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Relatório Final
Estudo da influência dos principais parâmetros
de tratamento na camada formada por nitretação
iônica a plasma em aço P20.
Aluno: Lucas de Almeida Pires de Campos.
Orientador: Luciana Sgarbi Rossino.
Sorocaba
2017
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Sumário:
1. Introdução .................................................................................................................................... 1
2. Revisão Bibliográfica .................................................................................................................... 3
2.1. Plasma: Origem e Definição ................................................................................................. 3
2.2 Nitretação Iônica a Plasma ................................................................................................... 5
2.3 Parâmetros que influenciam no tratamento e na formação da camada nitretada ...............
9
3. Objetivos ...................................................................................................................................... 11
4. Materiais e Métodos .................................................................................................................... 12
4.1 Materiais ................................................................................................................................ 12
4.2 Métodos ................................................................................................................................. 13
4.3 Passos para realização dos tratamentos................................................................................ 17
4.4 Parâmetros de tratamento .................................................................................................... 19
4.5 Resfriamento ......................................................................................................................... 21
4.6 Caracterização ....................................................................................................................... 21
5. Resultados .................................................................................................................................... 23
6. Conclusão ..................................................................................................................................... 31
7. Referências ................................................................................................................................... 32
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Resumo:
Os estudos atuais na metalurgia têm dado grande foco para desenvolvimentos de
técnicas voltadas a tratamentos de superfícies, onde a busca por novas técnicas e
processos mais eficientes tem sido cada vez maior. Dessa forma, a utilização da
tecnologia do plasma vem se destacando e ganhado força para a realização de certas
atividades, dentre elas a nitretação a plasma. Através de testes de condicionamento e
realização de tratamentos, estudou-se a influência dos parâmetros pressão, tempo,
temperatura e potência na formação da camada formada pelo tratamento de nitretação
iônica a plasma. Utilizou-se um reator para a realização dos tratamentos de nitretação a
plasma em aço AISI P20, o qual utiliza uma fonte de tensão DC pulsada, além de outros
equipamentos essenciais para que seja possível realizar um tratamento eficiente. Através
do estudo de cada parâmetro, foi possível definir que a pressão influencia diretamente
na altura da bainha catódica e uniformidade da luminescência catódica na amostra. O
tempo interfere na espessura da camada nitretada e a temperatura influencia diretamente
na dureza das camadas, e a potência atua diretamente na temperatura de tratamento e
intensidade luminosa do plasma.
Palavras-Chave: Nitretação iônica, tratamentos de superfície, plasma.
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Abstract:
Current studies in metallurgy have given great focus to developments in techniques for
surface treatments, where the search for new techniques and more efficient processes
has been increasing. Thus, the use of plasma technology has been emphasizing and
gained strength to perform certain activities, among them plasma nitriding. The
influence of the parameters pressure, time, temperature and power on the formation of
the layer formed by the treatment of ionic nitration to plasma were studied through
conditioning tests and treatments. A reactor was used to perform the plasma nitriding
treatments in AISI P20 steel, which uses a pulsed DC voltage source, as well as other
essential equipment for efficient treatment. Through the study of each parameter, it was
possible to define that the pressure directly influences the height of the cathodic sheath
and the uniformity of the cathodic luminescence in the sample. The time interferes with
the thickness of the nitrided layer and the temperature directly influences the hardness
of the layers, and the power acts directly on the treatment temperature and luminous
intensity of the plasma.
Keywords: Ionic nitriding, surface treatments, plasma.
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1. Introdução e Justificativa.
É grande a preocupação em conseguir processos de produção mais eficientes e
que prejudiquem o mínimo possível ao meio ambiente, assim, muitos estudos vêm
sendo realizados e desenvolvidos a respeito de novas tecnologias ligadas a realização de
tratamentos de superfície. Tratamento de superfície é o nome dado a tecnologia de
preparação e modificação da microestrutura de um material metálico na região de sua
superfície, onde terá como objetivo melhorar determinadas propriedades mecânicas,
principalmente dureza e resistência ao desgaste, a nível de cumprir seu dever com maior
eficiência nas atividades que serão exigidas durante seu processo de trabalho (MEI,
2010).
Os tratamentos de superfícies podem ser definidos como processos térmicos,
onde ocorre a mudança do material através de um aquecimento e resfriamento
controlado, o método de revestimento que baseia-se na adição de um elemento
fisicamente ligado a superfície, e os termoquímicos, onde ocorre a mudança de
microestrutura do material através da difusão ou adição de outro elemento na superfície
metálica (MEI, 2010)
O estudo deste trabalho tem foco na realização de tratamentos termoquímicos,
que são classificados como método de conversão (modificação físico-química da
superfície), e utilizam técnicas como meio sólido, líquido, gasoso, plasma, lasers, feixes
de íons e elétrons (ALVES, 2001).
O tratamento de nitretação, é classificado como termoquímico, o qual é
realizado através da introdução superficial do nitrogênio pelo processo de difusão, onde
esse nitrogênio reage com os elementos de liga contidos no aço, formando uma camada
dura de nitretos (MEI, 2010).
Como cita Chiaverini (2002), a realização deste tratamento possui como
principais características a obtenção de elevada dureza superficial, aumento da
resistência ao desgaste, aumento da resistência a fadiga e melhora da resistência a
corrosão, sem causar modificações no volume da peça.
Para algumas peças é fundamental tais características, pois peças que sofrem
desgaste durante seu processo de trabalho necessitam de uma dureza superficial elevada,
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promovendo maiores ciclos de trabalho antes que a peça precise de reparos ou até
mesmo serem substituídas.
Por exemplo de materiais, cita-se o aço AISI P20, muito utilizado para a
fabricação de moldes de injeção de plásticos em geral. Este material é fornecido em seu
estado beneficiado (temperado e revenido) com dureza entre 28 – 34 HRC, podendo ser
submetido a tratamento de superfície, como cementação ou nitretação, quando uma
maior resistência ao desgaste é necessária.
Segundo Chiaverini (2002), existem três processos de nitretação: a gás, em
meio liquido e a plasma. Dentre essas, a nitretação a plasma é a de maior destaque, pois
suas características fazem com que o processo seja mais eficiente, mais
economicamente viável, além de não trazer riscos para o meio ambiente.
