universidade federal de ouro preto – escola de minas

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO – ESCOLA DE MINAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL DISSERTAÇÃO DE MESTRADO SELETIVIDADE NA FLOTAÇÃO DE MINÉRIOS FERRÍFEROS DOLOMÍTICOS Autor: Jesrael Luciano Costa Orientador: José Aurélio Medeiros da Luz Ouro Preto – MG Agosto de 2009

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  • UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO ESCOLA DE MINAS

    DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS

    PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA MINERAL

    DISSERTAO DE MESTRADO

    SELETIVIDADE NA FLOTAO DE

    MINRIOS FERRFEROS DOLOMTICOS

    Autor: Jesrael Luciano Costa

    Orientador: Jos Aurlio Medeiros da Luz

    Ouro Preto MG

    Agosto de 2009

  • ii

    UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO ESCOLA DE MINAS

    DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS

    PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA MINERAL

    SELETIVIDADE NA FLOTAO DE MINRIOS FERRFEROS DOLOMTICOS

    Autor: Jesrael Luciano Costa

    Orientador: Jos Aurlio Medeiros da Luz

    Dissertao de mestrado apresentada ao Programa de Ps-Graduao em Engenharia Mineral da Universidade Federal de Ouro Preto, como parte integrante dos requisitos para obteno do ttulo de Mestre em Engenharia Mineral. rea de Concentrao: Tratamento de Minrios.

    Agosto de 2009

  • iii

    Aos meus pais Carlos e Maria Helena

  • iv

    AGRADECIMENTOS

    Agradeo a Deus;

    Aos meus pais pelo exemplo;

    Aos amigos pela motivao;

    A Rosngela pela compreenso;

    Ao professor e amigo Jos Aurlio Medeiros da Luz pela orientao, confiana e

    considerao;

    Ao acadmico Gabriel Loureno Teixeira, pela ajuda no desenvolvimento do trabalho

    experimental;

    Aos funcionrios do laboratrio de tratamento do DEMIN/UFOP pela ateno;

    Aos professores do programa de ps Graduao em Engenharia Mineral da UFOP pelos

    ensinamentos;

    A todos que de alguma maneira contriburam para o meu crescimento profissional e

    principalmente pessoal.

  • v

    SUMRIO

    1. INTRODUO ............................................................................................................. 1

    2. OBJETIVOS E RELEVNCIA DO TRABALHO ...................................................... 2

    3. REVISO BIBLIOGRFICA ...................................................................................... 3

    3.1.Geologia ............................................................................................................. 3

    3.2. Processamento do Minrio de Ferro ................................................................. 5

    4. METODOLOGIA ........................................................................................................ 43

    4.1. Reagentes e Aparelhagem Utilizados ............................................................. 44

    4.2. Minerais: Obteno e Preparo ......................................................................... 49

    4.3. Caracterizao Qumica .................................................................................. 54

    4.4. Procedimentos Experimentais Utilizados na Microflotao ........................... 55

    4.5. Planejamento dos Testes de Microflotao .................................................... 57

    5. RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................. 60

    5.1. Microflotao de Quartzo sem Depressor....................................................... 60

    5.2. Microflotao de Hematita sem Depressor ..................................................... 64

    5.3. Microflotao de Dolomita sem Depressor .................................................... 69

    5.4. Microflotao de Magnetita sem Depressor ................................................... 73

    5.5. Microflotao de Quartzo com Depressor ...................................................... 74

    5.6. Microflotao de Hematita com Depressor .................................................... 81

    5.7. Microflotao de Dolomita com Depressor .................................................... 87

    5.8. Microflotao de Magnetita com Depressor ................................................... 94

    5.9. Microflotao de Quartzo em Sobrenadante de ons de Dolomita ................. 96

    5.10. Microflotao de Hematita em Sobrenadante de ons de Dolomita ............. 99

    6. CONCLUSO ........................................................................................................... 103

    7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS .................................................... 104

  • vi

    8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..................................................................... 105

    9. ADENDO ................................................................................................................... 114

  • vii

    LISTA DE FIGURAS

    Figura 3.1 Curva de partio tpica de um hidrociclone (Luz, 2009). .................. 9

    Figura 3.2 Lascas (destacadas por atrio manual) de especularita proveniente da mina

    da Gerdau em Miguel Bournier (MG). Os traos da escala referem-se a milmetros. 14

    Figura 3.3 - Amostra tpica de minrio magnettico frivel proveniente da regio de

    Sabinpolis, MG. Os traos da escala referem-se a milmetros. ........................... 15

    Figura 3.4 - Jigue Remer-WEMCO (Fonte: Flsmidth, s.d.) .................................. 17

    Figura 3.5 - Jigue centrfugo Kelsey (globalmakina, s.d) ...................................... 18

    Figura 3.6 Concentrador helicoidal Humphreys , ilustrando a segregao por espcie e

    por tamanho de partculas liberadas de itabirito; montagem do laborartrio de tratamento

    de minrios do Demin/Ufop. ................................................................................. 19

    Figura 3.7 - Esquema do zoneamento da polpa em concentrador helicoidal Humphrey

    (Hearn, 2003.) ........................................................................................................ 19

    Figura 3.8 - Mesa oscilatria concentradora (Pavez, s.d) ...................................... 20

    Figura 3.9 - Influncia do comprimento da cadeia de lcool na flotao (Silva, 2004). 24

    Figura 3.10 Diagrama de distribuio de espcies em funo do pH. A concentrao

    total de oleato 3*10-5 M (1976). .......................................................................... 30

    Figura 3.11 Potencial zeta de calcita (1), apatita (3) e dolomita (2). (Luz, 1986).32

    Figura 3.12Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com sulfonato em

    gua destilada (Campos e Luz, 2007). ................................................................... 34

    Figura 3.13 - Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com sulfonato

    (Campos e Luz, 2007). ........................................................................................... 34

    Figura 3.14 Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com oleato de

    sdio (Campos e Luz, 2007). ................................................................................. 35

  • viii

    Figura 3.15 Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com amina

    (Campos e Luz, 2007). ........................................................................................... 35

    Figura 3.16 - Flotabilidade da hematita em funo do pH e da concentrao de acetato de

    eteramina (Lima, 1997; Lima e Brando, 1999). ................................................... 36

    Figura 3.17 - Estrutura dos coletores aninicos utilizados na flotao de minerais

    oxidados (Pearse, 2004). ........................................................................................ 37

    Figura 3.18 - Estrutura do tanino utilizada na flotao de minerais oxidados ((extrado de

    http://www.chinaphar.com/1671-4083/25/figs/5091f1.jpg).). ............................... 38

    Figura 3.19 - Estrutura da dextrina utilizada na flotao de minerais oxidados (extrado

    de http://pt.wikipedia.org/wiki/Dextrina ) ............................................................. 39

    Figura 3.20 - Estrutura do silicato de sdio utilizado na flotao de minerais oxidados

    (extrado de http://pt.wikipedia.org/wiki/Silicato_de_s%C3%B3dio ) ................. 40

    Figura 4.1 Fluxograma do planejamento dos ensaios de microflotao. ............ 43

    Figura 4.2 - Esquema em perspectiva e dimensional da clula de Fuerstenau. (Fonte: Luz,

    1996). ..................................................................................................................... 47

    Figura 4.3 - Clula de Fuerstenau em fase de condicionamento na microflotao de

    hematita. ................................................................................................................. 48

    Figura 4.4 - Clula de Fuerstenau em fase de aerao na microflotao de magnetita. 48

    Figura 4.5 Amostra tpica de minrio magnettico frivel mostrando o aspecto

    sacaroidal dos grnulos de magnetita (regio de Sabinpolis, MG) ...................... 49

    Figura 4.6 Planejamento de ensaios de suplementao usando magnetita ......... 59

    Figura 5.1 - Flotabilidade do quartzo por oleato de sdio em funo do pH. ....... 61

    Figura 5.2 - Flotabilidade do quartzo por amina em funo do pH. ...................... 62

    Figura 5.3 - Flotabilidade do quartzo por leo de babau em funo do pH. ........ 63

    Figura 5.4 - Flotabilidade do quartzo por oleato e amina em funo do pH. ........ 64

    Figura 5.5 - Flotabilidade da hematita por oleato de sdio em funo do pH. ...... 65

  • ix

    Figura 5.6 - Flotabilidade da hematita por amina em funo do pH. .................... 66

    Figura 5.7 - Flotabilidade da hematita por leo de babau em funo do pH. ...... 67

    Figura 5.8 - Flotabilidade da hematita por oleato e amina em funo do pH. ....... 68

    Figura 5.9 - Flotabilidade da dolomita por oleato em funo do pH. .................... 70

    Figura 5.10 - Flotabilidade da dolomita por amina em funo do pH. .................. 71

    Figura 5.11 - Flotabilidade da dolomita por leo de babau em funo do pH. .... 72

    Figura 5.12 - Flotabilidade da dolomita por oleato e amina em funo do pH. .... 73

    Figura 5.13 - Flotabilidade da magnetita por oleato em funo do pH. ................ 74

    Figura 5.14 - Flotabilidade do quartzo por oleato e dextrina em funo do pH. ... 75

    Figura 5.15 - Flotabilidade do quartzo por dextrina e amina em funo do pH. ... 76

    Figura 5.16 - Flotabilidade do quartzo por oleato e silicato em funo do pH. .... 77

    Figura 5.17 - Flotabilidade do quartzo por silicato e amina em funo do pH...... 78

    Figura 5.18 - Flotabilidade do quartzo por tanino e amina em funo do pH. ...... 79

    Figura 5.19 - Flotabilidade do quartzo por oleato e tanino em funo do pH. ...... 80

    Figura 5.20 - Flotabilidade da hematita por oleato e dextrina em funo do pH. . 82

    Figura 5.21 - Flotabilidade da hematita por dextrina e amina em funo do pH. . 83

    Figura 5.22 - Flotabilidade da hematita por oleato e silicato em funo do pH. ... 84

    Figura 5.23 - Flotabilidade da hematita por silicato e amina em funo do pH. ... 85

    Figura 5.24 - Flotabilidade da hematita por tanino e amina em funo do pH...... 86

    Figura 5.25 - Flotabilidade da hematita por tanino e oleato em funo do pH...... 87

    Figura 5.26 - Flotabilidade da dolomita por oleato e dextrina em funo do pH. . 88

    Figura 5.27 - Flotabilidade da dolomita por dextrina e amina em funo do pH. . 89

    Figura 5.28 - Flotabilidade da dolomita por oleato e silicato em funo do pH. .. 90

    Figura 5.29 - Flotabilidade da dolomita por silicato e amina em funo do pH.... 91

  • x

    Figura 5.30 - Flotabilidade da dolomita por tanino e amina em funo do pH. .... 92

    Figura 5.31 - Flotabilidade da dolomita por tanino e oleato em funo do pH. .... 93

    Figura 5.32 - Flotabilidade da magnetita por oleato e dextrina em funo do pH. 94

    Figura 5.33 - Flotabilidade da magnetita por oleato e tanino em funo do pH. .. 95

    Figura 5.34 - Flotabilidade do quartzo em gua e em sobrenadante de ons de dolomita

    com oleato. ............................................................................................................. 97

    Figura 5.35 - Flotabilidade do quartzo em gua e em sobrenadante de ons de dolomita

    com amina. ............................................................................................................. 98

    Figura 5.36 - Flotabilidade do quartzo em gua e em sobrenadante de ons de dolomita

    com leo de babau. ............................................................................................... 99

    Figura 5.37 - Flotabilidade da hematita em gua e em sobrenadante de ons de dolomita

    com oleato. ........................................................................................................... 100

    Figura 5.38 - Flotabilidade da hematita em gua e em sobrenadante de ons de dolomita

    com amina. ........................................................................................................... 101

    Figura 5.39 - Flotabilidade da hematita em gua e em sobrenadante de ons de dolomita

    com leo de babau.. ............................................................................................ 102

  • xi

    LISTA DE TABELAS

    Tabela 3.1 - Coluna estratigrfica do Quadriltero Ferrfero (modificada de Dorr, 1969).

