6 - efeitos da nitretação por plasma com pós-oxidação e por banho de sal na resistência à...

7/24/2019 6 - Efeitos Da Nitretao Por Plasma Com Ps-oxidao e Por Banho de Sal Na Resistncia Corroso de Um Ao Ferramenta

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ISSN 1517-7076Revista Matria, v. 14, n. 2, pp. 814 823, 2009

http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo11058

Autor Responsvel: MARIANO, N. A Data de envio:14/04/2008 Data de aceite: 07/07/2009

Efeitos da nitretao por plasma com ps-oxidao e por banho desal na resistncia corroso de um ao ferramenta

RANALLI, G. A. I; PALLONE, A. S. N. I; PEREIRA, V. F. I; OLIVEIRA, R. G. I; MARIANO, N. A.IIIUniversidade So Francisco USF Rua Alexandre Rua Barbosa, 45 Centro CEP: 13251-900, Itatiba,

SP, Brasil.e-mails: [email protected],[email protected],[email protected],

[email protected] Federal de Alfenas UNIFAL - Campus Poos de Caldas, Rua Corumb, 72 - Jardim dos

Estados CEP: 37701-070, Poos de Caldas, MG, Brasil.e-mail: [email protected]

RESUMOA nitretao consiste de um tratamento de endurecimento superficial, sob a ao de um ambiente

nitrogenado, a temperatura e tempo determinados, podendo ser convencional (lquida e gasosa) ou porplasma. Neste trabalho foi utilizado o ao ferramenta AISI H10 modificado, nitretado a plasma com ps-oxidao e em banho de sal, visando obteno de uma camada com elevada dureza e resistente corroso.A microestrutura da camada nitretada foi caracterizada por microscopia eletrnica de varredura e por difraode raios-X. A profundidade efetiva da camada foi determinada pelo perfil de microdureza e a resistncia corroso foi avaliada em soluo aquosa de 0,5 mol L -1 de cloreto de sdio, por ensaios de polarizaopotenciodinmicos, e por ensaios em cmara de nvoa salina. A microestrutura obtida aps o tratamentotrmico prvio de tmpera e revenimento, foi uma matriz constituda de martensita revenida, com a presenade carbonetos esferoidizados, dispersos homogeneamente na matriz. A camada nitretada produzida pelotratamento em banho de sal apresentou camada de difuso com 150m de profundidade e camada composta

porosa e fragilizante, com espessura de aproximadamente 10m. A camada nitretada produzida pelotratamento a plasma com ps-oxidao apresentou camada composta compacta e homognea, com at 7mde espessura,e camada de difuso com nitretos precipitados em rede. As superfcies nitretadas a plasma comps-oxidao apresentaram maior resistncia corroso quando exposta em soluo aquosa de NaCl 0,5 molL-1.

Palavras chaves: ao ferramenta, nitretao por plasma, corroso.

Effects of plasma nitriding with post-oxidation and of salt bath on the

corrosion resistance of a tool stell

ABSTRACT

Nitriding consists of a surface hardening treatment under a nitrogen atmosphere during a certain

time and temperature that may be performed by a conventional procedure (liquid or gaseous) or usingplasma. The material uses in the present work was a modified type AISI H10 toll stell that has been nitridedby plasma and salt bath procedures with the objective to produce a layer with high toughness and corrosionresistant. The microstructure of the nitrided layer was characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The layer effective depth was determined by micro-hardness profiling and the corrosionresistance was evaluated by dynamic polarization tests in an aqueous solution of sodium chloride 0,5 mol L -1and also by testing in a salty spray camera. The microstructure obtained after the previous heat treatment ofquenching and tempering consisted of a tempered martensite matrix containing a homogeneous dispersion ofspherodized carbides. The nitrided layer produced by the salt bath treatment presented a diffusion layer witha depth of 150m and an embrittled compound layer with a thickness of about 10m. The nitrided layercreated by the plasma treatment with post-oxidation presented a homogeneous compound layer withthickness of up to 7m and a diffusion layer with a network of nitride precipitates the surfaces that wereplasma nitrided with post-oxidation presented a better resistance to corrosion in aqueous 0,5 mol L-1NaCl

solution.
mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]:[email protected]


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RANALLI, G.A.; PALLONE, A.S.N.; PEREIRA, V.F.; OLIVEIRA, R. G.MARIANO, N.A.; Revista Matria, v. 14, n. 2, pp. 814 823, 2009.

