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INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
VIVIAN REIS CORRÊA
PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROCOMPÓSITOS DE Cu/NbTi
Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado emCiência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, comorequisito parcial para a obtenção do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais Orientador : Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D. Sc.
Rio de Janeiro – RJ
2004
2
c2004
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praça General Tibúrcio, No 80 – Praia Vermelha
Rio de Janeiro – RJ C.E.P. : 22.290-270
Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá incluí-lo em
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Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es) e do(s)
orientador(es).
C824p Corrêa, Vivian Reis
Produção e Caracterização de Microcompósitos de Cu/NbTi / Vivian Reis Corrêa.
- Rio de Janeiro: Instituto Militar de Engenharia, 2004.
170 p.: il., graf., tab.
Tese (doutorado) – Instituto Militar de Engenharia – Rio de Janeiro, 2004.
1.Resistência mecânica. 2. Condutividade elétrica. 3. Microcompósitos, produção e
caracterização. I. Título II. Instituto Militar de Engenharia.
CDD 620.1123
3
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
VIVIAN REIS CORRÊA
PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE MICROCOMPÓSITOS DE Cu/NbTi
Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Doutor em Ciências em Ciência dos Materiais.
Orientador : Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D. Sc.
Aprovada em 26 de Julho de 2004 pela seguinte Banca Examinadora:
__________________________________________________________ Prof. Luiz Paulo Mendonça Brandão – D. Sc.- Presidente
__________________________________________________________ Prof. Carlos Sérgio da Costa Viana – PhD. do IME
__________________________________________________________ Prof. Luís Henrique Leme Louro – PhD. do IME
__________________________________________________________ Prof. Carlos Yujiro Shigue – D. Sc. da FAENQUIL
__________________________________________________________ Prof. Antonio Alberto Ribeiro Fernandes – PhD. da UFES
Rio de Janeiro – RJ
2004
4
A Deus, aos meus Pais, Neudo e Elza, in memorian, aminha Vó, Lêda, e aos meus queridos, Andréa, Rogério, Larissa e Luiz,
OFEREÇO
5
Ao meu orientador, Professor Luiz Paulo, por não ter desistido de mim, mesmo nos momentos mais difíceis.
DEDICO
6
AGRADECIMENTOS
À CAPES.
Ao Departamento de Engenharia Mecânica e de Materiais (DE/4). Ao Cap. Veltri, Sgt.
Feliciano e cb. Henrique. Aos professores Viana, Cel. Henrique, Ronaldo de Biasi, Leila,
Carlos, Clélio, Cláudio, Cel. Elias e Antonio Alberto. Aos funcionários da secretaria do DE/4,
especialmente a Eloísa.
Meus familiares e meus amigos de todas as horas: Patrícia, Tião, Cecília, Nélson e Rosi.
À banca examinadora.
Ao National High Magnetic Field Laboratory (NHMFL), especialmente Dr. Peter N.
Kalu e Dr. Hans-Jorg Schneider-Muntau.
Gilberto e Cristiane, pela acolhida e amizade em Talahassee.
Aos amigos do IME Itamar, Fabiano, Andersan, Leandro, Solange, Walter, Sheyla,
Marcos MacGiver, Cristiano, Marcos Leis, Christian, Felipe, Leo, Izabella, Fernando,
Fernando Cândido, Maria Cecília, Elaine, Vivienne, Ten.Naylor, Ten. Cardoso, Ten. Wagner,
Andréa Machado, Maria de Fátima, Maj. Alaelson, Cap. Ricardo, Andréa Macedo, Josy,
Dylmar, Ricardo, Cap. Laval, Cap. Aragão, Cel. Júlio, Gérson, Rodrigo, Renata, Ten. Souza
Lima, André Pinto, Valéria e João Cosac.
Em especial ao meu Professor Orientador Dr. Luiz Paulo Mendonça Brandão por suas
disponibilidades e atenções.
Aos responsáveis técnicos pelos laboratórios Engenheiros Carlos Gomes, Carlos Roberto,
Dagmilson, Joel e Leonardo.
Aos funcionários da SD/2 Lelivaldo, Sgt. Marcelo, Sabino, Maj. Fábio.
Obrigada!
7
“De tudo ficaram três coisas:
A certeza de que estamos sempre começando...
A certeza de que precisamos continuar...
A certeza de que seremos interrompidos antes de
terminar...
Portanto devemos:
Fazer da interrupção um caminho novo...
Da queda, um passo de dança...
Do medo, uma escada...
Do sonho, uma ponte...
Da procura, um encontro...”
Fernando Pessoa
8
SUMÁRIO
LISTA DE ILUSTRAÇÕES.................................................................................................. 12
LISTA DE TABELAS............................................................................................................ 17
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS .................................................................... 18
LISTA DE SIGLAS................................................................................................................ 21
RESUMO ................................................................................................................................ 22
ABSTRACT ............................................................................................................................ 23
1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................... 24
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ....................................................................................... 26
2.1 Construção de um Magneto ........................................................................................ 27
2.1.1 Eletromagneto ............................................................................................................. 28
2.2 Tipos de Magnetos de Grande Capacidade Magnética............................................... 29
2.2.1 Magneto Resistivo ...................................................................................................... 30
2.2.2 Magneto Supercondutor.............................................................................................. 31
2.2.3 Magneto Híbrido......................................................................................................... 32
2.2.4 Magneto Pulsado......................................................................................................... 32
2.3 Projeto de Magneto Pulsado de Alto Campo.............................................................. 34
2.3.1 Espira de Corrente....................................................................................................... 35
2.3.2 Solenóide Simples....................................................................................................... 37
2.3.3 Magnetos Pulsados de Alto Campo ............................................................................ 40
2.4 Materiais de Alta Resistência e Alta Condutividade .................................................. 42
2.4.1 Resistência dos Materiais............................................................................................ 43
2.4.2 Efeitos da Densidade de Discordância........................................................................ 44
2.4.3 Geração e Acumulação de Discordância .................................................................... 47
2.4.4 Endurecimento ............................................................................................................ 48
2.5 Estabilidade de Fios Bifásicos .................................................................................... 49
2.6 Resistividade dos Metais............................................................................................. 49
2.7 Materiais Utilizados na Fabricação dos Fios Condutores da Bobina ......................... 53
9
2.7.1 Condutores Macrocompósitos .................................................................................... 54
2.7.2 Condutores Microcompósitos ..................................................................................... 57
2.7.3 Microcompósitos a base de Cobre e Nióbio ............................................................... 60
2.8 Fabricação de Fios Microcompósitos ......................................................................... 61
2.9 Alguns Modelos de Predição da Resistência Mecânica em Fios Deformados ........... 62
2.9.1 Modelo da Regra da Mistura (RM)............................................................................. 63
2.9.2 Modelos Tipo Hall-Petch............................................................................................ 63
2.9.3 Regra das Misturas Modificadas................................................................................. 64
2.9.3.1 Estrutura do Modelo e Hipóteses Básicas ............................................................... 64
2.9.3.2 Aplicação da Regra da Mistura Modificada ............................................................ 65
2.9.3.3 Dados Fornecidos .................................................................................................... 69
2.9.3.4 Comparação entre a simulação e o experimento ..................................................... 72
2.9.4 Modelo de Endurecimento por Discordância Modificado.......................................... 73
2.9.5 Modelo da Barreira ..................................................................................................... 74
2.9.6 Modelo da Deformação Não-Homogênea .................................................................. 76
2.9.7 Comparação entre o Modelo da Barreira e da Deformação Não-Homogênea ........... 78
3 MATERIAIS E MÉTODOS........................................................................................... 80
3.1 Materiais Utilizados .................................................................................................... 80
3.2 Materiais Produzidos .................................................................................................. 81
3.2.1 Estágio 1: Preparação dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi. ........................................ 81
3.2.2 Estágio 2: Fabricação dos 8 Compósitos Reprocessados ........................................... 82
3.3 Testes de Resistividade ............................................................................................... 85
3.4 Ensaios de Tração ....................................................................................................... 86
3.5 Análise Microestrutural .............................................................................................. 88
3.5.1 Microscopia Óptica..................................................................................................... 88
3.5.2 Metalografia Quantitativa ........................................................................................... 89
3.5.3 Microscopia Eletrônica de Varredura ......................................................................... 90
3.5.4 Análise da Textura Cristalográfica por Raios X ......................................................... 93
3.6 Modelagem do Comportamento Mecânico................................................................. 96
4 RESULTADOS ................................................................................................................ 98
10
4.1 Processamento dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi .................................................... 98
4.2 Compósitos Reprocessados Produzidos...................................................................... 98
4.2.1 Compósitos Reprocessados NC1, NC2 e NC3 ........................................................... 99
4.2.2 Compósito Reprocessado NC4 ................................................................................. 100
4.2.3 Compósito Reprocessado NC5 ................................................................................. 101
4.2.4 Compósito Reprocessado NC6 ................................................................................. 103
4.2.5 Compósito Reprocessado NC7 ................................................................................. 105
4.2.6 Compósito Reprocessado NC9 ................................................................................. 107
4.3 Micrografias do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos Reprocessados............................. 109
4.4 Metalografia Quantitativa ......................................................................................... 120
4.5 Textura ...................................................................................................................... 121
4.5.1 Microtextura por Microscopia de Imagens Orientada .............................................. 121
4.5.2 Macrotextura Cristalográfica por Raios X................................................................ 131
4.6 Propriedades Elétricas............................................................................................... 134
4.7 Propriedades Mecânicas............................................................................................ 135
4.8 Aplicação de Alguns Modelos .................................................................................. 138
4.8.1 Regra da Misturas Modificada.................................................................................. 138
4.8.2 Modelo da Barreira ................................................................................................... 142
4.8.3 Modelo da Deformação Não-Homogênea ................................................................ 143
5 DISCUSSÃO .................................................................................................................. 146
5.1 Influência da Qualidade do Contato Matriz/Filamento no Desempenho do
Compósito .............................................................................................................................. 146
5.2 Microestrutura e Metalografia Quantitativa dos Compósitos Cu/NbTi e dos
Compósitos Reprocessados .................................................................................................... 148
5.3 Propriedades Mecânicas e Elétricas do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos
Reprocessados ........................................................................................................................ 149
5.4 Macrotextura e Microtextura dos Compósitos Reprocessados ................................. 153
5.5 Comparação entre os Modelos de Endurecimento.................................................... 154
5.6 Comentários Finais ................................................................................................... 155
11
6 CONCLUSÕES.............................................................................................................. 157
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ....................................................... 159
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 160
12
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
FIG. 2.1 Limalhas de ferro espalhadas em volta de um magneto. ........................................... 26
FIG.2.2 Agulhas da bússola alinhadas pelo campo magnético. ............................................... 26
FIG. 2.3 Linhas desenhadas para indicar a forma do campo. .................................................. 27
FIG. 2.4 Rocha magnética........................................................................................................ 28
FIG. 2.5 Exemplo de um disco de Bitter.................................................................................. 30
FIG. 2.6 Bobina solenóide........................................................................................................ 31
FIG. 2.7 Magneto Pulsado........................................................................................................ 33
FIG. 2.8 Espira de corrente. ..................................................................................................... 35
FIG. 2.9 Geometria de um solenóide simples. ......................................................................... 37
FIG. 2.10 Geometria de uma chapa com corrente.................................................................... 39
FIG. 2.11 Laço de discordância pelo mecanismo de Orowan.................................................. 46
FIG. 2.12 Resistividade versus temperatura para um metal..................................................... 51
FIG. 2.13 Diagrama de Fase do sistema Cu-Nb (CHAKRABATI e LAUGHLIN, 1982). ..... 60
FIG.2.14 Representação esquemática dos arranjos de discordâncias no contorno de fase como
incorporado ao modelo para o cálculo de σCMM (RAABE e HANGEN, 1995). ............... 67
FIG.2.15 Dados de MET e MEV medidos por VERHOEVEN e colaboradores, 1991........... 70
FIG. 2.16 Razão entre as tensões de escoamento dos fios trefilados de Cu e Nb puros em
função da deformação (HANGEN e RAABE, 1995)........................................................ 71
FIG.3.17 Modelo da regra da mistura para dois valores de Taylor para o Nb (HANGEN e
RAABE, 1995). ................................................................................................................. 73
FIG. 3.1 Corte transversal do Cu/NbTi como recebido, embutido em baquelite..................... 80
FIG. 3.2 Banco de trefilação. ................................................................................................... 81
FIG. 3.3 Foto de um dos tarugos de cobre com os fios antes de serem inseridos.................... 82
FIG. 3.4 Esquema da fabricação do compósito reprocessado.................................................. 82
FIG. 3.5 (a) Máquina de forjamento rotativo e (b) moldes utilizados no forjamento. ............. 83
FIG. 3.6 Fluxograma de montagem e fabricação dos compósitos reprocessados.................... 84
FIG. 3.7 Esquema de montagem para medição de resistividade elétrica. ................................ 85
FIG. 3.8 Máquinas MTS para ensaio de tração equipada com câmara de nitrogênio líquido. 87
FIG. 3.9 Corpo de prova reduzido para o ensaio de tração. ..................................................... 87
FIG. 3.10 Representação esquemática da aquisição dos dados para análise de EBSD............ 90
13
FIG. 3.11 Padrão de difração de Kikuchi por EBSD. .............................................................. 91
FIG. 3.12 Aparelho de raios x. ................................................................................................. 93
FIG. 3.13 Posicionamento e movimentos da amostra na câmara de textura do aparelho de
raios X, para obtenção da figura de pólo. .......................................................................... 94
FIG.3.18 Tensão máxima versus espaçamento entre os filamentos (λ) de Nb em fios ou
chapas de Cu-20%Nb (SPITZIG, 1991)............................................................................ 75
FIG.3.19 Densidades de discordâncias medidas e previstas versus deformação para o Cu e Cu-
20%Nb. As linhas sólidas e pontilhadas representam a densidade de discordâncias
previstas pelo modelo da barreira e da deformação não-homogênea, respectivamente
(SPITZIG, 1991)................................................................................................................ 76
FIG.3.20 Tensão máxima versus deformação total (η + ε) e espaçamento entre os filamentos
(λ) de Nb em fios ou chapas de Cu-20%Nb (η = taxa de trefilação e ε = deformação por
tensão) (SPITZIG, 1991). .................................................................................................. 78
FIG. 4.1 Desenho do tubo de cobre com 51 furos.................................................................. 100
FIG. 4.2 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC4. ............................ 101
FIG.4.3 Desenho do tubo de 51 filamentos montado............................................................. 102
FIG. 4.4 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC5. ............................ 103
FIG. 4.5 Desenho do tubo de cobre com 72 furos.................................................................. 104
FIG. 4.6 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC6. ............................ 105
FIG.4.7 Desenho do tubo de 72 filamentos montado............................................................. 106
FIG. 4.8 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC7. ............................ 107
FIG. 4.9 Desenho do tubo de cobre com 46 furos.................................................................. 108
FIG.4.10 Desenho do tubo de 46 filamentos montado........................................................... 108
FIG. 4.11 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC9. .......................... 109
FIG. 4.12 Micrografia da seção transversal do cobre. ........................................................... 110
FIG. 4.13 Micrografia ótica da seção transversal do Cu/NbTi como recebido...................... 110
FIG. 4.14 Micrografia de um fio de Cu/NbTi com diâmetro 2,02mm (a) na seção transversal e
(b) na seção longitudinal. ................................................................................................ 111
FIG. 4.15 Micrografia ótica do NC1 com diâmetro 17,78 mm. As setas indicam o contato
entre os filamentos de Cu/NbTi e da matriz de cobre. .................................................... 111
FIG. 4.16 Micrografia do compósito reprocessado NC2 com diâmetro de 9,23mm (a) perto da
borda (b) na parte central da amostra. ............................................................................. 112
14
FIG. 4.17 Micrografia do compósito reprocessado NC3 com diâmetro de 13,25mm (a) perto
da borda (b) na parte central da amostra.......................................................................... 112
FIG. 4.18 Micrografias do compósito reprocessado NC4 com aumentos de: (a) 100x, (b) 200
x e (c) 450 x. .................................................................................................................... 113
FIG. 4.19 Micrografias do compósito reprocessado NC5 com aumentos de: (a) 100x, (b) 200
x, (c) 450 x e (d) 950 x. ................................................................................................... 114
FIG. 4.20 Micrografias do compósito reprocessado NC6 com aumentos de: (a) 100x, (b) 450
x, (c) 450 x e (d) 950 x. ................................................................................................... 115
FIG. 4.21 Micrografias do compósito reprocessado NC7 com aumentos de: (a) 100x, (b) 450
x, (c) 450 x e (d) 450 x. ................................................................................................... 116
FIG. 4.22 Micrografias do compósito reprocessado NC9 com aumentos de: (a) 100x, (b) 450
x, (c) 1200 x, (d) 450 x e (e) 3000 x................................................................................ 117
FIG.4.23 Micrografia do compósito reprocessado NC4 com aumento de 200 x................... 118
FIG.4.24 Micrografia do compósito reprocessado NC5 com aumento de 200 x................... 118
FIG.4.25 Micrografia do compósito reprocessado NC6 com aumento de 200 x................... 118
FIG.4.26 Micrografia do compósito reprocessado NC7 com aumento de 200 x................... 119
FIG.4.27 Micrografias do compósito reprocessado NC9 com aumento de 500 x, mostrando
duas áreas diferentes........................................................................................................ 119
FIG. 4.28 FDOC e ábaco do compósito reprocessadoNC5 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
......................................................................................................................................... 122
FIG. 4.29 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC5. .................................. 122
FIG. 4.30 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC5. (b) Triângulo de
referência. ........................................................................................................................ 123
FIG. 4.31 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC5......................................... 123
FIG. 4.32 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC6 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
......................................................................................................................................... 124
FIG. 4.33 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC6. .................................. 124
FIG. 4.34 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC6. (b) Triângulo de
referência. ........................................................................................................................ 125
FIG. 4.35 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC6......................................... 125
FIG. 4.36 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC7 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
......................................................................................................................................... 126
FIG. 4.37 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC7. .................................. 126
15
FIG. 4.38 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC7. (b) Triângulo de
referência. ........................................................................................................................ 127
FIG. 4.39 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC7......................................... 127
FIG. 4.40 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC9 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
......................................................................................................................................... 128
FIG. 4.41 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC9. .................................. 128
FIG. 4.42 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC9. (b) Triângulo de
referência. ........................................................................................................................ 129
FIG. 4.43 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC9......................................... 129
FIG. 4.44 FDOC do compósito reprocessado NC4 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o......... 131
FIG. 4.45 FDOC do compósito reprocessado NC5 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o......... 132
FIG. 4.46 FDOC do compósito reprocessado NC6 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o......... 132
FIG. 4.47 FDOC do compósito reprocessado NC9 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o......... 133
FIG. 4.48 Uma típica curva Tensão vs Deformação de uma amostra de Cu/NbTi testado a
temperatura ambiente. ..................................................................................................... 137
FIG. 4.49 Curva Tensão vs Deformação para o compósito reprocessado NC 6 testado a
temperatura ambiente. ..................................................................................................... 138
FIG. 4.50 Efeito da trefilação no limite de resistência dos fios de Cu e dos compósitos de Cu-
Nb. ................................................................................................................................... 139
FIG. 4.51 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC 4 e NC5 (18%
Nb). .................................................................................................................................. 141
FIG. 4.52 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC6 e NC7 (30%
Nb). .................................................................................................................................. 141
FIG. 4.53 Predições do modelo comparado a valores experimentais para o NC 9 (23% Nb).
......................................................................................................................................... 142
FIG. 4.54 Dependência do limite de resistência com o espaçamento entre os filamentos de Nb
(λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos experimentais. ................................. 143
FIG.4.55 Dependência do limite de resistência com a deformação total (η + ε) e o
espaçamento entre os filamentos de Nb (λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos
experimentais................................................................................................................... 145
FIG.5.1 Foto dos primeiros compósitos fabricados. .............................................................. 147
16
FIG. 5.2 Curva Tensão x Deformação para o Cu e Cu/NbTi nas temperaturas (a) 295 K e (b)
77 K. ................................................................................................................................ 151
FIG. 5.3 Tensão Máxima x Condutividade Elétrica para os compósito reprocessados nas
temperaturas (a) 295 K e (b) 77 K................................................................................... 152
FIG. 5.4 Módulo de Young do Cu puro e do Cu/NbTi em função da deformação do fio. .... 153
FIG. 5.5 Limite de resistência versus condutividade de alguns compósitos existentes e dos
compósitos processados neste estudo ( GIELISSE e BAI, 1993, apud WOOD, 1994). . 156
17
LISTA DE TABELAS
TAB. 2.1 Dados de resistência para alguns materiais de alta resistência selecionados. .......... 44
TAB. 2.2 Temperaturas de Debye para alguns materiais puros............................................... 51
TAB. 2.3 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Macrocompósitos. ................. 56
TAB. 2.4 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Microcompósitos................... 59
TAB. 3.1 Parâmetros utilizados no MEV. ............................................................................... 93
TAB. 3.2 Ângulos de Bragg determinado experimentalmente para o Cu................................ 96
TAB 3.3 Nomenclatura dos picos em relação aos Sistemas de Deslizamentos. ...................... 96
TAB. 4.1 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos fios de cobre e Cu/NbTi para
diferentes diâmetros (d). .................................................................................................... 98
TAB. 4.2 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos compósitos reprocessados para
diferentes diâmetros (d). .................................................................................................... 99
TAB. 4.3 Fração volumétrica (Fv), diâmetro (d) e distância dos filamentos (λ) nos fios de
Cu/NbTi no início e no final do processamento. ............................................................. 120
TAB. 4.4 Deformação (ε), fração volumétrica (Fv), número (n) e diâmetro médio (d) dos
filamentos e distância (λ) entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos
reprocessados no final do processamento........................................................................ 120
TAB.4.5 Resultados da microtextura do cobre nos compósitos reprocessados. .................... 130
TAB. 4.6 Distância média entre contornos de grão do cobre na seção transversal. .............. 130
TAB.4.7 Resultados da textura cristalográfica dos compósitos reprocessados. .................... 133
TAB. 4.8 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios de Cu/NbTi. ....................................... 134
TAB. 4.9 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios compósitos reprocessados. ................ 134
TAB. 4.10 Propriedades mecânicas dos fios de cobre testados nas temperaturas ambiente (295
K) e de nitrogênio líquido (77 K). ................................................................................... 135
TAB. 4.11 Propriedades mecânicas dos fios de Cu/NbTi testados nas temperaturas ambiente
(295 K) e de nitrogênio líquido (77 K)............................................................................ 136
TAB. 4.12 Propriedades mecânicas dos fios compósitos reprocessados testados nas
temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K). ..................................... 137
TAB. 4.13 Limite de resistência experimental dos compósitos para duas deformações. ...... 140
TAB. 5.1 Fração volumétrica, condutividade elétrica e limite de resistência dos compósitos
reprocessados nas duas temperaturas de teste. ................................................................ 149
18
LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS
ABREVIATURAS
Aço SS Aço Inoxidável
CMM Compósito de Matriz Metálica
CCC Cúbico de Corpo Centrado
CFC Cúbico de Face Centrada
EBSD Eletron Backscattered Diffraction
EDM Usinagem por Descarga Elétrica
FDOC Função de Distribuição de Orientações Cristalinas
IACS International Annealed Copper Standard
IC Índice de Confiança
IRM Imagem de Ressonância Magnética
MEV Microscopia Eletrônica de Varredura
MET Microscopia Eletrônica de Transmissão
MIO Microscopia de Imagens Orientada
OFHC Oxgen Free High Conductivity
RA Razão de Aspecto
RM Regra da Misturas
RMM Regra das Misturas Modificada
RMN Ressonância Magnética Nuclear
SÍMBOLOS
x caminho médio livre dos elétrons H campo local v velocidade de Fermi α constante dependente do caráter das discordâncias γ deformação cisalhante ε deformação plástica do ensaio de tração
19
η deformação por trefilação ou laminação ρ densidade de discordância. λ fator de preenchimento ρ resistividade θ temperatura de Debye σ tensão τ tensão cisalhante φ, θ ângulos de Euler de rotações em torno das direções DL, DT e DN α, β ângulos de rotações dos plano da amostra em torno de DN μ0 permeabilidade do espaço livre σ0 tensão necessária para mover uma discordância σP tensão Peierls para a matriz. ρb resistividade do material total ρf resistividade do material fibroso λG distância geométrica de deslizamento σo tensão de fricção σr limite de resistência dos filamentos ΔT variação da temperatura A área a raio B constante do material b vetor de Burguers C constante cp calor específico d massa específica e carga E módulo de elasticidade F fator de campo G módulo cisalhante H0 campo gerado no centro I corrente i unidade imaginária do conjunto dos números complexos. j densidade de corrente k ângulo polar K constante de compatibilidade k tensão de resistência da barreira (contorno de grão ou segunda fase) l comprimento L espaçamento entre as partículas M fator de Taylor m massa md densidade das fontes de discordâncias nas interfaces nd densidade de discordância n número de elétrons livres. P energia elétrica p probabilidade dos elétrons serem elasticamente espalhados Plm funções polinômios de Legendre PST Parâmetro de Severidade de Textura q(α, β) função de harmônicos esféricos
20
Qlm coeficientes que descrevem a figura de pólo R resistência r resistividade térmica T temperatura t tempo V volume vf fração volumétrica w(ψ, θ, φ)função de harmônicos esféricos generalizados Wlm coeficientes que descrevem a função distribuição de orientação cristalina (FDOC) y ângulo azimutal Zlmn polinômios generalizados de Legendre
21
LISTA DE SIGLAS
CAPES Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
NHMFL National High Magnetic Field Laboratory
22
RESUMO
Determinadas aplicações de magnetos pulsados ocorrem sob a ação de campos
magnéticos elevados, (≥ 100 T). Esses campos provocam efeitos tais como, elevadas tensões tangenciais (hoop stress) produzidas pela força de Lorentz e conversão de parte da energia elétrica em calor (efeito Joule) que deterioram o material. Assim uma combinação de alta resistência mecânica (> 1 GPa) e alta condutividade elétrica (mínimo de 70% IACS- International Annealed Copper Standard) é necessária por parte destes materiais. Como o aumento da resistência mecânica geralmente acarreta decréscimo na condutividade elétrica, deseja-se desenvolver mecanismos mais eficazes que permitam aumentar a resistência mecânica com menores perdas na condutividade elétrica. No presente trabalho, foram desenvolvidos fios condutores para possível utilização em magnetos pulsados. O cobre e a liga nióbio-titânio foram escolhidos por possuírem boa condutividade elétrica e boa resistência mecânica, respectivamente; além de serem imiscíveis na temperatura ambiente mantendo suas propriedades durante o processamento do compósito Cu/NbTi. Inicialmente foram utilizados fios de cobre puro e Cu/NbTi, fornecidos pela Oxford, os quais em seguida foram convertidos em fios por forjamento rotativo seguido de trefilação. Após o processamento, os fios foram introduzidos em tarugos de cobre OFHC (Oxigen Free High Conductivity) perfurados via usinagem por descarga elétrica e reprocessados. Foram produzidos 8 compósitos variando tratamentos térmicos e/ou fração volumétrica. Três deles obtiveram deficiente interação entre a matriz e o filamento. Dos compósitos que obtiveram uma satisfatória interação matriz/filamento, o que melhor combinou propriedades mecânicas e elétricas foi o de 23 %vol de NbTi que atingiu limite de resistência de 563 MPa e condutividade 89 % IACS. Tal compósito foi resultado de um duplo reprocessamento dos fios. O estudo seguiu com o teste dos resultados experimentais em três modelos matemáticos de predição de resistência mecânica, já existentes na literatura. Dos modelos testados o que melhor se adequou a este estudo é baseado na regra das misturas considerando uma contribuição adicional de endurecimento do tipo Hall-Petch, que resulta do impacto da presença dos contornos de fase Cu/NbTi.
