separacao de permanganato e dicromato

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1 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES Separação de Compostos por Cromatografia Líquida

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Separar os compostos permanganato de potássio e dicromato de potássio por cromatografia líquida.

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1 UNIVERSIDADE DE MOGI DAS CRUZES Separao de Compostos por Cromatografia Lquida

2 Objetivo:Separaroscompostospermanganatodepotssioedicromatodepotssiopor cromatografia lquida.

Introduo: Cromatografia Lquida (LC)

Afasemvelumliquidodebaixaviscosidade.Seafaseestacionriaforum adsorvente slido atravs do qual e porrecurso a uma alta presso sefazpassara fase estacionriaeaamostra,temosacromatografialquidadealtapreciso(HPLC),sea faseestacionriaforumslidoinicotemosacromatografiadepermutainica(IEC), seafaseestacionriaforumslidoporosofazendo-seaseparaoemfunodo tamanho molecular(seminteraesentlpicas)temosacromatografiadeexcluso molecular (SEC). Caso particular deste tipo de cromatografia a usada, por exemplo, no estudodepolmerosemqueafaseestacionriaumgel,chamando-seporisso cromatografia de permeao de gel ou GPC. Nacromatografialquidaexistemdiferentes detectores quedevemserselecionados de acordo com a mistura a ser separada.

Procedimento: Inicialmentepesou-seafasemvelequivalente4gdeAluminadentrodeum bquereadicionou-se50mLdeH2Odestilada.Homogeneizou-sepor1minuto.Aps decantar, foi descartado o sobrenadante e adicionado 50 mL de HNO3para ativao da fase mvel. Homogeneizou-se por 2 minutos. Em seguida transferiu-se a mistura para a coluna.Olquidoemexcessofoidescartadodeixandoapenasdoisdedosdealturada fase mvel. Para a anlise, adicionou-se 250 L da amostra, a primeira eluio foi feita com HNO30,5molLpararetiradodeumdosanalitoseasegundaeluiofoifeitacom H2SO4 0,5 mol L para retirar o segundo analito. Resultados e discusso de resultados: Primeirofoieludodacolunaopermanganatodepotssio(KMnO4)devidoa utilizao de cido ntrico (HNO3) como fase mvel e depois, ao trocarmos a fase mvel 3 para cido sulfrico (H2SO4) foi eludo o dicromato de potssio (K2Cr2O4); esta ordemdeve- se exclusivamente as diferentes afinidades do permanganato e do dicromato com as diferentes fases mveis e com a fase estacionria (alumina) empregadas. Analisando- se as estruturas de ambas as fases mveis e comparando-as com as estruturasdosanalitos,pode-seobservarqueessadiferenadeafinidadedeve-seao fato de que ocido ntrico libera nion nitrato de carga-1 que interagemelhor com as cargas+1dopermanganatooriundasdopotssio,jquecadamolculado permanganato libera uma carga positiva e o cido uma carga negativa; Comocidosulfricoocorreocontrario,cada molculadecidosulfrico libera duas cargas -1 que interagem bem com as duas cargas +1 oriunda de cada um dos 2potssiosdamolculadedicromato.Ecomoquantomaioraafinidadecomafase mvel,menostempooanalitointeragircomafaseestacionriaoqueinterferiuno experimento na ordem de separao apresentada. Consideraes Finais: Atravsdoexperimentopode-seentenderomtododecromatografiaatravs de adsoro, e ver na prticaas separaes de compostosatravs de interaescom as fases. O mtodo simples, e serve muito bem para anlises qualitativas. Bibliografia: Espnola, Ainda ; Separaes analticas e Pr-concentrao;UFRJ Editora,1989. Collins,Carol,Braga,Gilberto,Bonato,Pierina;IntroduoaMtodos Cromatogrficos ; Unicamp Editora, 1995 Eith,Claudia,Kolb,Maximilian,Rumi,Achim,Seubert,Andreas;Prticaem Cromatografia de ons, Monografia Metrohm, 2006.