Ana Paula Lima Pacheco

TÉCNICAS DE EXTRAÇÃO

DEFINIÇÕES

OPERAÇÕES EXTRATIVAS

ESQUEMA GERAL PARA UMA EXTRAÇÃO

PREPARAÇÃO DE EXTRATOS

FATORES QUE PODEM INTERFERIR NOS PROCESSOS DE EXTRAÇÃO

CONTROLE DE QUALIDADE

TÉCNICAS DE EXTRAÇÃO

USO DAS EXTRAÇÕES

VANTAGENS E DESVANTAGENS DO USO DE SISTEMAS ABERTOS

VANTAGENS E DESVANTAGENS DO USO DE SISTEMAS FECHADOS

USO DAS EXTRAÇÕES

CONSIDERAÇÕES GERAIS

PRINCIPAIS LIMITAÇÕES DO USO DE SOLVENTES EXTRATORES

DECOCÇÃOE

INFUSÃO

Podem ser compostas por uma ou mais matérias-primas vegetais ativas adicionadas - ou não - de produtos vegetais adjuvantes organolépticos, que conferem sabor e aroma.

INFUSOS E DECOCTOS (CHÁS)

DECOCÇÃO

A decocção significa ferver em água, no fogo lento, as partes mais duras de vegetais. O material fresco ou seco da planta deve ser cortados em pedaços pequenos antes da decocção.

Raízes, cascas, galhos e frutos usualmente requerem um tratamento mais vigoroso para extrair seus princípios ativos.

CONDIÇÕES PARA DECOCÇÃO

EXEMPLO DE DECOCÇÃO

1- Coloque a erva em uma caçarola. Cubra com água e coloque para ferver durante 20 a 30 minutos até que o líquido seja reduzido em torno de 1/3.

2- Force o líquido através de uma peneira em um recipiente. Cubra o recipiente e estoque em lugar fresco.

Quantidade padronizada : 20 g de ervas secas ou 40 g de ervas frescas (ou mistura de ervas) em 750 mL de água fresca, reduza para cerca de 500 mL após aquecimento.

Estocagem : refrigerador ou lugar fresco durante 48 horas.

INFUSÃO

Uma infusão é a maneira adequada de preparar as partes aéreas das plantas, especialmente folhas e flores, para uso como medicamento ou como bebida revitalizante ou relaxante.

O valor medicinal de muitas ervas está principalmente nos óleos voláteis, os quais dispersam se não for colocado uma tampa na infusão.

CONDIÇÕES PARA INFUSÃO

ARRASTE A VAPORE

HIDRODESTILAÇÃO

DEFINIÇÃO

A destilação por arraste de vapor é uma destilação de misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água. Misturas imiscíveis não se comportam como soluções.

CONCEITOS GERAIS

• Os componentes de uma mistura imiscível "fervem" a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos componentes individuais.

• Enquanto ambos componentes da mistura estiverem destilando junto, o ponto de ebulição ficará constante.

• Uma mistura de compostos de alto ponto de ebulição e água pode ser destilada à temperatura constante e menor que 100°C, que é o ponto de ebulição da água.

SISTEMA DE ARRASTE A VAPOR

ARRASTE A VAPOR

No método de destilação com arraste a vapor sob baixa pressão o aquecimento da matéria prima não é feita de forma direta, mas indiretamente por passagem de vapor de água pela matéria prima. Ao ser extraído, a água vaporizada o óleo, condensam-se em condensador resfriado com água e a mistura é separada porque os componentes não são miscíveis.

SISTEMAS DE ARRASTE A VAPOR

SISTEMA DE ARRASTE A VAPOR ADAPTADO (HIDRODESTILAÇÃO)

SISTEMA DE HIDRODESTILAÇÃO

O método da Hidrodestilação é o mais simples e consiste em um sistema onde a matéria prima é colocada juntamente com água. O balão contendo a mistura é ligado a um condensador por onde há fluxo de água para refrigeração. A mistura água e matéria prima são aquecidas diretamente. O vapor produzido na destilação condensa-se no condensador e é recolhido. A separação se faz facilmente pelo fato do óleo e água não serem miscíveis.

