5/28/2018 NBR 5755 (Dez 1984) - Determinao de gua em lquidos isolantes (Mtodo Karl Fischer)

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Brasileira deNormas Tcnicas

Palavras-chave: gua. Lquido isolante

NBR 5755DEZ 1984

Determinao de gua em lquidosisolantes (Mtodo Karl Fischer)

3 pginas

1 Objetivo

Esta Norma fixa o mtodo para determinao do teor degua em lquidos isolantes.

Nota: Esta Norma no se aplica a lquidos isolantes de siliconenem aos compostos de flor.

2 Definio

Para os efeitos desta Norma adotada a definio de2.1.

2.1 Ponto final

Ponto obtido por titulao, quando a adio de 0,02 mLdo reagente Karl Fischer provoca passagem de corrente

eltrica de 15 A a 20 A nos eletrodos de platina, e per-sistente por 30 s, quando os eletrodos devem ser exci-tados com um potencial de 20 mV a 50 mV (ver Figura).

3 Aparelhagem

3.1 Frasco de titulao

Balo de trs bocas, fundo chato e 250 mL de capacidade.A boca central deve ser fechada por rolha furada, paradar entrada ao bico da bureta; a segunda boca deve serusada para introduzir o solvente e a amostra; e a terceiraboca deve ser para montagem dos eletrodos. importante

que as trs bocas estejam bem vedadas para no darpassagem umidade do ar.

Figura - Diagrama do circuito eltrico

Origem: ABNT - MB-936/1975CB-10 - Comit Brasileiro de Qumica, Petroqumica e Farmcia

CE-10:201.01 - Comisso de Estudo de LaboratrioNBR 5755 - Determination of water in insulating liquids (Method of Karl Fischer)- Method of testDescriptors: Water. Insulating liquidReimpresso da MB-936/1975Incorpora Errata, de AGO 1995

Mtodo de ensaio

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3.2 Bureta automtica

Bureta automtica com 5 mL de capacidade, graduadaem subdivises de 0,01 mL, e equipada com reservatriopara o reagente protegido da umidade atmosfrica pormeio de tubos contendo dessecante. As conexes devemvedar perfeitamente para evitar contaminao com a umi-

dade atmosfrica.

3.3 Agitador

Agitador magntico com a barra agitadora protegida porvidro ou plstico adequado de 2,5 mm de comprimento.A barra agitadora deve ser lavada com metanol, secapor 2 h em estufa a 125C e guardada em dessecador.

Nota: Para ensaios de rotina no necessrio limpar a barraagitadora, caso ela no seja retirada de dentro do sistemaselado.

3.4 Seringa de transferncia

Seringa medicinal para transferir amostras a serem ana-lisadas, com sada mnima de 1,6 mm de dimetro inter-no, no tubo de sada.

3.5 Pipeta

Capacidade de 10 mL para determinao de equivalenteem gua do reagente Karl Fischer.

3.6 Instrumento indicador de despolarizao

Deve ter uma resistncia interna menor que 5000 ecapacidade para fornecer e registrar uma voltagem de20 mV a 50 mV atravs dos eletrodos, e indicar um fluxode corrente de 10 A a 20 A, quando acoplado ao circuitoum galvanmetro.

3.7 Eletrodos

Devem ser feitos de fio de platina pura com dimetroque varia de 0,25 mm a 0,62 mm e com cerca de 150 mmde comprimento. Cada eletrodo deve ser feito enrolandoo fio em torno de um basto de 3,2 mm para que apresentea maior rea de contato possvel. O espiral do fio de platinadeve ser selado em tubo de vidro, que deve se projetarat 25 mm do fundo do balo, e colocado atravs de umadas bocas a 45.

4 Execuo do ensaio

4.1 Resumo do ensaio

4.1.1O ensaio baseia-se na reduo do iodo pelo dixidode enxofre na presena de gua. A reao torna-se quan-titativa somente quando em presena da piridina e meta-nol para reagirem com trixido de enxofre que se formadurante as seguintes reaes:

H2O + I2+SO2+ 3C5H5N 2C5H5N.HI + C5H5N.SO3

C5H5N.SO3+ CH3OH C5H5N.HSO4CH3

4.1.2 A fim de se determinar o teor de gua no lquidoisolante, uma amostra deste deve ser dissolvida em uma

poro de solvente, previamente dessecada, formadapor uma mistura de duas partes de clorofrmio e uma demetanol. Essa desidratao deve ser feita adicionando-se poro de solvente que deve ser usada com oreagente de Karl Fischer at que aparea uma coramarelo-cromato, que indica o fim da reao.

4.1.3A amostra deve ser, ento, adicionada ao solventedesidratado e deve modificar o meio reacional, juntando-se, ento, uma quantidade de reagente Karl Fischer paraalcanar novamente o ponto de equivalncia.

4.1.4 Este ponto de equivalncia pode ser indicado tambm

por galvanmetro que registre a despolarizao dos ele-trodos de platina.

4.2 Reagentes

Todos os reagentes devem ser de grau pr-anlise,exceto quando houver indicao em contrrio.

4.2.1 Reagente Karl Fischer

4.2.2 Solvente de titulao

Misturar dois volumes de clorofrmio seco com um vo-

lume de metanol e guardar a soluo em frasco bem fe-chado para evitar absoro da umidade atmosfrica.

Nota: Quando determinar umidade em askarels, deve-se usarmistura em partes iguais de benzeno e metanol como sol-vente de titulao.

