Relatorio Analise de Cations (1)

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estudos e analise da relacao entre os reagentes e catioes

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<p>Engenharia Qumica - 3 Perodo - manh - Turma AQumica Analtica - Prof. Maria Jos TeixeiraAna Carolina Almeida</p> <p>Bruna Danielle</p> <p>Dbora Dorneles</p> <p>Nayara Alves</p> <p>IDENTIFICAO DOS CTIONS EM SOLUOBelo Horizonte2010</p> <p>1. INTRODUOA importncia da anlise de ctions a identificao ou pesquisa dos elementos ou ons que constituem uma substncia. Quando dispomos de uma amostra desconhecida, a primeira exigncia , geralmente, determinar quais as substncias que nela esto presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausncia de algumas impurezas especificadas. A resoluo destes problemas est no domnio da Anlise Qumica Qualitativa.Os mtodos descritos para anlise de ctions so sistemticos, os ctions so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico desses assim chamados reagentes de grupo (que so especficos de cada grupo), podemos tirar concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambm separar tais conjuntos para uma analise posterior. </p> <p>Os reagentes usados para classificao de ctions mais comuns so o cido Clordrico, o cido Sulfrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes pela formao ou no de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a classificao dos ons mais comuns baseada nas diferenas de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. </p> <p>Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitado com cido. Clordrico diludo. Os ons deste grupo so: Pb+2, Hg2+2 e Ag+. Todos precipitados so brancos.Grupo II- Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas formam precipitado com cido Sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons desse grupo so: Hg+2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados so pretos, exceto o CdS que amarelo.Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido Clordrico nem com cido Sulfdrico em meio acido mineral diludo. Todavia formam precipitados com sulfeto de amnio em meio amoniacal e fortemente eletroltico. Os ctions deste grupo podem ser subdivididos em 3A e 3B. Os ons do grupo 3A so: Fe+3, Cr+3, Al+3. Precipitados: Fe(OH)3 castanho, Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os ons do grupo 3B so: Fe+2, Mn+2, Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados so pretos, exceto ZnS que branco e MnS que rosado.Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagente do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amnio na presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os ctions desse grupo so: Ba+2, Ca+2, Sr+2. Todos precipitados so brancos.Grupo V- Os ctions deste grupo no apresentam reagente geral. So solveis nos precipitantes de outros grupos, fato pelo qual esto sempre em soluo. O nico on do grupo que necessita de precipitao para sua confirmao o magnsio, sendo que os ons sdio e potssio sero analisados pela colorao na chama do bico de Bunsen. A anlise do on amnio ser efetuada, tirando partido da volatilizao do amonaco. Os ctions desse grupo so: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul, K chama violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftalena. 2. OBJETIVOSeparar e identificar os ctions dos grupos I, II, III, IV e V presentes na amostra fornecida durante as aulas prticas de Qumica Analtica pelo sistema de classificao em grupos.