preparaÇÃo e padronizaÇÃo de soluÇÕes de hcl e h2so4

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  • 7/28/2019 PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl E H2SO4

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    UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO

    Departamento de Qumica

    Curso de Licenciatura Plena em Qumica

    PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl

    E H2SO4

    RECIFE

    2012

    Leandro Cesar da Silva

  • 7/28/2019 PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl E H2SO4

    2/12

    Ivys Antnio Juvino da Silva

    PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl EH2SO4

    RECIFE

    2012

    1 INTRODUO

    Relatrio da aula prtica realizada em

    16/04/12 apresentado para avaliao do

    Professor Andr F. Lavorante, na disciplina

    de Qumica Analtica L3.

  • 7/28/2019 PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl E H2SO4

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    A anlise volumtrica, ou titulometria, consiste, basicamente, emdeterminar o volume de determinada soluo de concentrao exatamente

    conhecida, necessrio para reagir quantitativamente com outra soluo, cujaconcentrao quer se determinar. [1] [2]

    A soluo de concentrao exatamente conhecida denominada soluopadro; e a operao que determina o volume de soluo necessrio para reagircom a soluo problema denominada titulao. A soluo padro a ser usadanuma anlise volumtrica deve ser cuidadosamente preparada, pois caso contrrio,a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ouindiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composioperfeitamente definida, os reagentes com essas caractersticas so denominados

    padres primrio. [1]

    Na titulao o reagente de concentrao conhecida o titulante e asubstncia que se titula o titulado. Quando a quantidade de substncia cujaconcentrao quer se determinar e a quantidade de soluo padro adicionada soquimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalncia (ou ponto final terico).O termino da titulao percebida por alguma modificao fsica provocada pelaprpria soluo padro, ou nos casos mais usuais pela adio de uma substnciaauxiliar que no participa da reao, conhecido como indicador. O indicador e as

    condies experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferena entre oponto final visvel e o ponto de equivalncia seja to pequena quanto for possvel. [1]

    Depois da reao entre a substncia e a soluo padro estar praticamentecompleta, o indicador deve provocar uma modificao visual ntida (ou alterao decor ou turvao) do lquido que esta sendo titulado. No ponto em que isto ocorre oponto final da titulao. Numa titulao ideal o ponto visvel coincidir com o pontofinal estequiomtrico ou terico. Na prtica, no entanto, h quase sempre umadiferena muito pequena o que constitui o erro da titulao. [1]

    O ponto de equivalncia e o ponto final no coincidem necessariamente. Adiferena entre eles chamada de erro da titulao, o qual pode ser determinadoexperimentalmente. Ao padronizar uma soluo, voc estar determinando suaconcentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real). O quocienteentre a concentrao real, obtida na titulao com o padro, e a concentraoterica chamado de fator de correo. O fator de correo uma ferramenta muitotil no dia a dia no laboratrio, pois ele permite corrigir erros nas concentraes dassolues, permitindo assim amenizar os erros nos preparos das solues.[1]

    2 OBJETIVO

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    Preparar e padronizar solues dos cidos clordrico (HCl) e sulfrico (H2SO4)atravs de procedimentos experimentais, adotados pela literatura.

    3 PARTE EXPERIMENTAL

    3.1 Materiais e Reagentes

    HCl 37% P.A;

    H2SO4 98% P.A;

    Soluo alcolica de fenolftalena 1%

    NaOH padronizada (0,0911 mol L-1

    ) gua Destilada

    Balo Volumtrico de 500 ml

    Pipetas volumtricas de 25 ml;

    Bureta de 25 ml e 50 ml;

    Erlenmeyer;

    3.2 Mtodo

    3.2.1 Preparao da soluo de 500 ml de HCl 0,1 mol L-1

    Para prepararmos uma soluo de 500 ml de HCl 0,1 mol L -1, partindo de HCl37% P.A 12 mol L-1 (clculos nos resultados) fizemos a seguinte diluio:

    C1 x V1 = C2 x V2

    12 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1 x 0,5 L

    V1 = 0,00416 L = 4,16 ml (Volume necessrio de HCl P.A para preparar a soluo)

    Aproximadamente 4,2 ml de HCl 37 % P.A foi utilizado para preparar 500 mlde soluo de HCl 0,1 mol L-1.

