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ABNT-AssociaoBrasileira deNormas Tcnicas

NBR 13610 MAIO 1996

Sede:Rio de JaneiroAv. Treze de Maio, 13 - 28 andarCEP 20003-900 - Caixa Postal 1680Rio de Janeiro - RJTel.: PABX (021) 210 -3122Telex: (021) 34333 ABNT - BREndereo Telegrfico:NORMATCNICA

Origem: Projeto 02:013.03-007/1995CB-02 - Comit Brasileiro de Construo CivilCE-02:013.03 - Comisso de Estudo de Poos Tubulares Profundos em PVCNBR 13610 - Poly Vinyl Chloride (PVC) resins - Determination of K value -Method of testDescriptor: Poly Vinyl Chloride (PVC) resinsVlida a partir de 01.07.1996

Resinas de PVC - Determinao dovalor K

Palavra-chave: Resina de PVC 8 pginas

SUMRIO1 Objetivo2 Definies3 Aparelhagem4 Execuo do ensaio5 ResultadosANEXO - Tabela

1 Objetivo

Esta Norma prescreve o mtodo para a determinao dovalor K de polmeros de cloreto de vinila.

Nota: Este mtodo pode ser aplicado a todos os homopolmerose copolmeros de cloreto de vinila que se dissolvem emsolventes aplicados nesta Norma.

2 Definies

2.1 Viscosidade relativa r

Relao entre o tempo de escoamento de uma soluode concentrao conhecida (t) e o tempo de escoamentodo solvente puro (t0):

r = tt0

2.2 Valor K

Parmetro para caracterizao do grau de polimerizaode um polmero de cloreto de vinila. o valor obtido apartir da viscosidade relativa pela equao deH. Fikentscher dada pela seguinte equao:

K = 1000

1,5 log r - 1 + 2

+ 2 + 1,5 log r

x 1,5 log r

150 + 300

1

Onde:

= concentrao em g/cm3 do polmero de cloretode vinila na soluo

3 Aparelhagem

A aparelhagem necessria execuo do ensaio aseguinte:

a) balana analtica com resoluo de 0,0001 g;

b) cronmetro com resoluo de 0,2 s;

c) funil de vidro sinterizado, com poros entre40 microns e 100 microns ou papel-filtro faixa bran-ca com funil de vidro ;

Mtodo de ensaio

2 NBR 13610/1996

d) frasco volumtrico de 50 mL;

e) termmetro com resoluo de 0,1C;

f) banho termoestabilizado de gua, capaz de man-ter a temperatura em (25,0 0,1)C;

g) banho-maria equipado com termmetro com re-soluo de 1C;

h) bquer de vidro de 200 mL ou maior;

i) pipeta de 10 mL;

j) tubo de ensaio de 150 mm x 30 mm, com fundo re-dondo;

l) frasco de Erlenmeyer de 250 mL, com rolha esme-rilhada;

m)pipeta volumtrica de 50 mL;

n) agitador magntico com aquecimento;

o) viscosmetro Ubbelohde n 1, conforme a Figura;

p) pipetador de borracha tipo pra.

4 Execuo do ensaio

4.1 Reagentes

4.1.1 Solvente

Cicloexanona quimicamente pura, frao destilada temperatura entre 155C e 156C, presso de101,3 kPa (760 mm Hg), armazenada em frasco mbarao abrigo da luz.

4.1.2 Agentes de limpeza

Os seguintes agentes de limpeza devem ser utilizados:

a) acetona quimicamente pura;

b) cido sulfrico, entre 95% e 97%;

c) soluo saturada de dicromato de potssio emgua.

4.2 Amostra

utilizado para ensaio o polmero de cloreto de vinilasem qualquer pr-tratamento.

4.3 Limpeza

4.3.1 O viscosmetro deve ser limpo com uma mistura deiguais volumes de cido sulfrico e soluo aquosa dedicromato de potssio (soluo sulfocrmica) antes daprimeira utilizao e em intervalos peridicos.

4.3.2 Depois da limpeza, o viscosmetro deve ser enxa-guado com acetona e deve ser seco com corrente de arseco e livre de poeira.

4.3.3 Entre dois ensaios sucessivos, o viscosmetro deveser enxaguado com acetona ou pelo menos duas vezescom a soluo a ser medida.

Nota: Se limpo com acetona, o viscosmetro deve ser secocomo descrito em 4.3.2.

4.3.4 A ltima soluo da srie de determinaes deve,em todos os casos, ser eliminada do viscosmetro comacetona para evitar formao de um filme do polmeronas paredes internas do viscosmetro.

4.4 Ensaio

4.4.1 Determinao do tempo de escoamento do solventepuro (t0)

4.4.1.1 Pipetar cicloexanona e colocar uma poro dentrodo viscosmetro at que o lquido esteja nivelado entre asmarcas do bulbo de enchimento.