Keywords: tool steel AISI H10, plasma by nitriding, corrosion.

1 INTRODUO

A indstria metal-mecnica, em especial a indstria de moldes e matrizes, tem buscado tratamentos

trmicos e de superfcie que aumentem a vida til de ferramentais, reduzindo os custos industriais. Em geral,so empregados os aos ferramenta para trabalho a quente, na confeco de ferramentas industriais para aconformao de metais em altas temperaturas. As propriedades necessrias para esses aos so: resistncia deformao na temperatura de trabalho, resistncia ao impacto, resistncia corroso e ao desgaste stemperaturas de servio, boa usinabilidade e boa resistncia trinca a quente [1-4]. As ferramentasconfeccionadas com este tipo de ao so frequentemente expostas a servios que exigem resistncia corroso. Assim, minimizar os efeitos dos processos de corroso tem sido um desafio para a indstria, umavez que os materiais processados reagem com os metais e xidos metlicos, acelerando o desgaste daferramenta [5,6].

Nos ltimos anos, foram desenvolvidas diversas tcnicas de tratamentos de superfcie que visamalterao das propriedades superficiais do metal base, formando uma camada de proteo, quimicamenteestvel e fortemente aderente em sua superfcie,de modo a aumentar a vida til do componente, sem alteraras propriedades do ncleo do material. A principal razo para esse crescimento que as falhas

(principalmente por corroso e desgaste), que ocorrem em componentes e peas de aplicaes tecnolgicas,concentram-se na superfcie, requerendo dessa maneira, propriedades superficiais diferentes das do ncleo domaterial.

Os principais tratamentos na engenharia de superfcie so: cementao, nitretao em banho de sal,nitretao por plasma, implantao inica, deposio por processos CVD (chemical vapor deposition) e PVD(physical vapor deposition) ou modificao composicional da superfcie por laser. As disponibilidades dessestratamentos superficiais abrem novas possibilidades na melhoria das propriedades dos componentes para umadada aplicao [7-9].

A nitretao pode ser convencional (lquida e gasosa) ou a plasma (ou inica). A nitretaoconvencional em banho de sal um tratamento termoqumico, no qual necessrio a adio de calor,elementos qumicos na superfcie do ao e execuo de banho de sais a base de brio, cianeto, estrncio,cianato, carbonatos, nitratos, nitritos, entre outros.

A nitretao por plasma, um dos processos termoqumicos que alcanou elevado nvel de

aceitao industrial nos ltimos anos, em detrimento da nitretao lquida ou gasosa, especialmente nospases industrializados, devido s grandes vantagens deste processo sobre os mtodos convencionais como:aumento da vida til dos componentes, no produo de rejeitos poluentes, economia de energia, reduo notempo de processamento e o no requerimento de acabamento adicional aps nitretao. Essa tcnica foipatenteada por J. J. Egan nos E. U. A., em 1931 e por Bernhard Berghaus em 1932 na Sua, porm autilizao industrial ocorreu somente nos anos 60[10,11].

O tratamento superficial de nitretao por plasma difere dos outros tratamentos superficiais por usaro fenmeno de descarga luminescente. A nitretao a plasma consiste num processo de revestimentogalvnico que utiliza o princpio de uma substncia portadora de corrente entre dois eletrodos (anodo ecatodo). A substncia portadora da corrente gs nitrognio sob baixa presso, utilizando uma tensoelevada, o gs excitado e ionizado, resultando num brilho ou incandescncia [12,13].

Dependendo dos parmetros do processo, a difuso atmica do nitrognio no ao pode produzirduas camadas superficiais distintas: a camada composta e a camada de difuso. A camada composta(tambmchamada de camada branca) constituda de nitretos de ferro (Fe4N) quando em concentraes excedentesa 5,5%N (em peso) e/ou (Fe2-3N) quando em concentraes acima de 7,35%N (em peso). A camadacomposta, devido sua morfologia, pode levar o ferramental quebra prematura, diminuindo a vida til domaterial, podendo ser considerado que a fase um microconstituinte duro e a fase um microconstituintetenaz. A formao e composio da camada branca dependem da mistura gasosa utilizada no processo inico[14-18].