    1. Foi aferido em uma pipeta graduada 4,2 ml de HCl 37% P.A.2. Transferiu-se esse volume para um balo volumtrico de 500 ml, previamente

    j dotado de uma alquota de gua destilada (para evitar acidentes com asprojees do cido em contato com a gua).

    3. Completou-se com gua destilada at a marca dos 500 ml. Agitou-se at a

    homogeneizao.

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    4. Aps homogeneizar a soluo, transferiu-se com o auxlio de uma pipetavolumtrica 25 ml da soluo para um erlenmeyer.

    5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de gua destilada e transferiu-se para oerlenmeyer que continha a soluo.

    6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena.7. Titulou-se a soluo com NaOH padronizado (0,0911 mol L-1). At perceber a

    soluo mudar de incolor para rosa (este item foi repetido 3 vezes triplicata)8. Aps o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulao

    (15,4 ml + 15,6 ml, 19,8 ml = 16,9 ml (mdia))

    3.2.2 Preparao da soluo de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1

    Para prepararmos uma soluo de 500 ml de H2SO4 0,1 mol L-1, partindo deH2SO4 98% P.A 18 mol L-1 (clculos nos resultados) fizemos a seguinte diluio:

    C1 x V1 = C2 x V2

    18 mol L-1 x V1 = 0,1 mol L-1x 0,5 L

    V1 = 0,00277 L = 2,77 ml

    Aproximadamente 2,8 ml de H2SO4 98 % P.A foi utilizado para preparar 500ml de soluo de H2SO4 0,1 mol L-1.

    1. Foi aferido em uma pipeta graduada 2,8 ml de H2SO4 98% P.A.2. Transferiu-se esse volume para um balo volumtrico de 500 ml, previamente

    j dotado de uma alquota de gua destilada (para evitar acidentes com asprojees do cido em contato com a gua).

    3. Completou-se com gua destilada at a marca dos 500 ml. Agitou-se at ahomogeneizao.

    4. Aps homogeneizar a soluo, transferiu-se com o auxlio de uma pipetavolumtrica 25 ml da soluo para um erlenmeyer.

    5. Aferiu-se em uma proveta 75 ml de gua destilada e transferiu-se para oerlenmeyer que continha a soluo.

    6. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena.7. Titulou-se a soluo com NaOH padronizado (0,0911 mol L -1), at perceber a

    soluo mudar de incolor para rosa. (este item foi repetido 3 vezes triplicata)8. Aps o ponto de viragem. Aferiu-se o volume de NaOH gasto na titulao

    (49,0 ml + 48,7 ml, 49,7 ml = 49,13 ml (mdia))

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    4 RESULTADOS E DISCUSSO

    Abaixo, foram realizados os clculos para se obter as concentraes tericas

    dos cidos P.A. Atravs de dados obtidos no rtulo de cada reagente, dados como:

    pureza, densidade e massa molar (MM).

    4.1 Clculos da concentrao de cido Clordrico (HCl) P.A

    Dados:

    HCl 37%; d = 1,18 g ml-1; MM = 36,46 g mol-1

    Massa de HCl 37% em 1L1,18 g de HCl 37% 1 ml de HCl 37% x = 1180 g de HCl 37%

    x 1000 ml

    Massa de HClpuro em 1L

    A pureza do HCl 37% assim:

    1180 g x 0,37 = 436,6 g de HClpuro.

    Nmero de mol de HClpuro em 1L

    36,46 g de HClpuro 1 mol y = 11,97 mol de HCl puro

    436,6 g de HClpuro y

    Assim em 1L de soluo de HCl 37% a concentrao de HClpuro igual a 11,97 mol

    L-1, aproximadamente 12 mol L-1.

    4.2 Clculos do cido sulfrico (H2SO4) P.A

    Dados:

    H2SO4 98%; d = 1,84 g ml-1; MM = 98 g mol-1

    Massa de H2SO4 98% em 1L

    1,84g de H2SO4 98% 1 ml de H2SO4 98% x = 1840 g de H2SO4 98%

    x 1000 ml

    Massa de H2SO4puro em 1L

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    A pureza do H2SO4 98%, assim:

    1840 g x 0,98 = 1803,2 g de H2SO4puro

    Nmero de mol deH2SO4puro em 1L

    98 g de H2SO4puro 1 mol de H2SO4puro y = 18,4 mol de H2SO4puro

    1803,2 g y

    Assim, em 1L de soluo de cido sulfrico 98% a concentrao deH2SO4puro igual a 18,4 mol L-1, aproximadamente 18 mol L-1.

