do material utilizado como núcleo.

Finalmente após este ciclo são adquiridas as propriedades mecânicas

óptimas para ser usada como infraestrutura para aplicação da cerâmica de

recobrimento. As indicações clínicas são desde infraestruturas para inlays,

onlays e coroas unitárias no caso da infiltração de spinel; para coroas

unitárias anteriores e posteriores no caso da infiltração de alumina; e até

pontes de três elementos posteriores quando é infiltrado por zircónia (Conrad,

Seong, Pensun et al., 2007, Giordano et al., 2010 e Shenoy et al., 2010).

No grupo da cerâmica policristalina estão as cerâmicas com policristais de

alumina ou zircónia sem qualquer matriz vítrea e que é formado pela

sinterização dos cristais dos referidos materiais originando uma estrutura

policristalina (Shenoy et al., 2010 e Raighavan, 2012).

O primeiro material policristalino foi desenvolvido pela Procera (Nobelbiocare,

Suécia) com a designação de AllCeram Alumina. O pó de alumina é

comprimido contra o torquel e posteriormente fresado e sinterizado à

temperatura aproximada de 1600 ºC. Este tipo de material está apenas

indicado para coroas unitárias.

Quanto à zircónia é hoje um material de eleição pois, graças às suas

propriedades mecânicas, é o único que permite estruturas com mais de três

elementos e a elaboração de estruturas sobre implantes.


16

1.2 Cerâmicas de infraestrutura

Existe um conjunto variado de cerâmicas que podem ser usadas como

infraestruturas. As cerâmicas com alto conteúdo de fase vítrea apresentam

resistências mecânicas baixas e boas características óticas com bastante

translucidez, enquanto que, à medida que a percentagem de fase cristalina

na cerâmica vai aumentando, a resistência mecânica vai aumentando mas

simultaneamente a cerâmica torna-se mais opaca. No entanto, essa

translucidez pode ou não ser benéfica. Se na presença de um coto natural

sem pigmentação a translucidez pode ser uma vantagem, num caso de um

coto dentário escurecido ou de um falso coto metálico essa translucidez pode

ser um fator negativo.

Materiais exclusivamente cristalinos como é o caso da zircónia, apresentam

propriedades mecânicas que permitem a reabilitação de pontes de vários

elementos ou estruturas totais sobre implantes apresentando, no entanto,

uma elevada opacidade.

Para além destes materiais existe ainda uma variedade grande de materiais

cerâmicos possíveis de serem usados como infraestruturas para coroas e

pontes, com vantagens e desvantagens e com indicações específicas para

cada tipo de restauração.

Existem particularmente dois grupos de cerâmicas utilizados hoje como

infraestruturas para restaurações fixas. O grupo das cerâmicas de injeção ou

prensadas e o grupo das cerâmicas por infiltração.

No grupo das cerâmicas de injeção existe um leque variado de cerâmicas

que tem na sua constituição uma percentagem de cerâmica cristalina. Quanto

maior for essa percentagem de fase cristalina, melhor são as suas

propriedades mecânicas e consequentemente, a cerâmica permite a

elaboração de infraestruturas para o setor posterior da arcada e/ou estruturas

mais extensas, normalmente restringidas a pontes de três elementos. Os

materiais mais utilizados como componente cristalina é a leucite, a

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

17

fluorapatite e o dissilicato de lítio que aumentam a resistência mecânica do

material (Denry et al., 2010).

No grupo das cerâmicas por infiltração estão as cerâmicas com uma matriz

cristalina onde são posteriormente infiltrados outros elementos cristalinos. Os

elementos cristalinos utilizados na infiltração são o spinel, a alumina e a

zircónia. Dependendo do material utilizado para infiltração as indicações para

o tipo de restauração são distintas uma vez que as suas propriedades

mecânicas são diferentes no entanto estando sempre limintados a pontes de

três elementos.

A alumina é outro material com boas propriedades óticas e que tem tido

aceitação como material para infraestruturas unitárias anteriores. No entanto,

devido a ser praticamente exclusivo de um representante de CAD/CAM e ao

ser indicado apenas para estruturas unitárias, tem sido preterido em favor de

outros materiais.

Hoje, devido a um crescente uso do CAD/CAM e da zircónia tem-se

constatado uma quase exclusiva utilização da zircónia em detrimento das

outras cerâmicas próprias para infraestruturas e com propriedade óticas

superiores. Esta atitude é muitas vezes consequência de muitos sistemas de

CAD/CAM existentes no mercado não possuírem outros materiais cerâmicos

para fresar, que não a zircónia. No entanto, existem hoje blocos para

fresagem de cerâmica feldspática, cerâmica à base de leucite e de cerâmica

à base de dissilicato de lítio que têm as suas indicações específicas e com

vantagem em alguns casos sobre a zircónia (Li, Chow e Matinlinna, 2014).

1.2.1 Zircónia O zircónio é um metal representado pelo símbolo químico Zr e tem o número

atómico 40 na tabela periódica de D.I. Mendeleiev. Apresenta uma cor branca

acinzentada e pertence ao grupo dos metais de transição onde se encontra o

titânio e o tântalo. Era conhecido, inicialmente, como zircão da palavra árabe


18

Zargun que significa “cor dourada”. O dióxido de zircónio (ZrO2), conhecido

como zircónia, foi identificado em 1789 no antigo Ceilão, hoje Sri Lanka, por

Martin Heinrich Klaproth, químico alemão, após o aquecimento de algumas

gemas de zircónio (Piconi e Maccauro, 1999).

No entanto, só no início do século XIX foi possível isolar completamente o

zircónio. Primeiro com Herzfield, em 1914 e posteriormente produzido

industrialmente em 1925 por Arkel e de Boer por um processo de

decomposição iódica. Contudo o zircónio, mesmo o considerado puro, tem

uma pequena percentagem de háfnio (1 a 3%).

Hoje, os principais fornecedores de zircónio são o Brasil, Austrália, Índia,

Rússia e Estados Unidos da América. Cerca de 90% do consumo mundial

deste material é utilizado no revestimento de reatores nucleares devido às

suas propriedades químicas e físicas, entre as quais se destacam a baixa

condutibilidade térmica (22,7 W), a resistência às forças de tração de 900

MPa a 1200 MPa e a resistência à compressão de cerca de 2000 MPa

(Piconi et al., 1999).

A zircónia foi proposta, pela primeira vez em 1969 (Helmer e Driskell, 1969)

como material ortopédico nas próteses coxofemurais, como alternativa ao

titânio e à alumina.

No campo da Medicina Dentária a zircónia foi introduzida nos anos noventa

com os brackets para ortodontia (Keith, Kusy e Whitley, 1991); espigões

radiculares (Meyenberg, Luthy e Scharer, 1995), e posteriormente nos

implantes e pilares (Kohal, Klaus e Strub, 2006). Mais recentemente a

zircónia foi introduzida como material na elaboração de infraestruturas para

coroas e pontes.

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

19

1.2.1.1 Propriedades mecânicas

A introdução da zircónia na prática laboratorial e clínica trouxe, para além de

um considerável interesse por toda a comunidade científica da área da

medicina dentária, um material com propriedades mecânicas nunca antes

visto num material cerâmico (Denry e Kelly, 2008).

A zircónia tem natureza polimórfica, apresentando variação da estrutura

cristalina com a alteração da temperatura, não ocorrendo, no entanto,

alteração da sua forma química (Subbarao, 1981). Esta transformação para

as diferentes fases cristalinas está dependente da temperatura a que a

zircónia se encontra e tem as seguintes designações: monoclínica, tetragonal

e cúbica (Basu, Vleugels e Van Der Biest, 2004). A zircónia pura aparece à

temperatura e pressão ambientes na sua forma monoclínica. No entanto,

quando aquecida à temperatura de 1170 ºC esta passa para uma fase

tetragonal e se a temperatura for elevada a 2370 ºC a zircónia transita para a

sua fase cúbica.

Com o objetivo de aumentar a resistência e a durabilidade das próteses em

zircónia para o uso em Medicina e em particular na Medicina Dentária, a

zircónia deve ser, simultaneamente, estável à temperatura ambiente e

apresentar-se na fase tetragonal. No entanto, isto só é possível se a zircónia

for estabilizada com outros óxidos. Ao longo dos anos, óxidos metálicos tais

como óxido de cálcio (CaO), óxido de magnésio (MgO), óxido de ítrio (Y2O3)

e óxido de cério (Ce2O3) têm sido usados para esta finalidade, formando

zircónia parcialmente estabilizada (Subbarau, 1981). Em Medicina Dentária, o

óxido de ítrio e o óxido de cério têm sido os mais usados. A adição de 2 a 3

mol% de ítrio produz uma matriz de cristais tetragonais, conhecida como

policristais tetragonais de zircónia parcialmente estabilizados (3Y-TZP)

(Reith, Reed e Naumann, 1976; Gupta, Bechtold, Kuznickie et al., 1978;

Thompson, Stoned, Piascik et al., 2011). O tamanho dos grãos de cerâmica

está relacionado com a quantidade de ítria (óxido de ítrio) utilizado como

estabilizante, uma vez que quanto maior a concentração de ítria, maior a


20

resistência à transformação. A partir de determinada granulometria a zircónia

é mais suscetível à conversão da fase tetragonal para a monoclínica. Com

grãos de menores dimensões (<1 µm) existe uma menor taxa de conversão e

quando o tamanho dos grãos é inferior a 0,2 µm essa conversão é mesmo

impossível. Sendo assim, as condições de sinterização da zircónia têm um

papel importante uma vez que influenciam o tamanho dos grãos. Uma

sinterização mais longa e com temperaturas mais elevadas conduzem a um

aumento do tamanho dos grãos (Denry et al., 2008).

Apesar da existência de várias cerâmicas à base de zircónia na área da

medicina dentária, apenas três são utilizadas: os policristais de zircónia

parcialmente estabilizados com ítrio (3Y-TZP), a zircónia parcialmente

estabilizada com magnésio (Mg-PSZ) e a zircónia reforçada com alumina

(ZTA) (Denry et al., 2008). Apesar de alguma investigação no que respeita à

Mg-PSZ, esta tem tido pouco sucesso devido à necessidade de uma

sinterização a altas temperaturas (entre 1680 ºC e 1800 ºC) e à presença de

porosidade, associada a grãos de tamanho grande (30 a 60 µm). Devido à

elevada granulometria o seu poder de abrasão é também superior o que é

mais uma desvantagem na utilização na Medicina Dentária (Denry et al.,

2008). Concluindo, o material é menos estável e com propriedades

mecânicas inferiores à zircónia estabilizada com ítrio.

A ZTA é normalmente formada por uma matriz de alumina infiltrada com

zircónia. Este material existe no mercado como In-Ceram zircónia (Vita

Zahnfabrik, Alemanha) e pode ser processado pelo método de slip cast ou

pelo método de fresagem de um bloco pré-sinterizado. A estabilização desta

zircónia é feita através do óxido de cério em 33 vol% (Denry et al., 2008).

Na Tabela 1.1 podem ser comparadas algumas das caraterísticas mecânicas

da zircónia com outros materiais utilizados para infraestruturas de

restaurações fixas (Swain, 2009).

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

21

Tabela 1.1 -Propriedades mecânicas de materiais utilizados como infraestruturas.

Material Módulo de elasticidade(

Gpa)

CET (ppm K⁻¹)

Cond. térmica

(Wm⁻¹K⁻¹)

Densidade (gcc⁻¹)

Difusão térmica (m²s⁻¹)

Zircónia 200 10 2 6 0,74×10⁻⁶

Alumina 360 9 30 4 1,0×10⁻⁵

Liga de Ouro 93 14 200 14 1,1×10⁻⁴

Liga não nobre 204 12 40 8 1,0×10⁻⁵

1.2.1.1.1 Coeficiente de Expansão Térmica A zircónia na fase cristalina tetragonal tem um CET de cerca de 10.5x10−6/ºC,

podendo variar entre 9x10−6/ºC e 11x10−6/ºC, dependendo do óxido

estabilizante utilizado (Denry et al., 2008; Saito, Komine, Blatz, Matsumura,

2010).

1.2.1.1.2 Condutividade térmica A zircónia tem uma condutividade térmica muito baixa, cerca de 2 Wm-¹K-¹.

Este valor é extremamente baixo quando comparado com ligas de ouro para

restaurações metalo-cerâmicas (aproximadamente 300 Wm⁻¹K⁻¹), e mesmo

com a condutividade térmica das ligas de metal não nobre para o mesmo tipo

de restauração (cerca de 40 Wm⁻¹K⁻¹) (Nishigori, Yoshida, Bottino et al.,

2014).

1.2.1.1.3 Transformação de endurecimento

O tratamento térmico e os tratamentos mecânicos de superfície das

estruturas de zircónia conduzem frequentemente à transformação da fase


22

cristalina com a passagem da fase tetragonal a monoclínica. Esta

transformação está associada a um aumento de volume que traz, como

consequência, a criação de tensões. Quando estas tensões se concentram

em redor de uma fenda em progressão impedem ou retardam a sua

progressão. A esta resposta do material dá-se o nome de transformação de

endurecimento e leva a zircónia a aumentar a sua resistência à fratura mas

também a aumentar o volume cerca de 3 a 4% (Hannink, Kelly, Muddle,

2000; Raigrodski, 2004 e Thompson et al., 2011).

No entanto, tem sido descrito que a transformação de endurecimento poderá

com o tempo conduzir a uma diminuição da resistência mecânica da estrutura

protética em zircónia devido à perda da capacidade de contrariar a

progressão da fenda com o passar do tempo (Cattani-Lorente, Scherrer,

Ammann et al., 2011).

1.2.1.2 Envelhecimento da zircónia Um outro fenómeno intrínseco à zircónia é o seu envelhecimento ou Low

Temperature Degradation (LTD) que pode ter efeitos negativos nas

propriedades mecânicas do material (Swab, 1991; Luthardt, Holzhüter,

Sandkuhl et al., 2002; Douillard, Chevalier, Descamps-Mandine et al., 2012).

No entanto, é reconhecido que a redução do tamanho dos grãos da zircónia e

a distribuição e aumento da concentração dos óxidos estabilizantes e a sua

distribuição reduzem a taxa de transformação (Piconi et al., 1999; Lughi e

Sergo, 2010).

Sabe-se no entanto que o envelhecimento da zircónia é devido à transição da

fase cristalina tetragonal para monoclínica, que provoca micro e macro

fissuras que têm início na superfície e se prolongam para o interior. Este

processo leva à desagregação de grãos na superfície, o que provoca um

aumento de rugosidade, que por sua vez induz a uma transformação de fase

mais rápida. Este envelhecimento é acompanhado pela diminuição na

percentagem de ítria e é mais crítico a temperaturas entre os 200 °C e 300 °C

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

23

e na presença de vapor de água (Swab, 1991). No entanto, estudos mais

recentes revelam que a zircónia pode sofrer transformação à temperatura

corporal e na presença de água (Chevalier, Cales e Drouin, 1999). Neste

estudo, o envelhecimento foi simulado submetendo a zircónia a um ciclo de 1

hora em autoclave a 134 °C, o que para os autores representa o mesmo que

vários anos, entre 1 e 4, à temperatura de 37 °C.

Toda esta problemática do envelhecimento está diretamente relacionada com

a granulometria da zircónia e a percentagem de ítria. Para uma granulometria

inferior a 6 µm e com 3% de ítria, o envelhecimento da zircónia é mais lento

ou é inibido. No entanto, a falta de regulamentação própria, através por

exemplo de normas ISO, faz com que as diferentes marcas de zircónia

possam desprezar estes parâmetros, facilitando assim o envelhecimento da

zircónia (Deville, Chevalier e Gremillard, 2006; Lughi et al., 2010).

A microestrutura da zircónia pode ser alterada durante o seu processo de

fabrico. Tal poderá suceder na fase inicial da mistura dos vários elementos no

pó de zircónia, dependendo da concentração dos diferentes elementos e da

compactação da zircónia numa fase denominada verde. A microestrutura da

zircónia poderá também ser influenciada pela temperatura e tempo de

sinterização, pelo processo de pigmentação da estrutura, fresagem,

acabamento e mesmo da limpeza ou esterilização (Chevalier, 2006).

Consequentemente, são várias as fases em que a microestrutura da zircónia

pode sofrer alterações, tornando-a mais suscetível ao envelhecimento (Li et

al., 2014).

Para além disso, os tratamentos de superfície preconizados para aumentar a

adesão da cerâmica de revestimento à zircónia, tais como o jateamento da

superfície e condicionamentos por ácidos podem aumentar a rugosidade da

superfície e deste modo aumentar a possibilidade de uma transformação de

fase, principalmente se na presença de um meio húmido (Chevalier, Loh,

Gremillard et al., 2011).


24

A LTD foi considerada a responsável pela falha de um grande número de

próteses femorais no início deste século (Clark, 2006; Chevalier, 2006),

havendo uma relação entre a idade da zircónia e a sua resistência à fadiga.

A exposição das restaurações em zircónia à humidade da cavidade oral e a

amplas variações de temperatura e pH pode causar hidrólise das ligações

sílica-oxigénio, afectando as propriedades mecânicas da cerâmica (Denry et

al., 2010).

Estudos com zircónias estabilizadas com cério ou alumina, parecem mostrar

que estas são menos susceptíveis ao envelhecimento do que as

estabilizadas por ítria, e devem ser estudadas mais profundamente como

alternativas para infraestruturas (Kohorst, Borchers, Strempel et al., 2012).

1.3 – Cerâmicas de recobrimento

A cerâmica de recobrimento, tanto para infraestruturas de metal como para

outras cerâmicas, é uma cerâmica com base feldspática. A cerâmica

feldspática é constituída por uma matriz de sílica (SiO2) e alumina (AL2O3)

que representa cerca de 80% da sua composição e de óxido de sódio (Na2O)

e óxido de potássio (K2O) em menores concentrações. Para além destes

componentes, a cerâmica feldspática tem na sua constituição outros óxidos

metálicos responsáveis pela cor da restauração final, após a sinterização

(McLean, 1979).

No intuito de melhorar as propriedades mecânicas das cerâmicas

feldspáticas, nomeadamente a resistência à fratura, e simultaneamente

conseguir uma melhor adesão às cerâmicas de infraestrutura, tem sido

introduzido na sua composição partículas de cerâmicas cristalinas em

percentagens reduzidas. Os principais cristais adicionados, para além da

alumina, sáo a leucite, um mineral cristalino formado por silicato de potássio

e alumínio, e a zircónia (Denry et al., 2010).

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

25

As concentrações dos óxidos de potássio e sódio e da leucite, para além de

responsáveis pelo aumento do CET da cerâmica, são importantes na

diminuição da temperatura de sinterização da cerâmica para temperaturas

compatíveis com as ligas metálicas. Sendo assim, quando se trata de ligas

com alto conteúdo de ouro, as cerâmicas de recobrimento têm maiores

percentagens de leucite que as cerâmicas de recobrimento para ligas não

nobres (McLean, 1979).

A matriz vítrea é a responsável pelas propriedades óticas, necessárias para

mimetizar a translucidez do esmalte dentário, enquanto que a componente

cristalina é responsável pelo aumento da resistência da cerâmica (Giordano

et al., 2010)

As cerâmicas de recobrimento para metalo-cerâmica têm CET maiores que

as cerâmicas de recobrimento para alumina ou zircónia uma vez que os CET

das ligas metálicas são mais altos que o CET das cerâmicas de

infraestruturas. Sendo assim uma das principais características das

cerâmicas de recobrimento para zircónia é da alteração do CET para valores

mais baixos.

A composição da cerâmica de recobrimento para as infraestruturas em

alumina são muito idênticas às cerâmicas de recobrimento para metal apenas

com o aumento da concentração de óxidos de potássio e sódio.

Como consequência do aumento da fabricação de estruturas de zircónia,

surgiu no mercado um número elevado de empresas que comercializam

cerâmicas de recobrimento próprias para as estruturas de zircónia. A

cerâmica para estas estruturas continua a ser a tradicional cerâmica

feldspática com incorporação de uma pequena percentagem de zircónia (2 a

5%). No entanto, a cerâmica de recobrimento para zircónia apresenta valores

de resistência à flexão similares aos apresentados pela cerâmica de

recobrimento para metalo-cerâmica (Fisher, Stawarczyk e Hämmerle, 2008).

Interessante também a referência a cerâmicas de recobrimento de zircónia


26

com CET tão díspares e com intervalos entre os 8,8x10-6xK-1 e os 10,5x10-

6xK-1 (Diniz, Nascimento, Souza et al., 2014).

A cerâmica de recobrimento para zircónia pode ser aplicada de três formas: a

técnica convencional, a técnica por injeção e a técnica mista.

Na técnica convencional a cerâmica após misturada com líquido próprio é

colocada com pincel ou espátula sobre a infraestrutura de zircónia. Esta

técnica de aplicação de cerâmica e o processo de queima para além de

tecnicamente exigente é por vezes pouco previsível quanto ao resultado final

(Miyazaki et al., 2013). No entanto, esta técnica é ainda a mais usada e tem

como grande vantagem a possibilidade de, utilizando diferentes pós de

cerâmica, conseguir reproduzir com mais eficácia o dente natural. Assim,

esta técnica é essencial quando existe uma exigência estética grande e

principalmente quando se trata de dentes anteriores, apesar de maior

incorporação de porosidade e micro-fendas na interface zircónia-cerâmica de

recobrimento (Guess, Kulis, Witkowski et al., 2008).

Recentemente, têm surgido no mercado cerâmicas injetadas para zircónia,

utilizando lingotes de cerâmica de recobrimento. Este tipo de técnica é menos

exigente do ponto de vista das capacidades artísticas do técnico de prótese

dentária, mais rápida e menos sensível do que a tradicional aplicação com

pincel. Necessita, no entanto, de forno de queima próprio para injeção.

Os estudos revelam que os métodos de colocação de cerâmica de

recobrimento por injeção apresentam menor taxa de falha da restauração

final do que a colocação de cerâmica por método convencional (Aboushelib,

Kleverlaan, Feilzer, 2006, Aboushelib, Kleverlaan, 2008b, Raigrodski,

Hillstead, Meng et al., 2012). A técnica da cerâmica injetada apresenta,

contudo, uma menor resistência à fractura e à compressão limitando, deste

modo, a sua utilização a trabalhos mais conservadores (Choi, Waddell, Torr

et al, 2011a e Miyazaki et al, 2013). Para além disso, o resultado estético final

é inferior ao método tradicional, uma vez que os blocos de cerâmica são

normalmente monocromáticos e é através da pintura que é feita a sua

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

27

caraterização. Esta técnica apresenta resultados adequados para

restaurações para os sectores posteriores e para casos anteriores com

reduzida exigência estética.

Uma terceira técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento, a técnica

mista, tenta combinar os aspetos positivos de cada uma das técnicas acima

descritas (Aboushelib, Kleverlaan e Feilzer, 2008c; Luo e Zhang, 2010). Por

conseguinte, pretende aliar a vantagem de uma melhor adesão da cerâmica

de injeção à estrutura de zircónia e as características estéticas pela aplicação

de cerâmica pela técnica tradicional ou estratificada sobre a cerâmica

injetada. No entanto, este é um tipo de restauração pouco utilizada por

consumir maior tempo de trabalho e não ser economicamente tão vantajosa

como as anteriores.

1.4 – Métodos de união entre a cerâmica de recobrimento e o material de infraestrutura

Nas restaurações metalo-cerâmicas a união entre os dois materiais é

conseguido através de três mecanismos: união química, retenção mecânica e

retenção física, através de tensões de compressão da cerâmica de

recobrimento sobre a liga metálica, que se estabelecem pela existência de

pequenas diferenças entre o CET dos dois materiais (McLean, 1979;

Shillingburg et al., 1986).

A união química ocorre entre os óxidos metálicos formados na superfície do

metal e a cerâmica utilizada como opaco. Nas ligas metálicas não preciosas

esses óxidos são evidentes. Na ligas de alto conteúdo de ouro é necessário

realizar um ciclo térmico prévio à colocação da cerâmica para promover a

formação desses óxidos. No processo de sinterização da primeira camada de

cerâmica opaca, esta une-se quimicamente aos óxidos metálicos da

superfície da infraestrutura. Esta união é maioritariamente conseguida


28

através de ligações iónicas entre os iões metálicos da liga e os não metálicos

da cerâmica podendo também haver ligações covalentes (Hong, Smith e

Srolovitz, 1995).

Em relação à retenção mecânica, esta é conseguida através da

microrrugosidade da superfície do metal. Uma das formas de conseguir esta

microrrugosidade é através do jateamento com óxido de alumínio da

superfície do metal, que para além de limpar a superfície de impurezas,

aumenta a energia de superfície e aumenta a superfície de adesão (Nieva,

Arreguez, Carrizo et al., 2012). Assim, durante a sinterização da cerâmica,

esta tem um bom escoamento pela superfície do metal, proporcionando uma

retenção mecânica entre os dois materiais.

A compressão da cerâmica de recobrimento à liga metálica é obtida através

de diferenças entre o coeficiente de expansão térmica entre a cerâmica de

recobrimento e a liga metálica utilizada. Isto é, a cerâmica de recobrimento

deve ter um CET ligeiramente inferior ao CET da liga metálica utilizada para

que durante o arrefecimento da cerâmica, após a sinterização, esta crie

tensões de compressão na estrutura metálica aumentando a resistência

adesiva entre os dois materiais (Aboushelib, Jager, Kleverlaan et al. 2005,

Fissher et al., 2008, Thompson et al., 2011; Miyazaki et al., 2013).

A combinação destes três fatores é a responsável pelo grande sucesso das

restaurações metalo-cerâmicas ao longo do tempo.

Se a adesão da cerâmica de recobrimento ao metal está hoje bem

documentada e é um sucesso, o mesmo não se passa com a adesão da

cerâmica de recobrimento à zircónia.

A compatibilidade entre CET da zircónia e da cerâmica de recobrimento tem

sido referido como fundamental para um maior sucesso deste tipo de

restaurações (Saito et al., 2010, Komine, Strub e Matsumura, 2012 e Diniz et

al.,2014).

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

29

Em relação à retenção química entre a cerâmica de recobrimento e a zircónia

não se encontra na literatura referência a este tipo de ligação.

Os procedimentos laboratoriais utilizados para as restaurações metalo-

cerâmicas são os mesmos que têm sido preconizados para as restaurações

zircónia-cerâmica, mas com resultados menos positivos. Apesar de existir um

grande número de tratamentos de superfície propostos na literatura com vista

a aumentar a rugosidade, não é consensual que estes aumentem a adesão

da cerâmica de recobrimento à zircónia (Miyasaki et al., 2013).

Têm sido propostos variadíssimos tratamentos de superfície no intuito de

aumentar a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia (Elsaka, 2013;

Noro et al., 2013; Özcan et al., 2013). O mais comum dos tratamentos

propostos é o jateamento com óxido de alumínio (Curtis, Wright e Fleming,

2006; Wang, Aboushelib e Feilzer, 2008; Karakoka e Yilmaz, 2009; Oyagüe,

Monticelli, Toledano et al., 2009; Cassucci, Mazzitelli, Monticelli et al., 2010;

Butze, Marcondes, Burnett Júnior et al., 2011; Demir, Subasi e Ozturk, 2012;

Hallmann, Ulmer, Reusser et al., 2012a e 2012b; Noro et al., 2013; Ozcan et

al., 2013). Todavia os estudos apresentam diferentes variáveis como a

granulometria, a pressão de jateamento e a distância do jato à zircónia

tornando difícil fazer um paralelismo entre estudos. De igual modo, os

condicionamentos com broca de diamante e a aplicação de diferentes ácidos

têm apresentado resultados díspares sobre o efeito destes na adesão da

cerâmica de recobrimento à zircónia (Ersu, Yuzugullu, Yazici et al., 2009,

Kim, Lim, Park et al., 2011 e Elsaka, 2013).

1.5 Limitações das restaurações totalmente em cerâmica

A introdução da zircónia na prática clínica em Medicina Dentária é

relativamente recente e não existem estudos de desempenho clínico a longo

prazo. De igual modo, a existência de pouca literatura sobre as propriedades


30

físicas e químicas do grande leque de cerâmicas dentárias usadas na prática

laboratorial tornam a sua abordagem mais difícil (Kontonasaki, Kantiranis,

Papadopoulou et al., 2008).

São inúmeros os fatores que podem contribuir para a fratura da cerâmica de

recobrimento sobre a zircónia. As propriedades mecânicas e de

microestrutura, incompatibilidade de CET, espessura da cerâmica de

recobrimento, rápido arrefecimento após a sinterização, desgaste e técnicas

de aplicação da cerâmica são alguns destes fatores (Kontonasaki et al.,

2008; Göstemeyer, Jendras, Dittmer et al., 2010; Heintze e Rousson, 2010,

Choi et al., 2011a; Tang, Nakamura, Usami et al., 2012). Por outro lado, a

reduzida condutividade térmica juntamente com a transformação de

endurecimento e o envelhecimento são caraterísticas únicas deste material e

que devem ser alvo de atenção quando se estuda a adesão da cerâmica de

recobrimento à zircónia. A discrepância de condutividade térmica faz que

tanto o aquecimento do conjunto zircónia/cerâmica de recobrimento e o seu

arrefecimento deva ser realizado de acordo com um rigoroso protocolo. Com

efeito, uma taxa de arrefecimento utilizada para metalo-cerâmica, pode ser

catastrófica para a cerâmica de recobrimento, uma vez que a zircónia

permanece a temperaturas muito elevadas levando a tesões indesejáveis na

interface zircónia/cerâmica (Benetti, Della Bonna e Kelly, 2010; Guazzato,

Watson, Franklin et al., 2010). Consequentemente, as taxas de aquecimento

e arrefecimento programáveis nos fornos de cerâmica devem ser ajustados

de forma a que a zircónia e a cerâmica de recobrimento não tenham

arrefecimentos muito dispares ou, como acontece nas restaurações metalo-

cerâmicas, que a cerâmica de recobrimento seja a última a arrefecer de

forma a fazer alguma tensão positiva na infraestrutura (Heintze et al., 2010).

Durante o processo de sinterização da cerâmica de recobrimento, esta

cerâmica está sujeita a elevada temperatura e apresenta uma elevada

plasticidade, pelo que não está sujeita ao desenvolvimento de tensões na

superfície de união com o material da infraestrutura. É durante o

arrefecimento, à medida que a cerâmica de recobrimento vai perdendo a sua

plasticidade e adquirindo rigidez, que vão surgindo tensões na interface de

Introdução

_____________________________________________________________________________________________

31

união. Assim, o período de arrefecimento da cerâmica de recobrimento,

desde a temperatura de sinterização até à temperatura ambiente, pode afetar

negativamente a adesão mecânica da cerâmica de recobrimento à zircónia

(Komine, Saito,Kobayashi et al., 2010).

Estas tensões têm sido apontadas como as responsáveis por uma das

principais causas de falha clínica das restaurações em zircónia, o chipping e

a delaminação, que consiste na fratura da cerâmica de recobrimento, com

exposição ou não da infraestrutura (Conrad, Seong e Pesun, 2007; Swain,

2009; Heinze et al., 2010; Allahkarami e Hanan, 2011; Tholey, Swain e Thiel,

2011; Belli, Petschelt e Lohbauer, 2013).

