UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS

CIÊNCIAS BIOLÓGICAS - ÊNFASE EM CIÊNCIAS AMBIENTAIS

(BACHARELADO)

OBTENÇÃO, PURIFICAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO SULFATO

FERROSO

Camila Veríssimo Florezi

Glaucia de Souza Silva

Letícia Ramos de Menezes

Professora Keila Bossolani Kiill

Alfenas

2011

Obtenção, purificação e caracterização do sulfato ferroso

Objetivo:

Obter, purificar e caracterizar o sulfato ferroso.

Desenvolvimento

I. Materiais e Reagentes

Béquer 100 mL (2 unidades);

Béquer de 50 mL (1 unidade);

Balão volumétrico de 25,00 mL;

Bastão de vidro;

Pipeta de 5,00 mL;

Pêra;

Vidro de relógio;

Proveta de 50 mL;

4 tubos de ensaio;

Banho termostático;

Funil de vidro;

Papel de vidro;

Funil de Buchner;

Kitassato;

Bomba de vácuo;

Esponja de aço (30g);

Álcool Etílico;

Solução 0,1 mol L -1 de nitrato de bário (gotas);

Solução 0,1 mol L -1 de nitrato de chumbo (gotas);

Solução 0,1 mol L -1 de hexacianoferrato II de potássio (gotas);

Solução 0,1 mol L -1 de hidróxido de sódio (gotas);

H2SO4 concentrado.

II. Procedimentos Experimentais

Pipetou-se 25 mL de solução de H2SO4 20% v/v em um balão volumétrico no

interior de uma capela. Pesou-se então 1,505g de palha de aço em uma balança

analítica. Pipetou-se 12 mL de solução de H2SO4 20% v/v do béquer de 50 mL para a

proveta no interior de uma capela e transferiu-se a solução de H2SO4 da proveta para o

béquer de 100 mL onde continha a palha de aço.

Em seguida, mexeu-se com um bastão de vidro e aguardou-se ocorrer a reação.

Observou-se borbulhamento e liberação de forte odor.

A seguir, transferiu-se o béquer contendo solução de H2SO4 e palha de aço para

outra capela e colocou-se o béquer no interior de um banho-maria a 34,5ºC e mexeu-se

o conteúdo com um bastão de vidro até dissolver parcialmente a palha de aço.

Observou-se, que de acordo com o andamento da reação liberou-se cada vez mais forte

odor característico do enxofre.

Prosseguindo o experimento, dobrou-se um papel de filtro de forma que

encaixasse no funil e com auxílio de um bastão de vidro, transferiu-se o conteúdo do

sulfato ferroso do béquer de 100 mL para o funil. Então, filtrou-se o sulfato ferroso

para um novo béquer.

No interior de uma capela pipetou-se 13 mL de álcool etílico para uma proveta e

transferiu-se para o béquer contendo a solução filtrada de FeSO4.

Então, cortou-se um papel de vidro de forma que encaixe perfeitamente no funil

de Büchner. Conectou-se a mangueira da bomba de vácuo no Kitassato e encaixou-se

no mesmo, o funil de Büchner. Em seguida, ligou-se a bomba de vácuo e filtrou-se o

FeSO4(aq) com álcool etílico. Retirou-se então o papel de filtro e transferiu-se os cristais

formados para um vidro de relógio, já anteriormente pesado com massa de 44,884g.

Observou-se após a filtração a vácuo, a formação de cristais.

A seguir, transferiu-se o vidro de relógio contendo os cristais para uma estufa a

70ºC por 30 min. Pesou-se então, 0,511g dos cristais em um béquer de 50 mL e

dissolveu-se esta massa em 10 mL de água.

Obs.: A massa total dos cristais foi obtida através da diferença entre a massa do vidro

de relógio com os cristais e a massa de apenas o vidro de relógio sendo:

Vidro de relógio + cristais ---> 46,163g

Vidro de relógio ---> 44,884g

Massa dos cristais ---> 1,279g

Caracterização do FeSO4

Teste 1

Parte a) Caracterização do íon Fe 2+:

Pipetou-se 5 gotas de solução de FeSO4 em um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas

de NaOH. Observou-se mudança de coloração para verde escuro.

Em seguida, pipetou-se novamente 5 gotas de FeSO4 em um tubo de ensaio e

adicionou-se 5 gotas de K3[Fe(CN)6]. Observou-se mudança de coloração para azul

escuro.

Parte b) Caracterização do íon SO42-

Pipetou-se 5 gotas de solução de FeSO4 em um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas

de Ba(NO3)2. Observou-se mudança de aspecto da solução, sendo este leitoso.

