qualidade da Água trabalho prático 2 nitratos

QUALIDADE DA GUAFICHA DE AVALIAO CONJUNTATRABALHOS PRTICOS Ns 2 e 4 NITRATOS / CLORETOS

EDIO: 1 REVISO: 1 DATA: 10 Maio 2011 PGINA: 1 de 12

INSTITUTO POLITCNICO DE SANTARMESCOLA SUPERIOR AGRRIA DE SANTARM

QUALIDADE DA GUADETERMINAO DE NITRATOS EM GUAS PARA CONSUMO HUMANO,GUAS DE NASCENTE E GUAS MINERAIS NATURAIS POR ESPECTROMETRIA NO UV

Trabalho realizado por: Alexandra Fernandes Dina Calado Lus Miguel Mesquita Vasco Toms SANTARM, MAIO 2011

LICENCIATURA EM ENGENHARIA ALIMENTAR - Qualidade da gua


EDIO: 1 REVISO: 1 DATA: 10 Maio 2011 PGINA: 2 de12

PARTE I Resultados Experimentais, Clculos e discusso de Resultados 1.1 - NITRATOS 1.1.1 CLCULO DAS ABSORVNCIAS CORRIGIDAS E RECTA DECALIBRAO

Foram preparadas 8 solues padro, a partir da soluo intermdia de nitrato, com as seguintes concentraes:P1 P2 P3 P4 1, 00 mg/L (NO3-) - 1, 50 mg/L (NO3-); - 2, 00 mg/L (NO3-); - 2, 50 mg/L (NO3-); P5 P6 P7 P9 - 3, 00 - 4, 00 - 5, 00 - 7, 00 mg/L mg/L mg/L mg/L (NO3-); (NO3-); (NO3-); (NO3-);

No espectofotmetro, foram feitas as leituras dos valores da s absorvncias destas solues padro a 275 nm e 220 nm. O clculo da absorvncia corrigida obtido pela frmula: Abs (NO3-) = Abs (220) 2 x Abs (275) a s sm P0 (*) P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P9 a s m A s 275 nm A s 220 nm A s c g a nm

Tabela 1 - Resultados das leituras espectrofotomtricas das solues padro Curso de EAL Reingressos. Clculo de Absorvncias Corrigidas / Recta deCalibrao.


7 00

0 014

0 368

5 00

0 029

0 273

4 00

0 013

0 208

3 00

0 014

0 161

2 50

0 008

0 105

2 00

0 009

0 091

1 50

0 007

0 060

1 00

0 010

0 039

0 00

0 000

-0 039

0 000 0 019 0 046 0 073 0 089 0 133 0 182 0 215 0 340


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Com os resultados da absorvncia corrigida das solues padro NO3-, foi traada a recta de calibrao, pelo mtodo da recta dos mnimos quadrados. No entrou para o clculoda recta o valor de P0 (Padro em branco).

Grfico 1 Recta de Calibrao Nitratos No foram verificados valores das solues padro, discrepantes.

(m) Declive da recta = 0,0526 (b) Ordenada na origem = - 0,0339 Coeficiente de correlao = 0,995 (Y) Absorvncia (x ) Concentrao da amostra

Equao da recta: Y=m.x + b Y =0,0526 .x + (- 0,0339)



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1.1.2 - CLCULO DA CONCENTRAO ANALTICA DAS AMOSTRASAps as leituras espectomtricas das amostras padro para a realizao da rectade calibrao, procederam-se s leituras para a determinao do teor de nitratos numa gua de nascente da marca comercial Caramulo, e numa amostra de gua da ESAS, colhida na torneira do laboratrio de qumica . Foram feitas duas leituras da amostra da gua do Caramulo e duas leituras da gua da ESAS (uma amostra diluda a e uma amostra sem diluio). Foi desprezado o valor da leitura da gua da ESAS diluda , pois o valor da correco da amostra (leitura a 275 nm) superior a 10% da leitura a 220nm: Abs (220 nm) = 0,114 x 0,10 = 0,0114; logo, Abs (275 nm) = 0,036 nm> 0,0114nm. A amostra apresentava uma interferncia por presena de matria orgnica. Os valores finais do teor de nitratos em mg/L NO3-, foram calculados pela equao da recta:x = Y- b m

(x ) Concentrao da amostra (Y) Absorvncia corrigida (b) Ordenada na origem =0,0339 (m) Declive da recta = 0,0526

A tgua do Caramulo Esas Esas

Du Sem diluio (1 leitura) Sem diluio (2 leitura) 1/4 Sem diluio

L tu A 0,037 0,047 0,039 0,036

L tu A 0,081 0,102 0,114 0,356

AC 0,007 0,008 0,036 0,284

V f0,78 0,80

/LN O

Discrepante. Desprezar valor

6,04

Tabela 2 - Resultados das leituras espectrofotomtricas da gua Caramulo e gua da ESAS Curso de EAL Reingressos. Clculo de Absorvncias




