ressonância magnética nuclear dinâmica

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RMN dinâmica: RMN dinâmica: mecanismos de relaxação mecanismos de relaxação e determinação experimental e determinação experimental dos tempos de relaxação dos tempos de relaxação Marilena Meira Marilena Meira

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RMN dinâmica:RMN dinâmica:

mecanismos de relaxaçãomecanismos de relaxaçãoe determinação experimentale determinação experimental

dos tempos de relaxaçãodos tempos de relaxação

Marilena MeiraMarilena Meira

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Princípio da RMNPrincípio da RMN AA RMNRMN sese baseiabaseia nana absorçãoabsorção dede radiaçãoradiação

eletromagnéticaeletromagnética nana faixafaixa dede radiofreqüênciaradiofreqüência porporalgunsalguns núcleosnúcleos submetidossubmetidos aa umum forteforte campocampomagnéticomagnético..

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Resumo da técnica de RMNResumo da técnica de RMN Quando moléculas são colocadas em umQuando moléculas são colocadas em um

campo magnético os momentos magnéticos doscampo magnético os momentos magnéticos dosnúcleos são alinhados com ou contra o camponúcleos são alinhados com ou contra o campo(Distribuição de Boltzman).(Distribuição de Boltzman).

Este equilíbrio pode ser mudado com irradiaçãoEste equilíbrio pode ser mudado com irradiaçãode ondas eletromagnéticas (RF).de ondas eletromagnéticas (RF).

Quando os núcleos retornam ao equilíbrioQuando os núcleos retornam ao equilíbrioemitem radiação de RF que pode ser detectada.emitem radiação de RF que pode ser detectada.

 

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I  

Número de spin descreve o momentoangular da carga em movimento

p

 

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Condição principalCondição principal A condição principal para absorção de RF:A condição principal para absorção de RF:

núcleos tenham spin diferente de 0.núcleos tenham spin diferente de 0. Exemplo:Exemplo: 1313C,C, 11HH

1212C,C, 1616O,O, 3232S não dão espectros de RMN poisS não dão espectros de RMN pois= .= .

 

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Espécies nucleares e freqüências deEspécies nucleares e freqüências de

ressonância (Bressonância (B00 = 10 Tesla)= 10 Tesla)

 

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Níveis de energia em um campoNíveis de energia em um campo

magnéticomagnético

O número de spin determina o número deorientações que um núcleo assume em um

ca po ag co + .Para spin = ½, tem-se dois níveis deenergia.Pequeno excesso de população no nível demais baixa energia.

 

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Níveis de energia para umnúcleo de spin = ½

• m = -1/2 anti-paralelo ao campo B0 maiorenergia, menos estável (E1)

 • m = + para e o ao campo 0 menorenergia, mais estável (E2)

  

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Quando o campo magnéticoestá desligado ( B0 = 0 )

Quando o campo magnéticoestá ligado ( B

0

== 0 )

B0

Momentos magnéticosorientadosaleatoriamente:Magnetização total = 0

Momentos magnéticos orientadossob a ação de Bo.Magnetização total ≠ zero.

 

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O campo magnético B0 força os núcleos a realizar um

movimento chamado de precessão

 νL Freqüência dePrecessão oufreqüência de LarmorB0

 

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Momento magnético total

A magnetização total possui a direção do campo magnético.

  

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Equação fundamental da RMNEquação fundamental da RMN

∆E = γ .h.B0

“ A diferença de energia entre

os níveis é diretamente

proporcional ao campo”

 

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Indução de TransiçãoIndução de Transição Uma transição entre os níveis de energia podeUma transição entre os níveis de energia pode

ser induzida por irradiação dos núcleos com umser induzida por irradiação dos núcleos com umsegundo campo Bsegundo campo B11 de adequada energia.de adequada energia. Isto é: com onda eletromagnética de apropriadaIsto é: com onda eletromagnética de apropriada

freqüência.freqüência.