    ................................................................................................................................. 5

    Tabela 3.2: Significado do critrio de concentrao(CC) ...................................... 12

    Tabela 3.3 - Reaes complementares de equilbrio para o sistema dolomita/gua/ CO2 .

    ............................................................................................................................... 31

    Tabela 4.1 Concentrao de elementos trao do quartzo e da dolomita ............. 54

    Tabela 4.2 Concentrao de elementos trao da magnetita e da hematita .......... 54

    Tabela 4.3 Concentrao de elementos majoritrios da magnetita e hematita ... 54

    Tabela 4.4 Planejamento dos ensaios preliminares............................................. 58

    Tabela 4.5 Planejamento da fase de detalhamento ............................................. 59

    Figura 4.6 Planejamento de ensaios de suplementao usando magnetita ......... 59

  • xii

    RESUMO

    Este trabalho teve como objetivo determinar as melhores condies de flotao seletiva na

    separao entre minerais portadores de ferro e silicato em presena de carbonatos, em

    especial de dolomita. Para tanto foram feitos ensaios de microflotao em clula de

    Fuerstenau, usando para isso amostras de hematita, quartzo e dolomita. Os seguintes

    coletores foram estudados: oleato de sdio, ter-monoamina e leo de babau saponificado.

    Tanino, dextrina e silicato de sdio foram usados como depressores. Estudou-se o

    comportamento das amostras minerais em interao com os devidos reagentes e com ons

    oriundos da dissoluo prvia de carbonatos. A justificativa para este trabalho, insere-se no

    contexto atual da forte demanda por minrios de ferro, sendo que alguns dos jazimentos

    conhecidos no so lavrados, at o presente, por serem contaminados por minerais

    carbonticos. Espera-se, com este estudo, subsidiar o desenvolvimento de rotas de processo

    para minrios ferrferos carbonatados, respeitados os requisitos tcnicos e econmicos para

    a implementao de empreendimento industrial, visando o seu aproveitamento.

  • xiii

    ABSTRACT

    This work studied the best conditions for selective flotation in the iron-bearing minerals,

    quartz and dolomite system. Samples of hematite, quartz and dolomite were studied using a

    Fuerstenaus microflotation cell. The following collectors have been studied: sodium

    oleate, ether-monoamine and saponified babassu seed oil. Tannin, dextrin and sodium

    silicate had been used as depressors. The minerals interaction with the reactants and ions

    from previous carbonate dissolution was studied. The justification for this work was the

    present strong demand for iron ores. Some of known big orebody are not mined nowadays

    because being contaminated by carbonatic gangue. One expects, with this study, to

    contribute to the development of future processing routes for carbonatic iron ores

  • 1

    1. INTRODUO

    Flotao vem sendo um dos processos de concentrao de minrios mais utilizados na

    indstria mineral e tem tornado possvel o aproveitamento de minrios complexos e/ou com

    baixo teor, de forma econmica e com rendimentos satisfatrios.

    Tem-se observado grande aumento na demanda por minrios de ferro como itabirito. O

    grande problema que em alguns dos jazimentos existentes os minerais de ferro esto

    associados a carbonatos, em especial a dolomita, o que acaba gerando um problema de

    contaminao.

    Dessa forma o presente estudo vem sugerir condies mais promissoras para o

    desenvolvimento de rotas de processo para minrios ferrferos carbonatados, com a

    inteno bsica de aperfeioar os processos industriais no tratamento e beneficiamento

    mineral, respeitados os requisitos tcnicos e econmicos para a implementao de

    empreendimento industrial visando a seu aproveitamento.

  • 2

    2. OBJETIVOS E RELEVNCIA DO TRABALHO

    Este trabalho pretende estabelecer as condies mais promissoras para flotao seletiva

    entre minerais portadores de ferro e silicatos em presena de carbonatos, em especial de

    dolomita.

    Para tanto, foram feitos ensaios de microflotao em clula de Fuerstenau, usando para isso

    amostras de hematita, quartzo e dolomita e como reagentes foram utilizados: oleato de

    sdio, ter-monoamina, leo de babau saponificado, tanino, dextrina e silicato de sdio.

    Buscou-se desta forma estudar o comportamento das amostras minerais em interao com

    os devidos reagentes e at mesmo com ons oriundos da dissoluo de carbonatos.

    A justificativa para este trabalho, insere-se no contexto atual da forte demanda por minrios

    de ferro, sendo que alguns dos jazimentos conhecidos (ou parte deles) no so lavrados, at

    o presente, por serem contaminados por minerais carbonticos.

    O trabalho ser de importncia acadmica, pois apresenta a caracterizao tecnolgica das

    amostras minerais. Alm de possuir aplicabilidade prtica, uma vez que todos os

    procedimentos operacionais e os esquemas de reagentes utilizados no decorrer dos

    trabalhos so baseados em dados reais de um circuito de concentrao em operao.

    Espera-se, com este estudo, subsidiar o desenvolvimento de rotas de processo para minrios

    ferrferos carbonatados, respeitados os requisitos tcnicos e econmicos para a

    implementao de empreendimento industrial visando a seu aproveitamento.

  • 3

    3. REVISO BIBLIOGRFICA

    Neste captulo apresentada uma breve reviso da geologia dos minrios utilizados nos

    ensaios em questo, alm da apresentao das etapas de processamento dos minrios

    envolvidos ao longo do trabalho.

    3.1.Geologia

    Segundo Marshak & Alkmim (1989), o Supergrupo Minas uma sequncia de rochas

    metassedimentares com pequena contribuio vulcnica, composto de quartzito, quartzo-

    mica-xistos, metaconglomerados, filitos, formaes ferrferas bandadas do tipo Lago

    Superior e rochas carbonticas.

    Dorr (1969) subdividiu o Supergrupo Minas nos seguintes grupos: Tamandu, Caraa,

    Itabira, Piracicaba e Itacolomi.

    Segundo Silva e colaboradores (1995), o Grupo Itabira compreende metassedimentos

    representados por formaes ferrferas do tipo itabirito e por dolomitos, intercalados s

    vezes por filitos, podendo atingir uma espessura de 1000 metros, mas geralmente no

    ultrapassando 200 metros.

    O Grupo Itabira dividido em duas formaes:

    Formao Cau: representada em grande parte por uma formao ferrfera do tipo lago

    superior e subordinadamente por itabiritos dolomticos e anfibolticos com pequenas lentes

    de filitos e margas e alguns horizontes manganesferos (Dorr, 1969). Segundo Inda (1984),

    o itabirito composto por leitos estratificados de quartzo sacaroide e hematita.

  • 4

    Formao Gandarela: constituda por camadas de rochas carbonticas representadas

    principalmente por dolomitos e subordinadamente por itabiritos, filitos dolomticos e filitos

    (Dorr, 1969).

    3.1.1. Itabirito dolomtico

    Segundo Spier (2005), no itabirito dolomtico alternam-se bandas ricas em hematita com

    bandas ricas em dolomita. Dolomita, quartzo e hematita so os principais constituintes

    mineralgicos, ocorrendo clorita, sericita, talco e apatita como minerais acessrios. A

    composio qumica dos itabiritos muito simples. Fe2O3, CaO, MgO e PF so os

    principais componentes do itabirito dolomtico e Fe2O3 e SiO2 do quartzo itabirito.

    O grupo Cau considerado economicamente o mais importante, por possuir grandes

    depsitos de ferro e por oferecer ampla distribuio no Quadriltero Ferrfero. Caracteriza-

    se pelos seguintes litotipos: itabirito, itabirito dolomtico e itabirito anfiboltico.

    A tabela 3.1 apresenta a coluna estratigrfica do Quadriltero Ferrfero (modificada de

    Dorr, 1969) com suas devidas litologias, destacando a formao cau composta por

    itabiritos e itabiritos dolomticos.

  • 5

    Tabela 3.1 - Coluna estratigrfica do Quadriltero Ferrfero (modificada de Dorr,

    1969).

    3.2. Processamento do Minrio de Ferro

    A forma como deve ser processado um minrio de ferro depender de suas caractersticas

    fsico-qumicas, das especificaes do produto e de fatores econmicos. Para se

    conhecerem as caractersticas dos minrios faz-se necessrio, primeiramente, submeter os

    mesmos a anlise da distribuio granulomtrica tal-qual e aps operaes de cominuio

    (quando se deseja usualmente atingir grau de liberao adequado e adequao a processos

    subsequentes)

  • 6

    O processamento de minrios com alto teor de ferro ocorre tipicamente usando-se circuitos

    simplificados, em geral restritos s seguintes operaes unitrias: fragmentao com

    britadores estagiados, classificao granulomtrica por peneiramento e/ou classificadores,

    associados ao desaguamento em hidrociclones, o qual tem o intuito de remover as lamas

    argilosas. J para minrios com teores baixos usualmente faz-se necessria operaes de

    concentrao para atender s especificaes de qualidade impostas pelo processo ou pelo

    mercado. Essas operaes de concentrao comumente so: separao densitria,

    magntica e flotao.

    Partindo de Luz e colaboradores (2004), pode-se dizer que as operaes unitrias usuais de

    beneficiamento de minrios so assim classificadas: cominuio: britagem e moagem;

    peneiramento (separao por tamanhos) e classificao (hidrociclonagem, e classificao

    em classificadores hidrulicos ou mecnicos); concentrao: gravtica ou densitria,

    magntica, eletrosttica, concentrao por flotao; Desaguamento: hidrociclonagem,

    espessamento, filtragem; secagem: em geral com secador rotativo, secador de borrifos,

    secador de ps revolventes, ou secador de leito fluidizado; e finalmente as operaes

    auxiliares de disposio final de rejeito e de adequao para despacho dos concentrados.

