UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS – UNICAMP

Projeto de iniciação científicaDesenvolvimento de hastes com sinal magnético nulo para um

magnetômetro de amostra vibrante

Aluno: Renan Daniel Domingos, RA: 092820renandd@ifi.unicamp.br

Orientadora: Fanny Béron – DFMC – LMBTfberon@ifi.unicamp.br

23 de março de 2014

A medição de amostras de sinal magnético baixo em um magnetômetro deamostra vibrante (em inglês VSM, Vibrating sample magnetometer) é

complicado pelo proprio sinal diamagnético não desprezível proveniente doporta-amostra. Neste projeto, um conjunto de hastes apresentando nenhumsinal magnético será desenvolvido, melhorando o uso do VSM do Laboratóriode Materiais e Baixas Temperaturas (LMBT). Neste fim, a geometria das hastesserá modificada de maneira a compensar exatamente o sinal magnético delas.

1 INTRODUÇÃO

O magnetômetro de amostra vibrante, (em inglês, vibrating sample magnetometer,VSM), criado por S. Foner em 1955 [3], é dentre os magnetômetros o mais usado nos labo-ratórios de pesquisa, devido seu bom desempenho, simplicidade de funcionamento e umasensibilidade de 10−8 Am2 [2]. É um equipamento que permite a medição da magnetização(M) de uma amostra em função de um campo magnético aplicado estático (H). A versati-lidade do VSM faz que a primeira caraterização magnética de uma nova amostra seja co-mummente a curva de histerese dela, i.e. M vs H, para H varrendo da saturação magnéticapositiva à negativa, e voltando à positiva figura1.1.

1

Mom

ento

(em

u)

−8

−6

−4

−2

0

2

4

6

8

−8

−6

−4

−2

0

2

4

6

8

Campo (kG)−30 −20 −10 0 10 20 30

−30 −20 −10 0 10 20 30

Moment(emu)

Figura 1.1: Curva de histerese experimental de uma esfera padrão de Ni

Fig. 1: Curva de histerese experimental de uma esfera padrão de NiO princípio de detecção da magnetização é baseado na lei de indução de Faraday:

uma variação do fluxo magnético dentro de uma espira condutora induz uma corrente nessaespira, de maneira a compensar a variação de fluxo:

ε=−dϕ

d t. (1.1)

Em um VSM, esta variação de fluxo é realizada pela vibração vertical da amostra, mu-dando assim a distância entre a amostra magnetizada e as bobinas de cobre servindo de de-tetores para a corrente induzida, figura1.2. A periodicidade desta vibração (com tipicamenteuma frequência da ordem de 100 Hz e uma amplitude no milímetro) permite alcançar umasensibilidade muito boa, com o uso de um lock-in para extrair unicamente a voltagem indu-zida na mesma frequência que a vibração.

Um VSM é geralmente um equipamento de laboratório usado para medir amostrascom sinal magnético sobre um largo intervalo de intensidade, facilmente indo da dezena deemu (elementary magnetic unit, a unidade de sinal magnético comummente usado expe-rimentalmente) até a dezena de µemu (um fator de um milhão). Para amostras com sinaismenores que o memu (o que é comum para nanostruturas magnéticas), o sinal diamagné-tico proveniente da haste usada como porta-amostra para de ser desprezível a campo alto(H > 1 T) figura1.3. Esta situação é especialmente problemática por dois passos distintos dacaraterização. Primeiro, a centragem da amostra em função dos detetores é complicada, oconjunto amostra/porta-amostra pode ter um sinal nulo. Neste caso, é preciso montar nahaste uma amostra de forma similar, mas de sinal magnético alto, para efetuar a centragem.A precisão desta técnica fica limitada. Segundo, o sinal da haste precisa ser removido do si-nal medido, para obter o comportamento magnético da amostra sozinha. Duas técnicas sãogeralmente usadas, nenhuma sendo perfeita. A primeira consiste em medir a haste sozinha,

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Figura 1.2: Esquema geral de um VSM

na mesma localização com a amostra, e subtrair o sinal obtido do sinal do conjunto. Além dedobrar o tempo de medida e o nível de ruido na medida, dois aspectos já críticos na mediçãode amostras de baixo sinal magnético, este procedimento é incorreto no caso da presença decontaminação ferromagnética na haste, uma situação relativamente comum. Uma outra op-ção, mais rápida, consiste em fazer e subtrair um ajuste linear da curva medida, no intervaloa alto campo apresentando uma suscetibilidade negativa. Infelizmente, isso força a curva dehisterese a ser saturada, o que não é necessariamente o caso. Por exemplo, o usuário perdea informação sobre uma possível contribuição paramagnética.

