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  • SNTESE E CARACTERIZAO DE NANOPARTCULAS MAGNTICAS DE FERRITA DE MANGANS DOPADAS COM Eu3+.

    T. G. Diegues1; M. C. F.C. Felinto1; R. L. Camilo1; M. Yamamura1; L. C. Sampaio2; G.E.S. Brito 3.

    Av Prof Lineu Prestes 2242, cep 05508000, So Paulo SP, thatianadiegues@yahoo.com.br

    1Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares 2Centro Brasileiro de Pesquisas Fsicas

    3Instituto de Fsica USP

    RESUMO Neste trabalho sintetizou-se e caracterizou-se nanopartculas magnticas de ferritas de mangans e de ferritas de mangans dopadas com eurpio para aplicao em biotecnologia. As nanopartculas magnticas de ferrita de mangans, ferrita de mangans dopadas foram sintetizadas pelo mtodo de co-precipitao partindo-se de solues de cloreto dos metais (ferro(III), mangans(II) e Eu (III)) e com hidrxido de sdio, como agente de precipitao. As nanopartculas magnticas foram caracterizadas por microscopia eletrnica de varredura, espectroscopia de infravermelho, difratograma de raio-X e curvas de magnetizao. As partculas de ferrita de mangans apresentaram comportamento superparamagntico, as nanopartculas dopadas com eurpio so ferrimagnticas. Palavras-chave: ferrita de mangans, eurpio, nanopartculas e superparamagnetismo. INTRODUO

    As partculas em escala nanomtrica, mais conhecida como nanopartculas, tm

    despertado grande interesse nos ltimos anos, devido suas propriedades qumicas e

    fsicas nicas, bem como por seu grande potencial em aplicaes tecnolgicas,

    industriais, ambientais, biolgicas e mdicas (1).

    As nanopartculas magnticas so compostos com propriedades magnticas

    incorporados no material polimrico ou no contendo stios ativos e seletivos para ons

    ou molculas (trocadores orgnicos inicos) (2), ou ainda pode ser um material

    polimrico funcionalizados de acordo com as necessidades do seu processo (3, 4).

    Partculas com comportamento superparamagntico tm sido utilizadas

    extensivamente em diagnstico e outros campos de aplicao especialmente em

    biologia molecular para separao de cidos nuclicos e oligonucleotdeos, em

    biologia celular para separao de clulas alvo e organelas celulares (5, 6), em

    17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

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  • microbiologia para a concentrao de microorganismos patognicos (7, 8), em

    bioqumica para isolar vrias enzimas, lecitinas e anticorpos (9) e em qumica analtica

    para pr-concentrao de alvos analticos (10).

    A propriedade de superparamagnetismo est diretamente ligada ao tamanho

    das nanopartculas magnticas. Somente partculas com dimetro menor que 30 nm

    so superparamagnticas. Quanto mais prxima da forma esfrica e maior

    uniformidade entre as formas, maior ser a eficincia das nanopartculas com maior

    aplicabilidade, seja como ferrofluido, como separador de clulas ou removedor de

    poluentes. Sendo assim, o controle do tamanho das nanopartculas durante a sntese

    extremamente importante para aplicaes tecnolgicas (11).

    Para aplicaes biomdicas prefere-se o uso de partculas que apresentam

    comportamento superparamagntico a temperatura ambiente (nenhum comportamento

    magntico remanescente quando o campo tirado) (12). Alm disso, aplicaes em

    biologia exigem que estas partculas sejam estveis em gua a pH neutro e salinidade

    fisiolgica. A estabilidade coloidal destes fluidos depender primeiramente, das

    dimenses das partculas que devem ser suficientemente pequenas para que a

    precipitao devido a foras gravitacionais possa ser evitada, e segundo no custo e

    qumica de superfcie que do origem a ambos, impedimento estrico e repulses

    coulmbicas (13, 14).

    Existem diversos mtodos de preparao tais como: microemulso, processo

    sol-gel, precipitao, evaporao gasosa e cada tipo de sntese determina o tamanho,

    a forma e a uniformidade dos tamanhos. Dentre os mtodos de sntese, a

    microemulso funciona como um microreator possibilitando o controle do tamanho,

    formato e uniformidade das nanopartculas (15, 16).

    Neste trabalho sintetizou-se as ferritas de mangans pelo mtodo de co-

    precipitao e caracterizou-se atravs das tcnicas de espectroscopia de absoro na

    regio do infravermelho, difrao de raio-X pelo mtodo do p, microscopia eletrnica

    de varredura (MEV) e curvas de magnetizao.

    MATERIAIS E MTODOS

    Sntese dos ncleos magnticos.

    Os ncleos magnticos (ferrita de mangans e ferrita de mangans dopada com

    eurpio) foram sintetizadas via reao de co-precipitao de uma soluo contendo os

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  • sais, cloreto de mangans (II) e cloreto de ferro (III) e para a partcula magntica

    dopada com eurpio, utilizou-se uma soluo de cloreto de eurpio (III).

