NANOMINERAIS E NANOPARTÍCULAS EM PILHAS DE RESÍDUOS

DE CARVÃO DE PORTUGAL

Resumo: A diversidade de nanopartículas de carbono e as fases minerais agrupados foram

identificados na queima de materiais de pilha de resíduos de carvão do Douro Coalfield de Portugal,

como base para a identificação de seus potenciais impactos ambientais e de saúde. São necessários diversos métodos de caracterização devido ao pequeno tamanho de partícula destes materiais,

incluindo espectrometria de raios- X, de energia dispersiva (EDS), de emissão de campo microscopia

eletrônica de varredura (FE- SEM) e microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HR-

TEM técnicas). A morfologia da composição química dos nanominerals e partículas ultra - finas associadas, foram avaliadas no contexto da exposição a saúde humana, bem como em relação à

gestão de tais componentes em ambientes de combustão de carvão. O Douro Coalfield é o maior

afloramento Carbonífero terrestre (Alto da Pensilvânia [Lower Stephanian C]), com um comprimento de 53 km e uma largura de entre 30 m e 250 m (Fig. 1). Os limites geográficos da região carbonífera

são São Pedro de Fins ( Maia) e Janarde (S. Pedro do Sul) (PINTO DE JESUS, 2001). O Douro

Coalfield foi o produtor de carvão mais importante em Portugal, com um grande número de minas

geograficamente dispersos. Atividades de mineração de carvão, que terminou em 1994 , causaram diversos impactos sobre o meio ambiente, uma das quais é a quantidade de material de descarte

(xistos carbonosos e principalmente arenitos líticos) que foi colocadas em mais de 20 pilhas de

resíduos em toda a área da região carbonífera. Três dessas pilhas de resíduos, nomeadamente, S. Pedro da Cova, Midões e Lomba, estão em combustão, que foram causadas inicialmente por

incêndios florestais durante o verão de 2005.

Palavras-chave: Nanominerais, Nanopartículas, Carvão, Resíduos, Portugal

NANOMINERALS NANOPARTICLES AND WASTE PILES IN COAL

Abstract: A diversity of carbon nanoparticles, grouped mineral phases have been identified in burning coal waste pile materials from the Douro Coalfield of Portugal, as a basis for identifying their

potential environmental and human health impacts. The fragile nature and fine particle size of these

materials required novel characterization methods, including energy-dispersive X-ray spectrometry

(EDS), field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), and high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM) techniques. The chemical composition morphology of the

nanominerals and associated ultra-fine particles have been evaluated in the context of human health

exposure, as well as in relation to management of such components in coal-fire environments. The Douro Coalfield is the largest outcrop of terrestrial Carboniferous (Upper Pennsylvanian [Lower

Stephanian C]) coal-bearing strata in Portugal (LEMOS DE SOUSA AND WAGNER, 1983;

WAGNER AND LEMOS DE SOUSA, 1983; EAGAR, 1983; FERNANDES et al., 1987), with a length of 53 km and a width of between 30 m and 250 m (Fig. 1). The geographic limits of the coalfield are

São Pedro de Fins (Maia) and Janarde (S. Pedro do Sul) (Pinto de Jesus, 2001). The Douro Coalfield

has been the most important coal producer in Portugal, with a large number of mines geographically

dispersed. Coal mining activities, which ended in 1994, have caused several impacts on the environment, one of which is the amount of discard material (mainly carbonaceous shales and lithic

arenites) that was emplaced in more than 20 waste piles throughout the coalfield area. Three of these

waste piles, namely, S. Pedro da Cova, Midões and Lomba, are currently burning, following ignition caused by forest fires during the summer of 2005.

Keywords: Nanominerals, Nanoparticles, Coal, Waste, Portugal

1. INTRODUÇÃO

A combustão espontânea dos resíduos de carvão é um fenômeno global que pode causar

problemas significativos ambientais e de saúde (por exemplo, BELL et al., 2001; FINKELMAN,

2004; STRACHER E TAYLOR, 2004). Os subprodutos da queima de resíduos de carvão podem incluir resíduos sólidos derivados da interação entre compostos volatilizados eo material sobrejacente

(PONE et al, 2007; QUEROL et al, 2008.) e/ou produtos emitidos para a atmosfera na forma gasosa.

