relatorio analise de curvas

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Analise de curvas analiticas

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II. ObjetivosRealizar uma padronizao externa e o tratamento matemtico dos dados obtidos, o que permite avaliar a confiabilidade dos resultados.III. Materiais e MtodosPrimeiramente foi preparada uma amostra a partir de 100 mg de permanganato de potssio, diluindo o contedo em 100 mL de gua destilada. Em seguida a soluo transferida para um balo volumtrico de 1L com 100 mL de soluo 1 mol/L de cido clordrico e completada com gua destilada. Depois disso calculamos quanto de permanganato seria necessrio para preparar 100 mL de soluo estoque 60 x 10-5 mol/L. A massa a ser pesada de 9,48 x 10-3 g, valor que no poderia ser pesado com preciso em uma balana analtica devido ao nmero de algarismos significativos. Ento multiplicamos o valor por 100 para a pesagem, pesando 0,940 g para diluir a soluo at que atingisse a concentrao desejada.Calculamos os volumes de soluo estoque necessrios para preparar solues padres de concentrao 1,2 x 10-5 mol/L, 2,4 x 10-5 mol/L, 4,8 x 10-5 mol/L, 7,2 x 10-5 mol/L e 1,2 x 10-4 mol/L em bales volumtricos de 50mL. Os volumes de soluo necessrios foram de 1 mL, 2 mL, 3 mL 4 mL e 10 mL respectivamente. Foi razovel medi-los pois a pipeta graduada tem a preciso necessria para medir tais volumes. Adicionamos os volumes medidos a cinco bales volumtricos com 5 mL de soluo de cido clordrico 1 mol/L e aferimos com gua destilada. Preparamos uma nova soluo pipetando 4 mL da amostra em um balo volumtrico de 50 mL, adicionando 5 mL de cido clordrico 1 mol/L e completando com gua. Comparamos visualmente a amostra com as solues padro preparadas e sua tonalidade se aproximou mais da soluo 4,8 x 10-5 mol/L.

IV. Discusses e ResultadosUsamos o espectrmetro para identificar a absorbncia de cada soluo padro e tambm da amostra. Nosso objetivo fazer o tratamento dos dados e dizer se o modelo obtido representa bem o conjunto de dados. A partir das concentraes padro foram obtidas as absorbncias padro e calculada e o resduo.

Tabela 1: Valores de absorbncia experimental, absorbncia terica e resduo em funo da concentrao das solues padro.Concentrao(x 10-5 mol/L)Abs. Experimental

Abs. Terica

Resduo

1,20,0180,0077-0,0103

1,20,0160,0077-0,0083

2,40,0350,0347-0,0003

2,40,0440,0347-0,0093

4,80,0760,08870,0127

7,20,1010,14270,0417

120,2770,2507-0,0263

Os valores de absorbncia terica so uma regresso linear dos pontos obtidos experimentalmente.

Figura 1: Regresso linear das absorbncias obtidas experimentalmente.O resduo calculado (absorbncia terica menos a experimental) usado para fazer o teste Q, que indica se os valores mais afastados devem ou no ser mantidos.

Figura 2: Teste Q para as sete amostras e seus respectivos resduos. O teste Q usado para detectar e retirar valores anmalos que provm de erros grosseiros. Para a amostra de concentrao 7,2x10-5 mol/L foi feito o teste Q, onde aplicou-se a equao: (1)O valor de Q obtido para a concentrao questionvel foi de 0,426 e o Q crtico para sete amostras e 95% de confiana de 0,568. Logo o valor pode ser mantido, assegurando tambm que todos os outros tambm podem ser mantidos j que para o maior resduo Q aceitvel.Em seguida para a anlise da varincia usamos a funo estatstica PROJ.LIN no Excel para encontras os valores tabelados abaixo.Tabela 2: Desvio padro da concentrao, desvio padro da absorbncia, R, desvio padro de R, soma quadrtica da regresso e soma quadrtica dos resduos.Sconcentrao (x 10-5 mol/L)Sabsorbncia(x 10-5 mol/L)Coeficiente de CorrelaoSRSoma quadrtica da regressoSoma quadrtica dos resduos

0,00246110,0142080,94351890,0238890,04766660,002853

Em seguida calculamos o valor de F que fornece uma indicao da significncia da regresso. usado para testar a hiptese nula de que a varincia total em y igual a varincia decorrente do erro. Um valor de F menor que o contido nas tabelas, a um dado nvel de confiana, indica que a hiptese nula deve ser aceita e que a regresso no significativa. Um valor grande de F indica que a hiptese nula deve ser rejeitada e que a regresso significativa. O valor de F calculado pela funo PROJ.LIN foi de 83,53, e o Fcrtico para as amostras 6,94 portanto a regresso representa bem o conjunto de dados.Usando a equao da reta vista na figura 1, calculamos a concentrao da amostra, dado que sua absorbncia experimental foi 0,091. A concentrao obtida para a amostra foi de 4,90 x 10-5 mol/L, valor bem prximo da aproximao visual feita durante o experimento. A partir dessa concentrao calculamos a massa real de permanganato de potssio adicionada, o valor calculado foi de 96,80g com um erro de 3,32%.V. ConclusesO teste Q mostra que nenhum dos valores obtidos provm de um erro grosseiro e o teste F mostra que a regresso linear representa bem o conjunto de dados.A massa real de permanganato de potssio da soluo preparada a partir de 100 mg de 96,80 mg. O valor encontrado razovel pois o permanganato no uma substncia padro primrio, sendo muito instvel, necessrio padroniz-lo imediatamente antes do uso, o que no ocorre ao usar uma amostra previamente pesada de 100 mg.

VI. Referncias[1]. Fundamentos de Qumica Analtica; SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.; 8 Edio, So Paulo: Thomson, 2007.