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UNIVERSIDADE DE SAtildeO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE SAtildeO CARLOS
RAUacuteL MINAYA HUAMAacuteN
Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no
accedilo AISI D2
Satildeo Carlos
2017
RAUacuteL MINAYA HUAMAacuteN
Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no
accedilo AISI D2
Versatildeo Corrigida
Dissertaccedilatildeo de Mestrado apresentada ao programa de Poacutes-Graduaccedilatildeo em Ciecircncia e Engenharia de Materiais da Universidade de Satildeo Paulo como parte dos requisitos para obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Mestre em Ciecircncias
Aacuterea de concentraccedilatildeo Desenvolvimento Caracterizaccedilatildeo e Aplicaccedilatildeo de Materiais
Orientador (a) Profa Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale
Satildeo Carlos
2017
Dedicatoacuteria
Agrave Rosamel M Muntildeoz Riofano
Agraves minhas filhas Kiara e Beatriz
Aos meus pais Euseacutebio e Eugenia
Agradecimentos
Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para
a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo
Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha
orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante
todo o mestrado
Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama
Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado
pelo Sr Romualdo Jorge
Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus
conhecimentos
Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
e conhecimentos transmitidos
Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2
Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila
A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e
especialmente a Wagner Rafael Correr
A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti
Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de
caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de
Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios
A CAPES pela bolsa de estudos concedida
RESUMO
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na
desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo
(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos
mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento
criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que
eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram
analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se
agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)
respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +
revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas
com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em
relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia
nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As
anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica
microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados
encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC
Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das
rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos
dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o
tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do
material
Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo
ABSTRACT
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the
destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation
(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
The heat treatment process at low temperature is one of the most promising
methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes
the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is
attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the
different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional
tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with
respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -
125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time
of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in
the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in
the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The
analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy
scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor
variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact
toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as
a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The
impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was
related to the microstructure of the material
Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
RAUacuteL MINAYA HUAMAacuteN
Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no
accedilo AISI D2
Versatildeo Corrigida
Dissertaccedilatildeo de Mestrado apresentada ao programa de Poacutes-Graduaccedilatildeo em Ciecircncia e Engenharia de Materiais da Universidade de Satildeo Paulo como parte dos requisitos para obtenccedilatildeo do tiacutetulo de Mestre em Ciecircncias
Aacuterea de concentraccedilatildeo Desenvolvimento Caracterizaccedilatildeo e Aplicaccedilatildeo de Materiais
Orientador (a) Profa Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale
Satildeo Carlos
2017
Dedicatoacuteria
Agrave Rosamel M Muntildeoz Riofano
Agraves minhas filhas Kiara e Beatriz
Aos meus pais Euseacutebio e Eugenia
Agradecimentos
Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para
a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo
Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha
orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante
todo o mestrado
Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama
Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado
pelo Sr Romualdo Jorge
Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus
conhecimentos
Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
e conhecimentos transmitidos
Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2
Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila
A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e
especialmente a Wagner Rafael Correr
A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti
Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de
caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de
Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios
A CAPES pela bolsa de estudos concedida
RESUMO
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na
desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo
(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos
mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento
criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que
eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram
analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se
agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)
respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +
revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas
com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em
relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia
nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As
anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica
microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados
encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC
Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das
rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos
dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o
tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do
material
Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo
ABSTRACT
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the
destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation
(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
The heat treatment process at low temperature is one of the most promising
methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes
the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is
attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the
different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional
tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with
respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -
125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time
of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in
the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in
the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The
analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy
scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor
variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact
toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as
a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The
impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was
related to the microstructure of the material
Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
Dedicatoacuteria
Agrave Rosamel M Muntildeoz Riofano
Agraves minhas filhas Kiara e Beatriz
Aos meus pais Euseacutebio e Eugenia
Agradecimentos
Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para
a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo
Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha
orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante
todo o mestrado
Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama
Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado
pelo Sr Romualdo Jorge
Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus
conhecimentos
Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
e conhecimentos transmitidos
Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2
Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila
A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e
especialmente a Wagner Rafael Correr
A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti
Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de
caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de
Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios
A CAPES pela bolsa de estudos concedida
RESUMO
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na
desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo
(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos
mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento
criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que
eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram
analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se
agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)
respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +
revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas
com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em
relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia
nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As
anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica
microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados
encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC
Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das
rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos
dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o
tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do
material
Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo
ABSTRACT
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the
destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation
(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
The heat treatment process at low temperature is one of the most promising
methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes
the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is
attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the
different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional
tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with
respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -
125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time
of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in
the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in
the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The
analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy
scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor
variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact
toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as
a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The
impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was
related to the microstructure of the material
Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
Agradecimentos
Agradeccedilo a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para
a execuccedilatildeo deste trabalho Em particular agradeccedilo
Agrave Professora Dra Lauralice de Campos Franceschini Canale minha
orientadora pela paciente e valiosa orientaccedilatildeo apoio amizade e confianccedila durante
todo o mestrado
Ao Eng Joatildeo Carmo Vendramim Diretor Teacutecnico da empresa Isoflama
Induacutestria e Comercio de Equipamentos Ltda E todo seu equipo de trabalho liderado
pelo Sr Romualdo Jorge
Ao Professor Dr Luiz Carlos Casteletti pela contribuiccedilatildeo de seus
conhecimentos
Aos professores do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
e conhecimentos transmitidos
Aacute empresa Scholmz Bickenbach pelo fornecimento do accedilo AISI D2
Aos funcionaacuterios do Departamento de Engenharia de Materiais pela amizade
apoio e colaboraccedilatildeo Suzete Ana Mauro Victor e Priscila
A todos os teacutecnicos do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e colaboraccedilatildeo neste trabalho Joatildeo Pedro Silvano Tico Alberto e
especialmente a Wagner Rafael Correr
A todos os colegas do Departamento de Engenharia de Materiais pela
amizade e companheirismo em especial a Rafael Paiotti
Ao professor Leonardo Bresciani Canto responsaacutevel pelo Laboratoacuterio de
caracterizaccedilatildeo mecacircnica do departamento de materiais da Universidade Federal de
Satildeo Carlos pela concessatildeo do equipamento para realizaccedilatildeo dos ensaios
A CAPES pela bolsa de estudos concedida
RESUMO
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na
desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo
(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos
mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento
criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que
eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram
analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se
agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)
respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +
revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas
com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em
relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia
nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As
anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica
microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados
encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC
Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das
rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos
dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o
tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do
material
Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo
ABSTRACT