23
ABSTRACT
Determined applications of pulsed magnetic occur under the raised magnetic fields (≥ 100 T). These fields provoke effect such as, raised tangential tensions (hoop stress) produced by the Lorentz’s force and conversion of part of the electric energy in heat (Joule effect) that, spoil the material. Thus a combination of ultimate tensile stress (1 GPa) and high electrical conductivity (minimum of 70% IACS - International Annealed Standard Copper) is necessary for these materials. The increase of the ultimate tensile stress generally it causes decrease of the electrical conductivity, it is desired to develop more efficient mechanisms that allow to increase tensile stress without losses in the electrical conductivity. In the present work, conductive wires for possible use in pulsed magnetic had been developed. The copper and the alloy niobium-titanium had been chosen because these materials have good electrical conductivity and good mechanical resistance respectively, besides it being immiscible in the room temperature keeping its properties during the Cu/NbTi composite processing. Initially pure copper wires and Cu/NbTi had been used, supplied for the Oxford, which after that had been converted into wires by swaging and drawing. After the processing, the wires had been introduced in billets of OFHC copper (Oxygen Free High Conductivity) drilled by electrical discharge machined and reprocessed. Varying heat treatments and/or volumetric fraction had been produced 8 composites. Three of them had gotten deficient interaction between the matrix and the filament. The better composites (23 % NbTi) that had gotten a satisfactory bonding between matrix/filaments attained 563 MPa of ultimate tensile stress and 89 % IACS of conductivity. Such composite was resulted of a double reprocessed of wires. Finally it was made tests of the experimental results in three mathematical models of prediction of mechanical resistance existing in literature. The model that result in better adjusts to this study was the rule of the mixtures modified that is based on the rule of the mixtures considering Hall-Petch contribution, which results of the impact of the presence of the contours of Cu/NbTi phase.
24
1 INTRODUÇÃO
Durante a operação de altos campos magnéticos, forças mecânicas são exercidas no
magneto, e parte da energia elétrica é convertida em calor. Forças excedentes, além dos
limites do material e do projeto do magneto podem levá-lo à falha. Para resistir as tensões e
minimizar o aquecimento, são necessários materiais que combinem alta resistência mecânica
e alta condutividade elétrica. Em geral os mecanismos que melhoram a resistência mecânica
levam a queda da condutividade elétrica. Deseja-se encontrar o mecanismo mais efetivo de
endurecimento que resulte numa perda mínima na condutividade elétrica do condutor. Além
disso, deseja-se desenvolver e descrever uma rota de processamento capaz de produzirem
condutores otimizados que possam ser aplicados na indústria, para suprir os laboratórios e
outros mercados com condutores melhores e mais resistentes.
Durante sua operação, os magnetos pulsados são pré-resfriados em nitrogênio líquido e
alcançam a temperatura ambiente rapidamente durante o pulso. A tensão atingida pode
exceder o limite de resistência do material durante a operação e são necessários reforço e
ductilidade do condutor para suportar o pulso nestas condições de solicitação mecânica e
térmica.
O desenvolvimento de magnetos pulsados com altos campos magnéticos, 100T ou
superior, é atualmente limitado pelas características físicas dos materiais condutores. Os
materiais dos fios condutores destes magnetos devem possuir simultaneamente alta resistência
mecânica, superior a 1GPa, e elevada condutividade elétrica, mínimo de 70% IACS
(International Annealed Copper Standard). A alta resistência mecânica é necessária para que
as bobinas que formam o núcleo do magneto resistam às elevadas tensões tangenciais (“hoop
stress”) produzidas pela força de Lorentz, proveniente do campo magnético. A condutividade
elétrica elevada é importante para evitar um superaquecimento provocado pelo efeito Joule
pela passagem de altas correntes elétricas pelas bobinas do magneto.
Muitos métodos de endurecimento têm sido usados para produzir fios condutores, todos
levam em conta que fatores responsáveis pelo aumento da resistência mecânica, geralmente
acarretam no decréscimo da condutividade elétrica. Um dos métodos que tem demonstrado
maior eficiência é a produção de um material compósito encruado (endurecido por
deformação).
25
Neste trabalho foram desenvolvidos fios condutores para possível utilização em magnetos
pulsados. Para se obter o nível necessário de resistência mecânica, os fios condutores são
geralmente fabricados de materiais compósitos empregando métodos de alta deformação.
Estas altas deformações geralmente produzem microestruturas de escala ultrafina e podem ser
conseguidas por trefilação, forjamento rotativo ou a combinação dos dois métodos. O cobre e
a liga nióbio-titânio foram escolhidos por possuírem boa condutividade elétrica e boa
resistência mecânica, respectivamente; além de serem imiscíveis em temperaturas baixas. Esta
imiscibilidade é importante, pois permite que os materiais mantenham suas propriedades
quando unidos na montagem dos compósitos, pois a formação de solução sólida no cobre
diminui sua condutividade.
Os materiais utilizados neste trabalho foram barras de Cu/NbTi (compósito com matriz
de cobre e 253 filamentos de Nb com 1% de Ti) fornecidas pela Oxford, barras de cobre puro
OFHC (Oxgen Free High Conductivity), e 8 tarugos de cobre OFHC perfuradas via usinagem
por descarga elétrica (EDM) com quantidade de furos variáveis.
A fabricação do compósito envolveu dois estágios e foi realizada no NHMFL (National
High Magnetic Field Laboratory), na Flórida, EUA. No primeiro estágio foram utilizadas
barras de cobre puro e Cu/NbTi que foram convertidas em fios através da trefilação. No
segundo estágio foram utilizados os tarugos de cobre perfurados, onde foram introduzidos os
fios produzidos no primeiro estágio.
Este trabalho tem entre seus objetivos o estudo dos micromecanismos de endurecimento
dos microcompósitos de Cu-Nb produzidos por altas deformações plásticas. É também parte
importante do objetivo desta pesquisa o aprofundamento dos atuais conhecimentos sobre a
influência das diversas variáveis dos processos de fabricação, tais como quantidade de
deformação, tratamento térmico e estado de tensão, na resistência mecânica e elétrica destes
materiais condutores. Espera-se também, como resultado deste estudo, testar alguns modelos
de predição de resistência mecânica disponíveis na literatura especializada. Esta contribuição
pode viabilizar o desenvolvimento de um novo material que possua, simultaneamente, alta
resistência mecânica (acima de 1GPa) e elevada condutividade elétrica (superior a 70%
IACS), que possibilitará o projeto de construção de novos magnetos pulsados com campos
magnéticos superiores a 100 Teslas.
26
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Sabe-se que os magnetos atraem alguns metais e se repelem uns aos outros. Materiais
com fortes características magnéticas possuem a maioria dos seus spins alinhados. Todo
magneto tem um pólo norte e sul, regiões onde a força criada pelo magneto é mais forte. Pólos
semelhantes se repelem e opostos se atraem. A FIG. 2.1 mostra como o campo magnético
afeta as limalhas de ferro que estão espalhadas em volta do magneto.
FIG. 2.1 Limalhas de ferro espalhadas em volta de um magneto.
Na FIG. 2.2 é mostrado como o campo magnético faz a agulha de uma bússola se alinhar
com as linhas de campo.
FIG.2.2 Agulhas da bússola alinhadas pelo campo magnético.
Para ajudar a visualizar o campo invisível, normalmente desenham-se linhas em volta do
magneto (FIG. 2.3) para indicar a forma do campo. Os magnetos podem ter diferentes formas
de campo.
27
FIG. 2.3 Linhas desenhadas para indicar a forma do campo.
Deve-se ter em mente que os campos mostrados se estendem ao redor do magneto em três
dimensões. Discos magnéticos têm um campo diferente de um magneto em forma de
ferradura (que é uma barra magnética fletida em forma de U). As linhas de campo estão
concentradas mais próximas nos pólos, devido ao fato do campo magnético ser mais forte nos
pólos.
Normalmente se utiliza uma das duas unidades para indicar a força do campo magnético:
o tesla (T), nomeado em homenagem ao inventor Nikola Tesla e o Gauss (G), nomeado em
homenagem a Karl Friedrich Gauss (1777-1855), matemático alemão, físico e astrônomo. Dez
mil Gauss equivalem a 1 tesla. O campo magnético da terra é aproximadamente 5x10-5 T;
assim, 1 T é um valor 20.000 vezes maior que o campo magnético da terra.
2.1 Construção de um Magneto
A única forma natural de magnetos que existem na terra são rochas feitas do mineral
magnetita (FIG. 2.4). Os magnetos também podem ser produzidos artificialmente pelo
processo descrito a seguir.
28
FIG. 2.4 Rocha magnética.
Para explicar esse processo, será descrita a fabricação de uma barra magnética básica,
feita de Alnico, que é uma liga metálica de alumínio, níquel, ferro e cobalto. Primeiro cria-se
um molde para o magneto, que determinará sua forma. O molde é então coberto com uma
camada de areia que ajudará na remoção. Depois, o metal fundido é vazado no molde. O
metal vai esfriando e solidificando dentro de um campo magnético provido por um grande
eletroímã. Quando ele atinge a temperatura ambiente sob ação do campo magnético, os spins
do metal se alinham magneticamente com o campo. Neste ponto, a barra de metal, agora
totalmente magnetizada, é removida do molde e sofre um processo de polimento, acabamento
e inspeção. Finalmente, os magnetos são pintados, encaixotados e então vendidos. Este
processo básico é o mesmo para a maioria dos tipos de magnetos.
Os magnetos podem perder suas propriedades magnéticas se sofrerem um grande impacto
ou vibrarem o suficiente para que os spins revertam para um arranjo randômico. Isto costuma
acontecer por aquecimento, devido à temperatura de Curie. Esta temperatura significa o limite
térmico para os átomos manterem seus alinhamentos magnéticos. A nível microscópico, os
domínios dos spins são todos alinhados. O aquecimento lhes dá mais energia cinética fazendo
eles se moverem mais. Se eles se moverem rápido o suficiente, perderão o alinhamento. A
temperatura de Curie varia devido às diferenças na composição atômica de uma substância.
2.1.1 Eletromagneto
Desde 1700, cientistas de vários lugares têm feito avanços no estudo da eletricidade e do
magnetismo. Eles tentam fazer uma conexão entre os dois campos. O primeiro a descobrir tal
conexão foi o físico dinamarquês Hans Christian Oersted (1777-1851).
29
Em 1820 Oersted acidentalmente descobriu que um fio percorrido por uma corrente
elétrica fazia uma bússola se desviar do pólo da terra. De fato, a agulha da bússola se
orientava perpendicularmente à direção da corrente elétrica. Isto significava que a corrente
que passava no fio gerava seu próprio campo magnético. Desde então, cientistas têm
descoberto muitas maneiras de usar a eletricidade para gerar campos magnéticos e magnetos
para produzir eletricidade.
Oersted observou o que agora é chamado de “regra da mão direita”. A regra da mão
direita diz que quando com a mão fechada se aponta o polegar direito na direção da corrente
elétrica, os outros dedos curvados estão na direção do campo magnético.
Para produzir um eletroímã, é necessário eletricidade (provida por uma bateria ou outra
fonte de energia) e algo através do qual a eletricidade possa passar (bobinas de fio, por
exemplo). Algumas vezes o fio de um eletroímã é enrolado ao redor de uma barra de metal
para aumentar a densidade de corrente elétrica e, por conseqüência, intensidade do campo
magnético. Como os eletromagnetos usam eletricidade para gerar um campo magnético,
possuem a vantagem de poder ligar ou desligar o seu campo magnético, conforme a
necessidade (SCHNEIDER-MUNTAU, H. J., 1995).
2.2 Tipos de Magnetos de Grande Capacidade Magnética
Os magnetos mais comuns e comerciais são tipos modificados de eletroímãs. Apesar de
todos gerarem um campo magnético muito parecido com uma barra magnética ou com o
campo magnético da terra, eles variam na maneira em que são feitos e como trabalham.
Os quatro diferentes tipos de magnetos conhecidos são:
• Magnetos Resistivos
• Magnetos Supercondutores
• Magnetos Híbridos
• Magnetos Pulsados
30
2.2.1 Magneto Resistivo
Existem muitas variações que podem ser feitas a partir do conceito básico de eletroímã.
Um destes projetos foi implementado em 1933 por Francis Bitter. Se fosse possível, de
alguma maneira, achatar o fio na bobina de um eletroímã, isto iria aumentar a área de
condução de corrente e afetar a qualidade e a forma do campo magnético. Francis Bitter
pensou em usar discos de liga de cobre cuidadosamente empilhados para formar uma bobina
espiral no magneto. Essas peças de bobina são chamadas de discos de Bitter (FIG. 2.5), em
sua homenagem.
FIG. 2.5 Exemplo de um disco de Bitter.
Estes discos são empilhados com um material isolante entre eles para forçar a eletricidade
a seguir o caminho espiral através do magneto (FIG. 2.6). Embora o NHMFL possua mais do
que uma dúzia de magnetos resistivos capazes de produzir campos magnéticos de 15 T até 33
T, não se pode operar todos simultaneamente, porque um único magneto resistivo necessita
grande quantidade de energia para funcionar. Por exemplo, Tallahassee é a capital da Flórida
e o NHMFL usa 10% do suprimento de energia da cidade para operar apenas dois magnetos
resistivos. Esta energia é suficiente para suprir a demanda de 3000 casas.
31
FIG. 2.6 Bobina solenóide.
Se for conectado um fio a uma bateria, observa-se que ambos se aquecem. A razão disto é
que milhões de elétrons fluem no circuito, criando atrito no fio.
Os furos e as fendas no disco de Bitter são essenciais para manter a integridade e
qualidade dos magnetos, protegendo-os de ficarem superaquecidos. Água gelada é bombeada
através destes furos nos pratos a uma velocidade de aproximadamente 0,02 km/s (BIRD e
outros, 1996).
2.2.2 Magneto Supercondutor
Um magneto supercondutor produz um campo magnético a partir de uma corrente
elétrica com resistência elétrica zero. Um campo magnético é criado quando a corrente
atravessa o fio. A intensidade do campo magnético aumenta com o aumento do número de
espiras ou com o aumento da corrente. Nestes magnetos, a bobina principal é constituída de
fios que possuem características supercondutoras (MARKIEWICZ e outros, 1996). Eles são
feitos de componentes tais como o cobre (Cu), o nióbio (Nb), o estanho (Sn), o titânio (Ti) e
vários óxidos cerâmicos. A maior vantagem dos magnetos supercondutores é a capacidade de
gerar um campo magnético uniforme e sustentá-lo por períodos de tempo mais longos do que
os magnetos resistivos ou pulsados, pois o aquecimento devido ao efeito Joule é minimizado.
32
Magnetos supercondutores se tornaram uma importante ferramenta para a aplicação de
Ressonância Magnética Nuclear (RMN). A RMN permite que os pesquisadores observem a
distribuição dos elementos e moléculas dos materiais. O magneto é usado para alinhar os
spins dos átomos em uma amostra de material. Ondas de rádio incidem na amostra e a
resposta atômica é detectada e analisada. Uma aplicação mais específica da RMN para
diagnósticos médicos é mais conhecida como Imagem de Ressonância Magnética (IRM).
Com um aumento no campo magnético, cientistas são capazes de estudar materiais com maior
clareza e resolução.
2.2.3 Magneto Híbrido
Um magneto híbrido combina magnetos resistivos tradicionais com magnetos
supercondutores para produzir campos magnéticos extremamente altos. Os magnetos
resistivos são feitos de cobre e ligas de cobre que geram calor quando correntes elétricas
passam através deles. Magnetos supercondutores são feitos de materiais supercondutores não
resistivos que não geram calor quando a corrente elétrica passa através deles e, portanto
possuem custos de operação bem mais baixos, pois a energia elétrica não é gasta na geração
de calor.
O magneto híbrido que está sendo construído no NHMFL irá produzir um campo
magnético de 45 T e será usado para realizar pesquisas básicas das propriedades e fenômenos
fundamentais da física (BRANDT e outros, 2001).
2.2.4 Magneto Pulsado
Para alcançar os mais altos campos magnéticos experimentalmente possíveis, é
necessário utilizar magnetos pulsados, como o da FIG. 2.7.
33
FIG. 2.7 Magneto Pulsado.
Eles podem ser destrutivos ou não-destrutivos. Destrutivo significa que o magneto e o
experimento inteiro são destruídos numa única explosão violenta. Campos maiores do que
1000 T podem ser produzidos em milionésimos de segundo. Geralmente, métodos não-
destrutivos são usados. Uma bobina típica de pulso não-destrutivo usada no NHMFL consiste
de 300 espiras de fio de seção retangular (2 x 3 mm) com dez camadas, com cavidade
geralmente de forma circular e diâmetro entre 10 e 25 mm, a altura do magneto está em torno
de 100 mm. Devido às grandes tensões geradas nos magnetos quando a bobina é ligada, o fio
usado deve ser muito resistente. Assim, é de grande importância no projeto a escolha correta
do material para o fio. Entretanto, o fio resistente sozinho não é suficientemente capaz de
evitar a explosão do magneto durante o uso (SCHNEIDER-MUNTAU, 1995). Reforços
adicionais são usados tanto dentro da bobina, para reforçar cada camada de fio
individualmente quanto fora, como um invólucro protetor. Reforços usuais são: aço, titânio,
fibras de vidro e carbono. Estas fibras podem ser muitas vezes mais resistentes do que o aço.
Um outro problema associado à geração de campos magnéticos altos é que altas correntes
elétricas são necessárias, geralmente de milhões de ampères. A alta corrente faz o magneto
aquecer rapidamente. Geralmente magnetos pulsados são resfriados antes do uso por imersão
em nitrogênio líquido. Em menos de 20 milésimos de segundo, a bobina pode aquecer de –
200oC até +100oC. É um tempo muito curto para que o calor possa ser removido. Então o
magneto pode funcionar somente por frações de segundo, ou irá se fundir. Para cientistas e
34
pesquisadores, durante este período pode-se obter milhares de medidas (CAMPBELL e
outros, 1995).
Os magnetos geralmente são alimentados por um banco de capacitores, dispositivos que
podem armazenar quantidades grandes de energia elétrica e descarregá-la através da bobina
rapidamente. Energias típicas são da ordem de 0,5 a 1 MJ.
Projetar magnetos pulsados é uma tarefa difícil por causa destes dois problemas: alta
tensão atingida e aquecimento anormal do fio. Achar um material condutor apropriado
também não é fácil, pois fios resistentes geralmente são maus condutores de eletricidade. O
tamanho do magneto, a quantidade de reforço, número de camadas, dimensões e material do
fio são variáveis de grande influência e devem ser levadas em conta.
A maioria dos magnetos é usada para experimentos de física do estado sólido,
semelhantes aos utilizados em bobinas de Bitter regulares. A única diferença é que os
experimentos devem ser feitos em milésimos de segundo.
2.3 Projeto de Magneto Pulsado de Alto Campo
Considerando que a intensidade do campo de um eletroímã de núcleo de ferro é limitada
pela saturação do campo no ferro na faixa de 1 – 1,5 T, a busca para gerar os mais altos
campos magnéticos possíveis no eletroímã é limitada pelas propriedades físicas das espiras
das bobinas (MONTGOMERY, 1969). Esta seção irá iniciar com uma discussão do caso mais
simples de uma espira de corrente para desenvolver as relações básicas descrevendo
intensidade do campo, consumo de energia, etc. e irá progredir para o caso mais complexo de
bobinas compostas e campos magnéticos pulsados. Neste ponto, é importante enfatizar, que o
interesse desta tese em magnetos pulsados refere-se ao âmbito de sua fabricação, onde se
requer materiais dotados de alta resistência mecânica e de alta condutividade elétrica. Então,
muitos detalhes da construção e a solução exata das equações para intensidade do campo e
distribuição de tensões são omitidos para simplificar as expressões que irão demonstrar a
essência da operação da bobina.
35
2.3.1 Espira de Corrente
A forma mais simples de magneto solenóide é uma única espira de fio percorrido por
corrente, como mostrado na FIG. 2.8. Existem essencialmente quatro aspectos da sua
operação que serão considerados aqui:
• Uma corrente elétrica tem um campo magnético associado;
• Existe uma força de interação (força de Lorentz) entre uma carga em movimento e
um campo magnético;
• É necessário energia para mover uma carga, que é convertida na forma de calor;
• A temperatura de um condutor irá aumentar de acordo com o balanço de energia
armazenada e trocada com a vizinhança, e seu calor específico.
FIG. 2.8 Espira de corrente.
O campo gerado no centro da espira, FIG. 2.8 (em x = y = z = 0) é dado pela EQ. 2.1:
HIa0 0 2
= μ (2.1)
onde μ0 é a permeabilidade do espaço livre e é igual a 4x10-7 [Wb/Am], I é a corrente em
Ampères e a é o raio da espira em metros. A intensidade do campo, H, é medida em Tesla
(1T=1kg/As2). Considerando, como uma simplificação inicial, que seu campo é constante em
torno da espira (isto é, gerado por alguma outra fonte) existirá uma força externa à espira
definida pela EQ. 2.2:
z
y H
i x
36
F = HI(2πa) (2.2)
De maneira análoga à tensão tangencial num vaso de pressão, esta força corresponde a
uma tensão trativa no condutor, EQ. 2.3:
σ tc
HIaA
= (2.3)
onde Ac é a área da seção transversal do condutor.
A energia elétrica para gerar o campo magnético é simplesmente aquela necessária para
superar a resistência elétrica do condutor. Esta relação na sua forma mais simples é dada pela
EQ. 2.4:
VjP 2ρ= (2.4)
onde j é a densidade de corrente, ρ é a resistividade e V é o volume do condutor. Essa energia
é convertida em calor que pode ser armazenado no condutor e/ou trocado com a vizinhança.
Se a energia for toda armazenada no condutor, a taxa de aumento da temperatura deste será
descrita pela EQ. 2.5:
ΔTt
jc dp
=2ρ
(2.5)
onde ΔT é o acréscimo da temperatura, t é o tempo, cp é o calor específico por unidade de
massa e d é a massa específica do material.
Até este ponto foi visto que a intensidade do campo é proporcional a corrente. A tensão,
energia e temperatura aumentam proporcionalmente ao quadrado do campo.
37
2.3.2 Solenóide Simples
A geometria de um solenóide simples está ilustrada na FIG. 2.9. As equações do
solenóide para esta geometria podem ser demonstradas calculando as integrais de volume das
relações da espira de corrente e são descritas por MONTGOMERY, 1969. Entretanto, as
demonstrações não serão repetidas aqui, mas as equações pertinentes serão apresentadas e
discutidas.
FIG. 2.9 Geometria de um solenóide simples.
Neste ponto, é conveniente introduzir os parâmetros geométricos α e β descritos na FIG.
2.9, assim como o fator de preenchimento λ, igual à razão entre a área da seção transversal do
condutor ativo pela área da seção transversal da bobina. Também é mais apropriado utilizar
densidade de corrente e resistividade, em vez de corrente absoluta e resistência para descrever
a operação da bobina.
O campo no centro de um solenóide de densidade de corrente uniforme é descrito pela
EQ. 2.6:
( )( )
H j a0 0 1
2 2 1 2
2 1 21 1
=+ +
+ +
⎡
⎣
⎢⎢
⎤
⎦
⎥⎥
μ λ βα α β
βln
/
/ (2.6)
Define-se um fator de campo, de acordo com a EQ. 2.7:
2b
a1
a2
α = a2/a1 β = b/a1
38
( ) ( )( )
F α β μ βα α β
β, ln
/
/=+ +
+ +
⎡
⎣
⎢⎢
⎤
⎦
⎥⎥0
2 2 1 2
2 1 21 1
(2.7)
que é inteiramente dependente da geometria, a equação para o campo no centro pode ser
simplificada e expressa pela EQ. 2.8:
( )H j a F0 1= λ α β, (2.8)
O fator de campo pode ser definido como a expressão da eficiência de uma dada
geometria na conversão da densidade de corrente em um campo magnético.
No caso simples de uma espira percorrida por corrente, a potência necessária para gerar
certo campo é dada pela EQ. 2.4 multiplicada pelo fator de preenchimento λ (λ = volume
supercondutor/volume total), EQ. 2.9:
P j V= 2ρλ (2.9)
Adequando a EQ.2.8 para calcular a densidade de corrente, é feita uma substituição na
EQ.2.9 e a potência é expressa em termos de intensidade do campo, EQ. 2.10:
( )PH V
a F=
2
12
ρ
λ α β, (2.10)
Como a potência ainda é convertida na forma de calor devido à resistência do condutor, a
taxa de aumento de temperatura num solenóide simples difere da espira de corrente, EQ.2.5,
apenas pela introdução do fator de preenchimento, λ, EQ.2.11:
ΔTt
jc dp
=2ρλ
(2.11)
Para uma solução mais completa, é necessário incluir os efeitos do isolante e incorporá-
los nos valores combinados para o calor específico e densidade.
39
Transformar tensão trativa (σt) em uma espira de corrente para um solenóide não é tão
direto como para intensidade do campo e energia. Por esta razão, será discutido com mais
detalhe aqui.
Primeiro considera-se um solenóide fino (α=1), ou uma chapa com corrente, num campo
produzido por ele mesmo; o campo não é mais constante, mas varia de um valor próximo a H0
no raio interno para um valor próximo de zero externo ao raio se β>1. O campo médio é
aproximadamente H0/2. Para a geometria mostrada na fig. 2.10, a tensão mecânica na placa é
dada pela EQ.2.12:
bt22IaH0
×=σ (2.12)
FIG. 2.10 Geometria de uma chapa com corrente.
Passar de uma placa para uma bobina é análogo à transição de uma parede fina para uma
parede grossa de um vaso de pressão, com uma dificuldade maior, pois a bobina não é
contínua e sim uma série de espiras que podem ou não interagir. Isto complica a solução exata
para a tensão, porque a tensão máxima é encontrada no interior das espiras, onde o campo é
mais alto, suas voltas irão expandir para um grau maior do que daqueles mais distantes do
a
t
2b
40
centro da bobina. Se isso ocorrer uma tensão compressiva radial irá ocorrer nas espiras como
a imposta pela tensão tangencial. Se for considerado que não há interação e a tensão inicial for
nula, então a tensão tangencial numa curva de raio r no meio do plano da bobina (z=0) é dada
pela EQ.2.13, similar a EQ.2.12:
( )bt2IrHrt =σ (2.13)
onde H é o valor local do campo que varia com r. Reconhecendo que I/2bt = jλ, e
rearranjando a EQ.2.8, a tensão numa espira individual em um raio r é dado pela EQ.2.14:
( )βα=σ
,FarHH 0
t (2.14)
Desta forma, a tensão em qualquer ponto da bobina é uma função de r e H, que decresce
com r.
Enquanto as distribuições exatas de tensões devem ser críticas na construção final destas
bobinas magnéticas, aqui é apenas importante notar que a EQ.2.12 é válida somente para uma
estimativa (pequena) da tensão nas espiras. A tensão máxima pode ser escrita como a
EQ.2.15:
( )βα=λ=σ
,FH
ajH20
10máx (2.15)
2.3.3 Magnetos Pulsados de Alto Campo
Nesta seção, relações desenvolvidas serão aplicadas de maneira simples para ajudar a
explicar a evolução do que tem se tornado muito complexo nos projetos. No exemplo
resumido que se segue, uma única bobina (a1 = 1 cm, α = 3, β = 2, λ = 0,9) será usada para
ilustrar problemas encontrados na geração de altos campos magnéticos.
41
Considerando-se as implicações na geração de um campo de 10 T, se primeiro se
considerar a densidade de corrente requerida, é dada pela EQ.2.16:
( )βαλ=
,FaHj
1
0 (2.16)
Para o caso considerado, obtem-se um grande valor de densidade de corrente (6x108A/m2).