Para a realização de um tratamento de nitretação iônica a plasma é necessário
um sistema adequado, com a presença de alguns componentes indispensáveis para o
funcionamento do mesmo. Uma câmara de aço inoxidável hermeticamente fechada, na
qual é chamada de reator, é conectada a uma série de sensores e equipamentos. Dentre
esses principais equipamentos estão uma bomba capaz de produzir vácuo, um sistema
de entrada de gases, medidor de pressão, termopar para medir a temperatura, fonte de
alta tensão e um medidor de corrente e tensão. Com esses equipamentos é possível
montar um sistema adequado de tratamento de nitretação a plasma, sendo capaz de
controlar seus parâmetros. (ALVES, 2001)
É importante citar que os parâmetros como pressão, tempo, temperatura e
potência influenciam diretamente na camada produzida. Por isso, quanto melhor o
conhecimento para o ajuste desses parâmetros, melhor os resultados obtidos no
tratamento, onde o ideal será a formação de uma camada de compostos e difusão
homogênea e sem efeitos de borda.
Com esse objetivo, foi projetado, desenvolvido e montado um reator para
realização do tratamento de nitretação iônica a plasma, onde busca-se testar a
funcionalidade do mesmo e estudar a influência dos seus parâmetros para a formação da
camada nitretada, e assim determinar a influência da pressão, tempo, temperatura,
tensão e composição dos gases na camada formada para a realização de tratamentos de
nitretação iônica a plasma no aço AISI P20.
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A figura 1.1 ilustra um esquema representativo do equipamento de nitretação
iônica utilizado para realização deste trabalho:
Figura 1.1, Diagrama esquemático do sistema de nitretação iônica a plasma.
Fonte: Manfrinato (2006).
É importante ressaltar que a montagem do reator utilizado neste trabalho foi
desenvolvida por DANIEL DA CRUZ, aluno de pós-graduação pela Universidade
Federal de São Carlos (UFSCar) em Ciência dos Materiais, com verba devidamente
aprovada e fornecida pela Fapesp – Projeto Regular no 2016/13146-1.
2. Revisão bibliográfica:
2.1 Plasma: Origem e definição.
O termo plasma é definido por Basso (2007), como sendo o quarto estado da
matéria. Tendo como exemplos de plasma: as estrelas, o sol, as auroras Austral e
Boreal, as lâmpadas fluorescentes e descargas atmosféricas (raios).
Tambem como cita Alves (2001), o termo “plasma” é referido como “descarga
elétrica”, “descarga gasosa” ou “descarga luminescente” e se aplica a um gás contendo
espécies neutras e eletricamente carregadas como elétrons, íons positivos, íons
negativos, átomos e moléculas.
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2.1.1 Aplicação do plasma.
Nos dias de hoje, muitos estudos vêm sendo desenvolvidos para a aplicação do
plasma no processo produtivo, assim temos que a utilização do plasma vem crescendo
em diversas áreas, como na indústria têxtil e biomédica, todas com suas finalidades
distintas. Outra área em crescimento da utilização desta tecnologia são nas industrias
metalúrgicas, onde tem ganhado espaço em varias aplicações, as quais vão estão a
soldagem a plasma, deposição de filmes finos por sputtering, polimerização, fabricação
de microcircuito, fusão a arco, aspersão térmica, sinterização por plasma, geração de
micro-ondas e o endurecimento de superfícies (ALVES, 2001).
Uma das técnicas que vem sendo utilizada para o endurecimento de superfícies
metálicas, principalmente em aços, é o tratamento termoquímico de nitretação a plasma,
assunto no qual será abordado nesse trabalho.
2.1.2 Tratamentos de nitretação:
Uma das formas de se obter um endurecimento superficial é através da
realização de um tratamento de nitretação, classificado como termoquímico. Tal
processo utiliza técnicas de modificação da superfície de metais mediante a difusão de
átomos de nitrogênio que combinam com os elementos presentes no metal, formando
nitretos e/ou solução sólida de nitrogênio. Os objetivos deste tratamento são produzir
superfície de alta dureza com resistência ao desgaste, melhor resistência à fadiga, à
corrosão e ao calor (CHIAVERINI, 2002). Com essas características, as peças
geralmente submetidas aos tratamentos de nitretação são eixos, engrenagens,
rolamentos, bicos de injeção de moldes, entre outros.
Segundo MEI (2010), três métodos de nitretação são conhecidos: Nitretação a
gás, nitretação em meio liquido e a nitretação iônica a plasma.
A nitretação a gás consiste em submeter a peça a uma atmosfera de amônia
entre 500 e 565°C, onde a amônia (NH4) irá se desassociar formando um ambiente com
nitrogênio.
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A nitretação em meio liquido é realizada utilizando um banho à base de cianeto
ou cianeto, assim, também é adicionado um pouco de carbono a peça. É realizado a uma
faixa de temperatura de 500 a 570°C, tendo como vantagem, em relação a nitretação a
gás, um menor tempo de tratamento, porém sua desvantagem é que a camada nitretada é
bem menor e temos maior dificuldade de controle da mesma, além dos sérios problemas
ambientais em relação ao banho liquido.
A nitretação a plasma é realizada em um ambiente a vácuo, onde é criado um
plasma pela aplicação de um campo elétrico e os íons de nitrogênio são acelerados em
direção a peça, sendo esse nitrogênio absorvido pelo aço. É um dos métodos de
nitretação mais utilizados atualmente, pois exige um menor tempo de tratamento, há um
controle maior da camada nitretada, propicia uma boa propriedade mecânica do material
nitretado, além de ser um processo totalmente automatizado e não oferecer riscos ao
meio ambiente. Por essas vantagens, este é o método escolhido para o desenvolvimento
deste trabalho, e será abordado mais detalhadamente a seguir.
2.2 Nitretação iônica a plasma:
Como citado anteriormente, a nitretação a plasma é um dos métodos mais
utilizados atualmente, sendo o objeto de estudo de várias pesquisas que atuam para o
desenvolvimento e melhoria desta tecnologia.
