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TABELA 1) Constantes físicas, características e periculosidade dos reagente e produtos. Substância e Fórmula molecular Massa molecular (g/mol) P.F. (ºC) P.E. (ºC) Solubilidade (g/mL) d (g/cm 3 ) Característica Riscos Etanol C 2 H 5 OH 46,07 114,1 78,5 Solúvel em água, cetona e éter. 0,79 Líquido incolor volátil. INFLAMÁVEL Exposição prolongada: irritação nos olhos, pele e nariz. Dor de cabeça, náusea, vômito, sonolência, fadiga, sudação, entorpecimento mental ou depressão, falha na percepção. Efeito crônico: dependência química, cirrose hepática. Clorofórmio CHCl 3 119,38 63,5 61,2 Solubilidade em água: 0,8g/100 ml a 25ºC. 1,48 Líquido incolor (volátil). Não inflamável. Contato Direto: pode causar irritação nos olhos, pele e trato respiratório. Exposição Prolongada: doenças mentais, náusea e confusão; dor de cabeça; fadiga; dormência; aumento do fígado.Pode ser fatal se inalado ou aspirado. Afeta o SNC, rins e fígado. Pode causar câncer dependendo do nível e duração da exposição. Ácido benzóico C 7 H 6 O 2 122 122,4 249,2 1g/2,3mL álcool,1,5 álcool quente,4,4mL clorofórmio 3mL éter. 1,32(sól.) Sólido cristalino. Incolor. Irritante aos olhos e sistema respiratório. Os sintomas podem incluir tosse ou dor de garganta. Éter etílico C 4 H 10 O 74,12 116,3 34,6 Solubilidade em água: 6,9g/100 ml a 20ºC. 0,71 Liquido volátil e altamente inflamável. Exposição prolongada: sonolência, excitação, náusea, vômito, irritação do sistema respiratório e pele. Quando exposto à luz e ao ar, os éteres produzem explosivos, principalmente se forem aquecidos ou destilados. Para evitar isso são usados alguns conservantes em pequenas quantidades. Causa dependência física e psicológica com uso frequente. pdicloro Benzeno C 6 H 4 Cl 2 147 174,12 53,5 Praticamente insolúvel em água. Solúvel em álcool, éter, clorofórmio. 1,5 Pressão de vapor 0,4 O contato direto com o vapor ou sólido pode causar irritação na pele. Pode ser usado como entorpecente. Hidróxido de sódio NaOH 39,9 4 102 1g/0,9mL de água , 0,3 mL de água quente, 7,2 mL de álcool 1,056 Exposição Prolongada: irritação nos olhos, pele e membranas mucosas, pneumonitis, queimadura nos olhos e pele, temporária perda de cabelo.

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Page 1: TABELA Constantes físicas, características e ...§ão... · TABELA 1) Constantes físicas, características e periculosidade dos reagente e produtos. Substância e Fórmula molecular

TABELA 1) Constantes físicas, características e periculosidade dos reagente e produtos. 

Substância e Fórmula molecular

Massa molecular (g/mol)

P.F. (ºC)

P.E. (ºC)

Solubilidade (g/mL)

d (g/cm3)

Característica Riscos

Etanol C2H5OH 

46,07 

  ‐114,1 

  78,5 

Solúvel em água, cetona e éter. 

0,79 

Líquido incolor volátil. 

INFLAMÁVEL  

Exposição prolongada: irritação nos olhos, pele e nariz. Dor de cabeça, náusea, vômito, sonolência, fadiga, sudação, entorpecimento mental ou depressão, falha na percepção. Efeito crônico: dependência química, cirrose hepática. 

Clorofórmio CHCl3

119,38  ‐63,5  61,2 Solubilidade em água: 0,8g/100 ml 

a 25ºC. 1,48 

Líquido incolor (volátil). 

Não inflamável.  

Contato Direto: pode causar irritação nos olhos, pele e trato respiratório. Exposição Prolongada: doenças mentais, náusea e confusão; dor de cabeça; fadiga; dormência; aumento do fígado.Pode ser fatal se inalado ou aspirado. Afeta o SNC, rins e fígado. Pode causar câncer dependendo do nível e duração da exposição. 

Ácido benzóico C7H6O2

122  122,4  249,2 

1g/2,3mL álcool,1,5 álcool quente,4,4mL 

clorofórmio 3mL éter. 

1,32(sól.) Sólido cristalino. 

Incolor. Irritante aos olhos e sistema respiratório. Os sintomas podem incluir tosse ou dor de garganta. 