  

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Condição de RessonânciaCondição de Ressonância Ocorrerá transiçãoOcorrerá transição

quando a freqüênciaquando a freqüênciada radiaçãoda radiaçãoeletromagnética foreletromagnética for

E = h. ν

∆E = γ .h.B0

igual à freqüência deigual à freqüência deLarmorLarmor

 νL =  ν1 = γ . B02π

π

h. ν = γ .h.B0

 ν = γ .B02π

 

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 Aplicação de um campo de Aplicação de um campo de

radiofreqüênciaradiofreqüência

 Aumenta a população de spins anti Aumenta a população de spins anti--paralelos.paralelos.

 A magnetização total passa a ter um componente transversal e A magnetização total passa a ter um componente transversal eesta é medida por bobinas transversais.esta é medida por bobinas transversais.

 

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Pulsos de RFPulsos de RF

Pulso de 90 º: Mz = 0, equalização dos níveis de energia.

Pulso de 180º Mz = -M0, inverte a razão da população.

 

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Origem do sinalOrigem do sinal

Depois de

desligado o pulsode RF, amagnetização M,

rodada para oplano xy pelo pulsode π /2, decainormalmente de

forma exponencial(FID).

Espectro RMN:

Transformada deFourier do FID.

 

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RelaxaçãoRelaxação A irradiação dos núcleos na freqüência de ressonânciaA irradiação dos núcleos na freqüência de ressonância

altera a razão da população.altera a razão da população. Causa o aparecimento do componentes magnéticosCausa o aparecimento do componentes magnéticos

transversais.transversais. 

novamente atingir o equilíbrio Mnovamente atingir o equilíbrio Mzz=M=M00..

 

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RelaxaçãoRelaxação

Fenômeno em que um sistema tende a voltar a seuequilíbrio termodinâmico após uma perturbação externa.Em RMN a perturbação é causada pelo pulso RF.

 

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InteraçõesInterações Várias interações são capazes de acoplar osVárias interações são capazes de acoplar os

núcleos com a rede, ou os núcleos entre sinúcleos com a rede, ou os núcleos entre sigerando campos magnéticos flutuantes.gerando campos magnéticos flutuantes.

Campos magnéticos flutuantes contribuem para aCampos magnéticos flutuantes contribuem para arelaxação nuclear.relaxação nuclear.

 

Campos magnéticos flutuam devido ao movimentoCampos magnéticos flutuam devido ao movimentomolecular.molecular. A velocidade de relaxação depende das interaçõesA velocidade de relaxação depende das interações

existentes.existentes. Eficiência da relaxação: informações sobreEficiência da relaxação: informações sobre

movimento molecular.movimento molecular.

 

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Processos de relaxaçãoProcessos de relaxação Relaxação na direção do campo ou longitudinal:Relaxação na direção do campo ou longitudinal:

tempo de relaxação longitudinal ou spintempo de relaxação longitudinal ou spin--rede Trede T11.. É associada a uma mudança de energia doÉ associada a uma mudança de energia do

sistema .sistema .

 

energ a a sorv a trans er a para aenerg a a sorv a trans er a para avizinhança (rede = moléculas vizinhas) cujavizinhança (rede = moléculas vizinhas) cujaenergia térmica aumenta.energia térmica aumenta.

Relaxação perpendicular ao campo:Relaxação perpendicular ao campo: tempo detempo derelaxação transversal ou spinrelaxação transversal ou spin--spin Tspin T22..

Não envolve troca de energia.Não envolve troca de energia.

  

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Processos de RelaxaçãoProcessos de Relaxação Os processos envolvidos na relaxação TOs processos envolvidos na relaxação T11 e Te T22

são independentes;são independentes; As taxas relativas de relaxação são funções daAs taxas relativas de relaxação são funções da

estrutura molecular específica, do estado físicoestrutura molecular específica, do estado físico

(sólido ou líquido) e da temperatura.(sólido ou líquido) e da temperatura.