Patenteada por J.J.Egan em 1932 nos E.U.A. e por Berghaus em 1932 na Suiça,
esta técnica teve seu uso comercial iniciado apenas nos anos 60, com grande avanço nos
anos 70. No passado o seu uso industrial teve pouca aceitação devido ao seu alto custo
de instalação e dificuldades técnicas do equipamento. Essas dificuldades consistiam
basicamente em abertura de arcos elétricos e superaquecimentos de partes das peças
durante o tratamento, porém com o avanço da eletrônica de potência e da
microeletrônica, esses problemas foram quase completamente resolvidos. (ALVES,
2001)
Para que seja possível a realização deste tratamento, é necessária a presença de
um sistema adequado, instalado com uma série de equipamentos e sensores. Estes
equipamentos e sensores são conectados a uma câmera de aço inox hermeticamente
fechada, formando o sistema completo. Uma bomba capaz de produzir vácuo na
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câmera, um sistema de entrada de diferentes gases, medidor de pressão, termopar para
medir temperatura, fonte de tensão e medidor de corrente e tensão fazem parte do
sistema de tratamento (ALVES, 2001).
A Figura 2.1 demonstra o esquema básico para a montagem de um
equipamento para nitretação iônica.
Fonte: ALVES (2001).
Para que ocorra a formação do plasma, uma diferença de potencial deve ser
aplicada entre dois eletrodos presentes no interior da câmara de tratamento, onde o porta
amostras é um dos eletrodos (catodo) e a carcaça do reator funciona como outro
eletrodo (anodo). A diferença de potencial aplicada entre esses eletrodos possibilita a
formação do plasma (ALVES, 2001).
Ainda como cita ALVES (2001), o processo de nitretação divide-se em duas
etapas:
A pulverização catódica (sputtering) é a primeira etapa do processo, onde é
definido por ALVES (pg. 15, 2001) como um “processo de desarranjo e ejeção de
átomos da superfície de um sólido”, ou seja, este é o momento em que ocorre uma
“limpeza” da superfície por remover impurezas e óxidos da superfície da peça. Tal
procedimento é de extrema importância, pois sem a remoção dessas partículas, o
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nitrogênio tem dificuldade de se difundir para o interior do material, sendo esse o
objetivo da nitretação (QUEIROZ, 2014).
Geralmente, o processo de pulverização catódica é realizado em atmosfera
contendo gases de Argônio. Escolhe-se argônio, pois além de ser um gás inerte, seus
átomos possuem núcleo pesado, dessa forma, ao serem acelerados contra a amostra,
ocorre uma colisão mais efetiva, possibilitando a ejeção de átomos neutros da superfície
do metal (QUEIROZ, 2014).
A Figura 2.2 demonstra o esquema de fenômenos que podem ocorrer em
superfícies sob ação de um plasma, com a pulverização catódica:
Fonte: CORDEIRO (2010).
A segunda etapa do processo, é a nitretação propriamente dita, onde misturas
de gases de hidrogênio e nitrogênio, em proporções especificas, são injetados para
dentro da câmara de tratamento para produzir o plasma (QUEIROZ, 2014). Como o
objetivo da nitretação é fazer com que o nitrogênio penetre e se difunda na superfície da
amostra, a pressão de trabalho pode atingir o valor de até 10 torr (DUARTE, 2015)
Segundo Alves (2001), a pressão de trabalho está diretamente relacionada com
as colisões elétrons-íons-átomos, sendo uma forma de acelerar a reação de nitretação.
Para essa etapa do tratamento, a pressão necessita ser maior que a etapa preliminar de
pulverização catódica, pois neste momento, o objetivo é a difusão do nitrogênio para
dentro do material e não mais a ejeção de átomos superficiais do catodo (QUEIROZ,
2014)
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A Figura 2.3 demonstra o mecanismo de nitretação a plasma, onde temos um
fluxo de N2 e H2 na qual vão em direção a superfície metálica, e colidem com esta
superfície, modificando assim a microestrutura do material.
Figura 2.3, Mecanismo de Nitretação a Plasma.
Fonte: QUEIROZ ( 2014).
Após um processo de nitretação eficiente, podemos ter a formação de duas
camadas produzidas: A camada de compostos de nitretos (camada branca) e a camada
de difusão (ALVES, 2001).
A camada de compostos corresponde a uma solução sólida no Fe (cfc), onde é
formada por elementos de ligas e nitretos, que se associam ao nitrogênio. Tal camada,
pode ter a formação de duas fases: A primeira fase, é chamada de ɤ’ (Fe4N), na qual
pode ser usada para aplicações sujeitas ao choque e cargas severas. A segunda fase, é
chamada de ɛ (Fe2-3N), podendo ser utilizada em aplicações onde se precisa de
resistência a fadiga ou ao desgaste (PYE, 2003).
A camada de difusão é formada logo abaixo da camada branca, onde possuiu
uma coloração escura e com uma área de formação muito maior comparada a camada de
compostos. Na região de difusão, uma parte do nitrogênio fica dissolvida nos
interstícios da ferrita, provocando endurecimento por solução sólida, porém, apresentará
uma dureza semelhante ao substrato (região sem nitretação) (MEI, 2010).
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Na Figura 2.4 é possível visualizar as duas camadas formadas após o
tratamento de nitretação a plasma, onde a camada de compostos ou camada branca
encontra-se localizada primeiro momento, e a camada de difusão é formada abaixo da
camada branca.
Figura 2.4 Amostra de P20 tratada por nitretação.
Fonte: LOPES (2014).
Para que ocorra a formação efetiva da camada de compostos, deve haver a
formação de uma bainha catódica. Segundo ALVES (2001), na região do catodo, temos
uma região chamada “descarga anômala”, onde os íons são acelerados contra o catodo,
tendo como consequência a ejeção de elétrons secundários. Na bainha catódica, em
razão do grande campo elétrico, esses elétrons secundários possuem grande energia,
onde colidem com outras moléculas, dessa forma proporcionando as reações de
ionização responsáveis pela manutenção da descarga.
2.3 Parâmetros que influenciam no tratamento e na formação da
camada nitretada:
Para a realização de tratamentos de nitretação a plasma, alguns parâmetros
devem ser controlados, tendo em vista que estes parâmetros influenciam de forma direta
no tratamento e na formação da camada nitretada.
2.3.1 Pressão:
A pressão é um fator determinante para a realização de tratamentos de
nitretação a plasma, pois segundo Boyer (1987) a espessura da camada luminescente
(luminescência que encobre o substrato) é determinada pela pressão dos gases. Dessa
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forma, controlando a pressão, é possível controlar a espessura da camada luminescente e
a uniformidade dessa camada durante a nitretação (Delton, 1988).
