padronização e Ácido acético

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Centro Educacional So Camilo Esprito Santo

Curso: Tcnico em Qumica Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa Professor: Everson Marin

PADRONIZAO CONTRA UM PADRO PRIMRIO E DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO ACTICO NO VINAGRE

Alunos do 3 mdulo: Deborah Silva Fructuoso - 400844 Denefer Machado da Costa 400887 Jonathas Machado da Costa 400881 Layla Calazans Almeida Rodrigues 400842 Whitemar Silva Calassara 400888

Cachoeiro de Itapemirim ES Agosto / 2011

Deborah Silva Fructuoso Denefer Machado da Costa Jonathas Machado da Costa Layla Calazans Almeida Rodrigues Whitemar Silva Calassara

PADRONIZAO CONTRA UM PADRO PRIMRIO E DETERMINAO DA CONCENTRAO DE CIDO ACTICO NO VINAGRE

Relatrio

apresentado

para

avaliao

do

rendimento escolar na disciplina Qumica Analtica Quantitativa do Curso Tcnico em Qumica do So Camilo ES ministrado pelo professor Everson Marin.

Cachoeiro de Itapemirim ES Agosto / 2011

1. OBJETIVOS: Preparar uma soluo com determinada concentrao de Hidrxido de Sdio e aplicar a tcnica de padronizao de solues contra um padro primrio para determinar a concentrao real da soluo preparada; Utilizar a soluo padronizada de NaOH para a determinao da concentrao de cido actico em uma amostra de vinagre.

2. FUNDAMENTOS TORICOS: 2.1. Padronizao de solues Apesar de serem apresentados em qualquer laboratrio como reagentes P.A. (para anlise), estes mesmos reagentes possuem impurezas (impressos nos rtulos ou no) que, em anlises precisas, podem interferir no resultado esperado. H tambm as substncias higroscpicas (que absorvem gua), que deste modo tambm interferem na medida da massa e, conseqentemente, na concentrao da soluo preparada. Em funo destas e de outras interferncias, alquotas das solues so testadas com solues chamadas padres primrios, que possuem caractersticas como: - Fcil obteno no mercado; - Fcil secagem e purificao; - Inalterao ao ar, inoxidvel; - Alta massa molar e equivalente grama; - Fcil solubilidade temperatura ambiente; - Reao rpida com a soluo a ser padronizada. Diversas solues so utilizadas como padro primrio, tais como: Hidrogenoftalato de potssio (conhecido como biftalato de potssio), cido benzico, iodato cido de potssio e cido sulfoamnico.

Para padronizar uma soluo, pesa-se uma pequena quantidade do padro primrio, dissolvendo o em um solvente e adicionando um indicador cido base. Em seguida escoa-se quantitativamente a soluo a ser padronizada sob a soluo de padro primrio, at que haja a mudana na colorao da soluo. Em seguida, mede-se o volume gasto da soluo a ser padronizada, realizando os devidos clculos de molaridade, comparando-a com a molaridade inicialmente rotulada. Por fim, a partir do clculo do fator de correo (F = molaridade real molaridade rotulada), determina-se um padro para a soluo, ou seja, um valor fixo que determina a molaridade real da soluo sempre que necessrio, sem que haja a necessidade de se realizar uma padronizao toda a vez que a soluo precisar ser utilizada em anlises posteriores. 2.2. cido actico O cido actico, oficialmente denominado cido etanico (CH3COOH), um cido carboxlico saturado e de cadeia aberta. um cido fraco, corrosivo, que pode causar irritao nos olhos, congesto pulmonar e ardor. Muito utilizado na indstria qumica, aplicado em diversos ramos industriais, como a produo de acetato de celulose, produo de PET (politereftalato de etileno), limpeza, desinfeco e produo de alimentos, sendo o mais conhecido o vinagre. Na sua forma impura, o cido actico denominado vinagre, utilizado comumente do dia a dia. Na ausncia de gua, conhecido como cido actico glacial, por deixar um aspecto esbranquiado (congelado) no frasco que o contm. 2.3. Teor de cido actico em vinagre comercial O vinagre o produto resultante da fermentao actica do vinho. Tal vinho deve sofrer uma prvia acetificao pelo rgo fiscalizador na origem de, no mnimo, 0,6 % de cido actico, para descaracteriz-lo como vinho de mesa. A legislao brasileira estabelece que o vinagre de vinho deve apresentar-se lmpido e com caractersticas sensoriais prprias. proibido pela legislao brasileira utilizar cido actico de sntese para a elaborao do vinagre, assim