Abaixo da camada composta, formada a camada de difuso, constituda por nitretos formadosdevido reao do nitrognio, com elementos de maior afinidade com o nitrognio tais como: ferro,alumnio, cromo, vandio, molibdnio [14]. A camada de difuso tambm depende do tempo e datemperatura e pode ser formada com espessuras acima de 0,10 mm. Sabe-se que nessa regio que aresistncia fadiga trmica e mecnica so determinadas. A zona de difuso de uma camada nitretada,apresenta a microestrutura original do ncleo, com algumas solues slidas e precipitaes de nitretos[19,20].

Neste trabalho foi utilizado o ao ferramenta AISI H10 mod. (modificado), empregado na confecode ferramentas para forjamento a quente de peas automotivas. Os corpos de prova foram tratados

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termicamente, por nitretao em banho de sal e nitretao com ps-oxidao por plasma pulsado, mediante ocontrole da mistura gasosa. O objetivo foi avaliar a evoluo quanto a estrutura cristalina da camada tratada,dureza superficial e resistncia corroso em soluo aquosa de NaCl.

2 MATERIAIS E MTODOS

A Tabela 1 mostra a composio qumica nominal do ao ferramenta AISI H10 mod. utilizado nestetrabalho, obtida por espectroscopia de emisso tica. Este ao apresenta um teor de silcio menor que oconvencional, com o objetivo de diminuir a fragilidade a quente e aumentar a tenacidade [21]. O ao foitratado termicamente nas mesmas condies das ferramentas utilizadas para forjamento a quente de peasautomotivas.

Tabela 1: Composio qumica do ao ferramenta AISI H10 modificado (% em peso)

C Mn Si Cr Mo V P S

0,36 0,32 0,39 2,96 2,86 0,41 0,028 0,002

O ao foi inicialmente submetido ao tratamento trmico de recozimento nas condies:austenitizao a 850C por 2 horas e resfriamento dentro do forno at a temperatura de 600C, com posteriorresfriamento ao ar livre. A partir do ao recozido foram usinados corpos de prova cilndricos com 10 mm dedimetro e 10 mm de espessura.

Posteriormente os corpos de prova foram submetidos a tratamento trmico de tmpera, que consistiuna austenitizao a 1030oC por 2 horas com posterior tmpera a vcuo, com injeo de nitrognio attemperatura de 60oC, seguido de resfriamento ao ar at temperatura ambiente. Foi realizado um triplorevenido nas condies: primeiro revenido a 540C por 4 horas, segundo revenido a 600C por 2 horas eterceiro revenido a 530C por 2 horas, todos seguidos de resfriamento ao ar at a temperatura ambiente.

Uma parte dos corpos de prova temperados e revenidos foram nitretados em banho de sal: pr-aquecimento a 400 20C, por 60 minutos e 3 horas em banho de sal a 570 5C, seguido de resfriamentoem leo de tmpera aquecido a 60C. E outra parte dos corpos de prova foi nitretada em um reator a plasmapulsado, desenvolvido na Plasma LIITS (Laboratrio de Implantao Inica e Tratamento de Superfcies).

A mistura de gs utilizada consistiu de nitrognio (N2) e hidrognio (H2), todos com pureza de99,99%. Com propsitos de limpeza, as amostras foram submetidas a um plasma inicial de argnio ehidrognio durante o aquecimento at a temperatura de trabalho (510C).

Aps o trmino do processo, as amostras foram submetidas a um resfriamento sob vcuo dentro dacmara de tratamento. Posterior a nitretao, com as amostras ainda no reator a plasma, foi realizado umaps-oxidao superficial in situ com CO2. A Tabela 2 mostra os parmetros utilizados no tratamento desuperfcie de nitretao a plasma e ps-oxidao.