Cruz (2017) comenta que quando a pressão do gás é mantida em valores muito
baixos, a camada luminescente se torna muito espessa. Já para pressões muito altas, a
camada luminescente se torna escassa (fina).
Segundo Collision et al. (1998), quando utiliza-se valores baixos de pressão
dentro da câmara, a uniformidade da camada luminescente é boa no centro da lâmina,
porém nas extremidades acontece um decaimento da uniformidade dessa camada.
Entretanto, quando utiliza-se valores altos de pressões, a uniformidade da camada
luminescente é melhor nas extremidades do que no centro. Dessa forma, o melhor é que
se tente buscar um valor de pressão intermediário, pois resultará em uma uniformidade
da camada luminescente média total mais apropriada.
2.3.2 Tempo:
Segundo Chiaverini (2002) essa é um dos principais parâmetros de tratamentos
termoquímicos, pois comparado aos processos convencionais, o método a plasma
necessita de um tempo muito menor.
Em um trabalho realizado por Pereira Neto (2013), o autor realiza tratamentos
utilizando um tempo de 2 horas. Em temperaturas acima de 350° C percebeu-se a
formação de camada branca e camada de difusão.
2.3.3 Temperatura:
A temperatura foi um parâmetro de importante relevância, pois ela influência
diretamente na dureza da camada, pois quanto maior a temperatura de nitretação, maior
será a saturação de nitrogênio na superfície do material, promovendo assim a formação
de fases endurecedoras (PEREIRA NETO, 2013).
Porém existe uma faixa de temperatura certa para tratamentos de nitretação
iônica a plasma, sendo que em altas temperaturas (acima de 650ºC) a solubilidade do
nitrogênio no composto e o coeficiente de difusão são aumentados, dessa forma o
nitrogênio se difunde de uma forma mais rápida para o substrato, tendo como
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consequência a não formação de uma camada composta compacta e densa de nitretos
(BORGES, 2013).
Para temperaturas usuais de processos de nitretação (350º a 550ºC), tanto a
solubilidade do nitrogênio quanto o coeficiente de difusão são menores e rapidamente
uma camada de nitretos é formada (BORGES, 2013)
2.3.4 Potência:
Este é outro importante parâmetro para a realização dos tratamentos de
nitretação iônica a plasma, pois através dele é possível controlar a intensidade do
plasma e atingir as temperaturas necessárias dentro da câmara de tratamento.
Para que seja possível a formação do plasma em baixas pressões e produzir
reações em uma descarga luminescente, é necessário a aplicação de uma densidade de
potência máxima ou mínima (BERMUDEZ, 1999).
Segundo Collision (1998), quando a potência aumenta, diminui-se a queda de
corrente de íons na borda, resultando em uma melhor uniformidade do plasma próximo
a superfície da amostra.
Em um trabalho realizado por Rembges (1993), o autor realiza um tratamento
de nitretação em aço 42CrMo4 utilizando a mesma temperatura de tratamento (500°C)
por 12 horas, porém variou-se a densidade de potência, entre baixa e suficientemente
alta. Em seus resultados, o autor observa que nos tratamentos onde a densidade de
potência é muito baixa, a nitretação é insuficiente.
3. Objetivos:
Um reator para realização de tratamento a plasma foi projetado, desenvolvido e
montado. Assim, pretende-se com o desenvolvimento deste trabalho, estudar a
influência dos parâmetros de nitretação, onde através da realização de tratamentos de
nitretação, será possível determinar a influência de cada parâmetro na formação da
camada nitretada. Através da realização deste trabalho, pretende-se:
a) Realizar tratamento de nitretação a plasma em aço P20;
b) Verificar a resposta do equipamento e do plasma ao se variar os parâmetros de
tratamento como pressão, tempo, temperatura, potência;
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c) Entender o mecanismo de produção de camada obtido através do tratamento de
nitretação e a influência dos parâmetros de tratamento no tipo de camada
formada;
d) A caracterização das propriedades dos materiais submetidos a tratamentos de
superfície;
e) O estudo e entendimento dos efeitos dos parâmetros de tratamento na formação
da camada produzida por nitretação a plasma;
4. Materiais e Métodos:
4.1 Materiais:
Para a realização deste trabalho, utilizou-se como substrato amostras de aço
AISI P20. Este material é fornecido em seu estado beneficiado (temperado e revenido)
com dureza entre 28 – 34 HRC. Segundo Cruz (2017), este aço é principalmente
utilizado para confecção de moldes de injeção de materiais plásticos dos mais variados
tipos, moldes para formação por sopro e em certas circunstâncias pode ser utilizado em
fundições de ligas não ferrosas.
A tabela 4.1, apresenta sua composição química determinada pela norma ASM
2005, e a composição química obtida através de um espectrômetro Ametek
Spectromaxx, modelo LMF05, presente no Laboratório de Análise química da Fatec-
Sorocaba.
Tabela 4.1 – Composição química nominal, % em peso, do aço AISI P20.
Material C Si Mn Cr Mo Ni
Nominal 0,28-0,40 0,20-0,80 0,60-1,00 1,40-2,00 0,30-0,55 0,9-1,2
Obtido 0,307 0,321 1,62 1,86 0,194 0,758
Fonte: Própria.
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As amostras utilizadas para realização dos tratamentos foram cortadas com
dimensões de 20x17x10 mm, conforme a figura 4.1.
Figura 4.1, dimensão de amostras de aço P20.
Fonte: Própria.
4.2 Métodos:
Para que seja possível a realização deste tratamento, é necessária a presença de
um sistema adequado, instalado com uma série de equipamentos e sensores, os quais
serão apresentados a seguir:
4.2.1 Câmara de tratamento:
A estrutura do reator conta com uma câmera cilíndrica hermeticamente
fechada, feita de aço inox 316L, onde os aparelhos como medidor de pressão,
mangueiras para alimentação de gases, termopar, bomba de vácuo e fonte pulsada são
conectados a essa câmara. Dessa forma, com esse sistema completo, é possível a
realização dos tratamentos utilizando plasma. A câmara de tratamento está apresentada
na figura 4.2.
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Figura 4.2, Câmara de tratamento:
Fonte: (CRUZ, 2017).