    Classicamente, alm da recuperao metalrgica e da razo de enriquecimento, tem sido

    usado o ndice de seletividade de Gaudin (1957), com o intuito de avaliar o desempenho de

    operaes de concentrao. Este ndice expresso por:

    Onde:

    (1 ). .

    (1 )gangautil

    ganga util

    RRI S

    R R

    =

    Rutli recuperao de til no concentrado [-];

    Rgangai recuperao de ganga no concentrado [-];

  • 7

    3.2.1 Concentrao de minrio de ferro por mtodos fsicos

    O beneficiamento de minrios de ferro brasileiros que contm slica, como os itabiritos e

    (em menor monta) jaspelitos e magnetititos, vem sendo realizado usualmente com a

    utilizao do processo de separao fsica, como jigagem, separao em concentradores

    helicoidais (as impropriamente ditas espirais), separao magntica de alta intensidade (e

    de alto gradiente de campo), e flotao.

    Segundo Tovar e colaboradores (1988) e Iwasaki (1989), a opo pela utilizao de um

    determinado processo de concentrao de minrio de ferro est intimamente ligada a alguns

    fatores como teor da alimentao, malha de liberao, mineralogia, controle do teor do

    concentrado e fatores econmicos.

    3.2.1.1. Classificao

    Segundo Chaves e colaboradores (1996), classificao corresponde separao de uma

    populao de partculas em duas sendo uma com grande proporo de partculas maiores e

    a outra de partculas proporcionalmente menores. Durante muito tempo a classificao foi

    realizada por intermdio de classificadores, posteriormente sendo substitudos por

    hidrociclones ou simplesmente ciclones (Masini et al, 1980). Os hidrociclones como

    equipamentos que apresentam como funo fundamental a classificao de partculas, so

    influenciados pelo tamanho, da densidade e do formato das partculas (Svarovsky, 1984).

    A distribuio de tamanho de partculas uma das variveis mais importantes no

    tratamento de minrios, uma vez que liberao dos minerais de interesse econmico de sua

    ganga funo do tamanho, alm deste papel fundamentalmente importante, a classificao

    de minrios de ferros pode apresentar efeito de concentrao, decorrncia das acentuadas

    diferenas usualmente ocorridas entre o mineral-minrio e a ganga, seja em termos de

  • 8

    granulao, seja em termos de massa especfica, influenciando positivamente a eficincia

    da maioria dos processos de concentrao.

    Tipicamente a aplicao para o hidrociclone nesta fase do processo est relacionada

    deslamagem, onde as partculas mais finas so eliminadas, sendo normalmente necessrias

    para os processos de separao magntica a mido, sobretudo na faixa granulomtrica entre

    0,850 e 0,002 mm (Trawinski, 1976; Chaves, 1996).

    O dimensionamento do ciclone influencia fortemente no desempenho dos circuitos de

    cominuio, determinando as cargas re-circulantes, capacidade do circuito e eventualmente,

    o tamanho final do produto (Napier-Munn e colaboradores, 1996).

    A classificao e, naturalmente, a deslamagem so sempre feitas a mido e para esta

    operao, o equipamento usualmente utilizado o ciclone. A polpa formada injetada sob

    presso no equipamento, atravs da injeo localizada na parte superior da cmara

    cilndrica onde a polpa agitada por um movimento de rotao que atravs da acelerao

    centrfuga lana as partculas mais grossas em direo s paredes do ciclone que so

    descarregadas na abertura inferior do pex, formando o underflow (Svarovsky, 1984). J as

    partculas menores (principalmente as de menor densidade) e grande parte da gua so

    conduzidas para o centro e so arrastadas para o tubo ligado ao orifcio superior

    denominado captor de vrtex (vortex finder) formando o overflow.

    Uma viso diagnstica do processo de classificao pode ser obtida pela chamada curva de

    partio. Convencionalmente tem sido adotada a partio para o underflow. A partio

    global de slidos para o underflow a vazo mssica de slidos do underflow dividida pela

    vazo mssica de slidos na alimentao. A partio por classe o conceito anlogo,

    considerando-se cada classe granulometricamente individualmente.

  • 9

    Assim a curva de partio (figura 3.1) mostra, classe a classe, qual a frao da alimentao

    que se reporta ao underflow. O eixo abscissas registra o tamanho mdio da classe

    granulomtrica e o das ordenadas registra a partio referente quele tamanho.

    Pelo fato de o fluxo do underflow ter quantidade aprecivel de fluido, parcela das partculas

    alimentadas reporta-se a esse fluxo, carreada fluidodinamicamente pelo lquido e no pelos

    mecanismos efetivos de fracionamento granulomtrico do classificador. Esse fenmeno

    chamado de perpasso, curto-circuito ou bypass.

    Na realidade, uma proporo bem menor do material pode se direcionar erroneamente para

    o fluxo de finos (overflow), por apreenso mecnica ou arraste. Esse fenmeno chamado

    de curto-circuito de grosso, mas em geral negligvel.

    Assim, a curva de partio real no atinge a ordenada zero para tamanho zero. O dimetro

    de equipartio, ou seja: o dimetro de partcula para o qual 50 % dessa classe se reportam

    ao underflow, referido como d50.

    Curva de Partio

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    100

    10 100 1000 10000Tamanho de partcula [m]

    Rec

    uper

    a

    o pa

    ra o

    "un

    der

    flow

    " [%

    ]

    Partio real

    Partio expurgada

    Figura 3.1 Curva de partio tpica de um hidrociclone (Luz, 2009).

  • 10

    As famlias clssicas dos hidrociclones so a Rietema, Bradley, Mosley, Warman, Hi-

    Klone, RW 2515 e Demco (Svarovsky, 1984).

    Souza (1999) mostrou que a incluso de um meio filtrante na regio cnica de um

    hidrociclone de Bradley, deriva em vantagens no mtodo de separao slido-lquido,

    destacando o surgimento de uma corrente de underflow mais concentrada, maiores vazes

    de alimentao a uma mesma queda de presso e principalmente menores nmeros de

    Euler, o que ocasiona menor consumo de energia.

    Barrozo e colaboradores (1998) j haviam apontado que um hidrociclone filtrante

    pertencente famlia Bradley oferecia, em condies similares operao do equipamento

    convencional, acrscimos na vazo de alimentao e decrscimos nos nmeros de Euler.

    Kawatra e colaboradores (2002) fizeram uma modelagem em hidrociclone em circuito de

    moagem para o estudo de otimizao da distribuio granulomtrica do produto, de modo

    que o material excessivamente fino produzido fosse reduzido melhorando, desta forma, a

    eficincia energtica das operaes de britagem e moagem (cominuio).

    Donskoi e colaboradores (2008) desenvolveram uma nova tcnica de modelagem

    simulando o desempenho do hidrociclone, em que cada frao de tamanho do minrio

    alimentado classificada com base no tipo de textura do minrio. Esta nova abordagem

    permite a previso da recuperao de cada mineral e o tipo de textura dos produtos, o

    clculo do teor de ferro e de recuperao, bem como a otimizao do desempenho de um

    hidrociclone para um dado minrio.

    Em que pese ser operao de fracionamento granulomtrico, a classificao de minrios de

    ferro (j com o adequado grau de liberao) pode apresentar efeito de concentrao,

    decorrncia das acentuadas diferenas usualmente ocorrentes entre o mineral-minrio e a

    ganga, seja em termos de granulao, seja em termos de massa especfica. Por exemplo, um

    emprego do separador hidrulico (Floatex) foi relatado por Hearn (2003), sendo este

  • 11

    equipamento utilizado para concentrao de minrio indiano de ferro abaixo de 1 mm,

    produzindo um "underflow" com teor de slica abaixo de 1%. Estudo similar foi realizado

    por Lima e colaboradores (2006) permitindo a verificao da concentrao de minrio

    itabirito usando o classificador hidrulico de fluxo transversal crossflow, onde ficou

    demonstrada a sua eficincia para a concentrao da frao granulomtrica compreendida

    entre 0,15 e 1 mm.

    3.2.1.2. Concentrao densitria ou gravtica

    No Quadriltero Ferrfero, a concentrao densitria usualmente feita com a utilizao do

    jigue e do concentrador helicoidal.

    Segundo Luz e colaboradores (2008), uma forma de avaliar a aplicabilidade de mtodos

    densitrios ou gravticos leva em conta o valor favorvel do chamado critrio de

    concentrao (CC), o qual em primeira aproximao fornece uma idia da facilidade de

    se obter separao entre minerais, desconsiderando o fator de forma das partculas minerais.

    O critrio de concentrao originalmente sugerido por Taggart, e modificado por Burton,

    com base na experincia industrial, definido como se segue (Sampaio e Tavares, 2005):

    ( )( ) )(

    )(

    )(

    )(

    )(

    )(

    +

    +

    =

    f

    fCC

    f

    f

    Onde:

    (+) massa especfica do material mais denso (pesado) [kg/m3];

    (-) massa especfica do material menos denso (leve) [kg/m3];

    f massa especfica do fluido de trabalho [kg/m3];

    f(+) correo morfolgica da velocidade terminal do pesado [-];

    f(-) correo morfolgica da velocidade terminal do leve [-].

  • 12

    A tabela a seguir mostra a relao entre o critrio de concentrao e a facilidade de se fazer

    separao gravtica em escala industrial.

    Tabela 3.2: Significado do critrio de concentrao (CC)

    Recentemente Luz (2009) sistematizou as equaes de correo de velocidade de

    sedimentao em funo da morfologia das partculas e de sua concentrao volumtrica.

    Os pargrafos que se seguem resumem o formalismo estudado.

    As equaes para determinao das velocidades terminais para partculas no esfricas

    devem ser afetadas de coeficiente de correo morfolgica (tambm multiplicativo), o qual

    no foi quantificado com rigor at o presente. As mais correes usualmente empregadas

    so os coeficientes (f()) baseados na esfericidade, como aqueles devidos a Pettyjohn e

    Christiansen (Almendra, 1979; Geldart, 1990).

    No regime de Stokes:

    ( )

    =

    065,0log843,0

    Sf

    No regime de Newton:

    ( )

    =88,431,5

    43,0Nf

    C C SIGNIFICADO

    > 2,5 Separao eficiente at 0,074 mm.

    2,5 1,75 Separao eficiente at 0,15 mm.

    1,75 1,50 Separao possvel at 1,7 mm, porm difcil.

    1,50 1,20 Separao possvel at 6,35 mm, porm difcil.

  • 13

    No regime transicional:

    ( ) ( ) ( )[ ] ( )NNStran ffff +

    =2,01000

    Re1000

    Note-se, que para o regime transicional ou intermedirio, adotou-se a interpolao linear

    proposta por Geldart (Arsenijevic e colaboradores, 1999).

    A esfericidade, , a razo entre a rea superficial de uma esfera de volume equivalente ao

    da partcula e a rea superficial da partcula. Isto : a esfericidade da partcula dada por:

    2

    3 3(6 )rea da esfera de mesmo volumerea superficial da partcula

    p

    p

    V

    A

    = =

    Para efeito de ilustrao, uma esfera tem esfericidade igual a 1,00 e um cubo, a esfericidade

    de 0,806.