 

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Relaxação longitudinalRelaxação longitudinal Interação de um núcleo excitado com os camposInteração de um núcleo excitado com os campos

flutuantes de rede criados pelos núcleos existentes naflutuantes de rede criados pelos núcleos existentes navizinhança.vizinhança.

Para a interação ocorrer, o campo magnético localPara a interação ocorrer, o campo magnético local

freqüência de Larmor do núcleo excitado.freqüência de Larmor do núcleo excitado. Relaxação eficiente: tempos de relaxação curtos.Relaxação eficiente: tempos de relaxação curtos. Dependente do movimento molecular (rotacional,Dependente do movimento molecular (rotacional,

vibratório e translacional) e do tamanho das moléculas.vibratório e translacional) e do tamanho das moléculas.

 

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 Tempo de relaxação T Tempo de relaxação T11

TT11 medemede--se como o tempo requerido para que ose como o tempo requerido para que ovector de magnetização M recupere um valor igual avector de magnetização M recupere um valor igual a63% da sua magnitude inicial paralela a B63% da sua magnitude inicial paralela a B00..

 

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Tempo de relaxação TTempo de relaxação T11

 

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Tempo de relaxação TTempo de relaxação T22

 

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Tempo de relaxação TTempo de relaxação T22

Tempo requerido para que a magnetização transversalTempo requerido para que a magnetização transversaldo vetor alcance 37% da sua magnitude após ado vetor alcance 37% da sua magnitude após aexcitação inicial.excitação inicial.

 

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Mecanismos de relaxaçãoMecanismos de relaxação

1.1. Relaxação dipolar devido a acoplamento dipoloRelaxação dipolar devido a acoplamento dipolo--dipolo.dipolo.2.2. Relaxação devido a anisotropia do deslocamentoRelaxação devido a anisotropia do deslocamento

químico.químico. 3.3. ..

4.4. Relaxação quadrupolar elétrica.Relaxação quadrupolar elétrica.5.5. Relaxação devido a acoplamento escalar.Relaxação devido a acoplamento escalar.6.6. Relaxação devido a interações com elétronsRelaxação devido a interações com elétrons

desemparelhados.desemparelhados.

 

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Relaxação dipoloRelaxação dipolo--dipolodipolo Cada núcleo é rodeado por outros núcleos na mesmaCada núcleo é rodeado por outros núcleos na mesma

molécula ou em moléculas vizinhas.molécula ou em moléculas vizinhas. Acoplamento dipoloAcoplamento dipolo--dipolo: spins nucleares interagemdipolo: spins nucleares interagem

através do espaço gerando campos magnéticos.através do espaço gerando campos magnéticos. 

flutuantes.flutuantes.

 

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Relaxação dipoloRelaxação dipolo--dipolodipolo Para núcleos de carbonos este mecanismo éPara núcleos de carbonos este mecanismo é

especialmente efetivo quando o núcleo de carbonoespecialmente efetivo quando o núcleo de carbonoobservado tem átomos de hidrogênios diretamenteobservado tem átomos de hidrogênios diretamenteligados.ligados.

tempo de relaxação.tempo de relaxação. TT11 para CHpara CH33: Em geral alguns segundos.: Em geral alguns segundos. TT11 para C=O: Em geral mais de 1 minuto.para C=O: Em geral mais de 1 minuto.

 

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Relaxação quadrupolar elétrica.Relaxação quadrupolar elétrica. Núcleos com número de spin > 1 possuem distribuiçãoNúcleos com número de spin > 1 possuem distribuição

de carga não esférica distribuição de carga não esférica.de carga não esférica distribuição de carga não esférica.