Éter etílico C4H10O 

74,12  ‐116,3  34,6 Solubilidade em água: 6,9g/100 ml 

a 20ºC. 0,71 

Liquido volátil e altamente inflamável. 

 

Exposição prolongada: sonolência, excitação, náusea, vômito, irritação do sistema respiratório e pele. Quando exposto à luz e ao ar, os éteres produzem explosivos, principalmente se forem aquecidos ou destilados. Para evitar isso são usados alguns conservantes em pequenas quantidades. Causa dependência física e psicológica com uso frequente.  

p‐dicloro Benzeno C6H4Cl2

147  174,12  53,5 

Praticamente insolúvel em água. Solúvel em álcool, éter, clorofórmio. 

 1,5 

Pressão de vapor 0,4 O contato direto com o vapor ou sólido pode causar irritação na pele. Pode ser usado como entorpecente. 

Hidróxido de sódio NaOH 

39,9  ‐    4  102 

1g/0,9mL de água , 0,3 mL de água 

quente, 7,2 mL de álcool 

1,056

Exposição Prolongada:  irritação nos olhos, pele e membranas mucosas, pneumonitis, queimadura nos olhos e pele, temporária perda de cabelo.   

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 Cloreto de cálcio CaCl2

110,99  772  >1600 

Solubilidade em água: 74,5g/100 

ml a 20ºC.  

2,15 Sólido branco. 

 

A inalação do produto poderá causar irritação nas vias respiratórias causando tosse e espirros, se a exposição for prolongada causa  queimação, dores e inflamação nas vias respiratórias. 

Benzoato de sódio 

NaC6H5CO2

144.11  >300   1g/1,8mL água,1,4 água quente, 75mL 

álcool. 1.44 

Pó branco, inodoro ou com fraco odor 

balsâmico. 

Pode ser perigoso se engolido ou inalado. Pode causar irritação da pele, olhos e ao trato respiratório. Em combinação com o ácido ascórbico (Vitamina C), ele pode formar o benzeno, que é cancerígeno. 

Ácido clorídrico HCl 

36, 4610 ‐

114,17 (puro) 

‐85 (puro) 

 1,18 

Sol. 37% 

À temperatura ambiente, é um gás 

incolor e Ligeiramente amarelado.  

O cloreto de hidrogênio é irritante e corrosivo para qualquer tecido com que tenha contato. A exposição a níveis baixos produzem irritação na garganta e nariz. Dependendo da concentração, o cloreto de hidrogênio pode produzir desde uma leve irritação até queimaduras graves na pele e olhos, pode levar até o estreitamento dos bronquíolos, acumulando líquido nos pulmões, podendo levar a morte. 

 

COMO DESCARTAR OS RESÍDUOS 

 DESCARTE CLORADOS: _solução aquosa contendo: água, cristal violeta e pequena quantidade de clorofórmio e etanol (FASE AQUOSA: EXTRAÇÃO SIMPLES E MÚLTIPLA) _solução orgânica contendo: clorofórmio, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol. (FASE ORGÂNICA: EXTRAÇÃO SIMPLES E MÚLTIPLA) _solução orgânica contendo: éter, p‐diclorobenzeno, pequena quantidade de água, benzoato de sódio e ácido benzóico. (FASE ORGÂNICA: EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA) _solução aquosa contendo: água, benzoato de sódio, pequena quantidade de ácido benzóico, NaOH, p‐diclorobenzeno e éter. (FASE AQUOSA: EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA) _ solução de HCl 35,5%, RESTANTE.  DESCARTE SÓLIDO 1: (haverá um descarte etiquetada) _ fase sólida hidratada (CaCl2), EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA  DESCARTE SÓLIDO 2: (haverá um descarte etiquetada)) _descarte sólido de p‐diclorobenzeno (EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA)  

Bibliografia: Merck Index; BUDAVARI, S. (pag.187,369,538,670,677,1095,1106,1542) 

                               Apostila de Química Orgânica Experimental _ Prof. José Eduardo de Oliveira 

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EXTRAÇÃO COM SOLVENTES  

EXTRAÇÃO SIMPLES 

Adicionar 30 mL de Água  e dissolver. 

Dividir em duas porções iguais (A e B) de 15mL cada, medidos em uma proveta, transferindo para béquer de 50 mL. 

Porção BPorção A 

Solução Hidroalcóolica de Cristal Violeta 

Pequena quantidade de cristal violeta + 2 a 3 gotas de etanol  em béquer de 50  mL 

 

1. Transferir para o funil de separação de 100mL; 2. Adicionar 15 mL de Clorofórmio; 3. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE 

Fase Orgânica (Inferior): CHCl3, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol. Fase Aquosa (Superior) ÁGUA, cristal violeta, pequena quantidade de CHCl3 e etanol. 

