relatÓrio de estÁgio supervisionado … determinados por titulação de oxidação-redução. 6 2-...
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Ord UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO
DETERMINAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS NA
OBTENÇÃO E PROCESSAMENTO DE SAL TIPO: PENEIRADO, GROSSO, TRITURADO, MOÍDO E EXTRAFINO.
MACAU/RN
Aluna: Deborah Cordeiro de Andrade
Orientador: Prof. Dr. Humberto Neves Maia de Oliveira
Supervisor: Eng. Quím. Francil Nóbrega de Freitas Lopes
NATAL Nov/2015
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AGRADECIMENTOS
Agradeço primeiramente a Deus, aos meus professores de Ensino
Médio e da Universidade, à minha família, principalmente à minha mãe, ao
meu namorado, aos meus amigos e colegas de curso pela ajuda, pela
amizade e pelo apoio durante o decorrer do curso e a todos aqueles que de
alguma forma colaboraram para o meu crescimento.
Agradeço também a todos os funcionários da Salina Soledade Ltda.,
em especial a Fernando, a Francil e a Sara pelos ensinamentos e conselhos
dados.
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LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Fluxograma do Processo de Produção do Sal ................... 10
Figura 2: Braço de mar que alimenta a Salina ................................ 11
Figura 3: Área dos Evaporadores .................................................... 11
Figura 4: Gráfico: Fase de Evaporação x Deposição dos componentes
da água do mar ............................................................................... 12
Figura 5: Tanque de Cristalização ................................................... 12
Figura 6: Colhedeira colhendo o sal dos tanques de cristalização .. 13
Figura 7: Lavagem do Sal ............................................................... 14
Figura 8: Pilha de Sal posta para Secagem ..................................... 14
Figura 9: Laboratório de análises físico-químicas ........................... 15
Figura 10: Embalagem de 25 kg ...................................................... 15
Figura 11: Embalagem de 50 kg ...................................................... 16
Figura 12: Carregamento do Sal ..................................................... 16
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SUMÁRIO
1- Resumo ........................................................................................ 5
2- Introdução ................................................................................... 6
3- Empresa ....................................................................................... 8
3.1-Local onde o estágio foi realizado .................................................. 8
3.2-Áreas de atuação da Empresa ....................................................... 8
3.3-Processo Produtivo do Cloreto de Sódio ......................................... 10
4- Atividades Realizadas ................................................................. 18
4.1-Preparo de Soluções ................................................................... 18
4.2-Descrição das Análises Físico-Químicas .......................................... 20
4.2.1-Análises do Sal ..................................................................... 20
4.2.2-Análises da Salmoura (Água da Maré) ..................................... 23
4.3-Atividades Burocráticas ................................................................ 25
5- Identificação dos Conteúdos ...................................................... 28
6- Avaliação do Retorno do Estágio ................................................ 28
7- Referências................................................................................. 29
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1- Resumo
Este relatório apresenta informações sobre o Estágio Supervisionado
realizado na empresa Salina Soledade Ltda. no período de 3 de Agosto de
2015 à 11 de Dezembro de 2015 em Macau/RN. Foram realizadas atividades
de análise físico-químicas para verificação da qualidade do sal marinho e
preparo de soluções a serem utilizadas nessas análises. Neste relatório
foram coletados e analisados alguns tipos de sal em termos de umidade,
sólidos insolúveis em água, teor de cálcio, magnésio e sulfato a título de
exemplificar os resultados obtidos. Para a quantificação do sulfato
empregou-se o cálculo estequiométrico, enquanto que o cálcio e o magnésio
foram determinados por titulação de oxidação-redução.
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2- Introdução
O cloreto de sódio, popularmente conhecido como sal de cozinha, é
uma substância amplamente utilizada formada na proporção de
um átomo de cloro para cada átomo de sódio. A sua fórmula química é NaCl.
O sal é essencial para a vida animal, um importante conservante de
alimentos e um popular tempero, sendo produzido em diversas formas: sal
não refinado (como o sal marinho), sal refinado (sal de cozinha), e sal
iodado. É um sólido cristalino e branco nas condições normais.
Cloreto e sódio, os dois principais componentes do sal, são necessários
para a sobrevivência de todos os seres vivos, incluindo os seres humanos. O
sal está envolvido na regulação da quantidade de água do organismo. O
aumento excessivo de sal causa risco de problemas de saúde como pressão
alta.