Objetivos gerais da investigação

_____________________________________________________________________________________________

33

2-Problemática e objetivos gerais da investigação

As restaurações com infraestruturas em zircónia trazem uma mais-valia muito

grande numa sociedade em que a estética em geral e em particular a estética

dentária têm um grande impacto. A cor branca da zircónia em oposição à cor

escura do metal permite restaurações com resultados estéticos mais

semelhantes aos dentes naturais. Por outro lado, a zircónia é um material

com biocompatibilidade superior às ligas metálicas, incluindo o titânio, usadas

na prática clínica e é ósseo-condutivo, isto é, promove a formação de osso

(Hisbergues, Vendeville e Vendeville, 2008).

No entanto, as restaurações em zircónia recobertas a cerâmica têm

apresentado maior número de falhas do que a tradicional restauração metalo-

cerâmica (Saito et al., 2010; Harding, Norling, Teixeira et al., 2012; Li et al.,

2014). Este facto deve-se primordialmente a uma maior percentagem de

falhas de dois tipos: falhas de chipping da cerâmica de recobrimento e falhas

adesivas entre a cerâmica de recobrimento e a infraestrutura em zircónia

(Heintze et al., 2010 e Komine et al., 2012).

Apesar de vários estudos sobre este tema não existe ainda consenso sobre

as causas destas falhas (Al-Dohan,Yaman, Denisson et al., 2004; Aboushelib

et al. 2005; Diniz et al, 2014; Nishigori et al., 2014).

Os tipos de zircónia utilizada, bem como os condicionamentos efetuados

antes da colocação da cerâmica de recobrimento, podem ser fatores que

alteram a adesão. Por outro lado, algumas caraterísticas da cerâmica de

recobrimento e as técnicas de aplicação sobre a estrutura de zircónia podem

também contribuir para esta maior percentagem de falhas nas restaurações

zircónia-cerâmica de recobrimento (Diniz et al., 2014 e Li et al., 2014).


34

2.1 Organização e objetivos gerais

A finalidade deste trabalho foi estudar a problemática da adesão da cerâmica

de recobrimento à zircónia e contribuir para um maior conhecimento do tema.

Os objetivos gerais estabelecidos para este trabalho foram:

-Caraterizar os diferentes tipos de zircónia, com e sem pigmento, após

diferentes condicionamentos da superfície.

- Determinar a adesão e o tipo de falha de uma cerâmica de recobrimento a

uma zircónia após pigmentação e diferentes condicionamentos de superfície.

Para alcançar os dois objetivos gerais foram feitos dois estudos. Um primeiro

de caraterização de diferentes zircónias após diferentes condicionamentos de

superfície e em que foram avaliadas as alterações de hidrofobicidade,

rugosidade da superfície e de estrutura química da zircónia. No segundo

estudo foram determinados os valores de resistência adesiva e o tipo de falha

após colocação de uma cerâmica de recobrimento através de diferentes

métodos de aplicação e após a zircónia ter sido pigmendada e submetida a

diferentes condicionamentos de superfície.

Caraterização de diferentes tipos de zircónias Introdução

_____________________________________________________________________________________________

35

3- Estudo da caraterização de diferentes tipos de zircónia, após diferentes tratamentos de superfície

3.1 Introdução A capacidade de molhamento, a transformação de fase cristalina e a

topografia da zircónia são fatores que poderão influenciar a capacidade de

estabelecimento de união eficaz entre a cerâmica de recobrimento e a

infraestrutura em zircónia, condicionando desta forma o desempenho clínico

deste tipo de restaurações.

3.1.1 A influência dos tratamentos de superfície na hidrofobicidade da zircónia

A molhabilidade de uma superfície por um líquido pode ser definida pelo

ângulo entre um plano tangente a uma gota do líquido e um plano contendo a

superfície onde o líquido se encontra depositado (Adamson e Gast, 1997 e

Abi-Rached, Martins e Campos et al., 2014). Esta molhabilidade, também

designada de hidrofobicidade, depende do equilíbrio termodinâmico entre o

sistema de três interfaces: o sólido (a superfície), o líquido (a gota) e o vapor

(ao redor da gota) (Pocius, 2002). Quando o ângulo de contacto for inferior a

90o diz-se que o liquido molha a superfície do sólido, isto é, a superfície é

hidrófila. Se o ângulo de contacto com a superfície do sólido for superior a

90o diz-se que o líquido não molha o sólido ou que estamos na presença de

uma superfície hidrofóbica (Aksoy, Polat, Polat et al., 2006 e Tarumi, Uo,

Yamaga et al., 2012).

Para uma boa adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia, a

molhabilidade é de extrema importância. Se por um lado, a molhabilidade se

encontra diretamente dependente da energia de superfície, o aumento da


36

rugosidade também conduz a um aumento da molhabilidade (Aksoy et al.,

2006; Tarumi et al., 2012). No seu estudo, Tarumi, concluiu que as

superfícies jateadas com óxido de alumínio ou tratadas com ácido eram as

que apresentavam simultaneamente uma maior rugosidade média (Ra) e um

ângulo de contacto menor em comparação com as superfícies de zircónia

sem qualquer condicionamento. Para Noro et al., (2012) esse aumento da

molhabilidade nas superfícies tratadas com óxido de alumínio e ácido

hidrofluorídrico resulta não só da limpeza da superfície mas também da

diminuição de carbono e aumento do grupo hidroxilo (OH-) na superfície.

A hidrofobicidade da superfície pode deste modo ser importante para um

melhor molhamento da superfície da zircónia e consequentemente um melhor

escoamento da cerâmica de recobrimento sobre a superfície da zircónia,

reduzindo a microporosidade (Monaco, Tucci, Esposito et al., 2014).

3.1.2 A influência dos tratamentos de superfície na cristalinidade da zircónia

A percentagem da fase monoclínica existente na zircónia após os

tratamentos de superfícies é de grande importância e tem sido âmbito de

reflexão nos últimos anos. A conversão da zircónia da fase tetragonal para a

fase monoclínica é acompanhada de um aumento de volume entre os 3% e

os 5% (Allahkarami e Hanan, 2011; Tholey et al., 2011; Kypraiou, 2012;

Kosmac et al., 1999) e consequentemente uma alteração do CET (Grigore et

al., 2013). Este aumento de volume poderá influenciar a adesão da cerâmica

de recobrimento à zircónia, uma vez que a queima da cerâmica de

recobrimento pode reverter a zircónia para a fase tetragonal com a

consequente diminuição de volume (Kypraiou, 2012 e De Kler, Jager,

Meegdes, 2007). Contudo a eficácia da adesão da cerâmica de recobrimento

à zircónia com fase monoclínica elevada é desconhecida (Kypraiou, 2012).

A difração de raio x é uma ferramenta para a caraterização de materiais

cristalinos. Através dela é possível determinar diversas caraterísticas

inerentes ao material analisado, entre elas a quantificação das fases


_____________________________________________________________________________________________

37

presentes. Quando incidimos um feixe de raio x monocromático e coerente

numa estrutura cristalina com um ângulo de incidência θ, este feixe gera

picos de difração relacionados com os planos atómicos e o padrão de

difração será um produto da estrutura cristalina exclusiva de um material. A

identificação das fases presentes no material difratado é realizada levando-se

em consideração o padrão da difração apresentado por cada substância

cristalina presente na amostra. Este padrão é posteriormente comparado com

padrões de referência de bancos de dados. Após a caraterização das fases,

os dados experimentais serão comparados com os padrões de referência da

fase monoclínica e tetragonal previamente extraídas de base de dados.

As zircónias mesmo sem tratamento de superfície apresentam uma pequena

percentagem de zircónia na fase monoclínica, consequência da fresagem

efetuada na fase de pré-sinterização (Guazzato, Albakry, Swain et al., 2002 e

Özcan et al., 2013) e a sua percentagem pode variar dependendo do tipo de

brocas (aço ou diamante), da sua granulometria, da orientação da broca em

relação à superfície da zircónia e ainda se este desgaste é feito com ou sem

água (Kypraiou et al., 2012).

Os tratamentos de superfície da zircónia tais como o jato de óxido de

alumínio e a broca de diamante tendem a aumentar a fase monoclínica da

zircónia (Kosmac, Oblak, Jevnikar et al., 1999 e Karakoka e Yilmaz, 2009).

Alguns estudos revelam que o tratamento com óxido de alumínio provoca

uma percentagem maior de fase monoclínica do que o tratamento com broca

de diamante (Kosmac et al., 1999; Karakoka e Yilmaz, 2009; Grigore,

Spallek,Petschelt et al., 2013). No entanto, outros estudos chegaram à

conclusão que o desgaste com broca de diamante é mais hostil e,

consequentemente, encontraram percentagens de fase monoclínica mais

elevadas na zircónia tratada com broca de diamante (Curtis et al., 2006). No

entanto, deve ser considerado que a pressão de jateamento, o tamanho das

partículas abrasivas e a distância da ponta do jato à amostra são fatores a ter

em conta (Hallmann et al., 2012a). No seu estudo Hallmann constatou que

uma maior pressão e óxido de alumínio com granulometria maior provocavam


38

uma maior transformação da zircónia tetragonal em zircónia monoclínica.

Adicionalmente o aumento da pressão e da granulometria pode levar ao

aparecimento de microfissuras, o arrancar de grãos e a deformação plástica

(Hallmann et al., 2012a).

A utilização de turbina com refrigeração a água poderia supor uma menor

conversão da zircónia para a fase monoclínica em comparação com a turbina

não refrigerada mas tal não aconteceu no estudo de Curtis et al. (2006). No

estudo de Kosmac et al. (1999) a refrigeração da turbina levou a uma menor

percentagem de fase monoclínica. No entanto, o tratamento com broca de

diamante é visto como sendo mais agressivo para a zircónia levando a um

aumento da energia cinética, criando zonas de grandes defeitos e maior

rugosidade (Grigore et al., 2013). Apesar de uma quantidade inferior de fase

monoclínica a superfície fica mais danificada do que com o tratamento de jato

de óxido de alumínio. Por outro lado, o jateamento com óxido de alumínio é

um processo que induzindo a transformação cristalina de tetragonal para

monoclínica não cria altas temperaturas e simultaneamente não provoca

tantos danos mecânicos à superfície da zircónia (Guazzato, Quach, Albakry

et al., 2005).

A conversão da zircónia da fase monoclínica para a fase tetragonal após a

queima da cerâmica de recobrimento não é consensual. Enquanto que no

estudo de Kypraiou et al. (2012) a temperatura de queima da cerâmica de

recobrimento não é suficiente para a conversão total da zircónia para a fase

tetragonal, no estudo de De Kler, et al. (2007) a temperatura de queima de

850ºC foi suficiente para uma completa transformação da fase monoclínica

em fase tetragonal.

3.1.3 A influência dos tratamentos de superfície na rugosidade da zircónia

A rugosidade da superfície da zircónia poderá ser um importante fator para

uma melhor adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento. Ao


_____________________________________________________________________________________________

39

aumentar a rugosidade é aumentada a área de adesão e desta poderá ser

potenciada essa mesma adesão (Hallmann et al., 2012a). Por outro lado,

pode estar a ser estimulada uma provável retenção mecânica da cerâmica de

recobrimento à zircónia. Este foi o princípio utilizado desde sempre para as

ligas metálicas com grande êxito na adesão da cerâmica ao metal (Shell e

Nielsen, 1962 e Shillingburg, 1986).

Existem vários equipamentos capazes de medir a rugosidade média de uma

superfície. Entre eles estão o rugosímetro e diversos microscópios

eletrónicos de varrimento por sonda (SPM - Scanning Probe Microscope). O

microscópio de corrente de tunelamento (STM - Scanning Tunneling

Microscope) e o microscópio de força atómica (AFM – Atomic Force

Microscope) são dois tipos de SPM. Enquanto o primeiro é limitado a

materiais bons condutores e a sonda não tem contacto com a superfície, o

AFM é um microscópio em que a sonda pode tocar na superfície da amostra

apesar de apresentar uma resolução inferior ao STM (Wiesendanger, 1994).

O AFM foi desenvolvido em 1986 por Gerd Binnig (Heinzelmann, Grütter,

Meyer et al., 1987). O modo de deteção da rugosidade é feito com uma ponta

de 10 a 200 nm colocada na extremidade de um braço em cantilever, com

cerca de 10 mm. A ponta é de alguns micra tendo um raio de curvatura de 5

a 10 nm, pode ser de silício ou silicone e tem a frequência de ressonância em

gama (280-365 KHz). O manuseamento da ponta, cónica ou piramidal, pode

ser de três tipos: de contacto (C), de não contacto (NC) e de contacto

intermitente (TM – tapping mode) (Wu et al., 2004).

O encurvamento da haste de cantilever resulta das forças interatómicas entre

a ponta e a superfície da amostra, essencialmente forças do tipo Van der

Waals, que podem ser de natureza atrativa ou repulsiva consoante a

distância entre os átomos (Wiesendanger, 1994).


40

Quando a ponta varre a superfície da amostra induz uma força dinâmica

entre si e a superfície, e é através da análise da vibração que conseguimos

determinar a rugosidade da superfície (Wu et al., 2004).

A análise da rugosidade por AFM em Medicina Dentária tem sido utilizada em

várias áreas: na rugosidade provocada no esmalte dentário pelos produtos de

branqueamento (Hegedüs, Bistey, Flóra-Nagy et al., 1999); na análise da

rugosidade após a remoção dos brackets utilizados em Ortodontia (Lee et al.,

2010); ou na análise da superfície da dentina após diferentes tratamentos

(Kubinek, Zapletalova, Vujtek et al., 2007).

No campo das cerâmicas dentárias, esta técnica tem sido empregue para

estudar a superfície das cerâmicas de recobrimento após diferentes tipos de

polimento (Tholt, Miranda-Júnior, Prioli et al., 2006) ou com o objetivo de

estudar a superfície da zircónia para melhorar a adesão deste aos cimentos

dentários (Casucci, Osório, Osório et al., 2009). Outros estudos utilizando o

AFM estão ainda dirigidos à determinação da rugosidade da superfície da

zircónia e de outros materiais cerâmicos após o seu envelhecimento (Reyes-

Rojas et al., 2012).

O facto é que a rugosidade é alterada quando a escala de observação é

alterada. Isto é, enquanto o rugosímetro mede a rugosidade em distâncias

até os 4mm o AFM apresenta a rugosidade em intervalos a partir dos

0,01µm.

Na avaliação da rugosidade da zircónia e do seu interesse com vista a

aumentar a área de adesão da cerâmica de recobrimento o rugosímetro é o

mais indicado sendo o instrumento utilizado num grande número de artigos

(Curtis et al., 2006; Tholt et al., 2006; Wang et al.,2008; Karakoka, Yilmaz,

2009; Hallmann et al., 2012a; Noro et al., 2013 e Ozcan et al., 2013). Assim,

a nano rugosidade obtida através de AFM é pouco importante na

determinação do aumento da rugosidade da superfície da zircónia após os

diferentes tratamentos.


_____________________________________________________________________________________________

41

O aumento da rugosidade da zircónia devido a alguns tratamentos de

superfície aumenta a área de adesão e desta forma, por si só, deve aumentar

a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia.

São vários os tratamentos de superfície que têm sido recomendados na

literatura com o objetivo de aumentar a rugosidade da superfície de zircónia (

Curtis et al. 2006; Chaiyabutr, McGowan, Philipps et al., 2008; Casucci et al.,

2009; Ersu et al., 2009; Karakoka et al., 2009; Casucci, Mazzitelli, Monticelli

et al., 2010). No entanto, na maioria dos estudos, estes tratamentos de

superfície são direcionados para a adesão entre os materiais cerâmicos e os

compósitos para cimentação das estruturas de zircónia (Casucci et al., 2009;

Casucci et al., 2010; Demir et al., 2012; Curtis et al., 2006;) ou sobre o

envelhecimento e termociclagem da zircónia (Cattani-Lorente et al., 2011 e

Ozcan et al., 2013).

No estudo de Casucci et al. (2009) foram feitos diferentes tratamentos, entre

eles o jateamento com óxido de alumínio de 125 µm, o condicionamento com

ácido hidrofluorídrico diluído a 9,5% durante 10 segundos e o

condicionamento com ácido quente durante 10, 30 e 60 minutos. O ácido

quente era composto por metanol, ácido clorídrico e cloreto de ferro. Os

resultados medidos em AFM demonstraram que o ataque por ácido quente

foi o mais efetivo no aumento da rugosidade, independentemente do tempo

de aplicação. O ácido hidrofluorídrico foi o que produziu menos

irregularidades na superfície, baixando mesmo o Ra, em relação ao grupo de

controlo sem qualquer tratamento. Este resultado é explicado por Casucci et

al., (2009) pelo facto de a zircónia apresentar uma pobre matriz de sílica e

ausência de fase vítrea. O grupo tratado com óxido de alumínio, apesar de

ter aumentado o seu Ra em relação ao grupo de controlo, não apresentou

aumento estatisticamente significativo. No entanto, outro estudo publicado

posteriormente pelo mesmo autor, apenas alterando a marca da zircónia

estudada e com os mesmos tratamentos de superfície, obteve um Ra muito

mais elevado (Casucci et al., 2010). A aplicação do ácido quente atua

basicamente num processo de corrosão controlada removendo os átomos


42

mais superficiais e com maior energia periférica, promovendo deste modo o

aumento da rugosidade.

Apesar da tentativa de generalização a que muitas vezes se assiste, existem

algumas diferenças na composição da zircónia e nos seus sistemas de

fabrico disponíveis no mercado que devem ser tidos em consideração. Além

das diferenças entre as técnicas de fabrico dos diversos sistemas existentes

no mercado, a temperatura de sinterização e pequenas alterações na

composição química podem alterar algumas propriedades mecânicas da

zircónia, inclusivamente a granulometria entre as zircónias (Casucci et al.,

2010).

A pigmentação das estruturas pode ser feita de diferentes formas de acordo

com o sistema cerâmico de zircónia utilizado. Em alguns sistemas os blocos

de zircónia são fornecidos pelo fabricante já pigmentados, noutros a

pigmentação é feita posteriormente à fresagem da estrutura, por imersão

num líquido com óxidos metálicos. Sendo assim, é expectável que esta

diferença na técnica de pigmentação possa conduzir a diferenças na

rugosidade da superfície, podendo também ter implicações na força de

adesão das estruturas de zircónia/cerâmicas de recobrimento com e sem

pigmento.

No presente estudo, foi realizada a caraterização da zircónia com recurso a

três testes para avaliar o efeito de diversos condicionamentos da superfície e

da pigmentação na molhabilidade, fase cristalina e rugosidade de diferentes

zircónias.

Caraterização de diferentes tipos de zircónias Objetivos específicos

_____________________________________________________________________________________________

43

3.2 Objetivos Específicos Os objetivos específicos serão divididos conforme os trabalhos laboratoriais

de hidrofobicidade, cristalinidade e rugosidade.

3.2.1 Objetivos específicos para o estudo da hidrofobicidade O estudo da hidrofobicidade teve como propósito responder aos seguintes

objetivos específicos:

1- Estudar a hidrofobicidade da superfície das duas marcas de zircónia,

de acordo com as seguintes hipóteses:

H0: Não existem diferenças entre a hidrofobicidade da superfície das

duas marcas de zircónia estudadas.

H1: Existem diferenças entre a hidrofobicidade da superfície das duas

marcas de zircónia estudadas.

2- Estudar a influência do pigmento na hidrofobicidade da superfície da

zircónia, de acordo com as seguintes hipóteses:

H0: A hidrofobicidade da superfície da zircónia não é influenciada pela

pigmentação da zircónia.

H1: A hidrofobicidade da superfície da zircónia é influenciada pela


3- Analisar a influência de diferentes tratamentos de superfície da


H0: A hidrofobicidade da superfície da zircónia não é influenciada pelo

tratamento de superfície da zircónia.

H1: A hidrofobicidade da superfície da zircónia é influenciada pelo



44

3.2.2 Objetivos específicos para o estudo da cristalinidade

O estudo da cristalinidade da zircónia teve como propósito quantificar

a percentagem de fase tetragonal e monoclínica da zircónia de acordo

com a marca, a pigmentação da zircónia e o tipo de tratamento de

superfície realizado.

3.2.3 Objetivos específicos para o estudo da rugosidade O estudo da rugosidade da superfície teve como propósito responder aos

seguintes objetivos específicos:

1- Estudar a rugosidade da superfície da duas marcas de zircónia, de

acordo com as seguintes hipóteses:

H0: Não existem diferenças entre a rugosidade da superfície das duas


H1: Existem diferenças entre a rugosidade da superfície das duas


2- Estudar a influência do pigmento na rugosidade da superfície da


H0: A rugosidade da superfície da zircónia não é influenciada pela


H1: A rugosidade da superfície da zircónia é influenciada pela


Caraterização de diferentes tipos de zircónias Objetivos específicos

_____________________________________________________________________________________________

45

3- Analisar a influência de diferentes tratamentos de superfície na

rugosidade da superfície da zircónia, de acordo com as seguintes

hipóteses:

H0: A rugosidade da superfície da zircónia não é influenciada pelo


H1: A rugosidade da superfície da zircónia é influenciada pelo



46

3.3 Materiais e Métodos

Foi realizado um ensaio piloto prévio para os estudos de hidrofobicidade e

rugosidade de forma a poder determinar a dimensão da amostra (n). Para tal

foi utilizada a fórmula desenvolvida por Snedecor e Cochran: n =1+2C (s/d)2,

em que s é o desvio padrão, d representa a diferença a ser detectada e C a

constante dependente do valor de α e β seleccionados (Dell, Holleran e

Ramakrishnan, 2002). O erro estatístico tipo I (α) foi fixado em 0,05 e o erro

tipo II (β) em 0,20. Assim, a dimensão da amostra para os estudos de

hidrofobicidade e rugosidade foi de n=5.

Para o estudo da cristalinidade foram utilizados 2 espécimes (n=2) de acordo

com o sugerido por estudos anteriores (Papanagiotou, Morgan, Giordano et

al., 2006, Hjerppe, Vallittu, Fröberg et al., 2009, Mochales, Maerten, Rack et

al., 2011 e Grigore et al., 2013).

3.3.1 Preparação dos espécimes Para este estudo, foram produzidos espécimes de zircónia, com forma e

dimensão padronizada. Foram fabricados um total de 100 espécimes com a

forma de disco, com 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro. Foram

utilizados dois tipos de zircónia, com composição e forma de fabrico

diferente. Metade dos espécimes foram fabricados em Zerion (Straumann,

Basel, Suiça) e a outra metade em Ice Zirkon Translucent (Zirkonzahn, Gais,

Itália) (tabela 3.1).

Apesar de ambas as zircónias utilizadas serem fresadas no estado de pré-

sinterização, os espécimes de Zerion foram fornecidos pelo fabricante já no

seu estado final, enquanto que os de Ice Zirkon Translucent foram fabricados

no laboratório de prótese dentária comercial representante da marca em

Portugal.

Caraterização de diferentes tipos de zircónias Materiais e Métodos

_____________________________________________________________________________________________

47

Tabela 3.1: Composição química das duas zircónias utilizadas nos estudos: Zerion, Straumann e Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn.

Composição química

Zerion, Straumann

Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn

ZrO2 +HfO2 +Y2O3 > 99% Não especificado Y2O3 4,5% a 6,0% 4% a 6% HfO3 < 5% Não especificado Al2O3 0,05% a 0,5% <1% Outros óxidos < 0,5% <0,07%

Os espécimes Zerion foram fornecidos diretamente pelo fabricante com as

medidas pretendidas e os passos intermédios não são de divulgação. Apesar

disso, é do conhecimento que o corte da zircónia é feito numa fase de pré-

sinterização e que a pigmentação é feita antes da fabricação dos blocos pré-

sinterizados. Metade dos espécimes foram fornecidos na sua cor natural

(Lote 43005321-543, 430055327-543 e 43005789-543), enquanto a outra

metade foi fornecida na pigmentação A3 (Lote 48015003-548, 48015004-548

e 485006-548).

Os espécimes de Ice Zirkon Translucent foram obtidos a partir de blocos (refª

ZRAB5601 Lote: ZA 9207A fabricado em 01/2010 com as dimensões 12H

(L87,5xD56,0xH22,5). Utilizando uma fresadora M5 (Zirkonzahn, Gais, Itália)

foram obtidos 3 cilindros de 25 mm de altura e 17,5 mm de diâmetro. Em

seguida, a partir de cada cilindro, foram obtidos 20 discos com 1,25 mm de

espessura e 17,5 mm de diâmetro, utilizando uma máquina de corte Isomet

1000 Precision Saw (Buehler, Ltd, Lake Bluff, IL, EUA) para que após a

sinterização os discos apresentassem as medidas pretendidas de 1 mm de

espessura e 14 mm de diâmetro. Os discos foram divididos de forma

aleatória em dois grupos de 25 espécimes. Num dos grupos os espécimes

não foram sujeito a pigmentação, enquanto que os restantes espécimes

foram pigmentados na cor A3. A pigmentação foi feita por imersão em líquido

próprio (refª FMAA0301, Lote CB2071, validade até 02-2015) à base de

óxidos de ferro, à temperatura ambiente durante 1 segundo. Após esse


48

tempo foram retirados e colocados em tabuleiro apropriado para a

sinterização. Todos os discos foram então sinterizados de acordo com as

instruções do fabricante, num forno Zirkonofen 1500 (Zirkonzahn, Gais,

Itália). Os espécimes foram submetidos a uma temperatura de 1500 ºC

durante 2 horas. O forno partiu da temperatura ambiente com incremento de

8 °C/min. até atingir a temperatura de 1500 ºC. Após atingir a temperatura

final permaneceu durante 2 horas à temperatura de 1500 ºC. Após o término

das 2 horas, foi iniciado o processo de arrefecimento, também a 8ºC/min até

à temperatura ambiente (22 ºC). O ciclo no seu total demorou

aproximadamente 8 horas. Após o processo de sinterização, em que a

zircónia sofreu uma contração de 20%, foram obtidos discos com a dimensão

de 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro.

O tipo de condicionamento da superfície dos discos de zircónia constituiu a

última forma de divisão dos espécimes. Os 25 espécimes de cada grupo até

então constituídos foram divididos aleatoriamente em 5 subgrupos iguais.

Em cada espécime foi aleatoriamente selecionada uma das superfícies, a

qual foi submetida a um dos tratamentos a seguir descritos, de acordo com o

grupo experimental. A superfície oposta não foi submetida a qualquer tipo de

condicionamento de superfície. O número do espécime foi identificado com a

ajuda de uma caneta de acetato na superfície oposta ao tratamento de

superfície.

Grupo sem tratamento: Neste grupo, que serviu de grupo de controlo, nenhuma das superfícies dos

espécimes foi submetida a qualquer tipo de condicionamento de superfície.

Grupo tratado com jato de óxido de alumínio: A superfície do espécime foi condicionada mecanicamente, com um jato de

partículas de óxido de alumínio (Al2O3) com granulometria de 110 µm. A

aplicação do jato foi realizada de forma padronizada, fazendo incidir as

partículas perpendicularmente à superfície do espécime durante 10 s e a uma

distância de 5 mm e uma pressão de 4 bar.


_____________________________________________________________________________________________

49

Para conseguir uma maior padronização da distância e perpendicularidade

ao espécime foi feito um dispositivo (figura 3.1) que permitiu adaptar a ponta

da caneta do jato de óxido de alumínio e simultaneamente a colocação do

espécime à distância desejada.

Figura 3.1 - Dispositivo elaborado para manter a distância e a perpendicularidade ao espécime.

O dispositivo foi adaptado à caneta de óxido de alumínio, o espécime

colocado em posição e jateado durante 10 segundos, efetuando movimentos

laterais de forma a condicionar homogeneamente toda a superfície.

Após o jateamento, o espécime foi retirado com uma pinça, lavado com um

jato de água destilada durante 20 segundos e seco com jato de ar isento de

óleo.

Grupo tratado com broca de diamante: A superfície de cada espécime foi condicionada mecanicamente com uma

broca cilíndrica de diamante de grão grosso, com uma dimensão média de

135 µm, (ISO nº. 806 314 110 534 018), à pressão de 2 bar com turbina de

laboratório refrigerada a água. A broca de diamante foi passada sobre a

superfície do espécime num só sentido durante 20 segundos e de forma a

Posicionador da amostra

Ponteira do jato de óxido


50

que o longo eixo da broca estivesse paralela à superfície do espécime (figura

3.2). A broca de diamante foi substituída a cada 5 espécimes submetidos a

tratamento, para evitar alteração no tipo de desgaste pretendido. Os

espécimes foram depois colocados sob água destilada durante 20 segundos

e secos com jato de ar isento de óleo.

Figura 3.2 - Desgaste com broca de diamante

Grupo tratado com solução ácida aquecida: Foi preparada uma solução de ácido quente [metanol (800 mL); 37% HCL

(200 mL); e cloreto férrico (2 g)], aquecido até 100 ºC. Os espécimes foram

colocados dentro de uma caixa de Petri e a superfície previamente

selecionada foi condicionada pela colocação do ácido, com pipeta, tendo o

cuidado de verificar que este ocupava toda a superfície da amostra (figura

3.3). Após 10 minutos de contacto com o ácido, os espécimes foram limpos

com água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de

óleo.


_____________________________________________________________________________________________

51

Figura 3. 3 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido quente.

Grupo tratado com ácido hidrofluorídrico: Primeiramente foi feita a dissolução de ácido hidrofluorídrico para a

concentração pretendida (10%). Seguidamente foi colocado o ácido com

pipeta sobre toda a superfície a condicionar dos espécimes que estavam

colocados dentro de uma caixa de Petri (figura 3.4). Após 120 segundos, os

espécimes foram lavados com água destilada durante 20 segundos e secos

com jato de ar isento de óleo.

Figura 3.4 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido hidrofluorídrico.

Foram assim constituídos 20 grupos experimentais (tabela 3.2) de acordo

com as diversas combinações possíveis entre tipo de zircónia, pigmentação e

condicionamento de superfície utilizado.


52

3.3.2 Determinação da hidrofobicidade da superfície A hidrofobicidade da superfície da zircónia foi calculada 2 horas após o

condicionamento da superfície dos espécimes, pela determinação do ângulo

de contacto de uma gota de água com a superfície condicionada da zircónia

de acordo com o grupo experimental em questão (n=5).

O ângulo de contacto foi determinado utilizando o método da gota sessile

com um equipamento próprio para medir o ângulo de contacto (DSA 30,

Krüss Co., Germany). Após a calibração do equipamento, o espécime foi

colocado sobre a mesa movível do equipamento de forma a conseguir obter

fotografias de perfil do espécime. À temperatura ambiente, foi aplicada de

forma automática uma gota de água de Millipore-Q (cerca de 1 µL) sobre a

superfície condicionada do espécime. Decorrido 1 segundo após a gota tocar

na superfície do espécime, foi obtida uma fotografia deste conjunto com uma

câmara fotográfica digital incorporada no equipamento. Foi utilizada uma

câmara fotográfica com alta resolução e equipada com lente macro. A fonte

de luz foi posicionada no lado oposto ao da câmara (figura 3.5).