Transferir para tubo de ensaio e etiquetar. 

Transferir  para  tubo  de ensaio e etiquetar. 

Fase Orgânica 1 CHCl3,  cristal  violeta,  pequena  quantidade  de água e etanol. 

Fase Aquosa 1ÁGUA, cristal violeta, pequena quantidade de CHCl3 e etanol. 

15mL da Solução Hidroalcóolica de Cristal Violeta (porção A) 

              Qual conclusão  podemos ter sobre o K em relação à intensidade das cores obtidas nas duas fases                                                                                                                    Qual a importância do valor desta constante 

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                                                                                  EXTRAÇÃO MÚLTIPLA     Comparar a intensidade das cores dos tubos contendo as Fases Orgânicas 1 e 2 nos dois tipos de extração (simples e múltipla) e discutir os resultados. 

1. Transferir para funil de separação de 100mL; 2. Adicionar 5 mL CHCl3 ; 3. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE. 

Fase Orgânica (Inferior): CHCl3, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol

Fase Aquosa (Superior): ÁGUA, cristal violeta, pequena quantidade de CHCl3 e etanolTransferir para tubo de ensaio e etiquetar. 

Fase Orgânica 2  CHCl3,  cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol  1. Adicionar mais 5mL CHCl3 ; 2. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE. 

Fase Orgânica (Inferior): CHCl3,  cristal violeta, pequena quantidade traços de água e etanol 

Transferir para o tubo de ensaio da fase orgânica 2. 

Fase Orgânica 2:CHCl3,  cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol

Fase Aquosa (Superior): ÁGUA, cristal violeta, pequena quantidade de CHCl3 e etanol.

1. Adicionar mais 5mL CHCl3 ; 2. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE. 

Transferir para o tubo de ensaio, através da boca do funil de separação e etiquetar. 

Fase Aquosa 2: ÁGUA,  cristal violeta, pequena quantidade de CHCl3 e etanol. 

Fase Orgânica 2: CHCl3,  cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol.

Transferir para o tubo de ensaio da fase orgânica 2. 

Fase Orgânica (Inferior): CHCl3,  cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol  Fase Aquosa  (Superior): ÁGUA,  cristal  violeta, pequena quantidade de CHCl3 e etanol. 

15mL da Solução Hidroalcóolica de Cristal Violeta (porção B)

 

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EXTRAÇÃO COM SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS 

1. Adicionar o volume de 15 mL de solução aquosa de NaOH 5%. 2. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO 

Fase Orgânica (Superior): ÉTER, p‐diclorobenzeno, pequena quantidade de água, benzoato de sódio, ácido benzóico e NaOH. 

Fase Aquosa (Inferior): Água, benzoato de sódio, pequena quantidade de ácido benzóico, NaOH, p‐diclorobenzeno e éter.

REPETIR A TÉCNICA DE EXTRAÇÃO com a solução aquosa de NaOH 5% (mesmo volume usado anteriormente).  Transferir para um béquer 

de 250mL.  

Fase Aquosa

Fase Aquosa (Inferior): Água, benzoato de sódio, pequena quantidade de NaOH, p‐diclorobenzeno e éter.

Fase Orgânica (Superior): ÉTER, p‐diclorobenzeno, pequena quantidade de água, benzoato de sódio e NaOH.

Transferir  para  o  béquer  de  250mL já contendo a fase aquosa anterior. 

Fase Aquosa

1. Transferir para erlenmeyer.2. Adicionar 1g de CaCl2  (agente secante) e agitar ocasionalmente.

3. Filtrar em papel pregueado, recolhendo a fase orgânica em béquer previamente tarado.

Lavar com 10mL de água. 

Fase Orgânica (Superior): ÉTER, p‐diclorobenzeno, pequena quantidade de água, benzoato de sódio e NaOH. 

Transferir  para  o  béquer  de  250mL  já contendo as fases aquosas anteriores. 

Fase Aquosa

Fase Sólida: CaCl2, pequena quantidade de éter, p‐diclorobenzeno, água, benzoato de 

sódio, ácido benzóico e NaOH.Filtrado:  Éter,  p‐diclorobenzeno,  pequena  quan‐tidade de CaCl2, água, benzoato de sódio e NaOH. 

Resíduo: p‐diclorobenzeno, pequena quantidade de éter, CaCl2, água, benzoato de sódio e NaOH. 