4.2.2 Bomba de vácuo e medidor de pressão:
Para que seja possível a formação do plasma dentro da câmara de tratamento, o
ambiente interno da câmara deve estar em vácuo. Para que seja possível produzir vácuo,
utiliza-se um sistema composto por uma bomba mecânica rotativa série Pascal-SD,
modelo 2021SD, marca Adixen, da Pfeiffer, com velocidade de bombeamento de 22
m3/h com vácuo final de 5X10
-4 mbar, válvula de respiro que é utilizada para deixar o
sistema sob vácuo com o reator sem operação e também para purgar o sistema e uma
válvula globo que é utilizada para controlar a vazão de saída do ar (gás) do interior do
reator. A válvula globo fica totalmente aberta na realização de vácuo antes do
tratamento e é parcialmente fechada durante o tratamento, para que o fluxo de retirada
dos gases seja diminuído (CRUZ, 2017). A figura 4.3, demonstra o conjunto de vácuo
utilizado no reator:
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Figura 4.3, conjunto de vácuo:
Fonte: Própria.
4.2.3 Fluxômetro:
Para o controle da inserção de gases no sistema, utilizou-se um controlador de
fluxo de gás MKS de modelo IO TYPE “A”, o qual quantificava e indicava a vazão de
gases, onde este era conectado a um computador e utilizando uma página na web, era
possível controlar a vazão de gases e suas proporções. A figura 4.4 demonstra o sistema
do fluxômetro:
Figura 4.4, Fluxômetro:
Fonte: Própria
Saída de gases Entrada de gases
Cabo conectado
ao computador
Fluxômetro
Válvula de respiro Válvula globo Bomba de vácuo
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Para quantificar o fluxo de gás utilizado no sistema, o fluxômetro utiliza como
unidade de medida o SCCM (centímetros cúbicos padrão por minuto), dessa forma,
controlando a vazão de gases, é possível controlar a pressão de trabalho dentro da
câmara de tratamento.
4.2.4 Fonte DC pulsada:
A fonte de tensão utilizada para a geração do plasma, aplicação da tensão,
controle da corrente e tensão aplicada foi uma fonte DC pulsada com controle e
contador de arco. A fonte de tensão, portanto, possui dois módulos: o módulo DC, da
ADL, modelo GX100/800, com capacidade máxima de 10 KW de potência, tensão
máxima de 800 V e 25 A de corrente limite; já o gerador de pulso, da ADL, modelo SD
150, possui potência máxima de 15 KW, 800V de tensão e 38A de corrente máxima. A
frequência de pulso, fixo de fábrica, é de 20kHz, com 48 s on e 2 s off, podendo ser
modificado com gerador externo.
O polo positivo da fonte é conectado na carcaça do reator (anodo) e o polo
negativo é conectado a haste de suporte para o prato de suporte das amostras (catodo).
Através de um cooler, era possível manter o sistema refrigerado.
A Figura 4.5 apresenta todo o sistema utilizado para a geração de potência do
reator utilizado para a realização deste trabalho:
Figura 4.5, Sistema de alimentação elétrica:
Fonte: Própria.
Fonte DC
Cooler
Fonte geradora
de pulso
Transformador
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É valido comentar que utiliza-se fonte DC pulsada, pois essa fonte é capaz de
“evitar” que a formação de arcos catódicos prejudiquem a continuidade do tratamento.
É muito comentado em outras literaturas que um tratamento de nitretação sob regime de
tensão DC corrente contínua não é recomendado, pois pode haver a formação de arcos
catódicos gerados por alta densidade de corrente localizada sobre a superfície do
material, dessa forma impedindo uma nitretação homogênea (CRUZ, 2017).
4.3 Passos para realização do tratamento:
A seguir são apresentados os passos utilizados para a realização do tratamento
de nitretação iônica a plasma realizado neste trabalho.
4.3.1 Preparo das amostras:
A primeira etapa do tratamento corresponde ao preparo correto das amostras,
onde seu objetivo é garantir que as superfícies estejam limpas e livres de impurezas e
rugosidades, que possam vir a influenciar nos resultados posteriores. Dessa forma,
realizou-se as etapas de lixamento, polimento e limpeza das amostras tratadas.
Para a etapa de lixamento, utilizou-se lixas de numeros 200, 300, 400 e 600,
onde mudava-se o sentido do lixamento em 90° graus a cada vez que trocava-se de lixa.
Um outro fator importante, foi a remoção de cantos vivos das amostras, os
quais podem levar a uma maior incidência de íons nessas regiões, e gerar problemas
como efeito de borda.
Para a etapa de polimento utilizava-se uma máquina politriz com disco de
polimento apropriado, o qual aplicava-se uma massa de polir com lubrificante sobre
esse disco e então realizava-se o polimento, até obter-se uma superfície espelhada sobre
a amostra.
A última etapa do processo de preparação, contava com a limpeza das
amostras, onde realizava-se um banho ultrassônico afim de eliminar possíveis
impurezas, como restos de massa de polir ou gorduras da superfície metálica. O banho
era realizado em duas etapas: A primeira utilizando água com detergente em pó, e a
segunda utilizava-se acetona, onde em ambas etapas mantinha-se as amostras imersas
por 480 segundos. Após, secava-se as amostras utilizando secador de ar elétrico.
18
Após todo o processo de preparo e limpeza das amostras, as mesmas eram
posicionadas dentro da câmara de tratamento, sobre o prato catódico.
4.3.2 Vácuo:
Para que seja possível a formação do plasma em tais condições de tratamento, é
necessária a presença de vácuo dentro da câmara de tratamento, pois sabe-se que a
diferença de potencial necessária para dar início a formação do plasma é proporcional a
pressão utilizada, temos que em pressão atmosférica é difícil obter a descarga
necessária. (UEDA, 2016).
Em tratamentos de nitretação a plasma, utiliza-se uma bomba mecânica,
denominada de bomba de vácuo primária, onde o gás interno é removido e expelido
para a atmosfera. Nesta etapa, enquanto realizava-se o vácuo, buscou-se atingir pressões
de 6x10−2 torr.
Logo após, os gases de tratamento, em proporções definidas, são introduzidos
para dentro da câmara até que a pressão de tratamento seja atingida.
4.3.3 Sputtering:
O processo para realização deste tratamento conta com duas etapas. A primeira
é a pulverização catódica (sputtering), onde uma porcentagem de gases de argônio e
hidrogênio é injetado para dentro da câmara com o intuito de provocar um
bombardeamento atômico na superfície metálica e assim, ocorrer uma “limpeza” da
mesma.