Tabela 3.2 - Variáveis a estudar da caraterização da zircónia conforme as variáveis independentes

Zerion

Com pigmento

Controlo Grupo 1 Jateamento Grupo 2

Broca Grupo 3 Ácido quente Grupo 4

Ácido HF Grupo 5

Sem pigmento



Ácido HF Grupo 10

Ice Zirkon

Com pigmento



Ácido HF Grupo 15

Sem pigmento



Ácido HF Grupo 20


_____________________________________________________________________________________________

53

Em cada espécime foi realizada a medição do ângulo de contacto de 5 gotas

de água. Começou por ser aplicada uma gota no centro da superfície do

espécime, seguida de gotas nas posições Norte, Sul, Este, Oeste, como

representado na figura 3.6. As gotas distavam 1,5 mm entre si.

Figura 3.5 - Equipamento para medição do ângulo de contacto

Figura 3.6 - Disposição das gotas, em cruz, no espécime.

Após a recolha das fotografias, cada uma foi tratada de forma individual com

o programa Drop Shape Analysis (DSA) for Windows (TM), Version 1.91.0.2.

câmara fotográfica

agulha

fonte de luz mesa movível


54

(HS) da KRUSS para a determinação do ângulo de contacto formado entre a

superfície da zircónia e a gota de água.

A média dos ângulos de contactos obtidos nas 5 gotas de cada espécime foi

utilizada como o valor de ângulo de contacto de referência do respetivo

espécime.

3.3.3 Determinação da cristalinidade da superfície A determinação da cristalinidade da zircónia foi realizada entre uma a duas

semanas após os testes de hidrofobicidade, em 2 espécimes selecionados

aleatoriamente de cada grupo experimental (n=2).

Foi utilizado um difractómetro de raio X da marca Philips, modelo PW 1730

associado a um computador com o programa informático APD Philips v3.6B.

A radiação utilizada foi de Cu Kα (λ=0,15406nm) funcionando a 40Kv/30mA.

O passo utilizado foi de 0,02º e o tempo de contagem de 2,0s/passo. Os

dados foram analisados na faixa dos 2θ entre os 20º e os 80º.

De acordo com esta técnica, foram projetados feixes de raios-x

monocromáticos com o mesmo comprimento de onda sobre a superfície da

amostra. Os feixes reflectidos foram captados num alvo, dando origem a um

gráfico designado de difratograma.

A quantidade de zircónia na fase monoclínica foi quantificada usando o

método de Garvie e Nicholson (1972), com a seguinte fórmula:

𝑋𝑚 =𝐼𝑚1+ 𝐼𝑚2

𝐼𝑚1+ 𝐼𝑚2+ 𝐼𝑡

Onde I representa a intensidade detetada na fase monoclínica (m) ou na fase

tetragonal (t), enquanto m1 e m2 são os dois picos mais altos no gráfico

correspondente à zircónia na fase monoclínica.


_____________________________________________________________________________________________

55

O volume da fase monolítica encontrada foi calculado segundo o método

descrito por Toraya, Yoshimura e Somiya (1984):

𝑉𝑚 =1,311𝑋𝑚

1+ 0,311𝑋𝑚

3.3.4 Determinação da rugosidade da superfície

Uma semana após os testes de cristalinidade, foi realizada a determinação

da rugosidade, em todos os espécimes de cada grupo experimental (n=5).

A superfície dos espécimes foi analisada com um rugosimetro (Surfcorder,

SE 1200, Kasaka Lab) e determinado o Rq (rugosidade média quadrática). O

Rq foi determinado automaticamente pelo rugosímetro utilizando a seguinte

fórmula (Degarmo e Kohser, 2003), onde n se refere ao número de

ordenadas consideradas e o yi à distância vertical desde a média de

rugosidade até ao vale mais profundo.

1𝑛 𝑦!!

!

!!!

O cut off foi de 0,80 mm (conforme recomendação da norma ISO 4287-1997

e dependendo da distância entre sulcos e da rugosidade esperada) com uma

distância de 5 mm, uma velocidade M de 0,50 mm/s e uma velocidade B de

1,00mm/s. Foram realizadas 3 medições por espécime numa área de 4 mm².

As medições foram distribuídas em linha, uma no meio do espécime e duas

nas extremidades. No caso do desgaste feito com broca de diamante as

leituras foram uma no sentido do desgaste, outra no sentido transversal e a

terceira na diagonal em relação ao desgaste de forma a que se obtenha um

Rq que seja uma média da rugosidade da superfície desgastada com broca.

A área da superfície para cada leitura foi de 1 mm2. O valor de referência da


56

rugosidade de cada espécime foi obtido calculando a média das 3 medições

efetuadas nesse espécime.

3.3.5.Preparação dos espécimes para o SEM Foi seleccionado de forma aleatória 1 espécime de cada um dos 20 grupos

para observação em microscópio de varrimento (Hitachi S 450, Schaumburg,

Ilinois, EUA). Cada espécime foi fixado com fita de carbono de duas fases à

base adequada para o microscópio. A observação foi feita através de

electrões secundários e as imagens foram adquiridas em software adequado

(Esprit, Bruker Nano Analytics division, Madison, Wi, EUA). Inicialmente foi

feita uma primeira observação dos espécimes com a ampliação de 50x para

ter uma melhor noção da influência dos tratamentos na superfície bem como

o padrão de desgaste provocado pelas brocas das fresadoras. Após esta

primeira observação foram feitas mais duas observações, a 1000x e a 5000x.

3.3.6 Análise estatística

Os dados obtidos nos diferentes testes foram inseridos numa base de dados

e analisados estatisticamente com uma aplicação informática comercial –

SPSS para Windows, versão 20.0 (SPSS Inc., Chicago, IL 60606, EUA).

3.3.6.1 Testes de hidrofobicidade A hidrofobicidade foi quantificada pela determinação do ângulo de contacto.

Para cada grupo experimental foi calculada a média, o desvio padrão e os

valores máximos e mínimos. Após verificação de inexistência da normalidade

na distribuição da amostra com o teste de Shapiro-Wilk (p=0,003), os dados

foram submetidos a testes não paramétricos segundo o método de Mann-

Whitney para determinação da influência da marca e da pigmentação sobre a


_____________________________________________________________________________________________

57

hidrofobicidade da zircónia. A análise da influência do tratamento de

superfície foi realizada recorrendo o teste estatístico não paramétrico de

KrusKall-Wallis seguido comparações múltiplas com testes de Mann-Whitney

com correção de Bonferroni. Foi definida uma significância estatística de

alfa=0,05.

3.3.6.2 Testes de cristalinidade Foi realizada a estatística descritiva dos resultados obtidos, com a

apresentação da percentagem média de fase monoclínica.

3.3.6.3 Testes de rugosidade

A rugosidade dos espécimes foi avaliada pela determinação dos valores de

Rq. Após verificar a inexistência de distribuição normal da amostra com teste

de Shapiro-Wilk (p<0,001), os dados foram analisados com testes estatísticos

não paramétricos. Para a análise da influência da marca e da pigmentação

da zircónia na rugosidade dos espécimes foram utilizados os testes de Mann-

Whitney. Foi utilizado o teste estatístico de KrusKall-Wallis, seguido de

comparações múltiplas com testes de Mann-Whitney com correção de

Bonferroni para a análise da influência dos diversos métodos utilizados para

o tratamento de superfície dos espécimes. Foi definida uma significância

estatística 5%.

Caraterização de diferentes tipos de zircónias Resultados

_____________________________________________________________________________________________

59

3.4 Resultados

3.4.1 Estudo da hidrofobicidade Os resultados do valor do ângulo de contacto variaram entre um ângulo de

40,5º para os espécimes de Ice Zirkon com pigmento submetidos a

tratamento com óxido de alumínio e 102,8º para os espécimes de Ice Zirkon

sem pigmento e sem qualquer tratamento (tabela 3.3 e figura 3.7).

Tabela 3.3- Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície.

Média º (desvio padrão)

Sem

tratamento

Jateamento

com Al2O3

Broca

diamantada Ácido quente Ácido HF

Zerion Sem pigmento 78,0 (16,80) 54,1 (8,56) 63,3 (11,50) 80,1 (5,27) 62,7 (9,41) Com pigmento 98,6 (4,70) 53,1 (17,39) 63,4 (14,73) 86,1 (2,98) 76,1 (6,48)

Ice

Zirkon

Sem pigmento 102,8 (4,03) 48,5 (6,31) 45,8 (9,63) 86,3 (4,51) 94,8 (7,03) Com pigmento 101,0 (3,15) 40,5 (24,49) 64,9 (11,51) 85,5 (6,11) 91,3 (11,03)

Figura 3.7 - Valores médios de ângulo de contacto das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície.

0

20

40

60

80

100

120

Al2O3 Broca Ácido quente HF Sem tratamento

Ângulo de contacto (°)

Zerion sem pigmento

Zerion com pigmento

Ice Zirkon sem pigmento

Ice Zirkon com pigmento


60

Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,101) entre

as duas marcas (Figura 3.8).

Figura 3.8 – Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Não se observaram diferenças entre as marcas (p=0,101).

No que diz respeito à pigmentação, não se obtiveram diferenças

estatisticamente significativas (p=0,186) entre o ângulo de contacto dos

espécimes pigmentados e não pigmentados (Figura 3.9).

Figura 3.9 – Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido nos espécimes pigmentados e não pigmentados. Não se observou influência estatisticamente significativa do pigmento (p=0,186).

0

20

40

60

80

100

120

Zerion Ice Zirkon

Marca


0

20

40

60

80

100

120

Sem pigmento Com pigmento

Pigmentação



_____________________________________________________________________________________________

61

O teste de Kruskal-Wallis revelou existir uma influência estatisticamente

significativa (p<0,001) do tratamento de superfície dos espécimes sobre o

ângulo de contacto observado. Com os testes de comparações múltiplas foi

possível observar que os tratamentos de superfície com jato de Al2O3 e com

broca obtiveram um ângulo de contacto estatisticamente (p<0,01) mais baixo

que o observado com os restantes tratamentos, revelando por isso uma

menor hidrofobicidade (Figura 3.10).

Figura 3.10 – Valores médios e desvio padrão do ângulo de contacto obtido de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05).

3.4.2 Estudo da cristalinidade Os resultados após análise por difração de Raio X estão apresentados na

tabela 3.4. O valor mais alto de fase monoclínica foi observada nos

espécimes de Ice Zirkon com pigmento e com tratamento de jato de óxido de

alumínio (15,1) e o valor mais baixo foi observado nos espécimes de Zerion

com pigmento com tratamento com ácido hidrofluorídrico a 10% (2,6). O

tratamento com jato de óxido de alumínio é o tratamento que provoca maior

0

20

40

60

80

100

120

Sem tratamento

(a)

Al2O3 (b) Broca (b) Ácido quente(a)

HF (a)

Tratamento de superZície



62

percentagem de fase monoclínica com 13,2 de média enquanto o tratamento

com ácido hidrofluorídrico é o que apresenta menor percentagem de fase

monoclínica com 3,2. O tratamento com broca de diamante aumenta

significativamente a percentagem de fase monoclínica comparativamente

com o grupo de controlo sem qualquer tratamento mas inferior ao tratamento

com jato de óxido de alumínio, 13,2. Os tratamentos com ácido baixaram

ligeiramente a percentagem de fase monoclínica quando comparada com o

grupo de controlo sem qualquer tratamento.

Tabela 3.4- Valores de fase monoclínica apresentados pelas diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície.

Sem

tratamento Jato de óxido

Broca de diamante

Ácido quente

HF a 10%

Zerion Sem

pigmento 2,7 11,0 7,2 2,7 3,2

Com pigmento 5,1 12,4 7,7 3,1 2,6

Ice Zirkon

Sem pigmento 4,8 14,3 9,2 4,2 4,6

Com pigmento 5,5 15,1 7,9 5,7 3,4

Uma vez que o tratamento mais difícil de padronizar é o desgaste com broca

de diamante, analisaram-se 4 espécimes para verificar se existia grande

discrepância no difratograma entre espécimes. Como podemos confirmar

pelo difratograma dos 4 espécimes (Figura 3.11), não existe uma variação

entre os quatro espécimes levando a considerar a utilização de apenas dois

espécimes por grupo (n=2).


_____________________________________________________________________________________________

63

Figura 3.11: Difratograma de 4 espécimes da marca Zerion com pigmento após tratamento com broca de diamante.

Na figura 3.12 estão representados os picos da fase monoclínica (vermelho)

e da fase tetragonal (verde). O espécime identificado com cor azul

corresponde à zircónia Zirkon com pigmento e sem qualquer tratamento.

Verifica-se uma sobreposição entre o difratograma do espécime e o

difratograma da fase tetragonal, expondo a alta percentagem de fase

tetragonal encontrada num espécime sem qualquer tratamento.

Figura 3.12: Difratograma do padrão de comportamento de um dos espécimes sem tratamento bem como do padrão da zircónia na fase monoclínica e na fase tetragonal.

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

20.000 30.000 40.000 50.000 60.000 70.000 80.000

Inte

nsid

ade

2 teta (ângulo)

espécime 1 espécime 2 espécime 3 espécime 4

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

4500

20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00

inte

nsid

ade

2 teta (ângulo)

padrão sem t ra tamento

padrão da fase monocl ín ica

padrão da fase te t ragonal


64

Na figura 3.13 identificam-se, nos espécimes tratados com óxido de alumínio

e broca de diamante, que a base do pico mais alto de fase tetragonal é mais

largo do que no espécime sem qualquer tratamento. Enquanto o espécime

sem tratamento começa a sua subida perto dos 30º, os dois outros

tratamentos iniciam essa subida mais próximo dos 29º.

Figura 3.13: Difratograma de amostras de zircónia Zerion com tratamento com broca de diamante, com jateamento de óxido de alumínio e sem tratamento.

3.4.3 Estudo da rugosidade A rugosidade da superfície da zircónia (Rq) variou entre 3,34 para a Ice

Zirkon sem pigmento após tratamento com broca de diamante e 0,59 para a

Ice Zirkon sem pigmento e com tratamento com ácido quente (Tabela 3.5 e

figura 3.14).

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

24 26 28 30 32 34

Inte

nsid

ade

2 teta (ângulo)

espécime sem tratamento

espécime tratado com broca

espécime tratado com óxido


_____________________________________________________________________________________________

65

Tabela 3.5- Valores de rugosidade (Rq) das diferentes zircónias após os diferentes tratamentos de superfície. Média (desvio padrão)

Sem

tratamento

Jateamento

com Al2O3

Broca

diamantada Ácido quente Ácido HF

Zerion Sem pigmento 1,21 (0,094) 1,34 (0,243) 2,15 (0,354) 1,18 (0,157) 1,11 (0,467) Com pigmento 1,36 (0,090) 1,25 (0,183) 2,00 (0,099) 1,12 (0,124) 1,20 (0,113)

Ice Zirkon Sem pigmento 0,66 (0,074) 1,03 (0,127) 3,34 (0,818) 0,59 (0,041) 0,64 (0,081) Com pigmento 1,31 (0,593) 1,23 (0,177) 2,68 (0,382) 1,33 (0,240) 0,94 (0,166)

Figura 3.14 - Valores médios e desvios padrão de rugosidade (Rq) nos diversos grupos

experimentais.

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

sem pigmento com pigmento sem pigmento com pigmento

Zerion Ice Zirkon

Rq

Sem tratamento

Al2O3

Broca

Ácido quente

HF


66

A cerâmica Zerion apresentou valores de Rq estatisticamente mais elevados

(p=0,013) que os apresentados pela cerâmica Ice Zirkon (Figura 3.15).

Figura 3,15 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion e Ice Zirkon. Verificou-se uma diferença estatisticamente significativa (p=0,013) entre as cerâmicas.

Tendo em conta a diferença observada entre as cerâmicas, a análise dos

dados com o objetivo de determinar a influência do pigmento e dos

tratamentos de superfície sobre o Rq foram analisados de forma

independente para cada marca de zircónia.

Para os espécimes fabricados com Zerion, não foi encontrada uma influência

estatisticamente significativa (p=0,541) do pigmento sobre os valores de Rq

(Figura 3.16).

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

Zerion Ice Zirkon

Marca

Rq


_____________________________________________________________________________________________

67

Figura 3.16 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com a pigmentação. Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,541) entre as pigmentações.

No entanto, a pigmentação aumentou de forma estatisticamente significativa

(p=0,004) os valores de Rq para os espécimes fabricados com Ice Zirkon

(Figura 3.17).

Figura 3.17 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com a pigmentação. Verificou-se influência estatisticamente significativa (p=0,004) do pigmento.

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5


Pigmentação

Rq

Zerion

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5


Pigmentação

Rq

Ice Zirkon


68

O tratamento de superfície influenciou de forma estatisticamente significativa

(p<0,001) os valores de Rq, tanto nos espécimes fabricados com a cerâmica

Zerion como nos fabricados com a cerâmica Ice Zirkon (Figuras 3.18 e 3.19).

Para ambas as cerâmicas, o tratamento da superfície com broca diamantada

aumentou de forma estatisticamente significativa (p<0,05) os valores de Rq

relativamente aos outros tratamentos de superfície. Todos os outros grupos

(controlo, ácido quente, ácido hidrofluorídrico, e jateamento com óxido de

alumínio) apresentaram uma rugosidade sem diferenças significativas entre si

(p>0,05).

Figura 3.18 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Zerion de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05).

0 0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

Sem tratamento

(a)

Al2O3 (a) Broca (b) Ácido quente (a)

HF (a)


Rq

Zerion


_____________________________________________________________________________________________

69

Figura 3.19 – Valores médios e desvio padrão do Rq obtido nos espécimes fabricados com Ice Zirkon de acordo com o tratamento de superfície. Tratamento com letras entre parêntesis iguais são estatisticamente semelhantes (p>0,05).

3.4.4 Imagens obtidas por SEM

Em relação às imagens obtidas por SEM é de evidenciar o padrão de

desgaste dos espécimes de controlo sem qualquer tipo de tratamento.

Enquanto os espécimes da Zerion evidenciam um corte concêntrico os

espécimes de Zirkon exibem um corte regular e consequência do corte da

zircónia na fase de pré-sinterização (figura 3.20).

O padrão obtido após os tratamentos de superfície pode ser dividido em dois

tipos: um que apresenta modificações de superfícies evidentes, onde podem

ser englobados os tratamentos com jato de óxido de alumínio e broca de

diamante; e outro em que não são observáveis com SEM modificações na

superfície, onde estão incluídos os tratamentos com os dois ácidos utilizados.

Devido à semelhança de padrão encontrado nos dois tipos de zircónias após

os tratamentos, as imagens são apenas da zircónia Zerion.

0 0.5 1

1.5 2

2.5 3

3.5 4

Sem tratamento

(a)

Al2O3 (a) Broca (b) Ácido quente (a)

HF (a)


Rq

Ice Zirkon


70

a b

Figura 3.20 - Espécimes sem pigmento e sem qualquer tratamento de Zirkon (a) e de Zerion (b) com ampliação de 50X.

No tratamento com jateamento com óxido de alumínio é notória uma

alteração da superfície com ampliação de 1000X (figura 3.21).

a b Figura 3.21 - Espécimes da zircónia da marca Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 1000X


_____________________________________________________________________________________________

71

Na imagem com ampliação de 5000x é mais evidente a superfície plana sem

os grãos típicos da zircónia sem qualquer tratamento (figura 3.22).

a b Figura 3.22 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com jato de óxido de alumínio (b) com ampliação de 5000X.

Igualmente, no tratamento com broca de diamante, são identificadas

alterações na superfície dos espécimes tanto com ampliações de 1000X

como a 5000X. Na ampliação de 5000X são identificadas zonas em que há

desgaste da superfície e outras em que a broca não chegou a ter contacto

com a superfície da zircónia (Figura 3.23 e 3.24).

a b Figura 3.23 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 1000X.


72

a b Figura 3.24 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com broca diamantada (b) com ampliação de 5000X.* - Área da zircónia que não sofreu desgaste pela broca diamantada. Não foi detetada qualquer alteração morfológica da superfície da zircónia

após os tratamentos com ácido quente e ácido hidrofluorídrico como é

revelado pelas imagens da figura 3.25 e 3.26.

a b c Figura 3.25 -‐ Espécimes da zircónia da Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluorídrico (c) com ampliação de 1000X.

*

*


_____________________________________________________________________________________________

73

a b c Figura 3.26 - Espécimes da zircónia Zerion pigmentada: sem tratamento (a) e com

tratamento com ácido quente (b) e ácido hidrofluorídrico (c) com ampliação de 5000X.


74

3.5 Discussão A metodologia seguida em relação à seleção das marcas estudadas deve-se

à importante implementação da Zerion da Straumann e da Ice Zirkon da

Zirkonzahn no mercado Europeu, bem como ao facto de terem dois

processos de fabrico diferentes.

A Straumann tem um centro de fresagem europeu onde concentra toda a

produção, com equipamento de grandes dimensões (com peso entre 4 e 6

toneladas) o que reduz o efeito de vibração, com grande volume de trabalho

e controlo de qualidade sistematizado. Outra das vantagens publicitadas pela

marca é a de que cada equipamento está designado para processar o

mesmo material com uma técnica específica de fresagem. Existe também um

ajustamento automático da temperatura de sinterização dependendo do

volume da peça de modo a que haja um maior controlo do tamanho das

partículas de zircónia.

A Zirkonzahn é um sistema com equipamento CAM de pequenas dimensões

que são instalados em laboratórios de prótese dentária comerciais e que são

normalmente manipulados por técnicos de prótese dentária especializados.

Neste equipamento, a fresadora está disponível para fresar diferentes

materiais tais como metal, cera, acrílico e diferentes tipos de cerâmica

incluindo zircónia.

Por outro lado, os dois sistemas de zircónia estudados também apresentam

pequenas diferenças de composição química que poderão influenciar o seu

comportamento durante os diferentes tratamentos de superfície e condicionar

as suas propriedades mecânicas e até a adesão da cerâmica de

recobrimento à zircónia.

As diferentes técnicas de pigmentação das zircónias, bem como a

constituição dos líquidos utilizados na pigmentação da estrutura podem

Caraterização de diferentes tipos de zircónias Discussão

_____________________________________________________________________________________________

75

alterar a rugosidade, a hidrofobicidade e mesmo a percentagem de zircónia

na fase monoclínica. Assim sendo, seria de esperar um número mais elevado

de estudos comparativos das zircónias com e sem pigmento. No entanto, tal

não aconteceu, devido provavelmente ao facto de a pigmentação ser um

processo relativamente recente. Os estudos de comparação da zircónia não

pigmentada e pigmentada visam essencialmente estudar a resistência à

flexão e à adesão, não tendo sido encontradas diferenças significativas na

mesma zircónia com e sem pigmentação (Mousnarraf, Rismanchian e Savabi

et al., 2011 e Sedda, Vichi e Carrabba, et al., 2015).

A nossa opção pela cor A3 da escala Vita Vacumm, teve como base ser a

mais utilizada nos trabalhos de prótese mas temos a convicção que a

alteração da pigmentação noutras cores não influenciará os três testes

realizados para a caraterização da zircónia, uma vez que as alterações de

concentração de pigmentos ou tempo de imersão utilizados para obter a cor

desejada são muito reduzidos.

Os tratamentos utilizados tiveram como base o especificado na literatura e

que de alguma forma provocavam algum tipo de alteração na superfície da

zircónia que poderiam ter influência nos testes efetuados. Assim, o

tratamento com óxido de alumínio é o mais utilizado com granulometria de 50

µm e com uma pressão de cerca de 2 bar. Ao aumentar a granulometria e a

pressão esperávamos encontrar uma maior alteração da superfície da

zircónia, tal como obtido por Halmann et al. (2012a), tentando que este

aumento de granulometria não permitisse que partículas de óxido de alumina

ficassem embebidos na superfície da zircónia. O tratamento com broca de

diamante é seguramente aquele que provoca maior abrasão da superfície

com consequente aumento da rugosidade, pelo que o principal objetivo foi o

de comprovar se cumulativamente ao aumento da rugosidade obteríamos um

aumento da fase monoclínica da zircónia e simultaneamente uma superfície

mais hidrófila. O tratamento com ácido quente pareceu-nos um tratamento

inovador e com alteração significativa da rugosidade da superfície segundo

os estudos de Casucci et al. (2009) e mais recentemente Elsaka (2013).No


76

entanto, talvez o tempo de imersão por nós utilizado fosse reduzido, não

tendo provocado qualquer tipo de influência no aumento da rugosidade das

zircónias utilizadas. O ácido hidrofluorídrico já seria de esperar que não

provocasse nenhuma alteração da rugosidade na superfície da zircónia mas

poderia tornar a superfície mais hidrófila e desse modo contribuir para uma

melhor adesão da cerâmica de recobrimento. Sendo assim, dos tratamentos

de superfície utilizados, parece-nos que apenas os tratamentos mecânicos

provocaram alterações que devem ser tidas em conta, enquanto os ácidos

não têm uma influência na superfície da zircónia que justifiquem o seu estudo

na adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia.

3.5.1 Hidrofobicidade Apesar de ser conhecido que, se os espécimes forem submersos em água

destilada o ângulo de contacto dos espécimes mantêm-se inalterados por um

elevado período de tempo (Noro et al., 2013), no presente estudo, a medição

do ângulo de contacto foi efetuada até 2 horas após o tratamento de

superfície e os espécimes ficaram expostos ao ar. Este procedimento

pareceu-nos o que mais se coaduna com a prática clínica e laboratorial. O

facto de o tempo que decorre entre o tratamento de superfície e a medição

do ângulo ser importante deve-se à circunstância de, após um teste piloto, se

ter verificado que o tempo que decorre entre o tratamento e a medição do

ângulo de contacto tem influência na hidrofobicidade da zircónia. Assim, com

o passar do tempo o ângulo de contacto vai aumentando devido a uma

oxidação da camada superficial da zircónia que conduz à diminuição da

energia de superfície (Noro et al., 2013).

A capacidade de molhamento de uma superfície por um líquido ou fluido

poderá ser influenciada por diversos fatores. Tanto a tensão superficial do

fluído como a energia e área de superfície do material a molhar poderão ter

uma influência significativa nesta propriedade (Sakaguchi, 2012). No entanto,

apesar das diferenças observadas na rugosidade das duas cerâmicas


_____________________________________________________________________________________________

77

estudadas tal não influenciou o ângulo de contacto determinado entra a água

e a superfície dos dois sistemas cerâmicos. De acordo com os resultados

obtidos no presente estudo, não foram encontradas diferenças entre a

hidrofobicidade dos dois tipos de zircónia avaliados, pelo que não foi possível

rejeitar a primeira hipótese nula. Apesar das pequenas diferenças existentes

no fabrico e na composição das duas zircónias, ambos apresentaram uma

hidrofobicidade relativamente elevada. Nos espécimes não sujeitos a

qualquer tipo de tratamento de superfície, o ângulo de contacto aproximou-se

ou até superou os 90º. Tal facto, poderá condicionar a capacidade de

molhamento da superfície das infraestruturas em zircónia pela cerâmica de

recobrimento e pôr em risco o sucesso deste tipo de restaurações.

Na literatura analisada não foram encontrados estudos que comparem o

ângulo de contacto entre diferentes marcas de zircónias. No entanto, os

estudos de Tarumi et al. (2012) e Noro et al. (2012) revelaram valores de

ângulo de contacto após tratamento com óxido de alumínio da superfície da

zircónia muito semelhantes aos por nós obtidos. Em ambos os estudos a

superfície após o tratamento com óxido tornou a superfície da zircónia

hidrófila com valores de ângulo de contacto entre os 62º e 66º, enquanto no

nosso estudo esse valor foi relativamente mais baixo, aproximadamente 50º.

No entanto, nenhum dos estudos menciona o tempo decorrido entre o

tratamento e a medição do ângulo de contacto. Ambos os estudos não

avaliaram o ângulo de contacto da zircónia sem qualquer tratamento de

superfície, não sendo possível a comparação com o nosso estudo.

Apesar de na literatura analisada a influência da pigmentação sobre a

hidrofobicidade da zircónia não ter sido estudada, a pigmentação da zircónia

não teve influência sobre o ângulo de contacto observado pelo que também a

segunda hipótese nula em estudo não pôde ser rejeitada. Foi verificada uma

pequena tendência para o aumento do ângulo de contacto nos espécimes

pigmentados mas as diferenças não tiveram significado estatístico.


78

Quanto aos tratamentos de superfície, foi observada a influência deste sobre

os valores de ângulo de contacto, que possibilitou rejeitar a terceira hipótese

em estudo. O tratamento de superfície com óxido de alumínio ou com broca

diamantada permitiu diminuir o ângulo de contacto observado relativamente

aos restantes tratamentos de superfície em estudo. Estes resultados estão de

acordo com o verificado em estudos anteriores, Noro et al. (2013) e Tarumi et

al. (2012) que também observaram que o jateamento com óxido de alumínio

diminuía o ângulo de contacto com a zircónia. Resultados semelhantes

tiveram Aksoy et al., (2006) quando observaram uma menor hidrofobicidade

nos espécimes condicionados com broca diamantada.

De acordo com o observado no estudo da rugosidade, o condicionamento da

superfície com broca diamantada permitiu aumentar a rugosidade da zircónia.

Esta maior rugosidade, aliada a um aumento da energia de superfície, poderá

ser a responsável pelo aumento do molhamento da superfície. Apesar das

diferenças encontradas quando à rugosidade resultantes dos dois

tratamentos mecânicos aqui estudados, a hidrofobicidade dos espécimes

condicionados com broca diamantada foi semelhante à hidrofobicidade

observada nos espécimes jateados com partículas de óxido de alumínio, o

que parece colocar em causa a relevância do aumento da rugosidade para a

diminuição do ângulo de contacto. Talvez o aumento da energia de superfície

após tratamento com jato de óxido de alumínio assuma um papel mais

importante na promoção de capacidade de molhamento da superfície da

zircónia do que a rugosidade.

Desta forma, qualquer um dos tratamentos mecânicos avaliados neste estudo

parece contribuir para aumentar o molhamento da zircónia e, dessa forma,

aumentar a capacidade de adesão da cerâmica de revestimento à

infraestrutura em zircónia. No entanto, nem a utilização de ácido

hidroflurídrico nem a utilização do ácido quente permitiu obter um ângulo de

contacto inferior ao observado nos espécimes cuja superfície não foi sujeita a

qualquer tipo de condicionamento.


_____________________________________________________________________________________________

79

Os estudos do ângulo de contacto encontrados na literatura não incluíram os

tratamentos com ácidos por nós estudados; no entanto podemos realçar que

no estudo de Noro et al. (2013) o tratamento que obteve um ângulo de

contacto perto de zero (superfície super-hidrófilica) foi o tratamento com

óxido de alumínio de 150 µm seguido de imersão durante 15 minutos em

ácido hidrofluorídrico (47%).

Em resumo, tendo em conta os resultados obtidos da hidrofobicidade

podemos conjecturar que a adesão entre as duas cerâmicas poderá ser

aumentada utilizando um dos tratamentos mecânicos propostos.

3.5.2 Cristalinidade A difração por raios-x é uma eficiente técnica analítica que tem sido

amplamente usada para identificar e caraterizar materiais cristalinos. Esta

técnica tem como vantagens a sua simplicidade, o não ser destrutiva e por

dispensar métodos complexos de preparação das amostras. Para além disso

permite a possibilidade de análise de materiais que tenham diferentes fases

cristalinas, como é o caso da zircónia.

O tipo de fase cristalina presente na superfície na zircónia parece sofrer

alguma variação entre as duas marcas comerciais estudadas. No entanto, a

pigmentação da zircónia parece não ter influência na percentagem de fase

monoclínica e tetragonal presentes.