Fase Aquosa (Inferior): Água, benzoato de sódio, pequena quantidade de NaOH, p‐diclorobenzeno e éter. 

COMO ISOLAR O ÁCIDO BENZÓICO

EXTRAÇÃO COM SOLVENTE

FILTRAÇÃO A PRESSÃO REDUZIDA 

 

Adicionar 5 mL de HCl 35,5%.

Solução ácida: Ácido Benzóico, água, pequena quantidade de p‐diclorobenzeno e éter. 

1. Eliminar o Éter por Destilação Simples; 2. Pesar o resíduo; 

3. Determinar o ponto de fusão. 

100mL éter + 2g ácido benzóico + 2g p‐diclorobenzeno.

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Extração com Solventes

Alana Evangelista Honório

Sara Cardoso de Souza

Lucy Elaine Sugauara

Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira

Profª. Amanda Coelho Danuello

Licenciatura 2009

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Extração com SolventeO que é?

O que podemos extrair ?

Amostra Sólidas: dissolução lenta: SOXHLETdissolução rápida: método para misturas líquidas

Amostra Líquidas:micro escalaVolume < 4mL : VIAL CÔNICO (A) 4mL < Volume ≥ 10mL : TUBO DE CENTRÍGUGA (B)macro escalaVolume > 10 mL : FUNIL DE SEPARAÇÃO (C)

A B C

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Extração com SolventeEscolha do Solvente.

Constante de Distribuição.

A AA

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sólido-líquidoSOXHLET

Quando o K não é muito favorável

Tipos de extração:EXTRAÇÃO CONTÍNUA

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EXTRAÇÃO CONTÍNUA

a) Para solventes menos densos que a água

b) Para solventes mais densos que a água

O aspecto mais importante deste tipo de extração é que

pode ser processada com um volume limitado de solvente.

líquido-líquido

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EFEITO SALTING OUT

O efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal.

Como uma das fases é aquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.

Extração que modifica o valor de K;

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Formação de EmulsãoEmulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

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EXTRAÇÃO NÃO CONTÍNUAlíquida-líquida

Funil de SeparaçãoAnel de Ferro

Tampa

Frasco Extrator

Torneira

Fase menos densa

Fase mais densa

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Extração Simples 1X100mL

K = 3

mtotal = 50g

mm

m

m

m

m

m

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Extração Múltipla

2 X com 50mL cadamatual total= 50g – 30g = 20g

mtotal extraído

mtotal= 50g

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Massa total extraída na EXTRAÇÃO SIMPLES

m = 37,5 gramas

Massa total extraída na EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

m = 42 gramas

EXTRAÇÃO SIMPLES X MÚLTIPLA

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EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

88%

75%

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PROCEDIMENTOAo iniciar uma extração, o primeiro passo é verificar a ausência de vazamentos na tampa e torneira do funil.

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Para encher o funil de separação, ele é apoiado num anel metálico preso em um suporte.

Tanto a solução a ser extraída, quanto o solvente de extração são colocados no funil.

NÃO ESQUEÇA DE FECHAR A TORNEIRA!!!!!!!

Colocar um frasco limpo e seco na saída do funil.

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CUIDADO: Escolha o funil certo para o volume que seráutilizado, o volume total das soluções não pode ultrapassar

¾ do volume total do funil.

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CUIDADO: O funil de separação é segurado principalmente pelo gargalo superior.

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Para igualar a pressão interna do funil de separação com a externa, o funil é ventilado segurando-o de cabeça para baixo e abrindo

vagarosamente a torneira .

SEGURAR A TAMPA FIRMEMENTE!!!!!

Vídeo da Pressão

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CUIDADO: NÃO DIRECIONE O FUNIL DE SEPARAÇÃO PARA AS PESSOAS!!! APONTE PARA DENTRO DE UMA CAPELA.

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Coloque o funil de separação no suporte metálico e aguarde até que decante as fases.

Destampe o funil de separação antes de iniciar a separação das fases.

O resultado ideal são duas fases bem definidas, fáceis de separar observando a interface das fases.

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Pode ocorrer a formação de EMULSÃO.

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Formação de EmulsãoEmulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.

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1) Descanso e leves batidas com uma mangueira de silicone na lateral do funil de separação.

2) Descanso e mexidas com uma bagueta.

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3) Efeito Salting out.

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Efeito Salting OutO efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal.

Como uma das fases éaquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.

Molécula orgânica

solvatada

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Como retirar CORRETAMENTE as duas fases do funil de

separação.