4.3 Padronizao dos reagentes

4.3.1 Padronizao do reagente de Karl Fischer pela

mistura gua-metanol

4.3.1.1Colocar cerca de 100 mL do solvente de titulao(clorofrmio-metanol) em um frasco de titulao limpo.Ligar o circuito indicador, o agitador magntico e ajustaro potencimetro para o mximo de deflexo (um testecom bateria deve ser feito no dia em que for feita a deter-minao). Adicionar o reagente Karl Fischer em grandequantidade para neutralizar a gua presente. A princpioa agulha deve acusar deflexes, devido a concentraeselevadas de reagente perto dos eletrodos, porm, imedia-tamente aps a adio, a agulha deve voltar posiooriginal.

4.3.1.2O final da reao alcanado quando pequenasadies de reagente fazem a agulha defletir, a esta volta

lentamente posio original. Considera-se finalizadaa reao quando uma gota mantm a agulha no mximode deflexo por um perodo de no mnimo 30 s.

4.3.2 Soluo padro de metanol-gua

4.3.2.1Colocar 800 mL a 900 mL de metanol em frascovolumtrico de 1 L limpo e seco. Usando uma pra desuco, pipetar rapidamente 10 mL de metanol para acmara de titulao, que foi preparada para o ponto finalcomo descrito em 4.3.1, e titular com o reagente KarlFischer. Repetir a operao com nova quantidade de10 mL de metanol e tirar a mdia dos dois valores obtidos.

4.3.2.2 Adicionar cuidadosamente 4,0 g a 6,0 g de guaao metanol no frasco volumtrico e completar at a marcacom metanol seco. Homogeneizar a soluo, titular ou-tra vez duas pores de 10 mL e tirar a mdia dos doisvalores obtidos.

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4.3.2.3 Calcular o equivalente em gua do reagenteKarl Fischer da seguinte maneira:

F = P/(V2- V1)

Onde:

F = equivalente em gua expresso em gramas de gua por mililitro de reagente Karl Fischer

P = peso de gua em gramas adicionada por 10 mL de soluo metanol-gua (ver 4.3.2.2)

V2 = mililitros de reagente Karl Fischer (mdia) necessrios para titulao da soluo metanol- gua

V1 = mililitros de reagente Karl Fischer (mdia) necessrios para titulao do metanol seco

4.3.2.4Calcular o equivalente em gua da soluo meta-nol-gua da seguinte forma:

M = (V1 x F + P)/10

Onde:

M = equivalente em gua da soluo metanol- gua (gramas de gua por mL de metanol)

4.3.2.5 Padronizar o reagente Karl Fischer diariamente,de acordo com o procedimento descrito em 4.4, subs-tituindo a amostra pela soluo metanol-gua.

4.3.2.6Calcular o equivalente em gua do reagente KarlFischer pela seguinte frmula:

F = (A x M)/R

Onde:

F = equivalente em gua do reagente KarlFischer (gramas de gua por mililitro dereagente Karl Fischer)

A = mililitros de soluo metanol-gua usados

R = mililitros de reagente Karl Fischer necessriospara titular a soluo metanol-gua

M = equivalente em gua da soluo metano- gua (gramas de gua por mililitros de metanol)

4.3.3 Padronizao do reagente Karl Fischer pelo tartarato

de sdio diidratado

4.3.3.1Pesar cerca de 0,025 g a 0,050 g de tartarato desdio diidratado com resoluo de 0,001 g e adicion-loa 100 mL de solvente seco, como em 4.3.1. Titular at o

mesmo ponto final com reagente Karl Fischer e anotar aquantidade de reagente gasto.

Nota: A gua contida no tartarato de sdio diidratado cercade 15,66 0,05% (este valor pode ser confirmado secan-do-se uma alquota do sal at massa constante em estufaa 150C).

4.3.3.2Calcular o equivalente em gua do reagente KarlFischer da seguinte forma:

F = (B/C) x 0,1566

Onde:

B = gramas de tartarato de sdio diidratado

C = mililitros de reagente Karl Fischer necessriospara titular a soluo de tartarato de sdio

4.3.3.3 Repetir a titulao e tirar a mdia de dois valores.

4.4 Ensaio

4.4.1Proceder como indicado em 4.3.1.

4.4.2Depois que o ponto final da soluo de metanol egua for alcanado, adicionar 25 g a 50 g de amostra de

lquido isolante por meio da seringa, no frasco de titulao.Pesar a seringa antes e depois da adio, com precisode 0,10 g. A adio da amostra deve fazer a agulha cairpara posio zero. Adicionar reagente Karl Fischer atalcanar o ponto final outra vez.

5 Resultados

5.1 Clculo

5.1.1 Calcular a quantidade de gua da amostra daseguinte maneira:

gua, ppm = (A x F x 106)/S

Onde:

A = mililitros de reagente Karl Fischer empregadospara titular a amostra

F = equivalente em gua do reagente Karl Fischer (gramas de gua por mililitro de reagente)

S = gramas de amostra

5.1.2 Os resultados obtidos por este ensaio so com-parveis aos obtidos pelo mtodo ASTM D 1533.

5.2 Preciso

5.2.1 Repetibilidade

Os resultados de ensaios em duplicata feitos pelo mesmooperador no devem diferir em mais que 5 ppm.

5.2.2 Reprodutibilidade

Os resultados de ensaios em duplicata feitos por labora-trios diferentes no devem diferir em mais que15 ppm.

Nota: Tempo de durao do ensaio:

a) padronizao: 40 min;

b) para anlises efetuadas em srie, imediata- mente aps a padronizao, por amostra: 15 min.

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