Das variáveis estudadas, apenas o tipo de tratamento de superfície

influenciou a fase cristalina observada na zircónia. O aumento da

percentagem de fase monoclínica presente após os tratamentos de superfície

mecânicos, com jateamento de óxido de alumínio ou broca de diamante, são

evidentes e encontram de uma forma geral apoio na literatura (Kosmac et al.,

1999, Guazzato et al., 2005, Halmann et al., 2012b). Os estímulos mecânicos

provocados pela broca ou pelo jateamento com partículas de óxido provocam


80

uma agressão física à zircónia, aumentando a temperatura à superfície e

provocando a alteração do arranjo da zircónia de tetragonal para

monoclínico. Isto porque, quando a zircónia na fase tetragonal é colocada

sobre stress reage, transformando-se em monoclínica, com consequente

diminuição das tensões (Lughi et al., 2010).

Porém, existe unanimidade entre os autores confirmando que o tratamento

com jato de óxido de alumínio aumenta mais a percentagem de fase

monoclínica da superfície da zircónia do que qualquer outro dos tratamentos

por nós executado.

Apesar de parecer existir alguma unanimidade entre os diversos estudos

anteriormente realizados quanto ao aumento da fase monoclínica nos

espécimes submetidos a tratamento de superfície com jato de óxido de

alumínio aumenta mais a percentagem de fase monoclínica da superfície da

zircónia (Kosmac, 1999; Guazzato, 2005; Karakoka, 2009; Hallmann 2012a e

2012b e Grigore, 2013), em alguns casos não foram encontradas diferenças

entre a percentagem de fase monoclínica observada em espécimes sem

qualquer tratamento e os condicionados com broca de diamante (Karakoca e

Yilmaz, 2009; Grigore et al., 2013). O elevado número de variáveis na

metodologia seguida para o fabrico dos espécimes nos diferentes estudos

torna difícil a comparação entre eles e poderá justificar as diferenças

encontradas.

A utilização do ácido hidroflurídrico ou do ácido quente não conduziu a um

aumento da percentagem de fase monoclínica relativamente aos valores

encontrados nos espécimes cuja superfície não foi alvo de condicionamento.

Pelo contrário, em alguns casos, os valores observados foram até

ligeiramente inferiores. Se, por um lado, a utilização da ácido hidroflurídrico

se tem mostrado um procedimento ineficaz para alterar a superfície da

zircónia (Borges,Sophr, De Goes et al., 2003, Casucci et al., 2009 e Butze et

al., 2011), poderia supor-se que a utilização do ácido quente afetaria a

percentagem de fases presentes na zircónia. A exposição da zircónia ao

aumento da temperatura tem-se revelado como um dos fatores que conduz


_____________________________________________________________________________________________

81

ao envelhecimento e alteração de fase cristalina da zircónia (Lughi et al.,

2010; Vatali, Kontonasaki, Kavouras, et al., 2014). No entanto, os resultados

encontrados estão de acordo os estudos de Grigore et al. (2013), onde foram

utilizados ácido, cujos autores não descrevem a composição, à temperatura

de 1300ºC durante uma hora. Apesar da exposição à temperatura elevada,

não foi detetada fase monoclínica na zircónia, como sucedeu com os

espécimes de controlo sem qualquer tratamento.

A não deteção de fase monoclínica nos espécimes não sujeitos a tratamento

de superfície observada em alguns estudos (Hjerppe et al., 2009 e Grigore et

al. 2013) não se verificou no presente trabalho. Esta diferença de quantidade

de fase monoclínica observável na zircónia pode ter a ver com o tipo de

zircónia estudada bem como a análise após um primeiro ciclo térmico em

alguns dos estudos. No entanto, o valores aqui encontrados são comparáveis

aos obtidos por Karakoka e Yilmaz (2009).

Este aumento da percentagem de fase monoclínica, nesta fase de fabrico da

restauração, poderá ter uma influência negativa nas propriedades mecânicas

da zircónia (Mochales et al., 2011). Por outro lado, uma maior percentagem

de fase monoclínica altera o CET da zircónia, podendo desta forma

comprometer a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia (Kypraiou, et

al., 2012). No entanto, tem sido referido que, uma vez que todas estas

alterações ocorrem ainda antes da aplicação da cerâmica de recobrimento,

as mesmas poderão não ter um efeito tão nefasto como se poderia à partida

supor, uma vez que o aumento da temperatura verificado durante a

sinterização da cerâmica de revestimento promove um rearranjo

cristalográfico da zircónia fazendo diminuir a percentagem da fase

monoclínica e consequentemente aumentando a percentagem de fase

tetragonal da zircónia (De Kler et al., 2007).


82

3.5.3 Rugosidade O Ra é internacionalmente reconhecido como o parâmetro de rugosidade

derivado da média aritmética da rugosidade percorrida pela ponta do

rugosímetro durante um determinado percurso (Curtis et al., 2006). No

entanto o Rq é a rugosidade quadrática média e acentua os efeitos do perfil

que se afastam da média conseguindo valores mais consistentes. Sendo

assim utilizámos os valores de Rq onde um valor baixo de Rq indica uma

superfície mais lisa enquanto valores mais altos de Rq significa que estamos

na presença de uma superfície mais rugosa.

Foram encontradas diferenças estatisticamente significativas entre a

rugosidade das duas marcas de zircónia estudadas. Uma vez que, após o

seu fabrico, os espécimes não foram polidos, as diferenças encontradas

poderão ser consequência da técnica de fresagem. Os espécimes de Zerion

foram confecionados pelo fabricante e fornecido na sua forma final, já

sinterizados. A observação com microscópio permite observar circunferências

concêntricas na superfície dos espécimes. Ao contrário, o Ice Zirkon foi

fornecido pelo respetivo fabricante em blocos pré-sinterizados. Os espécimes

foram obtidos em laboratório através do corte de um cilindro com um disco de

diamante, o que proporcionou uma superfície aparentemente mais lisa que a

dos espécimes de Zerion. Na literatura, encontram-se estudos que preparam

a superfície das diferentes zircónias com materiais abrasivos de forma à

superfície destas apresentarem uma rugosidade idêntica (Wang et al., 2008;

Ozcan et al., 2013; Demir et al., 2012 e Butze et al., 2011). Apesar das

diferenças observadas à partida, foi tomada a decisão de não polir e

uniformizar a superfície dos espécimes fabricados com os dois sistemas de

zircónia com o objetivo de tentar reproduzir o que ocorre na prática

laboratorial do técnico de prótese dentária e para evitar qualquer influência

que tal procedimento poderia ter na hidrofobicidade e cristalinidade da

zircónia. No entanto, a não uniformização da superfície das duas zircónias

impossibilitou valorizar as diferenças encontradas entre a rugosidade das

duas zircónias estudadas. As diferenças parecem resultar essencialmente do


_____________________________________________________________________________________________

83

tipo de fresa utilizada para preparação dos espécimes durante o corte da

zircónia ainda na fase de pré-sinterização.

A influência da pigmentação sobre a rugosidade da zircónia dependeu da

marca estudada. Desta forma apenas foi possível rejeitar parcialmente a

segunda hipótese nula em estudo. O pigmento não teve influência na

rugosidade da Zerion mas aumentou a rugosidade dos espécimes de Ice

Zirkon. A técnica de pigmentação das estruturas pode aqui ser fator

importante. Enquanto a Zerion apresenta a tonalidade desejada já na fase de

pré-sinterização, na Ice Zirkon a pigmentação é conseguida através da

imersão da zircónia pré-sinterizada num líquido contendo óxidos metálicos

que eventualmente se depositam na superfície da zircónia aumentando a sua

rugosidade.

A terceira hipótese nula em estudo foi rejeitada uma vez que a rugosidade da

zircónia foi influenciada pelo tratamento de superfície realizado. O

condicionamento da superfície dos espécimes com broca de diamante

conduziu a um aumento da rugosidade da zircónia.

Nos três estudos que na literatura encontrada avaliaram o efeito do

tratamento com broca de diamante, foi o rugosímetro como instrumento de

medição da rugosidade (Karakoka et al., 2009, Kou, Molin, Sjögren et al.,

2006 e Curtis et al., 2006).

No estudo de Karakoka et al. (2009), o tratamento da superfície com broca de

diamante de grão médio (100 µm) produziu uma rugosidade semelhante à

obtida no presente estudo, no grupo sem qualquer tratamento, para os

espécimes fabricados com Ice Zirkon. Porém, o grupo sem qualquer

tratamento de Karakoka et al. (2009) apresentava um Rq três vezes superior

ao Rq do grupo de controlo do presente estudo, o que pode ter influenciado

os resultados obtidos. No entanto, no mesmo estudo, o tratamento com broca

de diamante de grão médio foi eficaz no aumento da rugosidade das marcas

de zircónias com grupos de controlo com Rq mais baixos.


84

Na investigação de Kou et al. (2006), o tratamento da superfície com broca

de diamante de grão fino (48 µm) aumentou a rugosidade dos espécimes de

zircónia.

Em relação ao estudo de Curtis et al. (2006) também houve um aumento da

rugosidade da superfície após tratamento com broca de diamante de grão

grosso (125 a 150 µm) e com grão fino (20 a 40 µm), tendo o de grão grosso

provocado um aumento do Rq maior do que o Rq após tratamento com broca

de diamante de grão fino. Os resultados obtidos no presente estudo, após

tratamento com broca de diamante de grão grosso (135 µm), são

semelhantes aos apresentados por Curtis, com aumento significativo da

rugosidade após tratamento.

A utilização de jato de óxido de alumínio para aumentar a rugosidade da

zircónia não tem sido consensual (Curtis et al., 2006; Karakoka et al., 2009;

Hallmann et al., 2012; Noro et al., 2013).

Karakoka et al. (2009) utilizando condições experimentais semelhantes ao

presente estudo, não observou aumento da rugosidade da zircónia Ice

Zirkon, quando sujeita a jateamento com óxido de alumínio de 110 µm, à

pressão de 4 bar e a uma distância de 30 mm, em relação ao grupo sem

qualquer tratamento de superfície. Este resultado é idêntico ao obtido no

teste por nós realizado.

No entanto, o jateamento com óxido de alumínio foi efetivo no aumento da

rugosidade da superfície da zircónia noutros estudos (Oyague et al., 2009;

Cassucci et al., 2010; Butze et al., 2011; Demir et al., 2012; Hallmann et al.,

2012a; Ozcan et al., 2013). Este aumento pode ser devido a desgaste da

zircónia ou ao efeito triboquímico, pois na superfície da zircónia podem ser

encontradas partículas de óxido de alumínio que ficaram incrustadas na

zircónia (Hallmann, 2012a).


_____________________________________________________________________________________________

85

Enquanto alguns estudos revelam que o aumento da granulometria do óxido

de alumínio aumenta a rugosidade da superfície da zircónia (Hallmann et al.,

2012a e Noro et al., 2013, Abi-Rached et al., 2014), outros autores defendem

que o jateamento com óxido pode até reduzir a rugosidade da superfície

(Curtis et al., 2006). No estudo de Wang et al. (2008), não houve diferença

significativa de rugosidade quando a zircónia tinha uma rugosidade inicial

alta, enquanto na zircónia polida o jateamento com óxido de alumínio

aumentou a rugosidade. Assim nos estudos que tinham zircónias muito

polidas, o óxido de alumínio aumentava a rugosidade da superfície, enquanto

zircónias com rugosidades maiores à partida, o jateamento com óxido de

alumínio mantinha ou reduzia a rugosidade da superfície.

Quanto aos ácidos é do conhecimento que estes não têm influência sobre a

zircónia uma vez que a fase vítrea deste material é praticamente inexistente.

No entanto, o ácido quente empregado é o ácido usado para aumentar a

rugosidade das asas de Cr-Co ou Ni-Cr das pontes Maryland (Ferrari,

Giovannetti, Carrabba et al., 1986). Sendo o zircónio um elemento químico do

grupo dos metais era de prever que este ácido pudesse provocar uma

corrosão controlada havendo uma dissolução da estrutura granular da

zircónia (Casucci et al., 2009). Contrariamente ao apresentado por Casucci et

al. (2009), neste estudo a aplicação do ácido quente na superfície das duas

zircónias estudadas não teve qualquer influência na rugosidade da superfície,

tendo na maioria dos grupos apresentado uma tendência de diminuição da

rugosidade em relação ao grupo de controlo. No entanto, Casucci empregou

o AFM como instrumento para determinação da rugosidade, podendo numa

escala nanométrica aumentar efetivamente a rugosidade mas na escala

micrométrica, utilizada neste estudo, esse aumento não ter sido significativo.

Quanto ao ácido hidrofluorídrico, este tem sido empregue em material

cerâmico com fase vítrea abundante e com resultados positivos (Chaiyabutr

et al., 2008). Contudo, o presente estudo confirma que o ácido

hidrofluorídrico na concentração aplicada e no tempo testado não provoca


86

aumento da rugosidade da superfície da zircónia uma vez que esta não

apresenta fase vítrea (Butze, Marcondes, Burnett Júnior et al., 2011).

Desta forma, tendo em conta os resultados de rugosidade obtidos, a adesão

da cerâmica de revestimento à zircónia deverá ter em consideração a

pigmentação ou não da zircónia. Por outro lado, o tratamento com broca

diamantada deverá ser uma das variáveis a considerar.

Caraterização de diferentes tipos de zircónias Conclusóes

_____________________________________________________________________________________________

87

3.6 Conclusões 3.6.1 – Após o estudo da hidrofobicidade e tendo em conta os objetivos específicos, pode concluir-se que:

1- A hidrofobicidade da superfície da zircónia não foi influenciada pela

marca das zircónias estudadas.

2- A hidrofobicidade da superfície da zircónia não foi influenciada pela


3- A hidrofobicidade da superfície da zircónia foi influenciada pelo

tratamento de superfície da zircónia. Os tratamentos com jateamento

com óxido de alumínio e broca diamantada tornaram a superfície mais

hidrófila.

3.6.2 – Após o estudo da cristalinidade da superfície e tendo em conta os objetivos específicos, podemos concluir que:

1- A zircónia Zerion apresentou uma percentagem inferior de fase

monoclínica do que os valores encontrados para os espécimes da Ice

Zirkon.

2- A cristalinidade da superfície da zircónia parece não ser influenciada

pela pigmentação da zircónia. No entanto nas duas zircónias sem

qualquer tratamento, os valores de fase monoclínica são mais elevados

na zircónia pigmentada.


88

3- O tratamento com jato de óxido de alumínio e broca de diamante fizeram

aumentar a percentagem de fase monoclínica.

3.6.3 – Após o estudo da rugosidade da superfície da zircónia, e tendo em conta os objetivos específicos, podemos concluir que:

1- Existem diferenças entre a rugosidade da superfície das duas marcas de

zircónia estudadas. Contudo, o tipo e granulometria das fresas utilizadas

na fresagem dos blocos podem ser responsáveis para esta diferença de

rugosidade.

2- A rugosidade da superfície da zircónia foi influenciada pela pigmentação

da zircónia. A zircónia Ice Zirkon Tranlucent da Zirkonzahn pigmentada

apresenta uma superfície mais rugosa do que a não pigmentada. A

rugosidade da Zerion não foi influenciada pela pigmentação.

3- A rugosidade da superfície da zircónia foi influenciada pelo tratamento

de superfície da zircónia. O condicionamento da superfície com broca de

diamente aumentou a rugosidade da zircónia.

Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Inntrodução

_____________________________________________________________________________________________

89

4 - Estudo da resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia pigmentada, após diferentes métodos de aplicação e diferentes tratamentos de superfície.

4.1 Introdução

A obtenção de uma união eficaz entre o material de elevada resistência que

serve de infraestrutura e o material mais estético de revestimento é

fundamental para garantir o sucesso de restaurações dentárias complexas. O

ambiente adverso a que as restaurações dentárias são expostas quando

colocadas em função requer que a força adesiva entre os diferentes materiais

seja suficiente para resistir às tensões que são geradas durante a mastigação.

São diversos os fatores que podem influenciar a união entre dois materiais

distintos e a sua resistência adesiva gerada. A cavidade oral com as suas

oscilações de temperaturas e ph, para além das forças mastigatórias, requer

materiais que resistam a estas adversidades.

4.1.1 Restaurações com zircónia

As restaurações sem metal têm tido uma grande aceitação por parte dos

clínicos, mas ainda apresentam algumas limitações. A zircónia é um material

com reduzida translucidez, o que obriga a que, na maior parte das situações

clínicas, a infraestrutura em zircónia tenha de ser revestida por uma cerâmica,

com melhores caraterísticas estéticas (Mosharraf et al. 2011 e Liu et al. 2012).

Tem sido identificada, porém, uma maior percentagem de falha das


90

restaurações com infraestrutura em zircónia que a observada nas restaurações

metalocerâmicas, fundamentalmente devido a um fenómeno conhecido como

delaminação ou chipping.

Este fenómeno de chipping consiste na fratura da cerâmica feldspática de

revestimento com exposição ou não da infraestrutura (Komine et al., 2010a). As

causas deste fenómeno não são ainda perfeitamente claras mas têm sido

apontados diversos fatores que poderão contribuir para o seu aparecimento

(Al-Dohan et al. 2004; Aboushelib et al. 2005; Diniz et al., 2014; Nishigori et al.,

2014). Entre os principais fatores estão: as diferenças de condutividade térmica

da zircónia e da cerâmica de recobrimento que leva a tensões quando do

arrefecimento após a queima da cerâmica de recobrimento (Conrad et al.,

2007; Swain, 2009; Heintze et al., 2010; Tholey et al., 2011; Belli, Petschelt e

Lohbauer, 2013); as propriedades mecânicas inadequadas da cerâmica de

recobrimento (Çomlekoglu, Dündar, Özcan et al., 2008), o inapropriado

desenho da infraestrutura de zircónia levando a espessuras muito díspares da

cerâmica de recobrimento (Swain, 2009; Preis, Letsch e Handel, 2013; Ferrari

et al., 2014); as discrepâncias entre os respetivos coeficientes de expansão

térmica (CET) da zircónia e da cerâmica de recobrimento, levando a tensões

indesejadas na interface (Swain, 2009; Benetti, 2010; Saito, 2010); o tipo de

processo de sinterização da zircónia e defeitos estruturais (Piconi e Maccauro,

1999; Hjerppe, Vallittu e Fröberg, 2009; Scherrer, Cattani-Lorente e Yoon,

2013); os tipos de tratamentos de superfície da zircónia efetuados no

laboratório e na clínica (Kosmac et al., 1999; Borges et al., 2003; Cassucci et

al., 2009; Demir, Subasi e Ozturk, 2012; Aboushelib e Wang, 2013; Belli et al.,

2013; Ozcan et al., 2013; Yoon, Yeo, Yi et al., 2014); a termociclagem em

ambiente húmido (Guess, 2008; Fisher, Stawarzcyk, Trottmann et al., 2009;

Nishigori et al, 2014); os diferentes parâmetros nos ciclos de queima e técnicas

de aplicação da cerâmica de recobrimento (Komine et al., 2010b; Choi,

Waddell, Swain, 2011b; Ishibe et al., 2011; Stawarczyk, Özcan, Roos et al.,

2011; Preis et al., 2013); e o número de ciclos de queima da cerâmica de

recobrimento (Queiroz, Benetti e Massi, et al 2012; Tang, Nakamura e Usami,

2012).


_____________________________________________________________________________________________

91

Existe na literatura um grande número de estudos longitudinais com pontes de

zircónia revestidas com cerâmica de recobrimento que apresentam

percentagens de fratura bastante díspares. Os valores percentuais para falhas

da cerâmica de recobrimento em pontes de 3 a 5 elementos apresentam

valores entre 13% e 25% em follow ups de 2 a 5 anos (Vult von Steyern,

Carlson, Nilner, 2005; Raigrosdski, Chiche, Potiket et al., 2006; Sailer, Fehér,

Filser et al., 2007; Sailer, Gottnerg, Kanelb et al., 2009; Guess et al., 2008,

Molin, Karlsson, 2008; Roediger, Gerdorff, Huels et al., 2010). Contudo,

existem também alguns estudos em que a percentagem de falhas na cerâmica

de recobrimento são muito inferiores, entre 0% e 5% (Crisp, Cowan, Lambe et

al., 2008; Wolfart, Harder, Eschbach et al., 2009; Ortorp, Kihil, Carlsson, 2009;

Beuer, Edelhoff, Gernet, 2009). As causas para tamanha disparidade entre os

resultados destes estudos poderão ser os distintos tipos de zircónia e de

cerâmicas de revestimento empregues, bem como as diferentes técnicas de

fabrico utilizadas. No entanto, de uma forma geral os valores de falhas obtidas

para restaurações zircónia-cerâmicas são muito superiores aos obtidos em

restaurações metalo-cerâmicas (Heintze e Rousson, 2010 e Komine et al.,

2010a).

Apesar do elevado número de estudos realizados parece ser comum a opinião

de que a interface entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento é ainda

duvidosa quanto à sua natureza (Aboushelib et al., 2005 e 2012; Denry et al.,

2008; Fisher et al., 2008; Guess et al., 2008; Choi et al., 2011a; Kim et al.,

2011; Mochales et al., 2011; Mousharraf et al., 2011; Harding et al., 2012;

Durand et al., 2012; Teng et al., 2012; Elsaka, 2013; Miyazaki et al., 2013; Diniz

et al.; 2014; Monaco et al., 2014; Wang, Zhang, Bian et al., 2014; Yoon et al.,

2014).

Existe um grande risco de formação de tensão destrutiva por parte da cerâmica

de recobrimento exigindo uma maior adesão mecânica das cerâmicas de

recobrimento às infraestruturas de zircónia (Fisher, Stawarczyk e Hämmerle,

2008). Nas restaurações metalo-cerâmicas essa tensão pode ser reduzida

pelas deformações elásticas e plásticas das ligas metálicas (Nieva et al., 2012).

Pelo contrário, as estruturas de zircónia são rígidas, o que leva a um aumento


92

da tensão. Nas restaurações metalo-cerâmicas a força de resistência de

adesão segundo a norma internacional ISO 9693:1999 é de 25 MPa, no

entanto nunca foi estimado, efetivamente, qual o valor apropriado da

resistência que deve existir na adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia

(Komine et al., 2010a).

Apesar de vários estudos dedicados à tentativa de compreensão deste aspeto

(Al-Dohan et al., 2004; Guess et al., 2008; Choi et al., 2011a, 2011b;

Mousharraf et al., 2011; Harding et al., 2012; Durand et al., 2012; Teng et al.,

2012; Elsaka, 2013; Miyazaki et al., 2013; Diniz et al., 2014; Monaco et al.,

2014; Nishigori et al., 2014; Wang et al., 2014 e Yoon et al., 2014) subsiste a

necessidade de mais estudos sobre a adesão da cerâmica de recobrimento à

zircónia na tentativa de conseguir perceber todos os fatores importantes para o

sucesso deste tipo de restaurações. Existe também a necessidade de estudar

diferentes técnicas de aplicação da cerâmica de recobrimento à zircónia.

Dentre as técnicas recentes de aplicação da cerâmica de recobrimento à

zircónia é de realçar a técnica por injeção que Stawarczyk et al. (2011) e Choi

et al. (2011) referem aumentar a adesão entre os dois materiais, devido

principalmente a uma maior homogeneidade da cerâmica, menor interferência

do erro humano e menor porosidade na interface. De igual modo, é

fundamental estudar a influência de diversos tratamentos de superfície da

zircónia, na adesão, de forma a melhorar o sucesso da restauração zircónia-

cerâmica.

O aumento da rugosidade, conseguida nas restaurações metalo-cerâmicas

com o jateamento com óxido de alumínio das infraestruturas de metal nobre, é

um meio de promover uma melhor adesão entre o metal e a cerâmica de

recobrimento (Nieva et al., 2012). O condicionamento mecânico da superfície

da zircónia contribui para aumentar a área de adesão e simultaneamente criar

a possibilidade de um aumento da retenção mecânica, e dessa forma,

assegurar uma melhor e mais durável adesão (Aboushelib et al., 2006;

Mochales et al., 2011). No entanto, essa extrapolação não é linear pois existe


_____________________________________________________________________________________________

93

alguma controvérsia no efeito dos tratamentos de superfície na adesão da

cerâmica de recobrimento à zircónia (Miyazaki et al., 2013).

4.1.2 Fatores que influenciam a adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento

O tipo de zircónia no que respeita à sua composição e técnicas de fabrico e a

pigmentação ou não da estrutura são fatores que podem influenciar a

resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia (Kler et al., 2007 e

Aboushelib, De Jager, Kleverlaan et al., 2012). Para além disso existe um vasto

leque de tratamentos propostos na literatura para aumentar a adesão entre os

dois materiais estudados, mas que apresentam resultados díspares

(Ashkanani, Raigrodski, Flinn et al., 2008; Kim et al., 2011; Mousharraf et al.

2011; Harding et al., 2012; Teng, Wang, Liao et al., 2012; Elsaka, 2013;

Nishigori et al., 2014; Yoon, Yeo, Kim et al., 2014). Por outro lado, a técnica de

colocação da cerâmica de recobrimento, convencional e por injeção, pode ser

também responsável por alterações na adesão entre os dois materiais (Preis et

al., 2013).

4.1.2.1 Influência do tipo de zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento

As diferentes zircónias existentes no mercado são constituídas por grãos de

tamanhos e formas diferentes e a sua estrutura química pode ser diferente em

relação ao seu agente estabilizador (De Kler et al., 2007).

Estudos através de Espectroscopia por energia dispersiva de Raio X (Energy

Dispersive X-ray Spectroscopy / EDS) para identificação da composição

química detectaram em duas zircónias de marcas diferentes [Vita In-Ceram YZ

(Vita Zahnfabrik) e IPS e.max ZirCAD (Ivoclar-Vivadent)], composições


94

consideravelmente diferentes em alguns constituintes. Assim, em relação ao

alumínio foi detectado 1,7% para a zircónia da Vita e 0,4% para a zircónia da

Ivoclar. Da mesma forma o háfnio apresentava uma percentagem de 0,7% para

a zircónia da Vita enquanto a zircónia da Ivoclar tinha 1,8%. Em relação ao

ítrio, enquanto a Vita apresenta 4% a Ivoclar tinha apenas 3,4 (Elsaka, 2013).

Estas pequenas variações em concentrações de determinados elementos

podem ser importantes no comportamento da zircónia durante o processo de

fabricação das restaurações de zircónia/cerâmica de recobrimento.

4.1.2.2 Influência da pigmentação da zircónia na adesão da cerâmica de recobrimento

Devido ao facto de a cor branca da zircónia trazer alguns problemas do ponto

de vista da estética, houve, logo após a introdução da zircónia no campo da

Medicina Dentária, a necessidade de encontrar mecanismos para obter uma

cor mais próxima à do dente.

A coloração da zircónia pode ser conseguida de três formas: adicionando

pequenas concentrações de óxidos metálicos ao pó de zircónia antes da

transformação em blocos, imersão das estruturas nos líquidos de pigmentação

antes da sinterização e a aplicação de liners após a estrutura estar sinterizada

(Aboushelib et al., 2005, Denry et al., 2008).

Inicialmente foi através de liners (cerâmicas feldspáticas altamente cromáticas)

e com espessuras maiores da cerâmica de recobrimento que se conseguiu

mascarar o branco da zircónia mas com a grande desvantagem da

necessidade de grandes desgastes dentários de modo a compensar a

necessidade do aumento da espessura da cerâmica de recobrimento

(Aboushelib, 2006).

Os estudos de adesão à cerâmica após aplicação de liners não são

consensuais. Com efeito, enquanto alguns estudos referem que a zircónia com

liner apresenta valores semelhantes de adesão quando comparadas com a


_____________________________________________________________________________________________

95

zircónia sem liner, outros estudos mostram uma diminuição significativa da

adesão da cerâmica de recobrimento após aplicação do liner (Aboushelib,

2006, Fisher, 2010 e Kim et al., 2011).

Uma vez que a aplicação do liner sobre a zircónia parece poder diminuir a

adesão da cerâmica de recobrimento, têm vindo a ser consideradas novas

técnicas para ocultar a cor branca da zircónia (Sedda et al., 2015). Assim, com

o intuito de melhorar a adesão da cerâmica e recobrimento, têm sido

preconizadas técnicas de pigmentação da zircónia que dispensa a aplicação do

liner e aumenta o espaço para a cerâmica de recobrimento (Sedda et al.,

2015). No entanto, a influência da pigmentação na adesão zircónia/cerâmica de

recobrimento não é bem conhecida, havendo poucos estudos neste âmbito.

A imersão das estruturas de zircónia em soluções de sais de metal tais como

cério, bismuto, ferro ou a combinação destes metais é realizada antes da

sinterização de forma a que a zircónia ganhe a cor pretendida. Esta coloração

antes da sinterização pode ser influenciada pela concentração da solução e

pelo tempo em imersão mas estes fatores não parecem afetar a fase cristalina

da zircónia nem as propriedades mecânicas (Shah et al. 2008 e Pittayachawan,

2009).

No entanto, foram encontradas diferenças significativas na resistência à fratura

entre a zircónia branca e a colorida quando submetidos a testes de tensão

(Aboushelib et al., 2012). Esta diferença é justificada pela presença dos

pigmentos nas ligações entre os grãos de zircónia não permitindo a

transformação de endurecimento e, consequentemente, possibilitando a

progressão das fissuras.

O facto de os óxidos metálicos utilizados na pigmentação da estrutura,

principalmente o óxido de ferro, terem temperaturas de fusão muito mais baixas

do que os elementos estabilizadores da zircónia, ítrio e háfnio, pode contribuir

para uma competição entre os óxidos metálicos e os elementos estabilizadores

durante a sinterização da zircónia (Aboushelib, 2008 b).


96

Para além disso, a pigmentação da zircónia pode ter algumas desvantagens.

Primeiro, porque cada marca tem a sua solução com diferentes tipos e

proporções de pigmentos (Aboushelib, 2008b). Segundo, porque a porosidade

existente nos blocos de zircónia pré-sinterizada pode ser diferente e, sendo

assim, a pigmentação afeta a cor da estrutura de forma diferente. Terceiro,

porque a solução de pigmentação tem um prazo de validade relativamente

curto e, finalmente, porque a pigmentação é um processo difícil e de pouca

precisão (Kaya, 2012).

Em ambos os casos de pigmentação da zircónia, quer antes ou depois dos

blocos pré-sinterizados serem fabricados, a microdureza e a densidade

aumentam após pigmentação. Tal facto parece compreensível uma vez que os

óxidos metálicos irão ocupar os poros existentes na zircónia pré-sinterizada

(Kaya, 2012). No entanto, essa microdureza e densidade não são alteradas

quando a pigmentação é realizada nas estruturas após a sinterização da

zircónia. Já no que diz respeito à resistência à flexão, não parece haver

diferenças entre a zircónia branca e a zircónia pigmentada (Pittayachawan,

2007).

Existem estudos que não revelaram diferenças no valor da adesão da cerâmica

de recobrimento à zircónia quando comparadas estruturas pigmentadas e não

pigmentadas (Mousharraf et al., 2011), mas existem outros estudos em que a

adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia branca é superior à adesão

com a cerâmica pigmentada (Aboushelib et al., 2008b).

