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Planejamento e Otimização de Experimentos Planejamentos Fatoriais Prof. Dr. Anselmo E de Oliveira anselmo.quimica.ufg.br [email protected]

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Planejamento e Otimização de Experimentos Planejamentos Fatoriais

Prof. Dr. Anselmo E de Oliveira

anselmo.quimica.ufg.br

[email protected]

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Planejamento Fatorial

Fatores ou Variáveis

• Temperatura

• Pressão

• Concentração

• Tempo

• Solvente

• Fluxo/Vazão

• Agitação/Rotação

• Catalisador

Níveis

• 25 e 50 oC

• 1, 5, 10 atm

• ppm, %, m/v

• 1 min, 2 e 6 h

• Puro ou mistura

• 10 e 20 mL/h

• 100 e 200 rpm

• A, B, ...

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Planejamento Fatorial

• Selecionar um número fixo de níveis para uma das variáveis (fatores) experimentos com todas as combinações possíveis

Exemplo

n1 = 2

n2 = 3

n3 = 5

Fatorial n1 x n2 x n3 = 2 x 3 x 5 = 30 experimentos

n1 = n2 = n3 = 2 Fatorial 23 = 8 experimentos

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Planejamento Fatorial em dois níveis

Exemplo de uma planta piloto

Variáveis Quantitativas

o temperatura, T

• 160 oC (-)

• 180 oC (+)

o concentração, C

• 20% (-)

• 40% (+)

Variável Qualitativa

o catalisador, K

• A (-)

• B (+)

Resposta

o rendimento químico

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Planejamento Fatorial em dois níveis

Variáveis

• T /oC • C /% • K

-

• 160 • 20 • A

+

• 180 • 40 • B

Níveis

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Planejamento Fatorial em dois níveis

• Fatorial 2N, com N o número de variáveis N = 3 Fatorial 23 8 experimentos

• Matriz de Planejamento

experimento Temperatura T /oC

Concentração C /%

Catalisador K

Rendimento

𝒚 /g

1 160 20 A 60

2 180 20 A 72

3 160 40 A 54

4 180 40 A 68

5 160 20 B 52

6 180 20 B 83

7 160 40 B 45

8 180 40 B 80

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Planejamento Fatorial em dois níveis

• Distribuição Normal

– Amostra • aleatória

• representativa

• Planejamento Fatorial

• aleatoriedade

– experimentos realizados de modo aleatório

• representatividade

– combinação de todos os possíveis níveis dos fatores

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Matriz de Planejamento

experimento Temperatura T /oC

Concentração C /%

Catalisador K

Rendimento

𝒚 /g

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

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Matriz de Planejamento

Rendimento 𝒚 /g

(1) 60

a 72

b 54

ab 68

c 52

ac 83

bc 45

abc 80

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existem quatro medidas dos efeitos da temperatura

Efeitos Principais: Temperatura

efeito de uma fator é a mudança na resposta quando passamos no nível - para o nível + desse fator

experimento C K 𝒚

- -

- -

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

T

-

+

1

2

diferença nos rendimentos depende apenas da temperatura

60

72

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Efeitos Principais: Temperatura

• Medidas individuais dos efeitos quando a temperatura muda de 160 para 180 oC

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

72 – 60 = 12

68 – 54 = 14

83 – 52 = 31

80 – 45 = 35

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Efeitos Principais: Temperatura

• Efeito principal da temperatura

aumentando a temperatura de 160 para 180 oC, o rendimento da reação aumenta 23 g, em média

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Efeitos Principais: Temperatura

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

+12

+14

+31

+35

efeito mais acentuado

O efeito da temperatura depende do tipo do catalisador

Sinergismo

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Efeitos Principais: Concentração

• Medidas individuais dos efeitos quando a concentração muda de 20 para 40%

existem quatro medidas dos efeitos da concentração

experimento T K 𝒚

- -

2 + - - 72

- -

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

C

-

+

1

3

diferença nos rendimentos depende apenas da concentração

60

54

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Efeitos Principais: Concentração

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

54 – 60

68 – 72

45 – 52

80 – 83

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Efeitos Principais: Concentração

• Efeito principal da concentração

aumentando a concentração de 20 para 40%, o rendimento da reação diminui 5 g, em média

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Efeitos Principais: Concentração

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

-6

-4

-7

-3

os efeitos individuais da concentração não indicam efeito sinérgico

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Efeitos Principais: Catalisador

• Medidas individuais dos efeitos quando o catalisador muda de A para B

existem quatro medidas dos efeitos do catalisador

experimento T C 𝒚

- -

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

- -

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

K

-

+

1

5

diferença nos rendimentos depende apenas do tipo de catalisador

60

52

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Efeitos Principais: Catalisador

