1. Introduo1.1.

Determinao de umidade em amostras slidas

Grande parte dos slidos presentes na natureza contm gua em sua constituio, que ser varivel de acordo com a temperatura ambiente, umidade do ar ou do seu prprio estado. Essa gua pode apresentar vrias maneiras de estar retida nos alimentos, dentre elas tem-se: gua de adsoro, retida na superfcie dos slidos em ambientes midos; gua de absoro, retida na forma condensada em substncias coloidais, tais como amido e protenas; gua de hidratao, retida quimicamente com substncias do alimento; e gua de ocluso, retida irregularmente nas cavidades microscpicas em slidos cristalinos; dentre outras maneiras (BACCAN, N, 1979). Sabe-se que a gua presente nos alimentos relaciona-se com a umidade destes e que essa umidade pode provocar mudanas no alimento, dependendo da sua quantidade e da forma que este pode ser estocado, embalado ou processado. Com isso pode-se notar que a avaliao da umidade em um produto ser muito importante tanto para sua industrializao como para sua produo. Em decorrncia desse fato, tem-se uma grande quantidade de mtodos analticos para a medio de gua em um produto, sendo eles: mtodos por secagem, nos quais se enquadram: a secagem em estufas, por radiao infravermelha, em fornos de microondas e em dessecadores; mtodos por destilao; mtodos qumicos e mtodos fsicos. O uso de cada mtodo vai depender do tipo de amostra a ser analisada e suas caractersticas. Apesar de haver vrios mtodos de determinao de umidade, nenhum desses pode ser considerado exato, preciso e prtico, isso porque, como citado acima, a gua pode estar retida no alimento de diversas formas o que pode gerar uma separao incompleta da gua com o produto, ou uma decomposio do produto com formao adicional de gua, ou ento perda de substancias volteis sendo juntamente contabilizadas com a gua perdida. Optando por um mtodo muito utilizado em alimentos, tem-se a secagem em estufas, que baseada na remoo da gua pelo aquecimento. As estufas geralmente apresentam trs formas, a simples, a simples com ventilador e a vcuo, sendo que para as estufas simples utiliza-se normalmente temperaturas acima de

100C no intuito de evaporar a gua na presso atmosfrica, j nas estufas a vcuo utiliza-se uma temperatura em torno de 70C para que a amostra seja preservada (CECCHI, HELOISA MSCIA, 2003). A secagem feita em estufas tambm sofrer alteraes em seu tempo de secagem de acordo com a amostra utilizada, isso porque se sabe que o perodo de secagem uma funo da quantidade de amostra, da quantidade relativa de acares e outras substancias capazes de reter umidade ou se decompor, e da temperatura e presso de secagem (JOSLYN, M. A., 1970). Assim, para realizar o procedimento de secagem em estufas, pesa-se uma quantidade de amostra previamente definida em um cadinho seco, sendo seu peso conhecido. Coloca-se o cadinho na estufa numa temperatura adequada para a amostra pesada e ento, retira-se quando toda a gua da amostra estiver evaporada, ou seja, peso constante. Para finalizar, pesamos o cadinho previamente resfriado, contendo a amostra seca (CECCHI, HELOISA MSCIA, 2003). A porcentagem de umidade na amostra ser igual diferena entre o peso a amostra inicial (mida) e o da amostra seca, descontando o peso do cadinho, sendo esse resultado dividido pelo peso inicial da amostra e multiplicado por 100. Lembra-se que o cadinho deve ser manuseado com luvas ou com auxilio de papeis, j que a gordura da pele pode afetar no peso deste e, em conseqncia, o resultado da amostra.

1.2.

Determinao de cinzas em alimentos utilizando Mufla

Ao serem aquecidos numa temperatura por volta de 500C a 600C, os alimentos perdem em seu vapor a gua e outros constituintes volteis presentes neles, alm de terem seus compostos orgnicos transformados, pela queima na presena de oxignio, em dixido de carbono, xidos de nitrognio e hidrognio (eliminado na formulao de gua). Os resduos inorgnicos restantes dessa queima constituem o que chamado de cinzas do alimento, sendo sua composio dependente da amostra em questo e do mtodo de obteno usado. Dentre os resduos restantes (cinzas), os que se apresentam comumente em maior quantidade so: o potssio, sdio, clcio e magnsio (JOSLYN, M. A., 1970).

