5/28/2018 NBR 5748 (Jun 1993) - Anlise qumica de cimento Portland - Determinao de xido de clcio livre

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Brasileira deNormas Tcnicas

NBR 5748JUN 1993

Anlise umica de cimento Portland -Determina o de xido de clcio livre

Palavra-chave: Cimento Portland 3 pginas

Origem: Projeto NBR 5748/1977CB-18 - Comit Brasileiro de Cimento, Concreto e AgregadosCE-18:103.01 - Comisso de Estudo de Mtodos de Anlise Qumica de Cimento

Portland e de suas Matrias-PrimasNBR 5748 - Chemical analysis of Portland cement - Determination of free calciumoxyde - Method of testDescriptor: Portland cementEsta Norma substitui a NBR 5748/1977Vlida a partir de 30.07.1993

Mtodo de ensaio

1 Objetivo

1.1Esta Norma estabelece o processo para determinar oteor do xido de clcio livre em clnquer de cimentoPortland. Quando aplicado o cimento Portland ou o cln-quer velho, h possibilidade de presena do hidrxido declcio e deve ser levado em considerao que esta Normano diferencia xido de clcio livre (CaO) de hidrxido declcio livre (Ca(OH)2).

1.2Esta Norma baseada na dissoluo do xido de cl-cio livre em soluo quente da mistura lcool glicerol esubseqente titulao de cal dissolvida com uma soluo

alcolica de acetato de amnio.

2 Aparelhagem

2.1 Conjunto para ebulio

O frasco usado para ferver a amostra com a soluo de-ve ser de fundo chato e gargalo curto, ou frasco deErlenmeyer de 200 mL a 250 mL de capacidade. O con-densador de refluxo deve ter, pelo menos, 300 mm decomprimento se for resfriado por gua ou 500 mm se forresfriado por ar. Recomendam-se ligaes cnicas es-merilhadas, embora se permita rolha de borracha branca

com vedao perfeita.

2.2 Bureta

necessria uma bureta de 10 mL de capacidade, gra-duada em unidades de, pelo menos, 0,05 mL. Recomen-da-se uma semimicrobureta do tipo de reenchimento com

reservatrio de 100 mL com a entrada de ar ligada a umtubo contendo soda-amianto e sulfato de clcio anidro ouqualquer outro agente adequado para reter dixido decarbono e umidade.

3 Execuo do ensaio

3.1 Reagentes

3.1.1 Acetato de amnio

Normalmente o acetato de amnio mido quando rece-bido ou aps ser estocado no laboratrio, necessitandoser dessecado antes de ser usado. Isso feito no desse-cador, por um perodo de, pelo menos, duas semanasusando como agente dessecante sulfato de clcio anidroou outro agente de eficincia equivalente. Se o acetato deamnio apresentar-se mido aps este perodo de desi-dratao, sinal de presena de cido actico livre, de-vendo ser usado um novo suprimento de acetato deamnio.

3.1.2 Soluo padronizada de acetato de amnio

(1 mL = 0,005 g CaO)

Prepara-se uma soluo padronizada de acetato de am-nio (NH4O 2H3O 2) dissolvendo-se 16 g de acetato de amniodessecado em 1 L de etanol absoluto em um frasco limpo,seco e bem arrolhado. Calibra-se a soluo como segue:

a) calcina-se aproximadamente 0,1 g de carbonatode clcio (CaCo) de oxalato de clcio (CaC2O2), am-bos puros para anlise, em cadinho de platina a

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900C-1000C, resfria-se em dessecador e pesa-se com aproximao de 0,0001 g at peso cons-tante;

b) as pesadas devem ser bem rpidas para evitarabsoro de umidade e gs carbnico (CO2);

c) transfere-se imediatamente o CaO sem moerpara um frasco de ebulio limpo e seco de200 mL-250 mL com fundo chato e gargalo esme-rilhado ligado ao condensador de refluxo;

d) pesa-se o cadinho vazio com aproximao de0,0001 g para determinar o peso de CaO usado;

e) juntam-se ao frasco 60 mL de solvente etanol-glicerol e algumas prolas de vidro para assegu-rar uma ebulio e agitao intensa e sem cho-ques durante a ebul io. Dispersa-se o CaO na so-luo agitando-se bem o frasco e liga-se ao con-

densador de refluxo;

f) ferve-se e titula-se como descrito em 3.2.2, to-mando-se a precauo de no se aquecer comchama devido ao solvente ser inflamvel; titula-secom intervalos de 5 min nos primeiros 20 min deebulio para evitar a formao de cristais de gli-cerato de clcio que se dissolvem lentamente, au-mentando o tempo necessrio para completar atitulao;

g) a cor da soluo deve ser usada como guia aosintervalos de titulao;

h) a titulao completada quando a cor rosa noaparecer na soluo durante 1 h de ebulio con-tnua;

i) se o ponto final for determinado com preciso, asoluo voltar ao rosa pelo resfriamento, uma vezque o ponto final o mesmo para uma soluoquente ou fria,

- isto pode servir como evidncia de que o pontofinal no foi ultrapassado;

j) calcula-se o equivalente em CaO da soluo deacetato de amnio em gramas por mililitro, divi-dindo-se o peso de CaO usado pelo volume dasoluo usada.

3.1.3 Etanol

Etanol absoluto preferido, porm pode ser substitudopor etanol anidro.

3.1.4 Glicerol

Normalmente o glicerol contm gua como impureza.Para garantir um teor de gua inferior a 5%, determina-se

o seu peso especfico a 25C por meio de um picnmetro,o qual no deve ser inferior a 1,249.

