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RELATORIO DE TOXICOLOGIA Espectrometria de absorção atômica Professor: Benvindo Aluna: Lorena da Cunha Porto Bandeira Matricula: 2013002631 Maio de 2015

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RELATORIO DE TOXICOLOGIA

Espectrometria de absoro atmica

Professor: BenvindoAluna: Lorena da Cunha Porto BandeiraMatricula: 2013002631Disciplina: Toxicologia voltada para Aquacultura

1- INTRODUOA espectrometria de absoro atmica baseia-se na absoro de radiao UV-VIS por tomos neutros gasosos no estado fundamental. Nesta tcnica, o que medido diretamente no a quantidade de luz absorvida, pois no se pode colocar um detector junto a cada tomo, para ver se ele absorve o fton. Normalmente o que se faz medir a luz que passa, e no a absorvida.Quando um feixe de luz com potncia P0incide sobre a regio que contm os tomos capazes de absorver os ftons, aps passar por essa regio, sua potncia muda para P, menor do que P0, pois parte da luz foi absorvida. Ento, a nova potncia detectada.A intensidade de P depende de vrios fatores como: intensidade de P0, concentrao dos tomos na regio, distncia percorrida pelo feixe de luz, o comprimento de onda da luz incidida e das espcies dos tomos que absorvem a luz. Para medir a concentrao dos tomos, os outros fatores no podem variar e deve-se manter o mesmo para o mesmo tipo de amostra, a mesma distncia percorrida e a mesma intensidade de P0.Como P depende de P0, deve-se garantir que P0seja sempre igual nas diferentes medies. Dessa forma, mede-se a razo P/P0, e no apenas P. A essa razo d-se o nome de transmitncia (T), definida como:T=P/P0.Essa razo independe da intensidade isolada de P ou de P0. A porcentagem de transmitncia (%T) tambm utilizada, onde%T = 100T. Os valores de T variam de 0 a 1, e a porcentagem de T varia de 0 a 100. A medida de P0 feita com a regio desprovida de dos tomos que absorvem, por exemplo. Dessa forma, o decrscimo de transmitncia em P ser devido nica e exclusivamente ao da espcie atmica absorvente.A relao entre a transmitncia e a concentrao no linear, mas sim uma relao exponencial inversa, isto : T = 10-kCOnde k uma constante de proporcionalidade, que pode ser alterada pelas condies experimentais, e C a concentrao. A fim de se escapar de uma relao matemtica trabalhosa, utiliza-se o logaritmo do inverso da transmitncia, denominado absorbncia (A), que diretamente proporcional concentrao. Esta relao chamada de lei de Lambert-Beer. A=log1/T A = kCNa espectrometria de absoro atmica, a fonte de radiao adequada aquela capaz de emitir radiao de emisso do elemento de interesse contendo raias com larguras muito inferiores do que as raias de absoro, permitindo uma maior linearidade da lei de Beer, e conseqentemente uma exatido maior nas medidas. Outra vantagem a alta especificidade de absoro, o que diminui as interferncias espectrais, aumentando a seletividade.As tcnicas de atomizao comumente utilizadas podem ser de trs tipos:- Atomizao com chama;- Atomizao eletrotrmica;- Atomizao por gerao de hidretos.

1- ATOMIZAO

1.1. Atomizao por Chama:

Figura 1: Espectrofotmetro de absoro atmica com chama

A funo do sistema nebulizador-queimador converter a soluo- teste em tomos gasosos.

Nebulizador: produz uma nvoa ou aeros- sol da soluo-teste.

Figura 2: Diagrama esquemtico de um sistema nebulizador-queimador por mistura prvia, onde so misturados o combustvel, o oxidante e a amostra antes de serem introduzidos na chama.Figura 3. Processos que levam produo de tomos, molculas e ons em sistemas contnuos de introduo de amostras em um plasma ou em uma chama.

Figura 4. Cabeote do queimador.Figura5. Sistema nebulizador/quei-mador.Figura 6. Diagrama esquemtico de um espectrofotmetro de chama.Monocromador: na espectroscopia de absoro atmica, a funo deste dispositivo isolar a raia de ressonncia de todas as raias que no so absor- vidas pelo elemento sob anlise. A temperatura da chama deve ser superior a 2000 K.Extenso da chama de um queimador de ar- acetileno, ar-propano ou ar-hidrognio: 10 a 12 cm.

O analito deve estar em soluo. necessrio usar um volume mnimo de 0,5 a 1,0 mL de amostra para que a leitura seja confivel, quando se usa aspirao para o sistema de queima. Apenas 5 a 15% da amostra nebulizada atinge a chama, ocorrendo, ainda, diluio posterior pelos gases combustvel e oxidante, reduzindo muito a concentrao do analito na chama. Amostras viscosas (leos, sangue e plasma san- guneo, por ex.) devem ser diludas com um solvente antes da nebulizao.