Para esta etapa, realizou-se o sputtering com o gás de argônio e gás de
hidrogênio, nas proporções de 86% e 14%, respectivamente, a uma pressão total de 2,15
torr. Assim, realizou-se o sputtering em temperaturas de 450º C por um tempo de 1
hora. Dessa forma, garante-se que todas as impurezas presentes na superfície da amostra
são eliminadas.
19
4.3.4 Tratamento:
A segunda etapa é o próprio processo de nitretação. Após a retirada do argônio
de dentro da câmara, injetava-se uma mistura de gases de nitrogênio e hidrogênio, em
proporções especificas, e aplicando uma diferença de potencial entre o anodo (carcaça
metálica) e o catodo (prato com amostras). Assim, os gases eram ionizados, formando o
plasma.
Um fator importante para o tratamento de nitretação era a formação de uma
bainha catódica, onde se formava por todo o catodo, sendo esta uma região onde os íons
são acelerados para se colidirem com a superfície metálica.
Nesta etapa, realizou-se grandes variações nos parâmetros de tratamento, a fim
de verificar a influência desses principais parâmetros no tratamento de nitretação iônica
a plasma e no resultado da formação da camada de compostos.
Como o objetivo deste trabalho foi o de verificar o efeito dos parâmetros
pressão, temperatura, tempo e proporção dos gases na camada formada, uma série de
tratamentos de nitretação iônica a plasma foram realizados para este fim. Os parâmetros
de tratamento utilizados para cada ensaio estão definidos especificamente a seguir.
4.4 Parâmetros de Tratamento:
Para a realização de tratamentos de nitretação a plasma, os parâmetros como
pressão, tempo, temperatura e potência devem ser controlados, tendo em vista que estes
parâmetros influenciam de forma direta nos resultados posteriores.
A seguir, serão apresentados estes parâmetros, onde será comentado um pouco
sobre cada um deles:
4.4.1 Pressão:
Para a realização deste trabalho, um dos parâmetros a ser estudado foi a
influência da pressão nos tratamentos de nitretação a plasma. Dessa forma, utilizou-se
diferentes pressões de trabalho, as quais que variaram de 0,85 a 7,0 torr de pressão, e os
outros parâmetros (tempo, temperatura, potência e composição de gases) se mantiveram
20
constantes durante os tratamentos. Assim, para a realização do estudo da influência da
pressão nos tratamentos de nitretação, manteve-se as amostras por um tempo de 2 horas
sobre ambiente de plasmático, a uma temperatura constante de 520º C, voltagem média
de 500V e composição química dos gases de 80% Nitrogênio e 20% Hidrogênio,
variando apenas a pressão de trabalho.
4.4.2 Tempo:
Para a realização do estudo da influência do parâmetro tempo nos tratamentos
de nitretação, realizou-se tratamentos nos tempos de 2 e 5 horas, mantendo constante os
outros parâmetros, sendo eles: pressão de trabalho de 6 torr, temperatura de tratamento
de 520º C, voltagem média de 500V e composição de gases de 80% Nitrogênio e 20%
Hidrogênio.
4.4.3 Temperatura:
Para a realização dos tratamentos, utilizou-se uma temperatura de 400ºC e
5200°C para então serem comparadas as diferenças. Assim, manteve-se constantes os
outros parâmetros de tratamentos, de forma que apenas a temperatura variou. Sendo
assim, realizaram-se tratamento por um tempo de 2 horas, com uma pressão de trabalho
de 6 torr, tensão média de 500V e composição de gases de 80% Nitrogênio e 20%
Hidrogênio.
4.4.4 Potência:
Para a realização dos testes, injetou-se 800 sccm de Nitrogênio e 200 sccm de
Hidrogênio (80% N2 + 20% H2), aplicou-se uma tensão inicial de 351 V (tensão mínima
necessária para formação de plasma), e então manteve-se esta tensão até a temperatura
estabilizar. Após a temperatura se manter estável, aumentava-se 20 V de tensão e então
esperava-se a temperatura subir, até se estabilizar. Realizou-se este método até atingir-
se tensão de 700 V.
21
4.5 Resfriamento:
Após a realização dos tratamentos, esperava-se algumas horas até que a câmara
de aço inox estivesse suficientemente resfriada, para que assim fosse possível abrir a
mesma e retirar as amostras que estavam ali presentes. Dessa forma, pode-se falar que o
resfriamento foi lento e dentro da câmara de tratamento, em vácuo.
Logo após retirar as amostras de dentro da câmara de tratamento, realizava-se o
procedimento de caracterização.
4.6 Caracterização:
Realizou-se um método de caracterização muito eficiente, o qual permitia
observar o modo do plasma e a formação da bainha catódica sobre as amostras. Este
método de caracterização baseava-se na observação visual do plasma durante o
tratamento, onde através da janela de inspeção presente na câmara, e utilizando uma
câmara fotográfica, registrava-se as características do plasma até atingir a formação e
altura ideal da bainha catódica.
Depois a retirada das amostras de dentro da câmara, era necessário realizar a
caracterização das mesmas para que assim fosse possível a observação dos resultados e
avaliar se os tratamentos foram efetivos ou não.
Como o objetivo do trabalho é verificar os efeitos dos parâmetros de
tratamento na camada formada por nitretação iônica a plasma, as caracterizações das
amostras foram todas realizadas no laboratório de metalografia da Faculdade de
Tecnologia de Sorocaba, o qual possui uma ótima estrutura para a realização de todos os
procedimentos.
Inicialmente, cortava-se a amostra ao meio (corte longitudinal), utilizando uma
máquina de corte Cut-off com disco abrasivo refrigerado. Esta etapa era de extrema
importância, pois havia o cuidado em não “arrancar” ou “quebrar” a possível camada
produzida, assim, colocava-se uma chapa de 1mm rente à camada nitretada, para não
haver o contato direto entre a camada nitretada e o disco de corte. Após o corte, as peças
foram embutidas de forma que a superfície cortada ficasse em exposição, para então
serem preparadas e realizar-se a análise micrográfica.
22
A preparação das amostras contava com etapas de lixamento, polimento, e
ataque com reagentes.
