nbr 13903 (jul 1997) - sabão e sabonete em barras - determinação de umidade e voláteis - método...
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ABNT-AssociaoBrasileira deNormas Tcnicas
Palavras-chave: Sabo. Sabonete 3 pginas
NBR 13903JUL 1997Sabo e sabonete em barras -Determinao de umidade e volteis -Mtodo do forno de microondas
Origem: Projeto 10:101.04-001:1996CB-10 - Comit Brasileiro de Qumica, Petroqumica e FarmciaCE-10:101.04 - Comisso de Estudo de Sabo e VelasNBR 13903 - Soap bar and toilet soap bar - Determination of moisture andvolatile matter content - Microwave methodDescriptors: Soap bar. Toilet soap barVlida a partir de 29.08.1997
Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - oFrum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras,cujo contedo de responsabilidade dos Comits Bra-sileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial(ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE),formadas por representantes dos setores envolvidos,delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros(universidades, laboratrios e outros).Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbitodos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre osassociados da ABNT e demais interessados.
1 ObjetivoEsta norma especifica o mtodo para determinao deumidade e volteis em sabo e sabonete em barras,utilizando forno de microondas.
2 Referncia normativa
A norma relacionada a seguir contm disposies que,ao serem citadas neste texto, constituem prescries paraesta Norma. A edio indicada estava em vigor no mo-mento desta publicao. Como toda norma est sujeita areviso, recomenda-se queles que realizam acordoscom base nesta que verifiquem a convenincia de seusar a edio mais recente da norma citada a seguir. AABNT possui a informao das normas em vigor em umdado momento.
Portaria INMETRO n 74, de 25/05/95
3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as definies daPortaria INMETRO n 74, de 25/05/95, e as seguintes.
3.1 sabo: Sal, inorgnico ou orgnico, de um cido graxoou de uma mistura de cidos graxos associados ou no acidos resinosos.
3.2 sabo em barra: Produto para lavagem e limpeza,formulado base de sabo, associado ou no a outrostensoativos.
3.3 sabonete em barra: Produto para higiene e limpezapessoal, formulado base de sabo, associado ou no aoutros tensoativos.
3.4 tablete: Unidade ou barra de sabo ou sabonete devalor nominal definido.
3.5 amostra de ensaio: Conjunto de tabletes de saboou sabonete retirado da amostra do lote.
4 Mtodo de ensaio
4.1 Reagente
Slica dessecante com 2,0 mm a 5,6 mm de dimetro
4.2 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a se-guinte:
a) ralador;
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b) frascos de vidro de boca larga com tampa ros-quevel;
c)forno de microondas com prato giratrio e controledigital;
d) bquer de 200 mL;e) placa de Petri com dimenses de100 mm x 20 mm;
f) dessecador com tampa esmerilhada;
g) balana semi-analtica com resoluo de 1 mg.
4.3 Amostragem
Coletar aleatoriamente os tabletes que devem compor aamostra de ensaio, de acordo com a tabela 1.
Tabela 1 - Nmero de tabletes a serem coletados para compor a amostra de ensaio
Nmero de tabletes
Tamanho do lote Tamanho da amostra do lote Tamanho da amostra de ensaio
50 a 149 20 5
150 a 4 000 32 6
4 001 a 10 000 80 9
4.4 Preparao e preservao da amostra de ensaio
4.4.1 Ralar os tabletes que compem a amostra de ensaio,usando um ralador, e homogeneiz-los.
4.4.2 Guardar a amostra de ensaio homogeneizada emum frasco de vidro de boca larga, com tampa rosquevel.
NOTA - As operaes descritas em 4.4.1 e 4.4.2 devem serexecutadas em tempo suficiente, de modo a evitar alterao daumidade da amostra de ensaio.
4.5 Procedimento
4.5.1 Colocar no centro do prato giratrio do forno de micro-ondas um bquer de 200 mL, contendo 100 g de slicadessecante. A slica deve estar pelo menos parcialmentehidratada para ser usada como lastro e deve sersubstituda sempre que perder toda a umidade.