4.4.1.2 Colocar o viscosmetro imerso em um banho man-tido a (25,0 0,1)C, at aproximadamente 20 mm acimado menisco superior, mantendo o viscosmetro semprena vertical.

4.4.1.3 Decorrido um tempo mnimo de 10 min, vedar como dedo a parte superior do tubo n 3 do viscosmetro esuccionar o lquido, usando bomba de vcuo ou pra deborracha, at o centro do bulbo superior do tubo n 2 doviscosmetro, deixando o lquido escorrer sem registrartempo.

4.4.1.4 Repetir o ensaio trs vezes para tomada de tempo,isto , para a marcao da passagem do menisco do lqui-do entre as duas marcas de graduao, para se obter t0.

4.4.1.5 Limpar e secar o viscosmetro conforme 4.3.3.

4.4.1.6 Colocar o viscosmetro limpo imerso no banhomantido a (25,0 0,1)C, at aproximadamente 20 mmacima do menisco superior, mantendo sempre na vertical(usar o mesmo viscosmetro para obter t).

4.4.2 Determinao do tempo de escoamento da soluo(t) - Mtodo 1

4.4.2.1 Pesar analiticamente (0,250 0,005) g do polmerode cloreto de vinila, em concha para pesagem, e transferirpara o frasco volumtrico de 50 mL.

4.4.2.2 Adicionar aproximadamente 40 mL de cicloexa-nona (do mesmo lote para obter t0) no frasco e agitar, embanho-maria, em torno de 85C, at a completa dissoluodo polmero, ou por um tempo mnimo de 15 min.

4.4.2.3 Resfriar a soluo at a temperatura ambiente.

4.4.2.4 Completar o volume para 50 mL.

4.4.2.5 Filtrar a soluo atravs de funil de vidro sinterizadoou papel-filtro faixa branca, diretamente no viscosmetro,imerso no banho termoestabilizado a (25,0 0,1)C,observando que o volume da soluo esteja entre as mar-cas do bulbo de enchimento.

4.4.2.6 Decorrido um tempo mnimo de 10 min, necessriopara a estabilizao da temperatura da soluo, vedarcom o dedo a parte superior do tubo n 3 do viscosmetroe succionar a soluo, usando bomba de vcuo ou prade borracha, at o centro do bulbo superior do tubo n 2do viscosmetro, deixando o lquido escorrer sem registrartempo.

4.4.2.7 Repetir o ensaio trs vezes para tomada de tem-po, isto , para registrar a passagem do menisco da so-luo entre as duas marcas de graduao, para se obtero tempo t.

NBR 13610/1996 3

4.4.3 Determinao do tempo de escoamento da soluo(t) - Mtodo 2

4.4.3.1 Pesar analiticamente (0,250 0,005) g do polmerode cloreto de vinila diretamente no frasco de Erlenmeyer.

4.4.3.2 Adicionar 50mL de cicloexanona (do mesmo lotepara obter t0) no frasco de Erlenmeyer, agitando cuida-dosamente a mistura. Continuar agitando em banho-maria, em torno de 85C, por 15 min, no mnimo, ou at acompleta dissoluo do polmero.

4.4.3.3 Filtrar a soluo atravs do funil de vidro e papel-filtro faixa branca, em capela, diretamente em um tubo deensaio.

4.3.4 Esfriar a soluo filtrada no banho termoestabilizadoa (25,0 0,1)C at prximo temperatura de equilbrio.

4.4.3.5 Transferir a soluo resfriada para o viscosmetro,j imerso, e observar que esta, dentro do viscosmetro,esteja entre as marcas do bulbo de enchimento.

4.4.3.6 Decorrido um tempo mnimo de 5 min, vedar com odedo a parte superior do tubo n 3 do viscosmetro esuccionar a soluo, usando bomba de vcuo ou pra deborracha, at o centro do bulbo superior do tubo n 2 doviscosmetro, deixando a soluo escorrer sem registrartempo.

4.4.3.7 Repetir o ensaio trs vezes para tomada de tempo,isto , para registrar a passagem do menisco da soluoentre as duas marcas de graduao para se obter o tem-po t.

5 Resultados

5.1 Viscosidade relativa (r)

A viscosidade relativa determinada a partir dos temposmdios de escoamento obtidos em trs ensaios conformeo disposto em 2.1.

5.2 Valor K

O valor K pode ser obtido na tabela de correlao entre aviscosidade relativa e o valor K (ver Anexo) ou calculadaconforme o disposto em 2.2.

