superintendência de qualidade de produtos 12 o programa interlaboratorial de marcaÇÃo de...
TRANSCRIPT
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
1212oo PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE MARCAÇÃO DE SOLVENTES – PIM 12MARCAÇÃO DE SOLVENTES – PIM 12
PARTE 1 – Visitas aos LaboratóriosPARTE 1 – Visitas aos Laboratórios
Rossine Amorim MessiasRossine Amorim Messias
Abril de 2007Abril de 2007
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Questões Observadas nas Visitas - IPTQuestões Observadas nas Visitas - IPT
1) IPT
É feita uma média das áreas dos picos 1 e 2, e em seguida calculada a concentração (?)
É usado um padrão de 10 ppb preparado cerca de um ano, e dele feito uma carta de controle (!)
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Curvas Analíticas - IPTCurvas Analíticas - IPT
IPT - Curva 1
y = 171,1x - 15,226
R2 = 0,9944
y = 150,2x - 178,31
R2 = 0,98720
5001000150020002500300035004000
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0
Concentração (ppb)
Áre
a
Pico 1
Pico 2
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Curvas Analíticas - IPTCurvas Analíticas - IPT
IPT - Curva 2
y = 158,79x + 128,03
R2 = 0,9999
y = 146,56x - 263,86
R2 = 0,99970
10000
20000
30000
40000
50000
60000
0 50 100 150 200 250 300 350
Concentração (ppb)
Áre
a
Pico 1
Pico 2
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - IPTCromatogramas - IPT
tR = 5,9 e 6,2 min
IPT - Amostra A
-100
0
100
200
300
400
500
4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - IPTCromatogramas - IPT
tR = 6,0 e 6,3 min
IPT - Amostra B
-100
0
100
200
300
400
500
4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - IPTCromatogramas - IPT
tR = 5,9 e 6,2 min
IPT - Amostra C
-100
0
100
200
300
400
500
4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Resultados - IPTResultados - IPT
Blind Pico 1 Pico 2 Média
A (8 ppb) 5,8 8,6 7,2
B (4 ppb) 3,8 4,9 4,3
C (12 ppb) 9,6 10,8 10,2
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Questões Observadas nas Visitas - UNESPQuestões Observadas nas Visitas - UNESP
2) UNESP
Trocaram de equipamento e de coluna (!!)
Continuou a ter problemas com a quantificação do pico 2 (?)
Houve problemas de integração do pico 1 (?)
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Curvas Analíticas - UNESPCurvas Analíticas - UNESP
UNESP - Curva 1
y = 28028x - 32631
R2 = 0,9984
y = 26156x + 3550,9
R2 = 10
100000200000300000400000500000600000700000800000
0 5 10 15 20 25 30
Concentração (ppb)
Áre
a
Pico 1
Pico 2
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Curvas Analíticas - UNESPCurvas Analíticas - UNESP
UNESP - Curva 2
y = 21718x + 194940
R2 = 0,9898
y = 15706x + 207322
R2 = 0,98510
10000002000000300000040000005000000600000070000008000000
25 75 125 175 225 275 325
Concentração (ppb)
Áre
a
Pico 1
Pico 2
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - UNESPCromatogramas - UNESP
tR = 6,1 e 6,3 min
UNESP - Amostra A
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - UNESPCromatogramas - UNESP
tR = 6,1 e 6,3 min
UNESP - Amostra B
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - UNESPCromatogramas - UNESP
tR = 6,2 e 6,5 min
UNESP - Amostra C
300000
350000
400000
450000
500000
550000
600000
5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Resultados - UNESPResultados - UNESP
Blind Pico 1 Pico 2 Média
A (8 ppb) 8,3 / 9,1 - -
B (4 ppb) 5,5 / 5,9 - -
C (12 ppb) 12,1 / 13,5 - -
Obs. 1: Curva anterior / posterior
Obs. 2: Considerando-se o vale: A: 11,4 (curva anterior)
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Questões Observadas nas Visitas - UNICAMPQuestões Observadas nas Visitas - UNICAMP
3) UNICAMP
Estão com 2 equipamentos: um com ECD e um com -ECD (!)
Testar coluna novo com equipamento antigo (!?)
Houve problemas na preparação da curva analítica (??)
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Curvas Analíticas - UNICAMPCurvas Analíticas - UNICAMP
UNICAMP - ECD
y = 10,48x + 0,3029
R2 = 0,9996
y = 7,7403x - 6,4414
R2 = 0,99840
50
100
150
200
250
300
350
0 5 10 15 20 25 30
Concentração (ppb)
Áre
a
Pico 1
Pico 2
Superintendência de Qualidade de ProdutosSuperintendência de Qualidade de Produtos
Curvas Analíticas - UNICAMPCurvas Analíticas - UNICAMP
UNICAMP - -ECD
y = 39,684x + 17,847
R2 = 0,9966
y = 30,646x + 36,075
R2 = 0,99780
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 5 10 15 20 25 30
Concentração (ppb)
Áre
a
Pico 1
Pico 2
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - UNICAMPCromatogramas - UNICAMP
tR = 10,8 e 11,5 min
UNICAMP - Amostra A
100
120
140
160
180
200
220
8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - UNICAMPCromatogramas - UNICAMP
tR = 10,6 e 11,1 min
UNICAMP - Amostra B
100
120
140
160
180
200
220
8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cromatogramas - UNICAMPCromatogramas - UNICAMP
tR = 10,1 e 10,7 min
UNICAMP - Amostra C
100
120
140
160
180
200
220
8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0
Tempo de retenção (min)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Resultados - UNICAMPResultados - UNICAMP
Blind Pico 1 Pico 2 Média
A (8 ppb) 2,7 / 7,0 / 6,2 3,2 / 6,7 / 9,5 2,9 / 6,9 / 7,8
B (4 ppb) 0,8 / 4,6 / 3,6 0,5 / 3,3 / 3,2 0,7 / 4,0 / 3,4
C (12 ppb) 7,0 / 12,2 / 10,5 6,7 / 11,4 / 13,2 6,9 / 11,8 / 11,8
Obs.: Equip. novo (curva antiga) / equip. novo (curva nova) / equip. antigo (curva nova)
Superintendência de Qualidade de Produtos
Cuidado maior com as curvas analíticas:
na preparação (não fazer solução-estoque);
na análise (fazer em triplicata);
Usar como solução de referência uma solução-padrão de 8 ppb.
Sugestões GeraisSugestões Gerais