    4.3 Titulao da soluo de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado.

    Na titulao da soluo de HCl 0,1 mol L -1 (soluo que foi preparada),foram transferidos 25 ml da soluo a um erlenmeyer com 75 ml de gua destilada.Assim houve uma segunda diluio.

    C1 x V1 = C2 x V2

    0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)

    C2 = 0,025 mol L-1

    ( Nova concentrao da soluo de HCl)

    No momento da titulao houve a seguinte reao qumica:

    HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l) (Reao de Neutralizao)

    Assim os coeficientes estequiomtricos do cido e da base so iguais 1ou seja necessrio 1 mol da base para neutralizar 1 mol do cido. Ento foi

    realizada a seguinte relao.

    Nmero de mol do cido = Nmero de mol da base (n = C x V)

    Ccido x Vcido = Cbase x Vbase

    0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w

    w = 0.02744 L Aproximadamente 27 ml

    Assim, o volume terico de NaOH necessrio para neutralizar o cido seraproximadamente 27 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 15,4 ml, 15,6ml, 19,8 ml obtendo assim uma mdia dos valores de 16,9 ml.

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    Existe uma diferena significativa entre o volume terico de NaOH queseria gasto na titulao e valor experimental encontrado (uma variao de 27 ml 16,9 ml = 10,1 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um errogrosseiro do operador no procedimento de preparo da soluo do cido,provavelmente erro na aferio na quantidade de cido P.A necessria para obter aconcentrao desejada, erro no momento da diluio ou titulao, vidraria combolhas ou defeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaramsignificativamente a concentrao da soluo de cido clordrico.

    Assim refazendo os clculos para achar a concentrao da soluo decido clordrico real a partir da mdia do volume de NaOH gasto na titulao temos:

    Ccido x Vcido = Cbase x Vbase

    Ccido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1

    x 0,0169 LCcido = 0,061 mol L-1 Concentrao real do cido (com base no volume gasto de

    NaOH na titulao)

    Assim, calculamos o fator:

    Concentrao real = 0,061 mol L-1 = 0,61 (Fator)

    Concentrao terica 0,1 mol L-1

    Com isso, pode-se observar que a soluo esta bastante diluda devido aovalor do fator estar bem abaixo de 1.

    Abaixo esto os Clculos relacionados Mdia, Desvio Padro, DesvioPadro Relativo, Erro Absoluto e Relativo e Teste T:

    Mdia:

    Desvio Padro:

    xi |xi- | (xi- )2

    10,011 0,01 0,000110,000 0,001 0,0000019,993 0,008 0,000064

    =10,001 =0,019 =0,001065

    Desvio Padro Absoluto:

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    S =

    Erro absoluto:

    E = 16,93 27

    E = -10,07

    Teste T

    (entre o mtodo proposto e o valor de referncia)

    Teste T (entre dois mtodos)

    Para o Teste T (entre o mtodo proposto e o valor de referncia) o valor para o Ttabelado (4,303) para 95% de confiana menor que o T calculado, portanto hdiferena entre o mtodo proposto e o valor de referncia para o HCl.

    J para o Teste T ((entre dois mtodos)) o valor tabelado 2,776 para 95% deconfiana. O valor calculado foi maior que o tabelado, portanto h diferenasignificativa entre os mtodos.

    4.4 Titulao da soluo de H2SO4 0,1 mol L-1 com NaOH padronizado.

    Na titulao da soluo de H2SO4 0,1 mol L-1 (soluo que foi preparada),

    foram transferidos 25 ml da soluo a um erlenmeyer com 75 ml de gua destilada.Assim houve uma segunda diluio.

