UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA(PRECIPITAÇÃO)

Camila Benini Silva - 094250015

Gabriela S. Santos - 094250043

Inara Corrêa da Rocha - 094350050

Relatório apresentado ao curso de Engenharia de Bioprocessos na disciplina Química Analítica, sob responsabilidade do

prof. André Aguiar.

Alto Paraopeba/MG

(Novembro 2011)

RESUMO:

A prática consistiu em identificar os cátions Ferro (III), Cromo (III), e Alumínio (III),

envolvendo os conceitos sobre reações de precipitação, ácidos e bases e solubilidade. Foi

possível verificar através dos experimentos como o tamanho dos ânions influencia na

solubilidade quando os mesmos estão reagindo com os metais do grupo II, formando complexos

coloridos.

INTRODUÇÃO:

A importância da análise de cátions é a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons

que constituem uma substância. Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira

exigência é, geralmente, determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Este

problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as

impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas

especificadas. A resolução destes problemas está no domínio da Análise Química Qualitativa

[1].

Os métodos descritos para análise de cátions são sistemáticos, os cátions são

classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes.

Pelo emprego sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que são específicos de

cada grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e

também separar tais conjuntos para uma analise posterior [1]. 

Os reagentes usados para classificação de cátions mais comuns são o ácido Clorídrico, o

ácido Sulfúrico, o sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação baseia-se no

modo como os cátions reagem a tais reagentes pela formação ou não de precipitado. Por isso,

pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade

de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Grupo I- Os cátions deste grupo formam precipitado

com ácido. Clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: Pb+2, Hg+2 e Ag+. Todos precipitados são

brancos. Grupo II- Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam

precipitado com ácido Sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Os íons desse grupo são: Hg+2,

Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados são pretos, exceto o CdS que é amarelo. 

Grupo III- Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido Clorídrico nem com ácido

Sulfídrico em meio acido mineral diluído. Todavia formam precipitados com sulfeto de amônio

em meio amoniacal e fortemente eletrolítico. Os cátions deste grupo podem ser subdivididos em

3A e 3B. Os íons do grupo 3A são: Fe+3, Cr+3, Al+3. Precipitados: Fe(OH)3 castanho, Cr(OH)3

1

verde claro e Al(OH)3 branco. Os íons do grupo 3B são: Fe+2, Mn+2, Zn+2, Ca+2, Ni+2. Todos

precipitados são pretos, exceto ZnS que é branco e MnS que é rosado. Grupo IV- Os cátions

deste grupo não reagem nem com reagente do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam

precipitado com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou

levemente ácido. Os cátions desse grupo são: Ba+2, Ca+2, Sr+2. Todos precipitados são

brancos. Grupo V- Os cátions deste grupo não apresentam reagente geral. São solúveis nos

precipitantes de outros grupos, fato pelo qual estão sempre em solução. O único íon do grupo

que necessita de precipitação para sua confirmação é o magnésio, sendo que os íons sódio e

potássio serão analisados pela coloração na chama do bico de Bunsen [1].

A análise do íon amônio será efetuada, tirando partido da volatilização do amoníaco. Os

cátions desse grupo são: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul, K chama violeta, Na

chama amarela, NH4 teste fenolftaleína [1].

OBJETIVO:

O objetivo da prática foi identificar por meio de análises qualitativas os cátions do

grupo II, os metais: Fe3+, Al3+ e Cu3+.

MATERIAIS E MÉTODOS:

Materiais:

Béquer de 100 mL

Papel tornassol

Fósforo

Lamparina

Papel de filtro

Suporte universal

Pisseta

Espátula

Reagentes:

Cr(NO3)3 5 mol.L-1

Fe(NO3)3 5 mol.L-1

Al(NO3)3 5 mol.L-1

NaOH 5 mol.L-1

H2O2 3%

NH4Cl 1% m/v

NH4Cl puro

HCl 5 mol.L-1

Funil de vidro

Pipeta pasteur

Anel.

NH4OH 5 mol.L-1

KSCN 5 mol.L-1

Acetato de chumbo 5 mol.L-1

C2H4O2 5 mol.L-1.

2

PROCEDIMENTOS:

1. Para o preparo da amostra inicial, transferiu-se para um béquer de 100 mL 1 mL de

Cr(NO3)3, 1 mL de Fe(NO3)3 e 1 mL de Al(NO3)3. Em seguida adicionou-se 258 mg de

NH4Cl e aqueceu-se até ebulição com a lamparina. Após a ebulição adicionou-se

aproximadamente 1,5 mL de uma solução de NH4OH (5 mol.L-1) e conferiu-se com a

fita de indicador tornassol o pH alcalino. Adicionou-se mais 5 gotas de NH4OH (5

mol.L-1) e formou-se excesso. Ferveu-se com uma lamparina por 1 minuto e filtrou-se

imediatamente em um funil com papel filtro dentro de um béquer de 100 mL.

2. Lavou-se o precipitado com 1,5 mL de solução de NH4OH (1% m/v), com a ajuda de

uma espátula raspou-se bastante o mesmo para um béquer (limpo) de 100 mL. O

restinho que ficou no papel filtro foi lavado com 5 mL de água destilada para dentro do

béquer anterior, adicionou-se 1 mL de NaOH (5 mol.L-1) e 1 mL de H2O2 (3%). Ferveu-

se suavemente com uma lamparina por 2 a 3 minutos até que cessou-se o

desprendimento de O2. Em seguida filtrou-se do mesmo modo descrito anteriormente.