Para a determinao de cinzas nos alimentos tm-se dois mtodos: a determinao de cinza (total, solvel e insolvel) e a determinao dos componentes individuais da cinza. A primeira pode ser utilizada de varias formas, tanto para caracterizao da pureza quanto para verificao de adulterao de amostras, incluindo nesses quesitos a determinao de cinza solvel e insolvel em gua; a alcalinidade da cinza e cinza insolvel em cido. Esse fato mostra que a determinao de cinza (total, solvel e insolvel) pode indicar muitas propriedades, como: ndice de refinao de acares e farinhas, indicativo de propriedades funcionais de alguns produtos alimentcios, parmetro para verificao de valor nutricional de certos alimentos e raes. A segunda determinao, componentes individuais da cinza, representa componentes minerais dos sistemas biolgicos que so indispensveis para metabolismo normal ou que no tem nenhuma funo, podendo ser at prejudiciais sade (CECCHI, HELOISA MSCIA, 2003). Assim, como na determinao de cinza total no alimento utilizam-se temperaturas muitos altas, faz-se o uso do equipamento chamado mufla. Esta feita com tijolos refratrios para que a temperatura se mantenha constante e contida no equipamento. O procedimento de determinao de cinzas seca comea ao se pesar uma quantidade de amostra suficiente num cadinho de porcelana (mais vivel) previamente incinerado e esfriado (CECCHI, HELOISA MSCIA, 2003). Este, juntamente com a amostra levado para a mufla e ser retirado aps o tempo estimado de acordo com a temperatura utilizada. Ao retir-lo da mufla, deve-se coloc-lo no dessecador para ser esfriado. As cinzas devem se apresenta uniformes e nas cores branca ou cinza (JOSLYN, M. A., 1970). Se aps o perodo de incinerao a amostra de cinza ainda apresentar alguns pontos pretos, deve-se utilizar cido para o trmino do processo. Para determinar a quantidade de cinza presente na amostra em porcentagem, deve-se pesar o cadinho, juntamente com sua amostra, aps ser incinerado e esfriado, e ento se faz uma subtrao entre o peso do cadinho com as cinzas e o peso do cadinho vazio. Esse resultado ento dividido pelo peso da amostra total e multiplicado por 100. Deve-se lembrar que o tempo de incinerao depender do tipo de amostra utilizada, da quantidade desta e da temperatura utilizada, sendo que esta ltima tambm depender do tipo de amostra. O manuseio do cadinho tambm de

grande importncia, tanto por ser necessria a utilizao de luvas, como citado acima, para no haver diferena na pesagem, quanto que ao se pesar aps incinerao pode haver perdas de amostra de cinzas.

2. ObjetivosDeterminar a quantidade de umidade utilizando estufa comum e de cinzas secas utilizando mufla na amostra recebida.

3. Materiais e Mtodos 3.1. Materiais

3.1.1. Determinao de umidade utilizando estufa comum- Balana analtica - Estufa comum a 110 C - Cadinhos e tampas de alumnio - Dessecador e - Esptula - Pina - Luvas cirrgicas.

3.1.2. Determinao de cinzas utilizando mufla- Balana analtica - Mufla a 550 C c - Cadinho de porcelana - Dessecador - Esptula - Pina - Luvas cirrgicas.

3.2.