    Erro relativo:

    E= 37,29%

    t = 5,088

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    C1 x V1 = C2 x V2

    0,1 mol L-1 x 0,025 L = C2 x (0,025 L + 0,075L)

    C2 = 0,025 mol L-1 (Nova concentrao da soluo de H2SO4)

    No momento da titulao houve a seguinte reao qumica:

    H2SO4(aq) + 2NaOH(aq) Na2SO4(aq) + 2H2O(l) (Reao de Neutralizao)

    Assim os coeficientes estequiomtricos do cido e da base sorespectivamente iguais 1 e 2 ou seja so necessrios 2 mol da base paraneutralizar 1 mol do cido. Essa relao de dois moles da base para um do cido sedeve ao fato do cido sulfrico ser um cido poliprtico com dois hidrogniosionizveis. Assim cada molcula de cido sulfrico contm dois hidrogniosionizveis, portanto um mol de cido sulfrico ir liberar dois moles de H+.Assim:

    2 x Nmero de mol do cido = Nmero de mol da base (n = C x V)

    2 x Ccido x Vcido = Cbase x Vbase

    2 x 0,025 mol L-1 x 0,1 L = 0,0911 mol L-1 x w

    w = 54,9 L Aproximadamente 55 ml

    Assim, o volume terico de NaOH necessrio para neutralizar o cido seraproximadamente 55 ml. Os valores obtidos experimentalmente foram 49,0 ml, 48,7ml, 49,7 ml obtendo assim uma mdia dos valores igual 49,13 ml.

    Assim, como aconteceu nos clculos do cido clordrico tambm existeuma diferena bastante significativa entre o volume terico de NaOH que seria gastona titulao e valor experimental encontrado (uma variao de 55 ml 49,13 ml =

    5,87 ml) com isso pode-se afirmar que provavelmente houve um erro grosseiro dooperador no procedimento de preparo da soluo do cido, provavelmente erro naaferio na quantidade de cido P.A necessria para obter a concentraodesejada, erro no momento da diluio, erro na titulao, vidraria com bolhas oudefeituosas. Enfim, erros de ordem pessoal ou instrumental que afetaramsignificativamente a concentrao da soluo de cido sulfrico.[2]

    Assim refazendo os clculos para achar a concentrao real da soluo decido sulfrico a partir da mdia do volume de NaOH gasto temos:

    Ccido x Vcido = Cbase x Vbase

    2 x Ccido x 0,025 L = 0,0911 mol L-1 x 0,04913 L

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    Ccido = 0,089 mol L-1 Concentrao real do cido (com base no volume gasto de

    NaOH na titulao)

    Assim, calculamos o fator:

    Concentrao real = 0,089 mol L-1 = 0,89 (Fator)

    Concentrao terica 0,1 mol L-1

    Com isso, pode-se observar que a soluo esta bastante diluda devido avalor do fator estar bem abaixo de 1.

    Abaixo esto os Clculos relacionados Mdia, Desvio Padro, DesvioPadro Relativo Erro Absoluto e Relativo e Teste T:

    Desvio Padro:

    S =

    Erro absoluto:

    E = 49,13 54,9

    E = - 5,77

    xi |xi- | (xi- )2

    49,0 0,13 0016948,7 0,43 0,184949,7 0,57 0,3249

    =49,13 =1,13 =0,5267

    Mdia:

    Desvio Padro Absoluto:

    Erro relativo:

    E= 10,51%Teste T (entre dois mtodos)

    t = 0,3226

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    Teste T

    (entre o mtodo proposto e o valor de referncia)

    Para o Teste T (entre o mtodo proposto e o valor de referncia) o valor para o Ttabelado (4,303) para 95% de confiana maior que o T calculado, portanto hdiferena entre o mtodo proposto e o valor de referncia para o HCl.

    J para o Teste T (entre dois mtodos) o valor tabelado 2,776 para 95% de

    confiana, e valor calculado foi menor que o tabelado, portanto no h diferenasignificativa entre os mtodos.

    5 CONCLUSO

    Em suma, os resultados obtidos ao longo desse trabalho experimental,

    permitem concluir que houve erros grosseiros, provavelmente de ordem pessoal, taiscomo: erro na aferio, erro no manuseio das solues, erro no momento datitulao, que comprometeram os resultados esperados das concentraes dassolues desses cidos. Assim devido a algum tipo de erro pessoal no momento dopreparo das solues, as concentraes das solues de cido clordrico e sulfricoficaram bem abaixo do que se era esperado, ficando assim bastante diludas.

    6 BIBLIOGRAFIA

    [1] VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Trad. da 5 Ed. Inglesa. Horcio M.Rio de Janeiro, Ed. Guanabara, 1992.

    [2] SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica, 8edio.