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Raios XGrupo 312 - Leandro Donizeti Ribeiro, Marcio Koji Umezawa, Henrique Romeo
Instituto de Física – Universidade de São PauloDisciplina FNC 0313 – Prof.ª Dr.ª Rosângela Itri
31 de outubro de 2007
Resumo
Os objetivos deste experimento foram determinar o espectro de emissão de raios-X produzidos em um tubo cujo anodo era de cobre, verificando a existência de espectros continuo e característico; e analisar a fluorescência e absortância de raios-X para materiais com números atômicos de 23 a 30.Através dos valores obtidos pelo espectro continuo foi possível determinar o valor da constante de Planck igual a 3,97(4)x10-15 eV.s. A análise da absortância dos metais vanádio (V), cromo (Cr), manganês (Mn), ferro (Fe), cobalto (Co), níquel (Ni), cobre (Cu) e zinco (Zn) mostraram descontinuidades correspondentes às bordas de absorção da camada K dos elementos, que é uma relação do número atômico Z.
Introdução
Em 8 de novembro de 1895, Roentgen trabalhava em seu laboratório em Wurzburg, na Baviera. O ambiente estava escurecido, uma vez que seus experimentos relacionavam-se com fenômenos luminosos e outras emissões geradas por descargas de correntes elétricas em tubos de vidro com vácuo. Estes tubos eram conhecidos como "tubos de Crookes", em homenagem ao cientista William Crookes.
Roentgen estava interessado nos raios catódicos e na determinação de seu alcance, após emitidos pelos tubos de Crookes submetidos a descargas elétricas. Para surpresa do cientista, observou que quando seu tubo recoberto por um cartão opaco foi submetido à descarga elétrica, um objeto em outro canto do laboratório brilhou. Era um écran recoberto por uma emulsão de bário, localizado muito distante do tubo de Crookes (aproximadamente dois metros) para reagir à emissão de raios catódicos, tal como Roentgen imaginava. Imediatamente iniciou uma série de experimentos, colocando diversos materiais entre o tubo e o ecran para testar os novos raios.
Sabe-se que ele observou claramente os ossos de sua própria mão, enquanto segurava materiais próximos ao ecran. É difícil para observadores atuais, acostumados com a imaginologia sofisticada atual, compreender a mistura de incredulidade e maravilha dos sentimentos experimentados pelo Cientista naquele dia histórico para a Humanidade.
Convencido da importância de sua descoberta, Roentgen procedeu a um estudo detalhado das propriedades desse raio, que por serem de natureza desconhecida, chamou-os raios-X; que são um tipo de radiação eletromagnética cujo comprimento de onda é da ordem de alguns angstrons. [1,2]
Produção de Raios-XFoi utilizado neste experimento um tubo de
raios x, cujo esquema básico é apresentado na figura 1. Este consiste basicamente por um tubo em alto vácuo, no qual elétrons são emitidos por um filamento aquecido, sendo acelerados por um campo elétrico associado a uma diferença de potencial (de 20 e 30 kV) aplicado entre o filamento e o anodo de cobre. Ao penetrar no anodo, os elétrons acelerados interagem com os átomos, perdendo velocidade e transferindo energia para estes. Este processo provoca a ejeção de elétrons (ionização) das camadas mais profundas dos átomos (K, L, M). Conseqüentemente há a emissão de fótons de raios-X, produzidos no anodo, cujo espectro pode ser discreto ou contínuo. [3]
Figura 1 Esquema básico de um tubo emissor de raios X.
O processo responsável pela produção de espectro contínuo de raios-X é denominado bremsstrahlung.
Um elétron acelerado por uma diferença de potencial V, possuindo assim uma energia cinética inicial Einicial: = eV (onde V é a tensão entre o anodo e o filamento e e é a carga do elétron, e = 1,60217653 (14) 10-19 C, é desacelerado ao interagir com um núcleo pesado de Cu (anodo), perdendo energia na forma de radiação como um raio-X.
Figura 2 - Bremsstrahlung.
Dado que a energia do elétron no final do processo é Efinal, tem-se que:
(1)
onde h é a constante de Planck (cujo valor é h = 4,13566743x10-15 eV.s) e c é a velocidade da luz (c = 299792458 m/s). Se o elétron perde toda a sua energia neste processo, tem-se a máxima energia do fóton. Assim:
(2)
O espectro discreto se deve a interação de elétrons incidentes com os elétrons das camadas internas dos átomos que compõem o material do anodo do tubo.