Teste 2

Pipetou-se 5 gotas de solução de FeSO4 em u tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de

Pb(NO3)2. Observou-se mudança de aspecto da solução, sendo este leitoso.

III. Resultados e Discussões

Depois de preparada a solução e adicionada a palha de aço com ácido sulfúrico

em um béquer de 100 mL, pode-se notar um borbulhamento. Devido à alta temperatura

do banho-maria, esse borbulhamento tornou-se cada vez mais forte e exalou-se um forte

odor. Depois de minutos a reação parou, e a reação líquida ficou com pequenas

partículas restantes da palha de aço. A seguir, a reação que representa o processo:

Fe(s) + H2SO4(aq) FeSO4(aq) + H2(g)

Na reação há liberação de gás hidrogênio, e é por esse motivo que ocorre o

borbulhamento. O odor que foi exalado provém de impurezas contidas na palha de aço,e

não somente da reação entre o enxofre e o ferro.

Depois de feita a filtração simples, ficou retida no filtro a substância sólida. Obteve-se

então uma solução homogênea de sulfato ferroso no béquer. Para que essa solução

obtida precipitasse foi necessário adicionar a solução álcool etílico, pois o sulfato

ferroso é insolúvel neste reagente.

Após ter sido adicionado álcool na solução, pode-se observar um precipitado de

cor azulada. Após a filtração a vácuo obteve-se 1,279g de sulfato ferroso sólido.

Cálculo do Rendimento:

Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2(g)

56g/mol ---------------152 g/mol

1,505 g --------------- x g

X = 4,085g

De acordo com esses resultados obtidos, pode-se concluir que o rendimento está

muito próximo do valor real presente na literatura que é de 4,071g . Esse resultado seria

obtido exatamente com um valor de massa de 1,500g, que não foi possível se obter

devido a variação do rendimento e a palha de aço, que não é constituída somente de

ferro puro.

Na segunda etapa do procedimento, na caracterização do íon Fe2+, após ter sido

adicionada 5 gotas de FeSO4 e NaOH em um tubo de ensaio, obteve-se uma cor verde

escura e o precipitado que está representado na seguinte equação:

FeSO4(aq) + 2 NaOH(aq) Na2SO4(aq) + Fe(OH)2(s), em que o Fe(OH)2(s) é o precipitado.

No segundo tubo em que foi adicionado 5 gotas de FeSO4 e K3[Fe(CN)6]-3 foi

obtida uma cor azul marinho e o precipitado,que está representado na seguinte equação:

FeSO4(aq) + K3[Fe(CN)6]-3(aq) K[Fe2(CN)6]-3

(s) + K2SO4(aq), sendo K[Fe2(CN)6]-3(s) o

precipitado.

Em outros dois tubos foram feitos a caracterização do íon SO42-. Foram

adicionadas 5 gotas de FeSO4 e Ba(NO3)2 e foi obtida uma solução branca com aspecto

leitoso e com precipitado, que está representada na equação seguinte:

FeSO4(aq) + Ba(NO3)2(aq) Fe(NO3)(aq) + BaSO4(s), sendo BaSO4(s) o precipitado.

No último tubo foram adicionadas 5 gotas de FeSO4 e Pb(NO3)2 e obteve-se uma

cor branca de aspecto leitoso e um precipitado que está representado na seguinte reação:

FeSO4(aq) + Pb(NO3)2(aq)→ Fe(NO3)(aq) + PbSO4(s), sendo PbSO4(s) o precipitado.

Nas duas ultimas reações pode-se perceber a presença de precipitado

indicando o íon SO4-2. Todos os sulfatos (SO4

-2) são solúveis, com exceção de quando

são combinados com Pb2+, Ca+2, Sr+2 e Ba+2.

IV. Conclusão

A filtração é utilizada para realizar a separação do líquido de uma mistura

sólido-líquido ou sólido-gasoso. A maneira como a filtração será feita dependerá do

cuidado que o precipitado será submetido no aquecimento a altas temperaturas. Na

filtração simples foi utilizado um filtro de papel em que obteve-se um material

homogêneo, e nesse caso foi obtido um composto formado por sulfato ferroso aquoso.

A filtração à vácuo,é caracterizada pela redução da pressão interna do kitassato, em que

se usa uma bomba para a redução da pressão interna e faz com que se forme um

precipitado no funil de Buchner, o que caracteriza a formação do sulfato ferroso sólido.

V. Referências Bibliográficas

JOHN C. KOTZ, Paul M. T. JR. “Quimíca geral e reações químicas”. Tradução Flávio

Maron Vichi. 5ºed. V.1 – São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2005.