FLUÍDOS SUPERCRÍTICOS

DEFINIÇÃO

ASPECTOS GERAIS

VANTAGENS

VANTAGENS

DIAGRAMA DE FLUÍDO SUPERCRÍTICO

APLICABILIDADE DA EXTRAÇÃO POR FLUIDOS SUPERCRÍTICOS EM

PRODUTOS NATURAIS

MACERAÇÃO

DEFINIÇÃO

VANTAGENS

• Sem degradação de substâncias ativas termolábeis

• Simplicidade

• Custo

DESVANTAGENS

• Tempo (lentidão do processo)

• Eficiência (baixa permeabilidade do solvente à droga, pouco solubilidade dos ativos a frio, saturação do solvente)

• Reprodutibilidade

• Proliferação microbiana

FATORES QUE PODEM INFLUENCIAR NA EFICIÊNCIA DA MACERAÇÃO

FATORES QUE PODEM INFLUENCIAR NA EFICIÊNCIA DA MACERAÇÃO

COMO AUMENTAR A EFICIÊNCIA DA EXTRAÇÕES POR MACERAÇÃO?

ALCOOLATOS

DEFINIÇÃO

São preparados de plantas frescas, excepcionalmente de plantas secas ou de drogas, por maceração em temperatura ambiente com etanol.

ELIXIRES

São preparações líquidas, límpidas, hidroalcoólicas apresentando teor etanólico na

faixa de 20 a 50% (V/V).

TINTURAS

TINTURAS

• Nas tinturas os princípios ativos das plantas são melhor extraídos do que na infusão e decocção, isto porque usamos o álcool como solvente extrator.

• São preparadas embebendo a erva no álcool.

• Nunca use álcool industrial ou metanol para preparar uma tintura.

MODO DE PREPARAR UMA TINTURA

• Coloque a erva em uma jarra de vidro e adicione álcool até cobrir todo material.

• Feche o recipiente, agitando durante 1-2 minutos e estoque em lugar fresco e escuro por 10-14 dias.

• Agite a jarra cada 1 a 2 dias.

1 parte de erva para 5 partes de álcool.

MODO DE PREPARAR UMA TINTURA

• Filtre o extrato e esprema o resíduo com um tecido de nylon.

• Coloque a tintura em vidros escuros e limpos através de um funil.

• Estoque em garrafas escuras e esterilizadas em lugar fresco durante 2 anos.

CONSIDERAÇÕES GERAIS

• O aumento da temperatura provoca um aumento da solubilidade de qualquer substância.

• Muitas substâncias são instáveis em altas temperaturas.

• Como a composição química das plantas é extremamente complexa, muito freqüentemente ocorre a extração concomitante de vários tipos de substâncias.

CH3

CH3H3C

HO

CH3

CH3 ..OH

OH

O

O

HO

OH

OH

OH

O

O

HO

esteróide flavonóide

Droga vegetal

extração com hexano

Extrato hexânico Droga vegetal

extração com acetato de etila

Extrato orgânico

CH3

CH3H3C

HO

CH3

CH3

..OH

OH

O

O

HO

OH

OH

OH

O

O

HO

DIGESTÃO

DEFINIÇÃO

Consiste na maceração do material, em líquido extrator aquecido a 40 - 60 °C.

EQUIPAMENTO PARA DIGESTÃO

PERCOLAÇÃO

DEFINIÇÃO

ASPECTOS GERAIS

• A percolação também é conhecida por lixiviação. • É uma das técnicas mais eficientes para a extração

de componentes ativos de drogas vegetais.• Caracteriza-se pela extração exaustiva de

substâncias ativas. • Consiste em submeter a droga pulverizada,

previamente macerada e devidamente armazenada em um recipiente cilíndrico ou cônico (percolador de vidro ou metal), à ação de um solvente que atravessa toda extensão do recipiente, se deslocando de cima para baixo.

• O produto obtido é denominado de percolado.

VANTAGENS

DESVANTAGENS

ASPECTOS GERAIS

CLASSIFICAÇÃO DA PERCOLAÇÃO

PERCOLADOR

PERCOLADOR

PERCOLADOR

PROCEDIMENTO DE PERCOLAÇÃO

ETAPAS ENVOLVIDAS NA PRÁTICA DA PERCOLAÇÃO

ETAPAS ENVOLVIDAS NA PRÁTICA DA PERCOLAÇÃO

PERCOLADORES

TURBO-EXTRAÇÃO

DEFINIÇÃO

ASPECTOS GERAIS

A turbolização ocorre concomitantemente com a redução do tamanho de partículas, resultado da aplicação de elevadas forças cortantes. O rompimento das células favorecem a rápida dissolução das substâncias ativas, resultando em tempos de extração da ordem de minutos e o quase esgotamento da droga.