Mtodos

3.2.1. Determinao de umidade utilizando estufa comumPrimeiramente os cadinhos de alumnio foram secos por meia hora em estufa comum a 110 C, em seguida colocados no dessecador para evitar o acumulo de umidade do ar ao esfriar. Os cadinhos secos foram pesados com a tampa, em seguida com ajuda de uma esptula foi adicionado cerca de 1g da amostra, sendo pesados novamente. Aps pesados os cadinhos foram colocados na estufa comum novamente a 110 C por uma hora. Os cadinhos foram retirados da estufa e colocados no dessecador para esfriar, aps frios eles foram novamente pesados, o peso obtido representa a amostra inicial desidratada. Durante todo o procedimento os cadinhos foram manipulados com pinas e luvas para evitar contaminar a amostra e adicionar resduos no cadinho.

3.2.2. Determinao de cinzas utilizando muflaPrimeiramente os cadinhos de porcelana foram secos por meia hora em estufa comum a 110 C, em seguida colocados no dessecador para evitar o acumulo de umidade do ar ao esfriar. Os cadinhos secos foram pesados, em seguida com a esptula foi adicionado cerca de 2 a 3 gramas da amostra, sendo pesados novamente. O peso total da amostra foi obtido por diferena. Aps pesados os cadinhos foram colocados na mufla a 550 C por 12 a 16 horas. Estes foram colocados no dessecador para esfriar e no acumular gua do ambiente. Novamente durante todo o procedimento os cadinhos foram manipulados com pinas e luvas para evitar contaminar a amostra e adicionar resduos no cadinho.

4. Resultados e Discusso 4.1. Determinao de umidade utilizando estufa comum

Os dados obtidos durante o experimento de determinao de umidade utilizando a Amostra 20 seguem abaixo:Tabela 1 Massa dos cadinhos para determinao de umidade

Cadinho 2 4

Massa (g) 14,6417 14,0112

Tabela 2 Massa da amostra inicial (mida) pesada em cada cadinho

Amostra 20 Cadinho 2 Cadinho 4

Massa (g) 1,0427 1,0022

Tabela 3 Massa dos cadinhos contendo as amostras sem umidade

Cadinho 2 4

Massa (g) 15,6523 14,9835

Para obter o valor da porcentagem de umidade presente na amostra, deve-se fazer uma subtrao entre a massa do cadinho contendo as amostras sem umidade e a massa do cadinho em si. Esse resultado ento subtrado da massa da amostra inicial (mida), assim obtida a massa de gua contida na amostra. Essa massa ento dividida pela massa da amostra inicial (mida) e multiplicada por 100. Esses clculos devem ser feitos para cada um dos cadinhos, ou seja, duplicata. Assim segue na tabela abaixo o teor de umidade da amostra 20:

Tabela 4 Teor de umidade da amostra 20, em duplicata.

Cadinho 2 4

Teor de umidade (%) 3,0785 2,9834

4.1.1. Clculo da mdia e desvio padroMdia = (% de umidade do cadinho2 + % de umidade do cadinho 4)/2 Mdia = (3,0785% + 2,9834%)/2 Mdia = 3,0310% Desvio Padro (DP) => (DP) = 0,0023 + 0,0023 DP = 0,0678Tabela 5 Mdia e desvio padro da duplicata de umidade

Mdia 3,0310

Desvio Padro 0,0678

Este resultado no pode ser considerado para uma anlise mais apurada da amostra j que foi feito em duplicata, no dando assim resultados expressivos para uma concluso. Para os clculos de mdia e desvio padro em amostras poderem ser considerados devem ser feitos, no mnimo, em triplicata. A amostra 20 analisada constituda de biscoito salgado com gergelim. A quantidade de umidade encontrada na literatura para este produto de 2,45% [1]. H uma diferena entre a mdia das amostras e do valor tabelado e pode ser considerada significativa j que mesmo com o desvio padro os valores no se alcanam.

4.1.2. Algarismos SignificativosO clculo foi feito com 4 algarismos significativos j que os valores iniciais continham todos estes valores de algarismos significativos nas casas depois da vrgula. Seguindo o padro para o clculo, deve-se, durante as operaes utilizar como padro o valor calculado com o menor nmero de algarismos significativos

para o resultado, e o menor valor, no caso, foi de 4 algarismos significativos, sendo o resultado expressado com este valor.

4.2.