Tabela 2:Parmetros utilizados na descarga de nitretao e ps-oxidao a plasma

Valores utilizadosParmetros

nitretao ps-oxidao

Composio dos gases H2: 80%; N2: 20% CO2

Temperatura 510oC 450oC

Tempo 760 min (12h) 45 min

Aps os tratamentos de superfcie os corpos de prova foram cortados perpendicularmente superfcie tratada, embutidos em baquelite, lixados em lixa de carbeto de silcio com granulaes entre 220 e1200 mesch, com posterior acabamento superficial com pasta de diamante de 7m, 3m e 1m, para que amorfologia da seo transversal e a profundidade da camada nitretada fossem analisadas por microscopiaeletrnica de varredura. O microscpio eletrnico de varredura utilizado foi da marca Leica, modeloStereoscan 440. A camada nitretada e a microestrutura do metal base foram reveladas aps imerso em

reagente Nital 5% (soluo de cido ntrico diludo a 5% em lcool etlico).Para estudar as caractersticas de endurecimento do substrato, foram realizadas medidas demicrodureza Vickers, num microdurmetro da marca Reicherter, modelo KL2, utilizando carga de 0,5 Kgf,

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tempo de impresso de 15 segundos. As medidas foram realizadas ao longo da profundidade da zona dedifuso, levando determinao do gradiente de microdureza, segundo a norma ASTM E384-05 [22]. Ocritrio adotado para considerar o endurecimento do substrato pela camada de difuso obedece a norma DIN50190[23], que define a profundidade de camada de difuso (NHT) como sendo a profundidade da camadaonde a dureza est com 50 HV0,5acima da dureza do ncleo do substrato, conforme a equao (1):

NHT = Dureza do Ncleo (medido em HV0,5) + 50 HV0,5 (1)

Para a identificao das fases cristalinas formadas na superfcie das amostras, foi utilizada a tcnicade difrao de raios-X, em um difratmetro Rigaku, modelo Gergerflex, com radiao Kdo Cobre.

Os ensaios de corroso por polarizao potenciodinmica foram realizados de acordo com a normaASTM G5-94 [24]. Foram preparados os eletrodos de trabalho com as amostras temperadas e revenidas,nitretadas em banho de sal e nitretadas a plasma (rea de 78 mm2). Foi usado um eletrodo de calomelanosaturado (ECS) como eletrodo de referncia e o contra-eletrodo (ou auxiliar) de platina. O eletrlito utilizadofoi uma soluo aquosa 0,5 mol L-1de NaCl, exposto atmosfera, pH=5,8 e na temperatura ambiente(25oC).

As curvas de polarizao foram obtidas de modo potenciodinmico, na qual o potencial foi varridocontinuamente em funo do tempo, sendo que a corrente foi medida com a variao do potencial. Para a

realizao dos ensaios de corroso foi utilizado um potenciostato da marca Microqumica, modelo MQPG-01, conectado a uma clula eletroqumica. As curvas de polarizao foram programadas para iniciar apsestabilizao do potencial em circuito aberto, ou se no registrasse uma variao de 1mV por um perodo de180segundos, este potencial de inicio da varredura foi definido como potencial de corroso. Os ensaios foramrealizados com velocidade de varredura constante igual a 1mV/s. Todos os ensaios foram realizados emtriplicata. A partir das curvas de polarizao foi obtido o potencial de corroso (Ecorr) e a densidade decorrente de corroso (Icorr), utilizando o mtodo de extrapolao de Tafel.

Utilizando os valores de densidade de corrente de corroso, obtidos para as superfcies temperadas erevenidas, como referncia, (Iocorr), e para as superfcies nitretadas sob diferentes condies (Icorr), foideterminada a eficincia de proteo do tratamento, determinada pela equao (2)[25]:

= o

corrI

corrI1(%)eficincia (2)

Tambm foram realizados ensaios de corroso em cmara de nvoa salina (salt spray), conforme anorma ASTM B117-97 [26]. Foi utilizada uma cmara tipo Corrotest, na qual as amostras foram colocadas eexposta a uma nvoa de soluo aquosa de NaCl 0,5 mol L -1, sob temperatura de 352C, pH entre 6,87,2 epresso entre 10 e 25 psi. As amostras foram avaliadas por microscopia tica aps 1, 4, 24, 48 e 72 horas nacmara desalt spray, a cada etapa de avaliao os corpos de prova foram lavados em gua desmineralizada esecados com jato de ar quente. Esse procedimento teve como objetivo determinar o tempo para a nucleaode pites nas superfcies das amostras.