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the
destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation
(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
The heat treatment process at low temperature is one of the most promising
methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes
the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is
attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the
different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional
tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with
respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -
125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time
of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in
the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in
the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The
analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy
scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor
variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact
toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as
a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The
impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was
related to the microstructure of the material
Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
RESUMO
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Avaliaccedilatildeo do tratamento criogecircnico na
desestabilizaccedilatildeo da austenita retida no accedilo AISI D2 2017 80p Dissertaccedilatildeo
(Mestrado) ndash Escola de Engenharia de Satildeo Carlos Universidade de Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
O processo de tratamento teacutermico agrave baixa temperatura eacute um dos meacutetodos
mais promissores para melhorar o desempenho dos materiais O tratamento
criogecircnico promove a transformaccedilatildeo de austenita retida do accedilo em martensita o que
eacute atribuiacuteda para melhorar a dureza e resistecircncia ao desgaste Neste trabalho foram
analisados os efeitos dos diferentes ciclos de tratamentos teacutermicos comparando-se
agrave tempera convencional (tecircmpera 1050degC + revenido simples e duplo a 200530degC)
respeito agrave adiccedilatildeo do tratamento criogecircnico (tecircmpera 1050degC + criogenia a -125degC +
revenido simples e duplo a 200530degC) com e sem tempo de espera de 24 horas
com a finalidade de avaliar a estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida no accedilo em
relaccedilatildeo a quantidade presente na microestrutura e consequentemente na influencia
nas propriedades mecacircnicas do accedilo ferramenta para trabalho a frio AISI D2 As
anaacutelises foram conduzidas atraveacutes de testes de dureza impacto microscopia oacuteptica
microscopia eletrocircnica de varredura e difraccedilatildeo de raios-X Os resultados
encontrados foram uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza entre 57 e 58HRC
Foi evidenciada a baixa tenacidade ao impacto do accedilo AISI D2 independente das
rotas dos ciclos de tratamento teacutermico resultado da alta percentagem de carbonetos
dispostos na microestrutura A resistecircncia ao impacto no accedilo em estudo apoacutes o
tratamento criogecircnico esses resultados foram relacionados agrave microestrutura do
material
Palavras-chave tratamento criogecircnico austenita retida AISI D2 estabilizaccedilatildeo
ABSTRACT
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the
destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation
(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
The heat treatment process at low temperature is one of the most promising
methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes
the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is
attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the
different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional
tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with
respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -
125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time
of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in
the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in
the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The
analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy
scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor
variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact
toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as
a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The
impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was
related to the microstructure of the material
Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
ABSTRACT
MINAYA HUAMAacuteN Rauacutel Evaluation of the cryogenic treatment in the
destabilization of austenite retained in AISI D2 steel 2017 80p Dissertation
(Master degree) - School of Engineering of Satildeo Carlos University of Satildeo Paulo Satildeo
Carlos 2017
The heat treatment process at low temperature is one of the most promising
methods to improve the performance of materials The cryogenic treatment promotes
the transformation of retained austenite from the steel into martensite which is
attributed to improved hardness and wear resistance In this work the effects of the
different cycles of thermal treatments were analyzed comparing to conventional
tempering (tempering 1050 deg C + single and double annealing at 200530 deg C) with
respect to the addition of the cryogenic treatment (tempera 1050 deg C + cryogenics to -
125 deg C + single and double tempering at 200530 deg C) with and without waiting time
of 24 hours in order to evaluate the thermal stabilization of the austenite retained in
the steel in relation to the amount present in the microstructure and consequently in
the influence on the mechanical properties of cold working tool steel AISI D2 The
analyzes were conducted through tests of hardness impact optical microscopy
scanning electron microscopy and X-ray diffraction The results found were a minor
variation in hardness between 57 and 58HRC It was evidenced the low impact
toughness of the AISI D2 steel independent of the thermal treatment cycle routes as
a result of the high percentage of carbides disposed in the microstructure The
impact resistance in the steel studied after the cryogenic treatment these results was
related to the microstructure of the material
Keywords cryogenic treatment retained austenite AISI D2 stabilization
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
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20
Cri
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eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
Lista de figuras
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2 24
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo
variaacutevel de carbono 26
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono 27
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita 28
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
29
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura) 31
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de
austenita retida em ligas de Fe-C 32
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento
criogecircnico e a percentagem de austenita retida 36
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta 39
Figura 10 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico 40
Figura 11 - Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de
tratamento criogecircnico 43
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados
termicamente 44
Figura 13 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
45
Figura 26 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada
convencionalmente e tratada criogenicamente 46
Figura 27 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI
D2 apoacutes a austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas As amostras tratadas
criogenicamente foram revenidas a 200degC 47
Figura 14 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do
material 50
Figura 15 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
52
Figura 16 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo
AISI D2 52
Figura 17 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova 53
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
Figura 18 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A 55
Figura 19 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST 56
Figura 20 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 59
Figura 21 - Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2
observado em microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X 60
Figura 22 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura
com tratamento convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2 61
Figura 23 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento
criogecircnico de 4 e 12 h 62
Figura 24 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico
convencional (b) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento
criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de espera 64
Figura 25 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de
espera 65
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento
teacutermico 68
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC 69
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC 69
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de
revenimento a) 200degC e b) 530degC 73
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida 74
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
Lista de tabelas Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2 23
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2 23
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C 25
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida 33
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS 34
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI
D2 51
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2 53
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2 57
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2 58
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido 58
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2 62
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2 66
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23) 70
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento
criogecircnico 71
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
Lista de siglas e siacutembolos
ABNT Associaccedilatildeo Brasileira de Normas Teacutecnicas
ASTM Sociedade Americana de Testes e Materiais (American Society
for Testing and Materials
AISI Sistema Americano para a Classificaccedilatildeo dos Accedilos (American
Iron and Steel Institute)
NADCA Asociacioacuten Norteamericana de Fundicioacuten sob Pressatildeo (North
American Die Casting Association)
UNS Sistema Unificado de Numeraccedilatildeo (Unified Numbering System)
MEV Microscopia eletrocircnica de varredura
MO Microscopia oacutetica
AR Austenita retida
TSZ Tratamento subzero
TC Tratamento convencional
MS ou (Mi) Temperatura de iniacutecio de transformaccedilatildeo martensiacutetica
MF Temperatura final da transformaccedilatildeo martensiacutetica
MS2 Temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica para iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica
CPs Corpos de prova
HRC Dureza Rockwell C
ɣ Austenita
α Ferrita
ɳ Carboneto eta
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
SUMAacuteRIO
1 Introduccedilatildeo 21
2 Revisatildeo da literatura 23
21 Accedilo ferramenta AISI D2 23
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica 26
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita 32
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica 34
24 Tratamento criogecircnico 37
241 Tipos de tratamento criogecircnico 37
25 Sistemas criogecircnicos 38
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico 39
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico 41
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita 42
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η) 47
3 Materiais e meacutetodos 50
31 Material 50
311 Corpos de Prova 50
32 Tratamentos teacutermicos 51
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera 53
34 Anaacutelises microestrutural 54
35 Difraccedilatildeo de raios X 54
36 Dureza Rockwell 54
37 Tenacidade ao impacto 55
38 Tratamento criogecircnico 56
39 Revenido 57
4 Resultados e discussotildees 58
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2 58
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido 58
43 Tratamento convencional 60
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX 61
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC) 65
46 Tenacidade ao impacto 70
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
5 Conclusotildees 75
6 Trabalhos futuros 76
7 Referecircncias 77
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
21
1 Introduccedilatildeo
Os tratamentos de tecircmpera e revenimento produz a microestrutura de
martensita revenida que proporciona a melhor combinaccedilatildeo de resistecircncia
mecacircnicadureza e tenacidade O processo de tratamento teacutermico de tecircmpera
convencional consiste em aquecer o accedilo agrave temperatura de austenitizaccedilatildeo e depois
resfriar em um meio para obter as propriedades desejadas de maneira a produzir
predominantemente a microestrutura martensiacutetica
No processo de tecircmpera o accedilo sofre a transformaccedilatildeo de austenita (ɣ) para
martensita e a transformaccedilatildeo comeccedila a uma temperatura MS ou (Mi) sendo
necessaacuterio alcanccedilar a temperatura MF para sua finalizaccedilatildeo A austenita que natildeo se
transforma em martensita apoacutes tecircmpera eacute chamada de austenita retida (AR) Assim
austenita retida acontece quando o accedilo natildeo eacute temperado ateacute MF natildeo havendo total
transformaccedilatildeo em martensita (HERRING 2005)
Um dos fatores responsaacuteveis pelo aumento da quantidade de austenita retida
eacute o efeito de estabilizaccedilatildeo teacutermica relacionada com o resfriamento lento na faixa de
temperaturas na qual a transformaccedilatildeo martensiacutetica ocorre por exemplo de MS para
a temperatura ambiente Nesses casos MF encontra-se abaixo da temperatura
ambiente
A finalidade do tratamento criogecircnico eacute auxiliar na transformaccedilatildeo total da
austenita retida em martensita e precipitar carbonetos finos na matriz martensiacutetica
Isso eacute particularmente interessante em accedilos de altiacutessima liga como o AISI D2 que
podem reter ateacute 50 de austenita em sua estrutura agrave temperatura ambiente Os
resultados confirmam que para ser eficaz o tratamento criogecircnico precisa ser
realizado logo apoacutes a tecircmpera e antes do revenido (ZURECKI 2005)
O accedilo AISI D2 eacute considerado um accedilo ferramenta para trabalho a frio
altamente ligado desejando-se dele apoacutes tratamento teacutermico de tecircmpera e
revenido que presente altos valores de resistecircncia mecacircnica e dureza Assim a
presenccedila de austenita retida natildeo eacute desejaacutevel pois natildeo permite a maximizaccedilatildeo
dessas propriedades Aleacutem disso havendo AR ela poderaacute sofrer transformaccedilatildeo em