Figura 1.3: Curva de histerese experimental

O Laboratório de Materiais e Baixas Temperaturas (LMBT) do Departamento da Físicada Matéria Condensada (DFMC) do Instituto de Física "Gleb Wataghin"(IFGW) é especiali-

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zado na fabricação e caraterização de nanostruturas magnéticas (nanopartículas, redes denanofios, redes de antipontos, sistemas de camadas finas, etc.). Desde 2004, ele possui umVSM da LakeShore, permitindo a medição da magnetização de amostras tanto a tempera-turas baixas (resfriamento com nitrogênio líquido, sistema não usado), à temperatura am-biente e temperaturas altas (até 1000°C), com um campo magnético máximo de 2 T. Umaoutra cabeça VSM, fabricada pela Quantum Design, pode ser montada junto com um cri-ostato, para alcançar temperaturas entre 2 e 300 K e um campo magnético até 14 T. Os doissistemas são diariamente usados pelos usuários do LMBT (estudantes e pesquisadores).

Devido ao foco sobre a nanotecnologia do LMBT, a maioria das amostras medidas sãode sinal baixo e portanto, apresentam curvas de histerese onde o sinal do porta-amostra nãoé desprezível. Além das duas soluções apresentadas acima para remover a contribuição doporta-amostra do sinal medido, existe uma terceira opção: usar uma haste “transparente”para os detetores do VSM, i.e. não apresentando sinal magnético. Assim, o sinal medido édireitamente e inteiramente o sinal da amostra sozinha, removendo o necessito de retiraro sinal proveniente da haste. O objetivo principal deste projeto é de planejar e fabricar umconjunto de hastes para o VSM da LakeShore que não apresentam sinal magnético. Essashastes serão depois cotidianamente usadas pelos membros do LMBT, facilitando e melho-rando consideravelmente a caraterização magnética das amostras.

Diferentes abordagens já foram desenvolvidas em outros laboratórios [1]. A que con-sideraremos neste este projeto, consiste em compensar o sinal magnético proveniente dahaste modificando a geometria dela [1]. A voltagem U induzida nos detetores devido a hasteé:

U (t ) = H v(t )∫ ∞

z0

χ(z)h(z)g (z)πa2(z)d z, (1.2)

onde t é o tempo, z a posição vertical (z0 o deslocamento vertical da haste), v a velocidadede vibração,χ a suscetibilidade magnética da haste, h o perfil normalizado do campo mag-nético, g a função de sensibilidade do detetor e a o perfil lateral da haste. O princípio é defabricar uma haste com um perfil de geometria a(z), para a qual a função de sensibilidadeg (z) faz que a integral seja nula. Esse pode ser realizado tanto para uma haste de um sómaterial (quartzo, no nosso caso), guardando assim a suscetibilidade magnética constante,tanto adicionando uma pequena peça diamagnética à haste. No estudo considerado, umanel de PTFE foi colocado na haste para compensar o sinal dela 1.4. As duas abordagensserão usadas neste projeto.

Figura 1.4: Geometria das hastes compensadas

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O desenvolvimento de um conjunto de hastes compensadas para o VSM da LakeShoredo LMBT permitirá a realização de medidas magnéticas de baixo sinal mais rapidamente,com menos ruido e uma melhor confiabilidade nos resultados obtidos. Novas hastes com-pensadas de quartzo planejadas e fabricadas internamente no LMBT para o uso contínuo doVSM com amostras de baixo sinal. De fato, como as hastes são relativamente longas (40 cmaprox.) e de quartzo, elas se tornam frágeis e fáceis de quebrar. O custo tanto em dinheiroquanto em tempo de substituição das hastes vendidas pelo fabricante é muito alto.

2 OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO PRINCIPAL

• Construir um conjunto de hastes compensadas (sinal magnético nulo) a ser usadas nomagnetômetro de amostra vibrante (VSM) do LMBT.

2.2 OBJETIVOS SECUNDÁRIOS

• Entender o princípio de funcionamento e de detecção de um VSM.

• Caracterizar magneticamente as hastes atuais do VSM do LMBT.

• Mapear a sensibilidade do VSM em função da posição entre os detetores.

• Projetar uma geometria adequada para compensar o sinal magnético das hastes atu-ais.