3 RESULTADOS E DISCUSSO

A Figura 1 mostra o difratograma da camada das amostras sem tratamento de nitretao (apenastemperado e revenido), nitretada em banho de sal e nitretada com ps-oxidao a plasma. O espectro daamostra temperada e revenida mostra somente os picos caractersticos correspondentes fase -Fe, originaldo ao.

No espectro da amostra aps o tratamento de nitretao e ps-oxidao a plasma, foramidentificadas as fases -Fe4N, -Fe2-3N e Fe3O4.Picos associados com a fase magnetita (Fe3O4) tambm soobservados, sem a presena da fase a hematita (Fe2O3), fase indesejvel uma vez que pouco resistente corroso, alm de ter baixa resistncia mecnica. As intensidades relativamente pequenas desses picosassociados a Fe3O4 so devido a sua espessura micromtrica. Deve-se notar que no foram observados picosassociados a precipitados de nitretos de cromo, garantindo o bom comportamento do ao frente a processosde corroso durante o servio. Na amostra nitretada em banho de sal as fases identificadas na superfcieforam -Fe4N e -Fe2-3N, confirmando a presena da camada de compostos. Nota-se maior intensidade dopico referente fase -Fe2-3N, a qual tem como caracterstica maior dureza e menor tenacidade, podendo

levar fragilidade da camada. Os resultados obtidos por difrao de raios-X, concordando com asfotomicrografias obtidas por microscopia.

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O aumento sutil da largura dos picos a metade da altura caraterstico de um pequeno aumento dadesordem, formao de finos nitretos e defeitos na rede cristalina, devido a incorporao do nitrognio.

0 20 40 60 80 10

Fe Fe

23

Fe

4N

Fe3O4

intensidade(u.a.)

2(graus)

temperado e revenido

nitretao em banho de sal

nitretao+ps-oxidao a plasma

Figura 1: Difratograma de raios-X do ao AISI H10 mod. temperado e revenido e nitretado.

A Figura 2a mostra a microestrutura do ao aps o recozimento e observa-se uma matriz ferrticacom carbonetos parcialmente esferoidizados e distribudos de forma homognea. A Figura 2b mostra amicroestrutura do no ao aps a tmpera e revenido e observa-se que a matriz constituda de martensitarevenida, com a presena de finos carbonetos dispersos homogeneamente na matriz.

carbonetos esferoidizadoscarbonetos de rede

(a) (b)

Figura 2: Micrografia do ao AISI H10 mod. obtida por microscopia eletrnica de varredura. (a) Apsrecozimento. (b) Aps tmpera e revenido. Ataque qumico Nital 5%.

A Figura 3a, obtida por microscopia eletrnica de varredura, mostra a camada nitretada em banho desal do ao AISI H10 mod. Observa-se a formao da camada de difuso (regio escura) e da camada decompostos (ou tambm chamada camada branca), a qual comumente constituda por nitretos de ferro -Fe4N e nitretos de ferro -Fe2,3N. Observou-se que a camada composta apresentou espessura deaproximadamente 10m e elevado grau de porosidade, caracterstico do processo de tratamento pornitretao em banho de sal, devido ocorrncia de uma etapa aerada para promover a oxidao do salnitretante e conseqente produo de carbono e nitrognio durante o processo de difuso. A camada dedifuso apresenta-se com aproximadamente 130m de espessura e nela possvel observar a formao da

rede de nitretos precipitados em contorno de gro em toda extenso da camada de difuso.

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A Figura 3b mostra que a nitretao a plasma nas condies: concentrao de 20% [(N2/ N2+ H2)],durante 12 horas e na temperatura de 510oC, resultou na formao de uma camada composta homognea esem porosidade (com aproximadamente 7 m) e uma camada de difuso com nitretos em rede precipitadosem contornos de gros (com aproximadamente 170 m).

camada de difuso camada de difuso

camada composta

Nitretos precipitadosNitretos precipitados

camada composta

(a) (b)

Figura 3: Micrografia do perfil da camada nitretada do ao AISI H10 mod., obtida por microscopiaeletrnica de varredura. (a) Aps nitretao em banho de sal. (b) Aps nitretao a plasma. Ataque qumico

Nital 5%.