martensita durante o uso trazendo consequecircncias negativas ao ferramental tais
como o fenocircmeno de instabilidade dimensional e fragilidade
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
22
Portanto neste trabalho considerar-se-aacute o efeito da adiccedilatildeo do tratamento
criogecircnico ao tratamento teacutermico de tecircmpera e revenido convencionais e das
condiccedilotildees de resfriamento sobre a quantidade de austenita retida e
consequentemente nas propriedades mecacircnicas do accedilo AISI D2
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
23
2 Revisatildeo da literatura
Na revisatildeo da literatura seratildeo apresentadas as principais caracteriacutesticas da
transformaccedilatildeo da austenita nos ciclos de tratamento teacutermicos Tambeacutem seratildeo
expostos os aspectos metaluacutergicos dos mecanismos de transformaccedilatildeo de fases e
paracircmetros do tratamento criogecircnico do accedilo ferramenta AISI D2 envolvendo a
estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida durante os ciclos dos tratamentos teacutermicos
21 Accedilo ferramenta AISI D2
O accedilo tipo AISI D2 eacute o accedilo mais utilizado entre os accedilos do grupo D A tabela 1
e 2 mostram a composiccedilatildeo quiacutemica e as propriedades fiacutesicas e mecacircnicas
respetivamente
Tabela 1 - Accedilo (UNS) T30402 equivalente ao AISI D2
Elementos em peso
C 140 ndash 160
Mn 060
Si 060
Co 10
Cr 110 ndash 130
Mo 070 ndash 120
V 110
P 003
Ni 030
Cu 025
S 003
Fonte (AZOM 2013)
Tabela 2 - Propriedades fiacutesicas e mecacircnicas do accedilo AISI D2
Propriedades Unidades
Densidade 77 gcm3
Ponto de fusatildeo 1421degC
Dureza 62 HRC
Modulo elaacutestico 190-210 GPa
Fonte (AZOM 2013)
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
24
Normalmente a microestrutura de partida (isto eacute a condiccedilatildeo tal como
recebida) antes do tratamento de endurecimento eacute a condiccedilatildeo recozida Na condiccedilatildeo
recozida a matriz eacute composta de ferrita e vaacuterios tipos de carbonetos Os maiores ou
primaacuterios como o M7C3 satildeo formados nos limites de gratildeos de austenita e depois
dispersos como resultado do trabalho a quente (laminaccedilatildeo) (BOMBAC et al 2013)
A figura 1 ilustra uma simulaccedilatildeo de equiliacutebrio do accedilo AISI D2 O equiliacutebrio de
fase foi calculado na faixa de temperatura entre 0degC e 1500degC A austenita comeccedila a
formar a partir do liacutequido de 1392degC a 1242degC os carbonetos M7C3 formam nos
limites de gratildeos de austenita Espera-se que a solidificaccedilatildeo seja completada a
1230ordmC
Entre 815 e 794degC ocorre uma reaccedilatildeo eutetoacuteide Como resultado desta
reaccedilatildeo a austenita eacute transformada em ferrita e a quantidade de carbonetos M7C3
aumenta Isto eacute seguido por precipitaccedilatildeo de um M23C6 como resultado da
dissoluccedilatildeo de carboneto M7C3 Abaixo de 408degC comeccedilam a formarem-se
carbonetos MC (BOMBAC et al 2013)
Figura 1 - Simulaccedilatildeo de equiliacutebrio por Thermo-Calc para accedilo ferramenta AISI D2
Fonte (BOMBAC et al 2013)
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
25
A solidificaccedilatildeo comeccedila com a formaccedilatildeo de austenita seguida pela reaccedilatildeo
euteacutetica onde os carbonetos euteacuteticos M7C3 primaacuterios precipitam Uma vez que a
estrutura fundida do accedilo ferramenta de trabalho a frio AISI D2 conteacutem redes de
carboneto euteacutetico indesejaacuteveis eacute realizada a laminaccedilatildeo a quente ou forjamento nos
lingotes fundidos para quebrar as redes de carboneto (BOMBAC et al 2013)
Trecircs carbonetos ocorrem em equiliacutebrio com as fases metaacutelicas Usando o
siacutembolo MXCY para representar os carbonetos Os carbonetos satildeo M3C M7C3 e
M23C6 M corresponde ao Cr o qualquer elemento de liga formador de carboneto
presente em menor quantidade Na tabela 3 satildeo mostradas as caracteriacutesticas dos
carbonetos do sistema Fe-C-Cr
Tabela 3 - Principais carbonetos formados no sistema ternaacuterio Fe-Cr-C
Carboneto Composiccedilatildeo
quiacutemica Estrutura cristalina
Paracircmetro do reticulado (Adeg)
M3C (Fe Cr)3C Ortorrocircmbica a=5060 b=6739
c=4499
M23C6 (Fe Cr)23C6 Cubica a=10568
M7C3 (Fe Cr)7C3 Hexagonal a=6922 c=4494
Fonte Adaptado de (BENZ ELLIOTT e CHIPMAN 1974)
A ausecircncia de carboneto de MC no accedilo de ferramenta AISI D2 tal como
recebido pode ser explicada pelo processo de recozimento que eacute a 850degC e a
temperatura de dissoluccedilatildeo do carboneto de MC eacute 740degC A quantidade de carboneto
M23C6 apoacutes resfriamento ateacute agrave temperatura ambiente eacute despreziacutevel em comparaccedilatildeo
com os carbonetos M7C3 Pode ver-se que os carbonetos M7C3 satildeo compostos
principalmente de C V e Cr (MOHAMMED et al 2013)
A Figura 2 mostra a parte do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2
com conteuacutedo variaacutevel de carbono A linha tracejada mostra o teor de carbono
correspondente ao accedilo investigado
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
26
Figura 2- Seccedilatildeo do diagrama de fase do accedilo ferramenta AISI D2 com conteuacutedo variaacutevel de carbono
Fonte (MOHAMMED et al 2013)
A principal etapa da solidificaccedilatildeo eacute a reaccedilatildeo euteacutetica que ocorre no liacutequido
interdendriacutetico promovendo a formaccedilatildeo do carboneto de cromo tipo Cr7C3 pela
reaccedilatildeo L rArr ɣ + Cr7C3 Os carbonetos euteacuteticos satildeo grosseiros em tamanho
altamente anisotroacutepicos e formam uma rede interconectada apoacutes a solidificaccedilatildeo
com morfologia celular Estas caracteriacutesticas morfoloacutegicas satildeo determinantes no
posterior processamento do accedilo e no desempenho do ferramental influenciando
ainda a resposta ao tratamento teacutermico principalmente com relaccedilatildeo agrave distorccedilatildeo
(FARINA 2011)
Na condiccedilatildeo de recozimento a fraccedilatildeo de volume total de carbonetos dos accedilos
ferramenta estaacute na faixa de 19-30 e na condiccedilatildeo de temperado no intervalo de 9-
25 dependendo da composiccedilatildeo quiacutemica (PIRTOVšEKA et al 2011)
22 Transformaccedilatildeo Martensiacutetica
No tratamento teacutermico de tecircmpera dos accedilos quando a austenita eacute resfriada a
uma velocidade extremamente elevada a estrutura resultante consiste em
martensita uma uacutenica fase termodinamicamente metaestaacutevel A martensita tem a
mesma composiccedilatildeo e portanto o mesmo teor de carbono que a austenita original
A forma coordenada como os aacutetomos se movimentam nesta transformaccedilatildeo eacute
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
27
chamado de transformaccedilatildeo militar (pelo qual os aacutetomos movem-se de forma
cooperativa como soldados em desfile) para converter a estrutura cristalina sendo
o deslocamento menor do que o espaccedilamento interatocircmico Por analogia as
transformaccedilotildees com ou sem difusatildeo satildeo algumas vezes chamadas de
transformaccedilotildees civis (cada aacutetomo se movimenta individualmente com o movimento
natildeo coordenado) (CHARRE 2004)
Estaacute estabelecida na literatura que o campo de fase ɣ (austenita) eacute muito
maior em comparaccedilatildeo com a fase α (ferrita) que reflete a solubilidade muito maior
do carbono no campo da austenita com um valor maacuteximo aproximado de 214 a
1147 degC (mostrado na figura 3) A elevada solubilidade do carbono na fase ɣ eacute de
extrema importacircncia no tratamento teacutermico da tecircmpera pois permite que se forme
uma soluccedilatildeo soacutelida supersaturada de carbono no ferro que quando resfriada
rapidamente permitiraacute a obtenccedilatildeo da martensita (BHADESHIA HONEYCOMBE
2006)
Figura 3 - O diagrama ferro-carbono
Fonte (SMALLMAN e NGAN 2014)
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
28
A martensita eacute formada durante a tecircmpera como uma fase metaestaacutevel
resultante da transformaccedilatildeo ateacutermica sem difusatildeo da austenita abaixo de uma
determinada temperatura conhecida como temperatura MS (temperatura de iniacutecio de
formaccedilatildeo de martensita) Trata-se de uma transformaccedilatildeo por cisalhamento
homogecircneo paralelo ao plano de haacutebito que eacute o plano comum a austenita e a
martensita no qual todas as direccedilotildees e acircngulos natildeo satildeo alterados durante a
transformaccedilatildeo
Figura 4 - Transformaccedilatildeo fenomenoloacutegica da martensita
Fonte (PERELOMA 2012)
A figura 4 mostra um bloco retangular de austenita (cubica de face centrada)
agrave esquerda eacute transformado em um bloco de martensita (tetragonal de corpo
centrado) atraveacutes de uma tensatildeo plana invariante S que consistem em um
cisalhamento da ɣ em uma direccedilatildeo situada ao plano do haacutebito (sombreado) e uma
dilataccedilatildeo έ que eacute uma expansatildeo ou contraccedilatildeo normal ao plano do haacutebito Observe
que o componente de dilataccedilatildeo έ eacute igual agrave variaccedilatildeo de volume ΔV que resulta da
transformaccedilatildeo de austenita para martensita (PERELOMA 2012)
Essa transformaccedilatildeo ocorre a partir da austenita quando a taxa de
resfriamento de um accedilo eacute suficientemente alta de modo que as transformaccedilotildees de
perlita e bainita satildeo suprimidas Portanto a martensita eacute uma soluccedilatildeo soacutelida
supersaturada de carbono em ferro alfa distorcido (ferrita) com uma estrutura
tetragonal de corpo centrado
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
29
Transformaccedilotildees que ocorrem fora do equiliacutebrio e satildeo visualizadas por meio
dos diagramas CCT (Transformaccedilatildeo de resfriamento contiacutenuo) mostrado na figura 5
para o accedilo ferramenta AISI D2 (trabalho em frio) relatado em (METALRAVNE
2017)
Observa-se nesta figura que a temperatura de iniacutecio da transformaccedilatildeo
martensiacutetica (MS) do accedilo AISI D2 eacute aproximadamente 220degC mas natildeo se observa a
temperatura MF
Figura 5 - Diagrama CCT para accedilo ferramenta AISI D2 resfriado a partir de 1030ordmC
Fonte (METALRAVNE 2017)
A fim de que se maximize a transformaccedilatildeo de austenita em martensita eacute
necessaacuteria a utilizaccedilatildeo de meios de resfriamento que possam evitar a formaccedilatildeo de
microestruturas de difusatildeo como ferrita perlita bainita Por isso a velocidade criacutetica
de resfriamento eacute aquela que tangencia as linhas de transformaccedilatildeo das estruturas
difusionais (ABBASCHIAN LARA e REED-HILL 2009)
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
30
Gavriljuk et al(2013) mostraram que apoacutes a tecircmpera convencional a
microestrutura do accedilo AISI D2 eacute composta de martensita primaacuteria uma mistura dos
carbonetos M2C e M23C6 e austenita retida A martensita pode-se decompor em
ferrita e cementita durante o revenimento subsequente entre 300degC e 500degC
afetando as propriedades mecacircnicas da liga A martensita recentemente formada
apoacutes da tecircmpera eacute fraacutegil e somente a martensita revenida eacute aceitaacutevel
No caso de accedilos altamente ligados a temperatura MF se localiza abaixo da
temperatura ambiente Estudos dilatomeacutetricos no accedilo X153CrMoV12 ( em peso
155C 1190Cr 070V 086Mo 038Si 033Mn 005N 002P) mostraram que as
temperaturas MS localizam-se entre 130degC e 60degC dependendo da temperatura de
austenitizaccedilao mas o MF foi achado em -100degC (GAVRILJUK et al 2013)
Entretanto mesma com velocidades de resfriamento adequadas a
maximizaccedilatildeo da estrutura martensiacutetica muitas vezes natildeo eacute obtida funccedilatildeo dos
valores extremamente baixos de MF Assim no caso do accedilo AISI D2 a microestrutura
resultante apoacutes a tecircmpera seraacute composta de martensita austenita retida e partiacuteculas
de carboneto euteacutetico natildeo dissolvidas (GILL et al 2010) Quando a austenita se
transforma em martensita haacute uma mudanccedila no volume de cerca de 40 Se essa
transformaccedilatildeo ocorrer durante a utilizaccedilatildeo da ferramenta a distorccedilatildeo ou perda da
toleracircncia satildeo problemas que podem acontecer associados a este fenocircmeno
(ABBASCHIAN LARA REED-HILL 2009)
Assim no caso de accedilos ferramenta a AR deve ser evitada pois a sua
transformaccedilatildeo isoteacutermica em martensita apoacutes a tecircmpera na temperatura ambiente
pode continuar a uma taxa lenta ao longo do tempo (SINHA 2003)
A figura 6 ilustra a presencia de AR na microestrutura As agulhas de cor
escura satildeo cristais temperados de martensita e as aacutereas de cor clara satildeo cristais de
austenita retida
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
31
Figura 6 - Austenita retida (cor clara) e martensita (cor escura)
Fonte (HERRING 2005)
A quantidade de austenita retida presente na microestrutura estaacute associada a
localizaccedilatildeo da temperatura MF sendo que a composiccedilatildeo quiacutemica tem forte influecircncia
(HERRING 2005)
A literatura mostra que a quantidade de austenita retida eacute uma funccedilatildeo do teor
de carbono teor de liga (especialmente o niacutequel e o manganecircs) da temperatura de
austenitizaccedilatildeo e subsequentes tratamentos teacutermicos eou mecacircnicos Dependendo
da composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo e tratamento teacutermico especiacutefico os niacuteveis de
austenita retida podem variar de mais de 50 na estrutura para quase zero
(HERRING 2005)
A figura 7 mostra a forte influecircncia do C na percentagem de AR apoacutes a
tecircmpera e a queda da temperatura MS em funccedilatildeo da percentagem de C na liga
Austenita retida
Martensita
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
32
Figura 7 - Efeito do teor de carbono no tipo de martensita e na quantidade de austenita retida em
ligas de Fe-C
Fonte (BHADESHIA HONEYCOMBE 2006)
Embora grandes quantidades de austenita retida (gt 15) podem ser
detectadas e estimadas por equipamentos e teacutecnicas especializadas de microscopia
oacuteptica meacutetodos de difraccedilatildeo de raios-X satildeo necessaacuterias para medir com precisatildeo a
quantidade de austenita para valores mais baixos (HERRING 2005)
23 Estabilizaccedilatildeo da austenita
Quando o resfriamento eacute interrompido abaixo de MS ocorre frequentemente a
estabilizaccedilatildeo da austenita remanescente Assim quando o resfriamento eacute reiniciado
a martensita soacute se forma apoacutes uma queda apreciaacutevel de temperatura Essa
estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido atribuiacuteda a uma acumulaccedilatildeo de aacutetomos de carbono
sobre as discordacircncias importantes para a formaccedilatildeo de martensita (SMALLMAN
NGAN 2014)
A estabilizaccedilatildeo da austenita eacute geralmente classificada em
a) Estabilizaccedilatildeo quiacutemica eacute a reduccedilatildeo da temperatura MS e MF devido a uma
alteraccedilatildeo na composiccedilatildeo quiacutemica
b) Estabilizaccedilatildeo mecacircnica definida como a sua resistecircncia agrave transformaccedilatildeo de
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
33