Determinao de cinzas utilizando mufla

Os dados obtidos durante o experimento de determinao de cinzas utilizando a Amostra 20 seguem abaixo:Tabela 6 Massa dos cadinhos para determinao de cinzas

Cadinho 51 81

Massa (g) 18,7607 17,1701

Tabela 7 Massa da amostra inicial pesada em cada cadinho

Amostra 20 Cadinho 51 Cadinho 81

Massa (g) 2,5726 2,5486

Tabela 8 Massa dos cadinhos contendo as cinzas

Cadinho 51 81

Massa (g) 18,8076 17,2266

Para obter o valor da porcentagem de cinzas na amostra, deve-se fazer uma subtrao entre a massa do cadinho contendo as amostras de cinzas e a do cadinho em si. Esse resultado mostra a quantidade de cinzas em massa contida na amostra 20. Assim, este ento dividido pela massa da amostra inicial e multiplicado por 100. Esses clculos devem ser feitos para cada um dos cadinhos, ou seja, duplicata. Assim segue na tabela abaixo o teor de umidade da amostra 20:

Tabela 9 Teor de cinzas da amostra 20, em duplicata.

Cadinho 51 81

Teor de cinzas (%) 1,8231 2,2169

4.2.1. Clculo de mdia e desvio padroMdia = (% de cinzas do cadinho 51 + % de cinzas do cadinho 81)/2 Mdia = (1,8231% + 2,2169%)/2 Mdia = 2,0200% (DP) = (0,0388 + 0,0388)/2 DP = 0,1970

Tabela 10 Mdia e desvio padro da duplicata de cinzas

Mdia 2,0200

Desvio Padro 0,1970

A quantidade de cinzas encontrada para biscoito salgado com gergelim na literatura foi de 1,71% [1]. Como ocorreu na umidade, a diferena entre o valor encontrado na anlise e tabelado significativa por mesmo com o desvio padro os valores no se encontrarem. Neste caso, porm, os valores ficaram mais prximos do que os valores de umidade.

4.3.

Resultados finais

Os resultados obtidos e esperados de acordo com a tabela de composio centesimal de alimentos da faculdade de cincias farmacuticas da USP esto representados nas tabelas abaixoTabela 11 - Resultados obtidos no experimento

Unidad e Umidade g Cinzas g

Nmero de amostras Valor por 100g Desvio Padro 3 3 2,9834 2,2169 0,0678 0,1970

Tabela 12 - Dados do biscoito salgado de gergelim (tbcausp [1])

Unidad e Umidade g Cinzas g

Nmero de amostras Valor por 100g Desvio Padro 1 1 2,45 1,71 -

5. ConclusoOs experimentos foram efetuados com facilidad, porm, ao comparar os resultados obtidos com dados da literatura observou-se valores prximos mas no muito semelhantes, como os dados da tbcausp foram obtidos atravs de apenas uma amostra eles podem ser falhos ou durante o experimento realizado houve algum erro ao anotar os valores pesados. Existe ainda a possibilidade das amostras serem de marcas diferentes com composies diferentes. Apesar da pequena diferena de resultados e da simplicidade dos experimentos a aula contribuiu para o conhecimento dos alunos, pois determinao de umidade e cinzas so efetuadas com freqncia e so dados importantes da composio dos alimentos.

6. Referencias BibliogrficasCECCHI, Heloisa M. Fundamentos tericos e prticos em anlise de alimentos. Editora Unicamp. 2 Ed. Campinas, 1999. JOSLYN, Maynard A. Methods in food analysis (physical, chemical, and instrumental methods of analysis). Academic Press, 2 Ed. Nova Iorque e Londres, 1970.

BACCAN, Nivaldo. Qumica analtica quantitativa elementar. Editora Edgar Blcher LTDA, 1 Ed. Campinas, 1979.

Tabela de composio centesimal de alimentos da faculdade de cincias farmacuticas USP. Disponvel em: http://www.fcf.usp.br/tabela/resultado.asp?IDLetter=A&IDNumber=629. Acessado em: 05/05/2010.