Procedeu-se ao tratamento estatstico dos resultados obtidos:

y Clculo da concentrao mdia de nitratos em mg/L NO3-:gua de Nascente do Caramulo: (Caramulo)= 0,79 mg/L NO3 gua da ESAS: (ESAS) = 6,04 mg/L NO 3

y Clculo do erro analtico gua do Caramulo:Equao do clculo do desvio padro: = 0,014142 Equao para o clculo do erro da mdia: =12,706 = 0,014142 =0,13 mg/L =2

y Resultado analtico gua do Caramulo:O resultado analtico dos nitratos da gua do Caramulo de: 0,79 mg/L NO3- 0,13

y Resultado analtico gua da ESAS:Uma vez que s se considerou um valor,na determinao dos nitratos da gua da ESAS, no possvel fazer o seu tratamento. O resultado da determinao da amostra foi de 6,04 mg/L NO3-




Discusso dos resultados:Neste trabalho prtico efectuaram-se as determinaes de nitratos em duas guas de consumo: uma gua de nascente (Caramulo) e outra de uma gua da ESAS proveniente de um furo, recolhida na torneira do laboratrio. Na gua do Caramulo, no se efectuo u nenhuma diluio, visto que o seu valor de nitratos normalmente baixo. No caso, da gua de consumo da ESAS, era espectvel que esta tivesse valores mais elevados de nitratos, uma vez que o enquadramento geogrfico do furo, a forma de captao e a prpria rede de distribuio, influem num consequente grau de pureza da gua,inferior, ao de uma gua de nascente. Assim, para alm da amostra de gua da ESAS pura (no diluda), tambm se preparou uma amostradiluda a , de forma a no sermos surpreendidos com um valor na gua pura que estivesse fora dos valores de interpolao na recta de calibrao ou acima da gama de concentraes para a aplicao da Lei deLambert Beer (concentraes at 11mg/L de NO 3-) Foi desprezado o valor da leitura da gua da ESAS diluda a , pois o valor da correco da amostra (leitura a 275 nm) foi superior a 10% da leitura a 220nm: Abs (220 nm) = 0,114 x 0,10 = 0,0114; logo, Abs (275 nm) = 0,036 nm> 0,0114nm. Conclui-se que a amostra apresentava uma interferncia p or presena de matria orgnica, pelo que ficmos com apenas um valor de nitratos para a gua da ESAS. Assim, os resultados obtidos foram: gua de nascente do Caramulo: 0,79 mg/L NO3- 0,13 gua da ESAS:6,04 mg/L NO3A determinao do parmetro dos nitratos, conforme o Decreto -lei n306/2007 (gua prpria para consumo humano), faz parte dos parmetros qumicos, pertencentes ao controlo de rotina 2. O valor paramtrico regulamentado de 50 mg/L NO3. Com os resultados obtidos neste trabalho prtico, conclumos que ambas as guas analisadas no que diz respeito concentrao de nitratos,apresentam condies para consumo humano, visto que os seus valores se encontramabaixo dos 50 mg/L NO3,indicados no Decreto -Lei 306/07.




PARTE II QuestionrioPergunta 1 A interferncia de grandes quantidades de matria orgnica nas guas torna inviveis as determinaes de nitrato por espectrometria no UV? Resposta:2 opo Sim ( invivel) uma vez que o mtodo s aplicvel a guas limpas: se o valor da correco da amostra devido a interferncia de matria orgnica dissolvida (leitura a 275 nm) for superior a 10% da leitura a 220 nm no se recomenda este mtodo. Pergunta 2 Realizou-se um conjunto de ensaios prvios em amostras de gua de um poo, a fim de avaliar a possibilidade de determinar o teor de nitratos por espectrometria no UV. A partir de um conjunto de trs ensaios, obtiveram-se os seguintes valores mdios para as absorvncias a 220 nm e 275 nm da gua: Abs (220nm) = 0,347 ; Abs (275 nm) = 0,097 O padro mais concentrado, usado na recta de calibrao (P5 = 7,0 mg/L) deu, Abs (220 nm) = 0,439. O que se pode concluir? Resposta: 3 opo A determinao por este mtodo no se recomenda, mas pode ser til. Este mtodo apenas adequado para guas limpas, como o caso das guas de abastecimento para consumo humano, das guas de nascente e das guas minerais naturais. Nesta situao o valor da correco da amostra (leitura a 275 nm) superior a 10% da leitura a 220 nm: Abs (220 nm) = 0,347 x 0,10 = 0,0 347; logo, Abs (275 nm) = 0,097 > 0,0347. O que traduz uma grande interferncia da matria orgnica. No entanto, devido sua rapidez de execuo , este mtodo, pode ser til como processo de monitorizao da evoluo dos teores de nitratos numa massa de gua que apresente um tipo constante de matria orgnica.EDIO: 1 REVISO: 1 DATA: 10 Maio 2011 PGINA: 8 de12

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FICHA DE AVALIAO CONJUNTATRABALHOS PRTICOS Ns 2 e 4 NITRATOS / CLORETOS

