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TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA PARA

CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS

PMT-5858

4ª AULA

• Formação de Imagem

Prof. Dr. Antonio Ramirez Londoño (LNLS)

Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT)

TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELETRÔNICA PARA CARCATERIZAÇÃO DE MATERIAIS

4ª aula

OBJETIVOS:

1. COMO É CRIADA A IMAGEM NO MEV?

2. COMO AS INTERAÇÕES ELÉTRONS - AMOSTRA E AS

CARACTERÍSTICAS DOS DETETORES INFLUENCIAM A IMAGEM?

3. COMO SE RELACIONAM OS NÍVEIS DE CINZA OBSERVADOS NO

MICROSCÓPIO COM AS PROPORIEDADES DA AMOSTRA

(composição, forma, topografia, etc. )

4. DISCRIMINAÇÃO DE FEIÇÕES: QUAIS FATORES PERMITEM OU

NÃO DETETAR CERTAS FEIÇÕES AO MEV 5. ENGANOS E ARMADILHAS AO MEV


4ª aula

2. A AÇÃO DE VARREDURA

Uma bobina de varredura controla o feixe de elétrons para uma seqüência

de posições.

CONSTRUÇÃO DA IMAGEM - VARREDURA AO LONGO DE UMA LINHA

O sistema de geração da varredura controla simultaneamente o feixe sobre a amostra e a respectiva imagem (ou memória)


4ª aula

CONSTRUÇÃO DA IMAGEM - VARREDURA EM UMA ÁREA

Aumento M = L / l Como modificar o aumento:

• maior: reduzir l • menor: aumentar l

Unidade

discreta da

Imagem

PIXEL


4ª aula

VARREDURA EM UMA ÁREA - MUDULAÇÃO DE INTENSIDADE

Medida do sinal da

interação elétrons-amostra Modulação do sinal - ajuste do brilho de

acordo com a intensidade do sinal obtida de cada pixel

TAMANHO DO PIXEL - CONCEITO CRÍTICO

O tamanho do pixel refere-se à uma certa dimensão da amostra. Se varrermos um monitor quadrado com aresta de 10 cm a região equivalente na amostra é de 10 cm / mag. A largura individual de cada pixel é encontrada através da divisão pelo número de pixels

Tamanho do pixel = 10 cm / mag / nº pixels

Como é o tamanho do pixel comparado com a área amostrada da interação elétrons-amostra ?


4ª aula

PORQUE DEVEMOS PRESTAR ATENÇÃO AO TAMANHO DO PIXEL RELAÇÃO ENTRE ÁREA DE INTERAÇÃO ELÉTRONS-AMOSTRA BSE

E TAMANHO DO PIXEL

Em pequeno aumento ( < 1000 X) a região de geração de BSE é muito

menor que as dimensões do pixel.

O diâmetro do feixe pode ser aumentado, elevando-se a corrente

obtida, sem nenhum prejuízo à resolução.

A QUALIDADE DA IMAGEM SERÁ MELHORADA (menor ruído) !!!

MELHOR CONTRASTE !!!

Tamanho do pixel em função do aumento - monitor 20”, resol. 1024 X 768

aumento pixel (μm) aumento pixel (μm)

10 X 15,6 1.000 X 0,16 50 X 3,1 5.000 X 0,03

100 X 1,6 10.000 X 0,016 (16 nm) 500 X 0,31 50.000 X 0,003 (3,1 nm)


4ª aula

MODOS DE OPERAÇÃO DO MEV PEQUENO AUMENTO ( < 1.000 X - low mag.) 1. Resolução NÃO é prioridade, portanto feixe de pequeno diâmetro

não é importante,

2. O diâmetro do feixe pode ser aumentado de forma a se obter uma

corrente maior possibilitando um melhor contraste de imagem.

DIÂMETRO VERSUS CORRENTE DO FEIXE DE ELÉTRONS

Um pequeno aumento no diâmetro do feixe proporciona um

significativo incremento na corrente de elétrons.

Para os BSE a resolução diminui com aumento da voltagem de

aceleração dos elétrons (E0) e diminuição do número atômico (Z) e de

densidade (ρ) - R (K-O) aumenta

R (K-O)= 0,0276 A E01,67 / Z0,89 ρ


4ª aula

PEQUENO AUMENTO ( < 1.000 X - low mag.) 1. Resolução NÃO é prioridade, portanto feixe de pequeno diâmetro

não é importante,

2. O diâmetro do feixe pode ser aumentado de forma a se obter uma

corrente maior possibilitando um melhor contraste de imagem.