A infiltração do pigmento na estrutura de zircónia resulta em alterações

estruturais que podem requerer diferentes tratamentos de superfície antes da

colocação da cerâmica de recobrimento (Aboushelib et al., 2007a). A

concentração da solução para pigmentação influencia a cor final da zircónia

sendo que concentrações tão baixas como 0,01 mol% são suficientes para

alterar a cor e, assim, torna-se importante seguir as instruções do fabricante

(Denry et al., 2008).

A cor final depende muito do tipo de óxido utilizado, da sua concentração e do

lote do pigmento preparado e, assim, a utilização de zircónia pigmentada com

óxidos metálicos nos blocos antes da fresagem proporciona uma cor mais


_____________________________________________________________________________________________

97

precisa do que a imersão das estruturas já fresadas no banho de óxido de

metal (Denry et al., 2008; Kaya, 2012).

4.1.2.3 Influência do tratamento de superfície na adesão da cerâmica de recobrimento

A maioria dos fabricantes de blocos de zircónia para aplicação na área da

Medicina Dentária não recomenda (mas também não contraindica) tratamentos

de superfície com broca de diamante ou jateamento com óxido de alumínio.

Tais procedimentos poderiam conduzir à transformação da fase da zircónia de

tetragonal para monoclínica e a formação de falhas que podem pôr em causa o

desempenho do material a longo prazo (Denry et al., 2008). No entanto, quase

todos os fabricantes propõem um ciclo de tratamento térmico após o

condicionamento da superfície e antes da aplicação da cerâmica de

revestimento, com o objetivo de reverter essa transformação de fase. Para

conseguir uma melhor adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento,

existem vários estudos que propõem diferentes tratamentos de superfície, tais

como: jateamento com óxido de alumínio; desgaste com broca de diamante;

diferentes tipos de ácidos; e raios laser.

Estes tipos de tratamentos, por poderem aumentar a energia de superfície,

criar irregularidade e aumentar a área de superfície da zircónia, poderão

contribuir para o aumento da força de adesão da cerâmica de recobrimento às

estruturas de zircónia.

A maioria dos estudos disponíveis, tem como objeto o estudo da resistência

adesiva de cimentos/compósitos à zircónia e não o estudo da resistência

adesiva entre a cerâmica de recobrimento e a infraestrutura de zircónia (Kern,

Wegner, 1998; Aboushelib et al., 2007b e 2008a; Oyagüe et al.; 2009, Kim et

al.; 2011, Koizumi et al., 2012; Miyasaki et al., 2013; Saker et al., 2013,

Barragan, Chasqueira, Arantes-Oliveira et al. 2014; Seabra, Arantes-Oliveira,

Portugal, 2014) Os estudos realizados com o objectivo de determinar a

resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia apresentam


98

resultados que não são unânimes quanto ao efeito dos tratamentos de

superfície na resistência adesiva destes dois materiais. Enquanto alguns

estudos apontam para que esse tratamento de superfície aumente a adesão da

cerâmica de recobrimento à zircónia, noutros os tratamentos de superfície

diminuem ou não alteram os valores de adesão conseguidos sem qualquer

tratamento de superfície (Kosmac, 1999, Guazzato 2005, Guess, 2008,

Mousharraf 2011).

A adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia após alguns tratamentos de

superfície também apresenta variações conforme se trata de zircónia

pigmentada ou não pigmentada (Mousharraf et al., 2011). No entanto, como

hoje a prática laboratorial é praticamente exclusiva com zircónia pigmentada, o

estudo deve recair apenas na zircónia pigmentada.

4.1.3 Cerâmica de recobrimento para zircónia

Como consequência do aumento da fabricação de estruturas de zircónia,

surgiu no mercado um número elevado de empresas que comercializam

cerâmicas de recobrimento próprias para as estruturas de zircónia. A cerâmica

para estas estruturas continua a ser a tradicional cerâmica feldspática com

incorporação de uma pequena percentagem de zircónia (2 a 5%). No entanto,

apesar destas pequenas alterações, a cerâmica de recobrimento para zircónia

apresenta valores de resistência à flexão similares aos apresentados pela

cerâmica de recobrimento para metalo-cerâmica (Fisher, 2008).

Apesar da existência de pouca literatura sobre as propriedades físicas e

químicas do grande leque de cerâmicas dentárias usadas na prática

laboratorial (Kontonasaki et al., 2008), são inúmeros os fatores que podem

contribuir para a fratura da cerâmica de recobrimento da zircónia, entre eles: as

suas propriedades mecânicas e de microestrutura, CET incompatíveis, tempo

de arrefecimento rápido após as queimas, tratamentos de superfície, técnicas


_____________________________________________________________________________________________

99

de aplicação da cerâmica e o desenho da infraestrutura em zircónia (Choi et

al., 2011b; Tang et al., 2012).

4.1.4 Técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento

As cerâmicas de recobrimento para zircónia são, na sua maioria, cerâmicas

feldspáticas aplicadas à superfície da zircónia pelo método convencional, com

pincel, de uma massa cerâmica devidamente misturada com líquido próprio. A

técnica convencional de aplicação de cerâmica e o processo de queima ainda é

muito sensível a nível técnico e por vezes pouco previsível quanto ao resultado

final (Miyazaki et al., 2013). Através da técnica convencional por estratificação

da cerâmica têm sido observadas alguma porosidade e microfendas na

interface zircónia-cerâmica de recobrimento (Guess et al., 2008).

Recentemente, têm surgido no mercado cerâmicas injetadas para zircónia, de

reconhecidas marcas no campo da Medicina Dentária. Este tipo de técnica é,

no entender de Choi et al. (2011) e Miyazaki et al. (2013), mais rápida e menos

sensível à perícia do técnico de prótese dentária do que a convencional

aplicação com pincel. No entanto, necessita de forno de queima próprio para

injeção e não existe a possibilidade de estratificação personalizada da

cerâmica para uma melhor réplica dos dentes naturais. Para além disso, alguns

estudos revelam uma resistência à fratura superior na técnica da injeção em

comparação com a técnica convencional (Stawarczyk et al., 2011; Preis et al.,

2013).

Ainda assim, quando comparadas as técnicas de aplicação das cerâmicas, a

técnica de injeção da cerâmica de recobrimento apresenta valores mais baixos

de adesão à zircónia com aplicação de liner do que a técnica convencional de

aplicação de cerâmica por estratificação (Tinschert, Schulze, Natt et al., 2008;

Thompson et al., 2011).


100

Algumas destas cerâmicas de injeção incorporam leucite na sua constituição. A

leucite, que à temperatura ambiente tem uma geometria tetragonal, tem um

CET alto, aumentando o CET final das cerâmicas de recobrimento,

contribuindo assim para um aumento da força de flexão da cerâmica de

recobrimento. Neste contexto, a cerâmica de recobrimento com leucite pode ter

CET mais próximo do CET da zircónia e desta forma contribuir para uma

melhor adesão entre os dois materiais (Choi et al., 2011). Os métodos de

colocação de cerâmica de recobrimento por injeção apresentam melhores

resultados em termos de chipping e delaminação do que a colocação de

cerâmica pelo método convencional (Raigrodski et al., 2012).

Assim, para determinar efetivamente as vantagens das diferentes técnicas de

aplicação de cerâmica, julgou-se ser fundamental que o presente estudo

incidisse sobre cerâmicas com aplicação pelo método de estratificação da

cerâmica com pincel, denominada convencional e pelo método de injeção de

cerâmicas de recobrimento para zircónia.

O tempo de arrefecimento da cerâmica de recobrimento, desde a temperatura

de sinterização no forno de queima da cerâmica até à temperatura ambiente,

afeta negativamente a adesão mecânica da cerâmica de recobrimento à

zircónia pelo que a composição química da cerâmica de recobrimento é um dos

fatores que deve ser aprofundado (Komine et al.,2010a).

Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Objetivos específicos

_____________________________________________________________________________________________

101

4.2 Objetivos Específicos

O estudo da adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia teve como

propósito responder aos seguintes objetivos específicos:

Analisar a influência do tratamento de superfície da zircónia na adesão da

cerâmica de recobrimento à zircónia, de acordo com as seguintes hipóteses:

H0: Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à

zircónia não são influenciados pelo método de tratamento de superfície

da zircónia.


zircónia são influenciados pelo método de tratamento de superfície da

zircónia.

H0: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia não

é influenciado pelo método de tratamento de superfície da zircónia.

H1: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia é

influenciado pelo método de tratamento de superfície da zircónia.


102

Estudar a influência da técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento à

zircónia sobre adesão entre os dois materiais, de acordo com as seguintes

hipóteses:


zircónia não são influenciados pela técnica de aplicação da cerâmica de

recobrimento.


zircónia são influenciados pela técnica de aplicação da cerâmica de

recobrimento.

H0: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia não

é influenciado pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento.

H1: O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia é

influenciado pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento.

Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Materiais e métodos

_____________________________________________________________________________________________

103

4.3 Materiais e Métodos

Para este estudo, foram fabricados 90 espécimes, distribuídos por 6 grupos

experimentais de acordo com o método de tratamento de superfície e o método

de aplicação da cerâmica de recobrimento utilizados. Os testes de adesão

foram realizados uma semana (7 dias) após a aplicação da cerâmica de

recobrimento.

Foi realizado um ensaio piloto prévio para o estudo de adesão, de forma a

poder determinar a dimensão da amostra (n). Para tal foi utilizada a fórmula

desenvolvida por Snedecor e Cochran: n =1+2C (s/d) 2, em que s é o desvio

padrão, d representa a diferença a ser detectada e C a constante dependente

do valor de α e β selecionados (Dell, Holleran e Ramakrishnan, 2002). O erro

estatístico tipo I (α) foi fixado em 0,05 e o erro tipo II (β) em 0,20.

Consequentemente, a dimensão da amostra para este estudo foi de n=15.

4.3.1 Preparação dos cilindros de zircónia

Foram fabricados 90 cilindros de zircónia (Ice Zircon Translucent, Zirkonzahn,

Gais, Itália) pigmentada à cor A3 com 11 mm de diâmetro e 7,6 mm de altura

após sinterização, de forma a se adaptarem ao mecanismo de fixação do

equipamento. Para tal foi desenhado em software próprio um cilindro com as

medidas apropriadas e com um pequeno corte numa das faces do cilindro.

Após corte dos cilindros a partir de blocos de zircónia (refª ZRAB8001; Lote: ZB

3264J fabricado em 03/2012) com as dimensões (D 91,0 mm x H 10,0 mm) na

máquina de fresagem (Frezadora M5, Zirkonzahn, Gais, Itália), estes foram

pigmentados. A pigmentação consistiu na imersão durante 3 segundos no

líquido à temperatura ambiente (pigmented liquid, refª FMAA0301; Lote:

CB2071, Validade: 02-2015). Seguidamente procedeu-se à sinterização dos

espécimes em forno próprio (Zirkonofen 1500, Zirkonzahn, Gais, Itália). A

sinterização consistiu na elevação da temperatura desde a temperatura


104

ambiente até à temperatura de 1500 ºC com um incremento de 8 ºC por

minuto. Os espécimes ficaram a esta temperatura durante 2 horas. Após este

tempo o forno começa a arrefecer à cadência de 8 ºC por minuto até à

temperatura ambiente. Findo o ciclo os espécimes estavam prontos para serem

tratados. O pequeno corte de cerca de 1 mm de largura e 1 mm de

profundidade num canto da face do cilindro sujeita aos testes teve como

objetivo padronizar os tratamentos, a colocação da cerâmica e a posição do

espécime no equipamento de testes universal (figura 4.1).

Figura 4.1 - Espécime de zircónia onde se observa o pequeno corte no lado esquerdo para

padronização.

Tratamentos de superfície:

Os 90 cilindros de zircónia foram divididos aleatoriamente em 3 grupos de

acordo com o tipo de tratamento de superfície efectuado

Grupo de controlo:

Grupo que não sofreu qualquer tipo de tratamento.


_____________________________________________________________________________________________

105

Grupo tratado com jato de óxido de alumino:

Os espécimes foram condicionados mecanicamente com partículas de óxido de

alumínio (Al2O3) com granulometria de 110 µm à pressão de 4 bar e à distância

de 5 mm durante 10 s. Para conseguir uma maior padronização da distância e perpendicularidade ao

espécime foi adaptado para o efeito o dispositivo utilizado no estudo anterior

(figura 4.2).

Figura 4.2 – Dispositivo realizado para padronização da distância e perpendicularidade da ponta do jato de óxido de alumínio ao espécime.

Grupo tratado com broca de diamante:

Os espécimes foram condicionados mecanicamente com broca de diamante

cilíndrica de grão grosso, aproximadamente 135 µm, (ISO nº. 806 314 110 534

018), à pressão de 2 bar com turbina de laboratório refrigerada a água. A broca

de diamante foi passada sobre a superfície do espécime num só sentido

durante 20 segundos e de forma a que a broca estivesse paralela à superfície

do espécime (figura 4.3). A broca de diamante foi substituída a cada 5

espécimes submetidos a tratamento para evitar alteração no tipo de desgaste

pretendido.


106

Figura 4.3- Espécime tratado com broca de diamante.

Após os diferentes tratamentos de superfície, os espécimes foram colocados

sob água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de óleo.

Após a limpeza dos espécimes estes foram identificados na face do cilindro

oposta à condicionada e armazenados numa caixa de plástico fechada e

compartimentada pelo número do espécime do grupo (figura 4.4).

Figura 4.4 – Caixa plástica onde foram armazenados os espécimes por grupo.

Os espécimes de cada um dos 3 grupos anteriormente descritos foram

aleatoriamente divididos em 2 subgrupos, de acordo com a técnica de

aplicação da cerâmica de revestimento. Desta forma foram criados 6 grupos

experimentos que representavam a diversas combinações possíveis entre os 3

tratamentos de superfície e as duas técnicas de aplicação da cerâmica de


_____________________________________________________________________________________________

107

revestimento estudadas (n=15). A área de união pretendida entre a cerâmica

de recobrimento e a zircónia foi de 3 mm.

4.3.1.1. Colocação da cerâmica pelo método convencional

Para a colocação da cerâmica pelo método convencional foi utilizado um

dispositivo metálico. Este dispositivo tinha um orifício centrado de diâmetro

igual aos cilindros de zircónia, 11 mm, e altura de cerca de 2 mm mais alto que

os cilindros. Na parte superior do dispositivo, o orifício apresentava um

diâmetro mais largo cerca de 3 mm. Posteriormente foi executado um disco de

resina acrílica com o orifício de 3 mm de diâmetro centrado mas seccionado

em duas partes iguais para facilitar a remoção da cerâmica de recobrimento

colocada pelo método convencional (figura 4.5).

Figura 4.5 - Peça metálica com o anel em resina acrílica seccionado com orifício de 3mm de diâmetro.

A cerâmica utilizada para esta técnica foi a cerâmica feldspática para zircónia

Vita VM9 da cor 2M3 da escala Vita 3D Master (Lote 10380, Vita Zahnfabrik,

Bad Sackingen, Alemanha) com o respectivo líquido de modelação (Lote

27860, Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha). Cerca de 10 minutos após

o tratamento de superfície foi realizada uma primeira queima de cerâmica. Esta


108

primeira queima a que o fabricante designa de wash foi efetuada com a mesma

cerâmica, numa camada fina e bem saturada de água. A suspensão de

cerâmica saturada com líquido de modelação próprio e com pincel foi colocada

com espessura fina e uniforme em toda a área (figura 4.6).

a b

c d

Figura 4.6- Cerâmica feldspática para zircónio da marca VITA VM9 cor 3M2 e o respectivo liquido de modelação (a): Suspensão de cerâmica feldspática para aplicação com pincel (b); suporte com o espécime de zircónia e a cerâmica feldspática para a queima de wash (c) e após retirar o anel em resina acrílica (d).

O espécime foi pousado num tabuleiro próprio e colocado na mufla do forno de

queima de cerâmica Vacumat 40 (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha)

dando-se início ao ciclo de sinterização da cerâmica indicado na tabela 7.1. A

temperatura final de queima foi de 950 °C e o tempo de permanência foi de

1minuto.


_____________________________________________________________________________________________

109

Tabela 4.1 - Programa com o ciclo da queima de wash da cerâmica de recobrimento VM9.

Temperatura inicial (°C)

Tempo de pré secagem (minutos)

Tempo de elevação da temperatura

(minutos)

Incremento da temperatura (°C/minutos)

Temperatura final (°C)

Tempo de manutenção na

temperatura final (minutos)

Vácuo (minutos)

500 2,00 8,11 55 950 1,00 8,11

Após a queima de wash no forno de cerâmica a cerâmica feldspática fica vítrea

na sua superfície (figura 4.7).

Figura 4.7 - Espécime com a cerâmica feldspática após a queima do wash.

A segunda camada com uma consistência mais sólida de cerâmica foi

colocada com pincel até atingir o topo do anel de resina acrílica. Após retirar o

excesso de água com papel absorvente foi empurrado o espécime pela parte

oposta de forma a subir o espécime e separando os dois semicírculos de

acrílico foi obtido o espécime de zircónia com a cerâmica de recobrimento

ainda não sinterizada (figura 4.8).


110

Figura 4.8- Remoção do anel de resina acrílica após a colocação da cerâmica feldspática da segunda camada

A segunda camada da cerâmica de recobrimento foi queimada à temperatura

de 910 °C com permanência durante 1 minuto conforme tabela 4.2. Após a

abertura do forno, os espécimes foram retirados da mufla apenas quando a

temperatura do forno atingiu os 500 °C.

Tabela 4.2 - Programa com o ciclo da segunda queima da cerâmica de recobrimento.

Temperatura inicial(°C)



(minutos)

Incremento da temperatura (°C/minutos)

Temperatura final(°C)

Tempo de manutenção

na temperatura final (minutos)

Vácuo (minutos)

500 6,00 7,27 55 910 1,00 7,27

Após arrefecimento os espécimes foram identificados na parte de trás com a

data e número do espécime e colocados a seco na respetiva caixa, conforme o

número do espécime e grupo (figura 4.9).


_____________________________________________________________________________________________

111

Figura 4.9 - Espécime após a segunda queima da cerâmica de recobrimento

4.3.1.2. Colocação de cerâmica pelo método de injeção

4.3.1.2.1 Obtenção do padrão de cera Para a técnica de injeção foi utilizado o mesmo dispositivo metálico utilizado

para a técnica convencional apenas tendo sido realizado um anel também de

metal com um orifício centrado de 3 mm de diâmetro em relação ao cilindro de

zircónia para que a cerâmica de recobrimento tivesse as dimensões e posições

padronizáveis. O cilindro de zircónia foi colocado na base cerca de 10 minutos

após o condicionamento do espécime. O tempo entre os tratamentos e a

inclusão nunca foi superior a uma hora. Seguidamente, foi colocado o anel

metálico e com pingador elétrico colocou-se cera para dentro do orifício de

forma a que fosse preenchido e evitando bolhas de ar. Após o arrefecimento da

cera foi retirado o anel e obtido o cilindro de zircónia com o padrão de cera no

centro (figura 4.10).


112

a b c

d

Figura 4.10 - Peça metálica e anel metálico com orifício de 3 mm de diâmetro centrado (a); Espécime de zircónia colocada na peça metálica (b); Colocação do anel metálico e da cera no

seu interior com pingador elétrico (c); Padrão de cera após remoção do anel metálico (d),

4.3.1.2.2 Inclusão do conjunto zircónia/padrão de cera Após a obtenção do cilindro de cera no centro do espécime de zircónia, foi

colocado um conduto alimentador de 3 mm de diâmetro com cerca de 10 mm

de comprimento unido ao padrão de cera (figura 4.11).

a b

Figura 4.11 - Espécime de zircónia com o padrão de cera (a); Colocação do conduto alimentador (b).

De seguida foi unido o conjunto à base do cilindro de forma a que este tenha

uma angulação para fora do cilindro no máximo de 45° e de forma a que os

espécimes ficassem a pelo menos 10 mm da parede do anel e a pelo menos 2


_____________________________________________________________________________________________

113

mm entre cilindros de zircónia. Cada anel permitiu a inclusão de 4 espécimes

(figura 4.12).

a b

Figura 4.12 - Colocação dos espécimes na base do anel formatador respeitando a distância

entre espécimes (a e b).

O anel contendo os 4 espécimes foi incluído com revestimento próprio (Vita PM

revestimento, lote 3653769; validade: novembro de 2014) nas proporções de

44 ml de água/liquido para 200 gr de pó de revestimento. A proporção

água/líquido para este procedimento estava conforme indicação do fabricante

de 75% de líquido para 25% de água à temperatura ambiente. Assim sendo,

foram medidos 11 ml de água e 33 ml de líquido.

De seguida a mistura foi espatulada durante 15 segundos manualmente com

espátula de gesso até o revestimento se encontrar numa massa uniforme.

Depois foi colocada na espatuladora a vácuo durante 30 segundos. Após retirar

a cuba com o revestimento da espatuladora, a mistura foi vertida

cuidadosamente em fio, sobre a base de formação do cone até à última marca

assinalada no anel de silicone. A tampa do cilindro foi fechada até que o

revestimento extravasasse ligeiramente. Após um período de espera de 20

minutos, para garantir a presa, o anel de silicone foi retirado e o topo do anel

alisado de forma a que a superfície ficasse totalmente plana (figura 4.13). Dez

minutos após se ter retirado o anel de silicone, o cilindro de revestimento foi

colocado no forno de eliminação de cera.


114

a b c

Figura 4.13 -‐ Colocação do anel de borracha (a); Colocação da tampa do anel(b); Anel de revestimento após ser retirado do anel de borracha e pronto para ser injetado(c).

4.3.1.2.3 Eliminação de cera O cilindro de revestimento foi colocado diretamente no forno de eliminação de

cera (Jelenko, Accu-therm 150, New Hyde Park, NY, EUA) devidamente pré-

programado à temperatura inicial de 750°C. A temperatura foi elevada até aos

850°C, com incremento de aproximadamente 15°C por minuto. Após atingir a

temperatura de 850°C, o cilindro permaneceu no forno durante 60 minutos.

Após este tempo procedeu-se à colocação do cilindro no forno de injeção de

cerâmica.

4.3.1.2.4 Injeção da cerâmica de recobrimento O cilindro foi transportado para o forno de injeção (Vacumat 6000MP, Vita

Zahnfabrik, Bad Sackingen, Alemanha) no mais curto espaço de tempo

possível para evitar perda de calor. Com o orifício formador do cone voltado

para cima, foi colocada no orifício formador do cone uma pastilha de cerâmica

de injeção VITA PM9 (Lote: 32280) com as letras impressas para cima. A base

da pastilha é arredondada para uma melhor adaptação ao formador sem que

houvesse desgaste do revestimento (figura 4.14).


_____________________________________________________________________________________________

115

a b

Figura 4.14 - Pastilha de cerâmica feldspática para injeção sobre zircónia VITA PM9 (a e b). De notar os bordos arredondados na figura b para que não haja desgaste do revestimento no momento da injeção.

De seguida colocou-se o êmbolo de injeção descartável com a marcação para

cima também para evitar desgaste do revestimento uma vez que a base do

êmbolo é ligeiramente arredondada (figura 4.15) e foi iniciado o procedimento

de injeção. O ciclo de injeção utilizado foi o da tabela 4.3.

a b c

Figura 4.15 - Colocação da pastilha de cerâmica no anel já pré aquecido (a); colocação do êmbolo de injeção (b); anel após a saída do forno de injeção (c).

Tabela 4.3 - Programa do ciclo de injecção da cerâmica PM 9 da VITA

Temperatura inicial (°C)



(minutos)

Incremento da

temperatura (°C/minutos)

Temperatura final (°C)

Tempo de injecção (minutos)

Pressão de injecção

(bar)

Vácuo (minutos)

700 0,00 6,00 50 1000 15 3 29


116

4.3.1.2.5 Desinclusão e limpeza dos espécimes

Após a saída do forno deixou-se arrefecer até à temperatura ambiente, o que

levou aproximadamente 30 minutos. Decorrido este tempo iniciou-se a

desinclusão das peças com discos de diamante e escovas para micromotor

com peça de mão indicadas pelo fabricante (figura 4.16).

Figura 4.16 - Instrumentos de corte e desgaste do revestimento. Da esquerda para a direita: disco de diamante, escova de metal e escova de pelo cerdoso.

Após retirar a maior parte do revestimento utilizaram-se esferas de vidro de 50

µm à pressão de 2 bar para retirar totalmente o revestimento (figura 4.17).

a b c

Figura 4.17 - Conjunto dos espécimes após desinclusão com discos de diamante e escovas apropriadas (a); Conjunto dos espécimes após jateamento com esferas de vidro (b e c).

Seguidamente procedeu-se ao corte dos condutos alimentadores com disco de

diamante a baixa rotação (5000 rpm) utilizando um micromotor com peça de

mão (figura 4.18).


_____________________________________________________________________________________________

117

Figura 4.18 - Espécimes após o corte do botão com disco de corte de diamante.

Após arrefecimento os espécimes foram identificados na parte de trás com a

data e número do espécime e colocados na respetiva caixa.

4.3.2 Determinação da resistência adesiva

Tendo em conta os objetivos gerais propostos, a adesão foi determinada

recorrendo a uma máquina de testes universal Instron (Instron series IX

Automated Tester – versão 8.34.00 Instron Ltd., Bucks, HP12 3SY, Inglaterra).

Os espécimes foram montados num dispositivo próprio no braço inferior fixo do

Instron de forma padronizada. Os espécimes foram colocados de maneira a

que a aplicação da carga fosse realizada de forma tangencial e paralela à

superfície de união, de maneira a gerar tensões de corte, até à fratura dos

espécimes. Para o efeito foi utilizado um cinzel metálico com uma chanfradura

em forma de semicírculo com um diâmetro de 3 mm montado no braço superior

móvel do Instron (figura 4.19).


118

a b

c d

Figura 4.19 - Conjunto colocado na máquina universal de testes (a). Cinzel com corte em meia lua centrado em relação à cerâmica feldspática (b). Vista de perfil do cinzel na interface entre os dois materiais (c e d).

Para cada espécime, a carga exercida no momento da falha foi registada em

Newton (N) e dividida pela área da superfície de união (mm2) de maneira a

calcular a tensão em MegaPascal (MPa).


_____________________________________________________________________________________________

119

4.3.3 Determinação do tipo de falha Após os testes, a superfície da fratura foi observada com um microscópio (Meiji

Techno EMZ 8TR) com ampliação de 20x, e a falha foi classificada como: 1-

Falha adesiva; 2- Falha Mista; 3- Falha coesiva. Foi considerada falha adesiva

quando não existia cerâmica de recobrimento sobre a superfície de adesão da

zircónia. A falha coesiva foi definida quando toda a superfície de adesão da

zircónia se encontrava coberta por cerâmica de recobrimento. Considerou-se

que a falha é mista quando a superfície de adesão da zircónia se encontrava

parcialmente coberta pela cerâmica de recobrimento.

4.3.4 Análise estatística

Após a realização da análise descritiva, e tendo-se verificado a normalidade da

distribuição da amostra e a homogeneidade da variância (Teste de Shapiro-

Wilk e teste de Levene, respetivamente, p>0,05), os dados de resistência

adesiva a tensões de corte foram analisados estatisticamente com uma análise

fatorial, ANOVA de duas dimensões. O tipo de tratamento de superfície e o

método de aplicação da cerâmica de recobrimento foram utilizados como

variáveis independentes. A resistência adesiva a tensões de corte foi a variável

dependente.

Devido à natureza dos dados, foram utilizados testes não paramétricos para a

análise estatística dos dados do tipo de falha. Utilizou-se o teste Kruskal-Wallis

para avaliar a influência do tipo de tratamento de superfície e o teste de Mann-

Whitney para determinar a influência do método de aplicação da cerâmica de

recobrimento sobre o tipo de falha observado.

O erro estatístico tipo I foi fixado em 0,05 (alfa = 0,05) e o erro tipo II em 0,20

(beta = 0,20).


120

4.4 Resultados

4.4.1 Resistência adesiva

A adesão do conjunto zircónia/cerâmica de recobrimento variou entre uma

média de 23,3 MPa para o grupo de espécimes em que após a realização do

condicionamento da superfície de zircónia com broca de diamante a cerâmica

de recobrimento foi aplicada utilizando a técnica de injeção, e 31,8 MPa para o

grupo de espécimes tratados com broca de diamante seguida da aplicação da

cerâmica de recobrimento com técnica convencional (tabela 4.4 e figura 4.20).

Tabela 4.4 - Valores de adesão (média e desvio padrão) em MPa de acordo com as diferentes técnicas de colocação da cerâmica de recobrimento e diferentes tratamentos de superfície.

Técnica Tipo de

Tratamento Média (desvio padrão)

MPa

Convencional Sem tratamento 30,9 (9,40) Al2O3 31,5 (7,85) Broca 31,8 (10,36)

Injeção Sem tratamento 25,5 (6,65) Al2O3 23,4 (5,69) Broca 23,3 (5,34)

Figura 4.20- Resultados de resistência adesiva de acordo com a técnica de colocação da cerâmica de recobrimento e dos diferentes tratamentos de superfície.

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0

Sem tratamento

Al2O3 Broca Sem tratamento

Al2O3 Broca

Convencional Injeção

MPa

Técnica de colocação de cerâmica

Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Resultados

_____________________________________________________________________________________________

121

A análise de variância, ANOVA, não permitiu verificar uma influência

estatisticamente significativa (p=0,915) do tipo de tratamento de superfície da

zircónia sobre os valores de adesão (figura 4.21).

Figura 4.21 - Resultados de resistência à adesão de acordo com o tratamento de superfície.

Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0.915).

No entanto, os valores de resistência adesiva foram influenciados de uma

forma estatisticamente muito significativa (p<0,001) pelo método de aplicação

da cerâmica de recobrimento (figura 4.22).

0

5

10

15

20

25

30

35

40

Sem tratamento (a) Al2O3 (a) Broca (a)

SBS (M

Pa)

Tipo de tratamento


122

Figura 4.22 - Resultados da resistência adesiva de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,001).

A técnica de aplicação da cerâmica convencional permitiu obter valores de

resistência adesiva mais elevados que os observados com a técnica de

injeção.

Não foi observada nenhuma interação estatisticamente significativa (p=0,711)

entre os dois fatores, tipos de tratamento da zircónia e técnica de aplicação da

cerâmica de recobrimento.

4.4.2 Tipo de falha de união

Na figura 4.23 são apresentadas fotografias de falhas encontradas nos

espécimes após o teste de resistência adesiva representativas de cada tipo.

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Convencional (A) Injeção (B)

SBS (M

Pa)



_____________________________________________________________________________________________

123

a b c

Figura 4.23 - Fotografias em microscópio da falha adesiva (a), da falha mista (b) e da falha coesiva (c).

A distribuição do tipo de falha de união observado nos diversos grupos

experimentais encontra-se expressa na tabela 4.5 e figura 4.24. Apenas se

observaram falhas coesivas nos espécimes fabricados com a técnica

convencional de estratificação de cerâmica enquanto que foi observado um

maior número de falhas adesivas nos espécimes obtidos com a técnica de

injeção.

Tabela 4.5 - Resultados do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e tipo de tratamento de superfície.