    A ttulo de exemplificao, considere-se o clculo do critrio de concentrao em sistema

    hematita/quartzo, adotando duas instncias em que haja diferentes morfologias para o

    mineral-minrio. No primeiro caso, te-se-ia minrio com quartzo e especularita. Uma

    amostra tpica de especularita (figura 3.2) possui hbito placoidal (se apresenta em finas

    placas) e massa especfica de 5.100 kg/m3. J no segundo caso hipottico, o mineral-

    minrio seria martita (hematita pseudomrfica de magnetita). A figura 3.3 apresenta outra

    amostra tpica de martita, exibindo hbito granular (sacaroidal). Genericamente, o critrio

    de concentrao de Taggart para o sistema quarzto/hematita igual a CC = 2,485,

    sugerindo uma separao eficiente at 0,15 mm.

    Adotando, no caso de minrio especulartico, partculas de especularita com rea mdia de

    6 mm2 e espessura: 0,5 mm (compatvel com a figura correspondente), resulta critrio de

  • 14

    concentrao de Burton (levando em conta a morfologia) menor, igual a 1,415, sugerindo

    possibilidade de separao (porm difcil) para partculas iguais ou superiores a 6,35 mm.

    Ao passo que para o minrio marttico, com partculas de martita cuja rea total

    compreende 12,56 mm2 (adotado a partir da anlise de imagem da figura 3.3) e seguindo o

    mesmo procedimento, obtm-se CC = 1,729 significando uma possibilidade de separao

    (porm difcil) para partculas iguais ou superiores a 1,7 mm.

    Figura 3.2 Lascas (destacadas por atrio manual) de especularita proveniente da mina da

    Gerdau em Miguel Bournier (MG). Os traos da escala referem-se a milmetros.

  • 15

    Figura 3.3 - Amostra tpica de minrio magnettico frivel proveniente da regio de

    Sabinpolis, MG. Os traos da escala referem-se a milmetros.

    A concentrao de minrios por jigagem conduzida pelas foras de separao produzidas

    por correntes verticais geradas pelo movimento de pulsao da massa lquida quando esta

    estimulada alternativamente em sentido ascendente e descendente. Depois de certo nmero

    de ciclos observa-se a estratificao das partculas segundo as diferentes espcies minerais

    (Sampaio e Tavares, 2005; Lins, 1998). Segundo Gaudin, a estratificao originada por

    trs causas principais: queda retardada, acelerao diferencial no incio da queda e

    consolidao intersticial no fim da queda.

    O jigue um aparelho que obtm melhores resultados quando trata minrio de estreita faixa

    granulomtrica. Ele geralmente utilizado para minrios entre 8 e 1 mm, com melhor

    desempenho em fraes grossas.

    Para Luz (2008), a abertura da tela do jigue comumente deve ser entre duas a trs vezes a

    dimenso mxima das partculas do minrio, para jigues sem mecanismo de extrao de

    denso retido (como, por exemplo, a assim chamada campnula de Moresnet). Como

    dimenso mdia das partculas da camada de fundo (ragging), do prprio mineral denso

  • 16

    sendo concentrado ou de leito artificial, deve-se tomar aquela igual ao dobro da abertura da

    tela. As condies do ciclo de jigagem devem ser ajustadas para cada caso, sempre

    seguindo a diretriz de se adotar pulsos de amplitude pequena e com maior frequncia para

    materiais de granulao fina sendo o contrrio vlido para grossos.

    Uma varivel importante a gua de processo que introduzida na arca do jigue, sob a tela.

    No deve haver alterao do fluxo dessa gua, pois perturba as condies de concentrao

    no leito do jigue. recomendvel que as tubulaes de gua de arca para cada jigue, sejam

    alimentadas por gravidade separadamente a partir de um reservatrio, com altura

    manomtrica tpica de 5 m.

    A partir de dados industriais disponveis na literatura (Kizevalter, citado por Steiner, 1996),

    pode-se estimar (Luz, 2008), uma amplitude de jigagem esperada em funo do perodo:

    618,106075,0 TA =

    Onde: A amplitude de pulsao na cmara de pulsao [m];

    T perodo de pulsao do jigue [s].

    De posse dessa equao e da equao de velocidade mdia tima do pisto, podem-se

    estabelecer os valores de freqncia e amplitude mais promissores para uma aplicao

    especfica de jigagem convencional. Em geral, a purificao de lama grossa de aciaria pode

    ser obtida com uso de jigues tipo Pan-american, mais adequados granulao fina. Outra

    aplicao de jigagem na recuperao de resduos o seu uso com retomada de rejeitos de

    bauxitos lavados, para retirada da slica, como atualmente o faz a Minerao Rio Pomba

    (Grupo Cataguases).

    Segundo Viana (2004), o equipamento de jigagem mais utilizado na concentrao de

    minrios de ferro o jigue Remmer-Wemco que mostrada na figura a seguir:

  • 17

    Figura 3.4 - Jigue Remer-WEMCO (Fonte: Flsmidth, s.d.)

    Das e colaboradores (2007) apresentaram estudo onde demonstra a eficcia da operao de

    jigagem no beneficiamento de minrio de ferro de baixo teor nos depsitos da regio de

    Orissa (ndia). Para tanto as amostras foram concentradas em laboratrio nos jigues Denver

    e Harz. As variveis operacionais utilizadas para determinar a eficcia do

    jigagem incluem tamanho de partcula, velocidade da gua e amplitude. Recuperao de

    ferro e eficincia de separao foi avaliada pela determinao da mineralogia e

    porcentagens de Fe no concentrado e rejeitos utilizando a tcnica de fluorescncia de raios-

    X (FRX). O concentrado foi obtido quando o jigue operava a mdio esforo e tamanho de

    partculas inferiores a 5 mm, tendo recuperao de 78,6 % de minrio de ferro e com o

    63,7 % de ferro metlico no concentrado sendo considerados timos.

    Um equipamento apresentado pela Roche Mining (2007) foi o Kelsey, cujo princpio de

    funcionamento consiste, essencialmente, na combinao do mecanismo de pulsao dos

    jigues com a aplicao da fora inercial (centrfuga), de forma parecida das centrfugas

    convencionais (Geraghty, 2001). A ao centrfuga permite a recuperao de partculas

    abaixo de 40 m (Silva, 1998). A figura a seguir apresenta o Jigue centrfugo Kelsey

    modelo J200

  • 18

    Figura 3.5 - Jigue centrfugo Kelsey (globalmakina, s.d)

    Segundo Viana (2004), os equipamentos mais utilizados na concentrao de minrios so

    os concentradores espirais Akaflex, Carpco, MD, Humphrey, Mark 7 e AKW.

    O concentrador helicoidal (erroneamente referida como espiral) constitudo de um canal

    helicoidal de seo transversal semi-circular (figura 3.6). A espiral ao ser alimentada, tem a

    velocidade da polpa variando de zero na superfcie do canal at um valor mximo em sua

    interface com o ar, devido ao escoamento laminar. Ocorre tambm uma estratificao no

    plano vertical. Como resultado os minerais mais densos estratificam-se na superfcie do

    canal, com baixa velocidade, e os minerais menos densos estratifiquem na parte superior do

    fluxo, nas regies de maiores velocidades (figura 3.7).

  • 19

    Figura 3.6 Concentrador helicoidal Humphreys , ilustrando a segregao por espcie e

    por tamanho de partculas liberadas de itabirito; montagem do laboratrio de tratamento de

    minrios do Demin/Ufop.

    Figura 3.7 - Esquema do zoneamento da polpa em concentrador helicoidal Humphrey

    (Hearn, 2003.)

  • 20

    O concentrador helicoidal Humphrey produzido basicamente em dois modelos, sendo um

    com 5 voltas e o outro com 3 voltas. O Mark 7, desenvolvido recentemente na Austrlia,

    apresenta as seguintes diferenas em relao aos de Humphrey: separao de concentrado

    no final da ltima espira, ausncia de gua de lavagem e diferena de perfil.

    As mesas vibratrias so equipamento de concentrao agindo atravs pelcula fluente com

    movimento acelerado assimtrico (com o chamado mecanismo de volta rpida), muitas

    vezes combinado com o princpio de escoamento laminar. A mesa Wilfley (figura 3.8) foi

    lanada em 1895 o principal modelo de mesa vibradora.

    Figura 3.8 - Mesa oscilatria concentradora (Pavez, s.d)

    Embora a mesa oscilatria (cujo paradigma a mesa de Wilfley) tenha como desvantagem

    seus requisitos de layout e a baixa capacidade unitria, o equipamento de concentrao

    densitria que, classicamente, tido como aquele com o melhor desempenho metalrgico

  • 21

    com finos. Como regra geral, o processamento conjunto de partculas finas e grossas no

    deve ser implementado na concentrao gravtica, pois, nesse caso, ter-se- sacrifcio da

    seletividade.

    A capacidade (em tonelada de slidos por hora) de uma mesa oscilatria (tipo Wilfley),

    trabalhando em operao de desbaste, pode estimar-se pela equao Razumov (1985), a

    qual :

    6,0

    min 11

    1,0

    =

    +

    dd

    dAdQ ps

    Onde: dmin a densidade mdia do minrio [-];

    d+ a densidade do mineral mais denso [-];

    d- densidade do mineral menos denso [-];

    A a rea efetiva da mesa [m2];

    dp o dimetro mdio do minrio [mm].

    Para mesas limpadoras a capacidade, segundo Razumov (1985), fica de 70 % a 80 %

    daquela obtida pela equao anterior (para mesas de desbaste).

    3.2.1.3.Separao magntica

    Com base na propriedade de susceptibilidade magntica os minerais so classificados em

    duas categorias: aqueles que so atrados pelo campo magntico e os que so repelidos por

    ele. Desta forma podem-se destacar as seguintes classes:

  • 22

    Minerais ferromagnticos: abrangem aqueles que apresentam uma alta

    susceptibilidade s foras magnticas e por reter o magnetismo quando afastados de

    um campo magntico.

    Minerais paramagnticos: so aqueles que, sob a ao de um campo magntico,

    tendem a se alinhar com as linhas de fora sendo atradas para os pontos de maior

    intensidade deste campo.

    Minerais somente diamagnticos: so aqueles que so repelidos ao longo das linhas

    de fora magntica para o ponto onde a intensidade deste campo menor.

    A ttulo de completude de anlise, cumpre ressaltar que a terceira classe foi rotulada como

    somente diamagnticos porque toda a matria , na verdade, diamagntica, j que o

    diamagnetismo a decorrncia natural da lei de Lenz, no campo da eletrodinmica. O fato

    de haver desemparelhamento de spins eletrnicos em orbitais atmicos associados a

    estruturas adequadas (como por exemplo, nos espinlios como o caso da magnetita)

    que leva ao surgimento do paramagnetismo (e em caso extremo, do ferromagnetismo). A

    intensidade do paramagnetismo (e com mais razo a do ferromagnetismo) muito maior

    que o efeito puramente diamagntico (proporcionalmente muito dbil), o que leva ao

    mascaramento do diamagnetismo nas substncias paramagnticas e ferromagnticas. Veja-

    se, a esse respeito, Barrow (1996).