Para o polimento, utilizava-se uma máquina politriz metalográfica, onde
aplicava-se uma quantidade de pasta diamantada com lubrificante no prato de polir e
então posicionava-se as amostras de forma garantir que toda a superfície fosse polida,
ficando com aspecto espelhado
Após a superfície da amostra polida, retirava-se as mesmas da máquina,
realizava-se os procedimentos de limpeza e secagem e então posicionava-se as amostras
para uma inspeção no microscópio. Se as amostras estivessem completamente polidas e
livre de riscos, realizava-se o ataque com o reagente.
Para esta etapa, utilizou-se o reagente Nital 3%. O ataque era realizado pelo
método de imersão, onde as amostras permaneciam mergulhadas por um tempo de 7 a
10 segundos no meio liquido. Dessa forma, foi possível a visualização da microestrutura
das amostras através de um microscópio óptico.
Com as amostras já atacadas, realizava-se a análise microscópica. Utilizou-se
um microscópio ótico, variando ampliações de 100, 200 e 500x. Tentou-se utilizar uma
ampliação de 1000x, porém não foi possível, pois a amostra estava levemente abaulada,
prejudicando no foco da ampliação.
Outra forma de caracterização, foi a realização de ensaios de microdureza na
superfície metálica, dessa forma, utilizou-se um durômetro com medida de dureza em
escala Vickers (HV), por onde foi possível determinar se houve aumento de dureza após
os tratamentos de nitretação. Com a realização de um perfil de dureza, foi possível
determinar a espessura das camadas nitretadas (camada branca e difusão). Para a
realização deste perfil de dureza, realizou-se 15 medidas de microdurezas, sendo
medidas em uma linha reta, com espaçamento de medidas de 0,02 mm.
23
5. RESULTADOS
A seguir, serão apresentados e discutidos os resultados do efeito dos principais
parâmetros de tratamento de nitretação a plasma na camada formada em aço AISIP20.
5.1 Efeito da Pressão:
Para o estudo do efeito da pressão no tratamento de nitretação, manteve-se
constantes os seguintes parâmetros: Tempo de 2 horas, Temperatura de 520° C,
potência média de 840W e composição de gases de 80% Nitrogênio + 20% Hidrogênio.
5.1.1 Pressão de 0,85 torr:
A figura 5.1 apresenta imagens obtidas através de uma câmara digital
referentes a um tratamento utilizando 0,85 torr como pressão de trabalho.
Figura 5.1 Formação de bainha catódica e superfície tratada:
(A) (B)
Fonte: Própria.
Através da Figura 5.1 (A), é possível visualizar a formação de um plasma
totalmente disperso dentro da câmara de tratamento e a formação da bainha catódica
está muito alta em relação a uma bainha catódica ideal de tratamento. A figura 5.1 (B)
demonstra a superfície da amostra com efeito de borda, e isto ocorreu devido a
utilização de uma pressão de trabalho muito baixa (0,85 torr).
24
Nota-se que devido à falta de uma bainha uniforme, homogênea e próxima a
amostra, ocorreu um grande problema com efeito de borda. O efeito de borda provoca a
formação de camada de composto (camada branca) apenas nas extremidades das
amostras, e este fato não é interessante, pois em um tratamento de nitretação busca-se a
formação de camadas de compostos e camadas de difusão entre toda a superfície da
amostra (ALVES, 2001).
5.1.2 Pressão de 2 torr:
A Figura 5.2 apresenta imagens obtidas através de uma câmara digital
referentes a um tratamento utilizando 2 torr como pressão de trabalho.
Figura 5.2 Formação de bainha catódica e superfície tratada:
(A) (B)
Fonte: Própria
Através Figura 5.2 (A) é possível observar que nestas condições de pressão, a
formação da bainha catódica está mais próxima das amostras, porém ainda observa-se a
formação de uma “nuvem” em cima dessa bainha catódica, revelando que esta condição
de pressão não foi totalmente suficiente. Dessa forma, conforme Figura 5.2 (B), é
possível visualizar a superfície da amostra confirmando que ainda ocorreu um problema
com efeito de borda, porém devido ao aumento da pressão, este problema foi diminuído.
25
5.1.3 Pressão de 6 torr
A Figura 5.3 apresenta imagens obtidas através de uma câmara digital
referentes a um tratamento utilizando 6 torr como pressão de trabalho.
Figura 5.3, Formação de bainha catódica e superfície tratada:
(A) (B)
Fonte: Própria
Através da Figura 5.3 (A) é possível visualizar que aumentando-se a pressão de
trabalho dentro da câmara de tratamento para 6 torr, a bainha catódica se formou muito
próxima a superfície metálica, contornando a amostra de forma mais homogênea e
uniforme.
Conforme Figura 5.3 (B), devido a bainha catódica estar formada mais próxima
à superfície metálica, eliminou-se o problema do efeito de borda nas amostras sendo
possível avaliar esta pressão de tratamentos como a ideal para a realização de
tratamentos nestas condições.
5.2 Efeito do Tempo:
Continuando o estudo dos principais parâmetros para este trabalho, variou-se o
parâmetro tempo em um tratamento de nitretação iônica a plasma, afim de verificar as
mudanças que ocorriam na microestrutura do material.
26
As Figuras 5.4 e 5.5, são apresentadas micrografias de amostras tratadas com
diferentes tempos de tratamento.
Figura 5.4 – 2 horas de tratamento
Fonte: Própria.
Figura 5.5 - 5 horas de tratamento:
Fonte: Própria
Através da Figura 5.4, é possível observar que utilizando um tempo de
tratamento de 2 horas, obteve-se a formação de uma camada branca de 9 µm de
espessura. Após aumentar o tempo de tratamento para 5 horas, conforme Figura 5.5,
obteve-se uma camada branca de 15 µm. Fato coerente, pois segundo trabalho realizado
por Manfrinato (2006), o autor comenta que após aumentar o tempo de tratamento,
obteve-se um aumento da profundidade da camada nitretada. Segundo Callister (2013),
isto ocorre pois a concentração da espécie em difusão varia com o tempo, dessa forma,
pode-se afirmar que existe uma relação direta entre a concentração de gases e o tempo
27
para a difusão. Assim, é possível concluir que aumentando o tempo de tratamento,
aumenta-se a taxa de difusão no material.