Técnica Tipo de

Tratamento Tipo de falha % (n)

Adesiva Mista Coesiva Totais

Convencional

Sem tratamento 13,3% (2) 60,0% (9) 26,7% (4) 100% (15) Al2O3 20,0% (3) 73,3% (11) 6,7% (1) 100% (15) Broca 20,0% (3) 60,0% (9) 20,0% (3) 100% (15) Total 17,8% (8) 64,4% (29) 17,8% (8) 100% (15)

Injeção

Sem tratamento 33,3% (5) 66,7% (10) 0,0% (0) 100% (15) Al2O3 66,7% (10) 33,3% (5) 0,0% (0) 100% (15) Broca 20,0% (3) 80% (12) 0,0% (0) 100% (15) Total 40,0% (18) 60,0% (27) 0,0% (0) 100% (15)


124

Figura 4.24- Representação do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação de cerâmica e o tipo de tratamento de superfície.

Não se observaram diferenças estatisticamente significativas (p=0,070) quanto

ao tipo de falha de união observado com os diferentes métodos de tratamento

de superfície (figura 4.25). Porém podemos afirmar que o tipo de falha misto foi

o mais observado nos três tipos de tratamento.

Figura 4.25 - Distribuição do tipo de falha de acordo com o tipo de tratamento da zircónia. Letras iguais significam não existirem diferenças significativas (p=0,070).

No entanto, o método de aplicação da cerâmica de revestimento demonstrou

uma influência estatisticamente significativa (p=0,002) sobre o tipo de falha

(figura 4.26). A técnica convencional foi a única que apresentou falhas

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Sem tratamento

Al2O3 Broca Sem tratamento

Al2O3 Broca


Tipo

de Falha (%

)


Coesiva

Mista

Adesiva

0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90%

100%

Sem tratamento Al2O3 Broca

Tipo

de falha (100%)

Tipos de tratamento

Coesiva

Mista

Adesiva

(a) (a) (a)


_____________________________________________________________________________________________

125

coesivas, enquanto a técnica de injeção apresentou maioritariamente falhas

adesivas.

Figura 4.26 - Distribuição do tipo de falha de acordo com a técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento. Letras diferentes correspondem a existirem diferenças significativas (p<0,002).

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%


Tipo

de falha (100%)

Técnicas de colocação de cerâmica

Coesiva

Mista

Adesiva

(a) (b)


126

4.5. Discussão Os testes de resistência adesiva são utilizados para avaliar a tensão

necessária para quebrar a união entre dois materiais. Com o objetivo de

perceber a causa da falha de união torna-se importante não só determinar a

força necessária para quebrar essa união, mas também analisar as

superfícies de fratura e classificar o tipo de falha.

A adesão metalo-cerâmica é muitas vezes estudada recorrendo a testes de

flexão, mas este tipo de teste não é o mais aconselhado para materiais

vítreos como a cerâmica (Craig, Powers e Wataha, 2002). Os materiais

cerâmicos têm ligações iónicas e covalentes que estão associadas a forças

interatómicas elevadas que fazem que a cerâmica tenha alta resistência à

deformação plástica.

No âmbito da resistência adesiva são normalmente utilizados testes de

resistência à fratura sob tensões de corte ou sob tensões de tração. No

entanto para os materiais cerâmicos o teste de resistência de tensões de

tração não é muito usual devido à difícil fixação do material cerâmico por este

ter uma baixa resistência à deformação (Al-Dohan et al., 2004). Logo são os

testes de resistência à fratura sob tensões de corte os mais usuais para os

materiais cerâmicos (Aboushelib et al., 2005). Os testes a tensões de corte

variam, contudo, quanto à metodologia seguida para aplicação da carga e

quanto à área de superfície de união entre a cerâmica de revestimento e a

zircónia (Dündar, Özcan, Gökce et al., 2007).

A dimensão da superfície de adesão é um fator importante nos testes de

resistência adesiva. As áreas podem ser na ordem dos 2 a 10 mm2 (testes de

resistência adesiva) ou áreas de união mais reduzidas até 1 mm2 (testes de

resistência microadesiva). A grande vantagem da área ser mais reduzida é a

distribuição das forças de forma mais concentrada na interface entre os dois

materiais. Desta forma, é possível reduzir as falhas coesivas, que muitas

vezes ocorrem por incorporação de porosidades ou outro tipo de falhas

Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Discussão

_____________________________________________________________________________________________

127

inerentes a um dos materiais, não representando efetivamente a verdadeira

adesão entre os dois materiais (Zohairy, Gee, Jager et al., 2004).

No entanto, para este tipo de material, pensamos que o corte necessário para

obter os espécimes para micro adesão pode induzir erros que podem colocar

em risco a fidelidade do estudo. As técnicas que recorrem às áreas de

superfície mais reduzida, nomeadamente os ensaios de resistência adesiva a

micro-tensões de tração implicam o corte dos espécimes, procedimento que

nos espécimes de zircónia sinterizada se revela difícil e poderá induzir a

formação de tensões indesejadas na superfície de união (Aboushelib et al.,

2005, 2006 e 2007a; Oyagüe et al., 2009; Harding et al., 2012; Durand et al.,

2012; Zeighami, Mahgoli, Farid et al., 2013). Tais tensões poderão

condicionar os resultados dos testes de adesão. De salientar que em alguns

destes estudos muitos dos espécimes foram eliminados por fratura durante o

corte ou por irregularidades na superfície de adesão após o corte (Harding et

al., 2011; Ishibe et al., 2011). Assim a nossa opção recaiu no teste de adesão

tentando que a área fosse a mais pequena possível dentro das limitações

técnicas. Foi então estabelecida uma área de adesão circular com 3 mm de

diâmetro e optou-se pela realização de ensaios mecânicos sob tensões de

corte.

Para a realização de ensaios de resistência adesiva a tensões de corte

existem diversas técnicas, entre as quais a da utilização de um cinzel.

Contudo a extremidade do cinzel deve terminar em meia-lua para permitir um

maior número de pontos de apoio e deste modo, distribuindo melhor as

forças aplicadas. Assim utilizámos um cinzel em meia lua como preconizado

por Van Noort, Noroozi, Howard et al. (1989).

São diversos os fatores presentes no desenho de um estudo experimental

que poderão influenciar os resultados, pelos que a comparação dos valores

absolutos de resistência adesiva obtidos em diferentes estudos deve ser

realizada com alguma precaução. No entanto, os valores obtidos no presente

estudo variaram entre os 23,3 MPa e 31,8 MPa, sendo semelhantes aos

obtidos em diversos estudos que anteriormente se debruçaram sobre a


128

problemática da adesão entre a estrutura de zircónia e a cerâmica de

recobrimento (Dündar, Özcan, Comlekoglu et al., 2005; Al-Dohan et al., 2004;

Aboushelib et al., 2006; Fisher et al., 2009; Zeighami et al., 2013).

4.5.1 Influência dos tratamentos de superfície na adesão Neste estudo, foi avaliada a influência de dois tratamentos da superfície da

zircónia antes da aplicação da cerâmica de recobrimento. Os métodos

estudados foram escolhidos tendo em conta os resultados obtidos no estudo

de caraterização da zircónia. Apesar de apenas o condicionamento com

broca de diamante ter permitido aumentar a rugosidade da zircónia, tanto o

condicionamento com broca como com jato de óxido de alumínio diminuíram

a sua hidrofobicidade. Por outro lado, a fase cristalina da zircónia é alterada

de forma mais acentuada com o tratamento com jato de óxido de alumínio.

Desta forma, optou-se por avaliar a eficácia destes dois tratamentos de

superfície na alteração dos valores de resistência adesiva obtidos na

interface zircónia/cerâmica de recobrimento.

De acordo com os dados obtidos, não foi possível registar qualquer influência

dos tratamentos de superfície sobre os valores de adesão, o que não permitiu

rejeitar a primeira hipótese nula em estudo.

Isto é, apesar de com ambos os tratamentos de superfície se ter observado

um aumento da capacidade de molhamento da zircónia, e de após o

condicionamento com broca se ter verificado um aumento da rugosidade da

superfície desta cerâmica, tal não se traduziu num aumento da resistência

adesiva entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento utilizadas. Pelo

contrário, no estudo de Monaco, Tucci e Esposito et al., 2014), o aumento da

molhabilidade conduziu a um aumento da resistência adesiva e

consequentemente a uma diminuição da delaminação da cerâmica de

recobrimento da zircónia.

O tratamento com óxido de alumínio e com broca de diamante são os

tratamentos mais estudados na tentativa de aumentar a resistência adesiva

da zircónia-cerâmica de recobrimento.


_____________________________________________________________________________________________

129

Em relação ao tratamento com broca de diamante, e apesar do aumento da

rugosidade encontrada, o estudo de Mousharraf et al. (2011) mostra uma

diminuição da resistência adesiva em relação ao grupo de controlo sem

qualquer tratamento.

Quanto ao tratamento com óxido de alumínio, alguns estudos revelam uma

resistência adesiva sem diferenças significativas em relação ao grupo de

controlo (Kim et al., 2011; Mousharraf et al., 2011; Elsaka, 2013; Nishigori et

al., 2014) enquanto outros estudos revelam que o tratamento com óxido de

alumínio diminui significativamente a resistência adesiva quando comparada

com o grupo de controlo sem qualquer tratamento (Harding et al., 2012; Teng

et al., 2012). A justificação para este facto, segundo Teng, está na alta

percentagem de zircónia na fase monoclínica na superfície da zircónia e que

durante a fase de queima, leva à transformação para tetragonal com a

consequente alteração de volume e provocando microporosidades na

interface e consequente diminuição da resistência adesiva

Para além destes dois tratamentos de superfície só encontrámos na

literatura um estudo em que o tratamento com pó de zircónia sobre os

espécimes de zircónia aumentou significativamente a rugosidade da

superfície e a resistência adesiva (Teng, et al., 2012), e um estudo em que

um ácido quente, idêntico ao utilizado por nós no estudo anterior, não só

aumentou significativamente a rugosidade, como aumentou a resistência

adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia (Elsaka, 2013).

Por conseguinte, a não existência de diferenças significativas entre os

tratamentos de superfície por nós realizados encontra apoio na literatura.

Para Belli, Petschelt e Lohbauer (2013), tanto o aumento da rugosidade como

o aumento de fase monoclínica, provocado essencialmente pelo jateamento

com óxido de alumínio, não têm influência no aumento da resistência adesiva

entre as duas cerâmicas. Para Nishigori et al., 2014), esse aumento de fase

monoclínica pode mesmo ser o responsável pelas microporosidades

encontradas na interface zircónia/cerâmica. Por outro lado, Kosmac et al.

(1999) encontrou grandes defeitos e grãos de zircónia soltos e microfissuras


130

na superfície que podem ser responsáveis pela baixa adesão da cerâmica de

recobrimento. Neste sentido, a superfície hidrófila após os tratamentos não

tem qualquer importância comparada com os danos causados pela broca de

diamante ou pelo óxido de alumínio na superfície da zircónia.

No estudo de Mousharraf et al. (2011), o desgaste com broca, apesar do

aumento de rugosidade, não foi efetivo no aumento da adesão. De facto,

nesse estudo, o condicionamento com broca também não conduziu a uma

variação dos valores de adesão em comparação ao grupo de controlo. Na

mesma linha, no estudo de Guess et al. (2008) o jateamento com óxido de

alumínio de 110 µm, à pressão de 2,4 bar, não teve influência na adesão

comparativamente ao grupo de controlo. Também num trabalho mais recente

realizado por Harding et al. (2012) em que infraestruturas de zircónia foram

revestidas com cerâmica de recobrimento aplicada pelo método

convencional, os valores de resistência adesiva com ensaios de microtração

diminuíram significativamente quando empregue o tratamento da zircónia

com óxido de zircónia de 50 µm em comparação ao grupo de controlo sem

qualquer tratamento.

4.5.2 Influência das técnicas de aplicação da cerâmica de recobrimento O segundo fator em estudo foi o método de aplicação da cerâmica de

recobrimento. Dentro das técnicas disponíveis, optou-se por comparar a

técnica convencional de estratificação com a técnica de injeção. A técnica

mista não foi incluída neste estudo porque de acordo com esta técnica a

interface de união entre a cerâmica de recobrimento e a zircónia obtida com

esta técnica é semelhante à obtida com a técnica de injeção (Aboushelib et

al., 2008c).

Se na técnica injetada a contração da cerâmica é desprezível, na cerâmica

colocada pelo método convencional ela deve ser tida em conta. Com efeito

devido à contração da cerâmica colocada pelo método convencional é

comum a realização de mais de uma queima. No entanto, no presente

estudo, a camada de wash colocada inicialmente funcionou como uma


_____________________________________________________________________________________________

131

primeira camada de cerâmica na zona de interface. A contração verificada na

camada de wash foi compensada pela posterior aplicação de cerâmica, o que

torna a alteração de volume na área de união, desprezível. Em relação à

técnica por injeção, o peso e volume das amostras de zircónia eram talvez

demasiadamente grandes em relação ao padrão de cera de 3mm de

diâmetro. No entanto, principalmente nas restaurações sobre implantes,

esses volumes e diâmetros da peça de zircónia são usuais.

A análise dos resultados permitiu verificar que os valores de resistência

adesiva foram influenciados pelo método de aplicação da cerâmica de

recobrimento. Desta forma, a terceira hipótese nula em estudo pôde ser

rejeitada. A utilização da técnica convencional por estratificação permitiu

obter valores de resistência mais elevados que os observados com a técnica

de injeção.

Na revisão sistemática da literatura de Raigrodski et al. (2012), os estudos

apresentados a cerâmica injetada obtiveram sempre melhores resultados que

pelo método convencional. Na realidade, na grande maioria dos estudos

encontrados na literatura a técnica de injeção da cerâmica de recobrimento

permitiu obter valores de resistência adesiva superiores aos obtidos com a

técnica convencional de estratificação (Beuer et al. 2009 e Wolfart et al.

2009).

No entanto, resultados diferentes foram encontrados em dois estudos

(Stawarczyk et al., 2011; Ishibe et al., 2011). No estudo de Stawarczyk

(2011), os valores de adesão obtidos pela técnica injetada foram superiores

ao método convencional de colocação de cerâmica.

Nos estudos de Ishibe et al. (2011) e de Harding et al. (2012), em que foi

avaliada a resistência adesiva a microtessões de corte, se observou um

elevado número falhas prematuras em que a cerâmica de recobrimento se

separou da estrutura em zircónia durante o processamento dos espécimes

antes dos testes de adesão. No estudo de Ishibe et al. (2011) a falha ocorreu

predominantemente no corte do palitos de teste, no de Harding et al. (2012)

a falha ocorreu durante a termociclagem. Este facto não foi explicado pelos


132

autores mas supõem-se dever-se a tensões na interface zircónia/cerâmica de

injeção. No nosso estudo este fenómeno não aconteceu nesta fase, talvez

por não ter havido nenhum tipo de acondicionamento, mas obtivemos um

número muito superior de falhas do tipo adesivo que os autores

mencionados. Ainda assim, e apesar de Ishibe não ter tirado conclusões

sobre a adesão devido à perda de 50% dos espécimes os valores obtidos

com os espécimes que foram ainda submetidos ao teste foi de 47,18 MPa

para a cerâmica pelo método convencional utilizando a mesma cerâmica que

no nosso estudo (VM 9) de 47,18 MPa enquanto que a cerâmica de injeção

também da mesma que utilizámos, (PM9) foi de 21,34 MPa. Isto é, tal como

no nosso estudo os valores pela técnica convencional foram superiores à

técnica de injeção.

A maioria dos estudos que encontrámos na literatura divide o tipo de falha em

adesiva e coesiva não contendo o grupo de falha mista. A omissão deste

grupo pode ser responsável pelo número mais elevado de falhas coesivas

que são encontradas nesses estudos. De igual forma, o cinzel em meia lua

utilizado por nós e uma força mais perto da interface pode distribuir as forças

de tal forma que o tipo de falha é mais do tipo adesivo do que coesivo.

De qualquer forma, os estudos indicam que existe um menor chipping da

cerâmica de recobrimento pela técnica de injeção devido principalmente a

uma maior densidade da cerâmica, ser uma técnica mais controlado no

processo de injeção e ao facto de algumas cerâmicas para injeção terem na

sua constituição leucite aumentando a resistência adesiva à zircónia (Choi,

Waddell e Torr et al., 2011 e Preis, Letsch e Handel et al., 2013).

A cerâmica VM9 que utilizámos para a técnica convencional de estratificação

da cerâmica é uma cerâmica que em diversos estudos encontra valores de

adesão superiores que outras cerâmicas existentes, devido primordialmente,

segundo vários autores, à queima inicial de wash, a uma temperatura mais

elevada e que permite uma melhor adesão à zircónia e simultaneamente uma

menor incorporação de porosidade por à sua espessura ser muito fina.

Outro dos problemas possíveis pelos resultados inferiores de resistência

adesiva dos espécimes que foram sujeitos à injeção da cerâmica de


_____________________________________________________________________________________________

133

recobrimento é o volume dos espécimes de zircónia e o arrefecimento após a

injeção da cerâmica ter sido o indicado pelo fabricante. Dado ao grande

volume de cerâmica deveria ter sido efetuado um arrefecimento mais lento

dos espécimes, que terão provocado um elevado número de espécimes que

sofreram falhas adesivas.

Em estudos comparativos dos dois métodos de colocação da cerâmica de

recobrimento, ambas as técnicas, convencional e injetada, apresentaram

valores de resistência à fratura e módulos de elasticidade idênticos

(Stawarczyk et al., 2011 e Siavikis, Behr, Van der Zel et al., 2011).

Referir que a forma de pastilha dos espécimes não permite o abraçamento da

cerâmica de recobrimento à zircónia, reduzindo a resistência adesiva quando

comparada com a forma habitual das infraestruturas sobre dentes. Este

abraçamento, graças à diferença de CET da cerâmica de recobrimento e da

zircónia, é um dos fatores mais importantes na adesão entre estas duas

cerâmicas, uma vez que a adesão química é desconhecida ou muito fraca

(Aboushelib et al, 2006 e Fisher et al., 2008). Um dos problemas que

poderemos encontrar é a forma plana das amostras, contrária à forma de

infraestrutura e em que o abraçamento da cerâmica de recobrimento à

zircónia pode ser um fator positivo. Kim et al. (2011) são peremtórios ao

afirmar que o efeito de abraçamento, devido à discrepância entre CET dos

materiais, é um fator muito mais importante que os tratamentos de superfície

no aumento da resistência adesiva e simultaneamente mais importante que a

possível e controversa adesão química entre os dois materiais.

Não foi possível rejeitar a segunda hipótese nula em estudo porque na

análise dos resultados obtidos após a determinação do tipo de falha de união

não se verificaram diferenças entre os tratamentos de superfície.

No entanto, o tipo de falha de união foi condicionado pelo método de

aplicação da cerâmica de recobrimento, o que levou à rejeição da quarta

hipótese nula. O tipo de falha observado encontra-se em consonância com os

resultados de resistência adesiva. O aumento dos valores de resistência


134

adesiva conduziu a um aumento da percentagem de falhas mistas e

coesivas.

Como todos os estudos laboratoriais, também este estudo apresenta

algumas limitações.

Sendo um estudo in vitro, a extrapolação para situações clínicas deverá ser

realizada com muito cuidado. Foram diversas as variáveis que poderão

condicionar o sucesso clínico das restaurações em cerâmicas, com

infraestrutura em zircónia revestida por outro tipo de cerâmica, que não foram

aqui tidas em conta (Al-Dohan et al., 2004; Guess et al., 2008; Dündar et al.,

2007; Fisher et al., 2008 e Diniz et al., 2014). Por outro lado, no presente

estudo não foi tido em conta o envelhecimento da restauração, fator de

extrema importância principalmente quando são feitos tratamentos de

superfície.

Resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia Conclusões

_____________________________________________________________________________________________

135

4.6. Conclusões Após o estudo da adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia concluiu-se que:

1- Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia

não foram influenciados pelo método de tratamento de superfície da zircónia.

2- O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia não foi

influenciado pelo método de tratamento de superfície da zircónia.

3- Os valores de resistência adesiva da cerâmica de recobrimento à zircónia

foram influenciados pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento.

A técnica convencional de colocação de cerâmica de recobrimento

apresentou valores de resistência adesiva superiores aos valores obtidos

com a técnica de injeção.

4- O tipo de falha de união da cerâmica de recobrimento à zircónia foi

influenciado pela técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento. O

método convencional por estratificação de aplicação da cerâmica de

revestimento apresentou uma percentagem superior de falhas do tipo

coesivo e misto.

Considerações finais

_____________________________________________________________________________________________

137

5 - Considerações finais

O estabelecimento de uma união eficaz entre a zircónia utilizada como material de

infraestrutura e a cerâmica de recobrimento é fundamental para o sucesso clínico

deste tipo de restaurações.

A diminuição da hidrofobicidade e o aumento da rugosidade são alguns dos fatores

que poderão contribuir para o estabelecimento de uma melhor união entre a zircónia

e a cerâmica de recobrimento.

Apesar das pequenas diferenças existentes no método de processamento e

composição dos dois sistemas de zircónia estudados, não se observaram diferenças

entre eles quanto à sua hidrofobicidade.

A zircónia Zerion apresentou uma maior rugosidade que a Ice Zirkon Translucent.

No entanto, estas diferenças deverão ser fundamentalmente um produto da técnica

de fabrico.

A pigmentação da zircónia não conduziu a alteração da hidrofobicidade,

independentemente do tipo de zircónia utilizado.

O efeito do pigmento sobre a rugosidade variou de acordo com a zircónia

considerada. A pigmentação da cerâmica Zerion não alterou a rugosidade. No

entanto, a zircónia Ice Zirkon apresentou uma maior rugosidade nos espécimes

pigmentados.

O tratamento da superfície da zircónia influenciou tanto a hidrofobicidade como a

rugosidade dos sistemas cerâmicos estudados. Os tratamentos mecânicos com

broca de diamante e jateamento de superfície com óxido de alumínio foram os que

conduziram a uma diminuição da hidrofobicidade. No entanto, apenas o

condicionamento da zircónia com broca diamantada permitiu aumentar a rugosidade

dos dois sistemas de zircónia.


138

Apesar destes resultados, a utilização de qualquer um destes dois métodos de

tratamento de superfície, broca diamantada e jato de óxido de alumínio, não permitiu

aumentar a resistência adesiva entre a zircónia a cerâmica de revestimento.

Por outro lado, tanto o condicionamento da superfície da zircónia com broca

diamantada, como o condicionamento com jato de óxido de alumínio, conduziram a

uma maior transformação de fase cristalina da zircónia. Ambos os tratamentos de

superfície provocaram o aumento da percentagem de fase monoclínica e a

diminuição da percentagem de fase tetragonal. Esta transformação tem sido

indicada como um fator de diminuição da resistência mecânica da zircónia.

Tendo em vista os resultados obtidos, não é possível recomendar estes dois

métodos de tratamento de superfície da zircónia para melhorar o desempenho

clínico deste tipo de restaurações.

A técnica de aplicação da cerâmica de recobrimento pelo método convencional de

estratificação sobre infraestruturas em zircónio parece ser a indicada, tendo em vista

um aumento da adesão entre os materiais e um melhor desempenho clínico da

restauração.

Os resultados dos estudos efetuados são específicos para as zircónias e cerâmica

de recobrimento utilizadas não devendo ser extrapolados para todas as zircónias e

cerâmicas de recobrimento existentes no mercado.

Mais estudos nesta área devem ser desenvolvidos, tendo em conta o

envelhecimento da zircónia propondo outros tratamentos de superfícies capazes de

aumentar a adesão entre estas duas cerâmicas e desenvolvendo cerâmicas de

recobrimento mais resistentes.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

139

6- Bibliografia

Abi-Rached FQ, Martins SB, Campos JA, Fonseca RG (2014). Evaluation of

roughness, wettability and morphology of an ytria-stabilized tetragonal

zirconia polycrystal ceramic after different airborne-particle abrasion

protocols. J.Prosthet Dent 112: 1385-1391.

Aboushelib MN, Jager N, Kleverlaan CJ, Feilzer AJ (2005). Microtensile bond

strength of different components of core veneered all-ceramic restorations.

Dent Mater 21: 984-991.

Aboushelib MN, Kleverlaan CJ, Feilzer AJ (2006). Microtensile bond strength

of different components of core veneered all-ceramic restorations. Part II:

Zirconia veneering ceramics. Dent Mater 22: 857-863.

Aboushelib MN, De Jager N, Kleverlaan CJ, Feilzer AJ (2007a). Effect of

loading method on the fracture mechanics of two layered all-ceramic

restorative systems. Dent Mater 23: 952-959.

Aboushelib MN, Kleverlaan CJ, Feilzer AJ (2007b). Selective infiltration-

etching technique for a strong and durable bond of resin cements to zirconia-

based materials. J. Prosthet Dent 95: 379-388.

Aboushelib MN, Matinlinna JP, Salameh Z, Ounsi H (2008a). Innovations in

bonding to zirconia-based materials: Part I. Dent Mater 24: 1268-1272.

Aboushelib MN, Kleverlaan CJ (2008b). Effect of zirconia type on its bond

strength with different veneer ceramics. J Prosthodont 17: 401-408.


140

Aboushelib MN, Kleverlaan C, Feilzer AJ (2008c). Microtensile bond strength

of different components of core ceramic restorations. Part 3: Double veneer

technique. Journal of Prosthodont 17: 9-13.

Aboushelib MN, De Jager N, Kleverlaan CJ, Feilzer AJ (2012). The influence

of pigments on the slow crack growth in dental zirconia. Dent Mater 28: 410-

415.

Aboushelib MN, Wang H (2013). Influence of cristal structure on debonding

failure of zirconia veneered restorations. Dent Mater 29: e97-e102.

Adamson A, Gast A (1997). Physical chemistry of surfaces. Wiley-

interscience Publication (6ª ed.). New York.

Akso G, Polat H, Polat M, Coskun G (2006). Effect of various treatment and

glazing (coating) techniques on the roughness and wettability of ceramic

dental restorative surfaces. Colloids and Surf B: Biointerfaces 53: 254-259.

Al-Dohan HM, Yaman P, Dennison JB, Razzoog ME et al. (2004). Shear

strength of core-veneer interface in bi-layered ceramics. J Prosthet Dent 91:

349-355.

Allahkarami M, Hanan JC (2011). Mapping the tetragonal to monoclinic phase

transformation in zirconia core dental crowns. Dent Mater 27:1279-1284.

Anusavic KJ, Shen C, Raws H (2013) Phillips´ Science of Dental Materials.

Chapter 18 Dental Ceramics. (12ª ed.) St. Louis, Mi, Elsevier Science.

Ashkanani HM, Raigrodski AJ, Flinn BD, Heindl H et al. (2008). Flexural and

shear strengths of ZrO2 and a high-noble alloy bonded to their corresponding

porcelains. J Prosthet Dent 100: 274-284.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

141

Barragan G, Chasqueira F, Arantes-Oliveira S, Portugal J (2014), Ceramic

repair: Influence of chemical and mechanical surface conditioning on

adhesion to zirconia. Oral Health Dent Manag 13: 155-158.

Basu B, Vleugels J, Van der Biest O (2004). Transformation behavior of

tetragonal zircónia: The role of dopand content and distribution. Materials

Science and Engineering A366: 338-347.

Belli R, Petschelt A, Lohbauer U (2013). Thermal induced residual stresses

affect the fractographic patterns of zirconia-veneer dental prostheses. J Mech

Behav Biomed Mater 21: 167-177.

Benetti P, Della Bona A, Kelly JR (2010). Evaluation of thermal compatibility

core and veneer dental ceramics using shear bond strength test and contact

angle measurement. Dent Mater 26: 743-750.

Beuer F, Edelhoff D, Gernet W, Sorensen JA (2009). Three-year clinical

prospective evaluation of zirconia-based posterior fixed dental prostheses

(FPDs). Clin Oral Investig 13: 445-451.

Beuer F, Schweiger J, Edelhoff D (2010). Cad/Cam Dentistry: New materials

and technologies. Dentistryindia 2: 44-47.

Borges GA, Sophr AM, De Goes MF, Sobrinho LC et al. (2003). Effect of

etching and airborne abrasion on the microstructure of different dental

ceramics. J Prosthet Dent 89: 479-488.

Butze J, Marcondes ML, Burnett Júnior L, Spohr AM (2011). Avaliação da

topografia superficial de cerâmicas submetidas a diferentes tratamentos de

superfície. Stomatos 17: 4-14.


142

Cassucci A, Osorio E, Osorio R, Monticelli F et al. (2009). Influence of

different surface treatments on surface zirconia frameworks. J Dent 37: 891-

897.

Cassucci A, Mazzitelli C, Monticelli F, Toledano M et al. (2010). Morphological

analysis of three zirconium oxide ceramics: Effect of surface treatments. Dent

Mater 26: 751-760.

Cattani-Lorente M, Scherrer SS, Ammann P, Jobin M et al. (2011). Low

temperature degradation of a Y-TZP dental ceramic. Acta Biomater 7: 858-

865.

Cavalcanti AN, Foxton RM, Watson TF, Oliveira MT et al. (2009). Y-TZP

Ceramics: Key concepts for clinical application. Oper Dent 34: 344-351.

Chaiyabutr Y, McGowan S, Philipps KM, Kois JC et al. (2008). The effect of

hydrofluoridric acid surface treatment and bond strength of a zirconia

veneering ceramic. J Prothet Dent 100: 194-202.

Chevalier J, Cales B, Drouin J (1999). Low temperature aging of Y-TZP

ceramics. Journal of American Ceramic Society 82: 2150-2154.

Chevalier J (2006). What future for zirconia as a biomaterial?. Biomater 27:

535-543.

Chevalier J, Loh J, Gremillard L, Meille S et at. (2011). Low temperature

degradation in zirconia with porous surface. Acta Biomater 7: 2986-2993.

Choi JE, Waddell JN, Torr B, Swain MV (2011a). Pressed ceramics onto

zirconia. Part 1: Comparison of crystalline phase present, adhesion to a

zirconia system and flexural strength. Dent Mater 27: 1204-1212.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

143

Choi JE, Waddell JN, Swain MV (2011b). Pressed ceramics onto zirconia.

Part 2: Indentation fracture and influence of cooling rate on residual stresses.

Dent Mater 27: 1111-1118.

Clark IC (2006). Metastable Nature of Zirconia Femoral Heads from a 20-Year

Perspective of Clinical and Simulator Wear Studies. Semin Arthro 17: 165-

178.

Çomlekoglu ME, Dündar M, Ozcan M, Gungor MA et al. (2008). Evaluation of

bond strength of various margin ceramics to a zirconia ceramic. J Dent 36:

822-827.

Conrad HJ, Seong WJ, Pensun IJ (2007). Current ceramic materials and

systems with clinical recommendations: A systematic review. J Prosthet Dent 98: 389-404.

Craig R, Powers J, Wataha J. Dental materials: properties and manipulation.

(8ª Ed). St. Louis, Mosby 2004. 578-580.

Crisp RJ, Cowan AJ, Lamb J, Thompson O et al. (2008). A clinical evaluation

of all-cermaic bridges placed in UK general dental practices: first-year results.

Br Dent J 8: 477-482.

Curtis AR, Wright AJ, Fleming GJ (2006). The influence of surface

modification techniques on the performance of a Y-TZP dental ceramic. J

Dent 34: 195-206.

Dell RB, Holleran S, Ramakrishnan R (2002). Sample size determination.

ILAR J 43: 207-213.