fase sob a influecircncia das tensotildees de traccedilatildeo (devido agrave deformaccedilatildeo plaacutestica)
c) Estabilizaccedilatildeo teacutermica eacute uma inibiccedilatildeo da reaccedilatildeo na faixa de MS - MF
(NISHIYAMA 1978)
A composiccedilatildeo da liga eacute um dos principais fatores onde um aumento de 1
no teor de C Mn Cr Mo e W produz um aumento de 50 20 11 9 e 8
respectivamente na austenita retida Isso eacute refletido nos accedilos para trabalho a frio
com conteuacutedos altos de carbono e cromo (SINHA 2003)
A temperatura de austenitizaccedilatildeo eacute outro fator pois quanto maior a
temperatura maior grau de solubilidade de carbono e outros elementos na austenita
o que significa que com mais carbono na soluccedilatildeo a temperatura de MS e MF
diminuem resultando na retenccedilatildeo de austenita adicional no componente temperado
A tabela 4 mostra alguns valores de austenita retida em funccedilatildeo da
temperatura de austenitizaccedilatildeo
Tabela 4 - Efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na austenita retida
Temperatura de austenitizaccedilatildeo (oC) Austenita retida ()
843 64
927 124
1038 470
Fonte (SINHA 2003)
Outro fator natildeo menos importante eacute a taxa de resfriamento ou a severidade
de resfriamento Se a velocidade de resfriamento na faixa MS - MF for retardada
existe uma maior quantidade de austenita retida formada do que se a velocidade de
resfriamento for contiacutenua e raacutepida Isto estaacute diretamente relacionado ao meio de
tecircmpera na qual eacute resfriado o accedilo no tratamento teacutermico de tecircmpera (SINHA 2003)
Numerosas foacutermulas empiacutericas que expressam MS em funccedilatildeo da composiccedilatildeo
quiacutemica da liga foram desenvolvidas desde a deacutecada de 1940 ateacute o presente A
limitaccedilatildeo destes meacutetodos eacute que atuam em composiccedilotildees quiacutemicas definidas para
alguns accedilos com resultados pouco confiaacuteveis Na tabela 5 satildeo mostradas
cronologicamente algumas foacutermulas
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
34
Tabela 5 - Equaccedilotildees empiacutericas para calcular a temperatura MS
Fonte (LIU et al 2001)
A diferenccedila entre MS e MF eacute de ordem de 200degC Alguns autores sugerem um
valor de 215degC Na praacutetica natildeo eacute possiacutevel obter uma transformaccedilatildeo completa agrave
temperatura ambiente para accedilos que contenham mais do que de 07 de C
(CHARRE 2004)
231 Estabilizaccedilatildeo teacutermica
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita foi estudada pela primeira vez em 1937
e desde entatildeo eacute um problema que desperta grande interesse (BLANTER
SEREBRENNIKOVA 1972)
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida eacute uma caracteriacutestica comum da
transformaccedilatildeo martensiacutetica ateacutermica Este fenoacutemeno ocorre se a temperatura de
resfriamento eacute interrompida ou retardada na faixa das temperaturas de MS - MF
durante um intervalo de tempo e se manifesta como um retardamento da
transformaccedilatildeo quando o resfriamento subsequente eacute retomado Um fator importante
a ressaltar eacute que em todas as temperaturas subsequentes a quantidade de
transformaccedilatildeo eacute menor que a produzida pelo resfriamento direto (SINHA 2003)
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
35
Mohanty (1995) inferiu na sua pesquisa que quando a austenita retida apoacutes a
tecircmpera eacute estabilizada e se for armazenada agrave temperatura ambiente por um
determinado tempo a formaccedilatildeo da martensita a temperaturas abaixo de zero em
accedilos carbono dependeratildeo do tempo de espera antes de serem submetidos ao
tratamento criogecircnico
A formaccedilatildeo da martensita durante o tratamento criogecircnico seraacute mais eficaz se
for efetuada antes do revenido Recentemente o potencial de crescimento da
martensita termicamente ativado foi reconhecido (VILLAPANTLEON SOMERS
2014)
O mecanismo de estabilizaccedilatildeo teacutermica tem sido discutido por vaacuterios
pesquisadores e (NISHIYAMA 1978) sugeriu sete causas principais Em termos
simplificados existem dois mecanismos principais que parecem ser responsaacuteveis
Existe um impedimento agrave nucleaccedilatildeo da fase martensita
Haacute predominantemente um impedimento ao crescimento de nuacutecleos de
martensita atraveacutes de (a) a perda de mobilidade da interface austenita-
martensita ou (b) o fortalecimento da matriz austenita residual (MOHANTY
1995)
Uma contribuiccedilatildeo para a estabilizaccedilatildeo teacutermica a temperaturas abaixo do
ponto MS pode vir do relaxamento das tensotildees elaacutesticas na matriz austeniacutetica em
torno das placas de martensita O relaxamento das tensotildees no processo do
resfriamento eacute devido agrave deformaccedilatildeo microplaacutestica com uma redistribuiccedilatildeo de
discordacircncias em configuraccedilotildees com menor energia e alguma redistribuiccedilatildeo de
carbono (SCHASTLIVTSEV et al 2014)
Villa et al (2013) em seu estudo da formaccedilatildeo de martensita ativada
termicamente no accedilo AISI 52100 ( em peso 096C 160Cr 010Ni 028Mn
013Si 005Mo 015Cu Fe bal) conclui que depois da austenitizaccedilao e da
tecircmpera convencional a austenita retida eacute estabilizada quando eacute armazenada a
temperatura ambiente Observou tambeacutem que o tratamento criogecircnico realizado
imediatamente apoacutes a tecircmpera eacute mas eficaz na reduccedilatildeo do teor de AR
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
36
A figura 8 mostra o efeito da variaccedilatildeo da temperatura de ativaccedilatildeo teacutermica
(Ms2) para iniacutecio da transformaccedilatildeo martensiacutetica depois de vaacuterios tempos de espera
antes de serem levados ao tratamento criogecircnico A taxa de resfriamento aplicada
foi de 15 degCmin
Figura 8 - Variaccedilatildeo da temperatura Ms2 em funccedilatildeo a temperatura de tratamento criogecircnico e a
percentagem de austenita retida
Fonte (VILLA SOMERS 2017)
Quanto maior o tempo de espera agrave temperatura ambiente menor eacute Ms2 Apoacutes
o reiniacutecio a transformaccedilatildeo progride a uma taxa que eacute amplamente independente do
tempo de armazenamento Evidentemente o armazenamento do material agrave
temperatura ambiente estabiliza a austenita afetando sua transformaccedilatildeo em
martensita (VILLA SOMERS 2017)
Ateacute agora o mecanismo por traacutes da ativaccedilatildeo teacutermica da formaccedilatildeo da
martensita natildeo eacute inteiramente revelado Tradicionalmente a ativaccedilatildeo teacutermica eacute
interpretada como a nucleaccedilatildeo da martensita ativada termicamente presumindo
crescimento instantacircneo dos nuacutecleos em desenvolvimento ateacute seu tamanho final
(VILLA et al 2013)
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
37
Eacute possiacutevel reduzir ou remover completamente a austenita retida em accedilos
temperados por meio do revenido Entretanto um dos principais meacutetodos para
diminuir a quantidade de austenita retida na estrutura de accedilo temperado eacute o
tratamento criogecircnico O tratamento criogecircnico reside na possibilidade de continuar
o processo de transformaccedilatildeo da austenita em martensita por meio de resfriamento
mais profundo para a faixa de temperaturas negativas Este meacutetodo pode ser
considerado como uma continuaccedilatildeo da tecircmpera de accedilos contendo austenita retida
(SCHASTLIVTSEV et al 2014)
24 Tratamento criogecircnico
A criogenia eacute a ciecircncia que aborda a produccedilatildeo e os efeitos de temperaturas
muito baixas A palavra se origina das palavras gregas kryos que significa geada
e genic significa produzir Ao longo dos anos o termo criogenia tem sido
geralmente usado para referir-se a temperaturas abaixo de aproximadamente -150
degC (RADEBAUGH 2002)
O tratamento de accedilos a temperaturas na faixa de -80degC a -120degC eacute
geralmente suficiente para transformar completamente qualquer austenita retida na
microestrutura temperada e tem sido amplamente utilizado para este fim por muitos
anos Exemplos incluem accedilos ferramentas tais como AISI M2 e AISI D2 e
estabilizaccedilatildeo de componentes particularmente para a induacutestria aeroespacial e de
produccedilatildeo de rolos A estabilidade dimensional pode ser atribuiacuteda inteiramente agrave
remoccedilatildeo da austenita retida uma vez que elimina a alteraccedilatildeo de volume de 4
quando as condiccedilotildees no ambiente operacional transformam a austenita em
martensita (STRATTON 2007) Efeito este jaacute mencionado anteriormente
241 Tipos de tratamento criogecircnico
Embora natildeo haja ainda uma concordacircncia ao respeito podem-se classificar o
tratamento criogecircnico em dois tipos
a) O tratamento criogecircnico raso (SCT) realizado entre -50ordmC e -100ordmC apoacutes
tecircmpera Neste tratamento a austenita retida eacute reduzida e maior resistecircncia
ao desgaste eacute obtida nos accedilos ferramenta
b) O tratamento criogecircnico profundo (DCT) conduzido a temperaturas abaixo de
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
38
-125ordmC (AKHBARIZADEH SHAFYEI GOLOZA 2009) (CcedilICcedilEK et al 2015)
25 Sistemas criogecircnicos
Um sistema criogeacutenico eacute um equipamento que permite controlar a
temperatura na faixa criogeacutenica numa cacircmara utilizando nitrogecircnio liacutequido ou heacutelio
Ateacute o final dos anos 60 qualquer tentativa de realizaccedilatildeo de tratamento criogecircnico
(CT) era feita por imersatildeo direta em nitrogecircnio liacutequido com o catastroacutefico resultado
de quebrar os componentes O sistema de tratamento criogecircnico foi desenvolvido no
final da deacutecada de 1960 e posteriormente melhorado com um controle de
realimentaccedilatildeo de temperatura na taxa de resfriamento e aquecimento
(BALDISSERA e CDELPRETE 2008)
Os trecircs sistemas de resfriamento mais importantes satildeo
Trocador de calor o nitrogecircnio liacutequido flui atraveacutes de um trocador de calor e o
gaacutes refrigerado de saiacuteda eacute difundido dentro da cacircmara por um ventilador Natildeo
haacute contato entre o nitrogecircnio e as amostras
Nebulizaccedilatildeo direta o nitrogecircnio liacutequido eacute nebulizado diretamente na cacircmara
ou em uma cavidade ao redor da cacircmara Um ventilador permite obter uma
temperatura com distribuiccedilatildeo homogecircnea o nitrogecircnio liacutequido eacute disperso em
torno das amostras
Imersatildeo gradual as amostras satildeo imersas no nitrogecircnio liacutequido por um tempo
especiacutefico entatildeo elas satildeo extraiacutedas e gradualmente levadas de volta agrave
temperatura ambiente por meio de um fluxo de ar controlado pela
temperatura
Outro tipo de sistema de resfriamento eacute o denominado Sistema Hiacutebrido que
combina nebulizaccedilatildeo direta e imersatildeo gradual durante diferentes fases do processo
de resfriamento de modo a reduzir o consumo de nitrogecircnio liacutequido
A figura 9 mostra o layout de um sistema1 criogecircnico de nebulizaccedilatildeo direta A
unidade de controle (CU) recebe as informaccedilotildees de temperatura do sensor (S)
colocado na cacircmara (C) o (CU) opera na eletrovaacutelvula (EV) que regula o fluxo de
1 Empresa Vari-Cold de Cryotron Canadaacute
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
39
nitrogecircnio liacutequido atraveacutes dos injetores (I) O ventilador (F) que eacute controlado por um
motor eleacutetrico (E) ajuda a difundir o nitrogecircnio de forma homogecircnea (BALDISSERA
CDELPRETE 2008)
Figura 9 - Esquema de um crio-sistema de nebulizaccedilatildeo direta
Fonte (BALDISSERA CDELPRETE 2008)
26 Paracircmetros do tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico deve ser feito em observacircncia aos paracircmetros
estabelecidos previamente para que ele seja bem sucedido O importante eacute
desenvolver ciclos adequados para obter os benefiacutecios Aleacutem da completa
transformaccedilatildeo de austenita em martensita obteremos melhoria nas propriedades
mecacircnicas tais como dureza tenacidade estabilidade dimensional resistecircncia agrave
fadiga estresse residual e propriedades triboloacutegicas como o coeficiente de fricccedilatildeo e
a resistecircncia ao desgaste (KUMAR et al 2017)
A figura 10 mostra um ciclo tiacutepico o processo parece simples e tudo o que se
tem a fazer eacute resfriar o material ateacute cerca de -196degC e aquecer novamente mas
sabe-se que o tratamento teacutermico requer habilidade experiecircncia e atenccedilatildeo riacutegida
aos paracircmetros do processo
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
40
Figura 3 - Variaccedilotildees de temperaturas durante o tratamento criogecircnico
Fonte Proacuteprio autor
Os paracircmetros baacutesicos num processo de tratamento criogecircnico satildeo os
seguintes (KUMAR et al 2017)
Velocidade de resfriamento
A rampa de descida ateacute a temperatura desejada eacute criacutetica e uma parte
importante do processo Se a rampa de descida for demasiado raacutepida eacute possiacutevel
induzir tensotildees residuais e fissuras na peccedila assim os tempos tiacutepicos de descida
estatildeo na faixa de quatro a dez horas
Tempo de imersatildeo
O tempo de espera no banho de imersatildeo eacute quando a maior parte do processo
estaacute acontecendo Isto eacute onde as mudanccedilas microestruturais estatildeo sendo feitas
Como a temperatura eacute muito baixa (-196degC) pode-se supor que as mudanccedilas estatildeo
acontecendo muito lentamente portanto os tempos de espera tiacutepicos estatildeo na faixa
de 1 a 30 horas Este paracircmetro depende do volume da peccedila e quanto tempo
deseja-se encharcar e atingir o centro da peccedila na temperatura de imersatildeo Por esta
razatildeo agraves vezes eacute necessaacuterio coordenar o tempo de descida da rampa com o tempo
de espera (KUMAR et al 2017)
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
41
Enquanto ocorre a transformaccedilatildeo da estrutura do material de austenita em
martensita o periacuteodo de imersatildeo deve ser otimizado para aumentar a eficiecircncia da
resistecircncia ao desgaste e reduzir o custo do tratamento criogecircnico
Velocidade de aquecimento
Os tempos da temperatura de aquecimento na rampa de subida tambeacutem satildeo
importantes pois eacute possiacutevel danificar o material ou peccedila nesta etapa Os tempos
tiacutepicos de rampa estatildeo entre dez a vinte horas (KUMAR et al 2017)
Temperatura de revenimento
A temperatura da rampa do revenido depende de uma boa praacutetica de
tratamento teacutermico Eacute necessaacuterio lembrar que se precisa revenir a peccedila da
martensita primaacuteria que se formou como parte do processo do tratamento teacutermico
A martensita primaacuteria pode ser revenida desde 130degC ateacute 600degC dependendo
do resultado de dureza final que se deseja establecer ao componente de accedilo
Tempo de revenido
O tempo de retenccedilatildeo da temperatura depende em grande parte do material
Geralmente entre 15h - 2h para todas as peccedilas mesmo para peccedilas de grandes
dimensotildees eacute suficiente Geralmente o processo de revenido eacute feito apoacutes o
tratamento criogecircnico que eacute realizado principalmente para remover as tensotildees