Usando valores de cobre puro para a bobina relativamente pequena descrita aqui, seriam
necessárias quase 620 kW de potência (EQ. 2.9) que se aqueceria numa taxa de 180 K/seg
(EQ. 2.11). A tensão na bobina alcançaria 55 MPa (EQ.2.15). Claramente percebe-se que até
a geração deste campo pequeno não é trivial. Pesquisas para geração de campos de até 100 T
irão exigir projetos complexos de engenharia.
Os problemas de consumo de energia e resistência ao aquecimento podem ser superados
com o uso de bobinas supercondutoras, entretanto estas bobinas são frequentemente limitadas
a campos de aproximadamente 20 T devido à densidade crítica de corrente, campo ou força de
Lorentz. Uma segunda solução para o problema do aquecimento ôhmico é incorporar canais
de água resfriada dentro da bobina. Esta alternativa previne o superaquecimento, porém reduz
o fator de preenchimento, λ, afetando assim, a eficiência da bobina. A solução será definir um
limite superior, acima do qual o efeito do resfriamento não possa aumentar sem ocasionar
uma perda na eficiência. Campos de até 30 T têm sido gerados de forma aditiva, isto é, o
campo no centro de duas bobinas concêntricas é a soma de dois campos individuais. Uma
bobina de cobre resfriada com água gerando 10 T tem sido colocada dentro de uma bobina
supercondutora de 20 T. Acima de 30 T, o consumo de energia e o aquecimento ôhmico são
tão grandes que a única solução é gerar campos magnéticos pulsados.
Em um campo pulsado, a bobina é somente energizada por um curto período de tempo e,
por esta razão, a densidade de corrente e o campo gerado podem ser maiores sem
superaquecer a bobina. Numa operação típica destes magnetos, a bobina é imersa em
nitrogênio líquido e a máxima densidade de corrente (ou campo) é estabelecida pelo tempo do
pulso e um aumento máximo de temperatura é permitido. Pode-se notar que muitas
propriedades dos materiais usadas nas equações das seções anteriores são dependentes da
temperatura. Soluções exatas para estas equações no caso de magnetos pulsados devem levar
em conta esta dependência.
42
Quando os campos gerados aumentam, outras limitações aparecem. A tensão na bobina,
no qual em 10 T não era significativo para o cobre recozido (exemplo anterior), aumenta com
o quadrado do campo, EQ. 2.15. Para a mesma bobina do exemplo anterior, a geração de um
campo pulsado de 50 T requer uma resistência de 1,4 GPa – mais de três vezes o limite de
resistência do fio de cobre puro trefilado.
Torna-se claro que para gerar campos magnéticos mais altos por tempos mais longos é
essencial projetar bobinas tanto com alta condutividade elétrica ou considerações de potência
e temperatura como com alta resistência mecânica para resistir à força de Lorentz. Uma
solução para este problema tem sido usar um material altamente condutivo, tal como cobre
puro temperado e reforçar a bobina com um material isolante forte, como fibra de vidro
reforçado com epóxi. Esta é uma solução viável para aplicações em uma única bobina,
entretanto em projetos de bobinas compostas, o reforço com um condutor pobre decresce o
fator de preenchimento total do magneto, reduzindo sua eficiência e aumentando o consumo
de energia e a taxa de aquecimento. A meta deve ser, portanto encontrar materiais que
combinem alta condutividade e alta resistência mecânica.
2.4 Materiais de Alta Resistência e Alta Condutividade
Para a construção de magnetos pulsados de alto campo é necessário o uso de materiais
que combinem alta resistência mecânica e alta condutividade elétrica. Para este fim, existem
vários tópicos para serem examinados nesta seção. Considerando a resistência dos materiais,
particularmente materiais com alta resistência mecânica, é adequado primeiro examinar os
limites teóricos da resistência, como estes limites podem ser aproximados e porque a maioria
dos materiais de engenharia possui resistências bem abaixo destes limites. Com essas
informações, é possível sugerir caminhos nos quais materiais de engenharia possam ser
eficientemente endurecidos.
43
2.4.1 Resistência dos Materiais
KELLY e MACMILLAN (1986) descreveram os limites teóricos nas resistências dos
materiais e as formas que estes limites podem ser aproximados. A resistência teórica de um
material cristalino pode ser descrita como a tensão requerida para cisalhar um plano da rede
sobre outro numa rede perfeita. Dependendo do modelo e das aproximações feitas, a
resistência teórica de um metal é calculada estar na faixa de μ/20 a μ/30, onde μ é o módulo
de cisalhamento. É conveniente, para fios, converter estes valores para tensões máximas
equivalentes. Fazendo a aproximação geral que μ = 3E/8 (onde E é o módulo de Young), para
um material como o cobre (μ = 47 GPa, E = 126 GPa), isto sugere um limite de resistência da
ordem de σ ≈ E/65 ≈ 2 GPa. O fato da tensão de escoamento do cobre puro ser da ordem de
300 MPa é devido à existência de discordâncias e de que a deformação plástica é
acompanhada pelo movimento da discordância. Para criar um material resistente, entretanto, é
necessário desenvolver uma microestrutura que não contenha discordâncias ou fontes de
discordâncias, ou, uma que possua obstáculos fortes para o movimento destas.
Examinando métodos para endurecimento de metais para uso em magnetos de altos
campos, vale à pena primeiro olhar as características de alguns materiais resistentes. KELLY
e MACMILLAN (1986) listaram as propriedades de alguns materiais que se aproximam de
suas tensões máximas teóricas. A lista foi reproduzida, em parte, na TAB. 2.1. A análise
destes materiais sugere que eles falham em uma das duas categorias essenciais:
• Primeiro, são materiais com alta fricção de rede – materiais onde é muito difícil mover
uma discordância. A maioria dos materiais deste grupo são cerâmicos com fortes
ligações mecânicas ou materiais como sílica e diamante com ligações covalentes e
estruturas cristalinas complexas. A baixa condutividade elétrica destes materiais,
entretanto, faz deles uma escolha inadequada para a aplicação considerada no presente
estudo;
• A segunda categoria de materiais, listada na TAB. 2.1, são aqueles que possuem uma
escala muito fina. Uma microestrutura de escala fina implica em obstáculos pouco
espaçados para o movimento da discordância, como no caso de fios perlíticos
altamente trefilados ou materiais em forma de whiskers (diâmetros menores que 10
μm) que possuem resistência excepcional devido a sua perfeição cristalográfica
44
interna e externa. Quanto mais os whiskers aumentam de tamanho, maior também é a
chance deles conterem discordâncias. A tensão para mover uma discordância é
significativamente menor do que a necessária para nucleá-la homogeneamente na
maioria dos materiais. Entretanto, uma vez que as discordâncias estão presentes na
rede, a tensão requerida para deslizá-la é drasticamente reduzida.
TAB. 2.1 Dados de resistência para alguns materiais de alta resistência selecionados. Material Forma Tensão Máxima (GPa) Módulo de Young (GPa) σ/E
Aço patenteado Fio (100 μm) 4,2 220 1/50 W Fio (25 μm) 3,9 405 1/100 Mo Fio (150 μm) 2,1 343 1/165 Be Fio (150 μm) 1,3 315 1/250 Al2O3 Whisker 22,3 420 1/18 α - Fe Whisker 12,6 196 1/15 Si Whisker 7,6 163 1/21 Si Cristal grande 4,1 163 1/40 B4C Whisker 21 483 1/23
MACMILLAN, 1986.
Portanto, para obter um material resistente, é necessário prevenir deslizamento de uma
das duas maneiras: forçando a nucleação homogênea de novas discordâncias, ou restringindo
o movimento de discordâncias existentes.
2.4.2 Efeitos da Densidade de Discordância
Qualquer tipo de obstáculo que aumente a quantidade de trabalho requerido para uma
discordância mover uma dada distância irá dificultar seu movimento. Este trabalho adicional é
feito pelo cisalhamento do obstáculo criando uma nova superfície, ou pelo aumento do
comprimento da linha de discordâncias com elas dobrando ao redor do obstáculo.
A maneira mais comum de endurecimento dos materiais monofásicos puros é através do
aumento da densidade de discordância pelo endurecimento por deformação. Evidência
experimental sobre uma larga faixa de deformações tem mostrado que o aumento na tensão de
escoamento devido à densidade de discordâncias é descrito pela EQ.2.17 (WOOD, 1994):
nbαμσ =Δ (2.17)
45
onde b é o vetor de Burguers, nd é a densidade de discordância e α = 0,2 para metais CFC e
0,4 para metais CCC.
Para testar a habilidade para alcançar a resistência teórica de um material pelo acúmulo
de discordância somente, é útil examinar a EQ. 2.17. Considerando um material CFC com um
vetor de Burguers de 2 Å, para alcançar μ/25 será necessário: n = (25αb)-2 ≈ 1018m-2. Uma
densidade de discordância desta magnitude irá precisar de um espaçamento médio
aproximado de 1 nm. Pelo fato das discordâncias estarem sujeitas a processos de recuperação
e aniquilação, densidades de discordância desta magnitude geralmente não são observadas.
Deste modo, parece improvável que um material alcance sua resistência teórica pela
armazenagem de discordâncias, a menos que mecanismos de aniquilação sejam inibidos. O
potencial para isto tem sido demonstrado em alguns materiais ordenados (EMBURY, 1993).
A maioria dos materiais de engenharia são policristalinos. Por esta razão, torna-se
apropriado examinar a influência do tamanho de grão na tensão de escoamento de um metal.
HALL (1951) e PETCH (1953) propuseram primeiro a bem conhecida relação empírica
relacionando a tensão de escoamento à escala microestrutural interna pela EQ.2.18:
2/1
0y kd −+σ=σ (2.18)
onde σ0 é a tensão necessária para mover uma discordância num monocristal, k é a medida da
tensão de resistência da barreira (contorno de grão ou segunda fase) e d é um comprimento
característico (diâmetro do grão ou espaçamento entre as fases). Como mencionado acima, a
introdução de uma segunda fase irá atuar como uma barreira ao movimento da discordância.
Para alcançar o limite de resistência teórica pelo refino de grão será necessário um tamanho
de grão dado pela EQ.2.19:
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛σ−σ
=0th
kd (2.19)
Utilizando os valores do cobre (σ0 = 25 MPa, k = 0,11 MPa.m1/2, σth = 2 GPa), têm-se d ≈
3nm. Tamanhos de grão desta magnitude não são geralmente obtidos por processos de
trabalho a frio, entretanto, técnicas de deposição de vapor são capazes de produzir materiais
46
nessa escala. KELLY e MACMILLAN (1986) mostraram que o acréscimo na energia
armazenada em metais de grãos muito finos é muito pequeno (da ordem de 104 KJ/m2) e deste
modo deve ser possível fabricar materiais muito resistentes pelo refino do tamanho de grão.
A introdução de uma segunda fase na microestrutura é um outro método de alcançar
materiais de alta resistência. Como um exemplo detalhado da influência de partículas de
segunda fase, será considerado o caso da introdução de partículas duras de segunda fase no
material. Quando uma discordância encontra um arranjo de partículas duras de segunda fase,
ela é forçada a curvar entre as partículas, conforme ilustrado na FIG. 2.11. Isto causa um
acréscimo no fluxo de tensões porque é necessário energia para criar um comprimento de
linha adicional. Em uma tensão crítica, a discordância irá deixar um laço em torno da
partícula e continuará. Esta tensão, tensão de Orowan, é dada pela EQ.2.20 (OROWAN,
1948):
Lbμ
=τ (2.20)
onde L é o espaçamento entre as partículas. Isto prediz que o material não iria aproximar da
tensão teórica até que o espaçamento entre as partículas fosse da ordem de 50 nm.
FIG. 2.11 Laço de discordância pelo mecanismo de Orowan.
Entretanto, existem grandes complicações para o processo quando as partículas estão
pouco espaçadas. Se a passagem da linha de discordância deixa um laço ao redor da partícula,
existirá uma tensão elástica que deixará mais difícil o movimento das discordâncias,
aumentando o tamanho efetivo da partícula e diminuindo o espaço entre as partículas
vizinhas. Se as partículas estiverem muito próximas uma das outras, como laços de
k
θ A
B
λ
47
discordâncias entre partículas, existirá uma interação entre os dois segmentos A e B
assinalados na FIG. 2.11. Estes dois segmentos têm o mesmo vetor de Burguer e sentidos
opostos e a atração entre eles irá alterar a tensão da linha.
2.4.3 Geração e Acumulação de Discordância
A deformação de um material bifásico é um processo complexo. Para manter a
compatibilidade é necessário que ocorra pelo menos um dos seguintes pontos:
• Que as duas fases deformem mutuamente, significando que a mudança média da
forma dos grãos individuais seja correspondente à mudança macroscópica da forma;
• A segunda fase deforme elasticamente, resultando em tensões residuais e assim
aumentando a deformação plástica da fase matriz;
• A segunda fase fratura e a matriz é forçada a fluir ao redor das partículas fraturadas.
O número total de discordâncias que cancelam umas as outras são conhecidas como
discordâncias estatisticamente armazenadas (ns) porque elas não servem para alterar a forma
total do cristal. As quantidades remanescentes de discordâncias são conhecidas como
discordâncias geometricamente necessárias (nG), porque elas existem devido à geometria
imposta (isto é, a deformação aplicada) no cristal (ASHBY, 1971). A densidade total de
discordância é então a soma dos dois componentes, EQ.2.21:
SGT nnn += (2.21)
Seguindo o desenvolvimento de ASHBY (1971), a densidade geometricamente
necessária de discordâncias pode ser calculada pela EQ.2.22:
b41n
GG
γ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛λ
= (2.22)
48
onde γ é a deformação cisalhante e λG, a distância geométrica de deslizamento, é espaçamento
da barreira, para as partículas em forma de disco e para os contornos de grão. No caso de
partículas esféricas, λG = r/f, onde r é o raio das partículas e f é a fração volumétrica.
O desenvolvimento de ASHBY é, para materiais bifásicos, um extremo em que se assume
que a segunda fase não é deformável. No caso de fios de cobre-nióbio e cobre-prata, a
segunda fase deforma até certa extensão. Esta deformação das duas fases irá servir para
diminuir a geração de discordâncias geometricamente necessárias.
2.4.4 Endurecimento
Existe uma outra maneira de endurecer um material. Enquanto mecanismos discutidos até
este ponto têm se concentrado em empilhamento e armazenagem de discordâncias, o conceito
de endurecimento por fibra trata os materiais como contínuo e é baseado na transferência de
carga da matriz para a fase de reforço. Existem numerosos métodos de fabricação desses
materiais e modelos que variam sua complexidade para predição das propriedades do
compósito (CHAWLA, 1987). É suficiente aqui detalhar com simplicidade estes modelos e
suas hipóteses. A regra da mistura é uma aproximação para modelar o comportamento do
compósito e pode ser válida para muitos dos materiais de alta resistência a serem discutidos
na próxima seção à luz da estrutura destes materiais e hipóteses do modelo. A regra da
mistura adaptada para o cálculo do módulo de elasticidade, EQ.2.23 e tensão máxima EQ.2.24
do compósito são dadas a seguir:
( )fmffC V1EVEE −+= (2.23)
( )fmffC V1V −σ+σ=σ (2.24)
onde o subscrito c, f e m se referem a compósito, fibra e matriz, respectivamente.
Relacionadas ao uso destas equações estão as seguintes hipóteses:
49
• As fibras são longas em relação ao seu diâmetro (alta razão de aspecto) e são
alinhadas na direção do carregamento aplicado;
• A deformação em cada fase é igual;
• Existe uma forte ligação entre a matriz e a fibra.
Estes critérios parecem ser satisfatórios. A questão que permanece é, para o caso da
resistência mecânica do compósito, quais valores são apropriados para a resistência dos
materiais constituintes.
Considerando os mecanismos básicos de endurecimento disponíveis para materiais
bifásicos, é apropriado considerar como eles se aplicam a alguns materiais de engenharia.
2.5 Estabilidade de Fios Bifásicos
Todos os mecanismos de endurecimento discutidos nas seções anteriores são associados
com um aumento na energia armazenada. Como a forma mais estável de qualquer material é a
que tem a mais baixa energia livre, materiais endurecidos por deformação a frio são
inerentemente metaestáveis.
O conceito geral de instabilidade envolve uma reação na qual a mais baixa energia livre
é, neste caso, de um metal não deformado. Os pré-requisitos necessários para esta reação
acontecer são uma força motriz e mobilidade suficiente. A força motriz para várias reações é
devido ao excesso de energia presente resultante pela operação dos mecanismos de
endurecimento. Para o caso de fios bifásicos altamente deformados, não é muito claro que
mecanismos de endurecimento estão em operação e como a energia é armazenada.
2.6 Resistividade dos Metais
Depois de descrever os aspectos microestruturais do endurecimento em metais, esta seção
irá prover um entendimento básico dos efeitos da microestrutura nas propriedades elétricas de
um metal. Em projetos de materiais para aplicações em alta condutividade, é necessária uma
50
visão fenomenológica da dependência da resistividade na temperatura, quantidade de soluto,
densidade de discordância e escala microestrutural. Para este fim, será utilizada uma
aproximação para descrever a resistividade.
Considerando um metal como uma rede de núcleos atômicos circundados por uma nuvem
de elétrons movendo-se aleatória, então a corrente elétrica surge devido a um fluxo líquido de
elétrons na direção de potencial decrescente. A resistência ao fluxo de corrente é devido ao
espalhamento de elétrons. Um acréscimo no número ou eficiência dos lugares de
espalhamento irá aumentar a resistência de um metal. A resistência elétrica de uma peça de
metal é dependente de sua geometria. Por esta razão, geralmente é mais comum expressar a
resistência ao fluxo de corrente em um material como resistividade, independente da
geometria. Para um fio de seção transversal uniforme a resistividade é dada pela EQ.2.27:
lRA
=ρ (2.27)
onde ρ é a resistividade em Ω.m, R é a resistência em Ω, A é a área da seção transversal em
m2 e l é o comprimento em m.
A maior contribuição para a resistividade nos metais puros é devido ao espalhamento de
fônons. A amplitude das vibrações da rede cresce com a temperatura, e então se espera que a
resistividade devido ao espalhamento também aumente com a temperatura. Uma descrição
razoável da variação da resistividade com a temperatura é dada pela EQ.2.28 (WEISS, 1963):
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛ θ
θ=ρ
TJBT
5
5
T (2.28)
onde T é a resistividade térmica, B é uma constante do material e θ é a temperatura de Debye
e J é dado pela EQ.2.29.
( )( )∫θ
−−−=⎟
⎠⎞
⎜⎝⎛ θ
0xx
5
e11edxx
TJ (2.29)
51
O comportamento da equação 2.28 é mostrado esquematicamente na FIG. 2.12. Abaixo
da temperatura de Debye, a resistividade tem uma dependência T5, enquanto é linear acima
desta temperatura.
FIG. 2.12 Resistividade versus temperatura para um metal.
Valores aproximados de temperaturas de Debye para vários metais puros são listados na
TAB. 2.2.
TAB. 2.2 Temperaturas de Debye para alguns materiais puros. Elemento θ [K] Elemento θ [K] Elemento θ [K]
Ag 225 Fe 470 Ti 420 Au 165 Nb 275 Cr 630 Cu 343 Ni 450 Mn 410 W 400 Sn 200 Pb 105
KITTEL, 1980.
Existem outros mecanismos potenciais de espalhamento em metais além do espalhamento
de fônon. A suposição que suas contribuições para a resistividade total são somadas é
conhecida como regra de Matthiesen. Essa regra pode ser expressa simplesmente segundo a
EQ.2.29:
...baT +ρ+ρ+ρ=ρ (2.29)
onde ρa,b,... são as contribuições de outros mecanismos na resistividade. A suposição é de que
os mecanismos sejam independentes uns dos outros. Por exemplo, a contribuição dos outros
ρ
θ0 T
ρ α T5
ρ α T
52
mecanismos é admitida ser independente da temperatura. Átomos impuros na rede produzem
uma segunda fonte de espalhamento de elétrons. Em baixas concentrações, a resistividade
devido à impureza, ρi, é proporcional a concentração. Valores típicos são da ordem de 10-9 a
10-8 Ω.m por porcentagem de átomo impuro (WEISS, 1963). Deste modo, a resistividade mais
baixa num material monofásico será encontrada na sua forma mais pura. No caso das ligas
bifásicas, uma menor resistividade está associada com a mais baixa solubilidade sólida mútua.
Defeitos nos cristais também contribuem para a carga resistiva de um material. Seus
efeitos, entretanto, são relativamente pequenos comparados às impurezas e particularmente ao
espalhamento de fônon. BASINSKI e SAIMOTO (1967) estimaram a resistividade por
unidade de comprimento da linha de discordância ser da ordem de 10-25 Ω.m3. Para alcançar a
metade da resistividade do cobre puro à temperatura ambiente (1,7 x 10-8 Ω.m) será
necessária uma densidade de discordância de 1017 m-2.
Os efeitos dos contornos de grão e partículas de segunda fase são geralmente menores
nos metais. A razão para isso é achada comparando o tamanho de grão ou espaçamento entre
fases com o caminho médio livre de um elétron. Isto apresenta uma primeira dificuldade, já
que o caminho médio livre de um elétron não é facilmente calculado. É geralmente estimado a
partir de medidas de valores da resistividade pela EQ.2.30:
ρ= 2ne
vmx (2.30)
onde m é a massa, v é a velocidade de Fermi, e é a carga e n é o número de elétrons livres.
Para o cobre na temperatura ambiente, o caminho médio livre é da ordem de 40 nm, enquanto
que na temperatura o Hélio líquido o caminho médio livre deve aumentar de duas ou mais
ordens de grandeza, dependendo do teor de pureza e do conteúdo de defeito (isto é, influência
de outros mecanismos de espalhamento). Para a maioria dos materiais na temperatura
ambiente a importância dos contornos de grão e partículas de segunda fase como lugar de
espalhamento é desprezível porque à distância entre estes obstáculos é muito maior que o
caminho médio livre dos elétrons.
FROMMEYER e WASSERMANN (1975), em suas investigações no cobre-prata
eutético, descobriram que em uma dada temperatura, que a resistividade de uma amostra
aumentou significantemente quanto o espaçamento entre fases decresceu. Isto foi explicado
em termos da razão entre o espaçamento entre fases e o caminho médio livre de elétrons.
53
Segundo DINGLE, (1950) e SONDHEIMER, (1952), as seguintes relações para a
resistividade foram encontradas, de acordo com a EQ.2.31:
( )
⎪⎪
⎩
⎪⎪
⎨
⎧
<<λλ⎟⎟
⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+−
ρ
>>λ⎥⎦
⎤⎢⎣
⎡+
λ+ρ
=ρ
xxp1p1
xp14
x31
b
b
f (2.31)
onde ρf é a resistividade do material fibroso, ρb é a resistividade do material total,⎯x é o
caminho médio livre dos elétrons, λ é o espaçamento entre as fases e p é a probabilidade dos
elétrons serem elasticamente espalhados. Valores típicos de p foram encontrados
experimentalmente na faixa de 0,10 até 0,15 (FROMMEYER e WASSERMANN, 1975). O
resultado da aplicação destas equações é a predição que, em espaçamentos grandes entre
fases, a resistividade é do material total. Para espaçamentos pequenos comparado ao caminho
médio livre, o espalhamento nas interfaces irá dominar e a resistividade será maior do que a
do material total.
Um resumo destes mecanismos resistivos sugere que, para minimizar a resistividade em
uma dada temperatura, é necessário minimizar o conteúdo de impureza em todas as fases do
material e manter a escala microestrutural maior do que o caminho médio livre dos elétrons.
Grandes densidades de discordâncias não irão contribuir significantemente para a
resistividade total, exceto em temperaturas muito baixas, onde a contribuição dos fônons é
reduzida drasticamente.
2.7 Materiais Utilizados na Fabricação dos Fios Condutores da Bobina
O primeiro requisito para um condutor de bobina é que se tenha um limite de resistência à
tração na faixa de 0,95-1,30 GPa, o que já seria difícil de se produzir. Entretanto, este nível de
tensão deve ser combinado com alta condutividade elétrica. É comum resfriar a bobina em
nitrogênio líquido para aproveitar a grande capacidade térmica entre 77 K e a temperatura
ambiente. Os mais altos valores de resistência mecânica e condutividade elétrica são para os
condutores a 77 K, que geralmente são maiores que os valores a temperatura ambiente.
54
Valores aceitáveis de condutividade elétrica são pelo menos 50% da do cobre puro ou 380%
IACS a 77 K (DEW-HUGHES, 1993).
Para atender ao requisito de condutividade elétrica necessária, o condutor deve ser à base
de cobre. Muitas ligas de cobre comerciais, tais como, Cu-Cd e CuNiZr têm sido
desenvolvidas. Suas tensões máximas estão na faixa de 0,5 GPa na temperatura ambiente até
0,66 GPa na temperatura de 77 K e condutividades de até 10% do cobre puro a 77 K. Porém,
estas ligas não são adequadas para aplicações em bobinas pulsadas. Ligas endurecidas por
envelhecimento, tais como, Cu-Be, Cu-Co-Be e Cu-Ni-Si, podem alcançar os níveis
necessários de endurecimento no pico do envelhecimento, mas retêm muitos elementos de
liga em solução sólida para conseguir a condutividade adequada. Por exemplo, uma liga de
CuBe pode alcançar um limite de resistência de 1,5 GPa, mas sua condutividade é apenas
25% da do cobre puro a 77 K (DEW-HUGHES, 1993).
Uma combinação satisfatória de resistência e condutividade somente pode ser alcançada
por um compósito condutor no qual o cobre puro é combinado com um reforço adequado, que
pode ser tanto um macrocompósito, no qual o reforço é distribuído numa escala relativamente
grande e suas propriedades possam ser descritas pela regra das misturas (RM), quanto um
microcompósito, onde o reforço apresenta-se na forma de filamentos finos e as propriedades
excedem as calculadas pela RM. Os desenvolvimentos de ambos os tipos de condutores serão
descritos a seguir.
2.7.1 Condutores Macrocompósitos
A forma mais simples de um macrocompósito consiste de um núcleo de cobre circundado
por um invólucro de reforço externo. A série 300 de aço inoxidável austenítico (SS) é
particularmente adequada como reforço, pois pode mostrar aumento considerável no limite de
resistência em temperatura ambiente até 77 K. Este aumento é devido à formação de
martensita induzida por deformação e é mais pronunciado quanto mais instável é o aço. O
limite de resistência deve ser maior que 100% em aços de estabilidade mais baixas, tais como
o 304. A combinação de trabalho a frio e temperaturas baixas pode aumentar o limite de
resistência (77 K) do 304 para um valor superior a 2 GPa (SANDERSON e LLEWELLYN,
1969).
55
Considerando um condutor consistindo de 50%-60% cobre numa jaqueta de aço
inoxidável série-300 (JONES e HERLACH, 1968), a condutividade depende quase que
inteiramente da área da seção transversal do cobre; a resistência desenvolvida depende da
razão Cu/SS, da série e composição do SS e do grau de deformação a frio depois do
recozimento final. O condutor é fabricado inserindo uma barra de cobre OFHC dentro de um
tubo de SS. Este compósito é forjado e trefilado até as dimensões finais de um retângulo 2x3
mm2, com tratamentos intermediários de 2 horas a 800oC.