    Separao magntica de alta intensidade tem sido aplicada na concentrao de minrios de

    ferro, devido diferena de susceptibilidade magntica entre os minerais em estudo

    (hematita, quartzo e dolomita), possibilitando a separao destas fases minerais. Partculas

    de hematita ou partculas com grandes quantidades de hematita na sua composio podem

    ser atradas pela presena de um campo magntico, enquanto as partculas de quartzo

    liberadas so direcionadas para o rejeito.

  • 23

    O valor da susceptibilidade magntica de um mineral pode variar bastante. Segundo Hunt e

    colaboradores. (1995), a susceptibilidade magntica da hematita varia entre 500 x 10-6 e

    40.000 x 10-6, ao passo que o quartzo possui susceptibilidade magntica variando entre

    3 x 10-6 e 17 x 10-6.

    Separao magntica de baixa intensidade tambm se baseia na diferena de

    susceptibilidade magntica entre a magnetita e outros minerais de ganga, possibilitando a

    separao destas fases minerais.

    No Brasil os separadores magnticos empregados na concentrao de minrios de ferro no

    so os separadores de alta intensidade e alto gradiente de campo, como o separador Jones e

    o Gaustec e separadores magnticos de tambor com im de terras-raras.

    3.2.1. Histrico da flotao de minrio de Ferro

    Boutin e Tremblay (1962) patentearam uma tcnica de flotao em coluna. A partir deste

    momento, foram feitos diversos esforos com o intuito de possibilitar a implementao

    desse processo de flotao em escala industrial podendo-se destacar as aplicaes

    realizadas pelo Dr. D. A. Wheeler (1966).

    A primeira implantao industrial do processo de flotao no Brasil foi feita na Samarco

    Minerao S/A em 1991. Em 1994, as Mineraes Brasileiras Reunidas implantaram o

    processo de flotao em colunas na usina de tratamento de minrios, sendo esta construda

    na Mina do Pico.

  • 24

    3.2.2. Concentrao de minrio de ferro por flotao

    Para Guimares (1995), o emprego da flotao praticamente extensivo a todos os

    minerais, estando sujeito apenas ao incremento de novos reagentes e melhoria das

    condies operacionais apropriadas para cada tipo de minrio.

    Para Silva (2004), a forma de beneficiamento mais empregada no Brasil para a

    concentrao de minrios de ferro de baixo teor, destacando os itabiritos, a flotao

    catinica reversa na qual o quartzo considerado mineral de ganga o overflow e a hematita

    o underflow.

    Um estudo feito por Silva (2004) mostrou que os melhores resultados de recuperao de

    quartzo na flotao reversa de minrio de ferro com amina e com diferentes tipos de lcoois

    estavam associados a comprimentos e formas de cadeias de amina e lcool semelhantes,

    como apresentado na figura 3.9.

    Figura 3.9 - Influncia do comprimento da cadeia de lcool na flotao (Silva, 2004).

    http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0370-44672006000400012&script=sci_arttext#fig3#fig3

  • 25

    A grande aceitao da flotao como mtodo de concentrao de minrio tem causado o

    aparecimento de vrios equipamentos de flotao, sendo estes classificados em trs tipos:

    clulas mecnicas, clulas pneumticas e colunas de flotao (Luz e colaboradores, 1998).

    O progresso considervel conseguido na qualidade dos concentrados nas colunas em

    diversas unidades industriais, atuando com distintos tipos de minrios, aliada aos ganhos na

    performance metalrgica e somados economia nos custos de capital e de operao,

    comprovaram a importncia desse equipamento para a indstria mineral.

    Segundo Iwasaki (1960), os fatores fundamentais que favorecem a utilizao da flotao

    so:

    I. principal processo de concentrao de minrios oxidados de baixos teores;

    II. possibilita a reduo dos teores em slica de concentrados magnetticos, obtidos em

    separao magntica;

    III. o processo mais indicado para a produo de super-concentrados, utilizados em

    processos metalrgicos da reduo direta.

    O processo consiste basicamente na adeso seletiva de partculas minerais dispersas em um

    meio aquoso s bolhas de ar. A teoria de flotao complexa e baseia-se nas diferenas das

    propriedades fsico-qumica das superfcies das partculas minerais. Estas diferenas esto

    relacionadas ao conceito de hidrofobicidade.

    A hidrofobicidade corresponde dificuldade das partculas em se interagir com a gua. A

    maioria dos casos a hidrofobicidade induzida pela adsoro de coletores seletivos. Assim

    sendo, uma partcula hidrofbica tem averso a gua e , ento, pouco molhvel. J, uma

    partcula hidroflica vida por gua sendo mais molhvel (Peres, 1999).

  • 26

    Deve-se ressaltar que os compostos qumicos so divididos em polares e apolares, a

    polaridade dos compostos qumicos deriva da presena de dipolos permanentes em sua

    molcula. No caso de dipolos permanentes so chamados polares e os que no apresentam

    so chamados apolares.

    No sistema de flotao, a gua uma espcie polar e o ar uma fase apolar. Uma

    substncia hidrofbica aquela que tem superfcie no polar e que possui mais afinidade

    com o ar e uma substncia hidroflica aquela que tem superfcie polar e que possui mais

    afinidade com a gua

    Segundo Luz (1987), o efeito conjugado das seguintes interaes responde pela estabilidade

    de um sistema particulado disperso em um meio:

    partcula/partcula: interaes especificas ou no, colises devidas a velocidades

    diferenciais, geradas por foras gravitacionais e/ou de arraste hidrodinmico;

    partcula /solvente: interaes especficas (e mesmo no especficas). Tais

    interaes determinam a liofilicidade ou a liofobicidade do sistema;

    solvente/solvente: a viscosidade do meio dispersante, em ltima analise, resume

    essas interaes;

    partcula/partcula/solvente: por exemplo, o movimento browniano das partculas e

    molculas, do qual decorre, por um lado, a difuso das partculas, que age no

    sentido de diminuir a segregao dos constituintes do sistema e, por outro lado, as

    colises promovidas por essa agitao trmica criam ocasies propcias para a

    superao de barreiras repulsivas das duplas camadas eltricas das partculas,

    aumentando a cintica de agregao.

  • 27

    O conceito dos fenmenos interfaciais fundamentado na realizao de medidas

    experimentais de trs grandezas: adsoro, tenso superficial e potencial zeta.

    Adsoro o termo utilizado para descrever o fenmeno no qual molculas que esto

    presentes em um fluido, lquido ou gasoso, concentram-se espontaneamente sobre uma

    superfcie slida ou lquida. Geralmente, a adsoro parece ocorrer como um resultado de

    foras no balanceadas na superfcie do slido e que atraem as molculas de um fluido em

    contato por um tempo finito.

    A adsoro qumica, ou quimissoro, assim denominada porque neste processo ocorre

    efetiva troca de eltrons entre o slido e a molcula adsorvida, ocasionando as seguintes

    caractersticas: formao de uma nica camada sobre a superfcie slida, irreversibilidade e

    liberao de uma quantidade de energia considervel (da ordem de uma reao qumica).

    A adsoro fsica um fenmeno reversvel onde se observa normalmente a deposio de

    mais de uma camada de adsorvato sobre a superfcie adsorvente. As foras atuantes na

    adsoro fsica so idnticas s foras de coeso, as foras de van der Walls, que operam

    em estados lquido, slido e gasoso. As energias liberadas so relativamente baixas e atinge

    rapidamente o equilbrio.

    Outra grandeza interfacial mensurvel em sistemas de flotao manifesta-se na interface

    lquido/gs, a tenso superficial. A tenso superficial pode ser definida como a fora por

    unidade de comprimento exercida por uma superfcie do lquido. Ela geralmente afetada

    pela concentrao do soluto. Como exemplo, sais e bases elevam a tenso superficial da

    gua, j a maioria dos surfactantes diminui a tenso superficial.

    A ltima grandeza interfacial mensurvel uma propriedade eltrica definida como

    potencial zeta. Para tanto, se deve entender a teoria da dupla camada eltrica que trata da

    distribuio de ons, e, portanto da intensidade dos potenciais eltricos que ocorrem na

    superfcie carregada. A maior parte das partculas adquire uma carga eltrica superficial

    quando postas em contato com uma fase aquosa (meio polar).

  • 28

    Essa carga superficial influencia a distribuio no meio polar dos ons prximos a ela,

    gerando uma dupla estrutura de cargas: uma ancorada superfcie e outra, uma atmosfera

    difusa de contra-ons e co-ons (Duncan, 1975). Por isso esse sistema de

    contrabalanceamento de cargas chamado de dupla camada eltrica (DCE).

    Todas as partculas adquirem uma carga eltrica superficial quando esto em contato com

    um lquido. O potencial zeta um indicador do potencial de uma partcula em movimento

    livre em um lquido e o potencial eltrico no plano de cisalhamento da dupla camada

    eltrica quando a partcula se movimenta.

    Segundo Parks (1975), os conceitos de grande importncia no estudo da dupla camada

    eltrica incluem:

    on determinador de potencial (IDP) de 1 ordem: responsveis pelo controle da

    carga superficial;

    on determinador de potencial (IDP) de 2 ordem: reagem com os IDP de 1 ordem;

    ponto de carga zero (PCZ): logaritmo negativo da atividade de um dos IDP

    correspondente carga de superfcie nula;

    ponto isoeltrico (PIE): logaritmo negativo de um dos IDP correspondente carga

    lquida nula no plano de cisalhamento (= 0);

    concentrao de reverso de carga (CRC): correspondente ao potencial nulo na

    carga determinada por IDP de segunda ordem; e

    ponto de reverso de carga (PRC): logaritmo negativo da CRC.

    A rota de flotao de minrio de ferro consagrada no Brasil a flotao catinica reversa,

    onde se deprimem os minerais-minrios e se flota a ganga silictica. Aminas so coletores

    efetivos na flotao de quartzo e silicatos. Essa rota est ligada no s relativamente boa

    seletividade alcanada, como tambm ao fato de que as fases de interesse (hematita,

    martita, magnetita, goethita e - em menor grau - limonita) acham-se em maior proporo

    (minrios ricos), e o quartzo em menor, o que leva a menores consumos de coletor.

  • 29

    Oliveira Jr. (2006) utilizou o ndice de seletividade de Gaudin, com o intuito de estudar a

    influncia de aspectos texturais na seletividade de flotao reversa de diversos minrios de

    ferro do Quadriltero Ferrfero,

    O desempenho de reagentes tpicos em flotao catinica reversa de minrios de ferro tem

    sido alvo de vasta produo bibliogrfica. Recentemente, Arajo e colaboradores (2005)

    fizeram uma sntese do assunto.