A análise geoquímica da matéria orgânica e mineral da queima e as zonas não queimadas nessas pilhas de resíduos de carvão (RIBEIRO et al. 2010), permitiu a identificação preliminar dos produtos

minerais e gasosos, que resultaram do processo de combustão. O presente trabalho complementa

estudos anteriores, identificando e fornecendo caracterização detalhada de nanopartículas de carbono,

aglomerados e fases minerais formados nas pilhas de resíduos em combustão. Todas as consequências sanitárias e ambientais associados a essas partículas são relacionados com as suas características

físicas e químicas, tais como o seu tamanho, morfologia, composição, solubilidade e estado de

oxidação.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Amostras de minerais neoformados e dos materiais subjacentes foram recolhidos em

torno de rachaduras ou aberturas ao longo dos pavimentos das pilhas de resíduos de S. Pedro da Cova

e Lomba. Foram observados dois tipos de minerais neoformados em cada pilha de resíduos: um

branco e outro de cor amarela. O material subjacente representa uma combinação de camadas estéreis e resíduos de beneficiamento, e é composta por xistos carbonosos e arenitos líticos com uma

proporção variável de carvão disseminados. Duas amostras de resíduos de carvão pilha (CWPM) de S.

Pedro da Cova (SP1 e SP2) e uma amostra de Lomba (L) foram coletadas para análise detalhada, como parte do presente estudo. Estas amostras foram cuidadosamente embaladas em caixas de plástico

e rotulado. Seis amostras adicionais de zonas de queima e zonas urbanas de cada pilha de resíduos,

foram coletados por estudos anteriores (SANT'OVAIA et al., 2010), também foram incluídos para representar o material que constitui as pilhas de resíduos. Os dados analíticos destas amostras foram

usados para fornecer informações básicas sobre as fases minerais nos resíduos em geral, e para ajudar

a identificar as reações que ocorreram durante o processo de gravação.

Figura 1: Douro Coalfield, Portugal (PINTO DE JESUS, 2001).

Processos Analíticos

Os minerais cristalinos nas três amostras CWPM foram identificados por difração de

raios - X (XRD), usando um difractómetro Siemens D5005 modelo com radiação Cu K - α. As

amostras foram moídas manualmente em pilão de cerâmica, seco montado em suportes de alumínio, e digitalizados de 8 a 60 º 2θ (SILVA et al., 2009b ). As amostras em pó de queimados e os materiais

urbanos que constituem as pilhas de resíduos foram analisados por DRX, utilizando um dif ractómetro

Philips PW -1830 com a radiação Cu K - α . Scans eram de 2 a 60 º 2θ. As análises quantitativas das

fases minerais nestas amostras foram feitas a partir dos difratogramas utilizando Siroquant ™, software de interpretação comercial (TAYLOR, 1991 ), com base na técnica de análise de Rietveld

XRD. As proporções de material amorfo nas amostras queimadas foram determinados a partir dos

padrões de XRD como descrito por Ward e Francês (2006 ). Espectroscopia Raman foi realizada utilizando um modelo de sistema Renishaw - Invia Reflex Raman, operado no modo confocal. A

resolução lateral com esta configuração era ~ 1 mM, e o espectro resolução foi de 1 cm-1 (GUEDES

et al., 2008). Os espectros de Raman de materiais de carbono foram medidos com um filtro de densidade, para evitar a decomposição térmica das amostras. Várias análises Raman foram realizadas

directamente nas partículas CWPM. No entanto, a maioria das análises foram polidas e utilizadas para

análise petrográfica. Os espectros obtidos a partir de partículas CWPM foram analisados a fim de

calcular os parâmetros de Raman e determinar as frequências exatas, larguras, e as intensidades relativas de materiais de carbono.

A LEO Modelo 435VP SEM, equipado com uma câmara de turbo bombeado,

motorizado, um raio -X Oxford de energia dispersiva (EDX), espectrômetro com resolução N133 eV, e um de quatro quadrantes detector de dispersão, foi utilizada para identificar os minerais por técnicas

convencionais SEM, com base na observação de espécies usando superfícies naturais e/ou polidas. A

morfologia, a estrutura e a composição química das partículas ultrafinas e minerais foram investigados usando microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo Zeiss (FE- SEM) com compensação

de carga para todas as aplicações no condutor, bem como amostras não condutoras e uma alta

resolução de 200 keV JEOL - 2010P, microscópio eletrônico de transmissão (HR- TEM) equipado

com um detector de energia dispersiva de raios-X Oxford e uma varredura ( STEM) unidade (SILVA E DABOIT 2010; SILVA et al , 2009a). A FE -SEM foi equipado com um espectrómetro de raios - X