internas na amostra que ocorrem devido ao excesso de resfriamento no tratamento
criogecircnico (KUMAR et al 2017)
Temperatura de resfriamento no revenido
Geralmente deixa-se resfriar a temperatura ambiente com ajuda de ar
forcado (KUMAR et al 2017)
27 Aspectos metaluacutergicos do mecanismo de tratamento criogecircnico
A maioria dos pesquisadores demostrou que o tratamento criogecircnico promove
a transformaccedilatildeo completa da austenita retida em martensita em temperaturas
criogecircnicas com resultados na melhora de resistecircncia ao desgaste Na sequecircncia
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
42
uma breve descriccedilatildeo dos mecanismos envolvidos no tratamento criogecircnico seraacute
fornecida
271 Transformaccedilatildeo da austenita retida em martensita
Pesquisas mostram que durante o processamento do tratamento criogecircnico
a transformaccedilatildeo da austenita em martensita no sistema Fe-C eacute de natureza ateacutermica
(RAY DAS 2016)
No entanto Gavriljuk et al (2013) observaram transformaccedilatildeo isoteacutermica de
austenita em martensita para accedilos de alta-liga e de alto carbono Foi relatado que a
transformaccedilatildeo isoteacutermica da austenita ocorre em temperaturas inferiores a -100ordmC e
a cineacutetica isoteacutermica maacutexima satildeo observadas em torno de -150ordmC mas tambeacutem a
transformaccedilatildeo continua em temperaturas superiores a -196ordmC devido agrave relaccedilatildeo
entre a energia para transformaccedilatildeo proporcional agrave diminuiccedilatildeo da temperatura e a
ativaccedilatildeo teacutermica necessaacuteria para a transformaccedilatildeo isoteacutermica
Aleacutem disso a diminuiccedilatildeo da tetragonalidade da martensita apoacutes a
transformaccedilatildeo martensiacutetica isoteacutermica a baixa temperatura eacute explicada em termos
da captura de aacutetomos de carbono pelo escorregamento das discordacircncias durante a
deformaccedilatildeo plaacutestica (GAVRILJUK et al 2013)
Meng et al(1994) demostraram os resultados de sua pesquisa na figura 11
onde a fraccedilatildeo volumeacutetrica de austenita retida no final do tratamento teacutermico
convencional em uma liga de accedilo de ferramenta ( em peso composiccedilatildeo 144C
03Si 04Mn 122Cr 084Mo 043V 0022P e 0008S) eacute de 12 e 6 apoacutes o
tratamento criogeacutenico a -180ordmC mostrando assim a efetividade do banho criogecircnico
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
43
Figura 4- Fraccedilatildeo de volume de austenita retida em funccedilatildeo da temperatura de tratamento criogecircnico
Fonte (MENG et al 1994)
O efeito do tratamento criogeacutenico em temperaturas de (-90degC -120degC -150degC
durante 25 minutos e -90degC -150degC durante 24 horas) apoacutes a austenitizaccedilatildeo a
1070ordmC num accedilo AISI D2 resultou numa transformaccedilatildeo da austenita retida cerca de
6 a 10 maior em comparaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional Todos os
ciclos de tratamento criogecircnico reduziram a austenita retida presente na amostra
(SURBERG STRATTON LINGENHOumlLE 2009)
Collins e Dormer (1997) confirmaram tambeacutem no accedilo AISI D2 o efeito bem
conhecido de transformar a austenita retida em martensita com o consequente
aumento da dureza tenacidade e resistecircncia ao desgaste durante o tratamento
criogecircnico
Kalsi2 et al (2010 p 1089 apud Wang et al 2009 p 3236ndash3240) compararam
o resfriamento ao ar e o resfriamento criogecircnico do metal apoacutes da austenitizaccedilatildeo em
diferentes temperaturas Eles concluiacuteram que o resfriamento criogecircnico eacute de grande
ajuda na reduccedilatildeo da austenita retida quando submetidos ao tratamento teacutermico com
efeito mais pronunciado para temperaturas de austenitizaccedilatildeo maiores como
mostrado na figura 12
2 Kalsi et al Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and Manufacturing
Processes 25 1077ndash1100 2010
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
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20
Cri
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eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
44
Figura 12 - Conteuacutedo de austenita retida em diferentes estados tratados termicamente
Fonte (KALSI et al 2010)
As temperaturas usuais de tratamento estatildeo na faixa de -70degC para accedilos de
baixa liga e ateacute -150degC para accedilos de alta liga O tratamento deve ser seguido por um
ciclo de revenido como apoacutes qualquer ciclo de tratamento criogecircnico para
assegurar que natildeo permaneccedila nenhuma martensita fraacutegil e natildeo revenida quando a
peccedila for colocada em serviccedilo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Experimentos em accedilos ferramenta AISI D2 usando vaacuterias combinaccedilotildees de
tratamentos criogecircnicos (-90degC -120degC -150degC durante 25 minutos e -90degC -150degC
durante 24 horas) O revenido a (520degC e 540degC) e austenitizaccedilatildeo (1030degC e
1070degC) foram feitas os resultados respeito ao efeito do tratamento criogecircnico na
austenita retida em o accedilo AISI D2 satildeo mostradas na figura 13 (SURBERG
STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
45
Figura 5 - O efeito do tratamento criogecircnico na austenita retida em o accedilo AISI D2
Fonte (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
O tratamento criogecircnico a -120 degC permite reduzir o tratamento poacutes-
endurecimento (muacuteltiplos revenidos) a um tratamento criogecircnico curto seguido por
um uacutenico revenido sendo este suficiente para converter toda a austenita retida em
martensita economizando tempo e custo Sendo que o ciclo do tratamento
criogecircnico encurtada natildeo afeta a microestrutura a resistecircncia agrave fratura ou a
distorccedilatildeo e pode aumentar ligeiramente a dureza final para altas temperaturas de
austenitizaccedilatildeo (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Quando se opta pelo tratamento teacutermico convencional a transformaccedilatildeo
completa de austenita em martensita eacute geralmente desejada antes do revenimento
De um ponto de vista praacutetico no entanto as condiccedilotildees variam amplamente e 100
de transformaccedilatildeo raramente eacute obtido Em muitas situaccedilotildees onde eacute um requisito de
aplicaccedilatildeo austenita retida satildeo consideradas beneacuteficas e neste caso o tratamento
criogecircnico natildeo deveraacute ser aplicado (ASM HANDBOOK 1991)
Na figura 14 se observa as curvas com percentagens de austenita retida para
a liga tratada convencionalmente e tratada criogenicamente Os resultados mostram
que o tratamento criogecircnico promove a transformaccedilatildeo da austenita retida em
martensita (YANG et al 2006)
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
46
Figura 6 - Conteuacutedo de austenita retida da liga depois de ser tratada convencionalmente e tratada
criogenicamente
Fonte (YANG et al 2006)
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
microestrutura A uma temperatura de austenitizaccedilatildeo mais elevada (1070degC) esta
vantagem pode ser retida por um uacutenico revenimento de modo que apoacutes qualquer
tratamento criogecircnico seguido de uma uacutenica revenido as amostras apresentam
menos de 1 de austenita Revenido triplo natildeo produziu qualquer melhoria adicional
na austenita retida (SURBERG STRATTON e LINGENHOumlLE 2009)
Assim o efeito da temperatura de austenitizaccedilatildeo na dureza submetido ao
tratamento criogecircnico eacute ilustrado na figura 15 conforme esperado ao aumentar a
temperatura de austenitizaccedilatildeo haacute um aumento na dureza Apoacutes o tratamento
criogecircnico o pico de dureza eacute maior e ocorre a uma temperatura de austenitizaccedilatildeo
mais elevada Todas as amostras foram revenidas na temperatura de 200degC
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
47
Figura 7 - Efeito da temperatura criogecircnica sobre a dureza do accedilo ferramenta AISI D2 apoacutes a
austenitizaccedilatildeo a vaacuterias temperaturas
Fonte (DN COLLINS 1997)
Das et al (2007) em sua pesquisa observou um aumento de 5 na dureza do
accedilo D2 que pode ser atribuiacutedo agrave transformaccedilatildeo completa da austenita em
martensita Outro paracircmetro estudado foi o tempo de retenccedilatildeo agrave temperatura
criogecircnica que neste trabalho foi de 36 a 84 horas Os resultados mostraram que
natildeo houve alteraccedilotildees significativas nos valores de dureza Possivelmente acima de
36 horas a taxa de aumento na densidade de carbonetos mais finos eacute muito baixa
272 Precipitaccedilatildeo de finos Carbonetos-eta (η)
Muitos pesquisadores afirmam que o tratamento criogecircnico facilita a formaccedilatildeo
de carbonetos-eta (carbonetos-η) na martensita melhorando assim a resistecircncia ao
desgaste durante o tratamento criogecircnico sendo que este mecanismo de
precipitaccedilatildeo tem sido explicado por vaacuterias teorias (PAULIN 1992) (MENG et al
1994) (COLLINS 1996) (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998)
Um dos trabalhos mais citados neste assunto eacute de Meng et al (1994) que
propuseram que o mecanismo dominante para aumentar o desgaste em accedilos
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
48
ferramenta eacute a formaccedilatildeo de carbonetos-η (eta) Suas conclusotildees foram que o
mecanismo de formaccedilatildeo de carbonetos-η eacute o seguinte os aacutetomos de ferro ou os
substitucionais se expandem e contraem e os aacutetomos de carbono mudam
ligeiramente devido agrave deformaccedilatildeo da rede como resultado do tratamento criogecircnico
Esse mecanismo pelo qual o tratamento criogecircnico contribui para a resistecircncia ao
desgaste eacute por meio da precipitaccedilatildeo de carbonetos-η finos o que melhora a
resistecircncia e a dureza da matriz martensiacutetica e natildeo pela remoccedilatildeo da austenita
retida
Segundo Collins (1996) eacute possiacutevel que durante o resfriamento contiacutenuo haja
um aumento da energia de deformaccedilatildeo do material devido agrave contraccedilatildeo da rede
cristalina desestabilizando a martensita e afetando as discordacircncias inerentes desta
fase De acordo com esta teoria os aacutetomos de carbono existente na martensita
migram para estas discordacircncias e apoacutes o aquecimento subsequente ateacute ou acima
da temperatura ambiente estes locais atuam como nuacutecleos para a formaccedilatildeo das
partiacuteculas finas de carboneto observadas em accedilos tratados criogenicamente
Mas esta teoria foi refutada por Tyshchenko et al (2010) que demonstraram a
impossibilidade de que em temperaturas criogecircnicas (abaixo de -50degC) houvesse a
difusatildeo do carbono dissolvido na martensita e portanto eles natildeo poderiam migrar
para as discordacircncias para a formaccedilatildeo de segregaccedilotildees de carbono que serviriam de
nuacutecleos para a subsequente precipitaccedilatildeo de carbonetos-η durante o processo
De acordo com esta pesquisa a concentraccedilatildeo de aacutetomos de carbono durante
o tratamento criogecircnico se deve agrave austenita que natildeo se transformou durante a
tecircmpera ateacute agrave temperatura ambiente e que gerou martensita e que durante as fases
iniciais do tratamento criogecircnico produz um niacutevel de distorccedilatildeo ou deformaccedilatildeo que
gera o movimento das discordacircncias Essas discordacircncias durante o seu
movimento iriam capturar os estaacuteticos aacutetomos de carbono intersticiais da martensita
Posteriormente durante o envelhecimento estes nuacutecleos de carbono iriam propagar
para o crescimento de nano-carbonetos Estes carbonetos finos seriam a causa do
aumento a resistecircncia ao desgaste e fadiga do material (TYSHCHENKO et al
2010)
Vaacuterias investigaccedilotildees posteriores natildeo foram capazes de detectar a presenccedila
de carbonetos-η em accedilos ferramenta submetidos ao tratamento criogecircnico Isto eacute
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
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2h
Esp
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24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
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Crio
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Tra
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cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
49
esperado porque o carboneto-η eacute um carboneto de transiccedilatildeo e portanto dissolve-se
ou eacute convertido em carboneto estaacutevel θ (Fe3C) ou carbonetos de liga
Entretanto estaacute estabelecido que o ciclo do tratamento criogecircnico diminuiacutesse
a tetragonalidade da martensita e por sua vez eleva a tenacidade da matriz de
martensita revenida e tambeacutem natildeo altera a natureza dos carbonetos para um
determinado material Vaacuterias investigaccedilotildees sistemaacuteticas nos uacuteltimos anos ajudaram
a concluir que o aumento das propriedades dos accedilos ferramenta por tratamento
criogecircnico se deve a uma modificaccedilatildeo das caracteriacutesticas dos carbonetos
secundaacuterios aleacutem da completa transformaccedilatildeo da austenita em martensita (RAY
DAS 2016)
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
50
3 Materiais e meacutetodos
31 Material
O accedilo AISI D23 (Cryodur 2379) foi fornecido no estado recozido na forma de
barras ciliacutendricas com 13 mm de diacircmetro e dois chapas de 140 x 140 x 12 mm
311 Corpos de Prova
Os corpos de prova tipo Charpy do accedilo AISI D2 foram retirados das chapas
na direccedilatildeo longitudinal ao sentido de laminaccedilatildeo do material como ilustra a figura 16
Cabe comentar que a posiccedilatildeo de retirada e o posicionamento do entalhe impactam
nos resultados obtidos
Figura 16 - Orientaccedilatildeo dos corpos-de-prova em relaccedilatildeo ao sentido de laminaccedilatildeo do material
Fonte (MAGNABOSCO ROSSETO 1999)
O principal fator contribuinte para a anisotropia das propriedades mecacircnicas
do accedilo eacute a presenccedila de inclusotildees natildeo metaacutelicas que atuam como iniciadoras de
fratura Daiacute a importacircncia da retirada dos corpos de prova do material (BAPTISTA e
BRITO 2002)
As propriedades de ductilidade tenacidade e limite de fadiga satildeo menores na
direccedilatildeo transversal que na direccedilatildeo longitudinal o mesmo natildeo ocorrendo com os
limites de escoamento e de resistecircncia que apresentam valores praticamente iguais
3 Fornecido pela empresa SCHMOLZ+BICKENBACH que eacute especificado como Cryodur 2379
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
51
Isto se deve ao alinhamento de inclusotildees na direccedilatildeo longitudinal de impurezas
segregadas e de outros microconstituintes O grau de deformaccedilatildeo a quente e a
estrutura bruta de solidificaccedilatildeo do material tambeacutem contribuem (BAPTISTA BRITO
2002)
32 Tratamentos teacutermicos
Para a realizaccedilatildeo do trabalho foram especificadas dezessete condiccedilotildees de
tratamento teacutermico nas quais as amostras de accedilo para trabalho a frio AISI D2 foram
submetidas associando diferentes tipos de ciclos de tratamento criogecircnico a partir
da temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050degC estabelecido pela Empresa
ISOFLAMA com a finalidade de obter melhores resultados sob o ponto de vista de
propriedades mecacircnicas nessa temperatura maior agrave usada geralmente pela
empresa sendo este 1030degC A tabela 6 ilustra os diferentes ciclos de tratamento
impostos aos corpos de provas
Tabela 6 - Ciclos de tratamento teacutermico aplicados aos corpos de prova do accedilo AISI D2
CPs Tecircmpera
em forno a vaacutecuo
Tratamento criogecircnico Revenido
Corpos de prova
Tdeg
Tempo de
imersatildeo (h)
Tempo de espera
(h) Quantidade Tdeg
A 1050 degC Tratamento convencional 2 530 degC
B 1050 degC minus125degC 4 00 1 530 degC
C 1050 degC minus125degC 4 00 2 530 degC
D 1050 degC minus125degC 4 240 1 530 degC
E 1050 degC minus125degC 4 240 2 530 degC
F 1050 degC minus125degC 12 00 1 530 degC
G 1050 degC minus125degC 12 00 2 530 degC
H 1050 degC minus125degC 12 240 1 530 degC
I 1050 degC minus125degC 12 240 2 530 degC
J 1050 degC minus125degC 4 00 1 200 degC
K 1050 degC minus125degC 4 00 2 200 degC
L 1050 degC minus125degC 4 240 1 200 degC
M 1050 degC minus125degC 4 240 2 200 degC
N 1050 degC minus125degC 12 00 1 200 degC
O 1050 degC minus125degC 12 00 2 200 degC
P 1050 degC minus125degC 12 240 1 200 degC
Q 1050 degC minus125degC 12 240 2 200 degC
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
52
A figura 17 mostra o tratamento criogecircnico foi feito com tempo de imersatildeo
ou encharque de 4 e 12 horas sem tempo de espera A figura 18 detalha de
forma esquemaacutetica os ciclos de tratamentos teacutermicos empregados com um tempo
de espera de 24 horas (entre o final da tecircmpera e iniacutecio do revenido) Aleacutem do
tratamento convencional com preaquecimento nas temperaturas de 650degC e 850degC
Figura 17 - Ciclos de tratamentos teacutermicos sem tempo de espera para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
Figura 18 - Ciclos de tratamentos teacutermicos com tempo de espera de 24 h para o accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
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V
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a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
53
33 Austenitizaccedilatildeo e tecircmpera
Os tratamentos foram realizados em forno a vaacutecuo da SECOWARWICK a
pressatildeo de 5 bar a temperatura de austenitizaccedilao de 1050 degC conforme a tabela 7
Tabela 7 - Condiccedilotildees de austenitizaccedilatildeo e tecircmpera do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura e tempo Taxa de
aquecimento Meio de resfriamento
Accedilo AISI D2 1050 degC 45 min 27 degCmin Gaacutes nitrogecircnio
Fonte Proacuteprio autor
No total foram austenitizadas e temperadas 85 amostras Apoacutes a tecircmpera foi
retirada uma amostra na condiccedilatildeo somente temperada Tambeacutem foram retiradas
amostras depois de serem submetidas ao tratamento criogecircnico apoacutes 4 e 12 horas
de encharque sem serem levados a etapa de revenimento e as demais foram
divididas para as dezessete condiccedilotildees mostradas na tabela 7
A figura 19 ilustra a forno a vaacutecuo usado
Figura 19 - Forno utilizado para austenitizaccedilatildeo e tecircmpera dos corpos de prova
Fonte ISOFLAMA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
54
34 Anaacutelises microestrutural
Para a anaacutelise microestrutural do accedilo ferramenta AISI D2 as amostras
embutidas foram lixadas e polidas usando as teacutecnicas convencionais de preparaccedilatildeo
metalograacutefica e o ataque quiacutemico foi feito com reagente Villela 2 (Composiccedilatildeo
05 ml aacutecido piacutecrico 25 ml HCl 50 ml)
Os ensaios metalograacuteficos foram realizados inicialmente por microscopia
oacuteptica convencional visando obter uma visatildeo geral do tratamento teacutermico realizado
Posteriormente as amostras foram analisadas em microscoacutepio eletrocircnico de
varredura (MEV) visando anaacutelises complementares
35 Difraccedilatildeo de raios X
As analises por difratometriacutea de raios X foram feitas no equipamento RIGAKU
ROTAFLEX modelo Ru200B que eacute pertencente agrave Instituto de Fiacutesica de Satildeo
Carlos da Universidade de Satildeo Paulo (USP) operando com anodo de cobre e
monocromador de grafite para filtrar ruiacutedos provenientes de outros comprimentos de
onda
Foi utilizado uma voltagem de 40 Kv e corrente de 60 mA A superfiacutecie
metaacutelica das amostras foi polida ateacute lixa de gratildeo 1000 e acomodado em porta amostra
para medida de amostra solida (λ= 154 Adeg comprimento de onda do Cu)
Para a obtenccedilatildeo dos diagramas de difraccedilatildeo utilizou-se como paracircmetros
de operaccedilatildeo um intervalo angular de 10deg le 2Ɵ le 120deg e velocidade de varredura
angular de 2degminuto As ordenadas dos espectros referem-se a contagem por
segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa Esta intensidade tem
pequenas variaccedilotildees de uma amostra para outra dependendo da posiccedilatildeo
(inclinaccedilatildeo) em que o raio incide na superfiacutecie do corpo-de-prova
O processamento dos dados de difraccedilatildeo de raios X foi feito utilizando o
software MAUD (Material Analysis Using Diffraction) Para o refinamento usou-se o
meacutetodo de Rietveld que usa a aproximaccedilatildeo dos miacutenimos quadrados
36 Dureza Rockwell
A caracterizaccedilatildeo do accedilo ferramenta para trabalho a frio em termos de
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
55
propriedades mecacircnicas foi realizada por meio de ensaios de dureza Rockwell
usando-se durocircmetro universal marca LECO As amostras do accedilo AISI D2 tratadas
nas dezessete condiccedilotildees descritas anteriormente foram submetidas ao ensaio de
dureza Rockwell C apoacutes o polimento da superfiacutecie das mesmas A carga utilizada
para o ensaio foi 150 kg com uma preacute-carrega de 10 Kg e penetrador cocircnico de
diamante (penetrador de Brale)
Foram feitas cinco mediccedilotildees nos corpos de provas usando a norma
brasileira ABNT NBR NM ISO 6508-1 2008
37 Tenacidade ao impacto
Os corpos de prova foram preparados mediante usinagem de acordo com a
norma ASTM E23 - Figura 20 (Meacutetodos de teste padratildeo para ensaios de impacto em
barras entalhadas de materiais metaacutelicos) e foram levadas ao processo de
tratamento teacutermico convencional e criogecircnico sem entalhe com a finalidade de evitar
empenamento ou fissuraccedilotildees em os corpos de prova Depois de realizados os
tratamentos teacutermicos de tecircmpera e criogenia foram feitos os entalhes por eletro
erosatildeo
Por terem valores de resistecircncia ao impacto muito baixo os corpos de prova
tipo Charpy com entalhe tipo V foram feitos num equipamento instrumentado
utilizado para ensaios de impacto de materiais polimeacutericos para o qual foram
adaptadas as garras de fixaccedilatildeo dos corpos de prova do equipamento
Este teste pode ser tambeacutem realizado em corpos de prova sem entalhe com
dimensotildees 7 x 10 x 55 mm segundo NADCA (North American Die Casting
Association) Esta opccedilatildeo eacute usada devido agrave baixa tenacidade do material
Figura 20 - Corpos de prova para ensaios de impacto Charpy tipo A
Fonte (ASTM INTERNATIONAL 2012)
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
56
Os ensaios foram realizados seguindo a norma ASTM E23 no laboratoacuterio de
ensaios mecacircnicos da Universidade Federal de Satildeo Carlos com equipamento
instrumentado marca CEAST modelo RESIL 25R com martelo de 6J e atrito de
0024J mostrado na figura 21
Figura 21 - Equipamento de impacto instrumentado marca CEAST
Fonte Laboratoacuterios da UFSCAR - Departamento DEMA
Os corpos de prova foram alfabeticamente identificados na superfiacutecie da face
todos os testes de impacto foram realizados agrave temperatura de 22 plusmn 1degC
38 Tratamento criogecircnico
O tratamento criogecircnico foi realizado numa empresa4 especializada em
tratamentos teacutermicos utilizando vapor de nitrogecircnio liacutequido como meio de
resfriamento Todo o processo ou seja a taxa de resfriamento manutenccedilatildeo na
temperatura de tratamento criogecircnico e aquecimento ateacute a temperatura ambiente eacute
controlado por software e hardware especiacutefico desenvolvido pela empresa
O nitrogecircnio liacutequido eacute armazenado em tanques de armazenamento e com
ajuda de linhas de transferecircncia eacute direcionado para um cilindro O suprimento de
nitrogecircnio liacutequido eacute operado com a ajuda de vaacutelvulas solenoacuteide Dentro da cacircmara o
resfriamento foi gradual a uma taxa de 2ordmCmin iniciando-se de a temperatura
ambiente ateacute atingir a temperatura criogecircnica de -125ordmC onde os corpos de prova
permaneceram imersos por 4 e 12 horas nessa temperatura
4 Empresa ISOFLAMA INDUacuteSTRIA E COMERCIO DE EQUIPAMENTOS LTDA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
57
A taxa de aquecimento tambeacutem foi gradualmente a uma taxa de 2ordmCmin ateacute
alcanccedilar a temperatura ambiente para logo serem submetidas a etapa de revenido
39 Revenido
A tabela 8 indica os ciclos teacutermicos usados no revenimento das amostras do
accedilo ferramenta AISI D2
Tabela 8 - Condiccedilotildees de revenimento do accedilo ferramenta AISI D2
Material Temperatura Resfriamento Tempoduplo revenido
Accedilo AISI D2 200ordmC Ar 2 h
Accedilo AISI D2 530ordmC Ar 2 h
Fonte Proacuteprio autor
As temperaturas de revenimento indicadas na tabela 9 foram usadas por
recomendaccedilotildees da Empresa ISOFLAMA assim como a temperatura de
austenitizaccedilao Nessas condiccedilotildees estima-se que a dureza final fique entre 58 e
60 HRC segundo os fabricantes (SCHOLMZBICKENBACH 2011)
As temperaturas de revenimento devem ser escolhidas conforme a dureza
desejada Para peccedilas maiores que 70 mm deve-se calcular o tempo em funccedilatildeo de
sua dimensatildeo Considerar 1 hora para cada polegada de espessura (KALSI et al
2010)
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
58
4 Resultados e discussotildees
41 Composiccedilatildeo quiacutemica do accedilo ferramenta AISI D2
A anaacutelise quiacutemica do material foi realizada por espectrometria de emissatildeo
oacuteptica pela empresa MIB (Instituto de Materiais do Brasil) com resultados reportados
em percentagem em peso resultando nos valores apresentados na tabela 9 Os
resultados foram comparados com os valores nominais segundo a norma brasileira
ABNT NBR NM 122-1 indicando que o accedilo em questatildeo pode ser classificado como
AISI D2
Tabela 9 - Composiccedilatildeo quiacutemica ( em massa) do accedilo AISI D2
Accedilo AISI D2 C P S Cr Si Mn Mo V Fe
Nominal 140-160
003 Max
003 Max
110-130
010-060
020-060
070-120
05-110
Bal
Cryodur 2379 137 002 001 1386 029 031 115 069 Bal
Fonte Proacuteprio autor
42 Accedilo ferramenta AISI D2 estado como recebido
Na tabela 10 eacute apresentado o resultado meacutedio dos ensaios de dureza do accedilo
AISI D2 A mediccedilatildeo foi feita na escala Brinell mostrando que o material no estado
como recebido natildeo apresenta endurecimento por tratamento teacutermico
Tabela 10 ndash Dureza do accedilo ferramenta no estado inicial como recebido
Dureza Brinell (HB) Dureza Rockwell C
2001 15 150
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 22 eacute apresentada a imagem obtida por meio de microscopia oacutetica
(MO) da amostra no estado como recebido A princiacutepio essa imagem estaacute de acordo
com o resultado de dureza apresentado tiacutepico do material sem a presenccedila de
estrutura martensiacutetica Verifica-se a ocorrecircncia de uma microestrutura com
morfologia globular que eacute composta de carbonetos pequenos e grandes possuindo
diferentes formatos e tamanhos todos distribuiacutedos na matriz ferriacutetica
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
59
Na imagem correspondente agrave amostra de uma barra pocircde-se observar que
todos os carbonetos encontram-se distribuiacutedos de forma dispersa Neste caso
deve-se esperar que o accedilo AISI D2 teraacute as mesmas propriedades mecacircnicas em
todas as direccedilotildees
Figura 22 - Microestrutura de barra no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Na figura 23 a amostra correspondente agraves chapas observa-se que os
carbonetos encontram-se alinhados em forma de bandas em direccedilatildeo da
conformaccedilatildeo onde os carbonetos secundaacuterios e os carbonetos euteacuteticos tipo M7C3
estatildeo na forma de partiacuteculas isoladas anisotropicamente
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
60
Figura 23- Microestrutura da chapa no estado como recebido do accedilo AISI D2 observado em
microscoacutepio oacuteptico Aumento 500X
Fonte Proacuteprio autor
Eacute importante salientar que na conformaccedilatildeo por laminaccedilatildeo a quente do accedilo a
estrutura de carbonetos euteacuteticos eacute quebrada sendo a intensidade desta quebra
proporcional ao grau de deformaccedilatildeo Isso quer dizer que quanto maior o grau de
deformaccedilatildeo maior seraacute a intensidade de quebra da rede e portanto menor seraacute o
tamanho final dos carbonetos e melhor sua distribuiccedilatildeo Esta redistribuiccedilatildeo de
carbonetos eacute responsaacutevel pela forte anisotropia de propriedades entre as direccedilotildees
longitudinal e transversal do accedilo (FARINA 2011)
43 Tratamento convencional
O endurecimento do accedilo leva a uma alteraccedilatildeo na sua estrutura Quando o
accedilo eacute aquecido agrave temperatura austeniacutetica e repentinamente temperada a estrutura
martensiacutetica eacute formada que eacute muito forte e fraacutegil Haacute uma grande preocupaccedilatildeo com
a estabilidade dimensional e descarbonetaccedilatildeo do material estas satildeo as razotildees pela
qual os corpos de prova de accedilo ferramenta AISI D2 foram temperadas em fornos a
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
61
vaacutecuo com resfriamento de gaacutes nitrogecircnio a 5 bar de pressatildeo conforme aos ciclos
de tratamento teacutermico estabelecidos
A figura 24 compara a microestrutura dos corpos de prova do accedilo AISI D2
observada no MEV A figura 22 (a) mostra a microestrutura no estado como
recebido onde os carbonetos satildeo de grandes dimensotildees numa matriz ferriacutetica A
figura 22 (b) mostra uma microestrutura temperada desde uma temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC e duplo revenido a 530ordmC onde o material eacute composto por
carbonetos de diferentes tamanhos poreacutem mais homogecircneos distribuiacutedos numa
matriz martensiacutetica junto agrave austenita retida Observa-se que o tamanho dos
carbonetos em ambos os casos satildeo muito diferentes indicando que os carbonetos
satildeo parcialmente dissolvidos por ocasiatildeo da austenitizaccedilatildeo As anaacutelises de difraccedilatildeo
indicam que esses carbonetos satildeo do tipo M7C3
Figura 24 - (a) Microestrutura em estado recozido do accedilo AISI D2 (b) Microestrutura com tratamento
convencional a 1050ordmC do accedilo AISI D2
Fonte Proacuteprio autor
44 Avaliaccedilatildeo da percentagem de AR por DRX
A tabela 11 compara os valores dos resultados de fraccedilatildeo volumeacutetrica de
austenita retida do tratamento teacutermico convencional com temperatura de
