Química dos Elementos de Transição Experimental

UFSCar - 2012

Prática III

Tris(oxalato)ferrato(III) de potássio

3K2C2O4 . H2O(aq) + FeCl3 . 6H2(aq) → K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O + 3KCl

Dissolva 7,5g de sulfato ferroso de amônio hexahidratado (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O em

25mL de água destilada quente, acidificada com H2SO4 diluído. Adicione uma solução a

quente de 3,75g de ácido oxálico em 25mL de água destilada. Aqueça cuidadosamente a

mistura até ebulição e então deixe precipitar oxalato de ferro (II) amarelo FeC2O4 . 2H2O.

Resfrie a solução. Lave o precipitado, por três vezes, com 15mL de água destilada, por

decantação.

Em seguida, adicione uma solução a quente de 5g de oxalato de potássio

monohidratado K2C2O4 . H2O em 15mL de água destilada. Adicione lentamente, com uma

pipeta, 12,5mL de peróxido de hidrogênio (20 volumes), agitando continuamente a solução e

mantendo a temperatura abaixo de 40ºC. A ocorrência de efervecência indica que a solução

está muito quente. Assim, aqueça a mistura, que agora contém hidróxido de ferro (III), até

próximo da ebulição. O precipitado formado se torna marrom. Adicione uma solução

saturada de ácido oxálico até que o precipitado se dissolva novamente. Filtre a solução

enquanto ainda quente e adicione 15mL de álcool desnaturado. Deixe cristalizar no escuro.

Após formarem-se os cristais verdes do complexo, (provavelmente no dia seguinte),

filtre a solução e lave os cristais com acetona. Deixe-os secar à temperatura ambiente,

também no escuro. Reserve o produto em um tubo de vidro, enrolado em papel de alumínio.

Rotule o vidro com o nome do composto, e não a folha de papel alumínio.

Propriedades:

Sal cristalino verde, solúvel em água quente, insolúvel quando a frio.

O ânion complexo é foto-sensível. Após a exposição à luz o [Fe(C2O4)3]-3, é submetido

a uma reação intramolecular de oxiredução, onde o íon Fe (III) é reduzido a Fe (II), enquanto

que um dos grupos oxalato é oxidado a CO2.

Tradução: Danilo Periotto