    A relao molar obedecida na sntese foi de 1:2 (Mn:Fe) para a partcula no

    dopada e 1:2-X:X (Mn:Fe:Eu) sendo X igual a 1% molar de Eu.

    s solues contendo os metais foi adicionado hidrxido de sdio, NaOH (5

    Mols.L-1) sob agitao para precipitao da ferrita de mangans. Com o intuito de se

    obter a magnetizao das partculas, s solues de precipitao foram aquecidas a

    98C por 1h sob agitao constante. Aps o tratamento por aquecimento as partculas

    foram separadas do licor me por decantao, auxiliado pela utilizao de um m, e

    lavadas com H2O destilada, at atingir pH~7, para a remoo de reagentes no

    processados. Em uma fase final, as partculas magnticas foram secadas e estocadas

    em dessecador para controle de umidade, para posterior caracterizao.

    s partculas dopadas com Eu3+ foram tratadas termicamente pela combusto

    com acetona.

    Caracterizao dos ncleos magnticos.

    Os ncleos magnticos foram caracterizados utilizando-se as tcnicas de:

    espectroscopia de absoro na regio do infravermelho, difrao de raio-X pelo

    mtodo do p, microscopia eletrnica de varredura (MEV) e curvas de magnetizao.

    Espectroscopia de absoro na regio do infravermelho

    Os espectros de infravermelho foram obtidos usando-se um espectrmetro de

    absoro na regio do infravermelho , modelo BOMEN MB102 com transformada de

    Fourrier. As amostras foram preparadas usando-se KBr para disperso das mesmas e

    os espectros foram registrados no intervalo de 4000 - 400cm-1.

    Microscopia eletrnica de varredura

    As micrografias eletrnicas de varredura foram registradas em um microscpio

    eletrnico de varredura Philips modelo XR-30. As amostras foram pulverizadas sobre

    um suporte metlico utilizando-se a tcnica de sputtering, e recobertas com ouro para

    obteno da resoluo e contraste adequados.

    Difrao de raio-X

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  • Os difratogramas de Raios X foram registrados em um difratmetro Phillips

    modelo X`Pert-MPD usando radiao K (40KV e 4mA) no intervalo de 10 a 70 (2) e

    um segundo de tempo de passagem, utilizando o mtodo do p.

    Curvas de magnetizao

    As medidas de magnetizao foram obtidas em um magnetmetro Princeton

    Applied Research, modelo 530. As curvas foram registradas a temperatura ambiente

    em um campo magntico de at 10KOe.

    RESULTADOS E DISCUSSO

    A reao para obteno das nanopartculas de ferrita de mangans (MnFe2O4) e

    ferrita de mangans dopada com eurpio (MnFe2O4:Eu3+) so dadas abaixo pelas

    equaes A e B, respectivamente:

    Mn2+ + 2Fe3+ + OH- MnFe2O4 + 4H2O (A)

    Mn2+ + 2-xFe3+ + xEu3+ + 8OH- MnFe2O4:Eu3+ + 4H2O (B)

    O material obtido pelo mtodo de co-precipitao apresentou colorao preta

    com resposta magntica quando exposto ao campo de um im, como mostrado na

    Figura1.

    Figura 1: Partculas magnticas, quando exposta a um im.

    Espectroscopia de absoro na regio do infravermelho Os espectros de absoro na regio do infravermelho,mostrada na Figura 2,

    apresentaram uma banda larga na regio de 3400 cm-1 com um ombro em 3250 cm-1

    que foram atribudas ao O-H da gua de hidratao e cristalizao O-H de hidroxilas

    ligadas aos metais. A banda em 1630 cm-1 foi atribuda deformao angular da gua

    H-O-H. Duas bandas em 1470 e 1340 cm-1 foram atribudas as vibraes angulares

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  • Fe-O-H na FeOOH tpica da fase goethita (17). Duas bandas sobrepostas de

    intensidade mdia foram observadas em 900 e 800 cm-1 e foram atribudas aos

    estiramentos 1 e 2 caractersticos das ferritas de mangans.

    As bandas na regio de 610 cm-1 foram atribudas ao estiramento CO32- devido

    absoro do CO2 na superfcie dos xidos estudados.

    4 0 0 0 3 5 0 0 3 0 0 0 2 5 0 0 2 0 0 0 1 5 0 0 1 0 0 0 5 0 06 5

    7 0

    7 5

    8 0

    8 5

    9 0

    9 5

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    1 0 5

    Inte

    ns

    ida

    de

    (u

    .a.)

    N m e r o d e o n d a ( c m - 1 )

    M n F e 2 O 4 : E u3 +

    M n F e 2 O 4

    Figura 2 Espectros de infravermelho do composto MnFe2O4 e MnFe2O4:Eu3+.

    Microscopia eletrnica de varredura As micrografias eletrnicas de varredura, Figura 3, para os materiais estudados

    apresentaram morfologia homognia composta, aglomerados de partculas da ordem

    de 2 m na sua maioria e fase cristalina, para ambas as ferritas.

    Figura 3 - Micrografias dos compostos (A) MnFe2O4 e (B) MnFe2O4:Eu3+.

    Difrao de raio-X

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