    So feitas a seguir consideraes conceituais que envolvem a dolomita em sistemas de

    flotao (Luz, 1987). Como fase inicial de desenvolvimento de processo deve ser o mais

    ampla possvel, consideraes de processo de flotao com cidos graxos e seus sais

    tambm so feitas como modo a compreender outras alternativas de processo hoje no

    aplicadas.

    O magnsio e o clcio, provenientes da dolomita, hidrolisam-se em solues aquosas

    formando complexos que podem readsorver-se, resultando cargas lquidas de superfcie,

    alm de levar a mudana no estado eltrico da superfcie do mineral.

    A figura 3.10 mostra o diagrama de estabilidade para as espcies aquosas de oleato em

    concentrao total de 3 x 10-5 M, extrada de Somasundaran e Ananthapadmanabhan

    (1976).

  • 30

    Figura 3.10 - Diagrama de distribuio de espcies em funo do pH. A concentrao total

    de oleato 3*10-5 M (1976).

    Alm dessas, as reaes importantes do sistema Mg+2/CO2/H2O so mostradas na tabela

    3.3, extradas de Prdali e Cases, Stum e Morgan e Garrels e Christ.

  • 31

    Tabela 3.3 - Reaes complementares de equilbrio para o sistema dolomita/gua/ CO2 .

    (a Stum & Morgan, 1981; b Prdali & Cases, 1973; c Garrels & Christ,1965).

    pK Fonte

    1) CaMg(CO3)(s) Ca+2 + Mg+2 + 2.CO3-2 16,7 (a)

    2) Mg+2 + HCO3- MgHCO3+ -1,16 (b)

    3) MgHCO3+ MgCO3 (aq) + H+ 8,09 (b)

    4) Mg+2 + OH- MgOH+ -2,57 (b)

    5) MgOH+ + OH- Mg(OH)2 (aq) -5,81 (c)

    6) Mg(OH)2 (aq) Mg(OH) (s) -2,67 (c)

    7) MgCO3 (s) MgCO3 (aq) 4,51 (*) (c)

    8) MgCO3 (aq) Mg+2 + CO3-2 3,40 (*) (c)

    Segundo Luz (1987), a gerao de carga na superfcie de dolomita, tambm afetada por

    fatores cinticos, morfolgicos e de constituio qumica, como no caso da calcita. A

    literatura tambm no unnime a respeito do PCZ e PIE da dolomita pela mesma

    variabilidade de fatores. A determinao de PIE e PCZ dificultada pela alta solubilidade

    em regies de pH cido, assim como para a calcita. Por extrapolao, Prdali e

    colaboradores (1973) estimaram pH 3 para o IEP de dolomita.

    Estudos anteriores mostraram que para a dolomita, medidas confiveis abaixo do pH 7

    ficam virtualmente impossveis. Em geral valores de PIE em redor do pH 8,2 tm sido

    citados na literatura.

  • 32

    A figura 3.11 apresenta o Potencial zeta de calcita (1), apatita e dolomita.

    Figura 3.11 Potencial zeta de calcita (1), apatita (3) e dolomita (2). (Luz, 1986).

    Estudos envolvendo a adsoro de coletores sobre dolomita e suas respectivas propriedades

    interfaciais em meio aquoso em presena ou no, de reagentes, so insuficientes. Prdali

    (1967, 1969) estudou a flotao de dolomita com sais de cidos graxos, encontrando curvas

    de dois mximos: um na regio cida (mximo em pH 3) e outro na regio bsica prximo

    do pH 9, para oleato, miristato e palmitato de sdio. Como a dolomita tem carga negativa

    em pH bsico, a adsoro de nions carboxilatos especifica nessa condio.

    Baltar e Villas Boas (1980) avaliaram a flotao inversa da dolomita com cidos graxos e,

    na ltima linha, flotao catinica antecedida de sulfetizao, onde foram conseguidos os

    melhores resultados.

    Um estudo de relevncia sobre vrios leos vegetais foi realizado por Brando e

    colaboradores (1994) visando utilizao dos mesmos, sob a forma de sabes, como

  • 33

    coletores na concentrao de oximinerais, constatando o potencial de diferentes leos como

    matrias-primas para coletores, com base nos seus cidos graxos constituintes.

    Em face do seu potencial de aplicao foram estudados por Campos e Luz (2007) oleato de

    sdio e sulfonato de sdio no sistema quartzo/hematita. Em geral a regio de mxima

    flotao da hematita com oleato de sdio coincide com a concentrao mxima do

    complexo ionomolecular cido/sabo.

    Campos e Luz (2007) tambm estudaram recentemente o sistema

    sulfonato/quartzo/hematita sulfonato de sdio. Esse reagente mostrou maior potencial de

    seletividade na flotao entre o quartzo e a hematita em torno do pH 4. Demonstra tambm

    um efeito da dosagem (a dosagem de 10 mg/l com um diferencial de flotabilidade entre o

    quartzo e a hematita da ordem de 29 pontos percentuais, e em torno de 79 pontos

    percentuais com 20mg/l), conforme se v nas figuras 3.12 e 3.13. Os resultados indicam ser

    perfeitamente possvel a flotao direta de minrio de ferro, mostrando a possibilidade de

    aproveitamento de rejeitos e minrios com baixos teores.

    Segundo Campos e Luz (2007), oleato de sdio acarretou boa flotabilidade da hematita em

    torno do pH 8 (veja-se figura 3.14), enquanto nos valores de pH inferiores e superiores a 8

    a flotabilidade se mostrou incipiente e bem prxima dos valores para o quartzo, ou seja,

    existe diferena aprecivel de valores de flotabilidade apenas em torno do pH 8.

    O sistema amina apresentou boa flotabilidade da hematita em torno do pH 8 tanto para

    dosagem de 5 mg/l quanto para 20 mg/l (conforme mostrado na figura 3.15), enquanto nos

    valores de pH inferiores e superiores a 6 a flotabilidade se mostrou discreta.

  • 34

    SISTEMA SULFONATO 10mg/l

    0,005,0010,0015,0020,0025,0030,0035,0040,0045,0050,00

    3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

    pH

    FL

    OT

    AB

    ILID

    AD

    E [%

    ]

    QUARTZO

    HEMATITA

    Figura 3.12Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com sulfonato em gua destilada (Campos e Luz, 2007).

    SISTEMA SULFONATO 20mg/l

    0,00

    10,00

    20,00

    30,00

    40,00

    50,00

    60,00

    70,00

    80,00

    90,00

    100,00

    3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 11,00 12,00

    pH

    FLO

    TA

    BIL

    IDA

    DE

    QUATZO

    HEMATITA

    Figura 3.13 - Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com sulfonato

    (Campos e Luz, 2007).

  • 35

    SISTEMA OLEATO DE SDIO 20 mg/l

    0,0010,0020,0030,0040,0050,0060,0070,0080,0090,00100,00

    3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

    pH

    FL

    OT

    AB

    ILID

    AD

    E [

    %]

    QUATZOHEMATITA

    Figura 3.14 Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com oleato de sdio

    (Campos e Luz, 2007).

    SISTEMA AMINA

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    100

    3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

    pH

    FL

    OT

    AB

    ILID

    AD

    E [%

    ]

    quartzo 20mg/lquatzo 5mg/lHematita 5mg/l

    Figura 3.15 Influncia do pH na flotabilidade do quartzo e hematita com amina (Campos

    e Luz, 2007).

  • 36

    Quast (2000), que realizou um trabalho de reviso de flotao de hematitas, usando vrios

    coletores como cido lurico, hidroxamato, sulfato, dodecil-benzenossulfonato de sdio e

    um acetato de dodecilamina, e afirmou que a precipitao de amina sobre a hematita tem

    papel importante na flotao desse mineral.

    Na figura 3.16, est apresentado estudo de flotabilidade da hematita, realizado por Lima

    (1997), usando um acetato de eteramina com 10 a 12 tomos de carbono na cadeia e grau

    de neutralizao igual a 50 % (50 % da amina utilizada encontravam-se na forma de sal -

    acetato de eteramina - e 50 % na forma molecular).

    Figura 3.16 - Flotabilidade da hematita em funo do pH e da concentrao de acetato de

    eteramina (Lima, 1997; Lima e Brando, 1999).

    Na figura a seguir, extrada de Pearse (2004), apresenta-se a estrutura dos coletores

    aninicos mais usualmente utilizados na flotao de minerais oxidados.

  • 37

    Figura 3.17 - Estrutura dos coletores aninicos utilizados na flotao de minerais oxidados

    (Pearse, 2004).

    Como um dos principais reagentes de flotao, tanino corresponde a um grupo de

    compostos fenlicos que tem como principal propriedade a afinidade em se ligar s cadeias

    de protenas e precipit-las.

    Segundo HANNA e colaboradores (1976), o tanino (figura 3.18) que naturalmente

    hidrolisa-se em soluo alcalina vem sendo utilizado por dcadas para deprimir os minerais

    carbonatados.

  • 38

    Figura 3.18 - Estrutura do tanino utilizada na flotao de minerais oxidados (VITAL, 2004).

    Segundo Huout (1983) a amina vem sendo utilizada como coletor de slica na flotao

    inversa de minrio de ferro desde anos 60.

    A dextrina considerada uma classe de polissacardeos de baixo peso molecular. As

    dextrinas so combinaes de polmeros de D-glucose (-1,4). Industrialmente, alcanado

    atravs do processo de hidrlise cida de amido. As dextrinas so solveis em ambiente

    aquoso, tendo tonalidades brancas ligeiramente amareladas. Na figura 3.19 est apresentada

    uma estrutura da dextrina que usualmente utilizada como depressor na flotao.

    http://www.allmineral.com/http://pt.wikipedia.org/wiki/Polissacar%C3%ADdeohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Amido

  • 39

    Figura 3.19 - Estrutura da dextrina utilizada na flotao de minerais oxidados (extrado de

    http://pt.wikipedia.org/wiki/Dextrina )

    Silicato de sdio, tambm conhecido como vidro lquido e gua de vidro, com frmula

    Na2SiO3 empregado em processos de flotao para separao de minrios como hematita

    e magnetita. Opera por adsoro seletiva superfcie do minrio e por hidrofilia, reduzindo

    a quantidade de materiais indesejveis, como quartzo. Na figura 3.20 esta apresentada a

    estrutura do silicato de sdio.

    http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/9/90/Dextrin.svghttp://www.allmineral.com/http://pt.wikipedia.org/wiki/Dextrina

  • 40

    Figura 3.20 - Estrutura do silicato de sdio utilizado na flotao de minerais oxidados

    (extrado de http://pt.wikipedia.org/wiki/Silicato_de_s%C3%B3dio )

    Estudando leo de babau refinado, Oliveira e colaboradores (2006) detectaram

    composio caracterstica para esse leo, sendo constitudo principalmente por 44 % de

    cido lurico, 17,6 % de cido mirstico, 15,8 % de cido olico e 10,5 % de cido

    palmtico. J Rossell (1998) acusa os seguintes valores de cidos contidos no leo de

    babau: de 2,6 a 7,3 % de cido octanoico (caprlico), 1,2 a 7,6 % de cido decanoico

    (cprico), 40,0 a 55,0 % de cido dodecanoico (lurico), 11,0 a 27,0 % de cido

    tetradecanoico (mirstico). 5,2 a 11,0 % de cido hexadecanoico (palmtico), 1,8 a 7,4 % de

    cido octadecanoico (esterico), 9,0 a 20,0 % de cido octadecenoico (oleico; 18 carbonos e

    insaturado com uma dupla ligao em isomeria cis no nono carbono) e de 1,4 a 6,6 % de

    cido octadecadienoico (linolnico; 18 carbonos e com duas duplas ligaes). Alerte-se

    para o fato de que, na realidade, a composio unicamente hipottica, pois na realidade os

    leos vegetais no so mistura de cidos graxos mais, sim, tri-acil-gliceris. Ou seja,

    somente aps ia saponificao, ter-se-o os sais alcalinos dos cidos citados

    convencionalmente como componentes do leo.

    http://www.allmineral.com/http://www.allmineral.com/http://pt.wikipedia.org/wiki/Silicato_de_s%C3%B3dio

  • 41

    3.2.2.1. Microflotao

    A microflotao compreende a flotao com pequenas alquotas amostrais purificadas,

    utilizando-se equipamento especfico e delicado, capaz de viabilizar campanhas rpidas e

    de baixo custo.