5.3 Efeito da Temperatura:
Para o estudo deste parâmetro, utilizou-se duas temperaturas de tratamento,
sendo elas 400º C e 520º C, onde manteve-se ambas amostras por 2 horas de tratamento,
em condições de tratamentos iguais. Após os tratamentos, realizou-se ensaios de
microdureza e metalografia, afim de verificar os resultados obtidos em diferentes
temperaturas.
As figuras 5.6 e 5.7 apresentam as imagens obtidas após tratamentos com
temperaturas de 400° C e 520° C, respectivamente:
Figura 5.6 Tratamento a 400º C:
Fonte: Própria
Figura 5.7, Tratamento a 520º C:
Fonte: Própria.
28
Analisando as duas Figuras 5.6 e 5.7, é possível observar que não houve
aumento de espessuras de camadas, obtendo camadas brancas de 10 µm de espessura
em ambos tratamentos, dessa forma é possível afirmar que a mudança de temperatura
não influenciou na espessura da camada branca.
Porém, em relação a dureza do material, obteve-se um aumento significativo de
valores, onde a temperatura de 520° C, obteve-se uma dureza superficial mais elevada
de 757 HV, já nos tratamentos realizados com temperatura de 400° C, a dureza obtida
na camada branca foi de 613 HV. A Figura 5.8, apresenta o perfil de dureza realizado
nas duas amostras,
Figura 5.8 Perfil de durezas de amostras tratadas a 400° C e 520° C.
Fonte: Própria.
Através da figura 5.8 é possível observar o perfil de dureza das amostras
tratadas em diferentes temperaturas, onde ambas apresentaram aumento de dureza em
relação ao material de base (250 HV). Porém, para temperatura de 400°C, obteve-se
microdureza superficial de 613 HV, dureza menor em relação a amostra tratada a
520°C, que atingiu microdurezas de 757 HV. Este fato é coerente, pois no trabalho
realizado por Pereira Neto (2013), o autor percebe que em tratamentos de nitretação
com temperaturas mais elevadas, obtém-se maiores durezas e maior resistência ao
desgaste. E segundo Callister (2013), isto ocorre, pois o coeficiente de difusão é maior
quando utiliza-se temperaturas maiores, dessa forma, quando utiliza-se temperaturas de
29
520º C, há um maior coeficiente de difusão do nitrogênio na superfície metálica,
aumentando assim sua dureza, resistência ao desgaste e a fadiga.
5.4 Efeito da Potência:
Para a análise deste parâmetro, duas grandezas estão diretamente relacionadas,
sendo eles: tensão (V) e corrente (A). Na Tabela 5.1 apresenta os valores de tensão e
imagens de como o plasma reage com a variação desta grandeza.
Tabela 5.1 Tabela relacionando tensão com aspecto visual do plasma.
Potência (W) Tensão (V) Corrente (A) Plasma
80
351
0,2
120
411
0,2
200
512
0,3
300
602
0,4
450
703
0,6
Fonte: Própria.
30
Através da tabela 5.1 é possível visualizar o aspecto visual do plasma em
diferentes valores de tensão, sendo notável que utilizando voltagens mais baixas, o
plasma se formava com baixa luminescência, dessa forma, não ocorria um aumento
significativo da temperatura. A partir do momento em que aumentava-se a voltagem, a
luminescência do plasma também aumenta, e isto se deve ao fato da potência estar mais
alta. Fato coerente, pois conforme Cruz (2017) observa em seu trabalho, quando o autor
aumenta a voltagem, a radiação luminosa é mais intensa.
Dessa forma, é possível comprovar o que Alves (2001) atesta, o qual afirma
que aumentando-se a voltagem, uma maior intensidade luminosa é observada. Com isto,
a densidade de corrente é alta, sendo possível a formação de uma região denominada
“anômala”. É nesta região que ocorre a formação da luminescência catódica e a
chamada “bainha catódica”, onde ocorrem os fenômenos como transferência de carga,
ionizações, excitações e produção de elétrons secundários (CRUZ, 2017). Assim, para
controlar a espessura da bainha catódica, deve-se ajustar a pressão de tratamento.
Através do Figura 5.9 é possível observar a elevação de temperatura quando
aumenta-se a tensão (V) e a potência (W) do sistema de alimentação elétrica com
corrente pulsada.
Figura 5.9 Gráfico de Temperatura x Potência x Tensão.
Fonte: Própria.
Através da Figura 5.9 é possível observar o aumento da temperatura em função
da tensão (V) e da potência (W). Para tensões de 350 V (tensão mínima para a formação
31
do plasma), obteve-se temperaturas próximas a 100º C. Conforme aumenta-se o valor da
tensão, a temperatura dentro do reator aumenta consecutivamente, fato coerente, pois no
trabalho realizado por Cruz (2017), o autor percebe que aumentando a potência no
sistema de alimentação elétrica, obtém-se maiores temperaturas e um plasma mais
intenso dentro do reator. Dessa forma, pode-se afirmar que aumentando a potência no
sistema, a temperatura de tratamento será mais elevada.
6. Conclusões:
Como visto nos resultados, utilizando este reator para a realização de
tratamentos de nitretação plasma, foi possível a obtenção de camadas 100% uniformes e
homogêneas, dessa forma, pode-se afirmar que todo o sistema montado está
funcionando perfeitamente.
Através da observação visual do plasma e da bainha catódica, realização de
ensaios metalográficos e ensaios de microdureza, foi possível definir os parâmetros
ideais de tratamento. Assim, para a obtenção de camadas com dureza mais elevadas,
deve-se utilizar temperaturas mais elevadas, porém conforme literaturas, temperaturas
acima de 650°C, não é possível a realização de tratamentos. Já, para se obter camadas
mais espessas, deve-se aumentar o tempo de tratamento. Para o parâmetro pressão,
percebeu-se que para pressões muito baixas, não ocorre a formação de camadas
uniformes, dessa forma, a pressão ideal foi de 6 torr, enquanto que a potência é
responsável por atingir a temperatura de tratamento.
Através da fonte DC pulsada, foi possível atingir altas temperaturas, mesmo
que em alguns momentos do tratamento ocorriam problemas de aberturas de arcos
catódicos, mas através do pulso, não havia complicações com a continuidade do
tratamento.
Com isso, pode-se afirmar que é importante realizar o estudo do efeito dos
principais parâmetros, para que seja possível a realização de tratamentos de nitretação
eficientes, onde ocorra a formação das camadas nitretadas uniformes e homogêneas.
32
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