3. Profundidade de foco é importante. Operar o MEV com abertura de pequeno diâmetro e/ou maior distância de trabalho.

Profundidade de foco - Profundidade de Campo

A divergência do feixe de elétrons

provoca um aumento do seu

diâmetro até que a superposição de

pixels se torna importante: perda de

foco

tan α = r/ (D/2) para pequenos ângulos α ≅ tanα α ≅ r(D/2) D ≅ 2r / α Considerando que a perda de foco se torna mais significativa quando dois pixels se sobrepõem perda de foco = 2r, ou r = 1 pixel

D, Profundidade de foco

α

r

dmin


4ª aula

FATORES QUE CONTROLAM A PROFUNDIDADE DE FOCO

D = 2 pixel / (M α)

D = profundidade de foco M = aumento

M, o aumento está limitado pelo campo de visão do objeto selecionado.

Desta forma o parâmetro efetivo utilizado para o controle da profundidade

de foco é o ângulo α do feixe de elétrons.

WD = distância de trabalho Divergência, α ≅ r / WD Para aumentar a profundidade de

foco pode-se:

1. usar abertura menor, r,

2. aumentar a distância de

trabalho, WD.

Abertura final

WD

α

r


4ª aula

DISTORÇÕES DA IMAGEM As imagens no MEV são representações 2D de imagens 3D

Quando os objetos são planos e perpendiculares ao eixo ótico do microscópio:

área de varredura na amostra

área no monitor Existe uma correspondência perfeita de pontos e formas ente a amostra e a

imagem obtida.

DISTORÇÃO DE PROJEÇÃO Objeto em 3D fora do plano Objeto plano perpendicular ao eixo óptico Plano da amostra Imagem verdadeira Imagem distorcida Plano de projeção

Eixo óptico


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Distorção da projeção que resulta de uma inclinação da amostra de 45º. A varredura tem o comprimento correto na direção horizontal (paralela ao eixo de inclinação), porém é aumentada na direção perpendicular ao eixo de inclinação (direção vertical) , com redução do aumento. (a) plano da amostra perpendicular ao feixe; (b) grade inclinada de 55º em relação ao feixe; (c) correção de inclinação aplicada para que os quadrados fiquem com a relação de aspecto correta. A esfera fica distorcida.


4ª aula

DISTORÇÃO DE PROJEÇÃO

Na imagem ao MEV todos os segmentos apresentam a mesma dimensão CORREÇÃO DE IMAGEM DE AMOSTRAS PLANAS INCLINADAS

“TILT CORRECTION” “DYNAMIC FOCUS”

Vantagem: amostras planas com inclinação (tilt) conhecido Desvantagem: Causa distorções / desvios do foco não conhecidas para

amostras com superfície irregular

Comprimentos verdadeiros


4ª aula

2. DETETORES ELÉTRONS RETRO-ESPALHADOS (BSE)

• Fáceis de detetar (alta energia, 0,5 E0 ou mais) • Difíceis de coletar frente a sua elevada velocidade - linha reta

ELÉTRONS SECUNDÁRIOS (SE)

• Difíceis de detetar (energia muito baixa, < 5O eV) • Fáceis de coletar por a sua elevada velocidade. SE’s podem

ser desviados por campos elétricos e magnéticos. CORRENTE DE AMOSTRA (SC)

• Fáceis de detetar, corrente que sai da amostra • Fáceis de coletar, a amostra é o próprio coletor • Difíceis de amplificar: corrente muito baixa (nA a pA)

CARACTERÍSTICAS DO DETETORES Ω - ângulo sólido que traduz

a eficiência geométrica do detetor (Ω = A / r2)

Ψ - “take-off angle” -

posição relativa à superfície da amostra


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EVERHART - THORNLEY DETECTOR (SE)

DETETOR DE ELÉTRONS SECUNDÁRIOS

F - cilindro de Faraday - 50V + 250V

S - Cintilador LG - Guia de luz PM - fotomultiplicador

1. Uma pequena diferença de voltagem (+250V) aplicada no cilindro de

Faraday atrai os elétrons SE’s (Bias positivo) 2. Grande diferença de voltagem no cintilador (12kV) acelera os SE’s 3. A aplicação de voltagem negativa no cilindro de Faraday repele os elétrons SE´s (Bias negativo).