    Tem como grande vantagem a realizao de ensaios bem controlados e reprodutveis, os

    quais permitem o estudo do mecanismo de interao entre reagentes e as superfcies

    minerais e o levantamento das melhores condies fsico-qumicas da suspenso ou polpa,

    pH, etc.

    Por se tratarem de sistemas simplificados, usualmente com minerais isolados, gua

    destilada e reagentes purificados, o escalonamento para as condies de flotao

    convencional de bancada ou industrial deve ser considerado com extrema reserva. Mesmo

    assim, os resultados obtidos em clula de microflotao podem servir como um guia

    durante a seleo das condies operacionais em clula de bancada, levando economia de

    recursos humanos e materiais.

    Segundo Leja (1982), o tubo de Hallimond a clula de microflotao mais utilizada,

    usando amostras purificadas de 1,0 a 2,0 gramas e o mecanismo de agitao a barra

    magntica.

    Arajo (1982), em estudos de microflotao com os minerais quartzo e hematita, usando

    uma amina graxa primria com cadeia de 10 a 12 tomos de carbono, observou que a regio

    de mxima flotabilidade para ambos minerais estava compreendida entre os valores de pH

    de 9 a 10,5.

  • 42

    Outros aparatos de microflotao reportados na literatura so: a clula de Fuerstenau (Luz,

    1996) e a clula de Smith-Partridge (Peres e colaboradores, 1980).

    Em seus estudos de microflotao em clula de Fuerstenau, Luz (1996) estudou a flotao

    direta de minrios de ferro utilizando coletores aninicos, como o leo de rcino e de arroz

    saponificados em meio aquoso e em meio alcolico. Utilizando sabo de leo de arroz

    obtido por saponificao em meio alcolico, percebeu que houve ganho do poder do

    coletor, tanto em relao a hematita, quanto em relao ao quartzo.

    A clula de Fuerstenau de vidro e consta em sua parte inferior de um fundo poroso de

    vidro sinterizado cuja funo produzir borbulhamento uniforme da fase gasosa injetada; a

    parte superior da clula tem um rea de coleta do material flutuado.

    A clula apresenta como vantagens, comparadas ao tubo de Hallimond:

    Maior controle das variveis de operao no ensaio de microflotao;

    Maior nmero de ensaios realizados (6 ensaios por hora);

  • 43

    4. METODOLOGIA

    Para melhor entendimento da metodologia dos ensaios, veja-se a figura 4.1, a qual ilustra

    fluxograma mostrando todas as etapas realizadas inerentes ao processo de microflotao.

    Figura 4.1 Fluxograma do planejamento dos ensaios de microflotao.

    Anlise granulom trica - 0,297 mm e

    0,074 mm

    Britagem e moagem: hematita, quartzo e

    dolomita. Separao magntica:

    magnetita

    Anlise qumica: ICP OES

    Microflotao: clula de fuerstenau

    Determinao de densidade: picnmetro

  • 44

    4.1. Reagentes e Aparelhagem Utilizados

    4.1.1. Reagentes

    Para a realizao dos ensaios de flotao reversa e direta, foram utilizados os seguintes

    reagentes:

    Amina - compostos qumicos orgnicos nitrogenados derivados do amonaco (NH3) e que

    resultam da substituio parcial ou total dos hidrognios da molcula por grupos

    hidrocarbnicos.

    cido oleico (H3C - (CH2)7 - CH = CH - (CH2)7 - COOH). Fabricante: Indstria Qumica

    Anastcio S/A - Utilizou-se saponificado por NaOH em excesso, resultando em oleato de

    sdio.

    leo de babau. Fabricante: All Chemistry Brasil Ltda. - Utilizou-se saponificado por

    NaOH em excesso.

    Silicato de sdio - Na2SiO3 - depressor usual de quartzo, silicatos, minerais tipo-sal.

    Tanino. Fabricante: Sulfal Qumica Ltda. - depressores de minerais oxidados.

    Dextrina. Nome comercial: Argo DT 7482 (embalagem de 25 kg). Fabricante: Corn

    Products Brasil depressor de minerais oxidados

    Mibcol. Metil-isobutilcarbinol (C6H14O) - Fabricante: Merck S.A. Indstrias Qumicas.

    Espumante clssico para sistemas de flotao.

    NaOH/HCL - Fabricante Merck S.A. Indstrias Qumicas, usado como regulador de pH.

    http://pt.wikipedia.org/wiki/Org%C3%A2nicohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Amon%C3%ADacohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Hidrog%C3%AAnio

  • 45

    Outros

    gua gua destilada ser usada em todos os experimentos.

    Ar comprimido usado nos ensaios de microflotao.

    4.1.2. Aparelhagem

    Discriminam-se abaixo os principais equipamentos usados neste trabalho:

    Peneiras da serie Manupen/ABNT para bitolamento das amostras para

    microflotao;

    Moinho de porcelana 62 rpm marca: Renard - para adequao granulomtrica para

    os testes de microflotao;

    Espectrmetro de Emisso ptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES)

    Spectro / Modelo: Ciros CCD

    Picnmetro de 100 ml para determinao da densidade dos minerais;

    Peagmetros Digimed DM-22 com eletrodos de vidro combinado para as medidas

    de pH;

    Balana Digimed KN 1000C - Utilizada para pesagem com preciso;

    Bquer;

    Termmetro;

    Cronmetro Utilizado para medir o tempo padro do teste;

  • 46

    Estufa Fanem mod: 320-SE - Utilizada para secagem de amostras;

    Filtro de papel;

    Funil de vidro;

    Agitador magntico com aquecedor Fisatom;

    Agitador magntico Fanem mod 257 110 V;

    Separador magntico marca: Equimag modelo L.8 serie 01450.

    Clula de Fuerstenau.

    Os ensaios de microflotao foram realizados em clula de Fuerstenau, como descrito por

    Luz (1996).

    A seguir so mostradas as figuras 4.2, 4.3 e 4.4 onde se pode observar a clula de

    Fuerstenau utilizada na microflotao de hematita.

  • 47

    Figura 4.2 - Esquema em perspectiva e dimensional da clula de Fuerstenau. (Fonte: Luz,

    1996).

  • 48

    Figura 4.3 - Clula de Fuerstenau em fase de condicionamento na microflotao de hematita.

    Figura 4.4 - Clula de Fuerstenau em fase de aerao na microflotao de magnetita.

  • 49

    4.2. Minerais: Obteno e Preparo

    Devido dificuldade de obteno de amostras purificadas oriundas da rea de interesse (em

    especial de usina de Andrade em Joo Molevade), essas amostras, assim obtidas s foram

    utilizadas no coroamento dos trabalhos (fase final).

    Assim, durante o desenvolvimento do trabalho, foram utilizados minerais puros oriundos

    do Quadriltero Ferrfero, de regio dentro da folha geolgica de Ouro Preto. A dolomita

    foi obtida da cava da Bemil. Sua pureza foi atestada por avaliao de picnometria, e analise

    qumica. O quartzo utilizado em grande parte do trabalho foi de amostra de veio de quartzo

    hialino de elevada pureza, ao passo que a hematita foi obtida de amostras de hematita

    compacta. A magnetita (figura 4.5) utilizada no desenvolvimento do ensaio de

    microflotao em bancada foi obtida da regio de Sabinpolis (MG).

    Figura 4.5 Amostra tpica de minrio magnettico frivel mostrando o aspecto sacaroidal

    dos grnulos de magnetita (regio de Sabinpolis, MG)

  • 50

    O trabalho foi desenvolvido junto ao departamento de Engenharia de Minas da Escola de

    Minas da Universidade federal de Ouro Preto.

    A preparao e a caracterizao das amostras so descritas a seguir.

    4.2.1. Quartzo

    A) Preparao

    A amostra de quartzo foi preparada por simples cominuio em moinho de porcelana com

    carga moedora de bolas, a partir de espcimes coletados manualmente.

    Para os testes de microflotao as amostras foram bitoladas por peneiramento dentro da

    faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm

    Cerca de 3,56 kg dessa amostra foi submetido a peneiramento a mido, gerando uma

    amostra de 3,145 kg. Esse peneiramento visou preparar amostras adequadamente finas para

    os testes de microflotao.

    Esta amostra de quartzo foi homogeneizada e quarteada seguidamente at se atingirem as

    quantidades necessrias para os ensaios posteriores de flotao, mais precisamente 20 g.

    B) Caracterizao:

    Densidade: a determinao (em duplicata) da densidade com picnmetro indicou

    valor mdio de 2,682.

  • 51

    Granulometria: As amostras para os testes de microflotao foram bitoladas (em

    peneiras de teste) dentro da faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm.

    4.2.2. Hematita

    A) Preparao:

    A preparao das amostras de hematita foi similar das amostras de quartzo. Consistiu de

    cominuio em moinho de porcelana com carga de bolas a partir de espcimes coletados

    manualmente.

    Para os testes de microflotao as amostras foram bitoladas por peneiramento dentro da

    faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm

    Cerca de 6,44 kg dessa amostra foi submetido a peneiramento a mido, gerando uma

    amostra de 3,03 kg. Esse peneiramento visou preparar amostras adequadamente finas para

    os testes de microflotao.

    Esta amostra de hematita tambm foi homogeneizada e quarteada seguidamente at

    atingirem as quantidades de 20 g necessrias para os ensaios de flotao.

