UHMWPEUHMWPE--StamylanStamylanUHMWPEUHMWPE--LupolenLupolen

UHMWPEUHMWPE--GUR 1050GUR 1050

Frattura di UHMWPE Frattura di UHMWPE StamylanStamylan irradiato 100 irradiato 100 kGykGy

UHMWPE prima e dopo prove di abrasioneUHMWPE prima e dopo prove di abrasione

SEISEI

BEIBEI

Membrana poli(acido Membrana poli(acido acrilicoacrilico--coco--acetonitrileacetonitrile))

TEMTEM ((MMicroscopia icroscopia EElettronica in lettronica in TTrasmissione)rasmissione)

La tecnica TEM consiste nell’esaminare cosa succede al di La tecnica TEM consiste nell’esaminare cosa succede al di sotto di un sottile strato di materiale, quando su di esso sotto di un sottile strato di materiale, quando su di esso incide un fascio elettronicoincide un fascio elettronico

•• fornisce informazioni dettagliate a livello fornisce informazioni dettagliate a livello nanoscopiconanoscopico(tipicamente 1(tipicamente 1--100 100 nmnm))

e- incidenti Parte di competenza del SEM

Parte di competenza del TEMe- diffratti

e- trasmessi

Sorgente: filamento di W o LaBSorgente: filamento di W o LaB66riscaldato ed emette elettroni, che riscaldato ed emette elettroni, che vengono poi accelerati da un anodo. Gli vengono poi accelerati da un anodo. Gli strumenti commerciali accelerano gli strumenti commerciali accelerano gli elettroni da 100 a 300 elettroni da 100 a 300 kVkV

Potenziali elevati aumentano l’energia Potenziali elevati aumentano l’energia degli elettroni, quindi la profondità di degli elettroni, quindi la profondità di penetrazione e la possibilità di penetrazione e la possibilità di osservare spessori maggiori di osservare spessori maggiori di campione, ma anche il rischio di campione, ma anche il rischio di danneggiare il campionedanneggiare il campioneRivelatore: schermo al fosforo Rivelatore: schermo al fosforo che converte l’energia degli che converte l’energia degli elettroni in luce visibile elettroni in luce visibile

E’ possibile lavorare in due modi:

IMMAGINE e DIFFRAZIONE

Le aperture, che riguardano il modo immagine, vengono introdotteLe aperture, che riguardano il modo immagine, vengono introdotte nel piano nel piano focale dell’obbiettivofocale dell’obbiettivo

Campo chiaro(b): zone Campo chiaro(b): zone diverse del campione diverse del campione trasmettono elettroni con trasmettono elettroni con diversa efficienzadiversa efficienza

I cristalli che diffrangono I cristalli che diffrangono risultano scuri, mentre la risultano scuri, mentre la matrice è chiara

Campo scuro (c,d): su campioni Campo scuro (c,d): su campioni cristallini l’apertura può essere cristallini l’apertura può essere centrata su un particolare angolo di centrata su un particolare angolo di diffrazionediffrazione

I cristalli che diffrangono risultano I cristalli che diffrangono risultano chiari, mentre la matrice è scurachiari, mentre la matrice è scura

matrice è chiara

PREPARAZIONE DI CAMPIONI TEMPREPARAZIONE DI CAMPIONI TEM

ObiettivoObiettivo trasparenza al fascio elettronico

200 nm di spessore medio

Il campione benché piccolo deve essere rappresentativo dell’intera massa del campione

PortaPorta--campioni: griglie di rame ricoperte di C amorfo, campioni: griglie di rame ricoperte di C amorfo, assicurano una buona conduzione termica ed elettrica.assicurano una buona conduzione termica ed elettrica.

ULTRAMICROTOMOULTRAMICROTOMO

La lama in vetro - preparazione

• 1 strip = 400mm• 1 square = 25mm• 1 strip = 16 squares• 16 - 2 = 14 squares• 14 squares = 28 knives

Lama in vetro – filo della lama

CONDIZIONI OPERATIVECONDIZIONI OPERATIVEper l’uso su polimeriper l’uso su polimeri

•• PotenzialePotenziale: ca. 100 : ca. 100 kVkV

•• CorrenteCorrente: deve essere il più possibile bassa sul : deve essere il più possibile bassa sul campionecampione

•• IngrandimentoIngrandimento: alti ingrandimenti aumentano il : alti ingrandimenti aumentano il rischio di danneggiare il campione rischio di danneggiare il campione in tempi brevi, ma consentono in tempi brevi, ma consentono risoluzioni più elevaterisoluzioni più elevate

Limitazioni all’uso sui polimeriLimitazioni all’uso sui polimeri::•• può essere usato solo con campioni molto sottili (< 1 può essere usato solo con campioni molto sottili (< 1 µµm)m)•• gli elettroni accelerati possono danneggiare il campionegli elettroni accelerati possono danneggiare il campione

NanocompositiNanocompositi resina resina epossidicaepossidica + + montmorillonitemontmorillonite (10%)(10%)

PPEPPE--HIPS HIPS blendblend

TEM of Injection moulded PC/ABS.

TEM of Polyethylene

AFM: Microscopia a forza atomicaAFM: Microscopia a forza atomica

E’ basata sulla misura delle forze deboli, ma osservabili (≈nN) che sono presenti tra la punta ed il campione

CantileversLa proprietà importante dei vari cantilevers è la loro costante elastica (k), che deve essere minore di quella equivalente ad un sistema di atomi in un solido (circa 10 N/m)

Cantilevers più spessi e corti sono più rigidi

Punte

Possono essere di Si, Si3N4

La forma può essere piramidale, tetraedrica o conica

Modalità di lavoroCONTATTO

La punta fa la scansione ad una distanza dell’ordine dell’Å

Forza costante Altezza costante

CONTATTO INTERMITTENTE o tapping mode

L’estremità della microleva è posta in oscillazione, ma con un’ampiezza tale da toccare il campione nel punto più basso dell’oscillazione

NON CONTATTO

Distanza punta-campione è dell’ordine di 10–100 Å

2 settimane 5 settimane

9 settimane 18 settimane

30 min 240 min

1440 min660 min

Formazione di film da soluzioni lattice – acqua