Podemos constatar a importância do papel desempenhado pelo sal
através dos registros da história da humanidade. A sua produção e utilização
podem ser encontradas em ilustrações e escritas que datam do início da
civilização. A salga dos alimentos já era um costume bastante difundido no
Egito, cerca de 4.000 anos antes da era Cristã. Os gregos e os romanos
utilizavam o sal também como moeda para suas operações de compra e
venda. A palavra latina "salário" deriva do sal, uma vez em que o sal pagava
uma parte do ganho das legiões romanas. Ainda hoje, um dos principais
acessos de Roma se chama "Via Salaria", pois era por esse caminho que
chegavam as caravanas trazendo sal para a capital do império.
No final do século XIX e começo do século XX, o sal, além de ser
usado como condimento e produto medicinal, passou a ser uma das
matérias-primas essenciais para a indústria química e têxtil. O seu emprego
hoje é extremamente variado apresentando utilização para a produção de
cloro, soda cáustica, barrilha, ácido clorídrico, vidro, alumínio, plásticos,
borracha, hidrogênio, celulose e outras centenas de produtos das indústrias
químicas, metalúrgicas, de alimentos e diversas outras.
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Desde a Idade Média, os europeus fizeram fortunas com o tempero e
introduziram o hábito de consumi-lo no Brasil. Já aqui, a sua exploração só
teve início a partir de 1801.
Um dos primeiros registros de que as salinas naturais do Nordeste
brasileiro chamaram a atenção dos portugueses é o relato de um capitão
mor, Pero Coelho, em 1627. Derrotado por piratas franceses numa batalha
na serra de Ibiapaba, no Ceará, Coelho recuou suas forças para o litoral, e
encontrou – na região onde se localiza hoje o município de Areia Branca –
extensões de sal suficientes para abarrotar muitos navios.
Em 1641 Gedeão Morritz, chefe da guarnição no Ceará, chegou às
mesmas salinas e, a partir daí, os holandeses, que em seus primeiros anos
no Nordeste importavam sal trazido pelos navios da Companhia das Índias
Ocidentais, iniciaram a extração local.
O sal do Rio Grande do Norte só começou a ser comercializado em
outras províncias a partir de 1808, com a suspensão das proibições por D.
João VI. Na primeira metade do século XX, diversos problemas dificultaram
esse comércio, entre eles o elevado custo de transporte que tornava o
produto potiguar mais caro do que o importado.
Grandes investimentos na década de 60 e o aumento do consumo de
sal pela indústria criaram condições para a modernização do parque
salineiro. Em 1974, foi inaugurado o Terminal Salineiro que ainda hoje escoa
por via marítima boa parte da produção do estado.[1]
Diante da importância do sal para consumo humano e animal torna-se
necessário o controle do mesmo. Esse controle é realizado mediante as
análises físicas e físico-químicas e comparações com Padrões de Qualidade.
Neste trabalho foi analisado o sal de duas áreas distintas da Salina
Soledade: Área Nova e Área Velha, mostrando a eficiência e qualidade de
cada área.
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3- Empresa
3.1-Local onde o estágio foi realizado
Setor: Controle de Qualidade do Sal.
Local do Estágio: Salina Soledade Ltda.
Período do Estágio: 03 de Agosto de 2015 à 11 de Dezembro de
2015.
Duração: 4 (Quatro) Meses.
Duração em horas: 360 Horas.
Profissional Responsável pelo Estágio: Francil Nóbrega de Freitas
Lopes, CRQ: 15300197.
Função na Empresa: Gerente Industrial.
Formação: Engenheiro Químico.
3.2-Áreas de atuação da Empresa
O setor salineiro do Rio Grande do Norte (RN) tem enorme
contribuição para a economia do estado, empregando atualmente 70 mil
pessoas tanto direta como indiretamente, como também abrange um
percentual de 97% do sal produzido e refinado em território nacional. A
produção anual encontra-se entre cinco e seis milhões de toneladas de sal,
sendo este o melhor produzido no mundo com grau de pureza no valor de
até 99,88% de cloreto de sódio. É importante saber também que o estado
do RN concentra hoje 90% das empresas brasileiras de sal.
A Salina Soledade é uma empresa de pequeno porte que contribui com
uma produção anual de 60 mil toneladas. Sua fundação foi em 1969, no
município de Macau (RN), com mais de 46 anos de atuação no mercado
brasileiro, sendo reconhecida em todos os cantos do país pela excelência dos
seus produtos e serviços. A localização da Salina Soledade é favorecida
devido às boas condições climáticas como a alta incidência de raios solares,
o alto índice de evaporação, o baixo índice pluviométrico e a contínua
presença de ventos.