</p> <p>3. MATERIAIS E REAGENTESMateriais: tubo de ensaio, bquer, pina de madeira, pipeta, conta gota, fio de platina, centrifuga, chapa de aquecimento, papel tornassol, basto de vidro, pisseta, vidro de relgio, grade para tubo de ensaio, esptula, bico de Bunsen e fsforo. </p> <p>Reagentes grupo I: </p> <p>Soluo problema, HCl 2M, K2CrO4 e NH4OH.Reagentes grupo II:</p> <p>Soluo problema, NH4Cl, HCl 2M, TAA, NH3, Acido actico, K4[Fe(CN)6], NaOH, SnCl2 e K2CrO4. </p> <p>Reagentes grupo III: </p> <p>Soluo problema, NH4Cl, NH3, H2O2, NaOH, HCl, H2 SO4, K4Fe(CN)6, (NH4)2S, Negro de eriocromo T, gua rgia, lcool amlico, NH4SCN, dimetilglioxina.Reagentes grupo IV:</p> <p>Soluo problema, NH3, (NH4)2CO3, cido actico, K2CRO4, HCl, NH4Cl e K4Fe(CN)6.Reagentes grupo V:</p> <p>Soluo problema, HCl, Na2HPO4, NH3, NaOH, Magneson e fenolftalena.4. PROCEDIMENTOS E RESULTADOS4.1 SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO I</p> <p>- Colocamos 1 mL da amostra num tubo de ensaio pequeno e adicionamos 5gotas de HCl 2M misturando energeticamente o tubo de ensaio, centrifugamos e logo descartamos o liquido decantado e lavamos o precipitado com gua fria;- Aquecemos o tubo em banho-maria por 5 minutos, esfriamos sob torneira e centrifugamos;</p> <p>*Lquido decantado pode conter Pb+2 e o precipitado pode conter AgCl e Hg2Cl2. </p> <p>-Separamos o precipitado do sobrenadante;</p> <p>- Ao sobrenadante adicionamos 5gotas de K2CrO4;</p> <p>A formao de um precipitado amarelo provou a presena do Pb como PbCrO4.</p> <p>-Precipitado de AgCl e Hg2Cl2:-Lavamos o precipitado com gua, adicionamos 1 mL de NH4OH e centrifugamos;A formao do precipitado escuro confirmou a presena do on mercuroso. </p> <p>- Transferimos para outro tubo de ensaio, o lquido decantado para a determinao da Ag; Acidificamos a soluo com HCl.Houve a formao de um precipitado branco, confirmando a presena do on Ag+4.2 SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO II</p> <p>-Colocamos 1 mL da amostra em um tubo de ensaio, adicionamos 100 mg de NH4Cl, 3 gotas de HCl 2M, 5 gotas de TAA soluo morna, misturamos, esfriamos sob torneira e centrifugamos.</p> <p>-Separamos o precipitado do sobrenadante e descartamos o lquido decantado.</p> <p>-Adicionamos 1 mL de gua rgia e aquecemos at a completa dissoluo, aps a dissoluo, adicionamos NH3 at o pH ficar maior que 10 e centrifugamos.*Lquido decantado pode conter [Cu(NH3)4]+2 e [Cd(NH3)4]+2 e o precipitado pode conter Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2.Sobrenadante (1) Pode conter os ctions Cd+2 e Cu+2 na forma de complexos solveis.</p> <p>-O sobrenadante foi neutralizado com cido actico at ficar cido, adicionamos 5 gotas de ferrocianeto de potssio.Formao do precipitado vermelho confirma a presena de cobre na forma de ferrocianeto de cobre: Cu[Fe(CN)6].</p> <p>Precipitado de Bi(OH)3 e Pb(OH)2-Aquecemos com 2 mL de NaOH, agitamos e centrifugamos.</p> <p>*Lquido decantado pode conter [Pb(OH)4]-2 (3) e precipitado pode conte Bi(OH)3 (2)</p> <p>- Precipitado (2): Adicionamos 10 gotas de NaOH, agitamos e adicionamos 5 gotas de SnCl2. Agitamos e centrifugamos.</p> <p>Formao do precipitado preto indica Bi(s).</p> <p>-Sobrenadante (3): Neutralizamos com cido actico at ficar cido, adicionamos 5 gotas de K2CrO4, agitamos e centrifugamos.Formao do precipitado amarelo indica presena de Pb na forma de PbCrO4.4.3 SEPARAAO DOS CTIONS DO GRUPO III A</p> <p> Colocamos a um tubo de ensaio 1 mL da amostra e 100 mg de NH4Cl. Adicionamos NH3 concentrado at o pH ficar 10. Adicionamos 5 gotas H2O2, aquecemos por 5 minutos.</p> <p>-Centrifugamos e descartamos o sobrenadante.*Precipitado pode conter Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 MnO(OH)2.-Adicionamos 2 mL de NaOH 2 M, 10 gotas de H2O2, aquecemos at desprender todo O2 e centrifugamos.</p> <p>*Precipitado pode conter Fe(OH)3 e MnO(OH)2 e sobrenadante pode conter [Al(OH)4]- (1) e CrO4-2 (2).-A cor amarela do sobrenadante caracterstica do on cromato, identificando assim o Cr+3.</p> <p>-Acidificamos a soluo com HCl diludo e basificamos com NH3. Aquecemos por 5 min e centrifugamos.</p> <p>A formao do precipitado gelatinoso identifica o Al+3.</p> <p>Precipitado de Fe(OH)3 e MnO(OH)2: Lavamos o precipitado com gua. Adicionamos 2 mL de H2SO4 2M e centrifugamos. </p> <p>*Precipitado pode conter MnO(OH)2 (3) e Sobrenadante pode conter Fe+3 (4).