Demir N, Subasi MG, Ozturk AN (2012). Surface roughness and morphologic

changes of zircónia following diferente surface treatments. Photomed Laser

Surg 30: 339-345.


144

Denry I, Kelly JR (2008). State of the art of zirconia dental applications. Dent

Mater 24: 299-307.

Denry I, Holloway J (2010). Ceramics for dental application: A review.

Materials 3: 351-368.

De Kler M, De Jager N, Meegdes M, Van der Zel JM (2007). Influence of

thermal expansion mismatch and fatigue loading on phase changes in

porcelain veneered Y-TZP zirconia discs. J Oral Rehabil 34: 841-847.

Deville S, Chevalier J, Gremillard L (2006). Influence of surface finish and

residual stresses on the ageing sensitivity of biomedical grade zirconia.

Biomaterials 27: 2186-2192.

Diniz AC, Nascimento RM, Souza JC, Henriques BB et al. (2014). Fracture

and shear bond strength analyses of diferente dental veneering ceramics to

zirconia. Mater Sci Eng C Mater Biol Appl C 38: 79-84.

Douillard T, Chevalier J, Descamps-Mandine A, Warner I, Galais Y et al.

(2012). Comparative ageing behavior of commercial, unworn and worn 3Y-

TZP and zirconia-toughened alumina hip join heads. J Europ Ceramic Society

32: 1529-1540.

Drummond JL, King TJ, Bapna MS, Koperski RD (2000). Mechanical property

evaluation of pressable restorative ceramics. Dent Mater 16: 226-33.

Dündar M, Özcan M, Comlekoglu E, Güngör MA et al. (2005). Bond strengths

of veneering ceramics to reinforced ceramic core materials. Int J Prosthodont

18: 71-72.

Dündar M, Özcan M, Gökce B, Comlekoglu E et al. (2007). Comparison of two

bond strength testing methodologies for bilayered all-ceramics. Dent Mater

23: 630-636.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

145

Durand JC, Jacquot B, Salehi H, Fages M et al. (2012). Confocal Raman

microscopic analysis of the zirconia/feldspathic ceramic interface.Dent Mater

28: 661-671.

Elsaka SE (2013). Influence of surface treatment on the surface properties of

different zirconia cores and adhesion of zirconia-veneering ceramic system.

Dent Mater 29: e239-251.

Ersu B, Yuzugullu B, Yazici A, Canay S (2009). Surface roughness and bond

strengths of glass-infiltrated alumina-ceramics prepared using various surface

treatments. J Dent 37: 848-856.

Ferrari M, Giovannetti A, Carrabba M, Bonadeo G et al. (2014). Fracture

resistance of three porcelain-layered CAD/CAM zirconia frame design. Dent

Mater 30: e163-e168.

Fisher J, Stawarczyk B, Hämmerle CH (2008). Flexural strength of veneering

ceramics for zirconia. J Dent 36: 316-321.

Fisher J, Stawarzcyk B, Trottmann A, Hämmerle CH. (2009). Impact of thermal misfit

on shear strength of veneering ceramic/zirconia composites. Dent Mater 25: 419-

423.

Fisher J, Stawarczyk B, Sailler I, Hämmerle CH (2010). Shear bond strength

between veneering ceramics and ceria-stabilized zirconia/alumina. J Prosthet

Dent 103: 267-74.

Garvie R, Nicholson P (1972). Phase analysis in zirconia systems. J. Am

Ceram Soc 55: 303-305.

Giordano R, McLaren EA (2010). Ceramics overview: Classification by

microstructure and processing methods. Compend Cont Educ Dent 31: 682-

697.


146

Göstemeyer G, Jendras M, Dittmer MP, Bach FW et al. (2010). Influence of

cooling rate on zirconia/veneering interfacial adhesion. Acta Biomater 6:

4532-4538.

Grigore A, Spallek S, Petschelt A, Butz B et al. (2013). Microstructure of

veneered zirconia after surface treatments: A TEM study. Dent Mater 29:

1098-1107.

Guazzato M, Albakry M, Swain MV, Ironside J (2002). Mechanical properties

of In-Ceram Alumina and In-Ceram Zirconia. Int J Prosthodont 15: 339-346.

Guazzato M, Quach L, Albakry M, Swain MV (2005). Influence of surface and

heat treatments on the flexural strength of Y-TZP dental ceramic. J Dent 33:

9-18.

Guazzato M, Watson TR, Franklin W, Davis G et al. (2010). Influence of

thickness and cooling rate on development of spontaneous cracks in

porcelain/zirconia structures. Aust Dent J 55: 306-310.

Guess PC, Kulis A, Witkowski S, Wolkewitz M et al. (2008). Shear bond

strengths between different zirconia cores and veneering ceramics and their

susceptibility to thermocycling. Dental Mater 24: 1556-1567.

GuptaTK, Bechtold JH, Kuznickie RC, Cadoff LH et al. (1978). Stabilization of

tetragonal phase in polycrystalline zirconia. J Mater Sci 13: 1464-1470.

Hallmann L, Ulmer P, Reusser E, Hämmerle CH (2012a). Effect of blasting

pressure, abrasive particle size and grade on phase transformation and

morphological change of dental zirconia surface. Surf Coat Technol 206:

4293-4302.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

147

Hallmann L, Ulmer P, Reusser E, Hämmerle CH (2012b). Surface

characterization of dental Y-TZP ceramic after air abrasion treatment. J Dent

40:723-735.

Hammad IA, Talic YF (1996). Designs of bond strength tests for metal –

ceramic complexes: review of the literature. J Prosthet Dent 75: 602-608.

Hannink R, Kelly PM, Muddle BC (2000). Transformation toughening in

zirconia-containing ceramics. J.A. Ceram Soc: 83: 461-487.

Harding A, Norling B, Teixeira E (2012). The effect of surface treatment of the

interfacial surface on fatigue-related microtensile bond strength of milled

zirconia to veneering porcelain. J Prosthodont 21: 346-362.

Helmer JD, Driskell TC (1969). Research on bioceramics. Symposium on Use

of Ceramics as surgical Implants. Clemson University, South Carolina (USA):

Clamson University.

Hegedüs C, Bistey T, Flóra-Nagy E, Keszthelyi G et al. (1999). An atomic

force microscopy study on the effect of bleaching agents on enamel surface. J

Dent 27:509-515.

Heimann R (2010). Classic and Advanced Ceramics: from fundamentals to

applications. Wiley-VCH GmbH &Co, KGaA, Winheim.

Heintze S, Rousson V (2010). Survival of zirconia – and metal-supported fixed

dental prostheses: A systematic Review. Int Journal Prosthodont 23:493-502.

Heinzelmann H, Grütter P, Meyer E, Hidber H et al. (1987). Design of an

atomic force microscope and first results. Surf Sci 189 : 29-35.

Hisbergues M, Vendeville S, Vendeville P (2008). Zirconia: a biomaterial for

dental implantology. J Biomed Mater Res Part B: Appl Biomater : 520-529.


148

Hjerppe J, Vallittu PK, Fröberg K, Lassila LV (2009). Effect of sintering time on

biaxial strength of zirconium dioxide. Dent Mater 25: 166-171.

Hong T, Smith JR, Srolovitz DJ (1995). Theory of metal-ceramic adhesion.

Acta Metal Mater 43: 2721-2730.

International Organization for Standardization. ISO 9693: 1999. Metal-ceramic

dental restorative systems. Geneva. International Organization of

Standardization, 1999.

Ishibe M, Raigrodski A, Flinn BD, Chung KH et al. (2011). Shear bond

strengths of pressed and layered veneering ceramics to high noble alloy and

zirconia cores. J Prosthet Dent 105: 29-37.

Jones D. (1985). Development of dental ceramics. Dent Clin North Am

29:621-644.

Karakoca S, Yilmaz H (2009). Influence of surface treatments on surface

roughness, phase transformation, and biaxial flexural strength of Y-TZP

ceramics. J Biomed Mater Res B: Appl Biomater 91: 930-937.

Kaya G (2012). Porcelain and characterization of self-colored dental zirconia

blocks. Ceram Intern 39: 511-517.

Keith O, Kusy RP, Whitley JQ (1991). Zirconia brackets: an evaluation of

morphology and coefficients of friction. Am J Orthod Dentofacial Orthop 106:

605-611.

Kelly JR, Nishimura I, Campbell S (1996). Ceramics in dentistry: historical

roots and current perspectives. J. Prosthet Dent 75: 18-32.

Kern M, Wegner SM. (1998). Bonding to zirconia ceramic: adhesion methods

and their durability. Dent Mater 14: 64-71.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

149

Kim HJ, Lim HP, Park YJ, Vang MS (2011). Effect of zirconia surface

treatments on the shear bond strength of veneering ceramic. J Prosthet Dent

105: 315-322.

Kohal RJ, Klaus G, Strub JR (2006). Zirconia-implant-supported all ceramic

crowns withstand long-term load: a pilot investigation. Clin Oral Implants Res

17: 565-571.

Kohorst P, Borschers L, Strempel J, Stiesch M et al. (2012). Low-temperature

degradation of different zirconia ceramics for dental applications. Acta

Biomater 8: 1213-1220.

Komine F, Blatz MB, Matsumura H (2010a). Current staus of zirconia-based

fixed restorations. J Oral Sci 52: 531-539.

Komine F, Saito A, Kobayashi K, Koizuka M et al. (2010b). Effect of cooling

rate on shear bond strength of veneering porcelain to a zirconia ceramic

material. J Oral Sci 52: 647-652.

Komine F, Strub J, Matsumura H (2012). Bonding between layering materials

and zirconia frameworks. Jap Dental Sci Rev 48: 153-161.

Kontonasaki E, Kantiranis N, Papadopoulou L, Chatzistavrou X et al. (2008).

Microstructural characterization and comparative evaluation of physical,

mechanical and biological properties of three ceramics for metal-ceramic

restorations. Dental Mater 24: 1362-1373.

Kou W, Molin M, Sjögren G (2006). Surface roughness of five different dental

ceramic core materials after grinding and polishing. J Oral Rehabil 33:117-

124..


150

Kosmac T, Oblak C, Jevnikar P, Funduk N et al. (1999). The effect of surface

grinding and sandblasting on flexural strength and reliability of Y-TZP zirconia

ceramic. Dent Mater 15: 426-433.

Kubinek R, Zapletalova Z, Vujtek M, Novotny R et al. (2007). Examination of

dentin surface using AFM and SEM. Mod Res Educat Top Micros: 593-598.

Kumar S. (2014). Selective laser sintering/melting. Em Saleem Hashmi (Ed.),

Comprehensive Materials processing. Vol 10: Advances in additive

manufacturing and Tooling . Hawthorn, VIC, Australia.

Kypraiou V, Pelekanos S, Eliades G (2012). Identification of monoclinic phase

CAD/CAM zircónia FPD frameworks. Eur J Esthet Dent 7: 418-429.

Lee GJ, Park KH, Park YG, Partk HK (2010). A quantitative AFM analysis of

nano-scale surface roughness in various orthodontic brackets. Micron 41:

776-782.

Li RW, Chow TW, Matinlinna JP (2014). Ceramic dental biomaterials and

CAD/CAM technology: State of the art. J of Prosthodont Res 58: 208-216.

Lughi V, Sergo V (2010). Low temperature degradation “aging” of zirconia: A

critical review of the relevant aspects in dentistry. Dent Mater 26: 807-820.

Luo XP, Zhang J (2010). Effect of veneering techniques on color and

translucency of Y-TZP. J Prosthodont 19- 465-470.

Luthardt, RG, Holzhüter M, Sankuhl O, Herold V et al. (2002). Reliability and

properties of ground Y-TZP-zirconia ceramics. J Dent Res 81: 487-491.

Meyenberg KH, Lüthy H, Scharer P (1995). Zirconia posts: a new all-ceramic

concept for nonvital abutment teeth. J Esthet Dent 7: 73-80.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

151

McDonough WG, Antonucci JM, He J, Shimada Y et al (2002). A microshear

test to measure bond strengths of dentin-polymer interfaces. Biomaterials 23:

3603-3608.

McLean J (1979). The science and art of dental ceramics. volume 1: The

nature of dental ceramics and their clinical use.Quintessence Publishing Co.,

Inc Chicago Illinois USA.

Miyazaki T, Nakamura T, Matsumura H, Ban S et al. (2013). Current status of

zircónia restoration. J Prosthodont Res 57: 236-261.

Mochales, C, Maerten A, Rack A, Cloetens P et al. (2011). Monoclinic phase

transformations of zirconia-based dental prosthesis, induced by clinically

practised surface manipulations. Acta Biomater 7: 2994-3002.

Molin MK, Karlsson SL (2008). Five-year clinical prospective evaluation of

zirconia-based Denzir 3-unit FPDs. Int J Prosthodont 21:223-227.

Monaco C, Tucci A, Esposito L, Scotti R (2014). Adhesion mechanisms at

interface between Y-TZP and veneering ceramic with and without modifier. J

Dent 42:1473-1479.

Mousharraf R, Rismanchian M, Savabi O, Ashtiani AH (2011). Influence of

surface modification techniques on shear bond strength between different

zirconia cores and veneering ceramics. J Adv Prosthodont 3: 221-228.

Nieva N, Arreguez C, Carrizo N et al. (2012). Bonding strength evaluation on

metal/ceramic interfaces in dental materials. Proc Mater Sci 1: 475-482.

Nishigori A, Yoshida T, Bottino MC, Platt JA (2014). Influence of zircónia

surfasse treatment on veneering porcelain shear bond strength after cyclic

loading. J. Prosthet Dent 112: 1392-1398.


152

Noro A, Kaneko M, Murata I, Yoshinari M (2013). Influence of surface

topography and surface physiocochemistry on wettability of zirconia

(tetragonal zirconia polycrystal). J Biomed Mater Res B Appl Biomater 101:

355-363.

Ortorp A, Kihil ML, Carlsson GE (2009). A 3-year retrospective and clinical

follow-up study of zirconia single crowns performed in a private practice. J

Dent 37: 731-736.

Oyagüe RC, Monticelli F, Toledano M, Osorio E et al. (2009). Influence of

surface treatments and resin cement selection on bonding to densely/sintered

zirconium oxide ceramic. Dent Mater 25: 172-179.

Özcan M, Melo RM, Sousa RO Machado JP et al. (2013). Effect of air-particle

abrasion protocols on the beaxial flexural strength, surface characteristics and

phase transformation of zyrconia after cyclic loading. J Mech Behav Biomed

Mater 20: 19-28.

Papanagiotou HP, Morgan SM, Giordano RA, Pober R (2006). In vitro

evaulation of low-temperature aging effects and finishing procedures on

flexural strength and structural stability of Y-TZP dental ceramics.J Prosthet

Dent 96: 154-164.

Piconi C, Maccauro G. (1999). Zirconia as a ceramic biomaterial. Biomaterials

20: 1-25.

Pocius AV (2002). Adhesion and adhesives technology: An introduction.

Hanser/Gardner Publications (2ª Ed). Cincinnati, OH, EUA.

Preis V, Letsch C, Handel G, Behr M et al. (2013). Influence of substructure

design, veneer application technique, and firing regime on the in vitro

performance of molar zirconia crowns. Dent Mater 29: e113-e121.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

153

Pittayachawan P, McDonald A, Young A, Knowles JC (2009). Flexure

strength, fatigue life and stress-induced phase transformation study of Y-TZP

dental ceramic. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 88: 366-377.

Queiroz JR, Benetti P, Massi M, Junior LN et al. (2012). Effect of multiple

firing and silica deposition on the zircónia-porcelain interfacial bond strength.

Dent Mater 28: 763-768.

Raghavan R (2012). Ceramics in Dentistry. Arunachalam Lakshmanan,

Sintering of ceramics: New emerging techniques. In Tech ed. Croacia.

Raigrodski AJ (2004). Contemporary materials and technologies for all-

ceramic fixed partial dentures: A review of the literature. J Prosthet Dent 92:

557-562.

Raigridski AJ, Chiche GJ, Potiket N, Hochstedler et al. (2006). The efficacy of

posterior three-unit zirconium-oxide-based ceramic fixed partial dental

prostheses: a prospective clinical pilot study. J Prosthet Dent 96: 237-244.

Raigrodski AJ, Hillstead M, Meng G, Chung KH (2012). Survival and

complications of zirconia-based fixed dental prostheses: A systematic review.

J Prosthet Dent 107:170-177.

Reith P, Reed J, Naumann A (1976). Fabrication and flexural strength of ultra-

fine grained ytria-stabilised zirconia. Bull Am Ceram Soc 55: 717-721.

Reuter J, Brose M. (1984). Failures in full crown retained dental bridges. Br

Dent J 157:61-63.

Ring M (1985). Dentistry, an illustrated history. New York HN Abrams.

Roediger M, Gerdorff N, Huels A, Rinke S (2010). Prospective evaluation of

zirconia posterior fixed partial dentures: four-year clinical results. Int J

Prosthodont 23: 141-148.


154

Sailer I, Fehér A, Filser F, Gauckler LJ et al. (2007). Five-year clinical results

of zirconia frameworks for posterior fixed partial dentures. Int J Prosthodont

20: 383-388.

Sailer I, Gottnerb J, Kanelb S, Hammerle CH et al. (2009). Randomized

controlled clinical trial of zirconia-ceramic and metal-ceramic posterior fixed

dental prostheses: A 3-year follow-up. Int J Prosthodont 22: 553-560.

Saito A, Komine J, Blatz M, Matsumura H (2010). A comparison of bond

strength of layered veneering porcelain to zirconia and metal. J Prosthodont

19:95-102.

Sakaguchi R, Powers J (2012). Craig´s Restorative Dental Materials. Chapter

11- Restorative Materials-Ceramics (13ª ed.). Philadelphia, PA, Elsevier

Mosby Inc..

Seabra B, Arantes-Oliveira S, Portugal J (2014). Influence of multimode

universal adhesives and zircónia primer application techniques on zircónia

repair. J Prosthet Dent 112: 182-187.

Sedda M, Vichi A, Carrabba M, Capperucci A et al. (2015). Influence of

coloring procedure on flexural resistance of zirconia blocks. J Prosthet Dent

114: 98-102.

Sen D, Poyrazoglu E, Tuncelli B, Göller G (2000). Shear bond strength of

resin luting cement to glass-infiltrated porous aluminium oxide cores. J

Prosthet Dent 83: 210-215.

Scherrer SS, Denry IL, Wiskott HW (1998). Comparison of three fracture

toughness testing techniques using a dental glass qnd a dental ceramic. Dent

Mater 14: 246-255.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

155

Scolaro JM, Pereira JR, do Valle AL, Bonfarte G et al. (2007). Comparative

study of ceramic-to-metal bonding. Braz Dent J 18: 240-243.

Shah K, Holloway JA, Denry IL (2008). Effect of coloring with various metal

oxides on the microstructure, color, and flexural strength of 3Y-TZP. J Biomed

Mater Res B Appl Biomater 87: 329-337.

Shenoy A, Shenoy N (2010). Dental ceramics: an update. J Conserv Dent

13:195-203.

Shell J, Nielsen J (1962). Study of the bond between gold alloys and

porcelain. J Dent Res 41: 1424-1437.

Shillingburg H, Hobo S, Whitsett L (1986). Fundamentos de Prótese Fixa.

Quintessence Publishing Co., Inc. 1ª Edição.

Siavikis G, Behr M, Van der Zel JM, Feilzer AJ et al. (2011). Influence of heat

treatment and veneering on the storage modulus and surface of zirconia

ceramic. Eur J Dent 5: 191-198.

Stawarczyk B, Ozcan M, Roos M, Trottmann A et al. (2011). Load-bearing

capacity and failure types of anterior zirconia crowns veneered with

overpressing and layering techniques. Dent Mater 27: 1045-1053.

Subbarao EC (1981) Zirconia–an overview. Em Jeuesr AH, Hobbs LW (Ed.)

Advances in ceramics. Vol 3: Science and Technology of zircónia. Amsterdão:

Elsevier.

Swab J (1991).Low temperature degradation of Y-TZP materials. J Mater Sci

26: 706-714.


156

Swain MV(2009). Unstable cracking (chipping) of veneering porcelain on all-

ceramic dental crowns and fixed partial dentures. Acta Biomater 5: 1668-

1677.

Tang X, Nakamura T, Usami H, Wakabayashi K et al. (2012). Effect of

multiple firings on the mechanical properties and microstructure of veneering

ceramics for zirconia frameworks. J Dent 40: 372-380.

Tarumi N, Uo M, Yamaga E et al. (2012). SEM observation and wettability of

variously processed and fractured surface of dental zirconia.Appl Surf Sci

262: 253-257.

Taylor DA (2001). Advanced Ceramics- The evolution, classification,

properties, production, firing, finishing and design of advanced ceramics.

Mater Aust 33: 20-22.

Teng J, Wang H, Liao Y, Liang X (2012). Evaluation of a conditioning method

to improve core-veneer bond strength of zirconia restorations. J Prosthet Dent

107: 380-387.

Tholt B, Miranda-Júnior WG, Prioli R, Thompson J et al. (2006). Surface

roughness in ceramic with different finishing techniques using atomic force

microscope and profilometer. Oper Dent 31: 442-449.

Tholey MJ, Swain MV, Thiel N (2011). Thermal gradients and residual

stresses in Y-TZP frameworks. Dent Mater 27: 1102-1110.

Thompson JY, Stoned BR, Piascik JR, Smith R (2011). Adhesion/cementation

to zirconia and other non-silicate ceramics: where are we now? Dent Mater

27: 71-82.

Bibliografia _____________________________________________________________________________________________

157

Tinschert J, Schulze KA, Natt G, Latzke P et al. (2008). Clinical behaviour of

zirconia-based fixed partial dentures made of DC-Zirkon: 3-year results. Int J

Prosthodont 21:217-222.

Toraya H, Yoshimura M, Somiya S (1984). Calibration curve for quantitative

analysis of the monoclinic–tetragonal ZrO2 system by X-ray diffraction. J Am

Ceram Soc 67: C119-121.

Van Noort R, Noroozi S, Howard J, Cardew G. (1989). A critique of bond

strength measurements. J Dent 17:61-67.

Vasconcelos Tavares, AE (1994). Implantes de Alumina e de Zircónia. Estudo

experimental comparativo. Tese de Doutoramento, Faculdade de Medicina da

Universidade de Lisboa, Portugal.

Vatali A, Kontonasaki E, Kavouras P, Kantiranis N et al. (2014). Effect of heat

treatment and in vitro aging on the microstructure and mechanical properties

of cold isostatic-pressed zirconia ceramics for dental restorations. Dent Mater

30: e272-e 282.

Vilar R (2014). Selective laser sintering/melting. Em Saleem Hashmi (Ed.),

Comprehensive Materials processing. Vol 10: Advances in additive

manufacturing and Tooling. Hawthorn, VIC, Australia.

Volpato C, Fredel M, Philippi A et al. (2010). Ceramic Materials. Wilfried

Wunderlich Ed..

Vult von Steyern P, Carlson P, Nilner K (2005). All-ceramic fixed partial

dentrues designed according to the DC- Zirkon technique. A 2-year clinical

study. J Oral Rehabil 32: 180-187.

Wang H, Aboushelib MN, Feilzer AJ (2008). Strength influencing variables on

CAD/CAM zirconia frameworks. Dent Mater 24: 633-638.


158

Wang G, Zhang S, Bian C, Kong H (2014). Fracture mechanics analyses of

ceramic/veneer interface under mixed-mode loading. J Mech Behav Biomed

Mater 39: 119-128.

Wiesendanger R (1994). Scanning Probe Microscopy and Spectrometry:

Cambridge University Press.

Wolfart S, Harder S, Eschbach S, Lehmann F et al. (2009). Four-year clinical

results of fixed dental prostheses with zirconia substructures (Cercon): end

abutments vs. cantilever design. Eur J Oral Sci 117: 741-749.

Wu T, Chang WJ, Hsu JC et al (2004). Effect of tip length and normal and

lateral contact stiffness on the flexural vibration responses of atomic force

microscope cantilevers. Microelectronic Eng 71: 15-20.

Yoon HI, Yeo IS, Yi YJ, Kim SH et al. (2014).Effect of surface treatment and

linear material on the adhesion between veneering ceramic and zirconia. J

Mech Behav Biomed Mater 40: 369-374.

Zhang Y, Lee JJ, Srikanth R, Lawn BR (2013). Edge chipping and flexural

resistance of monolithic ceramics. Dent Mater 29: 1201-1208.

Zeighami S, Mahgoli H, Farid F. Azari A (2013). The effect of multiple firings

on microtensile bond strength of core-veneer zirconia-based all-ceramic

restorations. J Prosthodont 22: 49-53.

Zohairy AA, de Gee AJ, de Jager N, van Ruijven LJ et al. (2004). The

influence of specimen attachment and dimension on microtensile strength. J

Dent Res 83: 420-424.

APÊNDICES

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 1

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

ang

cont

1de

svio

1vo

l got

a 1

ang

cont

2de

svio

2vo

l got

a 2

ang

cont

3de

svio

31

10

01

44,4

2,45

0,95

443

,50,

781,

6547

,81,

472

10

01

45,4

0,99

1,09

547

,62,

651,

3449

,32,

433

10

01

48,6

0,9

0,91

350

,32,

741,

0352

,72,

874

10

01

45,9

0,87

0,93

466

,90,

781,

0259

,91,

235

10

01

540,

30,

772

680,

671,

0163

,60,

811

20

11

59,2

4,38

0,93

181

,20,

410,

886

49,8

0,87

22

01

167

,42,

150,

682

76,5

1,74

0,91

488

,10,

813

20

11

83,4

0,29

0,76

862

,39,

370,

7734

,84,

824

20

11

46,3

0,49

1,05

53,6

4,94

0,89

548

,72,

665

20

11

28,1

0,89

1,03

26,3

2,63

0,94

615

6,39

13

10

148

,81,

631,

7758

,93,

132,

0449

,31,

292

31

01

77,6

16,7

71,

3323

,12,

080,

989

57,4

3,65

33

10

168

,50,

530,

943

25,9

0,06

1,58

956

,40,

494

31

01

35,2

7,11

0,85

460

,62,

30,

593

22,3

12,4

85

31

01

66,8

3,06

1,06

58,7

3,19

0,99

59,7

3,63

14

11

172

,14,

581,

1492

11,

0555

,96,

542

41

11

492,

120,

543

46,7

1,5

0,62

335

,10

34

11

111

,60,

521,

1922

,97,

110,

898

28,4

1,93

44

11

126

,21,

361,

099

31,4

0,84

1,00

629

,91,

495

41

11

25,4

00,

896

20,5

0,83

1,09

821

,40

15

00

272

,82,

242,

072

54,4

1,1

2,33

645

,30,

32

50

02

62,3

1,16

0,92

475

,71,

640,

768

85,5

0,68

35

00

265

,51,

421,

0557

2,87

1,32

420

45

00

261

,12,

360,

609

35,2

6,89

0,65

322

,511

,98

55

00

285

,80,

740,

727

58,7

2,36

1,14

730,

241

60

12

73,2

0,64

1,41

60,5

4,32

1,41

48,5

2,14

26

01

226

,21,

480,

898

27,4

3,41

0,88

738

1,21

36

01

279

,71,

080,

716

85,5

0,49

0,80

672

,91,

974

60

12

62,5

1,29

1,44

78,6

1,15

0,82

746

1,38

56

01

275

,40,

750,

718

63,2

0,46

182

,70,

581

71

02

46,1

01,

2335

,12,

054

1,35

55,2

1,33

32

71

02

59,1

1,53

1,6

64,7

1,52

1,41

58,3

1,07

37

10

236

,11,

050,

981

40,1

0,64

0,73

138

,80,

634

71

02

50,1

1,03

0,41

961

,93,

531,

2655

,33,

455

71

02

3016

,99

1,06

45,6

3,18

1,35

644

,20,

561

81

12

79,5

1,66

0,84

982

,20,

340,

821

86,5

0,65

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 2

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

11

00

12

10

01

31

00

14

10

01

51

00

11

20

11

22

01

13

20

11

42

01

15

20

11

13

10

12

31

01

33

10

14

31

01

53

10

11

41

11

24

11

13

41

11

44

11

15

41

11

15

00

22

50

02

35

00

24

50

02

55

00

21

60

12

26

01

23

60

12

46

01

25

60

12

17

10

22

71

02

37

10

24

71

02

57

10

21

81

12

vol g

ota

3an

g co

nt 4

desv

io 4

vol g

ota

4an

g co

nt 5

desv

io 5

vol g

ota

50,

956

48,9

2,45

0,76

542

,41,

760,

869

0,89

548

,41,

081,

0549

,63,

430,

805

0,85

456

,33,

471,

1952

,63.