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A salina produz cinco tipos de sal (sal triturado, moído, extrafino,
peneirado grosso e grosso) podendo ser empregados na indústria química,
petrolífera, usinas de açúcar, sal mineral para gado, ração para aves,
charqueados e curtumes. Tudo com o mais rigoroso teste de qualidade, o
que garante, assim, a compra de um excelente produto a preço justo.
Assim como todas as empresas, a Salina Soledade possui uma
organização de seus funcionários. Atualmente possui um total de 55
funcionários em que 12 destes operam no setor administrativo no escritório
central localizado em Natal (RN) e o restante dos funcionários atuam no
setor de produção, o qual está localizado em Macau. Porém, nos períodos de
colheita, há um aumento da quantidade de funcionários no setor de
produção, pois a produção do sal marinho não ocorre continuamente,
dizendo-se que toda e qualquer indústria salineira é do tipo sazonal.
A concorrência no setor salineiro é de grande tamanho, pois assim
como existem inúmeras salinas no estado, existem também os
atravessadores, os quais compram dos produtores o sal a granel e o
beneficiam moendo ou refinando-o. [2]
Dessa maneira, a busca pelo diferencial competitivo é essencial para
manter a empresa dentro da acirrada disputa existente no setor salineiro.
A Salina possui uma política de qualidade com o objetivo de oferecer
produtos e serviços que atendam aos requisitos dos clientes, buscando sua
satisfação através do atendimento dos requisitos aplicáveis e subscritos,
assegurando a melhoria contínua e da eficácia dos processos de trabalho
[3]. Para tanto adotam-se como prática:
Trabalhar com integridade e honestidade;
Investir na educação continuada dos nossos colaboradores;
Melhorar sempre o ambiente de trabalho;
Estimular o trabalho em equipe;
Melhorar a lucratividade da empresa;
Desenvolver um trabalho de parceria com os fornecedores.
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Também possui a missão de ser uma empresa com critérios de
excelência, exemplo para o setor salineiro brasileiro.
3.3-Processo Produtivo do Cloreto de Sódio
O processo de produção de sal possui quatro principais condições
operacionais: um alto índice de evaporação, baixo índice de pluviométrico,
contínua presença de ventos e solo impermeável. Fatores esses encontrados
em Macau no Rio Grande do Norte, onde está localizada a Salina. Abaixo se
encontra a Figura 1 a qual representa o fluxograma de produção do cloreto
de sódio.
Figura 1: Fluxograma do Processo de Produção do Sal. Fonte: Autoria Própria.
A produção do sal se resume nas seguintes operações:
Captação: O processo de produção do sal se inicia com a
captação da água. No caso da Salina analisada, a água, com um grau de
salinidade na média de 4 graus Baumé, é captada de um braço de mar
utilizando-se 3 bombas, como pode ser observado na Figura 2.
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Figura 2: Braço de mar que alimenta a Salina.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
Aumento da salinidade: Após a captação, a água percorre os
evaporadores e neles a água aumentará o grau de salinidade até alcançar os
25 graus Baumé. O vento e a taxa de evaporação são muito importantes
nesse estágio, pois a água é movimentada pelos ventos entre os
evaporadores, parte importante do processo de aumento da salinidade,
evidenciada na Figura 4. A área de evaporação pode ser observada abaixo
na Figura 3.
Figura 3: Área dos Evaporadores.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
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Figura 4: Gráfico Fase de Evaporação x Deposição dos
componentes da água do mar.
Decantação do Sal: Depois de alcançado os 25 graus Baumé, a
água é colocada nos cristalizadores apresentando, por um processo de
decantação, uma lâmina que varia de 1,5 a 3 cm produzida por mês,
dependendo das condições climáticas, como pode ser observada na Figura 5.
Figura 5: Tanque de Cristalização.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
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Colheita: quando a camada de sal atinge, no mínimo, 10 cm
após o início do processo de decantação, chega a hora de colher o sal. Para
isso, a água que estava no cristalizador é retirada restando apenas o sal no
cristalizador. Como pode ser visualizada na Figura 6, a camada de sal é
quebrada e colocada em caçambas, tudo isso feito pela mesma máquina
colhedeira.
Figura 6: Colhedeira colhendo o sal dos tanques de cristalização.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
Lavagem: Após ser totalmente preenchida, a caçamba leva o sal
para a lavagem, processo necessário para retirar impurezas. O sal é jogado
em um funil e levado por uma esteira para um tanque de água contendo
uma rosca sem fim que leva o sal até fazê-lo cair em outra esteira. A
lavagem do sal ocorre de duas formas: por imersão e por aspersão.