-Adicionamos 2 mL de H2SO4, 5 gotas de H2O2 ao precipitado e aquecemos.</p> <p>O MnO(OH)2 o nico insolvel em H2SO4, mas torna-se solvel com a adio de H2O2. A dissoluo identifica Mn+2.</p> <p>- Adicionamos ao sobrenadante NaOH at o meio ficar bsico e em seguida acidificamos com cido actico e adicionamos 3 gotas de K4[Fe(CN)6]. </p> <p>A formao do precipitado azul identifica o Fe+3.</p> <p>4.4 SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO III B</p> <p>- Adicionamos a um tubo de ensaio 1 mL da amostra, 100 mg de NH4Cl, NH3 concentrado at o pH chegar a 10. Aquecemos e adicionamos 6 gotas de (NH4)2S.</p> <p>-Centrifugamos e descartamos o sobrenadante.*Precipitado pode conter CoS, NiS, MnS e ZnS.-Agitamos o precipitado a frio com 1 mL de HCl 1 M e centrifugamos.</p> <p>*Precipitado pode conter CoS e NiS e Sobrenadante pode conter Mn+2 e Zn+2.</p> <p>Precipitado de CoS e NiS: </p> <p>- Adicionamos 5 gotas de gua rgia, aquecemos at dissolver o precipitado e expelir todo Cl2.</p> <p>-Dilumos com 2 mL de gua e dividimos a soluo em 2 partes iguais.</p> <p>Parte 1: Adicionamos 1 mL de lcool amlico e 50 mg de NH4SCN slido e agitamos.</p> <p>Houve uma colorao azul, na camada de lcool, confirmando presena de cobalto.</p> <p>Parte 2: Adicionamos 50 mg de NH4Cl e tornamos a soluo levemente alcalina (pH 10) e adicionamos 5 gotas de reagente dimetilglioxima.</p> <p>Houve formao do precipitado vermelho confirmando a presena de nquel.</p> <p>Sobrenadante com Mn+2 e Zn+2:</p> <p>-Aquecemos at no desprender mais H2S. </p> <p>-Adicionamos NaOH at o pH ficar acima de 11, 5 gotas de H2O2 10% e aquecemos at todo perxido decompor e centrifugamos.</p> <p>A formao do precipitado marrom indica presena de mangans. Confirmamos acidificando com H2SO4 e adicionando 5 gotas de H2O2 10 %. A dissoluo do precipitado confirma a presena de mangans.</p> <p>Sobrenadante: Acidificamos com HCl diludo at o pH ficar cido, adicionamos 50 mg de NH4Cl e ento tornamos o meio bsico com soluo de NH4OH (pH 10). Adicionamos 50 mg de Negro de eriocromo T.</p> <p> A formao de uma colorao violeta confirma a presena de zinco.</p> <p>4.5 SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO IV</p> <p>- Adicionamos a um tubo de ensaio 1 mL de SP, NH3 at o pH ficar 10, 6 gotas de (NH4)2CO3.</p> <p>- Aquecemos, centrifugamos e descartamos o sobrenadante.*Precipitado pode conter CaCO3, SrCO3, BaCO3.</p> <p>-Lavamos o precipitado e dissolvemos com cido actico. Aps a dissoluo, adicionamos 5 gotas de K2CrO4. -A formao do precipitado amarelo identifica Ba na forma de BaCrO4. *Sobrenadante pode conter Ca+2 e Sr+2</p> <p>- Adicionamos NH3 at o pH ficar em 10, adicionamos 6 gotas de (NH4)2CO3 e aquecemos.</p> <p>*Sobrenadante pode conter CaCO3 e SrCO3.-Descartamos o sobrenadante.</p> <p>-Lavamos o precipitado, dissolvemos com HCl, aquecemos at a dissoluo. Adicionamos 50 mg de NH4Cl e NH3 at o meio ficar alcalino.- Aquecemos moderadamente, adicionamos 5 gotas de K4Fe(CN)6 e centrifugamos</p> <p>A formao do precipitado branco identificou clcio.</p> <p>*Sobrenadante pode conter Sr+2</p> <p>- Adicionamos 6 gotas de (NH4)2CO3, aquecemos e centrifugamos.</p> <p>A formao do precipitado branco confirmou a presena de SrCO3.</p> <p>4.6 SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO VIdentificao do on NH4+:</p> <p>- Adicionamos algumas gotas da amostra, algumas gotas de NaOH, a um vidro de relgio.</p> <p>- Em outro vidro de relgio aderimos um pedao de papel embebecido em fenolftalena e colocamos um vidro sobre o outro.</p> <p>- A colorao rosa do papel a indicao da fenolftalena de que o pH est alto. Como a amnia a nica base voltil, a colorao confirma a presena da amnia.</p> <p>Determinao do on Mg+2</p> <p>- Adicionamos ao um tubo de ensaio 1 mL da amostra, 5 gotas de HCl, 5 gotas de Na2HPO4, NH3 concentrado at o pH ficar 10. - Aquecemos e centrifugamos.