VANTAGENS

DESVANTAGENS

ESQUEMA DE UM TURBO-EXTRATOR

EXTRAÇÃO EM APARELHO DE SOXHLET

Soxhlet é um aparelho de laboratório inventado em 1879 por Franz von Soxhlet.

Ele foi originalmente desenvolvido para a extração de lipídeos de um material sólido.

Este equipamento, utiliza refluxo de solvente em um processo intermitente.

A amostra não fica em contato com o solvente muito quente, porém ocorre um gasto excessivo de solvente, pois o volume total deve ser suficiente para atingir o sifão.

EXTRAÇÃO CONTÍNUA COM SOXHLET

CONCEITOS

Materiais vegetais ou não vegetais.

Extração sob refluxo

Consiste em submeter o material à extração com um solvente em ebulição, em aparelho dotado de um balão, onde será colocado o material e o solvente, acoplado a um condensador.

Extração em aparelho de Soxhlet

Em cada ciclo da operação, o material entra em contato com o solvente renovado; assim, o processamento possibilita uma extração altamente eficiente, empregando uma quantidade reduzida do solvente.

CONCEITOS

EFICIÊNCIA DO MÉTODO EXTRAÇÃO CONTÍNUA COM

SOXHLETA eficiência do método depende:• Natureza do material a ser extraído• Natureza e polaridade do solvente• Ligação dos lipídeos com outros

componentes• Circulação do solvente através da

amostra• Tamanho das partículas• Umidade da amostra• Velocidade de refluxo• Quantidade relativa de solvente

ESQUEMA DE UMA EXTRAÇÃO EM UM APARELHO DE SOXHLET

SISTEMA DE EXTRAÇÃO POR SOXHLET

Em análises fitoquímicas, quando não se conhece previamente o conteúdo do material a ser analisado, costuma-se submeter o material a sucessivas extrações, com solventes de polaridade crescente, conseguindo-se, assim, uma extração fracionada, em que as diferentes frações contêm compostos de polaridade também crescente.

1 .Hexano ou éter de petróleo 4. Etanol ou acetona

2. Diclorometano ou clorofórmio 5. Metanol

3. Acetato de etila 6. Água

EXTRAÇÃO FRACIONADA

Solventes Tipos de substâncias extraídas

Éter de petróleo, hexano Lipídeos, ceras, pigmentos, furanocumarinasTolueno, diclorometano,

clorofórmioBases livres de alcalóides, antraquinonas livres, óleos voláteis, glicosídeos cardiotônicosAcetato de etila, n-

butanolFlavonóides, cumarinas

Etanol, metanol Heterosídeos em geral

Misturas hidroalcoólicas, água

Saponinas, taninos

Água acidificada Alcalóides

Água alcalinizada Saponinas

SOLVENTES, EM ORDEM CRESCENTE DE POLARIDADE E OS RESPECTIVOS GRUPOS DE

METABÓLITOS MAJORITARIAMENTE ENCONTRADOS NOS DIFERENTES EXTRATOS.

Nos casos onde a solubilidade do soluto é pequena, ou quando quisermos maximizar a extração do soluto, utiliza-se a técnica da extração contínua. Um aparelho muito utilizado para este fim é o Extrator de Soxhlet.

Funcionamento do extrator de Soxhlet: o solvente evapora e condensa sobre o material sólido. Quando o solvente condensado ultrapassa um certo volume, ele escoa de volta para o balão, onde é aquecido, e novamente evaporado. Os solutos são concentrados no balão. O solvente, quando entra em contato com a fase sólida, está sempre puro, pois vem de uma destilação!

PRENSAGEM OU EXPRESSÃO

DEFINIÇÃO

SISTEMAS DE PRENSAGEM

ENFLEURAGE

DEFINIÇÃO

EXTRAÇÃO POR ENFLEURAGE

FIM