5.3 Relatrio

O relatrio do ensaio deve conter os seguintes dados:

a) identificao completa da amostra;

b) descrio exata de qualquer tratamento que aamostra venha a sofrer antes da sua dissoluo;

c) tipo de viscosmetro utilizado;

d) qualquer incidente que possa influenciar o resul-tado;

e) valores encontrados para r e valor K;

f) data do ensaio;

g) responsvel pelo ensaio.

Figura - Viscosmetro Ubbelohde

/ANEXO

4 NBR 13610/1996

NBR 13610/1996 5

ANEXO - Tabela

Tabela - Correlao entre a viscosidade relativa (r) e o valor K

r Valor K r Valor K

1,200 40,3

1,205 40,8

1,210 41,3

1,215 41,8

1,220 42,3

1,225 42,8

1,230 43,3

1,235 43,8

1,240 44,3

1,245 44,8

1,250 45,3

1,255 45,7

1,260 46,2

1,265 46,6

1,270 47,1

1,275 47,5

1,280 48,0

1,285 48,4

1,290 48,8

1,295 49,2

1,300 49,6

1,305 50,1

1,310 50,5

1,315 50,9

1,320 51,3

1,325 51,7

1,330 52,1

1,335 52,4

1,340 52,8

1,345 53,2

1,350 53,6

1,355 54,0

1,360 54,3

1,365 54,7

1,370 55,1

1,375 55,4

1,380 55,8

1,385 56,1

1,390 56,5

1,395 56,8

1,400 57,2

1,405 57,5

1,410 57,9

1,415 58,2

1,420 58,5

1,425 58,9

1,430 59,2

1,435 59,5

1,440 59,8

1,445 60,1

1,450 60,5

1,455 60,8

1,460 61,1

1,465 61,4

1,470 61,7

1,475 62,0

1,480 62,3

1,485 62,6

/continua

6 NBR 13610/1996

r Valor K r Valor K

1,490 62,9

1,495 63,2

1,500 63,5

1,505 63,8

1,510 64,1

1,515 64,4

1,520 64,7

1,525 64,9

1,530 65,2

1,535 65,5

1,540 65,8

1,545 66,1

1,550 66,3

1,555 66,6

1,560 66,9

1,565 67,1

1,570 67,4

1,575 67,7

1,580 67,9

1,585 68,2

1,590 68,5

1,595 68,7

1,600 69,0

1,605 69,2

1,610 69,5

1,615 69,7

1,620 70,0

1,625 70,2

1,630 70,5

1,635 70,7

1,640 71,0

1,645 71,2

1,650 71,5

1,655 71,7

1,660 71,9

1,665 72,2

1,670 72,4

1,675 72,6

1,680 72,9

1,685 73,1

1,690 73,3

1,695 73,6

1,700 73,8

1,705 74,0

1,710 74,3

1,715 74,5

1,720 74,7

1,725 74,9

1,730 75,1

1,735 75,4

1,740 75,6

1,745 75,8

1,750 76,0

1,755 76,2

1,760 76,5

1,765 76,7

1,770 76,9

1,775 77,1

1,780 77,3

1,785 77,5

/continua

/continuao

NBR 13610/1996 7

/continuao

r Valor K r Valor K

1,790 77,7

1,795 77,9

1,800 78,1

1,805 78,3

1,810 78,5

1,815 78,7

1,820 78,9

1,825 79,1

1,830 79,3

1,835 79,5

1,840 79,7

1,845 79,9

1,850 80,1

1,855 80,3

1,860 80,5

1,865 80,7

1,870 80,9

1,875 81,1

1,880 81,3

1,885 81,5

1,890 81,7

1,895 81,8

1,900 82,0

1,905 82,2

1,910 82,4

1,915 82,6

1,920 82,8

1,925 83,0

1,930 83,1

1,935 83,3

1,940 83,5

1,945 83,7

1,950 83,9

1,955 84,0

1,960 84,2

1,965 84,4

1,970 84,6

1,975 84,7

1,980 84,9

1,985 85,1

1,990 85,3

1,995 85,4

2,000 85,6

2,005 85,8

2,010 85,9

2,015 86,1

2,020 86,3

2,025 86,5

2,030 86,6

2,035 86,8

2,040 87,0

2,045 87,1

2,050 87,3

2,055 87,4

2,060 87,6

2,065 87,8

2,070 87,9

2,075 88,1

2,080 88,3

2,085 88,4

2,090 88,6

2,095 88,7

/continua

8 NBR 13610/1996

/continuao

r Valor K r Valor K

2,100 88,9

2,105 89,0

2,110 89,2

2,115 89,4

2,120 89,5

2,125 89,7

2,130 89,8

2,135 90,0

2,140 90,1

2,145 90,3

2,150 90,4

2,155 90,6

2,160 90,7

2,165 90,9

2,170 91,0

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