Alguns resultados estão resumidos na TAB.2.3. Um condutor a base de aço inoxidável
304 pode atingir tensão máxima de até 1,29 GPa (77 K). Um aço relativamente menos estável,
316, (304 mais 2% de Mo) gera resistência insuficiente. Um 321 (titânio – 304 estabilizado)
deve ser menos estável que o 304, porque o titânio remove carbono da solução sólida e,
portanto, qualquer martensita formada será, por conseqüência, deficiente em carbono e terá
resistência mecânica menor. O último efeito aparece apenas para ilustrar que o condutor de
base 321 é consistentemente menos resistente do que os de base 304. Estas propriedades
mecânicas a baixa temperatura parecem com as do 304L baixo carbono (SANDERSON e
LLEWELLYN, 1969). Esta estabilidade reduzida é demonstrada pelo fato de que ele torna-se
magnético a 77 K, indicando alguma transformação para martensita sem promover
deformação. Existe uma inconsistência interessante entre as duas amostras, HEF1 e HEF6, de
base de aço inoxidável 321. HEF6 com 65% RA é mais resistente do que HEF1 com 75%
RA. O condutor é trefilado em forma cilíndrica e convertido para uma seção transversal
retangular no final do estágio de redução. Se isto é feito em um passo, as bordas da seção
transversal sofrem um grau de deformação a frio muito maior que o médio, e se o grau
desejado é 75% RA então o grau de deformação a frio nas bordas é tão alto que pode causar
trincas longitudinais, resultando numa degradação das propriedades mecânicas. Setenta e
cinco por cento de RA pode ser satisfatoriamente alcançada se a transformação da seção
cilíndrica para retangular for alcançada em dois ou mais passes (DEW-HUGHES, 1993).
A condutividade de todos estes condutores está acima da mínima necessária e um ganho
na resistência pode ser alcançado com alguma redução na seção transversal do cobre.
JOHNSTON, I. e SCHAAP, R. (apud DEW-HUGHES, 1993) fabricaram um compósito
multifilamentar empacotando, em um tubo de aço inoxidável, uma mistura de fios de seção
hexagonal de cobre puro e cobre com jaqueta de aço inoxidável e subsequentemente
trefilando para a dimensão final (amostra HEF3). A razão de cobre para aço inoxidável foi de
1:1, o que resultou numa perda de condutividade sem aumento na resistência mecânica.
56
TAB. 2.3 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Macrocompósitos. 290 K 77 K Material Condição
σesc
(GPa)
σmáx
(GPa)
Ext.
(%)
Cond.
(%IACS)
σesc
(GPa)
σmáx
(GPa)
Ext.
(%)
Cond.
(%IACS)
Cobre TP Recozido
Trefilado
0,11
0,33
0,25
0,40
45
25
94,3
82
0,13
0,40
0,40
0,49
55
23
694
570
Macrocompósitos
Cu/SS
DCF 95 316
DCF 101 304
DCF 400 304
DCF401 304
HEF 4 304
HEF 3 304
HEF 1 321
HEF 6 321
52 % Cu
60 % Cu
60 % Cu
60 % Cu
60%Cu,75%RA
60%Cu,70%RA
60%Cu,75%RA
60%Cu,65%RA
0,54
0,67
0,77
0,72
0,70
0,71
0,43
0,83
0,60
0,73
0,86
0,85
0,87
0,90
0,80
0,89
1,1
1,1
5,2
5,3
1,8
2,0
2,0
2,0.
73
63
-
58
64
51
66
-
0,64
0,75
1,05
1,00
0,88
0,88
0,82
1,07
0,83
1,00
1,23
1,29
1,24
1,20
1,12
1,15
8,4
2,5
1,5
1,9
2,1
2,0
1,8
7,2
449
423
-
389
444
293
452
-
Cu/Ti
CP 125
TCC
IO
Ti puro,98%RA
30% Cu
50%Cu,65%RA
0,89
0,59
0,47
1,14
0,68
0,77
7,6
6,3
6,5
-
45
60
1,44
0,86
1,56
0,94
1,03
4,4
6,2
-
288
384
DEW-HUGHES, 1993.
Condutores de cobre revestidos com aço inoxidável deverão ser os mais simples e baratos
que satisfazem os requisitos necessários para a fabricação de magnetos pulsados de 70 T.
Infelizmente, este tipo de condutor não é adequado para aplicações de longo pulso. Este
problema seria superado se fosse possível desenvolver uma rota de processamento para o
reforço interno do cobre com aço inoxidável. Titânio comercialmente puro (CP125) altamente
deformado mostra um aumento de 50% na resistência máxima entre a temperatura ambiente e
de 77 K. O condutor de cobre revestido com titânio (TCC) com apenas 30% de cobre na seção
transversal, na condição de recozido tem um limite de resistência (77 K) de 0,94 GPa. Este
condutor com 50% de cobre circundando um núcleo de cobre tem sido investigado; o limite
de resistência (a 77 K) é maior do que 1 GPa. Estes resultados são dados na TAB. 2.3,
(SCHAAP, 1992). As propriedades mecânicas de todos estes macrocompósitos são
consistentes com a aplicação da regra das misturas para propriedades de dois constituintes.
57
Como foi discutido anteriormente, a aproximação obtida pela regra da mistura para
macrocompósito é relativamente simples e é possível produzir uma variedade de condutores
com propriedades adequadas para a aplicação proposta, isto é, bobinas de magneto pulsado.
2.7.2 Condutores Microcompósitos
Um microcompósito é uma matriz reforçada com filamentos ou “whiskers” de outro
material. Quando o espaçamento entre os filamentos é da ordem de micrômetros ou menos, a
deformação da matriz é inibida de tal forma que as propriedades mecânicas excedem aquelas
preditas pela regra das misturas (BEVK, HARBISON e BELL, 1978). Acredita-se que o
mecanismo de endurecimento da matriz é o mesmo dos aços eutetóides, nos quais placas não
deformadas de carbeto de ferro restringem a geração e o movimento das discordâncias nas
ferritas lamelares. A tensão de escoamento em grandes deformações é dada pela EQ. 2.32
(SEVILLANO e outros, 1980):
0rf σσvb2
dln
dπAGb
σ ++= (2.32)
onde C é uma constante, G e b são o módulo cisalhante e o vetor de Burguers da matriz, d é o
espaçamento entre filamentos, vf é a fração volumétrica, σr é limite de resistência dos
filamentos e σP a tensão Peierls para a matriz. Os únicos termos na EQ.2.32 que
provavelmente mostram alguma dependência forte com a temperatura são σr e σ0. Algum
aumento adicional na resistência quando a temperatura é diminuída pode ser obtida pelo
impedimento da recuperação dinâmica na matriz.
Para se ter uma alta resistência mecânica é necessária uma fração volumétrica grande de
filamentos resistentes em espaçamentos muito pequenos. Infelizmente, o espaçamento entre
filamentos no qual se começa a observar um aumento significativo na resistência mecânica,
corresponde ao caminho médio livre do elétron, a 77 K, de aproximadamente 0,25 μm (DEW-
HUGHES, 1993). Mas aumentos na resistência mecânica são acompanhados por decréscimo
na condutividade, que também não é bem descrito pela regra das misturas.
58
Microcompósitos são produzidos por lingotes bifásicos, preparados tanto por metalurgia
do pó como por fundição, seguidos por extremo trabalho a frio. Lingotes fundidos a arco
consumível (“in situ”) são fundidos em sistemas binários, que mostram completa solubilidade
no estado líquido e quase total imiscibilidade no estado sólido. Sistemas com base de cobre
incluem: Cu-Fe, Cu-V, Cu-Ta e Cu-Nb. Destes todos, o Cu-Nb, inicialmente investigado
como um precursor dos supercondutores multifilamentares Nb3Sn, tem recebido a maioria da
atenção (RENAUD e outros, 1988).
Microcompósitos são capazes de atingir resistências notáveis, por exemplo, um limite de
resistência (à temperatura ambiente) maior que 2 GPa, com espaçamentos submicrométricos
(MARTYNYUK e OLEKSIENKO, 1993). Processamentos que levem a reduções nos
diâmetros de mais de mil vezes são necessários para que o lingote inicial produza
microestruturas que possam desenvolver este nível de resistência. Tais reduções envolvem
vários re-empacotamentos a fim de finalizar com um condutor com seção transversal de
poucos milímetros. Experiências sugerem que controlar a microestrutura durante o processo
de fundição é vital, e é difícil de ser reproduzido. Microcompósitos de Cu-Nb têm sido
preparados com até 40% de nióbio, mas os níveis para compatibilização de boa resistência
mecânica e condutividade elétrica parecem ser de 15-20%, provavelmente por causa da
dificuldade em processar materiais com frações volumétricas maiores que estas.
Microcompósitos de Cu-Nb processados em forma de fio com dimensões adequadas para
aplicações em bobinas pulsadas têm um limite de resistência (a 77 K) na faixa de 1,0-1,2 GPa.
O processo é muito variável e o controle absoluto do processo ainda não foi alcançado.
Um recente interesse tem havido no desenvolvimento de ligas de cobre-prata. O sistema
cobre-prata é um eutético simples com solubilidade final numa temperatura eutética (779 oC)
de 4,9% de Ag no cobre e 14,1% de Cu na prata. O limite de solubilidade para ambas as
soluções finais decrescem para valores muito baixos na temperatura ambiente (HANSEN,
1985). Ligas bifásicas neste sistema, quando sujeitas a deformação a frio, resultam numa
mistura ultrafina de filamentos ricos em cobre e prata. O material é um microcompósito no
qual as propriedades mecânicas excedem a regra da mistura (FROMMEYER e
WASSERMAN, 1975). Além disso, a condutividade elétrica permanece alta. A resistência e a
condutividade podem ser aumentadas por tratamentos térmicos que se acreditam poder causar
precipitação dentro da, já fina, microestrutura do filamento (SAKAY e outros, 1991). Tensões
máximas maiores que 1 GPa combinada com condutividade elétrica de 80% IACS, à
temperatura ambiente, podem ser obtidas.
59
TAB. 2.4 Resistência Mecânica e Condutividade Elétrica dos Microcompósitos. 290 K 77 K Material Condição
σesc
(GPa)
σmáx
(GPa)
Ext.
(%)
Cond.
(%IACS)
σesc
(GPa)
σmáx
(GPa)
Ext.
(%)
Cond.
(%IACS)
Cobre TP Recozido
Trefilado
0,11
0,33
0,25
0,40
45
25
94,3
82
0,13
0,40
0,40
0,49
55
23
694
570
Microcompósitos
CuNb
Supercon
Bochvar
0,65
0,77
0,99
1,07
3,2
2,0
76
71
0,94
1,17
1,19
1,33
2,5
2,4
331
261
CuAg
10%Ag
15%Ag
18%Ag
99 % RA
1 recoz. interm.
2 recoz. interm.
0,51
0,66
0,66
0,85
0,95
0,55
0,74
0,74
0,95
1,02
4,2
3,5
3,0
7,2
2,9
-
-
-
80
80
0,61
0,82
0,86
1,03
1,15
0,68
0,90
0,91
1,17
1,25
8,0
2,8
2,3
7,7
2,5
-
-
-
306
226
DEW-HUGHES, 1993.
Compósitos produzidos in situ sofrem extrusão no início do seu processamento. As ligas
de cobre-prata têm a vantagem de serem extremamente dúcteis e fáceis de processar, embora
se deva ter cuidado para prevenir a fusão durante a extrusão inicial. Uma temperatura de
extrusão baixa (por volta de 500oC) e uma razão de extrusão pequena (9:1) são suficientes
para quebrar a estrutura de fundição de um tarugo de fusão induzida. Uma deformação a frio,
subsequente, de 99% de redução de área para uma seção transversal de 2x3 mm pode ser
atingida sem necessidade de recozimento intermediário, embora as propriedades possam ser
melhoradas com a escolha apropriada dos tratamentos térmicos. Este material tem um grande
potencial de desenvolvimento e para isso torna-se necessário uma vasta investigação
metalúrgica e metalográfica do sistema Cu-Ag. Os resultados para materiais microcompósitos
estão incluídos na TAB. 2.4.
60
2.7.3 Microcompósitos a base de Cobre e Nióbio
Cobre e Nióbio tem solubilidade mútua desprezível no estado sólido (CHAKRABATI e
LAUGHLIN, 1982; TEREKHOV e ALEKSANDROVA, 1984), como pode ser confirmado
pelo diagrama de fase Cu-Nb da FIG. 2.13. Por esta razão, compósitos fabricados com estes
materiais podem ser submetidos a grandes graus de deformação, por trefilação ou laminação,
sem alterações significativas em suas propriedades.
FIG. 2.13 Diagrama de Fase do sistema Cu-Nb (CHAKRABATI e LAUGHLIN, 1982).
Sistemas binários competitivos de Cu com Ta, Cr, Mo ou V mostram comportamento
termodinâmico semelhante, mas exibem desvantagens consideráveis comparados ao Cu-Nb.
A densidade do Ta, Cr, Mo e V diferem muito com a do Cu, tanto que segregação
gravitacional durante a solidificação e o aumento na densidade específica da liga final
deteriora seu potencial para aplicações tecnológicas (HERINGHAUS e outros, 1994). Além
disso, as temperaturas de fusão do Ta e do Mo são muito maiores do que a do Nb,
complicando o processo de fundição, necessário em alguns processos de fabricação (por ex. in
situ).
O Cu e Nb possuem densidades quase iguais (ρCu = 8890 kg/m3, ρNb = 8580 kg/m3), por
esta razão, a segregação gravitacional praticamente não ocorre. Aumento na quantidade de Nb
leva a um decréscimo na ductilidade, isto é, deformação até a fratura (FROMMEYER e
WASSERMAN, 1975) e a degradação da condutividade elétrica (KARASEK e BEVK, 1981).
61
Assim, uma liga contendo 20% Nb parece combinar bem as propriedades elétrica e mecânica.
Os compósitos de Cu-Nb têm sido alvo de intensa investigação nos últimos 20 anos.
O limite de resistência de um material deformado é muito alta, em geral muito maior do
que a esperada pela regra da mistura (BEVK, HARBISON, 1978; SPITZIG e outros, 1987;
FUNKENBUSH e COURTNEY, 1985). Muitos modelos têm sido propostos para explicar as
altas resistências mecânicas observadas com base nos mecanismos microestruturais. O
modelo da barreira de SPITZIG e outros (1987), atribui o endurecimento à dificuldade de
propagação plástica fluir através das interfaces CFC-CCC (CFC = cúbico de fase centrada,
CCC = cúbico de corpo centrado). FUNKENBUSCH e COURTNEY, (1985), interpretam o
endurecimento em termos das discordâncias geometricamente necessárias devido à
incompatibilidade da deformação plástica da fase CCC e CFC. De fato, ambos os modelos
têm êxito em descrever o aumento da resistência mecânica assumindo parâmetros
razoavelmente adequados. Numa aproximação recente, RAABE e HANGEN sugeriram um
modelo físico que leva em conta as estruturas de discordância observadas e as texturas
cristalográficas de ambas as fases. Em tal aproximação, a alta resistência mecânica pode ser
descrita quase sem utilização de parâmetros ajustados.
Devido à combinação observada de alta resistência mecânica e boa condutividade
elétrica, CMM (compósito de matriz metálica) de Cu-Nb são considerados materiais
candidatos para a produção de dispositivos elétricos altamente tencionados mecanicamente,
tal como, aplicação em magnetos de pulso longo e alto campo (HERLACH, 1988; EMBURY
e outros, 1993; SCHNEIDER-MUNTAU, 1982).
2.8 Fabricação de Fios Microcompósitos
Para o processamento in situ o compósito inicial é fundido com uma mistura líquida de
cobre e nióbio em alta temperatura. Durante o resfriamento o nióbio precipita fora do líquido
na forma de dendritas, e o resfriamento posterior solidifica a matriz de cobre (VERHOEVEN
e outros; 1981, ROBERGE e outros, 1983).
Segundo PANTSYRNYI e outros, 2001, existem dois métodos principais para a
produção da forma inicial de materiais microcompósitos, são eles: fundir e deformar (melt-
and-deform) e empilhar e deformar (bundle-and-deform). A vantagem do primeiro método é a
62
maneira relativamente fácil de obtenção de uma distribuição aleatória de pequenas (5-10 μm)
inclusões de dendritas de Nb em grandes (φ 100-200 mm) barras de ligas de Cu-18-20 %peso
Nb. A vantagem do segundo método é a possibilidade de formar um arranjo mais regular de
filamentos de Nb contínuos e de um nível potencialmente maior de eletrocondutividade
devido à eliminação do processo de fundição que, consequentemente, contaminaria a matriz
de Cu. Assim, como esperado, a condutividade dos fios empilhados e deformados é maior do
que a dos fios fundidos e deformados devido à eliminação da formação de solução sólida Cu-
Nb no estágio da operação de fundição.
Alternativa de processamento é dada pela metalurgia do pó, POURRAHIMI, 1990. Este
processo consiste em uma mistura de Cu e Nb bem compactados e introduzidos em tarugos de
Cu. Depois de lacrados e feito vácuo, os tarugos são processados por métodos convencionais
de fabricação de fios (forjamento rotativo, extrusão e trefilação). Utiliza-se o empilhamento
de vários fios para atingir grandes reduções de área.
2.9 Alguns Modelos de Predição da Resistência Mecânica em Fios Deformados
A resistência mecânica de compósitos produzidos por altas deformações tem
demonstrado ser bem alta. Isto acontece devido ao trabalho a frio e a escala microestrutural
associadas com a grande deformação (BRANDAO e outros, 1999). As duas principais
aproximações usadas para predizer a resistência mecânica dos fios compósitos são: a regra das
misturas (KELLY e TYSON, 1965; BEVK e outros, 1978; HARBISON e BEVK, 1977) e o
modelo de endurecimento tipo Hall-Petch (FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1989;
CHUMBLEY e outros, 1989), que já foram comentadas nas seções 2.4.4 e 2.4.2,
respectivamente.
Nas seções que se seguem serão apenas apresentados alguns modelos, que serão mais
detalhados no capítulo dos resultados, item 4.8, onde foram aplicados a dados experimentais
obtidos neste trabalho.
63
2.9.1 Modelo da Regra da Mistura (RM)
Na sua forma mais simples, a tensão de um compósito baseada numa aproximação da RM
é descrita em temos de tensão e fração volumétrica dos componentes individuais do material e
é dada pela EQ. 2.33 (KELLY e TYSON, 1965):
mmffc VV σ+σ=σ (2.33)
onde σf e σm são os limites de resistência do reforço e da matriz, respectivamente, enquanto Vf
e Vm são as frações volumétricas correspondentes. Modificações têm sido feitas para este
modelo simples, levando em conta materiais nos quais o filamento e a matriz sofrem
deformação plástica extensiva (GARMONG e THOMPSON, 1973; CHO e GURLAND,
1988). Outras modificações têm levado em conta o efeito do endurecimento por deformação
(FROMMEYER e WASSERMANN, 1975; FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1981), ou a
incorporação de uma contribuição tipo Hall Petch (HANGEN e RAABE, 1995). Com estes
modelos, espera-se que a tensão do compósito fique entre a da matriz e a das fibras. Por razão
destas modificações, a aproximação da RM é inadequada para predizer a tensão de
compósitos altamente deformados, em especial, compósitos de Cu-Nb com altas frações
volumétricas de fibras de NbTi.
2.9.2 Modelos Tipo Hall-Petch
Os modelos baseados no endurecimento do tipo Hall-Petch são basicamente derivados da
relação linear estabelecida experimentalmente entre o limite de escoamento, σy, e a raiz
quadrada da densidade de discordância, ρ. Alguns modelos são apresentados nas próximas
seções.
64
2.9.3 Regra das Misturas Modificadas
Este estudo se concentra principalmente na introdução de um novo modelo baseado nas
discordâncias (RAABE e HANGEN, 1994) para a descrição da tensão de escoamento de
compósitos de matriz metálica (CMM) processados “in situ”. Embora todas as expressões
derivadas sejam essencialmente válidas também para outros fios compósitos trefilados
consistindo de uma fase CFC e uma fase CCC (por exemplo: Cu-Ta, Cu-Cr, Cu-Mo, Cu-Fe,
Cu-V e Cu-W) este trabalho utiliza o Cu-20%Nb, já que existem muitos dados experimentais
disponíveis para este compósito (RAABE e HANGEN, 1995).
2.9.3.1 Estrutura do Modelo e Hipóteses Básicas
Nesta aproximação, a tensão de escoamento do CMM é descrita em termos da Regra da
Mistura Modificada (RMM). Esta considera a tensão de escoamento do compósito como a
soma da fração volumétrica das tensões de escoamento das fases puras individuais (RM),
σRM, e uma contribuição tipo Hall-Petch atribuída ao impacto dos contornos de fase Cu/Nb,
σCMM (RAABE e HANGEN, 1995). Considera-se que σRM é diretamente calculada de dados
experimentais e σCMM é primeiro derivada teoricamente e depois calculada com base em
dados experimentais. Ambas as porções σRM e σCMM são linearmente decompostas em
contribuições das duas fases: Cu e Nb.
Os contornos de fase são impenetráveis pelas discordâncias. Para deduzir σCMM a tensão
de escoamento observada é essencialmente atribuída a geração de discordâncias empilhadas
na matriz de Cu e ao movimento ou multiplicação de discordâncias dentro dos filamentos,
embora alguns mecanismos de endurecimento também foram relatados na literatura. Enquanto
PELTON e colaboradores, 1987 e TRYBUS e SPITZIG, 1989 observaram áreas nos
filamentos de Nb que estavam completamente livres de discordâncias, RAABE e HANGEN,
1995, observaram áreas estruturalmente menos ordenadas, isto é, amorfização dos filamentos
de Nb. Entretanto, ambas contribuições não estão incluídas no modelo. A influência de
65
átomos estranhos no soluto não é levada em conta devido à solubilidade mútua desprezível
entre o Cu e o Nb.
2.9.3.2 Aplicação da Regra da Mistura Modificada
A regra da mistura modificada (RMM) descreve a tensão de escoamento do compósito,
σCOMP, como a soma da regra das misturas tradicional, σRM, com uma contribuição aditiva
σCMM, resultante da interação tipo Hall-Petch entre as discordâncias e os contornos de fase,
EQ. 2.34:
CMMRMCOMP σ+σ=σ (2.34)
Ambas as porções, σRM e σCMM, são calculadas como média volumétrica das
contribuições das fases individuais, pelas EQ.2.35 e EQ.2.36 respectivamente:
NbNbRMCu
CuRMRM VV σ+σ=σ (2.35)
NbNbCMMCu
CuCMMCMM VV σ+σ=σ (2.36)
onde VCu e VNb são frações volumétricas do Cu e do Nb, CuRMσ e Nb
RMσ as contribuições das
fases de Cu e Nb para a RM e CuCuCMMVσ e Nb
NbCMMVσ as contribuições correspondentes
resultantes da presença dos contornos de fase.
Já que não existem dados experimentais confiáveis disponíveis de tensão de escoamento
para Cu puro e Nb puro altamente deformados, a RMM foi calculada pelo limite de
resistência correspondente (SPITZIG, PELTON e LAABS, 1987). Esta aproximação é
admissível no caso de grandes deformações (η>4), mas não no caso de baixas deformações
(η<4), onde o limite de resistência excede a tensão de escoamento em aproximadamente 20-
30%. A deformação verdadeira do CMM é definida como ηMMC=ln(A0/AMMC) onde A0 e
AMMC são as áreas da seção transversal inicial e final, respectivamente, depois da deformação.
66
A deformação verdadeira do Nb e do Cu é dada por ηNb = ln(t0/t) e ηCu = ln(λ0/λ), onde t é a
espessura do filamento e λ o espaçamento interfilamentar. Pelos dados experimentais a razão
entre o limite de resistência dos fios de Nb puro e de Cu puro é derivada como uma função da
deformação, R(n) , dada pela EQ.2.37:
( ) ( )( )
( )( )ησησ
ησησ
η CuRM
NbRM
CuTM
NbTMR =≡ (2.37)
É estipulado que R também pode ser empregado para a relação NbCMMσ e Cu
CMMσ , EQ.2.38:
( ) ( )( )
( )( )ησησ
ησησ
η CuCMM
NbCMM
CuRM
NbRMR =≡ (2.38)
Segundo SEVILLANO, 1990, a tensão crítica para o movimento das discordâncias entre
duas paredes impenetráveis é dada pela EQ.2.39:
2,1;ln2
≡⎟⎠⎞
⎜⎝⎛= A
bS
SAGb
M πτ (2.39)
onde S é à distância dos contornos de fase, G o módulo cisalhante, b o vetor de Burguers e A
uma constante válida para discordâncias mistas. A FIG.214 mostra o arranjo de discordâncias
no contorno de fase como estipulada na presente aproximação.
67
FIG.2.14 Representação esquemática dos arranjos de discordâncias no contorno de fase como
incorporado ao modelo para o cálculo de σCMM (RAABE e HANGEN, 1995).
A tensão crítica de uma fonte de discordâncias que é restringida por duas paredes paralelas
impenetráveis é dada pela EQ.2.40:
2,1;2
ln ≡⎟⎠⎞
⎜⎝⎛= A
bS
SAGb
FR πτ (2.40)
Isto é, excede a tensão requerida para o movimento da discordância por um fator
aproximadamente igual a dois. A tensão de escoamento do CMM é alcançada quando ambas
as fases paralelas começam a deformar plasticamente. Conseqüentemente é provável que a
tensão crítica para o movimento da discordância na fase Nb que necessita uma maior tensão
do que a matriz de Cu define a tensão de escoamento do CMM. Considera-se que antes da
deformação plástica massiva da amostra inteira, na matriz de Cu, as discordâncias empilhem-
se em frente dos contornos de fase (FIG.2.14), causando uma deformação acumulada que não
excede 0,2% de deformação. Nas pontas dos empilhamentos uma tensão cisalhante é gerada.
Devido a esta contribuição a tensão cisalhante eficaz nos planos de deslizamento nos
filamentos de Nb é aumentada. De acordo com a aproximação linear (EQ.2.36) e a
configuração mostrada na FIG.2.14 a EQ.2.41 é obtida.:
CuRM
CuCMM σ+σ Nb
RMNbCMM σ+σ
M/CuRM
CuRM σ=τ
M/NbRM
NbRM σ=τ
CuCuCMM
CuPIP M/σ=τ
NbNbCMM
Cutip
M/
m/
σ
+τ
68
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ σ−τ=τ=τ
Nb
NbCMM
mpipCupip
Cutip Mm
1n (2.41)
onde Cutipτ é a tensão cisalhante que atua na ponta da discordância empilhada, ntip é o número
de discordâncias acumuladas no empilhamento, m é o fator de desorientação entre os planos
de deslizamento do Cu e do Nb e MNb o fator de Taylor da fase Nb. A tensão cisalhante crítica
para o movimento da discordância no filamento de Nb, τm é calculada de acordo com a
EQ.2.39. O número de discordâncias empilhadas entre as duas interfaces é dada pela EQ.2.42
(LEIBFRIED, 1951, apud HANGEN, 1995):
( )CuCu
CuCupip
pip bG1
nν−λτ
=+
(2.42)
onde λ+ = λ/mCu é o espaçamento entre os filamentos normalizados pela geometria do
deslizamento, isto é, λ é a distância medida perpendicular ao contorno da fase. A contribuição
tipo Hall-Petch, σCMM, e a tensão cisalhante no sistema de deslizamento, τ, são relacionadas
de acordo com a EQ.2.43:
τ=σ MCMM (2.43)
Combinando as equações 2.41 e 2.42 têm-se a EQ.2.44:
( ) ( )⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ σ−τ=
ν−+λτ
Nb
NbCMM
mCuCu
Cu2Cupip Mm
1bG
1 (2.44)
Utilizando-se a EQ.2.38, a EQ.2.44 transforma-se na EQ.2.45:
( )⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ σ−τ≡
ν−λ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ σ +
Nb
CuCMM
mCuCu
Cu
2
Cu
CuCMM
MR
m1
bG1
M (2.45)
Reorganizando a EQ.2.45, obtém-se a EQ.2.46:
69
( ) ( ) ( )
21
Cu
CuCu2,
Cum
2
NbCu
CuCu2Cu
NbCu
CuCu2CuCu
CMM m1bGM
mM12bGRM
mM12bGRM
⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎣
⎡
ν−λτ
+⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ν−λ
±ν−λ
−=σ± +++ (2.46)
Já que tensões negativas não são pertinentes neste contexto, o sinal positivo é aplicado.