</p> <p>A formao do precipitado branco indica a presena de magnsio.</p> <p>-Para confirmao, lavamos o precipitado e dilumos com HCl, depois adicionamos algumas gotas de NaOH e Magneson.</p> <p>A formao do precipitado azul confirma a presena de magnsio. </p> <p>Identificao do on Na+ e do K++: </p> <p>A colorao violeta da chama identificou o potssio.</p> <p>A colorao amarela da chama identificou o sdio.5. DISCUSSO DOS RESULTADOS OBTIDOS</p> <p>CTIONS DO GRUPO I</p> <p>Os ons deste grupo formam cloretos insolveis que so precipitados com uma soluo saturada com cido clordrico.</p> <p>Pb2+ +HCl ( PbCl2</p> <p>Hg22+ +HCl ( Hg2 Cl2</p> <p>Ag+ +HCl (Ag Cl</p> <p>O cloreto de chumbo solvel em gua quente enquanto os outro cloretos do seu grupo so insolveis, sendo esse principio a base de separao do chumbo. Para se identificar a presena do chumbo na amostra pode-se usar o cromato de potssio que formar um precipitado amarelo na presena de chumbo e tambm o cido sulfrico reage com o chumbo formando um precipitado branco.</p> <p>Reao com cromato de potssio Pb2+ + CrO42- PbCrO4 O cloreto de prata solvel em NH4OH enquanto o cloreto de mercrio reage com NH4OH para formar Hg e HgNH2Cl, ambos insolveis. Esta caracterstica a base da separao do mercrio da prata.</p> <p>a) Reao do mercrio </p> <p>Hg2Cl2 + 2NH3 HgCl + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl-Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2b) Reao da prataAg+ + Cl- AgClAgCl +2NH3 [Ag(NH3)2]++Cl-CTIONS DO GRUPO II</p> <p>Os ons deste grupo formam sulfetos escassamente solveis que so precipitados quando uma soluo moderadamente cida saturada com H2S. Por causa da solubilidade moderada do PbCl2 e da baixa solubilidade do PbS, o on chumbo (II) um membro deste grupo, bem como do Grupo da Prata. </p> <p> As seguintes equaes constituem as reaes de precipitao dos componentes do grupo do cobre com H2S: </p> <p>Cu2++ H2S CuS(s) + 2H+ </p> <p>Cd2+ + H2S CdS(s) + 2H+ </p> <p>Pb2++ H2S PbS(s) + 2H+ </p> <p>Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS+ 2H++ 2Cl- </p> <p>2Bi++ 3H2S Bi2S3+ 6H+ </p> <p>Os ctions do sobrenadante adicionada NH3 em excesso (meio bsico) tornando os ctions Cd+2 e Cu+2 solveis como complexos e os ctions Pb+2 e Bi+3 insolveis como hidrxidos.</p> <p>Cu+2 + 4 NH3 [Cu(NH3)4]-2Cd+2 + 4 NH3 [Cd(NH3)4]+2Bi+3 + 3 NH3 + 3 H2O Bi(OH)3 + 3 NH4+Pb+2 + 2 NH3 + 2 H2O Pb(OH)2 + 2 NH4+A identificao do cobre dada por:[Cu(NH3)4]+2 + 4 CH3COOH Cu+2 + 4 NH4+ + 4 CH3COO-2 Cu+2 + [Fe(CN)6]-4 Cu2[Fe(CN)6]</p> <p>A identificao do cdmio dada por:[Cd(CN)6]-2 + H2S + 2 NH3 CdS + 2 NH4+ + 4 CN-A identificao do bismuto dada por:2Bi+3 + 3 [Sn(OH)4]-2 + 6 OH- 2Bi + 3 [Sn(OH)6]-2CTIONS DO GRUPO III</p> <p>III A Reaes dos metais com NaOH:</p> <p>Os resultados esto presentes abaixo, todos os metais do grupo 3 formam hidrxidos insolveis:</p> <p>Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3 (s)</p> <p>Al3+ + 3OH- Al(OH)3 (s)</p> <p>Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 (s)</p> <p>A cor amarela do sobrenadante caracterstica do nion cromato. O precipitado Fe(OH)3 e MnO(OH)2 pode ser separado pela adio de H2SO4 2M, solubilizando apenas o ction Fe3+. Aps centrifugao, o precipitado MnO(OH)2 identificado devido a sua dissoluo em H2SO4 + H2O2 com aquecimento.</p> <p>MnO2 + H2O2 + 2H+ Mn2+ + O2 + 2H2O</p> <p>III B- Os ctions Co+2, Ni+2, Mn+2 e Zn+2 so precipitados como sulfeto atravs da reao com (NH4)2S, reagente de grupo, em meio tamponado formando os sulfetos Cs, NiS, MnS e ZnS. Aps a separao dos ctions do grupo, utiliza-se a soluo de HCl 1M para separar os ctions Mn+2 e Zn+2 (solveis) dos ctions Co+2 e Ni+2 (insolveis).</p> <p>O precipitado contendo Cs e NiS dissolvido em gua rgia conforme a equao abaixo e soluo formada dividida em duas pores iguais, no havendo in...</p>