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Relatório

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INTRODUO AO EQUILBRIO CIDO-BASE E POTENCIOMETRIA DE H+Titulao Potenciomtrica de um Aminocido Termodinmica

Mestrado integrado em Bioengenharia2014/2015

Ana Filipa Adonias Costa up201403759 Data do trabalho: 27/02/2015Maria Joo Ferreira Pacheco up201405251 Data do relatrio: 6/03/2015Mariana Mendes Martins Coelho up201405133 Grupo 3, MIB 2ndice

Introduo3Procedimento experimental4Cuidados a ter5Condies experimentais5Resultados experimentais6Dados obtidos experimentalmente 6Dados conhecidos 8Incertezas dos instrumentos de medida 8 Dados a retirar da titulao da glicina.9Formulrio 9Processamento dos dados experimentais10Clculos e respetivos erros 10Erros absolutos 15Erros relativos 16Compilao dos resultados17Discusso dos resultados21Concluso23Bibliografia24

IntroduoEsta atividade experimental teve dois objetivos principais: a calibrao do eltrodo de pH, e a titulao da glicina com a determinao da sua concentrao. A calibrao do eltrodo foi possvel atravs da medio do potencial eltrico de 3 solues diferentes (cida, bsica e neutra), todas de pH conhecido, o que nos permitiu traar a reta de calibrao do pH () e calcular a sensibilidade do aparelho, sabendo que, sendo F a constante de Faraday, e R a constante dos gases perfeitos. Este valor ser menor que um, sendo que quanto mais prximo deste valor, mais precisa ser a medio do potencial eltrico, uma vez que o aparelho mais sensvel passagem de eletres. A 2 parte consiste numa titulao potenciomtrica da glicina. A glicina um aminocido e, como tal, possui um grupo amina (-NH2, grupo bsico) e um grupo carboxilo (-COOH, grupo cido) sendo, por isso, necessrio recorrer a um cido forte, o HCl, e a uma base forte, o NaOH, para contrariar o efeito tampo produzido por ambas as espcies. Com a adio de HCl, a glicina fica sob a sua forma mais protonada, NH3+-CH2-COOH, sendo por isso titulada com o NaOH, base forte. O pH da soluo no ponto inicial da titulao ento determinado pela protlise da espcie NH3+-CH2-COOH. Com pequenas adies de NaOH, o grupo carboxilo vai perdendo os seus protes e, por isso at ao 1 ponto de equivalncia, o efeito tampo dado pelo par conjugado -COOH/-COO-. Isto significa que no 1 ponto de equivalncia, o grupo carboxlico encontra-se completamente desprotonado (NH3+-CH2-COO-). A partir deste momento, o grupo NH3+ que se vai encarregar de tamponar a soluo perante a adio de base forte (tampo -NH3+/- NH2). No 2 ponto de equivalncia, temos ento toda a glicina sob a forma de NH2-CH2-COO-. Neste 2 ponto de equivalncia, a variao de pH menos notria do que no 1 ponto devido fraqueza do cido NH3+. O objetivo principal da titulao ento determinar o volume de titulante (NaOH) para o qual esto presentes quantidades estequiomtricas do titulante e do titulado, Cglicina*Vglicina= Ctitulante* Vtitulante..Toda esta 2 parte foi acompanhada pela medio do potencial eltrico que foi possvel converter para valores de pH atravs da reta de calibrao obtida na 1 parte.

Procedimento experimental

Como j foi referido anteriormente, esta atividade experimental pode ser divida em duas partes: a calibrao do eltrodo do pH e a titulao da glicina com a determinao da sua concentrao.Em ambas as partes o procedimento experimental foi de encontro ao protocolo dado pelo docente da parte prtica da unidade curricular, com apenas uma pequena alterao de relevncia pouco significativa: na 1 parte do protocolo o pH-metro j se encontrava configurado em modo de leitura para potencial eltrico em mV (1 parte, passo 5). Isto permitiu poupar tempo aos alunos, prosseguindo a experincia mais rapidamente.Para alm disto, relativamente s condies em que a experincia foi realizada, apesar de a temperatura prevista ser a temperatura padro (25 C ou 298 K), a temperatura do laboratrio rondava os 24 C, o que, obviamente, no produziu qualquer efeito significativo nos resultados obtidos.O restante procedimento experimental em nada diferiu do protocolo dado.

Cuidados a ter: importante referir alguns cuidados especiais que tivemos que ter em relao ao procedimento e manuseamento dos materiais ao longo desta experincia: Ao secar a membrana do eltrodo com papel absorvente, NO A FRICCIONAR. Ao mergulhar o eltrodo na soluo padro de pH ter em conta que a que a ponte salina se encontra abaixo da sua superfcie e IMPEDIR QUE O AGITADOR BATA NO ELCTRODO; No final da utilizao do eltrodo, proteg-lo, introduzindo-o, COM MUITO CUIDADO, na cpsula que foi retirada no passo 2 do Procedimento 1.