    B) Caracterizao:

    Densidade: a determinao (em duplicata) da densidade com picnmetro indicou

    valor mdio de 4,670.

    Granulometria: As amostras para os testes de microflotao foram bitoladas (em

    peneiras de teste) dentro da faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm.

  • 52

    4.2.3. Dolomita

    A) Preparao:

    A preparao das amostras de dolomita foi similar das amostras de quartzo e hematita.

    Consistiu de cominuio em moinho de porcelana com carga de bolas a partir de espcimes

    coletados manualmente.

    Para os testes de microflotao as amostras foram bitoladas por peneiramento dentro da

    faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm

    Cerca de 6,12 kg dessa amostra foi submetido a peneiramento a mido, gerando uma

    amostra de 3,340 kg. Esse peneiramento visou preparar amostras adequadamente finas para

    os testes de microflotao.

    Esta amostra de dolomita tambm foi homogeneizada e quarteada seguidamente at

    atingirem as quantidades necessrias para os ensaios posteriores de flotao, mais

    precisamente 20 g.

    B) Caracterizao:

    Densidade: a determinao (em duplicata) da densidade com picnmetro indicou

    valor mdio de 2,796.

    Granulometria: As amostras para os testes de microflotao foram bitoladas (em

    peneiras de teste) dentro da faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm

  • 53

    4.2.4. Magnetita

    A) Preparao:

    A preparao das amostras de magnetita foi similar das amostras de quartzo, hematita e

    dolomita. Consistiu de cominuio em moinho de porcelana com carga de bolas a partir de

    espcimes coletados manualmente.

    Para os testes de microflotao as amostras foram bitoladas por peneiramento dentro da

    faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm

    Cerca de 2,32 kg dessa amostra foi submetido a peneiramento a mido, gerando uma

    amostra de 1,35 kg. Esse peneiramento visou preparar amostras adequadamente finas para

    os testes de microflotao. Posteriormente a amostra foi conduzida para um separador

    magntico de baixa intensidade com intuito de purificar a amostra gerando um produto de

    213 g.

    Esta amostra de magnetita tambm foi homogeneizada e quarteada seguidamente at

    atingirem as quantidades necessrias para os ensaios posteriores de flotao, mais

    precisamente 20 g.

    B) Caracterizao:

    Densidade: a determinao (em duplicata) da densidade com picnmetro indicou

    valor mdio de 5,025.

    Granulometria: As amostras para os testes de microflotao foram bitoladas (em peneiras

    de teste) dentro da faixa entre 0,297 mm e 0,074 mm.

  • 54

    4.3. Caracterizao Qumica

    A caracterizao foi feita por espectrofotometria de emisso atmica com fonte plasma e os

    resultados principais esto apresentados nas tabelas 4.1, 4.2 e 4.3. As tabelas completas

    esto apresentadas no adendo A.

    Tabela 4.1 Concentrao de elementos trao do quartzo e da dolomita

    Tabela 4.2 Concentrao de elementos trao da magnetita e da hematita

    Tabela 4.3 Concentrao de elementos majoritrios da magnetita e hematita

    Amostra Be Li Sc Zr Cu mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Quartzo 0,356 0,331 0,387 2,84 5,37 Dolomita 0,376 2,27 0,475 2,01 6,82

    Amostra Li Sr Th Y Co mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Magnetita 8,74 8,12 4,00 3,64 147 Hematita 1,39 20,2 3,55 7,14 25,1

    Amostra Si SiO2 MgO Fe Outros % % % % % Magnetita 2,54 5,43 1,655 68,5 21,88 Hematita 1,09 2,327 0,0136 71,0 25,57

  • 55

    4.4. Procedimentos Experimentais Utilizados na Microflotao

    4.4.1. Saponificao do coletor

    O procedimento experimental padro, adotado para a saponificao dos coletores est

    descrito a seguir:

    leo de babau

    Inicialmente, 10,08 gramas de leo de babau (aquecido a 60 C) foram pesados e

    transferidos para bquer contendo 100 ml de gua destilada. Posteriormente, mediu-se 50

    ml de gua destilada numa proveta e transferiu-se para um bquer de 500 ml.

    Posteriormente, sob constante agitao utilizando agitador magntico, adicionou-se

    lentamente soluo de NaOH (sob concentrao em massa de 13,9 %) sobre a gua com o

    leo de babau at a soluo ficar saponificada, controlando a alcalinidade para que ficasse

    acima de pH 12. O material saponificado foi transferido para um balo, acrescentando gua

    at completar 500 ml gerando uma concentrao de dosagem de 1 %.

    cido oleico

    Inicialmente, pesaram-se 10 gramas de cido oleico (aquecido 60 C) que foram

    transferidos para um bquer contendo 20ml de gua destilada. Posteriormente mediram-se 3

    ml de gua destilada numa proveta e transferiu-se essa gua para bquer de 50 ml.

    Posteriormente, sob constante agitao utilizando agitador magntico, adicionou-se

    lentamente a soluo de NaOH (sob concentrao de 50 % em massa) sobre o oleato at a

    soluo ficar saponificada. O material saponificado foi transferido para um balo,

    acrescentando gua at completar 500 ml gerando concentrao de dosagem de 1 %.

    Os leos saponificados eram mantidos em lugar escuro e refrigerados para evitar alterao

    em suas propriedades devido luz e ao calor.

  • 56

    4.4.2. Ensaio de flotao utilizando coletor

    O procedimento experimental padro, adotado para os ensaios de microflotao est

    descrito a seguir.

    Inicialmente, ajustou-se o pH da soluo de acordo com o programado. Despejava-se 20

    gramas de amostra no fundo seco, adicionavam-se 100 ml de soluo coletora, iniciando

    imediatamente a agitao e o disparo do cronmetro, num perodo de condicionamento de

    120 s. Gotejou-se, com seringa fina, 0,005 ml de espumante, 15 segundos antes do trmino

    do condicionamento. Posteriormente injetava-se nitrognio, via abertura das vlvulas,

    mantendo-se a vazo constante durante o processo de flotao, por 180 s. Paralelamente

    adicionava-se gua com espumante (com mesmo pH e com a mesma proporo inicial)

    para se manter a cota de interface polpa/espuma durante o desenvolvimento da flotao.

    Aps este perodo, interrompia-se o fluxo de nitrognio e a agitao, separando, a seguir, o

    material flotado e o material no flotado. Filtravam-se as fraes em papel de filtro, as

    quais eram enviadas para secagem a 80 C. As fraes secas eram pesadas, finalmente, em

    balana analtica de preciso. Os ensaios eram realizados em duplicata, e em triplicata, no

    caso de haver discrepncia maior que 3 % entre os valores de flotabilidade para as mesmas

    condies experimentais.

    Inicialmente alguns ensaios foram feitos em branco (somente com espumante, sem coletor)

    com o quartzo para se quantificar o arraste hidrodinmico (relacionado ao eventual poder

    coletor do espumante e ao arraste de finos nas linhas de fluxo).

    A fase aquosa usada nos ensaios era comumente gua destilada, ajustada para o pH do

    ensaio, Entretanto, fizeram-se alguns ensaios para se averiguar o efeito de dissoluo de

    ons de dolomita na flotao com leo de babau saponificado. Nessa modalidade de

    ensaio, deixava-se por, no mnimo 24 horas, dolomita cominuda imersa em bquer

    contendo gua destilada. O sobrenadante era ento coletado e usado como fase lquida para

    a execuo dos ensaios de microflotao

  • 57

    4.4.3. Ensaio de flotao utilizando coletor e depressor

    O procedimento experimental padro, adotado para os ensaios de microflotao est

    descrito a seguir.

    Inicialmente, ajustou-se o pH da soluo de acordo com o programado. Despejava-se 20

    gramas de amostra no fundo seco, adicionavam-se 100 ml de soluo formada por gua e

    depressor, iniciando imediatamente a agitao e o disparo do cronmetro, num perodo de

    condicionamento de 240 s. Acrescentou-se coletor 2 minutos (120 s) aps o inicio do

    perodo de condicionamento. Posteriormente gotejou-se, com seringa fina, 0,005 ml de

    espumante, 15 segundos antes do trmino do condicionamento. Posteriormente injetava-se

    nitrognio, via abertura das vlvulas, mantendo-se a vazo constante durante o processo de

    flotao, por 180 s. Paralelamente adicionava-se gua com espumante (com mesmo pH e

    com a mesma proporo inicial) para se manter a cota de interface polpa/espuma durante o

    desenvolvimento da flotao. Aps este perodo, interrompia-se o fluxo de nitrognio e a

    agitao, separando, a seguir, o material flotado e o material no flotado. Filtravam-se as

    fraes em papel de filtro, as quais eram enviadas para secagem a 80 C. As fraes secas

    eram pesadas, finalmente, em balana analtica de preciso. Os ensaios eram realizados em

    duplicata, e em triplicata, no caso de haver discrepncia maior que 3 % entre os valores de

    flotabilidade para as mesmas condies experimentais.

    4.5. Planejamento dos Testes de Microflotao

    No que tange ao desenvolvimento dos ensaios, ficou estabelecido que os primeiros ensaios

    fossem realizados como mostra a tabela 4.4:

  • 58

    1 fase (fase preliminar)

    Tabela 4.4 Planejamento dos ensaios preliminares

    2 fase (fase de detalhamento) A partir dos resultados obtidos na fase preliminar de microflotao, ficou constatado o baixo rendimento do leo de babau como potencial coletor. Esta constatao aliada ao restrito nmero de amostras definiu uma segunda rodada de ensaios onde ficou decidido que seriam usadas amina e oleato de sdio como coletores, como mostra a tabela 4.5:

    Flotao

    Coletor Reguladores de pH:

    Quartzo Amina leo de babau Oleato de sdio

    HCl/NaOH;

    Hematita Amina leo de babau Oleato de sdio

    HCl/NaOH;

    Dolomita Amina leo de babau Oleato de sdio

    HCl/NaOH;

    Quartzo em sobrenadante de

    dolomita

    Amina leo de babau Oleato de sdio

    HCl/NaOH;

    Hematita em sobrenadante de

    dolomita

    Amina leo de babau Oleato de sdio

    HCl/NaOH;

  • 59

    Tabela 4.5 Planejamento da fase de detalhamento

    3 fase (suplementao de ensaios usando magnetita) Para a parte final dos experimentos ficou estabelecido que os ensaios ficassem centrados em cima da magnetita, e devido escassez de amostras foi definido poucos ensaios com coletor e depressor, como mostra a tabela 4.6:

    Figura 4.6 Planejamento de ensaios de suplementao usando magnetita

    Flotao

    Coletor Depressor Reguladores de pH:

    Quartzo

    Amina Oleato de sdio

    Dextrina Silicato de sdio

    Tanino

    HCl/NaOH;

    Hematita Amina Oleato de sdio

    Dextrina Silicato de sdio

    Tanino

    HCl/NaOH;