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

52 – 60 = -8

83 – 72 = +11

45 – 54 = -9

80 – 68 = 12

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Efeitos Principais: Catalisador

• Efeito principal do catalisador

a mudança do catalisador de A para B aumenta o rendimento da reação em 1,5 g, em média

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Efeitos Principais: Catalisador

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

os efeitos individuais do catalisador indicam efeito sinérgico com a temperatura

-8

+11

-9

+12

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Diferença entre duas médias

• Efeito principal

resposta média para o nível +

resposta média para o nível –

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Diferença entre duas médias

• Efeito da temperatura

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

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Diferença entre duas médias

• Efeito da concentração

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

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Diferença entre duas médias

• Efeito do catalisador

experimento T C K 𝒚

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

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Diferença entre duas médias

• Efeitos principais

T = 23

C = -5

K = 1,5

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Efeitos de interação

• Entre dois fatores – T = 23, porém o efeito da temperatura é muito

maior com o catalisador B do que com o A

variáveis temperatura e catalisador não se comportam aditivamente INTERAGEM

INTERAÇÃO = diferença entre o efeito médio da temperatura com o catalisador A e com o catalisador B

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Efeitos de interação

• Interação entre a temperatura e o catalisador, TK

experimento T C K

1 - - - 60

2 + - - 72

3 - + - 54

4 + + - 68

5 - - + 52

6 + - + 83

7 - + + 45

8 + + + 80

+12

+14

+31

+35

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Temperatura Catalisador

• Vimos que um efeito é uma diferença entre médias

usar como nível + os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam os mesmos níveis

experimento T C K

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

usar como nível – os resultados aonde a temperatura e o catalisador apresentam níveis diferentes

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Temperatura Concentração

usar como nível + os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam os mesmos níveis experimento T C K

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

usar como nível – os resultados aonde a temperatura e a concentração apresentam níveis diferentes

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Concentração Catalisador

usar como nível + os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam os mesmos níveis experimento T C K

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

usar como nível – os resultados aonde a concentração e o catalisador apresentam níveis diferentes

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Efeitos de interação

• Efeitos secundários TK = 10 TC = 1,5 CK = 0

efeito caracteriza o sinergismo entre as variáveis Temperatura e Catalisador

efeitos caracterizam a falta de sinergismo entre a variável Concentração e as variáveis Temperatura e Catalisador

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Interação entre três fatores

• De modo similar ao que pode ser aplicado para o cálculo de qualquer efeito, o nível + para a consideração do efeito médio resulta dos produtos dos contrastes de cada fator, em cada experimento, que apresentem sinal +. Idem para o nível –

– - - + +

– - - - -

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Interação entre três fatores

• interação entre temperatura, concentração e catalisador

experimento T C K

1 - - - 60 y1

2 + - - 72 y2

3 - + - 54 y3

4 + + - 68 y4

5 - - + 52 y5

6 + - + 83 y6

7 - + + 45 y7

8 + + + 80 y8

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Representação Gráfica

+12

-9

+11 -8

-3

-4

-7

-6

+35

+14

+31

+12

(-) (+)

temperatura (oC) 160 180

(+)

(-) A

B

(-)

(+)

con

cen

tra

ção

(%

)

20

40

60 (1)

54 (3)

45 (7) 80 (8)

68 (4)

83 (6)

72 (2)

52 (5)

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Representação Gráfica

• Efeitos principais

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Representação Gráfica

• Interação entre dois fatores

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Representação Gráfica

• Interação entre três fatores

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Interpretação dos Resultados

• Média = 64,25

• T = 23

• C = -5

• K = 1,5

• TC = 1,5

• TK = 10

• CK = 0

• TCK = 0,5

o efeito principal de uma variável deve ser interpretado individualmente apenas quando há evidência de que a variável não interage com outras variáveis

o efeito médio da concentração, C, é o de reduzir o rendimento em cerca de 5 g

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Interpretação dos Resultados

• Os efeitos da temperatura, T, e do catalisador, K, não podem ser avaliados separadamente devido à grande interação TK (= 10). Esse efeito decorre da sensibilidade à mudança de temperatura pelos dois catalisadores

(-)

(+)

cata

lisa

do

r

A

B

temperatura (oC)

(-) (+)

160 180

48,5 81,5

57 70 +13

+33

-8,5 +11,5

a troca do catalisador A por B, a 160 oC, levará a conclusões diferentes se esse mesmo experimento for conduzido a 180 oC: • 160 oC: A melhor que B • 180 oC: B melhor que A

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Cálculo dos Erros

• Efeitos significativos

Variações entre os experimentos realizados nas mesmas condições experimentais

Variabilidade total que afeta os experimentos realizados em diferentes condições experimentais

Aleatoriedade da ordem de realização dos experimentos

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Cálculo dos Erros

• Experimento etapas 1

2

3

4 . . .