austenitizaccedilao de 1050ordmC revenimento duplo a 530ordmC e tratamento criogecircnico de 4 e
12 h anterior ao revenido
(a) (b)
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
62
Nesta mediccedilatildeo buscam-se analisar a influecircncia do tempo de imersatildeo em
temperaturas criogecircnicas na percentagem de AR transformada
Tabela 11 - Austenita retida do accedilo AISI D2
Coacutedigo dos Corpos de prova
Ciclos de tratamentos teacutermicos Austenita retida
( Vol)
A Tratamento teacutermico convencional 22 plusmn 02
C Tratamento criogecircnico 4h 103 plusmn 03
G Tratamento criogecircnico 12h 051 plusmn 001
Fonte Proacuteprio autor
A figura 25 ilustra a variaccedilatildeo do conteuacutedo de AR nos corpos de prova
submetidos ao tratamento convencional e o tratamento criogecircnico com tempos de
imersatildeo de 4 e 12 horas
Figura 25 - Austenita retida do tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico de 4 e 12 h
Fonte Proacuteprio autor
Embora os valores de AR sejam baixos foi possiacutevel quantificar uma reduccedilatildeo
gradual de AR quando a criogenia foi introduzida e o tempo de imersatildeo aumentado
Os valores de AR foram calculados mediante o software MAUD pelo refinamento dos
dados mediante o meacutetodo Rietveld os dados usados foram da difraccedilatildeo de raios X
dos corpos de prova do accedilo AISI D2
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
63
Observa-se claramente a influencia do paracircmetro do tempo de imersatildeo no
ciclo do tratamento criogecircnico respeito a diminuiccedilatildeo da quantidade de AR a maior
tempo de imersatildeo nos corpos de prova do accedilo AISI D2
A figura 26 mostra os perfis de difraccedilatildeo de raios X das amostras com
tratamento teacutermico convencional (picos cor preta) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes
a tecircmpera (picos de cor vermelho) e tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera (picos de cor azul) Nelas mostram-se as diferentes fases presentes e tipos
de carbonetos assim como picos de austenita e martensita em diferentes planos de
difraccedilatildeo (hkl) bem como os picos dos carbonetos M7C3 M23C6
As anaacutelises de difraccedilatildeo de raios-X revelam que o conteuacutedo de austenita retida
em amostras tratadas termicamente convencionais eacute 22 plusmn 02 vol contra 051 plusmn
001 vol em amostras tratadas criogenicamente sendo que a mesma estaacute no
limite de detecccedilatildeo da austenita Estas observaccedilotildees ajudam a inferir que a
incorporaccedilatildeo de tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera convencional
conduz a quase total reduccedilatildeo ou remoccedilatildeo da austenita retida A quantidade da
austenita retida removida depende do maior tempo de imersatildeo das amostras
submetidas ao tratamento criogecircnico (A KOKOSZA 2005)
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
64
Figura 26 - Perfis de difraccedilatildeo de raios-X (a) amostras com tratamento teacutermico convencional (b)
tratamento criogecircnico de 4h apoacutes a tecircmpera e (c) tratamento criogecircnico de 4h apoacutes de 24h de
espera
Fonte Proacuteprio autor
A quantidade de austenita estabilizada durante o ciclo teacutermico de
austenitizaccedilatildeo eacute o fator determinante para obtenccedilatildeo de baixos valores de dureza e
tenacidade Dessa forma verificou-se o efeito dos paracircmetros como a temperatura
de austenitizaccedilatildeo e tempo de imersatildeo do ciclo teacutermico na percentagem de austenita
retida
Todos os tratamentos criogecircnicos reduziram a austenita retida presente na
amostra na tecircmpera com temperatura de austenitizaccedilatildeo de 1050 degC Esta discussatildeo
trata de explicar as praacuteticas utilizadas no tratamento criogecircnico do accedilo e apresenta
alguns dos resultados para melhorar as propriedades do accedilo
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
tam
en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
65
Observa-se na figura 27 o efeito da estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida
no processo do tratamento teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 obtendo-se
percentagens maiores de austenita retida na microestrutura dos corpos de prova
naqueles que foram submetidos ao tratamento teacutermico apoacutes de um tempo de espera
de 24 horas Comparando-se o volume de austenita retida as amostras com
tratamento criogecircnico de 4h com e sem tempo de espera apresentam valores de 15
e 10 respetivamente Observa-se tambeacutem similarmente que as amostras com
tratamento criogecircnico de 12h sem tempo de espera apresentaram menor volume
de austenita retida com um valor de 05 comparado ao 1 com a amostra tratada
apoacutes um tempo de espera de 24 h
Figura 27 - Variaccedilatildeo da fraccedilatildeo volumeacutetrica da austenita retida apoacutes de 24h de espera
Fonte Proacuteprio autor
Portanto a quantidade de austenita retida eacute menor se o tratamento criogecircnico
for realizado apoacutes a tecircmpera e eacute proporcional ao tempo de encharque sendo que a
maior tempo de imersatildeo menor seraacute o percentagem de volume de AR nas amostras
do accedilo AISI D2
45 Variaccedilatildeo da dureza (HRC)
Os valores de HRC de todas as amostras examinadas foram obtidos apoacutes o
processo de tratamento teacutermico convencional e tratamento criogecircnico Os resultados
A C E G I
00
05
10
15
20
Cri
og
en
ia 1
2h
Esp
era
24
h
Crio
geni
a 12
h
Esp
era
0h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
24h
Crio
geni
a 4h
Esp
era
0h
Tra
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en
to C
on
ven
cio
nal
V
ol A
uste
nit
a R
eti
da
Ciclos de Tratamento Teacutermico
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
66
satildeo mostrados na tabela 12 o que revelam em escala macro como o processo de
endurecimento afeta a propriedade mecacircnica da dureza do material
Tabela 12 ndash Resultados dos ensaios de dureza Rockwell C do accedilo AISI D2
Ciclos de Trat
teacutermicos Media (HRC) Desvio Padratildeo
Convencional A 5784 0296
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
530degC
B 5872 0443
C 5776 0461
D 5902 0192
E 5666 0151
F 5772 0164
G 5664 0194
H 5902 0370
I 5562 0109
Reven
imen
to s
imp
les e
du
plo
a
200degC
J 6380 0234
K 6306 0219
L 6414 0270
M 6326 0151
N 5906 0194
O 6322 0238
P 6386 0296
Q 6330 0282
Fonte Proacuteprio autor
De acordo com os resultados eacute claro que o accedilo ferramenta AISI D2 tratado
convencionalmente tem dureza similar em comparaccedilatildeo com amostras tratadas
criogenicamente em temperaturas de revenimento de 530degC As amostras tratadas
com temperatura de revenimento a 200degC apresentaram a maior dureza devido agrave
que natildeo se produz um reajustamento interno no alivio de tensotildees No entanto a
amostra tratada criogenicamente com periacuteodo de 12h de imersatildeo mostra apenas um
aumento de dureza comparado agrave amostra de 4h de imersatildeo
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
67
A tabela 12 mostra os valores dos resultados das mediccedilotildees de dureza (HRC)
para o accedilo ferramenta AISI D2 temperado por resfriamento com gaacutes nitrogecircnio a
uma pressatildeo de 5 bar e revenido duplo a 530degC As amostras com tratamento
criogecircnico de 4h e 12h natildeo mostram uma variaccedilatildeo significativa na dureza final do
accedilo em relaccedilatildeo agrave amostra tratada convencionalmente
Resultados similares foram achados na investigaccedilatildeo realizada por Bensely et
al(2005) indicando uma variaccedilatildeo pouco significativa na dureza devido ao tratamento
criogecircnico (BENSELY et al 2005)
Collins (1997) na sua pesquisa demostrou o efeito da temperatura criogecircnica
na dureza do accedilo AISI D2 Apoacutes o tratamento criogecircnico a dureza maacutexima
alcanccedilada nas diferentes temperaturas de austenitizaccedilatildeo (970ordmC 1010ordmC 1040ordmC e
1070ordmC) ocorre quando toda a austenita retida foi transformada em martensita e
isso normalmente acontece dentro da faixa de temperatura -80ordmC a -110ordmC Abaixar
a temperatura adicionalmente natildeo resulta em aumento adicional na dureza Na
verdade haacute normalmente uma ligeira reduccedilatildeo na dureza devido ao iniacutecio do
condicionamento a baixa-temperatura da martensita
No presente trabalho foi utilizada a temperatura de -125ordmC o que segundo o
que foi afirmado anteriormente seria suficiente para a transformaccedilatildeo de AR em
martensita
Na figura 28 eacute mostrada a variaccedilatildeo dos resultados da dureza dos diferentes
ciclos de tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 com e sem tratamento criogecircnico (ver
tabela 7) sendo A o ciclo de tratamento teacutermico convencional
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
68
Figura 28 - Efeito da dureza no accedilo AISI D2 em funccedilatildeo dos ciclos de tratamento teacutermico
Fonte Proacuteprio autor
Estes resultados satildeo significativamente influenciados pela quantidade de
austenita retida e pela seleccedilatildeo de paracircmetros no processo do tratamento teacutermico
como tempo e temperatura de austenitizaccedilatildeo tipo de meio de tecircmpera tempo
temperatura e nuacutemero de etapas de revenido (A OPPENKOWSKI 2010)
Eacute bem conhecido que a dureza dos accedilos ferramenta depende do teor de
carbono na martensita e da densidade dos carbonetos (primaacuterios e secundaacuterios)
que sendo maiores resultaratildeo em maior dureza e resistecircncia ao desgaste mas
menor tenacidade (KRAUSS KENNEDY e ROBERTS 1998)
A figura 29 ilustra os resultados dos corpos de prova austenitizados a 1050ordmC
seguidos por tratamento criogecircnico a -125ordmC com revenimento simples e duplo a
530ordmC
Observa-se que os valores de dureza encontrados satildeo muito semelhantes
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
69
Figura 29 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 530ordmC
Fonte Proacuteprio autor
A figura 30 mostra os resultados dos corpos de prova com temperatura de
austenitizaccedilatildeo de 1050ordmC seguidas por tratamento criogecircnico a -125ordmC com um e
dois revenidos a 200ordmC Naturalmente os altos valores de dureza obtidos nos ciclos
de tratamento J K L M O P e Q satildeo por causa da baixa temperatura de
revenimento utilizada no tratamento teacutermico do accedilo AISI D2 Estaacute bem estabelecido
que o accedilo tratado criogenicamente mostre valores de dureza altos em temperaturas
de revenido mais baixas que os tratados convencionalmente
Figura 30 - Dureza do accedilo ferramenta AISI D2 com revenimento a 200ordmC
Fonte Proacuteprio autor
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
70
Portanto da figura 29 e 30 na mesma temperatura de austenitizaccedilatildeo de
1050degC a dureza final do material encontra-se entre 58 - 62 HRC Este fato eacute
decorrente por um lado do fenocircmeno de endurecimento secundaacuterio presente no
revenimento a 530degC e por outro lado pelo elevado estado de tensatildeo da martensita
revenida na temperatura de 200degC
Os ciclos de tratamentos teacutermicos com essa temperatura de revenimento
foram incorporados ao trabalho devido ao fato de que muitos componentes
industriais feitos de accedilos AISI D2 satildeo revenidos nesta faixa
Considera-se que os resultados contraditoacuterios sobre a variaccedilatildeo da dureza
realizados por diferentes pesquisadores para os mesmos tipos de accedilo com
diferentes tratamentos subzero de accedilos ferramenta satildeo originados pelas variaccedilotildees
nos paracircmetros selecionados tanto para o processamento do tratamento criogecircnico
quanto para os tratamentos de tecircmpera e revenimento (DAS DUTTA e RAY 2010)
Diekman (2001) relata que o tratamento criogecircnico natildeo faraacute uma diferenccedila
significativa na dureza agrave maioria dos metais Natildeo faraacute com que os metais sejam mais
fraacutegeis e de fato pode tornaacute-los mais duacutecteis em funccedilatildeo da acomodaccedilatildeo da
martensita A resistecircncia agrave traccedilatildeo natildeo mudaraacute drasticamente O que mudaraacute eacute a
resistecircncia agrave fadiga e a resistecircncia ao desgaste abrasivo
46 Tenacidade ao impacto
Eacute fato que a tenacidade eacute uma propriedade importante para o projeto e
seleccedilatildeo de um material de engenharia e deve ser avaliada no desenvolvimento de
tratamentos teacutermicos alternativos como as diferentes rotas de processamento para
o tratamento criogecircnico Os resultados apresentados na tabela 13 referem-se agrave
meacutedia de 5 ensaios Charpy para cada rota estudada
Tabela 13 ndash Resultados dos ensaios Charpy do accedilo AISI D2 (ASTM E23)
Ciclos de Trat teacutermicos Media (Joules) Desvio Padratildeo
A 1526 0045
B 1453 0077
C 1349 0141
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
71
D 1279 0124
E 1344 0169
F 1573 0336
G 1411 0207
H 1021 0099
I 1546 0112
J 1069 0163
K 1448 0273
L 1494 0166
M 1494 0184
N 1412 0182
O 1405 0192
P 1716 0029
Q 1350 0113
Fonte Proacuteprio autor
A energia de impacto das amostras com tratamento teacutermico convencional e
criogecircnico eacute comparada como mostrado na tabela 14 Entende-se que o baixo valor
de impacto indica menor absorccedilatildeo de energia pelo material Isso indica uma
microestrutura fraacutegil e tambeacutem a reduccedilatildeo de dureza Observa-se tambeacutem que natildeo
existe uma mudanccedila notaacutevel na tenacidade devido ao tratamento criogecircnico de 4h e
12h
Tabela 14 - Energia de impacto de amostras tratadas com e sem tratamento criogecircnico
Ciclo de trat teacutermico Corpo de prova Energia de impacto (J)
Convencional A 1526
Criogenia de 4h C 1349
Criogenia de 12 h G 1411
Fonte Proacuteprio autor
Devido ao alto teor de carbono e elementos de transiccedilatildeo (Cr Mo V etc) e a
inevitaacutevel presenccedila de bandeamento de carbonetos euteacuteticos normalmente os
valores encontrados para energia absorvida satildeo baixos O bandeamento como jaacute
explicado ocorre praticamente em todos os accedilos e eacute causado pela segregaccedilatildeo de
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
72
elementos de liga durante a solidificaccedilatildeo e as operaccedilotildees subsequentes de trabalho
a quente que resultam em um alinhamento de bandas alternadas na direccedilatildeo de
laminaccedilatildeo na microestrutura (KRAUSS 2003) Assim os valores encontrados
ficaram entre 1021 e 1716 joules
Muitas pesquisas relacionando o efeito do tratamento criogecircnico sobre a
resistecircncia ao impacto de accedilos ferramenta foram feitos infelizmente natildeo haacute um
consenso acerca do efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade ao impacto (RAY
e DAS 2016)
Com relaccedilatildeo ao tratamento teacutermico convencional foi relatado que o
tratamento criogecircnico profundo melhora a tenacidade ao impacto em accedilos AISI T1 e
M2 (YUN XIAOPING e HONGSHEN 1998) mas o oposto foi concluiacutedo por Collins e
Dormer (1997) Eles relatam que o tratamento criogecircnico reduziu a tenacidade do
accedilo AISI D2 em quase 40 primariamente devido agrave transformaccedilatildeo da austenita
retida (COLLINS e DORMER 1997) Por outro lado outros pesquisadores
demonstraram que o tratamento criogecircnico profundo natildeo tem efeito visiacutevel na
