“Selagem Adesiva de Sacrifício:

um método potencial para fabricação de

microchips de vidro”

Laboratório Nacional de Nanotecnologia Laboratório de Microfabricação (LMF)

Aluno: Leandro Yoshio Shiroma.

Pesquisador: Dr. Renato Sousa Lima.

Problemática

Importância do desenvolvimento de

técnicas alternativas para selagem

vidro/vidro

Problemática

- Inércia química;

Vantagens do vidro

- Estabilidade térmica;

- Ideal para separações por CE;

- Microfabricação consolidada;

- Compatibilidade de superfície para

deposição de FFs.

- Transparência;

Problemática

- Permeabilidade a gás baixa;

Desvantagens do vidro

- Difícil integração de unidades

funcionais (µTAS, LOC e MEMS);

- Custo e complexidade de

microfabricação (selagem).

Problemática

- Método direto;

Selagem térmica

- Processo lento;

- Reações de condensação a temperaturas elevadas, usualmente

entre 450 e 650oC para vidro/vidro:

(Vidro)–OH + (Vidro)–OH → (Vidro)–O–(Vidro) + H2O

- Requer condições de limpeza severas;

- Temperaturas altas podem gerar estresse

térmico.

Problemática

- 1998 com o advento do PDMS;†

Polímeros

- Permeabilidade a gás elevada;

- Fácil integração de unidades

funcionais (µTAS, LOC e MEMS);

- Microfabricação simples (selagem).

† Anal. Chem., 1998, 70, 4974.

Problemática

Desvantagens dos polímeros

- Absorção e adsorção não específicas;

- Intumescimento em meio orgânico;

- Selagem baseada em plasma de O2

impede etapas prévias de funcionalização.

Para PDMS, modificações in-situ são

difíceis devido ao caráter hidrofóbico e

inerte de sua superfície;

- Incompatibilidade para deposição de FF;

- Desempenho em CE insatisfatório.

Problemática

Relevância em desenvolver métodos

alternativos para selagem vidro/vidro

- Minimizar complexidade e custo de microfabricação de chips de vidro;

- Limitações cruciais dos polímeros;

- Impacto do custo de produção

sobre a viabilidade econômica de

plataformas analíticas comerciais.†

† Lab Chip 2013, 13, 2199.

- Vantagens diversas associadas ao vidro;

Objetivo

Desenvolver um método simples e rápido

para selagem de microchips de vidro

O método

Selagem adesiva de sacrifício (SAB,

sacrificial adhesive bonding)

SAB

Baseia-se no uso de uma camada intermediária (adesiva) cuja

finalidade é, inicialmente, garantir uma vedação preliminar entre as

lâminas. Em seguida, é realizada uma remoção seletiva do adesivo

fluindo o seu revelador no interior do canal microfluídico.

- Selagem (cura) + Remoção seletiva do resiste.

- Selagem preliminar (SU-8 não curado) + Revelação do resiste + Cura.

SAB

Revelação da camada adesiva (SU-8) no interior do microcanal fluindo o seu

revelador a valores específicos de vazão e tempo não é um meio viável.

Vidro

Vidro

SU-8

SU-8

Revelação excessiva da camada adesiva

SAB

- Selagem (cura) + Remoção seletiva do resiste.

- Selagem preliminar (resiste não curado) + Revelação do resiste + Cura.

1. Selagem preliminar; 2. Cura apenas do resiste em volta do canal;

3. Revelação do resiste.

SAB

Máscara para revelação seletiva do SU-8

Monômeros do SU-8:

SAB

Máscara para revelação seletiva do SU-8

Cura do SU-8:

1. Ativação do fotoiniciador em UV

2. Cura sob aquecimento

SAB

Máscara (+canal) para revelação seletiva

do SU-8

- Não necessita de

alinhamento na

fotogravação

- Não requer etapa

adicional para

fabricação de canal

SAB

Etapas principais do SAB

SAB

Máscara para revelação seletiva do SU-8

SAB

Etapas principais do SAB

~4 min

~3 min

~4 min

~10 min

4 µm

Resultados

Superfície do SU-8, ATZ, seção transversal

do microcanal, força de adesão e efeito da

camada residual de SU-8

SAB

Superfície do SU-8

SAB

Air-trapping zones (ATZ)

- Reduz estresse térmico;

- Retém bolhas de ar.

SAB

Seção transversal do microcanal

Vidro

Vidro SU-8 SU-8

SAB

Força de adesão: teste de vazão

A força de adesão foi avaliada medindo-se a pressão no interior do microcanal resultante do

bombeamento hidrodinâmico de água (bomba de HPLC) a vazões diferentes.