como a designao de vinagre de vinho para fermentados acticos de outras frutas. Outros componentes do vinagre, tais como metanol, acetona, potssio, sdio, magnsio e fsforo tambm poderiam contribuir na caracterizao do vinagre de vinho, depois de estudados e estabelecidos os limites adequados. A acidez voltil corresponde ao teor de cido actico que o componente mais importante do vinagre. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de cido actico. A legislao brasileira estabelece em 4% o teor mnimo de cido actico para vinagre. Alm disto, o grau alcolico do vinagre representa o resduo do processo de acetificao. Todo vinagre deve possuir um pouco de lcool, caso contrrio as bactrias acticas, na ausncia de um substrato alcolica, degradaria o cido actico. Para tal, necessrio que se possua 1% v/v de teor alcolico mximo para o vinagre, estabelecido pela legislao brasileira. 3. MATERIAIS, VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS: Becker de 50 ml Balana analtica Erlenmeyer 250 ml Funil de vidro Basto de vidro Suporte Universal Garras metlicas Bureta de 50 ml Balo Volumtrico de 100 e 250 ml Esptula Pipeta de 10 ml 4. AMOSTRA UTILIZADA: cido Actico Comercial CH3COOH (vinagre)

5. REAGENTES USADOS: Hidrxido de sdio P.A. NaOH Biftalato de Potssio P.A. KHC8H4O4 Soluo de Fenolftalena 1% (indicador) - C20H14O4

6. PROCEDIMENTOS 6.1. Soluo de Hidrxido de Sdio NaOH 0,1 M Preparar 250 ml de uma soluo 0,1M de NaOH, a partir do reagente PA, e padronizar esta soluo contra um padro primrio (Hidrogeno ftalato de potssio ou Biftalato de potssio KHC8H4O4 ou C8H5O4). 1) Pesar a massa calculada de NAOH em Becker pequeno utilizando a balana digital (preciso de 0,01g). Evite que a pesagem seja muito demorada. 2) Dissolva essa massa em cerca de 150 ml de gua destilada ou deionizada, fervida o mais recentemente possvel, resfriando a soluo resultante e s ento transferir, quantitativamente, para um balo volumtrico de 250 ml e completar o volume com gua destilada. 3) Homogeneze bem a soluo e transfira o contedo do balo para um frasco plstico previamente limpo e seco, fazendo antes a lavagem qumica do frasco e rotul-lo. OBS: Cuidado ao manusear NAOH. O NaOH higroscpico. As pastilhas contm Na2CO3. A gua destilada fervida usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. Massa e volume so aproximados porque a soluo ser posteriormente padronizada.

O armazenamento de soluo em frasco plstico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reagem com os silicatos que constituem o vidro).

6.2. Padronizao contra um Padro Primrio 1) Pesar em balana analtica de 0,60 a 0,70g, com preciso de 4 casas decimais de Biftalato de Potssio KCH8H4O4 (hidrogenoftalato de potssio). Massa molar = 204,23g/mol 2) Aps adicionar o biftalato ao Erlenmeyer, junte cerca de 25 ml de gua destilada e agite lentamente at que o sal esteja completamente dissolvido. No comece a titulao antes da dissoluo completa. 3) Junte duas gotas de fenolftalena 1% m / v. 4) Certifique-se que a bureta de 50 ml esteja limpa e lavada com soluo NaOH antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. Verifique se no h vazamentos na bureta. Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas e acerte o volume no zero. 5) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador. 6) Comece a adio da soluo de NaOH ao Erlenmeyer sob agitao. Se ficar soluo de NaOH nas paredes do Erlenmeyer, lave com gua destilada e continue a adio de NaOH. 7) A adio deve ser devagar, mas constante, at o primeiro indcio de uma colocao rosa permanente na soluo do Erlenmeyer, que persista por 30 segundos. Essa colorao indica o final da titulao. 8) O procedimento deve ser feito em triplicata. 6.3. Determinao da Concentrao de cido Actico no Vinagre 1) Pipetar 10 ml de vinagre comercial para um balo volumtrico de 100 ml e completar o volume do balo com gua deionizada; 2) Do balo volumtrico, retirar uma alquota de 20 ml e transferir para um Erlenmeyer de 250 ml. Adicionar cerca de 25 ml de gua deionizada e 3 gotas de fenolftalena 1% m / v.;