resistecircncia ao impacto em accedilos ferramenta AISI D2 (SURBERG STRATTON e
LINGENHOumlLE 2009)
Nenhum efeito do tratamento criogecircnico sobre a tenacidade foi encontrado
em o accedilo AISI 4140 laminado a frio (KOLLMER 1999) Uma queda de resistecircncia ao
impacto evidente (143) apoacutes tratamento criogecircnico foi observada em o accedilo AISI
4340 (ZHIRAFAR REZAEIAN e PUGH 2007) Os autores atribuiacuteram esta
diminuiccedilatildeo ao maior teor de martensita nas amostras tratadas criogenicamente
Uma possiacutevel explicaccedilatildeo para esta disparidade nos resultados quanto ao
efeito do tratamento criogecircnico na tenacidade dos accedilos de ferramenta satildeo as
variaccedilotildees inerentes aos paracircmetros de processamento empregados por diferentes
pesquisadores Este fato portanto justifica a necessidade de dirigir esforccedilos para
investigar sistematicamente a tenacidade de amostras de accedilo submetidas a
diferentes tipos de tratamento criogecircnico mantendo-se constantes outras variaacuteveis
do processamento relacionadas ao histoacuterico do material
As figuras 31 a e b mostram os resultados dos ensaios de impacto Charpy
Pode-se dizer que no caso dos corpos de prova que foram revenidos a 200ordmC com
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
73
tratamento criogecircnico incluiacutedo a energia de impacto (tenacidade) manteve-se com
um valor meacutedio de 1424 joules que satildeo 6 baixos em comparaccedilatildeo ao tratamento
convencional onde o valor obtido foi de 1526 joules Nos corpos de prova que
foram submetidas agrave temperatura de revenimento de 530ordmC os valores tambeacutem
foram 10 menores do que no tratamento teacutermico convencional sendo neste caso
de 1372 joules (valor meacutedio)
Figura 31 - Tenacidade do accedilo D2 submetido a diferentes temperaturas de revenimento a) 200degC e
b) 530degC
(a)
(b)
Fonte Proacuteprio autor
Esse efeito esperado para baixas temperaturas de revenido estaacute ligado ao
fato que nesta faixa de temperatura haacute somente um alivio de tensotildees enquanto que
em temperaturas de revenimento maiores haacute mudanccedilas microestruturais
importantes com queda nos valores de dureza e aumento nos valores de energia
absorvida
Em sua pesquisa sobre o accedilo H13 Molinari et al (2001) mostrou que quando
o tratamento criogecircnico eacute realizado apoacutes a tecircmpera e seguido pelo ciclo de
revenimento usual sua influecircncia nas propriedades do accedilo eacute insignificante
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
74
De modo geral mediante a adequaccedilatildeo do tratamento teacutermico eacute possiacutevel
conferir alta tenacidade ou alta dureza aos accedilos No entanto ambas as propriedades
satildeo antagocircnicas
Eacute importante associar a diminuiccedilatildeo da tenacidade ao impacto apoacutes o
tratamento criogecircnico com a reduccedilatildeo do teor da austenita retida no accedilo AISI D2
este efeito pode ser observado na figura 32
Figura 32 - Variaccedilatildeo da tenacidade em funccedilatildeo do teor de austenita retida
Fonte Proacuteprio autor
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
75
5 Conclusotildees
A Tenacidade diminuiu 6 com o tratamento criogecircnico nas amostras
revenidas a 200degC e 10 menores nos corpos de prova revenidos a 530degC quando
seus valores satildeo comparados com os obtidos pelo tratamento convencional
Os resultados das mediccedilotildees de dureza Rockwell pareceu natildeo ter sido
afetada pelos diversos tratamentos criogecircnicos natildeo havendo variaccedilatildeo significativa
respeito ao tratamento convencional ficando entre 57 e 58 HRC
A estabilizaccedilatildeo teacutermica da austenita retida foi evidenciada numa menor
transformaccedilatildeo em martensita em amostras submetidas ao tratamento criogecircnico
apoacutes 24 horas de espera do accedilo AISI D2
A quantificaccedilatildeo de austenita retida pelo meacutetodo de Rietveld demostraram que
o tratamento criogecircnico imediatamente apoacutes a tecircmpera conduz a quase total
reduccedilatildeo sendo este dependente do maior tempo de imersatildeo ou banho criogecircnico
das amostras do accedilo AISI D2
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
76
6 Trabalhos futuros
Estudo da influecircncia e quantificaccedilatildeo de carbonetos pelo meacutetodo Rietveld nos
ciclos de tratamentos teacutermicos na temperatura de revenido de 530degC com variaccedilotildees
de temperatura de austenitizaccedilatildeo
Realizar ensaios de desgaste nas amostras do accedilo AISI D2 com e sem
tratamento criogecircnico na temperatura de -196degC
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
77
7 Referecircncias
A KOKOSZA J P (2005) Evaluation of retained austenite stability in heat treated
cold work tool steel Journal of Materials Processing Technology n 162ndash163 p
327ndash331
A OPPENKOWSKI S W W T (2010) Evaluation of factors influencing deep
cryogenic treatment that affect the properties of tool steels Journal of Materials
Processing Technology v 210 p 1949ndash1955
ABBASCHIAN R LARA A REED-HILL R (2009) Physical metallurgy
principles Fourth Edition ed Stamford United States of America Cengage
Learning Engineering
AKHBARIZADEH A SHAFYEI A GOLOZA M A (2009) Effects of cryogenic
treatment on wear behavior of D6 tool steel Materials and desig elsevier p 3259ndash
3264
ASM HANDBOOK (1991) Heat Treating v 4
ASTM INTERNATIONAL A I (2012) astmorg Disponivel em
lthttpswwwastmorgStandardsE23htmgt Acesso em 4 monday April 2016
AVNER S H (1982) Introduction to physical metallurgy New York McGraw-Hill
AZOM (2013) AZO MATERIALS Disponivel em ltURL
httpwwwazomcomarticleaspxArticleID=6214gt Acesso em 12 Junho 2017
BALDISSERA P CDELPRETE (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic
Review The Open Mechanical Engineering Journal
BAPTISTA BRITO A L D (2002) Aspectos metaluacutergicos na avaliaccedilatildeo da
usinabilidade de accedilos REM - International Engineering Journal (antiga REM
Revista Escola de Minas) Ouro Preto v 55 n 2
BENSELY A et al (2005) Enhancing the wear resistance of case carburized steel
(En 353) by cryogenic treatment Cryogenics v 45 p 747ndash754
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the Carbides
in the System Fe-Cr-C Metallurgical Materials and Transaction B v 5 p 2235-
2240
BENZ R ELLIOTT J F CHIPMAN A J (1974) Thermodynamics of the carbides
in the system Fe-Cr-C Metallurgical and materials transactions B v 5 n 10 p
2235-2240
BHADESHIA R W K HONEYCOMBE R (2006) Steels microstructure and
properties terceira ediccedilao ed Burlington USA Elsevier Ltd
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
78
BLANTER M E SEREBRENNIKOVA B G (1972) The nature of nhermal
stabilization of austenite Metal science and heat treatment v Volume 14 p 567ndash
570
CHARRE M D (2004) Microstructure of steels and cast irons Berlin Springer
CcedilICcedilEK A et al (2015) Effects of deep cryogenic treatment on the wear resistance
and mechanical properties of AISI H13 hot-work tool steel ASM International
COLLINS D N (1996) Deep cryogenic treatment of tool steels a review Heat
treatment metals 2 p 40-42
COLLINS D N DORMER (1997) Deep cryogenic treatment of a D2 cold-worked
tool steel Heat treatment of metals p 71-47
D B et al (2013) Study of carbide evolution during thermo-mechanical processing
of AISI D2 tool steel Journal of materials engineering and performance v 22 n
3 p 742ndash747
DN COLLINS J D (1997) Heat treatment of metals p 71-47
DAS D et al (2007) Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Carbide
Precipitation and Tribological Behavior of D2 Steel Materials and Manufacturing
Processes n 22 p 474ndash480
DAS D DUTTA A K RAY K K (2010) Sub-zero treatments of AISI D2 steel
Part I Microstructure and hardness Materials Science and Engineering A n 527
p 2182ndash2193
DELPRETE P B A C (2008) Deep Cryogenic Treatment A Bibliographic Review
The Open Mechanical Engineering Journal
DIEKMAN R (2001) Uses of Cryogenics Processing in the thermoset molding
industry The Journal of the Thermoset Division Chicago Illinois p 31-47
FANJU MENG O R A H S (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment
ISIJ International v 34 n 2 p 205-210
FARINA P F S (2011) Efeito das adiccedilotildees de tratamentos criogecircnicos e de
aliacutevio de tensotildees no ciclo teacutermico do accedilo ferramenta AISI D2 niversidade de
Satildeo Paulo Satildeo Paulo p 143
GAVRILJUK V G et al (2013) Low-temperature martensitic transformation in tool
steels in relation to their deep cryogenic treatment Acta Materialia n 61 p 1705ndash
1715
GILL S S et al (2010) Metallurgical principles of cryogenically treated tool steelsmdash
a review on the current state of science Int J Adv Manuf Technol p 59ndash82
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
79
H TORKAMANI S R J R (2014) Comparing microstructure and mechanical
properties of AISI D2 steel after bright hardening and oil quenching Materials and
Design v 54 p 1049ndash1055
HG NANESA M J R N (2015) Martensitic transformation in AISI D2 tool steel
during continuous cooling to 173 K Journal Material Science n 50 p 5758ndash5768
HERRING D H (2005) A Discussion of Retained Austenite Industrial Heating
KALSI et al (2010) Cryogenic Treatment of Tool Materials A Review Materials and
Manufacturing Processes p 1077ndash1100
KOLLMER K P (1999) Applications amp Developments in the Cryogenic Processing
of Materials The Technology Interface Electronic Journal for Engineering
Technology v 3
KRAUSS G (2003) Solidification Segregation and Banding in Carbon and Alloy
Steels Metallurgical and Materials Transactions B v 34B p 787 ndash 788
KRAUSS G KENNEDY R ROBERTS G (1998) Tool Steels 5th Edition 5th
Edition ed [Sl] ASM International
KUMAR S et al (2017) EFFECT OF CRYOGENIC TREATMENT ON TOOL
STEELS International Journal Advance Reserach (IJAR) 5(3) 1035-1045 v 5
n 3 p 1035-1045
KUMAR S et al (2017) The Effects of Cryogenic Treatment on Cutting Tools
Materials Science and Engineering n 225 p 1-9
LIU C et al (2001) A new empirical formula for the calculation of MS temperatures
in pure iron and super-low carbon alloy steels Journal of Materials Processing
Technology v 113 p 556-562
MAGNABOSCO R ROSSETO L C (1999) Toughness of two HSLA steel sheets
Journal of the Brazilian Society of Mechanical Sciences and Engineering Satildeo
Paulo Brasil v 25 n 2 p 22-26
MENG F et al (1994) Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance
Improvements of Fe-12Cr-Mo-V-14C Tool steel by Cryogenic Treatment ISIJ
International v 34 n 2 p 205-210
METALRAVNE (2017) SIJ METAL RAVNE Disponivel em
lthttpwwwMetalravnecomsteelselectorsteelsOCR12VMhtmlgt Acesso em 10
Abril 2017
MOHAMMED M N et al (2013) Microstructural Evolution during DPRM Process of
Semisolid Ledeburitic D2 Tool Steel The Scientific World Journal p 1-7
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
80
MOHANTY O N (1995) On the stabilization of retained austenite mechanism and
kinetics Materials Science and Engineering v B32 p 267-278
MOLINARI A et al (2001) Effect of deep cryogenic treatment on the mechanical
properties of tool steels Journal of materials processing technology Italy v 118
n 1 p 350-355
MOORE C (1975) Development of the BOC Ellenite Process (cold treatment of
metals) Heat Treatment 73 The Metals Society v Book No 163 p 157ndash161
NISHIYAMA Z (1978) Martensitic transformation New York ACADEMIC
PRESS
PAULIN P (1992) Mechanism and Applicability of Heat Treating at Cryogenic
Temperatures Industrial Heating p 24-27
PERELOMA E D V E (2012) Phase transformations in steels Oxford
Cambridge Philadelphia New Delhi Woodhead Publishing Limited v Volume 2
Diffusionless transformations high strength steels modelling and advanced
analytical techniques
PIRTOVšEKA T V et al (2011) Microstructural characterization during the hot
deformation of 117Cndash113Crndash148Vndash224Wndash135Mo ledeburitic tool steel Material
characterization n 62 p 189 ndash 197
RADEBAUGH R (2002) About Cryogenics The MacMillan Encyclopedia Of
Chemistry New York p
httpcryogenicsnistgovAboutCryogenicsabout20cryogenicshtm
RAY DAS (2016) Improved wear resistance of steels by cryotreatment the current
state of understanding Materials Science and Technology
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) Effect of Cooling Rate on the amount of
Retained Austenite upon Bainitic Transformations The Physics of Metals and
Metallography v 115 n 10 p 990 - 1000
SCHASTLIVTSEV V M et al (2014) On the Role of Retained Austenite in the
Structure of Alloyed Steels and the Effect of External Factors The Physics of
Metals and Metallography v 115 n 9 p 904ndash917
SCHOLMZBICKENBACH (2011) httpwwwschmolz-bickenbachcombr Disponivel
em lthttpwwwschmolz-bickenbachcombrfileadminfilesschmolz-
bickenbachcombrdocumentsfichas_tec_marco_2011Acos_para_trabalhos_a_Fri
oCryodur_2379_atualizadapdfgt Acesso em 2 April 2015
SINHA A K (2003) Physical Metallurgy Handbook New York McGraw-Hill
Companies Inc
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
81
SMALLMAN R E NGAN A H W (2014) Modern Physical Metallurgy Eigth
Edition ed Waltham USA Elsevier Ltd
STRATTON P (2010) Improving Tools with Cold Treatment Cold Facts v 26 n
2
STRATTON P F (2007) Optimising nano-carbide precipitation in tool steels
Materials Science and Engineering A p 809ndash812
SURBERG C H STRATTON P F LINGENHOumlLE K (2009) The effect of
cryogenic treatment on the properties of AISI D2 Materials and manufacturing
processes p 863ndash86
THORNTON R W (2014) Thesis Investigating the effects of cryogenic
processing on the wear performance and microstructure of engineering
materialsrdquo University of Sheffield [Sl] p 1-166
TYSHCHENKO W et al (2010) Low-temperature martensitic transformation and
deep cryogenic treatment of a tool steel Materials Science and Engineering A n
527 p 7027ndash7039
VILLA M H M F PANTLEON K SOMERS M A J (2013) In-situ investigation
of martensite formation in aisi 52100 bearing steel at sub-zero celsius
temperature Proceedings of the 2nd Mediterranean conference IFHTSE Dubrovnik
[sn]
VILLA M PANTLEON K SOMERS M A J (2014) Evolution of compressive
strains in retained austenite during sub-zero Celsius martensite formation and
tempering Acta Materialia n 65 p 383ndash392
VILLA M SOMERS M A J (2017) Cryogenic treatment of steel from concept
to metallurgical understanding Conference 24th IFHTSE CONGRESS 2017
European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS
CONGRESS Nice ndash France [sn] p 1-11
WANG J et al (2009) Effects of high temperature and cryogenic treatment on the
microstructure and abrasion resistance of a high chromium cast iron Journal of
Materials Processing Technology v 209 n 7 p 3236ndash3240
YANG H S et al (2006) Effect of cryogenic treatment on the matrix structure and
abrasion resistance of white cast iron subjected to destabilization Treatment Wear
v 261 n 10 p 1150ndash1154
YUN D XIAOPING L HONGSHEN X (1998) Deep cryogenic treatment of high-
speed steel and its mechanism Heat treatment of metals n 3 p 55-59
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA
82
ZHIRAFAR S REZAEIAN A PUGH M (2007) Effect of cryogenic treatment on
the mechanical properties of 4340 steel Material process technologic v 186 p
298-303
ZURECKI Z (2005) Cryogenic quenching of steel revisited Air products and
chemicals Inc Pennsylvania USA