Possuem momento de quadrupolo elétrico.Possuem momento de quadrupolo elétrico. Afeta o tempo de relaxação e os acoplamentos com osAfeta o tempo de relaxação e os acoplamentos com os

núcleos vizinhos causando alar amento do sinal:núcleos vizinhos causando alar amento do sinal: 

15N spin = ½ abundância de 0,37 %

14N spin = 1 abundância de 99,63% Núcleo quadrupolarpois o spin é maior que ½ como conseqüência os sinais

dos hidrogênio ligados ao14

N são alargados. Relaxação muito rápida – geralmente não se observa

acoplamento de 1H com 14N no espectro de 1H.

 

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Relaxação devido a acoplamentoRelaxação devido a acoplamento

escalar.escalar. Acoplamento escalar entre um núcleo e núcleosAcoplamento escalar entre um núcleo e núcleos

vizinhos ocorre através das ligações gerando camposvizinhos ocorre através das ligações gerando camposmagnéticos flutuantes que induzem a relaxação nuclear.magnéticos flutuantes que induzem a relaxação nuclear.

É mais eficiente quando um dos núcleos relaxa rápidoÉ mais eficiente quando um dos núcleos relaxa rápido

Exemplo: NExemplo: N--H (relaxação doH (relaxação do 1414N (quadrupolar) induzN (quadrupolar) induzrelaxação do H por acoplamento escalar.relaxação do H por acoplamento escalar.

 

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Relaxação por rotação de spin.Relaxação por rotação de spin.

Acoplamento entre o I e o momento magnéticorotacional devido ao movimento coerente da densidadeeletrônica durante a rotação molecular.

A rotação da carga gera campos magnéticos que.

Estes campos magnéticos flutuantes induzem relaxaçãonuclear.

 

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Relaxação devido a anisotropia doRelaxação devido a anisotropia do

deslocamento químico.deslocamento químico.

O deslocamento químico de um spin surge da proteçãoO deslocamento químico de um spin surge da proteção

magnética do núcleo pelos elétrons.magnética do núcleo pelos elétrons. Proteção eletrônica depende da orientação da moléculaProteção eletrônica depende da orientação da molécula

com rela ão ao cam o ma nético.com rela ão ao cam o ma nético. 

Em solução a rápida reorientação molecular resulta emEm solução a rápida reorientação molecular resulta emuma média de deslocamento químico.uma média de deslocamento químico.

As reorientações moleculares resultam em camposAs reorientações moleculares resultam em campos

magnéticos flutuantes que induzem relaxação.magnéticos flutuantes que induzem relaxação.

 

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Relaxação devido a interações comRelaxação devido a interações com

elétrons desemparelhadoselétrons desemparelhados

Forte interação.Forte interação. Importância prática: presença de impurezasImportância prática: presença de impurezas

paramagnéticas causa alargamento dosparamagnéticas causa alargamento dos

sinais.sinais.

 

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Influência do tamanho molecular eInfluência do tamanho molecular e

mobilidade em Tmobilidade em T11 e Te T22

 Tempo de correlação:

tem o ue uma molécula

passa em determinadaorientação.

 

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Influência do tamanho daInfluência do tamanho da

molécula em Tmolécula em T11

 T1 = 37 s Maior mobilidade

 =

Para cicloalcanos T1 diminui quando o anel torna-semaior refletindo a influência da mobilidade da molécula

em T1.

 

I fl ê i d iI fl ê i d i

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Influência do movimentoInfluência do movimento

molecularmolecular Quando a freqüência do movimento da molécula se

iguala à freqüência de ressonância do núcleo emobservação, a relaxação será eficiente e T1 será curto.

 T1 longo

 T1 curto

 T1 longo

 

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Relaxação e largura do picoRelaxação e largura do pico

• Núcleos que relaxam rápido têm sinal largo.