3) Titular com soluo de NaOH padronizado, at o surgimento de uma colorao levemente rosada; 4) anotar o volume e repetir o procedimento por mais 2 vezes; 5) Calcular a concentrao em %m/v, %m/m e em mols/L do cido actico no vinagre. Densidade do vinagre: 1,05 g/cm3

7. CLCULOS: 7.1. Preparo da soluo NaOH 0,1 mol/L 0,1 mol de NaOH ----------- 1 L X mol de NaOH ----------0,25 L X = 0, 025 mol de NaOH 40g de NaOH --------- 1mol X g de NaOH -------0, 025 mol X = 1g de NaOH 7.2. Padronizao de NaOH contra Padro Primrio Titulaes: 1) 2) 3) Peso do KHC8H4O4 = 0,62g Volume do NaOH utilizado = 32,5 ml Peso do KHC8H4O4 = 0,62g Volume do NaOH utilizado = 30,2 ml Peso do KHC8H4O4 = 0,62g Volume de NaOH utilizado = 33,3 ml

Mdia das titulaes: Mdia do volume = 32 ml Mdia do peso do KHC8H4O4 = 0,62g 204,3g de KHC8H4O4 -------------- 1 mol 0,62g de KHC8H4O4 ----------------- x X = 0, 0030 mol de KHC8H4O4 NaOH 1 mol + KHC8H4O4 KHC8H4O4 + H2O

---- 1 mol

0, 0030 mol --- 0, 0030 mol 0, 0030 mol de NaOH ------ 0,032 L X -------------- 1L X = 0, 09375 mol/L F = 0,09375 = 0,9375 0,094 0,1

7.3. Determinao de cido actico no vinagre 1 volume do CH3COOH = 15,7 ml 2 volume do CH3COOH = 15,5 ml 3 volume do CH3COOH = 15,4 ml Mdia dos volumes de CH3COOH = 15, 53 ml 0,094 mol de NaOH ------ 1 L X -------- 0,01553 L X = 0,00145 mol de NaOH

CH3COOH 1 mol

+

NaOH

NaCH3COO

+ H 2O

------- 1 mol

0,00145 mol --- 0,00145 mol 10 ml de CH3COOH ------------ 100 ml X X - Mol/L 0,00145 mol NaOH ------- 2 ml M -------------------- 1000 ml M = 0, 725 mol/L - g/l 1 mol ------ 60g 0,725 mol ---- C C = 43,5 g/L - % m/v % m/v = m (soluto) v (soluo) - % m/m % m/m = % m/v / d % m/m = 4,35 / 1,05 % m/m = 4,14 % x 100 43,5g x 100 1000 ml % m/v = 4,35 % = ----------------- 20 ml 2 ml de CH3COOH

8. CONCLUSES:

A prtica da padronizao de soluo de NaOH foi primordial para a inicializao da anlise de determinao do cido actico em um vinagre comercial, pois qualquer erro relacionado molaridade da soluo de hidrxido de sdio, utilizada na anlise do vinagre, poderia acarretar resultados imprecisos na quantidade real de cido actico do produto comercial. A anlise do vinagre foi imprescindvel para determinar a porcentagem real de cido actico do produto, a fim de observar se os resultados obtidos em laboratrio esto de acordo com o valor estipulado pela legislao brasileira (4%). O resultado obtido pelo grupo mostra que a porcentagem est dentro do teor mnimo permitido; entretanto, ao comparar o resultado com os demais grupos, foi possvel notar uma diferena considervel entre os resultados, sendo que apenas este grupo obteve um resultado satisfatrio em relao ao teor mnimo permitido por lei.

9. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS:

Soluo de Hidrxido de Sdio NaOH 0,1 M Apostila de Qumica Analtica Quantitativa do Curso Tcnico em Qumica, p.13. Determinao da Concentrao de cido Actico no Vinagre Apostila de Qumica Analtica Quantitativa do Curso Tcnico em Qumica, p.15. Composio quantitativa de uma soluo. http:// profs.ccems.pt/PauloPortugal/ CFQ/Composio/Composio.html#Percentagem em massa, em volume e em massa/volume Acesso em: 24 de agosto de 2011. Composio do vinagre. http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/Fontes HTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composio.htm Acesso em: 24 de agosto de 2011. Padres Primrios Padronizao. http://www.ufpa.br/quimicaanalitica/ spadronizacao.htm Acesso em: 24 de agosto de 2011.