Condies experimentais: Tambm importante referir as condies em que o trabalho foi realizado: A temperatura do laboratrio no diferia muito de 25 C; Presso atmosfrica, aproximadamente 1 atm;

Resultados experimentais Dados obtidos experimentalmenteTabela 1 - Valores das medies das variveis experimentais do procedimento 1pH da soluo tampoE (mV)Temperatura ( C)

4,0117423,7

7,00-224,3

9,21-13023,9

Tabela 2 - Valores das medies das variveis experimentais do procedimento 2Volume adicionado (mL)E (mV)Temperatura ( C)

0,029124,3

0,528924,2

1,028624,2

1,528324,3

2,027924,3

2,527624,3

3,027324,3

3,526924,3

4,026524,3

4,526124,4

5,025724,4

5,525324,4

6,024824,4

6,524324,4

7,023524,4

7,523124,4

8,022324,4

8,521224,5

9,019524,5

9,515024,5

9,7-924,5

9,9-6224,5

10,1-8524,5

10,3-9124,5

10,5-10124,4

10,7-10324,4

10,9-11124,4

11,1-11324,4

11,6-12524,4

12,1-13324,4

12,6-13924,4

13,1-14524,4

13,6-15024,4

14,1-15524,4

14,6-16124,4

15,1-16624,5

15,6-17124,5

16,1-17524,5

16,6-18124,5

17,1-18924,5

17,6-19924,5

18,1-20124,5

18,6-21024,5

19,1-22124,5

19,6-23624,5

20,1-25124,5

20,7-26924,5

21,1-27024,6

21,6-27724,5

22,1-28224,5

22,3-28424,5

22,5-28624,5

22,7-28724,5

23,2-29024,5

23,7-29224,5

Dados conhecidosTabela 3 - Dados conhecidos das experincias 1 e 2SoluoConcentrao

NaOH0,250 M

HCl1,000 M

Glicina0,050 M

pKa1 terico2,34

pKa2 terico9,60

pH isoeltrico terico5,97

Incertezas dos instrumentos de medidaTabela 4 - Incertezas dos instrumentos de medidaInstrumentoIncerteza

Pipeta volumtrica de 50 mL 0,05 mL

Pipeta graduada de 5 mL 0,03 mL

pH-metro 1 mV

Bureta graduada de 25 mL 0,05 mL

Dados a retirar da titulao da glicina (com base na Tabela 2)Tabela 5 Titulao da glicinaVolume de NaOHPotencial lidopH

pKa19,60/2=4,80 mL0,257 V2,58

1 Ponto de Equivalncia(9,50+9,70)/2=9,60 mL(0,15-0,009)/2=0,0705 V5,77=pHisoeltrico

pKa21,5*9,60=14,40 mL-0,161 V9,73

2 Ponto de Equivalncia19,10 mL-0,221 V10,76

Tabela 6 Formas mais comuns da glicinaFrmula condensadafrmula molecular

H2G+NH3+-CH2-COOH

HGNH3+-CH2-COO-

G-NH2-CH2-COO-

Formulrio

, onde n o nmero de moles (em mol) e V o volume da soluo (dm3), no ponto de equivalncia, onde o nmero de moles de cido (em mol) e o nmero de moles de baseE = Econstante (2,303 RT / F ) pHext, em que a corresponde a, aproximadamente, -2,303 RT / F, e b corresponde medio do Econstante do elctrodo

Processamento dos dados experimentais Clculos Na primeira parte deste trabalho, foi realizada a calibrao do eltrodo de pH, utilizando trs solues tampo a trs valores de pH diferentes, 4,01, 7 e 9,21, respetivamente, de modo a traar uma reta de regresso linear de E=f(pH), obtendo para isto os valores lidos no pH-metro do potencial eltrico de cada uma das solues. Assim sendo, ao linearizar os dados obtidos na Tabela 1 com uma calculadora grfica (CASIO), obteve-se a seguinte reta:

Figura 1 - Reta de regresso linear de E=f(pH)

Nesta primeira parte, pde determinar-se a sensibilidade do aparelho, atravs do quociente entre o declive obtido experimentalmente e o declive terico (a=-2,303RT/F):

Pde tambm determinar-se, nesta fase, o potencial de assimetria, ou seja, o valor de potencial lido pelo eltrodo quando pH=7, e que deve encontrar-se na gama dos 20 mV relativamente ao zero. O valor lido pelos utilizadores foi de -2 mV.

Quanto segunda parte da experincia, esta teve incio com uma soluo de glicina de concentrao 0,050 M. Depois de, com o pH-metro, se analisar o pH da soluo (pH=6,416, derivado de E=0,033 V), concluiu-se que a espcie da glicina mais abundante na soluo seria HG, ou NH3+ - CH2 - COO-, espcie anfiprtica, o que justifica o valor mais ou menos neutro de pH encontrado. Assim, para conseguir realizar a titulao potenciomtrica da glicina e analisar os seus dois pontos de equivalncia, sabendo que esta teria que estar na sua forma completamente protonada (H2G+), foi-lhe adicionado HCl, tal que:

pH inicial da soluo de H2G+:Einicial = 291 mV

pH da soluo de glicina ao atingir V(NaOH)=Vequivalente/2Quando o volume de hidrxido de sdio adicionado corresponde a metade do volume equivalente, tem-se

Incio: ,ou seja, n(HG)=n(H2G+), e segundo a equao de Henderson-Hasselbach:

pH no 1 ponto de equivalncia pH isoeltrico Vequivalente = 9,6 mL=Vpico 1 - Vpico 2(atravs dos picos da derivada do grfico da figura 2)E = 0,0705 V

pH quando V=1,5*Vequivalente (V = 1,5*9,6 mL = 14,4 mLE = -0,161 V

pH no 2 ponto de equivalnciaV total = (50,00+2,50+19,10) mL = 71,6 mLn(NaOH) = 0,25 M * 19,1*10-3 dm3 = 4,8*10-3 mol

Depois destes clculos, pode inferir-se acerca da concentrao da glicina, antes e depois da titulao.

- Concentrao inicial da glicina completamente protonada, H2G+:

Erro associado concentra

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