Sociedade Brasileira de Química (SBQ)

36a

Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química

Síntese hidrotérmica do zeólito ferrierita em meio básico usando

cicloexilamina como agente direcionador de estrutura

Mauricio B. Santos1(IC), Fernanda T. Cruz

1(PG), Heloysa M. C. Andrade

1,2(PQ), Artur J. S.

Mascarenhas1,2,*

(PQ). *artur@ufba.br

1 Universidade Federal da Bahia – UFBA, Laboratório de Catálise e Materiais, Departamento de Química Geral e

Inorgânica, Instituto de Química, Salvador – BA. 2

Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia em Energia e Ambiente (INCT – E&A), Salvador – BA

Palavras Chave: Síntese, ferrierita, cicloexilamina.

Introdução

O zeólito ferrierita (FER) tem estrutura composta

por anéis de cinco membros TO4, onde quatro

desses anéis estão ligados para formar unidades

poliédricas tridimensionais. Essas unidades se

interligam formando canais com anéis de dez e seis

membros intersectados perpendicularmente a

canais com anéis de oito membros1.

A síntese clássica do zeólito ferrierita é realizada

utilizando-se como agente direcionador de estrutura

(ADS) etilenodiamina, embora outras aminas

cíclicas ou heterocíclicas têm sido investigadas na

literatura2,3,4

.

Desta forma, os objetivos deste trabalho foram

sintetizar o zeólito ferrierita utilizando aminas cíclicas

ou heterocíclicas como agentes direcionadores de

estrutura e analisar o efeito do tempo de

cristalização na formação do zeólito.

Resultados e Discussão

As sínteses conduzidas com piperidina (pip),

cicloexilamina (cha) e hexametilenoimina (hmi) e

etilenodiamina (en) em meio básico foram

observada a formação do zeólito ferrierita, porém

pouco cristalinos ou contaminados com outras fases

indesejadas. Os resultados foram sumarizados na

Tabela 1.

Tabela 1. Agentes direcionadores de estrutura (R), composição do gel de síntese e tempo de tratamento hidrotérmico estático a 150 °C.

R SiO2/ Al2O3

NaOH/ SiO2

R/ SiO2

H2O/ SiO2

t (dias)

en 15 0,24 1,30 39 10 pip 30 0,30 0,60 30 15 cha 30 0,30 0,60 30 10 hmi 30 0,30 0,60 30 15

A síntese com a qual se obteve o material com

melhor cristalinidade foi a realizada com

cicloexilamina, desta forma, realizou-se o estudo da

influência do tempo de tratamento hidrotérmico

estático de três em três dias até o trigésimo dia, os

resultados da difratometria de raios-X para esses

materiais são apresentados na Figura 1.

6 dias3 dias

12 dias

30 dias

27 dias

24 dias

21 dias

18 dias

15 dias

9 dias

Inte

ns

ida

de

(c

ps

)

2 (graus)

FER

-Quartzo

10 20 30 40 50

MOR

Figura 1. Difratograma de raios-X dos materiais sintetizados usando a cicloexilamina em meio básico e em diferentes tempos de tratamento hidrotérmico.

A partir da analise dos difratogramas pôde-se

observar que até o nono dia de síntese o material é

predominantemente amorfo, com surgimento da

fase FER. De 12 a 15 dias de cristalização, o zeólito

FER puro é obtido e para tempos maiores de

tratamento hidrotérmico o material se torna

contaminado progressivamente com mordenita

(MOR) e -quartzo.

Conclusões

Foi possível obter o zeólito ferrierita puro usando

o agente direcionador cicloexilamina com

temperatura de tratamento hidrotérmico estático de

150°C de 12 a 15 dias de tratamento hidrotérmico.

Agradecimentos

M.B.Santos e F.T. Cruz agradecem ao CNPq pelas

bolsas de estudos.

________________

1 SCHREYECK, L. et al. Microporous Materials v.6, 1996, p.259-271. 2 Deane Rollmann L. et al. J. Phys. Chem. B 1999, 103, 7175 – 7183. 3 Deane Rollmann L. et al. J. Phys. Chem. B 2000, 104, 721 – 726. 4 Yu Wang et al. Solid State Sciences, 13, 2011, 2124 – 2128.