 

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Determinação experimental de TDeterminação experimental de T11

Método da inversãoMétodo da inversão--recuperação: Registrarecuperação: Registra--

se uma série dese uma série deespectros RMNespectros RMN 1313C eC evariandovariando--se o tempo dese o tempo de

usando a seqüência ausando a seqüência aseguir:seguir:

 

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Determinando TDeterminando T11 no VNMRJno VNMRJ Faça um experimento de RMNFaça um experimento de RMN 11H com nt=1;H com nt=1; Baixe o experimento T1 do menu de experimento ou emBaixe o experimento T1 do menu de experimento ou em

“convert current parameters to do…“convert current parameters to do… --> Relax.> Relax.MeasurementsMeasurements --> T1 Measurement”> T1 Measurement”Ou em: “Setup NEW parameters for…Ou em: “Setup NEW parameters for… --> H1 Relaxation> H1 Relaxation

measurementsmeasurements --> T1 Measurement.> T1 Measurement. DigiteDigite dot1dot1 na inha de comando e dê as estimativas:na inha de comando e dê as estimativas: a) minimum T1 experado(s):a) minimum T1 experado(s): b) maximum T1 experado (s):b) maximum T1 experado (s): c) tem da experiência (h):c) tem da experiência (h): Mude o número de scan se necessário e clique noMude o número de scan se necessário e clique no

botão acquire.botão acquire.

 

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Determinando TDeterminando T11 no VNMRJno VNMRJ

 

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Processando a aquisição doProcessando a aquisição do

experimento Texperimento T11

Após o experimento cliqueApós o experimento clique ememProcessProcess <<T1 Analysis T1 Analysis page>,page>,

<<Display First Spectrum> Display First Spectrum>  Quando o espectro abrirQuando o espectro abrir

selecione o pico de interesse eselecione o pico de interesse e

A seguir clique no botãoA seguir clique no botão Do T1Do T1analysis.analysis.

Clique emClique em Display All Fits Display All Fits paraparamostrar a curva exponencial.mostrar a curva exponencial.

A intensidade é 0 em T1.ln2 ou T1 .0,693

 

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Determinação experimental de TDeterminação experimental de T22

Seqüência spinSeqüência spin--eco:eco: Consiste em variar oConsiste em variar otempo de espera entre dois pulsos 90º etempo de espera entre dois pulsos 90º e

180º e medir o sinal entre os mesmos180º e medir o sinal entre os mesmosparâmetros.parâmetros.

Spins em fase:

  

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Determinando TDeterminando T22 no VNMRJno VNMRJ

Faça um experimento de RMNFaça um experimento de RMN 11H com nt=1;H com nt=1;

Baixe o experimento TBaixe o experimento T22 do menu de experimento ou em “convertdo menu de experimento ou em “convertcurrent parameters to do…current parameters to do… --> Relax. Measurements> Relax. Measurements --> T> T11Measurement”Measurement”

““ …… -->> 11  

measurementsmeasurements --> T> T22 Measurement.Measurement. DigiteDigite T2setupT2setup na inha de comando e dê as estimativas:na inha de comando e dê as estimativas: a) minimum Ta) minimum T22 experado(s):experado(s): b) maximum Tb) maximum T22 experado (s):experado (s): c) tem da experiência (h):c) tem da experiência (h): Mude o número de scan se necessário e clique no botão acquire.Mude o número de scan se necessário e clique no botão acquire.

 

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Determinando TDeterminando T22 no VNMRJno VNMRJ

 

Processando a aquisição doProcessando a aquisição do

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Processando a aquisição doProcessando a aquisição do

experimento Texperimento T22

Após o experimento cliqueApós o experimento clique ememProcessProcess <<T2 Analysis T2 Analysis page>,page>,

<<Display First Spectrum> Display First Spectrum>  Quando o espectro abrirQuando o espectro abrir

selecione o pico de interesse eselecione o pico de interesse efaça sua expansão:faça sua expansão:

A seguir clique no botãoA seguir clique no botão Do T2 Do T2 analysis.analysis.

Clique emClique em Display All Fits Display All Fits paraparamostrar a curva exponencial.mostrar a curva exponencial.