A Figura 4 mostra o perfil de microdureza em Vickers, obtido nas camadas aps nitretao embanho de sal e a plasma, e para efeito de comparao tambm foi apresentado o perfil de microdureza dasuperfcie do ao sem tratamento superficial (na condio temperado e revenido). As curvas mostram umadureza considervel na superfcie, decaindo gradualmente para a dureza do ncleo. As superfcies apsnitretao em banho de sal apresentaram dureza de 110030 HV e aps nitretao a plasma foi de 106515HV. Para efeito de avaliao do enriquecimento da camada nitretada foi considerado o ganho de no mnimo

50HV, acima do valor de dureza do ncleo, conforme a norma DIN 50190[23]. Considerando esse critrio, aprofundidade da camada de difuso foi de 150m, tanto para a amostra nitretada em banho de sal como aplasma.

0 200 400 600 800 1000

500

600

700

800

900

1000

1100

dureza do ncleo: 510 HV

profundidade da camada de difuso:(dureza do nucleo + 50) HV0,5 = 150 m

profundidade (m)

durez

a(HV0,5

)




Figura 4: Perfil de microdureza Vickers obtido nas camadas nitretadas em banho de sal e a plasma ena amostras sem tratamento superficial (na condio temperado e revenido).

A Figura 5 mostra as curvas de polarizao obtidas para as superfcies do ao: temperado erevenido, nitretado em banho de sal e nitretado a plasma; aps imerso de cada uma das superfcies em

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soluo aquosa de NaCl 0,5 mol L-1, pH 5,8, aerada naturalmente e sob temperatura de aproximadamente25C.

1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E-3 0,01 0,1

-2000

-1500

-1000

-500

0

500

1000

potencial(mV)xESC

densidade de corrente (A/cm2)




Figura 5: Curvas de polarizao potenciodinmica em soluo aquosa de NaCl 0,5 mol L-1, pH 5,8,na superfcie das amostras do ao ferramenta AISI H10mod., nitretadas em banho de sal, a plasma e aps

tratamento trmico de tmpera e revenido.

De um modo geral, o potencial de corroso, Ecorr, o potencial que indica o incio do processo decorroso e seu valor corresponde ao ponto de menor densidade de corrente na curva de polarizao. Adensidade de corrente por sua vez um indicador da velocidade das reaes de corroso, ou seja, maiorcorrente, maior corroso. Os resultados mostram que as amostras do ao AISI H10 mod. nitretradas tanto aplasma quanto a sal, apresentaram maior resistncia corroso quando comparadas com o mesmo ao semtratamento. As densidades de corrente andica e catdicas para as superfcies nitretadas tanto a plasma

quanto a sal foram sistematicamente menores do que as das superfcies do ao sem tratamento e que opotencial de corroso (Ecorr) das superfcies nitretadas foi mais positivo do que o Ecorr da superfcie semtratamento.

A Tabela 3 apresenta os parmetros de corroso (potencial de corroso, Ecorr, e densidade decorrente de corroso, Icorr) e a eficincia de proteo contra a corroso obtidos a partir da Figura 5.

A amostra nitretada em banho de sal, apesar de apresentar uma camada composta comaproximadamente 10m de espessura, apresentou um elevado grau de porosidade, levando a uma menorresistncia corroso, quando comparada com a nitretao a plasma.Lembrando que a camada composta a que favorece a resistncia corroso e ao desgaste, devido formao de nitretos estveis na camada.

Tabela 3: Parmetros de corroso das superfcies do ao ferramenta AISI H10 mod., expostas em soluo

aquosa de NaCl 0,5 mol L-1

Tipo de tratamento Ecorr (mV) Icorr (A/cm2) Eficncia (%)

Temperado e revenido -73820 2,85 (0,22)x10-4 Padro

Nitretao em banho de sal -62015 1,14 (0,15)x10-4 60

Nitretao+ps-oxidao a plasma -48417 7,61 (0,08)x10-6 97

Os resultados obtidos nos ensaios de polarizao potenciodinmicos foram confirmados pelosresultados desalt spray. As amostras foram avaliadas aps 1, 4, 24, 48 e 72 horas na cmara de salt spray, asmicrografias apresentadas se referem s avaliaes aps 1 e 72 horas.

