Cálculo de Tensões Residuais em Filmes Finos Através de Difração de Raios-X com Ângulo de incidência Rasante

Carlos Eduardo Keutenedjian MadyDra. Adriana Gómez GómezProf. Dr. Roberto Martins de SouzaProf. Dr. Deniol Katsuki Tanaka

Escola Politécnica da Universidade de São Paulo

Departamento de Engenharia Mecânica

Laboratório de Fenômenos de Superfícies

Sumário

� Objetivos� Introdução

� Filmes finos� Medições de propriedades mecânicas

� Deposição dos filmes� Tensões residuais� Ensaio de difração de raios-X� Difração de raios-X com ângulo de incidência

rasante� Cálculo de tensões residuais� Resultados� Conclusões

Objetivos

� Cálculo de tensões residuais em filmes de TiN;

� Variação dos parâmetros de deposição:�Diferença de potencial (bias) aplicado ao

substrato;�Tempo de deposição;

� Obter, portanto, filmes com diferentes níveis de tensões residuais.

Filmes Finos

� Processo de fabricação: PVD (physical vapour deposition);� Espessura geralmente inferior a 10 µm;� Aplicações:

� revestimentos de ferramentas;� camada de proteção;� componentes utilizados em altas temperaturas;� Revestimento de anéis de pistão.

Figura 1. MEV da

interface filme/substrato

TiN

Medições de Propriedades Mecânicas

� Métodos:

� Indentação;

�Ensaio de Tração;�DRX.

Figura 2. difratômetro Rigaku Ultima+ (IF-

USP)

Deposição dos Filmes

� Variante do processo PVD: triodo magnetronsputtering desbalanceado;

� Foram produzidas oito amostras com diferentes parâmetros de deposição.

Tabela 1. Tabela com os parâmetros de deposição

Tensões Residuais

� Definição: “tensões internas existentes, em um corpo que não está sujeito a ação de forças externas” (Mura, 1982);

� tensões intrínsecas (σi): Surgem durante o crescimento do filme. Geralmente surgem devido a defeitos incorporados a estrutura do filmes. São tensões compressivas;

� Tensões extrínsecas (σe): Surgem depois do crescimento do filme. Principal causa são os efeitos térmicos surgidos devido a diferença entre os coeficientes de expansão térmica do filme e substrato;

� As tensões residuais em filmes, resultam da contribuição das tensões intrínsecas e extrínsecas.

eires σσσ +=

Ensaio de Difração de Raios-X

� Lei de Bragg

� Sendo: � d: distância interplanar;� θ: ângulo de incidência ou ângulo de difração;� λ: comprimento de onda� m: ordem de difração

λθ .)(..2 msend =

Figura 3. Arranjo Atômico da Difração de Raios-X

http://www.if.ufrgs.br

Difração de Raios-X com Ângulo de Incidência Rasante

� A incidência com ângulo rasante (α fixo) tem como intuito uma menor interferência do substrato;

Figura 4. Esquema representativo de uma

difração de raios-X com ângulo rasante

(Welzel, et al., 2005)

Figura 5. Gráfico dos picos de difração e

respectivos planos (hkl)

� Radiação: CuKα (comprimento de onda 1,54178 Å);� Ângulos de incidência:

� 2,5o para as amostras de espessura 1,5 µm e 3,5, 4,5;� 3,5, 4,5 e 6o para as amostras de espessura 1,1, 1,9 e

2,6 µm respectivamente;

� Cálculo do ângulo de incidência rasante, teve o objetivo de atingir aproximadamente metade da espessura do filme;

� Onde µ é o coeficiente linear de absorção do TiN.

Condições do Ensaio de Difração

))2sin(.(sin

)2sin(sin

αθαµαθατ−+

−⋅=

10

Cálculo das Tensões Residuais

� a: parâmetro de rede;� (hkl): índices de Miller;� S1 e S2 constantes elástica dependentes de E e υ;� σ tensão residual;

222 lkh

ad

++=

)(..00 ψσ faaa +=

hklhkl SsenSf 12

2 .2)(..2

1)( += ψψ

Figura 6. Gráfico de a em função de f(ψ)

Resultados

� Houve um aumento da tensão residual de compressão com o aumento do bias aplicado no substrato;

Figura 7. Gráfico da tensão residual em

função do bias

Figura 8. Variação da tensão

residual pelo bias encontrada na

literatura (Benegra, 2005)

� Houve um aumento da tensão residual de compressão com o aumento da espessura;

Figura 9. Gráfico da tensão residual pela

espessura

Figura 10.

Gráfico

encontrado na

literatura

(Chou, 2000)

Figura 11. Gráfico

encontrado na

literatura (Janssen,

2007)

Resultados

Conclusões

� O incremento do bias durante o processo de deposição do filme produz um aumento nos níveis de tensão residual de compressão.

� O acréscimo do tempo de deposição do filme acarreta em uma elevação dos valores de tensão residual de compressão.

� É possível notar que a variação da tensão residual pelo bias e espessura converge para um valor, que é aproximadamente -12 GPa e -6 GParespectivamente.

Agradecimentos

� FAPESP processo de No 2007/04731-9.