Coleta de BSE para diferentes

ângulos de take-off em se

considerando detetor com cilindro

de Faraday em potencial negativo

Ilustração esquemática do desvio

dos SE’s para detetor com cilindro

de Faraday em potencial positivo.

Esse potencial tem efeito muito

pequeno sobre os BSE.


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ESQUEMA DE COLETA DE BSE COM CILINDRO DE FARADAY EM POTENCIAL POSITIVO

Ω - Grande!!! Ψ - só definido para BSE diretos A maior parte dos BSE segue trajetórias não dirigidas diretamente ao

detetor E-T. Esses elétrons batem na peça polar e nas paredes da

câmara gerando SEs III e SEs IV

Coleção de sinais de elétrons secundários em amostra de ouro para

um detetor ET com potencial positivo aplicado no cilindro de Faraday.

Sinal Fonte % SEI Secundários produzidos pelo feixe 9 SEII Secundários produzidos pelos BSEs 28 SEIII Secundários produzidos pelos BSEs remotos 61 SEIV Secundários da interação entre o feixe e as aberturas 2


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DETETORES DEDICADOS DE ELÉTRONS RETROESPALHADOS DETETORES DE CINTILAÇÃO

(detetor pode ficar muito próximo da amostra pois não há voltagem

aplicada; não ocorre interferência da voltagem no feixe).

DETETOR DE CONVERSÃO BSE - SE


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DETETOR DE ESTADO SÓLIDO

Diagrama esquemático Instalação usual DETETOR DE CORRENTE DE AMOSTRA

i SC = i B - i SE - i BSE

DETETOR DE CATODOLUMINESCÊNCIA

fotomultiplicador

lente

Feixe deelétrons

Ultravioleta,

visível,

infravermelho.


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3. CONTRASTE DE IMAGEM DEFINIÇÃO DE CONTRASTE (C)

C = S2 - S1 / S2, onde S2 > S1

0 < C < 1

S1 e S2 representam os sinais detetados em dois pontos da amostra escolhidos de forma arbitrária. COMPONENTES DE CONTRASTE: COMPONENTE DE NÚMERO Componente de contraste devido ao número de elétrons que deixam a amostra. COMPONENTE DE TRAJETÓRIA Componente de contraste devido às diferentes trajetórias percorridas por elétrons após deixar a amostra COMPONENTE DE ENERGIA Componente de contraste devido às diferentes faixas denergia da distribuição de energia dos BSEs.


4ª aula

CONTRASTE DE COMPOSIÇÃO CONTRASTE DE NÚMERO ATÔMICO COM BSE’s

Mesma composição Composições distintas

BSE’s com cilindro de Faraday em potencial positivo

Corrente de amostra (inverso do BSE)


4ª aula

CONTRASTE DE NÚMERO ATÔMICO COM BSE’s

C = ( η2 - η1) / η2

Coeficiente de BSE em função de Z

Contraste de número atômico para diferentes pares de elementos

Diferença de número atômico passível de distinção em uma imagem de BSE’s


4ª aula

CONTRASTE DE TOPOGRAFIA CONTRASTE DE TOPOGRAFIA: DETETOR EVERHART-THORNLEY 1. O detetor esta posicionado em um lado da amostra: tem uma visão anisotrópica da amostra; 2. O ângulo sólido do detetor é pequeno: somente uma pequena parcela dos BSE’s pode ser coletada; 3. O detetor apresenta baixo ângulo de take-off em relação à horizontal Coleta de SE’s em superfície irregular para detetor E-T com cilindro de

Faraday em potencial negativo (BSE’s diretos)

Coleta de SE’s em superfície irregular para detetor E-T com cilindro de

Faraday em potencial positivo (SE + BSE’s diretos e indiretos)


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CONTRASTE DE TOPOGRAFIA: DETETOR EVERHART-THORNLEY

E-T em potencial negativo

BSE’s diretos

E-T em potencial positivo

SE’s + BSE’s diretos e indiretos

ANALOGIA COM ILUMINAÇÃO CONVENCIONAL

• FEIXE DE ELÉTRONS = OLHOS DO OBSERVADOR

• DETETOR E-T = FONTE DE LUZ


4ª aula


4ª aula

Cuidado com a iluminação!!!