3.1.5 Solvente neutro de glicerol-etanol

3.1.5.1Prepara-se uma soluo de um volume de glicerole cinco volumes de etanol, juntando-se a um frasco de

2,5 L 360 mL de glicerol e 1800 mL de etanol, usando oetanol para lavar e transferir completamente o glicerolpara o frasco.

3.1.5.1.1A essa mistura, juntam-se 0,18 g de fenolftalena.

3.1.5.2Arrolha-se imediatamente o frasco e aquece-se li-geiramente sobre uma superfcie que esteja abaixo de120C, agitando com freqncia para espalhar o calorat que o indicador fique completamente dissolvido e in-timamente misturado.

3.1.5.3A mistura deve estar levemente alcalina, indicadapor uma cor rosa-plido quando resfriada temperatu-ra ambiente.

3.1.5.3.1Se a mistura estiver descorada, junta-se, poucoa pouco, uma soluo recente de hidrxido de sdio(NaOH) em etanol absoluto, at formar uma colorao

rosa-plido.

3.1.5.3.2 Um ponto neutro considerado aprovadoquando a cor rosa-plido de 60 mL da mistura solven-te desaparecer pela fervura ou for dispersada por umagota (0,02 mL) da soluo de acetato de amnio(1 mL - 0,005 CaO).

3.1.5.3.3Se a cor da mistura solvente preparada estiverrosa-forte quando resfriada temperatura ambiente, dis-persa-se a cor pela adio de pequena quantidade dasoluo de acetato de amnio at atingir a cor rosa-pli-do acima especificada.

3.1.5.3.4 Se a mistura solvente tornar-se cida, o que indicado pelo desaparecimento da cor rosa-plido, a al-calinidade deve ser reajustada ao rosa-plido pela adiogradativa de uma soluo recente de NaOH em etanol. (Oerro resultante de um excesso de alcalinidade equivalen-te a 0,02 mL da soluo de acetato de amnio de ape-nas 0,01% de CaO livre e pode ser desprezado.)

Nota: Recomenda-se que os reagentes e as solues sejam pro-tegidos contra umidade e dixido de carbono.

3.2 Procedimento

3.2.1Tritura-se bem cerca de 1,2 g de amostra em um gralde gata durante 5 min (Ver Nota a). Pesa-se 1,000 g daamostra finamente moda e coloca-se em um balo limpoe seco de 200 mL ou 250 mL de fundo chato e boca cni-ca esmerilhada, juntam-se 60 mL de solvente glicerol-etanol, algumas prolas de vidro, e agita-se para disper-sar a amostra (ver Nota b). Logo em seguida, liga-se umcondensador de refluxo e ferve-se at 20 min a soluo dofrasco em chapa quente (o emprego de chama no re-comendado por apresentar perigo de incndio) at se ve-rificar o aparecimento da colorao rosa-intenso. ne-cessria uma fervura mais forte com cimento do que CaOpuro usado na padronizao da soluo de acetato, quedeve ser conduzida de forma a no ser preciso agitar ofrasco.

Notas: a) indispensvel uma completa triturao da amostrapara expulsar pequenos gros de xido de clcio livreque muitas vezes ficam oclusos nos cristais de silicatotriclcico do cimento.

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b) Pode-se usar cloreto de sdio (NaCl), cloreto de brio(BaCl

2) seco ou nitrato de estrncio anidro (Sr(NO

3)2)

para acelerar a dissoluo da cal livre. Quando usarBaCl

2ou (Sr(NO

3)2), juntam-se ao solvente, antes da

neutralizao, 36 g ou 22 g, respectivamente, depois desecar previamente o sal algumas horas entre 120C e130C. Quando usar NaCl, juntar 0,5 g diretamente ao

frasco contendo a amostra e o solvente.

3.2.2 Retira-se o condensador e titula-se rapidamentebem prximo fervura, com a soluo padronizada deacetato de amnio (1 mL = 0,005 g (CaO)). Uma ligeira co-lorao rosa deve permanecer aps quase o final da titu-lao, uma vez que um excesso da soluo de acetatoreage com o aluminato e os silicatos de clcio existentesna amostra. (Se for necessrio interromper a determina-o, remove-se o frasco do condensador, titula-se at co-lorao rosa-plido e arrolha-se hermeticamente o fras-co.)

3.2.3Liga-se o condensador, recoloca-se o frasco na cha-pa quente e ferve-se como antes.

3.2.4Continua-se em ciclos de titulao e fervura enquan-to a soluo se tornar profundamente rosa ou vermelha,dependendo da rapidez da solubilizao do CaO livre. As

titulaes podem ter a freqncia de 5 min, nunca deven-do exceder 20 min nos primeiros estgios. Continuam-seas titulaes at que no se intensifique a colorao rosa-plido obtida na titulao anterior, e a porcentagem deCaO livre da amostra no aumente em mais de 0,05 pelaadio da soluo de acetato aps 2 h de ebulio. Pode-

se usar um refletor com lmpada de luz solar como aux-lio para o julgamento do ponto final por comparao docontedo do frasco com o de outro frasco que contenhaum excesso da soluo de acetato de amnio.

4 Resultado

Calcula-se a porcentagem de CaO livre com aproximaode 0,1, como segue:

CaO livre % = EV x 100

Onde:

E = equivalente em CaO da soluo de acetato deamnio, em gramas por mililitro

V = volume, em mililitro, da soluo de acetato deamnio exigido pela amostra

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