200 400 600 800 1000 12000

1

2

3

4

P

ress

ão (

MP

a)

Vazão (L min-1)

SAB

Força de adesão: teste de tração

Testes preliminares:

- Resiste a pressões em torno de 7 MPa

- Em 2 MPa continuamente por mais de 24 h.

SAB

Efeito da camada residual

de SU-8

Vidro

Vidro SU-8 SU-8 A obtenção de microcanais em vidro pelo SAB

limita-se a uma condição: o efeito das camadas

residuais de SU-8 sobre as propriedades de

superfície do canal deve ser desprezível.

Esse efeito foi avaliado mediante a determinação dos parâmetros: (i) mobilidade

eletrosmótica (µEO) e (ii) capacidade de dissipação térmica. Inicialmente, apenas

microchips de vidro e vidro/SU-8 foram aplicados. Os microdispositivos de vidro

foram selados termicamente em mufla (620 °C sob peso de 1,6 kg com rampa de

aquecimento de 2 °C min−1 durante 480 min).

1,0 cm 1,0 cm

SAB

Efeito da camada residual de SU-8: µEO Os valores de µEO foram calculados em função do pH usando o método de monitoramento da

corrente. As medidas foram conduzidas sob um campo elétrico de 400 V cm−1 alternando-se

soluções tampão (fosfato) em concentrações diferentes, quais sejam, 10 e 20 mmol L−1.

4 6 8 10 120

2

4

6

8

Vidro/SU-8

Vidro

E

O (c

m2 v

-1 s

-1)

10-4

pH

SAB

Efeito da camada residual de SU-8:

dissipação térmica

Esse parâmetro foi investigado mediante a construção de

gráficos da lei de Ohm (medição da corrente resultante do

potencial aplicado). Usamos tampão fosfato 20 mmol L−1 em

pH 8. Os dados de corrente representam médias globais

obtidas para 4 microdispositivos (n = 4) e foram monitorados

em tempo real durante um intervalo de 2 min.

SAB

Efeito da camada residual de SU-8:

dissipação térmica

0 100 200 300 400 500 600 7000

20

40

60

80

Vidro

Vidro/SU-8

Campo Elétrico (V cm-1)

Co

rren

te (

A)

SAB

Efeito da camada residual de SU-8:

dissipação térmica

0 150 300 450 600 7500

20

40

60

80

Co

rren

te (

A)

Campo Elétrico (V cm-1)

Vidro/SU-8/Vidro (SAB)

Vidro

Conclusões

Método:

Seu processo exibe requisitos de um método ideal, quais sejam:

Rápido (~20-30 minutos);

Viável para processos ULSI;

Elimina o uso de temperatura (95°C) e pressão elevadas;

Demanda níveis de limpeza baixos e

Relativamente barato.

Conclusões

Camada adesiva de SU-8:

Suas vantagens incluem:

Estabilidade térmica;

Inércia química;

Transparência óptica;

Aplicável a meios aquosos e orgânicos e

Força de adesão elevada (~7 MPa).

Conclusões

Protocolo experimental da selagem:

Solução de problemas:

- Aderência substrato/resiste

- Formação de bolhas/ anéis de Newton

- Estresse térmico.

Conclusões

Avanços em microfluídica promovidos pelo SAB :

(i) facilidade de processamento

(ii) geração de microcanais com propriedades similares ao vidro

as quais são cruciais para aplicações diversas (aspectos

relevantes para a pesquisa)

(iii) custo baixo a moderado

(iv) compatibilidade para processos ULSI e

(v) precisão (questões chave na indústria).

Conclusões

Limitação do método SAB:

Selagem de canais com dimensões da ordem de nm até

unidades de µm:

- Aumento da razão entre as áreas expostas do adesivo e do

canal.

- Obstrução dos canais pelo filme adesivo.

Conclusões

- Diferentemente dos canais vidro/vidro – não possuem cantos

estreitos evita acúmulo de material em aplicações

prolongadas.

- Futuramente essa geometria será investigada em aplicações

em CE

- Estudos de novos meios de revelação redução de

custos e tempo

Produção

Patente depositada junto ao INPI (26/05/2014):

Título: “Método de Selagem Adesiva de Sacrifício e Microdispositivos”,.

Inventores: Renato S. Lima, Maria H. O. Piazzetta, Angelo L. Gobbi e

Emanuel Carrilho. Número de registro: BR1020140126309.

Produção

Artigo submetido ao periódico Lab on a Chip :

Título: “Sacrificial adhesive bonding: a powerful method for

fabrication of glass microchips”. Autores: Renato S. Lima, Paulo A. G. C.

Leão, Maria H. O. Piazzetta, Alessandra M. Monteiro, Leandro Y. Shiroma,

Angelo L. Gobbi e Emanuel Carrilho.

Agradecimentos