de energia dispersiva ( SEM- EDX), e as identificações minerais foram feitas com base na morfologia

e composição dos grãos utilizando tanto de eletrons secundários e eletrons retro- espalhados (SILVA et al., 2010a). Deformações geométricas foram medidos por HR- TEM , e controlado para fornecer

menos do que uma mudança de fase π / 4 do electronwave entrada através da abertura de definição

sonda de 14,5 mrad ( SILVA et al., 2010d ). A aquisição de varredura foi sincronizada com a energia

elétrica AC para minimizar o ruído de 60 Hz, e um tempo de espera de pixel de 32 mS. Espectros EDS foram registrados em FE -SEM e modo de imagens HR- TEM e depois quantificados utilizando

software ES Visão que usa o método da folha fina para converter contagens de raios- X de cada

elemento em porcentagens atômicas ou de peso. Padrões de difração de elétrons das fases cristalinas foram registrados em SAED ( área selecionada difração de elétrons ) ou no modo MBD ( microbeam

difração), e os espaçamentos foram comparados com o Centro Internacional de Dados Difração

(ICDD, 2010) para identificar as fases cristalinas. Hexano, acetona, diclorometano e metanol suspensões de amostras de toda a produção de resíduos foram utilizados para prevenir possíveis

alterações mineralógicas em solventes individuais. Cada suspensão foi pipetada para filmes de

carbono laçado suportados por grades de Cu (200 mesh) e deixou -se evaporar antes de colocar a

amostra em FE- SEM e TEM - RH . Este método pode ter levado a aglomeração, mas é um processo largamente utilizado para a maioria dos minerais, incluindo sulfatos de metal (GIERE et al., 2006;

SILVA et al, 2010b). Antes de FE -SEM e análise de tronco, o suporte da amostra HRTEM foi limpo

com um Sistema de Plasma (Advanced Gatan Modelo 950) para minimizar a contaminação. Um sistema de correção de desvio foi utilizado para o mapeamento STEM –EDS.

Foi utilizado FE -SEM e HR- TEM para as amostras CWPM e os minerais constantes

dentro delas foram realizadas seguindo um processo de extração seqüencial (ES). Uma breve descrição das condições experimentais e de informações esperadas oferecido por cada etapa deste

processo é apresentada abaixo. 1) Para obter a fração solúvel em água, uma amostra CWPM 1 mg

(cinco réplicas) foi misturado com água Millipore – sistem ( 1 mL ), tendo uma condutividade eléctrica de 0,1-0,5 mS/cm. As amostras foram agitadas durante 4 h, em seguida, centrifugadas ( 3000

rpm , 10 min ) e filtrado ( mM b22 ). Esta extração dissolve sais ( por exemplo, salomônicos), jarosita

e gesso (parcialmente solúvel em água), e outros sais minerais solúveis em água. Para os sulfatos

secundários e sais formados em ambientes de combustão de carvão, o passo inicial de extração de água é essencial para uma compreensão completa dos materiais envolvidos. A fração sólida foi seca a

frio, suspenso em acetona, pipetada para filmes de carbono laçado separados suportados por grades de

Cu , e deixou -se evaporar antes de colocar a amostra em FE- SEM e TEM - RH (Silva et al., 2010c). A fração líquida foi seco ao ar/cristalizado antes de introduzir a amostra no FE-SEM. 2) para a fração

permutável, as amostras foram agitadas com 1 M de NH4 - acetato a pH 4,5 durante 2 horas à

temperatura ambiente, em seguida, centrifugada ( 3000 rpm, 10 min) e filtrado (mM b22). 3) Para Fe e

Al hidróxidos/sulfatos, um mineral de 1 mg amostra ( cinco réplicas ) foram misturados com 1 ml de oxalato de amónio de reagente (solução a 15 g / L de ácido oxálico 28 g / L de oxalato de amónio , pH

~ 2,7). As amostras foram , em seguida, agitadas durante 4 h, foram centrifugados (3000 rpm, 10 min)

e filtrado (mM b22) (Peretyazhko et al., 2009). Essa extração dissolve óxidos de Fe (III) (por exemplo, ferridrita , schwertmannita ) fase cristalina insolúvel Fe ( III) óxidos (por exemplo, goethita , hematita)