Figura 3 - Decaimento por emissão de raios X.
Se a energia cinética do elétron incidente for maior do que a energia de ionização da camada K do átomo, a colisão do elétron causa a emissão de um elétron do átomo deixando-o com uma vacância em sua camada interna. De forma a diminuir a energia do sistema um elétron de uma camada superior (L ou M) salta para a camada interna e o excesso de
energia é emitido na forma de um fóton de raio-X [4]. As transições L→K e M→K originam linhas de emissão denominadas Kα e Kβ, respectivamente, originando um espectro característico do material do anodo.
Figura 4 - Intensidade de um espectro de emissão de raios-X em função do comprimento de onda dos fótons.
Difração de Raios-X
Dado que comprimentos de onda dos raios-X são da ordem de alguns angstrons, tem-se que sua difração só pode ser produzida por estruturas muito pequenas. A estrutura de sólidos bem organizados (cristais) oferece a possibilidade de se estudar a difração dos raios-X e fazer um levantamento do espectro das energias dos fótons emitidos por uma determinada fonte de raios-X. A difração de raios-X é produzida quando há interferência construtiva no processo de espalhamento dos fótons pelos átomos de uma estrutura cristalina. Têm-se as condições de difração (ou reflexão) de Bragg quando [3,4]:
(3)
, n =1, 2, 3... (Lei de Bragg) (4)
onde θI e θR são respectivamente os ângulos de incidência e espalhamento, d a distância interplanar dos planos cristalográficos e n a ordem de reflexão.
Figura 5 - Esquema mostrando os raios incidentes e “refletidos” por planos cristalinos de espaçamento d.
Absorção de raios x
No caso deste experimento, o principal processo de absorção dos átomos com o número atômico (Z) na faixa de 23 a 30 é o efeito fotoelétrico. A probabilidade de um fóton ser absorvido é função decrescente da energia dos fótons Ef e depende também do tipo do átomo que compõe o material. A absorção de um fóton por um elétron ocorrerá quando sua energia for igual à energia de ionização (ligação) da camada a que o elétron pertence. A Lei de Lambert-Beer descreve essa relação de absorção, dada por:
(5)
onde ρ é a densidade do material absorvedor, x sua espessura e μ é seu coeficiente mássico de absorção, I0 é a intensidade dos fótons incidentes e IT é a intensidade dos fótons após passarem pela lâmina. Como geralmente não se sabe o valor desse coeficiente é comum o uso da absortância (A) definida como:
(6)
Figura 6 - Intensidade transmitida através de uma lâmina de espessura Δx.
No gráfico de absortância em função de Ef é observado uma curva decrescente a medida que Ef
aumenta. Entretanto também são observados “saltos”, produzidos quando um fóton possui energia suficiente para conseguir ionizar camadas adicionais dos átomos absorvedores. Em conseqüência disto, as chamadas bordas K, L, M, etc, dos espectros de absorção correspondem às energias de ionização das respectivas camadas eletrônicas. [3]
Fluorescência de raios x
Fluorescência é o fenômeno de emissão de um fóton, devido ao decaimento de um átomo que foi ionizado pela absorção de fótons. Nesse processo a energia do fóton emitido é maior do que a energia do fóton incidente. A emissão de fótons de raios-X por fluorescência, como conseqüência da ionização dos átomos pelos fótons incidentes, corresponde às
mesmas linhas de emissão provocadas pelos elétrons incidindo no anodo do tubo de raios-X.
Procedimento Experimental
O equipamento utilizado é um Teltron's Tel-X-Ometer, que é composto de um goniômetro para realização de medidas em diferentes ângulos, um tubo de raios X, um braço móvel com vernier e uma tampa para absorver a radiação emitida. O emissor de raios X possui anodo de Cobre, operando a 20 ou 30 kV.
Figura 7 - Goniômetro.
No centro do goniômetro existe um suporte para colocação de um cristal ou o carrossel de placas metálicas. Na ponta do braço móvel se encontrava o contador Geiger-Müller (GM), e na sua frente foi colocada uma placa colimadora de 3 mm para limitar a entrada de raios X espalhados no contador.