3. Ferveu-se brevemente 10 mL de água destilada em um béquer de 100 mL e despejou-se

sobre o papel filtro do procedimento 2. Com uma espátula, raspou-se bastante o

precipitado para um béquer de 100 mL (limpo) e lavou-se o restinho que sobrou no

papel filtro com 10 mL de HCl (5 mol.L-1). Por fim adicionou-se 4 gotas de KSCN.

4. Separou-se a solução do procedimento 3 em dois béquer limpos, sendo que um continha

mais solução que o outro.

4.1. No béquer de menor volume da solução, adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de C2H4O2

(5 mol.L-1) para acidificar o meio. Em cada adição de C2H4O2 testou-se o pH com

uma fita de indicador de tornassol ( indicador com cor rosa). Em seguida gotejou-se

acetato de chumbo (1% m/v) até quando apresentou um precipitado amarelo.

4.2. No outro béquer adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de HCl (5 mol.L-1,

aproximadamente 2 mL) para acidificar a solução, e em cada adição mediu-se o pH

com papel tornassol rosa. Em seguida adicionou-se de 0,5 em 0,5 mL de NH4OH (5

mol.L-1, aproximadamente 2 mL) para alcalinizar a solução e testou-se com papel

tornassol azul. Atingiu-se o pH alcalino adicionou-se mais 2 gotas. Por fim,

aqueceu-se a solução com uma lamparina até ebulição, filtrou-se novamente

formando um precipitado gelatinoso.

RESULTADO E DISCUSSÃO:

  Reações dos metais com NaOH: As reações e a tabela abaixo identificam que todos os

metais do grupo 3 formam hidróxidos insolúveis:

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3 (s)

Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 (s)

Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3 (s)

E as colorações formadas estão representadas na tabela abaixo:

Metais

Cor dos precipitados

Fe3+ Marrom avermelhado

Al3+ Branco

Cr3+ Verde musgo

Ao adicionarmos mais NaOH, observou-se dissolução do cromo e do alumínio:

Cr(OH)3(s) + OH- → [Cr(OH)4]-

Al(OH)3(s) + OH- → [Al(OH)4]-

A dissolução do hidróxido ocorreu rapidamente, já na primeira gota, formou-se um

precipitado branco e na segunda já ocorreu a dissolução. No hidróxido de cromo após a

dissolução a solução retornou a cor laranja.

Nas reações dos metais com o NH4OH,os metais do grupo III formaram hidróxidos:

Fe3+ + 3NH4OH → Fe(OH)3 (s)

Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3 (s)

Cr3+ + 3NH4OH → Cr(OH)3 (s)

E as colorações representadas na tabela abaixo:

Metais Cor dos precipitados

Fe3+ Marrom avermelhado

Al3+ Branco

Cr3+ Verde musgo a azul cinzento

Ni2+ Verde claro

Co2+ Azul

Adicionando mais NH4OH, a solução de cromo foi a única que mostrou solubilidade em

pequena escala e está representada a seguir:

Cr(OH)3(s) + 6NH3 → [Ni(NH3)6]3+ + 3OH-

O hidróxido de cromo forma, sem adicionarmos calor , uma solução violeta ou rosa,

contendo o íon complexo hexaminocromato (III). Por essa razão, para a completa precipitação

do Cromo como hidróxido, é essencial que a solução esteja fervendo e o excesso de amônia

deve ser evitado.

1. Reação do Fe(III) com o tiocianato de amônio:

Ao adicionar o tiocianato de amônio à solução de Fe (II) observou-se uma coloração

vermelho intensa, devida a formação de um complexo:

Fe3+ + 3SCN- → [Fe(SCN)3]

No segundo tubo, ao se misturar a solução de Fe (II) com o ferrocianato de potássio, obteve-

se um precipitado azul escuro. Inicialmente os íons hexacianoferrato (III) oxidam o Fe (II) e Fe

(III), formando-se então hexacianoferrato (II).

2. Reação do alumínio com NH4OH e consequente solubilidade em meios básicos e

ácidos:

A presença do Al3+ pôde ser confirmada pela presença de um precipitado gelatinoso branco.

Adicionando NaOH ocorreu solubilização do precipitado, e na adição de HCl o precipitado se

formou novamente, as reações são apresentadas a seguir:

Al3+ + 3NH4OH → Al(OH)3 (s)

Al(OH)3 (s) + OH- → [Al(OH)4]-

[Al(OH)4]- + H+ → Al(OH)3 (s) + H2O

3. Reação do Cromo (III) com H2O2/NaOH na presença de calor:

Durante a adição de NaOH, houve formação de um precipitado verde (Cr(OH)3) e posterior

dissolução do mesmo (formação do complexo tetrahidroxicromato = [Cr(OH)4]-).

Após a dissolução foi acrescentado peróxido de hidrogênio e o tubo de ensaio foi levado à

chama do bico de Bunsen, notando-se desprendimento de gás (H2O) até que toda a solução

secou-se e o corpo de fundo adquiriu uma cor amarela. As reações são mostradas a seguir:

Cr3+ + 3OH- → Cr(OH)3(s)

Cr(OH)3(s) + OH- → [Cr(OH)4]-

2[Cr(OH)4]- + 3 H2O2 + 2 OH- → 2CrO4- + 8H2O

CONCLUSÃO:

A prática para testar a presença dos cátions do grupo III mostrou-se condizente com a

bibliografia pesquisada, os complexos puderam ser identificados por suas cores e a formação de

hidróxidos insolúveis foi devidamente observada. A análise qualitativa, através dos testes de

precipitados e complexos, se mostrou eficiente na identificação dos cátions do grupo III.

BIBLIOGRAFIA:

1. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5ª Ed. São Paulo: Editora Mestre Jou,

1981.

2. Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª Ed. Norte

Americana: Thomson.