QUI - 094 - INTRODUÇÃO À ANÁLISE QUÍMICA – 2014/1

LISTA DE EXERCÍCIOS

Titulações por precipitação & complexação 1. Uma amostra de 0,8165g contendo brometo é analisada pelo método de Volhard. A amostra é dissolvido

em água e 50,0 mL de solução de AgNO3 0,1214 mol/L são adicionados para precipitação de AgBr. O

excesso de Ag+ é então titulado com solução padrão de SCN- 0,1019 mol/L, gastando-se 11,76 mL. Calcule

a porcentagem de brometo na amostra.

2. Uma amostra de pesticida (0,1064g) foi decomposta pela ação de um reagente orgânico apropriado em

tolueno. O cloreto liberado foi extraído em água e na titulação argentimétrica gastaram-se 23,28 mL de

solução de AgNO3 0,03337 M. Exprima o resultado da análise em termos da porcentagem de aldrin

(C12H8Cl6 , MM = 364,92 g/mol).

3. 1,998g de amostra contendo Cl- e ClO4- foram dissolvidos em água para posterior diluição a 250,0 mL.

Uma alíquota de 50,00 mL requereu 13,97 mL de solução de AgNO3 0,08551 M para titular o cloreto. Uma

outra alíquota (50,00 mL) foi tratada com V2(SO4)3 para reduzir o perclorato de acordo com a seguinte

equação:

A titulação desta segunda alíquota consumiu 40,12 mL da solução de AgNO3. Calcule a porcentagem de

cloreto e perclorato na amostra.

4. Uma solução foi preparada pela dissolução de 3,0 g de Na2H2Y. 2 H2O em aproximadamente 1 L de água e

padronizada com 50,0 mL de Mg+2 0,004517 mol/L. Em média o volume consumido foi de 32,22 mL.

Calcule a concentração em mol/L do EDTA.

5. Calcule a curva (pCa x VEDTA) para uma titulação de 50,0 mL de Ca+2 0,005 mol/L com EDTA 0,010

mol/L em solução tamponada pH=10. Supondo a adição de 10,0, 25,0 e 35,0 mL de EDTA. Kf = 5,0 x 1010,

4 = 3,5 x 10-1.

6. Uma amostra de urina (24 horas) foi diluída a 2,00 L. Depois a solução foi tamponada a pH = 10, uma

alíquota de 10,0 mL foi titulada com 26,81 mL de EDTA 0,003474 mol/L. O cálcio numa segunda alíquota

foi isolado como CaC2O4(S) , dissolvido em ácido, e titulado com 11,63 mL de EDTA. Assumindo que a

excreção entre 15 a 300 mg de Mg+2 e 50 a 400 mg de Ca+2 por dia é normal. Pode-se dizer que esta amostra

apresenta um padrão normal de excreção?

7. Uma massa de 1,509 g de uma liga contendo Pb e Cd foi dissolvida em ácido e diluída a 250,0 mL em

balão volumétrico. Uma alíquota de 50,0 mL da solução foi tamponada a pH=10 com tampão NH4+/ NH3. A

titulação subsequente, envolvendo ambos os cátions requer 28,89 mL de EDTA 0,06950 mol/L. Uma segunda alíquota foi titulada, e desta vez o ajuste do pH 10 foi feita com tampão HCN / NaCN que serve

também como agente mascarador para Cd+2; 11,56 mL da solução de EDTA foi necessário para titular o Pb+2.

Calcular a porcentagem de Pb e Cd na amostra.

8. O sulfato contido em 1,515 g de uma amostra foi precipitado como BaSO4, após tratamento com um

excesso de BaY2- em meio ácido (para liberação do Ba2+). O precipitado formado foi filtrado e o líquido

recolhido (filtrado) foi diluído com uma solução tampão pH 10 em um balão volumétrico de 250,00 mL. O

EDTA livre contido em uma alíquota de 25,00 mL desta solução foi titulada com 28,73 mL de uma solução

de Mg2+ 0,0154 mol/L.

SO42-(aq) + BaY-2

(aq) BaSO4 (s) + Y-4 (aq)

a) Qual a percentagem (m/m) de Na2SO4.10H2O na amostra?

b) Sabendo-se que Kf (Mg-EDTA)= 4,9 x 108 e 4 = 0,36 para pH = 10, determine o pMg após a adição de

20,0 mL, 50,0 mL e 60,0 mL de EDTA 0,0250 mol/L para a titulação de 5,00 mL de uma solução de Mg2+ 0,250 mol/L.

Respostas: 1. 47,7 % 2. % aldrin = 44,4% 3.% Cl- = 10,6 % e % ClO4

- = 55,7 % 4. 0,0070 mol/L

5. pCa 2,60, pCa = 6,36 e pCa = 9,86 6. mMg = 256,1 mg e mCa = 323,8 mg, portanto a amostra apresenta um padrão normal de excreção. 7. %Cd = 44,7 % e %Pb = 55,1 % 8. a) 94 % b) pMg 1,52; 4,94 e 7,55

ClO4- + 8 V3+ + 4 H2O Cl- + 8 VO2+ + 8 H+