Repetição de um experimento genuíno

realização de todas as etapas, novamente

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Cálculo dos Erros

• experimentos genuínos

n-ésima replicata do experimento i

graus de liberdade

estimativa conjunta da variância:

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Cálculo dos Erros

experimento y1 y2

1 59 61 60

2 74 70 72

3 50 58 54

4 69 67 68

5 50 54 52

6 81 85 83

7 46 44 45

8 79 81 80

2

8

32

2

8

8

2

2

1

1

1

1

1

1

1

1

8

2

8

32

2

8

8

2

2

64

64

soma

8

com = 8 graus de liberdade

as replicatas também são realizadas de modo aleatório

𝒔𝟐 =𝟏

𝟖𝟔𝟒 = 𝟖

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Cálculo dos Erros

• O que interessa é o erro dos efeitos

Efeito principal

resposta média para o nível +

resposta média para o nível –

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Cálculo dos Erros

Assumindo que os erros são independentes

• cada termo é uma média de 8 observações (replicatas)

• variância da média é 𝑠𝑚é𝑑𝑖𝑎2 =

𝜎2

𝑁

usando s2 (= 8) como estimativa de s2

𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐𝟐 = 𝒔𝟐 𝒚 + ± 𝒚 − = 𝒔𝟐 𝒚 + + 𝒔𝟐 𝒚 −

𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐𝟐 =

𝝈𝟐

𝟖+𝝈𝟐

𝟖=𝝈𝟐

𝟒

𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐𝟐 =

𝟖

𝟒= 𝟐

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Cálculo dos Erros

• Logo, o erro estimado para cada efeito é

Para a média, a variância da média é 𝑠𝑚é𝑑𝑖𝑎2 =

𝜎2

𝑁

N = 8 x 2 = 16

s = s = 2,8 (estimativa conjunta da variância)

𝒔𝒆𝒇𝒆𝒊𝒕𝒐 = 𝟐 = 𝟏, 𝟒

𝒔𝒎é𝒅𝒊𝒂𝟐 =

𝟐, 𝟖

𝟏𝟔→ 𝒔𝒎é𝒅𝒊𝒂 = 𝟎, 𝟕

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Cálculo dos Erros

• M = 64,25 0,7

• T = 23 1,4

• C = -5,0 1,4

• K = 1,5 1,4

• TC = 1,5 1,4

• TK = 10,0 1,4

• CK = 0,0 1,4

• TCK = 0,5 1,4

exceto T, C e TK os outros efeitos podem ser gerados por ruídos

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Gráficos Normais

• Normal probability plot

Estimar se um conjunto de dados se distribui normalmente

Fatorial sem replicatas

interação

seleção

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Gráficos Normais

• Probabilidade de ocorrência, P

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Gráficos Normais

• Frequência acumulada

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Gráficos Normais

• Gráfico de Probabilidade Normal

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Gráficos Normais

Riccardo Manzini, Mauro Gamberi, Alberto Regattieri, (2005) "Design and control of a flexible order-picking system (FOPS): A new integrated approach to the implementation of an expert system", Journal of Manufacturing Technology Management, Vol. 16 Iss: 1, pp.18 - 35

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PlanEx®

Disponível em anselmo.quimica.ufg.br, no atalho PlanEx (à esquerda e abaixo)

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Blocagem

• Blocking

2 x 4

23 = 8 experimentos mistura homogênea

um reagente/material não é suficiente para a realização dos 8 experimentos

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Blocagem

experimento

1

2

3

4

5

6

7

8

1

-

+

-

+

-

+

-

+

2

-

-

+

+

-

-

+

+

3

-

-

-

-

+

+

+

+

123

-

+

+

-

+

-

-

+

Bloco I 123 = -

experimento 1 2 3

1 - - -

4 + + -

6 + - +

7 - + +

experimento 1 2 3

2 + - -

3 - + -

5 - - +

8 + + +

Bloco II 123 = +

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Blocagem

experimento 1 2 3

1 - - -

4 + + -

6 + - +

7 - + +

experimento 1 2 3

2 + - -

3 - + -

5 - - +

8 + + +

a idéia é confundir (confounding) a interação entre os três fatores, com a diferença nas misturas

variável 4 Blocagem

123 = 4

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Operação Evolucionária (EVOP)

planta piloto

grande escala

condições ótimas

quando as mudanças não são grandes, ou bruscas

EVOP

pequenas mudanças no nível de operação das variáveis

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Operação Evolucionária

2K pontos (centrado na melhor condição

experimental)

ciclo: após uma medida em cada

ponto vários ciclos

efeitos e interações podem apresentar

um efeito significativo na

resposta

mudar as condições de operação para

melhorar a resposta

fase é completada quando a melhoria

nas condições é completada