(CORNELL E SCHWERTMANN, 2003; SILVA E DABOIT , 2010). Mais de 85% do ferro total foi

lançado nesta etapa; hidróxidos e óxidos (hematita e goethita) Fe3 +

. 4) Foram parcialmente dissolvido por oxalato de amônio ácido (KUMPULAINEN et al, 2007), utilizando uma etapa de extração seletiva

descrito por Dold (2003). Tal como no passo 2, o agente de extração utilizado foi de 0,2 M de NH4 -

oxalato de 2 h, mas nesse caso, as amostras foram expostas a luz e aqueceu-se a 80°C em água. 5) para

a matéria orgânica , após os passos 1-4 , uma amostra de mineral resultante de 0,1 mg ( cinco repetições ) foi misturado com 1 ml de dimetilsulfóxido (DMSO). As amostras foram agitados no

durante 12 h , em seguida, centrifugada e filtrada ( mM b22 ). Esta extracção dissolve aniões

orgânicos absorvidos nas superfícies Al-OH/Fe-OH de minerais. 6) Para orgânico residual e sulfetos, as amostras foram misturadas com 35 % de H2O2 e aquecida em água durante 1 hora, em seguida,

centrifugada e filtrada (mM b22). Essa extração dissolve sulfetos (calcopirita, cinábrio, galena, pirita,

esfalerita).

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os dados obtidos em DRX na constituição geral dos materiais que constituem as pilhas

de resíduos indicam que ilita e quartzo são os principais elementos das amostras estudadas a partir de

zonas urbanas. Uma parte significativa da moscovita, caulinita e pirofilite também estão presentes, junto com proporções menores de clorita, rutilo e anatase. Análise mineralógica das amostras das

zonas de combustão mostra que os minerais presentes nas zonas que não sofreram combustão também

estão presentes, em conjunto com as novas fases minerais, tais como a mulita, cristobalita, hematita e jarosita, e uma proporção significativa de material amorfo. A maioria destes novos minerais

provavelmente foram formados pela decomposição térmica de argilas e outros minerais em cerca de

900-1300° C (SAXBY, 2000), o que está de acordo com observações de Ribeiro et al. (2010).

Figura 2: Padrão Salomônico XRD (SP1), imagem FE-SEM, e os dados Raman área selecionada

(SP2).

Estudos anteriores por Ribeiro et al. (2010 ) mostraram que o enxofre e salomônico são

as principais fases minerais neoformados nos resíduos de carvão queimado a partir da área do Douro. DRX qualitativa, Raman, FESEM, HR- TEM, e as investigações EDS para o presente estudo

revelaram uma ampla gama de outras fases (Tabela 1), com diferentes composições, estrutura e

tamanho de partícula. Uma combinação de espectroscopia Raman, FE -SEM e técnicas de difração de raios X foram utilizados para identificar as principais fases neoformados recolhidos em torno de

aberturas perto de zonas de queima nas pilhas de resíduos de carvão. Tal como acima indicado, foram

observadas duas fases principais: uma cor amarela identificada como enxofre , e uma cor branca identificada como salomônico (fig. 2). No S. Pedro da Cova estes minerais de gás de carvão em

combustão ocorreu cristais euédricos bem definidos, enquanto Lomba eram de grão fino e menos

abundante. Os mesmos minerais foram encontrados associados a incêndios Pone et al. (2007). De

acordo com Gaines et al. (1997), salomônico é um produto de sublimação que ocorre em torno de fumarolas vulcânicas e na queima de camadas de carvão e pilhas de resíduos , que pode , em parte, ser

dissolvido em água de superfície. O amoníaco é usualmente derivado a partir da matéria orgânica do

carvão . Enxofre e s salomônico são formados durante a expiração e condensação de gás por interação com água de superfície, os gases atmosféricos e rochas circundantes (RIBEIRO et al. , 2010).

Figura 3:A) nanotubos de paredes múltiplas com diferentes diâmetros (~ 4-10 nm) e

amplificação de nanotubos de carbono (CNT) com ~ 15 paredes nm, (B) O material

carbonoso, mostrando vários graus de cristalinidade, (C e D) imagem HR-TEM de carbono

muito cristalina conter fulerenos; (D) CNT.

