Analítica Quantitativa Experimental

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO E ÁCIDO FOSFÓRICO E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE

ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE

1. INTRODUÇÃO

A volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem

uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra

contendo a substância a ser quantificada. A primeira é adicionada, em geral,

gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade

estequiométrica. O processo de medição de volumes é designado por titulação.

Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a

quantidade de substância de uma solução pelo confronto com outra espécie

química, de concentração e natureza conhecidas.

Padrão primário consiste em uma substância química sólida ou líquida

estável, que não absorve nem libera umidade e, geralmente, possui peso molecular

alto. O peso molecular alto contribui favoravelmente para diminuir os erros na

padronização, uma vez que poderão ser pesadas quantidades maiores do padrão no

momento de preparar soluções. É denominado primário porque através dele

determina-se diretamente a concentração exata da solução a ser padronizada.

Solução padronizada, por sua vez, é aquela cuja concentração, expressa em

normalidade ou molaridade, é conhecida com quatro números decimais, necessários

devido à precisão com que as balanças analíticas pesam o décimo do miligrama.

Numa titulação faz-se a adição do titulante ao titulado, até se atingir as

proporções estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é até que se

atinja o chamado ponto de equivalência da volumetria. Na prática, porém, este ponto

é detectado um pouco antes ou um pouco depois do ponto de equivalência e é

designado por ponto final. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final é

o chamado erro de titulação.

O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da

chamada Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica

dos valores do pH em função do volume de titulante adicionado.

Um dos métodos de identificação do titulante e titulado é o colorímetro. Esse

método consiste na adição de um indicador ácido-base, que muda de cor quando se

atinge o ponto de equivalência.

De acordo com o Princípio de Le Chatelier, alterações do pH do meio

provocam deslocamento do equilíbrio de ionização do indicador. Em meios de

elevada acidez (baixo pH e abundância de H3O+), predomina a forma ácida do

indicador, e o observador vê a cor respectiva; para elevada alcalinidade (relativa

deficiência de H3O+, logo abundância de OH-), ou seja, pH mais elevado, predomina

a forma básica, A zona de viragem do indicador deve estar contida na zona de

mudança brusca de pH e conter o pH do ponto de equivalência.

2. OBJETIVOS

• Preparar uma solução centésimo molar de H2SO4;

• Padronizar esta solução com uma solução padrão de

NaOH

• Preparar uma solução centésimo molar de H3PO4;

• Padronizar esta solução com uma solução padrão de

NaOH

• Usar a solução de NaOH padronizada para identificar o

teor de ácido acético em uma amostra de vinagre.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

• Balões volumétricos de 125 mL, 250 mL e 500 mL;

• Pipetas de 25 mL;

• Suporte universal;

• Buretas de 50 mL;

• Erlenmeyer;

• Béqueres;

• Espátula;

• Balança analítica.

Reagentes

• Ácido sulfúrico (H2SO4);

• Ácido fosfórico (H3PO4);

• Hidróxido de Sódio (NaOH);

• Indicadores;

• Água destilada;

Procedimento

� Foram feitos os cálculos para a preparação das soluções de H2SO4 e

H3PO4;

� Foram preparadas a soluções e feitas as titulações em triplicatas;

� Realizamos os cálculos necessários para a preparação de uma solução

de vinagre;

� Fizemos a titulação em triplicata;

� Calculamos o teor de ácido acético da amostra de vinagre.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para a padronização da solução centésimo molar de H2SO4 utilizamos uma solução

de NaOH já padronizada, então a reação de neutralização é a seguinte:

����� + 2�� → ���� + 2���

Para a preparação da solução H2SO4 0,01 mol/L, partimos de uma solução-mãe, que

já estava preparada que estava no laboratório, que supostamente estava a 0,05

mol/L. Então fizemos a diluição:

� ∗ � = � ∗ �

0,05���

�∗ � = 0,01

���

�∗ 125��

� = 25��

Então o volume de 25 mL da solução-mãe foi medido e diluído para prepararmos

125 mL da solução de H2SO4 0,01 mol/L que iríamos padronizar. Para a

padronização com NaOH 0,025 mol/L na qual foi utilizado fenolftaleína como

indicador. Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações:

� = �25,70��; 25,66��; 25,63���

Então o volume médio é de 25,66 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para

neutralizar o H2SO4 podemos calcular a concentração real da solução.

�� �!"#$�% = �� �!"#&'

0,025���/� ∗ 0,02566�

2= �)�*+� ∗ 0,025�

� = 0,013���/�

Então temos a solução de H2SO4 padronizada.

Para a padronização do H3PO4 foram feitas duas titulações para as duas faixas que

são possíveis identificar a ionização do H3PO4. Conhecemos a reação de

neutralização para a primeira titulação:

�,-�� + �� → ��-�� + ���

Para conseguirmos encontrar o ponto final da titulação utilizamos o indicador

alaranjado de metila e uma solução de NaOH 0,05 mol/L já padronizada. Obtemos

os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações:

� = �29,96��; 30,02��; 30,10���

Então o volume médio é de 30,03 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para

neutralizar o H3PO4 podemos calcular a concentração real da solução.

�� �!"#$�% = �� �!"#&'

�/#+) = �),0+�

0,05���/� ∗ 0,03003� = �),0+� ∗ 0,025�

� = 0,06���/�

Para a segunda titulação, que corresponde a segunda ionização do H3PO4

utilizamos fenolftaleína como indicador. Que é representável pela reação.

�,-�� + 2�� → ��-�� + 2���

Obtemos os seguinte volumes de NaOH gasto para as titulações:

� = �64,97��; 65,03��; 65,08���

Então o volume médio é de 65,03 mL. Com o volume médio gasto de NaOH para

neutralizar o H3PO4 podemos calcular a concentração real da solução.

�� �!"#$�% = �� �!"#&'

�/#+)

2= �),0+�

0,05���/� ∗ 0,06503�

2= �),0+� ∗ 0,025�

� = 0,065���/�

Portanto a solucao de H3PO4 foi padronizada e temos que sua concentração é de

0,06 mol/L.

Para a determinação do teor de ácido acético (HAc) no vinagre, preparamos uma

soluçao 7,5% de vinagre, daí partimos para a titulação utilizando fenolftaleína como

indicador.

�34 + �� → 34 + ���

Obtemos os seguinte volumes gasto de da solução de NaOH:

� = �25,83��; 25,87��; 25,92���

Temos então o volume médio de NaOH gasto nas titulações é de 25,87 mL. Assim

podemos encontrar a massa de HAc contida na solução de vinagre.

�� �!"#$�% = �� �!"#&'

�/#+) = �)56

0,05���/� ∗ 0,02587� =�)56

607/���

� = 0,07767

Agora que sabemos que temos 0,0776 g de HAc em 25 mL da solução 7,5%. Então

nos 7,5 mL de vinagre temos 0,388 g de HAc

⟨0,3887 → 7,5��

97 → 100��⟩

9 = 5,2%

Portanto o teor de HAc no vinagre era de 5,2%.

5. CONCLUSÃO

Trabalhando com a solução de NaOH previamente padronizada, foi possível

padronizar com eficiência as soluções dos ácidos polipróticos, chegando as

concentrações de 0,013 mol/L para H2SO4 o e 0,06 mol/L para H3PO4, concentração

essa do H3PO4 que foi confirmada por duas titulações em pontos de equivalência

diferentes, isso só foi possível com o uso dos indicadores adequados. Também foi

possível determinar o teor de acido acético no vinagre, que foi de 5,2%.

6. REFERÊNCIAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.

MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. VOGEL.

Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2002.