Blister em liga de níquel

Microdesgaste no esmalte de um dente de cavalo.


4ª aula

ANALOGIA COM A ILUMINAÇÃO CONVENCIONAL PARA OUTROS

DETETORES DE BSE’s

ANULAR DE CINTILAÇÃO

ILUMINAÇÃO CO-LINEAR -

A iluminação parece provir do próprio ponto de observação

CONTRASTE DE TOPOGRAFIA COM OUTROS DETETORES

• DETETORES DEDICADOS DE BSE’s

• DETETOR DE CORRENTE DE AMOSTRA - SC

• SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE CONTRASTE - BSE’s

⇒ ZONAS A e B

⇒ ZONAS 1, 2, 3 e 4

(MODOS COMPOSIÇÃO E TOPOGRAFIA)


4ª aula

4. QUALIDADE DE IMAGEM

Depende de:

1. Relação entre o potencial de contraste disponível e a qualidade do sinal, que é degradado pela presença de flutuações randômicas conhecidas como ruído. 2. Técnicas de processamento do sinal que devem ser aplicadas para traduzir a informação de contraste em um sinal amplificado, visível no monitor.

(a) Variação do sinal ao longo de uma linha de varredura; (b) variação de sinal de múltiplas varreduras ao longo da mesma linha superpostas. A relação sinal-ruído é dada por S/N(noise), sendo que a condição:

ΔS >> 5N (critério de Rose) deve ser respeitada RELAÇÃO ENTRE INTENSIDADE MÍNIMA DE CORRENTE DE FEIXE E

CONTRASTE

iB > (4 x 10-18) nPE / δ C2 tf (A)

iB = intensidade do feixe

nPE = número de pixels na tela δ = eficiência de coleta do sinal

C = contraste

tf = tempo de varredura por tela (s)


4ª aula

REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DA RELAÇÃO ENTRE CONTRASTE,

INTENSIDADE DO FEIXE E TEMPO DE VARREDURA

• resolução do monitor: 1.000 x 1.000 pixels;

• eficiência de coleta δ�= 0,25 Sabendo o valor da corrente necessária pode-se calcular o “Probe Size” portanto a resolução. Diâmetro de feixe (spot size) para diferentes valores de contraste para filamento de tungstênio, 20 keV.


4ª aula

5. PROCESSAMENTO DE IMAGEM AMPLIAÇÃO DIFERENCIAL

GAMMA - INTENSIFICAÇÃO DE CONTRASTE


4ª aula

PROCESSAMENTO DE DERIVADA


4ª aula

MISTURAS DE SINAIS - “SIGNAL MIXING” Duas memórias de imagens (A e B) A - BSE 0 % 100 % B - SE 0 % 100 % Pode-se compor os sinais das memórias A e B em diferentes

proporções.

Salienta-se ainda que cada memória apresenta controle próprio de

brilho e contraste.

PROCESSAMENTO DIGITAL

• ON-LINE

⇒ Frame average

⇒ Line average

⇒ Filtros

⇒ Medidas de áreas relativas

• OFF-LINE


4ª aula

DEFEITOS DA IMAGEM CONTAMINAÇÃO Substância estranha à amostra - material carbonoso

Ao se reduzir o aumento se observa um depósito de

superfície na área de varredura em grande aumento.


4ª aula

DEFEITOS DA IMAGEM CARGA NA AMOSTRA Fenômeno mais comum em amostras não condutoras. Altera o

potencial da superfície da amostra afetando a qualidade da imagem de

várias maneiras:

• faixas ou bandas horizontais;

• regiões extremamente claras na imagem;

• alteração da posição do feixe, causando deslocamentos da

imagem (a amostra parece se movimentar);

FORMAS DE EVITAR CARGA NA AMOSTRA:

• Utilizar baixa aceleração de voltagem - E0;

• Baixa corrente de elétrons (5 a 50 pA);

• Varredura rápida, modo TV ou próximo, de forma a se manter

um equilíbrio dinâmico da carga na amostra (frame ou line

average para compensar a qualidade da imagem);

• Cobrir a amostra com uma película de material condutor ouro

ou carbono (3 a 20 nm)

• Observar amostra com detetor de BSE’s (menos sensível a

carga que detetor de SE’s)

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