A Fig. 3 mostra imagens HR- TEM de nanopartículas de carbono obtidos a partir das

amostras CWPM no presente estudo. Estas imagens sugerem que os fulerenos e nanotubos de carbono

multicamadas ( MWNTs) foram formados pela combustão espontânea de carvão e ainda estão preservados nos resíduos. A presença de fulerenos em sistemas antropogênicas tem sido de grande

interesse desde a descoberta destes materiais (KROTO et al., 1985), porque a sua estrutura tem

características de alguns elementos perigosos (UTSONOMIYA et ai , 2002, CHEN et al , 2004;

CHEN et al, 2005). Por conseguinte, a identificação de ocorrências naturais podem ter implicações importantes para a saúde ambiental e humana. Espectrometria de raios- X de energia dispersiva

mostrou que as partículas identificadas no presente estudo pode conter mercúrio (fig. 3A), selênio ,

níquel, boro , iodo e arsênico. A queima dos resíduos de carvão era a fonte provável dos fulerenos, a fonte provável dos elementos perigosos encapsulados também foi da combustão de carvão. Análise de

difração de elétrons combinada com a transformação rápida de Fourier (FFT) fornece mais

informações sobre a nanoestrutura de carbono, em especial às variações na faixa de ordem estrutural ou nanoestrutural e grafite cristalinidade (Fig. 3B). A cristalinidade de carbono depende do meio

ambiente de formação, em especial da temperatura e da história de arrefecimento. A temperatura de

queima das pilhas de resíduos de carvão é pensado para ser em torno de 900-1300 ° C ( RIBEIRO et al

, 2010; SANT'OVAIA et al , 2010), e essas temperaturas são altas o suficiente para produzir fulerenos e nanotubos de carbono. Os diferentes graus de cristalinidade dos materiais nas amostras do presente

estudo (Fig. 3B e C) sugerem que as partículas formadas nas pilhas de resíduos têm experimentado

uma variedade de histórias térmicas de alta temperatura. As nanoestruturas de carbono presentes nas amostras CWPM podem ter sido derivadas da transformação dos fulerenos nas nanoestruturas com

nanotubos (Fig. 3D), que variam de 4 a 15 nm. Além disso, a estrutura macromolecular orgânico de

carvão , as ligações entre as unidades aromáticas adjacentes são relativamente fracos , e irá ser destruída pelo primeiro electrões de alta energia, desta forma, uma grande quantidade de fragmentos

aromáticos, tais como bifenilo, naftaleno, antraceno seria lançado ( PANG E WILSON, 1993).

Figura 4: (A) Esfera contendo pickeringite mista, anidrita, hematita, Arcanita, mulita, e com

salomonico-mascagnite de grão fino, (B) esfera Ultrafina contendo material amorfo, Fe-Al-espinélio, e

hematita; (C) Ultrafina esfera contendo minerais amorfos As-Zr-barro; (D) Al-Si-Mg-KCP-Fe-S

nanoesferas; (E) sphere encapsular Co, Pb e Se. (F) carbona esfera contendo Fe-óxidos (hematita e magnetita).

Imagens de HR- TEM e FFT mostram várias outras partículas nanocristalinos que contêm

elementos perigosos nas amostras estudadas. Ultrafina e micro Al -Si- Fe - Mg, K - Ti - S foram

identificadas partículas, mostrando uma variedade de estruturas esferulíticas variando em diâmetro de

12 nmto 40 mM (Fig. 4 ) e criar um agregado de minerais amorfos potencialmente perigosos. Esferas microscópicas Fe -Mg- Al -SO em amostra SP1, por exemplo (Fig. 4A) , incluem vários componentes

cristalinos como hematita, mulita , anidrita, salamônico - mascagnita refinado. Uma partícula esférica

vítreo ultrafina contendo Al, Si, Fe, S, K, e Mg é mostrado na fig . 4E e C; esta partícula também contém alguns elementos potencialmente perigosos, tais como Co, Cr , Se, e Pb. HR- TEM mostra

partículas de Ca -S - Si-O - Fe demostrando que as estruturas nanocristalinos tanto amorfas e

múltiplos ( por exemplo, cristais de anidrita tubulares como de espessura, identificadas utilizando

SAED e padrões FFT ) podem coexistir em tais partículas.

Figura 5: (A) Jarosita identificado por FE-SEM após extração DMSO (passo 3), (B) gesso associação

jarosita após a extração de água (passo 1), (C) nanocristais Hematita identificados após ES (passo 3).

Partículas ultrafinas de carbono ocorrem nos resíduos (por exemplo fig. 4F e B). Estes são principalmente os agregados com tamanhos de partículas primárias varia de 3 a 120 nm.