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A maneira correta de se escoar a fase

inferior é igual a de se manusear a bureta

numa titulação.

MOTIVO:

Mais segurança no manuseio da torneira

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A fase inferior é retirada pela torneira em um frasco seco e limpo.

A fase superior é removida vertendo através da abertura superior do funil de separação com o auxílio de uma baguete.

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PRECAUÇÕES:

Não passe as duas fases pela torneira do funil de separação.

Não descarte nenhuma fase antes de ter certeza em qual das fases se

encontra o soluto desejado na separação.

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Secar a Fase Orgânica

Como secar a FASE ORGÂNICA ?Como deve ser o AGENTE SECANTE ?

não deve combinar quimicamente com o composto orgânico;não deve ter apreciável solubilidade no solvente;rápido e eficiente;mais econômico possível.

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Etapas da Secagem

ADICIONAR

AGUARDAR

FILTRAR

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EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA

A EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA difere da Simples e da Múltipla por envolver uma reação, no caso que estudaremos envolverá uma reação ácido-base, que será necessária para separarmos dois compostos solúveis no solvente orgânico.

Ácido Benzóico

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REAÇÕES NA EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA

Adição de NaOH na solução de Ácido Benzóico.

Formação do Benzoato de Sódio, um sal solúvel em água.

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Benzoato de Sódio

FASE SUPERIOR ORGÂNICA

FASE INFERIOR AQUOSA

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Fase OrgânicaAGENTE

SECANTE

Solução etérea de p-diclorobenzeno

RECOLHER

SECAR

FILTRAR

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DESTILAÇÃO SIMPLES

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Fase AquosaRecuperação do Ácido Benzóico

Para recuperar o Ácido Benzóico a partir do sal Benzoato de Sódio, adicionamos o Ácido Clorídrico e obtemos uma solução de Ácido Benzóico e Cloreto de Sódio.

NaOH + HCl NaCl + H2O

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Como Separar o Ácido Benzóico

Filtração a Pressão Reduzida

Extração com Solvente

X

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Determinação do Grau de Pureza

Um composto sólido com alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, isto é, a faixa do ponto de fusão não excede 1,0 ºC.

O ponto de fusão do p-diclorobenzeno é 53,5 ºCO ponto de fusão do ácido benzóico é 122,4 ºC

INTERVALO DE FUSÃO: é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da degradação (temperatura de degelo) dos cristais e a temperatura em que aamostra se torna completamente líquida (temperatura de fusão).

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Aparelho Digital de Ponto de Fusão

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Propriedades Coligativas:Abaixamento do Ponto de Fusão

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BOA

PRÁTICA!!!!

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BOM RELATÓRIO!!!

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BIBLIOGRAFIAFundamentos de Química Experimental; CONSTANTINO, M.G. (pag.179~199)VOGEL Análise Química Quantitativa; J. Mendham,R.C Denney, J.D. Barnes, M.J.K. Thomas.Laboratory Experimental in Organic Chemistry; MOHRIG; NECKERS (pag. 33~45)Experimental Organic Chemistry A Small-Scale Aproach; CHARLES F. WILCOX Jr. (cap.6; 80~98)A Tex Book of Practical Organic Chemistry; 3th Ed; LONGMAN (pag.152,153)

Experimental Organic Chemistry A Samall Scale Approach; 2nd Ed; CHARLE WILCOX Jr, MARY F. WILCOX (pag. 116, 117)Vogel´s Texbook of Practical Organic Chemistry; 4thEd; LONGMAN (pag.129~140)Merck Index; BUDAVARI, S. (pag.187,369,538,670,677,1542)http://www.fc.up.pt/gisocb/pdfspágina da Universidade de Brasília.

Figuras e Vídeos

http://www.youtube.com/watch?v=ciWpS6SetdY&playnext_from=PL&feature=PlayList&p=57499F5778AAB619&playnext=1&index=1http://images.google.com.br/imgres?imgurl=http://www.macvil.com.br/images/simbolos2.gif&imgrefurl=http://www.macvil.com.br/info.htm&usg=__-TQjukG01PApVtbY31an_HujvxY=&h=298&w=680&sz=94&hl=pt-BR&start=1&tbnid=TtKo6whdCinlTM:&tbnh=61&tbnw=139&prev=/images%3Fq%3Dsimbolos%2Bno%2Blaboratorio%26gbv%3D2%26hl%3Dpt-BRhttp://www.fc.up.pt/gisocb/pdfs/MSEQO2002_2003secure.pdfP[agina da Universidade de Brasília.