4.5.2 Identificar trs placas de Petri, para que a determi-nao de umidade e volteis possa ser feita em triplicata;coloc-las no prato giratrio do forno de microondas, regu-l-lo na potncia descongelar (aproximadamente 250 Wde potncia til) e lig-lo por 10 min.
NOTA - Recomenda-se no usar mais de seis placas de Petrino forno, para cada determinao.
4.5.3 Transferir as trs placas de Petri para um desse-cador, com lastro de slica dessecante, e deixar esfriarpor 15 min. Determinar a massa de cada placa (mpi) usan-do uma balana semi-analtica.
4.5.4 Pesar aproximadamente 3 g da amostra de en-saio (mi) com exatido de 0,001g, em cada placa de Petripreviamente tarada, usando uma balana semi-analtica,obtendo, desta forma, as trs subamostras para a reali-zao do ensaio.
4.5.5 Espalhar as subamostras, uniformemente, por todaa superfcie das respectivas placas de Petri.
4.5.6 Colocar as trs placas de Petri no prato giratrio doforno de microondas, regul-lo na potncia descongelar(aproximadamente 250 W de potncia til) e lig-lo por10 min.
4.5.7 Transferir as trs placas de Petri para um des-secador, com lastro de slica dessecante, e deixar esfriarpor 15 min. Determinar a massa de cada placa, usandouma balana semi-analtica.
4.5.8 Colocar as trs placas de Petri novamente no pratogiratrio do forno de microondas, regul-lo na potnciadescongelar (aproximadamente 250 W de potncia til)e lig-lo por 20 min.
4.5.9 Repetir as operaes descritas em 4.5.7 e 4.5.8 atobteno de massa constante (mci). Considerar massaconstante quando a diferena entre duas pesagens con-secutivas for inferior a 0,005 g.
4.6 Expresso dos resultados
4.6.1 Clculo do teor mdio de umidade e volteis das trssubamostras
4.6.1.1 Calcular inicialmente o teor de umidade e volteisindividual de cada subamostra (tui), em percentagem,atravs da seguinte equao:
tui (%) = [(mi - msi )/mi] x 100
sendo:
msi = mci - mpi
onde:
mpi a massa de cada placa, determinada conforme4.5.3, em gramas;
mi a massa de cada subamostra, determinada con-forme 4.5.4, em gramas;
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mci a massa constante de cada subamostra comsua respectiva placa, determinada conforme 4.5.9,em gramas;
msi a massa seca de cada subamostra, em gramas.
4.6.1.2 Calcular o teor mdio de umidade e volteis dastrs subamostras (tu
m), em percentagem, atravs da
seguinte equao:
tum (%) = tu1 + tu2 + tu3
4.6.2 Critrio para aceitao do resultado do ensaio
4.6.2.1 Calcular o desvio-padro das trs subamostras,atravs da seguinte equao:
S(tu - tu )n 1
2i m
t=1
n
=
onde:
S o desvio-padro da umidade e volteis das trssubamostras;
n o nmero de subamostras.
4.6.2.2 Calcular o coeficiente de variao das trssubamostras, atravs da seguinte equao:
C = 100 Stum
onde:
Cn o coeficiente de variao da umidade e volteisdas trs subamostras.
4.7 Caso o coeficiente de variao (Cn) das trs sub-amostras seja superior a 1,5, repetir o ensaio.5.7 Relatrio de ensaio
O relatrio de ensaio deve conter as seguintes in-formaes:
a) nome do fabricante;b) local de realizao do ensaio;c) responsvel pelo ensaio;d) data do ensaio;e) data de fabricao do produto;f) nmero do lote;g) teor de umidade e volteis nominal do produto;h) quaisquer desvios, quando for o caso, ocorridosdurante o ensaio.
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