Pergunta 3 Considere ainda a determinao de nitratos de uma gua, por espectrometria no UV. Qual o objectivo da acidificao de amostras e padres com HCL 1,0 N? Resposta: 2 opo Evitar a interferncia da alcalinidade das guas, isto , dos ies hidroxilo (OH -) e carbonato (CO 32-) para concentraes no superiores a 1000 mg/L de CaCO3. Pergunta 4 A determinao de nitratos de uma gua deve ser feita logo aps a colheita da amostra. Se no for possvel, devem conservar-se as amostras refrigeradas (4C) at 48 horas aps a colheita. Para uma conservao mais prolongada, necessrio acidificar a a mostra com cido sulfrico concentrado (use 2 mL de H2SO4/L) e mant-la refrigerada (4C). Porque? Resposta: 1 opo Para impedir variaes no teor de nitratos, devidas actividade biolgica de organismos nitrificantes, em condies anaerbias (recipientes fechados). Deve acidificar-se a amostra, baixando pH da gua, para inibir a actividade de uma possvel flora de bactrias desnitrificantesque poderiamarrancar com o processo de desnitrificao da amostra, alterando aconcentrao em nitratos da amostra inicial. A desnitrificao uma das fases do ciclo do azoto, e o processo pelo qual o azoto volta atmosfera sob a forma de gs quase inerte (N 2). Este processo ocorre atravs de algumas espcies de bactrias (tais como Pseudomonas e Clostridium) em ambiente anaerbico. Estas bactrias utilizam nitratos alternativamente ao oxignio como forma de respirao e libertam azoto em estado gasoso (N2).

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O ciclo do azoto no meio aqutico O azoto permite avaliar a Qualidade Sanitria de uma gua em termos de contaminao de matria orgnica e a idade de uma gua residual. A matria orgnica acumulada, naturalmente, nos meios aquticos, essencialmente proveniente de organismos mortos (animais, fitoplncton), detritos de origem vegetal, dejectos da fauna aqutica . Outras fontes de matria orgnica, podem ser contaminaesd e origem antropognica. Para alm do azoto atmosfrico, estas so as fontes de azoto do ecossistema aqutico.

Figura1 Ciclo do azoto A matria orgnica morta transformada em amnia (NH4) e Amonaco (NH3), por intermdio de bactrias aerbicas, anaerbicas e alguns fungos. Estes compostos so altamente txicos em grandes concentraes, para o ambiente aqutico. So libertados pela mineralizao (ou decomposio) do azoto (N), que se encontra ligado aos detritos orgnicos. - Mineralizao

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De seguida d-se o processo de Nitrificao. o processo de oxidao do amonaco, levado a cabo pelaaco das bactrias denominadas Nitrosomonassp., que convertero a amnia e amonaco num composto de menor toxicidade nitrito (NO 2), que por sua vez ser convertido pelo grupo de bactrias Nitrobactersp. num composto ainda menos txico, o nitrato (NO 3). Este sim poder ser absorvido por outros organismos vivos como fonte de nutrio, como as plantas e as algas. Estes entram na cadeia alimentar do ecossistema aqutico, vai haver nova produo de compostos orgnicos que iro entrar de novo na cadeia do ciclo do azoto . A desnitrificao o processo pelo qual o azoto volta atmosfera sob a forma de gs quase inerte (N2). Este processo ocorre atravs de algumas espcies de bactrias (tais como Pseudomonas e Clostridium) em ambiente anaerbico , Estas bactrias, por um processo de reduo, utilizam nitratos alternativamente ao oxignio como forma de respirao e libertam azoto em estado gasoso (N 2).

Pergunta 5 Uma gua contendo elevado teor de nitratos perigosa? Resposta: 1 opo Sim. A presena de nitratos na gua de consumo (que a forma final, estvel, no ciclo do azoto, em meio aerbio) em teor elevado podem ser txicos para os lactentes, neles podendo aparecer cianose associada formao de metamoglobina (esta intoxicaoconhecida como,metamoglob imnia ou doena azul devida, na realidade aos nitritos formados por reduo dos nitratos por aco bacteriana). No estmago do lactente, o lquido gstrico, insuficientemente cido, permite o desenvolvimento de germes redutores. Os nitritos formados passam para a circulao geral e so responsveis pela formao de metamoglobina (que deriva da mioglobina por reaco com os nitritos). O poder de absoro de oxignio pelo sangue assim diminudo progressivamente provocando fenmenos de cianose, asfixia interna e morte.

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A acidez mais elevado do suco gstrico da criana e do adulto evita esta reduo dos nitratos a nitritos por aco bacteriana. Alm do referido, a presena de elevado teor de nitratos na gua, pode formar nitrosaminas e nitrosamidas no estmago, sendo estes compostos cancergenos. A legislao portuguesa, pelo Decreto -Lei 306/207, estabelece como valor paramtrico para o teor de nitratos nas guas para consumo humano 50 mg /L NO3. As normas internacionais consideram que uma gua contendo mais de 45 mg/ L de nitratos pode provocar metamoglobimnia.

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