15527-introducao_aos_metodos_instrumentais_de_anÁlise-2010

Universidade Católica de PernambucoUniversidade Católica de PernambucoCentro de Ciências e Tecnologia – CCTCentro de Ciências e Tecnologia – CCTCoordenação de Química e Meio-AmbienteCoordenação de Química e Meio-Ambiente

Análise Química InstrumentalAnálise Química Instrumental

José Edson Gomes de Souza

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Qui-1324 – Análise InstrumentalQui-1324 – Análise Instrumental

1. EMENTA

• Introdução aos métodos instrumentais.

• Métodos espectrométricos.

• Métodos eletroanalíticos.

• Aplicação das técnicas espectrométricas e eletroquímicas em análises quantitativas.

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2. CONTEÚDO PROGRAMÁTICO E METODOLOGIA

• Introdução aos métodos instrumentais: Classificação dos métodos analíticos; Tipos de métodos instrumentais ;Instrumentos para análise; Seleção de um método analítico; Calibração de métodos instrumentais. • Métodos espectrométricos: Natureza da Radiação Eletromagnética ;Classificação e Origem do Espectro;. Interação da Radiação Eletromagnética com a Matéria; Absorciometria; Equipamentos, Lei de Beer; Análises qualitativas e quantitativas; Espectroscopia de emissão atômica com chama; Equipamento para EEA com chama, Fotômetros de chama; interferências na EEA com chama; Espectrometria de absorção atômica; Princípio do método; Equipamento para EAA; interferências na EAA..

• Métodos eletroanalíticos : Introdução aos métodos eletroquímicos; Equação de Nernst; Potenciometria; Eletrodo de referência ; Eletrodo indicador: Eletrodo de membrana, Eletrodos metálicos; Eletrodos seletivos; Potenciometria direta; Titulações potenciométricas; Condutometria; Conceitos básicos ; Condutometria direta ; Titulações condutométricas.

• Aplicação das técnicas espectrométricas e eletroquímicas em análises quantitativas.

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BibliografiaBibliografia

D. A. Skoog e J. J. Leary - “Princípios de Análise Instrumental”, 6a Edição, São Paulo, Bookman, 2009.

EWING, Galen W. Métodos instrumentais de análise quimica. 1. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1998. V.

VOGEL, Arthur Israel. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

Harris, Daniel, C. Análise Química Quantitativa. 7a. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

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Introdução aos Métodos

Instrumentais de Análise Química

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• AMOSTRA ANALÍTICA – pequena porção do material objeto da análise química que representa a composição média qualitativa e quantitativa da população.

• AMOSTRAGEM – conjunto de operações para obter uma pequena porção (amostra) representativa da composição média do todo.

• ANALITO – espécie química (cálcio, por exemplo) presente na amostra (p.e.,leite) cuja concentração se deseja determinar em uma análise.

• SINAL ANALÍTICO (ou SINAL) - Resposta instrumental à propriedade do analito (absorbância, intensidade de emissão, etc.)

• MATRIZ – engloba todos os constituintes de amostra. Logo, além do analito a matriz contém os outros componentes chamados “concomitantes”.

• SENSIBILIDADE – capacidade de um instrumento em distinguir entre pequenas diferenças na concentração de um analito.

• LIMITE DE DETECÇÃO – é o menor nível de concentração (ou quantidade) de analito detectável por um instrumento.

• SELETIVIDADE – refere-se ao quão um método analítico está livre de interferências de outras espécies presentes na matriz.

INTRODUÇÃO - Conceitos

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Análise Química

Composição Química da Amostra

Método Qualitativo Método Quantitativo

Identifica Espécies Químicas Determina teor do analito

Análise Elementar

Elucidação de Estruturas

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Métodos Analíticos

Métodos Clássicos Métodos Instrumentais

Gravimétricos Volumétricos

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Problema Analítico

1 - Amostragem e seleção do método

2- Tratamento da amostra

3- Medida analítica

4- Tratamento dos dados analíticos

Clássico x Instrumental

Mecânico(pesagem, trituração, etc)Químico( solventes, reagentes, etc)

(massa, propriedade elétrica, ótica,etc

Calibração, tratamento estatístico, etc

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PANORAMA DE UMA MEDIDA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

Dados(Espectros, leituras,etc)

Informação Analítica

Qualitativa Quantitativa

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MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Propriedades Medidas

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Métodos Quantitativos

• Métodos Espectroanalíticos;• “ Eletroanalíticos;• “ Radioanalíticos;• “ Termoanalíticos;• “ Cromatográficos.