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Figura 7: Lavagem do Sal.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
Secagem e armazenamento do sal: Após o sal ser lavado, uma
esteira empilha o sal ao ar livre, como pode ser observado na Figura 8. Esse
sal precisa passar cerca de 40 dias tomando sol para secar e poder ser
utilizado. Nesse estágio amostras de sal são colhidas para serem feitos
testes pelo laboratório químico quanto à qualidade do sal, ilustrado na
Figura 9.
Figura 8: Pilha de Sal posta para Secagem.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
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Figura 9: Laboratório de análises físico-químicas.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
Agregação de valor: Após seco o sal é levado para o galpão de
moagem, onde ele é moído, ensacado e pesado e não havendo caminhão
para ser carregado o sal ensacado é loteado. Existem dois tipos de sacaria:
a azul, visualizada na Figura 10, destinada para a alimentação de animais e
a verde, Figura 11, destinada a outros fins industriais.
Figura 10: Embalagem de 25 kg. Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
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Figura 11: Embalagem de 50 kg. Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
Carregamento: Quando há caminhões enquanto o processo de
moagem está sendo realizado, o sal ensacado é posto diretamente no
caminhão, mas quando necessário é utilizado o sal que foi loteado para o
abastecimento dos caminhões, representado na Figura 11.
Figura 12: Carregamento do Sal.
Fonte: Arquivo Digital da Empresa.
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Pesagem: O caminhão, após ser carregado, é pesado pela
balança da empresa para verificar se o peso está correto. Caso haja
diferença no peso, a carreta retorna para a Moagem para a devida correção.
Distribuição: Se após a pesagem foi verificado que o caminhão
está com o peso correto, ele pode partir levando o sal para o cliente.
Na etapa de “Secagem e Armazenamento do sal”, amostras de sal são
encaminhadas para análise laboratorial. A salina em questão possui apenas
um laboratório, mas com equipamentos suficientes para a realização das
análises.
O controle de qualidade atua de forma direta com a colheita de sal,
onde todo sal colhido e embarcado tem que passar por uma análise físico-
química.
Nesta parte estão relacionadas as verificações do sal da pilha, no
período do tempo de cura, ou seja, antes de sua liberação para produção
são feitas analises de tempo em tempo a fim de se fazer um monitoramento
da pilha.[4]
As análises feitas são: Umidade, Resíduos Insolúveis, Cálcio,
Magnésio, Sulfato, Base Úmida (BU) e Base Seca (BS). Tendo em vista que
o tempo de cura é de 45 dias estas análises tem como fator principal a
verificação do nível de umidade da pilha, como também as análises feitas
diariamente no sal da produção, sal este que é envasado e comercializado.
Todas as análises são feitas no Laboratório de Qualidade da Salina Soledade.
Na etapa de “Agregação de valor” também ocorre a adição de iodo e
ferrocianeto de sódio. O ferrocianeto de sódio é colocado para que o sal não
se aglomere. Segundo a ANVISA, e em atendimento à Política Nacional de
Alimentação e Nutrição, o sal foi o alimento escolhido pelo Ministério da
Saúde como suplemento de iodo para a população. Não usar o sal iodado
pode ocasionar Distúrbios por Deficiência de Iodo, os quais podem ser o
cretinismo em crianças (retardo mental grave e irreversível), surdo-mudez,
anomalias congênitas ou bócio. A Salina Soledade não fabrica sal para
consumo humano, apenas para consumo animal e fins industriais. De acordo
com o Decreto 80583 de 20 de Outubro de 1977, a quantidade adequada de
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iodo no sal para consumo animal é entre 10mg e 30mg de iodo por kg de
sal. A Salina Soledade aplica quantidades de iodo o mais próximo de 10mg
por kg de sal. [5]
4- Atividades Realizadas
4.1-Preparo de Soluções
Durante o processo de estágio foi preparado diversas soluções que são
empregadas nos processos de análises físico-química do sal, assim como a
padronização destas mesmas soluções, a fim de obter propriedades das
análises empregadas para verificar a qualidade do sal.
Seguindo os métodos que a empresa adota, descrito no Manual de
Instrução de Trabalho da Salina Soledade, e tendo como referências a MB-
603 da ABNT: Nov./1990 e ABNT - NBR 10888-Dez./1989. Todos os
reagentes utilizados foram de grau analítico ou superior na preparação das
soluções.
Solução Padrão de Concentração de Ferrocianeto de Sódio de 5;
7,5 e 10 ppm
Pesar 1,5 g de Ferrocianeto de Sódio e 0,52 g de Carbonato de
Sódio. Dissolver em cerca de 100 mL de água destilada e/ou água
deionizada, completar para 1 litro em balão volumétrico (cap. 1000 ml).