Utilizando-se as equações 2.36 e 2.37 a contribuição do contorno de fase na tensão de
escoamento pode ser descrita pela EQ.2.47:
( ) CuCMMNbCuCMM RVV σ++=σ (2.47)
2.9.3.3 Dados Fornecidos
a) Geometria do filamento
O presente modelo incorpora a geometria do filamento do fio trefilado de Cu-20%Nb
como medido por VERHOEVEN e outros, 1991 (FIG.3.15). Os dados foram ajustados para
serem incorporados ao modelo. Para baixas deformações (η<4), o ajuste não é adequado. As
expressões seguintes para espessura do filamento, t e espaçamento entre os filamentos, λ
foram derivadas pelo ajuste, equações 2.48 e 2.49:
( )CMMNb0 exptt ηΛ−= (2.48)
( )CMMCu0 exp ηΛ−λ=λ (2.49)
70
FIG.2.15 Dados de MET e MEV medidos por VERHOEVEN e colaboradores, 1991.
A deformação verdadeira das fases relacionadas com aquela do CMM, ΛCu e ΛNb, foi
calculada pela EQ.2.50:
CMM
NbNb
CMM
CuCu ;
ηη
=Ληη
=Λ (2.50)
A razão encontrada foi ΛNb = ΛCu = Λ = 0,5. Como os valores iniciais são t0 = 1,2 μm e
λ0 = 6 μm foram extrapoladas dos dados de MET (FIG.2.15).
Das equações 2.48 – 2.50 onde a espessura verdadeira da fibra e o espaçamento são
expressos em termos da deformação do compósito, torna-se aparente que no presente modelo,
a co-deformação das fases é estipulada. Este comportamento é coberto pelos resultados
mostrados na FIG.2.15.
b) Regra da Mistura
O modelo considera a tensão de escoamento do CMM como a soma da média
volumétrica pesada das tensões de escoamento dos constituintes puros individuais (RM), σRM,
e um uma contribuição tipo Hall-Petch atribuída à presença de contornos da fase interna,
σCMM. Considerando que σRM é calculada de dados experimentais, σCMM, é calculado
teoricamente. Para o cálculo da σRM dados de fios de Cu e Nb puro foram incluídos. Depois
71
de alta deformação os fios de Nb puro revelam uma maior tensão máxima ( )ησ NbTM do que os
fios de Cu puro, ( )ησCuTM . A FIG.2.16 representa o valor de R(n) dado pela EQ. 2.37, em
função de deformação.
FIG. 2.16 Razão entre as tensões de escoamento dos fios trefilados de Cu e Nb puros em função da deformação (HANGEN e RAABE, 1995).
c) Texturas Cristalográficas – Fator de Taylor e geometria do deslizamento
Segundo medidas realizadas por HANGEN e RAABE, 1995, a fase Cu no CMM revela
uma textura <111> e a fase Nb uma textura de fibra <110>. Sob condições de compressão
integral (Full Constrainst, FC) o fator de Taylor correspondente para o Cu é 16,312 =fcCuM e
para o Nb é 67,312 =fcNbM (sistemas de deslizamento {110}<111>) ou 18,348 =fc
NbM (sistemas
de deslizamento {110}<111>, {112}<111> e {123}<111>), respectivamente. Em fios de Cu-
20%Nb o fator de Taylor para condições de compressão relaxada (Relaxed Constrainst, RC)
também tem que ser considerado, isto é, para M Nbrc12 2 45= , e M Nb
rc48 2 15= , . Se um simples
deslizamento é considerado, o fator de orientação para o Cu é igual a 0,27 e para o Nb é igual
a 0,4. O fator de desorientação entre os sistemas de deslizamento do Cu e do Nb no contorno
de fase é m=0,98.
72
2.9.3.4 Comparação entre a simulação e o experimento
Usando os dados de entrada experimentais, σCMM (EQ.2.46) pode ser calculado como
função da deformação verdadeira, EQ.2.51
( )ση η
CMMNb Nb
RMPa
MR
MPaM
R MPa= + − +⎛⎝⎜
⎞⎠⎟ + −
⎛⎝⎜
⎞⎠⎟
⎡
⎣⎢⎢
⎤
⎦⎥⎥
⎛
⎝
⎜⎜⎜
⎞
⎠
⎟⎟⎟
⎛⎝⎜
⎞⎠⎟0 8 0 2
4 25 4 255 9 9 25
2 2
22
12
, , ., ,
, , exp
(2.51)
Como é evidente da FIG.2.16, R depende do grau de deformação. Como mencionado
anteriormente para o Nb, diferentes fatores de Taylor são considerados. A tensão de
escoamento total do CMM pode então ser calculado de acordo com a EQ.2.34. Na FIG.2.17,
tensões de escoamento para várias amostras, das quais as microestruturas foram estudadas por
VERHOEVEN e colaboradores, 1991, são representadas com a simulação dos resultados.
Como nas figuras originais de SPITZIG e colaboradores, 1987, são mostradas as tensões
máximas, as tensões de escoamento têm que ser extraídas das curvas de tensão-deformação
verdadeiras. Duas simulações diferentes, obtidas pela EQ.2.34, para dois valores diferentes de
fator de Taylor são mostradas na FIG.2.17.
73
FIG.2.17 Modelo da regra da mistura para dois valores de Taylor para o Nb (HANGEN e RAABE, 1995).
2.9.4 Modelo de Endurecimento por Discordância Modificado
Este modelo baseia-se no fato de que o endurecimento é uma consequência direta da
densidade de discordância no material. A média da fração volumétrica do limite de resistência
da matriz e da fase endurecida são somadas (FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1985 e LEE,
1987), onde o limite de resistência para cada fase individual é dado pela EQ.2.34:
( ) 2/1o MGb ρα+σ=σ (2.52)
onde σo é a tensão de fricção, α é uma constante, cujo valor depende do caráter das
discordâncias, M é o fator de Taylor, G é o módulo cisalhante, b é o vetor de Burguers e ρ é a
densidade de discordância. Outras modificações são incorporadas levando em conta o
aumento na densidade de discordância devido ao encruamento (FUNKENBUSCH e outros,
1987).
74
2.9.5 Modelo da Barreira
Para aplicação deste modelo (LI e CHOU, 1970) ao Cu-20%Nb, considera-se que as
interfaces Cu-Nb atuam como fonte de discordâncias, as quais controlam o fluxo plástico
através das interfaces. No modelo, o número de discordâncias geradas por unidade de
deformação é proporcional à área da superfície interfacial por unidade de volume (Sv). Para
uma estrutura alinhada, semelhante a do Cu-20%Nb altamente deformado, aplica-se a
EQ.2.53:
t2Sv +λ
= (2.53)
onde λ e t são o espaçamento e a espessura dos filamentos de Nb (UNDERWOOD, 1970,
apud SPITZIG, 1991). Para o Cu-20%Nb a equação 2.53 torna-se a EQ.2.54:
λ6,1
=vS (2.54)
A densidade de discordâncias (ρB) é dada pela EQ.2.55:
ρB = mSv (2.55)
onde m é a densidade da fonte de discordâncias nas interfaces (número por unidade de
comprimento ou por unidade de área) e admitida ser independente do espaçamento entre o
filamento (LI e CHOU, 1970). Assumindo uma relação linear entre a tensão de escoamento e
a raiz quadrada da densidade de discordâncias, tem-se a EQ.2.56:
( ) 21
MGb0 ρα−σ=σ (2.56)
onde α é uma constante, M é o fator de Taylor, G é o módulo cisalhante e b o vetor de
Burguers.
75
A FIG.2.18 mostra a correlação dos dados experimentais para o fio trefilado ou a chapa
laminada de Cu-20%Nb com a EQ.2.56. Também pode ser observada pela FIG.2.18 uma
fraca dependência da resistência mecânica com o espaçamento entre os filamentos para a
chapa laminada quando comparada ao fio trefilado. Como reportado previamente por
TRYBUS e SPITZIG, 1989, os dados para o material laminado mostram uma correlação mais
pobre com λ-1/2 do que os dados para o fio trefilado. Entretanto, a correlação é ainda boa, com
um coeficiente de correlação de 0,971. Pela FIG.2.18 observa-se que o valor da inclinação da
reta (k) para o compósito laminado é muito menor do que para o compósito trefilado. Os
valores de k são 0,3 e 1,0MN/m3/2 para o Cu-20%Nb laminado e trefilado respectivamente.
FIG.2.18 Tensão máxima versus espaçamento entre os filamentos (λ) de Nb em fios ou
chapas de Cu-20%Nb (SPITZIG, 1991).
A densidade da fonte de discordância da EQ.2.57 pode ser calculada pela inclinação das
curvas da FIG.2.18 usando um valor de αM = 1, como esperado para Cu altamente trefilado
(SEVILLANO, 1981). Das EQ.2.54 e EQ.2.55 as densidades de discordâncias preditas para o
fio trefilado e a chapa laminada do Cu-20%Nb podem ser calculadas e estão mostradas na
FIG.3.19, pelas curvas sólidas. Como mostrado na FIG.2.19 ρB é prevista aumentar de
aproximadamente 4x1010 até 5x1011 cm-2 com o aumento de η de 4,2 até 8,0 para a chapa
laminada. Para o fio compósito trefilado ρB é previsto aumentar de aproximadamente 8x1010
até 1,4x1012 cm-22 com o aumento de η de 3,1 até 10,9.
76
FIG.2.19 Densidades de discordâncias medidas e previstas versus deformação para o Cu e Cu-
20%Nb. As linhas sólidas e pontilhadas representam a densidade de discordâncias previstas pelo modelo da barreira e da deformação não-homogênea, respectivamente (SPITZIG, 1991).
2.9.6 Modelo da Deformação Não-Homogênea
Uma relação semelhante à EQ. 2.57 é também prevista de uma análise da deformação
não-homogênea em estruturas bifásicas deformadas plasticamente, onde um componente
deforma mais que o outro, criando gradientes de deformação (ASHBY, 1971). Como
resultado desta deformação não-homogênea, discordâncias geometricamente necessárias são
requeridas, as quais contribuem com o endurecimento da mistura bifásica. Uma variação deste
modelo tem sido usada previamente para analisar endurecimento por deformação em ligas
processadas de Ag-Fe, Cu-Fe e Cu-Nb (FUNKENBUSCH e COURTNEY, 1985). Entretanto,
por causa da natureza geral do modelo, vários parâmetros devem ser determinados para cada
fase para descrever o grau de deformação e calcular o grau de partição das discordâncias
geometricamente necessárias entre as duas fases. Como estes parâmetros não são conhecidos
para o Cu-20%Nb e poderão ser estimados, os resultados específicos para fio trefilado e chapa
laminada de Cu-20%Nb serão comparados com o modelo da deformação não-homogênea
original (ASHBY, 1971).
77
Neste modelo o tensão de escoamento do compósito é dado pela EQ.2.56 e a densidade
das discordâncias geometricamente necessárias (ρG) requeridas para a compatibilidade entre
as duas fases é dada pela EQ.2.57:
λθ
=ρb4
G (2.57)
onde θ é o ângulo de rotação entre uma chapa não-deformada numa matriz deformada e λ é o
espaçamento da fase mais dura. Pela EQ.2.58 considera-se que não ocorre deformação
plástica no plano da interface entre a chapa e a matriz. Com estas restrições θ é considerado
equivalente a arctgγ, onde γ é a deformação cisalhante. Para o compósito Cu-20%Nb
deformado os filamentos deformam ao longo da matriz e é esperado que θ seja reduzida
significantemente numa dada deformação. Porém, θ foi considerado equivalente a Ktan-1γ,
onde K é admitido ser uma constante de compatibilidade que leva em conta a deformação
plástica dos filamentos. Para o Cu-20%Nb, a densidade média das discordâncias
geometricamente necessárias é descrita pela EQ.2.58:
λγ
=ρ−
btanK4 1
G (2.58)
A FIG.2.20 mostra a boa correlação entre as tensões observadas do fio trefilado ou da
chapa de Cu-20%Nb e a EQ.2.56. Considerando αM = 1 como antes, resulta-se em K = 0,253
e 0,0247 para o fio e a chapa, respectivamente, obtido da inclinação das curvas da FIG.2.20.
Como era esperado, este valor é muito menor do que K = 1, valor para uma segunda fase mais
dura, não-deformada no modelo original. Usando estes valores para K, as densidades de
discordâncias previstas podem ser calculadas pela EQ.2.55. Como demonstrado pela FIG.2.19
pelas linhas pontilhadas, ρG é previsto aumentar continuamente de 7x1010 até 4x1012 cm-2
quando η aumenta de 3,1 a 11,9 para o fio trefilado e de 4,2 a 8,0 para a chapa laminada.
78
FIG.2.20 Tensão máxima versus deformação total (η + ε) e espaçamento entre os filamentos
(λ) de Nb em fios ou chapas de Cu-20%Nb (η = taxa de trefilação e ε = deformação por tensão) (SPITZIG, 1991).
2.9.7 Comparação entre o Modelo da Barreira e da Deformação Não-Homogênea
O endurecimento em um fio compósito de Cu-20%Nb altamente deformado foi
comparado com predições de modelos de endurecimento da barreira e da deformação não-
homogênea. Os modelos estão de acordo com o acréscimo no limite de resistência observado
com o aumento do processo de deformação:
• Um modelo de endurecimento da barreira onde a dificuldade na propagação do fluxo
plástico através das interfaces Cu-Nb controla o endurecimento;
• Ou um modelo de endurecimento de deformação não-homogênea na deformação
plástica de duas fases da estrutura, onde a alta densidade de discordâncias geradas para
manter a compatibilidade entre as fases de Cu e Nb controla o endurecimento
Ambos os modelos predizem a relação de Hall-Petch observada com o espaçamento do
filamento de Nb. Eles também predizem densidades de discordâncias que aumentam
continuamente sobre a faixa de deformação induzida durante o processamento por
79
deformação e que é quase o mesmo que o medido no Cu puro similarmente processado por
deformação.
80
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais Utilizados
Neste trabalho foram desenvolvidos fios condutores que podem ser utilizados em
magnetos pulsados. Para se obter o nível necessário de resistência, os fios condutores foram
fabricados com materiais compósitos e reprocessados como forma de se obter alta deformação
plástica. Estas altas deformações produzem microestruturas de escala ultrafina e pode ser
conseguido por trefilação, forjamento rotativo ou a combinação dos dois métodos. O cobre e o
nióbio foram escolhidos por possuírem boa condutividade elétrica e boa resistência mecânica,
respectivamente, além de serem imiscíveis em temperaturas baixas.
Os materiais utilizados foram:
• Barras de Cu/Nb-Ti de diâmetro 9,3mm, compósito com matriz de cobre e 253
filamentos de Nb com 1% de Ti, com aspectos regulares e forma circular, com
espaçamento uniforme entre eles (FIG. 3.1) fornecidas pela Oxford;
• Barras de cobre puro OFHC de diâmetro 9,6mm;
• 8 tarugos de cobre OFHC de diâmetro 25,4mm e comprimento de 76,2mm que foram
perfurados via usinagem por descarga elétrica (EDM) com furos de diâmetro 2,07mm
de quantidades variáveis, sendo cinco com 51, dois com 72 e um com 46 furos.
FIG. 3.1 Corte transversal do Cu/NbTi como recebido, embutido em baquelite.
81
3.2 Materiais Produzidos
A fabricação do compósito reprocessado envolveu dois estágios que serão descritos nos
itens a seguir.
3.2.1 Estágio 1: Preparação dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi.
As barras de Cu/NbTi e de cobre puro foram convertidas em fios de 2,02mm de diâmetro
através da trefilação. Para isto utilizou-se um banco de trefilação FENN, modelo D51710,
com acionamento elétrico, FIG. 3.2. Os diâmetros internos da sequência de fieiras utilizadas,
expressos em mm, foram: 8,9 - 8,5 - 8,1 - 7,7 - 7,3 - 6,9 - 6,55 - 6,2 - 5,9 - 5,6 - 5,3 - 5,0 -
4,75 - 4,5 - 4,3 - 4,1 - 3,9 - 3,7 - 3,5 - 3,32 - 3,15 - 3,0 - 2,9 - 2,8 - 2,7 - 2,63 - 2,56 - 2,49 -
2,42 - 2,36 - 2,30 - 2,24 - 2,18 - 2,12 - 2,07 - 2,02. Quando as barras apresentaram
dificuldades para serem trefiladas foram utilizados lubrificantes, parafina ou grafite.
FIG. 3.2 Banco de trefilação.
82
3.2.2 Estágio 2: Fabricação dos 8 Compósitos Reprocessados
A FIG.3.3 mostra as matérias primas usadas neste estágio, ou seja, os fios de Cu e
Cu/NbTi trefilados no estágio 1 e o tarugo de cobre., perfurado por EDM.
FIG. 3.3 Foto de um dos tarugos de cobre com os fios antes de serem inseridos.
Neste segundo estágio foram utilizados os tarugos de cobre com 25,4 mm de diâmetro
perfuradas com furos de 2,07 mm e 76,2 mm de comprimento. Nos furos foram introduzidos
os fios de 2,02 mm processados no primeiro estágio. A FIG.3.4 é um esquema ilustrativo da
fabricação do compósito reprocessado, onde se têm os desenhos esquemáticos do tarugo e do
fio isoladamente e a seguir a foto do compósito reprocessado montado.
FIG. 3.4 Esquema da fabricação do compósito reprocessado.
83
Os tarugos de cobre e os fios foram completamente limpos, para garantir que estivessem
livres de óxidos, inclusões e outros defeitos de superfície antes da montagem. Para o
procedimento de limpeza se utilizou: sabão (alcanox ou liquinox) e água, máquina ultra-
sônica com sabão e água (onde foram mergulhados os fios e os tarugos), água quente para
retirar o sabão, ácido fosfórico (na forma comercial Naval Jelly); o enxágüe foi feito com
água destilada e a secagem com gás seco (nitrogênio ou argônio).
Depois da limpeza, os fios de cobre e de Cu/NbTi foram inseridos nos tarugos de cobre e
sofreram forjamento rotativo. A FIG.3.5(a) mostra a máquina de forjamento rotativo, modelo
6297 da marca FENN. Na FIG.3.5(b) têm-se os moldes, a sequência total utilizada, de
diâmetro interno expressa em mm, foi: 23 – 21,25 – 19,25 – 17,78 – 16,43 – 15,42 – 14,88 –
13,25. Depois foi utilizada uma forjadora menor, modelo 10-33, marca Torrington com a
seguinte sequência de moldes: 12 – 11 – 10,1 – 9,23. Em seguida, após passarem por alguns
tratamentos térmicos, foram trefilados em fios até o diâmetro final de 2,02 mm, utilizando a
mesma sequência de fieiras do estágio 1.
FIG. 3.5 (a) Máquina de forjamento rotativo e (b) moldes utilizados no forjamento.
A FIG. 3.6 mostra o esquema simplificado de montagem e fabricação dos compósitos
reprocessados produzidos.
(a)
(b)
84
FIG. 3.6 Fluxograma de montagem e fabricação dos compósitos reprocessados.
Todos os tratamentos térmicos foram realizados em um forno com atmosfera controlada
de argônio e pressão de 940 Torr. Antes de cada tratamento a câmara do forno foi evacuada
por 4 horas na temperatura de 500°C, para garantir que o local estivesse isento de oxigênio.
As amostras só foram retiradas do forno quando atingiram a temperatura de 100°C (com P =
940 Torr).
85
3.3 Testes de Resistividade
Os testes de resistividade foram realizados para avaliar a variação da condutividade
elétrica com a deformação do Cu/NbTi e para estabelecer a condutividade elétrica dos novos
compósitos reprocessados produzidos.
Medidas de resistividade elétrica (ρ) foram realizadas por meio da técnica de prova de
quatro pontos. Esta técnica consiste em aplicar uma corrente pré-determinada no fio e
portanto medir a voltagem entre dois pontos de distância fixa. A FIG.3.7 mostra o desenho
esquemático do sistema utilizado. As correntes aplicadas foram: 0,25 A - 0,5 A - 0,75 A - 1,0
A e 2,5 A – 5,0 A – 7,5 A - 10 A, para medidas nas temperaturas ambiente e de nitrogênio
líquido, respectivamente. O comprimento dos corpos de prova foi de aproximadamente
300mm.
FIG. 3.7 Esquema de montagem para medição de resistividade elétrica.
A resistência de um condutor entre dois pontos quaisquer pode ser determinada aplicando
uma corrente i conhecida entre esses pontos e medindo a diferença de potencial V resultante.
A resistência R é então dada pela EQ.3.1,
R = V/i (3.1)
Para se ter uma visão geral, focalizou-se não a diferença de potencial V e sim o campo
elétrico E e em vez de tratar corrente i, tratou-se de densidade de corrente J. Assim ao invés
da resistência obtém-se a resistividade ρ do material, EQ.3.2:
86
ρ = E/J (3.2)
Enfim, chega-se à condutividade, que é o inverso da resistividade, EQ.3.3:
σ = 1/ρ (3.3)
O cobre é o melhor condutor elétrico entre os metais comerciais. Por este motivo, a
condutividade dos materiais é medida baseada em um valor IACS (International Annealed
Copper Standard). Um valor de 100% IACS é fixado para o cobre temperado com um volume
de resistividade de 0,017241ohm-mm2 por metro a 20oC (68oF), EQ. 3.4:
IACS (%) = (1,724 x 10-8 / ρ) x 100 (3.4)
3.4 Ensaios de Tração
Os testes de tração foram realizados em uma máquina MTS, com controle digital e
capacidade de 100 kN com velocidade de deslocamento do atuador de 0,5mm/min, equipada
com câmara de nitrogênio líquido para possibilitar testes a baixas temperaturas (77 K), como
mostra a FIG. 3.8. O extensômetro (“custom designed clip-on strain gage extensometer”)
utilizado era projetado para uso em fios e temperaturas criogênicas, seu comprimento era de
25mm ou 13mm (dependendo do tamanho do corpo de prova), foi calibrado fisicamente antes
do uso, no laboratório, com precisão de 0,1% e resolução de +/- 5 x 10-5 de deformação.
87
FIG. 3.8 Máquinas MTS para ensaio de tração equipada com câmara de nitrogênio líquido.
Os ensaios de tração uniaxial foram realizados em corpos de prova cilíndricos reduzidos
(Norma ASTM - Designation: E 8M – 99 – Standard Test Methods for Tension Testing of
Metallic Materials). A FIG. 3.9 mostra um desenho de um corpo de prova de um fio de
2,02mm. Amostras de fios com diâmetros de: 9,3, 7,7, 5,0, 4,1, 3,0 e 2,02 mm foram testados.
FIG. 3.9 Corpo de prova reduzido para o ensaio de tração.
88
Em todos os testes de tração realizados foram levantadas curvas de tensão versus
deformação, de onde foram retirados os valores do módulo de elasticidade, tensão de
escoamento e tensão máxima. A tensão de escoamento, que separa a deformação elástica da
plástica, foi determinada pela tensão de escoamento “offset”, na qual constrói-se uma linha
paralela a curva de histerese a 0,002% de deformação verdadeira. A interseção desta linha
com a curva define-se a tensão de escoamento desejada.
3.5 Análise Microestrutural
As técnicas utilizadas para a caracterização microestrutural das amostras foram:
• microscopia óptica, para estimar o valor do diâmetro e fração volumétrica do
filamento do fio de Cu/NbTi;
• metalografia quantitativa para calcular a fração volumétrica, diâmetro e distância dos
filamentos dos fios compósitos reprocessados fabricados;
• microscopia eletrônica de varredura para análises de microtextura dos compósitos
reprocessados através da técnica de EBSD (Electron Backscattering Difraction) e MIO
(Microscopia de Imagem Orientada) e
• raios X para realização de texturas cristalográficas.
3.5.1 Microscopia Óptica
As amostras para análise metalográfica foram lixadas com a seguinte seqüência de lixas:
180, 220, 300, 400, 600 e 1000 mesh, até o polimento final com sílica coloidal. Foi analisada
a microestrutura da seção transversal do Cu/NbTi, para amostras como recebidas e após
deformação verdadeira em trefilação de ε = 3,12. Isto objetivou o cálculo da fração
volumétrica, diâmetro e distância dos filamentos de NbTi, em função da deformação do
material.
89
Nesta etapa do trabalho foram obtidas medidas automatizadas de diâmetro médio e fração
volumétrica do filamento. Também, foram medidas as distâncias médias entre filamentos.
Para isto, utilizou-se técnica de processamento e análise de imagens digitalizadas.
A aquisição de imagens foi realizada através de um microscópio ótico OLYMPUS,
modelo BX60M equipado com uma câmera digital OLYMPUS DP10 estando esses
equipamentos em conexão direta, através de um microcomputador, com o sistema de captura
de imagens Adobe PhotoDeluxe Edition 3.0. Os aumentos ópticos do microscópio nessas
aquisições foram de 50X, 100X e 200X. Foram tratados cerca de 10 campos em cada amostra.
O programa de análise de imagens utilizado foi o GLOBAL LAB versão 3.0 DATA
TRANSLATION.
3.5.2 Metalografia Quantitativa
A metalografia quantitativa foi realizada para o cálculo da fração volumétrica, diâmetro
dos filamentos e distância entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos reprocessados
após a última etapa do processo (ε = 5,06).
Os fios de Cu/NbTi, que possuíam filamentos de NbTi originalmente circulares e
distribuição uniforme, após deformação por forjamento e trefilação resultou em filamentos de
seção reta oval (aproximadamente circular) e com distribuição não uniforme, isto é, a
distância entre eles tornou-se variável.
Para calcular a fração volumétrica, a área dos filamentos e a distância entre os mesmos,
considerou-se que todos os filamentos eram esféricos e estavam uniformemente distribuídos.
Consideraram-se filamentos os fios de Cu/NbTi (com 253 filamentos de Nb) inseridos no
tarugo, já que com a deformação os 253 fios de Nb ficaram bem próximos, como se fosse
somente um único filamento de NbTi. Feitas estas considerações, calculou-se o diâmetro
médio dos filamentos e, pela área que eles ocupavam, pode-se calcular também a fração
volumétrica de NbTi. Nos resultados foram informados os valores médios calculados.
90
3.5.3 Microscopia Eletrônica de Varredura
Amostras de compósitos reprocessados com deformação verdadeira de ε = 5,06 foram
investigadas por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) operado a U = 20 kv,
para análises de microtextura. O microscópio utilizado foi da marca JEOL, modelo 5800LV,
equipado com o sistema MIO (Microscopia de Imagens Orientada) de obtenção e
identificação de padrões de EBSD (“Electron Backscattered Diffration”), da TexSEM
Laboratories.
A técnica de EBSD acoplada ao MEV origina-se da análise de elétrons elasticamente
retroespalhados e difratados. Estes elétrons são formados quando o feixe de elétrons primário
interage com a superfície da amostra, que neste trabalho foi inclinada a 70o. A imagem do
padrão de difração é formada em uma tela de fósforo colocada próxima a amostra. A tela de
fósforo é visualizada através de um monitor utilizando-se uma câmera de televisão de alto
ganho que é conectada e controlada por um computador. A FIG. 3.10 mostra um arranjo
típico para obtenção dos padrões de Kikuchi.
FIG. 3.10 Representação esquemática da aquisição dos dados para análise de EBSD.
Os padrões de Kikuchi ou linhas de Kikuchi (FIG. 3.11) são enviados ao computador,
gravados e indexados, automaticamente.
Computador
Feix
ede
elét
rons
TCL
CâmaraFibra Ótica
Interface Mecânica
Controle do MEV
Controle da Câmara
Processador de Imagens
70o
DN DL
Tela de Fósforo
91
FIG. 3.11 Padrão de difração de Kikuchi por EBSD.