Métodos Qualitativos, de Identificação ou Caracterização

• Espectroscopia no Infravermelho;• Espectroscopia no UV-Visível; “ de Ressonância Magnética Nuclear;• “ Raman• Espectrometria de Massa Atômica ou Molecular, etc.

MÉTODOS INSTRUMENTAIS - Classificação

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Métodos Espectroanalíticos

Baseiam-se em medidas de absorção e emissão da radiação UV-Visível por espécies químicas atômicas ou moleculares.

a) Espectrometria Atômica

• Espectrometria Atômica Óptica: Absorção, Emissão e Fluorescência

• Espectrometria de Massa Atômica

• Espectrometria Atômica de Raios X: Absorção, Difração• Fluorescência.


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b) Espectrometria Molecular

Espectrometria Molecular Eletrônica: Absorção UV-VIS e Emissão por Luminescência (Fluorescência, Fosforescência e Quimiluminescência)

Espectrometrias no Infravermelho e Raman Espectrometria de Massa Molecular

Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear

OBS : Espectroscopia - Termo geral para a ciência que estuda a interação das diferentes formas de energia com a matéria.


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Métodos Eletroanalíticos

São aqueles baseados em medidas de propriedades elétricas (corrente, tensão e resistência) das espéciesquímicas.

• Potenciometria;

• Coulometria;

• Voltametria;

• Condutometria;

• Eletrogravimetria;

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• Métodos Radioanalíticos

São os que se baseiam em medidas das radiações emitidas por espécies químicas..

• Métodos Termoanalíticos

Baseiam-se em medidas de calor emitido ou absorvido por espécies químicas.

•Métodos Cromatográficos

SSão aqueles baseados na combinação de um método ão aqueles baseados na combinação de um método instrumental de análise (espectrofotométrico, por exemplo) instrumental de análise (espectrofotométrico, por exemplo) com uma técnica de separação, usando colunas empacotadas com uma técnica de separação, usando colunas empacotadas ou superfícies porosas.ou superfícies porosas.


1717

Domínio de Dados

Diferentes modos de codificar a informação eletricamente

Tipos

Não-Elétricos Elétricos

1818

Mapa dos domínios de dados

1919

INSTRUMENTO ANALÍTICO

2020

CONVERSÃO ENTRE DOMÍNIO DE DADOS

conversões entre os domínios de dados durante uma medida espectrofluorimétrica.

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SINAIS E RUÍDO

o sinal analítico ou sinal - porta informação sobre o analito. O ruído - parte indesejada, pois é informação espúria e afeta

o limite de detecção. Na figura abaixo (parte a), é mostrado o efeito do ruído sobre

um sinal de uma corrente contínua. Na parte b, mostra se um gráfico teórico da mesma corrente sem ruído.

Toda medida analítica engloba:

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• Observação

Como a intensidade média do ruído, N, praticamente independe da magnitude do sinal S, o efeito do ruído sobre o erro relativo de uma medida diminui com o aumento de S. Por isso, a relação sinal-ruído, S/N (Signal-to-Noise Ratio), é mais útil que o ruído sozinho para descrever qualidade da medida.

SINAIS E RUÍDO

• Relação Sinal-Ruído

A relação sinal-ruído S/N é dada por

S / N = média / desvio-padrão = sx

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É difícil detectar um sinal quando S/N < 2 ou 3, como ilustrado na figura abaixo que mostra o espectro de RMN da progesterona com S/N 4,3 (gráfico A) e 43 (gráfico B).

SINAIS E RUÍDO

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TIPOS DE RUÍDO

Os ruídos que afetam uma análise química podem se enquadrar em duas classes:– Ruídos Químicos– Ruídos Instrumentais

Ruído Químico

Origina-se de diversas variáveis que afetam a química do sistema analítico (ex.: flutuação na umidade relativa, variações não-detectadas na temperatura que afetam a posição de um equilíbrio químico, etc.)

Ruído InstrumentalRuído relacionado aos componentes eletrônicos do instrumento de

medida, ou seja, aos transdutores de entrada e de saída, à fonte, etc.

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