Tomar 10 mL desta solução e completar para 100 mL em balão
volumétrico (cap. 100 mL). 1 mL desta solução deve ter aproximadamente
0,0001 g de Ferrocianeto de Sódio.
Pesar 294 g de Cloreto de Sódio, dissolver para 1000 mL em
balão volumétrico; 85 mL desta solução contêm 25 g de cloreto de Sódio
(sal).
Colocar 85 mL da solução acima em 3 balões de 100 mL. Nos
balões 1, 2 e 3, com o auxílio de uma pipeta sorológica (cap. 2 ou 5 mL)
adiciona-se respectivamente a solução de Ferrocianeto de Sódio com os
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seguintes volumes: 1,250; 1,875 e 2,500 mL, e se junta 5 mL da solução
indicadora em cada um.
Em cada balão obteremos uma concentração em ppm. O padrão
de concentração do Ferrocianeto de Sódio é de 6 ppm.
Indicador Negro de Eriocromo T
Pesar 1g do indicador Negro de Eriocromo T e misturar com 49,5 g de
Cloreto de Sódio P.A.Triturar em um gral.
Indicador Ácido Calcon-Carboxílico
Pesar 0,5 g do indicador Ácido Calcon-Carboxílico e misturar com 50 g
de Sulfato de Sódio Anidro P.A.Triturar em um gral.
Solução de EDTA Dissódico (Ácido Etilenodiaminotetracético)
0,01 M
Secar o EDTA na estufa a 80 ºC durante 60 minutos e esfriar em
dessecador pôr igual período. Pesar com exatidão 3,7224 g de EDTA.
Dissolver com água destilada e/ou água deionizada, transferindo para um
balão volumétrico de 1000 mL. Completar o volume até o traço de
referência. Essa solução deve ser fatorada, e o fator verificado
mensalmente, ou antes, do uso inicial.
Para padronização da solução, pipetar 25 mL da solução-padrão de
Cálcio (0,01 M) e passar para um Erlenmeyer cap. 500 mL. Diluir a solução a
100 mL com água destilada e/ou água deionizada.
Adicionar 2 mL de solução-padrão pH 10 e uma pitada da solução de
Negro de Eriocromo T como indicador. Titular compassadamente e com
agitação constante, com a solução de EDTA preparada, até viragem da cor
vermelha para azul puro.
Repetir a titulação com outra alíquota. A partir de duas titulações
concordantes, calcular a média dos volumes gastos nas titulações. Anotar a
média e calcular a molaridade da solução de EDTA em mol/litro (M).
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Solução Padrão de Carbonato de Cálcio 0,1 M
Pesar exatamente 0,2503 g de Carbonato de Cálcio previamente
dessecado por 30 minutos. Com o auxílio de uma Pipeta Sorológica de 10
mL, adicionar a solução de HCl – 6N em um Becker até a solução ficar
incolor.
Anotar o volume gasto de HCl – 6N e completar o volume com água
destilada e/ou água deionizada até o traço de referência e agitar.
Solução Tampão com pH 10
Dissolver 67,5 g de Cloreto de Amônia e 570 mL de Hidróxido de
Amônia concentrado (d = 0,88) em água destilada e/ou água deionizada
suficiente para fazer 1 litro de solução.
4.2-Descrição das Análises
4.2.1-Análise do Sal
Para as análises físico-químicas na amostra de sal, foram realizados os
seguintes procedimentos:
Determinação de Insolúveis em água
Fazer o quarteamento da amostra da seguinte maneira:
Com a amostra homogeneizada, faz-se um cone;
Achatar o vértice do cone, reduzindo sua altura a menos da
metade;
Dividir o tronco do cone em quatro porções ao longo de dois
diâmetros perpendiculares;
Retirar e abandonar duas porções, tantas vezes quantas forem
necessárias, para a redução da amostra original à quantidade acima
especificada.
Pesar cerca de 20 g de amostra obtida com exatidão de até a segunda
casa decimal (Ma) e dissolver em água destilada.
Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 200 mL.
Completar o volume até o traço de referência e agitar;
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Filtrar a solução obtida, através de papel de filtro quantitativa faixa
preta, previamente seco e tarado (Mp), transferindo quantitativamente o
resíduo insolúvel para o filtro. Reservar o filtrado para as determinações de
Cálcio, Magnésio, Sulfato e Cloreto.