• Projetar uma geometria adequada para compensar o sinal magnético de futuras hastescaseiras.

• Usar as hastes compensadas para medir amostras de sinal magnético baixo.

• Organizar de maneira eficiente e segura as hastes no LMBT.

3 METODOLOGIA

Para realizar este projeto, o aluno seguirá de maneira geral a metodologia usada nareferência [1]. Este trabalho foi efetuado por colegas da orientadora, Prof.a Dr.a Fanny Béron,durante o doutorado dela na École Polytechnique de Montréal (Canadá). Uma descriçãomais detalhada dos passos está seguindo.

3.1 FAMILIARIZAÇÃO COM O EQUIPAMENTO

Em um primeiro passo, o aluno vai aprender o funcionamento de um VSM, de ma-neira teórica e pratica, usando o VSM localizado no LMBT. Uma ênfase especial será dadaao sistema de medição da magnetização, como é a parte do equipamento que precisa ser“enganada”. Para se familiarizar com os cuidados especiais que a medição de sinais magné-ticos baixos requer e com as diferentes maneiras de montar uma amostra, dependendo dageometria dela, o aluno vai medir várias amostras com um largo intervalo de sinais magné-ticos. Também vai medir as hastes atuais, para saber a ordem de grandeza do sinal delas eidentificar as hastes contaminadas por amostras previas.

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3.2 PROJETO DE UMA HASTE COMPENSADA

O segundo passo consiste em caraterizar a área entre os detetores do VSM, especial-mente a função de sensibilidade. Isso será feito usando a haste que será compensada. Coma função de sensibilidade medida é possível projetar onde adicionar uma peça diamagnéticapara zerar a integral na equação1.2 e assim obter uma haste compensada. A geometria e po-sição exata da peça será ajustada por testes/erros, até minimizar o sinal magnético da haste.Como a forma da haste depende do tipo de amostra para medir, esse procedimento será re-petido afim de obter hastes para medir camadas finas, no plano e perpendicular ao plano,eamostras de pó. Finalmente, como o LMBT conseguiu fabricar hastes de quartzo similaresa aquelas vendidas pelo fabricante do VSM, permitindo desenhar diretamente hastes feitasunicamente de quartzo, cor uso do forno, por exemplo. O conhecimento adquirido paracompensar as hastes atuais será usado par planejar novas hastes adaptadas as amostras me-didas no LMBT e sem sinal magnético.

3.3 MEDIDA DE AMOSTRAS DE BAIXO SINAL MAGNÉTICO

Para comprovar as vantagens das hastes compensadas, elas serão usadas para medirvárias amostras de baixo sinal magnético (camadas finas CoCrPt/Ni e nanofios de compos-tos intermetálicos). Essas medidas serão comparadas com as medidas anteriores feitas comas hastes não compensadas.

4 CRONOGRAMA

Esse projeto tem uma duração de um semestre, de março até julho 2014. Segue abaixoum cronograma mais detalhado.

Março 2014

• Aprofundamento do conhecimento sobre magnetismo em geral.

• Revista da literatura científica sobre VSM.

• Aprendizagem do manuseio do VSM do LMBT.

• Inicio da caraterização das hastes atuais no LMBT.

Abril 2014

• Fim da caraterização das hastes atuais no LMBT.

• Caraterização da função de sensibilidade na área entre os detetores.

• Inicio da fabricação e testes de uma peça para compensar as hastes atuais.

Maio 2014

• Fim da fabricação e testes de uma peça para compensar as hastes atuais.

• Inicio da fabricação e testes de hastes de quartz compensadas caseiras.

Junho 2014

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• Fim da fabricação e testes de hastes de quartzo compensadas caseiras.

• Medida de amostras de sinal magnético baixo usando as hastes compensadas.

Julho 2014

• Redação do relatório final.

• Organização das hastes produzidas no LMBT.

• Entregue de um manual de uso para o LMBT.

REFERÊNCIAS

[1] L.-P. CARIGNAN, R. W. COCHRANE, AND D. MÉNARD, Design of a compensated signal rodfor low magnetic moment sample measurements with a vibrating sample magnetometer,Review of Scientific Instruments, 79 (2008), p. 035107.

[2] B. D. CULLITY AND C. D. GRAHAM, Introduction to magnetic materials, John Wiley &Sons, 2011.

[3] S. FONER, Versatile and sensitive vibrating-sample magnetometer, Review of ScientificInstruments, 30 (2004), pp. 548–557.

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