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MAPA/SDA/CGAL Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal Método de Ensaio - MET

Código: MET POA/17/02/02 Página 1 de 4 Emissão: 07/08/2014

Pesquisa de Cloretos em Leite Fluido por Colorimetr ia

1 Escopo

Este método tem como objetivo descrever os procedimentos para o ensaio “Pesquisa de

cloretos em amostras de leite fluído por Colorimetria”. É aplicável para leite fluido in natura ou

nas apresentações integrais, semidesnatadas e desnatadas, tratadas por processos de UHT

ou pasteurização.

2 Fundamentos

O ensaio fundamenta-se na reação do nitrato de prata com cloretos em presença de

cromato de potássio como indicador. Os íons cloretos (presentes na amostra) reagem

com nitrato de prata com formação de cloreto de prata. O excesso de nitrato de prata

reage com o indicador para formar um precipitado de coloração marrom.

Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)↓

Quando o teor de cloretos é normal no leite, a quantidade de nitrato de prata adicionada é

excessiva, reagindo com o indicador para a produção de coloração marrom. Por outro lado,

quando o teor de cloretos é elevado, há menor quantidade de prata disponível para reagir com

o indicador e, como conseqüência, menor quantidade de precipitado é formada com diminuição

da intensidade da coloração. Isto é, quanto maior a concentração de cloretos na amostra,

menor a intensidade de coloração.

A adição de cloretos pode ser utilizada com a finalidade de “mascarar” uma adulteração

no leite pela adição de água, permitindo a correção da densidade e a crioscopia do leite.

Quando empregada paralelamente às outras provas de controle de qualidade, a pesquisa de

cloretos constitui uma ferramenta importante para confirmar suspeitas de fraudes por adição

de água e sal ao produto.

3 Reagentes, padrões e materiais

3.1 Reagentes

a) Solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 5 % (m/v);

b) Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 N.




3.2 Materiais

a) Tubo de ensaio e estante para tubos.

b) Pipetas graduadas de 1, 5 e 10 mL ou materiais volumétricos similares.

4 Equipamentos

Não aplicável.

5 Precauções analíticas

Não aplicável.

6 Procedimentos

1) Em tubo de ensaio colocar 10 mL de leite;

2) adicionar 0,5 mL de solução de cromato de potássio a 5 % e 4,5 mL de solução de nitrato

de prata 0,1 N e agitar.

7 Resultados

O resultado do ensaio qualitativo cloretos é registrado no formulário “Dados brutos da

análise de leite” anexo do POP POA/06 e inserido na planilha eletrônica IT POA/04.

O teste é qualitativo e o resultado é expresso como positivo ou negativo. O resultado é

considerado positivo com aparecimento de coloração amarela característica e negativo com

aparecimento do precipitado marrom. Devido a coloração natural do leite o precipitado marrom

é visualizado como alaranjado. Como existem muitas nuances entre a coloração laranja e

amarela, testes duvidosos são repetidos.

Um resultado positivo não significa necessariamente fraude por adição de cloretos à

amostra. Significa que a concentração de cloretos na amostra é superior a quantidade

normalmente encontrada em animais sadios (0,08 a 0,1%). Alguns fatores podem influenciar no

teor de cloretos presente no leite, tais como diferenças individuais, alimentação, estado de

hidratação, raça, espécie, número de lactações, variações diurnas, estágio de lactação,

sazonalidade, além de alterações patológicas. O teor pode aumentar com o avanço do período

de lactação ou na fase precoce da lactação, ou mesmo, em condições de transtornos da

secreção, especialmente nos casos de mamites. Quando um animal é acometido pela doença,

a concentração de potássio no leite diminui, enquanto as concentrações dos íons sódio e

cloreto elevam-se devido ao aumento da permeabilidade dos capilares sangüíneos e à

destruição dos sistemas de bombeamento iônico, conduzindo ao aumento da concentração de




cloretos no leite. A não consideração desses fatores pode resultar em testes com resultados

falso-positivos, com graves conseqüências econômicas, representadas principalmente por

tratamentos desnecessários e pelo descarte do leite.

A concentração de cloretos em leite de cabra é superior ao leite de vaca, resultando

geralmente em teste positivo.

7. 1 Critérios para aceitação do resultado

O resultado esperado para o ensaio pesquisa de cloretos em leite fluido é negativo, isto é,

dentro da faixa de normalidade. Se o teste for positivo, repetir o procedimento com nova

alíquota da amostra.

8 Arquivamento dos registros

Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento

descrito no POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT POA/04

– Uso de Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises de Leite,

Derivados Lácteos, Água e Mel.

9 Referências

BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos L ácteos. Instrução Normativa 68, 12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.

BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e

Qualidade do Leite . Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.

10 Anexos

Não aplicável.

11 Alterações

Alteração do item 7 Resultados com a finalidade de melhorar a interpretação do ensaio e a

inclusão de situações que podem provocar testes positivos na ausência de fraude.




12 Responsabilidades

É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que

utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja

sendo corretamente seguido.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Eliana Menezes - UGQ

Data: 01/08/2014 Data: 06/08/2014 Data: 07/08/2014

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