Lavar o papel de filtro e o insolúvel com água destilada até o filtrado
não apresentar mais reação de íon cloreto, ou seja, uma pequena porção do
filtrado recolhido em tubo de ensaio não forme nenhum precipitado ou
mesmo turvação, por adição de duas ou três gotas de solução de nitrato de
prata em meio ácido (HNO3 diluído).
Colocar o papel do filtro como o resíduo em peso – filtro na estufa, a
uma temperatura de 110 ºC e resfriar em dessecador. O tempo de
permanência na estufa e no dessecador são os mesmos, isto é, 30 minutos.
Repetir as operações acima, até massa constante (Mi).
Em que:
Mi = massa do papel de filtro com insolúvel
Mp = massa do papel do filtro seco
Ma = massa da amostra
Determinação da Umidade
Tarar um pesa-filtro com tampa, secar em estufa a 110 ºC até massa
constante, resfriar em dessecador. O tempo de permanência na estufa é de
1 hora e no dessecador é de 30 minutos.
Pesar em balança analítica, no pesa filtro tarado anteriormente, cerca
de 10 g de amostra com exatidão de até a segunda casa decimal (Mu).
Colocar em estufa a 110 ºC até obter massa constante, resfriar em
dessecador (Ms). O tempo de permanência na estufa e no dessecador são os
mesmos, isto é, 30 minutos.
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Em que:
Mu = massa da amostra úmida
Ms = massa da amostra seca
Determinação de Cálcio
Transferir quantitativamente 10 mL do filtrado obtido da análise de
insolúvel para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL. Para o sal não lavado
não há filtração da amostra, pois não é realizada a análise de insolúveis.
Juntar 25 mL de água destilada e/ou água deionizada e 5 mL da
solução de Hidróxido de Sódio a 20 % (pH 12).
Adicionar indicador Ácido Calcon-Carboxílico, obtendo-se coloração
vermelha e titular com EDTA 0,01 M até a viragem para a cor azul nítida.
Anotar o volume (V3).
Em que V3 = Volume (mL) de EDTA gasto na titulação do Ca²+.
f EDTA = fator de solução do EDTA (varia de solução para solução.
Atualmente seu valor é de 1,013.)
Determinação de Magnésio
Transferir quantitativamente 10 mL do filtrado obtido da análise de
insolúvel para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL. Para o sal não lavado
não há filtração da amostra, pois não é realizada a análise de insolúveis.
Juntar 25 mL de água destilada e/ou água deionizada e 10 mL da
solução tampão (pH 10).
Adicionar indicador Negro de Eriocromo T, obtendo-se coloração
vermelha, e titular com EDTA 0,01 M até a viragem para a cor azul nítida.
Anotar o volume (V4).
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Determinação do Sulfato
A determinação do Sulfato se dá através de cálculos, como pode ser
observado abaixo:
Determinação do Teor de Ferrocianeto de Sódio
Pesar 25 g de sal, dissolver em um balão volumétrico de 100 mL com
água destilada e/ou água deionizada, colocar 5 mL da solução indicadora,
completar o volume e esperar 10 minutos. O resultado deve-se comparar
visualmente (cor) com os 3 balões de controle da Curva de concentração de
Ferrocianeto.
Determinação do Teor de Iodato de Potássio
Pesar 10 g de sal, transferir para um Erlenmeyer de 400 mL, colocar
200 mL de água destilada e/ou água deionizada e dissolver o sal sob
agitação. Adicionar 5 mL da solução de Ácido Sulfúrico (1N), 1 mL da
solução de Iodeto de Potássio a 10% e 2 mL da solução de Amido a 1%,
obtendo a cor azul escuro.
Titular com o Tiossulfato de Sódio a 0,005N, sob agitação até a
viragem da solução para incolor. Anotar o volume gasto na titulação (V).
4.2.2-Análise da Salmoura (Água da Maré)
Toda semana, nas segundas, quartas e sextas, são realizadas análises
na água da maré que alimenta os evaporadores da área velha e nova. As
análises são de teor cálcio, magnésio, pH, densidade (ºBaumé) e
temperatura.
Determinação do Teor de Cálcio
Preparar uma solução estoque: transferir 10 mL da salmoura para um
balão de 100 mL e completar o volume.
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Transferir 10 mL da solução estoque para um Erlenmeyer de 250 mL,
(uma diluição). Para evitar que haja um consumo excessivo do EDTA 0,01 M
gasto durante a titulação, devido à alta concentração da salmoura acima de
12o Bé, deve-se diluir a solução estoque na mesma proporção (duas
diluições) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 50 mL de água destilada e/ou água deionizada, 5 mL da
solução de Hidróxido de Sódio a 20% e o indicador Ácido Calconcarboxílico.