Dependendo da temperatura de combustão, diferentes estruturas de carbono e esferas de carbonáceos

podem ser desenvolvidos, e assim, detectada por FE - SEM e técnicas HR- TEM. Os resultados fornecem uma base para uma determinação mais detalhada de biodisponibilidade de elementos

perigosos, e também, possivelmente, novos estudos sobre o transporte de tais partículas e seus

elementos associados como aerosóis. As fases minerais cristalinas identificadas pelas várias técnicas

nos resíduos de carvão incluem carbonatos, hidróxidos e óxidos, fosfatos, silicatos, sulfatos e sulfetos (Tabela 1). As reações de transição de fase associados com a formação destes materiais nas pilhas de

resíduos de queima representam um processo altamente dinâmico fortemente influenciada por

variações de temperatura e umidade relativa do ambiente circundante (VANIMAN et al, 2004; LINNOW et al, 2006). Alguns dos sulfatos de metais encontrados no estudo pode resultar da

combustão espontânea das pilhas de resíduos de carvão. Jarosita (Fig. 5A ) foi o principal sulfato de

Fe encontrados nas amostras de resíduos queimados. Sulfatos mistos, tais como o gesso e jarosita (Fig. 5B ) também estão presentes, possivelmente formados por decomposição, a fragmentação, e oxidação

dos minerais de sulfeto tais como pirita, marcassita, esfalerita, galena, pirrotita, e, possivelmente, os

carbonatos, tais como siderita, e calcita. A queima de amostras ricas em jarosita e hematita mostram o

aumento das concentrações de As, Cd , Cr , Pb e Se. Minerais óxidos de Fe, como hematita (Fig. 5C), magnetita, cromita, magnesioferrita ou hercinita são muito comuns nas amostras CWPM depois de

combustão espontânea. Apesar de picos de Fe e S estarem presentes no espectro de EDS, a natureza da

esférula indicado pela seta na fig . 5C foi investigado por sua imagem HR- TEM. A indexação da imagem FFT para este partículas (Fig. 5C ) identifica ainda a presença de cristais nanohematita.

Figura 6: Complexo assemblage MgSO4.nH2O. DRX e FE-SEM imagem (Pi = pickeringite; E =

epsomita; H = hexahidrato; Hal = halotrichita).

Em geral, o tamanho dos óxidos de ferro (por exemplo, esféricos de hematita e

magnetita) variou de nanometros a micrometros. Além disso, várias partículas de ferro de suporte (por

exemplo, óxidos) com micro estruturas amorfos também foram identificados nas amostras CWPM. No entanto, também devem ser observadas as diferenças entre cristalino e minerais amorfos de espécies

químicas semelhantes em estudos toxicológicos (CHEN et al., 2004). Vários membros da série

MgSO4. NH2O, epsomita, hexahidrato, e pickeringite (Fig. 6), foram identificados por DRX, FE-SEM, e Raman (Figura 6). Desidratação de epsomita para hexahidrato é fortemente dependente da umidade

relativa do ar. Garcia-Guinea et al. (2000) indicam que as transformações epsomita (reação reversível)

de hexahidrato acima de 28° C (desconhecido RH), enquanto Vaniman et al. (2004) verificaram que epsomite transforma prontamente a hexahidrato a ~ 25 ° C, a 50-55% de HR e a temperaturas mais

baixas, como a atividade de diminuição da água.

4. CONCLUSÃO

Difração de raios- X, espectroscopia Raman, MEV -EDS, FE -SEM e investigações

HRTEM tem proporcionado a identificação detalhada e caracterização de nanopartículas de carbono,

aglomerados e fases minerais formados na queima de pilhas de resíduos de carvão português, e

identificado dos potenciais efeitos de tais partículas em o ambiente ea saúde humana em geral. DRX, FE- SEM, HR- TEM, e espectrometria Raman desempenhar um papel importante na identificação e

interpretação nanomineral geoquímica. Estudos HRTEM permiti a análise mineralógica em escala

mais fina do que é possível com técnicas ópticas ou de DRX . Ambas as formas salomônico cúbicos e dendríticas foram observadas no presente estudo, juntamente com sulfatos (gipsita e jarosita) e

minerais de Fe . A desidratação de jarosita pode levar à formação menor de sulfatos de Fe e hematita

hidratado. Hematita, com alguns Cr na estrutura do mineral, foi observada em associação com a

jarosita. Além disso, estudos HR- MET revelaram a presença de carbonos de fulereno e multi nanotubos de carbono de parede que contêm alguns elementos potencialmente perigosos com

diferentes graus de cristalinidade. Isto sugere que as partículas tenham experimentado uma variedade

de histórias térmicas a alta temperatura.

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