Foi usado também um amperímetro ligado ao gerador de raios-X para controlar a corrente eletrônica que passa pelo anodo de cobre.
Foi necessário determinar algumas características do contador GM, como tensão de trabalho e tempo morto, como segue.
Determinação da Tensão de trabalho do GMPara determinar a tensão de trabalho do GM
utilizado no experimento, mediu-se a taxa aparente de contagem de fótons R* (contagens em 10 s) em função da tensão aplicada ao contador (V), com corrente e tensão elétrica constantes no tubo de raios-X, 80 A e 30 kV respectivamente, obtendo assim o seguinte gráfico:
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
300 350 400 450 500 550
Tensão (V)
Taxa
de
Con
tage
m (f
óton
s/s)
Figura 8 - “Plateau” do detector GM determinado a partir da relação entre a contagem de fótons e a tensão aplicada.
Observando o gráfico acima nota-se que a partir de aproximadamente 400 V temos uma estabilização da contagem de fótons (Plateau), indicando assim que a tensão ideal de trabalho deve estar na faixa que vai de 400 a 500 V. Para o experimento utilizamos uma tensão de trabalho (Vo) de 450 V.
Tempo morto
Para identificar o tempo morto () do Geiger, realizaram-se medições da taxa aparente de contagem de fótons (R*) em função corrente de operação do tubo de raios-X, mantendo o resto do aparelho em condições constantes, obtendo-se o seguinte gráfico:
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
0 20 40 60 80Corrente (A)
Taxa
de
Con
tage
m (f
óton
/s)
Figura 9 - Contagens em função da variação de corrente no tubo de Raios-X.
Fez-se a linearização dos cinco primeiros valores de R* para se determinar a equação:
(7)
Através do gráfico de resíduos reduzidos pode-se saber até que ponto é possível a linearização.
Resíduos reduzidos
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
0 20 40 60 80 100
Corrente (A)
Figura 10 – Resíduos reduzidos da linearização da figura 7.
Utilizando a planilha da referência [7], fez-se a linearização da equação (7) e obteve-se o coeficiente angular K = 17,4(11) fótons/s.A.
A relação entre contagem aparente e contagem real é dada pela equação (8)
(8)
Através do gráfico de R-1 por R* -1 pode-se estimar o valor do tempo morto como o coeficiente angular da reta da figura 11
0
0,0005
0,001
0,0015
0,002
0,0025
0,003
0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025
R-1 (s)
R*-1
(s)
Figura 11 - Determinação do tempo morto do detector.
Obteve-se então o valor de tempo morto de 4,59(16)x10-4 s.
Estatísticas de contagem de fótons
Foram feitas medidas das contagens de fótons no detector mantendo constantes todos os parâmetros. Buscando determinar o erro estatístico () foram tomadas 100 contagens com duração de 10 segundos cada. Com os dados obtidos foi montado o seguinte histograma no software Origin [5]:
Figura 12 - Histograma para a determinação do erro de contagens no detector.
Através do histograma, ajustou-se a gaussiana e obteve-se um valor de desvio padrão de 4,75 para um valor médio de contagem de 105,2 fótons/s. Para esse valor temos que a incerteza utilizada é de 4,32 fótons/s, compatível com o desvio padrão.
Espectro de emissão
Foi usado um cristal de LiF para refratar o feixe de raios X incidente, conforme esquema da figura 13. Inicialmente foi feita uma varredura para encontrar os ângulos dos picos de emissão K e K, além de se calcular o ângulo mínimo de difração onde, a partir dele, medir-se a radiação em função do ângulo, para 20 e 30 keV, variando em 1° cada medida, exceto próximo aos picos, onde diminuiu-se esse intervalo para 0,1º.
Figura 13 - Arranjo experimental utilizado para o estudo da difração e determinação do espectro de emissão de raio-X do
cobre.
Supondo conhecido a distância interplanar do LiF (d = 2,015 Ǻ), utilizou-se a lei de Bragg (equação 4) para obter o comprimento de onda e conseqüentemente a energia dos fótons Ef para os respectivos ângulos 2. Com estes dados construiu-se um gráfico da intensidade I em função da energia dos fótons (figura 14). Vale lembrar que para todos os gráficos feitos, utilizou-se a contagem corrigida (R) dada pela equação 8.