Titular com EDTA 0,01 M até a viragem do indicador de vermelho
púrpura para a cor azul. Anotar o volume (V) gasto de EDTA na titulação.
O teor de Cálcio na salmoura não misturada é da ordem de 0,5 g/L.
Determinação do Teor de Magnésio
Transferir 10 mL da solução estoque para um Erlenmeyer de 250 mL
(uma diluição). Para evitar que haja um consumo excessivo do EDTA 0,01 M
gasto durante a titulação, devido à alta concentração da salmoura acima de
12o Bé, deve-se diluir a solução estoque na mesma proporção (duas
diluições) e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 50 mL de água destilada e/ou água deionizada, 10 mL de
solução tampão pH 10 e o indicador Negro de Eriocromo T, obtendo a cor
vermelha.
Titular com EDTA 0,01 M até a viragem do indicador de vermelho
púrpura para a o azul. Anotar o volume (V) gasto de EDTA na titulação.
No controle da salmoura do lavador, procurar relacionar
experimentalmente o teor de Magnésio na salmoura da lavagem com teor de
Magnésio no sal lavado, o qual deverá ser em torno de 0,05% para uma
umidade de aproximadamente 4%.
Teor máximo de Magnésio admissível na salmoura dos cristalizadores é
de 40 g/L.
Determinação da Concentração e Temperatura
Colocar a salmoura a ser medida em uma proveta de 100 mL,
enchendo-a até a borda. Mergulhar o areômetro lentamente dentro da
25
amostra não deixando o mesmo encostar-se ao fundo ou nas laterais da
proveta. Em seguida verificar o valor de densidade e da temperatura
expresso no mesmo.
Determinação do pH
Antes de iniciar o processo para determinação do pH, verificar a
calibração do pHmetro com as soluções tampão de pH 4,0, 7,0 e 10,0. Ligar
o pHmetro e introduzir o eletrodo na solução conforme for pedido e esperar
estabilizar cerca de 10 minutos para sua calibração.
Transferir para um Becker de 50 mL mais ou menos a mesma
quantidade da água da salmoura.
Anotar o resultado do pH da solução. Fazer a limpeza do eletrodo com
água destilada e deixar mergulhado na solução de repouso.
4.3-Atividades Burocráticas
Além da realização de soluções, das análises na amostra de sal e na
salmoura, também fez parte do estágio o preenchimento de uma série de
documentos com o objetivo de manter todas as informações salvas para os
fins necessários. Dentre os documentos preenchidos, diariamente, houve a
confecção de laudos do sal com valores de umidade, insolúveis, % de cálcio,
% de magnésio, % sulfatos, base seca, base úmida, níveis de iodo e de
ferrocianeto de sódio (esses dois últimos apenas para sais com adição
dessas substâncias) em que esses são enviados a cada cliente, para que
estes possam tomar conhecimento das condições do sal que compraram.
Além dos laudos, após a síntese das soluções, precisaram-se
preencher documentos especificando: reagentes, vidrarias, lotes de cada
reagente e vidraria, datas de produção e vencimento, em que tipo de frasco
a solução será guardada e as assinaturas de quem sintetizou e do
responsável técnico químico do laboratório. Em adição, após cada análise
feita nas amostras de sal e na salmoura, seus resultados são computados
em uma planilha e escritos em uma pasta, também com o objetivo de
26
necessidade posterior. Abaixo seguem as tabelas 1 e 2 exemplificando esses
documentos:
Embarque/Estoque: XYZ Distribuidora Data: 12/11/15 Safra: 14/15
Tipo do Sal: Grosso
Médio Big Bag Lote: 0001/15
Placa: XXX-
9999/RN
Cristalizador: 04-
Área Nova
Tabela 1: Monitoramento de Processo – Moagem 2015
Nº
Análise Data Hora Descrição
Ca
(%)
Mg
(%) pH Bé ºC
0788/1
5
11/11/
15 14:07
Maré Baixa –
Área Nova 1,1 7,1 7,97 4,2 27,0
Tabela 2: Monitoramento do Processo – Salmoura 2015
H2O
(%)
Insolúveis
(%) Ca (%) Mg (%) FeCN Iodo Sulfato
Base
Seca
Base
Úmid
a
1,61 0,052 0,057 0,012 - - 0,152 99,70 98,10
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Laudo Técnico:
CERTIFICADO DE QUALIDADE
Cliente: XYZ DISTRIBUIDORA LTDA. Tipo Do Sal: Grosso Médio
N0. da Nota Fiscal: 9999 Nº Certificado de Conteúdo Local (CCL): 010-04-01471/2014
Nº de Análise: 0790/15
Nº lote: 0001/15
ANÁLISE FÍSICO-QUÍMICA
ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
(Método: IT.08.2.4-LAB-018) – Data de análise: ---
TIPO DE
SAL
PENEIRA RETENÇÃO
- %
CRITÉRIO
DE ACEITAÇÃO
- % MIN.