Pela indexação sucessiva destes padrões, centenas de pontos selecionados na superfície
da amostra podem ser avaliadas para determinação da microtextura, textura macroscópica e
relação de orientação entre grãos vizinhos. Dando prosseguimento ao trabalho de
VENABLES, 1973, que desenvolveu a análise de EBSD no MEV, DINGLEY, 1989, avançou
na técnica inserindo uma interface entre o sistema de aquisição de dados e o computador para
produzir a análise dos padrões de difração “on line”. A automatização deste procedimento
(que incluiu o controle do feixe eletrônico e/ou do porta-amostras pelo sistema
computacional) gerou a técnica MIO (Microscopia de Imagens Orientada) (WRIGHT,
ADAMS E KUNZE, 1993).
A MIO é essencialmente uma extensão da técnica EBSD. Neste caso, os padrões são
recolhidos de pontos da superfície do corpo de prova em forma de grade regular e são
automaticamente indexados. A partir destes dados, um mapa chamado de micrografia MIO é
construído exibindo as mudanças da orientação do cristal ao longo da superfície da amostra.
Na micrografia MIO a orientação de cada ponto de microestrutura é conhecida assim como
sua localização, extensão e a desorientação. Esta informação é usada para construir uma
micrografia baseada nos critérios desejados pelo pesquisador. Por exemplo, um grão contínuo
pode ser definido como uma entidade cristalográfica básica em que todos os seus pontos
devem ter orientação entre 5o, 10o ou 15o. Micrografias MIO típicas necessitam de centenas
ou milhares de medidas EBSD que são tomadas numa grade hexagonal de pontos, com
espaçamento que podem variar de 0,2 mm a alguns mícrons.
Com o final da análise obtém-se um arquivo com diversas informações para cada ponto
(PINTO, 2004): coordenadas (x, y) do ponto, ângulos de Euler da célula unitária com relação
aos eixos da amostra, índice de qualidade (IQ) da imagem do padrão de Kikuchi, índice de
92
confiança (IC) da identificação do padrão, tom de cinza do coletado pelo detector de elétrons
usado e fase cristalina. O índice de qualidade é uma medida da nitidez das bandas de Kikuchi
através da altura das Gaussianas identificadas no espaço de Hough, enquanto que o índice de
confiança é uma medida criada pela empresa TSL segundo um sistema de votação entre as
diversas soluções possíveis para cada padrão. WIGHT e ADAMS, 1992, documentaram que
pontos com IC ≥ 0,1 foram corretamente identificados em 99,9% das vezes.
Os dados coletados sempre possuem uma porcentagem de erros, devido a irregularidades
da amostra ou devido a presença de um pólo de alta simetria no centro da tela de fósforo.
Portanto, é adequado realizar um tratamento nos dados medidos (PINTO, 2004). Este
tratamento de dados consiste basicamente em eliminar todos os pontos com IC<0,1,
atribuindo a eles a orientação média de seus vizinhos. Também se considera que nenhum grão
pode ter menos que certa quantia de pixels, normalmente quatro, com variação entre eles
menor do que 15°; estes grãos são então eliminados e realiza-se um processo de dilatação dos
grãos vizinhos. A partir destes dados tratados, várias análises foram realizadas.
Todas as amostras foram embutidas a frio, na seção longitudinal e lixadas até o centro do
fio. Para preparação destas amostras foi utilizada a seguinte seqüência de lixas: 180-220-300-
400-600-1200-4000 mesh. Depois foi realizado polimento e ataque eletrolítico com voltagem
de 60 Volts em solução de 10mg de HCl com 5g de FeCl3 em 100ml de H2O por 20 segundos.
A obtenção de padrões de difração de Kikuchi por EBSD para amostras muito
deformadas não é trivial. Vários ajustes na preparação das amostras foram realizados até ser
conseguido um bom padrão com um IC adequado. Poucas varreduras puderam ser analisadas
satisfatoriamente e o número médio de grãos varridos para cada material foi igual a 100, o que
não resulta numa análise quantitativa mas sim numa avaliação qualitativa da microestrutura
dos fios compósitos reprocessados. As medições de microtextura foram realizadas apenas na
matriz de cobre dos compósitos reprocessados fabricados.
Neste trabalho mediu-se a distância entre os contornos de grãos do cobre. Para isso foram
levantados gráficos de desorientação dos compósitos reprocessados. O método utilizado foi o
do intercepto, onde se mediu a distância entre cada pico é a distância entre os contornos. A
seguir dividiu-se o número de picos pela distância total e assim obteve-se a distância média
entre os contornos de grão.
A TAB. 3.1 informa os parâmetros utilizados durante as varreduras realizadas.
93
TAB. 3.1 Parâmetros utilizados no MEV. Compósito reprocessado Voltage (kV) Aumento (x) Passo (μm)
NC5 20 1500 1 NC6 20 1700 1 NC7 20 1700 1 NC9 20 1500 1
3.5.4 Análise da Textura Cristalográfica por Raios X
Foram realizadas texturas cristalográficas por meio de raios X nas amostras dos
compósitos reprocessados com deformação ε = 5,06, na matriz de cobre. Os fios foram
embutidos a frio na seção longitudinal e colocados bem próximos uns aos outros para criar
uma superfície contínua, grande o suficiente para cobrir o feixe de raio X em todas as
inclinações, 0o ≤ α ≤ 85o. Para a preparação das amostras utilizou-se a sequência de lixas 180
– 220 – 300 – 400 – 600 – 2400 mesh e polimento com sílica coloidal por aproximadamente
cinco horas em uma politriz vibratória.
A técnica de raios X fornece uma medida da textura cristalográfica média do material da
qual não pode ser separada a interação entre grãos e entre subgrãos.
A textura dos compósitos reprocessados foi determinada através de dados obtidos no
aparelho de raios X Philips, X'Pert MRD (Materials Research Diffractometer), FIG.3.12 e as
análises foram feitas utilizando-se o programa POPLA.
FIG. 3.12 Aparelho de raios x.
94
Foram realizadas medições das figuras de pólos para as famílias {110}, {200}, {211},
cujos ângulos de Bragg (2θ) entre a fonte, o corpo de prova e o detector são respectivamente
43,35°, 50,41° e 74,15°. Utilizou-se o método de reflexão de Schultz, no qual a amostra
percorre uma trajetória espiral definida pelos ângulos de latitude-α e longitude-β, FIG. 3.13.
O goniômetro da câmara de textura gira de 5 em 5 graus variando o ângulo α de 0° a 80°,
sendo que para cada posição do goniômetro o porta amostra também varia de 5 em 5 graus.
FIG. 3.13 Posicionamento e movimentos da amostra na câmara de textura do aparelho de
raios X, para obtenção da figura de pólo.
ROE, 1965, propôs a representação da função q(α, β), por harmônicos esféricos e da
FDOC, w (ψ, θ, φ), por harmônicos esféricos generalizados, definidos como se segue, pelas
EQ.3.5 e EQ. 3.6:
( ) ( )β−α=βα ∑∑−=
∞
=
imexpcosPQ),(ql
1mlmlm
0l (3.5)
( ) ( ) ( )φψ−θ=φθψ ∑∑∑−=−=
∞
=
inexp.imexp.cosZW),,(w lmnlm
l
1n
l
1m0l (3.6)
onde, Qlm são coeficientes que descrevem a figura de pólo, Plm são funções polinômios de
Legendre, Wlm são coeficientes que descrevem a função distribuição de orientação cristalina
95
(FDOC) e que são inerentes ao material e seu histórico de tratamento termomecânico, Zlmn são
polinômios generalizados de Legendre, α, β são ângulos que descrevem as orientações
definidas pelas rotações do plano da amostra em torno de DN, na obtenção das figuras de
pólo, φ, θ são ângulos de Euler que descrevem as orientações definidas como rotações em
torno das direções DL, DT e DN nas funções de distribuição de orientação cristalina, l, m e n
são índices de harmônicos esféricos e i é a unidade imaginária do conjunto dos números
complexos.
ROE, 1965, demonstrou que os coeficientes Q e W estão relacionados através da
expressão, EQ.3.7:
( ) ( )∑−=
+π=1n
lnlm2/1
lm )inyexp(.kcosP.W121/22Q (3.7)
onde k e y são respectivamente os ângulos polar e azimutal da normal ao plano observado, em
relação aos eixos do cristal. Pela EQ. 3.7, pode-se obter os coeficientes Wlmn a partir dos
coeficientes Qlm experimentais, definindo, desta forma, a FDOC.
KALLEND, 1970, calculou o parâmetro de severidade de textura (PST), que é o desvio
padrão da FDOC em relação ao da amostra sem textura, de acordo com a EQ. 3.8:
( ) ( )2/1
2lmn
1
1n
1
1m1l
22/1 W2.4PST⎩⎨⎧
⎭⎬⎫
π= ∑∑∑−=−=
∞
=
(3.8)
Este parâmetro é utilizado como medida da severidade da textura quando se comparam
texturas qualitativamente iguais.
As intensidades difratadas, medidas durante 4 segundos, foram armazenadas na memória
de um microcomputador acoplado ao aparelho de raios X. Com as intensidades difratadas e
utilizando o programa FDOC calculam-se os coeficientes Qlm (EQ. 3.5), que descrevem as
figuras de pólo. A partir destes coeficientes foram determinados, ainda pelo programa FDOC,
os coeficientes Wlmn (EQ. 3.6), que definem a Função Distribuição de Orientações Cristalinas
e os Parâmetros de severidade de Textura (EQ. 3.8). Os resultados foram impressos em seções
de φ constante prévia e convenientemente escolhidos.
Os ângulos de Bragg para as medições da figura de pólo foram determinados
experimentalmente e são dados na TAB. 3.2.
96
TAB. 3.2 Ângulos de Bragg determinado experimentalmente para o Cu d θ (°)
2,088 21,674
1,808 25,2025
1,278 37,077
A TAB. 3.3 lista os picos para cada família de planos e direções utilizados, no cálculo da
FDOC.
TAB 3.3 Nomenclatura dos picos em relação aos Sistemas de Deslizamentos. Tipo de Componente Nomes dos Picos CFC Sistemas de Deslizamentos
X {110}<111> Latão {110}<112> Cobre {112}<111>
Deformação
S {123}<634> Recristalização e Deformação Goss {110}<001>
Cubo {001}<100> Cubo Girado N {001}<013> Cubo Girado T {013}<013> Cubo Girado R {013}<100> P {110}<122> Q {013}<231>
Recristalização
R {124}<211>
3.6 Modelagem do Comportamento Mecânico
Considerando que o processamento, a microestrutura e as propriedades mecânicas e
elétricas do Cu-Nb tem sido matéria de estudos no passado, um modelo que descreva o
aumento da resistência relacionando o arranjo de discordância, a textura e a microestrutura
quase sem uso de parâmetros de ajuste ainda não foi obtido (HANGEN e RAABE, 1995).
Neste trabalho, foram testados alguns modelos de predição de resistência mecânica
encontrados na literatura. Para que isto fosse possível, estes modelos foram adequados para o
material utilizado, já que os modelos escolhidos foram desenvolvidos para o mesmo tipo de
material desenvolvido nessa tese.
97
Os modelos escolhidos e aplicados para o material em estudo foram:
• Regra da Mistura Modificada;
• Modelo da Barreira e
• Modelo da deformação Não-Homogênea
Todos estes modelos estão detalhados no Capítulo 2, itens 2.93, 2.95 e 2.96,
respectivamente.
98
4 RESULTADOS
4.1 Processamento dos Fios de Cobre Puro e Cu/NbTi
Como descrito no capítulo anterior, para os fios deformados de Cobre e Cu/NbTi nos
diâmetros 7,7, 5,0, 4,1, 3,0 e 2,02 mm foram retiradas amostras para fabricação de corpos de
prova. Estes fios foram altamente deformados, atingindo cerca de 2020% para e Cu/NbTi e
2159% para o Cu de deformação de engenharia. A deformação verdadeira e de engenharia dos
fios para os diâmetros citados anteriormente estão listados na TAB. 4.1.
TAB. 4.1 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos fios de cobre e Cu/NbTi para diferentes diâmetros (d).
Cobre Cu/NbTi d (mm) ε e (%) d (mm) ε e (%)
9,6 0 0 9,3 0 0 7,7 0,44 55,4 7,7 0,37 45,88 5,0 1,3 269 5,0 1,24 246 4,1 1,7 448 4,1 1,64 414 3,0 2,33 924 3,0 2,26 861
2,02 3,12 2159 2,02 3,05 2020
4.2 Compósitos Reprocessados Produzidos
Os 8 compósitos reprocessados produzidos foram: NC1, NC2, NC3, NC4, NC5, NC6,
NC7 e NC9, cuja fabricação será detalhada a seguir. Primeiro serão descritos os compósitos
reprocessados NC1, NC2 e NC3.
Deformação verdadeira e de engenharia para diferentes diâmetros dos compósitos
reprocessados fabricados neste estágio estão listados na TAB. 4.2. A deformação de
engenharia no fim do processamento foi de 15711%. Para o cálculo da deformação, levou-se
em conta apenas a dimensão final e inicial da amostra, sem considerar os eventuais efeitos dos
tratamentos térmicos intermediários.
99
TAB. 4.2 Deformação verdadeira (ε) e de engenharia (e%) dos compósitos reprocessados para diferentes diâmetros (d).
d (mm) ε e (%) 25,4 0 0 17,78 0,71 104 13,25 1,30 267 9,23 2,02 657 7,7 2,39 988 5,0 3,25 2480 4,1 3,65 3738 3,0 4,27 7068
2,02 5,06 15711
4.2.1 Compósitos Reprocessados NC1, NC2 e NC3
Estes compósitos reprocessados foram os 3 primeiros fabricados. Os tarugos de cobre
utilizados para fabricação destes compósitos reprocessados possuíam 51 furos (FIG.4.1) que
foram preenchidos com filamentos de Cu/NbTi com 2,02 mm de diâmetro.
A limpeza dos tubos de cobre e dos filamentos de Cu/NbTi foi feita deixando-os
mergulhados na acetona por 12 horas e depois atacando quimicamente com 20% de ácido
nítrico e 80% de etanol, por um tempo de 7 minutos (cobre) e 1 minuto (Cu/NbTi).
Posteriormente foram lavados com água, etanol e secados no ar quente.
Os compósitos reprocessados então foram montados e sofreram forjamento rotativo até o
diâmetro de, aproximadamente, 5 mm.
Estes três primeiros compósitos não deram certo porque não se conseguiu um bom
contato entre a matriz/filamento, como poderá ser visto nas figuras 4.15, 4.16 e 4.17. Por este
motivo, optou-se por fazer tratamentos térmicos intermediários, além disto, na montagem
foram inseridos fios de cobre na camada mais externa do compósito (FIG. 4.7).
Esta maneira de se produzir o compósito foi adotada por ser de baixo custo, pois poderia
ser totalmente realizada no NHMFL (BRANDAO e SCIVER, 1999). Esta forma de
fabricação não é a forma usual apresentada na literatura para produção deste tipo de
compósito, a que mais se aproxima é o “bundle-and-deform” que é realizado empilhando fios
de cobre e nióbio e depois processando este conjunto de fios, ver item 2.8.
100
4.2.2 Compósito Reprocessado NC4
Este compósito reprocessado foi fabricado com o tarugo de cobre de 51 furos, onde foram
introduzidos 21 filamentos de cobre puro e 30 filamentos de Cu/NbTi todos trefilados até 2,02
mm (FIG. 4.1). Os fios de cobre puro foram introduzidos na camada de furos mais externa e
os fios de Cu/NbTi nos furos internos. No total o número de filamentos de NbTi foi de 7590
(30Cu/NbTi x 253NbTi = 7590).
FIG. 4.1 Desenho do tubo de cobre com 51 furos.
Após este compósito reprocessado ser montado, foi colocado imediatamente no forno
para ser tratado termicamente. Este primeiro tratamento térmico foi realizado a uma
temperatura de 500oC por aproximadamente 5 horas. Na FIG. 4.2 é mostrado o fluxograma de
fabricação deste fio.
O material sofreu então um forjamento rotativo e reduziu o seu diâmetro de 25mm até
17,78mm. Após este forjamento foi realizado um segundo tratamento térmico, desta vez por
12 horas, na mesma temperatura. Na sequência, o material foi forjado até o diâmetro de
13,25mm. Foi realizado um tratamento térmico longo, de 20 horas e a seguir forjamento do
material até 9,23mm. Novo tratamento térmico, de 18 horas e forjamento até o diâmetro de
5,2mm. Por fim, a peça foi reduzida por trefilação até o diâmetro de 2,02mm.
101
FIG. 4.2 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC4.
O compósito reprocessado trefilado até o diâmetro de 2,02mm resultou em filamentos de
Cu/NbTi de forma irregular.
4.2.3 Compósito Reprocessado NC5
Este compósito reprocessado possui a mesma quantidade e distribuição de preenchimento
de furos do compósito reprocessado NC4 (FIG.4.1). A diferença é que os fios de Cu/NbTi
102
foram submetidos a um tratamento térmico de 2 horas a temperatura de 500oC. A FIG.4.3
ilustra o tarugo montado.
FIG.4.3 Desenho do tubo de 51 filamentos montado.
Após a montagem o compósito reprocessado foi reduzido por forjamento até o diâmetro
de 17,78mm. Sofreu então um tratamento térmico de 18 horas a 700oC. Novamente o material
foi forjado até um diâmetro de 13,25mm. Outro tratamento térmico, de 6 horas e temperatura
de 700oC. Forjou-se até o diâmetro de 9,23mm e depois trefilou-se até 2,02mm. A FIG.4.4
mostra o fluxograma de fabricação deste fio.
103
FIG. 4.4 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC5.
4.2.4 Compósito Reprocessado NC6
Para produção deste material utilizou-se o tarugo com 72 furos, FIG.4.5. Foram
introduzidos 25 fios de cobre nos furos mais externos e 47 de Cu/NbTi nos furos mais
internos, o que resultou numa quantidade de 11891 filamentos de NbTi (47 Cu/NbTi x 253NbTi =
11891).
104
FIG. 4.5 Desenho do tubo de cobre com 72 furos.
Antes do forjamento foi realizado um tratamento térmico na peça a temperatura de 500oC
por um tempo de 5 horas. A peça então foi forjada até o diâmetro de 17,78mm. Após
forjamento, este material foi submetido a um outro tratamento térmico de 20 horas e
temperatura de 500oC e foi forjado até o diâmetro de 13,25mm. Novo tratamento térmico
longo (20 horas a 500oC), forjamento até 9,23mm e trefilação até 2,02mm. A FIG. 4.6 mostra
o fluxograma de fabricação do fio.
105
FIG. 4.6 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC6.
O compósito reprocessado trefilado até o diâmetro de 2,02mm também resultou em
filamentos de Cu/NbTi de forma irregular.
4.2.5 Compósito Reprocessado NC7
Este compósito reprocessado foi montado de forma similar ao compósito reprocessado
NC6, porém os 47 filamentos de Cu/NbTi foram, anteriormente a sua introdução no tarugo,
106
tratados termicamente a temperatura de 500°C por 2 horas. A FIG.4.7 mostra o tarugo
montado.
FIG.4.7 Desenho do tubo de 72 filamentos montado.
O compósito reprocessado foi forjado até o diâmetro de 17,78mm e então se realizou um
tratamento térmico a 700oC durante 18 horas. Realizou-se neste, forjamento até 13,25mm e
outro tratamento térmico, a 700oC por 6 horas. Na etapa seguinte forjou-se até 9,23mm e
repetiu-se o tratamento térmico (700oC por 6 horas). A peça foi então trefilada até o diâmetro
de 2,02mm.
A FIG.4.8 mostra o fluxograma com a fabricação deste fio.
107
FIG. 4.8 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC7.
4.2.6 Compósito Reprocessado NC9
Este compósito reprocessado possui 46 furos (FIG. 4.9) que foram preenchidos da
seguinte forma, 20 NC (fabricados anteriormente), sendo 9 NC4 e 11 NC5 e 26 fios de
Cu/NbTi tratados termicamente a 500oC por 20 horas. A FIG.4.10 é o desenho do compósito
montado.
108
FIG. 4.9 Desenho do tubo de cobre com 46 furos.
FIG.4.10 Desenho do tubo de 46 filamentos montado.
Após a montagem o compósito reprocessado foi forjado até o diâmetro de 17,78mm. Este
material foi então submetido a um tratamento térmico a 500oC por 20 horas para, na etapa que
segue, ser forjado até 13,25mm. Então, foi realizado um outro tratamento térmico a 500oC por
20 horas.
Este compósito foi desta vez forjado até ter seu diâmetro reduzido para 9,23mm. Repetiu-
se o tratamento térmico (500oC por 20 horas), seguiu-se com a trefilação da peça até esta
alcançar 2,02mm de diâmetro. A FIG. 4.11 mostra o fluxograma de fabricação do fio.
109
FIG. 4.11 Fluxograma de fabricação do fio compósito reprocessado NC9.
4.3 Micrografias do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos Reprocessados
A FIG. 4.12 mostra uma micrografia da seção transversal do cobre na condição de como
recebido (9,6 mm de diâmetro), onde é possível se observar a forma e o tamanho do grão.
110
FIG. 4.12 Micrografia da seção transversal do cobre.
A FIG. 4.13 mostra a seção transversal do compósito de Cu/NbTi como recebido (9,3mm
de diâmetro), onde pode ser visto os filamentos de nióbio, de forma aproximadamente
redonda, distribuídos homogeneamente na matriz de cobre.
FIG. 4.13 Micrografia ótica da seção transversal do Cu/NbTi como recebido.
A FIG. 4.14 mostra a micrografia de uma amostra de fio de Cu/NbTi após trefilação com
diâmetro final de 2,02mm. Os filamentos de nióbio mantiveram-se com forma regular,
aproximadamente redonda, e distribuição homogênea.
111
FIG. 4.14 Micrografia de um fio de Cu/NbTi com diâmetro 2,02mm (a) na seção transversal e
(b) na seção longitudinal.
As figuras 4.15, 4.16 e 4.17 mostram a seção transversal dos primeiros três compósitos
reprocessados fabricados, que não puderam ser trabalhados até o diâmetro de 2,02mm, como
descrito na seção 4.2.1. As figuras revelam que o contato, filamento/matriz foi um dos
problemas a serem superados na fabricação dos compósitos reprocessados posteriormente.
A FIG. 4.15 ilustra o primeiro compósito reprocessado fabricado (NC1), que foi forjado
do diâmetro inicial, 25,4 mm até 17,78mm. Nesta primeira série de forjamento rotativo, o
material teve um comportamento razoável, mas é possível ver a linha que separa o filamento
da matriz, o que demonstra que o contato não era ideal (BRANDAO e outros, 1999).
FIG. 4.15 Micrografia ótica do NC1 com diâmetro 17,78 mm. As setas indicam o contato
entre os filamentos de Cu/NbTi e da matriz de cobre.
Com a continuação do forjamento o contato matriz/filamento tornou-se pior, como se
pode observar na FIG. 4.16, que mostra o compósito reprocessado NC2. Comparando a
micrografia (a) com a (b) nota-se que o contato ficou pior na proximidade da borda, em
relação ao centro da amostra. Isto impediu que o material fosse deformado até 2,02 mm, como
planejado no início destes experimentos.
a) b) Cu
Nb
200 μm
112
FIG. 4.16 Micrografia do compósito reprocessado NC2 com diâmetro de 9,23mm (a) perto da
borda (b) na parte central da amostra.
A FIG. 4.17 apresenta o compósito reprocessado NC3, onde se observa que o contato
matriz/filamento ficou um pouco melhor do que os compósitos reprocessados NC1 e NC2,
isto pode ser atribuído a uma melhor condição de limpeza na montagem deste compósito
reprocessado, que foi relatada na seção 3.2.2. Mesmo assim, o contato ainda não se revelou
satisfatório, como observado na figura.
FIG. 4.17 Micrografia do compósito reprocessado NC3 com diâmetro de 13,25mm (a) perto
da borda (b) na parte central da amostra.
As FIGs. 4.18 (a), (b) e (c) mostram a seção transversal do compósito reprocessado NC 4,
onde é possível observar que o contato entre a matriz e o filamento encontra-se bastante
eficiente. Os filamentos de Cu/NbTi que foram inseridos na matriz de cobre e que antes do
processamento estavam distribuídos uniformemente, agora apresentam uma distribuição mais
aleatória.
a) b)
1000 μm 1000 μm
a) b)
1000 μm 1000 μm
113
FIG. 4.18 Micrografias do compósito reprocessado NC4 com aumentos de: (a) 100x, (b) 200
x e (c) 450 x.
Nas FIGs. 4.19 (a) e (b) podem ser observados que os filamentos inseridos apresentam
forma e distribuição heterogênea. As FIGs. 4.19 (c) e (d) mostram de forma mais detalhada os
fios de Cu/NbTi que foi inserido na matriz de cobre. Estas micrografias referem-se a seção
transversal do compósito NC5.
100 μm
50 μm
100 μm
a) b)
c)
114
FIG. 4.19 Micrografias do compósito reprocessado NC5 com aumentos de: (a) 100x, (b) 200 x, (c) 450 x e (d) 950 x.
A FIG. 4.20 (a) mostra uma visão geral do compósito reprocessado NC6 na seção
transversal. As FIGs. 4.20 (b) e (c) destacam filamentos mais ao centro e mais na borda do
fio, respectivamente. Observa-se que o tamanho e a forma do fio não variam muito com a
posição em que o filamento foi inserido, ou seja, com a distância ao centro do fio. A FIG.
4.20 (d) mostra o filamento da FIG. 4.20 (c) com um aumento maior.
100 μm 100 μm
50 μm 20 μm
a) b)
c) d)
115
FIG. 4.20 Micrografias do compósito reprocessado NC6 com aumentos de: (a) 100x, (b) 450
x, (c) 450 x e (d) 950 x.
A seguir têm-se as micrografias do compósito NC7 na seção transversal. A FIG. 4.21 (a)
mostra como os filamentos inseridos estão distribuídos. Pode-se notar que o filamento
inserido no centro do tarugo, ao ser processado até sua forma final de fio de diâmetro de 2,02
mm apresenta um tamanho bem maior do que o dos fios colocados ao seu redor. Observando-
se as FIGs. 4.21 (b), (c) e (d), verifica-se que os filamentos em diferentes posições em relação
ao raio do fio, como indicam as setas, apresentaram pouca diferença entre eles, em relação a
morfologia e a distribuição dos filamentos de NbTi.
50 μm 100 μm
50 μm 20 μm
a) b)
c) d)
116
FIG. 4.21 Micrografias do compósito reprocessado NC7 com aumentos de: (a) 100x, (b) 450
x, (c) 450 x e (d) 450 x.
O compósito reprocessado NC9, descrito no item 4.2.6, pode ser observado na FIG.4.22.
Neste compósito, foram introduzidos, além de fios de Cu/NbTi, fios de compósitos
reprocessados produzidos anteriormente (NC4 e NC5). A FIG. 4.22 (b) mostra o filamento de
Cu/NbTi e a FIG. 4.22 (c) mostra o mesmo filamento com um aumento maior. Na FIG. 4.22
(d) é possível observar alguns dos compósitos reprocessados inseridos (reembutimento).
Detalhes dos compósitos inseridos são mostrados na FIG. 4.22 (e) que possui um aumento de
3000 x. Observa-se nesta figura os fios de Cu/NbTi que foram inseridos no processamento
dos compósitos NC4 e NC5, mostrados na figura anterior.
a) b)
c) d)
50 μm 100 μm
50 μm 50 μm
117
FIG. 4.22 Micrografias do compósito reprocessado NC9 com aumentos de: (a) 100x, (b) 450
x, (c) 1200 x, (d) 450 x e (e) 3000 x.
