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1 Química Analítica V QUI50 Roteiro da Prática 09 1º semestre de 2015 Prática 09: Estudo da eficiência de uma resina de troca iônica 1. Introdução Esta prática envolve uma troca iônica entre os íons Na + (de uma solução de estudo) por íons H + (presentes na superfície da resina de troca iônica Amberlist IR120 ® ) utilizando um sistema semelhante ao usado na cromatografia líquida, Este tipo de sistema pode ser usado para a purificação de soluções e para a separação de substâncias para finalidades analíticas. Assim, pode-se fazer um paralelo entre o experimento a ser realizado e o que acontece na técnica de cromatografia líquida. Nesta última, a amostra interage com a fase estacionária de uma coluna (como a resina usada aqui), sendo a amostra carreada por uma fase móvel (como a água destilada que elui a solução de NaCl). 2. Objetivos Entender o fenômeno da troca iônica e calcular a eficiência da resina catiônica Amberlist IR120 ® para a extração de Na + de uma solução de NaCl. 2. Parte experimental 2.1. Preparação da coluna de troca iônica a) (Caso necessário) Vedar a extremidade inferior de uma coluna (pode ser uma bureta) de 25 mL, com lã de vidro e, a partir desta vedação, medir com uma régua uma a altura de aproximadamente 20 cm e marcar com uma caneta. b) Inclinar a coluna, ligeiramente e introduzir a mistura pastosada resina em HCL 6 mol/L de forma que a quantidade de resina alcance a marcação de 20 cm, na bureta. Para isso, o excesso do líquido na mistura “pastosa” deve ser retirado abrindo-se a torneira da bureta. c) Vedar a extremidade superior com algodão e adicionar água destilada até que o excesso de ácido seja removido. Para verificar o pH do eluato (líquido que sai da coluna) usar papel tornassol azul (fica rosa em pH ácido e se mantém azul em meio alcalino). Em seguida, manter uma pequena quantidade de água na parte superior da resina de modo a evitar a formação de bolhas, no leito da resina. 2. Determinação da eficiência da coluna empregando uma solução de NaCl ~ 2,85 mol/L a) Tomar 1,00 mL da solução de NaCl 2,85 mol/L e transferir para o interior da coluna. Adicionar água destilada continuamente, eluindo a amostra diretamente em um balão de 100 mL. Não permitir que a parte superior da resina resseque durante a eluição. b) Recolher o eluato da coluna, que é o ácido formado pela troca (Na + / H + ) até que o mesmo não esteja mais ácido. Para isso, testar de 5 em 5 mL, uma gota do eluato com papel indicador de pH.

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Química Analítica V QUI50 Roteiro da Prática 09 – 1º semestre de 2015

Prática 09: Estudo da eficiência de uma resina de troca iônica

1. Introdução

Esta prática envolve uma troca iônica entre os íons Na+ (de uma solução de estudo) por íons H

+

(presentes na superfície da resina de troca iônica Amberlist IR120®) utilizando um sistema semelhante ao

usado na cromatografia líquida,

Este tipo de sistema pode ser usado para a purificação de soluções e para a separação de

substâncias para finalidades analíticas.

Assim, pode-se fazer um paralelo entre o experimento a ser realizado e o que acontece na técnica

de cromatografia líquida. Nesta última, a amostra interage com a fase estacionária de uma coluna (como a

resina usada aqui), sendo a amostra carreada por uma fase móvel (como a água destilada que elui a

solução de NaCl).

2. Objetivos

Entender o fenômeno da troca iônica e calcular a eficiência da resina catiônica Amberlist IR120®

para a extração de Na+ de uma solução de NaCl.

2. Parte experimental

2.1. Preparação da coluna de troca iônica

a) (Caso necessário) Vedar a extremidade inferior de uma coluna (pode ser uma bureta) de 25 mL, com lã

de vidro e, a partir desta vedação, medir com uma régua uma a altura de aproximadamente 20 cm e

marcar com uma caneta.

b) Inclinar a coluna, ligeiramente e introduzir a mistura “pastosa” da resina em HCL 6 mol/L de forma

que a quantidade de resina alcance a marcação de 20 cm, na bureta. Para isso, o excesso do líquido na

mistura “pastosa” deve ser retirado abrindo-se a torneira da bureta.

c) Vedar a extremidade superior com algodão e adicionar água destilada até que o excesso de ácido seja

removido.

Para verificar o pH do eluato (líquido que sai da coluna) usar papel tornassol azul (fica rosa em pH

ácido e se mantém azul em meio alcalino). Em seguida, manter uma pequena quantidade de água na parte

superior da resina de modo a evitar a formação de bolhas, no leito da resina.

2. Determinação da eficiência da coluna empregando uma solução de NaCl ~ 2,85 mol/L

a) Tomar 1,00 mL da solução de NaCl 2,85 mol/L e transferir para o interior da coluna. Adicionar água

destilada continuamente, eluindo a amostra diretamente em um balão de 100 mL. Não permitir que a

parte superior da resina resseque durante a eluição.

b) Recolher o eluato da coluna, que é o ácido formado pela troca (Na+/ H

+) até que o mesmo não esteja

mais ácido. Para isso, testar de 5 em 5 mL, uma gota do eluato com papel indicador de pH.

Page 2: Prática 09: Estudo da eficiência de uma resina de troca iônicamica-Analitica-V... · a) (Caso necessário) Vedar a extremidade inferior de uma coluna (pode ser uma bureta) de 25

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Química Analítica V QUI50 Roteiro da Prática 09 – 1º semestre de 2015

c) Quando não houver mais formação de ácido, interromper a saída da coluna e transfira e completar o

volume do balão com água destilada.

d) Titulação: Tomar uma alíquota de 10,00 mL da solução do eluato diluído (balão de 100 mL após ter

completado com água destilada) e titular com NaOH ~ 0,100 mol/L (verificar a concentração exata no

rótulo), usando fenolftaleína como indicador, até o aparecimento da coloração rosa, que persista por 30

cerca de segundos.

3. Relatório

Como resultados desta prática, mostre no seu relatório:

a) O cálculo da concentração de HCl liberado pela resina na solução diluída (presente no balão de

100 mL).

b) O cálculo do número de mols de Na+ trocado pela resina e, a partir deste, calcular a eficiência da

coluna de troca iônica.