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
40000
45000
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Comprimento de onda (Å)
Taxa
de
cont
agem
(fót
on/s
)
20 kV
30 kV
Figura 14 - Gráfico do espectro de emissão de raios-X do anodo de cobre (com voltagem de 20 e 30 kV) em relação ao comprimento de
onda.
Os picos mostrados na figura 14 correspondem às transições K e K (transições entre as camadas L→K e M→K, respectivamente, onde a camada K é a mais interna do átomo), compondo o espectro característico da emissão de raios-X. O primeiro pico (da esquerda) corresponde à linha K, produzida por uma transição eletrônica que libera um fóton de menor comprimento de onda, enquanto o segundo pico corresponde à linha de emissão K.
Analisando este gráfico e com a ajuda da equação (1), pôde-se determinar a energia e o comprimento de onda destas linhas de emissão, tomando-se o valor de maior intensidade em cada um dos picos. Os valores encontrados para os comprimentos de onda e energia das linhas K e K
assim como os valores esperados (nominais) estão expostos abaixo:
K K (Å) E (keV) (Å) E (eV)
20 kV 1,526(5) 8,13(3) 1,378(6) 8,99(4)30 kV 1,542(5) 8,04(3) 1,389(6) 8,92(4)
nominal* 1,548,05095
(13) 1,398,919758
(15)* valor esperado encontrado na referência [3]
Tabela 1 – Valores de e E para as linhas K e K.
Observa-se que as intensidades dos picos para uma tensão de 20 kV são menores que para uma tensão de 30 kV. Isto pode ser explicado pelo fato de que quanto menor a tensão entre o anodo e o catodo os elétrons são menos acelerados. Com menor energia a probabilidade de um elétron acelerado arrancar um outro pertencente à camada K de um átomo no anodo é menor. Isto implica numa intensidade menor da linha após um número suficiente grande de eventos.
Na figura 15 o gráfico da intensidade versus 2 é mostrado em detalhe para que se possa contemplar o valor de 2min, ângulo de maior energia em que o detector ainda recebe fótons emitidos por reflexão de Bragg e não diretamente da fonte de raios-X. Deseja-se usar min pois este corresponde à perda total da energia do elétron incidente devido ao processo de bremsstrahlung.
0
50
100
150
200
250
10 12 14 16 18 20 22
2 (graus)
Taxa
de
Con
tage
m (f
óton
/s)
Figura 15 - Gráfico da intensidade de fótons em função de 2. (detalhe do espectro contínuo para ângulos pequenos).
Utilizando a equação (2), pôde-se estimar um valor para a constante de Planck, utilizando o valor encontrado de 2min de 17º, obtiveram-se os valores de comprimento de onda mínimo de 0,596(6) Å e da constante de Planck como 3,97(4)x10-15 eV.s. O valor atualmente aceito para a constante de Planck é de 4,13566743x10-15 eV.s.
Fluorescência e absorção de raios-X
Foi instalado no lugar do cristal um carrossel, que é um dispositivo que contém placas de vários metais – vanádio (V), cromo (Cr), manganês (Mn), ferro (Fé), cobalto (Co), níquel (Ni), cobre (Cu) e zinco (Zn) – que podia ser girado para exibir cada placa em uma abertura. O carrossel foi colocado de modo que a abertura com a placa ficasse inclinada a um ângulo de 45°, conforme mostra a figura 17, enquanto que o detector GM foi mantido fixo a 90° com relação ao feixe que saia do tubo de raios X.
Figura 17 - Arranjo experimental utilizado para o estudo da absorção e fluorescência de diversos materiais.
Inicialmente obteve-se a intensidade de fluorescência I0 medindo a contagem de fótons sem filtro para cada metal do carrossel, obtendo o seguinte gráfico:
I 0
25,0
35,0
45,0
55,0
65,0
75,0
85,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Taxa
de
Con
tage
m (f
óton
/s)
Figura 18 - Gráfico da taxa de contagem de fótons I0 em função do número atômico Z.
Em seguida posicionou-se uma lâmina de V em frente ao detector e mediu-se para cada um dos elementos emissores do carrossel a intensidade transmitida IT. O mesmo procedimento foi repetido substituindo a lâmina posicionada em frente ao detector por lâminas de Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn. Com estes dados e com equação (6) foi possível então calcular a absortância (A) para os diversos materiais. Os respectivos gráficos são apresentados a seguir:
Filtro de V
0,0
8,0
16,0
24,0
32,0
40,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 19 - Absortância do V em relação a Z.