A Figura 6 mostra as micrografias da superfcie das amostras recozida e temperada/revenida, aps 1hora e 72 horas em ensaio desalt spray. Observou-se que aps 1 hora em exposio a superfcie da amostrarevenida apresentou vrios pontos de corroso e aps 72 horas ocorreu intensa corroso por pite, conforme

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mostram as Figuras 6a e 6b. A Figura 6c mostra que aps 1 hora em exposio em ensaio de salt spray,asuperfcie da amostra temperada e revenida, apresentou somente um ponto com incio de corroso. Aps 4horas foram observados poucos pontos com pites e somente a partir de 24 horas foram observados vriospontos de corroso que aumentaram aps 48 e 72 horas (Figura 6d).

(a) (b) (c) (d)

Figura 6: Micrografia da superfcie, aps ensaio desalt spray. (a) Amostra recozida aps 1h; (b) Amostrarecozida aps 72h; (c) Amostra temperada e revenida aps 1h; (d) Amostra temperada e revenida aps 72h.

A Figura 7 mostra as micrografias da superfcie das amostras nitretada em banho de sal e nitretada aplasma com ps oxidao, aps 1 hora e 72 horas em ensaio desalt spray. Foi observado que aps 1 hora emexposio a superfcie da amostra nitretada em banho de sal no apresentou pontos de corroso nesseperodo. A partir de 4 horas foram observados pontos com incio de corroso e somente aps 24 horas foiverificado a presena de vrios pontos de corroso que aumentaram de forma moderada aps 48 e 72 horas,conforme mostram as Figuras 7a e 7b.

Dimetro:~110mprofundidade:~4m

(a) (b) (c) (d)

Figura 7:Micrografia da superfcie, aps ensaio desalt spray. (a) Amostra nitretada em banho de sal aps1h; (b) Amostra nitretada em banho de sal aps 72h; (c) Amostra nitretada a plasma com ps oxidao aps

1h; (d) Amostra nitretada a plasma com ps oxidao aps 72h.

Os pites observados apresentaram aproximadamente 110 m de dimetro e 4m de profundidade,no tendo, portanto ultrapassado a camada composta, cuja espessura encontrada foi de 10m. Nessasamostras as camadas nitretadas so predominantemente de fase -Fe2-3N, fase que favorece a resistncia corroso. No entanto a ocorrncia de pites pode estar associada presena de porosidade da camadacomposta, o que caracterstico nesse tipo de processo e que podem atuar como stios ativos favorecendo anucleao e propagao dos pites.

As Figuras 7c e 7d mostram as micrografias da superfcie da amostra nitretada a plasma com ps

oxidao, aps 1 hora e 72 horas em ensaio desalt spray, eno foram observados pontos de corroso duranteas 72 horas de ensaio. A camada composta apresentou-se de forma homognea e sem porosidade e otratamento de ps-oxidao contribuiu na resistncia corroso por pite.

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4 CONCLUSES

A microestrutura obtida aps o tratamento trmico de tmpera e revenimento, foi uma matrizconstituda de martensita revenida, com a presena de carbonetos esferoidizados dispersos homogeneamentena matriz. A camada nitretada em banho de sal apresentou camada de difuso com 150m de profundidade ecamada composta porosa e fragilizante com espessura de aproximadamente 10m. A camada nitretada aplasma com ps-oxidao apresentou camada composta compacta e homognea, com at 7m de espessura,

e camada de difuso com nitretos precipitados em rede. O gradiente de microdureza mostrou melhordesempenho para a camada nitretada a plasma do que em banho de sal. As superfcies nitretadas a plasmacom ps-oxidao apresentaram maior resistncia corroso quando exposta em soluo aquosa de NaCl 0,5mol L-1.

5 AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem empresa Thyssenkrupp Campo Limpo Ltda pelo apoio e a FAPESPProcesso No05/59183-0.

6 BIBLIOGRAFIA

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6 - efeitos da nitretação por plasma com pós-oxidação e por banho de sal na resistência à...

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