ABERTURA
(mm)
USS/ASTM TYLER/
MESH
-------- ------- ----- ----- ----- ------
Observação: Todas as análises são realizadas no Laboratório de
Qualidade da Salina Soledade Ltda.
Validade do Produto: 2 anos após a data de fabricação.
Tipo de Ensaio
Unidade
Data de
Fabricação
Método/
Norma
Valor
Especificações
Técnicas
Umidade (H2O)
% (H2O) 12/11/15 IT.08.2.4-LAB-002
1,61 4,0 max.
Resíduos Insolúveis
(RI)
% (m/m) 12/11/15 IT.08.2.4-LAB-001
0,052 0,1 max.
Cálcio
(Ca+2) % (Ca+2) 12/11/15
IT.08.2.4-LAB-
003 0,057 0,150 max.
Magnésio
(Mg+2) % (Mg+2) 12/11/15
IT.08.2.4-LAB-
004 0,012 0,150 max.
Sulfato
(SO4-2)
% (SO4-2) 12/11/15
IT.08.2.4-LAB-
005 0,152 0,200 max.
Cloreto de
Sódio – NaCl (BS)
% (NaCl) 12/11/15 IT.08.2.4-LAB-019
99,70 96,00 min
Cloreto de Sódio – NaCl (BU)
% (NaCl) 12/11/15 --- 98,10 ---
Iodo Metalóide
mg/kg ------- IT.08.2.4-LAB-
013 --- Min 10,00
Ferrocianeto de Sódio
ppm ------- IT.08.2.4-LAB-
007 --- 5,0 max.
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5- Identificação dos Conteúdos
Durante o estágio puderam ser identificados alguns conteúdos
estudados durante o curso, dentre os quais se destacam as disciplinas de
Operações Unitárias I e II observadas na área da moagem, pois é o local
onde ocorre o beneficiamento do sal. As práticas visualizadas foram as de
operação da peneira, dos moinhos diminuindo a granulometria do sal. Além
disso, pôde ser observado os processos de evaporação, cristalização e
decantação no processo produtivo do sal. No laboratório, as disciplinas de
Química Experimental foram bastante empregadas para as análises físico-
químicas do sal, como por exemplo, nas titulações por oxidação-redução e
para o preparo das soluções padrões utilizadas para essas análises. Também
puderam ser implantados os conhecimentos adquiridos na disciplina de
Controle de Processos, no que diz respeito ao controle das vazões de
soluções de iodo e ferrocianeto de sódio, pois essas quantidades devem
estar dentro dos parâmetros exigidos pelo MAPA (Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento).
6- Avaliação do Retorno do Estágio
No decorrer e após o término do período do estágio, pude perceber
que houve sim um crescimento pessoal e profissional devido ter aprendido
bastante sobre a área salineira, sua produção, suas dificuldades e tudo que
circunda este assunto, além de poder aprender com o convívio empresarial
diário, atitudes que devem ser tomadas em determinadas situações me
fizeram amadurecer.
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7- Referências
[1]. BRASIL. Wikipédia. A Enciclopédia Livre (Org.). Cloreto de Sódio. Brasil, 2011. Disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/Cloreto_de_s%C3%B3dio>. Acesso em: 15/11/2015. [2]. A Empresa – Salina Soledade. Disponível em:http://salinasoledade.com.br/empresa.htmL - Acessado no dia: 15/11/15. [3]. Política de Qualidade – Salina Soledade. Disponível em: http://www.salinasoledade.com.br/politica.htmL - Acessado no dia: 15/11/15. [4]. Processo Produtivo - Salina Soledade. Disponível em: http://salinasoledade.com.br/producao.htmL - Acessado no dia: 15/11/15. [5]. Decreto nº 75697, de 06 de maio de 1975, Padrões de identidade e qualidade para o sal destinado ao consumo Humano –ANVISA. Disponível em: http://portal.anvisa.gov.br/wps/wcm/connect/1e2de70047457a74871ad73fbc4c6735/DECRETO_75697_1975.pdf?MOD=AJPERES - Acessado no dia: 15/11/15.
Fotos: Arquivo Digital da Empresa.