Filtro de Cr
0,0
8,0
16,0
24,0
32,0
40,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 20 - Absortância do Cr em relação a Z.
Filtro de Mn
0,0
6,0
12,0
18,0
24,0
30,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 21 - Absortância do Mn em relação a Z.
Filtro de Fe
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 22 - Absortância do Fe em relação a Z.
Filtro de Co
0,0
4,0
8,0
12,0
16,0
20,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 23 - Absortância do Co em relação a Z.
Filtro de Ni
0,0
3,0
6,0
9,0
12,0
15,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Ele mentos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 24 - Absortância do Ni em relação a Z.
Filtro de Cu
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Ele me ntos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 25 - Absortância do Cu em relação a Z.
Filtro de Zn
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn
Elementos Alvo (Z = 23 a Z = 30)
Abs
ortâ
ncia
Figura 26 - Absortância do Zn em relação a Z.
As descontinuidades mostradas nos gráficos das figuras 19 a 26 (região de acréscimo abrupto) correspondem às bordas de absorção dos respectivos elementos.
Percebe-se nestes gráficos que o valor da descontinuidade é deslocado para a direita conforme o aumento do valor do número atômico do respectivo elemento. Este efeito ocorre devido ao fato de a borda de absorção estar ligada à energia de ionização do elétron numa dada camada do átomo do elemento, e esta energia aumenta conforme o valor do elemento. As bordas de absorção do Cu e Zn não puderam ser vistas devido aos seus valores, que ultrapassam os valores de energia de fótons disponível no experimento.
Os valores destas descontinuidades não puderam ser determinados, porém os intervalos em que estão podem ser claramente vistos através das figuras 19 a 26. Comparando estes intervalos com os valores nominais mostrados na tabela 2, percebe-se que estes são compatíveis entre si.
Elemento Z Ek (keV) Ek (keV) Ek (keV)V 23 4,9 5,4 5,5Cr 24 5,4 6,0 6,0Mn 25 5,9 6,5 6,6Fe 26 6,4 7,0 7,1Co 27 6,9 7,7 7,7Ni 28 7,5 8,3 8,4Cu 29 8,1 8,9 9,0Zn 30 8,6 9,6 9,7
Tabela 2 - Energias associadas às linhas K, K e descontinuidade K (EK) de alguns elementos.
Conclusão
Em relação ao estudo do espectro de emissão de raio-X do Cu, os valores encontrados para os comprimentos de onda das linhas K = 1,526(5) Å e K = 1,378(6) Å, com a tensão aceleradora 20 kV, e K = 1,542(5) Å e K = 1,389(6) Å, para 30 kV, mostraram-se compatíveis com os valores nominais K = 1,54 Å e K = 1,39 Å.
O valor encontrado para a constante de Planck , h = 3,97(4)x10-15 eV.s, utilizando os dados obtidos com 30 kV e 20 kV, foi também compatível com o valor encontrado na literatura, h = 4,13566743x10-15 eV.s.
O comportamento da absortância em relação ao número atômico Z dos elementos V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn, responsáveis pela fluorescência, e também da energia dos fótons emitidos por estes estão de acordo com o esperado pela teoria relacionada à absorção de raios-X. Observou-se essencialmente as bordas de absorção destes elementos, que se mostraram compatíveis com os valores nominais da referência [3].
. 5. Referências
[1] R. Eisberg & R. Resnick – Física Quântica, 4º edição – Editora Campus Ltda., Rio de Janeiro, 1986
[2] V. Ribas-Estrutura da matéria (Notas de aula).http://www.dfn.if.usp.br/~ribas/download.html
[3] Apostila da disciplina de Física Experimental V (Estrutura da matéria)– FNC-313 – Raio-X, IFUSP, 2005.
[4] Página Web da disciplina.http://www.labdid.if.usp.br/~estrutura
[5] Microcal Origin – Gráficos e ajustes de pontos experimentais. http:/ /www.microcal.com
[6] J. H. Vuolo, Fundamentos à teoria de erros, 2º edição – Editora Edgard Blücher.
[7] Planilha de ajuste de reta do professor Zwinglio: http://axpfep1.if.usp.br/~labfep/fep114/download/ajuste_de_reta.xls