410,

758

1,03

260

1,35

0,99

59,8

2,65

1,03

40,

833

63,3

11,

2984

,43,

31,

150,

855

54,7

5,95

1,08

60,9

4,5

0,60

80,

913

70,4

3,3

1,24

45,4

2,9

0,93

60,

876

52,8

2,28

0,49

273

,31,

81,

060,

825

54,3

2,15

0,72

38,2

1,32

0,96

30,

956

16,7

01,

045

39,6

0,93

1,06

71,

0860

,25,

050,

923

41,7

00,

869

0,93

216

,70,

990,

899

17,9

3,35

31,

085

0,81

753

0,57

0,72

856

0,38

0,80

70,

965

58,7

1,31

0,97

153

,41,

171,

330,

898

44,7

00,

338

40,5

00,

981,

2389

,91,

740,

318

89,8

4,47

1,38

0,62

553

,40,

120,

657

59,4

3,11

0,64

10,

995

23,9

01,

3237

,50

0,78

90,

799

221,

040,

865

253,

940,

785

0,89

318

,23,

471,

036

241,

340,

986

2,20

358

,80,

821,

926

66,8

0,62

2,14

71,

1881

,22,

421,

1968

,30,

511,

071,

0582

,80,

770,

694

671,

780,

792

0,72

958

,71,

310,

971

53,4

1,14

1,33

0,80

687

0,67

0,92

60,5

0,41

1,08

0,90

661

,60

0,86

466

,60

1,33

0,96

659

,40,

480,

861

63,8

1,84

1,24

1,04

67,7

4,02

0,37

493

,20,

870,

822

1,7

59,3

1,44

1,14

38,3

1,27

0,99

90,

932

690,

891,

0885

,30,

221,

030,

874

54,4

2,3

0,83

758

,13,

072,

380,

692

610,

760,

564

46,7

1,42

0,84

50,

977

23,6

0,75

0,99

825

,40,

321,

003

0,82

34,9

2,56

1,32

39,1

1,21

1,23

0,89

752

,22,

310,

832

28,6

10,2

31,

096

0,69

486

,30,

390,

8181

,10,

871,

13

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 3

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

11

00

12

10

01

31

00

14

10

01

51

00

11

20

11

22

01

13

20

11

42

01

15

20

11

13

10

12

31

01

33

10

14

31

01

53

10

11

41

11

24

11

13

41

11

44

11

15

41

11

15

00

22

50

02

35

00

24

50

02

55

00

21

60

12

26

01

23

60

12

46

01

25

60

12

17

10

22

71

02

37

10

24

71

02

57

10

21

81

12

ang

cont

med

iode

svio

med

iovo

l got

a m

edio

45,4

1,78

1,04

48,0

62,

121,

0452

,12,

000,

9558

,51,

381,

0066

,66

1,22

1,01

61,1

63,

220,

8769

,56

2,18

0,94

61,3

23,

710,

7948

,22

2,31

0,89

25,1

42,

171,

0151

,78

2,22

1,34

38,5

45,

371,

0551

,96

0,41

0,98

46,0

44,

870,

9454

,08

1,98

0,85

79,9

43,

671,

0248

,72

1,37

0,62

24,8

61,

911,

0426

,91,

730,

9121

,91,

130,

9859

,62

1,02

2,14

74,6

1,28

1,03

62,8

61,

370,

9846

,18

4,74

0,86

730,

880,

9362

,08

1,42

1,18

42,9

61,

680,

9779

,81,

690,

7556

,94

1,31

1,22

75,1

20,

580,

9549

,78

1,75

1,33

57,9

61,

261,

0232

,80,

680,

9448

,26

2,36

1,01

40,1

26,

651,

0583

,12

0,78

0,86

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 4

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

ang

cont

1de

svio

1vo

l got

a 1

ang

cont

2de

svio

2vo

l got

a 2

ang

cont

3de

svio

32

81

12

672,

360,

5760

01,

6451

,84,

733

81

12

59,9

3,06

0,99

462

,10,

732,

0956

,24,

944

81

12

551,

480,

798

56,3

0,2

1,86

64,8

0,28

58

11

270

,60,

170,

747

59,1

1,92

2,41

75,5

0,73

19

00

380

1,88

0,45

885

,10,

42,

0972

,61,

032

90

03

62,8

2,26

2,61

72,8

0,46

1,1

78,4

0,2

39

00

386

,80,

921,

3669

,83,

761,

8972

,71,

234

90

03

87,1

0,39

1,5

970,

050,

374

83,4

0,81

59

00

381

,71,

980,

673

86,6

0,36

2,26

84,9

1,04

110

01

392

0,7

1,73

89,8

0,86

0,73

388

,70,

162

100

13

86,8

0,89

2,16

81,1

0,53

0,93

285

,12,

093

100

13

86,8

0,89

2,16

81,1

0,53

0,93

285

,12,

094

100

13

83,3

0,5

2,2

87,2

1,07

0,66

578

,41,

585

100

13

90,4

0,13

1,97

98,2

0,79

1,87

84,8

0,25

111

10

395

,80,

472,

0291

,30,

711,

4997

,10,

262

111

03

88,9

0,31

0,74

689

,61,

160,

958

81,4

0,59

311

10

380

,40,

590,

9882

,10,

180,

912

77,1

0,36

411

10

391

,60,

151,

4790

,30,

91,

9781

,70

511

10

387

1,5

1,19

84,3

0,69

1,45

84,5

0,24

112

11

381

,11,

140,

817

80,2

0,06

0,99

282

0,25

212

11

375

,20,

311,

3578

,60,

550,

523

77,1

0,81

312

11

384

,60,

481,

6584

,90,

281,

8189

,70,

294

121

13

96,2

0,76

1,47

89,6

0,19

1,94

93,4

0,54

512

11

399

,91,

041,

1494

,10

1,21

85,6

0,54

113

00

482

,60

0,58

984

,31,

020,

956

75,5

0,46

213

00

459

,50,

260,

491

53,9

0,52

0,98

953

,30,

513

130

04

71,2

1,42

1,41

53,6

1,26

0,34

750

,72,

64

130

04

62,5

0,61

0,53

573

,60,

660,

784

63,8

2,3

513

00

474

,20,

490,

764

71,4

0,39

0,71

564

,60,

211

140

14

730,

170,

645

68,4

2,64

0,43

666

,70,

632

140

14

82,1

0,27

0,91

191

,10

1,01

74,6

1,15

314

01

484

,60,

570,

675

85,3

0,56

0,52

380

,50,

264

140

14

69,3

00,

718

60,5

1,29

0,55

475

,31,

755

140

14

73,4

1,07

0,54

484

,70,

440,

945

87,5

0,74

115

10

410

3,6

0,25

1,57

104,

90,

131,

2610

1,4

1,11

215

10

493

,90,

191,

1786

,60,

591,

1385

,41,

13

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 5

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

28

11

23

81

12

48

11

25

81

12

19

00

32

90

03

39

00

34

90

03

59

00

31

100

13

210

01

33

100

13

410

01

35

100

13

111

10

32

111

03

311

10

34

111

03

511

10

31

121

13

212

11

33

121

13

412

11

35

121

13

113

00

42

130

04

313

00

44

130

04

513

00

41

140

14

214

01

43

140

14

414

01

45

140

14

115

10

42

151

04

vol g

ota

3an

g co

nt 4

desv

io 4

vol g

ota

4an

g co

nt 5

desv

io 5

vol g

ota

50,

831

521,

862,

133

,32,

385

0,96

52,

1668

,40,

730,

611

54,3

1,49

2,25

0,56

461

,61,

920,

926

64,5

1,53

1,2

0,85

869

,71,

561,

5165

,62,

371,

551,

2677

,80,

342,

4282

,40,

751,

771,

1269

1,64

2,57

76,9

1,51

21,

5983

,20,

311,

9484

,20,

691,

621,

5682

,40,

950,

517

79,3

0,97

2,2

2,21

88,1

0,24

2,12

76,2

0,29

2,29

2,04

98,5

0,65

2,05

71,2

0,77

2,16

0,58

384

,81,

542,

1279

,10,

122,

220,

583

84,8

1,54

2,12

79,1

0,12

2,22

2,22

88,1

0,34

1,59

89,8

0,34

1,98

2,09

89,3

0,32

1,94

88,1

1,01

1,91

1,23

90,6

0,68

1,01

85,2

0,88

1,11

1,23

84,8

1,02

1,02

88,4

0,63

0,72

71,

8674

,80,

090,

484

83,4

3,27

1,06

1,29

82,2

0,42

1,73

93,2

1,9

1,02

0,33

781

,50,

131,

189

01,

371,

1781

,30,

451,

982

,20,

120,

839

2,11

80,9

0,39

1,17

76,4

0,78

1,09

1,43

86,3

0,66

1,27

81,7

0,18

1,04

0,44

90,7

0,31

1,46

84,1

0,45

0,71

0,89

597

,20,

162,

2983

,30,

541,

50,

798

66,9

1,7

0,44

158

,32,

061,

081,

0340

,92,

431,

3245

,30,

10,

952

1,41

55,1

2,98

1,05

46,3

0,22

1,24

0,98

258

,92,

30,

888

742,

71,

110,

886

57,3

0,13

1,06

69,2

0,51

0,80

50,

853

68,1

0,88

0,78

371

,10,

730,

763

0,44

475

,10,

910,

725

78,3

0,83

0,52

71,

1975

,40,

570,

668

69,7

0,94

0,56

0,79

277

0,99

0,31

662

,30,

110,

918

1,32

86,1

0,12

0,74

82,5

0,89

0,46

32,

310

5,1

0,21

1,32

103,

30,

330,

854

0,97

487

,50

1,11

750,

511,

19

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 6

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

28

11

23

81

12

48

11

25

81

12

19

00

32

90

03

39

00

34

90

03

59

00

31

100

13

210

01

33

100

13

410

01

35

100

13

111

10

32

111

03

311

10

34

111

03

511

10

31

121

13

212

11

33

121

13

412

11

35

121

13

113

00

42

130

04

313

00

44

130

04

513

00

41

140

14

214

01

43

140

14

414

01

45

140

14

115

10

42

151

04

ang

cont

med

iode

svio

med

iovo

l got

a m

edio

52,8

22,

271,

2260

,18

2,19

1,62

60,4

41,

081,

0768

,11,

351,

4279

,58

0,88

1,60

71,9

81,

211,

8879

,34

1,38

1,68

85,8

40,

631,

2383

,50,

781,

9188

,04

0,63

1,74

83,3

81,

031,

6083

,38

1,03

1,60

85,3

60,

771,

7390

,16

0,50

1,96

920,

601,

3786

,62

0,74

0,94

79,5

60,

901,

0687

,80,

671,

5085

,26

0,51

1,09

81,3

60,

401,

1477

,64

0,57

1,25

85,4

40,

381,

4490

,80,

451,

2092

,02

0,46

1,41

73,5

21,

050,

7750

,58

0,76

0,96

55,3

81,

701,

0966

,56

1,71

0,86

67,3

40,

350,

8569

,46

1,01

0,70

80,2

40,

630,

7279

,10,

580,

7268

,88

0,83

0,66

82,8

40,

650,

8010

3,66

0,41

1,46

85,6

80,

481,

11

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 7

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

ang

cont

1de

svio

1vo

l got

a 1

ang

cont

2de

svio

2vo

l got

a 2

ang

cont

3de

svio

33

151

04

80,5

0,36

1,28

100,

50,

411,

1190

0,3

415

10

492

,50,

320,

781

95,9

0,36

1,7

99,3

0,7

515

10

495

,61,

141,

2910

40,

151,

310

1,7

0,9

116

11

497

,70,

081,

0997

,11,

071,

3698

,10,

252

161

14

920,

460,

814

101

0,13

0,84

193

,10,

123

161

14

86,8

0,49

1,22

93,4

0,29

0,39

510

50,

334

161

14

103,

80,

270,

497

104,

20,

340,

674

100,

40,

725

161

14

74,9

0,94

1,45

78,2

0,35

0,70

170

,52,

571

170

05

99,1

0,69

0,82

899

,32,

020,

924

99,5

0,6

217

00

566

2,47

1,11

611,

130,

956

570,

263

170

05

93,2

0,91

1,11

852,

561,

0679

,42,

514

170

05

58,1

00,

774

57,5

0,12

0,84

156

,50,

785

170

05

79,5

1,66

0,84

982

,20,

340,

849

86,5

0,65

118

01

590

,71,

890,

794

93,4

0,56

0,94

589

,60,

372

180

15

102,

50,

531,

1110

1,5

0,11

1,06

101,

30,

083

180

15

99,3

0,48

1,01

96,8

0,56

0,99

590

,61

418

01

510

5,2

0,19

1,03

103,

30,

051,

1410

10,

445

180

15

95,7

0,75

1,3

99,1

0,48

1,12

100,

30,

141

191

05

101,

62,

441,

0299

,30,

140,

687

94,5

0,63

219

10

510

4,4

00,

985

102,

60,

310,

479

106,

30,

063

191

05

103,

90,

120,

3410

4,8

00,

797

101,

40,

24

191

05

104,

30

0,35

910

8,2

0,23

0,90

310

8,4

0,90

75

191

05

93,2

0,56

0,78

798

,91,

111,

5110

3,6

0,06

120

11

510

0,4

0,15

0,39

810

0,3

0,72

0,88

510

1,9

0,59

220

11

597

,20,

221,

193

,10,

790,

858

98,2

0,36

320

11

510

1,8

0,11

0,95

510

2,3

0,19

0,91

210

3,3

0,31

420

11

510

20

0,79

610

4,3

0,06

0,94

810

50,

355

201

15

95,5

2,14

0,13

899

,20,

741,

6310

6,1

0,3

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 8

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

315

10

44

151

04

515

10

41

161

14

216

11

43

161

14

416

11

45

161

14

117

00

52

170

05

317

00

54

170

05

517

00

51

180

15

218

01

53

180

15

418

01

55

180

15

119

10

52

191

05

319

10

54

191

05

519

10

51

201

15

220

11

53

201

15

420

11

55

201

15

vol g

ota

3an

g co

nt 4

desv

io 4

vol g

ota

4an

g co

nt 5

desv

io 5

vol g

ota

51,

3393

0,54

0,42

889

,50

1,38

1,08

93,1

0,07

193

0,95

1,1

1,22

98,3

00,

634

96,3

0,43

1,45

1,47

91,3

0,56

1,05

99,2

01,

071,

4190

,20,

10,

952

89,4

01,

721,

1696

0,08

0,70

694

,60,

422,

030,

766

92,8

0,18

1,07

960,

251,

231,

4979

,30

0,63

257

0,57

0,79

50,

6610

3,1

0,27

1,15

97,2

0,25

0,79

40,

9463

,51,

890,

949

61,1

0,81

0,74

51,

0681

1,47

0,96

588

,50,

461,

010,

961

65,9

0,36

0,74

263

,31,

591,

080,

694

86,3

0,39

0,81

81,1

0,87

1,13

1,06

88,7

01,

1190

,70,

630,

843

0,95

410

0,8

0,23

1,04

103

0,1

0,87

41,

3910

6,5

01,

0410

2,2

0,29

0,58

11,

1110

3,4

0,12

0,86

898

,50,

621,

321,

1597

,50,

461,

0410

4,3

0,98

1,19

0,69

598

,51,

250,

922

97,2

0,23

1,06

0,66

710

9,4

0,31

0,86

310

7,7

0,62

0,81

50,

795

102,

20

0,86

210

4,6

0,69

0,76

40,

907

108,

30,

190,

868

106,

20,

070,

875

1,64

102,

50,

380,

973

96,7

0,34

1,9

0,55

210

2,5

01,

2510

1,1

0,78

0,98

20,

916

91,9

0,57

1,09

980,

530,

818

0,85

310

1,9

0,27

1,15

103

0,1

1,06

0,89

910

3,6

0,26

0,93

310

4,5

0,46

1,01

1,17

100,

10,

41,

7410

8,7

0,86

0,70

1

Bad

es d

e da

dos

do te

ste

de h

idro

fobi

cida

de

Pag

e 9

of 9

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

315

10

44

151

04

515

10

41

161

14

216

11

43

161

14

416

11

45

161

14

117

00

52

170

05

317

00

54

170

05

517

00

51

180

15

218

01

53

180

15

418

01

55

180

15

119

10

52

191

05

319

10

54

191

05

519

10

51

201

15

220

11

53

201

15

420

11

55

201

15

ang

cont

med

iode

svio

med

iovo

l got

a m

edio

90,7

0,32

1,11

94,7

60,

481,

1399

,18

0,52

1,18

96,6

80,

391,

2193

,14

0,16

1,15

95,1

60,

321,

1099

,44

0,35

0,85

71,9

80,

891,

0199

,64

0,77

0,87

61,7

21,

310,

9485

,42

1,58

1,04

60,2

60,

570,

8883

,12

0,78

0,87

90,6

20,

690,

9510

1,82

0,21

1,01

99,0

80,

471,

0010

2,28

0,28

1,09

99,3

80,

561,

1698

,22

0,94

0,88

106,

080,

260,

7610

3,38

0,20

0,71

107,

080,

280,

7898

,98

0,49

1,36

101,

240,

450,

8195

,68

0,49

0,96

102,

460,

200,

9910

3,88

0,23

0,92

101,

920,

891,

08

Base de dados do teste de cristalinicade

Page 1 of 1

especime grupo marca pigmento tratamento IM1 IM2 IT percentagem volume1 1 0 0 1 145 59 2231 0,084 10,702 1 0 0 1 141 58 2068 0,088 11,201 2 0 1 1 151 49 2185 0,084 10,712 2 0 1 1 156 67 1791 0,111 14,031 3 1 0 1 101 44 1051 0,121 15,322 3 1 0 1 112 46 1364 0,104 13,181 4 1 1 1 108 41 1110 0,118 14,962 4 1 1 1 108 44 1106 0,121 15,271 5 0 0 2 100 58 2915 0,051 6,632 5 0 0 2 124 62 2915 0,060 7,723 5 0 0 2 107 63 3346 0,048 6,241 6 0 1 2 106 63 3063 0,052 6,752 6 0 1 2 88 72 2191 0,068 8,743 6 0 1 2 88 75 2201 0,069 8,854 6 0 1 2 109 79 2522 0,069 8,901 7 1 0 2 81 60 1330 0,096 12,202 7 1 0 2 58 41 1955 0,048 6,233 7 1 0 2 50 47 1531 0,060 7,671 8 1 1 2 79 50 2021 0,060 7,722 8 1 1 2 76 51 1917 0,062 7,991 9 0 0 3 60 52 5709 0,019 2,512 9 0 0 3 72 47 5429 0,021 2,791 10 0 1 3 81 53 5281 0,025 3,222 10 0 1 3 70 52 5383 0,022 2,891 11 1 0 3 71 43 3559 0,031 4,032 11 1 0 3 69 48 3285 0,034 4,461 12 1 1 3 69 30 2437 0,039 5,062 12 1 1 3 69 49 2307 0,049 6,281 13 0 0 4 97 50 5384 0,027 3,462 13 0 0 4 48 36 3625 0,023 2,951 14 0 1 4 73 55 5630 0,022 2,892 14 0 1 4 61 39 5698 0,017 2,251 15 1 0 4 96 61 4282 0,035 4,592 15 1 0 4 79 40 3196 0,036 4,651 16 1 1 4 71 41 3660 0,030 3,862 16 1 1 4 55 35 3884 0,023 2,951 17 0 0 5 74 47 5582 0,021 2,762 17 0 0 5 66 50 5821 0,020 2,551 18 0 1 5 113 54 4428 0,036 4,712 18 0 1 5 152 53 4650 0,042 5,461 19 1 0 5 98 57 3865 0,039 4,992 19 1 0 5 87 55 3865 0,035 4,603 19 1 0 5 87 47 3405 0,038 4,914 19 1 0 5 86 55 2957 0,046 5,885 19 1 0 5 101 48 3711 0,039 5,001 20 1 1 5 106 54 3439 0,044 5,752 20 1 1 5 93 58 3578 0,040 5,243 20 1 1 5 49 51 3343 0,029 3,774 20 1 1 5 55 44 3169 0,030 3,935 20 1 1 5 56 45 3135 0,031 4,05

Bas

e de

dad

os d

o te

ste

de ru

gosi

dade

Pag

e 1

of 3

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

Ra1

Rq1

Ra2

Rq2

Ra3

Rq3

Méd

ia R

aM

édia

Rq

11

00

10,

816

1,05

0,87

81,

093

0,83

71,

033

0,84

41,

059

21

00

10,

881

1,10

40,

981,

208

0,88

81,

115

0,91

61,

142

31

00

11,

021,

271,

208

1,50

10,

976

1,24

21,

068

1,33

84

10

01

0,96

71,

213

1,52

21,

921

1,19

11,

481,

227

1,53

85

10

01

1,16

81,

723

1,22

21,

832

1,05

71,

311

1,14

91,

622

12

01

10,

831

1,05

60,

998

1,22

10,

913

1,13

10,

914

1,13

62

20

11

0,92

11,

153

0,99

91,

252

0,88

71,

173

0,93

61,

193

32

01

10,

932

1,18

50,

891

1,11

70,

814

1,04

80,

879

1,11

74

20

11

0,87

21,

082

1,13

21,

391

0,9

1,17

10,

968

1,21

55

20

11

1,71

92,

277

1,07

61,

315

0,88

81,

104

1,22

81,

565

13

10

10,

627

0,88

30,

413

0,54

91,

028

1,49

10,

689

0,97

42

31

01

0,62

90,

817

0,80

31,

054

0,86

1,09

60,

764

0,98

93

31

01

0,83

61,

067

0,78

20,

995

0,80

51,

014

0,80

81,

025

43

10

10,

507

0,69

10,

832

1,02

60,

824

1,07

10,

721

0,92

95

31

01

1,01

11,

259

1,02

11,

266

0,97

81,

232

1,00

31,

252

14

11

10,

904

1,15

20,

937

1,18

10,

883

1,13

10,

908

1,15

52

41

11

0,89

91,

117

1,23

21,

571,

231

1,55

61,

121

1,41

43

41

11

0,78

90,

991

0,89

91,

144

0,77

10,

982

0,82

01,

039

44

11

11,

107

1,42

71,

269

1,56

51,

012

1,25

31,

129

1,41

55

41

11

1,05

11,

284

0,86

81,

088

0,74

10,

956

0,88

71,

109

15

00

22,

424

3,09

72,

662

3,23

51,

016

1,32

62,

034

2,55

32

50

02

1,93

72,

448

2,08

2,56

51,

772

2,14

51,

930

2,38

63

50

02

1,26

11,

622

1,32

81,

711,

258

1,63

21,

282

1,65

54

50

02

1,82

52,

513

1,55

72,

146

0,96

41,

227

1,44

91,

962

55

00

22,

161

2,9

1,53

2,17

81,

174

1,52

51,

622

2,20

11

60

12

1,51

81,

856

1,51

71,

923

1,4

1,72

51,

478

1,83

52

60

12

1,64

92,

059

1,65

2,06

81,

364

2,01

81,

554

2,04

83

60

12

1,86

82,

297

1,77

72,

188

1,37

81,

799

1,67

42,

095

46

01

21,

614

2,06

21,

925

2,48

21,

156

1,52

31,

565

2,02

25

60

12

2,03

52,

702

1,46

41,

972

0,98

31,

287

1,49

41,

987

17

10

23,

805

5,88

64,

325,

928

1,63

12,

016

3,25

24,

610

27

10

22,

271

3,08

32,

222

2,79

1,50

11,

953

1,99

82,

609

37

10

23,

253

3,96

2,81

73,

657

1,35

51,

749

2,47

53,

122

47

10

24,

656

6,61

12,

019

3,63

70,

532

0,71

32,

402

3,65

45

71

02

2,20

33,

041

2,22

22,

937

1,59

92,

186

2,00

82,

721

18

11

22,

733,

322

2,31

82,

913

1,07

1,46

72,

039

2,56

7

Bas

e de

dad

os d

o te

ste

de ru

gosi

dade

Pag

e 2

of 3

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

Ra1

Rq1

Ra2

Rq2

Ra3

Rq3

Méd

ia R

aM

édia

Rq

28

11

22,

981

3,63

2,75

63,

304

2,20

72,

833

2,64

83,

256

38

11

23,

029

3,79

72,

333

2,95

71,

335

1,71

82,

232

2,82

44

81

12

2,44

22,

972

2,33

42,

881,

303

1,70

22,

026

2,51

85

81

12

2,36

52,

962

1,92

62,

395

1,02

11,

371

1,77

12,

243

19

00

30,

937

1,13

70,

951,

151,

368

1,73

51,

085

1,34

12

90

03

0,83

91,

015

0,88

81,

120,

776

1,00

70,

834

1,04

73

90

03

1,19

51,

534

1,04

81,

263

0,99

71,

257

1,08

01,

351

49

00

30,

847

1,07

30,

927

1,14

20,

825

1,05

20,

866

1,08

95

90

03

0,88

61,

114

0,91

11,

106

0,75

20,

926

0,85

01,

049

110

01

30,

899

1,09

71,

032

1,25

50,

944

1,18

20,

958

1,17

82

100

13

0,79

60,

996

0,97

71,

208

0,75

80,

967

0,84

41,

057

310

01

30,

796

0,97

60,

734

0,89

90,

756

0,91

80,

762

0,93

14

100

13

0,93

11,

154

1,01

11,

215

0,99

91,

205

0,98

01,

191

510

01

30,

881

1,12

61,

139

1,40

20,

954

1,18

0,99

11,

236

111

10

30,

526

0,67

80,

571

0,74

80,

418

0,55

50,

505

0,66

02

111

03

0,53

90,

680,

444

0,57

20,

335

0,42

70,

439

0,56

03

111

03

0,41

70,

547

0,38

70,

510,

493

0,65

30,

432

0,57

04

111

03

0,50

80,

648

0,41

20,

528

0,4

0,51

70,

440

0,56

45

111

03

0,46

20,

591

0,52

20,

741

0,34

30,

443

0,44

20,

592

112

11

31,

019

1,27

11,

146

1,39

1,02

31,

279

1,06

31,

313

212

11

31,

394

1,82

71,

061

1,45

70,

622

0,77

1,02

61,

351

312

11

31,

473

1,81

1,51

71,

861,

197

1,48

31,

396

1,71

84

121

13

0,73

0,97

50,

787

1,03

10,

943

1,24

10,

820

1,08

25

121

13

0,96

81,

234

0,87

11,

129

0,94

41,

227

0,92

81,

197

113

00

40,

941,

192

0,96

91,

176

0,89

41,

096

0,93

41,

155

213

00

40,

863

1,08

81,

141,

356

0,8

1,01

70,

934

1,15

43

130

04

0,92

81,

119

0,89

1,08

90,

861

1,03

30,

893

1,08

04

130

04

0,74

0,94

10,

925

1,12

10,

883

1,08

20,

849

1,04

85

130

04

0,78

51,

004

1,03

21,

299

0,88

61,

008

0,90

11,

104

114

01

40,

957

1,20

61,

191,

521

0,9

1,16

71,

016

1,29

82

140

14

0,81

51,

030,

865

1,01

0,82

11,

010,

834

1,01

73

140

14

1,13

41,

371,

013

1,21

51,

012

1,25

81,

053

1,28

14

140

14

0,99

71,

206

1,04

51,

269

0,82

51,

053

0,95

61,

176

514

01

40,

984

1,20

91,

065

1,30

90,

949

1,17

60,

999

1,23

11

151

04

0,42

30,

532

0,53

20,

708

0,52

90,

688

0,49

50,

643

215

10

40,

508

0,67

60,

506

0,67

70,

660,

888

0,55

80,

747

Bas

e de

dad

os d

o te

ste

de ru

gosi

dade

Pag

e 3

of 3

espe

cim

egr

upo

mar

capi

gmen

totra

tam

ento

Ra1

Rq1

Ra2

Rq2

Ra3

Rq3

Méd

ia R

aM

édia

Rq

315

10

40,

386

0,50

40,

427

0,56

10,

524

0,66

30,

446

0,57

64

151

04

0,39

50,

511

0,44

40,

568

0,42

20,

542

0,42

00,

540

515

10

40,

534

0,71

40,

498

0,63

50,

521

0,66

90,

518

0,67

31

161

14

0,87

71,

066

0,73

20,

956

0,87

1,10

60,

826

1,04

32

161

14

0,82

91,

052

0,84

61,

050,

818

1,01

10,

831

1,03

83

161

14

0,74

41,

010,

651

0,79

70,

678

0,92

40,

691

0,91

04

161

14

0,69

80,

895

0,89

61,

092

0,82

41,

109

0,80

61,

032

516

11

40,

573

0,68

60,

420,

538

0,61

60,

741

0,53

60,

655

117

00

50,

956

1,18

1,12

21,

328

1,14

81,

531,

075

1,34

62

170

05

0,99

61,

186

0,95

51,

186

0,78

20,

966

0,91

11,

113

317

00

50,

996

1,2

1,02

61,

221

1,10

21,

301

1,04

11,

241

417

00

51,

025

1,25

91,

026

1,23

30,

927

1,13

80,

993

1,21

05

170

05

0,90

21,

104

0,94

21,

165

0,91

1,12

0,91

81,

130

118

01

51,

021

1,21

81,

137

1,35

41,

161

1,38

41,

106

1,31

92

180

15

1,03

1,22

41,

068

1,25

1,00

41,

208

1,03

41,

227

318

01

51,

206

1,41

51,

197

1,44

51,

155

1,39

11,

186

1,41

74

180

15

1,14

21,

368

1,12

41,

377

1,10

91,

365

1,12

51,

370

518

01

51,

245

1,46

91,

189

1,42

21,

232

1,48

31,

222

1,45

81

191

05

0,48

10,

617

0,48

90,

642

0,50

80,

673

0,49

30,

644

219

10

50,

472

0,61

70,

410,

535

0,44

0,56

40,

441

0,57

23

191

05

0,44

0,56

60,

492

0,63

50,

489

0,64

70,

474

0,61

64

191

05

0,54

0,80

20,

478

0,73

30,

462

0,70

80,

493

0,74

85

191

05

0,64

70,

814

0,57

60,

725

0,50

40,

632

0,57

60,

724

120

11

50,

370,

474

0,33

20,

416

0,30

40,

386

0,33

50,

425

220

11

50,

911,

117

0,79

0,93

60,

921,

106

0,87

31,

053

320

11

51,

441,

832

0,94

61,

159

1,07

31,

336

1,15

31,

442

420

11

50,

929

1,47

91,

455

1,85

21,

819

2,53

1,40

11,

954

520

11

50,

837

1,05

71,

496

1,93

1,59

32,

004

1,30

91,

664

Base de dados do teste de resistência adesiva

Page 1 of 2

Espécime Grupo Técnica Tratamento SBS (MPa) Tipo de falha1 1 1 1 36,19 22 1 1 1 25,76 23 1 1 1 31,11 24 1 1 1 25,03 25 1 1 1 21,77 26 1 1 1 20,13 37 1 1 1 22,34 18 1 1 1 34,7 29 1 1 1 35,27 210 1 1 1 57,64 111 1 1 1 31,51 312 1 1 1 30,71 213 1 1 1 23,47 314 1 1 1 39,17 215 1 1 1 28,9 216 2 1 2 33,33 217 2 1 2 42,03 118 2 1 2 39,77 119 2 1 2 34,8 220 2 1 2 35,21 221 2 1 2 21,9 222 2 1 2 22,85 223 2 1 2 23,13 224 2 1 2 35,61 225 2 1 2 17,06 226 2 1 2 35,14 227 2 1 2 29,41 228 2 1 2 42,34 229 2 1 2 34,84 130 2 1 2 24,73 231 3 1 3 33,1 232 3 1 3 18,7 233 3 1 3 22,85 234 3 1 3 32,65 135 3 1 3 37,65 236 3 1 3 30,87 237 3 1 3 25,39 238 3 1 3 45,3 139 3 1 3 18,84 340 3 1 3 40,42 141 3 1 3 45,78 242 3 1 3 40,84 243 3 1 3 13,74 344 3 1 3 42,88 245 3 1 3 27,25 246 4 2 1 29,45 147 4 2 1 22,04 2

Tratamento: 1-‐sem tratamento 2-‐óxido 3-‐ brocaTécnica: 1-‐convencional 2-‐ injeção

Tipo de falha: 1-‐ adesiva; 2-‐ mista; 3-‐coesiva

Base de dados do teste de resistência adesiva

Page 2 of 2

Espécime Grupo Técnica Tratamento SBS (MPa) Tipo de falha

Tratamento: 1-‐sem tratamento 2-‐óxido 3-‐ brocaTécnica: 1-‐convencional 2-‐ injeção

Tipo de falha: 1-‐ adesiva; 2-‐ mista; 3-‐coesiva

48 4 2 1 36,81 149 4 2 1 29,94 150 4 2 1 23,46 251 4 2 1 28,29 252 4 2 1 25,1 253 4 2 1 21,9 254 4 2 1 22,61 155 4 2 1 30,93 256 4 2 1 34,82 257 4 2 1 29,04 258 4 2 1 20,29 259 4 2 1 13,62 260 4 2 1 14,81 161 5 2 2 25,92 162 5 2 2 18,59 163 5 2 2 29,64 264 5 2 2 29,55 165 5 2 2 21,16 266 5 2 2 23,58 167 5 2 2 28,25 168 5 2 2 12,97 169 5 2 2 32,82 270 5 2 2 15,58 271 5 2 2 25,14 172 5 2 2 16,3 173 5 2 2 23,94 274 5 2 2 25,71 175 5 2 2 22,49 176 6 2 3 30,1 277 6 2 3 22,82 278 6 2 3 25,89 279 6 2 3 26,81 280 6 2 3 25,55 181 6 2 3 18,5 282 6 2 3 24,53 183 6 2 3 23,47 284 6 2 3 32,99 185 6 2 3 12,6 286 6 2 3 20,17 287 6 2 3 28,48 288 6 2 3 22,11 289 6 2 3 18,33 290 6 2 3 17,51 2

adesão de cerâmicas de recobrimento a infraestruturas de...

Documents