1.2. Atomizao em forno de Grafite:

Baseia-se no uso de tubos ou bastes ocos de grafite eletricamente aquecidos. Mtodo de atomizao eletro trmica. Oferece sensibilidade maior do que a proporcionada pelas chamas e necessita de menos amostra (1 a 100 L). Cada tubo de grafite pode ser usado para 100 a 200 anlises. Em geral, tubos de forno de grafite tm 5 cm de comprimento e dimetros de 1 cm.A amostra introduzida no forno colocando-se a ponta de uma micropipe- ta em uma abertura exis- tente na camisa externa e um orifcio no meio do tubo de grafite.

Figura 7. Forno de grafite, aquecido Eletricamente (neste caso, o forno tem 38 mm de comprimento).

A amostra pode ser depositada no forno por um auto-amostrador.

Injeo de Amostra em Forno de Grafite

No forno de grafite:O tubo de grafite rodeado por uma camisa de metal, pela qual circula gua; - a camisa separada do tubo de grafite por uma cmara de gs, pela qual circula um gs inerte (em geral, argnio); - o aquecimento se d pela passagem de corrente eltrica e realizado em etapas (secagem, pir- lise e atomizao).

Figura 8. Atomizador de forno de grafite.

Etapas de aquecimento no forno de grafite:

Secagem: Evaporao do solvente em tempe- ratura relativamente baixa (cerca de 110oC).

Pirlise: Calcinao da matria orgnica, entre 300 e 1.220oC.

Atomizao: Aps a pirlise, aumenta-se rapida- mente a temperatura at 2.000 e 3.000oC, o que vaporiza e atomiza a amostra.

Figura 9. Esquema de (a) tubo de forno de grafite e (b) plataforma de Lvov.

Requer pequena quantidade de amostra; Em geral, no necessrio preparar a amostra; Dispensa a necessidade de pr-concentrao da amostra; Sensibilidade muito maior em comparao atomizao na chama.

2- LMPADAS DE CATADO OCO

A fonte de radiao usada na espectroscopia de absoro atmica a lmpada de catodo oco. So lmpadas de descarga gasosa que utilizam a emisso caracterstica do elemento a ser deter- minado.

Figura 10. Esquema de uma lmpada de ctodo oco.2.1. Composio:Catodo tubular oco (da seu nome) acoplado a um anodo em forma de anel. Os dois eletrodos so encapsu- lados em um envoltrio repleto de gs nenio a baixa presso. Cada lmpada torna-se especfica para determinado metal, cobrindo- se a superfcie do catodo com o ele- mento a ser analisado.

Figura 11. Lmpada de ctodo oco de clcio2.2. Funcionamento:Aplicao de alta voltagem entre os eletrodos, provoca ionizao do Ne, formando ons Ne+, os quais colidem com a superfcie do catodo, provocando a vaporizao de parte do seu revestimento. Outras colises provocam excitao eletrnica dos tomos metlicos e, com a relaxao, a luz emitida corresponder exatamente absoro caracterstica do elemento que se quer determinar.A lmpada cheia com um gs inerte (argnio ou nenio). Quando o potencial aplicado o gs se torna excitado e conduzido em direo ao ctodo, tomos do metal so lanados da superfcie do catodo. O repetido bombardeio dos tomos do metal pelo gas causa sua excitao. Estes tomos retornando ao estado fundamental produzem emisses de linhas especificas.

3- INTERFERNCIAS

3.1. Formao de compostos estveis:

A formao de compostos estveis na chama leva dissociao incompleta da substncia a ser analisada; Formao de compostos refratrios; Exemplos: det. de clcio, em presena de SO4 2- ou de PO4 3- ; formao de xidos refra- trios de Ti, V e Al. Resoluo do problema: aumento da temp. da chama, emprego de agentes de liberao e extrao do analito.

3.2. Interferncias qumicas:

Ionizao:

Corresponde a formao de ons do elemento a ser determinado; Provoca reduo da extenso da absoro; Pode ser evitada usando a chama na temp. mais baixa possvel; Adio de excesso de um supressor de ionizao, ou seja, de uma soluo que contm um ction com potencial de ionizao mais baixo do que o do analito.

4- CONCLUSO

A espectroscopia de absoro atmica uma excelente tcnica quantitativa. Ela nos permite detectar a presena de metais e alguns no-metais, bem como quantific-los, em diversos tipos de amostras, e em baixas concentraes. Em metalurgia essa tcnica extremamente utilizada, justamente por sua preciso.Algumas determinaes tpicas so: magnsio e clcio na gua encanada, vandio em leo lubrificante e traos de elementos em solos contaminados.A tcnica demanda muita ateno e rigor nos procedimentos. relativamente dispendiosa, seus equipamentos e instrumentos possuem um custo elevado, mas devido a sua preciso esses so compensados.5- REFERNCIAS

HARRIS, D. C. Anlise qumica quantitativa. Rio de Janeiro : LTC, 2008. HIGSON, S. Qumica analtica. So Paulo : McGraw-Hill, 2009. MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel Anlise qumica quantitativa. Rio de Janeiro LTC, 2002. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de qumica analtica. So Paulo : Pioneira Thomson Learning, 2006.

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