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UFRRJ INSTITUTO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

DISSERTAÇÃO

Síntese e Caracterização de Peneiras Moleculares do Tipo SAPO-34 e MeAPSO-34

Fernanda Soares Benvindo

2006

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

Síntese e Caracterização de Peneiras Moleculares do Tipo SAPO-34 e MeAPSO-34

FERNANDA SOARES BENVINDO

Sob a Orientação do Professor Lindoval Domiciano Fernandes

Dissertação submetida como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciências em Engenharia Química, Área de Concentração em Cinética, Catálise Heterogênea e Cálculo de Reatores.

Seropédica, RJ Fevereiro de 2006

543.0892

envindo, Fernanda Soares, 1979 oleculares

rientador: Lindoval Domiciano Fernandes. ederal

1. Peneiras moleculares – Teses. 2. Catálise

B478s T

B Síntese e caracterização de peneiras m do tipo SAPO-34 e MeAPSO-34 / Fernanda Soares Benvindo. – 2006. 41 f. O Dissertação (mestrado) – Universidade F Rural do Rio de Janeiro, Instituto de Tecnologia. Bibliografia: f. 37-41. heterogênea - Teses. 3. Olefinas – Teses. 4. Metanol – Teses. 5. Engenharia química – Teses. I. Fernandes, Lindoval Domiciano, 1965-. II. Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro. Instituto de Tecnologia. III. Título.

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO INSTITUTO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

FERNANDA SOARES BENVINDO

Dissertação submetida ao Curso de Pós-Graduação em Engenharia Química, área de Concentração em Cinética, Catálise Heterogênea e Cálculo de Reatores, como requisito parcial para obtenção do grau de Mestre em Ciências, em Engenharia Química. DISSERTAÇÃO APROVADA EM __22_ / _02__ / _06_.

_______________________________________________________ Lindoval Domiciano Fernandes, D.Sc. – DEQ/ UFRRJ (Presidente)

_______________________________________________________ Pedro Augusto Arroyo, D.Sc. – DEQ/UEM

_______________________________________________________ Lucia Gorenstin Appel, D.Sc. – LACAT/INT

“De tudo ficaram três coisas:

- a certeza de que estava sempre começando,

- a certeza de que era preciso continuar e,

- a certeza de que seria interrompido antes de terminar.

Fazer da interrupção um caminho novo,

Fazer da queda um passo de dança,

do medo uma escada,

do sonho uma ponte,

da procura um encontro.”

Fernando Sabino

A Deus, por estar presente em todos os momentos da minha vida e por ter me concedido a graça de concluir mais uma etapa de minha caminhada com sucesso.

Aos meus pais, Antonio e Terezinha, ás minhas irmãs, Giliane e Érika, pelo carinho, amor e, por todo incentivo que sempre me deram e pela confiança depositada em todos os meus sonhos.

AGRADECIMENTOS

Aos meus familiares e irmãos de coração pelo apoio e incentivo que me transmitiram, dando-me a força necessária para prosseguir nesta jornada e o amor e paz necessária ao meu espírito.

Aos meus colegas da turma de pós-graduação, Gianaína, Wanderson e Paulista,

pelas acolhida e a amizade durante todo o curso e, principalmente, por compartilhar as idéias e os ideais.

Às amigas Alice, Aline, Bianca e Emilly, que sempre me acolheram com carinho, afeto e amizade.

Aos meus amigos, cujas presenças, contribuições e palavras são o que nos mantém

com coragem, nos fazendo caminhar em busca dos nossos objetivos. Ao Prof. Lindoval pela orientação neste trabalho. Ao Rodrigo, estagiário do LabCAT/UFRRJ, pela ajuda durante a realização dos

experimentos. Aos membros da Banca Examinadora, pelas contribuições. Ao NUCAT/COPPE-RJ pelas análises de difração e florescência de raios X. À CAPES, pela bolsa concedida. A todos que direta ou indiretamente auxiliaram na realização desse trabalho.

SUMÁRIO

ÍNDICE DE TABELAS ÍNDICE DE FIGURAS RESUMO ABSTRACT

I. CAPITULO I .......................................................................................................... 1

1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 1

II. CAPITULO II..................................................................................................... 3

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .............................................................................. 3

2.1. Peneiras Moleculares Tipo SAPO...................................................................... 3 2.2. SAPO-34 ............................................................................................................... 5 2.3. Síntese das SAPO-34 e das MeAPSO-34 ........................................................... 7 2.4. Utilização .............................................................................................................. 9 2.5. Caracterização ................................................................................................... 10

2.5.1. Difração de raios X..................................................................................... 11 2.5.2. Microscopia eletrônica ............................................................................... 12 2.5.3. Dessorção de NH3 com programação de temperatura ............................ 12 2.5.4. Espectroscopia na região do infravermelho............................................. 12

III. CAPITULO III ................................................................................................. 14

3. MATERIAL E MÉTODOS................................................................................. 14

3.1. Peneiras Moleculares Microporosas Estudadas ............................................. 14 3.2. Síntese da SAPO-34 ........................................................................................... 14

3.2.1. Cristalização do gel pela metodologia de DUBOIS et al., (2003): .... 14 3.2.2. Cristalização do gel pela metodologia de PRAKASH & UNNIKRISHNAN (1994): ................................................................................... 15

3.3. Síntese da MeAPSO-34 ..................................................................................... 16 3.3.1. Cristalização do gel............................................................................... 16

3.4. Procedimento Experimental ............................................................................. 18 3.5. Calcinação das Amostras tipo SAPO-34 e MeAPSO-34 ................................ 19 3.6. Técnicas Utilizadas na Caracterização dos Catalisadores............................. 19

3.6.1. Difração de raios X (DRX)................................................................... 19 3.6.2. Microscopia eletrônica de varredura (MEV)..................................... 20 3.6.3. Espectroscopia na região do infravermelho....................................... 20 3.6.4. Dessorção de NH3 a temperatura programada.................................. 20

IV. CAPITULO IV.................................................................................................. 21

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................... 21

4.1. Difração de raios X....................................................................................... 21 4.2. Morfologia ..................................................................................................... 26 4.3. Dessorção de NH3 a Temperatura Programada ........................................ 29 4.4. Espectroscopia na Região do Infravermelho ............................................. 34

V. CAPITULO V ....................................................................................................... 36

5. CONCLUSÕES E SUGESTÕES ........................................................................ 36

5.1. Conclusões ..................................................................................................... 36 5.2. Sugestões........................................................................................................ 36

VI. BIBLIOGRAFIA .............................................................................................. 37

ÍNDICE DE TABELAS

Tabela 2.1 – Classificação das peneiras moleculares de acordo com o diâmetro dos poros (SILVA, 1993)........................................................................................................ 4

Tabela 2.2 – Composição molar da SAPO-34 conforme literatura.................................. 8

Tabela 2.3 - Informações contidas em um difratograma................................................ 11

Tabela 2.4 - Características e detalhes que podem ser observados na microscopia eletrônica. .....................