As figuras que se seguem, 4.23, 4.24, 4.25, 4.26 e 4.27, mostram as seções longitudinais
dos compósitos reprocessados. Todas apresentam morfologias semelhantes, com os
filamentos de NbTi alinhados na direção de trefilação e com distribuição regular.
100 μm
50 μm 5 μm
50 μm 10 μm
a)
b) c)
d) e)
NC4 + NC5
118
FIG.4.23 Micrografia do compósito reprocessado NC4 com aumento de 200 x.
FIG.4.24 Micrografia do compósito reprocessado NC5 com aumento de 200 x.
FIG.4.25 Micrografia do compósito reprocessado NC6 com aumento de 200 x.
119
FIG.4.26 Micrografia do compósito reprocessado NC7 com aumento de 200 x.
FIG.4.27 Micrografias do compósito reprocessado NC9 com aumento de 500 x, mostrando
duas áreas diferentes.
120
4.4 Metalografia Quantitativa
Neste trabalho foram realizadas medidas de fração volumétrica de NbTi para todos os
materiais estudados, TAB. 4.3 e TAB. 4.4.
Para se calcular a deformação verdadeira do compósito utiliza-se a EQ. 4.1:
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛=ε
AA
ln 0 (4.1)
TAB. 4.3 Fração volumétrica (Fv), diâmetro (d) e distância dos filamentos (λ) nos fios de Cu/NbTi no início e no final do processamento.
ε Fv (%) d (μm) λ (μm) 0 57 ± 2 443 ± 8 78 ± 4
3,05 65 ± 1 102 ± 3 16 ± 2
Quando se compara na TAB. 4.3, a fração volumétrica do mesmo fio com diferentes
graus de deformação é possível perceber que o Cu e sofre mais deformação do que o NbTi.
Isto se explica pelo fato do Cu ser mais dúctil. Calculando o quanto o diâmetro do filamento
de NbTi se deformou pela EQ.4.1, temos ε = ln(4432/1022) = 2,94. Este resultado mostra que
o filamento, mais duro que a matriz de cobre, se deformou menos do que o compósito como
um todo, este fato explica porque a fração volumétrica do compósito aumentou com a
deformação.
A TAB. 4.4 apresenta a deformação, fração volumétrica, número e diâmetro médio dos
filamentos e distância entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos reprocessados no
final do processamento, com diâmetro de 2,02mm.
TAB. 4.4 Deformação (ε), fração volumétrica (Fv), número (n) e diâmetro médio (d) dos filamentos e distância (λ) entre os filamentos de Cu/NbTi nos fios compósitos reprocessados
no final do processamento. Compósito
reprocessado ε Fv (%) no filamentos d (μm) λ (μm)
NC4 5,06 18 30 155 54 NC5 5,06 18 30 155 54 NC6 5,06 30 47 160 32 NC7 5,06 30 47 160 32 NC9 5,06 23 46 163 68
121
Foram testadas três diferentes frações volumétricas, baseados em estudos anteriores
(SPITZIG, 1991) que indicam que Cu-20%Nb é uma proporção razoável.
O método de fabricação utilizado neste trabalho era flexível, por isso foi possível dosar a
fração volumétrica, com o objetivo de melhorar o equilíbrio entre as propriedades elétricas e
mecânicas.
4.5 Textura
4.5.1 Microtextura por Microscopia de Imagens Orientada
As microtexturas foram medidas para tentar obter a influência destas nas propriedades do
material muito deformado. Das amostras dos fios compósitos reprocessados apenas o cobre
foi medido e analisado. Todas as medições foram realizadas no centro das amostras, pois a
textura mudaria ligeiramente ao longo da espessura.
As figuras que serão apresentadas, 4.28, 4.32, 4.36 e 4.40 mostram as FDOC`s dos
compósitos NC5, NC6, NC7 e NC9 acompanhado dos seus respectivos ábacos de indexação.
Os grãos de cobre, resultantes da grande deformação imposta ao material, são elípticos
alongados na direção da trefilação com uma alta razão de aspecto (comprimento/largura),
como podem ser vistos nos mapas de orientação dos fios compósitos reprocessado, FIG. 4.30,
4.34, 4.38 e 4.42. Por isto não foi possível medir o tamanho médio de grão, e sim utilizar
desorientação para determinar a distância média entre os contornos (seção transversal). Esta
distância pode ser imaginada como o livre caminho médio para o movimento de
discordâncias. As FIG. 4.31, 4.35, 4.39 e 4.43 mostram os gráficos de desorientação dos grãos
para os compósitos NC5, NC6, NC7 e NC9, respectivamente Os resultados da avaliação da
distância média entre contornos na seção transversal encontram-se na TAB. 4.6.
No compósito NC5 pode-se observar na FIG. 4.28 (a) na seção φ = 0 que a intensidade
máxima ocorre na orientação {101} <uvw> paralelo à direção normal do material, com picos
máximos em {101} <223>, {110} <001> e {201} <010>. A seção φ = 45°, FIG. 4.28 (b),
apresenta picos máximos em {110} <001> e {110} <111>, respectivamente. As figuras de
122
pólo inversas confirmam estes resultados, FIG. 4.29. Observam nestas figuras, que os picos
máximos encontram-se em {101} <uvw>//DN e {111} <uvw>//DL.
A FIG. 4.30 (a) mostra o mapa de orientações do compósito NC5 com seu respectivo
triângulo estereográfico, FIG. 4.30 (b). Observa-se mais uma vez a grande quantidade de
grãos com orientação {101}<uvw>//DN representado por faixas em verde na micrografia.
FIG. 4.28 FDOC e ábaco do compósito reprocessadoNC5 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
FIG. 4.29 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC5.
a)
b)
123
FIG. 4.30 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC5. (b) Triângulo de
referência.
FIG. 4.31 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC5.
As FIGs. 4.32 (a) e (b) mostram as seções φ = 0° e 45° de FDOC do compósito
reprocessado NC6. Aqui se pode notar que a seção φ = 0° apresenta uma intensidade máxima
em {101}<uvw> com máximos locais em {101} <010 e {203} <332> e que na seção φ = 45°
aparece uma componente com orientação {110} com picos de intensidade em [001] e [113].
As figuras de pólo inversas deste material, FIG. 4.33, apresentam um pico máximo em {101}
124
<uvw>//DN e {111} <uvw>//DL, onde o pico {101} <uvw> possui aproximadamente a
mesma intensidade do que a anterior. Isto pode ser confirmado pelo mapa de orientação,
FIG.3.34.
FIG. 4.32 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC6 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
FIG. 4.33 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC6.
a)
b)
125
FIG. 4.34 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC6. (b) Triângulo de
referência.
FIG. 4.35 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC6.
As FDOC`s do compósito reprocessado NC7 revelam uma intensidade máxima em {101}
<uvw> com um pico máximo em {101} <111> na seção φ = 0°, FIG. 4.36 (a). A seção φ =
45°, FIG.4.36 (b), apresenta intensidade máxima em {110} <uvw> e {223} <uvw> com
pontos máximos em {110} <111> e {223} <111>. As figuras de pólo inversas da FIG.4.37
confirmam estes máximos. Porém, a componente com orientação {101}//DN é menos intensa
que a componente {111}//DL. Na FIG.38 (a) observa-se o mapa de orientação deste
126
compósito reprocessado acompanhado do seu respectivo triângulo estereográfico de
referência, FIG. 4.38 (b).
FIG. 4.36 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC7 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
FIG. 4.37 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC7.
a)
b)
127
FIG. 4.38 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC7. (b) Triângulo de
referência.
FIG. 4.39 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC7.
Segue-se na FIG. 4.40 (a) e (b) as seções φ = 0° e φ = 45° das FDOC`s do compósito
reprocessado NC9, respectivamente. A seção φ = 0° mostra uma fibra máxima com picos
mais intensos em {101} <131> e {203} <322>. Também, pode-se observar uma intensidade
de pico com máximos em {223} <111>, {110} <001> e {110}<111>, na seção φ = 45°. Nas
128
figuras de pólo inversas, FIG. 4.41, aparecem os picos {101}//DN e {100}//DL. A FIG. 4.42
(a) apresenta o mapa de orientação deste material e a FIG 4.42 (b) seu triângulo de referência.
FIG. 4.40 FDOC e ábaco do compósito reprocessado NC9 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
FIG. 4.41 Figuras de pólo inversas do compósito reprocessado NC9.
a)
b)
129
FIG. 4.42 (a) Mapa de orientação do fio compósito reprocessado NC9. (b) Triângulo de
referência.
FIG. 4.43 Desorientação dos grãos de Cu para o compósito NC9.
Os compósitos reprocessados NC5, NC7 e NC9 apresentam texturas semelhantes com
intensidades máximas em {101}//DN. O compósito reprocessado NC6 mostra uma textura
relativamente fraca em relação aos demais. Também, pôde-se observar que a distância média
entre os grãos dos compósitos reprocessados NC5 e NC7 são próximas e maiores que os dos
compósitos reprocessados NC6 e NC9 (TAB. 4.6).
A TAB. 4.5 apresenta o resumo desta análise, destacando as componentes mais intensas
mostradas nas FDOC`s, obtidas por MIO.
130
TAB.4.5 Resultados da microtextura do cobre nos compósitos reprocessados.
Compósitos
Reprocessados
Índices de Miller Intensidades
dos Picos
{101} <223> 6,81
{101} <010> 6,81
{302} <010> 4,22
{110} <001> 11,0
NC 5
{110} <111> 11,0
{203} <332> 3,21
{101} <010> 3,21
{110} <001> 4,74
NC 6
{110} <113> 4,74
{101} <111> 7,30
{110} <111> 12,00
NC 7
{223} <111> 7,30
{101} <131> 5,80
{203} <322> 9,00
{223} <111> 5,80
{110} <001> 3,74
NC 9
{110} <111> 9,00
A TAB. 4.6 mostra a distância média entre os contornos de grãos do cobre, medidos na
seção transversal, obtidos a partir dos gráficos de desorientação dos compósitos
reprocessados, NC5, NC6, NC7 e NC9, como mostram as figuras 4.31, 4.35, 4.39 e 4.43,
respectivamente. Os compósitos NC5 (18 vol. % NbTi) e NC7 (30 vol. % NbTi) foram os que
produziram as maiores distâncias entre os grãos. São eles exatamente os que sofreram
tratamentos térmicos em temperatura mais elevada (700oC). Os compósitos NC6 (30 vol. %
NbTi) e NC9 (23 vol. % NbTi) que sofreram tratamentos térmicos na temperatura de 500oC,
apresentaram as menores distâncias entre os grãos.
TAB. 4.6 Distância média entre contornos de grão do cobre na seção transversal. Compósitos
Reprocessados
Tamanho da linha de
referência (μm)
Número de picos
medidos
Distância média entre
contornos (μm)
NC5 160 26 6,15
NC6 130 32 4,19
NC7 130 22 5,91
NC9 140 25 5,60
131
4.5.2 Macrotextura Cristalográfica por Raios X
A macrotextura cristalográfica foi medida com o intento de tecer uma comparação entre
esta e a microtextura. Mediu-se apenas o cobre dos fios compósitos reprocessados.
A FIG. 4.44 apresenta a FDOC do compósito reprocessado NC4 gerada a partir do
programa POPLA. Nota-se que a seção φ = 0 apresenta um componente com máximo em
{101} <uvw> e picos menos intensos em {101}<111>, {101}<131>, {203}<302> e
{203}<102>. A seção φ = 45o mostram picos em {100}<012> e {100}<032>. Nesta seção,
também, observa-se uma intensidade em {102}<201>.
FIG. 4.44 FDOC do compósito reprocessado NC4 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
A FIG. 4.45 apresenta a FDOC do compósito reprocessado NC5. Observa-se que a
textura deste compósito reprocessado é semelhante à textura do compósito reprocessado NC4,
porém, com picos mais intensos em todas as componentes. Isto provavelmente se deve aos
diferentes tratamentos térmicos realizados nestes materiais.
φ = 0
θ
ψ
φ = 45
θψ
132
FIG. 4.45 FDOC do compósito reprocessado NC5 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
A FDOC do compósito reprocessado NC6 pode ser visto na FIG. 4.46. Observa-se na φ =
0o uma textura de fibra {101}<uvw> com um pico máximo em {101}<111>. Na seção φ =
45o nota-se novamente a fibra {100}<uvw>. É digno de nota que a textura apresentada aqui é
relativamente mais forte que a textura apresentada pelos demais compósitos reprocessados
analisados por esta técnica.
FIG. 4.46 FDOC do compósito reprocessado NC6 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
A FDOC do compósito NC9 apresentada na FIG. 4.47 mostra que as componentes
presentes nas duas seções analisadas são semelhantes às fibras apresentadas no caso anterior
com intensidades compatíveis com a do material NC4, porém, a largura da componente
{101}<uvw> é menor, que denota menor espalhamento em torno deste componente.
φ = 45
θ
ψ
φ = 0
θ
ψ
φ = 0
θ
ψ
φ = 45
θ
ψ
133
FIG. 4.47 FDOC do compósito reprocessado NC9 nas seções (a) φ = 0o e (b) φ = 45o.
Os resultados de textura obtidos através da técnica de raios X dos compósitos
reprocessados NC4, NC5, NC6 e NC9 podem ser vistos nas suas respectivas FDOC`s, figuras
4.44, 4.45, 4.46 e 4.47. A TAB. 4.7 apresenta o resumo das componentes mais intensas das
seções mostradas nas FDOC`s.
TAB.4.7 Resultados da textura cristalográfica dos compósitos reprocessados. Intensidade dos Picos
Tipo de Componente Denominação do Pico
Índices de Miller NC 4 NC 5 NC 6 NC 9
Brass {110}<112> 3,7 3,9 4,6 3,6 Copper {112}<111> 1,9 4,9 2,4 1,7 S {123}<634> 2,1 2,6 1,7 1,9
Deformação
X {110}<111> 3,4 5,8 4,9 3,2 Rec. e Def. Goss {110}<001> 2,7 3,4 4,4 3,0
P {110}<122> 1,5 2,5 3,4 2,2 Recristalização R {124}<211> 2,6 2,4 1,9 2,2
Todos os compósitos reprocessados mostram uma textura de fibra com intensidades
fortes na direção <001> e <111> paralelas ao eixo do fio (TAB. 4.6). As intensidades
máximas foram 4,4 na direção <001> para o NC6 e 5,8 na direção <111> para o NC5.
φ = 0
θ
ψ
φ = 45
θ
ψ
134
4.6 Propriedades Elétricas
A resistividade elétrica do Cu/NbTi e dos compósitos reprocessados foi medida nas
temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K) e sua condutividade em IACS
(%) calculada. As medições foram realizadas nessas duas temperaturas porque o material é
projetado para trabalhar nessas condições.
O fio de Cu/NbTi foi testado com diferentes graus de deformação e os compósitos
reprocessados para o diâmetro final de 2,02mm (ε = 5,06). Os resultados encontrados estão
mostrados na TAB. 4.8. Observa-se que existe uma leve tendência da condutividade elétrica
diminuir com o aumento da deformação, provavelmente devido ao aumento da densidade de
discordâncias. Como era de se esperar a condutividade elétrica medida a 77 K é bastante
superior ao seu valor medido a 295 K.
TAB. 4.8 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios de Cu/NbTi. Deformação 295 K 77 K
ε ρ (nΩ.m) IACS (%) ρ (nΩ.m) IACS (%) 0 34,03 ± 0,06 50,66 4,90 ± 0,024 351,89
0,37 33,57 ± 0,05 51,35 4,83 ± 0,014 356,94 1,24 33,66 ± 0,06 51,21 5,01 ± 0,012 344,15 1,64 33,79 ± 0,06 51,01 5,0 ± 0,001 344,46 2,26 34,02 ± 0,05 50,67 5,14 ± 0,002 335,64 3,05 35,26 ± 0,04 48,89 5,54 ± 0,005 311,01
Na TAB. 4.9, apresenta-se os resultados da condutividade dos compósitos reprocessados
produzidos, com condutividade elétrica consideravelmente superior ao Cu/NbTi inicial. Este
resultado era esperado, já que os compósitos fabricados tiveram um percentual maior de
cobre.
TAB. 4.9 Resistividade elétrica e IACS (%) dos fios compósitos reprocessados. 295 K 77 K Compósitos
reprocessados ρ (nΩ.m) IACS (%) ρ (n.Ω.m) IACS (%) NC4 19,59 ± 0,03 87,98 2,82 ± 0,03 611,27 NC5 20,05 ± 0,05 85,98 2,9 ± 0,03 586,9 NC6 20,56 ± 0,03 83,84 3,04 ± 0,03 567,94 NC7 21,96 ± 0,03 78,51 3,43 ± 0,02 502,64 NC9 19,33 ± 0,03 89,2 2,79 ± 0,03 617,1
135
4.7 Propriedades Mecânicas
As tabelas a seguir apresentam algumas propriedades mecânicas obtidas a partir do
ensaio de tração dos fios de cobre (TAB.4.10), Cu/NbTi (TAB.4.11) e os compósitos
reprocessados (TAB.4.12).
Todos os erros foram calculados baseados na média dos resultados pelo desvio padrão,
EQ. 4.2:
( )∑=
−−
=n
1i
2
i Xx*1n
1s (4.2)
onde xi é o resultado da “ iésima” leitura, n é o número de observações e X é a média
aritimética dos “n” resultados considerados.
Os valores assinalados com um asterisco (*) significaram que não foi possível calcular o
desvio padrão para esses resultados, devido a pouca quantidade de corpos de prova testados.
O limite de resistência (σMÁX), a tensão de escoamento (σESC) e o módulo de elasticidade
(E) dos fios foram medidos nas temperaturas de 295 K e 77 K.
Na TAB. 4.10 pode-se observar que o cobre deformado à temperatura de 295 K sofre um
aumento de resistência mecânica com o aumento da deformação, até a deformação de 2,33
onde provavelmente inicia-se um processo parcial de recuperação que anula parcialmente os
efeitos do encruamento. Na temperatura a 77 K os resultados obtidos não variam
significativamente e são superiores aos medidos a 295 K.
TAB. 4.10 Propriedades mecânicas dos fios de cobre testados nas temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K).
Deformação 295 K 77 K ε E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa) E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa)0 110,3±5,7 333,7±1,1 341,3±1,5 - - -
0,44 96,8±3,0 376±2,8 377±2,8 - - - 1,3 111 * 385 * 392±2,8 137,5±10 480,5±6,4 518±7,1 1,7 122,5±6,4 392,5±2,1 402,5±0,7 121±4,2 453±4,2 497±2,8 2,33 118,5±0,7 407 * 410,9±0,1 139,5±7,8 495 * 523±24 3,12 112 * 399±3,0 405±5,6 121* 437 * 488,5±3,5
136
A TAB. 4.11 apresenta as propriedades do Cu/NbTi, onde se verifica que o limite de
resistência aumenta com o aumento da deformação nas duas temperaturas. Os resultados
indicam um aumento de σMÁX = 964,5 MPa em ε =0 até σ = 1061,5 MPa em ε = 3,05, na
temperatura de nitrogênio líquido, representando um aumento total de 10 %.
TAB. 4.11 Propriedades mecânicas dos fios de Cu/NbTi testados nas temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K).
Taxa de Deformação
295 K 77 K
ε E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa) E (GPa) σESC(MPa) σMÁX (MPa) 0 94,7±0,1 627±30 712±1,4 101±20 900,5±15 964,5±0,7
0,37 92,2±0,3 542±20 694±20 89,7±1,1 701,5±35 992±19 1,24 80 * 650 * 753±9,9 90 * 800 * 1001±21 1,64 86 * 677±20 800 * 87 * 814 * 1024 * 2,26 89±1,4 692±1,4 828±4,2 91,2±1,8 753±20 1079,5±7,8 3,05 93 * 662±20 871,5±3,5 95±0,7 779,5±15 1061,5±28
Nenhuma dependência clara entre o módulo de elasticidade e a deformação do fio de
cobre e de Cu/NbTi foi observada. Também não foi encontrada nenhuma tendência de relação
entre o limite de escoamento e a deformação, para o Cu e para o Cu/NbTi, TAB.4.10 e
TAB.4.11.
A curva a seguir, FIG.4.48, ilustra o comportamento de uma amostra de Cu/NbTi
ensaiada em tração à temperatura ambiente. Desta curva foram obtidos os valores do módulo
de elasticidade, tensão de escoamento e o limite de resistência. Gráficos similares foram
obtidos para os demais materiais produzidos e processados neste trabalho. O exemplo;
ilustrado é de um ensaio com uma amostra de diâmetro 9,3mm que é representativo dos
demais diâmetros.
137
FIG. 4.48 Uma típica curva Tensão vs Deformação de uma amostra de Cu/NbTi testado a
temperatura ambiente.
A TAB. 4.12 mostra as propriedades dos fios compósitos reprocessados testados nas
temperaturas ambiente e de nitrogênio líquido. Todos os compósitos reprocessados foram
ensaiados com corpos de prova feitos com diâmetro final de 2,02mm (ε = 5,06). Observa-se
que os compósitos NC4 e NC5, montados da mesma forma, apresentaram resultados
diferentes das propriedades mecânicas. Este fato pode ser atribuído aos diferentes tratamentos
térmicos realizados durante a fabricação. Os resultados dos compósitos reprocessados
montados de forma similar, NC6 e NC7, estão próximos apesar de terem sofrido diferentes
tratamentos térmicos. O compósito reprocessado NC9 apresenta resultados das propriedades
medidas superiores aos outros. Estes resultados podem estar relacionados com a montagem
deste compósito reprocessado.
TAB. 4.12 Propriedades mecânicas dos fios compósitos reprocessados testados nas temperaturas ambiente (295 K) e de nitrogênio líquido (77 K).
295 K 77 K Compósitos Reprocessados E (GPa) σesc(Mpa) σMÁX (MPa) E (GPa) σesc(MPa) σMÁX (MPa)
NC4 185 436 487,3±19,52 - - - NC5 200 383 547,8±16,33 - - - NC6 104 515 533,8±35,13 118 591 740 * NC7 152 455 546,9±33,41 110 621,5 706,5 * NC9 126 519 563,2 ±9,63 116,5 619 729 *
138
O gráfico a seguir, FIG. 4.49 mostra uma curva tensão versus deformação típica para o
compósito reprocessado NC6, de onde foram extraídos valores de limite de resistência, tensão
de escoamento e módulo de elasticidade, para a temperatura ambiente. Curvas, como esta,
foram levantadas para todos os compósitos reprocessados nas duas temperaturas estudadas.
FIG. 4.49 Curva Tensão vs Deformação para o compósito reprocessado NC 6 testado a
temperatura ambiente.
4.8 Aplicação dos Modelos
4.8.1 Regra da Misturas Modificada
A regra da mistura modificada (RMM) aplicada neste trabalho descreve a tensão de
escoamento do compósito, σCOMP, EQ.2.34, que é a soma da regra da mistura tradicional, σRM,
com uma contribuição aditiva σCMM, resultante da interação tipo Hall-Petch entre as
discordâncias e os contornos de fase.
Ambas as porções, σRM e σCMM, foram calculadas como média volumétrica das contribuições
das fases individuais, EQ.2.35 e EQ.2.36, respectivamente.
Enquanto que σRM é calculada de dados experimentais, σCMM, é calculado teoricamente.
Para o cálculo da σRM dados de fios de Cu e Nb puro foram obtidos do trabalho de SPITZIG,
1991. Depois de alta deformação os fios de Nb puro revelam um limite de resistência ( )εσNbTM
139
maior do que os fios de Cu puro, ( )εσCuTM . O gráfico da FIG.2.16 mostra a razão entre o limite
de resistência do Nb puro e do Cu puro para várias deformações por trefilação (HANGEN e
RAABE, 1995) e é descrita pela EQ.2.37.
Já que não existem dados experimentais confiáveis disponíveis de tensão de escoamento
para Cu puro e Nb puro altamente deformados, a RMM foi calculada pelo limite de
resistência correspondente (SPITZIG e outros, 1987), FIG.4.50.
FIG. 4.50 Efeito da trefilação no limite de resistência dos fios de Cu e dos compósitos de Cu-
Nb.
Usando os dados de entrada experimentais, σCMM (EQ.2.36) pode ser calculado como
função da deformação verdadeira, EQ.2.51 (HANGEN e RAABE, 1995).
Substituindo a EQ.2.37 na EQ.2.35, tem-se a EQ.4.3:
( ) CuRM R2,08,0 σ+=σ (4.3)
onde VCu = 80% e VNb = 20%, R é obtido da FIG.2.16 e σCu da FIG.4.50.
Assim, pela EQ.2.34 (EQ. 4.3 + EQ. 2.51) HANGEN e RAABE, 1995, obtiveram o
gráfico da FIG.2.17 para dois valores de fator de Taylor do Nb diferentes (2,15 e 3,67).
Neste trabalho, foram consideradas três frações volumétricas de Nb diferentes, 18, 23 e
30 %. Por esta razão foram traçados gráficos levando em conta estas três porcentagens.
140
Utilizaram-se os mesmos valores de Taylor para o Nb (M = 2,15 e 3,67) e o valor de R foi
obtido da FIG.2.16.
A TAB. 4.13 mostra os resultados de tensão para os compósitos com duas deformações
diferentes. Estes valores foram utilizados para comparar o material fabricado neste trabalho
com os modelos apresentados na literatura. Para isto foram levantadas curvas seguindo o
modelo, preconizado pela EQ. 2.34, e plotados estes pontos experimentais.
TAB. 4.13 Limite de resistência experimental dos compósitos para duas deformações. σMáx (verdadeira)
ε NC 4 NC 5 NC 6 NC 7 NC 9
4,27 565,45 398,05 629,87 548,87 535
5,06 487,3 547,85 533,8 546,9 563,17
Para adequar o modelo a este estudo foram feitas algumas considerações. Este modelo se
refere a composição de Cu-20%Nb e o material em questão apresentou três frações
volumétricas de Nb: 18, 30 e 23%. Foram traçadas curvas para os mesmos valores de fator de
Taylor utilizados no modelo (MNb = 2,15 e 3,67). As figuras a seguir mostram as curvas que
foram obtidas.
A FIG. 4.51 apresenta o gráfico para uma composição de Cu-18%Nb como previsto pelo
modelo e os pontos experimentais dos compósitos NC4 e NC5, que possuem 18% de Nb. Pelo
gráfico é possível observar que para uma deformação de 4,27 os pontos experimentais de
ambos os compósitos estão próximos a predição teórica, mas para uma deformação de 5,06 os
pontos se aproximam ainda mais das curvas, mostrando que para esta deformação o modelo
apresenta um excelente ajuste.
141
FIG. 4.51 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC 4 e NC5 (18% Nb).
As curvas da FIG. 4.52 mostram a representação gráfica dos resultados da simulação
obtida para um compósito com fração volumétrica de 30% de Nb e pontos experimentais
relativos aos compósitos NC6 e NC7. Estas curvas apresentam as mesmas características, em
relação aos pontos experimentais, das curvas da FIG.4.51. Ou seja, o modelo se ajusta melhor
para uma deformação de 5,06.
FIG. 4.52 Predições do modelo comparado a valores experimentais para os NC6 e NC7 (30% Nb).
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
2250
2500
NC 6 NC 7 M = 2,15 M = 3,67
Tens
ão d
e Es
coam
ento
(MPa
)
Deformação Verdadeira η
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
2250
2500
NC 4 NC 5 M = 2,15 M = 3,67
Tens
ão d
e Es
coam
ernt
o (M
Pa)
Deformação Verdadeira η
142
Na FIG. 4.53 têm-se as curvas referentes a 23%Nb e os pontos experimentais do NC9,
único compósito com esta composição. Os pontos experimentais referentes a este compósito,
foi o que apresentou melhor ajuste em relação ao modelo, ambos os pontos se aproximam
bastante da curva.
FIG. 4.53 Predições do modelo comparado a valores experimentais para o NC 9 (23% Nb).
4.8.2 Modelo da Barreira
A EQ.2.57 descreve este modelo. Aplicando a EQ.2.54 na EQ.2.55 obtem-se como
resultado a EQ.4.4:
m = 6,1λρB (4.4)
Substituindo m na EQ.4.16, tem-se a EQ.4.5:
( ) ( ) 21
21
MGbm6,10−λα+σ=σ (4.5)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
2250
2500
NC 9 M = 2,15 M = 3,67
Tens
ão d
e Es
coam
ento
(MPa
)
Deformação Verdadeira η
143
onde σ0 = 300 MPa (SPITZIG, 1991), αM = 1, como esperado para Cu altamente trefilado
(SEVILLANO, 1981), o módulo cisalhante e o vetor de Burguers do Cu, G = 48,3 GPa e b =
0,26 nm.
O gráfico da FIG.4.54 mostra a reta teórica do modelo e os pontos experimentais obtidos
neste trabalho. É possível perceber que o modelo não se ajustou satisfatoriamente ao
compósito estudado. Para aplicação deste modelo foi considerada um compósito Cu-20%Nb,
encontrado na literatura. Os compósitos processados neste trabalho tiveram composição de
18, 23 e 30 %, valores próximos a 20%.
FIG. 4.54 Dependência do limite de resistência com o espaçamento entre os filamentos de Nb
(λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos experimentais.
4.8.3 Modelo da Deformação Não-Homogênea
Para aplicação deste modelo substitui-se a EQ.2.58 na EQ.2.56 resultando na EQ.4.6.
2/11
2/10
)(2tan)bK(MG2 ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛λ
ε+ηα+σ=σ
−
(4.6)
144
onde η é a deformação do fio trefilado ou da chapa forjada, ε é a deformação plástica do teste
de tração e γ é obtido de 2(η+ε). Esta equação, como a EQ.3.30, prevê que a resistência do
compósito se correlaciona com o espaçamento entre os filamentos de uma forma tipo Hall-
Petch, como foi observado experimentalmente.
Para aplicação deste modelo utiliza-se a EQ.3.33.
2/11
2/10
)(2tan)(2 ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛ ++=
−
λεηασσ bKMG
(3.33)
onde: σ0 = 150 MPa (SPITZIG, 1991), αM = 1, o módulo cisalhante e o vetor de Burguers do
Cu, G = 48,3 GPa e b = 0,26 nm , K = 0,253 para fio de Cu-20%Nb trefilado, tirado da
inclinação da reta da FIG.4.51.
O gráfico da FIG.4.55 mostra a reta teórica com os pontos experimentais obtidos neste
trabalho. Por este gráfico, percebe-se que este modelo não representou muito bem o caso aqui
estudado. Cabe lembrar que para aplicação deste modelo foi considerada um compósito Cu-
20%Nb, já que na literatura consultada só foi considerada esta fração de 20%. Os compósitos
fabricados aqui tiveram composição de 18, 23 e 30 %, valores relativamente próximos de
20%, o que provavelmente não alteraria muito a curva do gráfico.
145
FIG.4.55 Dependência do limite de resistência com a deformação total (η + ε) e o
espaçamento entre os filamentos de Nb (λ) em um fio de Cu-20%Nb trefilado e os pontos experimentais.
146
5 DISCUSSÃO
A discussão dos resultados obtidos no presente trabalho versará sobre os seguintes itens:
influência da qualidade do contato matriz/filamento no desempenho do compósito
reprocessado; microestrutura e metalografia quantitativa do compósito Cu/NbTi e dos
compósitos reprocessados, propriedades mecânicas e elétricas do Cu, Cu/NbTi e dos
compósitos reprocessados, macrotextura e microtextura dos compósitos reprocessados,
comparação entre os modelos de endurecimento e comentários finais. Serão considerados o
endurecimento, coderfomação, estabilidade microestrutural e evolução da condutividade
elétrica dos compósitos após sofrerem grandes deformações plásticas, à luz dos resultados
experimentais apresentados no capítulo anterior e dados da literatura.
5.1 Influência da Qualidade do Contato Matriz/Filamento no Desempenho do
Compósito
Três características principais determinam o desempenho de um compósito: o reforço, a
matriz e a interface entre eles.
A diferença entre a expansão térmica entre o reforço e a matriz pode introduzir uma alta
densidade de discordância na matriz metálica, especialmente próximas a regiões da interface
da matriz. Esta alta densidade de discordância da matriz, assim como as interfaces
matriz/reforço, podem formar caminhos de alta difusividade no compósito. As características
da matriz são mudadas pelos vários processos existentes de fabricação do compósito.
Processamento induzindo reações químicas e tensões térmicas podem causar mudanças na
microestrutura da matriz. Estas mudanças microestruturais podem afetar o comportamento
físico e mecânico do compósito. A resistência da matriz do compósito não é a mesma que a
determinada de um teste na matriz sem reforço isoladamente, porque a matriz sofre várias
alterações durante o processamento e, conseqüentemente, mudanças em suas propriedades
mecânicas. Ou seja, a microestrutura da matriz no compósito difere significantemente do
147
material da matriz, sem reforço, processado de maneira idêntica. A microestrutura final da
matriz é uma função do tipo, diâmetro e distribuição da fibra.
O contato ruim entre a matriz e a interface pode deteriorar muito o desempenho do
compósito. As regiões da interface de um compósito possuem uma grande importância na
determinação das propriedades finais do compósito.
Analisando as micrografias dos primeiros compósitos produzidos, NC1, NC2 e NC3 (ver
figuras 4.15, 4.16 e 4.17), é possível observar que o contato entre a matriz e o filamento está
bastante ruim, conduzindo a um resultado não satisfatório. Este fato justificou a colocação de
cobre puro ou com baixa fração volumétrica de NbTi em toda a borda do tarugo, já que os
furos estavam bem próximos a esta borda.
Como a deformação do cobre foi maior que a do reforço Cu/NbTi e o contato estava
inadequado, pode-se observar que os fios do reforço ficaram expostos a superfície produzindo
trincas superficiais, FIG.5.1.
FIG.5.1 Foto dos primeiros compósitos fabricados.
A maneira escolhida para montagem dos compósitos visava redução no custo, já que
todas as etapas puderam ser realizadas nos laboratórios do NHMFL (BRANDAO e VAN
SCIVER, 1999). Além disso, o método de fabricação adotado possuía uma grande
flexibilidade, pois era possível dosar a fração volumétrica de Cu/NbTi, com o objetivo de
melhorar o equilíbrio entre as propriedades elétricas e mecânicas.
Para aprimorar o contato entre a matriz e o filamento toda a metodologia da montagem do
compósito foi revista e foram adotadas quatro medidas. Primeiro foi dado um cuidado
especial à limpeza na hora da montagem, para isto utilizou-se produtos especiais, que foram
descritos no capítulo 3, além do manuseio ser todo realizado com luvas. Segundo, colocou-se
148
cobre puro ou com baixa fração de NbTi em toda a borda do compósito, para aumentar a área
até o NbTi e assim impedir as trincas superficiais. Terceiro, optou-se por fazer alguns
tratamentos térmicos intermediários, para aumentar a ductilidade do NbTi e aumentar a
interação entre este e o cobre. Quarto, todos os tratamentos térmicos foram realizados em
forno com atmosfera controlada, para evitar a presença do oxigênio, que em contato com o
cobre iria oxidá-lo.
Com as medidas adotadas, os compósitos NC4, NC5, NC6, NC7 e NC9 apresentaram um
excelente contato entre a matriz e o filamento, como pode ser visto nas figuras 4.18, 4.19,
4.20, 4.21 e 4.22. A deformação se apresentou aproximadamente homogênea em toda a seção
transversal do fio. A FIG.4.21(a) mostra uma amostra onde o filamento central possui o
diâmetro bem maior do que os outros, apesar de originalmente, ao ser introduzido no tarugo,
possuir o mesmo diâmetro. Esta observação indica que a parte central deste fio compósito
sofreu uma menor deformação.
Deformação plástica é um resultado do movimento da discordância (deslizamento)
através do plano de deslizamento. Obstáculos no caminho deste movimento, naturalmente
aumentam a tensão necessária para deslizar. Partículas de segunda fase, tais como
precipitados, ou filamentos, são comumente incorporados nos metais para produzir materiais
de alta resistência mecânica. Estas inclusões geralmente são incompatíveis com os sistemas de
deslizamento da matriz e as discordâncias terão que circundá-las ou quebrarão ao tentar
ultrapassá-las. A seção transversal dos compósitos de Cu-Nb, FIG.4.4, mostra filamentos
circulares de Nb envolvidos pela matriz de Cu. A textura (HERINGHAUS e outros, 1994) e
os sistemas de deslizamento do Cu e do Nb são diferentes e as inclusões de Nb atuam como
barreiras ao movimento das discordâncias da matriz de Cu.
5.2 Microestrutura e Metalografia Quantitativa dos Compósitos Cu/NbTi e dos Compósitos
Reprocessados
As microestruturas dos compósitos reprocessados revelaram grãos finos e alongados,
como podem ser vistos nos mapas de orientação desses grãos no capítulo 4 (item 4.5.2),
figuras 4.30, 4.34, 4.38, 4.42. Essa forma dos grãos se deve a grande deformação imposta
durante a fabricação dos materiais.
149
As propriedades mecânicas e elétricas dos compósitos reprocessados sofreram pouca
influência da fração volumétrica de Nb nas condições estudadas, como mostrado na TAB.5.1.
Esse fato permite inferir que os mecanismos de endurecimento não seguem estritamente o
predito pela regra da mistura e tem outras contribuições associadas a interação das
discordâncias com o contorno de fases, do tipo Hall-Petch.
TAB. 5.1 Fração volumétrica, condutividade elétrica e limite de resistência dos compósitos reprocessados nas duas temperaturas de teste.
295 K 77 K
Compósitos Reprocessados
Fv de Nb (%) IACS (%) σMÁX (MPa) IACS (%) σMÁX (MPa)
NC4 18 87,98 487,3±19,52 611,27 - NC5 18 85,98 547,8±16,33 586,9 - NC6 30 83,84 533,8±35,13 567,94 740 NC7 30 78,51 546,9±33,41 502,64 706,5 NC9 23 89,2 563,2 ±9,63 617,1 729
O compósito reprocessado NC9 apresentou um pequeno aumento na condutividade
elétrica e no limite de resistência e tem fração volumétrica intermediária aos demais
compósito reprocessados. Cabe lembrar que este compósito foi fabricado utilizando alguns
fios dos compósitos produzidos anteriormente (NC4 e NC5) além de fios de Cu/NbTi.
Utilizando a EQ.4.1 para calcular a deformação do fio compósito e posteriormente o
quanto o filamento se deformou, temos que, enquanto o fio como um todo deformou ε = 3,05,
o filamento deformou 2,94. Estes valores demonstram que o cobre sofre maior deformação
que o filamento de nióbio. Esta observação justifica o fato de que, com o aumento da
deformação, a fração volumétrica de NbTi aumenta de 57 para 65%.
5.3 Propriedades Mecânicas e Elétricas do Cu, Cu/NbTi e dos Compósitos Reprocessados
A FIG. 5.2 (a) compara os resultados do limites de resistência do Cu e do Cu/NbTi
testados a 295 K, enquanto que a FIG. 5.2 (b) resume os resultados dos testes mecânicos
realizados a 77 K.
O limite de resistência do fio de cobre muda de 341 MPa para ε = 0 até 405 para ε = 3.1,
que mostra que sua resistência é relativamente pouco dependente da deformação na faixa
150
estudada, ou seja, a resistência aumentou 19 % para um aumento de 2159 % de deformação .
A saturação da resistência é devido a recuperação do cobre deformado à temperatura
ambiente. Durante a recuperação, as discordâncias são aniquiladas e conseqüentemente a
densidade de discordância armazenada e a resistência do material alcança um valor de
saturação em temperatura ambiente. O limite de resistência do cobre testado a 77 K varia
entre 518 e 488 MPa, uma variação pequena com a deformação e também indica uma
tendência a decrescer com o aumento da deformação, que pode ser confirmada pela pequena
queda na curva relativa ao cobre da FIG. 5.2 (b).
As curvas da FIG.5.2 (a) dos fios de Cu/NbTi obtidas no ensaio de tração realizado a
temperatura ambiente (295 K) mostram que seu limite de resistência aumenta com a
deformação, devido ao endurecimento a frio que ocorre neste material. A FIG.5.2 (b) ilustra o
mesmo caso citado na FIG.5.2 (a), mas para um ensaio realizado na temperatura de nitrogênio
líquido (77 K). Comparando-se as duas figuras, observa-se que o material testado a 77 K
atinge um limite de resistência bem superior ao material ensaiado na temperatura ambiente.
A curva tensão-deformação e as propriedades de fluência e fratura obtidas do teste de
tração são bastante dependentes da temperatura na qual o teste é realizado. Em geral, a
resistência diminui e a ductilidade aumenta com o aumento da temperatura. Entretanto,
mudanças estruturais, tais como precipitação, envelhecimento ou recristalização, podem
ocorrer em certas faixas de temperatura, e assim alterar este comportamento geral. Processos
termicamente ativados ajudam na deformação e reduzem a resistência em temperaturas
elevadas (WRAY, 1970).
Segundo trabalhos de BRANDAO e outros (1999), a deformação realizada em
temperaturas criogênicas pode alcançar níveis de tensão muito mais altos no cobre puro,
devido a inibição da recuperação, pelo fato de não haver ativação térmica suficiente.
A resistência mecânica do Cu quase não varia com o aumento da deformação, por isso,
pode-se considerar que o NbTi presente no compósito Cu/NbTi foi o responsável pelo
endurecimento deste material. Cabe ressaltar que o compósito de Cu/NbTi aumenta sua
resistência mecânica até um certo nível de deformação, tendendo a estabilizar para
deformações maiores que 3,05. O diâmetro final, de 2,02 mm, escolhido para os materiais
utilizados neste trabalho, foi levantado considerando esta tendência mostrada nas figuras a
seguir.
151
FIG. 5.2 Curva Tensão x Deformação para o Cu e Cu/NbTi nas temperaturas (a) 295 K e (b) 77 K.
A condutividade elétrica do Cu/NbTi não variou consideravelmente com a taxa de
deformação aplicada na temperatura ambiente, TAB. 4.1. Na temperatura a 77 K houve uma
pequena variação da condutividade elétrica com a deformação de 3,05. Esta análise não foi
realizada no Cu, pois foi considerado que não existe mudança significativa da condutividade
deste material com o aumento da deformação.
Baseado em estudos detalhados de MET, VERHOEVEN e outros (1989) sugeriram que a
resistividade elétrica em fios microcompósitos a base de Cu altamente deformados é
principalmente devido ao espalhamento de elétrons nas interfaces Cu-Nb. Observações de que
os espaçamentos entre os filamentos, espessura dos filamentos e condutividade elétrica
decrescem na proporção em que o fio tem seu diâmetro diminuído, sugerem que o
espalhamento da interface é predominante em microcompósitos de Cu-Nb (VERHOEVEN e
outros, 1993). Contornos de fase mesmo sendo paralelos a direção do fluxo de corrente,
reduzem a condutividade pelo aumento do espalhamento da interface com o decréscimo do
espaçamento entre os contornos.
Os gráficos da FIG. 5.3 (a) e (b) mostram o limite de resistência versus condutividade
elétrica dos compósitos reprocessados fabricados neste trabalho. Os compósitos testados a
temperatura de 295 K e a temperatura de 77 K mostraram que o limite de resistência atingida
varia pouco para as duas temperaturas, FIG. 5.3 (a) e (b). A condutividade elétrica oscilou
entre 78,51%IACS e 89,02%IACS para os compósitos reprocessados NC7 e NC9,
respectivamente. O compósito reprocessado NC4 apresentou o menor limite de resistência
(a) (b)
200
400
600
800
1000
1200
1 1.5 2 2.5 3 3.5
295 K
Cu CuNb/Ti
ε
200
400
600
800
1000
1200
1 1.5 2 2.5 3 3.5
77 K
Cu CuNb/Ti
ε
152
entre todos os compósitos reprocessados (TAB.4.5), devido às condições de ajuste do
processamento (tratamento térmico, fração volumétrica de Nb). Os compósitos reprocessados
NC5, NC6, NC7 e NC9 tiveram desempenhos melhores devido a algumas diferenças na
montagem.
O NC9, que foi o compósito reprocessado fabricado a partir dos compósitos
reprocessados NC4 e NC5 obteve a melhor condutividade elétrica. Este ganho de
condutividade elétrica é importante devido ao fato deste material possuir 77% Cu e não perder
resistência mecânica.
Os valores das tensões máximas e das condutividades elétricas variam praticamente na
mesma proporção quando medidos a 77 K. Nota-se que nesta temperatura, o compósito
reprocessado NC9, também, apresenta uma melhor condutividade elétrica.
FIG. 5.3 Tensão Máxima x Condutividade Elétrica para os compósito reprocessados nas
temperaturas (a) 295 K e (b) 77 K.
O limite de resistência para os três tipos de materiais, Cu puro, Cu/NbTi e NC, mostram
uma forte dependência da temperatura (FIG. 5.2 e FIG.5.3).
153
Pela FIG. 5.4 pode ser concluído que, dentro da precisão dos testes e na faixa de
deformação investigada, não aparece uma dependência do módulo de Young com a
deformação plástica.
FIG. 5.4 Módulo de Young do Cu puro e do Cu/NbTi em função da deformação do fio.
5.4 Macrotextura e Microtextura dos Compósitos Reprocessados
Os resultados das análises de textura dos compósitos reprocessados através da técnica de
raios X mostraram resultados similares aos de microtextura encontrados através da técnica de
EBSD, porém, com intensidade menor das componentes {101}<uvw>, {100}<uvw> e
{111}<uvw>. Os picos presentes também são nas fibras <100>, <111> e <112>.
O desenvolvimento da textura de fibra na direção <100> e <111> (TAB. 4.5 e TAB. 4.7)
é típica de metais cúbicos de face centrada (CFC) depois de grandes deformações uniaxiais
(HERINGHAUS apud WASSERMANN, 1998). Segundo INAKAZU, 1994, mesmo depois
de grandes deformações metais CFC como Ag, Al, Au, Cu e Ni ainda mostram a existência da
componente de fibra na direção <100>, o que pode ser confirmado nesta investigação.
As intensidades dos picos obtidas utilizando a técnica de EBSD foram bem maiores do
que as resultantes da análise por difração de raios X. As medições realizadas por EBSD dão
apenas uma idéia qualitativa da microtextura, devido a pequenas áreas analisadas. Na difração
0
20
40
60
80
100
120
140
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
Deformação
Mód
ulo
de Y
oung
(GPa
)
CuCuNb/TiLinear (Cu)Linear (CuNb/Ti)
154
por raios X quase toda a superfície da amostra foi medida, resultando na macrotextura do
cobre
Como os compósitos NC5 e NC7 sofreram tratamentos térmicos em temperatura mais
elevada do que os NC6 e NC9, respectivamente 700oC e 500oC, era de se esperar que esses
apresentassem maior tamanho de grão e conseqüentemente maior alargamento. Fato que se
confirma com a análise dos resultados das desorientações mostradas na TAB. 4.6.
Comparando os compósitos de mesma temperatura de tratamento térmico, observou-se
que o NC5 apresentou a maior distância entre contornos de grãos em relação ao NC7. Isto está
associado a menor fração volumétrica que o NC5 apresenta, portanto, barreiras ao
crescimento do grão. Caso semelhante ocorreu para os compósitos NC6 e NC9, onde o de
menor fração volumétrica mostrou uma maior distância de grãos.
5.5 Comparação entre os Modelos de Endurecimento
Como visto na seção 4.8 dos três modelos adaptados para simulação do comportamento
mecânico dos compósitos, utilizados nesta tese, o que apresentou melhor resultado foi o da
regra da mistura modificada (RMM), que leva em consideração a contribuição da interface
cobre NbTi no processo de endurecimento do material adicionada à regra da mistura
tradicional. Este modelo teórico se ajustou adequadamente aos pontos experimentais usados
para validar o modelo conforme pode ser constatado pelo gráfico das figuras 4.53, 5.54 e
4.55.
Os outros dois modelos, da barreira (LI e CHOU, 1970) e da deformação não-homogênea
(ASHBY, 1971), aplicados aos fios trefilados de Cu-20%Nb deram previsões muito próximas.
Estes modelos são baseados na geração de discordâncias pela interface das regiões entre a
matriz de Cu e os filamentos de Nb. No modelo da barreira, o aumento da área do contorno
interfacial entre o Cu e o NbTi com a continuação do processo de deformação aumenta o
número de fontes de discordância da interface, e consequentemente da densidade de
discordância total do fio. No modelo da deformação não-homogênea, a interação entre os
grãos de Cu os de NbTi leva a uma deformação plástica não-homogênea e a um aumento da
densidade de discordância com a continuação desse processo de deformação. Estes modelos
de endurecimento mostram a existência de uma forte dependência do espaçamento entre os
155
filamentos do fio e a resposta mecânica, ao contrário do observado por SPITZIG, 1991para
chapas laminadas nas quais os resultados predizem uma fraca dependência.
Uma comparação entre o RMM com o modelo da barreira de SPITZIG (1987) é
complicada visto que em ambas as aproximações, diferentes parâmetros de ajuste foram
empregados. A semelhança entre a simulação tipo Hall-Petch de SPITZIG (1991) e a
aproximação RMM é que ambos os modelos atribuem o endurecimento na matriz cobre a
dificuldade de propagação do fluxo plástico entre as interfaces CFC-CCC. Embora o modelo
de SPITZIG (1991) seja essencialmente derivado de ajustes de dados experimentais, o modelo
RMM é baseado em aproximações físicas. Já que o RMM também leva a uma relação tipo
Hall-Petch, em particular a contribuição σCMM, pode ser considerada como uma derivação
física suplementar apropriada do modelo da barreira introduzido por SPITZIG e outros
(1991).
5.6 Comentários Finais
O objetivo principal desta tese era desenvolver um material que possuísse um bom
balanço entre as propriedades mecânicas e elétricas, a um baixo custo de produção. A
reconhecida dificuldade de melhorar uma propriedade sem o prejuízo da outra, faz com que
métodos de preparação e processamento dos compósitos produzidos com a finalidade de
serem utilizados para fabricação de bobinas de magnetos pulsados de alto desempenho se
tornem complicados e onerosos.
As propriedades mecânicas e a condutividade elétrica dos materiais estudados neste
trabalho são apresentadas na FIG. 5.4 em comparação com resultados de outros estudos
levantados por GIELISSE e BAI, 1993 (apud WOOD, 1994).
156
FIG. 5.5 Limite de resistência versus condutividade de alguns compósitos existentes e dos
compósitos processados neste estudo ( GIELISSE e BAI, 1993, apud WOOD, 1994).
Os pontos em destaque mostram os resultados obtidos nesta tese, conforme apresentados
na legenda da figura. A curva do gráfico referente à regra das misturas (reta inferior) mostra
que os resultados obtidos são superiores ao predito por esta regra. Este fato justifica as
simulações matemáticas onde foi gerado um modelo baseado na associação da regra das
misturas com endurecimento tipo Hall-Petch.
Os resultados obtidos mostram um bom ajuste com a outra curva do gráfico, onde os
valores preditos são superiores aos previstos pela regra das misturas. Em comparação aos
outros materiais de alta condutividade ilustrados no gráfico e obtidos por outros autores,
mostraram um bom comportamento da resistência mecânica. Desta forma o objetivo proposto
foi parcialmente atingido.
Vê-se que os resultados obtidos por essa tese foram satisfatórios e compraráveis com
outros encontrados na literatura e possuem potencial de desenvolvimento.
157
6 CONCLUSÕES
Da análise e discussões dos resultados experimentais obtidos neste trabalho pode-se
inferir as seguintes conclusões:
O compósito fabricado que melhor combinou propriedades mecânicas com elétricas foi o
NC9, que apresentou limite de resistência de 563 MPa e condutividade 89 % IACS, obtidos
com uma fração volumétrica de 23% de Nb. Este compósito foi resultado de duplo um
reprocessamento dos fios anteriormente reprocessados, compósitos NC4 e NC5, além dos fios
de Cu/NbTi, que foram inseridos em um tarugo de cobre que foi posteriormente transformado
em fio por trefilação. Foram realizados quatro tratamentos térmicos longos ao decorrer do
processamento. Estes valores mostram uma boa combinação de propriedades para utilização
na fabricação de magnetos de alto desempenho.
O processamento utilizado neste trabalho para a produção de microcompósitos de
Cu/NbTi, que empregou a técnica de preencher com filamentos de Cu/NbTi tarugos de cobre
perfurados via EDM, mostrou-se ser uma alternativa econômica e tecnicamente viável, que
pode ser realizada totalmente no NHMFL ou em qualquer outro centro de pesquisas
razoavelmente equipado. Além disso, com esta técnica, foi possível variar a fração
volumétrica de Nb e também reprocessar os fios compósitos produzidos, inserindo-os após o
processamento, no tarugo de cobre e assim processa-los novamente. Foram obtidos
microcompósitos com excelente contato entre matriz e filamento como resultado do
processamento de fabricação adotado nesta tese, o que levou a uma boa qualidade e
combinação de propriedades elétrica e mecânica.
Para se obter sucesso no processamento do compósito o contato matriz/filamento é de
extrema importância e é necessário adotar algumas medidas especiais: condições de limpeza
máxima na hora da montagem, camada de cobre puro ou com baixa fração volumétrica de
NbTi na borda, deformação em trefilação com lubrificação adequada e tratamentos térmicos
intermediários realizados em forno com atmosfera controlada.
O modelamento matemático proposto por HANGEN e RAABE, 1995, devidamente
adequado para este trabalho, demonstrou êxito em predizer as propriedades mecânicas dos
compósitos produzidos nesta tese. O limite de resistência para um compósito altamente
deformado é maior do que o previsto pela regra das misturas. Este modelo é baseado na regra
158
das misturas considerando uma contribuição adicional de endurecimento do tipo Hall-Petch,
que resulta do impacto da presença dos contornos de fase Cu/NbTi. Este modelo demonstrou
um bom ajuste com os dados experimentais. Isto indica que para o entendimento do
mecanismo de endurecimento desses compósitos deve-se levar em consideração a interação
entre discordâncias e contornos de fase, além da contribuição de cada uma das fases
isoladamente. Este resultado é corroborado com o fato de que as propriedades mecânicas e
elétricas dos compósitos reprocessados sofreram pouca influência da fração volumétrica de
Nb nas condições estudadas, demonstrando que o mecanismo de endurecimento não seguiu
estritamente o predito pela regra da mistura e teve outras contribuições que podem ser
associadas a interação das discordâncias com o contorno de fases. Também se pode afirmar
que um modelo físico com alguns parâmetros de ajuste pode produzir uma boa descrição do
limite de resistência e alguns dados estruturais podem ser previstos.
159
7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
De acordo com os resultados obtidos neste trabalho, podem ser sugeridos:
i. Montar um compósito com metodologia similar a empregada nesse trabalho mas
preenchendo todos os furos com fios de compósitos reprocessados para um novo
reprocessamento.
ii. Variar a fração volumétrica da fase reforço e avaliar o balanço entre propriedades elétricas
e mecânicas dos compósitos.
iii. Analisar a microestrutura do material através de microscopia eletrônica de transmissão
(MET), para entendimento dos mecanismos de endurecimento e avaliar a evolução
microestrutural ocorrida pela grande deformação imposta ao material durante a trefilação.
iv. Verificar a interface reforço/matriz utilizando a MET para observar a coerência entre estas
partes.
v. Estudar mais profundamente a influência dos diferentes tratamentos térmicos nas
propriedade eletro-mecânicas dos compósitos.
vi. Análise por Elementos Finitos quanto à distribuição da deformação.
160
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